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SB_16.933NLP

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2014<br />

Abschlussbericht<br />

DVS-Forschung<br />

Laserstrahlfügen<br />

metallischer<br />

Funktionswerkstoffe<br />

in der Mikrotechnik


Laserstrahlfügen metallischer<br />

Funktionswerkstoffe in der<br />

Mikrotechnik<br />

Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben<br />

IGF-Nr.: 16.933 N<br />

DVS-Nr.: 10.063<br />

Füge- und Beschichtungstechnik, TU Berlin<br />

Förderhinweis:<br />

Das IGF-Vorhaben Nr.: 16.933 N / DVS-Nr.: 10.063 der Forschungsvereinigung Schweißen und<br />

verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf, wurde über die AiF im<br />

Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)<br />

vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen<br />

Bundestages gefördert.


Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek<br />

Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen<br />

Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar<br />

unter: http://dnb.dnb.de<br />

© 2014 DVS Media GmbH, Düsseldorf<br />

DVS Forschung Band 246<br />

Bestell-Nr.: 170355<br />

I<strong>SB</strong>N: 978-3-96870-245-2<br />

Kontakt:<br />

Forschungsvereinigung Schweißen<br />

und verwandte Verfahren e.V. des DVS<br />

T +49 211 1591-0<br />

F +49 211 1591-200<br />

forschung@dvs-hg.de<br />

Das Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung in andere Sprachen, bleiben<br />

vorbehalten. Ohne schriftliche Genehmigung des Verlages sind Vervielfältigungen, Mikroverfilmungen und die<br />

Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen nicht gestattet.


Inhaltverzeichnis<br />

Vorwort................................................................................................................................. 2<br />

Inhaltverzeichnis ................................................................................................................. 3<br />

Danksagungen ..................................................................................................................... 5<br />

Kurzfassung ........................................................................................................................ 6<br />

1 Einleitung ..................................................................................................................... 7<br />

2 Problemstellungen ...................................................................................................... 8<br />

3 Stand der Technik .......................................................................................................10<br />

3.1 Laserpulsschweißen .................................................................................................10<br />

3.2 Formgedächtnislegierungen ......................................................................................13<br />

3.2.1 Eigenschaften .................................................................................................13<br />

3.2.2 Anwendungsgebiete ........................................................................................17<br />

3.2.3 Fügen von Formgedächtnislegierungen ..........................................................19<br />

3.3 Schweißen von Formgedächtnislegierungen .............................................................23<br />

3.4 Schlussfolgerungen aus der Stand der Technik ........................................................28<br />

4 Zielsetzungen ..............................................................................................................30<br />

5 Vorgehensweise .........................................................................................................31<br />

6 Versuchsaufbau ..........................................................................................................32<br />

6.1 Werkstoffe .................................................................................................................32<br />

6.2 Schutzgas .................................................................................................................35<br />

6.3 Anlagentechnik .........................................................................................................36<br />

6.4 Auswertungsmethoden .............................................................................................39<br />

6.5 Probenvorbereitung und Durchführung der Schweißversuche ..................................41<br />

7 FEM-Simulation von NiTi-Laserschweißungen .........................................................45<br />

7.1 Grundlagen zur FEM-Simulation von NiTiLaserstrahl-schweißungen ........................45<br />

7.2 Simulationsergebnisse zu NiTi-Laserstrahlschweißungen .........................................49<br />

8 Ergebnisse der Laserstrahlschweißversuche ..........................................................61<br />

8.1 Untersuchungen zu Blindnahtschweißungen ............................................................61<br />

8.1.1 Einfluss von Pulsform und Schweißparametern ..............................................61<br />

8.1.2 Einfluss der Schweißbedingungen und konstitutionellen Unterkühlung ...........68<br />

8.1.3 Härteprüfung ...................................................................................................71<br />

8.2 Untersuchungen zu artgleichen Verbindungen NiTi/NiTi ...........................................72<br />

8.2.1 Einfluss von Pulsformen und Schweißparametern ..........................................72<br />

8.2.2 Einfluss des Schutzgases und der konstitutionellen Unterkühlung ..................76<br />

8.2.3 Ermitteln der mechanisch-technologischen Eigenschaften ..............................78<br />

8.2.3.1 Härteprüfung ................................................................................................78<br />

3


8.2.3.2 Zug- und Biegeprüfung ................................................................................79<br />

8.3 Untersuchungen zu Mischverbindungen NiTi/Ta .......................................................84<br />

8.3.1 Einfluss von Pulsform und Schweißparametern ..............................................84<br />

8.3.2 Einfluss der Strahlverlagerung auf NiTi ...........................................................91<br />

8.3.3 Ermitteln der mechanisch-technologischen Eigenschaften ..............................93<br />

8.3.3.1 Härteprüfung ................................................................................................93<br />

8.3.3.2 Zug- und Biegeprüfung ................................................................................95<br />

8.4 Untersuchungen an Mischverbindungen NiTi/Stahl ...................................................97<br />

8.4.1 Einfluss von Pulsform, Schweißparametern und Strahlverlagerung .................97<br />

8.4.2 Ermitteln der mechanisch-technologischen Eigenschaften ............................ 102<br />

8.4.2.1 Härteprüfung .............................................................................................. 102<br />

8.4.2.2 Zug- und Biegeversuch .............................................................................. 104<br />

8.5 Pyrometrische Temperaturmessungen und Hochgeschwindigkeitsvideographie ..... 106<br />

8.6 Korrosionsuntersuchungen ..................................................................................... 111<br />

9 Zusammenfassung ................................................................................................... 114<br />

10 Verzeichnisse ............................................................................................................ 117<br />

10.1 Literaturverzeichnis ................................................................................................. 117<br />

10.2 Abbildungsverzeichnis ............................................................................................ 122<br />

10.3 Tabellenverzeichnis ................................................................................................ 127<br />

4


1 Einleitung<br />

Bei konventionellen Konstruktionswerkstoffen, wie z.B. Metallen, Polymeren oder Verbundwerkstoffen<br />

zeigt sich eine im elastischen Bereich reversible und eine im plastischen Bereich<br />

irreversible Verformung. Üblicherweise laufen diese plastischen Verformungen über irreversible<br />

Versetzungsbewegungen ab. Bei FGL hingegen findet die Deformation im pseudoelastischen<br />

Bereich durch eine Veränderung der Gitterstruktur statt. Nickel-Titan-<br />

Formgedächtnislegierungen (NiTi-FGL) zeichnen sich gegenüber anderen Funktionswerkstoffen<br />

durch besondere mechanische Eigenschaften und eine hervorragende Biokompatibilität<br />

aus. Der Formgedächtniseffekt lässt die Legierung nach einer Deformation und anschließender<br />

Erwärmung auf eine legierungsspezifische Temperatur schlagartig wieder in<br />

den Ursprungszustand zurückkehren. Weiterhin haben diese Legierungen die Eigenschaft<br />

der Pseudoelastizität, welche hohe Dehnungen (ca. 6-7 %) ohne bleibende plastische Verformungen<br />

zulassen. Aus diesen Gründen bieten FGL Möglichkeiten zur Lösung technischer<br />

Probleme in den unterschiedlichsten Industriezweigen. Ihre Anwendungsgebiete sind sehr<br />

vielseitig: Implantate, Zahnspangen, Platten und Schrauben zur Behandlung von Knochenbrüchen<br />

sowie als Werkstoff für Werkzeuge im Bereich der minimal invasiven Chirurgie [43].<br />

Deshalb ist neben der artgleichen Verbindung auch die artfremde Verbindung der NiTi-FGL<br />

von besonderem Interesse, um den Werkstoff in andere Bauteile bzw. Baugruppen verbauen<br />

zu können.<br />

Die für die medizintechnische Anwendung eingesetzten superelastischen NiTi-Legierungen<br />

basieren auf der Erzeugung des spannungsinduzierten Martensits. Die optimale Superelastizität<br />

existiert allerdings nur in einem engen Temperaturbereich. Um eine Erweiterung der<br />

Einsatzgebiete möglich zu machen und die vorhandenen Anwendungen wirtschaftlicher gestalten<br />

zu können, wird eine Fügemöglichkeit für diesen Werkstoff benötigt. Ein geeignetes<br />

Fügeverfahren stellt das Schweißen mittels einer Nd:YAG-Laserstrahlquelle dar. Die Laserschweißtechnik<br />

ist eine in der Industrie unersetzbare Technologie, mit der viele schwer<br />

schweißbaren Werkstoffe sowohl als artgleiche sowie auch als Mischverbindungen herzustellen<br />

sind. Bisherige Untersuchungen auf dem Gebiet ergaben sowohl Einschränkungen im<br />

Hinblick auf die erreichbaren Festigkeiten, als auch Probleme beim Erarbeiten eines geeigneten<br />

Prozessfensters. Eine Erweiterungsmöglichkeit des Verfahrens gegenüber den konventionell<br />

gepulsten Lasern mit Rechteckpuls bietet die Pulsmodulation, welche Gegenstand<br />

dieser Arbeit ist.<br />

Im Rahmen dieser Arbeit wird die Bearbeitungsmöglichkeit des Nitinols mit Hilfe einer Laserstrahlanlage<br />

analysiert und näher beschrieben. Dafür werden zunächst, für ein besseres<br />

Verständnis, die Werkstoffgrundlagen, Herstellungs- und Bearbeitungsmethoden, Materialeigenschaften<br />

sowie die Einsatzgebiete der Formgedächtnislegierungen erläutert. Im weiteren<br />

Verlauf dieser wissenschaftlichen Arbeit werden vorherige Untersuchungen und der Umgang<br />

mit NiTi-FGL näher betrachtet und, anhand der Grundwerkstoffe, Methoden zur Bearbeitung<br />

definiert. Hier werden Einflüsse von Schweißparametern und Pulsformen auf die Gefügeveränderung,<br />

Härte und metallurgisch-technologischen Eigenschaften berücksichtigt. Zusätzlich<br />

werden der Entstehungsmechanismus und der Einfluss von intermetallischen Phasen bei<br />

den NiTi-Mischverbindungen (NiTi/Ta, NiTi/Stahl) untersucht. Dabei werden Wege und Maßnahmen<br />

gesucht, die Grobkorn- und Rissbildung zu vermeiden und die Menge der spröden<br />

intermetallischen Phasen zu minimieren.<br />

7


2 Problemstellungen<br />

Den besonderen mechanischen Merkmalen und der Biokompatibilität von NiTi-FGL ist es zu<br />

verdanken, dass die Anzahl der Anwendungen für diesen Werkstoff besonders in der Medizintechnik<br />

in den letzten Jahren stark angestiegen ist (z.B. Stents, Implantate, Prothesen).<br />

Die Formeinprägung („shape setting“) bei NiTi-FGL beruht auf einem geeigneten Wärmebehandlungsprozess,<br />

bei dem das Halbzeug unter äußerem Zwang gehalten wird. Bei diesem<br />

Prozess relaxieren die hohen inneren Spannungen durch Kriechprozesse im Werkstoff. Dabei<br />

sind sowohl definierte Wärmebehandlungstemperaturen als auch Abkühlprozesse notwendig,<br />

um die gewünschten Eigenschaften der FGL zu erreichen bzw. beizubehalten. Auf<br />

Grund der bei der Abkühlung entstehenden spröden intermetallischen Phasen kann eine<br />

Vielzahl der Formgedächtnislegierungen über Schmelzschweißverfahren nicht prozesssicher<br />

gefügt werden. Deshalb werden heutzutage im Normalfall Klemmen, Nieten und/oder Crimpen<br />

als Fügeverfahren angewendet.<br />

Die Kenntnisse über das NiTi-Schweißen begrenzen sich in einem engen Verfahrensbereich,<br />

in dem die Einflüsse auf die NiTi-Eigenschaften bis heute noch nicht klargestellt sind. Bisherige<br />

Untersuchungen auf dem Gebiet ergaben sowohl Einschränkungen in den erreichbaren<br />

Festigkeiten, als auch Probleme beim Erarbeiten eines geeigneten Prozessfensters. Die bis<br />

heute unterschiedlichsten Ergebnisse der Arbeiten über das Schweißen von NiTi mit NiTi, als<br />

auch von NiTi mit artfremden Werkstoffen zeigen, dass es sich weiterhin um eine anspruchsvolle<br />

Aufgabe handelt, qualitativ hochwertige Schweißverbindungen mit NiTi herzustellen.<br />

Eingesetzte Verbindungstechnologien wie Nieten, Klemmen oder Kleben können<br />

nicht alle Anforderungen erfüllen. Verwendbare Ergebnisse wurden mit Reib-, Widerstandund<br />

Laserschweißen erzielt. Obwohl die mit Widerstand- und Reibschweißen hergestellten<br />

Verbindungen höhere Festigkeiten zeigten, hat sich die Lasertechnik beim Fügen von NiTi<br />

aufgrund der besseren Handhabung, der gut fokussierbaren Energiequellen, des geringen<br />

Bauraums sowie der spaltfreien Verbindung durchgesetzt. Mit der Laserstrahlung sind feinste<br />

Strukturen zu fügen, zudem hat das Laserstrahlschweißen aufgrund der schmalen<br />

Schweißnähte nur einen lokal sehr begrenzten Einfluss auf das Grundwerkstoffgefüge, damit<br />

ist eine Änderung des Formgedächtniseffektes während des Prozesses nur lokal zu erwarten.<br />

Alle diese Vorteile tragen dazu bei, dass sich das Laserstrahlschweißen gegenüber den<br />

konventionellen Schmelzschweißverfahren als das flexibelste und insbesondere für die Medizintechnik<br />

geeignetste innovative Verfahren etabliert hat.<br />

Um das Potential von NiTi-FGL weitergehend auszunutzen und deren Anwendungsspektren<br />

zu erweitern, fokussieren die aktuellen Aufgabenstellungen aus dem medizintechnischen<br />

und medizinischen Umfeld auf die stoffschlüssige Anbindung von NiTi an artfremde Werkstoffe.<br />

Bei artfremden Verbindungen, wie z.B. Nitinol mit Ta sollen vor allem die Röntgensichtbarkeit<br />

von Implantaten durch das Ta verbessert werden. Hierzu werden meistens Ta-Kugeln auf ein<br />

Implantat aus NiTi-FGL geschweißt. Durch die verbesserte Röntgensichtbarkeit können die<br />

im Körper platzierten Stents sicherer und schneller lokalisiert werden. In der Literatur wurde<br />

bereits über die Röntgensichtbarkeit des Tantals in verschiedenen Verfahren berichtet. Hier<br />

wurden jedoch weder das Gefüge (Mikrostruktur) noch der Entstehungsmechanismus von<br />

intermetallischen Phasen bei den Mischverbindungen NiTi/Ta ausreichend untersucht.<br />

Das Fügen von NiTi mit Ta mittels Schmelzschweißverfahren stellt aufgrund der unterschiedlichen<br />

Werkstoffeigenschaften eine Herausforderung dar. Dabei haben insbesondere thermisch-physikalische<br />

Eigenschaften, die Gitterstruktur sowie das Materialverhalten bei der<br />

8


Aufschmelzung und Erstarrung großen Einfluss auf die mechanisch-technologischen Eigenschaften<br />

der Verbindungen.<br />

Die NiTi/Stahl-Werkstoffkombination stellt sich bei der Verbindung mittels Schmelzschweißverfahren<br />

aufgrund der Bildung von äußerst spröden intermetallischen Phasen aus den Legierungsbestandteilen<br />

Ti und Fe als schwierig handzuhabend dar. Die Anforderungen an die<br />

medizintechnischen Produkte sind aber höchst anspruchsvoll und daher müssen die jeweiligen<br />

Verbindungen spezifische Eigenschaften aufweisen, um den erfolgreichen Einsatz z.B.<br />

im Rahmen von Behandlungsinstrumenten zu gewährleisten.<br />

Als sicheres und schon verbreitetes Verfahren bietet sich in diesem Zusammenhang das<br />

Schweißen mittels im Puls modulierbarem Laser an. Prozessflexibilität und Maßhaltigkeit der<br />

Laserstrahlquelle haben dabei einen erheblichen Einfluss. Unter der Beachtung von wirtschaftlichen<br />

und qualitätstechnischen Merkmalen ist die Verwendung einer Laserstrahlquelle<br />

unabdingbar.<br />

9

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