SB_13.598N_LP
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2005<br />
Abschlussbericht<br />
DVS-Forschung<br />
Weiterentwicklung des<br />
Hochtemperaturlötens<br />
mit Lederburitloten
Weiterentwicklung des<br />
Hochtemperaturlötens mit<br />
Lederburitloten<br />
Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben<br />
IGF-Nr.: 13.598 N<br />
DVS-Nr.: 07.042<br />
Universität Hannover -<br />
Institut für Werkstoffkunde<br />
Förderhinweis:<br />
Das IGF-Vorhaben Nr.: 13.598 N / DVS-Nr.: 07.042 der Forschungsvereinigung Schweißen und<br />
verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf, wurde über die AiF<br />
im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)<br />
vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen<br />
Bundestages gefördert.
Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek<br />
Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen<br />
Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar<br />
unter: http://dnb.dnb.de<br />
© 2009 DVS Media GmbH, Düsseldorf<br />
DVS Forschung Band 74<br />
Bestell-Nr.: 170183<br />
I<strong>SB</strong>N: 978-3-96870-073-1<br />
Kontakt:<br />
Forschungsvereinigung Schweißen<br />
und verwandte Verfahren e.V. des DVS<br />
T +49 211 1591-0<br />
F +49 211 1591-200<br />
forschung@dvs-hg.de<br />
Das Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung in andere Sprachen, bleiben<br />
vorbehalten. Ohne schriftliche Genehmigung des Verlages sind Vervielfältigungen, Mikroverfilmungen und die<br />
Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen nicht gestattet.
Universität Hannover Institut für Werkstoffkunde<br />
Prof. Dr.-Ing. Friedrich-Wilhelm Bach<br />
Geschäftsbereich<br />
Inhalt<br />
1. Einleitung und Problemstellung 4<br />
2. Grundlagen zum Legierungssystem Eisen-Silizium-Kohlenstoff 4<br />
3. Grundwerkstoffe 6<br />
3.1 Grundlagen der Werkzeugstähle 6<br />
3.2 Auswahl und Beschaffung 7<br />
4. Lotherstellung und Charakterisierung 8<br />
4.1 Legierungs- und Komponentenauswahl 8<br />
4.2 Kalorimetrische Untersuchungen 10<br />
4.3 Herstellungsprozesse 12<br />
4.4 Metallografische Untersuchung der Lotlegierungen 13<br />
5. Lötversuche 15<br />
5.1 Prozessparameter 16<br />
5.2 Ergebnisse der Lötversuche 18<br />
5.2.1 Benetzung- und Fließverhalten 19<br />
5.2.2 Metallografische Analysen 20<br />
5.2.3 Zugfestigkeit 23<br />
5.2.4 Härte 26<br />
5.2.5 Korrosion 30<br />
6. Arten der Lotapplikation 33<br />
7. Schlussfolgerungen 35<br />
7.1 Diskussion der Ergebnisse 35<br />
7.2 Nutzen und Anwendungsmöglichkeiten 36<br />
8. Veröffentlichungen 37<br />
9. Danksagung 38<br />
10. Literatur 38<br />
- 3 -
1. Einleitung und Problemstellung<br />
Auf dem Gebiet des Hochtemperaturlötens wurden in den vergangenen Jahrzehnten zahlreiche<br />
Lotsysteme entwickelt und etabliert. Für eine sichere und reproduzierbare Anwendbarkeit<br />
sind eine Reihe von mechanischen, physikalischen und chemischen Eigenschaften des Lotsystems<br />
und der daraus erstellten Lötverbindung von Bedeutung. Dies sind insbesondere die Benetzungs-<br />
und Fließfähigkeit sowie die Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit. Wesentlichen<br />
Einfluss auf diese Eigenschaften hat die Art und Ausbildung der Fügegeometrie, besonders<br />
die Lötspaltbreite. Viele der derzeit in der Industrie wirtschaftlich einsetzbaren Lotsysteme<br />
liefern aufgrund ihrer Metallurgie ausschließlich für Engspaltverbindungen bis maximal ca.<br />
30 µm sprödphasenfreie Lötverbindungen mit guten mechanischen Eigenschaften.<br />
Zum Fügen von Schnellarbeitsstählen oder Hartmetallen werden zur Zeit hauptsächlich Nickelbasislote<br />
eingesetzt, welche jedoch zwei grundsätzliche Schwierigkeiten mit sich bringen.<br />
Zum einen führen die zur Schmelzpunktsenkung zulegierten Elemente (insbesondere Bor) zur<br />
Ausbildung von spröden, festigkeitsreduzierenden intermetallischen Hartphasenbändern in<br />
breiten Spalten, zum anderen ist durch den Unterschied zwischen Löttemperatur der Nickelbasislote<br />
und Glühtemperatur der Schnellarbeitsstähle ein Vergüten der gefügten Teile nicht<br />
möglich.<br />
Zur Vermeidung der festigkeitsmindernden Sprödphasenbildung können bei Normal- und<br />
Breitspaltverbindungen Füllstoffe in Form von Metallpulvern eingesetzt werden, die dann<br />
vom Lot infiltriert werden. Um jedoch noch zusätzlich einen Vergütungsprozess realisieren zu<br />
können, ist zwingend ein Lotsystem mit erheblich höheren Schmelztemperaturen erforderlich.<br />
Ein grundsätzlich für diese Anwendungen geeignetes Legierungssystem stellen die im Rahmen<br />
der vorliegenden Untersuchung entwickelten Eisenbasislote aus dem Dreistoffsystem Eisen-Silizium-Kohlenstoff<br />
dar [El.99].<br />
2. Grundlagen zum Legierungssystem Eisen-Silizium-Kohlenstoff<br />
Die in Anlehnung an das Eisen-Kohlenstoff-Eutektikum benannten Ledeburit-Lote bestehen<br />
prinzipiell aus Gusseisen (Abbildung 1a). Für Kohlenstoffgehalte über 4.3 % führt der eutektische<br />
Zerfall der Schmelze bei 1147°C zur Bildung von Ledeburit Ι, welches aus metastabilem<br />
Fe 3 C (Eisenkarbid, Zementit) mit orthorhombischem Kristallgitter und kubisch flächenzentriertem<br />
γ-Eisen-Mischkristall (Austenit) mit Kohlenstoffeinlagerungsatomen besteht. Diese<br />
beiden Bestandteile des Ledeburits sind extrem feinverteilt und kaum einzeln nachweisbar.<br />
Der angesprochene γ-Mischkristall zerfällt an der A r1 -Linie (723°C) wiederum eutektisch in<br />
Sekundärzementit und Perlit und bildet so das aus den Phasen γ-Mischkristall und Fe 3 C bestehende<br />
Ledeburit ΙΙ. Dieser besondere Gefügebestandteil zeichnet sich infolge der eutektischen<br />
Erstarrung durch eine noch feinere Verteilung der beiden Phasen aus [Gu.70, Sc.01].<br />
Für kohlenstoffhaltige Eisen-Dreistoffsysteme (hier Fe-Si-C) ergeben sich, neben möglichen<br />
Unterscheidungen in den zu Grunde liegenden Randsystemen, auch einige prinzipiell unterschiedliche<br />
Darstellungsweisen im ternären Raum. Im vorliegenden Fall der Zulegierung von<br />
Silizium wird im Zweistoffsystem Eisen-Silizium lediglich die γ-Phase abgeschnürt, so dass<br />
die aus dem Eisen-Kohlenstoff Randsystem kommende Grenze doppelter Sättigung an α-<br />
- 4 -
zw. δ- und γ-Eisen in den ternären Raum hinein verläuft, um dort schließlich in einem Übergangspunkt<br />
also einem ternären Eutektikum zu enden (Abbildung 1b).<br />
(a) Teilbereich des binären Eisen-Kohlenstoff-<br />
Diagramms (metastabiler Zustand)<br />
(b) Ebener Schnitt durch das ternäre Eisen-<br />
Silizium-Kohlenstoff System<br />
Abbildung 1: Phasendiagramme der Systeme Fe-C und Fe-Si-C nach [Sc.85]<br />
Für die zu fügenden Werkstoffe ist dieser Verlauf charakteristisch für Silizium (im Lot) aber<br />
auch für Chrom (im Grundwerkstoff). Somit ist es also durch gezielte Legierungsauswahl im<br />
System Eisen-Silizium-Kohlenstoff möglich, sowohl die gewünschte Schmelztemperatur des<br />
Lotes, abgestimmt auf die Lösungsglühtemperatur des Grundwerkstoffes, als auch die gewünschte<br />
Phasenausbildung in der Lötnaht entsprechend einzustellen [Gr.84, Sc.01, Yo.86].<br />
Darüber hinaus kann Silizium als partieller Substituent für Kohlenstoff eingesetzt werden,<br />
ohne die Loteigenschaften grundlegend zu verändern. Im Gegensatz zu Nickelbasisloten bilden<br />
Ledeburitlote aus dem System Eisen-Silizium-Kohlenstoff, im Wesentlichen aufgrund ihrer<br />
Beschränkung auf wenige Legierungselemente und insbesondere ihrer Borfreiheit, auch<br />
bei breiten Spalten keine Sprödphasenbänder aus.<br />
Auf Basis von Literaturangaben [Am.73, Bl.02, Ja.70, La.98, Sc.85, Sc.01, Ye.70] sowie weiteren<br />
im Internet verfügbaren Phasendiagrammen [Abbildung 2a, ASM, Go.02, Mh.02] wurden<br />
für die im Eisen-Silizium-Kohlenstoff-System zu entwickelnden Legierungen eutektische<br />
Zusammensetzungen ermittelt. Somit konnte ein Zusammenhang zwischen den Anteilen der<br />
einzelnen Legierungselemente sowie der jeweiligen Liquidustemperatur des Lotes angegeben<br />
werden. Abbildung 2b zeigt die errechnete eutektische Rinne im genannten Dreistoffsystem<br />
zwischen dem reinen Ledeburit (FeC4.3) sowie dem Eisen-Silizium-Eutektikum (FeSi19).<br />
Die Berechnungsergebnisse wurden in DSC-Messungen (Differential-Scanning-Calorimeter)<br />
überprüft und im Wesentlichen bestätigt.<br />
Auf Basis dieser Rechenergebnisse wurden Zusammensetzungen für unterschiedliche Lotlegierungen<br />
(vgl. Abschnitt 4) in jeweiliger Abstimmung auf den zu fügenden Werkstoff hergestellt.<br />
Wesentliches Kriterium hierbei war der Kohlenstoffanteil, der zum einen nicht zu hoch<br />
sein durfte, um ein Aufkoken des Grundwerkstoffs zu verhindern, aber trotzdem ausreichend<br />
zur Verfügung stehen musste, um die für den anschließenden Härtungsprozess erforderliche<br />
Martensitbildung zu ermöglichen.<br />
- 5 -
(a) Liquiduszustand des ternären Systems Fe-Si-<br />
C mit Phasen und Peritektale nach [ASM]<br />
(b) Eutektische Zusammensetzung gemäß eigener<br />
Berechnungen<br />
Abbildung 2: Peritektale und eutektische Rinne im ternären Eisen-Silizium-Kohlenstoff System<br />
Prinzipiell entsprach der Kohlenstoffgehalt des Lotes dem des jeweiligen Grundwerkstoffs.<br />
Aber auch der Siliziumanteil war einzuschränken, um die vom grauen Gusseisen bekannte Erscheinung<br />
des Grafitisierens des Kohlenstoffs bei hohem Siliziumgehalt, welches auch durch<br />
die damit verbundenen Grafiteinschlüsse zu einer recht spröden Verbindung analog zu den<br />
Sprödphasen der Nickelbasislote führen, zu unterbinden. Zur Einhaltung dieser Vorgaben war<br />
es daher nicht immer möglich, reine eutektische Lote zu verwenden, sondern es kamen auch<br />
über- bzw. untereutektische Zusammensetzungen zum Einsatz.<br />
3. Grundwerkstoffe<br />
Ziel des Forschungsvorhabens war die Lotentwicklung für unterschiedliche Stähle, insbesondere<br />
für Bau- und ferritische Chromstähle sowie Schnellarbeitsstähle für Warm- und Kaltarbeit.<br />
3.1 Grundlagen der Werkzeugstähle<br />
Werkzeugstähle zählen nach DIN EN 10020 zur Klasse der legierten Edelstähle. Eine spezielle<br />
Gruppe der Werkzeugstähle stellen die Schnellarbeitsstähle dar, die aufgrund ihrer chemischen<br />
Zusammensetzung über eine extrem hohe Warmhärte und Anlassbeständigkeit verfügen.<br />
Schnellarbeitsstähle werden vorwiegend als Werkzeuge für spanende Verfahren bei hohen<br />
Schnittgeschwindigkeiten eingesetzt. Aufgrund ihrer chemischen Zusammensetzung sowie<br />
einer geeigneten Wärmebehandlung haben Schnellarbeitsstähle zusätzlich zu ihrer hohen<br />
Anlassbeständigkeit eine unverminderte Warmhärte bis etwa 600 °C, woraus lange Standzeiten<br />
auch bei kurzzeitiger Rotglut resultieren.<br />
Erzeugt werden diese ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften im Wesentlichen durch<br />
eine gleichmäßige Verteilung der Karbide sowie durch sorgfältige Erschmelzungs- und werkstoffgerechte<br />
Wärmebehandlungsverfahren, insbesondere Vergütung [Ju.01, Ma.02, Yo.80,<br />
Yo.86].<br />
- 6 -