Grundlagen der Massenspektrometrie -Pfeiffer
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Grundlagen der Massenspektrometrie -Pfeiffer
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Massenspektrometer<br />
05 06 07
2<br />
Wir geben alles<br />
für das Nichts<br />
Analytik<br />
Biotechnologie<br />
Forschung und Entwicklung<br />
Glasbeschichtung<br />
Halbleitertechnik<br />
Medizin und Life Science<br />
Pharmazie<br />
Prozesstechnik<br />
Werkzeugbeschichtung<br />
Weitere Märkte wie Verpackungs-<br />
o<strong>der</strong> Automobilindustrie
Inhaltsverzeichnis<br />
Seite<br />
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong> 4<br />
2 Massenspektrometer für die Restgasanalyse 56<br />
3 Massenspektrometer für die Gasanalyse 68<br />
4 Massenspektrometer für die Ionenanalyse 94<br />
5 Anhang 102<br />
3<br />
Ionenanalyse Gasanalyse<br />
Restgasanalyse<br />
<strong>Grundlagen</strong><br />
Anhang
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Inhaltsverzeichnis<br />
4<br />
Seite<br />
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong> 4<br />
1.1 Einleitung 7<br />
1.2 Quadrupol Massenspektrometer 9<br />
1.2.1 Ionisierungsprozess 11<br />
1.2.2 Massentrennung 17<br />
1.2.3 Ionennachweis 24<br />
1.2.4 Steuerung und Signalauswertung 29<br />
1.3 Massenspektrometer sowie Gaseinlass- und Pumpsysteme 33<br />
1.3.1 Massenspektrometer Anordnungen für Einlassdrücke 10 mbar 39<br />
1.4 Massenspektrometer zum Nachweis extern erzeugter<br />
Ionen und Plasmadiagnostik<br />
46<br />
1.4.1 Nachweis extern erzeugter Ionen 46<br />
1.4.2 Anwendungsbeispiele 48<br />
1.4.3 Massenspektrometrische Plasma-Diagnostik 50<br />
1.4.4 Lösungsvarianten 50<br />
1.4.5 Messungen mit dem Plasma-Monitor 52<br />
1.4.6 Messbereichserweiterungen 54
5<br />
Ionenanalyse Gasanalyse<br />
Restgasanalyse<br />
<strong>Grundlagen</strong><br />
Anhang
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
6
1.1 Einleitung<br />
Massenspektrometrische Messverfahren<br />
sind für viele Zweige <strong>der</strong> Verfahrenstechnik,<br />
<strong>der</strong> Technologie- und Produktentwicklung,<br />
<strong>der</strong> Medizin und <strong>der</strong> wissenschaftlichen<br />
<strong>Grundlagen</strong>forschung zu einem<br />
unentbehrlichen Hilfsmittel <strong>der</strong> Diagnostik<br />
geworden.<br />
Masse und Ladung<br />
Typische Anwendungen sind:<br />
massenselektive Dichtheitsprüfung<br />
von Serienbauteilen in <strong>der</strong> Automobilindustrie<br />
quantitative Bestimmung <strong>der</strong> Zusammensetzung<br />
und <strong>der</strong> Reinheit von Prozessgasen<br />
komplexe Analyse von katalytischen<br />
Reaktionen an <strong>der</strong> Oberfläche von Festkörpern<br />
Untersuchung bio-chemischer Stoffumwandlungen<br />
Bei <strong>der</strong> Bandbreite <strong>der</strong> Anwendungen ist<br />
es somit auch nicht verwun<strong>der</strong>lich, dass<br />
im Verlauf <strong>der</strong> vergangenen Jahrzehnte<br />
eine Vielzahl von physikalischen Verfahren<br />
zur Massenseperation von Teilchen entwickelt<br />
und zur Anwendungsreife in Messgeräten<br />
technisch umgesetzt wurden.<br />
So unterschiedlich die Methoden auch sind,<br />
sie alle haben ein gemeinsames Merkmal.<br />
Zum Betrieb <strong>der</strong> Massenspektrometer ist<br />
die Erzeugung von Vakuum, häufig sogar in<br />
mehreren Druckbereichen erfor<strong>der</strong>lich.<br />
Zum an<strong>der</strong>en sind es gerade die Entwicklungen<br />
in <strong>der</strong> Vakuumtechnik selbst,<br />
die den Einsatz von kleinen, aber<br />
leistungsfähigen Massenspektrometern<br />
in zunehmen<strong>der</strong> Weise erfor<strong>der</strong>n.<br />
● Totaldruck ist die Summe aller Partialdrücke eines gegebenen Gasgemisches<br />
● Zur Ermittlung des Partialdruckes einer bestimmten Gaskomponente muss diese aus<br />
dem Gemisch isoliert gemessen werden<br />
eine vorherige Auftrennung des Gemisches ist notwendig<br />
● Dies geschieht entsprechend des Verhältnisses von Masse zu Ladung: m/e<br />
Beispiele sind:<br />
Lecksuche<br />
Partialdruck-Messung an Hochvakuumsystemen<br />
die Überwachung <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />
bei Vakuum-Beschichtungsverfahren<br />
End-Punkt-Bestimmung bei Vakuum-<br />
Ätzverfahren<br />
massenaufgelöste Bestimmung von<br />
Neutralteilchen und Ionen bei Plasma-<br />
Prozessen<br />
Ermittlung von gasspezifischen Desorptions-<br />
und Adsorbtionsraten von Materialien<br />
für Vakuum-Bauteile<br />
Beson<strong>der</strong>s bei diesen Messaufgaben werden<br />
heute überwiegend Quadrupol-Massenfilter<br />
(Abbildung 2) eingesetzt. Die<br />
dabei beson<strong>der</strong>s zum Tragen kommenden<br />
Eigenschaften des Quadrupol-Massenfilters<br />
bestehen in <strong>der</strong> einfachen Art des<br />
Scannens über den gesamten Massenbereich,<br />
hoher Empfindlichkeit, hoher Messund<br />
Wie<strong>der</strong>holungsrate, großem Mess-<br />
Abbildung 1:<br />
Im Unterschied zur<br />
Totaldruckmessung<br />
wird bei massenselektivenMessverfahren<br />
nach dem<br />
Masse/Ladungsverhältnis<br />
<strong>der</strong> Ionen<br />
getrennt detektiert.<br />
7<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 2:<br />
Funktionsprinzip eines<br />
Quadrupol-Massenspektrometers.<br />
Abbildung 3:<br />
Komponenten für die<br />
Gasanalyse.<br />
Die zugehörigen<br />
Pumpsysteme sind<br />
im Katalog<br />
„<strong>Pfeiffer</strong> Vacuum,<br />
Vacuum Technology“<br />
ausführlich<br />
dargestellt.<br />
8<br />
bereich (bis zu 10 Dekaden) und <strong>der</strong> Kompatibilität<br />
zu den allgemeinen vakuumtechnischen<br />
Anfor<strong>der</strong>ungen wie kleine<br />
Abmaße, beliebige Einbauposition und<br />
geringe Eigengasabgabe.<br />
Das zur Partialdruckmessung eingesetzte<br />
Quadrupol-Massenspektrometer ist<br />
grundsätzlich ein Ionisationsvakuummeter,<br />
allerdings mit einer zusätzlichen Einrichtung,<br />
dem Stabsystem, welche die beim<br />
Ionisierungsprozess entstandenen Ionenarten<br />
zuerst nach ihrem Masse-Ladungsverhältniss<br />
(m/e) trennt, bevor sie mit<br />
einem Ionen-Detektor nachgewiesen<br />
werden.<br />
Die Trennung <strong>der</strong> Ionen erfolgt dabei in<br />
einem hochfrequenten elektrischen Quadrupolfeld<br />
zwischen den vier Stabelektroden<br />
mit dem Feldradius r 0. Die Spannung<br />
zwischen den Elektroden setzt sich aus
einer hochfrequenten Wechselspannung<br />
Vcos �t und einer überlagerten Gleichspannung<br />
U zusammen. Werden Ionen in<br />
Richtung <strong>der</strong> Feldachse senkrecht zur Bildebene<br />
in das Trennsystem eingeschossen,<br />
so führen sie unter dem Einfluss des Hochfrequenzfeldes<br />
Schwingungen senkrecht<br />
zur Feldachse aus. Bei bestimmten Werten<br />
von U,V, � und r 0 können nur Ionen mit<br />
einem bestimmten Verhältnis von m/e das<br />
Trennfeld passieren und dann mit dem<br />
Ionen-Detektor registriert werden. Ionen<br />
mit einem an<strong>der</strong>en Verhältnis von m/e<br />
werden durch das Quadrupolfeld ausselektiert<br />
und erreichen den Detektor nicht.<br />
Der Massendurchlauf kann durch Variation<br />
<strong>der</strong> Frequenz (m/e ~ 1/� 2 ) o<strong>der</strong>, wie es aus<br />
technischen Gründen fast immer <strong>der</strong> Fall<br />
ist, durch Verän<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Spannung<br />
1.2 Quadrupol-Massenspektrometer<br />
Eine erste, technisch umsetzbare Variante<br />
eines Quadrupol-Massenspektrometers<br />
wurde bereits 1953 von W. Paul und<br />
H. Steinwedel [1, 2, 3] beschrieben. Die<br />
wesentlichsten funktionalen Baugruppen<br />
(Abbildung 4) <strong>der</strong> in diesem Katalog dargestellten<br />
Massenspektrometer QMG sind:<br />
die Analysatoreinheit (QMA), mit Ionenquelle,<br />
Stabsystem und Detektor<br />
<strong>der</strong> RF-Generator (QMH)<br />
<strong>der</strong> Elektrometer-Vorverstärker (EP)<br />
o<strong>der</strong> ein Impuls-Vorverstärker (CP)<br />
das Steuergerät (QMS) mit <strong>der</strong><br />
Quadrupol-Elektronik (QC)<br />
<strong>der</strong> Spannungsversorgung für die<br />
Ionenquelle (IS) bzw. <strong>der</strong> Hochspannungsversorgung<br />
für einen SEM-<br />
Detektor (HV) und Rechnerschnittstellen<br />
(RS-232-C und LAN ArcNet)<br />
die Steuerungs-Software und Auswerte-<br />
Software (QuadStar TM ).<br />
(m/e ~ V) erfolgen. So wird mit einfachen<br />
Mitteln eine lineare Massenskala erreicht.<br />
Über das Verhältnis des Gleichspannungsanteils<br />
U zur Hochfrequenzamplitude V<br />
lässt sich ebenfalls das Auflösungsvermögen<br />
(�m/m) eines Quadrupol-Massenspektrometers<br />
beeinflussen. Es ist immer ein<br />
Kompromiss zwischen bestmöglicher<br />
Massenauflösung und hoher Empfindlichkeit<br />
zu suchen.<br />
Erst die Verbindung von leistungsfähigen<br />
und aufeinan<strong>der</strong> abgestimmten Komponenten<br />
für die Messgaszuführung, die<br />
Druckreduzierung, das eigentliche Massenspektrometer<br />
sowie die jeweiligen<br />
vakuumerzeugenden Systeme erlaubt<br />
optimale, anwendungsspezifische Lösungen<br />
(Abbildung 3).<br />
Der modulare Aufbau aus den verschiedenen<br />
Funktionsgruppen ermöglicht durch<br />
die Kombination verschiedener Analysatoren,<br />
unterschiedlicher RF-Generatoren<br />
und spezifischer Ausstattungsvarianten<br />
des Steuergerätes für eine Vielzahl von<br />
Applikationen sowohl eine technisch optimierte<br />
wie auch kostengünstige Gerätevariante<br />
zusammenzustellen. Auch eine<br />
nachträgliche Modifizierung für an<strong>der</strong>e<br />
Einsatzfälle wird dadurch wesentlich vereinfacht.<br />
Bei aller Vielfalt <strong>der</strong> Geräteausführungen<br />
bildet die QuadStar TM Software<br />
die gemeinsame Plattform. Dadurch<br />
wird dem Bediener immer eine einheitliche<br />
Bedienoberfläche geboten und <strong>der</strong><br />
Transfer von Messdaten, Messparametersätzen<br />
und kompletten Messabläufen<br />
auch bei völlig unterschiedlichen QMG-<br />
Systemen gewährleistet.<br />
Nur die Analysator-Einheit befindet sich<br />
im Vakuum. Der Anbau erfolgt über eine<br />
CF-Flanschverbindung, wobei die Ionenquelle<br />
(bzw. die Ionenoptik) und ein Teil<br />
9<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 4:<br />
Funktionsbaugruppen<br />
des QMG 422.<br />
10<br />
des Stabsystems in den Analyse-Rezipienten<br />
hineinragen. Die Einbaulage eines<br />
Quadrupol-Analysators ist dabei beliebig,<br />
d. h. sie kann dem jeweiligen Einsatzfall<br />
optimal angepasst werden. Der Vorverstärker<br />
wird über eine lösbare Steckverbindung<br />
unmittelbar mit dem Signalausgang<br />
des Ionen-Detektors verbunden,<br />
dadurch werden Signalverluste minimiert.<br />
Die Länge <strong>der</strong> RF-Zuleitungen und hiermit<br />
<strong>der</strong> mögliche Abstand zwischen Analysator<br />
und RF-Generator ist in <strong>der</strong> Regel limitiert,<br />
da die parasitären Kapazitäten <strong>der</strong><br />
Zuleitungen einen nennenswerten Beitrag<br />
zur Gesamtkapazität des RF-Schwingkreises<br />
haben. Die Anbaulage des RF-Generators<br />
ist beliebig, jedoch sollte für eine ausreichende<br />
Luftzirkulation zur Kühlung<br />
gesorgt werden. Die Steuergeräte sind als<br />
Rack-Einschub-Module ausgeführt und<br />
können weitere Baugruppen für die analoge<br />
und digitale Signal-Ein/Ausgabe (AO<br />
421, AI 421, DO 421, DI 421) aufnehmen.<br />
Die Steuergeräte beinhalten neben einem<br />
internen BUS System, das alle Systemkomponenten<br />
verbindet auch eigene<br />
Daten- und Parameterspeicher, so dass<br />
auch bei einer Unterbrechung <strong>der</strong> Kommunikation<br />
zum Rechner <strong>der</strong> aktuelle<br />
Betriebsmodus (inklusive eingestellter<br />
Alarmschaltpunkte) weiter ausgeführt werden<br />
kann. Für das Steuergerät QMS 422 ist<br />
zusätzlich eine lokale<br />
Bedienkonsole QS 422 erhältlich, die einen<br />
Betrieb ohne Rechnerunterstützung gestattet.<br />
Bei den Kompaktgeräten <strong>der</strong> Prisma TM<br />
Serie (Abbildung 5) sind die elektronischen<br />
Baugruppen RF-Generator, Elektrometer-Vorverstärker,<br />
Quadrupol-Elektronik,<br />
Ionenquellenversorgung, Hochspannungsversorgung<br />
und Dateninterface in einem<br />
Gehäuse zusammengefasst und direkt<br />
über eine lösbare Steckverbindung mit<br />
dem Analysator verbunden. Durch die<br />
unmittelbare Kopplung des RF-Generators<br />
mit dem Stabsystem ergibt sich eine deutlich<br />
kleinere RF-Verlustleistung bei <strong>der</strong> Einkopplung<br />
des Hochfrequenzfeldes. Dies<br />
erlaubt bei gleicher Güte des Massenfilters<br />
eine kleinere Leistungsdimensionierung<br />
<strong>der</strong> RF-Baugruppe und somit einen platzund<br />
kostensparenden Aufbau <strong>der</strong> gesamten<br />
Elektronik. Dem Einsatz eines solchen<br />
Aufbaus sind Grenzen gesetzt, wenn am<br />
vorgesehenen Einbauort erhöhte Umgebungstemperaturen<br />
(> 40 °C) o<strong>der</strong> eine<br />
erhöhte Strahlungsbelastung wie z. B.<br />
beim direkten Anbau an Elementarteilchenbeschleunigern<br />
auftreten können.<br />
Ein Einsatz <strong>der</strong> Prisma TM Geräte bis in den<br />
Bereich sehr kleiner Drücke (p < 1 · 10 -10<br />
mbar) ist durch die Degas-Funktion <strong>der</strong><br />
Ionenquelle, <strong>der</strong> Verwendung von geeigneten<br />
Materialien für die im Vakuum<br />
befindlichen Bestandteile und <strong>der</strong> Ausheiztemperatur<br />
des Analysators von max.<br />
300 °C bei abgenommener Elektronik<br />
jedoch problemlos möglich.<br />
Abbildung 5:<br />
Massenspektrometer<br />
Prisma TM M1.
1.2.1 Der Ionisierungsprozess<br />
Die Ionisierung ist in ihren Auswirkungen<br />
<strong>der</strong> einschneidenste Teil <strong>der</strong> Analyse von<br />
Neutralteilchen [4,5]. Durch den Beschuss<br />
<strong>der</strong> in <strong>der</strong> Gasphase vorhandenen Atome<br />
o<strong>der</strong> Moleküle mit nie<strong>der</strong>energetischen<br />
Elektronen wird ein kleiner Teil in einen<br />
ionisierten Zustand überführt. Dabei werden<br />
einfach und mehrfach positive Ionen<br />
gebildet. Die Energie <strong>der</strong> Stoßelektronen<br />
hat sowohl auf die Anzahl als auch auf die<br />
Art <strong>der</strong> gebildeten Ionen einen starken Einfluss<br />
(Abbildung 6). Bei einer Mindestenergie<br />
<strong>der</strong> Elektronen („appearance potential“)<br />
setzt <strong>der</strong> Ionisierungsprozess <strong>der</strong> Neutralteilchen<br />
ein. Die Zahl <strong>der</strong> gebildeten Ionen<br />
nimmt mit wachsen<strong>der</strong> Elektronenenergie<br />
schnell zu, erreicht je nach Gasart bei 50 –<br />
150 eV ein Maximum und fällt mit weiter<br />
steigen<strong>der</strong> Energie wie<strong>der</strong> langsam ab.<br />
Da die Ausbeute an Ionen – und damit die<br />
Empfindlichkeit – möglichst groß sein soll,<br />
arbeitet man meist bei Elektronenenergien<br />
zwischen 70 –100 eV. Der Ionenstrom i + k<br />
einer Gaskomponente k lässt sich aus folgen<strong>der</strong><br />
Beziehung berechnen:<br />
i k + = i - · l · s · pk [A]<br />
mit<br />
i - = Elektronenstrom (Emissionsstrom) [A]<br />
l = mittlere Weglänge <strong>der</strong> Elektronen [cm]<br />
s = differentielle Ionisierung von k<br />
[cm -1 · mbar -1 ]<br />
p k = Partialdruck von Gaskomponente k<br />
[mbar]<br />
Bei <strong>der</strong> Ionisierung von Molekülen wird<br />
mit zunehmen<strong>der</strong> Komplexität die Zahl <strong>der</strong><br />
möglichen Ionenarten sehr schnell größer.<br />
Neben einfach und mehrfach geladenen<br />
Molekül-Ionen treten zusätzlich Bruchstück-Ionen<br />
auf.<br />
ABC + e - ➞ ABC + +2e -<br />
ABC ++ +3e -<br />
AB + +C +2e -<br />
BC + +A +2e -<br />
A +<br />
+BC+2e -<br />
C +<br />
+ AB + 2e -<br />
B +<br />
+A +C+2e -<br />
Neben diesen Arten können auch noch<br />
Rekombinations-Ionen, z. B. AC + , gebildet<br />
werden. Das Auftreten und die relative<br />
Häufigkeit <strong>der</strong> einzelnen Ionenarten sind<br />
charakteristisch für eine bestimmte Molekülart<br />
und dienen als wichtiges Hilfsmittel<br />
zur Identifikation des Moleküls und somit<br />
Abbildung 6:<br />
Ionisation durch<br />
Elektronenstoß in<br />
Abhängigkeit von <strong>der</strong><br />
Elektronenenergie.<br />
11<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 7:<br />
Bruchstückionenverteilung<br />
von CO 2.<br />
Abbildung 8:<br />
Ionisation durch<br />
Elektronenbeschuss in<br />
Abhängigkeit von <strong>der</strong><br />
Elektronenergie für<br />
Argon.<br />
12<br />
CO 2<br />
100%<br />
5<br />
10%<br />
5<br />
1%<br />
5<br />
1000 ppm<br />
5<br />
Rel. Intensity<br />
12 C +<br />
13 C +<br />
16 O +<br />
12 16 ++<br />
C O2<br />
100 ppm<br />
10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48<br />
zur qualitativen Gasanalyse. Die Abbildung<br />
7 zeigt die Bruchstückionenverteilung<br />
(cracking pattern o<strong>der</strong> fractal pattern)<br />
des einfachen Moleküls CO 2, aufgenommen<br />
bei 70 eV Elektronenenergie.<br />
Die in <strong>der</strong> QuadStar TM -Software enthaltene<br />
Spektrenbibliothek enthält weitere Bruchstückionenverteilungen<br />
für einige häufig<br />
interessierende Gase und Verbindungen.<br />
Diese und an<strong>der</strong>e aus Spektrenbibliotheken<br />
gewonnenen Verteilungen können<br />
jedoch nur als Richtwerte angesehen wer-<br />
ions/cm · mbar<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
Ar ++<br />
12 C 16 O +<br />
13 C 16 O +<br />
12 16 +<br />
C O2<br />
13 16 +<br />
C O2<br />
12 C 16 O 18 O +<br />
Mass [amu]<br />
den, da die Verteilung von verschiedenen<br />
Parametern, wie <strong>der</strong> Ionisierungsenergie,<br />
<strong>der</strong> Temperatur, aber auch von den Transmissionseigenschaften<br />
des Massenanalysators<br />
beeinflusst wird.<br />
Wie am Beispiel Argon ersichtlich, kann<br />
man die Bildung mehrfach geladener Ionen<br />
durch geringere Elektronenenergien, hier<br />
< 43 eV, stark unterdrücken. Dieser Effekt<br />
wird zum Beispiel bei <strong>der</strong> Analyse von<br />
Ar/Ne Gasgemischen genutzt, um den im<br />
Massenspektrum durch Ar(40) ++ hervor-<br />
Ar +<br />
Ar +++ (· 10)<br />
0 43 100 200 300<br />
15,7 88<br />
electron energy [eV]
gerufenen Anteil auf <strong>der</strong> Massenzahl 20 zu<br />
minimieren, und so geringere Nachweisgrenzen<br />
für Ne(20) auf <strong>der</strong> Massenzahl 20<br />
zu erreichen.<br />
Bei allen in diesem Katalog vorgestellten<br />
Massenspektrometern, mit Ausnahme des<br />
QME 125, lässt sich die Energie <strong>der</strong> Stoßelektronen<br />
zwischen 10–150 eV kontinuierlich<br />
einstellen.<br />
Bei <strong>der</strong> Analyse von Gemischen mit mehreren<br />
Gaskomponenten tritt häufig das<br />
Problem <strong>der</strong> Überlappungen von Ionenströmen<br />
verschiedener Herkunft auf Massenzahlen<br />
auf.<br />
Wie in <strong>der</strong> Abbildung 9 ersichtlich, gibt es<br />
bei diesem Beispiel Massenzahlen <strong>der</strong>en<br />
Intensität ausschliesslich durch eine einzige<br />
Gaskomponente hervorgerufen wird<br />
(z. B. Argon auf <strong>der</strong> Massenzahl 40, Sauerstoff<br />
auf <strong>der</strong> Massenzahl 32, Kohlendioxid<br />
auf <strong>der</strong> Massenzahl 44, Wasser auf <strong>der</strong><br />
Massenzahl 18). Bei an<strong>der</strong>en Massenzahlen<br />
wird die Gesamtintensität des detektierten<br />
Ionenstromes durch die Überlagerung<br />
verschiedener Anteile von Bruchstückionen<br />
von verschiedenen Gaskomponenten<br />
bestimmt. In diesem Beispiel wird<br />
die Intensität des Ionenstromes auf <strong>der</strong><br />
Massenzahl 16 durch Bruchstückionen<br />
von Sauerstoff, Wasser, Kohlenmonoxid<br />
und von Kohlendioxid bestimmt. Für eine<br />
quantitative Bestimmung des Sauerstoffanteils<br />
bzw. des Sauerstoff-Partialdruckes<br />
ist diese Massenzahl daher wenig geeig-<br />
H +<br />
H +<br />
+<br />
H2 +<br />
H2 C +<br />
20 Ne ++ C +<br />
N +<br />
13 C +<br />
O +<br />
O +<br />
O +<br />
O +<br />
OH +<br />
H 2O +<br />
H 2O<br />
Ar ++<br />
20 Ne +<br />
22 Ne +<br />
net. Man würde in diesem Beispiel dafür<br />
die Intensität auf <strong>der</strong> Massenzahl 32 heranziehen.<br />
Beson<strong>der</strong>s schwierig wäre in diesem<br />
Beispiel die Bestimmung des CO-<br />
Gehaltes. Dieser ist nur durch Subtraktion<br />
<strong>der</strong> Anteile von N 2 (bestimmt auf <strong>der</strong> Massenzahl<br />
14, bei Kenntnis des Bruchstückionenverhältnisses<br />
N + /N 2 + ) und vom CO2<br />
(bestimmt auf <strong>der</strong> Massenzahl 44, bei<br />
Kenntnis des Bruchstückionenverhältnisses<br />
CO 2 + / CO + ) von <strong>der</strong> Gesamtintensität<br />
des Ionenstromes auf <strong>der</strong> Massenzahl 28<br />
zu ermitteln. Je nach Zusammensetzung<br />
und Konzentrationsverhältnissen im zu<br />
analysierenden Gasgemisch sind also<br />
jeweils geeignete Algorithmen und<br />
Kalibrierverfahren für die jeweilige Messaufgabe<br />
zu formulieren. So sind vor <strong>der</strong><br />
Ausführung einer quantitativen Gasanalyse<br />
durch die Aufschaltung geeigneter Kalibriergas-Mischungen<br />
mit jeweils nicht<br />
überlappenden Komponenten die jeweiligen<br />
Kalibrierfaktoren für jede einzelne<br />
Gaskomponente auf allen überlappenden<br />
Massenzahlen zu bestimmen.<br />
Danach kann im Rahmen einer Matrixrechnung<br />
die Konzentration bzw. <strong>der</strong><br />
Partialdruck für diese Gase bestimmt<br />
werden.<br />
Im Rahmen <strong>der</strong> QuadStar TM -Software<br />
werden solche Matrixrechnungen und<br />
die notwendigen gasspezifischen Kalibrier-<br />
Routinen unterstützt.<br />
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />
CO +<br />
CO +<br />
14 Ne +<br />
13 CO<br />
16 +<br />
O2<br />
14 N 15 N +<br />
16 O 18 O + 36 Ar +<br />
Ar +<br />
13 12 +<br />
C CO2<br />
Wasserstoff Sauerstoff Kohlenmonoxid Argon<br />
Stickstoff Wasser Neon Kohlendioxid<br />
+<br />
CO2 50<br />
Abbildung 9:<br />
Spektrum eines Gasgemisches,aufgenommen<br />
bei 90 eV<br />
Ionisierungsenergie.<br />
13<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 10:<br />
Elektrodenanordung<br />
und Potentialverlauf<br />
am Beispiel einer<br />
Cross-Beam-Ionenquelle.<br />
14<br />
Elektrodenanordnung<br />
Potentialverlauf<br />
Elektronenstrahl<br />
Neutralteilchen<br />
100 V<br />
0 V<br />
–100 V<br />
Wehnelt<br />
Kathode<br />
Ionisierungsraum<br />
Funktion Ionenquelle (Abbildung 10)<br />
Die in den Ionisierungsraum (Formationsraum)<br />
einfallenden Neutralteilchen werden<br />
durch die von <strong>der</strong> Katode emittierten und<br />
in den Formationsraum beschleunigten<br />
Elektronen ionisiert. Aus dem Potentialverlauf<br />
ist ersichtlich, dass sich dabei für die<br />
Elektronen, bezogen auf die Umgebung,<br />
(Massepotential) immer ein abstoßendes<br />
Potential ergibt, so dass keine Elektronen<br />
in die Umgebung emittiert werden und<br />
eine Beschleunigung nur in Richtung des<br />
Formationsraumes stattfindet. Die gebildeten<br />
positiven Ionen werden durch das<br />
Extraktionspotential schnell aus dem Formationsraum<br />
beschleunigt und anschließend<br />
durch das anliegende Potentialfeld<br />
bis zu Energien, welche dem Feldachsenpotential<br />
(V4) entsprechen, abgebremst.<br />
Bedingt durch kurze Verweilzeiten<br />
<strong>der</strong> Ionen in <strong>der</strong> Ionenquelle wird<br />
eine Verringerung von unerwünschten<br />
Ionen-Ionen Reaktionen<br />
eine schnelle Durchdringung von Übergangsfel<strong>der</strong>n<br />
erreicht.<br />
V2<br />
V1<br />
Ionen<br />
Extraktion<br />
V5<br />
Grundplatte<br />
V3<br />
Fokus<br />
Einschussblende<br />
Stabsystem<br />
Durch die Fokussierung auf den achsennahen<br />
Bereich, ergeben sich günstige<br />
Einschussbedingungen für Ionen in das<br />
nachfolgende Stabsystem zur Massentrennung.<br />
Mit Ausnahme des QME 125/QMA 125<br />
Massenspektrometers sind alle Spannungen<br />
an den Elektrodenanordnungen und<br />
<strong>der</strong> Emissionstrom über die QuadStar TM -<br />
Software kontinuierlich einstellbar, so dass<br />
eine Optimierung <strong>der</strong> Ionenquelle auf die<br />
jeweilige Messaufgabe sehr einfach vorgenommen<br />
werden kann.<br />
Als Katodenmaterial wird Wolfram (W),<br />
Rhenium (Re) und yttriertes Iridium verwendet.<br />
Die W-Katoden werden bevorzugt im<br />
UHV-Bereich bzw. dort wo <strong>der</strong> Dampfdruck<br />
von Re schon störend wirken kann, eingesetzt.<br />
Zu beachten ist jedoch die Versprödung<br />
von Wolfram-Katoden durch den<br />
Wolfram-Kohlenstoff-Sauerstoffzyklus, d. h.<br />
durch die Bildung von W 2C. Zunehmend<br />
wird, anstelle <strong>der</strong> früheren Reinmetall-Katoden,<br />
yttriertes Iridium eingesetzt. Die Vorteile<br />
dieser Katoden liegen in <strong>der</strong> erheblich<br />
geringeren Betriebstemperatur und <strong>der</strong><br />
V4
elativen Unempfindlichkeit gegenüber<br />
Lufteinbrüchen. Bevorzugte Einsatzgebiete<br />
für diese Katoden sind daher die Analyse<br />
von temperaturempfindlichen Substanzen<br />
(z. B. metallorganische Verbindungen) o<strong>der</strong><br />
die Analyse von Verunreinigungen in Gasgemischen<br />
mit hohem Sauerstoffanteil.<br />
Um für die unterschiedlichen Messaufgaben<br />
<strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong> möglichst<br />
angepasste Bedingungen zu schaffen,<br />
wurden konstruktiv unterschiedliche Ausführungsformen<br />
für die Ionenquellen entwickelt.<br />
Die nachfolgenden Abbildungen<br />
zeigen die wichtigsten Ionenquelle-Typen<br />
<strong>der</strong> in diesem Katalog beschriebenen<br />
Massenspektrometer.<br />
Abbildung 11: Axialionenquelle.<br />
Axialionenquelle (Abbildung 11)<br />
Elektronenstrahl und Ionenextraktion in<br />
axialer Richtung gewährleisten eine hohe<br />
Empfindlichkeit und gute Einschussbedingungen<br />
<strong>der</strong> Ionen in das nachfolgende<br />
Quadrupol-Trennfeld. Das bevorzugte Einsatzgebiet<br />
dieser robusten Ionenquelle ist<br />
die Restgasanalyse. Das Einzelfilament<br />
besteht aus Rhenium o<strong>der</strong> Wolfram.<br />
Gitterionenquelle (Abbildung 12)<br />
Durch die beson<strong>der</strong>e Auswahl <strong>der</strong> Materialien<br />
in Verbindung mit <strong>der</strong> offenen Bauweise<br />
ergeben sich bei <strong>der</strong> Gitter-Ionenquelle<br />
sehr geringe Abgasungs- und<br />
Desorptionsraten. Diese Ionenquelle zeigt<br />
ausserdem den wichtigen Vorteil <strong>der</strong> leichten<br />
Entgasbarkeit durch Elektronenbe-<br />
schuss. Als Einsatzgebiete kommen daher<br />
die Restgasanalyse und Partialdruckbestimmung<br />
im UHV-Bereich sowie Desorptionsmessungen<br />
in Betracht. Durch die<br />
Ringkatode mit Mittelanzapfung stehen<br />
zwei Katoden zur Verfügung. Aufgrund<br />
des geringen Dampfdruckes wird bevorzugt<br />
Wolfram als Katodenmaterial bei dieser<br />
Ionenquelle eingesetzt.<br />
Bei Messungen im Druckbereich < 10 -10<br />
mbar können so genannte EID-Ionen (Electron<br />
Impact Ion Desorption) beobachtet<br />
werden [6]. Beim Beschuss von Oberflächen<br />
mit Elektronen werden Ionen wie<br />
H + , O + , F + , Cl + mit oft hoher Ausbeute<br />
direkt desorbiert. EID-Ionen stammen aus<br />
adsorbierten Schichten <strong>der</strong>en Ursache in<br />
<strong>der</strong> Vorgeschichte <strong>der</strong> UHV-Apparatur bzw.<br />
<strong>der</strong> Ionenquelle zu suchen ist und haben in<br />
<strong>der</strong> Regel eine Anfangsenergie von einigen<br />
eV. Diese Eigenschaft kann zur Unterscheidung<br />
gegenüber Ionen aus <strong>der</strong> Gasphase<br />
genutzt werden (Abbildung 13).<br />
Redhead [6,7] hat aufgrund dessen für die<br />
E–09<br />
5<br />
E–10<br />
5<br />
E–11<br />
5<br />
Ion Current [A]<br />
p tot = 5 · 10 -11 mbar<br />
Abbildung 12:<br />
Gitter-Ionenquelle<br />
für extreme UHV-<br />
Messungen.<br />
Abbildung 13:<br />
UHV-Spektren, aufgenommen<br />
mit dem<br />
QMA 125 mit Gitter-<br />
Ionenquelle und 90°<br />
off axis SEV und QME<br />
125-1, 1–100 AMU.<br />
E–12<br />
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50<br />
Mass [amu]<br />
15<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 14:<br />
Unterschiedliches Verhalten<br />
von Ionen aus<br />
<strong>der</strong> Gasphase (rot)<br />
und EID-Ionen (blau).<br />
16<br />
Abbildung 15:<br />
Cross-Beam-<br />
Ionenquelle.<br />
Intensität<br />
10<br />
Feldachsenspannung 14 V<br />
-08 A<br />
+ H2 10 -09 A<br />
10 -08 A<br />
10 -09 A<br />
H +<br />
H +<br />
H +<br />
C +<br />
O +<br />
H 2 O +<br />
F +<br />
CO +<br />
35 Cl +<br />
Feldachsenspannung 1 V<br />
F+<br />
+<br />
O<br />
35 Cl +<br />
37 Cl +<br />
37 Cl +<br />
+<br />
CO2 Totaldruckmessung die „Extraktor“-Röhre<br />
vorgeschlagen, die eine gute Diskriminierung<br />
gegenüber Ionen mit Anfangsenergie<br />
erlaubt. Das Quadrupol-Massenspektrometer<br />
ermöglicht eine Kombination mit<br />
einer Gitter-Ionenquelle ähnlicher Wirkungsweise.<br />
Die Massen 1, 16, 19, 35, 37,<br />
welche für die EID-Ionen typisch sind,<br />
haben für die Restgasanalyse meist nur<br />
eine sehr eingeschränkte Bedeutung. Alle<br />
Gase, die zu diesen Peaks beitragen, können<br />
auch auf an<strong>der</strong>en Massen nachgewiesen<br />
werden.<br />
Cross-Beam-Ionenquelle (Abbildung 15)<br />
Die offene Bauweise <strong>der</strong> Cross-Beam-<br />
Ionenquelle erlaubt das Arbeiten mit<br />
einem gerichteten Gasstrahl weitestgehend<br />
ohne Wandwechselwirkung. Teil-<br />
chenstrahl (Gasstrahl), Elektronenstrahl<br />
und Ionenextraktion stehen jeweils senkrecht<br />
zueinan<strong>der</strong>. Durch die spezielle<br />
„Dünnblechkonstruktion“ mit geringer<br />
Wärmeableitung erwärmt sich das Quelleninnere<br />
bis auf 200 °C, wodurch die Kondensation<br />
von Dämpfen weitgehend vermieden<br />
wird. Die Cross-Beam-Ionenquelle<br />
ist mit zwei Filamenten ausserhalb des<br />
Formationsraumes <strong>der</strong> Ionen ausgerüstet,<br />
womit ebenfalls eine lange Standzeit<br />
gewährleistet wird und Reaktionen des zu<br />
analysierenden Gases an den heissen<br />
Oberflächen <strong>der</strong> Filamente unterdrückt<br />
werden können. Als Katodenmaterialien<br />
werden neben Wolfram auch Rhenium<br />
sowie yttriertes Iridium eingesetzt. In Verbindung<br />
mit einem Gaszuführungsrohr<br />
lassen sich molekularstrahlähnliche Einlassbedingungen<br />
schaffen, wodurch ein<br />
verbessertes Signal/Untergrundverhältnis<br />
erzielt wird. Die Einsatzgebiete <strong>der</strong> Cross-<br />
Beam-Ionenquelle reichen daher von <strong>der</strong><br />
allgemeinen Restgasanalyse über die<br />
Analyse von korrosiven o<strong>der</strong> kondensierbaren<br />
Gasgemischen bis zu Molekularstrahlmessungen<br />
und <strong>der</strong> Bestimmung<br />
von Isotopenverhältnissen. In einer weiteren<br />
Ausführungsform wird die Cross-<br />
Beam-Ionenquelle zusammen mit einer<br />
speziellen Blendenkonstruktion auch zur<br />
Monitonierung von Materialflüssen bzw.<br />
zur Quellenregelung bei thermischen<br />
Beschichtungsprozessen eingesetzt.<br />
Aufgrund ihrer geeigneten Geometrie kann<br />
diese Ionenquelle auch für die Detektion<br />
von laserinduzierten Ionen (dann mit ausgeschalteter<br />
Elektronenemission) als einfache<br />
Ionen-Transfer-Optik eingesetzt werden.<br />
Mittels eines Magnetsystems kann die<br />
Elektronendichte in dem Teil <strong>der</strong> Ionenquelle<br />
erhöht werden, aus dem die Ionen<br />
gut in das Stabsystem fokussiert werden<br />
können. Damit kann die Empfindlichkeit<br />
<strong>der</strong> Ionenquelle zusätzlich erhöht werden.<br />
Zudem bewirkt <strong>der</strong> Elektronenführungsmagnet,<br />
dass die Mehrzahl <strong>der</strong> Elektronen<br />
auf ionenoptisch weniger kritische Stellen<br />
des Formationsraumes auftreffen. Diese<br />
Ionenquelle ist beson<strong>der</strong>s geeignet zur<br />
Analyse von Gasen, welche unter erhöhtem<br />
Druck vorliegen und über Blenden
o<strong>der</strong> Gasdosierventile direkt dem Ionisationsraum<br />
zugeführt werden. Durch die Verwendung<br />
einer „gasdichten“ Ionenquelle<br />
erzielt man einen geringen Gasverbrauch<br />
(und damit eine geringere Belastung des<br />
Pumpsystems), einen niedrigeren Untergrunddruck<br />
im übrigen Analyse-Rezipienten<br />
und eine sehr kleine Zeitkonstante <strong>der</strong><br />
Ionenquelle. Die Einsatzgebiete sind daher<br />
z. B. die Spurenanalyse von Reinstgasen,<br />
die Respirationsanalyse in <strong>der</strong> Humanmedizin<br />
und die Isotopenanalyse. Zu<br />
beachten ist jedoch, dass die Gefahr einer<br />
möglichen Belegung <strong>der</strong> inneren Oberflächen<br />
<strong>der</strong> Ionenquelle wächst. Dies ist<br />
bedingt durch das geringere effektive<br />
Saugvermögen des Vakuumsystems im<br />
Formationsraum <strong>der</strong> Ionenquelle. Der Leitwert<br />
einer gasdichten Cross-Beam-Ionenquelle<br />
beträgt etwa 1 l/s für Stickstoff. Für<br />
die Analyse von stark kondensierenden<br />
Gasgemischen ist diese Ausführungsform<br />
<strong>der</strong> Cross-Beam-Ionenquelle daher nur<br />
bedingt geeignet. Für die klassische Restgasanalyse<br />
bei Drücken < 1 · 10 -6 mbar ist<br />
eine gasdichte Ionenquelle aufgrund <strong>der</strong><br />
geschlossenen Bauweise ebenfalls nicht<br />
zu empfehlen.<br />
Prisma TM -Ionenquelle<br />
Die Abbildung 16 zeigt die Ionenquelle <strong>der</strong><br />
Prisma TM -Familie <strong>der</strong> offenen bzw. <strong>der</strong><br />
gasdichten Ausführung. Beide Ausführungen<br />
besitzen eine Dual-Filament-Anordnung,<br />
so dass zwei Katoden zur Verfügung<br />
stehen. Als Katodenmaterial wird Wolfram<br />
o<strong>der</strong> auch yttriertes Iridium eingesetzt. Die<br />
Anordnung <strong>der</strong> Elektroden und <strong>der</strong> Potentialverlauf<br />
ist ähnlich <strong>der</strong> Gitter-Ionenquelle.<br />
Bei <strong>der</strong> gasdichten Ausführung <strong>der</strong><br />
Prisma TM -Ionenquelle ist zu beachten,<br />
dass <strong>der</strong> Gaseinlass nur in axialer Richtung<br />
d. h. in Richtung <strong>der</strong> Ionenextraktion<br />
möglich ist. Der Leitwert beträgt ca. 1 l/s<br />
für Stickstoff.<br />
1.2.2 Die Massentrennung<br />
In einem hochfrequenten elektrischen<br />
Quadrupol-Feld, das im Idealfall durch vier<br />
hyperbolische Stabelektroden mit dem<br />
Scheitelabstand r 0 erzeugt wird, können<br />
Ionen nach ihrem Masse/Ladungsverhältnis<br />
getrennt werden. Da die Herstellung<br />
hyperbolischer Elektroden in ausreichen<strong>der</strong><br />
mechanischer Genauigkeit mit technischen<br />
Schwierigkeiten verbunden ist, werden<br />
für die kommerzielle Anwendung<br />
meist zylindrische Elektroden verwendet.<br />
Das Quadrupol-Feld wird dabei relativ gut<br />
angenähert, wenn <strong>der</strong> Stabradius gleich<br />
dem 1.144fachen des Feldradius r 0<br />
gewählt wird. Die Bewegungsgleichungen<br />
<strong>der</strong> in ein Quadrupol-Feld eingeschossenen<br />
Ionen werden durch die Mathieuschen<br />
Differentialgleichungen beschrieben. Es<br />
soll hier nur eine phänomenologische<br />
Kurzbeschreibung <strong>der</strong> Funktionsweise<br />
gegeben werden. Für eine ausführliche<br />
Darstellung wird auf die Literatur [3, 8, 9]<br />
verwiesen.<br />
Abbildung 16:<br />
Prisma TM -Ionenquellen.<br />
Links: offene Ausführung,<br />
rechts: gasdichte Ausführung.<br />
17<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 17:<br />
Prinzip <strong>der</strong> Trennung<br />
<strong>der</strong> Ionen nach dem<br />
e/m-Verhältnis.<br />
18<br />
1. An den Stabelektroden liegt nur eine<br />
Gleichspannung U:<br />
xz-Ebene: Das positive Ion verspürt<br />
von den Elektroden ein<br />
abstoßendes Potential und<br />
kann den Detektor erreichen.<br />
yz-Ebene: Das positive Ion wird von <strong>der</strong><br />
nächtsliegenden Elektrode<br />
angezogen und wird neutralisiert,<br />
d. h. es kann den Detektor<br />
nicht erreichen.<br />
2. An den Stabelektroden wird eine hochfrequente<br />
Wechselspannung mit <strong>der</strong><br />
Amplitude V überlagert:<br />
xz-Ebene: Mit größer werdendem V<br />
führt das positive Ion instabile<br />
Schwingungen mit wach-<br />
i +<br />
i +<br />
i +<br />
V 1<br />
x<br />
z<br />
y<br />
sen<strong>der</strong> Amplitude aus und<br />
wird neutralisiert.<br />
yz-Ebene: Mit wachsen<strong>der</strong> Amplitude V<br />
führt das Ion stabile Schwingungen<br />
mit abnehmen<strong>der</strong><br />
Amplitude aus und kann den<br />
Detektor erreichen.<br />
3. Für ein festes Masse/Ladungsverhältnis<br />
M gilt:<br />
xz-Ebene: Für V < V 1 kann das Ion den<br />
Detektor erreichen.<br />
Für V > V 1 wird die Transmission<br />
unterdrückt.<br />
yz-Ebene: Für V < V 1 wird die Transmission<br />
unterdrückt.<br />
Für V < V 1 kann das Ion den<br />
Detektor erreichen.<br />
U + V · cos � · t<br />
xz yz<br />
+ U<br />
transmission:<br />
full<br />
1<br />
M 1<br />
+ U + V · cos � · t<br />
transmission:<br />
low-pass<br />
V<br />
M<br />
2<br />
3<br />
4<br />
5<br />
Überlagerung (superimposition) von xz und yz<br />
yz xz<br />
i +<br />
i +<br />
V 1<br />
I III<br />
II<br />
U/V Auflösung (resolution) Empfindlichkeit (sensitivity)<br />
M 1<br />
– U<br />
transmission:<br />
none<br />
– U – V · cos � · t<br />
transmission:<br />
high-pass<br />
M<br />
V<br />
M<br />
(U/V fixed)
E–05<br />
5<br />
E–06<br />
5<br />
E–07<br />
5<br />
E–08<br />
5<br />
E–09<br />
Ion Current [A]<br />
16<br />
4. Für ein festes U/V-Verhältnis gilt:<br />
xz-Ebene: Für Ionen mit M < M 1 wird<br />
die Transmission unterdrückt.<br />
Für Ionen mit M > M 1 kann das<br />
Ion den Detektor erreichen.<br />
yz-Ebene: Für Ionen mit M < M 1 kann das<br />
Ion den Detektor erreichen.<br />
Für Ionen mit M > M 1 wird<br />
die Transmission unterdrückt.<br />
5. Aus <strong>der</strong> Kombination bei<strong>der</strong> Ebenen<br />
ergibt sich bei festem U/V-Verhältnis für<br />
den Ionenstrom i + :<br />
Bereich I: Die Ionen können das Stabsystem<br />
nicht passieren.<br />
(xz-Ebene)<br />
Bereich III: Die Ionen können das Stabsystem<br />
nicht passieren.<br />
(yz-Ebene)<br />
Bereich II: Der Transmissionsfaktor für<br />
eine Masse M wird bestimmt<br />
durch das Verhältnis U/V. Es<br />
ergibt sich immer ein „Kompromiss“<br />
zwischen dem<br />
Bestreben nach hoher<br />
17<br />
18<br />
resolution<br />
a/d setting<br />
255<br />
100<br />
50<br />
30<br />
15<br />
2<br />
Empfindlichkeit und hoher<br />
Auflösung (Abb 17).<br />
Die Schwingungsamplituden <strong>der</strong> Ionen im<br />
Bereich II bleiben endlich und kleiner als<br />
r 0. Alle an<strong>der</strong>en Ionen werden aussortiert.<br />
Für „stabile“ Ionen gilt:<br />
V = 14.438 · M · ƒ 2 · r 0 2<br />
ƒ- RF-Frequenz, wenn U/V knapp unter<br />
0,1678 gehalten wird.<br />
Durch die Verän<strong>der</strong>ung des U/V-Verhältnisses<br />
kann man somit das Auflösungsvermögen<br />
auf elektrischem Wege leicht<br />
verän<strong>der</strong>n und verschiedenen Aufgabenstellungen<br />
anpassen.<br />
Wird die Gleichspannung U gleich Null<br />
gesetzt, so arbeitet das Quadrupol als<br />
Hochpass-Massenfilter. Bei niedriger HF-<br />
Amplitude bewegen sich zunächst die<br />
Ionen nahezu aller Massen auf stabilen<br />
Bahnen und erreichen den Detektor<br />
(Abbildung 18, Resolution „255“). Man<br />
19<br />
[amu]<br />
Abbildung 18:<br />
Verän<strong>der</strong>ung des<br />
Auflösungsvermögens<br />
am Beispiel H 2O-<br />
Gruppe (Messungen<br />
mit Prisma TM M2,<br />
field axis = 3,74 V).<br />
19<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 19:<br />
Verän<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Einschussbedingungen<br />
durch Variation <strong>der</strong><br />
Feldachsenspannung<br />
(Messungen mit<br />
Prisma TM M2,<br />
resolution = „25“).<br />
20<br />
E–05<br />
5<br />
E–06<br />
5<br />
E–07<br />
5<br />
E–08<br />
5<br />
E–09<br />
Ion Current [A]<br />
16<br />
nutzt dies zur Totaldruckmessung aus. Mit<br />
zunehmen<strong>der</strong> HF-Amplitude werden, von<br />
den leichten Massen beginnend, Ionen mit<br />
immer höherer Massenzahl M instabil und<br />
dadurch ausgeson<strong>der</strong>t. Der Massendurchlauf<br />
erfolgt durch die Verän<strong>der</strong>ung von V,<br />
wodurch auch eine lineare Massenskala<br />
erreicht wird.<br />
Das Verhältnis U/V lässt sich in Abhängigkeit<br />
von <strong>der</strong> Massenzahl so steuern, dass<br />
nicht das eigentliche Auflösungsvermögen<br />
m/�m, son<strong>der</strong>n die Linienbreite �m konstant<br />
bleibt. Dies bedeutet eine Zunahme<br />
des Auflösungsvermögens proportional mit<br />
<strong>der</strong> Massenzahl. Trotz <strong>der</strong> proportional zur<br />
17<br />
18<br />
field axis<br />
15,0 V<br />
6,0 V<br />
3,0 V<br />
1,5 V<br />
0,5 V<br />
Masse wachsenden Auflösung lässt sich<br />
die Abnahme <strong>der</strong> Transmission mit wachsen<strong>der</strong><br />
Masse (Massendiskriminierung)<br />
vermeiden, wenn das Quadrupol-Stabsystem<br />
hinreichend präzise ist und die Ionenquelle<br />
die richtigen Einschussbedingungen<br />
für die Ionen in das Stabsystem sichert.<br />
Einem nur wenig instabilen Ion muss<br />
genügend Zeit gegeben werden, das Feld<br />
zu verlassen, d. h. seine Geschwindigkeit<br />
darf nicht zu groß sein (Abbildung 19).<br />
Damit die Ionen das begrenzte Quadrupolfeld<br />
passieren können, gelten die folgenden<br />
weiteren For<strong>der</strong>ungen für die Einschussbedingungen:<br />
19<br />
[amu]
Ionen parallel zur z-Achse müssen<br />
innerhalb einer Einschussblende mit<br />
dem Durchmesser D<br />
D = 1 / 2 · r 0 · (m/�m)<br />
eingeschossen werden.<br />
Der maximale Einschusswinkel � muss<br />
<strong>der</strong> Bedingung<br />
tg � < 11.85 · r 0 2 / L 2<br />
genügen.<br />
Aus den hier aufgezeigten Beziehungen<br />
lassen sich für die Güte eines Quadrupol-<br />
Massenfilters folgende allgemeine Schlussfolgerungen<br />
für die Auswahl ableiten:<br />
Die Güte eines Quadrupol-Massenfilters<br />
wächst mit steigendem Stabdurchmesser<br />
(d) und größer werden<strong>der</strong> Stablänge (L).<br />
(Abbildung 20, 21) Außerdem lassen sich<br />
mit größeren Stabradius die Bedingungen<br />
für die geometrische Genauigkeit (Fertigungstoleranzen<br />
und Belegungen beim<br />
Betrieb des QMS) einfacher realisieren.<br />
Die Güte eines Quadrupol-Massenfilters<br />
wächst mit steigen<strong>der</strong> Frequenz ƒ des<br />
Hochfrequenzfeldes. (Abbildung 22)<br />
Allerdings stehen diesen Gesichtspunkten<br />
neben dem größeren Platzbedarf für den<br />
E–05<br />
E–06<br />
E–07<br />
E–08<br />
E–09<br />
E–10<br />
E–11<br />
E–12<br />
Ion Current [A]<br />
E–13 4He E–14<br />
5 ppm<br />
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />
QMA 400,<br />
Mass [amu]<br />
Stabdurchmesser (d): 8 mm<br />
Stablänge (L): 200 mm<br />
Frequenz (f): 2,25 MHz<br />
Analysator und einem tieferen erfor<strong>der</strong>licheren<br />
Arbeitsdruck vor allem die damit<br />
verbundene Erhöhung <strong>der</strong> Leistung des<br />
RF-Generators und dem damit verbundenen<br />
Aufwand gegenüber.<br />
Die erfor<strong>der</strong>liche Leistung N des RF-Generators<br />
N = Konstante · C · M max · r 4 · ƒ 5<br />
mit<br />
C – Kapazität des Stabsystems<br />
inklusive <strong>der</strong> Zuleitungen<br />
M max. – max. Massenzahl<br />
nimmt mit hohen Potenzen <strong>der</strong> Frequenz<br />
und des Stabradius zu.<br />
E–05<br />
E–06<br />
E–07<br />
E–08<br />
E–09<br />
E–10<br />
E–11<br />
E–12<br />
Ion Current [A]<br />
E–13 4He E–14<br />
5 ppm<br />
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />
QMA 200,<br />
Mass [amu]<br />
Stabdurchmesser (d): 6 mm<br />
Stablänge (L): 100 mm<br />
Frequenz (f): 2,0 MHz<br />
Abbildung 20:<br />
Stabsysteme mit<br />
Durchmessern von<br />
6 mm, 8 mm und<br />
16 mm für die Analysatoren<br />
QMA 200<br />
(QMA 125), QMA 400<br />
(QMA 430), QMA 410.<br />
Abbildung 21:<br />
Luftspektren, <strong>der</strong> Einlassdruck<br />
beträgt jeweils<br />
ca. 5 ·10 -6 mbar.<br />
21<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 22:<br />
Luftspektren, aufgenommen<br />
mit dem<br />
Prisma TM .<br />
Abbildung 23:<br />
Massenspektren von<br />
TFMT ( 2,4,6 –Tris<br />
(trifluormethyl)-striazine),aufgenommen<br />
bei 70 eV<br />
Ionisierungsenergie<br />
mit dem QMA 400<br />
(links) bzw. mit dem<br />
QMA 200 (rechts). Der<br />
Einlassdruck betrug<br />
jeweils 1 · 10 –6 mbar.<br />
22<br />
E–07<br />
E–08<br />
E–09<br />
E–10<br />
E–11<br />
E–12<br />
E–13<br />
E–14<br />
0<br />
E–07<br />
E–08<br />
E–09<br />
E–10<br />
E–11<br />
E–12<br />
E–13<br />
E–14<br />
0<br />
Ion Current [A]<br />
5<br />
Ion Current [A]<br />
4 He<br />
5 ppm<br />
5<br />
10<br />
10<br />
Prisma<br />
Frequenz (f): 1.70 MHz<br />
Massenbereich: 1–300 amu<br />
15<br />
15<br />
20<br />
20<br />
25<br />
Prisma<br />
Frequenz (f): 2.46 MHz<br />
Massenbereich: 1–100 amu<br />
Ein weiteres wichtiges Auswahlkriterium<br />
für die Größe des Stabsystems ist die<br />
zulässige Massendiskriminierung über<br />
den gesamten Scan-Bereich.<br />
Ion Current [E–09A]<br />
0.16000<br />
0.14000<br />
0.12000<br />
0.10000<br />
0.08000<br />
0.06000<br />
0.04000<br />
0.02000<br />
0.00000 0<br />
QMA 400, QMH 400-5<br />
(f= 2,25 MHz)<br />
I ( 285) : I (50) = 1,84<br />
40 80 120 160 200 240 280<br />
Mass [amu]<br />
25<br />
30<br />
30<br />
35<br />
35<br />
40<br />
40<br />
45<br />
45<br />
50<br />
50<br />
Mass [amu]<br />
Je grösser <strong>der</strong> Durchmesser und die Länge<br />
des Stabsystems, desto geringer ist die<br />
Massendiskriminierung. (Abbildung 23)<br />
Ion Current [E–10A]<br />
0.52000<br />
0.48000<br />
0.44000<br />
0.40000<br />
0.36000<br />
0.32000<br />
0.28000<br />
0.24000<br />
0.20000<br />
0.16000<br />
0.12000<br />
0.08000<br />
0.04000<br />
QMA 200, RF 203<br />
(f= 1,7 MHz)<br />
I ( 285) : I (50) = 0,53<br />
0.00000<br />
0 40 80 120 160 200 240 280<br />
Mass [amu]
Übersicht über die möglichen Kombinationen von Stabsystemen<br />
und RF-Generatoren<br />
PrismaTM QMG 422<br />
Stabdurchmesser 6 mm 6 mm 6 mm 8 mm 8 mm 8 mm 16 mm 16 mm 16 mm<br />
Stablänge 100 mm 100 mm 100 mm 200 mm 200 mm 200 mm 300 mm 300 mm 300 mm<br />
Material Edel- Edel- Edel- Mo Mo Mo Mo Mo Mo<br />
stahl stahl stahl<br />
Analysator QMA QMA QMA QMA QMA QMA QMA QMA QMA<br />
200 200 200 400 400 400 410 410 410<br />
Massenbereich 1-100 1-200 1-300 1-512 1-1024 1-2048 1-128 1-340 1-16<br />
RF-Generator RF RF RF QMH QMH QMH QMH QMH QMH<br />
201 202 203 400-5 410-1 410-2 400-1 410-3 402<br />
Frequenz 2,46 2,0 1,7 2,25 1,7 1,3 2,05 1,4 2,05<br />
MHz MHz MHz MHz MHz MHz MHz MHz MHz<br />
Leistung 0,08 kVA 0,1 kVA 0,1 kVA 9 kVA 8 kVA 8 kVA 7 kVA 8 kVA 7 kVA<br />
Beitrag zur 10 20 100 10 < 1 10 He/D2 Nachbarmasse ppm ppm ppm ppb ppb ppb auflösbar<br />
4He/ 5<br />
40Ar/ 41<br />
10 20 50 10 < 1 10<br />
Transmission<br />
für Xe<br />
– 10 % 35 % – 50 % –<br />
Empfindlichkeit > 5·10-4 > 3·10-4 > 1·10-4 > 5·10-4 > 2·10-4 > 1·10-4 > 1·10-3 > 5·10-4 für Ar mit<br />
Faraday-Det.<br />
in A/mbar<br />
–<br />
Die Kombination QMA 410 mit QMH 402<br />
(eine Modifikation des QMH 400-1 für das<br />
Arbeiten im zweiten Stabilitätsbereich)<br />
stellt eine Ausnahme dar. Diese Kombina-<br />
0.90000<br />
0.80000<br />
0.70000<br />
0.60000<br />
0.50000<br />
0.40000<br />
0.30000<br />
0.20000<br />
Ion Current [E–09A]<br />
tion ist für die Analyse von Gasgemischen<br />
wie 4 He/D 2, 3 He/HD, H 3/ 3 He, CH 3/ 15 N und<br />
CH 4/ 16 O speziell entwickelt worden.<br />
0.12000<br />
0.10000<br />
0.08000<br />
0.06000<br />
0.04000<br />
0.02000<br />
0.00000<br />
Ion Current [E–08A]<br />
1 % D 2 in 99 % He 3,5 % He in 96,5 % D 2<br />
Ion Current [A] Ion Current [A]<br />
E–07<br />
5<br />
E–07<br />
5<br />
E–08 5<br />
E–09 5<br />
E–10<br />
4 He : 4,003 AMU D2 : 4,028 AMU<br />
E–08 5<br />
E–09 5<br />
E–10<br />
4 He : 4,003 AMU D2 : 4,028 AMU<br />
Abbildung 24:<br />
Spektren von 4 He/D 2<br />
Gasgemischen in<br />
linearer (oben) und<br />
logarithmischer<br />
Darstellung.<br />
23<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 25:<br />
Anordnung von<br />
Faraday-Cup und<br />
C-SEM beim QMA 200.<br />
24<br />
1.2.3 Der Ionennachweis<br />
Die nach ihrem Masse/Ladungs-Verhältnis<br />
im Stabsystem getrennten Ionen können<br />
mit verschiedenen Detektortypen elektrisch<br />
nachgewiesen werden:<br />
– Faraday-Cup<br />
– C-SEM (kontinuierlich, Sekundär-<br />
Elektronen-Vervielfacher)<br />
– C-SEM (diskontinuierlich)<br />
Die Auswahl des Detektors richtet sich<br />
primär nach den Anfor<strong>der</strong>ungen an die<br />
Nachweisempfindlichkeit und die Nachweisgeschwindigkeit.<br />
Sie wird aber auch<br />
durch an<strong>der</strong>e applikationsspezifische For<strong>der</strong>ungen<br />
an die Stabilität, die thermische<br />
und chemische Beständigkeit und den<br />
Platzbedarf bestimmt.<br />
Im einfachsten Fall, <strong>der</strong> auch am wenigsten<br />
mit systematischen Fehlern behaftet<br />
ist, treffen die Ionen auf einen Faraday-<br />
QMA 200<br />
Kollektor (Faraday-Cup) und geben dort<br />
ihre elektrische Ladung ab.<br />
Der daraus resultierende Strom wird mit<br />
einem empfindlichen Strom-Spannungswandler<br />
(Elektrometer-Vorverstärker EP<br />
422, EP 200) in ein dem Ionenstrom proportionales<br />
Signal überführt. Die Messgrenze<br />
liegt je nach Zeitkonstante (von einigen<br />
Sekunden bis 100 ms) zwischen 1 · 10 -16 –<br />
1·10 -14 A. Das Messsignal wird dabei nicht<br />
durch Degradations- o<strong>der</strong> massendiskriminierende<br />
Effekte beeinflusst. Neben <strong>der</strong> einfachen,<br />
robusten Bauweise zeichnet sich<br />
ein Faraday-Detektor durch seine Langzeitstabilität<br />
und hohe Temperaturbelastbarkeit<br />
aus. Der Faraday Cup ist deshalb auch bei<br />
allen in diesem Katalog beschrieben Analysatoren<br />
mit integriert. Im Zusammenspiel<br />
mit dem Elektrometer-Vorverstärker kann<br />
<strong>der</strong> Faraday-Cup nur zum Nachweis von<br />
positiven Ionen eingesetzt werden.<br />
Die Abbildung 25 zeigt eine Detektoranordnung<br />
mit einen Faraday-Cup und<br />
einem C-SEM-Detektor wie sie z. B. im<br />
Prisma TM eingesetzt wird. Ein C-SEM ist<br />
ein kontinuierlicher Sekundär-Elektronen-<br />
Vervielfacher bei dem die aktive Schicht<br />
sowohl die Aufgabe <strong>der</strong> Elektronen-<br />
Vervielfältigung wie auch <strong>der</strong> (kontinuierlichen)<br />
Spannungsteilung hat. Diese<br />
Doppelfunktion begrenzt den maximalen<br />
Stromfluss und die Temperaturbelastbarkeit<br />
eines C-SEM-Detektors. Das nutzbare<br />
Verstärkungsverhältnis von ca. 10 6 (bei<br />
2,5 kV) wird hauptsächlich durch den Dunkelstrom<br />
in <strong>der</strong> aktiven Schicht begrenzt.<br />
QME 200<br />
Faraday-Cup<br />
HV<br />
200<br />
HV (–)<br />
C-SEM<br />
EP 200<br />
Der C-SEM ist etwas versetzt zur Mittelachse<br />
des Stabsystems angeordnet. Die<br />
Umlenkung <strong>der</strong> positiven Ionen erfolgt<br />
dabei durch das Anlegen einer negativen<br />
Hochspannung am C-SEM. Der Vorteil<br />
dieser Anordnung besteht darin, dass sehr<br />
einfach und schnell zwischen beiden<br />
Detektoren umgeschaltet werden kann.<br />
Diese Umschaltung kann auch automatisch<br />
in Abhängigkeit vom Ionenstrom<br />
erfolgen. Im Zusammenhang mit dem<br />
gemeinsamen Elektrometer-Vorverstärker<br />
wird das C-SEM zur Detektion von positiven<br />
Ionen (die aus den ursprünglichen<br />
Neutralteilchen gebildet wurden) bei klei-
Anschlussflansch<br />
Faraday-Cup<br />
nen Ionenströmen und schnell ablaufenden<br />
Prozessen eingesetzt.<br />
Liegen sehr kleine Ionenströme vor, wird<br />
eine sehr hohe Messgeschwindigkeit<br />
gefor<strong>der</strong>t o<strong>der</strong> Beeinflussungen durch<br />
Photonen müssen vermin<strong>der</strong>t werden. Es<br />
wird meist ein diskontinuierlicher Sekundär-Elektronen-Vervielfacher<br />
(SEM) in<br />
einer 90° off axis Anordnung als Detektor<br />
eingesetzt. (Abbildung 26)<br />
Massenfilter<br />
Anschlussflansch<br />
Umlenkeinheit<br />
Gehäuse<br />
Faraday-Cup<br />
QMA 400 mit Faraday-Cup QMA 400 mit Faraday-Cup und SEV<br />
SEV 217/218<br />
Die aus dem Stabsystem austretenden<br />
Ionen werden umgelenkt und treffen auf<br />
die erste Dynode (Konversionsdynode)<br />
des SEM. Dort lösen sie eine Anzahl Elektronen<br />
aus, die dann in einer Reihe von<br />
weiteren Stufen (16 beim SEV 217, 17<br />
beim SEV 218) vervielfältigt wird. Die<br />
Spannungsteilung für die einzelnen Dynoden<br />
erfolgt über ein getrenntes Wi<strong>der</strong>stands-Netzwerk.<br />
C-SEM (kontinuierlich) SEV 217 (diskontinuierlich)<br />
Spannungsteiler kontinuierlich 1 M�/Dynode<br />
Verstärkung 10 6 bei 2,5 kV 10 8 bei 3,5 kV<br />
Anordnung off axis 90° off axis<br />
max. zulässiger Strom 10 -6 A 10 -5 A<br />
max. Betriebstemperatur 120°C 150°C (bei 1kV)<br />
max. Ausheiztemperatur 300°C 400°C<br />
Abbildung 26:<br />
Anordnung von Faraday-Cup<br />
und SEV 217<br />
beim QMA 400.<br />
25<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
26<br />
Abbildung 27:<br />
a) Detektion von<br />
positiven Ionen<br />
im Elektrometer-<br />
Betrieb (Stromverstärker)<br />
b) Detektion von<br />
positiven Ionen<br />
im Elektrometer-<br />
Betrieb mit<br />
getrennter Konversionsdynode<br />
c) Detektion von<br />
positiven Ionen<br />
im Zählbetrieb<br />
d) Detektion von<br />
negativen Ionen<br />
im Zählbetrieb.<br />
Um den Beitrag von ebenfalls aus <strong>der</strong><br />
Richtung des Stabsystems einfallenden<br />
Photonen, weichen Röntgenstrahlen o<strong>der</strong><br />
schnellen Neutralteilchen zum Messsignal<br />
zu minimieren, ist <strong>der</strong> SEV 90° versetzt zur<br />
Achse des Stabsystems angeordnet und<br />
die Umlenkung <strong>der</strong> Ionen erfolgt über ein<br />
elektrostatisches Feld, welches auf<br />
ladungslose Teilchen keinen Einfluss hat.<br />
Dadurch wird ein höchstmögliches Signal/Rauschverhältnis<br />
erzielt. Auf diese<br />
Weise lassen sich Stromverstärkungen bis<br />
zu 10 8 realisieren. Dank <strong>der</strong> hohen Intensität<br />
kann <strong>der</strong> nachgeschaltete Elektrometer-Vorverstärker<br />
in höheren Messbereichen<br />
arbeiten und damit sehr schnell sein.<br />
a) SEV 217 / EP 422<br />
HV–<br />
0 . . . –3.5 kV<br />
– HV420+<br />
HV421<br />
HV+<br />
c) SEV 217 / CP 400<br />
HV–<br />
0 . . . –3.5 kV<br />
– HV420+<br />
HV421<br />
HV+<br />
Der SEV 217 kann sowohl im Elektrometer-<br />
Betrieb (für positive Ionen) wie auch als<br />
„Einzel-Ionenzähler“ (hier für positive und<br />
negative Ionen) betrieben werden. Die<br />
Abbildung 27 zeigt die verschiedenen<br />
Betriebsmodi und die zugehörige elektrische<br />
Beschaltung.<br />
Der Einsatz von Sekundär-Elektronen-Vervielfachern<br />
als Detektoren für Massenspektrometer,<br />
sei es ein C-SEM o<strong>der</strong> ein<br />
diskontinuierlicher SEM hat jedoch nicht<br />
nur Vorteile. Er bringt für quantitative Analysen<br />
auch Unsicherheiten und Fehlerquel-<br />
EP<br />
EP<br />
EP422<br />
CP422<br />
len mit sich. Die Zahl <strong>der</strong> pro einfallendem<br />
Ion auf <strong>der</strong> Konversionsdynode ausgelösten<br />
Elektron ist sowohl von <strong>der</strong> Masse <strong>der</strong><br />
Ionen, <strong>der</strong> Ionenart als auch von <strong>der</strong> Energie<br />
<strong>der</strong> Ionen abhängig. Beim C-SEM und<br />
beim SEV 217 entspricht die Energie <strong>der</strong><br />
auftreffenden Ionen ungefähr <strong>der</strong> Betriebsspannung<br />
des SEV, d. h. maximal 3,5 kV.<br />
Bei dieser Ionenenergie kann die Konversionsrate<br />
von Ionen im Massenbereich zwischen<br />
100 AMU und 500 AMU beispielsweise<br />
um den Faktor 3 fallen. Zur Vermeidung<br />
dieses Effektes wurde <strong>der</strong> SEV 218<br />
mit einer zusätzlichen, galvanisch getrennten<br />
Konversionsdynode entwickelt. Die an<br />
<strong>der</strong> Konversionsdynode anliegende Span-<br />
b) SEV 218 / EP 422<br />
CD<br />
HV–<br />
. . . –6.3 kV<br />
0 . . . –3.5 kV<br />
– HV421+<br />
CD<br />
d) SEV 217 / CP 400<br />
HV+<br />
0 . . . –3.5 kV<br />
HV– HV+<br />
+3.1 kV<br />
– HV421+<br />
nung beträgt dann konstant – 6,3 kV und<br />
die Ionenenergie ist entsprechend höher.<br />
(Abbildung 27, b)<br />
Ein weiterer Vorteil dieser Variante ist,<br />
dass durch die duale Hochspannungsversorgung<br />
HV 421 die Verstärkung des SEM<br />
unabhängig von <strong>der</strong> Konversionsrate<br />
gewählt werden kann.<br />
Der Zustand <strong>der</strong> Oberflächen und damit<br />
die Sekundärelektronenausbeute im Betrieb<br />
können sich verän<strong>der</strong>n. Für genauere<br />
quantitative Messungen ist daher eine<br />
regelmässige Kontrolle <strong>der</strong> Verstärkung<br />
EP<br />
EP<br />
EP422<br />
CP422
und ggf. eine Nachkalibrierung erfor<strong>der</strong>lich.<br />
Zu diesem Zweck eignen sich Vergleichsmessungen<br />
mit dem Faraday-Cup<br />
als Detektor. Von diesen Fehlerquellen<br />
kann <strong>der</strong> SEV weitgehend befreit werden,<br />
wenn er nicht als „Stromverstärker“ (<strong>der</strong><br />
immer über eine bestimmte Zeit mittelt)<br />
son<strong>der</strong>n als „Ionenzähler“ betrieben wird<br />
(Abbildung 27, c und d). Die Ionen erzeugen<br />
Impulse kurzer Dauer, welche einzeln<br />
nachgewiesen werden können. Die Nachweisgrenze<br />
liegt dabei sehr tief: unter 1 Ion<br />
pro 10 Sekunden. Die von den einzelnen<br />
Ionen ausgelösten Impulse werden direkt<br />
gezählt o<strong>der</strong> nach entsprechen<strong>der</strong> Normierung<br />
summiert. Damit die Zählverluste<br />
möglichst klein gehalten werden, müssen<br />
dabei sowohl die Ionenenergie als auch<br />
die Verstärkung (> 10 6 ) ausreichend hoch<br />
sein. Bei dieser Einzelionenzählung ist die<br />
Beeinflussung <strong>der</strong> Genauigkeit durch die<br />
Unterschiede in <strong>der</strong> Ionen-Elektronen-<br />
Konversion und <strong>der</strong> SEM-Verstärkung weit<br />
geringer als bei <strong>der</strong> Strom-Messung. Bei<br />
großen Zählraten (> 10 6 counts/s) sind<br />
1.0<br />
0.9<br />
0.8<br />
0.7<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
Ion Current [E–05A]<br />
I = 9,6 · 10 –6 A<br />
C-SEM<br />
1100 V<br />
14 14 + N N<br />
0.0<br />
26 27 28 29 30 31<br />
Mass [amu]<br />
jedoch Linearitätsabweichungen durch die<br />
zeitliche Überschneidung von Impulsen zu<br />
beachten [14]. Die Doppelpulsauflösung<br />
des SEV 217, des Ionenzähler-Vorverstärkers<br />
CP 400 bzw. <strong>der</strong> Zähleinheit IC 421<br />
beträgt zusammen ca. 20 ns.<br />
Anhand eines einfachen Beispiels soll die<br />
Bestimmung <strong>der</strong> Empfindlichkeit und <strong>der</strong><br />
Verstärkung eines Sekundär-Elektronen-<br />
Vervielfachers erläutert werden. In eine<br />
Vakuumkammer mit einem angeflanschten<br />
Massenspektrometer (Prisma TM M2) wird<br />
Luft eingelassen. Der Totaldruck vor dem<br />
Lufteinlass beträgt 8,2 · 10 -8 mbar.<br />
Ein vor dem Lufteinlass aufgenommenes<br />
Massenspektrum zeigt als bestimmende<br />
Komponente Wasser. Die Intensität des<br />
Ionenstromes auf <strong>der</strong> Massenzahl 28<br />
beträgt 3,5 · 10 -8 A bei <strong>der</strong> Messung mit<br />
C-SEM-Detektor und 2,1 · 10 -12 A bei <strong>der</strong><br />
Messung mit Faraday-Detektor und wird<br />
bei den nachfolgenden Betrachtungen<br />
nicht mehr berücksichtigt. Bei dem Lufteinlass<br />
steigt <strong>der</strong> Totaldruck p tot auf<br />
3,0 · 10 -6 mbar. (Spektren Abbildung 28)<br />
1.0<br />
0.9<br />
0.8<br />
0.7<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
Ion Current [E–09A]<br />
I = 5,7 · 10 –10 A<br />
Faraday-Cup<br />
14 15 + N N ,<br />
0.1<br />
15 14 + N N 14 14 + N N<br />
0.0<br />
26 27 28 29 30 31<br />
Mass [amu]<br />
Abbildung 28:<br />
Spektren mit C-SEMund<br />
Faraday-Detektor<br />
bei sonst gleichen<br />
Messbedingungen.<br />
27<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 29:<br />
Messung von Xe-Isotopen<br />
aus <strong>der</strong> Luft bei<br />
verschiedenen Scan<br />
Geschwindigkeiten<br />
(QMA 400 mit Cross-<br />
Beam-Ionenquelle<br />
mit Magnetsystem,<br />
Einlassdruck<br />
5·10 -6 mbar).<br />
28<br />
0.50000<br />
0.45000<br />
0.40000<br />
0.35000<br />
0.30000<br />
0.25000<br />
0.20000<br />
0.15000<br />
0.10000<br />
0.05000<br />
0.50000<br />
0.45000<br />
0.40000<br />
0.35000<br />
0.30000<br />
0.25000<br />
0.20000<br />
0.15000<br />
0.10000<br />
0.05000<br />
Scan # 1<br />
Ion Current [E–12A]<br />
122 124 126 128 130 132 134 136 138 140<br />
Scan # 1<br />
Ion Current [E–12A]<br />
128 Xe<br />
1,7 ppb<br />
Der Stickstoff-Anteil c N2 in <strong>der</strong> Luft beträgt<br />
78,1 Vol. %, somit beträgt <strong>der</strong> Partialdruck<br />
p N2 für Stickstoff in <strong>der</strong> Vakuumkammer:<br />
p N2 = p tot · c N2<br />
p N2 = 3,0 · 10 -6 mbar·0,781≈ 2,3 · 10 -6 mbar.<br />
Aufgrund <strong>der</strong> Dominanz des Stickstoff-Isotopes<br />
14 N mit 99,6 % zum Stickstoff-Isotop<br />
15 N mit 0,36 % in <strong>der</strong> natürlichen Verteilung<br />
wird nur die Massenzahl 28 ausgewertet.<br />
Die Empfindlichkeit des Massenspektrometers<br />
bei den herrschenden Messbedingungen<br />
und Einstellungen <strong>der</strong> Ionenquelle<br />
beträgt:<br />
scan speed: 0,1 s/AMU<br />
scan speed: 10 s/AMU<br />
122 124 126 128 130 132 134 136 138 140<br />
E N2 = I (28) / p N2<br />
E N2 = 9,6 · 10 -6 A / 2,3 · 10 -6 mbar ≈<br />
4,2 A/mbar mit C-SEM Detektor (1100 V)<br />
bzw.<br />
Mass [amu]<br />
E N2 = 5,7 · 10 -10 A / 2,3 · 10 -6 mbar ≈<br />
2,5 · 10 -4 A/mbar mit Faraday-Detektor.<br />
Die Verstärkung des C-SEM bei <strong>der</strong> Spannung<br />
von 1100 V kann aus den Intensitätsverhältnissen<br />
bestimmt werden.<br />
V = 9,6 · 10 -6 A / 5,7 · 10 -10 A ≈ 1,7 · 10 4<br />
Der Ionen-Nachweis ist ein statistischer<br />
Prozess. Ionen treffen in regelloser Folge<br />
auf den Detektor. Wird eine bestimmte<br />
Genauigkeit gefor<strong>der</strong>t, so muss eine<br />
bestimmte Zahl von Ereignissen gemessen<br />
werden. Bei N Ereignissen (d. h. re-
gistrierten Ionen) ist <strong>der</strong> statistische Fehler<br />
~ 1/√ N. Werden z. B. 100 counts/sec gemessen<br />
(das entspricht einem Partialdruck von<br />
10 -13 – 10 -14 mbar), so ergibt sich bei einer<br />
Messzeit von 1 s ein relativer statistischer<br />
Fehler von 10 %. Dieser kann bei gegebener<br />
Empfindlichkeit des Massenspektrometers<br />
nur durch eine Verlängerung <strong>der</strong><br />
Messzeit reduziert werden (Abbildung 29).<br />
Bei den in <strong>der</strong> Abbildung 29 dargestellten<br />
Analog-Scans wurde mit einer Abtastrate<br />
von 64 Steps / AMU gearbeitet.<br />
Bei weiterer Erhöhung <strong>der</strong> Messzeit und<br />
1.2.4 Steuerung und Signalauswertung<br />
Zur Ansteuerung <strong>der</strong> in den vorangegangenen<br />
Anschnitten beschriebenen<br />
Bestandteile des Quadrupol-Analysators<br />
werden verschiedene elektronische Baugruppen<br />
benötigt, welche in den Steuergeräten<br />
(QMS 422, QMI 422 bzw. QME<br />
200) untergebracht sind. Die wichtigsten<br />
funktionalen Baugruppen (Abbildung 30)<br />
sind:<br />
Quadrupol Controller (QC) zur Ansteuerung<br />
des Massenscans und zur Aufbereitung<br />
des Messsignals<br />
interner Daten- und Parameterspeicher<br />
und Rechner-Interface zur Daten- und<br />
Parameter-Übergabe<br />
Spannungsversorgung für die Ionenquelle<br />
(IS)<br />
Spannungsversorgung für einen<br />
Sekundär-Elektronen-Vervielfacher (HV)<br />
optionale Baugruppen für digitale<br />
und analoge Ausgabe <strong>der</strong> Messsignale<br />
(DO, AO)<br />
optionale Baugruppen für digitale und<br />
analoge Eingabe externer Signale<br />
(DI, AI)<br />
optionale lokale Bedienkonsole (CS 422)<br />
geeigneter Mittelung über viele Scan-<br />
Zyklen (1000 Scans mit jeweils 1 s/AMU)<br />
können auch noch die Xe-Isotope 124 und<br />
126 mit ca. 90 ppt Anteil in <strong>der</strong> Luft nachgewiesen<br />
werden können [13].<br />
Für schnelle Messungen <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />
wird im Interesse einer hohen<br />
Messgeschwindigkeit vorwiegend in<br />
einem Modus gearbeitet, bei dem man<br />
sich nur auf das Intensitätsmaximum <strong>der</strong><br />
ausgewählten Massenzahlen beschränkt<br />
und über ein definiertes Zeitintervall mittelt<br />
(Multi Ion Detection).<br />
Diese Baugruppen sind als Einzelmodule<br />
aufgebaut und über einen internen Datenund<br />
Steuerbus miteinan<strong>der</strong> verbunden.<br />
Dieser modulare Aufbau erlaubt eine auf<br />
die jeweilige Aufgabenstellung technisch<br />
optimierte und gleichzeitig kostengünstige<br />
Ausstattung des Steuergerätes.<br />
Die Kommunikation mit einem Rechner<br />
(PC) und <strong>der</strong> dort installierten QuadStar TM -<br />
Software erfolgt wahlweise über eine<br />
RS-232-C bzw. über eine optische LAN-<br />
ArcNet-Schnittstelle. Die Anfor<strong>der</strong>ungen<br />
an den Steuerrechner bleiben dabei relativ<br />
gering, sie werden fast ausschließlich<br />
durch das für die QuadStar TM -Betriebssoftware<br />
notwendige Betriebsystem Windows<br />
(WIN 95,98 o<strong>der</strong> NT 4.0) von Microsoft<br />
bestimmt. Beim Start einer Messung werden<br />
zuerst die aktualisierten Steuerparameter<br />
vom Rechner an das Steuergerät<br />
übergeben. Dieser Parametersatz wird<br />
intern im Steuergerät gespeichert und die<br />
jeweilige Messung ausgeführt. Die Daten<br />
des Messsignals werden im internen<br />
Speicher des Steuergerätes zwischengespeichert<br />
und fortlaufend an den Rechner<br />
zurück übermittelt. Der Rechner dient zur<br />
Visualisierung und Speicherung <strong>der</strong> Ergebnisse<br />
sowie zu <strong>der</strong>en nachträglicher<br />
Verarbeitung. Bei einer Unterbrechung <strong>der</strong><br />
Kommunikation zwischen Rechner und<br />
Steuergerät wird die zuletzt übergebene<br />
Messaufgabe weitergeführt und <strong>der</strong> Gerä-<br />
29<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 30:<br />
Schema <strong>der</strong> elektronischen<br />
Baugruppen<br />
eines QMG 422.<br />
Abbildung 31:<br />
Scan Analog-Messung<br />
von Luft. Der Massenbereich<br />
ist frei wählbar,<br />
die y-Achse kann<br />
von linear auf logarithmischumgeschaltet<br />
werden.<br />
30<br />
Ionenquelle Massenfilter Ionennachweis<br />
testatus bleibt unverän<strong>der</strong>t. Alle optionalen<br />
Ein- und Ausgabekanäle bleiben<br />
aktiviert und die Daten einschließlich eingegebener<br />
Grenz- und Schwellwerte stehen<br />
weiterhin zur Verfügung. Bei Betrieb<br />
über die optionale Bedienkonsole CS 422<br />
kann auf einen Rechner verzichtet werden.<br />
Diese Bedieneinheit dient gleichzeitig als<br />
Frontplatte des QMS 422. Das Steuergerät<br />
QMS 422 ist als Rack-Einschub ausgeführt.<br />
Die QuadStar TM -Software bildet für alle<br />
Massenspektrometer (mit Ausnahme des<br />
Prisma TM 80) eine gemeinsame Bediener-<br />
QMH<br />
400/410<br />
EP 422/2<br />
IS 420 QC 422 Optionen<br />
QMS 422 mit Systembus<br />
SEM<br />
HV<br />
420/421<br />
Faraday<br />
EP 422/1<br />
Oberfläche. So ist <strong>der</strong> Austausch von Messdaten<br />
und Steuerparametern auch bei<br />
unterschiedlichen Geräten gewährleistet.<br />
Gleichzeitig wird dadurch dem Nutzer die<br />
Bedienung sehr erleichtert. Ein dynamischer<br />
Datenaustausch mit an<strong>der</strong>en Programmen<br />
ist über DDE möglich. Bereits<br />
abgespeicherte Messdaten können über<br />
eine Konvertierung in das ASCII-Format an<br />
an<strong>der</strong>e Auswerteprogramme übergeben<br />
werden.<br />
Die Abbildungen 31 bis 35 zeigen die verschiedenen<br />
Messmodi.
Abbildung 32:<br />
Scan Bargraph-<br />
Messung von Luft.<br />
Intelligente Peakerkennungsroutinen<br />
ermöglichen eine<br />
starke Datenreduktion<br />
ohne wesentlichen<br />
Informationsverlust.<br />
Abbildung 33:<br />
Konzentrationen von<br />
Stickstoff, Sauerstoff,<br />
Argon und Kohlendioxid<br />
dargestellt in<br />
Abhängigkeit von <strong>der</strong><br />
aktuellen Zeit. ZeitundKonzentrationsachse<br />
sind frei parametrisierbar.<br />
Abbildung 34:<br />
Die Lecksuche dient<br />
zum einfachen Auffinden<br />
von Lecks in<br />
Vakuumapparaturen.<br />
Anzeige des zeitlichen<br />
Verlaufs des Helium-<br />
Signals sowie <strong>der</strong><br />
aktuellen Intensität als<br />
Balken. Zusätzliches<br />
akustisches Signal<br />
falls erwünscht.<br />
Abbildung 35:<br />
Gleichzeitige Darstellung<br />
von Massenspektrometerdaten<br />
und Analogwerten,<br />
z. B. Signal einer<br />
Vakuum-Messröhre.<br />
31<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 36:<br />
Verknüpfung verschiedenerMassenspektrometer<br />
in<br />
einem gemeinsamen<br />
Netzwerk.<br />
32<br />
Die Verknüpfung mehrer Massenspektrometer<br />
ist über ein gemeinsames ArcNet-<br />
Netzwerk möglich. (Abbildung 36) Dabei<br />
kann jedes <strong>der</strong> in diesem Netzwerk eingebunden<br />
Massenspektrometer eine eigene<br />
Messaufgabe ausführen.<br />
Die einzelnen Massenspektrometer sind<br />
über die optische LAN-Schnittstelle und<br />
Lichtleiterkabel sternförmig mit einem<br />
Leitrechner verbunden. Durch den Einsatz<br />
von Lichtleiterkabeln und optischen Verteilern<br />
wird eine schnelle und störungssichere<br />
Datenübertragung auch über größere<br />
Distanzen (bis zu mehreren hun<strong>der</strong>t<br />
Metern) und eine klare Potentialtrennung<br />
<strong>der</strong> Masssenspektrometer untereinan<strong>der</strong><br />
erreicht. Beim Abschalten o<strong>der</strong> beim Hinzufügen<br />
eines weiteren Systems gibt es<br />
keine Beeinflussung <strong>der</strong> an<strong>der</strong>n im Netz<br />
integrierten Massenspektrometer.
1.3 Massenspektrometer sowie Gaseinlass-<br />
und Pumpsysteme<br />
Der Betrieb von Quadrupol-Massenspektrometern<br />
erfor<strong>der</strong>t einen Arbeits- bzw. Totaldruck<br />
<strong>der</strong> kleiner als 1 · 10 -5 mbar (Hochvakuum)<br />
ist. Da viele Prozesse jedoch bei<br />
höheren Drücken stattfinden, kann das<br />
geeignete Massenspektrometer allein mit<br />
<strong>der</strong> gewählten Kombination von Analysator,<br />
Ionenquelle und Detektor nicht für die<br />
jeweilige Messaufgabe herangezogen werden.<br />
Vielmehr ist ein aufeinan<strong>der</strong> abgestimmtes<br />
System von Massenspektrometer,<br />
Gaseinlass mit entmischungsfreier Druckreduzierung<br />
sowie Vakuumpumpen/<br />
-Pumpständen und Totaldruckmessung<br />
notwendig. Dabei ist neben <strong>der</strong> Kenntnis<br />
<strong>der</strong> Eigenschaften <strong>der</strong> Massenspektrometer<br />
die Charakteristik <strong>der</strong> Pumpen und<br />
Gaseinlasssysteme für die gezielte Auslegung<br />
eines für die Messaufgabe optimalen<br />
Gesamtsystems notwendig.<br />
Vorteilhaft ist hier die Lösung aus einer<br />
Hand. <strong>Pfeiffer</strong> Vacuum bietet auf die Messaufgabe<br />
zugeschnittene Massenspektrometer-Systeme,<br />
die auf Komponenten mit<br />
jahrelanger Erfahrung basieren. In den<br />
nachfolgenden Kapiteln werden einige<br />
repräsentative Systeme vorgestellt.<br />
Abbildung 37:<br />
Überwachung <strong>der</strong><br />
Gaszusammensetzung<br />
an Produktionsanlagen.<br />
33<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 38:<br />
Differentiell gepumpte<br />
Massenspektrometer<br />
mit offener Ionenquelle<br />
a) mit UHV-Gasdosierventil<br />
als einstellbarer<br />
Leitwert<br />
b) mit SVV Doppelschieber<br />
(ein Blenden-<br />
Schieber und ein<br />
Absperr-Schieber)<br />
c) mit HPI 010 Ventilkombination<br />
(ein Absperrschieber,<br />
2 x Blenden).<br />
34<br />
1.3.1 Massenspektrometer-<br />
Anordnungen für Einlassdrücke<br />
< 10 mbar<br />
Für die klassische Restgasanalyse im<br />
Hochvakuum-Bereich wird <strong>der</strong> Analysator<br />
des Massenspektrometers über einen<br />
möglichst großen Strömungsleitwert<br />
direkt an den Vakuum-Rezipienten angeschlossen.<br />
Noch besser ist ein direktes<br />
Eintauchen des Analysators in den Innenraum<br />
des Rezipienten. Allerdings sollte <strong>der</strong><br />
Analysator von einem intensiven Beschuss<br />
mit einem beschichtenden o<strong>der</strong> stark<br />
ätzenden Teilchenstrahl geschützt werden.<br />
Zum Einsatz kommen für diese Messaufgabe<br />
ausschließlich „offene“ Ionenquellen<br />
(Axial-, Gitter-, Cross-Beam-Ionenquelle).<br />
Die obere Druckgrenze für eine solche<br />
Anordnung liegt bei 10 -4 mbar.<br />
Viele technologische Prozesse wie Sputtern,<br />
CVD, MOCVD, Plasma-Ätzen, Ion-Plating<br />
arbeiten indessen bei höheren Totaldrücken<br />
bis zu einigen mbar. In diesem<br />
Bereich werden differentiell gepumpte<br />
Massenspektrometer mit offenen, gasdichten<br />
o<strong>der</strong> Spezialionenquellen eingesetzt.<br />
Die Verbindung <strong>der</strong> Prozess-Kammer mit<br />
<strong>der</strong> Analyseeinheit sollte über eine direkte,<br />
kurze Verbindung mit kleiner innerer Ober-<br />
fläche und kleinem Totvolumen erfolgen,<br />
um eine kurze Reaktionszeit des Massenspektrometers<br />
auf Än<strong>der</strong>ungen <strong>der</strong> Partialdruckverhältnisse<br />
in <strong>der</strong> Prozess-Kammer<br />
zu erreichen.<br />
Die Abbildung 38 zeigt drei Varianten<br />
eines differentiell gepumpten Massenspektrometers<br />
mit einer offenen Ionenquelle<br />
und einem axialen Gaseinlass. In<br />
allen drei Varianten erfolgt hier die Reduzierung<br />
des Druckes in <strong>der</strong> Prozess-Kammer<br />
auf den Arbeitsdruck des Massenspektrometers<br />
über einen fixen o<strong>der</strong> variablen<br />
Leitwert (Blende o<strong>der</strong> Gasdosierventil)<br />
vor <strong>der</strong> offenen Ionenquelle. Der Druck<br />
in <strong>der</strong> Ionenquelle ist somit gleich dem<br />
Druck im Analyse-Rezipienten.<br />
Ein UHV-Gasdosierventil (Abbildung 38 a)<br />
als variabler Leitwert wird bevorzugt dann<br />
eingesetzt, wenn ein großer Prozessdruckbereich<br />
abgedeckt werden soll o<strong>der</strong><br />
eine durchgehende Heizung des Gaseinlasses<br />
auf bis zu 200 °C erfor<strong>der</strong>lich ist. Mit<br />
den Ventilkombinationen (Abbildung 38 b<br />
und 38 c) ist sowohl eine Prozessgasmessung<br />
wie auch eine Restgasanalyse bei tiefen<br />
Totaldrücken möglich, da das Massenspektrometer<br />
mit <strong>der</strong> offenen Ionenquelle<br />
über einen großen Leitwert (DN 40) direkt<br />
mit <strong>der</strong> Prozesskammer verbunden wer-<br />
p Prozess > p Ionenquelle = p Analysator
den kann. Dazu werden jeweils alle Ventile<br />
geöffnet. Die Ausführung mit <strong>der</strong> Ventilkombination<br />
HPI 010 erlaubt die Optimierung<br />
<strong>der</strong> Einlassbedingungen von zwei<br />
Prozessschritten in unterschiedlichen<br />
Druckbereichen.<br />
Um eine möglichst tiefe Nachweisgrenze<br />
und einen großen dynamischen Messbereich<br />
zu erzielen, sind für diese Varianten<br />
memory-freie Pumpsysteme mit einem<br />
hohem Kompressionsverhältniss erfor<strong>der</strong>lich.<br />
Eine geeignete Kombination besteht<br />
z. B. aus einer Turbo-Drag-Pumpe TMU 071<br />
mit einer ölfreien 4-stufigen Membranpumpe<br />
als Vorpumpe. Die Gaslast bei Prozessdruck<br />
liegt in <strong>der</strong> Größenordnung von<br />
1–5 · 10 -4 mbar · l/s, so dass ein Saugvermögen<br />
von ca. 50–200 l/s für die Turbopumpe<br />
bereits ausreichend ist. Für die<br />
Vorpumpe ergeben sich dabei Saugvermögen<br />
von ca. 1 l/min bzw. von ca. 10 l/min<br />
beim Betrieb <strong>der</strong> Turbo-Drag-Pumpe mit<br />
Spülgas. Durch die einfache einstufige<br />
Druckreduzierung und den relativ niedrigen<br />
Totaldruck in <strong>der</strong> gesamten Analysatoreinheit<br />
eignen sich die in <strong>der</strong> Abbildung<br />
38 dargestellten Varianten auch für die<br />
Analyse von korrosiven Gasgemischen.<br />
Für diese Anwendungen wird die Turbopumpe<br />
mit einem inerten Spülgas betrie-<br />
ben und <strong>der</strong> Druck in <strong>der</strong> Analyseeinheit<br />
ggf. durch kleinere Blenden weiter reduziert.<br />
Durch eine solche Reduzierung des<br />
Arbeitsdruckes wird jedoch <strong>der</strong> Einfluss<br />
des Eigenspektrums <strong>der</strong> Analyseeinheit<br />
auf das Messergebnis größer und<br />
bestimmt damit die erzielbaren Nachweisgrenzen<br />
und den dynamischen Messbereich.<br />
Ein Beispiel für ein differentiell<br />
gepumptes Massenspektrometer mit einer<br />
gasdichten Ionenquelle zeigt die Abbildung<br />
39. Die Reduzierung des Druckes in<br />
<strong>der</strong> Prozesskammer erfolgt hierbei in zwei<br />
Stufen vor und nach <strong>der</strong> Ionenquelle. Der<br />
Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle ist etwa um einen<br />
Faktor 10–50 höher als <strong>der</strong> Hintergrunddruck<br />
im Analyserezipienten. Gegenüber<br />
den Varianten mit <strong>der</strong> offenen Ionenquelle<br />
kann damit <strong>der</strong> Einfluss des Eigenspektrums<br />
<strong>der</strong> Analysatoreinheit reduziert und<br />
somit tiefere Nachweisgrenzen erreicht<br />
werden. Gleichzeitig wächst aber damit<br />
auch die Gefahr einer Verschmutzung <strong>der</strong><br />
Ionenquelle, so dass diese Ausführungsform<br />
hauptsächlich bei <strong>der</strong> Analyse von<br />
nicht-kondensierenden und nicht-korrosiven<br />
Gasgemischen angewendet werden<br />
sollte. Eine klassische Restgasanalyse ist<br />
mit einer solchen Anordnung nur sehr eingeschränkt<br />
möglich.<br />
p Prozess > p Ionenquelle > p Analysator<br />
Abbildung 39:<br />
Differentiell gepumpte<br />
Massenspektrometer<br />
mit einer gasdichten<br />
Ionenquelle.<br />
35<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 40:<br />
Differentiell gepumpte<br />
Massenspektrometer<br />
mit SPM-Ionenquelle.<br />
a) SPM 200;<br />
b) SPM 200 mit<br />
zusätzlicher Druckstufe<br />
mit fixer Blende.<br />
c) SPM 200 mit<br />
zusätzlicher Druckstufe<br />
mit ausklappbarer<br />
Blende.<br />
36<br />
Insbeson<strong>der</strong>e für eine durchgängige Prozess-<br />
und Restgasüberwachung bei Sputterprozessen<br />
wurde eine spezielle Ionenquelle<br />
entwickelt [16,17]. Bei dieser Anordung<br />
ist die Ionenquelle kein separater<br />
Bestandteil des Analysators, son<strong>der</strong>n ein<br />
integraler Bestandteil des Analyserezipienten<br />
(Abbildung 40 a). Die Druckreduzierung<br />
erfolgt hierbei erst nach <strong>der</strong> Ionisierung des<br />
Prozessgases, d. h. <strong>der</strong> Druck in <strong>der</strong> Prozesskammer<br />
ist gleich dem Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle.<br />
Dadurch wird <strong>der</strong> Beitrag des Eigen-<br />
p Prozess = p Ionenquelle > p Analysator
spektrums <strong>der</strong> Analyseneinheit zum Messergebnis<br />
weitestgehend eliminiert. Mit<br />
einer solchen Anordnung lassen sich Nachweisgrenzen<br />
bis in den ppb-Bereich auch<br />
für reaktive Gase bei einem dynamischen<br />
Messbereich von > 8 Dekaden erzielen. Der<br />
Arbeitsbereich einer solchen „SPM“-<br />
Ionenquelle erstreckt sich von < 10 -9 bis ca.<br />
1–2 · 10 -2 mbar. Beginnend mit <strong>der</strong> Konditionierungsphase<br />
einer Sputterkammer<br />
über die Zündung <strong>der</strong> Quellen während<br />
des Beschichtungsprozesses bis zum Erreichen<br />
des Ausgangszustandes kann die<br />
Gaszusammensetzung sowohl <strong>der</strong> Hauptkomponenten<br />
wie auch möglicher Spuren<br />
durchgehend ohne Ventilumschaltung mit<br />
einem solchen System überwacht werden.<br />
Zusätzliche Druckstufen sind nur dann er-<br />
a) b)<br />
c) d)<br />
for<strong>der</strong>lich, wenn <strong>der</strong> Prozessdruck 10 -2<br />
mbar übersteigt (Abbildung 40 b und 40 c).<br />
Zur Erzeugung des Zwischenvakuums für<br />
die zusätzliche Druckstufe kann <strong>der</strong> zweite<br />
Sauganschluss einer SplitFlow TM Turbo<br />
(TMU 071-3) eingesetzt werden. Eine<br />
solche Zwischenabsaugung ist in Kombination<br />
mit einem Spülgasbetrieb auch für<br />
die Analyse von korrosiven Gasgemischen<br />
zu empfehlen.<br />
Die nachfolgende Abbildung zeigt weitere<br />
Beispiele von Pumpenkombinationen für<br />
die Analysatoreinheit. Die in <strong>der</strong> Abbildung<br />
41 a dargestellte Pumpenkombination<br />
wird bei <strong>der</strong> Analyse von Gasgemischen<br />
mit korrosiven o<strong>der</strong> explosiven<br />
Bestandteilen eingesetzt. Durch die Injektion<br />
von Spülgas in die Turbo-Drag-Pumpe<br />
Abbildung 41:<br />
Beispiele für speziell<br />
optimierte Pumpsysteme<br />
für die Analysatoreinheit.<br />
37<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 42:<br />
Unterschiedlicher<br />
Einfluss einer zusätzlichen<br />
Turbopumpe<br />
auf die Partialdrücke<br />
von Wasserstoff<br />
(m/e = 2) und<br />
Stickstoff (m/e = 28).<br />
38<br />
wird das Messgas so verdünnt, dass die<br />
Korrosionsbelastung <strong>der</strong> Vorvakuumpumpe<br />
(hier eine ölfreie Membranpumpe)<br />
reduziert wird bzw. ein nicht<br />
zündfähiges Gasgemisch am Ausgang<br />
des Pumpsystems entsteht. Mit <strong>der</strong> Injektion<br />
von Spülgas lassen sich auch<br />
Memory- und Anreicherungseffekte des<br />
Messgases in <strong>der</strong> Vorvakuumpumpe<br />
unterdrücken.<br />
Durch die Zwischenschaltung einer weiteren<br />
Turbopumpe (Abbildung 41 b und d)<br />
lässt sich das Kompressionsverhältnis für<br />
Gase mit geringem Molekulargewicht (H 2,<br />
He) erhöhen. Dies führt zu einer Reduzierung<br />
des Partialdruckes dieser Gase im<br />
Restgasspektrum und gestattet erheblich<br />
tiefere Nachweisgrenzen. Der Einfluss <strong>der</strong><br />
zusätzlichen Turbopumpe auf den Restgashintergrund<br />
ist in <strong>der</strong> Abbildung 42 zu<br />
sehen. Die Messung wurde an einer<br />
Anordnung mit den Komponenten <strong>der</strong><br />
Abbildung 41b durchgeführt. Das effektive<br />
Saugvermögen am Analyse-Rezipienten<br />
wird durch die Zwischenschaltung einer<br />
zusätzlichen Turbopumpe nicht verän<strong>der</strong>t,<br />
so dass eine Reduzierung des Totaldruckes<br />
im Rezipienten nur dann erreicht wird,<br />
wenn er durch den Wasserstoff- o<strong>der</strong> Helium-Partialdruck<br />
dominant bestimmt wird.<br />
E-06 Ion Current [A]<br />
5<br />
E-07<br />
5<br />
E-08<br />
5<br />
TPD 011 Start<br />
Wie aus <strong>der</strong> Abbildung 42 ebenfalls zu<br />
entnehmen ist, wurde in diesem Fall <strong>der</strong><br />
erreichbare Partialdruck für Wasserstoff<br />
durch den Vorvakuumdruck bzw. das<br />
Kompressionsverhältnis <strong>der</strong> TMU 071<br />
(K H2 > 10 5 ) bestimmt. Der partiale Enddruck<br />
für hochmolekulare Bestandteile<br />
wurde durch das Saugvermögen <strong>der</strong><br />
TMU 071 bestimmt, da das Kompressionsverhältnis<br />
für diese Bestandteile mit > 10 11<br />
bereits ausreichend ist.<br />
Die Abbildungen 41 c und 41 d zeigen<br />
Pumpenkombinationen mit größerem<br />
effektiven Saugvermögen für den Analyse-<br />
Rezipienten des QMA 410. Solche Kombinationen,<br />
speziell mit magnetgelagerten<br />
Turbo-Drag-Pumpen werden vorwiegend<br />
in <strong>der</strong> Reinstgas- und Spurenanalytik eingesetzt.<br />
Sie zeichnen sich durch hohe<br />
Kompression, absolute Schmiermittel- und<br />
Wartungsfreiheit für diese Anwendungen<br />
in <strong>der</strong> Gasanalytik aus.<br />
Bei den meisten Anwendungsfällen erfolgt<br />
eine vom Massenspektrometer unabhängige<br />
Messung des Totaldruckes im<br />
Analyse-Rezipienten. Diese dient zur unabhängigen<br />
Überwachung des maximal<br />
zulässigen Einlassdruckes, als Auslösesensor<br />
für das automatische Schließen<br />
von Einlassventilen und <strong>der</strong> Druckkontrol-<br />
Hochlaufzeit <strong>der</strong> TPD 011<br />
28.00<br />
TPD 011<br />
Nenndrehzahl erreicht<br />
E-09<br />
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 66 72 78 84 90<br />
2.00<br />
t [s]
le bei Ausheiz- und Optimierungszyklen.<br />
Bei <strong>der</strong> Auswahl des Messprinzips und bei<br />
<strong>der</strong> Positionierung <strong>der</strong> Totaldruckmessröhre<br />
ist darauf zu achten, dass es zu keiner<br />
wechselseitigen Beeinflussung <strong>der</strong><br />
Totaldruckmessröhre und dem Quadrupol-Analysator<br />
durch elektrostatische o<strong>der</strong><br />
1.3.2 Massenspektrometer-<br />
Anordnungen für Einlassdrücke<br />
> 10 mbar<br />
Der Einsatz von Massenspektrometern zur<br />
Prozessgasanalyse ist nicht auf die Vakuum-Technologien<br />
beschränkt. Bei einer<br />
Vielzahl von Anwendungen liegt das zu<br />
analysierende Gasgemisch bei Normaldruck<br />
o<strong>der</strong> bei Überdruck vor. Die primär<br />
interessante Messgröße ist dabei meist<br />
nicht <strong>der</strong> absolute Partialdruck <strong>der</strong> einzelnen<br />
Gasbestandteile, son<strong>der</strong>n <strong>der</strong>en Konzentrationsanteil<br />
bezogen auf das gesamte<br />
Gasgemisch. Diese Konzentrationsangaben<br />
sind unabhängig vom Totaldruck bzw.<br />
vom Einlassdruck des Gasgemisches und<br />
so universell mit an<strong>der</strong>en Messungen zu<br />
vergleichen. Diese Aufgabe wird meist<br />
unter dem Begriff „Quantitative Gasanalyse“<br />
zusammengefasst.<br />
Bei <strong>der</strong> quantitativen Gasanalyse werden<br />
Massenspektrometer-Systeme entwe<strong>der</strong><br />
als eigenständige Analyseeinheit o<strong>der</strong><br />
auch in Kombination mit an<strong>der</strong>en Messverfahren<br />
z. B. <strong>der</strong> Gaschromatographie,<br />
<strong>der</strong> Infrarotspektroskopie, <strong>der</strong> Thermogravimetrie<br />
und <strong>der</strong> Flüssig-Phasen-Chromatographie<br />
eingesetzt. Die spezifischen Vorteile<br />
<strong>der</strong> Massenspektrometer-Systeme<br />
liegen beson<strong>der</strong>s in <strong>der</strong> universellen Ein-<br />
Anfor<strong>der</strong>ungen an das Messgas:<br />
magnetische Fel<strong>der</strong> kommt. Bei sehr sensitiven<br />
Messungen <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />
mit dem Massenspektrometer<br />
wird deshalb die Totaldruckmessröhre<br />
häufig ausgeschaltet bzw. etwas entfernter<br />
angeordnet.<br />
setzbarkeit, den kurzen Messzeiten, dem<br />
geringen Probengasverbrauch und <strong>der</strong><br />
Adaptionsfähigkeit an verschiedene, auch<br />
variable Einlassdruckbereiche. Daher eignen<br />
sich solche Massenspektrometer-<br />
Systeme auch in beson<strong>der</strong>er Weise für die<br />
Online-Analyse <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />
bei schnell verän<strong>der</strong>lichen Prozessen mit<br />
großer Dynamik. Die Anfor<strong>der</strong>ungen an<br />
die Messgas-Aufbereitung und die Messgas-Menge<br />
sind für die nachfolgend dargestellten<br />
Gaseinlass-Systeme relativ<br />
gering und daher bei den meisten Anwendungen<br />
erfüllt o<strong>der</strong> mit geringem<br />
Aufwand zu erreichen.<br />
Der Anschluss an die Gasentnahmestelle<br />
sollte direkt und unter strenger Minimierung<br />
des Volumens und <strong>der</strong> inneren Oberfläche<br />
<strong>der</strong> Transferleitungen erfolgen, um<br />
eine unerwünschte, das Messergebnis<br />
beeinflussende Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />
zu vermeiden und eine kurze<br />
Reaktionszeit des Massenspektrometers zu<br />
erreichen. Die Reduzierung des Einlassdruckes<br />
des Probengases auf den Arbeitsdruck<br />
des Quadrupol-Analysators erfolgt<br />
in <strong>der</strong> Regel über mehrere Druckstufen um<br />
das Gasgemisch entmischungsfrei, d. h.<br />
ohne Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />
<strong>der</strong> Ionenquelle des Massenspektrometers<br />
zuzuführen.<br />
Temperaturbereich Raumtemperatur – 200 °C<br />
Druckbereich 1–1200 mbar (absolut),<br />
je nach Einlass-System<br />
Feuchte nicht kondensierend bei Einlassbedingungen<br />
Partikelgröße < 1 µm<br />
Verbrauch (bei kontinuierlicher Messung) 1–10 sccm bei 1000 mbar Einlassdruck<br />
39<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
40<br />
Durch eine geeignet bemessene Kapillare<br />
wird das Gas laminar von <strong>der</strong> Hochdruckseite<br />
in ein kleines Volumen eingelassen,<br />
von dem es an<strong>der</strong>erseits über ein gedrosseltes<br />
Pumpsystem wie<strong>der</strong> laminar abgesaugt<br />
wird. Der Wertebereich für den Gasdurchsatz<br />
durch die Kapillare liegt bei<br />
1–10 sccm (1,7 · 10 -2 –1,7 · 10 -1 mbar · l/s).<br />
Ein kleiner Teil (0,01 %–1 %) des Gases<br />
strömt über einen definierten Leitwert<br />
molekular in den Analyse-Rezipienten ein.<br />
Eine Entmischung findet auch hier nicht<br />
statt (trotz <strong>der</strong> massenabhängigen molekularen<br />
Strömung), da das Gas aus dem<br />
Analyse-Rezipienten ebenfalls molekular<br />
abgepumpt wird. Durch diese doppelte<br />
Drosselung wird erreicht, dass die Partialdruckzusammensetzung<br />
des Gasgemisches<br />
unverän<strong>der</strong>t bleibt. Chemische Reaktionen<br />
und Kondensationseffekte werden durch<br />
folgende Maßnahmen weitgehend unterbunden:<br />
1) Kapillare und Blenden bzw. Ventile in<br />
<strong>der</strong> Hochdruckstufe werden beheizt<br />
2) geeignete Auswahl aller Konstruktionsmaterialen<br />
mit Medienkontakt<br />
3) geeignete Dimensionierung <strong>der</strong> Leitwerte<br />
zur Einstellung des optimalen Druckgradienten<br />
und Gasdurchsatzes<br />
4) geeignete Auswahl und Dimensionierung<br />
des Pumpsystems.<br />
Die Reaktionszeit auf Än<strong>der</strong>ungen <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />
am Eingang <strong>der</strong> Kapillare<br />
bis zur Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Ionenströme<br />
respektive <strong>der</strong> vom Massenspektrometer<br />
angezeigten Konzentrationsän<strong>der</strong>ung ist<br />
abhängig von <strong>der</strong> Gasart, <strong>der</strong> Temperatur<br />
<strong>der</strong> Kapillare und dem Gasdurchfluss<br />
durch die Kapillare. Als Richtwerte können<br />
bei 100 °C und einem Durchfluss von 2<br />
sccm für die meisten Gase Zeiten zwischen<br />
0,3 s–1 s angegeben werden. Je<br />
höher <strong>der</strong> Durchfluss gewählt wird, desto<br />
kürzere Reaktionszeiten ergeben sich.<br />
Dabei steigt jedoch auch <strong>der</strong> Verbrauch an<br />
Gas für die Messung.<br />
Um eine Kontamination <strong>der</strong> Kapillare und<br />
<strong>der</strong> Einlassblenden mit Kohlenwasserstoffen<br />
zu vermeiden, sollten Vorpumpen auch<br />
als Pumpsystem für das Gaseinlasssystem<br />
eingesetzt werden. In <strong>der</strong> Praxis werden<br />
heute Kombinationen aus Turbopumpen<br />
und Membranpumen o<strong>der</strong> trockenlaufenden<br />
Kolbenpumpen für diese Aufgabe eingesetzt.<br />
Dem Einsatz von Membranpumpen<br />
als einzige Pumpstufe steht meist das<br />
geringe Kompressionsverhältnis für leichte<br />
Gase (H 2 und He) und <strong>der</strong> starke Anstieg<br />
des erreichbaren Enddruckes im Gaslastbetrieb<br />
entgegen. Für bestimmte Einsatzfälle<br />
ist jedoch auch <strong>der</strong> Einsatz von ölgedichteten<br />
Rotationspumpen mit entsprechenden<br />
Einrichtungen zur Vermin<strong>der</strong>ung<br />
<strong>der</strong> Ölrückströmung (saugseitig) und des<br />
Ölnebels (ausgangsseitig) möglich. Eine<br />
sehr kostengünstige Lösung ist die vakuumseitige<br />
Verkopplung <strong>der</strong> Pumpsysteme<br />
für den Gaseinlass und für den Analyse-Rezipient<br />
mit einer SplitFlow TM Turbo<br />
und einer nachfolgenden Membranpumpe<br />
(Abbildung 46). Dabei ist jedoch auf eine<br />
sehr gut abgestimmte Dimensionierung<br />
des Gasdurchsatzes in <strong>der</strong> Kapillare mit<br />
den nachfolgenden Druckstufen des Analyse-Rezipienten<br />
zu achten. Für die Analyse<br />
von Gasgemischen mit einem zeitlich<br />
stark verän<strong>der</strong>lichen Anteil (z. B. 10 ppm –<br />
100 %) an Wasserstoff o<strong>der</strong> Helium ist eine<br />
solche Verkopplung durch die damit verbundene<br />
Rückströmung in <strong>der</strong> SplitFlow TM<br />
Turbo nicht geeignet.<br />
Die Auswahl des Pumpsystems für den<br />
Analyse-Rezipienten richtet sich nach den<br />
gefor<strong>der</strong>ten Nachweisgrenzen und <strong>der</strong><br />
Auswahl des Analysators. Es gelten dabei<br />
die bereits im Abschnitt 1.2 dargestellten<br />
Auswahlgrundsätze.<br />
Bei dem Gaseinlass-System GES 010 wird<br />
eine Edelstahl-Kapillare (Innendurchmesser<br />
0,15 mm, Länge 1 m) und eine austauschbare<br />
Blende zur Druckreduzierung<br />
verwendet (Abbildung 43). Das zwischengeschaltete<br />
Ganz-Metall-Ventil GEV<br />
010 dient nur zum Öffnen bzw. Schließen<br />
des Gaseinlasses in die Analyseeinheit.<br />
Der Probengasstrom von ca. 2–3 sccm<br />
wird auch bei geschlossenem Ventil nicht<br />
unterbrochen. Der Gaseinlass kann sowohl<br />
axial (mit Prisma TM ) wie auch senkrecht<br />
zur Achse des Stabsystems in Verbindung<br />
mit einer Cross-Beam-Ionenquelle (mit<br />
QMG 422) erfolgen. Es eignet sich für die
Einlassdruck<br />
900–1200 mbar<br />
kontinuierliche Druckreduzierung in <strong>der</strong> Kapillare<br />
1000 mbar 1 mbar<br />
GEV 010 Blende<br />
GES 010<br />
beheizte Edelstahl-Kapillare<br />
Drosselleitung<br />
TMH 071<br />
allgemeine Gasanalyse im Bereich von<br />
100 % bis ca. 10 ppm.<br />
Das in <strong>der</strong> Abbildung 44 dargestellte Einlass-System<br />
nutzt zur Druckreduzierung<br />
eine Quarz-Kapillare (Innendurchmesser<br />
0,15 mm, Länge 1 m) sowie ein Ganz-<br />
Metall-Gasdosierventil. Über die Ventilkombination<br />
UDV 040 und EVB 016 in <strong>der</strong><br />
Saugleitung lassen sich Gasdurchsatz und<br />
Druckverhältnisse leicht modifizieren, so<br />
dass eine Optimierung für verschiedene<br />
Aufgabenstellungen (an<strong>der</strong>e Einlassdrücke,<br />
Probengasverbrauch, Analyse von<br />
korrosiven Gasgemischen) möglich ist.<br />
Sowohl <strong>der</strong> Einlass in den Analyse-Rezipienten,<br />
wie auch <strong>der</strong> gesamte Probengasstrom<br />
kann durch die Ventile unterbrochen<br />
werden.<br />
Beson<strong>der</strong>s bei <strong>der</strong> Analyse von Gasen mit<br />
korrosiven o<strong>der</strong> beschichtenden Bestandteilen<br />
wird ein senkrechter Molekularstrahl-Einlass<br />
in eine offene Cross-Beam-<br />
Ionenquelle bevorzugt, um eine gute Stabilität<br />
<strong>der</strong> Messergebnisse zu erreichen<br />
und den Zeitraum zwischen notwendigen<br />
Wartungsarbeiten zu verlängern.<br />
GEV 010 mit Blende<br />
(offen/geschlossen)<br />
Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle<br />
offen: p < 5 · 10 -6 mbar,<br />
Druck im Analysator-Rezipient<br />
p < 5 · 10 -6 mbar<br />
TMU 071<br />
MVP 015-2 MVP 015-2<br />
Prisma TM<br />
offene Ionenquelle<br />
C-SEM<br />
Durch getrennte Stromkreise für die Kapillar-<br />
und die Ventilheizung lassen sich die<br />
jeweiligen Temperaturen gut an die Druckverhältnisse<br />
und das zu analysierende Gas<br />
anpassen.<br />
Die in <strong>der</strong> Abbildung 44 skizzierte Kühlfalle<br />
reduziert den Wasserdampf-Restpartialdruck<br />
im Analyse-Rezipienten. Ein mit <strong>der</strong><br />
Kühlfalle thermisch verbundenes Kryobaffle<br />
umhüllt die Cross-Beam-Ionequelle.<br />
Das Gasführungsrohr führt (ohne thermischen<br />
Kontakt) durch das Kryobaffle hindurch,<br />
direkt in den Formationsraum <strong>der</strong><br />
Ionenquelle. Mit einer solchen Anordnung<br />
lassen sich z. B. auch für Methan und<br />
an<strong>der</strong>e Kohlenwasserstoff-Verbindungen<br />
Nachweisgrenzen im sub-ppm bzw. ppb-<br />
Bereich erreichen.<br />
Ein für die Spurenanalyse von Reinstgasen<br />
optimiertes Einlass-System zeigt die Abbildung<br />
45. Die Druckreduzierung erfolgt<br />
über eine Quarz-Kapillare und eine feste<br />
Gold-Blende direkt vor <strong>der</strong> Ionenquelle.<br />
Dieses System wurde hinsichtlich <strong>der</strong><br />
Minimierung <strong>der</strong> inneren Oberflächen und<br />
des Volumens optimiert und ist daher<br />
Abbildung 43:<br />
Druckverlauf und<br />
Aufbau einer Analyseeinheit<br />
mit einem<br />
Prisma TM .<br />
Der heizbare Bereich<br />
des Gaseinlasses ist<br />
rot markiert.<br />
41<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 44:<br />
Druckverlauf und<br />
Aufbau einer Analyseeinheit<br />
mit einem<br />
QMG 422 und LN 2-<br />
Kühlfalle.<br />
Der Gaseinlass wurde<br />
hier, um 90° versetzt,<br />
vereinfacht dargestellt.<br />
Der heizbare Bereich<br />
des Gaseinlasses ist<br />
rot markiert.<br />
42<br />
Einlassdruck<br />
100–1200 mbar<br />
kontinuierliche Druckreduzierung in <strong>der</strong> Kapillare<br />
1000 mbar 1 mbar<br />
UDV 040<br />
beheizte Quartz-Kapillare<br />
TMH 071<br />
MVP 015-2<br />
LN 2-Kühlfalle<br />
UDV 040 mit<br />
Gasführungsrohr<br />
ohne Ventile im Gasstrom aufgebaut. Der<br />
Gaseinlass in den Analyse-Rezipienten ist<br />
permanent offen. Außer mit <strong>der</strong> Gold-<br />
Blende hat das Probengas bis zum Einlass<br />
in die Ionenquelle keinen Kontakt mit<br />
metallischen Oberflächen. So können auch<br />
reaktive Gase wie z.B. Sauerstoff bis in<br />
den Bereich < 10 ppm sicher nachgewiesen<br />
werden.<br />
In Verbindung mit einer gasdichten Ionenquelle<br />
können mit dieser Anordung auch<br />
sehr kurze Ansprechzeiten erreicht werden.<br />
Werden zur Abtrennung <strong>der</strong> gesamten<br />
Analyseeinheit o<strong>der</strong> zur Gasaufschaltung<br />
Ventile vor <strong>der</strong> Kapillare benötigt, ist<br />
hier auf den Einsatz von Spezial-Ventilen<br />
aus <strong>der</strong> Reinstgas-Technik zu achten.<br />
Natürlich steigen mit den For<strong>der</strong>ungen<br />
nach tieferen Nachweisgrenzen auch die<br />
Anfor<strong>der</strong>ungen an das Vakuumsystem für<br />
die Analyse-Einheit. Mit dem Pumpsystem<br />
aus <strong>der</strong> Abbildung 45 können ohne<br />
Gaseinlass im Analyse-Rezipienten Totaldrücke<br />
im unteren 10 -10 mbar-Bereich<br />
erreicht werden. Neben diesen, auf eine<br />
spezielle Messaufgabe zugeschnittenen<br />
Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle<br />
offen: p < 5 · 10 -6 mbar, Molekularstrahl<br />
Druck im Analysator-Rezipient<br />
p < 5 · 10 -6 mbar<br />
QMA 400 mit<br />
Cross-Beam-Ionenquelle<br />
SEV 217<br />
TMU 071<br />
MVP 015-4<br />
EP 422<br />
QMH<br />
400-5<br />
QMS 422<br />
Lösungen, werden mobile Komplett-Systeme<br />
für universellere Anwendungen eingesetzt.<br />
Die Abbildung 46 zeigt den sehr kompakten<br />
inneren Aufbau und den Gaseinlass<br />
solcher Bench Top Geräte.<br />
Der Gaseinlass beim ThermoStar TM ist<br />
ähnlich dem GES 020 aufgebaut und eignet<br />
sich durch den ventillosen Aufbau und<br />
die kleine innere Oberfläche auch für den<br />
Nachweis von reaktiven Gasen. Das<br />
Haupteinsatzgebiet dieser Geräte ist die<br />
Kopplung mit Thermowaagen. Über die<br />
beiden Analog-Eingänge des Massenspektrometers<br />
können z. B. die Temperatur und<br />
<strong>der</strong> Masseverlust <strong>der</strong> Probe direkt in den<br />
Datensatz des Massenspektrometers eingelesen<br />
und verarbeitet werden.<br />
Der Probengaseinlass ist permanent<br />
offen, so dass für eine genaue Bestimmung<br />
des massenspektrometrischen<br />
Untergrundes jeweils hochreine Trägergase,<br />
so genannte „Null-Gase“, verwendet<br />
werden.<br />
Bei den OmniStar TM -Geräten kann sowohl<br />
<strong>der</strong> Gaseinlass in den Analyse-Rezipienten,<br />
wie auch <strong>der</strong> gesamte Probengas
Einlassdruck<br />
900–1200 mbar<br />
kontinuierliche Druckreduzierung in <strong>der</strong> Kapillare<br />
1000 mbar 1 mbar<br />
Blende<br />
GES 020<br />
beheizte Quarz-Kapillare,<br />
Gasführungsrohr mit Gold-Blende<br />
TMH 071<br />
MVP 015-2<br />
strom durch die Ventilkombination im Einlassteil<br />
gemeinsam unterbrochen werden.<br />
Dies ist z. B. bei <strong>der</strong> Aufschaltung mehrer<br />
Probengasleitungen auf ein Analysesystem<br />
bzw. zur Verringerung des Messgasverbrauches<br />
von Vorteil. Damit wird das<br />
Analysegerät praktisch vom eigentlichen<br />
Verfahrensprozess abgetrennt. Für die<br />
Analyse von Gasen mit explosiven o<strong>der</strong><br />
korrosiven Bestandteilen ist die automatische<br />
Abtrennung im Störfall eine wichtige<br />
sicherheitstechnische Voraussetzung. Speziell<br />
für solche Aufgaben wurde eine Version<br />
(C-Version) des OmniStar TM entwickelt.<br />
In dieser Ausführung wird durch die Injektion<br />
von Spülgas (Ar, N 2, He) erreicht, dass<br />
am Ausgang des Analysesystems immer<br />
ein nicht zündfähiges Gasgemisch vorhanden<br />
ist. Der Verdünnungsfaktor für das<br />
Probengas ist ca. 500.<br />
Eine optimierte Anpassung an Einlassdrücke<br />
im Druckbereich von 100–1200<br />
mbar ist über größere Kapillarquerschnitte<br />
und Blendendurchmesser möglich. Än<strong>der</strong>t<br />
sich <strong>der</strong> Eingangsdruck für die Analyseeinheit<br />
jedoch während <strong>der</strong> Messung um<br />
Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle<br />
gasdicht: p < 5 · 10-4 mbar<br />
offen: p < 5 · 10-6 mbar, Molekularstrahl<br />
Druck im Analysator-Rezipient<br />
p < 5 · 10-6 mbar<br />
QMA 410 mit<br />
Cross-Beam-Ionenquelle<br />
SEV 217<br />
TMU 200 M<br />
TPD 011<br />
MVP 055-3<br />
EP 422<br />
QMH<br />
400-1<br />
QMS 422<br />
mehr als eine Dekade, so ist ein druckgeregeltes<br />
Gaseinlass-System erfor<strong>der</strong>lich. Für<br />
den OmniStar TM sind zwei Varianten verfügbar.<br />
Zu beachten ist dabei, dass als<br />
Regelgröße das gasartabhängige Signal<br />
<strong>der</strong> Totaldruckmessröhre im Analyse-Rezipienten<br />
verwendet wird. Bei einem Massenspektrometer<br />
mit druckgeregeltem<br />
Gaseinlass haben nur die Konzentrationsangaben<br />
reale physikalische Bedeutung.<br />
Abbildung 45:<br />
Druckverlauf und<br />
Aufbau einer Analyseeinheit<br />
mit einem<br />
QMG 422 mit QMA 410.<br />
Der heizbare Bereich<br />
des Gaseinlasses ist<br />
rot markiert.<br />
Abbildung 46:<br />
Ansicht eines<br />
OmniStar TM ohne<br />
Gehäusedeckel.<br />
43<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 47:<br />
Druckverlauf und<br />
Aufbau <strong>der</strong> Bench Top<br />
Geräte ThermoStar TM<br />
und OmniStar TM .<br />
Der temperaturgeregelte<br />
beheizbare<br />
Bereich des Gaseinlasses<br />
ist rot markiert.<br />
44<br />
1/16”<br />
1/16”<br />
1/16”<br />
1000 mbar<br />
beheizte Quartz-Kapillare<br />
ThermoStar TM<br />
beheizte Edelstahl-Kapillare<br />
OmniStar TM<br />
beheizte Edelstahl-Kapillare<br />
OmniStar TM<br />
Corrosive-Version<br />
p < 1–4 mbar<br />
Blende<br />
beheizte<br />
Blende<br />
beheiztes Ventil<br />
und Blende<br />
beheiztes Ventil<br />
und Blende<br />
Die Absolutwerte <strong>der</strong> Ionenströme und <strong>der</strong><br />
Partialdrücke <strong>der</strong> interessanten Massenzahlen<br />
bilden den zu analysierenden Prozess<br />
nicht ab. Lediglich das Verhältnis<br />
zueinan<strong>der</strong> (die Konzentrationsangaben)<br />
liefert die Informationen über die Verän<strong>der</strong>ung<br />
<strong>der</strong> Gaszusammensetzung.<br />
Eine Erweiterung des Einlassdruckbereiches<br />
zu Drücken > 1,5 bar (absolut) ist nur<br />
über eine weitere Druckreduzierung möglich.<br />
Im einfachsten Fall wird das unter<br />
Überdruck stehende Gasgemisch über ein<br />
gasdichte Ionenquelle<br />
p < 8 · 10 -5 mbar<br />
p < 5 · 10 -6 mbar<br />
Prisma TM mit<br />
gasdichter<br />
Ionenquelle<br />
C-SEM<br />
TMU 071-3<br />
SplitFlow TM Turbo<br />
Prisma TM mit<br />
gasdichter<br />
Ionenquelle<br />
C-SEM<br />
TMU 071-3<br />
SplitFlow TM Turbo<br />
Prisma TM mit<br />
gasdichter<br />
Ionenquelle<br />
C-SEM<br />
Spezial-Verdrahtung<br />
TMU 071-3<br />
SplitFlow TM Turbo<br />
Rechner mit<br />
QuadStar TM-Software<br />
RS-232-C<br />
2 x Relais-Ausgang<br />
2 x Analog-Ausgang<br />
2 x Analog-Eingang<br />
Abgas<br />
RS-232-C<br />
1 x Relais-Ausgang<br />
2 x Analog-Ausgang<br />
2 x Analog-Eingang<br />
Abgas<br />
RS-232-C<br />
1 x Relais-Ausgang<br />
2 x Analog-Ausgang<br />
2 x Analog-Eingang<br />
Spülgas-Eingang<br />
2–7 bar, 1000 sccm<br />
Swagelock 1/8”<br />
1/4 inch Rohranschluss<br />
Abgas<br />
geeignetes Reduzierventil bis auf Atmosphärendruck<br />
entspannt und dann den<br />
beschriebenen Einlass-Systemen zugeführt.<br />
Bei <strong>der</strong> Auswahl des Ventils zur<br />
Druckreduzierung ist auf den Dosierbereich,<br />
die Beheizbarkeit, die Gasverträglichkeit<br />
<strong>der</strong> Ventilmaterialien und die maximale<br />
Grenzdruckbelastung zu achten.<br />
Zur rechnergesteuerten sequentiellen Aufschaltung<br />
von bis zu 12 Proben- o<strong>der</strong><br />
Kalibriergasströmen dient die Gasumschalteinheit<br />
GSS 300 (Abbildung 48).
Diese Geräte können mit allen Massenspektrometer-Anordungen<br />
mit einem Kapillar-Einlass<br />
kombiniert werden. Um kurze<br />
Ansprech- und Umschaltzeiten zu erhalten,<br />
sind die Einlassventile kontinuierlich durchströmt.<br />
Das Volumen zwischen den Einlassventilen<br />
und dem Anschluss <strong>der</strong> Kapillare<br />
ist < 4 cm 3 und kann bei einem Probengas-<br />
Neben den beschriebenen Kapillar-Einlass-<br />
Systemen werden eine Reihe weiterer differenziell<br />
gepumpter Druckreduzierungen<br />
für spezielle Messaufgaben eingesetzt.<br />
Beispiele sind Skimmer-Anordnungen und<br />
Membran-Einlässe. Die Abbildung 49<br />
zeigt eine Anordnung zur Bestimmung von<br />
in Flüssigkeiten gelösten Gasen.<br />
Die zu untersuchende Flüssigkeit wird mit<br />
Hilfe einer För<strong>der</strong>pumpe an einer dünnen<br />
Silikon-Membran vorbeigeleitet. Die in <strong>der</strong><br />
Flüssigkeit gelösten Gase diffundieren<br />
durch diese Membran in einen evakuierten<br />
Zwischenraum. Von dort wird ein Teil dieser<br />
Gase über eine Blende in die Ionenquelle<br />
des Massenspektrometers geleitet<br />
und analysiert. Da die Durchlässigkeit <strong>der</strong><br />
Membran oft sehr stark von <strong>der</strong> Temperatur,<br />
<strong>der</strong> Dicke und den spezifischen Materialeigenschaften<br />
abhängig ist, empfiehlt<br />
sich für diese Messungen häufig <strong>der</strong> unmittelbare<br />
Vergleich mit einer Referenzprobe.<br />
Diese kann über das 3-Wege-Ven-<br />
wechsel mit <strong>der</strong> ölfreien Membranpumpe<br />
des GSS evakuiert werden.<br />
Die Ansteuerung <strong>der</strong> Ventile erfolgt über<br />
eine Zusatzsoftware im Rahmen <strong>der</strong><br />
QuadStar TM . So können komplette Messabläufe,<br />
einschließlich regelmäßige Kalibrier-<br />
und Testmessungen automatisiert<br />
werden.<br />
til am Eingang unter gleichen Messbedingungen<br />
aufgegeben und analysiert werden.<br />
Mit einer ähnlichen Anordnung kann auch<br />
die Bestimmung von Lösungsmitteln o<strong>der</strong><br />
Alkoholen in Wasser erfolgen [20] .<br />
Abbildung 48:<br />
Schema <strong>der</strong> Messgaszuführung<br />
mit<br />
einem GSS 300 in<br />
Kombination mit<br />
einem OmniStar TM .<br />
Der Gasfluss des aufgeschaltetenProbengases<br />
(Eingang 6) ist<br />
blau dargestellt.<br />
Der beheizte Bereich<br />
ist rot markiert.<br />
Geöffnete Ventile sind<br />
grün dargestellt.<br />
Abbildung 49:<br />
OmniStar TM mit einem<br />
Membran-Einlass.<br />
45<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
46<br />
Baukasten:<br />
Nachweis extern<br />
erzeugter Ionen.<br />
1.4 Massenspektrometer zum Nachweis extern<br />
erzeugter Ionen und Plasmadiagnostik<br />
In den vorhergehenden Kapiteln sind<br />
Massenspektrometer für die Analyse von<br />
neutralen Gasteilchen dargestellt.<br />
Sollen erzeugte Ionen nachgewiesen werden<br />
(massen- und/o<strong>der</strong> energieselektiv),<br />
so bietet sich als Detektor ein Quadrupol-<br />
Massenspektrometer an.<br />
Hierbei wird in vielen Fällen die im Massenspektrometer<br />
integrierte Ionenquelle<br />
überflüssig; statt dessen werden Ionenoptiken<br />
zum Fokussieren <strong>der</strong> bereits vorhandenen<br />
Ionen in das Massenspektrometer<br />
benötigt.<br />
Quadrupol-Massenspektrometer werden<br />
in den verschiedensten Messaufbauten,<br />
1.4.1 Nachweis extern erzeugter<br />
Ionen<br />
Analysator<br />
Hardware:<br />
Ionenoptiken<br />
Massenfilter<br />
Detektor<br />
Messverstärker<br />
frei kombinierbar<br />
zur Optimierung für<br />
die vorliegende<br />
Messaufgabe<br />
Massenspektrometer<br />
Steuergerät:<br />
Signalverstärker<br />
Spannungsversorgung<br />
Kommunikation mit<br />
Rechner<br />
Signalaufbereitung<br />
Kommunikation mit<br />
<strong>der</strong> Peripherie<br />
Hardware Signale<br />
Der modulare Aufbau umfasst die drei<br />
Bereiche Analysator, Steuergerät und Software.<br />
Seitens <strong>der</strong> Hardware können die funktionalen<br />
Einheiten beliebig miteinan<strong>der</strong> kombiniert<br />
werden. Eine einmal getroffene Auswahl<br />
auf dieser Ebene legt die massenspektrometerspezifische<br />
Bestückung des<br />
Steuergerätes fest. Unabhängig von <strong>der</strong><br />
gewählten Variante des Massenspektro-<br />
wie zum Beispiel SIMS (Secondary Ion<br />
Mass Spectroscopy), ICP-MS (Inductively<br />
Coupled Plasma Mass Spectrometry), bei<br />
Protonen Transfer Reaktionen und in <strong>der</strong><br />
Plasma-Diagnostik etc. als masseselektiver<br />
Detektor verwendet.<br />
Die Anfor<strong>der</strong>ungen an die Empfindlichkeit<br />
des Massenspektrometers, die Leistung<br />
<strong>der</strong> Ionenoptik und geometrische Randbedingungen<br />
unterscheiden sich bei diesen<br />
Aufgaben stark.<br />
Um möglichst allen Anfor<strong>der</strong>ungen<br />
gerecht zu werden und gleichzeitig erprobte<br />
funktionale Einheiten zu verwenden, ist<br />
ein Baukastensystem zwingend.<br />
Massenspektrometer<br />
Software:<br />
Bedienung des Massen-<br />
Spektrometers, Datenspeicherung<br />
und Aufbereitung<br />
Aufbau <strong>der</strong> Schnittstelle<br />
zu an<strong>der</strong>en Systemen,<br />
Ermöglichen von komplexen<br />
spezifischen<br />
Messrezepten<br />
meters kann das Steuergerät mit analogen<br />
und digitalen Ein- und Ausgängen bestückt<br />
werden.<br />
So können Quadrupol-Massenspektrometer<br />
den Anfor<strong>der</strong>ungen entsprechend zusammengestellt<br />
und in komplexeren Messaufbauten<br />
integriert werden.<br />
Hierbei sind die Analysatoren, die Detektoren<br />
und die Signalverstärker standardisiert.
Ionen-Optiken und<br />
Ionenquellen<br />
Umlenkeinheiten für<br />
30, 60 und 90° auf Anfrage<br />
Die Drei-Linsen-Optik wird als Ionentransfer<br />
Optik verwendet. Unter an<strong>der</strong>em lässt<br />
sich mit dieser Optik eine große Eintauchtiefe<br />
erzielen. Wegen <strong>der</strong> relativ hohen<br />
Energiedispersion dieser Optik – etwa<br />
1,5 eV Halbwertsbreite – werden bei SIMS-<br />
Anwendungen hochenergetische Ionen<br />
und <strong>der</strong> Primärstrahl wirksam unterdrückt.<br />
Für an<strong>der</strong>e Anwendungen wird die Drei-<br />
Linsen-Optik als einfaches elektrostatisches<br />
Energiefilter eingesetzt.<br />
Zwei-Linsen-Optik:<br />
Sollen lediglich Ionen ins Massenspektrometer<br />
abgebildet werden, gelangt diese<br />
Optik zum Einsatz. Ionen mit geringer kinetischer<br />
Energie werden auf diese Weise<br />
nachgewiesen. In Kombination mit <strong>der</strong><br />
Cross-Beam-Ionenquelle kann diese Optik<br />
bei SIMS und SNMS (Secondary Neutral<br />
Mass Spectroscopy) verwendet werden.<br />
Quadrupol-Massenfilter Detektor Vorverstärker/<br />
Zähler<br />
Zwei Ausführungen:<br />
QMA 400, QMA 410<br />
Ionen<br />
e- SEM 217<br />
für positive Ionen<br />
SEM 218<br />
für positive und<br />
negative Ionen<br />
Faradayauffänger<br />
EP 422 und<br />
o<strong>der</strong> CP 400<br />
EP 422 und<br />
CP 400 nur<br />
für negative<br />
Ionen<br />
EP 422<br />
Cross-Beam-Ionenquelle:<br />
Diese Ionenquelle gestattet unter an<strong>der</strong>em<br />
Elektronenenergien bis zu 4 eV einzustellen.<br />
Sie eignet sich daher auch zur Aufnahme<br />
von Anregungsspektren. Hierbei wird<br />
die Energie <strong>der</strong> zur Ionisation verwendeten<br />
Elektronen variiert und das Signal in<br />
Abhängigkeit von <strong>der</strong> Elektronenenergie<br />
gemessen. Diese Technik ist unter dem<br />
Begriff „Appearance Potential Spectroscopy“<br />
bekannt.<br />
Die Cross-Beam-Ionenquelle kann mit beiden<br />
Optiken kombiniert werden.<br />
Umlenk Einheiten:<br />
Um Ionen, die senkrecht zur Achse des<br />
Massenspektrometers gebildet werden in<br />
das Instrument abzubilden, wird ein elektrisches<br />
Sektorfeld verwendet. In Richtung<br />
<strong>der</strong> Massenspektrometer-Achse ist <strong>der</strong> Aufbau<br />
um 360 Grad drehbar, so dass ein<br />
größtmöglicher Detektionsbereich überstrichen<br />
wird.<br />
Einlenkwinkel von 30, 45, 60 und 90 Grad<br />
sind erhältlich.<br />
Ein solches Sektorfeld wirkt natürlich auch<br />
als Energiefilter.<br />
Abbildung 50:<br />
Vier Varianten von<br />
Ionenoptiken bzw.<br />
Kombinationen von<br />
Optiken und Ionenquellen<br />
stehen zur<br />
Verfügung, um die<br />
Ankopplung an den<br />
spezifischen Messaufbau<br />
zu ermöglichen.<br />
47<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 51:<br />
SIMS Spektren<br />
positiver und<br />
negativer Ionen.<br />
Dieses Beispiel zeigt<br />
deutlich den hohen<br />
dynamischen Bereich<br />
und die hohe Empfindlichkeit,<br />
die mit<br />
einem solchen<br />
Massenspektrometer<br />
in SIMS Anlagen<br />
erzielt werden können.<br />
Als Probe wurde hier<br />
teilweise oxydiertes<br />
Molybdän verwendet.<br />
Ebenfalls deutlich<br />
wird <strong>der</strong> hohe<br />
Massenbereich <strong>der</strong><br />
zur Analyse genutzt<br />
werden kann.<br />
48<br />
Als Herzstück wird in allen Massenspektrometern<br />
für die Ionenanalyse ein hochpräzises<br />
Quadrupol Massenfilter zusammen mit<br />
einem diskret aufgebauten SEM verwendet.<br />
Die Transmission durch das Quadrupol<br />
Massenfilter ist relativ hoch und die Massendiskriminierung<br />
gering. Beide Eigenschaften<br />
werden durch die mechanische<br />
Präzision des Filters, die Qualität <strong>der</strong> Hochfrequenzgeneratoren<br />
und die Anwendung<br />
<strong>der</strong> so genannten Feldachsentechnik<br />
bewirkt. Vorfilter sind daher nicht notwendig.<br />
Durch die 90° off-axis Anordnung eines<br />
SEM können Photonen, Elektronen und<br />
schnelle Neutrale den Detektor nicht erreichen.<br />
Dies führt zu einer sehr rauscharmen<br />
Verstärkung und ist eine notwendige Voraussetzung<br />
für den hohen dynamischen<br />
Bereich dieser Massenspektrometer.<br />
Die zusätzliche Konversionsdynode beim<br />
SEM 218 verringert eine energieabhängige<br />
Massendiskriminierung weiter.<br />
1.4.2 Anwendungsbeispiele<br />
SIMS und SNMS sind seit Jahrzehnten<br />
etablierte Verfahren zur Oberflächenanalyse<br />
und zur Analyse von dünnen Schichten<br />
in <strong>der</strong> Halbleiterindustrie und verwandten<br />
Industriezweigen. Bei SIMS wird die Probe<br />
im Hoch- o<strong>der</strong> Ultrahochvakuum mit Ionen<br />
o<strong>der</strong> Neutralteilchen aus einer Ionenquelle<br />
beschossen. Die beim Ätzen <strong>der</strong> Schicht<br />
auftretenden Sekundärionen werden zeitund/o<strong>der</strong><br />
ortsaufgelöst gemessen. <strong>Pfeiffer</strong><br />
Vacuum liefert die Massenspektrometer<br />
für diese Anlagen.
End Point Detection:<br />
Bei vielen Herstellungsverfahren in <strong>der</strong><br />
Dünnschichttechnologie muss ein Schichtsystem<br />
vor <strong>der</strong> weiteren Verarbeitung definiert<br />
(und in einigen Fällen auch selektiv)<br />
in <strong>der</strong> Gasphase zurückgeätzt werden.<br />
Eine <strong>der</strong> hierzu seit längerem angewendeten<br />
Techniken ist „Ion Milling“. Beim Ion<br />
Milling wird das Substrat mit Argon-Ionen<br />
o<strong>der</strong> Neutralteilchen beschossen und so in<br />
<strong>der</strong> Gasphase geätzt.<br />
In <strong>der</strong> letzten Zeit sind die Anfor<strong>der</strong>ungen<br />
an die Präzision des Prozesses stark<br />
gestiegen, so dass während des Prozesses<br />
mit einem hoch empfindlichen Detektor<br />
überwacht und gesteuert werden muss.<br />
Eine Möglichkeit einen solchen Prozess zu<br />
überwachen, besteht darin, die auch beim<br />
Ion Milling Prozess auftretenden Sekundärionen<br />
kontinuierlich zu messen. Hierzu<br />
wurde <strong>der</strong> EPD 400 als komplette Einheit<br />
entwickelt. Der EPD 400 besteht aus Massenspektrometer,<br />
Gehäuse, Pumpstand zur<br />
Druckreduktion und Steuergerät. Er wird in<br />
zwei Ausführungen geliefert – mit einem<br />
90 Grad Akzeptanzwinkel (Abbildung 49)<br />
und als in-line Version.<br />
Abbildung 52:<br />
Das Beispiel zeigt den mit einem EPD 400<br />
gemessenen Signalverlauf während eines<br />
Ionenstrahlexperimentes in einer Ion Milling<br />
Anlage. Zu je<strong>der</strong> Zeit – auch bei einer Prozessunterbrechung<br />
– ist die Tiefe des Schicht-<br />
Zwischen beiden Typen kann problemlos<br />
umgerüstet werden.<br />
Neben dem Einsatz als Endpunkt Detektor<br />
in Ion Milling Prozessen eignet sich <strong>der</strong><br />
EPD auch zum Nachweis von Ionen kondensierbarer<br />
Materialien, wie Metallionen<br />
in industriellen Sputterprozessen.<br />
Bei herkömmlichen differentiell gepumpten<br />
Massenspektrometern wird eine vergleichsweise<br />
geringe Empfindlichkeit für<br />
kondensierbare Neutrale erreicht, da diese<br />
zum größten Teil im Gerät kondensieren<br />
bevor sie die Ionenquelle erreicht haben.<br />
Beim EPD 400 werden die im Prozess entstehenden<br />
Ionen mit vergleichsweise<br />
geringen Verlusten mittels Ionenoptik<br />
direkt in das Gerät abgebildet.<br />
Weitere Beispiele zum Nachweis extern<br />
erzeugter Ionen sind Proton Transfer Reaktionen<br />
und Geräte, bei denen eine chemische<br />
Ionisation o<strong>der</strong> Laser induzierte Ionisation<br />
eingesetzt werden.<br />
systems bekannt. Der Prozess kann nach einer<br />
Unterbrechung definiert zu Ende geführt werden<br />
und/o<strong>der</strong> beim Erreichen einer vorgewählten<br />
Schichttiefe (Material) beendet werden.<br />
49<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
50<br />
1.4.3 Massenspektrometrische Plasma<br />
Diagnostik<br />
In fast allen heutigen Verfahren zur<br />
Beschichtung, Reinigung und Modifikation<br />
von Oberflächen nehmen Plasma Prozesse<br />
eine Schlüsselstellung ein.<br />
Ein Plasma (Gasentladung) besteht aus<br />
positiven Ionen, negativen Ionen, Elektronen<br />
und neutralen Gasteilchen. Neben <strong>der</strong><br />
Art (Masse) ist die Energieverteilung und<br />
die räumliche Dichte <strong>der</strong> Spezies charakteristisch<br />
für das Plasma.<br />
Um solche Prozesse zu optimieren und zu<br />
kontrollieren, muss – je nach Prozess –<br />
mehr o<strong>der</strong> weniger aufwändig Plasma-<br />
Diagnostik betrieben werden. Dabei sind<br />
die verschiedensten Techniken in Gebrauch,<br />
keine <strong>der</strong> Methoden erfasst hingegen<br />
alle Plasma Parameter vollständig.<br />
Mit Langmuir Sonden kann in Nie<strong>der</strong>druckgasentladungen<br />
die Plasmadichte,<br />
die Elektronenenergieverteilung, das Plasmapotential<br />
und das Floating-Potential<br />
bestimmt werden.<br />
(Die Handhabung solcher Sonden ist<br />
äußerst einfach; die Interpretation <strong>der</strong><br />
Ergebnisse stellt jedoch hohe Anfor<strong>der</strong>ungen<br />
an die wissenschaftliche Qualifikation<br />
des Betreibers.)<br />
Mit optischen Analysemethoden können<br />
einige Spezies sehr empfindlich detektiert<br />
werden. Mit entsprechendem Aufwand<br />
kann im Einzelfall auch die mittlere Energie<br />
<strong>der</strong> Teilchen bestimmt werden. Damit<br />
Teilchendichten gemessen werden können,<br />
ist eine vorhergehende Kalibrierung<br />
notwendig. Wie schwierig eine solche Prozedur<br />
ist und ob sie überhaupt durchführbar<br />
ist, hängt vom jeweiligen experimentellen<br />
Aufbau ab. Ortsaufgelöste Messungen<br />
mittels optischer Emissionsspektroskopie<br />
gestalten sich als äußerst schwierig<br />
bis unmöglich.<br />
Mit einer Kombination von Quadrupol<br />
Massenfilter und elektrostatischem Energieanalysator<br />
– kurz einem Plasma Prozess<br />
Monitor – können folgende Plasma Parameter<br />
gemessen werden:<br />
Energieverteilung <strong>der</strong> positiven und<br />
negativen Ionen und <strong>der</strong>en Masse<br />
Energieverteilung <strong>der</strong> Neutralteilchen<br />
Um von Neutralteilchen mittels Massenspektrometer<br />
zu detektieren, müssen<br />
diese zunächst ionisiert werden.<br />
Wird nun beim gewählten Ionisationsverfahren<br />
(Electron Impact Ionisation)<br />
die Energie <strong>der</strong> Elektronen verän<strong>der</strong>t,<br />
so können Anregungsspektren aufgenommen<br />
werden. Diese Anregungsspektren<br />
gestatten, zwischen Neutralteilchen<br />
im Grundzustand und angeregten<br />
Neutralteilchen (so genannten Radikalen<br />
„Appearance Potential Spectroscopy“)<br />
zu unterscheiden.<br />
Dichte und Masse <strong>der</strong> Neutralteilchen<br />
im Plasma (hierzu kann das Gerät einfach<br />
kalibriert werden).<br />
Um eine Abschätzung <strong>der</strong> Elektronenenergie<br />
und <strong>der</strong>en Dichte zu erhalten,<br />
muss <strong>der</strong> Plasma Monitor als Langmuir<br />
Sonde betrieben werden.<br />
Somit liefert die massenspektrometrische<br />
Plasmadiagnostik unter den anspruchsvolleren<br />
Verfahren die umfassendsten<br />
Informationen über ein Plasma.<br />
1.4.4 Lösungsvarianten<br />
Hochleistungsstarke Massenspektrometer<br />
arbeiten bei einem Druck von < 10 -5 mbar.<br />
Die meisten Plasma-Prozesse laufen bei<br />
0,1 mbar o<strong>der</strong> kleineren Drücken ab.<br />
Daher bietet sich ein einstufig differentiell<br />
gepumptes Massenspektrometer als Standard<br />
Ausführung an.<br />
Der PPM 422 (Abbildung 53) ist eine Einheit<br />
aus differentiell gepumptem Massenspektrometer<br />
inklusive Steuergerät und<br />
Software. Das Gerät eignet sich für massen-<br />
und energieaufgelöste Messung von<br />
positiven und negativen Ionen, Neutralteilchen<br />
und Appearance Potential.<br />
Als Energiefilter wird beim PPM 422 ein<br />
Cylindrical Mirror Analyzer (CMA) verwendet.<br />
Durch sphärische Ein- und Auslenkelemente<br />
am Eingang und am Ausgang dieses<br />
Filters wird ein linearer Strahlengang<br />
erzielt. Dies ermöglicht eine hohe Eintauchtiefe<br />
in den Prozessrezipienten.
Ions Ions Ions<br />
Zur Energieanalyse wird <strong>der</strong> CMA auf eine<br />
feste kinetische Energie <strong>der</strong> einfallenden<br />
Ionen eingestellt. Der gesamte Analysator<br />
(Energie- und Massenfilter) wird auf eine<br />
variable elektrische Vorspannung gelegt.<br />
So lässt sich eine lineare Energieskala erzeugen<br />
(Vorspannung). Weil durch diese<br />
Gegenfeldmethode die kinetische Energie<br />
<strong>der</strong> Ionen im Analysator immer die gleiche<br />
ist, kann eine Energiedispersion hier nicht<br />
auftreten.<br />
Um eine Energiedispersion zu vermeiden,<br />
wurde beim PPM 422 bewusst auf Driftlinsen<br />
verzichtet. Mittels Driftlinsen könnte<br />
die Eintauchtiefe eines Plasma Monitors<br />
erhöht werden. Hier würde man jedoch<br />
eine zusätzliche schwer kalkulierbare<br />
Energiedispersion stillschweigend in Kauf<br />
nehmen.<br />
Um mit diesem Gerät auch Neutralteilchen<br />
mit einer dem CMA entsprechenden Energieauflösung<br />
messen zu können, muss die<br />
Ionen-Quelle selbst möglichst wenig zur<br />
Energieverbreiterung beitragen. Beim PPM<br />
422 wird eine in <strong>der</strong> Flugrichtung <strong>der</strong><br />
Ionen lange, feldfreie Ionenquelle verwendet.<br />
Die Energieverteilung <strong>der</strong> Ionenquelle<br />
Turbomolecular<br />
Pump for<br />
differential pumping<br />
Maximaler Prozessdruck ≤ 10-2 mbar<br />
Energiebereich ± 500 eV<br />
Energieauflösung : 0,3 eV FWHM<br />
Massenbereich : 512, 1024 und 2012 amu<br />
ist in den nachfolgenden Beispielen<br />
gezeigt.<br />
Die physikalische Funktionsweise des PPM<br />
422 ist in <strong>der</strong> Betriebsanleitung zum Gerät<br />
und weiterführenden Monographien [10]<br />
eingehend beschrieben.<br />
Werden geringere Anfor<strong>der</strong>ungen an die<br />
Energieauflösung gestellt o<strong>der</strong> wird auf<br />
eine hohe Energieauflösung zu Gunsten<br />
einer erhöhten Empfindlichkeit verzichtet,<br />
so kommen Geräte <strong>der</strong> Familie PPM 400<br />
zum Einsatz.<br />
Geräte des Typs PPM 400/EPD 400 (Abbildung<br />
54) sind ebenfalls differentiell<br />
gepumpte Massenspektrometer mit<br />
verschiedensten Kombinationen von<br />
Ionenquellen und Energieanalysatoren.<br />
Verschiedene Typen von Energiefiltern<br />
bzw. Ionen-Optiken und eine Ionenquelle<br />
können in einem PPM 422 kombiniert werden.<br />
Bei allen durch <strong>Pfeiffer</strong> Vacuum vertriebenen<br />
Geräten dieses Typs (PPM 422,<br />
PPM 400) kann das elektrische Potential<br />
<strong>der</strong> ersten dem Plasma ausgesetzten Blende<br />
frei gewählt werden. Dies ist beson<strong>der</strong>s<br />
wichtig, um Störungen des Plasmas durch<br />
den Detektor zu minimieren.<br />
Abbildung 53:<br />
Schematische Darstellung<br />
eines PPM 422.<br />
Abbildung 54:<br />
Schematische Darstellung<br />
des PPM 400/<br />
EPD 400.<br />
Vier Konfigurationen:<br />
• Drei-Linsen-Optik pos. und negat. Ionen<br />
• Drei-Linsen und Neutrale zuzüglich<br />
Cross-Beam-<br />
Ionen-Quelle<br />
• Zwei-Linsen und Ionen und Neutrale<br />
Cross-Beam keine Energieanalyse<br />
• Cross-Beam- Appearence Spectroscopy<br />
Ionen-Quelle<br />
51<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
52<br />
Abbildung 55<br />
Abbildung 56<br />
Abbildung 57<br />
1.4.5 Messungen mit dem Plasma-<br />
Monitor<br />
Zur Illustration <strong>der</strong> verschiedenen Messmöglichkeiten<br />
mit einem Plasma Prozess<br />
Monitor sind in <strong>der</strong> Folge einige Applikationsbeispiele<br />
aufgezeigt.<br />
Die Energieverteilung von Ar und<br />
Cu-Ionen aus dem Plasma eines<br />
DC-Planar Magnetrons ist dargestellt. Das<br />
Maximum <strong>der</strong> Verteilung bestimmt das<br />
Plasma Potential. An die Extraktionshaube<br />
des Analysators wurde eine Spannung<br />
von – 6.0 VDC angelegt. Durch resonanten<br />
Ladungstausch werden Argon-Ionen auf<br />
diesem Potential gebildet. Der Einsatz des<br />
Spektrums bei – 6 eV kann zum Kalibrieren<br />
<strong>der</strong> Energieskala verwendet werden.<br />
Der zeitliche Verlauf <strong>der</strong> Ionendichten bei<br />
einem magnetisch modulierten Ar-H 2<br />
Plasma wurde vermessen. Neben <strong>der</strong><br />
durch die magnetische Modulation induzierte<br />
Periodizität ist deutlich das Zünden<br />
eines mit Wechselstrom versorgten Filaments<br />
zu sehen.<br />
Mittels eines PPM 422 und eines Multi<br />
Channel Scalers wurde <strong>der</strong> zeitliche Verlauf<br />
<strong>der</strong> negativen Ionen in einem leistungsmodulierten<br />
Silan-Plasma gemessen.
Bei <strong>der</strong> Energiemessung an Neutralen ist<br />
die Auflösung des gesamten Systems von<br />
großer Bedeutung.<br />
Nicht nur alleine die Auflösung des Energiefilters<br />
(CMA), son<strong>der</strong>n auch die Energieverteilung<br />
<strong>der</strong> in <strong>der</strong> Ionenquelle gebildeten<br />
Ionen bestimmt das Ergebnis.<br />
In vorhergehenden Experimenten an extern<br />
erzeugten thermischen Ionen wurde die<br />
Energieauflösung des CMA zu 0.3 eV<br />
(Halbwertsbreite) bestimmt.<br />
Die Messung von in <strong>der</strong> Ionenquelle des<br />
PPM 422 gebildeten Ionen zeigt, dass<br />
<strong>der</strong>en Energieverteilung ebenfalls in <strong>der</strong><br />
gleichen Größenordnung liegt und zu<br />
einer zusätzlichen Verbreiterung <strong>der</strong> Kurve<br />
von 0.3 eV auf 0.64 eV führt. Mit dem<br />
PPM 422 können also Ionen mit einer<br />
Energieauflösung von 0.3 eV und Neutrale<br />
mit einer Energieauflösung von 0.64 eV<br />
gemessen werden. (Bei genauerem Hinsehen<br />
fällt auf, dass das elektrische Feld<br />
einer Ziehblende in den auf 100 VDC<br />
gelegten Formationsraum hineingreift und<br />
so zu einer Verschiebung <strong>der</strong> Energieskala<br />
um etwa 2 eV führt.)<br />
An einem DC-Planar Magnetron wurde die<br />
Energieverteilung neutraler Cu-Atome vermessen.<br />
Um gegen einen Untergrund<br />
höher energetische Ionen zu diskriminieren,<br />
wurde die Ionenquelle des Gerätes<br />
auf + 100 VDC vorgespannt.<br />
Das Standard-Gerät müsste leicht modifiziert<br />
werden, um diese Empfindlichkeit zu<br />
erreichen.<br />
Der Öffnungswinkel zwischen Ionen-<br />
Quelle und Extraktionsöffnung wurde<br />
vergrößert.<br />
Abbildung 58<br />
Abbildung 59<br />
53<br />
<strong>Grundlagen</strong>
1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
Abbildung 60<br />
Abbildung 61<br />
54<br />
1.4.6 Messbereichserweiterungen<br />
Obwohl mit den obigen Geräten eine sehr<br />
breite Palette von Applikationen abgedeckt<br />
wird, müssen auch neueren Trends in <strong>der</strong><br />
Prozessführung Rechnung getragen werden.<br />
Wurden in <strong>der</strong> Vergangenheit zum größten<br />
Teil Nie<strong>der</strong>druckplasmen appliziert, so<br />
gelangen heute vermehrt Gasentladungen,<br />
die bei Atmosphärendruck betrieben werden,<br />
zum Einsatz.<br />
Um den Druckbereich <strong>der</strong> Analysegeräte<br />
zu erweitern, wird möglichst auf bereits<br />
vorhandene Geräte und Funktionseinheiten<br />
zurückgegriffen, damit auch Kunden,<br />
die bereits Standardgeräte besitzen, nur<br />
noch die notwendigen Investitionen tätigen<br />
müssen.<br />
Aus einem leistungsmodulierten Silan<br />
Plasma wurden negative Ionen extrahiert.<br />
Die im Plasma befindlichen Cluster können<br />
über einen weiten Massenbereich nachgewiesen<br />
werden.<br />
Durch Variieren <strong>der</strong> Elektronenenergie<br />
beim PPM 422 kann zwischen Neutralteilchen<br />
im Grundzustand und angeregeten<br />
Neutralteilchen aus einem Plasma, so<br />
genannten Radikalen, unterschieden werden.<br />
Weitere Anwendungsbeispiele sind in den<br />
ausgewählten Publikationen [12, 13, 14,<br />
15, 16, 17, 18, 19] beschrieben.<br />
Für zeitaufgelöste Messungen < 0.1 Sekunden<br />
und zur Steigerung <strong>der</strong> Empfindlichkeit<br />
kann das Signal aller mit einem<br />
Ionenzähler ausgestatteten Massenspektrometer<br />
mittels einer Signalverarbeitungselektronik<br />
weiter verarbeitet werden.<br />
Hierzu wird ein Signalwandler, <strong>der</strong> die<br />
Zählpulse des Zählers in TTL-Signale<br />
transferiert eingesetzt.<br />
Abschirmungen gegen Magnetfel<strong>der</strong>:<br />
Als weitere Option sind Abschirmungen<br />
gegen starke Magnetfel<strong>der</strong> (bis zu 10 m<br />
Tesla Flussdichte), die bei einigen Plasma<br />
Prozessen auftreten und den Betrieb<br />
stören könnten, erhältlich. Diese Abschir-
mungen sind im Rezipienten des Plasma<br />
Monitors integriert.<br />
Abschirmungen gegen hohe Magnetfel<strong>der</strong><br />
innerhalb <strong>der</strong> jeweiligen Prozessanlage<br />
sind auf Anfrage erhältlich.<br />
Messungen auf Substratebene sind in <strong>der</strong><br />
Publikation [11] beschrieben.<br />
Beim Molekularstrahleinlass handelt es<br />
sich um eine selbstzentrierende zweite differentielle<br />
Pumpstufe, die an allen bereits<br />
in Betrieb befindlichen PPM 422 und PPM<br />
400 Geräten nachgerüstet werden kann.<br />
Auch bei diesem Aufbau ist das elektrische<br />
Potenzial <strong>der</strong> ersten, dem Plasma ausgesetzten,<br />
Blende frei wählbar.<br />
Langmuir Sonden:<br />
Ergänzend zu einem Plasma Monitor können<br />
Langmuir Sonden verwendet werden,<br />
um die Elektronenenergie und <strong>der</strong>en Dichte<br />
im Plasma zu bestimmen. Da aber bei<br />
diesen Geräten das elektrische Potenzial<br />
<strong>der</strong> ersten dem Plasma ausgesetzten Blende<br />
frei wählbar ist, kann diese prinzipiell<br />
als Langmuir Sonde betrieben werden.<br />
Allerdings handelt es sich dann lediglich<br />
um eine „Einzelprobe“.<br />
Abbildung 62<br />
55<br />
<strong>Grundlagen</strong>
2 Massenspektrometer für die Restgasanalyse<br />
Inhaltsverzeichnis<br />
56<br />
Seite<br />
2 Massenspektrometer für die Restgasanalyse 56<br />
2.1 Restgasanalyse im Hochvakuum 58<br />
Prisma TM 80 58<br />
Prisma TM 80 – TalkStar TM 59<br />
Prisma TM QMS 200 F 60<br />
2.2 Restgasanalyse im Ultrahochvakuum 62<br />
Prisma TM QMS 200 M mit C-SEM 62<br />
Prisma TM QMS 200 – Anschlussmöglichkeiten 64<br />
Komponenten für den Multiplexbetrieb und Software-Update 65<br />
QMG 422 mit QMA 125 66<br />
Einzelkomponenten zu QMG 422 67
57<br />
Anhang Ionenanalyse<br />
Gasanalyse<br />
Partialdruckmessung<br />
Restgasanalyse<br />
<strong>Grundlagen</strong>
2.1 Restgasanalyse im Hochvakuum<br />
Technische Daten<br />
Massenbereich 1–80 amu<br />
Stabsystem, Durchmesser/Länge 6 mm/100 mm<br />
Detektortyp Faraday<br />
Nachweisgrenze 1 · 10 -12 mbar<br />
Empfindlichkeit für Ar 1 · 10 -3 A/mbar<br />
Betriebsdruck, max. 1 · 10 -4 mbar 1)<br />
Beitrag zur Nachbarmasse (40/41) < 10 ppm<br />
Reproduzierbarkeit des Peakverhältnisses 2) ± 0,5 %<br />
Auflösung, bei 10 % Peakhöhe 0,5–2,5 amu<br />
1) bei reduziertem Emissionsstrom auf 0,2 mA: 1 · 10 -3 mbar<br />
2) bei konstanten Bedingungen während 8 Stunden, N2 und Ar aus Luft<br />
Bestellnummer<br />
Prisma 80 PTM04100<br />
Lieferumfang<br />
Maße in mm<br />
58<br />
Prisma 80<br />
Preiswerte Lösung für Restgasanalyse und Lecksuche.<br />
Bedienerfreundliche Software.<br />
Auswählbare Partialdrücke.<br />
Robuster Analysator.<br />
Hohe Betriebsicherheit durch zwei Filamente.<br />
TalkStar-Software mit RS-232-C-Kabel und Netzgerät SP 200 mit Netzkabel, Material zum Einbau<br />
Einzelkomponenten<br />
Betriebstemperatur/Elektronik 0–40 °C<br />
Betriebstemperatur/Analysator max. 150 °C<br />
Messgeschwingigkeit, Scan analog 200 ms–60 s/amu<br />
Messgeschwingigkeit, Scan Bargraph 20 ms–60 s/amu<br />
Messgeschwingigkeit, MID 10 ms–60 s/amu<br />
Zahl <strong>der</strong> Messkanäle im MID 64<br />
RS-232-C Schnittstelle 1200–19200 bits/s<br />
digitale Ausgänge 2 Relais, 24 VDC<br />
Versorgungsspannung 90 ... 260 VAC<br />
Gewicht 3 kg<br />
Prisma 80 Bestellnummer<br />
Analysator, QMA 200 F PTM25250<br />
Elektronik, QME 80 PTM28515<br />
Katodeneinheit, 2 Filamente, yttriertes Iridium BN846138-T
Prisma 80 – TalkStar<br />
59<br />
Restgasanalyse
2.1 Restgasanalyse im Hochvakuum<br />
Maße in mm<br />
60<br />
Prisma QMS 200 F<br />
mit Faraday-Detektor<br />
Wirtschaftliche Restgasanalyse und Vakuum-Prozessüberwachung im<br />
Hochvakuumbereich.<br />
Einfache Integration in Anlagen.<br />
Schnelle, störungsfreie Datenübertragung mit Lichtleitern.<br />
Multiplexbetrieb.<br />
Hohe Betriebsicherheit durch zwei Filamente.<br />
Massenbereiche 1–100 amu, 1–200 amu, 1–300 amu.<br />
Übersicht Prisma QMS 200 F mit Faraday-Detektor<br />
QMS 200 F1 QMS 200 F2 QMS 200 F3<br />
Massenbereich amu 1–100 1–200 1–300<br />
Stabsystem, Durchmesser/ Länge mm 6/100 6/100 6/100<br />
Nachweisgrenze, min. mbar 1 · 10 -12 2 · 10 -12 4 · 10 -12<br />
Empfindlichkeit für Ar A/mbar 1 · 10 -3 6 · 10 -4 3 · 10 -4<br />
Betriebsdruck, max. 1) mbar 1 · 10 -4 1 · 10 -4 1 · 10 -4<br />
Beitrag zur Nachbarmasse (40/41) ppm < 10 < 20 < 50<br />
Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150<br />
Anschlussflansch DN 40 CF-F DN 40 CF-F DN 40 CF-F<br />
Gewicht kg 3 3 3<br />
1) bei reduziertem Emissionsstrom auf 0,2 mA: 1 · 10 -3 mbar<br />
Allgemeine Technische Daten<br />
Auflösung, bei 10 % Peakhöhe 0,5–2,5 amu<br />
Messgeschwingigkeit, Scan analog 200 ms–60 s/amu<br />
Messgeschwindigkeit, Scan Bargraph 20 ms–60 s/amu<br />
Messgeschwindigkeit, MID 10 ms–60 s/amu<br />
Zahl <strong>der</strong> Messkanäle im MID 64<br />
Reproduzierbarkeit des Peakverhältnisses 2) ± 0,5 %<br />
2) bei konstanten Bedingungen während 8 Stunden, N2 und Ar aus Luft, 100 amu<br />
3) durch Bestellnummer definiert<br />
Informationen zu Schnittstellen, Ein- und Ausgängen siehe Seite 64 und 65<br />
Betriebstemperatur/Elektronik 0–40 °C<br />
Ausheiztemperatur, Analysator 200 °C/300 °C 3)<br />
Temperatur, Lagerung –25 – +70 °C<br />
LAN-Schnittstelle 2,5 Mbits/s, ArcNet<br />
RS-232-C Schnittstelle 300–19200 bits/s<br />
Versorgungsspannung 90 ... 260 VAC<br />
QMS 200 F QMS 200 F 90°-Anschluss
Prisma QMS 200 F Varianten<br />
Prisma QMS 200 F-Bestellnummern<br />
Prisma mit 90°-Anschluss<br />
– Falls die Platzverhältnisse den Einbau <strong>der</strong> Standard-Version nicht zulassen<br />
– Technische Daten identisch mit Standard-Version<br />
Analysator für Ausheiztemperatur bis 300 °C<br />
– Technische Daten wie Standard-Version<br />
Beispiel:<br />
PT M03 111 211<br />
1 – Massenbereich: 1–100 amu<br />
1 – Faraday-Detektor<br />
1 – offene Ionenquelle<br />
2 – yttr. Iridium-Katode<br />
1 – 200 °C Ausheiztemperatur<br />
1 – 0°-Anschluss<br />
Lieferumfang<br />
QuadStar-Software mit RS-232-C-Kabel und Adapter, Netzgerät SP 200 mit Netzkabel, Anschlussstecker „Control“, Material zum Einbau<br />
Informationen zur Software siehe Abschnitt 1.2.4<br />
Einzelkomponenten<br />
QMS 200 F mit Faraday-Detektor Bestellnummer<br />
Analysator, QMA 200 F mit Wolframkatode PTM25251<br />
Analysator, QMA 200 F mit yttr. Iridiumkatode PTM25250<br />
Elektronik QME 200, 1–100 amu PTM28504<br />
Elektronik QME 200, 1–200 amu PTM28500<br />
Elektronik QME 200, 1–300 amu PTM28502<br />
Katodeneinheit, 2 Filamente, Wolfram, für offene Ionenquelle BN846139-T<br />
Katodeneinheit, 2 Filamente, yttr. Iridium, für offene Ionenquelle BN846138-T<br />
Zubehör<br />
offene Ionenquelle 1<br />
Faraday-Detektor 1<br />
PT M03 011 000<br />
Massenbereich<br />
1–100 amu 1<br />
1–200 amu 2<br />
1–300 amu 3<br />
Ausheiztemperatur<br />
1 200 °C<br />
2 300 °C<br />
Anschluss<br />
1 0°<br />
2 90°<br />
Katode<br />
1 Wolfram<br />
2 yttriertes Iridium<br />
Für spezielle Anwendungen<br />
Prisma-Analysatoren mit<br />
Molybdän-Verdrahtung auf Anfrage<br />
QMS 200 F mit Faraday-Detektor Bestellnummer<br />
Optical HUB, OHA 200, 5 Ports PT442510-T<br />
Optical HUB, OHA 200, 10 Ports PT442520-T<br />
ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />
PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />
Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />
Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />
Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />
Totaldruckmessröhre, PKR 251, DN 40 CF, Viton-gedichtet, 5 · 10 -9 bis 1000 mbar PTR26002<br />
Totaldruckmessröhre, PKR 261, DN 40 CF, metallisch gedichtet, 5 · 10 -9 bis 1000 mbar PTR26252<br />
Verbindungskabel, PKR-QMS 200, 3 m PT448250-T<br />
61<br />
Restgasanalyse
2.2 Restgasanalyse im Ultrahochvakuum<br />
Maße in mm<br />
QMS 200 M<br />
offene Ionenquelle<br />
62<br />
Prisma QMS 200 M mit C-SEM<br />
Wirtschaftliche Restgasanalyse und Vakuum-Prozessüberwachung im<br />
Hoch- und Ultrahochvakuumbereich.<br />
Auch für analytische Aufgaben einsetzbar.<br />
Einfache Integration in Anlagen.<br />
Schnelle, störungsfreie Datenübertragung mit Lichtleitern.<br />
Multiplexbetrieb.<br />
Hohe Betriebsicherheit durch zwei Filamente.<br />
Massenbereiche 1–100 amu, 1–200 amu, 1–300 amu.<br />
Übersicht Prisma QMS 200 M<br />
mit kontinuierlichem Sekundärelektronenvervielfacher QMS 200 M1 QMS 200 M2 QMS 200 M3<br />
Massenbereich amu 1–100 1–200 1–300<br />
Stabsystem, Durchmesser/Länge mm 6/100 6/100 6/100<br />
Nachweisgrenze, min. mbar Faraday 5 · 10-12 1 · 10-11 2 · 10-11 C-SEM 1 · 10-14 < 2 · 10-14 < 4 · 10-14 Empfindlichkeit für Ar A/mbar Faraday 5 · 10-4 3 · 10-4 1,5 · 10-4 C-SEM 200 200 100<br />
Betriebsdruck, max. mbar Faraday 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 C-SEM 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 Beitrag zur Nachbarmasse (40/41) ppm < 10 < 20 < 50<br />
Betriebstemperatur/Analysator °C 120 120 120<br />
Anschlussflansch DN 40 CF-F DN 40 CF-F DN 40 CF-F<br />
Gewicht kg 4,4 4,4 4,4<br />
Allgemeine Technische Daten<br />
Auflösung, bei 10% Peakhöhe 0,5–2,5 amu<br />
Messgeschwingigkeit, Scan analog 200 ms–60 s/amu<br />
Messgeschwingigkeit, Scan Bargraph 20 ms–60 s/amu<br />
Messgeschwingigkeit, MID 10 ms–60 s/amu<br />
Zahl <strong>der</strong> Messkanäle im MID 64<br />
Reproduzierbarkeit des Peakverhältnisses1) ± 0,5 %<br />
1) bei konstanten Bedingungen während 8 Stunden, N2 und Ar aus Luft,<br />
Faraday 100 amu<br />
2) durch Bestellnummer definiert<br />
Informationen zu Schnittstellen, Ein- und Ausgängen siehe Seite 64 und 65<br />
*<br />
QMS 200 M<br />
Crossbeam Ionenquelle<br />
Betriebstemperatur/Elektronik 0–40 °C<br />
Ausheiztemperatur, Analysator 200 °C/300 °C 2)<br />
Temperatur, Lagerung – 25 – +70 °C<br />
LAN-Schnittstelle 2,5 Mbits/s, ArcNet<br />
RS-232-C Schnittstelle 300–19200 bits/s<br />
Versorgungsspannung 90 ... 260 VAC<br />
QMS 200 M 90°-Anschluss<br />
offene Ionenquelle<br />
*<br />
* Gasdichte<br />
Ionenquelle 90,6
Prisma QMS 200 M-Bestellnummern<br />
Lieferumfang<br />
Prisma QMS 200 M Varianten<br />
Prisma mit 90°-Anschluss<br />
– Falls die Platzverhältnisse den Einbau <strong>der</strong><br />
Standard-Version nicht zulassen<br />
– Technische Daten identisch mit Standard-<br />
Version<br />
Analysator für Ausheiztemperatur bis 300 °C<br />
– Technische Daten wie Standard-Version<br />
Crossbeam Ionenquelle<br />
– Für qualitatitve und quantitative Analyse<br />
– Für Korrosivgasmessungen<br />
Gasdichte Ionenquelle<br />
– Beson<strong>der</strong>s geeignet zur Analyse von Gasen<br />
o<strong>der</strong> Gasgemischen, die unter erhöhtem<br />
Druck vorliegen und über Druckreduziereinrichtungen<br />
(Blende, Ventil) direkt dem<br />
Ionisierungsraum <strong>der</strong> Ionenquelle zugeführt<br />
werden.<br />
– Verbessertes Verhältnis Signal zu Untergrund<br />
– Kleiner Gasverbrauch<br />
– Kleine Vakuum-Zeitkonstante<br />
– Leitwert 0,8 l/s für N 2<br />
Beispiel:<br />
PT M03 121 212<br />
1 – Massenbereich: 1–100 amu<br />
2 – C-SEM<br />
1 – offene Ionenquelle<br />
2 – yttr. Iridium-Katode<br />
1 – 200 °C Ausheiztemperatur<br />
2 – 90°-Anschluss<br />
QuadStar-Software mit RS-232-C-Kabel und Adapter, Netzgerät SP 200 mit Netzkabel, Anschlussstecker „Control“, Material zum Einbau<br />
Informationen zur Software siehe Abschnitt 1.2.4<br />
Einzelkomponenten<br />
QMS 200 M mit C-SEM Bestellnummer<br />
Analysator, QMA 200 M, offene Ionenquelle mit W-Katode PTM25253<br />
Analysator, QMA 200 M, offene Ionenquelle mit yttr. Ir-Katode PTM25252<br />
Analysator, QMA 200 M, offene Ionenquelle mit W-Katode, 300 °C PTM25273<br />
Elektronik QME 200 mit C-SEM-Versorgung, 1-100 amu PTM28505<br />
Elektronik QME 200 mit C-SEM-Versorgung, 1-200 amu PTM28501<br />
Elektronik QME 200 mit C-SEM-Versorgung, 1-300 amu PTM28503<br />
Katodeneinheit, 2 Filamente, Wolfram, für offene Ionenquelle BN846139-T<br />
Katodeneinheit, 2 Filamente, yttr. Iridium, für offene Ionenquelle BN846138-T<br />
Katodeneinheit, 2 Filamente, Wolfram, für gasdichte Ionenquelle BN846281-T<br />
Katodeneinheit, 2 Filamente, Wolfram, für Crossbeam-Ionenquelle PT160000-T<br />
Zubehör<br />
Ionenquelle<br />
offen (Standard) 1<br />
gasdicht (nur mit W-Katode) 2<br />
Crossbeam (nur mit W-Katode) 3<br />
PT M03 020 000<br />
Massenbereich<br />
1–100 amu 1<br />
1–200 amu 2<br />
1–300 amu 3<br />
C-SEM 2<br />
Ausheiztemperatur<br />
1 200 °C<br />
2 300 °C<br />
Anschluss<br />
1 0°<br />
2 90°<br />
Katode<br />
1 Wolfram<br />
2 yttriertes Iridium<br />
Für spezielle Anwendungen<br />
Prisma-Analysatoren mit<br />
Molybdän-Verdrahtung auf Anfrage<br />
QMS 200 M mit C-SEM Bestellnummer<br />
Optical HUB, OHA 200, 5 Ports PT442510-T<br />
Optical HUB, OHA 200, 10 Ports PT442520-T<br />
ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />
PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />
Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />
Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />
Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />
Rezipient für differentielle Druckstufe (Maßbild Seite 87) PT442830-T<br />
Totaldruckmessröhre, PKR 251, DN 40 CF, Viton-gedichtet, 5 · 10 -9 bis 1000 mbar PTR26002<br />
Totaldruckmessröhre, PKR 261, DN 40 CF, metallisch gedichtet, 5 · 10 -9 bis 1000 mbar PTR26252<br />
Verbindungskabel, PKR-QMS 200, 3 m PT448250-T<br />
63<br />
Restgasanalyse
2.2 Restgasanalyse im Ultrahochvakuum<br />
Prisma QMS 200 M – Anschlussmöglichkeiten<br />
Totaldruck-Messung und<br />
Anlagen-Verriegelung als Option<br />
TPR Pirani CompactGauge<br />
PKR FullRange CompactGauge<br />
An<strong>der</strong>e Typen von Messröhren via Analogeingang<br />
o<strong>der</strong> externe Verriegelung<br />
64<br />
Kontakt<br />
5 V DC<br />
5 · 10 -9 mbar<br />
5 · 10 -4 mbar<br />
1000 mbar<br />
1000 mbar<br />
ArcNet Karte<br />
im PC<br />
Externer Start Analog-Ausgänge Analog-Eingänge Digital-Ausgänge<br />
Spezifikation Kontakt 4 Kanäle 2 Kanäle 2 Relais<br />
5 V DC – 5,12 – + 5,12 V – 5,12 – + 5,12 V N. O.<br />
16 bit 11 bit 24 V DC<br />
Merkmale Gemessene Werte Einlesen von Daten Freie Zuordnung<br />
(z. B. Ionenstrom) z. B. Druck, von Schaltfunktionen<br />
Verhältnisse Temperatur, Gasfluss<br />
(Konzentration)<br />
Anwendungsbeispiele Starten des Diagnose via Schreiber, Korrelation von Prozess- Schaltpunkt ein/aus<br />
Messzyklus Oszilloskop mit Spektrometer-Daten Ventil auf/zu<br />
Prozessführung Alarm<br />
PC<br />
24 V DC<br />
Spannung 90–260 V AC<br />
Frequenz 47–63 Hz<br />
Netzgeräte SP 200<br />
L x B x H<br />
180 x 95 x 60 mm<br />
Kabellänge 3 m<br />
Gewicht 0,7 kg
Komponenten für den Multiplexbetrieb und Software-Update<br />
Einzelkomponenten<br />
Optical Hub Bestellnummer<br />
OHA 200, 5 Ports PT442510-T<br />
OHA 200, 10 Ports PT442520-T<br />
Zubehör<br />
Optical Hub Bestellnummer<br />
ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />
PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />
Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />
Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />
Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />
Software-Update Bestellnummer<br />
Update für QuadStar und TalkStar PT882093-T<br />
B<br />
A C<br />
Optical HUB OHA 200<br />
Schnelle und störungsfreie Datenübertragung mit Lichtleitern,<br />
auch über grosse Distanzen, bis zu 1000 m.<br />
Multiplexing – gleichzeitiger Betrieb mehrerer Geräte über die optische<br />
Schnittstelle.<br />
A = 157,5 mm<br />
B = 62,2 mm<br />
C = 199,0 mm<br />
65<br />
Restgasanalyse
2.2 Restgasanalyse im Ultrahochvakuum<br />
QMG 422 mit QMA 125<br />
Restgasanalyse und Vakuum-Prozessüberwachung<br />
auch im extremen UHV-Bereich.<br />
Ideal für die Restgasanalyse an Beschleunigern.<br />
Lieferumfang<br />
Ausführung mit Bestellnummer<br />
Axial-Ionenquelle mit Re-Filament PTM27103<br />
Cross-Beam-Ionenquelle mit zwei W-Filamente PTM27104 PTM27154<br />
gasdichte Crossbeam-Ionenquelle mit zwei W-Filamente PTM27105 PTM27155<br />
Gitter-Ionenquelle mit W-Filament PTM27106<br />
vakuumgeglühter QMA m. Gitter-Ionenquelle, W-Filament PTM27107 PTM27110<br />
Weitere Gerätekombinationen auf Anfrage<br />
66<br />
Analysator Elektrometer-<br />
Vorverstärker<br />
QMA 125<br />
Ionenquellen: DN 63 CF<br />
Axial-<br />
Crossbeam-<br />
Gitter-<br />
Detektor: Faraday/90° off-axis SEV<br />
Ausheiztemperatur: 400 °C<br />
Übersicht QMG 422<br />
EP 422<br />
Standard 0.17 m<br />
Für hohe Strahlenbelastung<br />
6 m<br />
(nur für 1–100 amu)<br />
Quadrupol-<br />
Elektronik<br />
QME 125-1<br />
o<strong>der</strong> 125-2<br />
Analyse schneller Vorgänge.<br />
Modular, anpassungsfähig, ausbaubar.<br />
Massenbereich 1–100 amu, 1–200 amu.<br />
Standard 3 m<br />
Option 10/20 m<br />
Steuergerät QMS 422 QuadStar 422<br />
QuadStar Software<br />
mit RS-232-C Kabel<br />
und Adapter<br />
Ausführung 90°-SEV/Faraday 90°-SEV/Faraday 90°-SEV/Faraday<br />
Massenbereich amu 1–100 1–100 1–200<br />
Stabsystem, Durchmesser/Länge mm 6/100 6/100 6/100<br />
Quadruopl-Elektronik QME 125-1 QME 125-1 QME 125-2<br />
Verbindungskabel QMA/QME m 0,17 6 0,17<br />
Nachweisgrenze, min. mbar Faraday 2 · 10 -11 1 · 10 -10 4 · 10 -11<br />
90°-SEV 5 · 10 -15 5 · 10 -14 1 · 10 -14<br />
Empfindlichkeit für Ar A/mbar Faraday 1,5 · 10 -4 5 · 10 -5 1 · 10 -4<br />
90°-SEV 1000 1000 1000<br />
Betriebsdruck, max. mbar Faraday 1 · 10 -4 1 · 10 -4 1 · 10 -4<br />
90°-SEV 1 · 10 -5 1 · 10 -5 1 · 10 -5<br />
Partialdruckverhältnis mit SEV ppm < 0,1 < 0,1 < 0,1<br />
Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150<br />
Ausheiztemperatur/Analysator °C 400 400 400<br />
Anschlussflansch DN 63 CF-F DN 63 CF-F DN 63 CF-F<br />
Technische Daten des Steuergeräts QMS 422 siehe Seite 74<br />
PC
Einzelkomponenten zu QMG 422<br />
Analysator QMA 125 Bestellnummer<br />
mit 90°-SEV, Axial-Ionenquelle, Re-Filament PTM10774<br />
mit 90°-SEV, Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente PTM10775<br />
mit 90°-SEV, gasdichte Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente PTM10770<br />
mit 90°-SEV, Gitter-Ionenquelle, W-Filament PTM10776<br />
vakuumgeglüht, mit 90°-SEV, Gitter-Ionenquelle, W-Filament PTM10777<br />
Filamente zu QMA 125 Anzahl Rhenium Wolfram yttr. Iridium<br />
für Axial-Ionenquelle 1 Stück BN845061-T BN845082-T BN845166-T<br />
5 Stück BN845018-T BN845031-T –<br />
für Cross-Beam-Ionenquelle (auch gasdicht) 2 Stück BN845052-T BN845088-T BN845282-T<br />
für Gitter-Ionenquelle 1 Stück – BN845291-T –<br />
SEV 217<br />
Sekundär-Elektronen-Vervielfacher, 17 Cu-Be-Dynoden, 400 °C ausheizbar BG521611-X<br />
Quadrupol-Steuergerät QMS 422<br />
mit Quadrupol-Controller QC 422 (Technische Daten und Einbaumaße siehe Seite 74) PTM26580<br />
Quadrupol-Elektronik QME 125<br />
enthält den RF-Generator, die Ionenquellenversorgung und den Hochspannungsgenerator für den SEV<br />
QME 125-1; 2,45 MHz (1-100 amu), Kabellänge QME/QMA 0,17 m, Gewicht 2,5 kg PTM36376<br />
QME 125-1; 2 MHz (1-100 amu), Kabellänge QME/QMA 6 m, Gewicht 4 kg PTM36382-1<br />
QME 125-2; 2 MHz (1-200 amu), Kabellänge QME/QMA 0,17 m, Gewicht 2,5 kg PTM36378<br />
Kabel QME/Steuergerät, 10 m BG448197-T<br />
Kabel QME/Steuergerät, 20 m BG448170-T<br />
QME-Halterung, DN 63 CF BG546510-T<br />
Elektrometer-Vorverstärker EP 422<br />
schneller, hochempfindlicher Strom/Spannungskonverter mit Autoranging in allen Bereichen<br />
für den direkten Anschluss am Analysator, einschließlich Kabel zur QME<br />
Zubehör zu QMG 422<br />
Ein-/Ausgangsmodule sowie Komponenten für Multiplexbetrieb und für den Ausbau mit Ionenzähler siehe<br />
Zubehör zu QMG 422, Seite 73<br />
Maße in mm<br />
QMA 125 mit 90° off-axis SEV<br />
*<br />
– Axial-Ionenquelle = 30,5 mm<br />
– Gitter-Ionenquelle = 29 mm<br />
– Cross-Beam-Ionenquelle = 18,6 mm<br />
(10 mm bis Mitte des empfindlichen<br />
Volumens)<br />
– Gasdichte Cross-Beam-Ionenquelle =<br />
18,6 mm (10 mm bis zum Gasanschluss)<br />
PT444570-T<br />
67<br />
Restgasanalyse
3 Massenspektrometer für die Gasanalyse<br />
Inhaltsverzeichnis<br />
68<br />
Seite<br />
3 Massenspektrometer für die Gasanalyse 68<br />
3.1 Gasanalyse im Druckbereich < 10 -4 mbar 70<br />
QMG 422 mit QMA 400/410/430 70<br />
Einzelkomponenten zu QMG 422 72<br />
Zubehör zu QMG 422 73<br />
Quadrupol-Steuergerät QMS 422 74<br />
Hochfrequenzgeneratoren QMH 400/410 75<br />
3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar 76<br />
SPM Sputterprozessmonitor 76<br />
Einzelkomponenten/Zubehör 79<br />
HPA 200 High Pressure Analyzer 80<br />
Einzelkomponenten/Zubehör 81<br />
Komponentenbeispiele/Einzelkomponenten 82<br />
3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar 84<br />
OmniStar TM GSD 301 O für die allgemeine Gasanalyse 84<br />
Lieferbare Optionen zu OmniStar TM GSD 301 O 85<br />
Gas Stream Selector GSS 300 85<br />
ThermoStar TM GSD 301 T für die Kupplung mit Thermowaagen 86<br />
Zubehör 87<br />
Komponentenbeispiele 88<br />
Rezipienten und LN 2-Kühlfalle 89<br />
Gaseinlass-Systeme/Einzelkomponenten/Zubehör 90<br />
Pumpsysteme 92
69<br />
Anhang Ionenanalyse<br />
Gasanalyse<br />
Partialdruckmessung<br />
Restgasanalyse<br />
<strong>Grundlagen</strong>
3.1 Gasanalyse im Druckbereich < 10 -4 mbar<br />
QMG 422 mit QMA 400/410/430<br />
Einheitsauflösung in allen Massenbereichen, auch bis<br />
2048 amu.<br />
Höheres Auflösungsvermögen einstellbar, auch bei nie<strong>der</strong>en<br />
Massenzahlen, z. B. zur Trennung von He und D2. Erfüllt analytische Anfor<strong>der</strong>ungen: Nachweis im ppb-<br />
Bereich, hohe Reproduzierbarkeit und Langzeitstabilität,<br />
kleiner Beitrag zur Nachbarmasse, hohe Dynamik.<br />
Lieferumfang<br />
Technische Daten des Steuergeräts QMS 422 siehe Seite 74<br />
70<br />
QMA<br />
DN 63 CF<br />
DN 100 CF<br />
Ionenquellen:<br />
Axial-<br />
Cross-Beam- (mit Magnet)<br />
Gasdichte Cross-Beam- (mit Magnet)<br />
Gitter-(vakuumgeglüht)<br />
Cross-Beam mit Ionenoptik<br />
Detektoren:<br />
Faraday/90° off-axis SEV<br />
Ausheiztemperatur:<br />
400 °C<br />
EP<br />
0.7 m<br />
QMH<br />
400<br />
410<br />
Nachweis von Neutralteilchen, positiven und negativen<br />
Ionen.<br />
Modular, anpassungsfähig, ausbaubar.<br />
Multiplexbetrieb.<br />
Analysator Vorverstärker HF-Generator Steuergerät QMS 422 QuadStar 422<br />
Standard 3 m<br />
Option 10 m<br />
Grundausstattung:<br />
Quadrupol-Kontroller QC 422<br />
Ionenquellenversorgung IS 420<br />
Hochspannungsversorgung<br />
HV 420/421<br />
Zusatzmodule:<br />
Siehe Seite 73<br />
PC<br />
QuadStar-Software mit<br />
RS-232-C Kabel und Adapter
Übersicht QMG 422<br />
Massenbereich in amu 1-128 1-128 1-340 1-340 1-300<br />
Nachweisgrenze, min. mbar 5 · 10-16 – 1 · 10-15 – 2 · 10-15 Empfindlichkeit für Ar, min. 1) A/mbar 1 · 10-3 1 · 10-3 5 · 10-4 5 · 10-4 2 · 10-4 Betriebsdruck Faraday, max. mbar 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 SEV, max. mbar 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 Partialdruckverhältnis mit SEV ppb < 0,3 < 0,3 < 0,5 < 0,5 < 1<br />
Analysator QMA 410 QMA 410 QMA 410 QMA 410 QMA 430<br />
Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Mo/16/300 Mo/16/300 Mo/16/300 Mo/16/300 Edelstahl/8/200<br />
90° off-axis SEV SEV 217 SEV 218 SEV 217 SEV 218 SEV 217<br />
Hochspannungsversorgung HV 420 HV 421 HV 420 HV 421 HV 420<br />
Hochfrequenzgenerator QMH 400-1 QMH 400-1 QMH 410-3 QMH 410-3 QMH 400-5<br />
Elektrometer-Vorverstärker EP 422 EP 422 EP 422 EP 422 EP 422<br />
Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150 150 150<br />
Ausheiztemperatur/Analysator °C 4003) 4003) 4003) 4003) 400<br />
Anschlussflansch DN 100 CF-F DN 100 CF-F DN 100 CF-F DN 100 CF-F DN 63 CF-F<br />
mit Ionenquelle Bestellnummer<br />
Axial-, mit Re-Filament - - - - PTM27320<br />
Cross-Beam-, mit 2 W-Filamente PTM27316 PTM27318 PTM27317 PTM27319 PTM27321<br />
Cross-Beam-, mit Führungsmagnet und 2 W-Filamente PTM27300 PTM27305 PTM27310 PTM27315 -<br />
gasdichte Cross-Beam-, mit 2 W-Filamente PTM27301 - - - PTM27322<br />
gasdichte Cross-Beam-, mit Führungsmagnet<br />
und 2 W-Filamente<br />
PTM27302 - PTM27311 -<br />
Gitter-, mit W-Filament - - - - PTM27323<br />
Massenbereich in amu 1-512 1-512 1-1024 1-2048<br />
Nachweisgrenze, min. mbar 1 · 10-15 - - -<br />
Empfindlichkeit für Ar, min. 1) A/mbar 5 · 10-4 5 · 10-4 2 · 10-4 1 · 10-4 Betriebsdruck Faraday, max. mbar 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 SEV, max. mbar 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 Partialdruckverhältnis mit SEV ppb
3.1 Gasanalyse im Druckbereich < 10 -4 mbar<br />
Einzelkomponenten zu QMG 422<br />
Analysatoren QMA 400 QMA 410 QMA 430<br />
Stabsystem/Material QMF 150/Mo QMF 160/Mo QMF 130/Edelst.<br />
Stabdurchmesser/Stablänge mm 8/200 16/300 8/200<br />
Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150<br />
Ausheiztemperatur/Analysator °C 400 1) 400 1) 400 1)<br />
Anschlussflansch DN 63 CF-F DN 100 CF-F DN 63 CF-F<br />
Gewicht mit 90°-SEV kg 10,7 17,2 10,7<br />
mit SEV 217, Axial-Ionenquelle, Re-Filament<br />
Bestellnummer<br />
PTM07710 - PTM09710<br />
mit SEV 217, Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente PTM07711 - PTM09711<br />
mit SEV 217, Cross-Beam-Ionenquelle, mit Führungsmagnet<br />
und 2 W-Filamente<br />
PTM07718 PTM08711 -<br />
mit SEV 217, gasdichte Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente PTM07713 PTM08712 PTM09712<br />
mit SEV 217, Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente,<br />
Ionenoptik, 3-linsig<br />
PTM07717 - -<br />
mit SEV 217, Gitter-Ionenquelle, W-Filament PTM07715 - PTM09713<br />
Filamente zu QMA 400/410/430 Anzahl Rhenium Wolfram yttr. Iridium<br />
für Axial-Ionenquelle<br />
1 Stück<br />
5 Stück<br />
-<br />
BN845022-T<br />
-<br />
BN845024-T<br />
BN845057-T<br />
-<br />
für Cross-Beam-Ionenquelle (auch gasdicht) 2 Stück BN845052-T BN845088-T BN845282-T<br />
für Gitter-Ionenquelle 1 Stück - BN845095-T -<br />
Sekundär-Elektronen-Vervielfacher Bestellnummer<br />
SEV 217 mit 17 Cu-Be-Dynoden, 400 °C ausheizbar BG521611-X<br />
SEV 218 mit Konversionsdynode, 18 Cu-Be-Dynoden, 400 °C ausheizbar BG444220-T<br />
HC-SEV 218 auf Flansch montiert, für den Umbau SEV 217 auf SEV 218 BG444248-T<br />
Quadrupol-Steuergerät QMS 422 Bestellnummer<br />
mit Quadrupol-Controller QC 422, technische Daten siehe Seite 74 PTM26580<br />
Ionenquellenversorgung IS 420 Bestellnummer<br />
zum Einbau in das Steuergerät QMS 422, benötigt 5 Steckplätze<br />
die IS 420 versorgt die Ionenquellen und die Ionenoptiken<br />
BG512900-T<br />
Kabel IS 420/QMA, 3 m BG548082-T<br />
Kabel IS 420/QMA, 10 m BG548083-T<br />
Hochspannungsversorgung HV 420/421<br />
zum Einbau in das Steuergerät QMS 422 Bestellnummer<br />
HV 420, benötigt 2 Steckplätze im QMS 422 und ein Kabel HV/SEV<br />
liefert die Betriebsspannung 0 bis –3,5 kV, in 1 V-Schritten einstellbar, für den SEV 217<br />
HV 421, benötigt 3 Steckplätze im QMS 422 und zwei Kabel HV/SEV<br />
BG546040-T<br />
liefert die Betriebsspannung 0 bis –3,5 kV, in 1 V-Schritten einstellbar, für SEV 217/218,<br />
liefert die Betriebsspannung für den Nachweis von positiven und negativen Ionen mit dem SEV 217,<br />
und die Nachbeschleunigerspannung (–6 kV) für den SEV 218<br />
BG442250-T<br />
Kabel HV/SEV, 3 m BG541978-T<br />
Kabel HV/SEV, 10 m BG541979-T<br />
1) mit Führungsmagnet max. 300 °C<br />
72
Hochfrequenzgeneratoren QMH 400/410<br />
einschließlich Kabel QMH/QMA 0,7 m; technische Daten siehe Seite 75 Bestellnummer<br />
QMH 400-1; 2,05 MHz PTM23067<br />
QMH 400-5; 2,25 MHz PTM23066<br />
QMH 410-1; 1,7 MHz PTM40566<br />
QMH 410-2; 1,3 MHz PTM40567<br />
QMH 410-3; 1,4 MHz PTM40568<br />
Verlängerungskabel QMH/QMS 422, 7 m BG448175-T<br />
Elektrometer-Vorverstärker EP 422 Bestellnummer<br />
schneller, hochempfindlicher Strom/Spannungskonverter mit Autoranging in allen Bereichen<br />
PT444570-T<br />
für den direkten Anschluss am Analysator, einschließlich Kabel zum QMH<br />
Zubehör zu QMG 422<br />
Ein-/Ausgangsmodule zum QMS 422 Bestellnummer<br />
AI 421 Analog-Input, 16 Kanäle, ±10,24 V, 12 bit BG442240-T<br />
IC/AO 421 Analog-Output einschl. Ionenzähler, 12 Kanäle, ±10,24 V, 12 bit BG442320-T<br />
DI 420 Digital-Input, 32 Eingänge BG574700-T<br />
DO 420 Digital-Output, 32 Ausgänge BG546004-T<br />
Für den Ausbau mit Ionenzähler Bestellnummer<br />
IC/AO 421 Ionenzähler einschl. Analog-Output, Zählerfrequenz, max. 50 MHz; Pulsbreite min. 10 ns BG442320-T<br />
CP 400 Ionenzähler-Vorverstärker, Pulsbreite, min. 10 ns typ., Doppelpulsauflösung < 20 ns, Maßbild Seite 75 PT442210-T<br />
Kabel CP/IC, 3 m BG448134-T<br />
Kabel CP/IC, 10 m BG448199-T<br />
Für LAN- und Multiplexbetrieb<br />
Technische Daten siehe Seite 65 Bestellnummer<br />
OHA 200, Optical HUB, 5 Ports PT442510-T<br />
OHA 200, Optical HUB, 10 Ports PT442520-T<br />
ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />
PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />
Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />
Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />
Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />
Rezipienten und Gaseinlasssysteme für den Aufbau kompletter Analysesysteme für höhere Druckbereiche<br />
siehe Seite 82/83 und ab Seite 88.<br />
Maße in mm<br />
QMA 400, QMA 430<br />
mit 90° off-axis SEV<br />
QMA 410<br />
mit 90° off-axis SEV<br />
*<br />
– Axial-Ionenquelle = 26 mm<br />
– Gitter-Ionenquelle = 27 mm<br />
– Cross-Beam-Ionenquelle = 35,5 mm<br />
(23.5 mm bis Mitte des empfindlichen Volumens)<br />
– Gasdichte Cross-Beam-Ionenquelle = 48 mm<br />
(Gasanschluss in Achse)<br />
– Ionenoptik, 3-linsig = 129 mm<br />
– Cross-Beam-Ionenquelle mit axialer Ionenoptik = 43,5 mm<br />
– Cross-Beam-Ionenquelle mit 3-linsiger Ionenoptik = 171 mm<br />
EP 422 Elektrometer-Vorverstärker<br />
73<br />
Gasanalyse
3.1 Gasanalyse im Druckbereich < 10 -4 mbar<br />
Es zeichnet sich aus durch:<br />
– hohe Messgeschwindigkeit durch Multiprozessortechnologie<br />
mit paralleler Messdatenerfassung und<br />
Ablaufsteuerung<br />
– Elektometerverstärker mit Autoranging in allen Bereichen<br />
bis zu Messzeiten von 10 ms/amu und Fixrange für alle<br />
Messgeschwindigkeiten<br />
– Optimierte Rohdatenerfassung durch Abstimmung auf<br />
das Messproblem mittels unterschiedlicher Betriebsarten<br />
Technische Daten<br />
Messgeschwindigkeit, MID 0,5 ms–60s<br />
Messgeschwindigkeit, Scan analog 0,5 ms/u–60s/u<br />
Messgeschwindigkeit, Scan Bargraph 0,5 ms/u–60 s/u<br />
Zahl <strong>der</strong> Messkanäle im MID 64<br />
Betriebstemperatur/Elektronik +5 bis +40 °C<br />
Temperatur, Lagerung –40 bis +65 °C<br />
LAN-Schnittstelle 2,5 Mbits/s, ArcNet<br />
RS-232-C Schnittstelle 300–19200 bits/s<br />
Analoganschlüsse ELM OUT/EXT IN ± 10,24 V<br />
Digitalanschluss, EXT PROT TTL<br />
Digitalanschluss, START/RUN IN TTL<br />
SYNC TTL<br />
ELM/MON ± 10,24 V<br />
Scan 0 ... +10,24 V<br />
Versorgungsspannung 90–265 V/47–63 Hz<br />
Gewicht 9,8 kg<br />
Maße in mm<br />
QMS 422<br />
74<br />
Quadrupol-Steuergerät QMS 422<br />
Das QMS 422 enthält den Quadrupol-Controller QC 422, ein Netzteil<br />
sowie einen Datenbus mit 14 freien Steckplätzen. Durch die Bestückung<br />
mit Funktionsmodulen kann das Gerät <strong>der</strong> jeweiligen Anfor<strong>der</strong>ung<br />
angepasst werden.<br />
– Servicehilfen durch interne Spektrensimulation und vorbereitete<br />
Diagnose per Modem<br />
– Einfache Messdatenverarbeitung durch unterschiedliche<br />
Messalgoritmen wie fortlaufende Mittelwertbildung,<br />
automatische Messbereichssuche und Peakspringen in<br />
Einheitsschritten<br />
Module und Erweiterungskarten:<br />
freie Bus-Steckplätze 14<br />
Module, Platzbedarf/max. Aufrüstung:<br />
IS 420 5/1<br />
HV 420 2/1<br />
HV 421 3/1<br />
AI 421 1/1<br />
DI 420 1/2<br />
DO 420 1/3<br />
Zusatzkarte für QC: IC/AO 421 max. 1
Hochfrequenzgeneratoren QMH 400/410<br />
Die quarzstabilisierten Hochfrequenzgeneratoren liefern dem Massenfilter<br />
die notwendigen Spannungen. Die Verbindung zum QMA erfolgt über<br />
zwei, zum Lieferumfang gehörende, 0,7 m lange HF-Kabel. Das Verbindungskabel<br />
zum Steuergerät ist 3 m lang. Der Ausgang <strong>der</strong> Hochfrequenzgeneratoren<br />
ist erdfrei aufgebaut. Das Bezugspotential ist identisch<br />
mit dem Feldachsenpotential und kann zwischen 0 und –60 V gegenüber<br />
dem Formationsraum (Potential, auf dem die Ionen entstehen) eingestellt<br />
werden.<br />
Hierdurch ergeben sich folgende entscheidende Vorteile:<br />
– „hochliegende“ Ionenquelle, dadurch wird die Elektronenemission in<br />
die Umgebung wirksam verhin<strong>der</strong>t<br />
– hohe Ioneneinschussenergie, dadurch kurze Aufenthaltsdauer <strong>der</strong><br />
Ionen in den Übergangsfel<strong>der</strong>n<br />
Technische Daten<br />
Massenbereich QMH 400-1 QMH 400-5 QMH 410-1 QMH 410-2 QMH 410-3<br />
mit QMA 430 – 1–300 amu – – –<br />
mit QMA 400 – 1–512 amu 1–1024 amu 1–2048 amu –<br />
mit QMA 410 1–128 amu – – – 1–340 amu<br />
HF-Frequenz 2,05 MHz 2,26 MHz 1,7 MHz 1,3 MHz 1,4 MHz<br />
Gewicht 4,5 kg 4,5 kg 6 kg 6 kg 6 kg<br />
Verlängerungskabel<br />
QMH/QMS, 7 m<br />
Maße in mm<br />
QMH 400 QMH 410<br />
Ionenzähler-Vorverstärker CP 400<br />
Bestellnummer<br />
PTM23067 PTM23066 PTM40566 PTM40567 PTM40568<br />
– – – – BG448175-T<br />
Maße in mm<br />
D-SUB<br />
SHV<br />
171<br />
75<br />
32<br />
75<br />
Gasanalyse
3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar<br />
SPM Sputterprozessmonitor<br />
On-Line Überwachung von Sputter-Beschichtung und reaktiven<br />
Prozessen.<br />
Für höchste Prozessausbeute und beste Produktqualität.<br />
Qualitätssicherung durch in situ-Überwachung <strong>der</strong> Vakuumbedingungen<br />
und <strong>der</strong> Prozessgase.<br />
SPM 200 SPM 400<br />
Die Abbbildung zeigt schematisch den kompletten<br />
Analysator, an eine Prozesskammer angebaut.<br />
Die lonenquelle ragt nicht in die Prozesskammer<br />
hinein. Ein kurzes und weites Rohrstück bildet<br />
die Verbindung zum Prozessbereich. Wegen<br />
des hohen Leitwerts herrscht in <strong>der</strong> Ionenquelle<br />
praktisch <strong>der</strong> gleiche Druck wie im Prozessraum.<br />
Die Ergebnisse zeigen, dass – normale<br />
Betriebsbedingungen vorausgesetzt – selbst<br />
für Wasserdampf im Bereich von 10 -8 mbar kein<br />
nennenswerter Partialdruckunterschied zwischen<br />
Prozess- und lonenquelle besteht.<br />
„Normale Betriebsbedingungen“ bedeutet,<br />
dass die lonenquelle zur Prozesskammer hin<br />
permanent offen ist, also auch während <strong>der</strong><br />
Abpump- und Konditionierungsphase.<br />
Ein weiterer Vorteil dieser Lösung besteht<br />
darin, dass die Heizfäden auf <strong>der</strong> Hochvakuumseite<br />
des AnaIysators angeordnet sind. Die Öffnung<br />
für den Elektroneneinschuss und die lonenextraktion<br />
sind die wesentlichen Leitwerte zwischen<br />
Prozessbereich und Hochvakuum des<br />
76<br />
Quantitative Ergebnisse, Datenausgabe in ppb, ppm, %<br />
o<strong>der</strong> mbar.<br />
Großer dynamischer Bereich, simultane Messung von<br />
100 % bis ppb-Bereich.<br />
Analysators. Jegliche Rückdiffusion vom Analysatorraum<br />
in die lonisierungsregion kann<br />
wegen des hohen Leitwertes zur Prozesskammer<br />
vernachlässigt werden.<br />
Zum Betrieb wird das Softwarepaket QuadStar<br />
mit SPM-Benutzeroberfläche verwendet.<br />
Dieses Paket enthält Routinen für die Prozessgase<br />
Ar, Ar+N 2, Ar+N 2+02 und für die Restgasanalyse.<br />
Prinzipaufbau SPM<br />
(hier SPM 400)<br />
1 Turbomolekularpumpe<br />
zum differentiellen<br />
Pumpen<br />
2 Sekundär-Elektronen-Vervielfacher<br />
SEV<br />
3 Umlenkeinheit<br />
4 Quadrupol-Massenfilter<br />
5 Heizfäden<br />
6 Rohrstück mit<br />
hohem Leitwert<br />
zum Prozess
Beide Spektren zeigen anschaulich, dass mit<br />
dem SPM sowohl die Prozessgasüberwachung<br />
bei einem Druck von 1 · 10 –2 mbar, als auch die<br />
Bestimmung des Restgases bei einem Druck<br />
von 5 · 10 –9 mbar durchgeführt werden kann.<br />
Der Vergleich des Verhältnisses <strong>der</strong> Massen<br />
40 (Ar + ) und 20 (Ar ++ ) in beiden Spektren zeigt,<br />
wie es durch Variation <strong>der</strong> Ionisierungsenergie<br />
möglich ist, die Bildung doppelt geladener<br />
Ionen wirksam zu unterdrücken.<br />
Spektrum 1:<br />
Totaldruck 1 · 10 –2 mbar<br />
(Argon), aufgenommen<br />
mit 40 eV Ionisierungsenergie<br />
Spektrum 2<br />
Totaldruck 5 · 10 –9<br />
mbar (Restgas), aufgenommen<br />
mit 70 eV<br />
Ionisierungsenergie<br />
77<br />
Gasanalyse
3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar<br />
SPM 200 mit Optionen<br />
78<br />
Lieferumfang SPM 200<br />
– Quadrupol-Elektronik QME 200<br />
– Analysator QMA 200 mit SPM-Ionenquelle und<br />
Analysenrezipient<br />
– Turbo-Drag-Pumpeinheit, luftgekühlt, mit TMU 071-03,<br />
TC 600, Flutventil TVF 005 und Membranpumpe<br />
MVP 015-2<br />
– Pumpstandsteuerung PCU 200<br />
– 19"-Rackeinschubeinheit mit Ventilsteuereinheit und<br />
Netzteil 24 VDC für QME und Pumpstand<br />
– QuadStar 422 mit SPM-Sequenzen und<br />
RS-232-C-Kabel<br />
Optionen:<br />
– Heizmanschette für Analysenrezipient<br />
– Sicherheitsventil SVV 040 PM<br />
– Totaldruckmessausrüstung mit SingleGauge<br />
TPG 261, FullRange-Messröhre PKR 261 und<br />
Verbindungskabel<br />
– Turbo-Controller DCU 001 mit Verbindungskabel<br />
DCU/TC<br />
Maße in mm<br />
SPM 200<br />
Lieferumfang SPM 400<br />
– Quadrupol-Massenspektrometer mit Steuergerät<br />
QMS 422, Hochfrequenzgenerator und Elektrometervorverstärker<br />
– Analysator QMA 430 mit SPM-Ionenquelle und<br />
Analysenrezipient<br />
– Turbo-Drag-Pumpeinheit, luftgekühlt, mit<br />
TMU 071-03, TC 600, Flutventil TVF 005 und<br />
Membranpumpe MVP 015-2<br />
– Pumpstandsteuerung PCU 200<br />
– 19"-Rackeinschubeinheit mit Ventilsteuereinheit und<br />
Netzteil<br />
– QuadStar 422 mit SPM-Sequenzen und<br />
RS-232-C-Kabel<br />
Optionen:<br />
– Sicherheitsventil SVV 040 PM<br />
– Turbo-Controller DCU 001 mit Verbindungskabel<br />
DCU/TC<br />
SPM 400
Übersicht SPM Sputterprozessmonitor<br />
SPM 200: preiswerte, kompakte Lösung<br />
SPM 400: höchste Empfindlichkeit, kleinste Nachweisgrenze, hohe Messgeschwindigkeit<br />
Sputterprozessmonitor SPM 200 SPM 200 SPM 400<br />
Massenbereich<br />
Nachweisgrenze (in Argon)<br />
amu 1–100 1–200 1–512<br />
Wasserstoff ppb
3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar<br />
Maße in mm<br />
HPA 200 HPI 010 manuell<br />
HPI 010 elektropneumatisch<br />
80<br />
HPA 200 High Pressure Analyzer<br />
Differentiell gepumpte Massenspektrometereinheit mit<br />
Ventilinterface.<br />
Für Prozesse zwischen 10-6 und 5 mbar.<br />
Das Ventilinterface besteht aus drei Ventilen.<br />
V1 ist ein Balgzugschieber mit grossem Leitwert<br />
und Anschluss-Nennweite 40 mm.<br />
Dieses Ventil wird zur Restgasanalyse bzw. zum<br />
Lecktest bei Hochvakuumbedingungen in <strong>der</strong><br />
Prozessanlage geöffnet. In Ventilen V2 und V3<br />
sind Blenden eingebaut. Die Leitwerte sind so<br />
ausgelegt, dass <strong>der</strong> Druckbereich von 1 bis<br />
10 -3 mbar abgedeckt wird. Für Drücke zwischen<br />
1 und 5 mbar wird in V2 eine Blende (B2) mit<br />
0,03 mm Durchmesser verwendet. Zum Betrieb<br />
wird das Softwarepaket QuadStar verwendet.
Übersicht HPA High Pressure Analyzer<br />
Massenbereich in amu 1–200<br />
für Prozessdruck, max. mbar 5<br />
Nachweisgrenze, min. mbar<br />
Faraday 1 · 10-11 C-SEM 1 · 10-14 Empfindlichkeit für Ar A/mbar<br />
Faraday 3 · 10-4 C-SEM 200<br />
Analysator QMA 200 M<br />
Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm 6/100<br />
Detektor C-SEM/Faraday<br />
Massenspektrometerelektronik QME 200 M<br />
Software QuadStar<br />
Turbopumpe TMU 071-03<br />
Membranvorpumpe MVP 015-2<br />
Pumpstandsteuerung PCU 200<br />
Ventilinterface, elektropneumatisch HPI 010<br />
mit Blenden mm 0,1/0,3 1)<br />
Druckluft bar 4,5–7<br />
Gewicht (ohne Membranvorpumpe) kg 15<br />
Anschlussflansch DN 40 CF<br />
1) zusätzlich Blende 0,03 mm beigelegt<br />
Bestellnummer<br />
HPA 200, 230 V, mit HPI 010, elektropn. PTM26710<br />
HPA 200, 115 V, mit HPI 010, elektropn. PTM26711<br />
HPA 200, 230 V, mit HPI 010, manuell PTM26712<br />
HPA 200, 115 V, mit HPI 010, manuell PTM26713<br />
Einzelkomponenten<br />
HPA 200 Bestellnummer<br />
Katodeneinheit yttriertes Iridium BN846138-T<br />
Ventilinterface HPI 010 (mit Blenden)<br />
elektropneumatisch, 24 VDC, ohne Steuergerät<br />
B8071104EH<br />
manuell B8070201GG<br />
Zubehör<br />
HPA 200 Bestellnummern<br />
Heizung für HPA-Rezipient BG442668<br />
PKR 261, FullRange-Messröhre PTR26252<br />
Messkabel, PKR-QME 200; 0,6 m PT448249-T<br />
81<br />
Gasanalyse
3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar<br />
Komponentenbeispiele<br />
Massenspektrometer-Anordnungen für die Gasanalyse im<br />
Druckbereich 10 –5 bis 10 mbar.<br />
Einzelkomponenten<br />
82<br />
siehe auch Abschnitt 1.3.1 Massenspektrometer-Anordnungen<br />
für Einlassdrücke < 10 mbar.<br />
Quadrupol-Massenspektrometer Bestellnummer<br />
Prisma QMS 200 M mit C-SEM, technische Daten siehe Seite 62 und 63<br />
QMS 200 M1, Massenbereich 1-100 amu PTM03121111<br />
QMS 200 M2, Massenbereich 1-200 amu PTM03221111<br />
QMS 200 M3, Massenbereich 1-300 amu PTM03321111<br />
Rezipient zu QMS 200 M, Maßbild siehe Seite 89 PT442830-T<br />
Heizmantel zu Rezipient BG442668<br />
QMG 422<br />
Quadrupol-Massenspektrometersysteme QMG 422 mit Analysatoren QMA 400/430, 90°-off-axis-SEV 217,<br />
sowie Axial-, Cross-Beam- o<strong>der</strong> Gitter-Ionenquelle.<br />
Auswahl, Bestellnummer und technische Daten siehe Seite 70/71<br />
Rezipient zu QMA 400/430, Maßbild siehe Seite 89 BG442540-X<br />
Turbopumpstand Bestellnummer<br />
TSU 071, wassergekühlt, Anschlussflansch DN 63 CF, bestehend aus:<br />
Turbo-Drag-Pumpe TMU 071 mit Heizmanschette, Flutventil, Trockenvorlage und Membran-Vorpumpe MVP 015-2, z. B.:<br />
TSU 071, 190-260 V, 50/60 Hz PMS0602212<br />
TSU 071, 90-125 V, 50/60 Hz PMS0601212<br />
An<strong>der</strong>e Turbopumpstände bzw. Komponentenlösungen auf Anfrage<br />
Differentiell gepumpte Massenspektrometer<br />
mit offener Ionenquelle mit Druckreduzierung<br />
über:<br />
a) UHV-Gasdosierventil UDV 040 als einstellbarer<br />
Leitwert<br />
b) Doppelbalgzugschieber, ein Schieber mit<br />
Blende für die Druckreduzierung und ein<br />
Absperrschieber für Restgasanalyse<br />
(beide Schieber offen) bei
Gaseinlassventile Bestellnummer<br />
UHV-Gasdosierventil<br />
UDV 040, DN 40 CF, Einlass VCR 1/4", manuell betätigt PFI52031<br />
Ganzmetallventil, Ventilsitz – Kupferlegierung, Ventilteller – Saphir, Gehäuse – Edelstahl<br />
Heizung, 200 °C, zu UDV PT420376-T<br />
Quarzkapillare, einlassseitig, Länge 2 m PT420537-T<br />
Quarzkapillare, vakuumseitig, Länge 1 m PT418976-T<br />
Doppelzugschieber Bestellnummer<br />
Ein Schieber mit Standard-Ventilteller, ein Schieber mit Blendenbohrung zur Aufnahme einer Blende<br />
Gehäuse und Ventilteller aus Edelstahl, Tellerdichtung aus Viton; bis 200 °C ausheizbar<br />
Madenschraube und Blende müssen separat bestellt werden.<br />
Doppelzugschieber, DN 40 CF, manuell betätigt PT160100-T<br />
Doppelzugschieber, DN 40 CF, elektropneumatisch, 24 VDC PT160101-T<br />
Madenschraube für Blendenhalterung BK356429<br />
Blende 0,01 mm BK212573<br />
Blende 0,02 mm BK212574<br />
Blende 0,03 mm BK212575<br />
Blende 0,05 mm BK212576<br />
Blende 0,1 mm BK212577<br />
Ventilinterface HPI 010 Bestellnummer<br />
Ventilkombination mit Absperrschieber und zwei Blenden, 0,1/0,3 mm, Beschreibung siehe Seite 80<br />
HPI 010, DN 40 CF-F, manuell betätigt, DN 40 CF B8070201GG<br />
HPI 010, DN 40 CF-F, elektropneumatisch, 24 VDC B8071104EH<br />
Maße in mm<br />
UDV 040 Doppelzugschieber, manuell betätigt<br />
Doppelzugschieber, elektropneumatisch<br />
83<br />
Gasanalyse
3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />
QuadStar Analysensoftware<br />
– Qualitative Analyse aller Gase<br />
– Quantitative Analyse durch On-line-Berechnung von<br />
Konzentrationen<br />
– Simultane Prozessdatenübernahme über Analogeingänge<br />
(z. B. Temperatur)<br />
– Darstellung <strong>der</strong> MS-Ergebnisse in Abhängigkeit von<br />
Prozessdaten<br />
Applikationsbeispiele<br />
Luftanalyse<br />
Analogspektrum von Luft. Massenbereich 1–200 amu.<br />
Mittelung über 14 Scans mit je 10s/amu. N 2 = 78.1%<br />
(28 amu). 136 Xe = 7.8 ppb (136 amu).<br />
Der OmniStar hat einen sehr großen dynamischen<br />
Bereich von mehr als 8 Größenordnungen.<br />
84<br />
OmniStar GSD 301 O für die allgemeine<br />
Gasanalyse bei Atmosphärendruck<br />
Quantitative Gasanalyse inkl. unpolare Moleküle, Edelgase, etc.<br />
Niedrige Nachweisgrenzen (
Lieferbare Optionen zum OmniStar GSD 301 O<br />
für kundenspezifische Anwendungen<br />
OmniStar OmniStar<br />
Prozessdruck zwischen 1 und 1000 mbar<br />
Der Druck in <strong>der</strong> Analysekammer wird automatisch<br />
konstant gehalten.<br />
Anschluss: DN 16 ISO-KF.<br />
OmniStar<br />
Analyse von Flüssigkeiten<br />
Membraneinlass zum Messen von z. B. in<br />
Wasser gelösten Gasen.<br />
Gas Stream Selector GSS 300<br />
Beheizbares Gaseinlasssystem für bis zu<br />
12 Gasströme – Probengase und Kalibrier-<br />
bzw. Nullgase.<br />
Prozessdruck zwischen 5 · 10-3 und 1000 mbar<br />
Der Druck in <strong>der</strong> Analysekammer wird automatisch<br />
konstant gehalten.<br />
Anschluss: DN 16 ISO-KF.<br />
Variante für korrosive und explosive Gase<br />
Durch Spülen des Turbo-Drag-Pumpsystem mit<br />
inertem Gas (z. B. N2) wird wirkungsvoll Korrosion<br />
und das Entstehen explosiver Gasgemische<br />
im Pumpsystem verhin<strong>der</strong>t.<br />
Der Fluss des hierfür benötigten Spülgases<br />
wird überwacht.<br />
OmniStar<br />
85<br />
Gasanalyse
3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />
QuadStar Analysensoftware<br />
– Qualitative Analyse aller bei <strong>der</strong> Thermoanalyse<br />
freigesetzten Gase<br />
– Simultane Datenübernahme von <strong>der</strong> Thermoanalyse<br />
über Analogeingänge (z. B.<br />
Temperatur, Probengewicht, . . .)<br />
– Darstellung <strong>der</strong> Massenspektrometerdaten in<br />
Abhängigkeit von <strong>der</strong> Temperatur <strong>der</strong><br />
Thermowaage<br />
86<br />
ThermoStar GSD 301 T speziell für die<br />
Kopplung mit Thermowaagen<br />
Reaktive und kondensierbare Gase sind auch in kleinen Konzentrationen<br />
nachweisbar.<br />
Minimaler Kontakt des Mediums mit Metallteilen.<br />
Temperaturgeregelte Probengasleitung (Quarzkapillare).<br />
Keine chemische Reaktion.<br />
Zuverlässige Identifikation unbekannter Gase.<br />
Massenbereich 1–100 amu, 1–200 amu, 1–300 amu.<br />
Prinzipaufbau ThermoStar mit offenem<br />
Gaseinlass<br />
1 Heizung für Konditionierung <strong>der</strong> Analysenkammer<br />
2 Beheizte Gaseinlasskammer<br />
3 Temperaturgeregelte Probengasleitung<br />
(Kapillare)<br />
4 Prisma Quadrupol-Massenspektrometer<br />
– Optimale Datenauswertung durch Spektrenbibliothek,<br />
Statistik-, Lupen- und Cursorfunktionen<br />
– Datenaustausch mit an<strong>der</strong>en Programmen<br />
mittels Binär- o<strong>der</strong> ASCII-Dateien o<strong>der</strong> über<br />
DDE.<br />
Die bei <strong>der</strong> TGA (Thermogravimetrische Analyse)<br />
von Kalzium-Oxalat entweichenden Gase<br />
Wasserdampf (18), Kohlenmonoxid (28) und<br />
Kohlendioxid (44) sind zusammen mit dem<br />
Gewicht und <strong>der</strong> Temperatur als Funktion <strong>der</strong><br />
Zeit dargestellt.
Technische Daten OmniStar ThermoStar<br />
Massenbereiche amu 1–100/1–200/1–300 1–100/1–200/1–300<br />
Gasanschluss Edelstahlkapillare Quarzkapillare<br />
Gaseinlass über Software gesteuertes Einlassventil kontinuierlich offen<br />
Druckreduktion 2-stufig, entmischungsfrei 2-stufig, entmischungsfrei<br />
Gasflussrate sccm 1–2 1–2<br />
Probengasdruck mbar 1000 1000<br />
Betriebstemperatur Kapillare °C bis zu 200 bis zu 200<br />
Analysator QMA 200 M QMA 200 M<br />
Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Edelstahl/6/100 Edelstahl/6/100<br />
Detektor C-SEM/Faraday C-SEM/Faraday<br />
Massenspektrometerelektronik QME 200 M QME 200 M<br />
Software QuadStar QuadStar<br />
Abmessungen (L x B x H) mm 720 x 280 x 420 720 x 280 x 420<br />
Gewicht kg 45 45<br />
Ein- und Ausgänge GSD 301:<br />
Analogausgang: 2 Ausgänge –5,12 bis +5,12 V, 16 bit.<br />
Ausgabe von gemessenen Werten (z. B. Ionenstrom) o<strong>der</strong> Verhältnissen (z. B. Konzentrationen).<br />
Für Prozessführung und Datenaufzeichnung via Oszilloskop o<strong>der</strong> Schreiber.<br />
Analogeingang: 2 Eingänge –5,12 bis +5,12 V, 11 bit.<br />
Einlesen von Daten, z.B. Druck, Gasfluss, Temperatur, Gewicht, . . .<br />
Zur Korrelation von Spektrometerdaten mit Prozessdaten.<br />
Digitalausgang: 1 Relais-Ausgang, N.O., 24 VDC mit frei wählbarer Zuordnung <strong>der</strong> Schaltfunktion<br />
1 Relais mit Umschaltkontakt für Pumpenstatus. Schaltpunkt bei 90 % <strong>der</strong> Turbo-Nenndrehzahl<br />
(Überwachung des internen Pumpstandes).<br />
Digitaleingang: 1 Kontakt 5 VDC; zum Starten des Messzyklus.<br />
GSD 301-Bestellnummer<br />
Zubehör<br />
Versorgungsspannung<br />
230 V, 50 ... 60 Hz 6<br />
115 V, 50 ... 60 Hz 7<br />
Kapillare<br />
1 Meter 1<br />
2 Meter 2<br />
PT M00 000<br />
Ausführung<br />
ThermoStar, Standard 1<br />
ThermoStar m. Kalibriereinrichtung 2<br />
OmniStar, Standard 3<br />
ohne 3<br />
Massenbereich<br />
1 1-100 amu<br />
2 1-200 amu<br />
3 1-300 amu<br />
4 1-100 amu, korrosivgasfest 1)<br />
5 1-200 amu, korrosivgasfest 1)<br />
6 1-300 amu, korrosivgasfest 1)<br />
Filament<br />
1 Wolfram<br />
2 yttriertes Iridium<br />
An<strong>der</strong>e Ausführungen, z. B. für an<strong>der</strong>e Einlassdrücke,<br />
auf Anfrage<br />
1) Korrosivgasversion nur für OmniStar<br />
GSD 301 Bestellnummer<br />
Katodeneinheit<br />
Wolfram BN846281-T<br />
yttriertes Iridium BN846395-T<br />
Anschluss für 1/4" Rohr BG442778-T<br />
Gas Stream Selector GSS 300 (nur für OmniStar)<br />
für 6 Gaseinlässe, 230 V, 50/60 Hz PT444750-T<br />
für 6 Gaseinlässe, 115 V, 50/60 Hz PT444751-T<br />
für 12 Gaseinlässe, 230 V, 50/60 Hz PT444760-T<br />
für 12 Gaseinlässe, 115 V, 50/60 Hz PT444761-T<br />
Adapter zu handelsüblichen Thermowaagen (nur für ThermoStar) auf Anfrage<br />
87<br />
Gasanalyse
3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />
Komponentenbeispiele<br />
88<br />
Massenspektrometer-Anordnungen für die<br />
Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar.<br />
Durch eine optimierte Kombination von<br />
Gaseinlass-, Massenspektrometer- sowie<br />
Pumpsystemen für die Vakuumerzeugung in<br />
Druckstufe und Rezipient können eine Vielzahl<br />
von Applikationen für die Gasanalyse im<br />
Druckbereich bis 1000 mbar abgedeckt werden.<br />
Informationen zu den Einzelkomponenten finden<br />
Sie auf den nachfolgenden Seiten.<br />
Siehe auch Abschnitt 1.3.2 Massenspektrome-<br />
Beispiel mit Gaseinlass-System GES 010<br />
für die allgemeine Gaskonzentrationsbestimmung<br />
im Bereich 100 % bis ca. 10 ppm.<br />
Einlassdruck 900–1200 mbar.<br />
Probengasstrom ca. 2–3 sccm.<br />
Mit dem GEV 010 wird <strong>der</strong> Gaseinlass in die<br />
Analyseeinheit geöffnet bzw. geschlossen.<br />
Durch Austausch <strong>der</strong> Blende im GEV kann <strong>der</strong><br />
Gaseinlass auf den Einlassdruck abgestimmt<br />
werden.<br />
Je nach analytischer Aufgabe sind die Massenspektrometersysteme<br />
Prisma o<strong>der</strong> QMG 422<br />
einsetzbar.<br />
Für die Druckstufe am GEV 010 wird hier ein<br />
ölfreier Turbo Pumpstand TSH 071 verwendet.<br />
Beispiel mit Gaseinlass-System UDV 040<br />
mit regelbarem Gaseinlassventil UDV 040 und<br />
stufig einstellbarem Ventil EVB 016 SX in <strong>der</strong><br />
Saugleitung <strong>der</strong> Druckstufe für die einfache<br />
Anpassung an den Einlassdruck und die Einstellung<br />
des Probengasverbrauches.<br />
Einlassdruck 100–1200 mbar.<br />
In <strong>der</strong> vereinfachten Abbildung wird <strong>der</strong> Gaseinlass<br />
um 90° gedreht dargestellt. Über ein<br />
Gasführungsrohr wird das Probengas als Strahl<br />
direkt in die Cross-Beam-Ionenquelle des<br />
Analysators geleitet.<br />
Die LN2-Kühlfalle dient <strong>der</strong> Reduzierung des<br />
H2O- und Kohlenwasserstoff-Untergrunds im<br />
Analyserezipienten.<br />
Beispiel mit Gaseinlass-System GES 020<br />
Speziell für die Spurenanalyse von Reinstgasen<br />
durch Minimierung <strong>der</strong> inneren Oberflächen<br />
und Volumen ist das GES 020 optimiert.<br />
Einlassdruck 900–1200 mbar.<br />
Mit dem Gaseinlass-System bestehend aus<br />
Quarzkapillare und Goldblende können auch<br />
reaktive Gase (z. B. O2) im Bereich
Rezipienten und LN 2-Kühlfalle<br />
Niedriger Untergrund – Voraussetzung für die Lösung einer Vielzahl<br />
analytischer Aufgabenstellungen.<br />
Hochwertige, spaltfreie Ausführung.<br />
Keine Memoryeffekte.<br />
Reproduzierbare Messergebnisse.<br />
Bestellnummer<br />
Rezipient für Prisma QMS 200 F und QMS 200 M, sowie QMA 125 mit Faraday PT442830-T<br />
Maße in mm<br />
Bestellnummer<br />
Rezipient für QMA 125 mit 90°-off-axis SEV sowie für QMA 400 und QMA 430 BG442540-X<br />
Maße in mm<br />
Bestellnummer<br />
Rezipient für QMA 410 mit Cross-Beam-Ionenquelle PF000025<br />
Maße in mm<br />
LN2-Kühlfalle, DN 63 CF, mit Kühlfinger zur Reduzierung des Restgasuntergrunds im Bereich <strong>der</strong> Ionenquelle<br />
LN2-Fassungsvermögen 1,9 l<br />
(einschließlich Krümmer 90°)<br />
Bestellnummer<br />
PT160001<br />
89<br />
Gasanalyse
3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />
90<br />
Gaseinlass-Systeme<br />
Zweistufige Gaseinlass-Systeme für das entmischungsfreie Einlassen<br />
von Gasgemischen im Druckbereich bis 1000 mbar zur Analyse mit<br />
Quadrupol-Massenspektrometern.<br />
Als erste Druckstufe dient eine Edelstahl- (GES 010/052) bzw. Quarzkapillare<br />
(GES 020/UDV 040). Durch das Heizen <strong>der</strong> Kapillaren lässt<br />
sich die Kondensation von Dämpfen weitgehend vermeiden.<br />
Als zweite Druckstufe dient bei GES 010/020/052 eine Blende bzw. beim<br />
UDV 040 die Ventilöffnung.<br />
Übersicht Gaseinlass-Systeme<br />
Gaseinlass-System GES 010 GES 052 GES 0201) UDV 040<br />
Betätigungsart manuell elektromagn. ständig offen manuell 2)<br />
24 VDC<br />
Einlassdruck mbar 1000 1000 1000 1000<br />
Kapillare, beheizt Edelstahl Edelstahl Quarz Quarz<br />
Innendurchmesser/Länge mm 0,15/1000 0,15/1000 0,15/1000 0,15/1000<br />
Betriebstemperatur<br />
Anschlussflansch<br />
°C 200 120 200 200<br />
Hochvakuumseite DN 40 CF DN 40 CF DN 40 CF DN 40 CF<br />
Saugleitung/Druckstufe DN 16 ISO-KF DN 16 ISO-KF 1/4" VCR male 1/4" VCR male<br />
Quarz, Edelstahl,<br />
Materialien mit Medienkontakt Edelstahl, Gold, PTFE Edelstahl, Viton Quarz, Gold Saphir,<br />
Kupferlegierung<br />
Lieferumfang Ventil GEV 010 Ventil GEV 052, Flansch mit Gasdosierventil<br />
mit Heizmantel, Kapillare mit Blende und UDV 040<br />
Drosselleitung, Heizung, Pumpanschluss, mit Heizmantel,<br />
Kapillare mit Absperrventil Kapillare Kapillare mit<br />
Heizung, Wellschlauch, in <strong>der</strong> mit Heizung Heizung und<br />
Montageteile Pumpleitung Pumpanschluss<br />
Bestellnummer<br />
Bestellnummer BG444530-T BG444540-T BK355370-T BK355366-T<br />
Einzelkomponenten<br />
Kapillare, heizbar, Länge 1 m, ID 0,15 mm/AD 1/16"<br />
Bestellnummer<br />
BK353584-T BK353584-T<br />
Blendenhalter, komplett, zu GEV 010 BK375004-T<br />
Zubehör<br />
Gaseinlass-System Bestellnummer<br />
Blende – 0,005 mm BK362334 BK362334<br />
Blende – 0,01 mm BK212573 BK212573<br />
Blende – 0,02 mm BK212574 BK212574<br />
Blende – 0,03 mm BK212575 BK212575<br />
Blende – 0,05 mm BK212576 BK212576<br />
Blende – 0,1 mm BK212577 BK212577<br />
Umbausatz für gasdichte Ionenquelle/QMA 400 BK375579-T BG442259-T<br />
Gasführungsrohr für Rezipient BG442540-X und<br />
Cross-Beam-Ionenquelle<br />
PT160002-T<br />
Gasanschluss, kundenseitig, 1/16" Swagelok BK353995-T BK353995-T<br />
Pumpen/Pumpstände für Einlassdruckstufe siehe Seite 92<br />
1) Blendeneintauchtiefe auf Rezipienten BG442540-X und Cross-Beam-Ionenquelle abgestimmt<br />
2) UDV für automatische Regelung auf Anfrage
Maße in mm<br />
GES 010 (BG 444530-T)<br />
GES 020 (BK 355370-T)<br />
GES 052 (BG 444540-T)<br />
UDV 040 (BK 355366-T)<br />
91<br />
Gasanalyse
3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />
92<br />
a) b)<br />
c) d)<br />
Pumpsysteme<br />
Unser vollständiges Turbopumpen-Programm mit ausführlichen<br />
Beschreibungen finden Sie in unserem <strong>Pfeiffer</strong> Vacuum Katalog.<br />
Die Auswahl <strong>der</strong> Pumpsysteme für die Evakuierung <strong>der</strong> Analysensysteme<br />
ist mit entscheidend für die Leistungsfähigkeit <strong>der</strong> Quadrupol-Massenspektrometer.<br />
Durch die vielseitigen Kombinationsmöglichkeiten <strong>der</strong> <strong>Pfeiffer</strong> Vacuum<br />
Turbopumpen und <strong>der</strong>en Zubehör können Pumpsysteme optimal an die<br />
jeweiligen analytischen Aufgaben angepasst werden.<br />
Siehe auch Abschnitt 1.3.1.<br />
Beispiele für speziell optimierte Pumpsysteme für die Analysatoreinheit.<br />
a) Turbo-Drag-Pumpsystem für Gasgemische<br />
mit korrosiven o<strong>der</strong> explosiven Bestandteilen<br />
Durch das Spülen <strong>der</strong> Lager <strong>der</strong> Turbopumpe<br />
und das Verdünnen des Messgases mit inertem<br />
Gas wird die Korrosionsbelastung reduziert<br />
bzw. das Entstehen zündfähiger Gasgemische<br />
verhin<strong>der</strong>t.<br />
b) und d) Turbo-Drag-Pumpsystem mit zusätzlicher<br />
Turbopumpe in <strong>der</strong> Vorvakuumleitung<br />
Hierdurch wird das Kompressionsverhältnis für<br />
Gase mit geringem Molekulargewicht (H2, He)<br />
deutlich erhöht. Dies führt zur Reduzierung<br />
dieser Gase im Restgasspektrum und somit zur<br />
Steigerung <strong>der</strong> Nachweisgrenzen in diesem<br />
Bereich.<br />
c) und d) Turbo-Drag-Pumpsystem mit<br />
magnetgelagerter Turbo-Drag-Pumpe<br />
TMU 200 M<br />
Für die Evakuierung großer Analysenkammern<br />
(QMA 410).<br />
Pumpsysteme mit magnetgelagerten Turbopumpen<br />
zeichnen sich durch absolute Schmiermittel-<br />
und Wartungsfreiheit aus.
93<br />
Gasanalyse
4 Massenspektrometer für die Ionenanalyse<br />
Inhaltsverzeichnis<br />
94<br />
Seite<br />
4 Massenspektrometer für die Ionenanalyse 94<br />
4.1 Ionenstrahlanalyse 96<br />
QMG 422 mit Sekundärionen-Massenspektrometer 96<br />
Zubehör 97<br />
4.2 Plasmamonitoring 98<br />
PPM 422 Plasma Prozess Monitor 98<br />
Einzelkomponenten/Zubehör 99<br />
4.3 Massenspektrometer für spezielle Anwendungen 100<br />
EPD 400 Endpunktdetektor 100<br />
Zubehör 100<br />
DMM 422 Deposition Material Monitor 101
95<br />
Anhang Ionenanalyse<br />
Gasanalyse<br />
Partialdruckmessung<br />
Restgasanalyse<br />
<strong>Grundlagen</strong>
4.1 Ionenstrahlanalyse<br />
Lieferumfang<br />
96<br />
QMA<br />
Ionenoptik 3-linsig<br />
Detektoren:<br />
Faraday/90° off-axis SEV<br />
Ausheiztemperatur:<br />
400 °C<br />
DN 63 CF<br />
DN 100 CF<br />
Ionen und Neutralteilchen<br />
CP 400<br />
0.7 m<br />
Target<br />
Primär-<br />
Ionenstrom Ar+<br />
QMH<br />
400<br />
410<br />
QMG 422 Sekundärionen-<br />
Massenspektrometer<br />
Massenbereiche 340 amu, 512 amu und 1024 amu,<br />
als Option 2048 amu.<br />
Nachweis von positiven und negativen Ionen.<br />
3-linsige Ionenoptik mit Beamstop, isoliert aufgebaut.<br />
Ionenzähler mit integriertem 12-Kanal-Analogausgang.<br />
SIMS (Sekundär-Ionen-<strong>Massenspektrometrie</strong>) ist eine<br />
bewährte Technik zur Oberflächenanalyse und kann als<br />
eigenständiges Messverfahren o<strong>der</strong> in Verbindung mit<br />
an<strong>der</strong>en oberflächenanalytischen Methoden wie ESCA<br />
(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) und AES<br />
(Auger Electron Spectroscopy) eingesetzt werden.<br />
SIMS kommt immer dann zum Einsatz, wenn die hohe<br />
Empfindlichkeit sowie die Möglichkeit des Isotopennachweises<br />
zum optimalen Resultat beitragen.<br />
Analysator Vorverstärker HF-Generator Steuergerät QMS 422 QuadStar 422<br />
Standard 3 m<br />
Option 10 m<br />
Grundausstattung:<br />
Quadrupol-Kontroller QC 422<br />
Ionenquellenversorgung IS 420<br />
Hochspannungsversorgung HV 421<br />
Inonenzähler mit Analogoutput IC/AO 421<br />
Zusatzmodule:<br />
Siehe Seite 73<br />
PC<br />
QuadStar Software mit<br />
RS-232-C Kabel und Adapter
Übersicht QMG 422 Sekundärionen-Massenspektrometer<br />
Massenbereich in amu 1–340 1–512 1–1024<br />
Nachweisgrenze für positive Teilchen cps 0,1 0,1 0,1<br />
für negative Teilchen cps 10 10 10<br />
Dynamischer Bereich für positive Teilchen cps 107 107 107 für negative Teilchen cps 105 105 105 Betriebsdruck mbar 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 Analysator QMA 410 QMA 400 QMA 400<br />
Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Mo/16/300 Mo/8/200 Mo/8/200<br />
90° off-axis SEV SEV 217 SEV 217 SEV 217<br />
Ionenoptik mit Beamstop, isoliert aufgebaut 3-linsig 3-linsig 3-linsig<br />
Hochspannungsversorgung HV 421 HV 421 HV 421<br />
Hochfrequenzgenerator QMH 410-3 QMH 400-5 QMH 410-1<br />
Ionenzähler-Vorverstärker CP 400 CP 400 CP 400<br />
Ionenzähler IC/AO 421 IC/AO 421 IC/AO 421<br />
Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150<br />
Ausheiztemperatur/Analysator °C 400 400 400<br />
Anschlussflansch DN 100 CF-F DN 63 CF-F DN 63 CF-F<br />
Bestellnummer<br />
QMG 422 Sekundärionen-Massenspektrometer PTM27312 PTM27337 PTM27342<br />
Weiterhin lieferbare Gerätevarianten mit<br />
– 2-linsiger Ionenoptik<br />
– 3-linsiger Ionenoptik mit Crossbeam-Ionenquelle<br />
– 2-linsiger Ionenoptik mit Crossbeam-Ionenquelle<br />
Einzelkomponenten, Technische Daten und Maßbil<strong>der</strong> zu Steuergerät QMS 422, Analysator QMA 400/410,<br />
Hochfrequenzgenerator QMH 400/410 und Ionenzählervorverstärker CP 400 siehe Seiten 70 bis 75.<br />
Zubehör<br />
AS 420 Adapter-SIMS Bestellnummer<br />
zur Erweiterung des Energiebereichs <strong>der</strong> zu detektierenden Ionen BG572672-T<br />
Ein-/Ausgangsmodule und Bedienkonsole zum QMS 422 Bestellnummer<br />
AI 421 Analog-Input, 16 Kanäle, ±10,24 V, 12 bit BG442240-T<br />
DI 420 Digital-Input, 32 Eingänge BG574700-T<br />
DO 420 Digital-Output, 32 Ausgänge BG546004-T<br />
Für LAN- und Multiplexbetrieb<br />
Technische Daten siehe Seite 65 Bestellnummer<br />
OHA 200, Optical HUB, 5 Ports PT442510-T<br />
OHA 200, Optical HUB, 10 Ports PT442520-T<br />
ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />
PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />
Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />
Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />
Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />
97<br />
Ionenanalyse
4.2 Plasmamonitoring<br />
PPM 422 (ohne Haube, vakuumseitig)<br />
Der PPM 422 ist eine differentiell gepumpte<br />
Massenspektrometereinheit mit integriertem<br />
Energieanalysator zur Messung von Neuralteilchen,<br />
positiven und negativen Ionen sowie zur<br />
Energieanalyse von Ionen und Neutralteilchen<br />
bei Plasmaprozessen.<br />
Die Abbildung zeigt schematisch den kompletten<br />
Analysator. Die Extraktionsblende ist im<br />
direkten Kontakt mit dem Plasma. Um Störungen<br />
des Plasmas zu vermeiden, kann das elek-<br />
Maße in mm<br />
PPM 422<br />
98<br />
PPM 422 Plasma Prozess Monitor<br />
Nachweis von Neutralteilchen sowie von positiven und negativen Ionen<br />
im Plasma.<br />
Energieanalyse von Neutralteilchen und positiven und negativen Ionen.<br />
Messung von Radikalen.<br />
Endpunktbestimmung bei Plasmaprozessen.<br />
Großer dynamischer Bereich.<br />
Hohe Messgeschwindigkeit.<br />
Massenbereich 1–512 amu, 1–1024 amu und 1–2048 amu.<br />
Energiebereich –512 bis +512 eV.<br />
Prinzipaufbau PPM 422<br />
1 Turbopumpe<br />
2 Sekundär-Elektronen-Vervielfacher SEV<br />
3 Umlenkeinheit<br />
4 Quadrupol-Massenfilter<br />
5 Extraktionsblende<br />
6 Sicherheitsabschirmung gegen Überschläge<br />
7 Eingangsoptik<br />
8 Ionenquelle<br />
9 Übergangsoptik<br />
10 Energieanalysator<br />
trische Potential dieser Blende <strong>der</strong> Applikation<br />
angepasst werden (positiv, negativ, Massenpotential<br />
und float end).<br />
Als Energiefilter wird ein CMA mit 0,3 eV<br />
FWHM verwendet. Zur Analyse von Neutralteilchen<br />
wird eine feldfreie Ionenquelle mit<br />
sehr schmaler Energieverteilung verwendet.<br />
Zum Betrieb wird das speziell für diese Anwendung<br />
optimierte Softwarepaket QuadStar<br />
PPM verwendet.
Übersicht PPM 422 Plasma Prozess Monitor<br />
Massenbereich 1–512 1–1024 1–2048<br />
Nachweisgrenze / Empfindlichkeit 1) 1) 1)<br />
Energiebereich eV -512 bis +512 -512 bis +512 -512 bis +512<br />
Energieauflösung eV 0,3 0,3 0,3<br />
Prozessdruck, max. mbar 0,1 0,1 0,1<br />
Analysator mit Energieanalysator QMA 400 QMA 400 QMA 400<br />
Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Mo/8/200 Mo/8/200 Mo/8/200<br />
Detektor SEV 217/Faraday SEV 217/Faraday SEV 217/Faraday<br />
Quadrupol-Steuergerät QMS 422 QMS 422 QMS 422<br />
Kabellänge QMA/QMS m 10 10 10<br />
Software QuadStar PPM QuadStar PPM QuadStar PPM<br />
Turbomolekularpumpe, luftgekühlt TMU 071-03 TMU 071-03 TMU 071-03<br />
Membranvorpumpe MVP 015-2 MVP 015-2 MVP 015-2<br />
Gewicht, Analysator inkl. Turbo kg 26 26 26<br />
Anschlussflansch DN 63 CF DN 63 CF DN 63 CF<br />
Bestellnummer<br />
PPM 422, 230 V PTM26605 PTM26607 auf Anfrage<br />
PPM 422, 115 V PTM26606 PTM26608 auf Anfrage<br />
Zweistufige Ausführung, an<strong>der</strong>e Massen- und Energiebereiche sowie Varianten für höhere Prozessdrücke auf Anfrage<br />
Einzelkomponenten<br />
PPM 422 Bestellnummer<br />
Katodeneinheit, yttriertes Iridium, für PPM 422 BN845983-T<br />
Zubehör<br />
PPM 422 Bestellnummer<br />
SVV 063 PF, Sicherheits-Balgzugschieber, elektropn. 24 VDC<br />
(Einbau zwischen Messrezipient und Turbopumpe)<br />
PFF68231<br />
1) Im PPM 422 wird ein Standard-Hochleistungs-Massenspektrometer des Typs QMG 422 eingesetzt. Für rein massenspektrometrische Aufgaben gelten die technischen<br />
Daten <strong>der</strong> entsprechenden QMG 422-Systeme.<br />
Da die aus einem Plasma extrahierten Ionenströme stark vom experimentellen Aufbau abhängen, kann für den Plasmamonitor keine globale Aussage gemacht werden.<br />
Alle Geräte des Typs PPM 422 werden vor Auslieferung an einem Standard-Plasma im Applikationslabor getestet.<br />
99<br />
Ionenanalyse
4.3 Massenspektrometer für spezielle Applikationen<br />
100<br />
EPD 400 Endpunktdetektor<br />
Der EPD 400 ist ein differenziell gepumptes Massenspektrometersystem<br />
mit Ionenoptik zur Messung extern erzeugter positiver Ionen.<br />
Endpunktdetektion und Prozessüberwachung beim Ion Milling und<br />
an<strong>der</strong>en Ätzverfahren in <strong>der</strong> Gasphase.<br />
Nachweis von positiven Ionen kondensierbarer Materialien,<br />
wie z.B. Metallionen in industriellen Sputterprozessen.<br />
Massenbereich 1–512 amu.<br />
Übersicht EPD 400 Endpunktdetektor<br />
Massenbereich in amu 1–512<br />
für Nachweis von positiven Ionen<br />
Analysator QMA 400<br />
Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Mo/8/200<br />
Detektor SEV 218/Faraday<br />
Ionenzähler-Vorverstärker CP 400<br />
RF-Generator QMH 400-5<br />
Steuergerät QMS 422<br />
mit Ionenquellenversorgung IS 420<br />
Hochspannungsversorgung HV 420<br />
Ionenzähler IC 421<br />
Software QuadStar TM<br />
Turbopumpe TMU 071-03<br />
Membranvorpumpe MVP 015-2<br />
Anschlussflansch DN 63 CF<br />
EPD 400, mit 90°-Einlenkeinheit PTM26630<br />
Zubehör<br />
Bestellnummer<br />
EPD 400 Bestellnummer<br />
AS 420 zur Erweiterung des Energiebereichs <strong>der</strong> zu detektierenden Ionen BG572672-T<br />
Maße in mm
Der DMM 422 ist ein Hochleistungs-Massenspektrometer<br />
mit integrierter Wasserkühlung<br />
(Verbrauch 15 l/h) für höchste Stabilität. Er<br />
dient zur Messung von Materialdampf aus verschiedenen<br />
Quellen im Hochvakuum < 10-6 mbar.<br />
Beim DMM 422 mit Cross-Beam-Ionenquelle<br />
tritt <strong>der</strong> zu analysierende Dampfstrahl nach<br />
einem Blendensystem mit wassergekühlter<br />
Abschirmung berührungslos durch die Cross-<br />
Beam-Ionenquelle hindurch. Die gebildeten<br />
Ionen werden senkrecht zur Ausbreitungsrichtung<br />
des Strahles in das Massenspektrometer<br />
abgebildet.<br />
Bei <strong>der</strong> Integration in Beschichtungsanlagen<br />
und/o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Einbindung in Desorptionsexperimenten<br />
muss das Blendensystem <strong>der</strong><br />
jeweiligen Geometrie angepasst werden.<br />
Maße in mm<br />
DMM 422<br />
DMM 422 Deposition Material Monitor<br />
Messung von Materialfluss aus Elektronenstrahlverdampfern,<br />
Effusionsquellen, Knudsenzellen und Verdampferschiffchen.<br />
Messung von Verunreinigungen in Aufdampfmaterialien.<br />
Massenbereich 1–512 amu.<br />
1 Ionenquelle<br />
2 Blende<br />
Die Auslegung und Positionierung dieser Blenden<br />
erfolgt mit Hilfe eines Produktspezialisten.<br />
Der Lieferumfang des DMM 422 beinhaltet das<br />
Steuergerät QMS 422, den Analysator QMA<br />
400, DN 100 CF-F, mit Cross-Beam-Ionenquelle,<br />
Faraday-Detektor und wassergekühlter Abschirmung,<br />
sowie dem QuadStar-Softwarepaket.<br />
Mit Standardblenden werden am Ort <strong>der</strong><br />
Ionenquelle z. B. für Cu (m/e 63) folgende<br />
Empfindlichkeiten erzielt:<br />
– Verdampferquelle senkrecht unter dem<br />
Analysator: 5 · 10-13 A/nm s-1 – Verdampferquelle im Winkel von 10° zum<br />
Analysator: 2,5 · 10-13 A/nm s-1 101<br />
Ionenanalyse
5 Anhang<br />
Inhaltsverzeichnis<br />
102<br />
Seite<br />
5 Anhang 102<br />
Tabellen 104<br />
Dampfdruckkurven 108<br />
Zusammensetzung <strong>der</strong> atmosphärischen Luft 109<br />
Literaturangaben 110<br />
Verkaufs- und Lieferbedingungen 112
103<br />
Anhang<br />
Ionenanalyse Gasanalyse<br />
Restgasanalyse<br />
<strong>Grundlagen</strong>
5 Anhang<br />
Tabellen<br />
Relative Ionisierungswahrscheinlichkeiten<br />
bezogen auf Stickstoff, ca. 100 eV<br />
Elektronenenergie<br />
He 0,15<br />
Ne 0,30<br />
D2 0,35<br />
H2 0,44<br />
Luft 1,0<br />
N2 1,0<br />
O2 1,0<br />
H2O 1,0<br />
CO 1,05<br />
Ar 1,2<br />
NO 1,2<br />
NH3 1,3<br />
HF 1,4<br />
CO2 1,4<br />
HCI 1,6<br />
N2O 1,7<br />
Kr 1,0<br />
SO2 2,1<br />
SF6 2,3<br />
Xe 2,4<br />
CH4 1,6<br />
C2H6 2,6<br />
C3H8 3,7<br />
C4H10 4,9<br />
n-C5H12 6,0<br />
C6H14 6,6<br />
C6H6 5,9<br />
C6H5CI 7,0<br />
C6H5CH3 6,8<br />
C6H4(CH3) 2<br />
7,8<br />
CH3OH 1,8<br />
CH3CI 3,1<br />
CH2CI2 3,7<br />
CHCI3 4,8<br />
CCI4 6,0<br />
CCI2F2 2,7<br />
C2H5OH 3,6<br />
C2H5CI 4,0<br />
Massenspektrum von CO 2<br />
bei 70 eV Elektronenenergie<br />
m/e Intensität Ion<br />
12 2,46 12C +<br />
16 6,24 16O +<br />
22 1,78 12C16O2 ++<br />
28 6,55 12 C 16 O +<br />
29 0,06 13 C 16 O +<br />
44 100,00 12 C 16 O2 +<br />
45 1,16 13 C 16 O2 +<br />
46 0,41 12 C 16 O 18 O +<br />
104<br />
Schlüsselbruchstückionen<br />
Massenzahl Schlüsselbruchstücke<br />
1 H +<br />
2 H +<br />
2 (He ++ )<br />
4 He +<br />
6 C ++<br />
7 N ++<br />
8 O ++<br />
12 C +<br />
13 CH +<br />
14 N + CH 2 + CO ++<br />
15 CH 3 + NH +<br />
16 O + CH 4 + NH 2 +<br />
17 OH + NH 3 +<br />
18 H 2O +<br />
19 F + H 3O +<br />
20 HF + 20 NE + Ar ++<br />
22 CO 2 + 22 NE +<br />
24 C 2+<br />
26 C 2H 2 +<br />
27 C 2H 3 +<br />
28 N 2 C 2H 4 + CO +<br />
29 C 2H 5 + 15 N 14 N +<br />
30 C 2H 6 + NO +<br />
31 CF + CH 2OH +<br />
32 O 2 + 32 S +<br />
34 H 32<br />
2 S + 34S + 18O16O +<br />
35<br />
35CI +<br />
36 H35CI + 36Ar +<br />
37 37 CI + C 3H +<br />
38 H 37 CI + C 3H 2 + 38 Ar +<br />
39 C 3H 3 + 39 K +<br />
40 Ar + C 3H 4 +<br />
41 C 3H 5 + 41 K +<br />
42 C 3H 6 +<br />
43 C +<br />
3H7 CH3CO +<br />
44 C +<br />
3H8 CO +<br />
2 N2O +<br />
45 C2H5O + (Alkohol)<br />
46 NO +<br />
2 C2H5OH +<br />
48 SO +<br />
50 CF +<br />
2<br />
55 C +<br />
4H7 57 C +<br />
4H9 58 (CH3) 2 CO + (Aceton)<br />
64 SO +<br />
2<br />
69 CF +<br />
3<br />
77 C +<br />
6H5 (Phenyl)<br />
78 C +<br />
6H6 (Benzol)<br />
85 C35CIF +<br />
2 (Freon)<br />
87 C37CIF +<br />
2 (Freon)<br />
92,5<br />
185 ++ Re<br />
93,5<br />
187 ++ Re<br />
101 C35Cl2F + (Freon)<br />
103 C35Cl37ClF + (Freon)<br />
105 C37Cl2F + (Freon)<br />
130 C +<br />
2HCl3 (Trichlor)<br />
132 C +<br />
2HCl3 (Trichlor)<br />
134 C +<br />
2HCl3 (Trichlor)<br />
136 C +<br />
2HCl3 (Trichlor)<br />
149 Phthalsäureester (Weichmacher)<br />
151 C 35<br />
2 Cl2F +<br />
3 (Freon)<br />
153 C 35 37<br />
2 Cl ClF3 + (Freon)<br />
155 C 37<br />
2 Cl2F +<br />
3 (Freon)<br />
182 W +<br />
183 W +<br />
184 W +<br />
185 Re +<br />
186 W +<br />
187 Re +
Relative Ionenströme von Bruchstückionen<br />
90 eV Ionisierungsenergie<br />
Massenzahl H 2 He CH 4 H 2O Ne N 2 CO C 2H 6 O 2 Ar CO 2 C 3H 8<br />
1 3 16,5 2,4 9,6 5,0<br />
2 100<br />
3 100<br />
12 3,0 6,3 0,7 9,7 0,6<br />
13 7,8 1,2 0,9<br />
14 16,0 14 0,8 3,3 2,3<br />
15 85,0 4,7 7,2<br />
16 100 0 1,8 2,8 18 16,0<br />
17 1,2 26 0<br />
18 1000<br />
20 100 0 22,6<br />
22 10,2 2,1<br />
25 3,8 0,8<br />
26 22,2 9,8<br />
27 33,4 43,5<br />
28 100 0 100 0 100 0 13,0 61,0<br />
29 0,7 1,2 20,0 100 0<br />
30<br />
31<br />
22,2 21,7<br />
32 100 0<br />
34 0,4<br />
36 0,34<br />
37 4,6<br />
38 0,06 6,7<br />
39 20,2<br />
40 100 2,6<br />
41 15,0<br />
42 4,8<br />
43 22,8<br />
44 100 0 24,0<br />
45 1,2 0,8<br />
Isotopentabelle <strong>der</strong> natürlichen<br />
Elemente<br />
Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />
zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />
1 Wasserstoff H 1 99,985<br />
D 2 0,01492<br />
2 Helium He 3 0,000137<br />
4 99,999863<br />
3 Lithium Li 6 7,42<br />
7 92,58<br />
4 Beryllium Be 9 100<br />
5 Bor B 10 19,61<br />
11 80,39<br />
6 Kohlenstoff C 12 98,893<br />
13 1,107<br />
7 Stickstoff N 14 99,6337<br />
15 0,3663<br />
8 Sauerstoff O 16 99,759<br />
17 0,0374<br />
18 0,2039<br />
9 Fluor F 19 100<br />
10 Neon Ne 20 90,92<br />
21 0,26<br />
22 8,82<br />
11 Natrium Na 23 100<br />
12 Magnesium Mg 24 78,70<br />
25 10,13<br />
26 11,17<br />
Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />
zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />
13 Aluminium Al 27 100<br />
14 Silicium Si 28 92,21<br />
29 4,70<br />
30 3,09<br />
15 Phosphor P 31 100<br />
16 Schwefel S 32 95,0<br />
33 0,76<br />
34 4,22<br />
17 Chlor Cl 35 75,53<br />
37 24,47<br />
18 Argon Ar 36 0,337<br />
38 0,063<br />
40 99,600<br />
19 Kalium K 39 93,1<br />
40 0,0118<br />
41 6,88<br />
20 Calzium Ca 40 96,97<br />
42 0,64<br />
43 0,15<br />
44 2,06<br />
46 0,003<br />
48 0,18<br />
21 Scandium Sc 45 100<br />
22 Titan Ti 46 7,93<br />
47 7,28<br />
48 73,94<br />
49 5,51<br />
50 5,34<br />
105<br />
Anhang
5 Anhang<br />
Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />
zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />
23 Vanadium V 50 0,24<br />
51 99,76<br />
24 Chrom Cr 50 4,31<br />
52 83,76<br />
53 9,55<br />
54 2,38<br />
25 Mangan Mn 55 100<br />
26 Eisen Fe 54 5,82<br />
56 91,66<br />
57 2,19<br />
58 0,33<br />
27 Kobalt Co 59 100<br />
28 Nickel Ni 58 67,88<br />
60 26,23<br />
61 1,19<br />
62 3,66<br />
64 1,08<br />
29 Kupfer Cu 63 69,09<br />
65 30,91<br />
30 Zink Zn 64 48,89<br />
66 27,81<br />
67 4,11<br />
68 18,57<br />
70 0,62<br />
31 Gallium Ga 69 60,4<br />
71 39,6<br />
32 Germanium Ge 70 20,52<br />
72 27,43<br />
73 7,76<br />
74 36,54<br />
76 7,76<br />
33 Arsen As 75 100<br />
34 Selen Se 74 0,87<br />
76 9,02<br />
77 7,58<br />
78 23,52<br />
80 49,82<br />
82 9,19<br />
35 Brom Br 79 50,54<br />
81 49,46<br />
36 Krypton Kr 78 0,35<br />
80 2,27<br />
82 11,56<br />
83 11,55<br />
84 56,90<br />
86 17,37<br />
37 Rubidium Rb 85 72,15<br />
87 27,85<br />
38 Strontium Sr 84 0,56<br />
86 9,86<br />
87 7,02<br />
88 82,56<br />
39 Yttrium Y 89 100<br />
40 Zirkonium Zr 90 51,46<br />
91 11,23<br />
92 17,11<br />
94 17,40<br />
96 2,80<br />
41 Niob Nb 93 100<br />
42 Molybdän Mo 92 15,84<br />
94 9,04<br />
95 15,72<br />
96 16,53<br />
97 9,46<br />
98 23,78<br />
100 9,63<br />
43 Technetium Tc – –<br />
106<br />
Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />
zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />
44 Ruthenium Ru 96 5,51<br />
98 1,87<br />
99 12,72<br />
100 12,62<br />
101 17,07<br />
102 31,61<br />
104 18,58<br />
45 Rhodium Rh 103 100<br />
46 Palladium Pd 102 0,96<br />
104 10,97<br />
105 22,23<br />
106 27,33<br />
108 26,71<br />
110 11,81<br />
47 Silber Ag 107 51,35<br />
109 48,65<br />
48 Cadmium Cd 106 1,22<br />
108 0,875<br />
110 12,39<br />
111 12,75<br />
112 24,07<br />
113 12,26<br />
114 28,86<br />
116 7,58<br />
49 Indium In 113 4,28<br />
115 95,72<br />
50 Zinn Sn 112 0,96<br />
114 0,66<br />
115 0,35<br />
116 14,30<br />
117 7,61<br />
118 24,03<br />
119 8,58<br />
120 32,85<br />
122 4,72<br />
124 5,94<br />
51 Antimon Sb 121 57,25<br />
123 42,75<br />
52 Tellur Te 120 0,09<br />
122 2,46<br />
123 0,87<br />
124 4,61<br />
125 6,99<br />
126 18,71<br />
128 31,79<br />
130 34,48<br />
53 Jod J 127 100<br />
54 Xenon Xe 124 0,09<br />
126 0,09<br />
128 1,92<br />
129 26,44<br />
130 4,08<br />
131 21,18<br />
132 26,89<br />
134 10,44<br />
136 8,87<br />
55 Cäsium Cs 133 100<br />
56 Barium Ba 130 0,10<br />
132 0,09<br />
134 2,42<br />
135 6,59<br />
136 7,81<br />
137 11,32<br />
138 71,66<br />
57 Lanthan La 138 0,09<br />
139 99,91<br />
58 Cer Ce 136 0,19<br />
138 0,25<br />
140 88,48<br />
142 11,07<br />
59 Praseodym Pr 141 100
Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />
zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />
60 Neodym Nd 142 27,11<br />
143 12,17<br />
144 23,85<br />
145 8,30<br />
146 17,22<br />
148 5,73<br />
150 5,62<br />
61 Promethium Pm – –<br />
62 Samarium Sm 144 3,09<br />
147 14,97<br />
148 11,24<br />
149 13,83<br />
150 7,44<br />
152 26,72<br />
154 22,71<br />
63 Europium Eu 151 47,82<br />
153 52,18<br />
64 Gadolinium Gd 152 0,20<br />
154 2,15<br />
155 14,73<br />
156 20,47<br />
157 15,68<br />
158 24,87<br />
160 21,90<br />
65 Terbium Tb 159 100<br />
66 Dysprosium Dy 156 0,05<br />
158 0,09<br />
160 2,29<br />
161 18,88<br />
162 25,53<br />
163 24,97<br />
164 28,18<br />
67 Holmium Ho 165 100<br />
68 Erbium Er 162 0,14<br />
164 1,56<br />
166 33,41<br />
167 22,94<br />
168 27,07<br />
170 14,88<br />
69 Thulium Tm 169 100<br />
70 Ytterbium Yb 168 0,14<br />
170 3,03<br />
171 14,31<br />
172 21,82<br />
173 16,13<br />
174 31,84<br />
176 12,73<br />
71 Luthetium Lu 175 97,41<br />
176 2,59<br />
72 Hafnium Hf 174 0,18<br />
176 5,20<br />
177 18,50<br />
178 27,14<br />
179 13,75<br />
180 35,24<br />
73 Tantal Ta 180 0,01<br />
181 99,99<br />
74 Wolfram W 180 0,13<br />
182 26,41<br />
183 14,40<br />
184 30,64<br />
186 28,41<br />
75 Rhenium Re 185 37,07<br />
187 62,93<br />
76 Osmium Os 184 0,02<br />
186 1,59<br />
187 1,64<br />
188 13,3<br />
189 16,1<br />
190 26,4<br />
192 41,0<br />
Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />
zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />
77 Iridium Ir 191 37,3<br />
193 62,7<br />
78 Platin Pt 190 0,01<br />
192 0,78<br />
194 32,9<br />
195 33,8<br />
196 25,3<br />
198 7,21<br />
79 Gold Au 197 100<br />
80 Quecksilber Hg 196 0,15<br />
198 10,02<br />
199 16,84<br />
200 23,13<br />
201 13,22<br />
202 29,80<br />
204 6,85<br />
81 Thallium Ti 203 29,50<br />
205 70,50<br />
82 Blei Pb 204 1,48<br />
206 23,6<br />
207 22,6<br />
208 52,3<br />
83 Wismut Bi 209 100<br />
84 Polonium Po<br />
85 Astatin At<br />
86 Radon Rn<br />
87 Francium Fr<br />
88 Radium Ra<br />
89 Actinium Ac<br />
90 Thorium Th 232 100<br />
91 Protactnium Pa<br />
92 Uran U 234 0,0056<br />
235 0,7205<br />
238 99,2739<br />
107<br />
Anhang
5 Anhang<br />
Dampfdruckkurven<br />
108
Zusammensetzung <strong>der</strong><br />
atmosphärischen Luft<br />
Die relative Luftfeuchtigkeit wird normalerweise<br />
unter Angabe <strong>der</strong> Temperatur geson<strong>der</strong>t<br />
aufgeführt. Als periodische Kontrolle von<br />
Massenspektrometern ist Luft (Hauptkompo-<br />
nenten) gut geeignet. Zur Demonstration <strong>der</strong><br />
Nachweisgrenze und des nachweisbaren Partialdruckverhältnisses<br />
werden oft die Edelgase<br />
(He, Kr und Xe) bei Lufteinlass verwendet.<br />
Gewichts-Prozente Volumen-Prozente (x 10 = Druck [mbar])<br />
N2 76,5 78,1<br />
O2 23,0 20,9<br />
Ar 1,29 0,93 Haupt-<br />
Co2 0,04 0,03 Komponenten<br />
Ne 1,2 · 10 –3 1,8 · 10 –3<br />
He 7 · 10 –5 5,2 · 10 –4<br />
Kr 3 · 10 –4 1,1 · 10 –4<br />
Xe 4 · 10 –5 8,7 · 10 –6 Edelgase<br />
Ch4 zusammen ca. 2 ppm<br />
H2 sind für die <strong>Massenspektrometrie</strong><br />
N2O von untergeordneter Bedeutung<br />
Empfindlichkeiten für QMA 125<br />
Gas Massenzahl des Gesamtempfindlichkeit Summe <strong>der</strong> Bruckstückionen<br />
Basispeaks für Basispeak x 10 –5 x 10<br />
[A/mbar]<br />
–5 [A/mbar]<br />
He 4 6,4 –<br />
Ne 20 6,4 7,2<br />
Ar 40 24 34<br />
Kr 84 6,8 17<br />
H2 2 13 –<br />
N2 28 20 23<br />
CO 28 20 22<br />
O2 32 14 16<br />
CO2 44 13 19<br />
CH4 16 28 54<br />
C2H6 28 34 68<br />
C3H8 29 26 74<br />
C4H10 (n) 43 22 74<br />
C4H10 (iso) 43 24 68<br />
H2O 18 20 26<br />
Naturkonstanten<br />
Vakuum-Lichtgeschwindigkeit c = 2,997925 · 108 m · s –1<br />
Fallbeschleunigung (Normwert) g = 9,80665 m · s –2<br />
Avogadro-Konstante NA = 6,0221 · 1023 mol –1<br />
Elektrische Elementarladung e = 1,6022 · 10 –19 C<br />
Faraday-Konstante F = NAe = 96485 C · mol –1<br />
Planck-Konstante h = 6,6262 · 10 –34 J · s<br />
Boltzmann-Konstante k = 1,3806 · 10 –23 J · K –1<br />
Universelle Gaskonstante R = kNA = 8,3143 J · K –1 mol –1<br />
Absoluter Nullpunkt T0 = O K or ϑ0 = –273,15 °C<br />
Molares Normalvolumen eines idealen Gases Vmolar.0 = 0,022414 m3 · mol –1<br />
(0 °C and 1013 mbar)<br />
Atomare Masseneinheit 1 u = 10 –3 kg mol –1 · 1/NA = 1,66055 · 10 –27 kg<br />
Ruhemasse des Elektrons m e = 9,1095 · 10 –31 kg = 0,548580·10 –3 u<br />
des Protons m p = 1,6726 · 10 –27 kg = 1,007277 u<br />
des Neutrons m n = 1,6749 · 10 –27 kg = 1,008665 u<br />
des Deuterons m d = 3,3436 · 10 –27 kg = 2,013554 u<br />
des Alphateilchens m � = 6,6447 · 10 –27 kg = 4,001506 u<br />
des Wasserstoffatoms m H = 1,6735 · 10 –27 kg = 1,007825 u<br />
des Heliumatoms m He = 6,6465 · 10 –27 kg = 4,002603 u<br />
Massenverhältnis Proton/Elektron mp/me = 1836<br />
Spezifische Ladung des Elektrons e/me = 1,7588 · 1011 A · s · kg –1<br />
des Protons e/mp = 9,5788 · 107 A · s · kg –1<br />
Ruheenergie des Elektrons me c2 = 0,5110 MeV<br />
des Protons mp c2 = 938,3 MeV<br />
Compton-Wellenlänge des Elektrons λc = 2,4263 · 10 –12 m<br />
109<br />
Anhang
5 Anhang<br />
Literaturangaben<br />
110<br />
[ 1 ] W. Paul, H. Steinwedel, Z. Naturforschung 80 (1953) 448<br />
[ 2 ] W. Paul, H.P. Reinhard, U. v. Zahn, Z. Physik (1958) 143<br />
[ 3 ] P. Dawson, Quadrupole Mass Spectrometry, Elsevier, Amsterdam (1976)<br />
[ 4 ] H.S.W. Massey, E.H.S. Burhop: Electronic and Ionic Impact Phenomena Vol.1, University<br />
Press Oxford (1969)<br />
[ 5 ] R.I. Reed: Ion Production by Electron Impact, Academic Press, London (1962)<br />
[ 6 ] P.A. Redhead, J.P. Hobson and E.V. Kornelsen: The Physical Basis of Ultrahigh Vacuum,<br />
Chapman & Hall, London (1968)<br />
[ 7 ] P.A. Redhead: J. Vac. Sci. and Technol. 3 (1966) 173<br />
[ 8 ] W.M. Brubaker, 14th National Vacuum Symposium, p. 23, American Vacuum Society, 1967<br />
[ 9 ] Fachbericht Balzers BG 800 003 PD, „Das Funktionsprinzip des Quadrupol-Massenspektrometers“,<br />
1990<br />
[10] Sar-El, Rev. Sc. Instr. 38–9, 1967<br />
[11] I.C. Abraham, J.R. Woodworth, M.E. Riley, P.A. Miller, Sandia National Laboratories<br />
“Ion Energy Distributions at the RF-Biased Electrode in an Inductively-Driven Discharge”<br />
Proceedings of the 47th International Symposium of the American Vacuum Society October<br />
2000<br />
[12] Ellmer, D. Lichtenberger, Surface and Coatings Technology, 74–75, 586 (1995)<br />
“Plasma diagnostics by energy resolved quadrupole mass spectrometry of a reactive<br />
magnetron sputtering discharge from an Fe target in Ar-H2S atmospheres”<br />
[13] Feurprier, Ch. Cardinaud, B. Grolleau, and G. Turban, Plasma Sources Sci. Technol. 6, 1<br />
(1997)<br />
“Etch product identification during CH4-H2 RIE of InP using mass spectrometry”<br />
[14] Ch. Hollenstein, A.A. Howling, C. Courteille, D. Magni, S.M. Scholz, G.M.W. Kroesen,<br />
N. Simons, W. deZeeuw, and W. Schwarzenbach, J. Phys D: Appl. Phys. 30, 1 (1997)<br />
“Silicon oxide particle formation in RF plasmas investigated by infrared absorption spectroscopy<br />
and mass spectroscopy”<br />
[15] T.H. Ahn, M. Itoh, K. Nakamura and H. Sugai, Proc. 1996, Int. Conf. on Plasma Physics,<br />
Nagoya, 1996<br />
"Negative ions in a pulsed-power inductively-coupled chlorine plasma for etching"<br />
[16] M.G. Blain and R.L. Jarecki and R.J. Simson Sandia National Laboratories, Albuquerque,<br />
New Mexico<br />
J. Vac. Sci. Technol A 16 (4), Jul/Aug 1998<br />
“Chemical downstream etching of tungsten”<br />
[17] M.G. Blain J.Vac.Sci.Technol. A 17 (2), 665–667, Mar/Apr 1999<br />
“Mechanism of nitrogen removal from silicon nitride by nitric oxide”<br />
[18] Katsuyuki Okada, Shojiro Komatsu and Seiichrio Matsumoto<br />
“Ion Energy Distributions in a Low Pressure Inductively Coupled Plasma used for Nanocrystalline<br />
Diamond Deposition”<br />
Proceedings of ISPC-15 (Orleance, France, 2001)<br />
[19] M. Fahland, C. Charton, V. Kirchhoff, U. Stöhr<br />
„Deposition of multilayer optical coatings onto plastic webs by pulse magnetron sputtering;<br />
challenges and opportunities“<br />
Proceedings 6th. International Symposium on Sputtering and Plasma Processes (ISSP),<br />
p. 189, Kanazawa, Japan 2001,<br />
[20] Fachbericht Fachbericht Balzers, BG 800 041 AD, „Nachweis von Äthanol in Wasser“; 1994<br />
Markennamen<br />
OmniStar* PacLine<br />
ThermoStar* PackageLine<br />
Prisma* DigiLine<br />
FullRange* SplitFlow Turbo<br />
QualyTest MagneticTurbo<br />
TurboCube Compact Turbo<br />
UniDry CorrosiveTurbo<br />
DuoLine OnToolDryPump<br />
* Markennamen Inficon
Notizen<br />
111<br />
Anhang
Notizen<br />
112
Notizen<br />
113<br />
Anhang
Hinweis<br />
Markennamen<br />
Impressum<br />
114<br />
Angaben und Werbeaussagen in diesem Produktkatalog<br />
gleich welcher Art, insbeson<strong>der</strong>e Beschreibungen, Abbildungen,<br />
Zeichnungen, Muster, Qualitäts-, Beschaffenheits-, Zusammensetzungs-,<br />
Leistungs-, Verbrauchs- und Verwendbarkeitsangaben<br />
sowie Maße und Gewichte <strong>der</strong> Produktpalette, sind freibleibend,<br />
sofern sie nicht ausdrücklich als verbindlich bezeichnet sind. Sie<br />
stellen keine Zusicherung o<strong>der</strong> Garantiezusage, welcher Art auch<br />
immer, dar.<br />
Geringe Abweichungen von den Produktangaben gelten als<br />
genehmigt, sofern sie für den Besteller nicht unzumutbar sind.<br />
Die Än<strong>der</strong>ung von Irrtümern und technischen Gegebenheiten<br />
behalten wir uns ausdrücklich vor.<br />
<strong>Pfeiffer</strong> Vacuum GmbH, Januar 2005<br />
Inficon:<br />
QuadStar<br />
TalkStar<br />
Prisma<br />
OmniStar<br />
ThermoStar<br />
SingleGauge<br />
FullRange<br />
Massenspektrometer Katalog<br />
<strong>Pfeiffer</strong> Vacuum GmbH, Juni 2005<br />
Technische Än<strong>der</strong>ungen vorbehalten<br />
Schutzgebühr: Euro 15,–<br />
PK 0085 PD<br />
<strong>Pfeiffer</strong> Vacuum GmbH<br />
Headquarters/Germany<br />
Berliner Straße 43<br />
D-35614 Asslar<br />
Tel. +49-(0) 6441-802-0<br />
Fax +49-(0) 6441-802-202<br />
info@pfeiffer-vacuum.de<br />
www.pfeiffer-vacuum.net
Verkaufs- und Lieferbedingungen<br />
I. Angebot<br />
Mangels etwaiger geson<strong>der</strong>ter vertraglicher Vereinbarungen führen wir als Lieferer Lieferungen und Leistungen ausschließlich<br />
nur zu diesen Bedingungen durch. Abweichende Einkaufsbedingungen des Bestellers werden unter keinen<br />
Umständen – auch nicht durch Auftragsannahme – Vertragsinhalt, selbst wenn wir ihnen nicht geson<strong>der</strong>t wi<strong>der</strong>sprechen.<br />
Diese AGB gelten sowohl für das vorliegende Geschäft als auch für alle zukünftigen Geschäftsfälle.<br />
II. Angebot und Abschluss<br />
Die in Preislisten, Katalogen und Werbemedien angeführten Informationen über unsere Leistungen stellen keine<br />
Angebote dar. Die zu einem Angebot gehörigen Unterlagen wie Abbildungen, Zeichnungen, Gewichts- und<br />
Maßangaben sind freibleibend und nur annähernd maßgebend, soweit sie nicht ausdrücklich als verbindlich bezeichnet<br />
sind. Mündliche Auskünfte, Nebenabreden und Zusagen gleich welcher Art sind unwirksam, sofern sie nicht von<br />
uns schriftlich als vereinbart bestätigt werden. Geringe Abweichungen von den Produktangaben gelten als genehmigt.<br />
Ein Vertrag kommt – mangels beson<strong>der</strong>er Vereinbarung – erst mit unserer schriftlichen Auftragsbestätigung<br />
o<strong>der</strong> Auslieferung <strong>der</strong> Ware zustande. Wir behalten uns an unseren Mustern, Kostenvoranschlägen, Plänen,<br />
Zeichnungen und ähnlichen Informationen körperlicher und unkörperlicher Art – auch in elektronischer Form – sowie<br />
allen an<strong>der</strong>en Unterlagen alle Eigentums- und Urheberrechte vor; sie dürfen Dritten nur mit unserer schriftlichen<br />
Zustimmung zugänglich gemacht werden.<br />
III. Umfang <strong>der</strong> Lieferung<br />
Für den Umfang und alle weiteren Einzelheiten <strong>der</strong> Lieferung ist unsere schriftliche Auftragsbestätigung maßgebend,<br />
im Falle eines Angebots mit zeitlicher Bindung unsererseits und fristgemäßer Annahme des Bestellers das Angebot,<br />
sofern keine rechtzeitige Auftragsbestätigung von uns vorliegt. Nebenabreden und Än<strong>der</strong>ungen bedürfen unserer<br />
schriftlichen Bestätigung.<br />
IV. Preis und Zahlung<br />
1. Die Preise gelten ab Werk bzw. ab örtlichem Verkaufslager, von dem aus die Versendung geschieht. Sie schließen<br />
die Verladung im Werk bzw. Verkaufslager ein, nicht jedoch die Verpackung und die gesetzliche Umsatzsteuer. Wir<br />
sind berechtigt, die Verpackung zu unseren Selbstkosten zu berechnen, und behalten uns kostenlose Rücknahme<br />
unserer Transportverpackung vor, sofern diese kostenfrei angeliefert wird. Zurückgesandte Verpackung wird nicht<br />
gutgeschrieben.<br />
2. Mangels beson<strong>der</strong>er schriftlicher Vereinbarung ist die Zahlung bar ohne jeden Abzug frei unserer Zahlstelle zu<br />
leisten. Bei Systemen und Anlagen gelten folgende Zahlungsmodalitäten:<br />
30 % Anzahlung nach Eingang <strong>der</strong> Auftragsbestätigung,<br />
40 %, sobald dem Besteller mitgeteilt ist, dass die Haupteile versandbereit sind,<br />
20 % nach erfolgter Lieferung, <strong>der</strong> Restbetrag innerhalb eines Monats nach Gefahrübergang.<br />
3. Das Recht, Zahlungen zurückzuhalten o<strong>der</strong> mit Gegenansprüchen aufzurechnen, steht dem Besteller nur insoweit<br />
zu, als seine Gegenansprüche unbestritten o<strong>der</strong> rechtskräftig festgestellt sind.<br />
4. Der Mindestbestellwert beträgt Euro 100,–.<br />
5. Bei Warenrücksendung berechnen wir für die erfor<strong>der</strong>liche Funktionsprüfung und Aufarbeitung 10 % vom<br />
Nettowarenwert, mindestens jedoch Euro 100,–.<br />
6. Bei <strong>der</strong> Annullierung eines Auftrags berechnen wir grundsätzlich 15 % des gesamten Auftragswertes als<br />
Annullierungspauschale. Eine Annullierung hat schriftlich zu erfolgen und ist nur innerhalb von 14 Tagen nach<br />
unserer Auftragsbestätigung möglich.<br />
V. Lieferzeit, Lieferverzögerung<br />
1. Die Lieferzeit ergibt sich aus den Vereinbarungen <strong>der</strong> Vertragsparteien. Ihre Einhaltung durch uns setzt voraus,<br />
dass alle kaufmännischen und technischen Fragen zwischen den Vertragsparteien geklärt sind und <strong>der</strong> Besteller<br />
alle ihm obliegenden Verpflichtungen, z. B. Beibringung <strong>der</strong> vom Besteller zu beschaffenden Unterlagen,<br />
Genehmigungen, Freigaben o<strong>der</strong> die Leistung einer vereinbarten Anzahlung, erfüllt hat. Ist dies nicht <strong>der</strong> Fall, so<br />
verlängert sich die Lieferzeit angemessen. Dies gilt nicht, soweit wir die Verzögerung zu vertreten haben.<br />
2. Die Einhaltung <strong>der</strong> Lieferfrist steht unter dem Vorbehalt richtiger und rechtzeitiger Selbstbelieferung.<br />
3. Die Lieferfrist ist eingehalten, wenn <strong>der</strong> Liefergegenstand bis zu ihrem Ablauf unser Werk verlassen hat o<strong>der</strong> die<br />
Versandbereitschaft gemeldet ist. Soweit eine Abnahme zu erfolgen hat, ist – außer bei berechtigter<br />
Abnahmeverweigerung – <strong>der</strong> Abnahmetermin maßgebend, hilfsweise die Meldung <strong>der</strong> Abnahmebereitschaft.<br />
4. Werden <strong>der</strong> Versand bzw. die Abnahme des Liefergegenstandes aus Gründen verzögert, die <strong>der</strong> Besteller zu vertreten<br />
hat, so werden ihm, beginnend einen Monat nach Meldung <strong>der</strong> Versand- bzw. <strong>der</strong> Abnahmebereitschaft,<br />
die durch Verzögerung entstandenen Kosten berechnet.<br />
5. Ist die Nichteinhaltung <strong>der</strong> Lieferzeit auf höhere Gewalt, auf Arbeitskämpfe o<strong>der</strong> sonstige Ereignisse, die außerhalb<br />
unseres Einflussbereiches liegen, zurückzuführen, so verlängert sich die Lieferzeit angemessen. Dies gilt auch,<br />
wenn die Umstände bei Unterlieferern eintreten. Die vorbezeichneten Umstände sind auch dann von uns nicht zu<br />
vertreten, wenn sie während eines bereits vorliegenden Verzuges entstehen. Beginn und Ende <strong>der</strong>artiger Hin<strong>der</strong>nisse<br />
werden wir in wichtigen Fällen dem Besteller baldmöglichst mitteilen.<br />
6. Der Besteller kann ohne Fristsetzung vom Vertrag zurücktreten, wenn uns die gesamte Leistung vor Gefahrübergang<br />
endgültig unmöglich gemacht wird. Der Besteller kann darüber hinaus vom Vertrag zurücktreten, wenn bei einer<br />
Bestellung die Ausführung eines Teils <strong>der</strong> Lieferung unmöglich wird und er ein berechtigtes Interesse an <strong>der</strong><br />
Ablehnung <strong>der</strong> Teillieferung hat. Ist dies nicht <strong>der</strong> Fall, so hat <strong>der</strong> Besteller den auf die Teillieferung entfallenden<br />
Vertragspreis zu zahlen. Dasselbe gilt bei unserem Unvermögen. Im Übrigen gilt Ziffer IX. 2.<br />
Tritt die Unmöglichkeit o<strong>der</strong> das Unvermögen während des Annahmeverzugs ein o<strong>der</strong> ist <strong>der</strong> Besteller für diese<br />
Umstände allein o<strong>der</strong> weit überwiegend verantwortlich, bleibt er zur Gegenleistung verpflichtet.<br />
7. Kommen wir mit <strong>der</strong> Lieferung in Verzug und erwächst dem Besteller hieraus ein Schaden, so ist er unter<br />
Ausschluss weiterer Ansprüche dazu berechtigt, eine pauschale Verzugsentschädigung zu verlangen. Sie beträgt<br />
für jede volle Woche <strong>der</strong> Verspätung 0,5 % vom Rechnungsbetrag, aber höchstens 5 % vom Wert desjenigen<br />
Teiles <strong>der</strong> Gesamtlieferung, <strong>der</strong> infolge <strong>der</strong> Verspätung nicht rechtzeitig o<strong>der</strong> nicht vertragsgemäß genutzt werden<br />
kann. Weitere Ansprüche aus Lieferverzug bestimmen sich ausschließlich nach Ziffer IX. 2. Gewährt <strong>der</strong> Besteller<br />
dem in Verzug befindlichen Lieferer – unter Berücksichtigung <strong>der</strong> gesetzlichen Ausnahmefälle – eine angemessene<br />
Frist zur Leistung und wird die Frist nicht eingehalten, ist <strong>der</strong> Besteller im Rahmen <strong>der</strong> gesetzlichen<br />
Vorschriften zum Rücktritt berechtigt.<br />
8. Wird <strong>der</strong> Versand auf Wunsch des Bestellers verzögert, so werden ihm, beginnend einen Monat nach Anzeige <strong>der</strong><br />
Versandbereitschaft, die durch die Lagerung entstandenen Kosten, bei Lagerung in unserem Werk o<strong>der</strong><br />
Verkaufslager mindestens jedoch 0,5 % des Rechnungsbetrages für jeden Monat berechnet.<br />
Wir sind außerdem berechtigt, nach Setzung und fruchtlosem Ablauf einer angemessenen Frist an<strong>der</strong>weitig über<br />
den Liefergegenstand zu verfügen und den Besteller mit angemessen verlängerter Frist zu beliefern.<br />
VI. Gefahrübergang, Entgegennahme und Abnahme<br />
1. Die Gefahr geht spätestens mit <strong>der</strong> Absendung <strong>der</strong> Lieferteile auf den Besteller über, und zwar auch dann, wenn<br />
Teillieferungen erfolgen o<strong>der</strong> wir noch an<strong>der</strong>e Leistungen, z. B. die Versandkosten o<strong>der</strong> Anlieferung und Aufstellung,<br />
übernommen haben. Auf Wunsch des Bestellers wird die Sendung auf seine Kosten durch uns gegen Diebstahl,<br />
Bruch-, Transport-, Feuer- und Wasserschäden sowie sonstige versicherbare Risiken versichert. Soweit eine<br />
Abnahme zu erfolgen hat, ist diese für den Gefahrenübergang maßgebend. Sie muss unverzüglich zum Abnahmetermin,<br />
hilfsweise nach unserer Meldung über die Abnahmebereitschaft durchgeführt werden. Der Besteller darf<br />
die Abnahme bei Vorliegen eines nicht wesentlichen Mangels nicht verweigern.<br />
2. Verzögert sich o<strong>der</strong> unterbleibt <strong>der</strong> Versand bzw. die Abnahme infolge von Umständen, die uns nicht zuzurechnen<br />
sind, geht die Gefahr vom Tage <strong>der</strong> Meldung <strong>der</strong> Versand- bzw. <strong>der</strong> Abnahmebereitschaft auf den Besteller über.<br />
Wir verpflichten uns, auf Kosten des Bestellers die Versicherungen abzuschließen, die dieser verlangt.<br />
3. Angelieferte Gegenstände sind, wenn sie unwesentliche Mängel aufweisen, vom Besteller unbeschadet <strong>der</strong> Rechte<br />
aus Ziffer VIII. entgegenzunehmen.<br />
4. Teillieferungen sind zulässig, soweit für den Besteller zumutbar.<br />
VII. Eigentumsvorbehalt<br />
1. Wir behalten uns das Eigentum an dem Liefergegenstand bis zum Eingang aller Zahlungen aus dem Liefervertrag<br />
und bis zur Befriedigung aller For<strong>der</strong>ungen vor, welche uns o<strong>der</strong> unseren Konzerngesellschaften aus an<strong>der</strong>en<br />
Rechtsgründen gegen den Besteller o<strong>der</strong> dessen Konzerngesellschaften zustehen. Ist <strong>der</strong> Besteller Händler o<strong>der</strong><br />
Verarbeiter, so ist er wi<strong>der</strong>ruflich ermächtigt, die gelieferten Waren im ordnungsgemäßen Geschäftsverkehr zu verbinden<br />
und/o<strong>der</strong> zu verarbeiten und/o<strong>der</strong> weiterzuveräußern. Der Besteller tritt bereits hiermit seine Ansprüche aus<br />
dem Weiterverkauf (bei Verbindung und/o<strong>der</strong> Verarbeitung anteilig auf das Verhältnis des Wertes unserer Waren<br />
zu den Herstellungskosten des Gesamtproduktes) an uns ab. Soweit die Abtretung 120 % <strong>der</strong> durch sie gesicherten<br />
For<strong>der</strong>ungen übersteigt, wird die Sicherung auf schriftlichen Wunsch des Bestellers von uns freigegeben.<br />
2. Wir sind berechtigt, den Liefergegenstand auf Kosten des Bestellers gegen Diebstahl, Bruch-, Feuer-, Wasser- und<br />
sonstige Schäden zu versichern, sofern nicht <strong>der</strong> Besteller selbst die Versicherung nachweislich abgeschlossen hat.<br />
3. Der Besteller darf den Liefergegenstand we<strong>der</strong> verpfänden noch zur Sicherung übereignen. Bei Pfändungen sowie<br />
Beschlagnahme o<strong>der</strong> sonstigen Verfügungen durch dritte Hand hat er uns unverzüglich davon zu unterrichten.<br />
4. Bei vertragswidrigem Verhalten des Bestellers, insbeson<strong>der</strong>e bei Zahlungsverzug, sind wir zur Rücknahme des Liefergegenstandes<br />
nach Mahnung berechtigt und <strong>der</strong> Besteller zur Herausgabe verpflichtet. Die Geltendmachung des<br />
Eigentumsvorbehalts sowie die Pfändung des Liefergegenstandes durch uns gelten nicht als Rücktritt vom Vertrag.<br />
5. Der Antrag auf Eröffnung des Insolvenzverfahrens berechtigt uns, vom Vertrag zurückzutreten und die sofortige<br />
Rückgabe des Liefergegenstandes zu verlangen.<br />
VIII. Gewährleistung<br />
Für Sach- und Rechtsmängel <strong>der</strong> Lieferung leisten wir unter Ausschluss weiterer Ansprüche – vorbehaltlich Ziffer IX. –<br />
Gewähr wie folgt:<br />
Sachmängel<br />
1. Alle diejenigen Teile, die sich infolge eines vor dem Gefahrenübergang liegenden Umstandes als mangelhaft herausstellen,<br />
sind unentgeltlich nach unserer Wahl nachzubessern o<strong>der</strong> neu zu liefern. Die Feststellung solcher<br />
Mängel sind uns unverzüglich schriftlich anzuzeigen. § 377 HGB gilt entsprechend. Ersetzte Teile werden unser<br />
Eigentum. Für wesentliche Frem<strong>der</strong>zeugnisse beschränkt sich unsere Haftung auf die Abtretung <strong>der</strong> Ansprüche,<br />
die uns gegen den Lieferer des Frem<strong>der</strong>zeugnisses zustehen, vorausgesetzt, diese Ansprüche sind nicht verjährt<br />
und bleiben hinter den Ansprüchen, die gegen uns bestehen, nicht erheblich zurück.<br />
2. Zur Vornahme aller uns notwendig erscheinenden Nachbesserungen und Ersatzlieferungen hat <strong>der</strong> Besteller uns<br />
nach schriftlicher Verständigung die erfor<strong>der</strong>liche Zeit und Gelegenheit zu geben; an<strong>der</strong>enfalls sind wir von <strong>der</strong><br />
Haftung für die daraus entstehenden Folgen befreit. Nur in dringenden Fällen <strong>der</strong> Gefährdung <strong>der</strong> Betriebssicherheit<br />
bzw. zur Abwehr unverhältnismäßig großer Schäden, wobei wir sofort zu verständigen sind, hat <strong>der</strong> Besteller das<br />
Recht, den Mangel selbst o<strong>der</strong> durch Dritte beseitigen zu lassen und von uns Ersatz <strong>der</strong> erfor<strong>der</strong>lichen Aufwendungen<br />
zu verlangen.<br />
3. Von den durch die Nachbesserung bzw. Ersatzlieferung entstehenden Kosten tragen wir – soweit sich die Beanstandung<br />
als berechtigt herausstellt – die Kosten des Ersatzstückes einschließlich des Versandes (ausgenommen<br />
Schnell-, Express-, Auslandsversand) sowie die angemessenen Kosten des Aus- und Einbaus, ferner, falls dies<br />
nach Lage des Einzelfalles billigerweise verlangt werden kann, die Kosten <strong>der</strong> etwa erfor<strong>der</strong>lichen Gestellung<br />
unserer Monteure und Hilfskräfte.<br />
4. Der Besteller hat im Rahmen <strong>der</strong> gesetzlichen Vorschriften ein Recht zum Rücktritt vom Vertrag, wenn wir – unter<br />
Berücksichtigung <strong>der</strong> gesetzlichen Ausnahmefälle – eine uns schriftlich gesetzte angemessene Frist für die<br />
Nachbesserung o<strong>der</strong> Ersatzlieferung fruchtlos verstreichen lassen. Liegt nur ein unerheblicher Mangel vor, steht<br />
dem Besteller lediglich ein Recht auf Min<strong>der</strong>ung des Vertragspreises zu. Das Recht auf Min<strong>der</strong>ung des<br />
Vertragspreises bleibt ansonsten ausgeschlossen.<br />
5. Keine Gewähr wird insbeson<strong>der</strong>e in folgenden Fällen übernommen:<br />
Ungeeignete o<strong>der</strong> unsachgemäße Verwendung, fehlerhafte Montage bzw. Inbetriebsetzung durch den Besteller<br />
o<strong>der</strong> Dritte, natürliche Abnutzung, fehlerhafte o<strong>der</strong> nachlässige Behandlung, nicht ordnungsgemäße Wartung,<br />
ungeeignete Betriebsmittel, mangelhafte Bauarbeiten, ungeeigneter Baugrund, chemische, elektrochemische,<br />
radioaktive o<strong>der</strong> elektrische Einflüsse, sofern sie nicht von uns zu verantworten sind.<br />
6. Bessert <strong>der</strong> Besteller o<strong>der</strong> ein Dritter unsachgemäß nach, besteht keine Haftung unsererseits für die daraus entstehenden<br />
Folgen. Gleiches gilt für ohne unsere vorherige Zustimmung vom Besteller o<strong>der</strong> Dritten vorgenommene<br />
Än<strong>der</strong>ungen des Liefergegenstandes.<br />
Rechtsmängel<br />
7. Führt die Benutzung des Liefergegenstandes zur Verletzung von gewerblichen Schutzrechten o<strong>der</strong> Urheberrechten<br />
im Inland, werden wir auf unsere Kosten dem Besteller grundsätzlich das Recht zum weiteren Gebrauch verschaffen<br />
o<strong>der</strong> den Liefergegenstand in für den Besteller zumutbarer Weise <strong>der</strong>art modifizieren, dass die<br />
Schutzrechtsverletzung nicht mehr besteht.<br />
Ist dies zu wirtschaftlich angemessenen Bedingungen o<strong>der</strong> in angemessener Frist nicht möglich, ist <strong>der</strong> Besteller<br />
zum Rücktritt vom Vertrag berechtigt. Unter den genannten Voraussetzungen steht auch uns ein Recht zum<br />
Rücktritt vom Vertrag zu.<br />
Darüber hinaus werden wir den Besteller von unbestrittenen o<strong>der</strong> rechtskräftig festgestellten Ansprüchen <strong>der</strong><br />
betreffenden Schutzrechtsinhaber freistellen.<br />
8. Unsere in Ziffer VIII. 7 genannten Verpflichtungen sind vorbehaltlich Ziffer IX. 2 für den Fall <strong>der</strong> Schutz- o<strong>der</strong> Urheberrechtsverletzung<br />
abschließend.<br />
Sie bestehen nur, wenn<br />
• <strong>der</strong> Besteller uns unverzüglich von geltend gemachten Schutz- o<strong>der</strong> Urheberrechtsverletzungen unterrichtet,<br />
• <strong>der</strong> Besteller uns in angemessenem Umfang bei <strong>der</strong> Abwehr <strong>der</strong> geltend gemachten Ansprüche unterstützt<br />
bzw. uns die Durchführung <strong>der</strong> Modifizierungsmaßnahmen gemäß Ziffer VIII. 7 ermöglicht,<br />
• uns alle Abwehrmaßnahmen einschließlich außergerichtlicher Regelungen vorbehalten bleiben,<br />
• <strong>der</strong> Rechtsmangel nicht auf einer Anweisung des Bestellers beruht und<br />
• die Rechtsverletzung nicht dadurch verursacht wurde, dass <strong>der</strong> Besteller den Liefergegenstand eigenmächtig<br />
geän<strong>der</strong>t o<strong>der</strong> in einer nicht vertragsgemäßen Weise verwendet hat.<br />
IX. Haftung<br />
1. Wenn <strong>der</strong> Liefergegenstand durch unser Verschulden infolge unterlassener o<strong>der</strong> fehlerhafter Ausführung von vor<br />
o<strong>der</strong> nach Vertragsabschluss liegenden Vorschlägen und Beratungen o<strong>der</strong> durch die Verletzung an<strong>der</strong>er vertraglicher<br />
Nebenverpflichtungen – insbeson<strong>der</strong>e Anleitung für Bedienung und Wartung des Liefergegenstandes – vom<br />
Besteller nicht vertragsgemäß verwendet werden kann, so gelten unter Ausschluss weiterer Ansprüche des<br />
Bestellers die Regelungen <strong>der</strong> Ziffern VIII. und IX. 2. entsprechend.<br />
2. Für Schäden, die nicht am Liefergegenstand selbst entstanden sind, haften wir – aus welchen Rechtsgründen<br />
auch immer – nur<br />
• bei Vorsatz,<br />
• bei grober Fahrlässigkeit des Inhabers/<strong>der</strong> Organe o<strong>der</strong> leiten<strong>der</strong> Angestellter,<br />
• bei schuldhafter Verletzung von Leben, Körper, Gesundheit,<br />
• bei Mängeln, die wir arglistig verschwiegen o<strong>der</strong> <strong>der</strong>en Abwesenheit wir garantiert haben,<br />
• bei Mängeln des Liefergegenstandes, soweit nach Produkthaftungsgesetz für Personen- o<strong>der</strong> Sachschäden an<br />
privat genutzten Gegenständen gehaftet wird.<br />
Bei schuldhafter Verletzung wesentlicher Vertragspflichten haften wir auch bei grober Fahrlässigkeit nicht leiten<strong>der</strong><br />
Angestellter und bei leichter Fahrlässigkeit, in letzterem Fall begrenzt auf den vertragstypischen, vernünftigerweise<br />
vorhersehbaren Schaden.<br />
Weitere Ansprüche sind ausgeschlossen.<br />
X. Verjährung<br />
Alle Ansprüche des Bestellers – aus welchen Rechtsgründen auch immer – verjähren in 12 Monaten. Für vorsätzliches<br />
o<strong>der</strong> arglistiges Verhalten sowie bei Ansprüchen nach dem Produkthaftungsgesetz gelten die gesetzlichen Fristen.<br />
Sie gelten auch für Mängel eines Bauwerks o<strong>der</strong> Liefergegenstände, die entsprechend ihrer üblichen<br />
Verwendungsweise für ein Bauwerk verwendet wurden und dessen Mangelhaftigkeit verursacht haben.<br />
XI. Softwarenutzung<br />
Soweit im Lieferumfang Software enthalten ist, wird dem Besteller ein nicht ausschließliches Recht eingeräumt, die<br />
gelieferte Software einschließlich ihrer Dokumentation zu nutzen. Sie wird zur Verwendung auf dem dafür bestimmten<br />
Liefergegenstand überlassen. Eine Nutzung <strong>der</strong> Software auf mehr als einem System ist untersagt.<br />
Der Besteller darf die Software nur im gesetzlich zulässigen Umfang (§§ 69 a ff. UrhG) vervielfältigen, überarbeiten,<br />
übersetzen o<strong>der</strong> von dem Objektcode in den Quellcode umwandeln. Der Besteller verpflichtet sich, Herstellerangaben<br />
o<strong>der</strong> unsere Angaben – insbeson<strong>der</strong>e Copyright-Vermerke – nicht zu entfernen o<strong>der</strong> ohne unsere vorherige ausdrückliche<br />
Zustimmung zu verän<strong>der</strong>n.<br />
Alle sonstigen Rechte an <strong>der</strong> Software und den Dokumentationen einschließlich <strong>der</strong> Kopien bleiben bei uns bzw.<br />
beim Softwarelieferanten. Die Vergabe von Unterlizenzen ist nicht zulässig.<br />
XII. Anwendbares Recht, Gerichtsstand<br />
1. Für alle Rechtsbeziehungen zwischen uns und dem Besteller gilt ausschließlich das maßgebliche Recht <strong>der</strong><br />
Bundesrepublik Deutschland. Dies gilt auch für Auslandsgeschäfte. Die Anwendung von UN-Kaufrecht ist ausgeschlossen.<br />
2. Gerichtsstand ist das für unseren Sitz zuständige Gericht. Wir sind jedoch berechtigt, am Hauptsitz des Bestellers<br />
Klage zu erheben.<br />
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PK 0085 PD (Juli 2005)<br />
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