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Grundlagen der Massenspektrometrie -Pfeiffer

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Massenspektrometer<br />

05 06 07


2<br />

Wir geben alles<br />

für das Nichts<br />

Analytik<br />

Biotechnologie<br />

Forschung und Entwicklung<br />

Glasbeschichtung<br />

Halbleitertechnik<br />

Medizin und Life Science<br />

Pharmazie<br />

Prozesstechnik<br />

Werkzeugbeschichtung<br />

Weitere Märkte wie Verpackungs-<br />

o<strong>der</strong> Automobilindustrie


Inhaltsverzeichnis<br />

Seite<br />

1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong> 4<br />

2 Massenspektrometer für die Restgasanalyse 56<br />

3 Massenspektrometer für die Gasanalyse 68<br />

4 Massenspektrometer für die Ionenanalyse 94<br />

5 Anhang 102<br />

3<br />

Ionenanalyse Gasanalyse<br />

Restgasanalyse<br />

<strong>Grundlagen</strong><br />

Anhang


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Inhaltsverzeichnis<br />

4<br />

Seite<br />

1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong> 4<br />

1.1 Einleitung 7<br />

1.2 Quadrupol Massenspektrometer 9<br />

1.2.1 Ionisierungsprozess 11<br />

1.2.2 Massentrennung 17<br />

1.2.3 Ionennachweis 24<br />

1.2.4 Steuerung und Signalauswertung 29<br />

1.3 Massenspektrometer sowie Gaseinlass- und Pumpsysteme 33<br />

1.3.1 Massenspektrometer Anordnungen für Einlassdrücke 10 mbar 39<br />

1.4 Massenspektrometer zum Nachweis extern erzeugter<br />

Ionen und Plasmadiagnostik<br />

46<br />

1.4.1 Nachweis extern erzeugter Ionen 46<br />

1.4.2 Anwendungsbeispiele 48<br />

1.4.3 Massenspektrometrische Plasma-Diagnostik 50<br />

1.4.4 Lösungsvarianten 50<br />

1.4.5 Messungen mit dem Plasma-Monitor 52<br />

1.4.6 Messbereichserweiterungen 54


5<br />

Ionenanalyse Gasanalyse<br />

Restgasanalyse<br />

<strong>Grundlagen</strong><br />

Anhang


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

6


1.1 Einleitung<br />

Massenspektrometrische Messverfahren<br />

sind für viele Zweige <strong>der</strong> Verfahrenstechnik,<br />

<strong>der</strong> Technologie- und Produktentwicklung,<br />

<strong>der</strong> Medizin und <strong>der</strong> wissenschaftlichen<br />

<strong>Grundlagen</strong>forschung zu einem<br />

unentbehrlichen Hilfsmittel <strong>der</strong> Diagnostik<br />

geworden.<br />

Masse und Ladung<br />

Typische Anwendungen sind:<br />

massenselektive Dichtheitsprüfung<br />

von Serienbauteilen in <strong>der</strong> Automobilindustrie<br />

quantitative Bestimmung <strong>der</strong> Zusammensetzung<br />

und <strong>der</strong> Reinheit von Prozessgasen<br />

komplexe Analyse von katalytischen<br />

Reaktionen an <strong>der</strong> Oberfläche von Festkörpern<br />

Untersuchung bio-chemischer Stoffumwandlungen<br />

Bei <strong>der</strong> Bandbreite <strong>der</strong> Anwendungen ist<br />

es somit auch nicht verwun<strong>der</strong>lich, dass<br />

im Verlauf <strong>der</strong> vergangenen Jahrzehnte<br />

eine Vielzahl von physikalischen Verfahren<br />

zur Massenseperation von Teilchen entwickelt<br />

und zur Anwendungsreife in Messgeräten<br />

technisch umgesetzt wurden.<br />

So unterschiedlich die Methoden auch sind,<br />

sie alle haben ein gemeinsames Merkmal.<br />

Zum Betrieb <strong>der</strong> Massenspektrometer ist<br />

die Erzeugung von Vakuum, häufig sogar in<br />

mehreren Druckbereichen erfor<strong>der</strong>lich.<br />

Zum an<strong>der</strong>en sind es gerade die Entwicklungen<br />

in <strong>der</strong> Vakuumtechnik selbst,<br />

die den Einsatz von kleinen, aber<br />

leistungsfähigen Massenspektrometern<br />

in zunehmen<strong>der</strong> Weise erfor<strong>der</strong>n.<br />

● Totaldruck ist die Summe aller Partialdrücke eines gegebenen Gasgemisches<br />

● Zur Ermittlung des Partialdruckes einer bestimmten Gaskomponente muss diese aus<br />

dem Gemisch isoliert gemessen werden<br />

eine vorherige Auftrennung des Gemisches ist notwendig<br />

● Dies geschieht entsprechend des Verhältnisses von Masse zu Ladung: m/e<br />

Beispiele sind:<br />

Lecksuche<br />

Partialdruck-Messung an Hochvakuumsystemen<br />

die Überwachung <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />

bei Vakuum-Beschichtungsverfahren<br />

End-Punkt-Bestimmung bei Vakuum-<br />

Ätzverfahren<br />

massenaufgelöste Bestimmung von<br />

Neutralteilchen und Ionen bei Plasma-<br />

Prozessen<br />

Ermittlung von gasspezifischen Desorptions-<br />

und Adsorbtionsraten von Materialien<br />

für Vakuum-Bauteile<br />

Beson<strong>der</strong>s bei diesen Messaufgaben werden<br />

heute überwiegend Quadrupol-Massenfilter<br />

(Abbildung 2) eingesetzt. Die<br />

dabei beson<strong>der</strong>s zum Tragen kommenden<br />

Eigenschaften des Quadrupol-Massenfilters<br />

bestehen in <strong>der</strong> einfachen Art des<br />

Scannens über den gesamten Massenbereich,<br />

hoher Empfindlichkeit, hoher Messund<br />

Wie<strong>der</strong>holungsrate, großem Mess-<br />

Abbildung 1:<br />

Im Unterschied zur<br />

Totaldruckmessung<br />

wird bei massenselektivenMessverfahren<br />

nach dem<br />

Masse/Ladungsverhältnis<br />

<strong>der</strong> Ionen<br />

getrennt detektiert.<br />

7<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 2:<br />

Funktionsprinzip eines<br />

Quadrupol-Massenspektrometers.<br />

Abbildung 3:<br />

Komponenten für die<br />

Gasanalyse.<br />

Die zugehörigen<br />

Pumpsysteme sind<br />

im Katalog<br />

„<strong>Pfeiffer</strong> Vacuum,<br />

Vacuum Technology“<br />

ausführlich<br />

dargestellt.<br />

8<br />

bereich (bis zu 10 Dekaden) und <strong>der</strong> Kompatibilität<br />

zu den allgemeinen vakuumtechnischen<br />

Anfor<strong>der</strong>ungen wie kleine<br />

Abmaße, beliebige Einbauposition und<br />

geringe Eigengasabgabe.<br />

Das zur Partialdruckmessung eingesetzte<br />

Quadrupol-Massenspektrometer ist<br />

grundsätzlich ein Ionisationsvakuummeter,<br />

allerdings mit einer zusätzlichen Einrichtung,<br />

dem Stabsystem, welche die beim<br />

Ionisierungsprozess entstandenen Ionenarten<br />

zuerst nach ihrem Masse-Ladungsverhältniss<br />

(m/e) trennt, bevor sie mit<br />

einem Ionen-Detektor nachgewiesen<br />

werden.<br />

Die Trennung <strong>der</strong> Ionen erfolgt dabei in<br />

einem hochfrequenten elektrischen Quadrupolfeld<br />

zwischen den vier Stabelektroden<br />

mit dem Feldradius r 0. Die Spannung<br />

zwischen den Elektroden setzt sich aus


einer hochfrequenten Wechselspannung<br />

Vcos �t und einer überlagerten Gleichspannung<br />

U zusammen. Werden Ionen in<br />

Richtung <strong>der</strong> Feldachse senkrecht zur Bildebene<br />

in das Trennsystem eingeschossen,<br />

so führen sie unter dem Einfluss des Hochfrequenzfeldes<br />

Schwingungen senkrecht<br />

zur Feldachse aus. Bei bestimmten Werten<br />

von U,V, � und r 0 können nur Ionen mit<br />

einem bestimmten Verhältnis von m/e das<br />

Trennfeld passieren und dann mit dem<br />

Ionen-Detektor registriert werden. Ionen<br />

mit einem an<strong>der</strong>en Verhältnis von m/e<br />

werden durch das Quadrupolfeld ausselektiert<br />

und erreichen den Detektor nicht.<br />

Der Massendurchlauf kann durch Variation<br />

<strong>der</strong> Frequenz (m/e ~ 1/� 2 ) o<strong>der</strong>, wie es aus<br />

technischen Gründen fast immer <strong>der</strong> Fall<br />

ist, durch Verän<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Spannung<br />

1.2 Quadrupol-Massenspektrometer<br />

Eine erste, technisch umsetzbare Variante<br />

eines Quadrupol-Massenspektrometers<br />

wurde bereits 1953 von W. Paul und<br />

H. Steinwedel [1, 2, 3] beschrieben. Die<br />

wesentlichsten funktionalen Baugruppen<br />

(Abbildung 4) <strong>der</strong> in diesem Katalog dargestellten<br />

Massenspektrometer QMG sind:<br />

die Analysatoreinheit (QMA), mit Ionenquelle,<br />

Stabsystem und Detektor<br />

<strong>der</strong> RF-Generator (QMH)<br />

<strong>der</strong> Elektrometer-Vorverstärker (EP)<br />

o<strong>der</strong> ein Impuls-Vorverstärker (CP)<br />

das Steuergerät (QMS) mit <strong>der</strong><br />

Quadrupol-Elektronik (QC)<br />

<strong>der</strong> Spannungsversorgung für die<br />

Ionenquelle (IS) bzw. <strong>der</strong> Hochspannungsversorgung<br />

für einen SEM-<br />

Detektor (HV) und Rechnerschnittstellen<br />

(RS-232-C und LAN ArcNet)<br />

die Steuerungs-Software und Auswerte-<br />

Software (QuadStar TM ).<br />

(m/e ~ V) erfolgen. So wird mit einfachen<br />

Mitteln eine lineare Massenskala erreicht.<br />

Über das Verhältnis des Gleichspannungsanteils<br />

U zur Hochfrequenzamplitude V<br />

lässt sich ebenfalls das Auflösungsvermögen<br />

(�m/m) eines Quadrupol-Massenspektrometers<br />

beeinflussen. Es ist immer ein<br />

Kompromiss zwischen bestmöglicher<br />

Massenauflösung und hoher Empfindlichkeit<br />

zu suchen.<br />

Erst die Verbindung von leistungsfähigen<br />

und aufeinan<strong>der</strong> abgestimmten Komponenten<br />

für die Messgaszuführung, die<br />

Druckreduzierung, das eigentliche Massenspektrometer<br />

sowie die jeweiligen<br />

vakuumerzeugenden Systeme erlaubt<br />

optimale, anwendungsspezifische Lösungen<br />

(Abbildung 3).<br />

Der modulare Aufbau aus den verschiedenen<br />

Funktionsgruppen ermöglicht durch<br />

die Kombination verschiedener Analysatoren,<br />

unterschiedlicher RF-Generatoren<br />

und spezifischer Ausstattungsvarianten<br />

des Steuergerätes für eine Vielzahl von<br />

Applikationen sowohl eine technisch optimierte<br />

wie auch kostengünstige Gerätevariante<br />

zusammenzustellen. Auch eine<br />

nachträgliche Modifizierung für an<strong>der</strong>e<br />

Einsatzfälle wird dadurch wesentlich vereinfacht.<br />

Bei aller Vielfalt <strong>der</strong> Geräteausführungen<br />

bildet die QuadStar TM Software<br />

die gemeinsame Plattform. Dadurch<br />

wird dem Bediener immer eine einheitliche<br />

Bedienoberfläche geboten und <strong>der</strong><br />

Transfer von Messdaten, Messparametersätzen<br />

und kompletten Messabläufen<br />

auch bei völlig unterschiedlichen QMG-<br />

Systemen gewährleistet.<br />

Nur die Analysator-Einheit befindet sich<br />

im Vakuum. Der Anbau erfolgt über eine<br />

CF-Flanschverbindung, wobei die Ionenquelle<br />

(bzw. die Ionenoptik) und ein Teil<br />

9<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 4:<br />

Funktionsbaugruppen<br />

des QMG 422.<br />

10<br />

des Stabsystems in den Analyse-Rezipienten<br />

hineinragen. Die Einbaulage eines<br />

Quadrupol-Analysators ist dabei beliebig,<br />

d. h. sie kann dem jeweiligen Einsatzfall<br />

optimal angepasst werden. Der Vorverstärker<br />

wird über eine lösbare Steckverbindung<br />

unmittelbar mit dem Signalausgang<br />

des Ionen-Detektors verbunden,<br />

dadurch werden Signalverluste minimiert.<br />

Die Länge <strong>der</strong> RF-Zuleitungen und hiermit<br />

<strong>der</strong> mögliche Abstand zwischen Analysator<br />

und RF-Generator ist in <strong>der</strong> Regel limitiert,<br />

da die parasitären Kapazitäten <strong>der</strong><br />

Zuleitungen einen nennenswerten Beitrag<br />

zur Gesamtkapazität des RF-Schwingkreises<br />

haben. Die Anbaulage des RF-Generators<br />

ist beliebig, jedoch sollte für eine ausreichende<br />

Luftzirkulation zur Kühlung<br />

gesorgt werden. Die Steuergeräte sind als<br />

Rack-Einschub-Module ausgeführt und<br />

können weitere Baugruppen für die analoge<br />

und digitale Signal-Ein/Ausgabe (AO<br />

421, AI 421, DO 421, DI 421) aufnehmen.<br />

Die Steuergeräte beinhalten neben einem<br />

internen BUS System, das alle Systemkomponenten<br />

verbindet auch eigene<br />

Daten- und Parameterspeicher, so dass<br />

auch bei einer Unterbrechung <strong>der</strong> Kommunikation<br />

zum Rechner <strong>der</strong> aktuelle<br />

Betriebsmodus (inklusive eingestellter<br />

Alarmschaltpunkte) weiter ausgeführt werden<br />

kann. Für das Steuergerät QMS 422 ist<br />

zusätzlich eine lokale<br />

Bedienkonsole QS 422 erhältlich, die einen<br />

Betrieb ohne Rechnerunterstützung gestattet.<br />

Bei den Kompaktgeräten <strong>der</strong> Prisma TM<br />

Serie (Abbildung 5) sind die elektronischen<br />

Baugruppen RF-Generator, Elektrometer-Vorverstärker,<br />

Quadrupol-Elektronik,<br />

Ionenquellenversorgung, Hochspannungsversorgung<br />

und Dateninterface in einem<br />

Gehäuse zusammengefasst und direkt<br />

über eine lösbare Steckverbindung mit<br />

dem Analysator verbunden. Durch die<br />

unmittelbare Kopplung des RF-Generators<br />

mit dem Stabsystem ergibt sich eine deutlich<br />

kleinere RF-Verlustleistung bei <strong>der</strong> Einkopplung<br />

des Hochfrequenzfeldes. Dies<br />

erlaubt bei gleicher Güte des Massenfilters<br />

eine kleinere Leistungsdimensionierung<br />

<strong>der</strong> RF-Baugruppe und somit einen platzund<br />

kostensparenden Aufbau <strong>der</strong> gesamten<br />

Elektronik. Dem Einsatz eines solchen<br />

Aufbaus sind Grenzen gesetzt, wenn am<br />

vorgesehenen Einbauort erhöhte Umgebungstemperaturen<br />

(> 40 °C) o<strong>der</strong> eine<br />

erhöhte Strahlungsbelastung wie z. B.<br />

beim direkten Anbau an Elementarteilchenbeschleunigern<br />

auftreten können.<br />

Ein Einsatz <strong>der</strong> Prisma TM Geräte bis in den<br />

Bereich sehr kleiner Drücke (p < 1 · 10 -10<br />

mbar) ist durch die Degas-Funktion <strong>der</strong><br />

Ionenquelle, <strong>der</strong> Verwendung von geeigneten<br />

Materialien für die im Vakuum<br />

befindlichen Bestandteile und <strong>der</strong> Ausheiztemperatur<br />

des Analysators von max.<br />

300 °C bei abgenommener Elektronik<br />

jedoch problemlos möglich.<br />

Abbildung 5:<br />

Massenspektrometer<br />

Prisma TM M1.


1.2.1 Der Ionisierungsprozess<br />

Die Ionisierung ist in ihren Auswirkungen<br />

<strong>der</strong> einschneidenste Teil <strong>der</strong> Analyse von<br />

Neutralteilchen [4,5]. Durch den Beschuss<br />

<strong>der</strong> in <strong>der</strong> Gasphase vorhandenen Atome<br />

o<strong>der</strong> Moleküle mit nie<strong>der</strong>energetischen<br />

Elektronen wird ein kleiner Teil in einen<br />

ionisierten Zustand überführt. Dabei werden<br />

einfach und mehrfach positive Ionen<br />

gebildet. Die Energie <strong>der</strong> Stoßelektronen<br />

hat sowohl auf die Anzahl als auch auf die<br />

Art <strong>der</strong> gebildeten Ionen einen starken Einfluss<br />

(Abbildung 6). Bei einer Mindestenergie<br />

<strong>der</strong> Elektronen („appearance potential“)<br />

setzt <strong>der</strong> Ionisierungsprozess <strong>der</strong> Neutralteilchen<br />

ein. Die Zahl <strong>der</strong> gebildeten Ionen<br />

nimmt mit wachsen<strong>der</strong> Elektronenenergie<br />

schnell zu, erreicht je nach Gasart bei 50 –<br />

150 eV ein Maximum und fällt mit weiter<br />

steigen<strong>der</strong> Energie wie<strong>der</strong> langsam ab.<br />

Da die Ausbeute an Ionen – und damit die<br />

Empfindlichkeit – möglichst groß sein soll,<br />

arbeitet man meist bei Elektronenenergien<br />

zwischen 70 –100 eV. Der Ionenstrom i + k<br />

einer Gaskomponente k lässt sich aus folgen<strong>der</strong><br />

Beziehung berechnen:<br />

i k + = i - · l · s · pk [A]<br />

mit<br />

i - = Elektronenstrom (Emissionsstrom) [A]<br />

l = mittlere Weglänge <strong>der</strong> Elektronen [cm]<br />

s = differentielle Ionisierung von k<br />

[cm -1 · mbar -1 ]<br />

p k = Partialdruck von Gaskomponente k<br />

[mbar]<br />

Bei <strong>der</strong> Ionisierung von Molekülen wird<br />

mit zunehmen<strong>der</strong> Komplexität die Zahl <strong>der</strong><br />

möglichen Ionenarten sehr schnell größer.<br />

Neben einfach und mehrfach geladenen<br />

Molekül-Ionen treten zusätzlich Bruchstück-Ionen<br />

auf.<br />

ABC + e - ➞ ABC + +2e -<br />

ABC ++ +3e -<br />

AB + +C +2e -<br />

BC + +A +2e -<br />

A +<br />

+BC+2e -<br />

C +<br />

+ AB + 2e -<br />

B +<br />

+A +C+2e -<br />

Neben diesen Arten können auch noch<br />

Rekombinations-Ionen, z. B. AC + , gebildet<br />

werden. Das Auftreten und die relative<br />

Häufigkeit <strong>der</strong> einzelnen Ionenarten sind<br />

charakteristisch für eine bestimmte Molekülart<br />

und dienen als wichtiges Hilfsmittel<br />

zur Identifikation des Moleküls und somit<br />

Abbildung 6:<br />

Ionisation durch<br />

Elektronenstoß in<br />

Abhängigkeit von <strong>der</strong><br />

Elektronenenergie.<br />

11<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 7:<br />

Bruchstückionenverteilung<br />

von CO 2.<br />

Abbildung 8:<br />

Ionisation durch<br />

Elektronenbeschuss in<br />

Abhängigkeit von <strong>der</strong><br />

Elektronenergie für<br />

Argon.<br />

12<br />

CO 2<br />

100%<br />

5<br />

10%<br />

5<br />

1%<br />

5<br />

1000 ppm<br />

5<br />

Rel. Intensity<br />

12 C +<br />

13 C +<br />

16 O +<br />

12 16 ++<br />

C O2<br />

100 ppm<br />

10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48<br />

zur qualitativen Gasanalyse. Die Abbildung<br />

7 zeigt die Bruchstückionenverteilung<br />

(cracking pattern o<strong>der</strong> fractal pattern)<br />

des einfachen Moleküls CO 2, aufgenommen<br />

bei 70 eV Elektronenenergie.<br />

Die in <strong>der</strong> QuadStar TM -Software enthaltene<br />

Spektrenbibliothek enthält weitere Bruchstückionenverteilungen<br />

für einige häufig<br />

interessierende Gase und Verbindungen.<br />

Diese und an<strong>der</strong>e aus Spektrenbibliotheken<br />

gewonnenen Verteilungen können<br />

jedoch nur als Richtwerte angesehen wer-<br />

ions/cm · mbar<br />

8<br />

6<br />

4<br />

2<br />

0<br />

Ar ++<br />

12 C 16 O +<br />

13 C 16 O +<br />

12 16 +<br />

C O2<br />

13 16 +<br />

C O2<br />

12 C 16 O 18 O +<br />

Mass [amu]<br />

den, da die Verteilung von verschiedenen<br />

Parametern, wie <strong>der</strong> Ionisierungsenergie,<br />

<strong>der</strong> Temperatur, aber auch von den Transmissionseigenschaften<br />

des Massenanalysators<br />

beeinflusst wird.<br />

Wie am Beispiel Argon ersichtlich, kann<br />

man die Bildung mehrfach geladener Ionen<br />

durch geringere Elektronenenergien, hier<br />

< 43 eV, stark unterdrücken. Dieser Effekt<br />

wird zum Beispiel bei <strong>der</strong> Analyse von<br />

Ar/Ne Gasgemischen genutzt, um den im<br />

Massenspektrum durch Ar(40) ++ hervor-<br />

Ar +<br />

Ar +++ (· 10)<br />

0 43 100 200 300<br />

15,7 88<br />

electron energy [eV]


gerufenen Anteil auf <strong>der</strong> Massenzahl 20 zu<br />

minimieren, und so geringere Nachweisgrenzen<br />

für Ne(20) auf <strong>der</strong> Massenzahl 20<br />

zu erreichen.<br />

Bei allen in diesem Katalog vorgestellten<br />

Massenspektrometern, mit Ausnahme des<br />

QME 125, lässt sich die Energie <strong>der</strong> Stoßelektronen<br />

zwischen 10–150 eV kontinuierlich<br />

einstellen.<br />

Bei <strong>der</strong> Analyse von Gemischen mit mehreren<br />

Gaskomponenten tritt häufig das<br />

Problem <strong>der</strong> Überlappungen von Ionenströmen<br />

verschiedener Herkunft auf Massenzahlen<br />

auf.<br />

Wie in <strong>der</strong> Abbildung 9 ersichtlich, gibt es<br />

bei diesem Beispiel Massenzahlen <strong>der</strong>en<br />

Intensität ausschliesslich durch eine einzige<br />

Gaskomponente hervorgerufen wird<br />

(z. B. Argon auf <strong>der</strong> Massenzahl 40, Sauerstoff<br />

auf <strong>der</strong> Massenzahl 32, Kohlendioxid<br />

auf <strong>der</strong> Massenzahl 44, Wasser auf <strong>der</strong><br />

Massenzahl 18). Bei an<strong>der</strong>en Massenzahlen<br />

wird die Gesamtintensität des detektierten<br />

Ionenstromes durch die Überlagerung<br />

verschiedener Anteile von Bruchstückionen<br />

von verschiedenen Gaskomponenten<br />

bestimmt. In diesem Beispiel wird<br />

die Intensität des Ionenstromes auf <strong>der</strong><br />

Massenzahl 16 durch Bruchstückionen<br />

von Sauerstoff, Wasser, Kohlenmonoxid<br />

und von Kohlendioxid bestimmt. Für eine<br />

quantitative Bestimmung des Sauerstoffanteils<br />

bzw. des Sauerstoff-Partialdruckes<br />

ist diese Massenzahl daher wenig geeig-<br />

H +<br />

H +<br />

+<br />

H2 +<br />

H2 C +<br />

20 Ne ++ C +<br />

N +<br />

13 C +<br />

O +<br />

O +<br />

O +<br />

O +<br />

OH +<br />

H 2O +<br />

H 2O<br />

Ar ++<br />

20 Ne +<br />

22 Ne +<br />

net. Man würde in diesem Beispiel dafür<br />

die Intensität auf <strong>der</strong> Massenzahl 32 heranziehen.<br />

Beson<strong>der</strong>s schwierig wäre in diesem<br />

Beispiel die Bestimmung des CO-<br />

Gehaltes. Dieser ist nur durch Subtraktion<br />

<strong>der</strong> Anteile von N 2 (bestimmt auf <strong>der</strong> Massenzahl<br />

14, bei Kenntnis des Bruchstückionenverhältnisses<br />

N + /N 2 + ) und vom CO2<br />

(bestimmt auf <strong>der</strong> Massenzahl 44, bei<br />

Kenntnis des Bruchstückionenverhältnisses<br />

CO 2 + / CO + ) von <strong>der</strong> Gesamtintensität<br />

des Ionenstromes auf <strong>der</strong> Massenzahl 28<br />

zu ermitteln. Je nach Zusammensetzung<br />

und Konzentrationsverhältnissen im zu<br />

analysierenden Gasgemisch sind also<br />

jeweils geeignete Algorithmen und<br />

Kalibrierverfahren für die jeweilige Messaufgabe<br />

zu formulieren. So sind vor <strong>der</strong><br />

Ausführung einer quantitativen Gasanalyse<br />

durch die Aufschaltung geeigneter Kalibriergas-Mischungen<br />

mit jeweils nicht<br />

überlappenden Komponenten die jeweiligen<br />

Kalibrierfaktoren für jede einzelne<br />

Gaskomponente auf allen überlappenden<br />

Massenzahlen zu bestimmen.<br />

Danach kann im Rahmen einer Matrixrechnung<br />

die Konzentration bzw. <strong>der</strong><br />

Partialdruck für diese Gase bestimmt<br />

werden.<br />

Im Rahmen <strong>der</strong> QuadStar TM -Software<br />

werden solche Matrixrechnungen und<br />

die notwendigen gasspezifischen Kalibrier-<br />

Routinen unterstützt.<br />

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />

CO +<br />

CO +<br />

14 Ne +<br />

13 CO<br />

16 +<br />

O2<br />

14 N 15 N +<br />

16 O 18 O + 36 Ar +<br />

Ar +<br />

13 12 +<br />

C CO2<br />

Wasserstoff Sauerstoff Kohlenmonoxid Argon<br />

Stickstoff Wasser Neon Kohlendioxid<br />

+<br />

CO2 50<br />

Abbildung 9:<br />

Spektrum eines Gasgemisches,aufgenommen<br />

bei 90 eV<br />

Ionisierungsenergie.<br />

13<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 10:<br />

Elektrodenanordung<br />

und Potentialverlauf<br />

am Beispiel einer<br />

Cross-Beam-Ionenquelle.<br />

14<br />

Elektrodenanordnung<br />

Potentialverlauf<br />

Elektronenstrahl<br />

Neutralteilchen<br />

100 V<br />

0 V<br />

–100 V<br />

Wehnelt<br />

Kathode<br />

Ionisierungsraum<br />

Funktion Ionenquelle (Abbildung 10)<br />

Die in den Ionisierungsraum (Formationsraum)<br />

einfallenden Neutralteilchen werden<br />

durch die von <strong>der</strong> Katode emittierten und<br />

in den Formationsraum beschleunigten<br />

Elektronen ionisiert. Aus dem Potentialverlauf<br />

ist ersichtlich, dass sich dabei für die<br />

Elektronen, bezogen auf die Umgebung,<br />

(Massepotential) immer ein abstoßendes<br />

Potential ergibt, so dass keine Elektronen<br />

in die Umgebung emittiert werden und<br />

eine Beschleunigung nur in Richtung des<br />

Formationsraumes stattfindet. Die gebildeten<br />

positiven Ionen werden durch das<br />

Extraktionspotential schnell aus dem Formationsraum<br />

beschleunigt und anschließend<br />

durch das anliegende Potentialfeld<br />

bis zu Energien, welche dem Feldachsenpotential<br />

(V4) entsprechen, abgebremst.<br />

Bedingt durch kurze Verweilzeiten<br />

<strong>der</strong> Ionen in <strong>der</strong> Ionenquelle wird<br />

eine Verringerung von unerwünschten<br />

Ionen-Ionen Reaktionen<br />

eine schnelle Durchdringung von Übergangsfel<strong>der</strong>n<br />

erreicht.<br />

V2<br />

V1<br />

Ionen<br />

Extraktion<br />

V5<br />

Grundplatte<br />

V3<br />

Fokus<br />

Einschussblende<br />

Stabsystem<br />

Durch die Fokussierung auf den achsennahen<br />

Bereich, ergeben sich günstige<br />

Einschussbedingungen für Ionen in das<br />

nachfolgende Stabsystem zur Massentrennung.<br />

Mit Ausnahme des QME 125/QMA 125<br />

Massenspektrometers sind alle Spannungen<br />

an den Elektrodenanordnungen und<br />

<strong>der</strong> Emissionstrom über die QuadStar TM -<br />

Software kontinuierlich einstellbar, so dass<br />

eine Optimierung <strong>der</strong> Ionenquelle auf die<br />

jeweilige Messaufgabe sehr einfach vorgenommen<br />

werden kann.<br />

Als Katodenmaterial wird Wolfram (W),<br />

Rhenium (Re) und yttriertes Iridium verwendet.<br />

Die W-Katoden werden bevorzugt im<br />

UHV-Bereich bzw. dort wo <strong>der</strong> Dampfdruck<br />

von Re schon störend wirken kann, eingesetzt.<br />

Zu beachten ist jedoch die Versprödung<br />

von Wolfram-Katoden durch den<br />

Wolfram-Kohlenstoff-Sauerstoffzyklus, d. h.<br />

durch die Bildung von W 2C. Zunehmend<br />

wird, anstelle <strong>der</strong> früheren Reinmetall-Katoden,<br />

yttriertes Iridium eingesetzt. Die Vorteile<br />

dieser Katoden liegen in <strong>der</strong> erheblich<br />

geringeren Betriebstemperatur und <strong>der</strong><br />

V4


elativen Unempfindlichkeit gegenüber<br />

Lufteinbrüchen. Bevorzugte Einsatzgebiete<br />

für diese Katoden sind daher die Analyse<br />

von temperaturempfindlichen Substanzen<br />

(z. B. metallorganische Verbindungen) o<strong>der</strong><br />

die Analyse von Verunreinigungen in Gasgemischen<br />

mit hohem Sauerstoffanteil.<br />

Um für die unterschiedlichen Messaufgaben<br />

<strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong> möglichst<br />

angepasste Bedingungen zu schaffen,<br />

wurden konstruktiv unterschiedliche Ausführungsformen<br />

für die Ionenquellen entwickelt.<br />

Die nachfolgenden Abbildungen<br />

zeigen die wichtigsten Ionenquelle-Typen<br />

<strong>der</strong> in diesem Katalog beschriebenen<br />

Massenspektrometer.<br />

Abbildung 11: Axialionenquelle.<br />

Axialionenquelle (Abbildung 11)<br />

Elektronenstrahl und Ionenextraktion in<br />

axialer Richtung gewährleisten eine hohe<br />

Empfindlichkeit und gute Einschussbedingungen<br />

<strong>der</strong> Ionen in das nachfolgende<br />

Quadrupol-Trennfeld. Das bevorzugte Einsatzgebiet<br />

dieser robusten Ionenquelle ist<br />

die Restgasanalyse. Das Einzelfilament<br />

besteht aus Rhenium o<strong>der</strong> Wolfram.<br />

Gitterionenquelle (Abbildung 12)<br />

Durch die beson<strong>der</strong>e Auswahl <strong>der</strong> Materialien<br />

in Verbindung mit <strong>der</strong> offenen Bauweise<br />

ergeben sich bei <strong>der</strong> Gitter-Ionenquelle<br />

sehr geringe Abgasungs- und<br />

Desorptionsraten. Diese Ionenquelle zeigt<br />

ausserdem den wichtigen Vorteil <strong>der</strong> leichten<br />

Entgasbarkeit durch Elektronenbe-<br />

schuss. Als Einsatzgebiete kommen daher<br />

die Restgasanalyse und Partialdruckbestimmung<br />

im UHV-Bereich sowie Desorptionsmessungen<br />

in Betracht. Durch die<br />

Ringkatode mit Mittelanzapfung stehen<br />

zwei Katoden zur Verfügung. Aufgrund<br />

des geringen Dampfdruckes wird bevorzugt<br />

Wolfram als Katodenmaterial bei dieser<br />

Ionenquelle eingesetzt.<br />

Bei Messungen im Druckbereich < 10 -10<br />

mbar können so genannte EID-Ionen (Electron<br />

Impact Ion Desorption) beobachtet<br />

werden [6]. Beim Beschuss von Oberflächen<br />

mit Elektronen werden Ionen wie<br />

H + , O + , F + , Cl + mit oft hoher Ausbeute<br />

direkt desorbiert. EID-Ionen stammen aus<br />

adsorbierten Schichten <strong>der</strong>en Ursache in<br />

<strong>der</strong> Vorgeschichte <strong>der</strong> UHV-Apparatur bzw.<br />

<strong>der</strong> Ionenquelle zu suchen ist und haben in<br />

<strong>der</strong> Regel eine Anfangsenergie von einigen<br />

eV. Diese Eigenschaft kann zur Unterscheidung<br />

gegenüber Ionen aus <strong>der</strong> Gasphase<br />

genutzt werden (Abbildung 13).<br />

Redhead [6,7] hat aufgrund dessen für die<br />

E–09<br />

5<br />

E–10<br />

5<br />

E–11<br />

5<br />

Ion Current [A]<br />

p tot = 5 · 10 -11 mbar<br />

Abbildung 12:<br />

Gitter-Ionenquelle<br />

für extreme UHV-<br />

Messungen.<br />

Abbildung 13:<br />

UHV-Spektren, aufgenommen<br />

mit dem<br />

QMA 125 mit Gitter-<br />

Ionenquelle und 90°<br />

off axis SEV und QME<br />

125-1, 1–100 AMU.<br />

E–12<br />

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50<br />

Mass [amu]<br />

15<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 14:<br />

Unterschiedliches Verhalten<br />

von Ionen aus<br />

<strong>der</strong> Gasphase (rot)<br />

und EID-Ionen (blau).<br />

16<br />

Abbildung 15:<br />

Cross-Beam-<br />

Ionenquelle.<br />

Intensität<br />

10<br />

Feldachsenspannung 14 V<br />

-08 A<br />

+ H2 10 -09 A<br />

10 -08 A<br />

10 -09 A<br />

H +<br />

H +<br />

H +<br />

C +<br />

O +<br />

H 2 O +<br />

F +<br />

CO +<br />

35 Cl +<br />

Feldachsenspannung 1 V<br />

F+<br />

+<br />

O<br />

35 Cl +<br />

37 Cl +<br />

37 Cl +<br />

+<br />

CO2 Totaldruckmessung die „Extraktor“-Röhre<br />

vorgeschlagen, die eine gute Diskriminierung<br />

gegenüber Ionen mit Anfangsenergie<br />

erlaubt. Das Quadrupol-Massenspektrometer<br />

ermöglicht eine Kombination mit<br />

einer Gitter-Ionenquelle ähnlicher Wirkungsweise.<br />

Die Massen 1, 16, 19, 35, 37,<br />

welche für die EID-Ionen typisch sind,<br />

haben für die Restgasanalyse meist nur<br />

eine sehr eingeschränkte Bedeutung. Alle<br />

Gase, die zu diesen Peaks beitragen, können<br />

auch auf an<strong>der</strong>en Massen nachgewiesen<br />

werden.<br />

Cross-Beam-Ionenquelle (Abbildung 15)<br />

Die offene Bauweise <strong>der</strong> Cross-Beam-<br />

Ionenquelle erlaubt das Arbeiten mit<br />

einem gerichteten Gasstrahl weitestgehend<br />

ohne Wandwechselwirkung. Teil-<br />

chenstrahl (Gasstrahl), Elektronenstrahl<br />

und Ionenextraktion stehen jeweils senkrecht<br />

zueinan<strong>der</strong>. Durch die spezielle<br />

„Dünnblechkonstruktion“ mit geringer<br />

Wärmeableitung erwärmt sich das Quelleninnere<br />

bis auf 200 °C, wodurch die Kondensation<br />

von Dämpfen weitgehend vermieden<br />

wird. Die Cross-Beam-Ionenquelle<br />

ist mit zwei Filamenten ausserhalb des<br />

Formationsraumes <strong>der</strong> Ionen ausgerüstet,<br />

womit ebenfalls eine lange Standzeit<br />

gewährleistet wird und Reaktionen des zu<br />

analysierenden Gases an den heissen<br />

Oberflächen <strong>der</strong> Filamente unterdrückt<br />

werden können. Als Katodenmaterialien<br />

werden neben Wolfram auch Rhenium<br />

sowie yttriertes Iridium eingesetzt. In Verbindung<br />

mit einem Gaszuführungsrohr<br />

lassen sich molekularstrahlähnliche Einlassbedingungen<br />

schaffen, wodurch ein<br />

verbessertes Signal/Untergrundverhältnis<br />

erzielt wird. Die Einsatzgebiete <strong>der</strong> Cross-<br />

Beam-Ionenquelle reichen daher von <strong>der</strong><br />

allgemeinen Restgasanalyse über die<br />

Analyse von korrosiven o<strong>der</strong> kondensierbaren<br />

Gasgemischen bis zu Molekularstrahlmessungen<br />

und <strong>der</strong> Bestimmung<br />

von Isotopenverhältnissen. In einer weiteren<br />

Ausführungsform wird die Cross-<br />

Beam-Ionenquelle zusammen mit einer<br />

speziellen Blendenkonstruktion auch zur<br />

Monitonierung von Materialflüssen bzw.<br />

zur Quellenregelung bei thermischen<br />

Beschichtungsprozessen eingesetzt.<br />

Aufgrund ihrer geeigneten Geometrie kann<br />

diese Ionenquelle auch für die Detektion<br />

von laserinduzierten Ionen (dann mit ausgeschalteter<br />

Elektronenemission) als einfache<br />

Ionen-Transfer-Optik eingesetzt werden.<br />

Mittels eines Magnetsystems kann die<br />

Elektronendichte in dem Teil <strong>der</strong> Ionenquelle<br />

erhöht werden, aus dem die Ionen<br />

gut in das Stabsystem fokussiert werden<br />

können. Damit kann die Empfindlichkeit<br />

<strong>der</strong> Ionenquelle zusätzlich erhöht werden.<br />

Zudem bewirkt <strong>der</strong> Elektronenführungsmagnet,<br />

dass die Mehrzahl <strong>der</strong> Elektronen<br />

auf ionenoptisch weniger kritische Stellen<br />

des Formationsraumes auftreffen. Diese<br />

Ionenquelle ist beson<strong>der</strong>s geeignet zur<br />

Analyse von Gasen, welche unter erhöhtem<br />

Druck vorliegen und über Blenden


o<strong>der</strong> Gasdosierventile direkt dem Ionisationsraum<br />

zugeführt werden. Durch die Verwendung<br />

einer „gasdichten“ Ionenquelle<br />

erzielt man einen geringen Gasverbrauch<br />

(und damit eine geringere Belastung des<br />

Pumpsystems), einen niedrigeren Untergrunddruck<br />

im übrigen Analyse-Rezipienten<br />

und eine sehr kleine Zeitkonstante <strong>der</strong><br />

Ionenquelle. Die Einsatzgebiete sind daher<br />

z. B. die Spurenanalyse von Reinstgasen,<br />

die Respirationsanalyse in <strong>der</strong> Humanmedizin<br />

und die Isotopenanalyse. Zu<br />

beachten ist jedoch, dass die Gefahr einer<br />

möglichen Belegung <strong>der</strong> inneren Oberflächen<br />

<strong>der</strong> Ionenquelle wächst. Dies ist<br />

bedingt durch das geringere effektive<br />

Saugvermögen des Vakuumsystems im<br />

Formationsraum <strong>der</strong> Ionenquelle. Der Leitwert<br />

einer gasdichten Cross-Beam-Ionenquelle<br />

beträgt etwa 1 l/s für Stickstoff. Für<br />

die Analyse von stark kondensierenden<br />

Gasgemischen ist diese Ausführungsform<br />

<strong>der</strong> Cross-Beam-Ionenquelle daher nur<br />

bedingt geeignet. Für die klassische Restgasanalyse<br />

bei Drücken < 1 · 10 -6 mbar ist<br />

eine gasdichte Ionenquelle aufgrund <strong>der</strong><br />

geschlossenen Bauweise ebenfalls nicht<br />

zu empfehlen.<br />

Prisma TM -Ionenquelle<br />

Die Abbildung 16 zeigt die Ionenquelle <strong>der</strong><br />

Prisma TM -Familie <strong>der</strong> offenen bzw. <strong>der</strong><br />

gasdichten Ausführung. Beide Ausführungen<br />

besitzen eine Dual-Filament-Anordnung,<br />

so dass zwei Katoden zur Verfügung<br />

stehen. Als Katodenmaterial wird Wolfram<br />

o<strong>der</strong> auch yttriertes Iridium eingesetzt. Die<br />

Anordnung <strong>der</strong> Elektroden und <strong>der</strong> Potentialverlauf<br />

ist ähnlich <strong>der</strong> Gitter-Ionenquelle.<br />

Bei <strong>der</strong> gasdichten Ausführung <strong>der</strong><br />

Prisma TM -Ionenquelle ist zu beachten,<br />

dass <strong>der</strong> Gaseinlass nur in axialer Richtung<br />

d. h. in Richtung <strong>der</strong> Ionenextraktion<br />

möglich ist. Der Leitwert beträgt ca. 1 l/s<br />

für Stickstoff.<br />

1.2.2 Die Massentrennung<br />

In einem hochfrequenten elektrischen<br />

Quadrupol-Feld, das im Idealfall durch vier<br />

hyperbolische Stabelektroden mit dem<br />

Scheitelabstand r 0 erzeugt wird, können<br />

Ionen nach ihrem Masse/Ladungsverhältnis<br />

getrennt werden. Da die Herstellung<br />

hyperbolischer Elektroden in ausreichen<strong>der</strong><br />

mechanischer Genauigkeit mit technischen<br />

Schwierigkeiten verbunden ist, werden<br />

für die kommerzielle Anwendung<br />

meist zylindrische Elektroden verwendet.<br />

Das Quadrupol-Feld wird dabei relativ gut<br />

angenähert, wenn <strong>der</strong> Stabradius gleich<br />

dem 1.144fachen des Feldradius r 0<br />

gewählt wird. Die Bewegungsgleichungen<br />

<strong>der</strong> in ein Quadrupol-Feld eingeschossenen<br />

Ionen werden durch die Mathieuschen<br />

Differentialgleichungen beschrieben. Es<br />

soll hier nur eine phänomenologische<br />

Kurzbeschreibung <strong>der</strong> Funktionsweise<br />

gegeben werden. Für eine ausführliche<br />

Darstellung wird auf die Literatur [3, 8, 9]<br />

verwiesen.<br />

Abbildung 16:<br />

Prisma TM -Ionenquellen.<br />

Links: offene Ausführung,<br />

rechts: gasdichte Ausführung.<br />

17<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 17:<br />

Prinzip <strong>der</strong> Trennung<br />

<strong>der</strong> Ionen nach dem<br />

e/m-Verhältnis.<br />

18<br />

1. An den Stabelektroden liegt nur eine<br />

Gleichspannung U:<br />

xz-Ebene: Das positive Ion verspürt<br />

von den Elektroden ein<br />

abstoßendes Potential und<br />

kann den Detektor erreichen.<br />

yz-Ebene: Das positive Ion wird von <strong>der</strong><br />

nächtsliegenden Elektrode<br />

angezogen und wird neutralisiert,<br />

d. h. es kann den Detektor<br />

nicht erreichen.<br />

2. An den Stabelektroden wird eine hochfrequente<br />

Wechselspannung mit <strong>der</strong><br />

Amplitude V überlagert:<br />

xz-Ebene: Mit größer werdendem V<br />

führt das positive Ion instabile<br />

Schwingungen mit wach-<br />

i +<br />

i +<br />

i +<br />

V 1<br />

x<br />

z<br />

y<br />

sen<strong>der</strong> Amplitude aus und<br />

wird neutralisiert.<br />

yz-Ebene: Mit wachsen<strong>der</strong> Amplitude V<br />

führt das Ion stabile Schwingungen<br />

mit abnehmen<strong>der</strong><br />

Amplitude aus und kann den<br />

Detektor erreichen.<br />

3. Für ein festes Masse/Ladungsverhältnis<br />

M gilt:<br />

xz-Ebene: Für V < V 1 kann das Ion den<br />

Detektor erreichen.<br />

Für V > V 1 wird die Transmission<br />

unterdrückt.<br />

yz-Ebene: Für V < V 1 wird die Transmission<br />

unterdrückt.<br />

Für V < V 1 kann das Ion den<br />

Detektor erreichen.<br />

U + V · cos � · t<br />

xz yz<br />

+ U<br />

transmission:<br />

full<br />

1<br />

M 1<br />

+ U + V · cos � · t<br />

transmission:<br />

low-pass<br />

V<br />

M<br />

2<br />

3<br />

4<br />

5<br />

Überlagerung (superimposition) von xz und yz<br />

yz xz<br />

i +<br />

i +<br />

V 1<br />

I III<br />

II<br />

U/V Auflösung (resolution) Empfindlichkeit (sensitivity)<br />

M 1<br />

– U<br />

transmission:<br />

none<br />

– U – V · cos � · t<br />

transmission:<br />

high-pass<br />

M<br />

V<br />

M<br />

(U/V fixed)


E–05<br />

5<br />

E–06<br />

5<br />

E–07<br />

5<br />

E–08<br />

5<br />

E–09<br />

Ion Current [A]<br />

16<br />

4. Für ein festes U/V-Verhältnis gilt:<br />

xz-Ebene: Für Ionen mit M < M 1 wird<br />

die Transmission unterdrückt.<br />

Für Ionen mit M > M 1 kann das<br />

Ion den Detektor erreichen.<br />

yz-Ebene: Für Ionen mit M < M 1 kann das<br />

Ion den Detektor erreichen.<br />

Für Ionen mit M > M 1 wird<br />

die Transmission unterdrückt.<br />

5. Aus <strong>der</strong> Kombination bei<strong>der</strong> Ebenen<br />

ergibt sich bei festem U/V-Verhältnis für<br />

den Ionenstrom i + :<br />

Bereich I: Die Ionen können das Stabsystem<br />

nicht passieren.<br />

(xz-Ebene)<br />

Bereich III: Die Ionen können das Stabsystem<br />

nicht passieren.<br />

(yz-Ebene)<br />

Bereich II: Der Transmissionsfaktor für<br />

eine Masse M wird bestimmt<br />

durch das Verhältnis U/V. Es<br />

ergibt sich immer ein „Kompromiss“<br />

zwischen dem<br />

Bestreben nach hoher<br />

17<br />

18<br />

resolution<br />

a/d setting<br />

255<br />

100<br />

50<br />

30<br />

15<br />

2<br />

Empfindlichkeit und hoher<br />

Auflösung (Abb 17).<br />

Die Schwingungsamplituden <strong>der</strong> Ionen im<br />

Bereich II bleiben endlich und kleiner als<br />

r 0. Alle an<strong>der</strong>en Ionen werden aussortiert.<br />

Für „stabile“ Ionen gilt:<br />

V = 14.438 · M · ƒ 2 · r 0 2<br />

ƒ- RF-Frequenz, wenn U/V knapp unter<br />

0,1678 gehalten wird.<br />

Durch die Verän<strong>der</strong>ung des U/V-Verhältnisses<br />

kann man somit das Auflösungsvermögen<br />

auf elektrischem Wege leicht<br />

verän<strong>der</strong>n und verschiedenen Aufgabenstellungen<br />

anpassen.<br />

Wird die Gleichspannung U gleich Null<br />

gesetzt, so arbeitet das Quadrupol als<br />

Hochpass-Massenfilter. Bei niedriger HF-<br />

Amplitude bewegen sich zunächst die<br />

Ionen nahezu aller Massen auf stabilen<br />

Bahnen und erreichen den Detektor<br />

(Abbildung 18, Resolution „255“). Man<br />

19<br />

[amu]<br />

Abbildung 18:<br />

Verän<strong>der</strong>ung des<br />

Auflösungsvermögens<br />

am Beispiel H 2O-<br />

Gruppe (Messungen<br />

mit Prisma TM M2,<br />

field axis = 3,74 V).<br />

19<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 19:<br />

Verän<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Einschussbedingungen<br />

durch Variation <strong>der</strong><br />

Feldachsenspannung<br />

(Messungen mit<br />

Prisma TM M2,<br />

resolution = „25“).<br />

20<br />

E–05<br />

5<br />

E–06<br />

5<br />

E–07<br />

5<br />

E–08<br />

5<br />

E–09<br />

Ion Current [A]<br />

16<br />

nutzt dies zur Totaldruckmessung aus. Mit<br />

zunehmen<strong>der</strong> HF-Amplitude werden, von<br />

den leichten Massen beginnend, Ionen mit<br />

immer höherer Massenzahl M instabil und<br />

dadurch ausgeson<strong>der</strong>t. Der Massendurchlauf<br />

erfolgt durch die Verän<strong>der</strong>ung von V,<br />

wodurch auch eine lineare Massenskala<br />

erreicht wird.<br />

Das Verhältnis U/V lässt sich in Abhängigkeit<br />

von <strong>der</strong> Massenzahl so steuern, dass<br />

nicht das eigentliche Auflösungsvermögen<br />

m/�m, son<strong>der</strong>n die Linienbreite �m konstant<br />

bleibt. Dies bedeutet eine Zunahme<br />

des Auflösungsvermögens proportional mit<br />

<strong>der</strong> Massenzahl. Trotz <strong>der</strong> proportional zur<br />

17<br />

18<br />

field axis<br />

15,0 V<br />

6,0 V<br />

3,0 V<br />

1,5 V<br />

0,5 V<br />

Masse wachsenden Auflösung lässt sich<br />

die Abnahme <strong>der</strong> Transmission mit wachsen<strong>der</strong><br />

Masse (Massendiskriminierung)<br />

vermeiden, wenn das Quadrupol-Stabsystem<br />

hinreichend präzise ist und die Ionenquelle<br />

die richtigen Einschussbedingungen<br />

für die Ionen in das Stabsystem sichert.<br />

Einem nur wenig instabilen Ion muss<br />

genügend Zeit gegeben werden, das Feld<br />

zu verlassen, d. h. seine Geschwindigkeit<br />

darf nicht zu groß sein (Abbildung 19).<br />

Damit die Ionen das begrenzte Quadrupolfeld<br />

passieren können, gelten die folgenden<br />

weiteren For<strong>der</strong>ungen für die Einschussbedingungen:<br />

19<br />

[amu]


Ionen parallel zur z-Achse müssen<br />

innerhalb einer Einschussblende mit<br />

dem Durchmesser D<br />

D = 1 / 2 · r 0 · (m/�m)<br />

eingeschossen werden.<br />

Der maximale Einschusswinkel � muss<br />

<strong>der</strong> Bedingung<br />

tg � < 11.85 · r 0 2 / L 2<br />

genügen.<br />

Aus den hier aufgezeigten Beziehungen<br />

lassen sich für die Güte eines Quadrupol-<br />

Massenfilters folgende allgemeine Schlussfolgerungen<br />

für die Auswahl ableiten:<br />

Die Güte eines Quadrupol-Massenfilters<br />

wächst mit steigendem Stabdurchmesser<br />

(d) und größer werden<strong>der</strong> Stablänge (L).<br />

(Abbildung 20, 21) Außerdem lassen sich<br />

mit größeren Stabradius die Bedingungen<br />

für die geometrische Genauigkeit (Fertigungstoleranzen<br />

und Belegungen beim<br />

Betrieb des QMS) einfacher realisieren.<br />

Die Güte eines Quadrupol-Massenfilters<br />

wächst mit steigen<strong>der</strong> Frequenz ƒ des<br />

Hochfrequenzfeldes. (Abbildung 22)<br />

Allerdings stehen diesen Gesichtspunkten<br />

neben dem größeren Platzbedarf für den<br />

E–05<br />

E–06<br />

E–07<br />

E–08<br />

E–09<br />

E–10<br />

E–11<br />

E–12<br />

Ion Current [A]<br />

E–13 4He E–14<br />

5 ppm<br />

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />

QMA 400,<br />

Mass [amu]<br />

Stabdurchmesser (d): 8 mm<br />

Stablänge (L): 200 mm<br />

Frequenz (f): 2,25 MHz<br />

Analysator und einem tieferen erfor<strong>der</strong>licheren<br />

Arbeitsdruck vor allem die damit<br />

verbundene Erhöhung <strong>der</strong> Leistung des<br />

RF-Generators und dem damit verbundenen<br />

Aufwand gegenüber.<br />

Die erfor<strong>der</strong>liche Leistung N des RF-Generators<br />

N = Konstante · C · M max · r 4 · ƒ 5<br />

mit<br />

C – Kapazität des Stabsystems<br />

inklusive <strong>der</strong> Zuleitungen<br />

M max. – max. Massenzahl<br />

nimmt mit hohen Potenzen <strong>der</strong> Frequenz<br />

und des Stabradius zu.<br />

E–05<br />

E–06<br />

E–07<br />

E–08<br />

E–09<br />

E–10<br />

E–11<br />

E–12<br />

Ion Current [A]<br />

E–13 4He E–14<br />

5 ppm<br />

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />

QMA 200,<br />

Mass [amu]<br />

Stabdurchmesser (d): 6 mm<br />

Stablänge (L): 100 mm<br />

Frequenz (f): 2,0 MHz<br />

Abbildung 20:<br />

Stabsysteme mit<br />

Durchmessern von<br />

6 mm, 8 mm und<br />

16 mm für die Analysatoren<br />

QMA 200<br />

(QMA 125), QMA 400<br />

(QMA 430), QMA 410.<br />

Abbildung 21:<br />

Luftspektren, <strong>der</strong> Einlassdruck<br />

beträgt jeweils<br />

ca. 5 ·10 -6 mbar.<br />

21<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 22:<br />

Luftspektren, aufgenommen<br />

mit dem<br />

Prisma TM .<br />

Abbildung 23:<br />

Massenspektren von<br />

TFMT ( 2,4,6 –Tris<br />

(trifluormethyl)-striazine),aufgenommen<br />

bei 70 eV<br />

Ionisierungsenergie<br />

mit dem QMA 400<br />

(links) bzw. mit dem<br />

QMA 200 (rechts). Der<br />

Einlassdruck betrug<br />

jeweils 1 · 10 –6 mbar.<br />

22<br />

E–07<br />

E–08<br />

E–09<br />

E–10<br />

E–11<br />

E–12<br />

E–13<br />

E–14<br />

0<br />

E–07<br />

E–08<br />

E–09<br />

E–10<br />

E–11<br />

E–12<br />

E–13<br />

E–14<br />

0<br />

Ion Current [A]<br />

5<br />

Ion Current [A]<br />

4 He<br />

5 ppm<br />

5<br />

10<br />

10<br />

Prisma<br />

Frequenz (f): 1.70 MHz<br />

Massenbereich: 1–300 amu<br />

15<br />

15<br />

20<br />

20<br />

25<br />

Prisma<br />

Frequenz (f): 2.46 MHz<br />

Massenbereich: 1–100 amu<br />

Ein weiteres wichtiges Auswahlkriterium<br />

für die Größe des Stabsystems ist die<br />

zulässige Massendiskriminierung über<br />

den gesamten Scan-Bereich.<br />

Ion Current [E–09A]<br />

0.16000<br />

0.14000<br />

0.12000<br />

0.10000<br />

0.08000<br />

0.06000<br />

0.04000<br />

0.02000<br />

0.00000 0<br />

QMA 400, QMH 400-5<br />

(f= 2,25 MHz)<br />

I ( 285) : I (50) = 1,84<br />

40 80 120 160 200 240 280<br />

Mass [amu]<br />

25<br />

30<br />

30<br />

35<br />

35<br />

40<br />

40<br />

45<br />

45<br />

50<br />

50<br />

Mass [amu]<br />

Je grösser <strong>der</strong> Durchmesser und die Länge<br />

des Stabsystems, desto geringer ist die<br />

Massendiskriminierung. (Abbildung 23)<br />

Ion Current [E–10A]<br />

0.52000<br />

0.48000<br />

0.44000<br />

0.40000<br />

0.36000<br />

0.32000<br />

0.28000<br />

0.24000<br />

0.20000<br />

0.16000<br />

0.12000<br />

0.08000<br />

0.04000<br />

QMA 200, RF 203<br />

(f= 1,7 MHz)<br />

I ( 285) : I (50) = 0,53<br />

0.00000<br />

0 40 80 120 160 200 240 280<br />

Mass [amu]


Übersicht über die möglichen Kombinationen von Stabsystemen<br />

und RF-Generatoren<br />

PrismaTM QMG 422<br />

Stabdurchmesser 6 mm 6 mm 6 mm 8 mm 8 mm 8 mm 16 mm 16 mm 16 mm<br />

Stablänge 100 mm 100 mm 100 mm 200 mm 200 mm 200 mm 300 mm 300 mm 300 mm<br />

Material Edel- Edel- Edel- Mo Mo Mo Mo Mo Mo<br />

stahl stahl stahl<br />

Analysator QMA QMA QMA QMA QMA QMA QMA QMA QMA<br />

200 200 200 400 400 400 410 410 410<br />

Massenbereich 1-100 1-200 1-300 1-512 1-1024 1-2048 1-128 1-340 1-16<br />

RF-Generator RF RF RF QMH QMH QMH QMH QMH QMH<br />

201 202 203 400-5 410-1 410-2 400-1 410-3 402<br />

Frequenz 2,46 2,0 1,7 2,25 1,7 1,3 2,05 1,4 2,05<br />

MHz MHz MHz MHz MHz MHz MHz MHz MHz<br />

Leistung 0,08 kVA 0,1 kVA 0,1 kVA 9 kVA 8 kVA 8 kVA 7 kVA 8 kVA 7 kVA<br />

Beitrag zur 10 20 100 10 < 1 10 He/D2 Nachbarmasse ppm ppm ppm ppb ppb ppb auflösbar<br />

4He/ 5<br />

40Ar/ 41<br />

10 20 50 10 < 1 10<br />

Transmission<br />

für Xe<br />

– 10 % 35 % – 50 % –<br />

Empfindlichkeit > 5·10-4 > 3·10-4 > 1·10-4 > 5·10-4 > 2·10-4 > 1·10-4 > 1·10-3 > 5·10-4 für Ar mit<br />

Faraday-Det.<br />

in A/mbar<br />

–<br />

Die Kombination QMA 410 mit QMH 402<br />

(eine Modifikation des QMH 400-1 für das<br />

Arbeiten im zweiten Stabilitätsbereich)<br />

stellt eine Ausnahme dar. Diese Kombina-<br />

0.90000<br />

0.80000<br />

0.70000<br />

0.60000<br />

0.50000<br />

0.40000<br />

0.30000<br />

0.20000<br />

Ion Current [E–09A]<br />

tion ist für die Analyse von Gasgemischen<br />

wie 4 He/D 2, 3 He/HD, H 3/ 3 He, CH 3/ 15 N und<br />

CH 4/ 16 O speziell entwickelt worden.<br />

0.12000<br />

0.10000<br />

0.08000<br />

0.06000<br />

0.04000<br />

0.02000<br />

0.00000<br />

Ion Current [E–08A]<br />

1 % D 2 in 99 % He 3,5 % He in 96,5 % D 2<br />

Ion Current [A] Ion Current [A]<br />

E–07<br />

5<br />

E–07<br />

5<br />

E–08 5<br />

E–09 5<br />

E–10<br />

4 He : 4,003 AMU D2 : 4,028 AMU<br />

E–08 5<br />

E–09 5<br />

E–10<br />

4 He : 4,003 AMU D2 : 4,028 AMU<br />

Abbildung 24:<br />

Spektren von 4 He/D 2<br />

Gasgemischen in<br />

linearer (oben) und<br />

logarithmischer<br />

Darstellung.<br />

23<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 25:<br />

Anordnung von<br />

Faraday-Cup und<br />

C-SEM beim QMA 200.<br />

24<br />

1.2.3 Der Ionennachweis<br />

Die nach ihrem Masse/Ladungs-Verhältnis<br />

im Stabsystem getrennten Ionen können<br />

mit verschiedenen Detektortypen elektrisch<br />

nachgewiesen werden:<br />

– Faraday-Cup<br />

– C-SEM (kontinuierlich, Sekundär-<br />

Elektronen-Vervielfacher)<br />

– C-SEM (diskontinuierlich)<br />

Die Auswahl des Detektors richtet sich<br />

primär nach den Anfor<strong>der</strong>ungen an die<br />

Nachweisempfindlichkeit und die Nachweisgeschwindigkeit.<br />

Sie wird aber auch<br />

durch an<strong>der</strong>e applikationsspezifische For<strong>der</strong>ungen<br />

an die Stabilität, die thermische<br />

und chemische Beständigkeit und den<br />

Platzbedarf bestimmt.<br />

Im einfachsten Fall, <strong>der</strong> auch am wenigsten<br />

mit systematischen Fehlern behaftet<br />

ist, treffen die Ionen auf einen Faraday-<br />

QMA 200<br />

Kollektor (Faraday-Cup) und geben dort<br />

ihre elektrische Ladung ab.<br />

Der daraus resultierende Strom wird mit<br />

einem empfindlichen Strom-Spannungswandler<br />

(Elektrometer-Vorverstärker EP<br />

422, EP 200) in ein dem Ionenstrom proportionales<br />

Signal überführt. Die Messgrenze<br />

liegt je nach Zeitkonstante (von einigen<br />

Sekunden bis 100 ms) zwischen 1 · 10 -16 –<br />

1·10 -14 A. Das Messsignal wird dabei nicht<br />

durch Degradations- o<strong>der</strong> massendiskriminierende<br />

Effekte beeinflusst. Neben <strong>der</strong> einfachen,<br />

robusten Bauweise zeichnet sich<br />

ein Faraday-Detektor durch seine Langzeitstabilität<br />

und hohe Temperaturbelastbarkeit<br />

aus. Der Faraday Cup ist deshalb auch bei<br />

allen in diesem Katalog beschrieben Analysatoren<br />

mit integriert. Im Zusammenspiel<br />

mit dem Elektrometer-Vorverstärker kann<br />

<strong>der</strong> Faraday-Cup nur zum Nachweis von<br />

positiven Ionen eingesetzt werden.<br />

Die Abbildung 25 zeigt eine Detektoranordnung<br />

mit einen Faraday-Cup und<br />

einem C-SEM-Detektor wie sie z. B. im<br />

Prisma TM eingesetzt wird. Ein C-SEM ist<br />

ein kontinuierlicher Sekundär-Elektronen-<br />

Vervielfacher bei dem die aktive Schicht<br />

sowohl die Aufgabe <strong>der</strong> Elektronen-<br />

Vervielfältigung wie auch <strong>der</strong> (kontinuierlichen)<br />

Spannungsteilung hat. Diese<br />

Doppelfunktion begrenzt den maximalen<br />

Stromfluss und die Temperaturbelastbarkeit<br />

eines C-SEM-Detektors. Das nutzbare<br />

Verstärkungsverhältnis von ca. 10 6 (bei<br />

2,5 kV) wird hauptsächlich durch den Dunkelstrom<br />

in <strong>der</strong> aktiven Schicht begrenzt.<br />

QME 200<br />

Faraday-Cup<br />

HV<br />

200<br />

HV (–)<br />

C-SEM<br />

EP 200<br />

Der C-SEM ist etwas versetzt zur Mittelachse<br />

des Stabsystems angeordnet. Die<br />

Umlenkung <strong>der</strong> positiven Ionen erfolgt<br />

dabei durch das Anlegen einer negativen<br />

Hochspannung am C-SEM. Der Vorteil<br />

dieser Anordnung besteht darin, dass sehr<br />

einfach und schnell zwischen beiden<br />

Detektoren umgeschaltet werden kann.<br />

Diese Umschaltung kann auch automatisch<br />

in Abhängigkeit vom Ionenstrom<br />

erfolgen. Im Zusammenhang mit dem<br />

gemeinsamen Elektrometer-Vorverstärker<br />

wird das C-SEM zur Detektion von positiven<br />

Ionen (die aus den ursprünglichen<br />

Neutralteilchen gebildet wurden) bei klei-


Anschlussflansch<br />

Faraday-Cup<br />

nen Ionenströmen und schnell ablaufenden<br />

Prozessen eingesetzt.<br />

Liegen sehr kleine Ionenströme vor, wird<br />

eine sehr hohe Messgeschwindigkeit<br />

gefor<strong>der</strong>t o<strong>der</strong> Beeinflussungen durch<br />

Photonen müssen vermin<strong>der</strong>t werden. Es<br />

wird meist ein diskontinuierlicher Sekundär-Elektronen-Vervielfacher<br />

(SEM) in<br />

einer 90° off axis Anordnung als Detektor<br />

eingesetzt. (Abbildung 26)<br />

Massenfilter<br />

Anschlussflansch<br />

Umlenkeinheit<br />

Gehäuse<br />

Faraday-Cup<br />

QMA 400 mit Faraday-Cup QMA 400 mit Faraday-Cup und SEV<br />

SEV 217/218<br />

Die aus dem Stabsystem austretenden<br />

Ionen werden umgelenkt und treffen auf<br />

die erste Dynode (Konversionsdynode)<br />

des SEM. Dort lösen sie eine Anzahl Elektronen<br />

aus, die dann in einer Reihe von<br />

weiteren Stufen (16 beim SEV 217, 17<br />

beim SEV 218) vervielfältigt wird. Die<br />

Spannungsteilung für die einzelnen Dynoden<br />

erfolgt über ein getrenntes Wi<strong>der</strong>stands-Netzwerk.<br />

C-SEM (kontinuierlich) SEV 217 (diskontinuierlich)<br />

Spannungsteiler kontinuierlich 1 M�/Dynode<br />

Verstärkung 10 6 bei 2,5 kV 10 8 bei 3,5 kV<br />

Anordnung off axis 90° off axis<br />

max. zulässiger Strom 10 -6 A 10 -5 A<br />

max. Betriebstemperatur 120°C 150°C (bei 1kV)<br />

max. Ausheiztemperatur 300°C 400°C<br />

Abbildung 26:<br />

Anordnung von Faraday-Cup<br />

und SEV 217<br />

beim QMA 400.<br />

25<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

26<br />

Abbildung 27:<br />

a) Detektion von<br />

positiven Ionen<br />

im Elektrometer-<br />

Betrieb (Stromverstärker)<br />

b) Detektion von<br />

positiven Ionen<br />

im Elektrometer-<br />

Betrieb mit<br />

getrennter Konversionsdynode<br />

c) Detektion von<br />

positiven Ionen<br />

im Zählbetrieb<br />

d) Detektion von<br />

negativen Ionen<br />

im Zählbetrieb.<br />

Um den Beitrag von ebenfalls aus <strong>der</strong><br />

Richtung des Stabsystems einfallenden<br />

Photonen, weichen Röntgenstrahlen o<strong>der</strong><br />

schnellen Neutralteilchen zum Messsignal<br />

zu minimieren, ist <strong>der</strong> SEV 90° versetzt zur<br />

Achse des Stabsystems angeordnet und<br />

die Umlenkung <strong>der</strong> Ionen erfolgt über ein<br />

elektrostatisches Feld, welches auf<br />

ladungslose Teilchen keinen Einfluss hat.<br />

Dadurch wird ein höchstmögliches Signal/Rauschverhältnis<br />

erzielt. Auf diese<br />

Weise lassen sich Stromverstärkungen bis<br />

zu 10 8 realisieren. Dank <strong>der</strong> hohen Intensität<br />

kann <strong>der</strong> nachgeschaltete Elektrometer-Vorverstärker<br />

in höheren Messbereichen<br />

arbeiten und damit sehr schnell sein.<br />

a) SEV 217 / EP 422<br />

HV–<br />

0 . . . –3.5 kV<br />

– HV420+<br />

HV421<br />

HV+<br />

c) SEV 217 / CP 400<br />

HV–<br />

0 . . . –3.5 kV<br />

– HV420+<br />

HV421<br />

HV+<br />

Der SEV 217 kann sowohl im Elektrometer-<br />

Betrieb (für positive Ionen) wie auch als<br />

„Einzel-Ionenzähler“ (hier für positive und<br />

negative Ionen) betrieben werden. Die<br />

Abbildung 27 zeigt die verschiedenen<br />

Betriebsmodi und die zugehörige elektrische<br />

Beschaltung.<br />

Der Einsatz von Sekundär-Elektronen-Vervielfachern<br />

als Detektoren für Massenspektrometer,<br />

sei es ein C-SEM o<strong>der</strong> ein<br />

diskontinuierlicher SEM hat jedoch nicht<br />

nur Vorteile. Er bringt für quantitative Analysen<br />

auch Unsicherheiten und Fehlerquel-<br />

EP<br />

EP<br />

EP422<br />

CP422<br />

len mit sich. Die Zahl <strong>der</strong> pro einfallendem<br />

Ion auf <strong>der</strong> Konversionsdynode ausgelösten<br />

Elektron ist sowohl von <strong>der</strong> Masse <strong>der</strong><br />

Ionen, <strong>der</strong> Ionenart als auch von <strong>der</strong> Energie<br />

<strong>der</strong> Ionen abhängig. Beim C-SEM und<br />

beim SEV 217 entspricht die Energie <strong>der</strong><br />

auftreffenden Ionen ungefähr <strong>der</strong> Betriebsspannung<br />

des SEV, d. h. maximal 3,5 kV.<br />

Bei dieser Ionenenergie kann die Konversionsrate<br />

von Ionen im Massenbereich zwischen<br />

100 AMU und 500 AMU beispielsweise<br />

um den Faktor 3 fallen. Zur Vermeidung<br />

dieses Effektes wurde <strong>der</strong> SEV 218<br />

mit einer zusätzlichen, galvanisch getrennten<br />

Konversionsdynode entwickelt. Die an<br />

<strong>der</strong> Konversionsdynode anliegende Span-<br />

b) SEV 218 / EP 422<br />

CD<br />

HV–<br />

. . . –6.3 kV<br />

0 . . . –3.5 kV<br />

– HV421+<br />

CD<br />

d) SEV 217 / CP 400<br />

HV+<br />

0 . . . –3.5 kV<br />

HV– HV+<br />

+3.1 kV<br />

– HV421+<br />

nung beträgt dann konstant – 6,3 kV und<br />

die Ionenenergie ist entsprechend höher.<br />

(Abbildung 27, b)<br />

Ein weiterer Vorteil dieser Variante ist,<br />

dass durch die duale Hochspannungsversorgung<br />

HV 421 die Verstärkung des SEM<br />

unabhängig von <strong>der</strong> Konversionsrate<br />

gewählt werden kann.<br />

Der Zustand <strong>der</strong> Oberflächen und damit<br />

die Sekundärelektronenausbeute im Betrieb<br />

können sich verän<strong>der</strong>n. Für genauere<br />

quantitative Messungen ist daher eine<br />

regelmässige Kontrolle <strong>der</strong> Verstärkung<br />

EP<br />

EP<br />

EP422<br />

CP422


und ggf. eine Nachkalibrierung erfor<strong>der</strong>lich.<br />

Zu diesem Zweck eignen sich Vergleichsmessungen<br />

mit dem Faraday-Cup<br />

als Detektor. Von diesen Fehlerquellen<br />

kann <strong>der</strong> SEV weitgehend befreit werden,<br />

wenn er nicht als „Stromverstärker“ (<strong>der</strong><br />

immer über eine bestimmte Zeit mittelt)<br />

son<strong>der</strong>n als „Ionenzähler“ betrieben wird<br />

(Abbildung 27, c und d). Die Ionen erzeugen<br />

Impulse kurzer Dauer, welche einzeln<br />

nachgewiesen werden können. Die Nachweisgrenze<br />

liegt dabei sehr tief: unter 1 Ion<br />

pro 10 Sekunden. Die von den einzelnen<br />

Ionen ausgelösten Impulse werden direkt<br />

gezählt o<strong>der</strong> nach entsprechen<strong>der</strong> Normierung<br />

summiert. Damit die Zählverluste<br />

möglichst klein gehalten werden, müssen<br />

dabei sowohl die Ionenenergie als auch<br />

die Verstärkung (> 10 6 ) ausreichend hoch<br />

sein. Bei dieser Einzelionenzählung ist die<br />

Beeinflussung <strong>der</strong> Genauigkeit durch die<br />

Unterschiede in <strong>der</strong> Ionen-Elektronen-<br />

Konversion und <strong>der</strong> SEM-Verstärkung weit<br />

geringer als bei <strong>der</strong> Strom-Messung. Bei<br />

großen Zählraten (> 10 6 counts/s) sind<br />

1.0<br />

0.9<br />

0.8<br />

0.7<br />

0.6<br />

0.5<br />

0.4<br />

0.3<br />

0.2<br />

0.1<br />

Ion Current [E–05A]<br />

I = 9,6 · 10 –6 A<br />

C-SEM<br />

1100 V<br />

14 14 + N N<br />

0.0<br />

26 27 28 29 30 31<br />

Mass [amu]<br />

jedoch Linearitätsabweichungen durch die<br />

zeitliche Überschneidung von Impulsen zu<br />

beachten [14]. Die Doppelpulsauflösung<br />

des SEV 217, des Ionenzähler-Vorverstärkers<br />

CP 400 bzw. <strong>der</strong> Zähleinheit IC 421<br />

beträgt zusammen ca. 20 ns.<br />

Anhand eines einfachen Beispiels soll die<br />

Bestimmung <strong>der</strong> Empfindlichkeit und <strong>der</strong><br />

Verstärkung eines Sekundär-Elektronen-<br />

Vervielfachers erläutert werden. In eine<br />

Vakuumkammer mit einem angeflanschten<br />

Massenspektrometer (Prisma TM M2) wird<br />

Luft eingelassen. Der Totaldruck vor dem<br />

Lufteinlass beträgt 8,2 · 10 -8 mbar.<br />

Ein vor dem Lufteinlass aufgenommenes<br />

Massenspektrum zeigt als bestimmende<br />

Komponente Wasser. Die Intensität des<br />

Ionenstromes auf <strong>der</strong> Massenzahl 28<br />

beträgt 3,5 · 10 -8 A bei <strong>der</strong> Messung mit<br />

C-SEM-Detektor und 2,1 · 10 -12 A bei <strong>der</strong><br />

Messung mit Faraday-Detektor und wird<br />

bei den nachfolgenden Betrachtungen<br />

nicht mehr berücksichtigt. Bei dem Lufteinlass<br />

steigt <strong>der</strong> Totaldruck p tot auf<br />

3,0 · 10 -6 mbar. (Spektren Abbildung 28)<br />

1.0<br />

0.9<br />

0.8<br />

0.7<br />

0.6<br />

0.5<br />

0.4<br />

0.3<br />

0.2<br />

Ion Current [E–09A]<br />

I = 5,7 · 10 –10 A<br />

Faraday-Cup<br />

14 15 + N N ,<br />

0.1<br />

15 14 + N N 14 14 + N N<br />

0.0<br />

26 27 28 29 30 31<br />

Mass [amu]<br />

Abbildung 28:<br />

Spektren mit C-SEMund<br />

Faraday-Detektor<br />

bei sonst gleichen<br />

Messbedingungen.<br />

27<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 29:<br />

Messung von Xe-Isotopen<br />

aus <strong>der</strong> Luft bei<br />

verschiedenen Scan<br />

Geschwindigkeiten<br />

(QMA 400 mit Cross-<br />

Beam-Ionenquelle<br />

mit Magnetsystem,<br />

Einlassdruck<br />

5·10 -6 mbar).<br />

28<br />

0.50000<br />

0.45000<br />

0.40000<br />

0.35000<br />

0.30000<br />

0.25000<br />

0.20000<br />

0.15000<br />

0.10000<br />

0.05000<br />

0.50000<br />

0.45000<br />

0.40000<br />

0.35000<br />

0.30000<br />

0.25000<br />

0.20000<br />

0.15000<br />

0.10000<br />

0.05000<br />

Scan # 1<br />

Ion Current [E–12A]<br />

122 124 126 128 130 132 134 136 138 140<br />

Scan # 1<br />

Ion Current [E–12A]<br />

128 Xe<br />

1,7 ppb<br />

Der Stickstoff-Anteil c N2 in <strong>der</strong> Luft beträgt<br />

78,1 Vol. %, somit beträgt <strong>der</strong> Partialdruck<br />

p N2 für Stickstoff in <strong>der</strong> Vakuumkammer:<br />

p N2 = p tot · c N2<br />

p N2 = 3,0 · 10 -6 mbar·0,781≈ 2,3 · 10 -6 mbar.<br />

Aufgrund <strong>der</strong> Dominanz des Stickstoff-Isotopes<br />

14 N mit 99,6 % zum Stickstoff-Isotop<br />

15 N mit 0,36 % in <strong>der</strong> natürlichen Verteilung<br />

wird nur die Massenzahl 28 ausgewertet.<br />

Die Empfindlichkeit des Massenspektrometers<br />

bei den herrschenden Messbedingungen<br />

und Einstellungen <strong>der</strong> Ionenquelle<br />

beträgt:<br />

scan speed: 0,1 s/AMU<br />

scan speed: 10 s/AMU<br />

122 124 126 128 130 132 134 136 138 140<br />

E N2 = I (28) / p N2<br />

E N2 = 9,6 · 10 -6 A / 2,3 · 10 -6 mbar ≈<br />

4,2 A/mbar mit C-SEM Detektor (1100 V)<br />

bzw.<br />

Mass [amu]<br />

E N2 = 5,7 · 10 -10 A / 2,3 · 10 -6 mbar ≈<br />

2,5 · 10 -4 A/mbar mit Faraday-Detektor.<br />

Die Verstärkung des C-SEM bei <strong>der</strong> Spannung<br />

von 1100 V kann aus den Intensitätsverhältnissen<br />

bestimmt werden.<br />

V = 9,6 · 10 -6 A / 5,7 · 10 -10 A ≈ 1,7 · 10 4<br />

Der Ionen-Nachweis ist ein statistischer<br />

Prozess. Ionen treffen in regelloser Folge<br />

auf den Detektor. Wird eine bestimmte<br />

Genauigkeit gefor<strong>der</strong>t, so muss eine<br />

bestimmte Zahl von Ereignissen gemessen<br />

werden. Bei N Ereignissen (d. h. re-


gistrierten Ionen) ist <strong>der</strong> statistische Fehler<br />

~ 1/√ N. Werden z. B. 100 counts/sec gemessen<br />

(das entspricht einem Partialdruck von<br />

10 -13 – 10 -14 mbar), so ergibt sich bei einer<br />

Messzeit von 1 s ein relativer statistischer<br />

Fehler von 10 %. Dieser kann bei gegebener<br />

Empfindlichkeit des Massenspektrometers<br />

nur durch eine Verlängerung <strong>der</strong><br />

Messzeit reduziert werden (Abbildung 29).<br />

Bei den in <strong>der</strong> Abbildung 29 dargestellten<br />

Analog-Scans wurde mit einer Abtastrate<br />

von 64 Steps / AMU gearbeitet.<br />

Bei weiterer Erhöhung <strong>der</strong> Messzeit und<br />

1.2.4 Steuerung und Signalauswertung<br />

Zur Ansteuerung <strong>der</strong> in den vorangegangenen<br />

Anschnitten beschriebenen<br />

Bestandteile des Quadrupol-Analysators<br />

werden verschiedene elektronische Baugruppen<br />

benötigt, welche in den Steuergeräten<br />

(QMS 422, QMI 422 bzw. QME<br />

200) untergebracht sind. Die wichtigsten<br />

funktionalen Baugruppen (Abbildung 30)<br />

sind:<br />

Quadrupol Controller (QC) zur Ansteuerung<br />

des Massenscans und zur Aufbereitung<br />

des Messsignals<br />

interner Daten- und Parameterspeicher<br />

und Rechner-Interface zur Daten- und<br />

Parameter-Übergabe<br />

Spannungsversorgung für die Ionenquelle<br />

(IS)<br />

Spannungsversorgung für einen<br />

Sekundär-Elektronen-Vervielfacher (HV)<br />

optionale Baugruppen für digitale<br />

und analoge Ausgabe <strong>der</strong> Messsignale<br />

(DO, AO)<br />

optionale Baugruppen für digitale und<br />

analoge Eingabe externer Signale<br />

(DI, AI)<br />

optionale lokale Bedienkonsole (CS 422)<br />

geeigneter Mittelung über viele Scan-<br />

Zyklen (1000 Scans mit jeweils 1 s/AMU)<br />

können auch noch die Xe-Isotope 124 und<br />

126 mit ca. 90 ppt Anteil in <strong>der</strong> Luft nachgewiesen<br />

werden können [13].<br />

Für schnelle Messungen <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />

wird im Interesse einer hohen<br />

Messgeschwindigkeit vorwiegend in<br />

einem Modus gearbeitet, bei dem man<br />

sich nur auf das Intensitätsmaximum <strong>der</strong><br />

ausgewählten Massenzahlen beschränkt<br />

und über ein definiertes Zeitintervall mittelt<br />

(Multi Ion Detection).<br />

Diese Baugruppen sind als Einzelmodule<br />

aufgebaut und über einen internen Datenund<br />

Steuerbus miteinan<strong>der</strong> verbunden.<br />

Dieser modulare Aufbau erlaubt eine auf<br />

die jeweilige Aufgabenstellung technisch<br />

optimierte und gleichzeitig kostengünstige<br />

Ausstattung des Steuergerätes.<br />

Die Kommunikation mit einem Rechner<br />

(PC) und <strong>der</strong> dort installierten QuadStar TM -<br />

Software erfolgt wahlweise über eine<br />

RS-232-C bzw. über eine optische LAN-<br />

ArcNet-Schnittstelle. Die Anfor<strong>der</strong>ungen<br />

an den Steuerrechner bleiben dabei relativ<br />

gering, sie werden fast ausschließlich<br />

durch das für die QuadStar TM -Betriebssoftware<br />

notwendige Betriebsystem Windows<br />

(WIN 95,98 o<strong>der</strong> NT 4.0) von Microsoft<br />

bestimmt. Beim Start einer Messung werden<br />

zuerst die aktualisierten Steuerparameter<br />

vom Rechner an das Steuergerät<br />

übergeben. Dieser Parametersatz wird<br />

intern im Steuergerät gespeichert und die<br />

jeweilige Messung ausgeführt. Die Daten<br />

des Messsignals werden im internen<br />

Speicher des Steuergerätes zwischengespeichert<br />

und fortlaufend an den Rechner<br />

zurück übermittelt. Der Rechner dient zur<br />

Visualisierung und Speicherung <strong>der</strong> Ergebnisse<br />

sowie zu <strong>der</strong>en nachträglicher<br />

Verarbeitung. Bei einer Unterbrechung <strong>der</strong><br />

Kommunikation zwischen Rechner und<br />

Steuergerät wird die zuletzt übergebene<br />

Messaufgabe weitergeführt und <strong>der</strong> Gerä-<br />

29<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 30:<br />

Schema <strong>der</strong> elektronischen<br />

Baugruppen<br />

eines QMG 422.<br />

Abbildung 31:<br />

Scan Analog-Messung<br />

von Luft. Der Massenbereich<br />

ist frei wählbar,<br />

die y-Achse kann<br />

von linear auf logarithmischumgeschaltet<br />

werden.<br />

30<br />

Ionenquelle Massenfilter Ionennachweis<br />

testatus bleibt unverän<strong>der</strong>t. Alle optionalen<br />

Ein- und Ausgabekanäle bleiben<br />

aktiviert und die Daten einschließlich eingegebener<br />

Grenz- und Schwellwerte stehen<br />

weiterhin zur Verfügung. Bei Betrieb<br />

über die optionale Bedienkonsole CS 422<br />

kann auf einen Rechner verzichtet werden.<br />

Diese Bedieneinheit dient gleichzeitig als<br />

Frontplatte des QMS 422. Das Steuergerät<br />

QMS 422 ist als Rack-Einschub ausgeführt.<br />

Die QuadStar TM -Software bildet für alle<br />

Massenspektrometer (mit Ausnahme des<br />

Prisma TM 80) eine gemeinsame Bediener-<br />

QMH<br />

400/410<br />

EP 422/2<br />

IS 420 QC 422 Optionen<br />

QMS 422 mit Systembus<br />

SEM<br />

HV<br />

420/421<br />

Faraday<br />

EP 422/1<br />

Oberfläche. So ist <strong>der</strong> Austausch von Messdaten<br />

und Steuerparametern auch bei<br />

unterschiedlichen Geräten gewährleistet.<br />

Gleichzeitig wird dadurch dem Nutzer die<br />

Bedienung sehr erleichtert. Ein dynamischer<br />

Datenaustausch mit an<strong>der</strong>en Programmen<br />

ist über DDE möglich. Bereits<br />

abgespeicherte Messdaten können über<br />

eine Konvertierung in das ASCII-Format an<br />

an<strong>der</strong>e Auswerteprogramme übergeben<br />

werden.<br />

Die Abbildungen 31 bis 35 zeigen die verschiedenen<br />

Messmodi.


Abbildung 32:<br />

Scan Bargraph-<br />

Messung von Luft.<br />

Intelligente Peakerkennungsroutinen<br />

ermöglichen eine<br />

starke Datenreduktion<br />

ohne wesentlichen<br />

Informationsverlust.<br />

Abbildung 33:<br />

Konzentrationen von<br />

Stickstoff, Sauerstoff,<br />

Argon und Kohlendioxid<br />

dargestellt in<br />

Abhängigkeit von <strong>der</strong><br />

aktuellen Zeit. ZeitundKonzentrationsachse<br />

sind frei parametrisierbar.<br />

Abbildung 34:<br />

Die Lecksuche dient<br />

zum einfachen Auffinden<br />

von Lecks in<br />

Vakuumapparaturen.<br />

Anzeige des zeitlichen<br />

Verlaufs des Helium-<br />

Signals sowie <strong>der</strong><br />

aktuellen Intensität als<br />

Balken. Zusätzliches<br />

akustisches Signal<br />

falls erwünscht.<br />

Abbildung 35:<br />

Gleichzeitige Darstellung<br />

von Massenspektrometerdaten<br />

und Analogwerten,<br />

z. B. Signal einer<br />

Vakuum-Messröhre.<br />

31<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 36:<br />

Verknüpfung verschiedenerMassenspektrometer<br />

in<br />

einem gemeinsamen<br />

Netzwerk.<br />

32<br />

Die Verknüpfung mehrer Massenspektrometer<br />

ist über ein gemeinsames ArcNet-<br />

Netzwerk möglich. (Abbildung 36) Dabei<br />

kann jedes <strong>der</strong> in diesem Netzwerk eingebunden<br />

Massenspektrometer eine eigene<br />

Messaufgabe ausführen.<br />

Die einzelnen Massenspektrometer sind<br />

über die optische LAN-Schnittstelle und<br />

Lichtleiterkabel sternförmig mit einem<br />

Leitrechner verbunden. Durch den Einsatz<br />

von Lichtleiterkabeln und optischen Verteilern<br />

wird eine schnelle und störungssichere<br />

Datenübertragung auch über größere<br />

Distanzen (bis zu mehreren hun<strong>der</strong>t<br />

Metern) und eine klare Potentialtrennung<br />

<strong>der</strong> Masssenspektrometer untereinan<strong>der</strong><br />

erreicht. Beim Abschalten o<strong>der</strong> beim Hinzufügen<br />

eines weiteren Systems gibt es<br />

keine Beeinflussung <strong>der</strong> an<strong>der</strong>n im Netz<br />

integrierten Massenspektrometer.


1.3 Massenspektrometer sowie Gaseinlass-<br />

und Pumpsysteme<br />

Der Betrieb von Quadrupol-Massenspektrometern<br />

erfor<strong>der</strong>t einen Arbeits- bzw. Totaldruck<br />

<strong>der</strong> kleiner als 1 · 10 -5 mbar (Hochvakuum)<br />

ist. Da viele Prozesse jedoch bei<br />

höheren Drücken stattfinden, kann das<br />

geeignete Massenspektrometer allein mit<br />

<strong>der</strong> gewählten Kombination von Analysator,<br />

Ionenquelle und Detektor nicht für die<br />

jeweilige Messaufgabe herangezogen werden.<br />

Vielmehr ist ein aufeinan<strong>der</strong> abgestimmtes<br />

System von Massenspektrometer,<br />

Gaseinlass mit entmischungsfreier Druckreduzierung<br />

sowie Vakuumpumpen/<br />

-Pumpständen und Totaldruckmessung<br />

notwendig. Dabei ist neben <strong>der</strong> Kenntnis<br />

<strong>der</strong> Eigenschaften <strong>der</strong> Massenspektrometer<br />

die Charakteristik <strong>der</strong> Pumpen und<br />

Gaseinlasssysteme für die gezielte Auslegung<br />

eines für die Messaufgabe optimalen<br />

Gesamtsystems notwendig.<br />

Vorteilhaft ist hier die Lösung aus einer<br />

Hand. <strong>Pfeiffer</strong> Vacuum bietet auf die Messaufgabe<br />

zugeschnittene Massenspektrometer-Systeme,<br />

die auf Komponenten mit<br />

jahrelanger Erfahrung basieren. In den<br />

nachfolgenden Kapiteln werden einige<br />

repräsentative Systeme vorgestellt.<br />

Abbildung 37:<br />

Überwachung <strong>der</strong><br />

Gaszusammensetzung<br />

an Produktionsanlagen.<br />

33<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 38:<br />

Differentiell gepumpte<br />

Massenspektrometer<br />

mit offener Ionenquelle<br />

a) mit UHV-Gasdosierventil<br />

als einstellbarer<br />

Leitwert<br />

b) mit SVV Doppelschieber<br />

(ein Blenden-<br />

Schieber und ein<br />

Absperr-Schieber)<br />

c) mit HPI 010 Ventilkombination<br />

(ein Absperrschieber,<br />

2 x Blenden).<br />

34<br />

1.3.1 Massenspektrometer-<br />

Anordnungen für Einlassdrücke<br />

< 10 mbar<br />

Für die klassische Restgasanalyse im<br />

Hochvakuum-Bereich wird <strong>der</strong> Analysator<br />

des Massenspektrometers über einen<br />

möglichst großen Strömungsleitwert<br />

direkt an den Vakuum-Rezipienten angeschlossen.<br />

Noch besser ist ein direktes<br />

Eintauchen des Analysators in den Innenraum<br />

des Rezipienten. Allerdings sollte <strong>der</strong><br />

Analysator von einem intensiven Beschuss<br />

mit einem beschichtenden o<strong>der</strong> stark<br />

ätzenden Teilchenstrahl geschützt werden.<br />

Zum Einsatz kommen für diese Messaufgabe<br />

ausschließlich „offene“ Ionenquellen<br />

(Axial-, Gitter-, Cross-Beam-Ionenquelle).<br />

Die obere Druckgrenze für eine solche<br />

Anordnung liegt bei 10 -4 mbar.<br />

Viele technologische Prozesse wie Sputtern,<br />

CVD, MOCVD, Plasma-Ätzen, Ion-Plating<br />

arbeiten indessen bei höheren Totaldrücken<br />

bis zu einigen mbar. In diesem<br />

Bereich werden differentiell gepumpte<br />

Massenspektrometer mit offenen, gasdichten<br />

o<strong>der</strong> Spezialionenquellen eingesetzt.<br />

Die Verbindung <strong>der</strong> Prozess-Kammer mit<br />

<strong>der</strong> Analyseeinheit sollte über eine direkte,<br />

kurze Verbindung mit kleiner innerer Ober-<br />

fläche und kleinem Totvolumen erfolgen,<br />

um eine kurze Reaktionszeit des Massenspektrometers<br />

auf Än<strong>der</strong>ungen <strong>der</strong> Partialdruckverhältnisse<br />

in <strong>der</strong> Prozess-Kammer<br />

zu erreichen.<br />

Die Abbildung 38 zeigt drei Varianten<br />

eines differentiell gepumpten Massenspektrometers<br />

mit einer offenen Ionenquelle<br />

und einem axialen Gaseinlass. In<br />

allen drei Varianten erfolgt hier die Reduzierung<br />

des Druckes in <strong>der</strong> Prozess-Kammer<br />

auf den Arbeitsdruck des Massenspektrometers<br />

über einen fixen o<strong>der</strong> variablen<br />

Leitwert (Blende o<strong>der</strong> Gasdosierventil)<br />

vor <strong>der</strong> offenen Ionenquelle. Der Druck<br />

in <strong>der</strong> Ionenquelle ist somit gleich dem<br />

Druck im Analyse-Rezipienten.<br />

Ein UHV-Gasdosierventil (Abbildung 38 a)<br />

als variabler Leitwert wird bevorzugt dann<br />

eingesetzt, wenn ein großer Prozessdruckbereich<br />

abgedeckt werden soll o<strong>der</strong><br />

eine durchgehende Heizung des Gaseinlasses<br />

auf bis zu 200 °C erfor<strong>der</strong>lich ist. Mit<br />

den Ventilkombinationen (Abbildung 38 b<br />

und 38 c) ist sowohl eine Prozessgasmessung<br />

wie auch eine Restgasanalyse bei tiefen<br />

Totaldrücken möglich, da das Massenspektrometer<br />

mit <strong>der</strong> offenen Ionenquelle<br />

über einen großen Leitwert (DN 40) direkt<br />

mit <strong>der</strong> Prozesskammer verbunden wer-<br />

p Prozess > p Ionenquelle = p Analysator


den kann. Dazu werden jeweils alle Ventile<br />

geöffnet. Die Ausführung mit <strong>der</strong> Ventilkombination<br />

HPI 010 erlaubt die Optimierung<br />

<strong>der</strong> Einlassbedingungen von zwei<br />

Prozessschritten in unterschiedlichen<br />

Druckbereichen.<br />

Um eine möglichst tiefe Nachweisgrenze<br />

und einen großen dynamischen Messbereich<br />

zu erzielen, sind für diese Varianten<br />

memory-freie Pumpsysteme mit einem<br />

hohem Kompressionsverhältniss erfor<strong>der</strong>lich.<br />

Eine geeignete Kombination besteht<br />

z. B. aus einer Turbo-Drag-Pumpe TMU 071<br />

mit einer ölfreien 4-stufigen Membranpumpe<br />

als Vorpumpe. Die Gaslast bei Prozessdruck<br />

liegt in <strong>der</strong> Größenordnung von<br />

1–5 · 10 -4 mbar · l/s, so dass ein Saugvermögen<br />

von ca. 50–200 l/s für die Turbopumpe<br />

bereits ausreichend ist. Für die<br />

Vorpumpe ergeben sich dabei Saugvermögen<br />

von ca. 1 l/min bzw. von ca. 10 l/min<br />

beim Betrieb <strong>der</strong> Turbo-Drag-Pumpe mit<br />

Spülgas. Durch die einfache einstufige<br />

Druckreduzierung und den relativ niedrigen<br />

Totaldruck in <strong>der</strong> gesamten Analysatoreinheit<br />

eignen sich die in <strong>der</strong> Abbildung<br />

38 dargestellten Varianten auch für die<br />

Analyse von korrosiven Gasgemischen.<br />

Für diese Anwendungen wird die Turbopumpe<br />

mit einem inerten Spülgas betrie-<br />

ben und <strong>der</strong> Druck in <strong>der</strong> Analyseeinheit<br />

ggf. durch kleinere Blenden weiter reduziert.<br />

Durch eine solche Reduzierung des<br />

Arbeitsdruckes wird jedoch <strong>der</strong> Einfluss<br />

des Eigenspektrums <strong>der</strong> Analyseeinheit<br />

auf das Messergebnis größer und<br />

bestimmt damit die erzielbaren Nachweisgrenzen<br />

und den dynamischen Messbereich.<br />

Ein Beispiel für ein differentiell<br />

gepumptes Massenspektrometer mit einer<br />

gasdichten Ionenquelle zeigt die Abbildung<br />

39. Die Reduzierung des Druckes in<br />

<strong>der</strong> Prozesskammer erfolgt hierbei in zwei<br />

Stufen vor und nach <strong>der</strong> Ionenquelle. Der<br />

Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle ist etwa um einen<br />

Faktor 10–50 höher als <strong>der</strong> Hintergrunddruck<br />

im Analyserezipienten. Gegenüber<br />

den Varianten mit <strong>der</strong> offenen Ionenquelle<br />

kann damit <strong>der</strong> Einfluss des Eigenspektrums<br />

<strong>der</strong> Analysatoreinheit reduziert und<br />

somit tiefere Nachweisgrenzen erreicht<br />

werden. Gleichzeitig wächst aber damit<br />

auch die Gefahr einer Verschmutzung <strong>der</strong><br />

Ionenquelle, so dass diese Ausführungsform<br />

hauptsächlich bei <strong>der</strong> Analyse von<br />

nicht-kondensierenden und nicht-korrosiven<br />

Gasgemischen angewendet werden<br />

sollte. Eine klassische Restgasanalyse ist<br />

mit einer solchen Anordnung nur sehr eingeschränkt<br />

möglich.<br />

p Prozess > p Ionenquelle > p Analysator<br />

Abbildung 39:<br />

Differentiell gepumpte<br />

Massenspektrometer<br />

mit einer gasdichten<br />

Ionenquelle.<br />

35<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 40:<br />

Differentiell gepumpte<br />

Massenspektrometer<br />

mit SPM-Ionenquelle.<br />

a) SPM 200;<br />

b) SPM 200 mit<br />

zusätzlicher Druckstufe<br />

mit fixer Blende.<br />

c) SPM 200 mit<br />

zusätzlicher Druckstufe<br />

mit ausklappbarer<br />

Blende.<br />

36<br />

Insbeson<strong>der</strong>e für eine durchgängige Prozess-<br />

und Restgasüberwachung bei Sputterprozessen<br />

wurde eine spezielle Ionenquelle<br />

entwickelt [16,17]. Bei dieser Anordung<br />

ist die Ionenquelle kein separater<br />

Bestandteil des Analysators, son<strong>der</strong>n ein<br />

integraler Bestandteil des Analyserezipienten<br />

(Abbildung 40 a). Die Druckreduzierung<br />

erfolgt hierbei erst nach <strong>der</strong> Ionisierung des<br />

Prozessgases, d. h. <strong>der</strong> Druck in <strong>der</strong> Prozesskammer<br />

ist gleich dem Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle.<br />

Dadurch wird <strong>der</strong> Beitrag des Eigen-<br />

p Prozess = p Ionenquelle > p Analysator


spektrums <strong>der</strong> Analyseneinheit zum Messergebnis<br />

weitestgehend eliminiert. Mit<br />

einer solchen Anordnung lassen sich Nachweisgrenzen<br />

bis in den ppb-Bereich auch<br />

für reaktive Gase bei einem dynamischen<br />

Messbereich von > 8 Dekaden erzielen. Der<br />

Arbeitsbereich einer solchen „SPM“-<br />

Ionenquelle erstreckt sich von < 10 -9 bis ca.<br />

1–2 · 10 -2 mbar. Beginnend mit <strong>der</strong> Konditionierungsphase<br />

einer Sputterkammer<br />

über die Zündung <strong>der</strong> Quellen während<br />

des Beschichtungsprozesses bis zum Erreichen<br />

des Ausgangszustandes kann die<br />

Gaszusammensetzung sowohl <strong>der</strong> Hauptkomponenten<br />

wie auch möglicher Spuren<br />

durchgehend ohne Ventilumschaltung mit<br />

einem solchen System überwacht werden.<br />

Zusätzliche Druckstufen sind nur dann er-<br />

a) b)<br />

c) d)<br />

for<strong>der</strong>lich, wenn <strong>der</strong> Prozessdruck 10 -2<br />

mbar übersteigt (Abbildung 40 b und 40 c).<br />

Zur Erzeugung des Zwischenvakuums für<br />

die zusätzliche Druckstufe kann <strong>der</strong> zweite<br />

Sauganschluss einer SplitFlow TM Turbo<br />

(TMU 071-3) eingesetzt werden. Eine<br />

solche Zwischenabsaugung ist in Kombination<br />

mit einem Spülgasbetrieb auch für<br />

die Analyse von korrosiven Gasgemischen<br />

zu empfehlen.<br />

Die nachfolgende Abbildung zeigt weitere<br />

Beispiele von Pumpenkombinationen für<br />

die Analysatoreinheit. Die in <strong>der</strong> Abbildung<br />

41 a dargestellte Pumpenkombination<br />

wird bei <strong>der</strong> Analyse von Gasgemischen<br />

mit korrosiven o<strong>der</strong> explosiven<br />

Bestandteilen eingesetzt. Durch die Injektion<br />

von Spülgas in die Turbo-Drag-Pumpe<br />

Abbildung 41:<br />

Beispiele für speziell<br />

optimierte Pumpsysteme<br />

für die Analysatoreinheit.<br />

37<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 42:<br />

Unterschiedlicher<br />

Einfluss einer zusätzlichen<br />

Turbopumpe<br />

auf die Partialdrücke<br />

von Wasserstoff<br />

(m/e = 2) und<br />

Stickstoff (m/e = 28).<br />

38<br />

wird das Messgas so verdünnt, dass die<br />

Korrosionsbelastung <strong>der</strong> Vorvakuumpumpe<br />

(hier eine ölfreie Membranpumpe)<br />

reduziert wird bzw. ein nicht<br />

zündfähiges Gasgemisch am Ausgang<br />

des Pumpsystems entsteht. Mit <strong>der</strong> Injektion<br />

von Spülgas lassen sich auch<br />

Memory- und Anreicherungseffekte des<br />

Messgases in <strong>der</strong> Vorvakuumpumpe<br />

unterdrücken.<br />

Durch die Zwischenschaltung einer weiteren<br />

Turbopumpe (Abbildung 41 b und d)<br />

lässt sich das Kompressionsverhältnis für<br />

Gase mit geringem Molekulargewicht (H 2,<br />

He) erhöhen. Dies führt zu einer Reduzierung<br />

des Partialdruckes dieser Gase im<br />

Restgasspektrum und gestattet erheblich<br />

tiefere Nachweisgrenzen. Der Einfluss <strong>der</strong><br />

zusätzlichen Turbopumpe auf den Restgashintergrund<br />

ist in <strong>der</strong> Abbildung 42 zu<br />

sehen. Die Messung wurde an einer<br />

Anordnung mit den Komponenten <strong>der</strong><br />

Abbildung 41b durchgeführt. Das effektive<br />

Saugvermögen am Analyse-Rezipienten<br />

wird durch die Zwischenschaltung einer<br />

zusätzlichen Turbopumpe nicht verän<strong>der</strong>t,<br />

so dass eine Reduzierung des Totaldruckes<br />

im Rezipienten nur dann erreicht wird,<br />

wenn er durch den Wasserstoff- o<strong>der</strong> Helium-Partialdruck<br />

dominant bestimmt wird.<br />

E-06 Ion Current [A]<br />

5<br />

E-07<br />

5<br />

E-08<br />

5<br />

TPD 011 Start<br />

Wie aus <strong>der</strong> Abbildung 42 ebenfalls zu<br />

entnehmen ist, wurde in diesem Fall <strong>der</strong><br />

erreichbare Partialdruck für Wasserstoff<br />

durch den Vorvakuumdruck bzw. das<br />

Kompressionsverhältnis <strong>der</strong> TMU 071<br />

(K H2 > 10 5 ) bestimmt. Der partiale Enddruck<br />

für hochmolekulare Bestandteile<br />

wurde durch das Saugvermögen <strong>der</strong><br />

TMU 071 bestimmt, da das Kompressionsverhältnis<br />

für diese Bestandteile mit > 10 11<br />

bereits ausreichend ist.<br />

Die Abbildungen 41 c und 41 d zeigen<br />

Pumpenkombinationen mit größerem<br />

effektiven Saugvermögen für den Analyse-<br />

Rezipienten des QMA 410. Solche Kombinationen,<br />

speziell mit magnetgelagerten<br />

Turbo-Drag-Pumpen werden vorwiegend<br />

in <strong>der</strong> Reinstgas- und Spurenanalytik eingesetzt.<br />

Sie zeichnen sich durch hohe<br />

Kompression, absolute Schmiermittel- und<br />

Wartungsfreiheit für diese Anwendungen<br />

in <strong>der</strong> Gasanalytik aus.<br />

Bei den meisten Anwendungsfällen erfolgt<br />

eine vom Massenspektrometer unabhängige<br />

Messung des Totaldruckes im<br />

Analyse-Rezipienten. Diese dient zur unabhängigen<br />

Überwachung des maximal<br />

zulässigen Einlassdruckes, als Auslösesensor<br />

für das automatische Schließen<br />

von Einlassventilen und <strong>der</strong> Druckkontrol-<br />

Hochlaufzeit <strong>der</strong> TPD 011<br />

28.00<br />

TPD 011<br />

Nenndrehzahl erreicht<br />

E-09<br />

0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 66 72 78 84 90<br />

2.00<br />

t [s]


le bei Ausheiz- und Optimierungszyklen.<br />

Bei <strong>der</strong> Auswahl des Messprinzips und bei<br />

<strong>der</strong> Positionierung <strong>der</strong> Totaldruckmessröhre<br />

ist darauf zu achten, dass es zu keiner<br />

wechselseitigen Beeinflussung <strong>der</strong><br />

Totaldruckmessröhre und dem Quadrupol-Analysator<br />

durch elektrostatische o<strong>der</strong><br />

1.3.2 Massenspektrometer-<br />

Anordnungen für Einlassdrücke<br />

> 10 mbar<br />

Der Einsatz von Massenspektrometern zur<br />

Prozessgasanalyse ist nicht auf die Vakuum-Technologien<br />

beschränkt. Bei einer<br />

Vielzahl von Anwendungen liegt das zu<br />

analysierende Gasgemisch bei Normaldruck<br />

o<strong>der</strong> bei Überdruck vor. Die primär<br />

interessante Messgröße ist dabei meist<br />

nicht <strong>der</strong> absolute Partialdruck <strong>der</strong> einzelnen<br />

Gasbestandteile, son<strong>der</strong>n <strong>der</strong>en Konzentrationsanteil<br />

bezogen auf das gesamte<br />

Gasgemisch. Diese Konzentrationsangaben<br />

sind unabhängig vom Totaldruck bzw.<br />

vom Einlassdruck des Gasgemisches und<br />

so universell mit an<strong>der</strong>en Messungen zu<br />

vergleichen. Diese Aufgabe wird meist<br />

unter dem Begriff „Quantitative Gasanalyse“<br />

zusammengefasst.<br />

Bei <strong>der</strong> quantitativen Gasanalyse werden<br />

Massenspektrometer-Systeme entwe<strong>der</strong><br />

als eigenständige Analyseeinheit o<strong>der</strong><br />

auch in Kombination mit an<strong>der</strong>en Messverfahren<br />

z. B. <strong>der</strong> Gaschromatographie,<br />

<strong>der</strong> Infrarotspektroskopie, <strong>der</strong> Thermogravimetrie<br />

und <strong>der</strong> Flüssig-Phasen-Chromatographie<br />

eingesetzt. Die spezifischen Vorteile<br />

<strong>der</strong> Massenspektrometer-Systeme<br />

liegen beson<strong>der</strong>s in <strong>der</strong> universellen Ein-<br />

Anfor<strong>der</strong>ungen an das Messgas:<br />

magnetische Fel<strong>der</strong> kommt. Bei sehr sensitiven<br />

Messungen <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />

mit dem Massenspektrometer<br />

wird deshalb die Totaldruckmessröhre<br />

häufig ausgeschaltet bzw. etwas entfernter<br />

angeordnet.<br />

setzbarkeit, den kurzen Messzeiten, dem<br />

geringen Probengasverbrauch und <strong>der</strong><br />

Adaptionsfähigkeit an verschiedene, auch<br />

variable Einlassdruckbereiche. Daher eignen<br />

sich solche Massenspektrometer-<br />

Systeme auch in beson<strong>der</strong>er Weise für die<br />

Online-Analyse <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />

bei schnell verän<strong>der</strong>lichen Prozessen mit<br />

großer Dynamik. Die Anfor<strong>der</strong>ungen an<br />

die Messgas-Aufbereitung und die Messgas-Menge<br />

sind für die nachfolgend dargestellten<br />

Gaseinlass-Systeme relativ<br />

gering und daher bei den meisten Anwendungen<br />

erfüllt o<strong>der</strong> mit geringem<br />

Aufwand zu erreichen.<br />

Der Anschluss an die Gasentnahmestelle<br />

sollte direkt und unter strenger Minimierung<br />

des Volumens und <strong>der</strong> inneren Oberfläche<br />

<strong>der</strong> Transferleitungen erfolgen, um<br />

eine unerwünschte, das Messergebnis<br />

beeinflussende Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />

zu vermeiden und eine kurze<br />

Reaktionszeit des Massenspektrometers zu<br />

erreichen. Die Reduzierung des Einlassdruckes<br />

des Probengases auf den Arbeitsdruck<br />

des Quadrupol-Analysators erfolgt<br />

in <strong>der</strong> Regel über mehrere Druckstufen um<br />

das Gasgemisch entmischungsfrei, d. h.<br />

ohne Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />

<strong>der</strong> Ionenquelle des Massenspektrometers<br />

zuzuführen.<br />

Temperaturbereich Raumtemperatur – 200 °C<br />

Druckbereich 1–1200 mbar (absolut),<br />

je nach Einlass-System<br />

Feuchte nicht kondensierend bei Einlassbedingungen<br />

Partikelgröße < 1 µm<br />

Verbrauch (bei kontinuierlicher Messung) 1–10 sccm bei 1000 mbar Einlassdruck<br />

39<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

40<br />

Durch eine geeignet bemessene Kapillare<br />

wird das Gas laminar von <strong>der</strong> Hochdruckseite<br />

in ein kleines Volumen eingelassen,<br />

von dem es an<strong>der</strong>erseits über ein gedrosseltes<br />

Pumpsystem wie<strong>der</strong> laminar abgesaugt<br />

wird. Der Wertebereich für den Gasdurchsatz<br />

durch die Kapillare liegt bei<br />

1–10 sccm (1,7 · 10 -2 –1,7 · 10 -1 mbar · l/s).<br />

Ein kleiner Teil (0,01 %–1 %) des Gases<br />

strömt über einen definierten Leitwert<br />

molekular in den Analyse-Rezipienten ein.<br />

Eine Entmischung findet auch hier nicht<br />

statt (trotz <strong>der</strong> massenabhängigen molekularen<br />

Strömung), da das Gas aus dem<br />

Analyse-Rezipienten ebenfalls molekular<br />

abgepumpt wird. Durch diese doppelte<br />

Drosselung wird erreicht, dass die Partialdruckzusammensetzung<br />

des Gasgemisches<br />

unverän<strong>der</strong>t bleibt. Chemische Reaktionen<br />

und Kondensationseffekte werden durch<br />

folgende Maßnahmen weitgehend unterbunden:<br />

1) Kapillare und Blenden bzw. Ventile in<br />

<strong>der</strong> Hochdruckstufe werden beheizt<br />

2) geeignete Auswahl aller Konstruktionsmaterialen<br />

mit Medienkontakt<br />

3) geeignete Dimensionierung <strong>der</strong> Leitwerte<br />

zur Einstellung des optimalen Druckgradienten<br />

und Gasdurchsatzes<br />

4) geeignete Auswahl und Dimensionierung<br />

des Pumpsystems.<br />

Die Reaktionszeit auf Än<strong>der</strong>ungen <strong>der</strong> Gaszusammensetzung<br />

am Eingang <strong>der</strong> Kapillare<br />

bis zur Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Ionenströme<br />

respektive <strong>der</strong> vom Massenspektrometer<br />

angezeigten Konzentrationsän<strong>der</strong>ung ist<br />

abhängig von <strong>der</strong> Gasart, <strong>der</strong> Temperatur<br />

<strong>der</strong> Kapillare und dem Gasdurchfluss<br />

durch die Kapillare. Als Richtwerte können<br />

bei 100 °C und einem Durchfluss von 2<br />

sccm für die meisten Gase Zeiten zwischen<br />

0,3 s–1 s angegeben werden. Je<br />

höher <strong>der</strong> Durchfluss gewählt wird, desto<br />

kürzere Reaktionszeiten ergeben sich.<br />

Dabei steigt jedoch auch <strong>der</strong> Verbrauch an<br />

Gas für die Messung.<br />

Um eine Kontamination <strong>der</strong> Kapillare und<br />

<strong>der</strong> Einlassblenden mit Kohlenwasserstoffen<br />

zu vermeiden, sollten Vorpumpen auch<br />

als Pumpsystem für das Gaseinlasssystem<br />

eingesetzt werden. In <strong>der</strong> Praxis werden<br />

heute Kombinationen aus Turbopumpen<br />

und Membranpumen o<strong>der</strong> trockenlaufenden<br />

Kolbenpumpen für diese Aufgabe eingesetzt.<br />

Dem Einsatz von Membranpumpen<br />

als einzige Pumpstufe steht meist das<br />

geringe Kompressionsverhältnis für leichte<br />

Gase (H 2 und He) und <strong>der</strong> starke Anstieg<br />

des erreichbaren Enddruckes im Gaslastbetrieb<br />

entgegen. Für bestimmte Einsatzfälle<br />

ist jedoch auch <strong>der</strong> Einsatz von ölgedichteten<br />

Rotationspumpen mit entsprechenden<br />

Einrichtungen zur Vermin<strong>der</strong>ung<br />

<strong>der</strong> Ölrückströmung (saugseitig) und des<br />

Ölnebels (ausgangsseitig) möglich. Eine<br />

sehr kostengünstige Lösung ist die vakuumseitige<br />

Verkopplung <strong>der</strong> Pumpsysteme<br />

für den Gaseinlass und für den Analyse-Rezipient<br />

mit einer SplitFlow TM Turbo<br />

und einer nachfolgenden Membranpumpe<br />

(Abbildung 46). Dabei ist jedoch auf eine<br />

sehr gut abgestimmte Dimensionierung<br />

des Gasdurchsatzes in <strong>der</strong> Kapillare mit<br />

den nachfolgenden Druckstufen des Analyse-Rezipienten<br />

zu achten. Für die Analyse<br />

von Gasgemischen mit einem zeitlich<br />

stark verän<strong>der</strong>lichen Anteil (z. B. 10 ppm –<br />

100 %) an Wasserstoff o<strong>der</strong> Helium ist eine<br />

solche Verkopplung durch die damit verbundene<br />

Rückströmung in <strong>der</strong> SplitFlow TM<br />

Turbo nicht geeignet.<br />

Die Auswahl des Pumpsystems für den<br />

Analyse-Rezipienten richtet sich nach den<br />

gefor<strong>der</strong>ten Nachweisgrenzen und <strong>der</strong><br />

Auswahl des Analysators. Es gelten dabei<br />

die bereits im Abschnitt 1.2 dargestellten<br />

Auswahlgrundsätze.<br />

Bei dem Gaseinlass-System GES 010 wird<br />

eine Edelstahl-Kapillare (Innendurchmesser<br />

0,15 mm, Länge 1 m) und eine austauschbare<br />

Blende zur Druckreduzierung<br />

verwendet (Abbildung 43). Das zwischengeschaltete<br />

Ganz-Metall-Ventil GEV<br />

010 dient nur zum Öffnen bzw. Schließen<br />

des Gaseinlasses in die Analyseeinheit.<br />

Der Probengasstrom von ca. 2–3 sccm<br />

wird auch bei geschlossenem Ventil nicht<br />

unterbrochen. Der Gaseinlass kann sowohl<br />

axial (mit Prisma TM ) wie auch senkrecht<br />

zur Achse des Stabsystems in Verbindung<br />

mit einer Cross-Beam-Ionenquelle (mit<br />

QMG 422) erfolgen. Es eignet sich für die


Einlassdruck<br />

900–1200 mbar<br />

kontinuierliche Druckreduzierung in <strong>der</strong> Kapillare<br />

1000 mbar 1 mbar<br />

GEV 010 Blende<br />

GES 010<br />

beheizte Edelstahl-Kapillare<br />

Drosselleitung<br />

TMH 071<br />

allgemeine Gasanalyse im Bereich von<br />

100 % bis ca. 10 ppm.<br />

Das in <strong>der</strong> Abbildung 44 dargestellte Einlass-System<br />

nutzt zur Druckreduzierung<br />

eine Quarz-Kapillare (Innendurchmesser<br />

0,15 mm, Länge 1 m) sowie ein Ganz-<br />

Metall-Gasdosierventil. Über die Ventilkombination<br />

UDV 040 und EVB 016 in <strong>der</strong><br />

Saugleitung lassen sich Gasdurchsatz und<br />

Druckverhältnisse leicht modifizieren, so<br />

dass eine Optimierung für verschiedene<br />

Aufgabenstellungen (an<strong>der</strong>e Einlassdrücke,<br />

Probengasverbrauch, Analyse von<br />

korrosiven Gasgemischen) möglich ist.<br />

Sowohl <strong>der</strong> Einlass in den Analyse-Rezipienten,<br />

wie auch <strong>der</strong> gesamte Probengasstrom<br />

kann durch die Ventile unterbrochen<br />

werden.<br />

Beson<strong>der</strong>s bei <strong>der</strong> Analyse von Gasen mit<br />

korrosiven o<strong>der</strong> beschichtenden Bestandteilen<br />

wird ein senkrechter Molekularstrahl-Einlass<br />

in eine offene Cross-Beam-<br />

Ionenquelle bevorzugt, um eine gute Stabilität<br />

<strong>der</strong> Messergebnisse zu erreichen<br />

und den Zeitraum zwischen notwendigen<br />

Wartungsarbeiten zu verlängern.<br />

GEV 010 mit Blende<br />

(offen/geschlossen)<br />

Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle<br />

offen: p < 5 · 10 -6 mbar,<br />

Druck im Analysator-Rezipient<br />

p < 5 · 10 -6 mbar<br />

TMU 071<br />

MVP 015-2 MVP 015-2<br />

Prisma TM<br />

offene Ionenquelle<br />

C-SEM<br />

Durch getrennte Stromkreise für die Kapillar-<br />

und die Ventilheizung lassen sich die<br />

jeweiligen Temperaturen gut an die Druckverhältnisse<br />

und das zu analysierende Gas<br />

anpassen.<br />

Die in <strong>der</strong> Abbildung 44 skizzierte Kühlfalle<br />

reduziert den Wasserdampf-Restpartialdruck<br />

im Analyse-Rezipienten. Ein mit <strong>der</strong><br />

Kühlfalle thermisch verbundenes Kryobaffle<br />

umhüllt die Cross-Beam-Ionequelle.<br />

Das Gasführungsrohr führt (ohne thermischen<br />

Kontakt) durch das Kryobaffle hindurch,<br />

direkt in den Formationsraum <strong>der</strong><br />

Ionenquelle. Mit einer solchen Anordnung<br />

lassen sich z. B. auch für Methan und<br />

an<strong>der</strong>e Kohlenwasserstoff-Verbindungen<br />

Nachweisgrenzen im sub-ppm bzw. ppb-<br />

Bereich erreichen.<br />

Ein für die Spurenanalyse von Reinstgasen<br />

optimiertes Einlass-System zeigt die Abbildung<br />

45. Die Druckreduzierung erfolgt<br />

über eine Quarz-Kapillare und eine feste<br />

Gold-Blende direkt vor <strong>der</strong> Ionenquelle.<br />

Dieses System wurde hinsichtlich <strong>der</strong><br />

Minimierung <strong>der</strong> inneren Oberflächen und<br />

des Volumens optimiert und ist daher<br />

Abbildung 43:<br />

Druckverlauf und<br />

Aufbau einer Analyseeinheit<br />

mit einem<br />

Prisma TM .<br />

Der heizbare Bereich<br />

des Gaseinlasses ist<br />

rot markiert.<br />

41<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 44:<br />

Druckverlauf und<br />

Aufbau einer Analyseeinheit<br />

mit einem<br />

QMG 422 und LN 2-<br />

Kühlfalle.<br />

Der Gaseinlass wurde<br />

hier, um 90° versetzt,<br />

vereinfacht dargestellt.<br />

Der heizbare Bereich<br />

des Gaseinlasses ist<br />

rot markiert.<br />

42<br />

Einlassdruck<br />

100–1200 mbar<br />

kontinuierliche Druckreduzierung in <strong>der</strong> Kapillare<br />

1000 mbar 1 mbar<br />

UDV 040<br />

beheizte Quartz-Kapillare<br />

TMH 071<br />

MVP 015-2<br />

LN 2-Kühlfalle<br />

UDV 040 mit<br />

Gasführungsrohr<br />

ohne Ventile im Gasstrom aufgebaut. Der<br />

Gaseinlass in den Analyse-Rezipienten ist<br />

permanent offen. Außer mit <strong>der</strong> Gold-<br />

Blende hat das Probengas bis zum Einlass<br />

in die Ionenquelle keinen Kontakt mit<br />

metallischen Oberflächen. So können auch<br />

reaktive Gase wie z.B. Sauerstoff bis in<br />

den Bereich < 10 ppm sicher nachgewiesen<br />

werden.<br />

In Verbindung mit einer gasdichten Ionenquelle<br />

können mit dieser Anordung auch<br />

sehr kurze Ansprechzeiten erreicht werden.<br />

Werden zur Abtrennung <strong>der</strong> gesamten<br />

Analyseeinheit o<strong>der</strong> zur Gasaufschaltung<br />

Ventile vor <strong>der</strong> Kapillare benötigt, ist<br />

hier auf den Einsatz von Spezial-Ventilen<br />

aus <strong>der</strong> Reinstgas-Technik zu achten.<br />

Natürlich steigen mit den For<strong>der</strong>ungen<br />

nach tieferen Nachweisgrenzen auch die<br />

Anfor<strong>der</strong>ungen an das Vakuumsystem für<br />

die Analyse-Einheit. Mit dem Pumpsystem<br />

aus <strong>der</strong> Abbildung 45 können ohne<br />

Gaseinlass im Analyse-Rezipienten Totaldrücke<br />

im unteren 10 -10 mbar-Bereich<br />

erreicht werden. Neben diesen, auf eine<br />

spezielle Messaufgabe zugeschnittenen<br />

Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle<br />

offen: p < 5 · 10 -6 mbar, Molekularstrahl<br />

Druck im Analysator-Rezipient<br />

p < 5 · 10 -6 mbar<br />

QMA 400 mit<br />

Cross-Beam-Ionenquelle<br />

SEV 217<br />

TMU 071<br />

MVP 015-4<br />

EP 422<br />

QMH<br />

400-5<br />

QMS 422<br />

Lösungen, werden mobile Komplett-Systeme<br />

für universellere Anwendungen eingesetzt.<br />

Die Abbildung 46 zeigt den sehr kompakten<br />

inneren Aufbau und den Gaseinlass<br />

solcher Bench Top Geräte.<br />

Der Gaseinlass beim ThermoStar TM ist<br />

ähnlich dem GES 020 aufgebaut und eignet<br />

sich durch den ventillosen Aufbau und<br />

die kleine innere Oberfläche auch für den<br />

Nachweis von reaktiven Gasen. Das<br />

Haupteinsatzgebiet dieser Geräte ist die<br />

Kopplung mit Thermowaagen. Über die<br />

beiden Analog-Eingänge des Massenspektrometers<br />

können z. B. die Temperatur und<br />

<strong>der</strong> Masseverlust <strong>der</strong> Probe direkt in den<br />

Datensatz des Massenspektrometers eingelesen<br />

und verarbeitet werden.<br />

Der Probengaseinlass ist permanent<br />

offen, so dass für eine genaue Bestimmung<br />

des massenspektrometrischen<br />

Untergrundes jeweils hochreine Trägergase,<br />

so genannte „Null-Gase“, verwendet<br />

werden.<br />

Bei den OmniStar TM -Geräten kann sowohl<br />

<strong>der</strong> Gaseinlass in den Analyse-Rezipienten,<br />

wie auch <strong>der</strong> gesamte Probengas


Einlassdruck<br />

900–1200 mbar<br />

kontinuierliche Druckreduzierung in <strong>der</strong> Kapillare<br />

1000 mbar 1 mbar<br />

Blende<br />

GES 020<br />

beheizte Quarz-Kapillare,<br />

Gasführungsrohr mit Gold-Blende<br />

TMH 071<br />

MVP 015-2<br />

strom durch die Ventilkombination im Einlassteil<br />

gemeinsam unterbrochen werden.<br />

Dies ist z. B. bei <strong>der</strong> Aufschaltung mehrer<br />

Probengasleitungen auf ein Analysesystem<br />

bzw. zur Verringerung des Messgasverbrauches<br />

von Vorteil. Damit wird das<br />

Analysegerät praktisch vom eigentlichen<br />

Verfahrensprozess abgetrennt. Für die<br />

Analyse von Gasen mit explosiven o<strong>der</strong><br />

korrosiven Bestandteilen ist die automatische<br />

Abtrennung im Störfall eine wichtige<br />

sicherheitstechnische Voraussetzung. Speziell<br />

für solche Aufgaben wurde eine Version<br />

(C-Version) des OmniStar TM entwickelt.<br />

In dieser Ausführung wird durch die Injektion<br />

von Spülgas (Ar, N 2, He) erreicht, dass<br />

am Ausgang des Analysesystems immer<br />

ein nicht zündfähiges Gasgemisch vorhanden<br />

ist. Der Verdünnungsfaktor für das<br />

Probengas ist ca. 500.<br />

Eine optimierte Anpassung an Einlassdrücke<br />

im Druckbereich von 100–1200<br />

mbar ist über größere Kapillarquerschnitte<br />

und Blendendurchmesser möglich. Än<strong>der</strong>t<br />

sich <strong>der</strong> Eingangsdruck für die Analyseeinheit<br />

jedoch während <strong>der</strong> Messung um<br />

Druck in <strong>der</strong> Ionenquelle<br />

gasdicht: p < 5 · 10-4 mbar<br />

offen: p < 5 · 10-6 mbar, Molekularstrahl<br />

Druck im Analysator-Rezipient<br />

p < 5 · 10-6 mbar<br />

QMA 410 mit<br />

Cross-Beam-Ionenquelle<br />

SEV 217<br />

TMU 200 M<br />

TPD 011<br />

MVP 055-3<br />

EP 422<br />

QMH<br />

400-1<br />

QMS 422<br />

mehr als eine Dekade, so ist ein druckgeregeltes<br />

Gaseinlass-System erfor<strong>der</strong>lich. Für<br />

den OmniStar TM sind zwei Varianten verfügbar.<br />

Zu beachten ist dabei, dass als<br />

Regelgröße das gasartabhängige Signal<br />

<strong>der</strong> Totaldruckmessröhre im Analyse-Rezipienten<br />

verwendet wird. Bei einem Massenspektrometer<br />

mit druckgeregeltem<br />

Gaseinlass haben nur die Konzentrationsangaben<br />

reale physikalische Bedeutung.<br />

Abbildung 45:<br />

Druckverlauf und<br />

Aufbau einer Analyseeinheit<br />

mit einem<br />

QMG 422 mit QMA 410.<br />

Der heizbare Bereich<br />

des Gaseinlasses ist<br />

rot markiert.<br />

Abbildung 46:<br />

Ansicht eines<br />

OmniStar TM ohne<br />

Gehäusedeckel.<br />

43<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 47:<br />

Druckverlauf und<br />

Aufbau <strong>der</strong> Bench Top<br />

Geräte ThermoStar TM<br />

und OmniStar TM .<br />

Der temperaturgeregelte<br />

beheizbare<br />

Bereich des Gaseinlasses<br />

ist rot markiert.<br />

44<br />

1/16”<br />

1/16”<br />

1/16”<br />

1000 mbar<br />

beheizte Quartz-Kapillare<br />

ThermoStar TM<br />

beheizte Edelstahl-Kapillare<br />

OmniStar TM<br />

beheizte Edelstahl-Kapillare<br />

OmniStar TM<br />

Corrosive-Version<br />

p < 1–4 mbar<br />

Blende<br />

beheizte<br />

Blende<br />

beheiztes Ventil<br />

und Blende<br />

beheiztes Ventil<br />

und Blende<br />

Die Absolutwerte <strong>der</strong> Ionenströme und <strong>der</strong><br />

Partialdrücke <strong>der</strong> interessanten Massenzahlen<br />

bilden den zu analysierenden Prozess<br />

nicht ab. Lediglich das Verhältnis<br />

zueinan<strong>der</strong> (die Konzentrationsangaben)<br />

liefert die Informationen über die Verän<strong>der</strong>ung<br />

<strong>der</strong> Gaszusammensetzung.<br />

Eine Erweiterung des Einlassdruckbereiches<br />

zu Drücken > 1,5 bar (absolut) ist nur<br />

über eine weitere Druckreduzierung möglich.<br />

Im einfachsten Fall wird das unter<br />

Überdruck stehende Gasgemisch über ein<br />

gasdichte Ionenquelle<br />

p < 8 · 10 -5 mbar<br />

p < 5 · 10 -6 mbar<br />

Prisma TM mit<br />

gasdichter<br />

Ionenquelle<br />

C-SEM<br />

TMU 071-3<br />

SplitFlow TM Turbo<br />

Prisma TM mit<br />

gasdichter<br />

Ionenquelle<br />

C-SEM<br />

TMU 071-3<br />

SplitFlow TM Turbo<br />

Prisma TM mit<br />

gasdichter<br />

Ionenquelle<br />

C-SEM<br />

Spezial-Verdrahtung<br />

TMU 071-3<br />

SplitFlow TM Turbo<br />

Rechner mit<br />

QuadStar TM-Software<br />

RS-232-C<br />

2 x Relais-Ausgang<br />

2 x Analog-Ausgang<br />

2 x Analog-Eingang<br />

Abgas<br />

RS-232-C<br />

1 x Relais-Ausgang<br />

2 x Analog-Ausgang<br />

2 x Analog-Eingang<br />

Abgas<br />

RS-232-C<br />

1 x Relais-Ausgang<br />

2 x Analog-Ausgang<br />

2 x Analog-Eingang<br />

Spülgas-Eingang<br />

2–7 bar, 1000 sccm<br />

Swagelock 1/8”<br />

1/4 inch Rohranschluss<br />

Abgas<br />

geeignetes Reduzierventil bis auf Atmosphärendruck<br />

entspannt und dann den<br />

beschriebenen Einlass-Systemen zugeführt.<br />

Bei <strong>der</strong> Auswahl des Ventils zur<br />

Druckreduzierung ist auf den Dosierbereich,<br />

die Beheizbarkeit, die Gasverträglichkeit<br />

<strong>der</strong> Ventilmaterialien und die maximale<br />

Grenzdruckbelastung zu achten.<br />

Zur rechnergesteuerten sequentiellen Aufschaltung<br />

von bis zu 12 Proben- o<strong>der</strong><br />

Kalibriergasströmen dient die Gasumschalteinheit<br />

GSS 300 (Abbildung 48).


Diese Geräte können mit allen Massenspektrometer-Anordungen<br />

mit einem Kapillar-Einlass<br />

kombiniert werden. Um kurze<br />

Ansprech- und Umschaltzeiten zu erhalten,<br />

sind die Einlassventile kontinuierlich durchströmt.<br />

Das Volumen zwischen den Einlassventilen<br />

und dem Anschluss <strong>der</strong> Kapillare<br />

ist < 4 cm 3 und kann bei einem Probengas-<br />

Neben den beschriebenen Kapillar-Einlass-<br />

Systemen werden eine Reihe weiterer differenziell<br />

gepumpter Druckreduzierungen<br />

für spezielle Messaufgaben eingesetzt.<br />

Beispiele sind Skimmer-Anordnungen und<br />

Membran-Einlässe. Die Abbildung 49<br />

zeigt eine Anordnung zur Bestimmung von<br />

in Flüssigkeiten gelösten Gasen.<br />

Die zu untersuchende Flüssigkeit wird mit<br />

Hilfe einer För<strong>der</strong>pumpe an einer dünnen<br />

Silikon-Membran vorbeigeleitet. Die in <strong>der</strong><br />

Flüssigkeit gelösten Gase diffundieren<br />

durch diese Membran in einen evakuierten<br />

Zwischenraum. Von dort wird ein Teil dieser<br />

Gase über eine Blende in die Ionenquelle<br />

des Massenspektrometers geleitet<br />

und analysiert. Da die Durchlässigkeit <strong>der</strong><br />

Membran oft sehr stark von <strong>der</strong> Temperatur,<br />

<strong>der</strong> Dicke und den spezifischen Materialeigenschaften<br />

abhängig ist, empfiehlt<br />

sich für diese Messungen häufig <strong>der</strong> unmittelbare<br />

Vergleich mit einer Referenzprobe.<br />

Diese kann über das 3-Wege-Ven-<br />

wechsel mit <strong>der</strong> ölfreien Membranpumpe<br />

des GSS evakuiert werden.<br />

Die Ansteuerung <strong>der</strong> Ventile erfolgt über<br />

eine Zusatzsoftware im Rahmen <strong>der</strong><br />

QuadStar TM . So können komplette Messabläufe,<br />

einschließlich regelmäßige Kalibrier-<br />

und Testmessungen automatisiert<br />

werden.<br />

til am Eingang unter gleichen Messbedingungen<br />

aufgegeben und analysiert werden.<br />

Mit einer ähnlichen Anordnung kann auch<br />

die Bestimmung von Lösungsmitteln o<strong>der</strong><br />

Alkoholen in Wasser erfolgen [20] .<br />

Abbildung 48:<br />

Schema <strong>der</strong> Messgaszuführung<br />

mit<br />

einem GSS 300 in<br />

Kombination mit<br />

einem OmniStar TM .<br />

Der Gasfluss des aufgeschaltetenProbengases<br />

(Eingang 6) ist<br />

blau dargestellt.<br />

Der beheizte Bereich<br />

ist rot markiert.<br />

Geöffnete Ventile sind<br />

grün dargestellt.<br />

Abbildung 49:<br />

OmniStar TM mit einem<br />

Membran-Einlass.<br />

45<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

46<br />

Baukasten:<br />

Nachweis extern<br />

erzeugter Ionen.<br />

1.4 Massenspektrometer zum Nachweis extern<br />

erzeugter Ionen und Plasmadiagnostik<br />

In den vorhergehenden Kapiteln sind<br />

Massenspektrometer für die Analyse von<br />

neutralen Gasteilchen dargestellt.<br />

Sollen erzeugte Ionen nachgewiesen werden<br />

(massen- und/o<strong>der</strong> energieselektiv),<br />

so bietet sich als Detektor ein Quadrupol-<br />

Massenspektrometer an.<br />

Hierbei wird in vielen Fällen die im Massenspektrometer<br />

integrierte Ionenquelle<br />

überflüssig; statt dessen werden Ionenoptiken<br />

zum Fokussieren <strong>der</strong> bereits vorhandenen<br />

Ionen in das Massenspektrometer<br />

benötigt.<br />

Quadrupol-Massenspektrometer werden<br />

in den verschiedensten Messaufbauten,<br />

1.4.1 Nachweis extern erzeugter<br />

Ionen<br />

Analysator<br />

Hardware:<br />

Ionenoptiken<br />

Massenfilter<br />

Detektor<br />

Messverstärker<br />

frei kombinierbar<br />

zur Optimierung für<br />

die vorliegende<br />

Messaufgabe<br />

Massenspektrometer<br />

Steuergerät:<br />

Signalverstärker<br />

Spannungsversorgung<br />

Kommunikation mit<br />

Rechner<br />

Signalaufbereitung<br />

Kommunikation mit<br />

<strong>der</strong> Peripherie<br />

Hardware Signale<br />

Der modulare Aufbau umfasst die drei<br />

Bereiche Analysator, Steuergerät und Software.<br />

Seitens <strong>der</strong> Hardware können die funktionalen<br />

Einheiten beliebig miteinan<strong>der</strong> kombiniert<br />

werden. Eine einmal getroffene Auswahl<br />

auf dieser Ebene legt die massenspektrometerspezifische<br />

Bestückung des<br />

Steuergerätes fest. Unabhängig von <strong>der</strong><br />

gewählten Variante des Massenspektro-<br />

wie zum Beispiel SIMS (Secondary Ion<br />

Mass Spectroscopy), ICP-MS (Inductively<br />

Coupled Plasma Mass Spectrometry), bei<br />

Protonen Transfer Reaktionen und in <strong>der</strong><br />

Plasma-Diagnostik etc. als masseselektiver<br />

Detektor verwendet.<br />

Die Anfor<strong>der</strong>ungen an die Empfindlichkeit<br />

des Massenspektrometers, die Leistung<br />

<strong>der</strong> Ionenoptik und geometrische Randbedingungen<br />

unterscheiden sich bei diesen<br />

Aufgaben stark.<br />

Um möglichst allen Anfor<strong>der</strong>ungen<br />

gerecht zu werden und gleichzeitig erprobte<br />

funktionale Einheiten zu verwenden, ist<br />

ein Baukastensystem zwingend.<br />

Massenspektrometer<br />

Software:<br />

Bedienung des Massen-<br />

Spektrometers, Datenspeicherung<br />

und Aufbereitung<br />

Aufbau <strong>der</strong> Schnittstelle<br />

zu an<strong>der</strong>en Systemen,<br />

Ermöglichen von komplexen<br />

spezifischen<br />

Messrezepten<br />

meters kann das Steuergerät mit analogen<br />

und digitalen Ein- und Ausgängen bestückt<br />

werden.<br />

So können Quadrupol-Massenspektrometer<br />

den Anfor<strong>der</strong>ungen entsprechend zusammengestellt<br />

und in komplexeren Messaufbauten<br />

integriert werden.<br />

Hierbei sind die Analysatoren, die Detektoren<br />

und die Signalverstärker standardisiert.


Ionen-Optiken und<br />

Ionenquellen<br />

Umlenkeinheiten für<br />

30, 60 und 90° auf Anfrage<br />

Die Drei-Linsen-Optik wird als Ionentransfer<br />

Optik verwendet. Unter an<strong>der</strong>em lässt<br />

sich mit dieser Optik eine große Eintauchtiefe<br />

erzielen. Wegen <strong>der</strong> relativ hohen<br />

Energiedispersion dieser Optik – etwa<br />

1,5 eV Halbwertsbreite – werden bei SIMS-<br />

Anwendungen hochenergetische Ionen<br />

und <strong>der</strong> Primärstrahl wirksam unterdrückt.<br />

Für an<strong>der</strong>e Anwendungen wird die Drei-<br />

Linsen-Optik als einfaches elektrostatisches<br />

Energiefilter eingesetzt.<br />

Zwei-Linsen-Optik:<br />

Sollen lediglich Ionen ins Massenspektrometer<br />

abgebildet werden, gelangt diese<br />

Optik zum Einsatz. Ionen mit geringer kinetischer<br />

Energie werden auf diese Weise<br />

nachgewiesen. In Kombination mit <strong>der</strong><br />

Cross-Beam-Ionenquelle kann diese Optik<br />

bei SIMS und SNMS (Secondary Neutral<br />

Mass Spectroscopy) verwendet werden.<br />

Quadrupol-Massenfilter Detektor Vorverstärker/<br />

Zähler<br />

Zwei Ausführungen:<br />

QMA 400, QMA 410<br />

Ionen<br />

e- SEM 217<br />

für positive Ionen<br />

SEM 218<br />

für positive und<br />

negative Ionen<br />

Faradayauffänger<br />

EP 422 und<br />

o<strong>der</strong> CP 400<br />

EP 422 und<br />

CP 400 nur<br />

für negative<br />

Ionen<br />

EP 422<br />

Cross-Beam-Ionenquelle:<br />

Diese Ionenquelle gestattet unter an<strong>der</strong>em<br />

Elektronenenergien bis zu 4 eV einzustellen.<br />

Sie eignet sich daher auch zur Aufnahme<br />

von Anregungsspektren. Hierbei wird<br />

die Energie <strong>der</strong> zur Ionisation verwendeten<br />

Elektronen variiert und das Signal in<br />

Abhängigkeit von <strong>der</strong> Elektronenenergie<br />

gemessen. Diese Technik ist unter dem<br />

Begriff „Appearance Potential Spectroscopy“<br />

bekannt.<br />

Die Cross-Beam-Ionenquelle kann mit beiden<br />

Optiken kombiniert werden.<br />

Umlenk Einheiten:<br />

Um Ionen, die senkrecht zur Achse des<br />

Massenspektrometers gebildet werden in<br />

das Instrument abzubilden, wird ein elektrisches<br />

Sektorfeld verwendet. In Richtung<br />

<strong>der</strong> Massenspektrometer-Achse ist <strong>der</strong> Aufbau<br />

um 360 Grad drehbar, so dass ein<br />

größtmöglicher Detektionsbereich überstrichen<br />

wird.<br />

Einlenkwinkel von 30, 45, 60 und 90 Grad<br />

sind erhältlich.<br />

Ein solches Sektorfeld wirkt natürlich auch<br />

als Energiefilter.<br />

Abbildung 50:<br />

Vier Varianten von<br />

Ionenoptiken bzw.<br />

Kombinationen von<br />

Optiken und Ionenquellen<br />

stehen zur<br />

Verfügung, um die<br />

Ankopplung an den<br />

spezifischen Messaufbau<br />

zu ermöglichen.<br />

47<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 51:<br />

SIMS Spektren<br />

positiver und<br />

negativer Ionen.<br />

Dieses Beispiel zeigt<br />

deutlich den hohen<br />

dynamischen Bereich<br />

und die hohe Empfindlichkeit,<br />

die mit<br />

einem solchen<br />

Massenspektrometer<br />

in SIMS Anlagen<br />

erzielt werden können.<br />

Als Probe wurde hier<br />

teilweise oxydiertes<br />

Molybdän verwendet.<br />

Ebenfalls deutlich<br />

wird <strong>der</strong> hohe<br />

Massenbereich <strong>der</strong><br />

zur Analyse genutzt<br />

werden kann.<br />

48<br />

Als Herzstück wird in allen Massenspektrometern<br />

für die Ionenanalyse ein hochpräzises<br />

Quadrupol Massenfilter zusammen mit<br />

einem diskret aufgebauten SEM verwendet.<br />

Die Transmission durch das Quadrupol<br />

Massenfilter ist relativ hoch und die Massendiskriminierung<br />

gering. Beide Eigenschaften<br />

werden durch die mechanische<br />

Präzision des Filters, die Qualität <strong>der</strong> Hochfrequenzgeneratoren<br />

und die Anwendung<br />

<strong>der</strong> so genannten Feldachsentechnik<br />

bewirkt. Vorfilter sind daher nicht notwendig.<br />

Durch die 90° off-axis Anordnung eines<br />

SEM können Photonen, Elektronen und<br />

schnelle Neutrale den Detektor nicht erreichen.<br />

Dies führt zu einer sehr rauscharmen<br />

Verstärkung und ist eine notwendige Voraussetzung<br />

für den hohen dynamischen<br />

Bereich dieser Massenspektrometer.<br />

Die zusätzliche Konversionsdynode beim<br />

SEM 218 verringert eine energieabhängige<br />

Massendiskriminierung weiter.<br />

1.4.2 Anwendungsbeispiele<br />

SIMS und SNMS sind seit Jahrzehnten<br />

etablierte Verfahren zur Oberflächenanalyse<br />

und zur Analyse von dünnen Schichten<br />

in <strong>der</strong> Halbleiterindustrie und verwandten<br />

Industriezweigen. Bei SIMS wird die Probe<br />

im Hoch- o<strong>der</strong> Ultrahochvakuum mit Ionen<br />

o<strong>der</strong> Neutralteilchen aus einer Ionenquelle<br />

beschossen. Die beim Ätzen <strong>der</strong> Schicht<br />

auftretenden Sekundärionen werden zeitund/o<strong>der</strong><br />

ortsaufgelöst gemessen. <strong>Pfeiffer</strong><br />

Vacuum liefert die Massenspektrometer<br />

für diese Anlagen.


End Point Detection:<br />

Bei vielen Herstellungsverfahren in <strong>der</strong><br />

Dünnschichttechnologie muss ein Schichtsystem<br />

vor <strong>der</strong> weiteren Verarbeitung definiert<br />

(und in einigen Fällen auch selektiv)<br />

in <strong>der</strong> Gasphase zurückgeätzt werden.<br />

Eine <strong>der</strong> hierzu seit längerem angewendeten<br />

Techniken ist „Ion Milling“. Beim Ion<br />

Milling wird das Substrat mit Argon-Ionen<br />

o<strong>der</strong> Neutralteilchen beschossen und so in<br />

<strong>der</strong> Gasphase geätzt.<br />

In <strong>der</strong> letzten Zeit sind die Anfor<strong>der</strong>ungen<br />

an die Präzision des Prozesses stark<br />

gestiegen, so dass während des Prozesses<br />

mit einem hoch empfindlichen Detektor<br />

überwacht und gesteuert werden muss.<br />

Eine Möglichkeit einen solchen Prozess zu<br />

überwachen, besteht darin, die auch beim<br />

Ion Milling Prozess auftretenden Sekundärionen<br />

kontinuierlich zu messen. Hierzu<br />

wurde <strong>der</strong> EPD 400 als komplette Einheit<br />

entwickelt. Der EPD 400 besteht aus Massenspektrometer,<br />

Gehäuse, Pumpstand zur<br />

Druckreduktion und Steuergerät. Er wird in<br />

zwei Ausführungen geliefert – mit einem<br />

90 Grad Akzeptanzwinkel (Abbildung 49)<br />

und als in-line Version.<br />

Abbildung 52:<br />

Das Beispiel zeigt den mit einem EPD 400<br />

gemessenen Signalverlauf während eines<br />

Ionenstrahlexperimentes in einer Ion Milling<br />

Anlage. Zu je<strong>der</strong> Zeit – auch bei einer Prozessunterbrechung<br />

– ist die Tiefe des Schicht-<br />

Zwischen beiden Typen kann problemlos<br />

umgerüstet werden.<br />

Neben dem Einsatz als Endpunkt Detektor<br />

in Ion Milling Prozessen eignet sich <strong>der</strong><br />

EPD auch zum Nachweis von Ionen kondensierbarer<br />

Materialien, wie Metallionen<br />

in industriellen Sputterprozessen.<br />

Bei herkömmlichen differentiell gepumpten<br />

Massenspektrometern wird eine vergleichsweise<br />

geringe Empfindlichkeit für<br />

kondensierbare Neutrale erreicht, da diese<br />

zum größten Teil im Gerät kondensieren<br />

bevor sie die Ionenquelle erreicht haben.<br />

Beim EPD 400 werden die im Prozess entstehenden<br />

Ionen mit vergleichsweise<br />

geringen Verlusten mittels Ionenoptik<br />

direkt in das Gerät abgebildet.<br />

Weitere Beispiele zum Nachweis extern<br />

erzeugter Ionen sind Proton Transfer Reaktionen<br />

und Geräte, bei denen eine chemische<br />

Ionisation o<strong>der</strong> Laser induzierte Ionisation<br />

eingesetzt werden.<br />

systems bekannt. Der Prozess kann nach einer<br />

Unterbrechung definiert zu Ende geführt werden<br />

und/o<strong>der</strong> beim Erreichen einer vorgewählten<br />

Schichttiefe (Material) beendet werden.<br />

49<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

50<br />

1.4.3 Massenspektrometrische Plasma<br />

Diagnostik<br />

In fast allen heutigen Verfahren zur<br />

Beschichtung, Reinigung und Modifikation<br />

von Oberflächen nehmen Plasma Prozesse<br />

eine Schlüsselstellung ein.<br />

Ein Plasma (Gasentladung) besteht aus<br />

positiven Ionen, negativen Ionen, Elektronen<br />

und neutralen Gasteilchen. Neben <strong>der</strong><br />

Art (Masse) ist die Energieverteilung und<br />

die räumliche Dichte <strong>der</strong> Spezies charakteristisch<br />

für das Plasma.<br />

Um solche Prozesse zu optimieren und zu<br />

kontrollieren, muss – je nach Prozess –<br />

mehr o<strong>der</strong> weniger aufwändig Plasma-<br />

Diagnostik betrieben werden. Dabei sind<br />

die verschiedensten Techniken in Gebrauch,<br />

keine <strong>der</strong> Methoden erfasst hingegen<br />

alle Plasma Parameter vollständig.<br />

Mit Langmuir Sonden kann in Nie<strong>der</strong>druckgasentladungen<br />

die Plasmadichte,<br />

die Elektronenenergieverteilung, das Plasmapotential<br />

und das Floating-Potential<br />

bestimmt werden.<br />

(Die Handhabung solcher Sonden ist<br />

äußerst einfach; die Interpretation <strong>der</strong><br />

Ergebnisse stellt jedoch hohe Anfor<strong>der</strong>ungen<br />

an die wissenschaftliche Qualifikation<br />

des Betreibers.)<br />

Mit optischen Analysemethoden können<br />

einige Spezies sehr empfindlich detektiert<br />

werden. Mit entsprechendem Aufwand<br />

kann im Einzelfall auch die mittlere Energie<br />

<strong>der</strong> Teilchen bestimmt werden. Damit<br />

Teilchendichten gemessen werden können,<br />

ist eine vorhergehende Kalibrierung<br />

notwendig. Wie schwierig eine solche Prozedur<br />

ist und ob sie überhaupt durchführbar<br />

ist, hängt vom jeweiligen experimentellen<br />

Aufbau ab. Ortsaufgelöste Messungen<br />

mittels optischer Emissionsspektroskopie<br />

gestalten sich als äußerst schwierig<br />

bis unmöglich.<br />

Mit einer Kombination von Quadrupol<br />

Massenfilter und elektrostatischem Energieanalysator<br />

– kurz einem Plasma Prozess<br />

Monitor – können folgende Plasma Parameter<br />

gemessen werden:<br />

Energieverteilung <strong>der</strong> positiven und<br />

negativen Ionen und <strong>der</strong>en Masse<br />

Energieverteilung <strong>der</strong> Neutralteilchen<br />

Um von Neutralteilchen mittels Massenspektrometer<br />

zu detektieren, müssen<br />

diese zunächst ionisiert werden.<br />

Wird nun beim gewählten Ionisationsverfahren<br />

(Electron Impact Ionisation)<br />

die Energie <strong>der</strong> Elektronen verän<strong>der</strong>t,<br />

so können Anregungsspektren aufgenommen<br />

werden. Diese Anregungsspektren<br />

gestatten, zwischen Neutralteilchen<br />

im Grundzustand und angeregten<br />

Neutralteilchen (so genannten Radikalen<br />

„Appearance Potential Spectroscopy“)<br />

zu unterscheiden.<br />

Dichte und Masse <strong>der</strong> Neutralteilchen<br />

im Plasma (hierzu kann das Gerät einfach<br />

kalibriert werden).<br />

Um eine Abschätzung <strong>der</strong> Elektronenenergie<br />

und <strong>der</strong>en Dichte zu erhalten,<br />

muss <strong>der</strong> Plasma Monitor als Langmuir<br />

Sonde betrieben werden.<br />

Somit liefert die massenspektrometrische<br />

Plasmadiagnostik unter den anspruchsvolleren<br />

Verfahren die umfassendsten<br />

Informationen über ein Plasma.<br />

1.4.4 Lösungsvarianten<br />

Hochleistungsstarke Massenspektrometer<br />

arbeiten bei einem Druck von < 10 -5 mbar.<br />

Die meisten Plasma-Prozesse laufen bei<br />

0,1 mbar o<strong>der</strong> kleineren Drücken ab.<br />

Daher bietet sich ein einstufig differentiell<br />

gepumptes Massenspektrometer als Standard<br />

Ausführung an.<br />

Der PPM 422 (Abbildung 53) ist eine Einheit<br />

aus differentiell gepumptem Massenspektrometer<br />

inklusive Steuergerät und<br />

Software. Das Gerät eignet sich für massen-<br />

und energieaufgelöste Messung von<br />

positiven und negativen Ionen, Neutralteilchen<br />

und Appearance Potential.<br />

Als Energiefilter wird beim PPM 422 ein<br />

Cylindrical Mirror Analyzer (CMA) verwendet.<br />

Durch sphärische Ein- und Auslenkelemente<br />

am Eingang und am Ausgang dieses<br />

Filters wird ein linearer Strahlengang<br />

erzielt. Dies ermöglicht eine hohe Eintauchtiefe<br />

in den Prozessrezipienten.


Ions Ions Ions<br />

Zur Energieanalyse wird <strong>der</strong> CMA auf eine<br />

feste kinetische Energie <strong>der</strong> einfallenden<br />

Ionen eingestellt. Der gesamte Analysator<br />

(Energie- und Massenfilter) wird auf eine<br />

variable elektrische Vorspannung gelegt.<br />

So lässt sich eine lineare Energieskala erzeugen<br />

(Vorspannung). Weil durch diese<br />

Gegenfeldmethode die kinetische Energie<br />

<strong>der</strong> Ionen im Analysator immer die gleiche<br />

ist, kann eine Energiedispersion hier nicht<br />

auftreten.<br />

Um eine Energiedispersion zu vermeiden,<br />

wurde beim PPM 422 bewusst auf Driftlinsen<br />

verzichtet. Mittels Driftlinsen könnte<br />

die Eintauchtiefe eines Plasma Monitors<br />

erhöht werden. Hier würde man jedoch<br />

eine zusätzliche schwer kalkulierbare<br />

Energiedispersion stillschweigend in Kauf<br />

nehmen.<br />

Um mit diesem Gerät auch Neutralteilchen<br />

mit einer dem CMA entsprechenden Energieauflösung<br />

messen zu können, muss die<br />

Ionen-Quelle selbst möglichst wenig zur<br />

Energieverbreiterung beitragen. Beim PPM<br />

422 wird eine in <strong>der</strong> Flugrichtung <strong>der</strong><br />

Ionen lange, feldfreie Ionenquelle verwendet.<br />

Die Energieverteilung <strong>der</strong> Ionenquelle<br />

Turbomolecular<br />

Pump for<br />

differential pumping<br />

Maximaler Prozessdruck ≤ 10-2 mbar<br />

Energiebereich ± 500 eV<br />

Energieauflösung : 0,3 eV FWHM<br />

Massenbereich : 512, 1024 und 2012 amu<br />

ist in den nachfolgenden Beispielen<br />

gezeigt.<br />

Die physikalische Funktionsweise des PPM<br />

422 ist in <strong>der</strong> Betriebsanleitung zum Gerät<br />

und weiterführenden Monographien [10]<br />

eingehend beschrieben.<br />

Werden geringere Anfor<strong>der</strong>ungen an die<br />

Energieauflösung gestellt o<strong>der</strong> wird auf<br />

eine hohe Energieauflösung zu Gunsten<br />

einer erhöhten Empfindlichkeit verzichtet,<br />

so kommen Geräte <strong>der</strong> Familie PPM 400<br />

zum Einsatz.<br />

Geräte des Typs PPM 400/EPD 400 (Abbildung<br />

54) sind ebenfalls differentiell<br />

gepumpte Massenspektrometer mit<br />

verschiedensten Kombinationen von<br />

Ionenquellen und Energieanalysatoren.<br />

Verschiedene Typen von Energiefiltern<br />

bzw. Ionen-Optiken und eine Ionenquelle<br />

können in einem PPM 422 kombiniert werden.<br />

Bei allen durch <strong>Pfeiffer</strong> Vacuum vertriebenen<br />

Geräten dieses Typs (PPM 422,<br />

PPM 400) kann das elektrische Potential<br />

<strong>der</strong> ersten dem Plasma ausgesetzten Blende<br />

frei gewählt werden. Dies ist beson<strong>der</strong>s<br />

wichtig, um Störungen des Plasmas durch<br />

den Detektor zu minimieren.<br />

Abbildung 53:<br />

Schematische Darstellung<br />

eines PPM 422.<br />

Abbildung 54:<br />

Schematische Darstellung<br />

des PPM 400/<br />

EPD 400.<br />

Vier Konfigurationen:<br />

• Drei-Linsen-Optik pos. und negat. Ionen<br />

• Drei-Linsen und Neutrale zuzüglich<br />

Cross-Beam-<br />

Ionen-Quelle<br />

• Zwei-Linsen und Ionen und Neutrale<br />

Cross-Beam keine Energieanalyse<br />

• Cross-Beam- Appearence Spectroscopy<br />

Ionen-Quelle<br />

51<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

52<br />

Abbildung 55<br />

Abbildung 56<br />

Abbildung 57<br />

1.4.5 Messungen mit dem Plasma-<br />

Monitor<br />

Zur Illustration <strong>der</strong> verschiedenen Messmöglichkeiten<br />

mit einem Plasma Prozess<br />

Monitor sind in <strong>der</strong> Folge einige Applikationsbeispiele<br />

aufgezeigt.<br />

Die Energieverteilung von Ar und<br />

Cu-Ionen aus dem Plasma eines<br />

DC-Planar Magnetrons ist dargestellt. Das<br />

Maximum <strong>der</strong> Verteilung bestimmt das<br />

Plasma Potential. An die Extraktionshaube<br />

des Analysators wurde eine Spannung<br />

von – 6.0 VDC angelegt. Durch resonanten<br />

Ladungstausch werden Argon-Ionen auf<br />

diesem Potential gebildet. Der Einsatz des<br />

Spektrums bei – 6 eV kann zum Kalibrieren<br />

<strong>der</strong> Energieskala verwendet werden.<br />

Der zeitliche Verlauf <strong>der</strong> Ionendichten bei<br />

einem magnetisch modulierten Ar-H 2<br />

Plasma wurde vermessen. Neben <strong>der</strong><br />

durch die magnetische Modulation induzierte<br />

Periodizität ist deutlich das Zünden<br />

eines mit Wechselstrom versorgten Filaments<br />

zu sehen.<br />

Mittels eines PPM 422 und eines Multi<br />

Channel Scalers wurde <strong>der</strong> zeitliche Verlauf<br />

<strong>der</strong> negativen Ionen in einem leistungsmodulierten<br />

Silan-Plasma gemessen.


Bei <strong>der</strong> Energiemessung an Neutralen ist<br />

die Auflösung des gesamten Systems von<br />

großer Bedeutung.<br />

Nicht nur alleine die Auflösung des Energiefilters<br />

(CMA), son<strong>der</strong>n auch die Energieverteilung<br />

<strong>der</strong> in <strong>der</strong> Ionenquelle gebildeten<br />

Ionen bestimmt das Ergebnis.<br />

In vorhergehenden Experimenten an extern<br />

erzeugten thermischen Ionen wurde die<br />

Energieauflösung des CMA zu 0.3 eV<br />

(Halbwertsbreite) bestimmt.<br />

Die Messung von in <strong>der</strong> Ionenquelle des<br />

PPM 422 gebildeten Ionen zeigt, dass<br />

<strong>der</strong>en Energieverteilung ebenfalls in <strong>der</strong><br />

gleichen Größenordnung liegt und zu<br />

einer zusätzlichen Verbreiterung <strong>der</strong> Kurve<br />

von 0.3 eV auf 0.64 eV führt. Mit dem<br />

PPM 422 können also Ionen mit einer<br />

Energieauflösung von 0.3 eV und Neutrale<br />

mit einer Energieauflösung von 0.64 eV<br />

gemessen werden. (Bei genauerem Hinsehen<br />

fällt auf, dass das elektrische Feld<br />

einer Ziehblende in den auf 100 VDC<br />

gelegten Formationsraum hineingreift und<br />

so zu einer Verschiebung <strong>der</strong> Energieskala<br />

um etwa 2 eV führt.)<br />

An einem DC-Planar Magnetron wurde die<br />

Energieverteilung neutraler Cu-Atome vermessen.<br />

Um gegen einen Untergrund<br />

höher energetische Ionen zu diskriminieren,<br />

wurde die Ionenquelle des Gerätes<br />

auf + 100 VDC vorgespannt.<br />

Das Standard-Gerät müsste leicht modifiziert<br />

werden, um diese Empfindlichkeit zu<br />

erreichen.<br />

Der Öffnungswinkel zwischen Ionen-<br />

Quelle und Extraktionsöffnung wurde<br />

vergrößert.<br />

Abbildung 58<br />

Abbildung 59<br />

53<br />

<strong>Grundlagen</strong>


1 <strong>Grundlagen</strong> <strong>der</strong> <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

Abbildung 60<br />

Abbildung 61<br />

54<br />

1.4.6 Messbereichserweiterungen<br />

Obwohl mit den obigen Geräten eine sehr<br />

breite Palette von Applikationen abgedeckt<br />

wird, müssen auch neueren Trends in <strong>der</strong><br />

Prozessführung Rechnung getragen werden.<br />

Wurden in <strong>der</strong> Vergangenheit zum größten<br />

Teil Nie<strong>der</strong>druckplasmen appliziert, so<br />

gelangen heute vermehrt Gasentladungen,<br />

die bei Atmosphärendruck betrieben werden,<br />

zum Einsatz.<br />

Um den Druckbereich <strong>der</strong> Analysegeräte<br />

zu erweitern, wird möglichst auf bereits<br />

vorhandene Geräte und Funktionseinheiten<br />

zurückgegriffen, damit auch Kunden,<br />

die bereits Standardgeräte besitzen, nur<br />

noch die notwendigen Investitionen tätigen<br />

müssen.<br />

Aus einem leistungsmodulierten Silan<br />

Plasma wurden negative Ionen extrahiert.<br />

Die im Plasma befindlichen Cluster können<br />

über einen weiten Massenbereich nachgewiesen<br />

werden.<br />

Durch Variieren <strong>der</strong> Elektronenenergie<br />

beim PPM 422 kann zwischen Neutralteilchen<br />

im Grundzustand und angeregeten<br />

Neutralteilchen aus einem Plasma, so<br />

genannten Radikalen, unterschieden werden.<br />

Weitere Anwendungsbeispiele sind in den<br />

ausgewählten Publikationen [12, 13, 14,<br />

15, 16, 17, 18, 19] beschrieben.<br />

Für zeitaufgelöste Messungen < 0.1 Sekunden<br />

und zur Steigerung <strong>der</strong> Empfindlichkeit<br />

kann das Signal aller mit einem<br />

Ionenzähler ausgestatteten Massenspektrometer<br />

mittels einer Signalverarbeitungselektronik<br />

weiter verarbeitet werden.<br />

Hierzu wird ein Signalwandler, <strong>der</strong> die<br />

Zählpulse des Zählers in TTL-Signale<br />

transferiert eingesetzt.<br />

Abschirmungen gegen Magnetfel<strong>der</strong>:<br />

Als weitere Option sind Abschirmungen<br />

gegen starke Magnetfel<strong>der</strong> (bis zu 10 m<br />

Tesla Flussdichte), die bei einigen Plasma<br />

Prozessen auftreten und den Betrieb<br />

stören könnten, erhältlich. Diese Abschir-


mungen sind im Rezipienten des Plasma<br />

Monitors integriert.<br />

Abschirmungen gegen hohe Magnetfel<strong>der</strong><br />

innerhalb <strong>der</strong> jeweiligen Prozessanlage<br />

sind auf Anfrage erhältlich.<br />

Messungen auf Substratebene sind in <strong>der</strong><br />

Publikation [11] beschrieben.<br />

Beim Molekularstrahleinlass handelt es<br />

sich um eine selbstzentrierende zweite differentielle<br />

Pumpstufe, die an allen bereits<br />

in Betrieb befindlichen PPM 422 und PPM<br />

400 Geräten nachgerüstet werden kann.<br />

Auch bei diesem Aufbau ist das elektrische<br />

Potenzial <strong>der</strong> ersten, dem Plasma ausgesetzten,<br />

Blende frei wählbar.<br />

Langmuir Sonden:<br />

Ergänzend zu einem Plasma Monitor können<br />

Langmuir Sonden verwendet werden,<br />

um die Elektronenenergie und <strong>der</strong>en Dichte<br />

im Plasma zu bestimmen. Da aber bei<br />

diesen Geräten das elektrische Potenzial<br />

<strong>der</strong> ersten dem Plasma ausgesetzten Blende<br />

frei wählbar ist, kann diese prinzipiell<br />

als Langmuir Sonde betrieben werden.<br />

Allerdings handelt es sich dann lediglich<br />

um eine „Einzelprobe“.<br />

Abbildung 62<br />

55<br />

<strong>Grundlagen</strong>


2 Massenspektrometer für die Restgasanalyse<br />

Inhaltsverzeichnis<br />

56<br />

Seite<br />

2 Massenspektrometer für die Restgasanalyse 56<br />

2.1 Restgasanalyse im Hochvakuum 58<br />

Prisma TM 80 58<br />

Prisma TM 80 – TalkStar TM 59<br />

Prisma TM QMS 200 F 60<br />

2.2 Restgasanalyse im Ultrahochvakuum 62<br />

Prisma TM QMS 200 M mit C-SEM 62<br />

Prisma TM QMS 200 – Anschlussmöglichkeiten 64<br />

Komponenten für den Multiplexbetrieb und Software-Update 65<br />

QMG 422 mit QMA 125 66<br />

Einzelkomponenten zu QMG 422 67


57<br />

Anhang Ionenanalyse<br />

Gasanalyse<br />

Partialdruckmessung<br />

Restgasanalyse<br />

<strong>Grundlagen</strong>


2.1 Restgasanalyse im Hochvakuum<br />

Technische Daten<br />

Massenbereich 1–80 amu<br />

Stabsystem, Durchmesser/Länge 6 mm/100 mm<br />

Detektortyp Faraday<br />

Nachweisgrenze 1 · 10 -12 mbar<br />

Empfindlichkeit für Ar 1 · 10 -3 A/mbar<br />

Betriebsdruck, max. 1 · 10 -4 mbar 1)<br />

Beitrag zur Nachbarmasse (40/41) < 10 ppm<br />

Reproduzierbarkeit des Peakverhältnisses 2) ± 0,5 %<br />

Auflösung, bei 10 % Peakhöhe 0,5–2,5 amu<br />

1) bei reduziertem Emissionsstrom auf 0,2 mA: 1 · 10 -3 mbar<br />

2) bei konstanten Bedingungen während 8 Stunden, N2 und Ar aus Luft<br />

Bestellnummer<br />

Prisma 80 PTM04100<br />

Lieferumfang<br />

Maße in mm<br />

58<br />

Prisma 80<br />

Preiswerte Lösung für Restgasanalyse und Lecksuche.<br />

Bedienerfreundliche Software.<br />

Auswählbare Partialdrücke.<br />

Robuster Analysator.<br />

Hohe Betriebsicherheit durch zwei Filamente.<br />

TalkStar-Software mit RS-232-C-Kabel und Netzgerät SP 200 mit Netzkabel, Material zum Einbau<br />

Einzelkomponenten<br />

Betriebstemperatur/Elektronik 0–40 °C<br />

Betriebstemperatur/Analysator max. 150 °C<br />

Messgeschwingigkeit, Scan analog 200 ms–60 s/amu<br />

Messgeschwingigkeit, Scan Bargraph 20 ms–60 s/amu<br />

Messgeschwingigkeit, MID 10 ms–60 s/amu<br />

Zahl <strong>der</strong> Messkanäle im MID 64<br />

RS-232-C Schnittstelle 1200–19200 bits/s<br />

digitale Ausgänge 2 Relais, 24 VDC<br />

Versorgungsspannung 90 ... 260 VAC<br />

Gewicht 3 kg<br />

Prisma 80 Bestellnummer<br />

Analysator, QMA 200 F PTM25250<br />

Elektronik, QME 80 PTM28515<br />

Katodeneinheit, 2 Filamente, yttriertes Iridium BN846138-T


Prisma 80 – TalkStar<br />

59<br />

Restgasanalyse


2.1 Restgasanalyse im Hochvakuum<br />

Maße in mm<br />

60<br />

Prisma QMS 200 F<br />

mit Faraday-Detektor<br />

Wirtschaftliche Restgasanalyse und Vakuum-Prozessüberwachung im<br />

Hochvakuumbereich.<br />

Einfache Integration in Anlagen.<br />

Schnelle, störungsfreie Datenübertragung mit Lichtleitern.<br />

Multiplexbetrieb.<br />

Hohe Betriebsicherheit durch zwei Filamente.<br />

Massenbereiche 1–100 amu, 1–200 amu, 1–300 amu.<br />

Übersicht Prisma QMS 200 F mit Faraday-Detektor<br />

QMS 200 F1 QMS 200 F2 QMS 200 F3<br />

Massenbereich amu 1–100 1–200 1–300<br />

Stabsystem, Durchmesser/ Länge mm 6/100 6/100 6/100<br />

Nachweisgrenze, min. mbar 1 · 10 -12 2 · 10 -12 4 · 10 -12<br />

Empfindlichkeit für Ar A/mbar 1 · 10 -3 6 · 10 -4 3 · 10 -4<br />

Betriebsdruck, max. 1) mbar 1 · 10 -4 1 · 10 -4 1 · 10 -4<br />

Beitrag zur Nachbarmasse (40/41) ppm < 10 < 20 < 50<br />

Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150<br />

Anschlussflansch DN 40 CF-F DN 40 CF-F DN 40 CF-F<br />

Gewicht kg 3 3 3<br />

1) bei reduziertem Emissionsstrom auf 0,2 mA: 1 · 10 -3 mbar<br />

Allgemeine Technische Daten<br />

Auflösung, bei 10 % Peakhöhe 0,5–2,5 amu<br />

Messgeschwingigkeit, Scan analog 200 ms–60 s/amu<br />

Messgeschwindigkeit, Scan Bargraph 20 ms–60 s/amu<br />

Messgeschwindigkeit, MID 10 ms–60 s/amu<br />

Zahl <strong>der</strong> Messkanäle im MID 64<br />

Reproduzierbarkeit des Peakverhältnisses 2) ± 0,5 %<br />

2) bei konstanten Bedingungen während 8 Stunden, N2 und Ar aus Luft, 100 amu<br />

3) durch Bestellnummer definiert<br />

Informationen zu Schnittstellen, Ein- und Ausgängen siehe Seite 64 und 65<br />

Betriebstemperatur/Elektronik 0–40 °C<br />

Ausheiztemperatur, Analysator 200 °C/300 °C 3)<br />

Temperatur, Lagerung –25 – +70 °C<br />

LAN-Schnittstelle 2,5 Mbits/s, ArcNet<br />

RS-232-C Schnittstelle 300–19200 bits/s<br />

Versorgungsspannung 90 ... 260 VAC<br />

QMS 200 F QMS 200 F 90°-Anschluss


Prisma QMS 200 F Varianten<br />

Prisma QMS 200 F-Bestellnummern<br />

Prisma mit 90°-Anschluss<br />

– Falls die Platzverhältnisse den Einbau <strong>der</strong> Standard-Version nicht zulassen<br />

– Technische Daten identisch mit Standard-Version<br />

Analysator für Ausheiztemperatur bis 300 °C<br />

– Technische Daten wie Standard-Version<br />

Beispiel:<br />

PT M03 111 211<br />

1 – Massenbereich: 1–100 amu<br />

1 – Faraday-Detektor<br />

1 – offene Ionenquelle<br />

2 – yttr. Iridium-Katode<br />

1 – 200 °C Ausheiztemperatur<br />

1 – 0°-Anschluss<br />

Lieferumfang<br />

QuadStar-Software mit RS-232-C-Kabel und Adapter, Netzgerät SP 200 mit Netzkabel, Anschlussstecker „Control“, Material zum Einbau<br />

Informationen zur Software siehe Abschnitt 1.2.4<br />

Einzelkomponenten<br />

QMS 200 F mit Faraday-Detektor Bestellnummer<br />

Analysator, QMA 200 F mit Wolframkatode PTM25251<br />

Analysator, QMA 200 F mit yttr. Iridiumkatode PTM25250<br />

Elektronik QME 200, 1–100 amu PTM28504<br />

Elektronik QME 200, 1–200 amu PTM28500<br />

Elektronik QME 200, 1–300 amu PTM28502<br />

Katodeneinheit, 2 Filamente, Wolfram, für offene Ionenquelle BN846139-T<br />

Katodeneinheit, 2 Filamente, yttr. Iridium, für offene Ionenquelle BN846138-T<br />

Zubehör<br />

offene Ionenquelle 1<br />

Faraday-Detektor 1<br />

PT M03 011 000<br />

Massenbereich<br />

1–100 amu 1<br />

1–200 amu 2<br />

1–300 amu 3<br />

Ausheiztemperatur<br />

1 200 °C<br />

2 300 °C<br />

Anschluss<br />

1 0°<br />

2 90°<br />

Katode<br />

1 Wolfram<br />

2 yttriertes Iridium<br />

Für spezielle Anwendungen<br />

Prisma-Analysatoren mit<br />

Molybdän-Verdrahtung auf Anfrage<br />

QMS 200 F mit Faraday-Detektor Bestellnummer<br />

Optical HUB, OHA 200, 5 Ports PT442510-T<br />

Optical HUB, OHA 200, 10 Ports PT442520-T<br />

ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />

PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />

Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />

Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />

Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />

Totaldruckmessröhre, PKR 251, DN 40 CF, Viton-gedichtet, 5 · 10 -9 bis 1000 mbar PTR26002<br />

Totaldruckmessröhre, PKR 261, DN 40 CF, metallisch gedichtet, 5 · 10 -9 bis 1000 mbar PTR26252<br />

Verbindungskabel, PKR-QMS 200, 3 m PT448250-T<br />

61<br />

Restgasanalyse


2.2 Restgasanalyse im Ultrahochvakuum<br />

Maße in mm<br />

QMS 200 M<br />

offene Ionenquelle<br />

62<br />

Prisma QMS 200 M mit C-SEM<br />

Wirtschaftliche Restgasanalyse und Vakuum-Prozessüberwachung im<br />

Hoch- und Ultrahochvakuumbereich.<br />

Auch für analytische Aufgaben einsetzbar.<br />

Einfache Integration in Anlagen.<br />

Schnelle, störungsfreie Datenübertragung mit Lichtleitern.<br />

Multiplexbetrieb.<br />

Hohe Betriebsicherheit durch zwei Filamente.<br />

Massenbereiche 1–100 amu, 1–200 amu, 1–300 amu.<br />

Übersicht Prisma QMS 200 M<br />

mit kontinuierlichem Sekundärelektronenvervielfacher QMS 200 M1 QMS 200 M2 QMS 200 M3<br />

Massenbereich amu 1–100 1–200 1–300<br />

Stabsystem, Durchmesser/Länge mm 6/100 6/100 6/100<br />

Nachweisgrenze, min. mbar Faraday 5 · 10-12 1 · 10-11 2 · 10-11 C-SEM 1 · 10-14 < 2 · 10-14 < 4 · 10-14 Empfindlichkeit für Ar A/mbar Faraday 5 · 10-4 3 · 10-4 1,5 · 10-4 C-SEM 200 200 100<br />

Betriebsdruck, max. mbar Faraday 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 C-SEM 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 Beitrag zur Nachbarmasse (40/41) ppm < 10 < 20 < 50<br />

Betriebstemperatur/Analysator °C 120 120 120<br />

Anschlussflansch DN 40 CF-F DN 40 CF-F DN 40 CF-F<br />

Gewicht kg 4,4 4,4 4,4<br />

Allgemeine Technische Daten<br />

Auflösung, bei 10% Peakhöhe 0,5–2,5 amu<br />

Messgeschwingigkeit, Scan analog 200 ms–60 s/amu<br />

Messgeschwingigkeit, Scan Bargraph 20 ms–60 s/amu<br />

Messgeschwingigkeit, MID 10 ms–60 s/amu<br />

Zahl <strong>der</strong> Messkanäle im MID 64<br />

Reproduzierbarkeit des Peakverhältnisses1) ± 0,5 %<br />

1) bei konstanten Bedingungen während 8 Stunden, N2 und Ar aus Luft,<br />

Faraday 100 amu<br />

2) durch Bestellnummer definiert<br />

Informationen zu Schnittstellen, Ein- und Ausgängen siehe Seite 64 und 65<br />

*<br />

QMS 200 M<br />

Crossbeam Ionenquelle<br />

Betriebstemperatur/Elektronik 0–40 °C<br />

Ausheiztemperatur, Analysator 200 °C/300 °C 2)<br />

Temperatur, Lagerung – 25 – +70 °C<br />

LAN-Schnittstelle 2,5 Mbits/s, ArcNet<br />

RS-232-C Schnittstelle 300–19200 bits/s<br />

Versorgungsspannung 90 ... 260 VAC<br />

QMS 200 M 90°-Anschluss<br />

offene Ionenquelle<br />

*<br />

* Gasdichte<br />

Ionenquelle 90,6


Prisma QMS 200 M-Bestellnummern<br />

Lieferumfang<br />

Prisma QMS 200 M Varianten<br />

Prisma mit 90°-Anschluss<br />

– Falls die Platzverhältnisse den Einbau <strong>der</strong><br />

Standard-Version nicht zulassen<br />

– Technische Daten identisch mit Standard-<br />

Version<br />

Analysator für Ausheiztemperatur bis 300 °C<br />

– Technische Daten wie Standard-Version<br />

Crossbeam Ionenquelle<br />

– Für qualitatitve und quantitative Analyse<br />

– Für Korrosivgasmessungen<br />

Gasdichte Ionenquelle<br />

– Beson<strong>der</strong>s geeignet zur Analyse von Gasen<br />

o<strong>der</strong> Gasgemischen, die unter erhöhtem<br />

Druck vorliegen und über Druckreduziereinrichtungen<br />

(Blende, Ventil) direkt dem<br />

Ionisierungsraum <strong>der</strong> Ionenquelle zugeführt<br />

werden.<br />

– Verbessertes Verhältnis Signal zu Untergrund<br />

– Kleiner Gasverbrauch<br />

– Kleine Vakuum-Zeitkonstante<br />

– Leitwert 0,8 l/s für N 2<br />

Beispiel:<br />

PT M03 121 212<br />

1 – Massenbereich: 1–100 amu<br />

2 – C-SEM<br />

1 – offene Ionenquelle<br />

2 – yttr. Iridium-Katode<br />

1 – 200 °C Ausheiztemperatur<br />

2 – 90°-Anschluss<br />

QuadStar-Software mit RS-232-C-Kabel und Adapter, Netzgerät SP 200 mit Netzkabel, Anschlussstecker „Control“, Material zum Einbau<br />

Informationen zur Software siehe Abschnitt 1.2.4<br />

Einzelkomponenten<br />

QMS 200 M mit C-SEM Bestellnummer<br />

Analysator, QMA 200 M, offene Ionenquelle mit W-Katode PTM25253<br />

Analysator, QMA 200 M, offene Ionenquelle mit yttr. Ir-Katode PTM25252<br />

Analysator, QMA 200 M, offene Ionenquelle mit W-Katode, 300 °C PTM25273<br />

Elektronik QME 200 mit C-SEM-Versorgung, 1-100 amu PTM28505<br />

Elektronik QME 200 mit C-SEM-Versorgung, 1-200 amu PTM28501<br />

Elektronik QME 200 mit C-SEM-Versorgung, 1-300 amu PTM28503<br />

Katodeneinheit, 2 Filamente, Wolfram, für offene Ionenquelle BN846139-T<br />

Katodeneinheit, 2 Filamente, yttr. Iridium, für offene Ionenquelle BN846138-T<br />

Katodeneinheit, 2 Filamente, Wolfram, für gasdichte Ionenquelle BN846281-T<br />

Katodeneinheit, 2 Filamente, Wolfram, für Crossbeam-Ionenquelle PT160000-T<br />

Zubehör<br />

Ionenquelle<br />

offen (Standard) 1<br />

gasdicht (nur mit W-Katode) 2<br />

Crossbeam (nur mit W-Katode) 3<br />

PT M03 020 000<br />

Massenbereich<br />

1–100 amu 1<br />

1–200 amu 2<br />

1–300 amu 3<br />

C-SEM 2<br />

Ausheiztemperatur<br />

1 200 °C<br />

2 300 °C<br />

Anschluss<br />

1 0°<br />

2 90°<br />

Katode<br />

1 Wolfram<br />

2 yttriertes Iridium<br />

Für spezielle Anwendungen<br />

Prisma-Analysatoren mit<br />

Molybdän-Verdrahtung auf Anfrage<br />

QMS 200 M mit C-SEM Bestellnummer<br />

Optical HUB, OHA 200, 5 Ports PT442510-T<br />

Optical HUB, OHA 200, 10 Ports PT442520-T<br />

ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />

PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />

Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />

Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />

Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />

Rezipient für differentielle Druckstufe (Maßbild Seite 87) PT442830-T<br />

Totaldruckmessröhre, PKR 251, DN 40 CF, Viton-gedichtet, 5 · 10 -9 bis 1000 mbar PTR26002<br />

Totaldruckmessröhre, PKR 261, DN 40 CF, metallisch gedichtet, 5 · 10 -9 bis 1000 mbar PTR26252<br />

Verbindungskabel, PKR-QMS 200, 3 m PT448250-T<br />

63<br />

Restgasanalyse


2.2 Restgasanalyse im Ultrahochvakuum<br />

Prisma QMS 200 M – Anschlussmöglichkeiten<br />

Totaldruck-Messung und<br />

Anlagen-Verriegelung als Option<br />

TPR Pirani CompactGauge<br />

PKR FullRange CompactGauge<br />

An<strong>der</strong>e Typen von Messröhren via Analogeingang<br />

o<strong>der</strong> externe Verriegelung<br />

64<br />

Kontakt<br />

5 V DC<br />

5 · 10 -9 mbar<br />

5 · 10 -4 mbar<br />

1000 mbar<br />

1000 mbar<br />

ArcNet Karte<br />

im PC<br />

Externer Start Analog-Ausgänge Analog-Eingänge Digital-Ausgänge<br />

Spezifikation Kontakt 4 Kanäle 2 Kanäle 2 Relais<br />

5 V DC – 5,12 – + 5,12 V – 5,12 – + 5,12 V N. O.<br />

16 bit 11 bit 24 V DC<br />

Merkmale Gemessene Werte Einlesen von Daten Freie Zuordnung<br />

(z. B. Ionenstrom) z. B. Druck, von Schaltfunktionen<br />

Verhältnisse Temperatur, Gasfluss<br />

(Konzentration)<br />

Anwendungsbeispiele Starten des Diagnose via Schreiber, Korrelation von Prozess- Schaltpunkt ein/aus<br />

Messzyklus Oszilloskop mit Spektrometer-Daten Ventil auf/zu<br />

Prozessführung Alarm<br />

PC<br />

24 V DC<br />

Spannung 90–260 V AC<br />

Frequenz 47–63 Hz<br />

Netzgeräte SP 200<br />

L x B x H<br />

180 x 95 x 60 mm<br />

Kabellänge 3 m<br />

Gewicht 0,7 kg


Komponenten für den Multiplexbetrieb und Software-Update<br />

Einzelkomponenten<br />

Optical Hub Bestellnummer<br />

OHA 200, 5 Ports PT442510-T<br />

OHA 200, 10 Ports PT442520-T<br />

Zubehör<br />

Optical Hub Bestellnummer<br />

ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />

PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />

Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />

Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />

Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />

Software-Update Bestellnummer<br />

Update für QuadStar und TalkStar PT882093-T<br />

B<br />

A C<br />

Optical HUB OHA 200<br />

Schnelle und störungsfreie Datenübertragung mit Lichtleitern,<br />

auch über grosse Distanzen, bis zu 1000 m.<br />

Multiplexing – gleichzeitiger Betrieb mehrerer Geräte über die optische<br />

Schnittstelle.<br />

A = 157,5 mm<br />

B = 62,2 mm<br />

C = 199,0 mm<br />

65<br />

Restgasanalyse


2.2 Restgasanalyse im Ultrahochvakuum<br />

QMG 422 mit QMA 125<br />

Restgasanalyse und Vakuum-Prozessüberwachung<br />

auch im extremen UHV-Bereich.<br />

Ideal für die Restgasanalyse an Beschleunigern.<br />

Lieferumfang<br />

Ausführung mit Bestellnummer<br />

Axial-Ionenquelle mit Re-Filament PTM27103<br />

Cross-Beam-Ionenquelle mit zwei W-Filamente PTM27104 PTM27154<br />

gasdichte Crossbeam-Ionenquelle mit zwei W-Filamente PTM27105 PTM27155<br />

Gitter-Ionenquelle mit W-Filament PTM27106<br />

vakuumgeglühter QMA m. Gitter-Ionenquelle, W-Filament PTM27107 PTM27110<br />

Weitere Gerätekombinationen auf Anfrage<br />

66<br />

Analysator Elektrometer-<br />

Vorverstärker<br />

QMA 125<br />

Ionenquellen: DN 63 CF<br />

Axial-<br />

Crossbeam-<br />

Gitter-<br />

Detektor: Faraday/90° off-axis SEV<br />

Ausheiztemperatur: 400 °C<br />

Übersicht QMG 422<br />

EP 422<br />

Standard 0.17 m<br />

Für hohe Strahlenbelastung<br />

6 m<br />

(nur für 1–100 amu)<br />

Quadrupol-<br />

Elektronik<br />

QME 125-1<br />

o<strong>der</strong> 125-2<br />

Analyse schneller Vorgänge.<br />

Modular, anpassungsfähig, ausbaubar.<br />

Massenbereich 1–100 amu, 1–200 amu.<br />

Standard 3 m<br />

Option 10/20 m<br />

Steuergerät QMS 422 QuadStar 422<br />

QuadStar Software<br />

mit RS-232-C Kabel<br />

und Adapter<br />

Ausführung 90°-SEV/Faraday 90°-SEV/Faraday 90°-SEV/Faraday<br />

Massenbereich amu 1–100 1–100 1–200<br />

Stabsystem, Durchmesser/Länge mm 6/100 6/100 6/100<br />

Quadruopl-Elektronik QME 125-1 QME 125-1 QME 125-2<br />

Verbindungskabel QMA/QME m 0,17 6 0,17<br />

Nachweisgrenze, min. mbar Faraday 2 · 10 -11 1 · 10 -10 4 · 10 -11<br />

90°-SEV 5 · 10 -15 5 · 10 -14 1 · 10 -14<br />

Empfindlichkeit für Ar A/mbar Faraday 1,5 · 10 -4 5 · 10 -5 1 · 10 -4<br />

90°-SEV 1000 1000 1000<br />

Betriebsdruck, max. mbar Faraday 1 · 10 -4 1 · 10 -4 1 · 10 -4<br />

90°-SEV 1 · 10 -5 1 · 10 -5 1 · 10 -5<br />

Partialdruckverhältnis mit SEV ppm < 0,1 < 0,1 < 0,1<br />

Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150<br />

Ausheiztemperatur/Analysator °C 400 400 400<br />

Anschlussflansch DN 63 CF-F DN 63 CF-F DN 63 CF-F<br />

Technische Daten des Steuergeräts QMS 422 siehe Seite 74<br />

PC


Einzelkomponenten zu QMG 422<br />

Analysator QMA 125 Bestellnummer<br />

mit 90°-SEV, Axial-Ionenquelle, Re-Filament PTM10774<br />

mit 90°-SEV, Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente PTM10775<br />

mit 90°-SEV, gasdichte Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente PTM10770<br />

mit 90°-SEV, Gitter-Ionenquelle, W-Filament PTM10776<br />

vakuumgeglüht, mit 90°-SEV, Gitter-Ionenquelle, W-Filament PTM10777<br />

Filamente zu QMA 125 Anzahl Rhenium Wolfram yttr. Iridium<br />

für Axial-Ionenquelle 1 Stück BN845061-T BN845082-T BN845166-T<br />

5 Stück BN845018-T BN845031-T –<br />

für Cross-Beam-Ionenquelle (auch gasdicht) 2 Stück BN845052-T BN845088-T BN845282-T<br />

für Gitter-Ionenquelle 1 Stück – BN845291-T –<br />

SEV 217<br />

Sekundär-Elektronen-Vervielfacher, 17 Cu-Be-Dynoden, 400 °C ausheizbar BG521611-X<br />

Quadrupol-Steuergerät QMS 422<br />

mit Quadrupol-Controller QC 422 (Technische Daten und Einbaumaße siehe Seite 74) PTM26580<br />

Quadrupol-Elektronik QME 125<br />

enthält den RF-Generator, die Ionenquellenversorgung und den Hochspannungsgenerator für den SEV<br />

QME 125-1; 2,45 MHz (1-100 amu), Kabellänge QME/QMA 0,17 m, Gewicht 2,5 kg PTM36376<br />

QME 125-1; 2 MHz (1-100 amu), Kabellänge QME/QMA 6 m, Gewicht 4 kg PTM36382-1<br />

QME 125-2; 2 MHz (1-200 amu), Kabellänge QME/QMA 0,17 m, Gewicht 2,5 kg PTM36378<br />

Kabel QME/Steuergerät, 10 m BG448197-T<br />

Kabel QME/Steuergerät, 20 m BG448170-T<br />

QME-Halterung, DN 63 CF BG546510-T<br />

Elektrometer-Vorverstärker EP 422<br />

schneller, hochempfindlicher Strom/Spannungskonverter mit Autoranging in allen Bereichen<br />

für den direkten Anschluss am Analysator, einschließlich Kabel zur QME<br />

Zubehör zu QMG 422<br />

Ein-/Ausgangsmodule sowie Komponenten für Multiplexbetrieb und für den Ausbau mit Ionenzähler siehe<br />

Zubehör zu QMG 422, Seite 73<br />

Maße in mm<br />

QMA 125 mit 90° off-axis SEV<br />

*<br />

– Axial-Ionenquelle = 30,5 mm<br />

– Gitter-Ionenquelle = 29 mm<br />

– Cross-Beam-Ionenquelle = 18,6 mm<br />

(10 mm bis Mitte des empfindlichen<br />

Volumens)<br />

– Gasdichte Cross-Beam-Ionenquelle =<br />

18,6 mm (10 mm bis zum Gasanschluss)<br />

PT444570-T<br />

67<br />

Restgasanalyse


3 Massenspektrometer für die Gasanalyse<br />

Inhaltsverzeichnis<br />

68<br />

Seite<br />

3 Massenspektrometer für die Gasanalyse 68<br />

3.1 Gasanalyse im Druckbereich < 10 -4 mbar 70<br />

QMG 422 mit QMA 400/410/430 70<br />

Einzelkomponenten zu QMG 422 72<br />

Zubehör zu QMG 422 73<br />

Quadrupol-Steuergerät QMS 422 74<br />

Hochfrequenzgeneratoren QMH 400/410 75<br />

3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar 76<br />

SPM Sputterprozessmonitor 76<br />

Einzelkomponenten/Zubehör 79<br />

HPA 200 High Pressure Analyzer 80<br />

Einzelkomponenten/Zubehör 81<br />

Komponentenbeispiele/Einzelkomponenten 82<br />

3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar 84<br />

OmniStar TM GSD 301 O für die allgemeine Gasanalyse 84<br />

Lieferbare Optionen zu OmniStar TM GSD 301 O 85<br />

Gas Stream Selector GSS 300 85<br />

ThermoStar TM GSD 301 T für die Kupplung mit Thermowaagen 86<br />

Zubehör 87<br />

Komponentenbeispiele 88<br />

Rezipienten und LN 2-Kühlfalle 89<br />

Gaseinlass-Systeme/Einzelkomponenten/Zubehör 90<br />

Pumpsysteme 92


69<br />

Anhang Ionenanalyse<br />

Gasanalyse<br />

Partialdruckmessung<br />

Restgasanalyse<br />

<strong>Grundlagen</strong>


3.1 Gasanalyse im Druckbereich < 10 -4 mbar<br />

QMG 422 mit QMA 400/410/430<br />

Einheitsauflösung in allen Massenbereichen, auch bis<br />

2048 amu.<br />

Höheres Auflösungsvermögen einstellbar, auch bei nie<strong>der</strong>en<br />

Massenzahlen, z. B. zur Trennung von He und D2. Erfüllt analytische Anfor<strong>der</strong>ungen: Nachweis im ppb-<br />

Bereich, hohe Reproduzierbarkeit und Langzeitstabilität,<br />

kleiner Beitrag zur Nachbarmasse, hohe Dynamik.<br />

Lieferumfang<br />

Technische Daten des Steuergeräts QMS 422 siehe Seite 74<br />

70<br />

QMA<br />

DN 63 CF<br />

DN 100 CF<br />

Ionenquellen:<br />

Axial-<br />

Cross-Beam- (mit Magnet)<br />

Gasdichte Cross-Beam- (mit Magnet)<br />

Gitter-(vakuumgeglüht)<br />

Cross-Beam mit Ionenoptik<br />

Detektoren:<br />

Faraday/90° off-axis SEV<br />

Ausheiztemperatur:<br />

400 °C<br />

EP<br />

0.7 m<br />

QMH<br />

400<br />

410<br />

Nachweis von Neutralteilchen, positiven und negativen<br />

Ionen.<br />

Modular, anpassungsfähig, ausbaubar.<br />

Multiplexbetrieb.<br />

Analysator Vorverstärker HF-Generator Steuergerät QMS 422 QuadStar 422<br />

Standard 3 m<br />

Option 10 m<br />

Grundausstattung:<br />

Quadrupol-Kontroller QC 422<br />

Ionenquellenversorgung IS 420<br />

Hochspannungsversorgung<br />

HV 420/421<br />

Zusatzmodule:<br />

Siehe Seite 73<br />

PC<br />

QuadStar-Software mit<br />

RS-232-C Kabel und Adapter


Übersicht QMG 422<br />

Massenbereich in amu 1-128 1-128 1-340 1-340 1-300<br />

Nachweisgrenze, min. mbar 5 · 10-16 – 1 · 10-15 – 2 · 10-15 Empfindlichkeit für Ar, min. 1) A/mbar 1 · 10-3 1 · 10-3 5 · 10-4 5 · 10-4 2 · 10-4 Betriebsdruck Faraday, max. mbar 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 SEV, max. mbar 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 Partialdruckverhältnis mit SEV ppb < 0,3 < 0,3 < 0,5 < 0,5 < 1<br />

Analysator QMA 410 QMA 410 QMA 410 QMA 410 QMA 430<br />

Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Mo/16/300 Mo/16/300 Mo/16/300 Mo/16/300 Edelstahl/8/200<br />

90° off-axis SEV SEV 217 SEV 218 SEV 217 SEV 218 SEV 217<br />

Hochspannungsversorgung HV 420 HV 421 HV 420 HV 421 HV 420<br />

Hochfrequenzgenerator QMH 400-1 QMH 400-1 QMH 410-3 QMH 410-3 QMH 400-5<br />

Elektrometer-Vorverstärker EP 422 EP 422 EP 422 EP 422 EP 422<br />

Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150 150 150<br />

Ausheiztemperatur/Analysator °C 4003) 4003) 4003) 4003) 400<br />

Anschlussflansch DN 100 CF-F DN 100 CF-F DN 100 CF-F DN 100 CF-F DN 63 CF-F<br />

mit Ionenquelle Bestellnummer<br />

Axial-, mit Re-Filament - - - - PTM27320<br />

Cross-Beam-, mit 2 W-Filamente PTM27316 PTM27318 PTM27317 PTM27319 PTM27321<br />

Cross-Beam-, mit Führungsmagnet und 2 W-Filamente PTM27300 PTM27305 PTM27310 PTM27315 -<br />

gasdichte Cross-Beam-, mit 2 W-Filamente PTM27301 - - - PTM27322<br />

gasdichte Cross-Beam-, mit Führungsmagnet<br />

und 2 W-Filamente<br />

PTM27302 - PTM27311 -<br />

Gitter-, mit W-Filament - - - - PTM27323<br />

Massenbereich in amu 1-512 1-512 1-1024 1-2048<br />

Nachweisgrenze, min. mbar 1 · 10-15 - - -<br />

Empfindlichkeit für Ar, min. 1) A/mbar 5 · 10-4 5 · 10-4 2 · 10-4 1 · 10-4 Betriebsdruck Faraday, max. mbar 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 1 · 10-4 SEV, max. mbar 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 Partialdruckverhältnis mit SEV ppb


3.1 Gasanalyse im Druckbereich < 10 -4 mbar<br />

Einzelkomponenten zu QMG 422<br />

Analysatoren QMA 400 QMA 410 QMA 430<br />

Stabsystem/Material QMF 150/Mo QMF 160/Mo QMF 130/Edelst.<br />

Stabdurchmesser/Stablänge mm 8/200 16/300 8/200<br />

Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150<br />

Ausheiztemperatur/Analysator °C 400 1) 400 1) 400 1)<br />

Anschlussflansch DN 63 CF-F DN 100 CF-F DN 63 CF-F<br />

Gewicht mit 90°-SEV kg 10,7 17,2 10,7<br />

mit SEV 217, Axial-Ionenquelle, Re-Filament<br />

Bestellnummer<br />

PTM07710 - PTM09710<br />

mit SEV 217, Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente PTM07711 - PTM09711<br />

mit SEV 217, Cross-Beam-Ionenquelle, mit Führungsmagnet<br />

und 2 W-Filamente<br />

PTM07718 PTM08711 -<br />

mit SEV 217, gasdichte Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente PTM07713 PTM08712 PTM09712<br />

mit SEV 217, Cross-Beam-Ionenquelle, 2 W-Filamente,<br />

Ionenoptik, 3-linsig<br />

PTM07717 - -<br />

mit SEV 217, Gitter-Ionenquelle, W-Filament PTM07715 - PTM09713<br />

Filamente zu QMA 400/410/430 Anzahl Rhenium Wolfram yttr. Iridium<br />

für Axial-Ionenquelle<br />

1 Stück<br />

5 Stück<br />

-<br />

BN845022-T<br />

-<br />

BN845024-T<br />

BN845057-T<br />

-<br />

für Cross-Beam-Ionenquelle (auch gasdicht) 2 Stück BN845052-T BN845088-T BN845282-T<br />

für Gitter-Ionenquelle 1 Stück - BN845095-T -<br />

Sekundär-Elektronen-Vervielfacher Bestellnummer<br />

SEV 217 mit 17 Cu-Be-Dynoden, 400 °C ausheizbar BG521611-X<br />

SEV 218 mit Konversionsdynode, 18 Cu-Be-Dynoden, 400 °C ausheizbar BG444220-T<br />

HC-SEV 218 auf Flansch montiert, für den Umbau SEV 217 auf SEV 218 BG444248-T<br />

Quadrupol-Steuergerät QMS 422 Bestellnummer<br />

mit Quadrupol-Controller QC 422, technische Daten siehe Seite 74 PTM26580<br />

Ionenquellenversorgung IS 420 Bestellnummer<br />

zum Einbau in das Steuergerät QMS 422, benötigt 5 Steckplätze<br />

die IS 420 versorgt die Ionenquellen und die Ionenoptiken<br />

BG512900-T<br />

Kabel IS 420/QMA, 3 m BG548082-T<br />

Kabel IS 420/QMA, 10 m BG548083-T<br />

Hochspannungsversorgung HV 420/421<br />

zum Einbau in das Steuergerät QMS 422 Bestellnummer<br />

HV 420, benötigt 2 Steckplätze im QMS 422 und ein Kabel HV/SEV<br />

liefert die Betriebsspannung 0 bis –3,5 kV, in 1 V-Schritten einstellbar, für den SEV 217<br />

HV 421, benötigt 3 Steckplätze im QMS 422 und zwei Kabel HV/SEV<br />

BG546040-T<br />

liefert die Betriebsspannung 0 bis –3,5 kV, in 1 V-Schritten einstellbar, für SEV 217/218,<br />

liefert die Betriebsspannung für den Nachweis von positiven und negativen Ionen mit dem SEV 217,<br />

und die Nachbeschleunigerspannung (–6 kV) für den SEV 218<br />

BG442250-T<br />

Kabel HV/SEV, 3 m BG541978-T<br />

Kabel HV/SEV, 10 m BG541979-T<br />

1) mit Führungsmagnet max. 300 °C<br />

72


Hochfrequenzgeneratoren QMH 400/410<br />

einschließlich Kabel QMH/QMA 0,7 m; technische Daten siehe Seite 75 Bestellnummer<br />

QMH 400-1; 2,05 MHz PTM23067<br />

QMH 400-5; 2,25 MHz PTM23066<br />

QMH 410-1; 1,7 MHz PTM40566<br />

QMH 410-2; 1,3 MHz PTM40567<br />

QMH 410-3; 1,4 MHz PTM40568<br />

Verlängerungskabel QMH/QMS 422, 7 m BG448175-T<br />

Elektrometer-Vorverstärker EP 422 Bestellnummer<br />

schneller, hochempfindlicher Strom/Spannungskonverter mit Autoranging in allen Bereichen<br />

PT444570-T<br />

für den direkten Anschluss am Analysator, einschließlich Kabel zum QMH<br />

Zubehör zu QMG 422<br />

Ein-/Ausgangsmodule zum QMS 422 Bestellnummer<br />

AI 421 Analog-Input, 16 Kanäle, ±10,24 V, 12 bit BG442240-T<br />

IC/AO 421 Analog-Output einschl. Ionenzähler, 12 Kanäle, ±10,24 V, 12 bit BG442320-T<br />

DI 420 Digital-Input, 32 Eingänge BG574700-T<br />

DO 420 Digital-Output, 32 Ausgänge BG546004-T<br />

Für den Ausbau mit Ionenzähler Bestellnummer<br />

IC/AO 421 Ionenzähler einschl. Analog-Output, Zählerfrequenz, max. 50 MHz; Pulsbreite min. 10 ns BG442320-T<br />

CP 400 Ionenzähler-Vorverstärker, Pulsbreite, min. 10 ns typ., Doppelpulsauflösung < 20 ns, Maßbild Seite 75 PT442210-T<br />

Kabel CP/IC, 3 m BG448134-T<br />

Kabel CP/IC, 10 m BG448199-T<br />

Für LAN- und Multiplexbetrieb<br />

Technische Daten siehe Seite 65 Bestellnummer<br />

OHA 200, Optical HUB, 5 Ports PT442510-T<br />

OHA 200, Optical HUB, 10 Ports PT442520-T<br />

ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />

PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />

Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />

Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />

Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />

Rezipienten und Gaseinlasssysteme für den Aufbau kompletter Analysesysteme für höhere Druckbereiche<br />

siehe Seite 82/83 und ab Seite 88.<br />

Maße in mm<br />

QMA 400, QMA 430<br />

mit 90° off-axis SEV<br />

QMA 410<br />

mit 90° off-axis SEV<br />

*<br />

– Axial-Ionenquelle = 26 mm<br />

– Gitter-Ionenquelle = 27 mm<br />

– Cross-Beam-Ionenquelle = 35,5 mm<br />

(23.5 mm bis Mitte des empfindlichen Volumens)<br />

– Gasdichte Cross-Beam-Ionenquelle = 48 mm<br />

(Gasanschluss in Achse)<br />

– Ionenoptik, 3-linsig = 129 mm<br />

– Cross-Beam-Ionenquelle mit axialer Ionenoptik = 43,5 mm<br />

– Cross-Beam-Ionenquelle mit 3-linsiger Ionenoptik = 171 mm<br />

EP 422 Elektrometer-Vorverstärker<br />

73<br />

Gasanalyse


3.1 Gasanalyse im Druckbereich < 10 -4 mbar<br />

Es zeichnet sich aus durch:<br />

– hohe Messgeschwindigkeit durch Multiprozessortechnologie<br />

mit paralleler Messdatenerfassung und<br />

Ablaufsteuerung<br />

– Elektometerverstärker mit Autoranging in allen Bereichen<br />

bis zu Messzeiten von 10 ms/amu und Fixrange für alle<br />

Messgeschwindigkeiten<br />

– Optimierte Rohdatenerfassung durch Abstimmung auf<br />

das Messproblem mittels unterschiedlicher Betriebsarten<br />

Technische Daten<br />

Messgeschwindigkeit, MID 0,5 ms–60s<br />

Messgeschwindigkeit, Scan analog 0,5 ms/u–60s/u<br />

Messgeschwindigkeit, Scan Bargraph 0,5 ms/u–60 s/u<br />

Zahl <strong>der</strong> Messkanäle im MID 64<br />

Betriebstemperatur/Elektronik +5 bis +40 °C<br />

Temperatur, Lagerung –40 bis +65 °C<br />

LAN-Schnittstelle 2,5 Mbits/s, ArcNet<br />

RS-232-C Schnittstelle 300–19200 bits/s<br />

Analoganschlüsse ELM OUT/EXT IN ± 10,24 V<br />

Digitalanschluss, EXT PROT TTL<br />

Digitalanschluss, START/RUN IN TTL<br />

SYNC TTL<br />

ELM/MON ± 10,24 V<br />

Scan 0 ... +10,24 V<br />

Versorgungsspannung 90–265 V/47–63 Hz<br />

Gewicht 9,8 kg<br />

Maße in mm<br />

QMS 422<br />

74<br />

Quadrupol-Steuergerät QMS 422<br />

Das QMS 422 enthält den Quadrupol-Controller QC 422, ein Netzteil<br />

sowie einen Datenbus mit 14 freien Steckplätzen. Durch die Bestückung<br />

mit Funktionsmodulen kann das Gerät <strong>der</strong> jeweiligen Anfor<strong>der</strong>ung<br />

angepasst werden.<br />

– Servicehilfen durch interne Spektrensimulation und vorbereitete<br />

Diagnose per Modem<br />

– Einfache Messdatenverarbeitung durch unterschiedliche<br />

Messalgoritmen wie fortlaufende Mittelwertbildung,<br />

automatische Messbereichssuche und Peakspringen in<br />

Einheitsschritten<br />

Module und Erweiterungskarten:<br />

freie Bus-Steckplätze 14<br />

Module, Platzbedarf/max. Aufrüstung:<br />

IS 420 5/1<br />

HV 420 2/1<br />

HV 421 3/1<br />

AI 421 1/1<br />

DI 420 1/2<br />

DO 420 1/3<br />

Zusatzkarte für QC: IC/AO 421 max. 1


Hochfrequenzgeneratoren QMH 400/410<br />

Die quarzstabilisierten Hochfrequenzgeneratoren liefern dem Massenfilter<br />

die notwendigen Spannungen. Die Verbindung zum QMA erfolgt über<br />

zwei, zum Lieferumfang gehörende, 0,7 m lange HF-Kabel. Das Verbindungskabel<br />

zum Steuergerät ist 3 m lang. Der Ausgang <strong>der</strong> Hochfrequenzgeneratoren<br />

ist erdfrei aufgebaut. Das Bezugspotential ist identisch<br />

mit dem Feldachsenpotential und kann zwischen 0 und –60 V gegenüber<br />

dem Formationsraum (Potential, auf dem die Ionen entstehen) eingestellt<br />

werden.<br />

Hierdurch ergeben sich folgende entscheidende Vorteile:<br />

– „hochliegende“ Ionenquelle, dadurch wird die Elektronenemission in<br />

die Umgebung wirksam verhin<strong>der</strong>t<br />

– hohe Ioneneinschussenergie, dadurch kurze Aufenthaltsdauer <strong>der</strong><br />

Ionen in den Übergangsfel<strong>der</strong>n<br />

Technische Daten<br />

Massenbereich QMH 400-1 QMH 400-5 QMH 410-1 QMH 410-2 QMH 410-3<br />

mit QMA 430 – 1–300 amu – – –<br />

mit QMA 400 – 1–512 amu 1–1024 amu 1–2048 amu –<br />

mit QMA 410 1–128 amu – – – 1–340 amu<br />

HF-Frequenz 2,05 MHz 2,26 MHz 1,7 MHz 1,3 MHz 1,4 MHz<br />

Gewicht 4,5 kg 4,5 kg 6 kg 6 kg 6 kg<br />

Verlängerungskabel<br />

QMH/QMS, 7 m<br />

Maße in mm<br />

QMH 400 QMH 410<br />

Ionenzähler-Vorverstärker CP 400<br />

Bestellnummer<br />

PTM23067 PTM23066 PTM40566 PTM40567 PTM40568<br />

– – – – BG448175-T<br />

Maße in mm<br />

D-SUB<br />

SHV<br />

171<br />

75<br />

32<br />

75<br />

Gasanalyse


3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar<br />

SPM Sputterprozessmonitor<br />

On-Line Überwachung von Sputter-Beschichtung und reaktiven<br />

Prozessen.<br />

Für höchste Prozessausbeute und beste Produktqualität.<br />

Qualitätssicherung durch in situ-Überwachung <strong>der</strong> Vakuumbedingungen<br />

und <strong>der</strong> Prozessgase.<br />

SPM 200 SPM 400<br />

Die Abbbildung zeigt schematisch den kompletten<br />

Analysator, an eine Prozesskammer angebaut.<br />

Die lonenquelle ragt nicht in die Prozesskammer<br />

hinein. Ein kurzes und weites Rohrstück bildet<br />

die Verbindung zum Prozessbereich. Wegen<br />

des hohen Leitwerts herrscht in <strong>der</strong> Ionenquelle<br />

praktisch <strong>der</strong> gleiche Druck wie im Prozessraum.<br />

Die Ergebnisse zeigen, dass – normale<br />

Betriebsbedingungen vorausgesetzt – selbst<br />

für Wasserdampf im Bereich von 10 -8 mbar kein<br />

nennenswerter Partialdruckunterschied zwischen<br />

Prozess- und lonenquelle besteht.<br />

„Normale Betriebsbedingungen“ bedeutet,<br />

dass die lonenquelle zur Prozesskammer hin<br />

permanent offen ist, also auch während <strong>der</strong><br />

Abpump- und Konditionierungsphase.<br />

Ein weiterer Vorteil dieser Lösung besteht<br />

darin, dass die Heizfäden auf <strong>der</strong> Hochvakuumseite<br />

des AnaIysators angeordnet sind. Die Öffnung<br />

für den Elektroneneinschuss und die lonenextraktion<br />

sind die wesentlichen Leitwerte zwischen<br />

Prozessbereich und Hochvakuum des<br />

76<br />

Quantitative Ergebnisse, Datenausgabe in ppb, ppm, %<br />

o<strong>der</strong> mbar.<br />

Großer dynamischer Bereich, simultane Messung von<br />

100 % bis ppb-Bereich.<br />

Analysators. Jegliche Rückdiffusion vom Analysatorraum<br />

in die lonisierungsregion kann<br />

wegen des hohen Leitwertes zur Prozesskammer<br />

vernachlässigt werden.<br />

Zum Betrieb wird das Softwarepaket QuadStar<br />

mit SPM-Benutzeroberfläche verwendet.<br />

Dieses Paket enthält Routinen für die Prozessgase<br />

Ar, Ar+N 2, Ar+N 2+02 und für die Restgasanalyse.<br />

Prinzipaufbau SPM<br />

(hier SPM 400)<br />

1 Turbomolekularpumpe<br />

zum differentiellen<br />

Pumpen<br />

2 Sekundär-Elektronen-Vervielfacher<br />

SEV<br />

3 Umlenkeinheit<br />

4 Quadrupol-Massenfilter<br />

5 Heizfäden<br />

6 Rohrstück mit<br />

hohem Leitwert<br />

zum Prozess


Beide Spektren zeigen anschaulich, dass mit<br />

dem SPM sowohl die Prozessgasüberwachung<br />

bei einem Druck von 1 · 10 –2 mbar, als auch die<br />

Bestimmung des Restgases bei einem Druck<br />

von 5 · 10 –9 mbar durchgeführt werden kann.<br />

Der Vergleich des Verhältnisses <strong>der</strong> Massen<br />

40 (Ar + ) und 20 (Ar ++ ) in beiden Spektren zeigt,<br />

wie es durch Variation <strong>der</strong> Ionisierungsenergie<br />

möglich ist, die Bildung doppelt geladener<br />

Ionen wirksam zu unterdrücken.<br />

Spektrum 1:<br />

Totaldruck 1 · 10 –2 mbar<br />

(Argon), aufgenommen<br />

mit 40 eV Ionisierungsenergie<br />

Spektrum 2<br />

Totaldruck 5 · 10 –9<br />

mbar (Restgas), aufgenommen<br />

mit 70 eV<br />

Ionisierungsenergie<br />

77<br />

Gasanalyse


3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar<br />

SPM 200 mit Optionen<br />

78<br />

Lieferumfang SPM 200<br />

– Quadrupol-Elektronik QME 200<br />

– Analysator QMA 200 mit SPM-Ionenquelle und<br />

Analysenrezipient<br />

– Turbo-Drag-Pumpeinheit, luftgekühlt, mit TMU 071-03,<br />

TC 600, Flutventil TVF 005 und Membranpumpe<br />

MVP 015-2<br />

– Pumpstandsteuerung PCU 200<br />

– 19"-Rackeinschubeinheit mit Ventilsteuereinheit und<br />

Netzteil 24 VDC für QME und Pumpstand<br />

– QuadStar 422 mit SPM-Sequenzen und<br />

RS-232-C-Kabel<br />

Optionen:<br />

– Heizmanschette für Analysenrezipient<br />

– Sicherheitsventil SVV 040 PM<br />

– Totaldruckmessausrüstung mit SingleGauge<br />

TPG 261, FullRange-Messröhre PKR 261 und<br />

Verbindungskabel<br />

– Turbo-Controller DCU 001 mit Verbindungskabel<br />

DCU/TC<br />

Maße in mm<br />

SPM 200<br />

Lieferumfang SPM 400<br />

– Quadrupol-Massenspektrometer mit Steuergerät<br />

QMS 422, Hochfrequenzgenerator und Elektrometervorverstärker<br />

– Analysator QMA 430 mit SPM-Ionenquelle und<br />

Analysenrezipient<br />

– Turbo-Drag-Pumpeinheit, luftgekühlt, mit<br />

TMU 071-03, TC 600, Flutventil TVF 005 und<br />

Membranpumpe MVP 015-2<br />

– Pumpstandsteuerung PCU 200<br />

– 19"-Rackeinschubeinheit mit Ventilsteuereinheit und<br />

Netzteil<br />

– QuadStar 422 mit SPM-Sequenzen und<br />

RS-232-C-Kabel<br />

Optionen:<br />

– Sicherheitsventil SVV 040 PM<br />

– Turbo-Controller DCU 001 mit Verbindungskabel<br />

DCU/TC<br />

SPM 400


Übersicht SPM Sputterprozessmonitor<br />

SPM 200: preiswerte, kompakte Lösung<br />

SPM 400: höchste Empfindlichkeit, kleinste Nachweisgrenze, hohe Messgeschwindigkeit<br />

Sputterprozessmonitor SPM 200 SPM 200 SPM 400<br />

Massenbereich<br />

Nachweisgrenze (in Argon)<br />

amu 1–100 1–200 1–512<br />

Wasserstoff ppb


3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar<br />

Maße in mm<br />

HPA 200 HPI 010 manuell<br />

HPI 010 elektropneumatisch<br />

80<br />

HPA 200 High Pressure Analyzer<br />

Differentiell gepumpte Massenspektrometereinheit mit<br />

Ventilinterface.<br />

Für Prozesse zwischen 10-6 und 5 mbar.<br />

Das Ventilinterface besteht aus drei Ventilen.<br />

V1 ist ein Balgzugschieber mit grossem Leitwert<br />

und Anschluss-Nennweite 40 mm.<br />

Dieses Ventil wird zur Restgasanalyse bzw. zum<br />

Lecktest bei Hochvakuumbedingungen in <strong>der</strong><br />

Prozessanlage geöffnet. In Ventilen V2 und V3<br />

sind Blenden eingebaut. Die Leitwerte sind so<br />

ausgelegt, dass <strong>der</strong> Druckbereich von 1 bis<br />

10 -3 mbar abgedeckt wird. Für Drücke zwischen<br />

1 und 5 mbar wird in V2 eine Blende (B2) mit<br />

0,03 mm Durchmesser verwendet. Zum Betrieb<br />

wird das Softwarepaket QuadStar verwendet.


Übersicht HPA High Pressure Analyzer<br />

Massenbereich in amu 1–200<br />

für Prozessdruck, max. mbar 5<br />

Nachweisgrenze, min. mbar<br />

Faraday 1 · 10-11 C-SEM 1 · 10-14 Empfindlichkeit für Ar A/mbar<br />

Faraday 3 · 10-4 C-SEM 200<br />

Analysator QMA 200 M<br />

Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm 6/100<br />

Detektor C-SEM/Faraday<br />

Massenspektrometerelektronik QME 200 M<br />

Software QuadStar<br />

Turbopumpe TMU 071-03<br />

Membranvorpumpe MVP 015-2<br />

Pumpstandsteuerung PCU 200<br />

Ventilinterface, elektropneumatisch HPI 010<br />

mit Blenden mm 0,1/0,3 1)<br />

Druckluft bar 4,5–7<br />

Gewicht (ohne Membranvorpumpe) kg 15<br />

Anschlussflansch DN 40 CF<br />

1) zusätzlich Blende 0,03 mm beigelegt<br />

Bestellnummer<br />

HPA 200, 230 V, mit HPI 010, elektropn. PTM26710<br />

HPA 200, 115 V, mit HPI 010, elektropn. PTM26711<br />

HPA 200, 230 V, mit HPI 010, manuell PTM26712<br />

HPA 200, 115 V, mit HPI 010, manuell PTM26713<br />

Einzelkomponenten<br />

HPA 200 Bestellnummer<br />

Katodeneinheit yttriertes Iridium BN846138-T<br />

Ventilinterface HPI 010 (mit Blenden)<br />

elektropneumatisch, 24 VDC, ohne Steuergerät<br />

B8071104EH<br />

manuell B8070201GG<br />

Zubehör<br />

HPA 200 Bestellnummern<br />

Heizung für HPA-Rezipient BG442668<br />

PKR 261, FullRange-Messröhre PTR26252<br />

Messkabel, PKR-QME 200; 0,6 m PT448249-T<br />

81<br />

Gasanalyse


3.2 Gasanalyse im Druckbereich bis 10 mbar<br />

Komponentenbeispiele<br />

Massenspektrometer-Anordnungen für die Gasanalyse im<br />

Druckbereich 10 –5 bis 10 mbar.<br />

Einzelkomponenten<br />

82<br />

siehe auch Abschnitt 1.3.1 Massenspektrometer-Anordnungen<br />

für Einlassdrücke < 10 mbar.<br />

Quadrupol-Massenspektrometer Bestellnummer<br />

Prisma QMS 200 M mit C-SEM, technische Daten siehe Seite 62 und 63<br />

QMS 200 M1, Massenbereich 1-100 amu PTM03121111<br />

QMS 200 M2, Massenbereich 1-200 amu PTM03221111<br />

QMS 200 M3, Massenbereich 1-300 amu PTM03321111<br />

Rezipient zu QMS 200 M, Maßbild siehe Seite 89 PT442830-T<br />

Heizmantel zu Rezipient BG442668<br />

QMG 422<br />

Quadrupol-Massenspektrometersysteme QMG 422 mit Analysatoren QMA 400/430, 90°-off-axis-SEV 217,<br />

sowie Axial-, Cross-Beam- o<strong>der</strong> Gitter-Ionenquelle.<br />

Auswahl, Bestellnummer und technische Daten siehe Seite 70/71<br />

Rezipient zu QMA 400/430, Maßbild siehe Seite 89 BG442540-X<br />

Turbopumpstand Bestellnummer<br />

TSU 071, wassergekühlt, Anschlussflansch DN 63 CF, bestehend aus:<br />

Turbo-Drag-Pumpe TMU 071 mit Heizmanschette, Flutventil, Trockenvorlage und Membran-Vorpumpe MVP 015-2, z. B.:<br />

TSU 071, 190-260 V, 50/60 Hz PMS0602212<br />

TSU 071, 90-125 V, 50/60 Hz PMS0601212<br />

An<strong>der</strong>e Turbopumpstände bzw. Komponentenlösungen auf Anfrage<br />

Differentiell gepumpte Massenspektrometer<br />

mit offener Ionenquelle mit Druckreduzierung<br />

über:<br />

a) UHV-Gasdosierventil UDV 040 als einstellbarer<br />

Leitwert<br />

b) Doppelbalgzugschieber, ein Schieber mit<br />

Blende für die Druckreduzierung und ein<br />

Absperrschieber für Restgasanalyse<br />

(beide Schieber offen) bei


Gaseinlassventile Bestellnummer<br />

UHV-Gasdosierventil<br />

UDV 040, DN 40 CF, Einlass VCR 1/4", manuell betätigt PFI52031<br />

Ganzmetallventil, Ventilsitz – Kupferlegierung, Ventilteller – Saphir, Gehäuse – Edelstahl<br />

Heizung, 200 °C, zu UDV PT420376-T<br />

Quarzkapillare, einlassseitig, Länge 2 m PT420537-T<br />

Quarzkapillare, vakuumseitig, Länge 1 m PT418976-T<br />

Doppelzugschieber Bestellnummer<br />

Ein Schieber mit Standard-Ventilteller, ein Schieber mit Blendenbohrung zur Aufnahme einer Blende<br />

Gehäuse und Ventilteller aus Edelstahl, Tellerdichtung aus Viton; bis 200 °C ausheizbar<br />

Madenschraube und Blende müssen separat bestellt werden.<br />

Doppelzugschieber, DN 40 CF, manuell betätigt PT160100-T<br />

Doppelzugschieber, DN 40 CF, elektropneumatisch, 24 VDC PT160101-T<br />

Madenschraube für Blendenhalterung BK356429<br />

Blende 0,01 mm BK212573<br />

Blende 0,02 mm BK212574<br />

Blende 0,03 mm BK212575<br />

Blende 0,05 mm BK212576<br />

Blende 0,1 mm BK212577<br />

Ventilinterface HPI 010 Bestellnummer<br />

Ventilkombination mit Absperrschieber und zwei Blenden, 0,1/0,3 mm, Beschreibung siehe Seite 80<br />

HPI 010, DN 40 CF-F, manuell betätigt, DN 40 CF B8070201GG<br />

HPI 010, DN 40 CF-F, elektropneumatisch, 24 VDC B8071104EH<br />

Maße in mm<br />

UDV 040 Doppelzugschieber, manuell betätigt<br />

Doppelzugschieber, elektropneumatisch<br />

83<br />

Gasanalyse


3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />

QuadStar Analysensoftware<br />

– Qualitative Analyse aller Gase<br />

– Quantitative Analyse durch On-line-Berechnung von<br />

Konzentrationen<br />

– Simultane Prozessdatenübernahme über Analogeingänge<br />

(z. B. Temperatur)<br />

– Darstellung <strong>der</strong> MS-Ergebnisse in Abhängigkeit von<br />

Prozessdaten<br />

Applikationsbeispiele<br />

Luftanalyse<br />

Analogspektrum von Luft. Massenbereich 1–200 amu.<br />

Mittelung über 14 Scans mit je 10s/amu. N 2 = 78.1%<br />

(28 amu). 136 Xe = 7.8 ppb (136 amu).<br />

Der OmniStar hat einen sehr großen dynamischen<br />

Bereich von mehr als 8 Größenordnungen.<br />

84<br />

OmniStar GSD 301 O für die allgemeine<br />

Gasanalyse bei Atmosphärendruck<br />

Quantitative Gasanalyse inkl. unpolare Moleküle, Edelgase, etc.<br />

Niedrige Nachweisgrenzen (


Lieferbare Optionen zum OmniStar GSD 301 O<br />

für kundenspezifische Anwendungen<br />

OmniStar OmniStar<br />

Prozessdruck zwischen 1 und 1000 mbar<br />

Der Druck in <strong>der</strong> Analysekammer wird automatisch<br />

konstant gehalten.<br />

Anschluss: DN 16 ISO-KF.<br />

OmniStar<br />

Analyse von Flüssigkeiten<br />

Membraneinlass zum Messen von z. B. in<br />

Wasser gelösten Gasen.<br />

Gas Stream Selector GSS 300<br />

Beheizbares Gaseinlasssystem für bis zu<br />

12 Gasströme – Probengase und Kalibrier-<br />

bzw. Nullgase.<br />

Prozessdruck zwischen 5 · 10-3 und 1000 mbar<br />

Der Druck in <strong>der</strong> Analysekammer wird automatisch<br />

konstant gehalten.<br />

Anschluss: DN 16 ISO-KF.<br />

Variante für korrosive und explosive Gase<br />

Durch Spülen des Turbo-Drag-Pumpsystem mit<br />

inertem Gas (z. B. N2) wird wirkungsvoll Korrosion<br />

und das Entstehen explosiver Gasgemische<br />

im Pumpsystem verhin<strong>der</strong>t.<br />

Der Fluss des hierfür benötigten Spülgases<br />

wird überwacht.<br />

OmniStar<br />

85<br />

Gasanalyse


3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />

QuadStar Analysensoftware<br />

– Qualitative Analyse aller bei <strong>der</strong> Thermoanalyse<br />

freigesetzten Gase<br />

– Simultane Datenübernahme von <strong>der</strong> Thermoanalyse<br />

über Analogeingänge (z. B.<br />

Temperatur, Probengewicht, . . .)<br />

– Darstellung <strong>der</strong> Massenspektrometerdaten in<br />

Abhängigkeit von <strong>der</strong> Temperatur <strong>der</strong><br />

Thermowaage<br />

86<br />

ThermoStar GSD 301 T speziell für die<br />

Kopplung mit Thermowaagen<br />

Reaktive und kondensierbare Gase sind auch in kleinen Konzentrationen<br />

nachweisbar.<br />

Minimaler Kontakt des Mediums mit Metallteilen.<br />

Temperaturgeregelte Probengasleitung (Quarzkapillare).<br />

Keine chemische Reaktion.<br />

Zuverlässige Identifikation unbekannter Gase.<br />

Massenbereich 1–100 amu, 1–200 amu, 1–300 amu.<br />

Prinzipaufbau ThermoStar mit offenem<br />

Gaseinlass<br />

1 Heizung für Konditionierung <strong>der</strong> Analysenkammer<br />

2 Beheizte Gaseinlasskammer<br />

3 Temperaturgeregelte Probengasleitung<br />

(Kapillare)<br />

4 Prisma Quadrupol-Massenspektrometer<br />

– Optimale Datenauswertung durch Spektrenbibliothek,<br />

Statistik-, Lupen- und Cursorfunktionen<br />

– Datenaustausch mit an<strong>der</strong>en Programmen<br />

mittels Binär- o<strong>der</strong> ASCII-Dateien o<strong>der</strong> über<br />

DDE.<br />

Die bei <strong>der</strong> TGA (Thermogravimetrische Analyse)<br />

von Kalzium-Oxalat entweichenden Gase<br />

Wasserdampf (18), Kohlenmonoxid (28) und<br />

Kohlendioxid (44) sind zusammen mit dem<br />

Gewicht und <strong>der</strong> Temperatur als Funktion <strong>der</strong><br />

Zeit dargestellt.


Technische Daten OmniStar ThermoStar<br />

Massenbereiche amu 1–100/1–200/1–300 1–100/1–200/1–300<br />

Gasanschluss Edelstahlkapillare Quarzkapillare<br />

Gaseinlass über Software gesteuertes Einlassventil kontinuierlich offen<br />

Druckreduktion 2-stufig, entmischungsfrei 2-stufig, entmischungsfrei<br />

Gasflussrate sccm 1–2 1–2<br />

Probengasdruck mbar 1000 1000<br />

Betriebstemperatur Kapillare °C bis zu 200 bis zu 200<br />

Analysator QMA 200 M QMA 200 M<br />

Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Edelstahl/6/100 Edelstahl/6/100<br />

Detektor C-SEM/Faraday C-SEM/Faraday<br />

Massenspektrometerelektronik QME 200 M QME 200 M<br />

Software QuadStar QuadStar<br />

Abmessungen (L x B x H) mm 720 x 280 x 420 720 x 280 x 420<br />

Gewicht kg 45 45<br />

Ein- und Ausgänge GSD 301:<br />

Analogausgang: 2 Ausgänge –5,12 bis +5,12 V, 16 bit.<br />

Ausgabe von gemessenen Werten (z. B. Ionenstrom) o<strong>der</strong> Verhältnissen (z. B. Konzentrationen).<br />

Für Prozessführung und Datenaufzeichnung via Oszilloskop o<strong>der</strong> Schreiber.<br />

Analogeingang: 2 Eingänge –5,12 bis +5,12 V, 11 bit.<br />

Einlesen von Daten, z.B. Druck, Gasfluss, Temperatur, Gewicht, . . .<br />

Zur Korrelation von Spektrometerdaten mit Prozessdaten.<br />

Digitalausgang: 1 Relais-Ausgang, N.O., 24 VDC mit frei wählbarer Zuordnung <strong>der</strong> Schaltfunktion<br />

1 Relais mit Umschaltkontakt für Pumpenstatus. Schaltpunkt bei 90 % <strong>der</strong> Turbo-Nenndrehzahl<br />

(Überwachung des internen Pumpstandes).<br />

Digitaleingang: 1 Kontakt 5 VDC; zum Starten des Messzyklus.<br />

GSD 301-Bestellnummer<br />

Zubehör<br />

Versorgungsspannung<br />

230 V, 50 ... 60 Hz 6<br />

115 V, 50 ... 60 Hz 7<br />

Kapillare<br />

1 Meter 1<br />

2 Meter 2<br />

PT M00 000<br />

Ausführung<br />

ThermoStar, Standard 1<br />

ThermoStar m. Kalibriereinrichtung 2<br />

OmniStar, Standard 3<br />

ohne 3<br />

Massenbereich<br />

1 1-100 amu<br />

2 1-200 amu<br />

3 1-300 amu<br />

4 1-100 amu, korrosivgasfest 1)<br />

5 1-200 amu, korrosivgasfest 1)<br />

6 1-300 amu, korrosivgasfest 1)<br />

Filament<br />

1 Wolfram<br />

2 yttriertes Iridium<br />

An<strong>der</strong>e Ausführungen, z. B. für an<strong>der</strong>e Einlassdrücke,<br />

auf Anfrage<br />

1) Korrosivgasversion nur für OmniStar<br />

GSD 301 Bestellnummer<br />

Katodeneinheit<br />

Wolfram BN846281-T<br />

yttriertes Iridium BN846395-T<br />

Anschluss für 1/4" Rohr BG442778-T<br />

Gas Stream Selector GSS 300 (nur für OmniStar)<br />

für 6 Gaseinlässe, 230 V, 50/60 Hz PT444750-T<br />

für 6 Gaseinlässe, 115 V, 50/60 Hz PT444751-T<br />

für 12 Gaseinlässe, 230 V, 50/60 Hz PT444760-T<br />

für 12 Gaseinlässe, 115 V, 50/60 Hz PT444761-T<br />

Adapter zu handelsüblichen Thermowaagen (nur für ThermoStar) auf Anfrage<br />

87<br />

Gasanalyse


3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />

Komponentenbeispiele<br />

88<br />

Massenspektrometer-Anordnungen für die<br />

Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar.<br />

Durch eine optimierte Kombination von<br />

Gaseinlass-, Massenspektrometer- sowie<br />

Pumpsystemen für die Vakuumerzeugung in<br />

Druckstufe und Rezipient können eine Vielzahl<br />

von Applikationen für die Gasanalyse im<br />

Druckbereich bis 1000 mbar abgedeckt werden.<br />

Informationen zu den Einzelkomponenten finden<br />

Sie auf den nachfolgenden Seiten.<br />

Siehe auch Abschnitt 1.3.2 Massenspektrome-<br />

Beispiel mit Gaseinlass-System GES 010<br />

für die allgemeine Gaskonzentrationsbestimmung<br />

im Bereich 100 % bis ca. 10 ppm.<br />

Einlassdruck 900–1200 mbar.<br />

Probengasstrom ca. 2–3 sccm.<br />

Mit dem GEV 010 wird <strong>der</strong> Gaseinlass in die<br />

Analyseeinheit geöffnet bzw. geschlossen.<br />

Durch Austausch <strong>der</strong> Blende im GEV kann <strong>der</strong><br />

Gaseinlass auf den Einlassdruck abgestimmt<br />

werden.<br />

Je nach analytischer Aufgabe sind die Massenspektrometersysteme<br />

Prisma o<strong>der</strong> QMG 422<br />

einsetzbar.<br />

Für die Druckstufe am GEV 010 wird hier ein<br />

ölfreier Turbo Pumpstand TSH 071 verwendet.<br />

Beispiel mit Gaseinlass-System UDV 040<br />

mit regelbarem Gaseinlassventil UDV 040 und<br />

stufig einstellbarem Ventil EVB 016 SX in <strong>der</strong><br />

Saugleitung <strong>der</strong> Druckstufe für die einfache<br />

Anpassung an den Einlassdruck und die Einstellung<br />

des Probengasverbrauches.<br />

Einlassdruck 100–1200 mbar.<br />

In <strong>der</strong> vereinfachten Abbildung wird <strong>der</strong> Gaseinlass<br />

um 90° gedreht dargestellt. Über ein<br />

Gasführungsrohr wird das Probengas als Strahl<br />

direkt in die Cross-Beam-Ionenquelle des<br />

Analysators geleitet.<br />

Die LN2-Kühlfalle dient <strong>der</strong> Reduzierung des<br />

H2O- und Kohlenwasserstoff-Untergrunds im<br />

Analyserezipienten.<br />

Beispiel mit Gaseinlass-System GES 020<br />

Speziell für die Spurenanalyse von Reinstgasen<br />

durch Minimierung <strong>der</strong> inneren Oberflächen<br />

und Volumen ist das GES 020 optimiert.<br />

Einlassdruck 900–1200 mbar.<br />

Mit dem Gaseinlass-System bestehend aus<br />

Quarzkapillare und Goldblende können auch<br />

reaktive Gase (z. B. O2) im Bereich


Rezipienten und LN 2-Kühlfalle<br />

Niedriger Untergrund – Voraussetzung für die Lösung einer Vielzahl<br />

analytischer Aufgabenstellungen.<br />

Hochwertige, spaltfreie Ausführung.<br />

Keine Memoryeffekte.<br />

Reproduzierbare Messergebnisse.<br />

Bestellnummer<br />

Rezipient für Prisma QMS 200 F und QMS 200 M, sowie QMA 125 mit Faraday PT442830-T<br />

Maße in mm<br />

Bestellnummer<br />

Rezipient für QMA 125 mit 90°-off-axis SEV sowie für QMA 400 und QMA 430 BG442540-X<br />

Maße in mm<br />

Bestellnummer<br />

Rezipient für QMA 410 mit Cross-Beam-Ionenquelle PF000025<br />

Maße in mm<br />

LN2-Kühlfalle, DN 63 CF, mit Kühlfinger zur Reduzierung des Restgasuntergrunds im Bereich <strong>der</strong> Ionenquelle<br />

LN2-Fassungsvermögen 1,9 l<br />

(einschließlich Krümmer 90°)<br />

Bestellnummer<br />

PT160001<br />

89<br />

Gasanalyse


3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />

90<br />

Gaseinlass-Systeme<br />

Zweistufige Gaseinlass-Systeme für das entmischungsfreie Einlassen<br />

von Gasgemischen im Druckbereich bis 1000 mbar zur Analyse mit<br />

Quadrupol-Massenspektrometern.<br />

Als erste Druckstufe dient eine Edelstahl- (GES 010/052) bzw. Quarzkapillare<br />

(GES 020/UDV 040). Durch das Heizen <strong>der</strong> Kapillaren lässt<br />

sich die Kondensation von Dämpfen weitgehend vermeiden.<br />

Als zweite Druckstufe dient bei GES 010/020/052 eine Blende bzw. beim<br />

UDV 040 die Ventilöffnung.<br />

Übersicht Gaseinlass-Systeme<br />

Gaseinlass-System GES 010 GES 052 GES 0201) UDV 040<br />

Betätigungsart manuell elektromagn. ständig offen manuell 2)<br />

24 VDC<br />

Einlassdruck mbar 1000 1000 1000 1000<br />

Kapillare, beheizt Edelstahl Edelstahl Quarz Quarz<br />

Innendurchmesser/Länge mm 0,15/1000 0,15/1000 0,15/1000 0,15/1000<br />

Betriebstemperatur<br />

Anschlussflansch<br />

°C 200 120 200 200<br />

Hochvakuumseite DN 40 CF DN 40 CF DN 40 CF DN 40 CF<br />

Saugleitung/Druckstufe DN 16 ISO-KF DN 16 ISO-KF 1/4" VCR male 1/4" VCR male<br />

Quarz, Edelstahl,<br />

Materialien mit Medienkontakt Edelstahl, Gold, PTFE Edelstahl, Viton Quarz, Gold Saphir,<br />

Kupferlegierung<br />

Lieferumfang Ventil GEV 010 Ventil GEV 052, Flansch mit Gasdosierventil<br />

mit Heizmantel, Kapillare mit Blende und UDV 040<br />

Drosselleitung, Heizung, Pumpanschluss, mit Heizmantel,<br />

Kapillare mit Absperrventil Kapillare Kapillare mit<br />

Heizung, Wellschlauch, in <strong>der</strong> mit Heizung Heizung und<br />

Montageteile Pumpleitung Pumpanschluss<br />

Bestellnummer<br />

Bestellnummer BG444530-T BG444540-T BK355370-T BK355366-T<br />

Einzelkomponenten<br />

Kapillare, heizbar, Länge 1 m, ID 0,15 mm/AD 1/16"<br />

Bestellnummer<br />

BK353584-T BK353584-T<br />

Blendenhalter, komplett, zu GEV 010 BK375004-T<br />

Zubehör<br />

Gaseinlass-System Bestellnummer<br />

Blende – 0,005 mm BK362334 BK362334<br />

Blende – 0,01 mm BK212573 BK212573<br />

Blende – 0,02 mm BK212574 BK212574<br />

Blende – 0,03 mm BK212575 BK212575<br />

Blende – 0,05 mm BK212576 BK212576<br />

Blende – 0,1 mm BK212577 BK212577<br />

Umbausatz für gasdichte Ionenquelle/QMA 400 BK375579-T BG442259-T<br />

Gasführungsrohr für Rezipient BG442540-X und<br />

Cross-Beam-Ionenquelle<br />

PT160002-T<br />

Gasanschluss, kundenseitig, 1/16" Swagelok BK353995-T BK353995-T<br />

Pumpen/Pumpstände für Einlassdruckstufe siehe Seite 92<br />

1) Blendeneintauchtiefe auf Rezipienten BG442540-X und Cross-Beam-Ionenquelle abgestimmt<br />

2) UDV für automatische Regelung auf Anfrage


Maße in mm<br />

GES 010 (BG 444530-T)<br />

GES 020 (BK 355370-T)<br />

GES 052 (BG 444540-T)<br />

UDV 040 (BK 355366-T)<br />

91<br />

Gasanalyse


3.3 Gasanalyse im Druckbereich bis 1 bar<br />

92<br />

a) b)<br />

c) d)<br />

Pumpsysteme<br />

Unser vollständiges Turbopumpen-Programm mit ausführlichen<br />

Beschreibungen finden Sie in unserem <strong>Pfeiffer</strong> Vacuum Katalog.<br />

Die Auswahl <strong>der</strong> Pumpsysteme für die Evakuierung <strong>der</strong> Analysensysteme<br />

ist mit entscheidend für die Leistungsfähigkeit <strong>der</strong> Quadrupol-Massenspektrometer.<br />

Durch die vielseitigen Kombinationsmöglichkeiten <strong>der</strong> <strong>Pfeiffer</strong> Vacuum<br />

Turbopumpen und <strong>der</strong>en Zubehör können Pumpsysteme optimal an die<br />

jeweiligen analytischen Aufgaben angepasst werden.<br />

Siehe auch Abschnitt 1.3.1.<br />

Beispiele für speziell optimierte Pumpsysteme für die Analysatoreinheit.<br />

a) Turbo-Drag-Pumpsystem für Gasgemische<br />

mit korrosiven o<strong>der</strong> explosiven Bestandteilen<br />

Durch das Spülen <strong>der</strong> Lager <strong>der</strong> Turbopumpe<br />

und das Verdünnen des Messgases mit inertem<br />

Gas wird die Korrosionsbelastung reduziert<br />

bzw. das Entstehen zündfähiger Gasgemische<br />

verhin<strong>der</strong>t.<br />

b) und d) Turbo-Drag-Pumpsystem mit zusätzlicher<br />

Turbopumpe in <strong>der</strong> Vorvakuumleitung<br />

Hierdurch wird das Kompressionsverhältnis für<br />

Gase mit geringem Molekulargewicht (H2, He)<br />

deutlich erhöht. Dies führt zur Reduzierung<br />

dieser Gase im Restgasspektrum und somit zur<br />

Steigerung <strong>der</strong> Nachweisgrenzen in diesem<br />

Bereich.<br />

c) und d) Turbo-Drag-Pumpsystem mit<br />

magnetgelagerter Turbo-Drag-Pumpe<br />

TMU 200 M<br />

Für die Evakuierung großer Analysenkammern<br />

(QMA 410).<br />

Pumpsysteme mit magnetgelagerten Turbopumpen<br />

zeichnen sich durch absolute Schmiermittel-<br />

und Wartungsfreiheit aus.


93<br />

Gasanalyse


4 Massenspektrometer für die Ionenanalyse<br />

Inhaltsverzeichnis<br />

94<br />

Seite<br />

4 Massenspektrometer für die Ionenanalyse 94<br />

4.1 Ionenstrahlanalyse 96<br />

QMG 422 mit Sekundärionen-Massenspektrometer 96<br />

Zubehör 97<br />

4.2 Plasmamonitoring 98<br />

PPM 422 Plasma Prozess Monitor 98<br />

Einzelkomponenten/Zubehör 99<br />

4.3 Massenspektrometer für spezielle Anwendungen 100<br />

EPD 400 Endpunktdetektor 100<br />

Zubehör 100<br />

DMM 422 Deposition Material Monitor 101


95<br />

Anhang Ionenanalyse<br />

Gasanalyse<br />

Partialdruckmessung<br />

Restgasanalyse<br />

<strong>Grundlagen</strong>


4.1 Ionenstrahlanalyse<br />

Lieferumfang<br />

96<br />

QMA<br />

Ionenoptik 3-linsig<br />

Detektoren:<br />

Faraday/90° off-axis SEV<br />

Ausheiztemperatur:<br />

400 °C<br />

DN 63 CF<br />

DN 100 CF<br />

Ionen und Neutralteilchen<br />

CP 400<br />

0.7 m<br />

Target<br />

Primär-<br />

Ionenstrom Ar+<br />

QMH<br />

400<br />

410<br />

QMG 422 Sekundärionen-<br />

Massenspektrometer<br />

Massenbereiche 340 amu, 512 amu und 1024 amu,<br />

als Option 2048 amu.<br />

Nachweis von positiven und negativen Ionen.<br />

3-linsige Ionenoptik mit Beamstop, isoliert aufgebaut.<br />

Ionenzähler mit integriertem 12-Kanal-Analogausgang.<br />

SIMS (Sekundär-Ionen-<strong>Massenspektrometrie</strong>) ist eine<br />

bewährte Technik zur Oberflächenanalyse und kann als<br />

eigenständiges Messverfahren o<strong>der</strong> in Verbindung mit<br />

an<strong>der</strong>en oberflächenanalytischen Methoden wie ESCA<br />

(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) und AES<br />

(Auger Electron Spectroscopy) eingesetzt werden.<br />

SIMS kommt immer dann zum Einsatz, wenn die hohe<br />

Empfindlichkeit sowie die Möglichkeit des Isotopennachweises<br />

zum optimalen Resultat beitragen.<br />

Analysator Vorverstärker HF-Generator Steuergerät QMS 422 QuadStar 422<br />

Standard 3 m<br />

Option 10 m<br />

Grundausstattung:<br />

Quadrupol-Kontroller QC 422<br />

Ionenquellenversorgung IS 420<br />

Hochspannungsversorgung HV 421<br />

Inonenzähler mit Analogoutput IC/AO 421<br />

Zusatzmodule:<br />

Siehe Seite 73<br />

PC<br />

QuadStar Software mit<br />

RS-232-C Kabel und Adapter


Übersicht QMG 422 Sekundärionen-Massenspektrometer<br />

Massenbereich in amu 1–340 1–512 1–1024<br />

Nachweisgrenze für positive Teilchen cps 0,1 0,1 0,1<br />

für negative Teilchen cps 10 10 10<br />

Dynamischer Bereich für positive Teilchen cps 107 107 107 für negative Teilchen cps 105 105 105 Betriebsdruck mbar 1 · 10-5 1 · 10-5 1 · 10-5 Analysator QMA 410 QMA 400 QMA 400<br />

Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Mo/16/300 Mo/8/200 Mo/8/200<br />

90° off-axis SEV SEV 217 SEV 217 SEV 217<br />

Ionenoptik mit Beamstop, isoliert aufgebaut 3-linsig 3-linsig 3-linsig<br />

Hochspannungsversorgung HV 421 HV 421 HV 421<br />

Hochfrequenzgenerator QMH 410-3 QMH 400-5 QMH 410-1<br />

Ionenzähler-Vorverstärker CP 400 CP 400 CP 400<br />

Ionenzähler IC/AO 421 IC/AO 421 IC/AO 421<br />

Betriebstemperatur/Analysator °C 150 150 150<br />

Ausheiztemperatur/Analysator °C 400 400 400<br />

Anschlussflansch DN 100 CF-F DN 63 CF-F DN 63 CF-F<br />

Bestellnummer<br />

QMG 422 Sekundärionen-Massenspektrometer PTM27312 PTM27337 PTM27342<br />

Weiterhin lieferbare Gerätevarianten mit<br />

– 2-linsiger Ionenoptik<br />

– 3-linsiger Ionenoptik mit Crossbeam-Ionenquelle<br />

– 2-linsiger Ionenoptik mit Crossbeam-Ionenquelle<br />

Einzelkomponenten, Technische Daten und Maßbil<strong>der</strong> zu Steuergerät QMS 422, Analysator QMA 400/410,<br />

Hochfrequenzgenerator QMH 400/410 und Ionenzählervorverstärker CP 400 siehe Seiten 70 bis 75.<br />

Zubehör<br />

AS 420 Adapter-SIMS Bestellnummer<br />

zur Erweiterung des Energiebereichs <strong>der</strong> zu detektierenden Ionen BG572672-T<br />

Ein-/Ausgangsmodule und Bedienkonsole zum QMS 422 Bestellnummer<br />

AI 421 Analog-Input, 16 Kanäle, ±10,24 V, 12 bit BG442240-T<br />

DI 420 Digital-Input, 32 Eingänge BG574700-T<br />

DO 420 Digital-Output, 32 Ausgänge BG546004-T<br />

Für LAN- und Multiplexbetrieb<br />

Technische Daten siehe Seite 65 Bestellnummer<br />

OHA 200, Optical HUB, 5 Ports PT442510-T<br />

OHA 200, Optical HUB, 10 Ports PT442520-T<br />

ArcNet/PCMCIA-Adapterset PT442530-T<br />

PCI-PCMCIA-Adapterkarte für PC PT442540-T<br />

Lichtleiter, 10 m P51596152H<br />

Lichtleiter, 20 m P51596152K<br />

Lichtleiter, 50 m P51596152Q<br />

97<br />

Ionenanalyse


4.2 Plasmamonitoring<br />

PPM 422 (ohne Haube, vakuumseitig)<br />

Der PPM 422 ist eine differentiell gepumpte<br />

Massenspektrometereinheit mit integriertem<br />

Energieanalysator zur Messung von Neuralteilchen,<br />

positiven und negativen Ionen sowie zur<br />

Energieanalyse von Ionen und Neutralteilchen<br />

bei Plasmaprozessen.<br />

Die Abbildung zeigt schematisch den kompletten<br />

Analysator. Die Extraktionsblende ist im<br />

direkten Kontakt mit dem Plasma. Um Störungen<br />

des Plasmas zu vermeiden, kann das elek-<br />

Maße in mm<br />

PPM 422<br />

98<br />

PPM 422 Plasma Prozess Monitor<br />

Nachweis von Neutralteilchen sowie von positiven und negativen Ionen<br />

im Plasma.<br />

Energieanalyse von Neutralteilchen und positiven und negativen Ionen.<br />

Messung von Radikalen.<br />

Endpunktbestimmung bei Plasmaprozessen.<br />

Großer dynamischer Bereich.<br />

Hohe Messgeschwindigkeit.<br />

Massenbereich 1–512 amu, 1–1024 amu und 1–2048 amu.<br />

Energiebereich –512 bis +512 eV.<br />

Prinzipaufbau PPM 422<br />

1 Turbopumpe<br />

2 Sekundär-Elektronen-Vervielfacher SEV<br />

3 Umlenkeinheit<br />

4 Quadrupol-Massenfilter<br />

5 Extraktionsblende<br />

6 Sicherheitsabschirmung gegen Überschläge<br />

7 Eingangsoptik<br />

8 Ionenquelle<br />

9 Übergangsoptik<br />

10 Energieanalysator<br />

trische Potential dieser Blende <strong>der</strong> Applikation<br />

angepasst werden (positiv, negativ, Massenpotential<br />

und float end).<br />

Als Energiefilter wird ein CMA mit 0,3 eV<br />

FWHM verwendet. Zur Analyse von Neutralteilchen<br />

wird eine feldfreie Ionenquelle mit<br />

sehr schmaler Energieverteilung verwendet.<br />

Zum Betrieb wird das speziell für diese Anwendung<br />

optimierte Softwarepaket QuadStar<br />

PPM verwendet.


Übersicht PPM 422 Plasma Prozess Monitor<br />

Massenbereich 1–512 1–1024 1–2048<br />

Nachweisgrenze / Empfindlichkeit 1) 1) 1)<br />

Energiebereich eV -512 bis +512 -512 bis +512 -512 bis +512<br />

Energieauflösung eV 0,3 0,3 0,3<br />

Prozessdruck, max. mbar 0,1 0,1 0,1<br />

Analysator mit Energieanalysator QMA 400 QMA 400 QMA 400<br />

Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Mo/8/200 Mo/8/200 Mo/8/200<br />

Detektor SEV 217/Faraday SEV 217/Faraday SEV 217/Faraday<br />

Quadrupol-Steuergerät QMS 422 QMS 422 QMS 422<br />

Kabellänge QMA/QMS m 10 10 10<br />

Software QuadStar PPM QuadStar PPM QuadStar PPM<br />

Turbomolekularpumpe, luftgekühlt TMU 071-03 TMU 071-03 TMU 071-03<br />

Membranvorpumpe MVP 015-2 MVP 015-2 MVP 015-2<br />

Gewicht, Analysator inkl. Turbo kg 26 26 26<br />

Anschlussflansch DN 63 CF DN 63 CF DN 63 CF<br />

Bestellnummer<br />

PPM 422, 230 V PTM26605 PTM26607 auf Anfrage<br />

PPM 422, 115 V PTM26606 PTM26608 auf Anfrage<br />

Zweistufige Ausführung, an<strong>der</strong>e Massen- und Energiebereiche sowie Varianten für höhere Prozessdrücke auf Anfrage<br />

Einzelkomponenten<br />

PPM 422 Bestellnummer<br />

Katodeneinheit, yttriertes Iridium, für PPM 422 BN845983-T<br />

Zubehör<br />

PPM 422 Bestellnummer<br />

SVV 063 PF, Sicherheits-Balgzugschieber, elektropn. 24 VDC<br />

(Einbau zwischen Messrezipient und Turbopumpe)<br />

PFF68231<br />

1) Im PPM 422 wird ein Standard-Hochleistungs-Massenspektrometer des Typs QMG 422 eingesetzt. Für rein massenspektrometrische Aufgaben gelten die technischen<br />

Daten <strong>der</strong> entsprechenden QMG 422-Systeme.<br />

Da die aus einem Plasma extrahierten Ionenströme stark vom experimentellen Aufbau abhängen, kann für den Plasmamonitor keine globale Aussage gemacht werden.<br />

Alle Geräte des Typs PPM 422 werden vor Auslieferung an einem Standard-Plasma im Applikationslabor getestet.<br />

99<br />

Ionenanalyse


4.3 Massenspektrometer für spezielle Applikationen<br />

100<br />

EPD 400 Endpunktdetektor<br />

Der EPD 400 ist ein differenziell gepumptes Massenspektrometersystem<br />

mit Ionenoptik zur Messung extern erzeugter positiver Ionen.<br />

Endpunktdetektion und Prozessüberwachung beim Ion Milling und<br />

an<strong>der</strong>en Ätzverfahren in <strong>der</strong> Gasphase.<br />

Nachweis von positiven Ionen kondensierbarer Materialien,<br />

wie z.B. Metallionen in industriellen Sputterprozessen.<br />

Massenbereich 1–512 amu.<br />

Übersicht EPD 400 Endpunktdetektor<br />

Massenbereich in amu 1–512<br />

für Nachweis von positiven Ionen<br />

Analysator QMA 400<br />

Stabsystem, Material/Durchmesser/Länge mm Mo/8/200<br />

Detektor SEV 218/Faraday<br />

Ionenzähler-Vorverstärker CP 400<br />

RF-Generator QMH 400-5<br />

Steuergerät QMS 422<br />

mit Ionenquellenversorgung IS 420<br />

Hochspannungsversorgung HV 420<br />

Ionenzähler IC 421<br />

Software QuadStar TM<br />

Turbopumpe TMU 071-03<br />

Membranvorpumpe MVP 015-2<br />

Anschlussflansch DN 63 CF<br />

EPD 400, mit 90°-Einlenkeinheit PTM26630<br />

Zubehör<br />

Bestellnummer<br />

EPD 400 Bestellnummer<br />

AS 420 zur Erweiterung des Energiebereichs <strong>der</strong> zu detektierenden Ionen BG572672-T<br />

Maße in mm


Der DMM 422 ist ein Hochleistungs-Massenspektrometer<br />

mit integrierter Wasserkühlung<br />

(Verbrauch 15 l/h) für höchste Stabilität. Er<br />

dient zur Messung von Materialdampf aus verschiedenen<br />

Quellen im Hochvakuum < 10-6 mbar.<br />

Beim DMM 422 mit Cross-Beam-Ionenquelle<br />

tritt <strong>der</strong> zu analysierende Dampfstrahl nach<br />

einem Blendensystem mit wassergekühlter<br />

Abschirmung berührungslos durch die Cross-<br />

Beam-Ionenquelle hindurch. Die gebildeten<br />

Ionen werden senkrecht zur Ausbreitungsrichtung<br />

des Strahles in das Massenspektrometer<br />

abgebildet.<br />

Bei <strong>der</strong> Integration in Beschichtungsanlagen<br />

und/o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Einbindung in Desorptionsexperimenten<br />

muss das Blendensystem <strong>der</strong><br />

jeweiligen Geometrie angepasst werden.<br />

Maße in mm<br />

DMM 422<br />

DMM 422 Deposition Material Monitor<br />

Messung von Materialfluss aus Elektronenstrahlverdampfern,<br />

Effusionsquellen, Knudsenzellen und Verdampferschiffchen.<br />

Messung von Verunreinigungen in Aufdampfmaterialien.<br />

Massenbereich 1–512 amu.<br />

1 Ionenquelle<br />

2 Blende<br />

Die Auslegung und Positionierung dieser Blenden<br />

erfolgt mit Hilfe eines Produktspezialisten.<br />

Der Lieferumfang des DMM 422 beinhaltet das<br />

Steuergerät QMS 422, den Analysator QMA<br />

400, DN 100 CF-F, mit Cross-Beam-Ionenquelle,<br />

Faraday-Detektor und wassergekühlter Abschirmung,<br />

sowie dem QuadStar-Softwarepaket.<br />

Mit Standardblenden werden am Ort <strong>der</strong><br />

Ionenquelle z. B. für Cu (m/e 63) folgende<br />

Empfindlichkeiten erzielt:<br />

– Verdampferquelle senkrecht unter dem<br />

Analysator: 5 · 10-13 A/nm s-1 – Verdampferquelle im Winkel von 10° zum<br />

Analysator: 2,5 · 10-13 A/nm s-1 101<br />

Ionenanalyse


5 Anhang<br />

Inhaltsverzeichnis<br />

102<br />

Seite<br />

5 Anhang 102<br />

Tabellen 104<br />

Dampfdruckkurven 108<br />

Zusammensetzung <strong>der</strong> atmosphärischen Luft 109<br />

Literaturangaben 110<br />

Verkaufs- und Lieferbedingungen 112


103<br />

Anhang<br />

Ionenanalyse Gasanalyse<br />

Restgasanalyse<br />

<strong>Grundlagen</strong>


5 Anhang<br />

Tabellen<br />

Relative Ionisierungswahrscheinlichkeiten<br />

bezogen auf Stickstoff, ca. 100 eV<br />

Elektronenenergie<br />

He 0,15<br />

Ne 0,30<br />

D2 0,35<br />

H2 0,44<br />

Luft 1,0<br />

N2 1,0<br />

O2 1,0<br />

H2O 1,0<br />

CO 1,05<br />

Ar 1,2<br />

NO 1,2<br />

NH3 1,3<br />

HF 1,4<br />

CO2 1,4<br />

HCI 1,6<br />

N2O 1,7<br />

Kr 1,0<br />

SO2 2,1<br />

SF6 2,3<br />

Xe 2,4<br />

CH4 1,6<br />

C2H6 2,6<br />

C3H8 3,7<br />

C4H10 4,9<br />

n-C5H12 6,0<br />

C6H14 6,6<br />

C6H6 5,9<br />

C6H5CI 7,0<br />

C6H5CH3 6,8<br />

C6H4(CH3) 2<br />

7,8<br />

CH3OH 1,8<br />

CH3CI 3,1<br />

CH2CI2 3,7<br />

CHCI3 4,8<br />

CCI4 6,0<br />

CCI2F2 2,7<br />

C2H5OH 3,6<br />

C2H5CI 4,0<br />

Massenspektrum von CO 2<br />

bei 70 eV Elektronenenergie<br />

m/e Intensität Ion<br />

12 2,46 12C +<br />

16 6,24 16O +<br />

22 1,78 12C16O2 ++<br />

28 6,55 12 C 16 O +<br />

29 0,06 13 C 16 O +<br />

44 100,00 12 C 16 O2 +<br />

45 1,16 13 C 16 O2 +<br />

46 0,41 12 C 16 O 18 O +<br />

104<br />

Schlüsselbruchstückionen<br />

Massenzahl Schlüsselbruchstücke<br />

1 H +<br />

2 H +<br />

2 (He ++ )<br />

4 He +<br />

6 C ++<br />

7 N ++<br />

8 O ++<br />

12 C +<br />

13 CH +<br />

14 N + CH 2 + CO ++<br />

15 CH 3 + NH +<br />

16 O + CH 4 + NH 2 +<br />

17 OH + NH 3 +<br />

18 H 2O +<br />

19 F + H 3O +<br />

20 HF + 20 NE + Ar ++<br />

22 CO 2 + 22 NE +<br />

24 C 2+<br />

26 C 2H 2 +<br />

27 C 2H 3 +<br />

28 N 2 C 2H 4 + CO +<br />

29 C 2H 5 + 15 N 14 N +<br />

30 C 2H 6 + NO +<br />

31 CF + CH 2OH +<br />

32 O 2 + 32 S +<br />

34 H 32<br />

2 S + 34S + 18O16O +<br />

35<br />

35CI +<br />

36 H35CI + 36Ar +<br />

37 37 CI + C 3H +<br />

38 H 37 CI + C 3H 2 + 38 Ar +<br />

39 C 3H 3 + 39 K +<br />

40 Ar + C 3H 4 +<br />

41 C 3H 5 + 41 K +<br />

42 C 3H 6 +<br />

43 C +<br />

3H7 CH3CO +<br />

44 C +<br />

3H8 CO +<br />

2 N2O +<br />

45 C2H5O + (Alkohol)<br />

46 NO +<br />

2 C2H5OH +<br />

48 SO +<br />

50 CF +<br />

2<br />

55 C +<br />

4H7 57 C +<br />

4H9 58 (CH3) 2 CO + (Aceton)<br />

64 SO +<br />

2<br />

69 CF +<br />

3<br />

77 C +<br />

6H5 (Phenyl)<br />

78 C +<br />

6H6 (Benzol)<br />

85 C35CIF +<br />

2 (Freon)<br />

87 C37CIF +<br />

2 (Freon)<br />

92,5<br />

185 ++ Re<br />

93,5<br />

187 ++ Re<br />

101 C35Cl2F + (Freon)<br />

103 C35Cl37ClF + (Freon)<br />

105 C37Cl2F + (Freon)<br />

130 C +<br />

2HCl3 (Trichlor)<br />

132 C +<br />

2HCl3 (Trichlor)<br />

134 C +<br />

2HCl3 (Trichlor)<br />

136 C +<br />

2HCl3 (Trichlor)<br />

149 Phthalsäureester (Weichmacher)<br />

151 C 35<br />

2 Cl2F +<br />

3 (Freon)<br />

153 C 35 37<br />

2 Cl ClF3 + (Freon)<br />

155 C 37<br />

2 Cl2F +<br />

3 (Freon)<br />

182 W +<br />

183 W +<br />

184 W +<br />

185 Re +<br />

186 W +<br />

187 Re +


Relative Ionenströme von Bruchstückionen<br />

90 eV Ionisierungsenergie<br />

Massenzahl H 2 He CH 4 H 2O Ne N 2 CO C 2H 6 O 2 Ar CO 2 C 3H 8<br />

1 3 16,5 2,4 9,6 5,0<br />

2 100<br />

3 100<br />

12 3,0 6,3 0,7 9,7 0,6<br />

13 7,8 1,2 0,9<br />

14 16,0 14 0,8 3,3 2,3<br />

15 85,0 4,7 7,2<br />

16 100 0 1,8 2,8 18 16,0<br />

17 1,2 26 0<br />

18 1000<br />

20 100 0 22,6<br />

22 10,2 2,1<br />

25 3,8 0,8<br />

26 22,2 9,8<br />

27 33,4 43,5<br />

28 100 0 100 0 100 0 13,0 61,0<br />

29 0,7 1,2 20,0 100 0<br />

30<br />

31<br />

22,2 21,7<br />

32 100 0<br />

34 0,4<br />

36 0,34<br />

37 4,6<br />

38 0,06 6,7<br />

39 20,2<br />

40 100 2,6<br />

41 15,0<br />

42 4,8<br />

43 22,8<br />

44 100 0 24,0<br />

45 1,2 0,8<br />

Isotopentabelle <strong>der</strong> natürlichen<br />

Elemente<br />

Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />

zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />

1 Wasserstoff H 1 99,985<br />

D 2 0,01492<br />

2 Helium He 3 0,000137<br />

4 99,999863<br />

3 Lithium Li 6 7,42<br />

7 92,58<br />

4 Beryllium Be 9 100<br />

5 Bor B 10 19,61<br />

11 80,39<br />

6 Kohlenstoff C 12 98,893<br />

13 1,107<br />

7 Stickstoff N 14 99,6337<br />

15 0,3663<br />

8 Sauerstoff O 16 99,759<br />

17 0,0374<br />

18 0,2039<br />

9 Fluor F 19 100<br />

10 Neon Ne 20 90,92<br />

21 0,26<br />

22 8,82<br />

11 Natrium Na 23 100<br />

12 Magnesium Mg 24 78,70<br />

25 10,13<br />

26 11,17<br />

Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />

zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />

13 Aluminium Al 27 100<br />

14 Silicium Si 28 92,21<br />

29 4,70<br />

30 3,09<br />

15 Phosphor P 31 100<br />

16 Schwefel S 32 95,0<br />

33 0,76<br />

34 4,22<br />

17 Chlor Cl 35 75,53<br />

37 24,47<br />

18 Argon Ar 36 0,337<br />

38 0,063<br />

40 99,600<br />

19 Kalium K 39 93,1<br />

40 0,0118<br />

41 6,88<br />

20 Calzium Ca 40 96,97<br />

42 0,64<br />

43 0,15<br />

44 2,06<br />

46 0,003<br />

48 0,18<br />

21 Scandium Sc 45 100<br />

22 Titan Ti 46 7,93<br />

47 7,28<br />

48 73,94<br />

49 5,51<br />

50 5,34<br />

105<br />

Anhang


5 Anhang<br />

Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />

zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />

23 Vanadium V 50 0,24<br />

51 99,76<br />

24 Chrom Cr 50 4,31<br />

52 83,76<br />

53 9,55<br />

54 2,38<br />

25 Mangan Mn 55 100<br />

26 Eisen Fe 54 5,82<br />

56 91,66<br />

57 2,19<br />

58 0,33<br />

27 Kobalt Co 59 100<br />

28 Nickel Ni 58 67,88<br />

60 26,23<br />

61 1,19<br />

62 3,66<br />

64 1,08<br />

29 Kupfer Cu 63 69,09<br />

65 30,91<br />

30 Zink Zn 64 48,89<br />

66 27,81<br />

67 4,11<br />

68 18,57<br />

70 0,62<br />

31 Gallium Ga 69 60,4<br />

71 39,6<br />

32 Germanium Ge 70 20,52<br />

72 27,43<br />

73 7,76<br />

74 36,54<br />

76 7,76<br />

33 Arsen As 75 100<br />

34 Selen Se 74 0,87<br />

76 9,02<br />

77 7,58<br />

78 23,52<br />

80 49,82<br />

82 9,19<br />

35 Brom Br 79 50,54<br />

81 49,46<br />

36 Krypton Kr 78 0,35<br />

80 2,27<br />

82 11,56<br />

83 11,55<br />

84 56,90<br />

86 17,37<br />

37 Rubidium Rb 85 72,15<br />

87 27,85<br />

38 Strontium Sr 84 0,56<br />

86 9,86<br />

87 7,02<br />

88 82,56<br />

39 Yttrium Y 89 100<br />

40 Zirkonium Zr 90 51,46<br />

91 11,23<br />

92 17,11<br />

94 17,40<br />

96 2,80<br />

41 Niob Nb 93 100<br />

42 Molybdän Mo 92 15,84<br />

94 9,04<br />

95 15,72<br />

96 16,53<br />

97 9,46<br />

98 23,78<br />

100 9,63<br />

43 Technetium Tc – –<br />

106<br />

Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />

zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />

44 Ruthenium Ru 96 5,51<br />

98 1,87<br />

99 12,72<br />

100 12,62<br />

101 17,07<br />

102 31,61<br />

104 18,58<br />

45 Rhodium Rh 103 100<br />

46 Palladium Pd 102 0,96<br />

104 10,97<br />

105 22,23<br />

106 27,33<br />

108 26,71<br />

110 11,81<br />

47 Silber Ag 107 51,35<br />

109 48,65<br />

48 Cadmium Cd 106 1,22<br />

108 0,875<br />

110 12,39<br />

111 12,75<br />

112 24,07<br />

113 12,26<br />

114 28,86<br />

116 7,58<br />

49 Indium In 113 4,28<br />

115 95,72<br />

50 Zinn Sn 112 0,96<br />

114 0,66<br />

115 0,35<br />

116 14,30<br />

117 7,61<br />

118 24,03<br />

119 8,58<br />

120 32,85<br />

122 4,72<br />

124 5,94<br />

51 Antimon Sb 121 57,25<br />

123 42,75<br />

52 Tellur Te 120 0,09<br />

122 2,46<br />

123 0,87<br />

124 4,61<br />

125 6,99<br />

126 18,71<br />

128 31,79<br />

130 34,48<br />

53 Jod J 127 100<br />

54 Xenon Xe 124 0,09<br />

126 0,09<br />

128 1,92<br />

129 26,44<br />

130 4,08<br />

131 21,18<br />

132 26,89<br />

134 10,44<br />

136 8,87<br />

55 Cäsium Cs 133 100<br />

56 Barium Ba 130 0,10<br />

132 0,09<br />

134 2,42<br />

135 6,59<br />

136 7,81<br />

137 11,32<br />

138 71,66<br />

57 Lanthan La 138 0,09<br />

139 99,91<br />

58 Cer Ce 136 0,19<br />

138 0,25<br />

140 88,48<br />

142 11,07<br />

59 Praseodym Pr 141 100


Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />

zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />

60 Neodym Nd 142 27,11<br />

143 12,17<br />

144 23,85<br />

145 8,30<br />

146 17,22<br />

148 5,73<br />

150 5,62<br />

61 Promethium Pm – –<br />

62 Samarium Sm 144 3,09<br />

147 14,97<br />

148 11,24<br />

149 13,83<br />

150 7,44<br />

152 26,72<br />

154 22,71<br />

63 Europium Eu 151 47,82<br />

153 52,18<br />

64 Gadolinium Gd 152 0,20<br />

154 2,15<br />

155 14,73<br />

156 20,47<br />

157 15,68<br />

158 24,87<br />

160 21,90<br />

65 Terbium Tb 159 100<br />

66 Dysprosium Dy 156 0,05<br />

158 0,09<br />

160 2,29<br />

161 18,88<br />

162 25,53<br />

163 24,97<br />

164 28,18<br />

67 Holmium Ho 165 100<br />

68 Erbium Er 162 0,14<br />

164 1,56<br />

166 33,41<br />

167 22,94<br />

168 27,07<br />

170 14,88<br />

69 Thulium Tm 169 100<br />

70 Ytterbium Yb 168 0,14<br />

170 3,03<br />

171 14,31<br />

172 21,82<br />

173 16,13<br />

174 31,84<br />

176 12,73<br />

71 Luthetium Lu 175 97,41<br />

176 2,59<br />

72 Hafnium Hf 174 0,18<br />

176 5,20<br />

177 18,50<br />

178 27,14<br />

179 13,75<br />

180 35,24<br />

73 Tantal Ta 180 0,01<br />

181 99,99<br />

74 Wolfram W 180 0,13<br />

182 26,41<br />

183 14,40<br />

184 30,64<br />

186 28,41<br />

75 Rhenium Re 185 37,07<br />

187 62,93<br />

76 Osmium Os 184 0,02<br />

186 1,59<br />

187 1,64<br />

188 13,3<br />

189 16,1<br />

190 26,4<br />

192 41,0<br />

Ordnungs- Element Chem. Massen- Relative<br />

zahl Symbol zahl Häufigkeit [%]<br />

77 Iridium Ir 191 37,3<br />

193 62,7<br />

78 Platin Pt 190 0,01<br />

192 0,78<br />

194 32,9<br />

195 33,8<br />

196 25,3<br />

198 7,21<br />

79 Gold Au 197 100<br />

80 Quecksilber Hg 196 0,15<br />

198 10,02<br />

199 16,84<br />

200 23,13<br />

201 13,22<br />

202 29,80<br />

204 6,85<br />

81 Thallium Ti 203 29,50<br />

205 70,50<br />

82 Blei Pb 204 1,48<br />

206 23,6<br />

207 22,6<br />

208 52,3<br />

83 Wismut Bi 209 100<br />

84 Polonium Po<br />

85 Astatin At<br />

86 Radon Rn<br />

87 Francium Fr<br />

88 Radium Ra<br />

89 Actinium Ac<br />

90 Thorium Th 232 100<br />

91 Protactnium Pa<br />

92 Uran U 234 0,0056<br />

235 0,7205<br />

238 99,2739<br />

107<br />

Anhang


5 Anhang<br />

Dampfdruckkurven<br />

108


Zusammensetzung <strong>der</strong><br />

atmosphärischen Luft<br />

Die relative Luftfeuchtigkeit wird normalerweise<br />

unter Angabe <strong>der</strong> Temperatur geson<strong>der</strong>t<br />

aufgeführt. Als periodische Kontrolle von<br />

Massenspektrometern ist Luft (Hauptkompo-<br />

nenten) gut geeignet. Zur Demonstration <strong>der</strong><br />

Nachweisgrenze und des nachweisbaren Partialdruckverhältnisses<br />

werden oft die Edelgase<br />

(He, Kr und Xe) bei Lufteinlass verwendet.<br />

Gewichts-Prozente Volumen-Prozente (x 10 = Druck [mbar])<br />

N2 76,5 78,1<br />

O2 23,0 20,9<br />

Ar 1,29 0,93 Haupt-<br />

Co2 0,04 0,03 Komponenten<br />

Ne 1,2 · 10 –3 1,8 · 10 –3<br />

He 7 · 10 –5 5,2 · 10 –4<br />

Kr 3 · 10 –4 1,1 · 10 –4<br />

Xe 4 · 10 –5 8,7 · 10 –6 Edelgase<br />

Ch4 zusammen ca. 2 ppm<br />

H2 sind für die <strong>Massenspektrometrie</strong><br />

N2O von untergeordneter Bedeutung<br />

Empfindlichkeiten für QMA 125<br />

Gas Massenzahl des Gesamtempfindlichkeit Summe <strong>der</strong> Bruckstückionen<br />

Basispeaks für Basispeak x 10 –5 x 10<br />

[A/mbar]<br />

–5 [A/mbar]<br />

He 4 6,4 –<br />

Ne 20 6,4 7,2<br />

Ar 40 24 34<br />

Kr 84 6,8 17<br />

H2 2 13 –<br />

N2 28 20 23<br />

CO 28 20 22<br />

O2 32 14 16<br />

CO2 44 13 19<br />

CH4 16 28 54<br />

C2H6 28 34 68<br />

C3H8 29 26 74<br />

C4H10 (n) 43 22 74<br />

C4H10 (iso) 43 24 68<br />

H2O 18 20 26<br />

Naturkonstanten<br />

Vakuum-Lichtgeschwindigkeit c = 2,997925 · 108 m · s –1<br />

Fallbeschleunigung (Normwert) g = 9,80665 m · s –2<br />

Avogadro-Konstante NA = 6,0221 · 1023 mol –1<br />

Elektrische Elementarladung e = 1,6022 · 10 –19 C<br />

Faraday-Konstante F = NAe = 96485 C · mol –1<br />

Planck-Konstante h = 6,6262 · 10 –34 J · s<br />

Boltzmann-Konstante k = 1,3806 · 10 –23 J · K –1<br />

Universelle Gaskonstante R = kNA = 8,3143 J · K –1 mol –1<br />

Absoluter Nullpunkt T0 = O K or ϑ0 = –273,15 °C<br />

Molares Normalvolumen eines idealen Gases Vmolar.0 = 0,022414 m3 · mol –1<br />

(0 °C and 1013 mbar)<br />

Atomare Masseneinheit 1 u = 10 –3 kg mol –1 · 1/NA = 1,66055 · 10 –27 kg<br />

Ruhemasse des Elektrons m e = 9,1095 · 10 –31 kg = 0,548580·10 –3 u<br />

des Protons m p = 1,6726 · 10 –27 kg = 1,007277 u<br />

des Neutrons m n = 1,6749 · 10 –27 kg = 1,008665 u<br />

des Deuterons m d = 3,3436 · 10 –27 kg = 2,013554 u<br />

des Alphateilchens m � = 6,6447 · 10 –27 kg = 4,001506 u<br />

des Wasserstoffatoms m H = 1,6735 · 10 –27 kg = 1,007825 u<br />

des Heliumatoms m He = 6,6465 · 10 –27 kg = 4,002603 u<br />

Massenverhältnis Proton/Elektron mp/me = 1836<br />

Spezifische Ladung des Elektrons e/me = 1,7588 · 1011 A · s · kg –1<br />

des Protons e/mp = 9,5788 · 107 A · s · kg –1<br />

Ruheenergie des Elektrons me c2 = 0,5110 MeV<br />

des Protons mp c2 = 938,3 MeV<br />

Compton-Wellenlänge des Elektrons λc = 2,4263 · 10 –12 m<br />

109<br />

Anhang


5 Anhang<br />

Literaturangaben<br />

110<br />

[ 1 ] W. Paul, H. Steinwedel, Z. Naturforschung 80 (1953) 448<br />

[ 2 ] W. Paul, H.P. Reinhard, U. v. Zahn, Z. Physik (1958) 143<br />

[ 3 ] P. Dawson, Quadrupole Mass Spectrometry, Elsevier, Amsterdam (1976)<br />

[ 4 ] H.S.W. Massey, E.H.S. Burhop: Electronic and Ionic Impact Phenomena Vol.1, University<br />

Press Oxford (1969)<br />

[ 5 ] R.I. Reed: Ion Production by Electron Impact, Academic Press, London (1962)<br />

[ 6 ] P.A. Redhead, J.P. Hobson and E.V. Kornelsen: The Physical Basis of Ultrahigh Vacuum,<br />

Chapman & Hall, London (1968)<br />

[ 7 ] P.A. Redhead: J. Vac. Sci. and Technol. 3 (1966) 173<br />

[ 8 ] W.M. Brubaker, 14th National Vacuum Symposium, p. 23, American Vacuum Society, 1967<br />

[ 9 ] Fachbericht Balzers BG 800 003 PD, „Das Funktionsprinzip des Quadrupol-Massenspektrometers“,<br />

1990<br />

[10] Sar-El, Rev. Sc. Instr. 38–9, 1967<br />

[11] I.C. Abraham, J.R. Woodworth, M.E. Riley, P.A. Miller, Sandia National Laboratories<br />

“Ion Energy Distributions at the RF-Biased Electrode in an Inductively-Driven Discharge”<br />

Proceedings of the 47th International Symposium of the American Vacuum Society October<br />

2000<br />

[12] Ellmer, D. Lichtenberger, Surface and Coatings Technology, 74–75, 586 (1995)<br />

“Plasma diagnostics by energy resolved quadrupole mass spectrometry of a reactive<br />

magnetron sputtering discharge from an Fe target in Ar-H2S atmospheres”<br />

[13] Feurprier, Ch. Cardinaud, B. Grolleau, and G. Turban, Plasma Sources Sci. Technol. 6, 1<br />

(1997)<br />

“Etch product identification during CH4-H2 RIE of InP using mass spectrometry”<br />

[14] Ch. Hollenstein, A.A. Howling, C. Courteille, D. Magni, S.M. Scholz, G.M.W. Kroesen,<br />

N. Simons, W. deZeeuw, and W. Schwarzenbach, J. Phys D: Appl. Phys. 30, 1 (1997)<br />

“Silicon oxide particle formation in RF plasmas investigated by infrared absorption spectroscopy<br />

and mass spectroscopy”<br />

[15] T.H. Ahn, M. Itoh, K. Nakamura and H. Sugai, Proc. 1996, Int. Conf. on Plasma Physics,<br />

Nagoya, 1996<br />

"Negative ions in a pulsed-power inductively-coupled chlorine plasma for etching"<br />

[16] M.G. Blain and R.L. Jarecki and R.J. Simson Sandia National Laboratories, Albuquerque,<br />

New Mexico<br />

J. Vac. Sci. Technol A 16 (4), Jul/Aug 1998<br />

“Chemical downstream etching of tungsten”<br />

[17] M.G. Blain J.Vac.Sci.Technol. A 17 (2), 665–667, Mar/Apr 1999<br />

“Mechanism of nitrogen removal from silicon nitride by nitric oxide”<br />

[18] Katsuyuki Okada, Shojiro Komatsu and Seiichrio Matsumoto<br />

“Ion Energy Distributions in a Low Pressure Inductively Coupled Plasma used for Nanocrystalline<br />

Diamond Deposition”<br />

Proceedings of ISPC-15 (Orleance, France, 2001)<br />

[19] M. Fahland, C. Charton, V. Kirchhoff, U. Stöhr<br />

„Deposition of multilayer optical coatings onto plastic webs by pulse magnetron sputtering;<br />

challenges and opportunities“<br />

Proceedings 6th. International Symposium on Sputtering and Plasma Processes (ISSP),<br />

p. 189, Kanazawa, Japan 2001,<br />

[20] Fachbericht Fachbericht Balzers, BG 800 041 AD, „Nachweis von Äthanol in Wasser“; 1994<br />

Markennamen<br />

OmniStar* PacLine<br />

ThermoStar* PackageLine<br />

Prisma* DigiLine<br />

FullRange* SplitFlow Turbo<br />

QualyTest MagneticTurbo<br />

TurboCube Compact Turbo<br />

UniDry CorrosiveTurbo<br />

DuoLine OnToolDryPump<br />

* Markennamen Inficon


Notizen<br />

111<br />

Anhang


Notizen<br />

112


Notizen<br />

113<br />

Anhang


Hinweis<br />

Markennamen<br />

Impressum<br />

114<br />

Angaben und Werbeaussagen in diesem Produktkatalog<br />

gleich welcher Art, insbeson<strong>der</strong>e Beschreibungen, Abbildungen,<br />

Zeichnungen, Muster, Qualitäts-, Beschaffenheits-, Zusammensetzungs-,<br />

Leistungs-, Verbrauchs- und Verwendbarkeitsangaben<br />

sowie Maße und Gewichte <strong>der</strong> Produktpalette, sind freibleibend,<br />

sofern sie nicht ausdrücklich als verbindlich bezeichnet sind. Sie<br />

stellen keine Zusicherung o<strong>der</strong> Garantiezusage, welcher Art auch<br />

immer, dar.<br />

Geringe Abweichungen von den Produktangaben gelten als<br />

genehmigt, sofern sie für den Besteller nicht unzumutbar sind.<br />

Die Än<strong>der</strong>ung von Irrtümern und technischen Gegebenheiten<br />

behalten wir uns ausdrücklich vor.<br />

<strong>Pfeiffer</strong> Vacuum GmbH, Januar 2005<br />

Inficon:<br />

QuadStar<br />

TalkStar<br />

Prisma<br />

OmniStar<br />

ThermoStar<br />

SingleGauge<br />

FullRange<br />

Massenspektrometer Katalog<br />

<strong>Pfeiffer</strong> Vacuum GmbH, Juni 2005<br />

Technische Än<strong>der</strong>ungen vorbehalten<br />

Schutzgebühr: Euro 15,–<br />

PK 0085 PD<br />

<strong>Pfeiffer</strong> Vacuum GmbH<br />

Headquarters/Germany<br />

Berliner Straße 43<br />

D-35614 Asslar<br />

Tel. +49-(0) 6441-802-0<br />

Fax +49-(0) 6441-802-202<br />

info@pfeiffer-vacuum.de<br />

www.pfeiffer-vacuum.net


Verkaufs- und Lieferbedingungen<br />

I. Angebot<br />

Mangels etwaiger geson<strong>der</strong>ter vertraglicher Vereinbarungen führen wir als Lieferer Lieferungen und Leistungen ausschließlich<br />

nur zu diesen Bedingungen durch. Abweichende Einkaufsbedingungen des Bestellers werden unter keinen<br />

Umständen – auch nicht durch Auftragsannahme – Vertragsinhalt, selbst wenn wir ihnen nicht geson<strong>der</strong>t wi<strong>der</strong>sprechen.<br />

Diese AGB gelten sowohl für das vorliegende Geschäft als auch für alle zukünftigen Geschäftsfälle.<br />

II. Angebot und Abschluss<br />

Die in Preislisten, Katalogen und Werbemedien angeführten Informationen über unsere Leistungen stellen keine<br />

Angebote dar. Die zu einem Angebot gehörigen Unterlagen wie Abbildungen, Zeichnungen, Gewichts- und<br />

Maßangaben sind freibleibend und nur annähernd maßgebend, soweit sie nicht ausdrücklich als verbindlich bezeichnet<br />

sind. Mündliche Auskünfte, Nebenabreden und Zusagen gleich welcher Art sind unwirksam, sofern sie nicht von<br />

uns schriftlich als vereinbart bestätigt werden. Geringe Abweichungen von den Produktangaben gelten als genehmigt.<br />

Ein Vertrag kommt – mangels beson<strong>der</strong>er Vereinbarung – erst mit unserer schriftlichen Auftragsbestätigung<br />

o<strong>der</strong> Auslieferung <strong>der</strong> Ware zustande. Wir behalten uns an unseren Mustern, Kostenvoranschlägen, Plänen,<br />

Zeichnungen und ähnlichen Informationen körperlicher und unkörperlicher Art – auch in elektronischer Form – sowie<br />

allen an<strong>der</strong>en Unterlagen alle Eigentums- und Urheberrechte vor; sie dürfen Dritten nur mit unserer schriftlichen<br />

Zustimmung zugänglich gemacht werden.<br />

III. Umfang <strong>der</strong> Lieferung<br />

Für den Umfang und alle weiteren Einzelheiten <strong>der</strong> Lieferung ist unsere schriftliche Auftragsbestätigung maßgebend,<br />

im Falle eines Angebots mit zeitlicher Bindung unsererseits und fristgemäßer Annahme des Bestellers das Angebot,<br />

sofern keine rechtzeitige Auftragsbestätigung von uns vorliegt. Nebenabreden und Än<strong>der</strong>ungen bedürfen unserer<br />

schriftlichen Bestätigung.<br />

IV. Preis und Zahlung<br />

1. Die Preise gelten ab Werk bzw. ab örtlichem Verkaufslager, von dem aus die Versendung geschieht. Sie schließen<br />

die Verladung im Werk bzw. Verkaufslager ein, nicht jedoch die Verpackung und die gesetzliche Umsatzsteuer. Wir<br />

sind berechtigt, die Verpackung zu unseren Selbstkosten zu berechnen, und behalten uns kostenlose Rücknahme<br />

unserer Transportverpackung vor, sofern diese kostenfrei angeliefert wird. Zurückgesandte Verpackung wird nicht<br />

gutgeschrieben.<br />

2. Mangels beson<strong>der</strong>er schriftlicher Vereinbarung ist die Zahlung bar ohne jeden Abzug frei unserer Zahlstelle zu<br />

leisten. Bei Systemen und Anlagen gelten folgende Zahlungsmodalitäten:<br />

30 % Anzahlung nach Eingang <strong>der</strong> Auftragsbestätigung,<br />

40 %, sobald dem Besteller mitgeteilt ist, dass die Haupteile versandbereit sind,<br />

20 % nach erfolgter Lieferung, <strong>der</strong> Restbetrag innerhalb eines Monats nach Gefahrübergang.<br />

3. Das Recht, Zahlungen zurückzuhalten o<strong>der</strong> mit Gegenansprüchen aufzurechnen, steht dem Besteller nur insoweit<br />

zu, als seine Gegenansprüche unbestritten o<strong>der</strong> rechtskräftig festgestellt sind.<br />

4. Der Mindestbestellwert beträgt Euro 100,–.<br />

5. Bei Warenrücksendung berechnen wir für die erfor<strong>der</strong>liche Funktionsprüfung und Aufarbeitung 10 % vom<br />

Nettowarenwert, mindestens jedoch Euro 100,–.<br />

6. Bei <strong>der</strong> Annullierung eines Auftrags berechnen wir grundsätzlich 15 % des gesamten Auftragswertes als<br />

Annullierungspauschale. Eine Annullierung hat schriftlich zu erfolgen und ist nur innerhalb von 14 Tagen nach<br />

unserer Auftragsbestätigung möglich.<br />

V. Lieferzeit, Lieferverzögerung<br />

1. Die Lieferzeit ergibt sich aus den Vereinbarungen <strong>der</strong> Vertragsparteien. Ihre Einhaltung durch uns setzt voraus,<br />

dass alle kaufmännischen und technischen Fragen zwischen den Vertragsparteien geklärt sind und <strong>der</strong> Besteller<br />

alle ihm obliegenden Verpflichtungen, z. B. Beibringung <strong>der</strong> vom Besteller zu beschaffenden Unterlagen,<br />

Genehmigungen, Freigaben o<strong>der</strong> die Leistung einer vereinbarten Anzahlung, erfüllt hat. Ist dies nicht <strong>der</strong> Fall, so<br />

verlängert sich die Lieferzeit angemessen. Dies gilt nicht, soweit wir die Verzögerung zu vertreten haben.<br />

2. Die Einhaltung <strong>der</strong> Lieferfrist steht unter dem Vorbehalt richtiger und rechtzeitiger Selbstbelieferung.<br />

3. Die Lieferfrist ist eingehalten, wenn <strong>der</strong> Liefergegenstand bis zu ihrem Ablauf unser Werk verlassen hat o<strong>der</strong> die<br />

Versandbereitschaft gemeldet ist. Soweit eine Abnahme zu erfolgen hat, ist – außer bei berechtigter<br />

Abnahmeverweigerung – <strong>der</strong> Abnahmetermin maßgebend, hilfsweise die Meldung <strong>der</strong> Abnahmebereitschaft.<br />

4. Werden <strong>der</strong> Versand bzw. die Abnahme des Liefergegenstandes aus Gründen verzögert, die <strong>der</strong> Besteller zu vertreten<br />

hat, so werden ihm, beginnend einen Monat nach Meldung <strong>der</strong> Versand- bzw. <strong>der</strong> Abnahmebereitschaft,<br />

die durch Verzögerung entstandenen Kosten berechnet.<br />

5. Ist die Nichteinhaltung <strong>der</strong> Lieferzeit auf höhere Gewalt, auf Arbeitskämpfe o<strong>der</strong> sonstige Ereignisse, die außerhalb<br />

unseres Einflussbereiches liegen, zurückzuführen, so verlängert sich die Lieferzeit angemessen. Dies gilt auch,<br />

wenn die Umstände bei Unterlieferern eintreten. Die vorbezeichneten Umstände sind auch dann von uns nicht zu<br />

vertreten, wenn sie während eines bereits vorliegenden Verzuges entstehen. Beginn und Ende <strong>der</strong>artiger Hin<strong>der</strong>nisse<br />

werden wir in wichtigen Fällen dem Besteller baldmöglichst mitteilen.<br />

6. Der Besteller kann ohne Fristsetzung vom Vertrag zurücktreten, wenn uns die gesamte Leistung vor Gefahrübergang<br />

endgültig unmöglich gemacht wird. Der Besteller kann darüber hinaus vom Vertrag zurücktreten, wenn bei einer<br />

Bestellung die Ausführung eines Teils <strong>der</strong> Lieferung unmöglich wird und er ein berechtigtes Interesse an <strong>der</strong><br />

Ablehnung <strong>der</strong> Teillieferung hat. Ist dies nicht <strong>der</strong> Fall, so hat <strong>der</strong> Besteller den auf die Teillieferung entfallenden<br />

Vertragspreis zu zahlen. Dasselbe gilt bei unserem Unvermögen. Im Übrigen gilt Ziffer IX. 2.<br />

Tritt die Unmöglichkeit o<strong>der</strong> das Unvermögen während des Annahmeverzugs ein o<strong>der</strong> ist <strong>der</strong> Besteller für diese<br />

Umstände allein o<strong>der</strong> weit überwiegend verantwortlich, bleibt er zur Gegenleistung verpflichtet.<br />

7. Kommen wir mit <strong>der</strong> Lieferung in Verzug und erwächst dem Besteller hieraus ein Schaden, so ist er unter<br />

Ausschluss weiterer Ansprüche dazu berechtigt, eine pauschale Verzugsentschädigung zu verlangen. Sie beträgt<br />

für jede volle Woche <strong>der</strong> Verspätung 0,5 % vom Rechnungsbetrag, aber höchstens 5 % vom Wert desjenigen<br />

Teiles <strong>der</strong> Gesamtlieferung, <strong>der</strong> infolge <strong>der</strong> Verspätung nicht rechtzeitig o<strong>der</strong> nicht vertragsgemäß genutzt werden<br />

kann. Weitere Ansprüche aus Lieferverzug bestimmen sich ausschließlich nach Ziffer IX. 2. Gewährt <strong>der</strong> Besteller<br />

dem in Verzug befindlichen Lieferer – unter Berücksichtigung <strong>der</strong> gesetzlichen Ausnahmefälle – eine angemessene<br />

Frist zur Leistung und wird die Frist nicht eingehalten, ist <strong>der</strong> Besteller im Rahmen <strong>der</strong> gesetzlichen<br />

Vorschriften zum Rücktritt berechtigt.<br />

8. Wird <strong>der</strong> Versand auf Wunsch des Bestellers verzögert, so werden ihm, beginnend einen Monat nach Anzeige <strong>der</strong><br />

Versandbereitschaft, die durch die Lagerung entstandenen Kosten, bei Lagerung in unserem Werk o<strong>der</strong><br />

Verkaufslager mindestens jedoch 0,5 % des Rechnungsbetrages für jeden Monat berechnet.<br />

Wir sind außerdem berechtigt, nach Setzung und fruchtlosem Ablauf einer angemessenen Frist an<strong>der</strong>weitig über<br />

den Liefergegenstand zu verfügen und den Besteller mit angemessen verlängerter Frist zu beliefern.<br />

VI. Gefahrübergang, Entgegennahme und Abnahme<br />

1. Die Gefahr geht spätestens mit <strong>der</strong> Absendung <strong>der</strong> Lieferteile auf den Besteller über, und zwar auch dann, wenn<br />

Teillieferungen erfolgen o<strong>der</strong> wir noch an<strong>der</strong>e Leistungen, z. B. die Versandkosten o<strong>der</strong> Anlieferung und Aufstellung,<br />

übernommen haben. Auf Wunsch des Bestellers wird die Sendung auf seine Kosten durch uns gegen Diebstahl,<br />

Bruch-, Transport-, Feuer- und Wasserschäden sowie sonstige versicherbare Risiken versichert. Soweit eine<br />

Abnahme zu erfolgen hat, ist diese für den Gefahrenübergang maßgebend. Sie muss unverzüglich zum Abnahmetermin,<br />

hilfsweise nach unserer Meldung über die Abnahmebereitschaft durchgeführt werden. Der Besteller darf<br />

die Abnahme bei Vorliegen eines nicht wesentlichen Mangels nicht verweigern.<br />

2. Verzögert sich o<strong>der</strong> unterbleibt <strong>der</strong> Versand bzw. die Abnahme infolge von Umständen, die uns nicht zuzurechnen<br />

sind, geht die Gefahr vom Tage <strong>der</strong> Meldung <strong>der</strong> Versand- bzw. <strong>der</strong> Abnahmebereitschaft auf den Besteller über.<br />

Wir verpflichten uns, auf Kosten des Bestellers die Versicherungen abzuschließen, die dieser verlangt.<br />

3. Angelieferte Gegenstände sind, wenn sie unwesentliche Mängel aufweisen, vom Besteller unbeschadet <strong>der</strong> Rechte<br />

aus Ziffer VIII. entgegenzunehmen.<br />

4. Teillieferungen sind zulässig, soweit für den Besteller zumutbar.<br />

VII. Eigentumsvorbehalt<br />

1. Wir behalten uns das Eigentum an dem Liefergegenstand bis zum Eingang aller Zahlungen aus dem Liefervertrag<br />

und bis zur Befriedigung aller For<strong>der</strong>ungen vor, welche uns o<strong>der</strong> unseren Konzerngesellschaften aus an<strong>der</strong>en<br />

Rechtsgründen gegen den Besteller o<strong>der</strong> dessen Konzerngesellschaften zustehen. Ist <strong>der</strong> Besteller Händler o<strong>der</strong><br />

Verarbeiter, so ist er wi<strong>der</strong>ruflich ermächtigt, die gelieferten Waren im ordnungsgemäßen Geschäftsverkehr zu verbinden<br />

und/o<strong>der</strong> zu verarbeiten und/o<strong>der</strong> weiterzuveräußern. Der Besteller tritt bereits hiermit seine Ansprüche aus<br />

dem Weiterverkauf (bei Verbindung und/o<strong>der</strong> Verarbeitung anteilig auf das Verhältnis des Wertes unserer Waren<br />

zu den Herstellungskosten des Gesamtproduktes) an uns ab. Soweit die Abtretung 120 % <strong>der</strong> durch sie gesicherten<br />

For<strong>der</strong>ungen übersteigt, wird die Sicherung auf schriftlichen Wunsch des Bestellers von uns freigegeben.<br />

2. Wir sind berechtigt, den Liefergegenstand auf Kosten des Bestellers gegen Diebstahl, Bruch-, Feuer-, Wasser- und<br />

sonstige Schäden zu versichern, sofern nicht <strong>der</strong> Besteller selbst die Versicherung nachweislich abgeschlossen hat.<br />

3. Der Besteller darf den Liefergegenstand we<strong>der</strong> verpfänden noch zur Sicherung übereignen. Bei Pfändungen sowie<br />

Beschlagnahme o<strong>der</strong> sonstigen Verfügungen durch dritte Hand hat er uns unverzüglich davon zu unterrichten.<br />

4. Bei vertragswidrigem Verhalten des Bestellers, insbeson<strong>der</strong>e bei Zahlungsverzug, sind wir zur Rücknahme des Liefergegenstandes<br />

nach Mahnung berechtigt und <strong>der</strong> Besteller zur Herausgabe verpflichtet. Die Geltendmachung des<br />

Eigentumsvorbehalts sowie die Pfändung des Liefergegenstandes durch uns gelten nicht als Rücktritt vom Vertrag.<br />

5. Der Antrag auf Eröffnung des Insolvenzverfahrens berechtigt uns, vom Vertrag zurückzutreten und die sofortige<br />

Rückgabe des Liefergegenstandes zu verlangen.<br />

VIII. Gewährleistung<br />

Für Sach- und Rechtsmängel <strong>der</strong> Lieferung leisten wir unter Ausschluss weiterer Ansprüche – vorbehaltlich Ziffer IX. –<br />

Gewähr wie folgt:<br />

Sachmängel<br />

1. Alle diejenigen Teile, die sich infolge eines vor dem Gefahrenübergang liegenden Umstandes als mangelhaft herausstellen,<br />

sind unentgeltlich nach unserer Wahl nachzubessern o<strong>der</strong> neu zu liefern. Die Feststellung solcher<br />

Mängel sind uns unverzüglich schriftlich anzuzeigen. § 377 HGB gilt entsprechend. Ersetzte Teile werden unser<br />

Eigentum. Für wesentliche Frem<strong>der</strong>zeugnisse beschränkt sich unsere Haftung auf die Abtretung <strong>der</strong> Ansprüche,<br />

die uns gegen den Lieferer des Frem<strong>der</strong>zeugnisses zustehen, vorausgesetzt, diese Ansprüche sind nicht verjährt<br />

und bleiben hinter den Ansprüchen, die gegen uns bestehen, nicht erheblich zurück.<br />

2. Zur Vornahme aller uns notwendig erscheinenden Nachbesserungen und Ersatzlieferungen hat <strong>der</strong> Besteller uns<br />

nach schriftlicher Verständigung die erfor<strong>der</strong>liche Zeit und Gelegenheit zu geben; an<strong>der</strong>enfalls sind wir von <strong>der</strong><br />

Haftung für die daraus entstehenden Folgen befreit. Nur in dringenden Fällen <strong>der</strong> Gefährdung <strong>der</strong> Betriebssicherheit<br />

bzw. zur Abwehr unverhältnismäßig großer Schäden, wobei wir sofort zu verständigen sind, hat <strong>der</strong> Besteller das<br />

Recht, den Mangel selbst o<strong>der</strong> durch Dritte beseitigen zu lassen und von uns Ersatz <strong>der</strong> erfor<strong>der</strong>lichen Aufwendungen<br />

zu verlangen.<br />

3. Von den durch die Nachbesserung bzw. Ersatzlieferung entstehenden Kosten tragen wir – soweit sich die Beanstandung<br />

als berechtigt herausstellt – die Kosten des Ersatzstückes einschließlich des Versandes (ausgenommen<br />

Schnell-, Express-, Auslandsversand) sowie die angemessenen Kosten des Aus- und Einbaus, ferner, falls dies<br />

nach Lage des Einzelfalles billigerweise verlangt werden kann, die Kosten <strong>der</strong> etwa erfor<strong>der</strong>lichen Gestellung<br />

unserer Monteure und Hilfskräfte.<br />

4. Der Besteller hat im Rahmen <strong>der</strong> gesetzlichen Vorschriften ein Recht zum Rücktritt vom Vertrag, wenn wir – unter<br />

Berücksichtigung <strong>der</strong> gesetzlichen Ausnahmefälle – eine uns schriftlich gesetzte angemessene Frist für die<br />

Nachbesserung o<strong>der</strong> Ersatzlieferung fruchtlos verstreichen lassen. Liegt nur ein unerheblicher Mangel vor, steht<br />

dem Besteller lediglich ein Recht auf Min<strong>der</strong>ung des Vertragspreises zu. Das Recht auf Min<strong>der</strong>ung des<br />

Vertragspreises bleibt ansonsten ausgeschlossen.<br />

5. Keine Gewähr wird insbeson<strong>der</strong>e in folgenden Fällen übernommen:<br />

Ungeeignete o<strong>der</strong> unsachgemäße Verwendung, fehlerhafte Montage bzw. Inbetriebsetzung durch den Besteller<br />

o<strong>der</strong> Dritte, natürliche Abnutzung, fehlerhafte o<strong>der</strong> nachlässige Behandlung, nicht ordnungsgemäße Wartung,<br />

ungeeignete Betriebsmittel, mangelhafte Bauarbeiten, ungeeigneter Baugrund, chemische, elektrochemische,<br />

radioaktive o<strong>der</strong> elektrische Einflüsse, sofern sie nicht von uns zu verantworten sind.<br />

6. Bessert <strong>der</strong> Besteller o<strong>der</strong> ein Dritter unsachgemäß nach, besteht keine Haftung unsererseits für die daraus entstehenden<br />

Folgen. Gleiches gilt für ohne unsere vorherige Zustimmung vom Besteller o<strong>der</strong> Dritten vorgenommene<br />

Än<strong>der</strong>ungen des Liefergegenstandes.<br />

Rechtsmängel<br />

7. Führt die Benutzung des Liefergegenstandes zur Verletzung von gewerblichen Schutzrechten o<strong>der</strong> Urheberrechten<br />

im Inland, werden wir auf unsere Kosten dem Besteller grundsätzlich das Recht zum weiteren Gebrauch verschaffen<br />

o<strong>der</strong> den Liefergegenstand in für den Besteller zumutbarer Weise <strong>der</strong>art modifizieren, dass die<br />

Schutzrechtsverletzung nicht mehr besteht.<br />

Ist dies zu wirtschaftlich angemessenen Bedingungen o<strong>der</strong> in angemessener Frist nicht möglich, ist <strong>der</strong> Besteller<br />

zum Rücktritt vom Vertrag berechtigt. Unter den genannten Voraussetzungen steht auch uns ein Recht zum<br />

Rücktritt vom Vertrag zu.<br />

Darüber hinaus werden wir den Besteller von unbestrittenen o<strong>der</strong> rechtskräftig festgestellten Ansprüchen <strong>der</strong><br />

betreffenden Schutzrechtsinhaber freistellen.<br />

8. Unsere in Ziffer VIII. 7 genannten Verpflichtungen sind vorbehaltlich Ziffer IX. 2 für den Fall <strong>der</strong> Schutz- o<strong>der</strong> Urheberrechtsverletzung<br />

abschließend.<br />

Sie bestehen nur, wenn<br />

• <strong>der</strong> Besteller uns unverzüglich von geltend gemachten Schutz- o<strong>der</strong> Urheberrechtsverletzungen unterrichtet,<br />

• <strong>der</strong> Besteller uns in angemessenem Umfang bei <strong>der</strong> Abwehr <strong>der</strong> geltend gemachten Ansprüche unterstützt<br />

bzw. uns die Durchführung <strong>der</strong> Modifizierungsmaßnahmen gemäß Ziffer VIII. 7 ermöglicht,<br />

• uns alle Abwehrmaßnahmen einschließlich außergerichtlicher Regelungen vorbehalten bleiben,<br />

• <strong>der</strong> Rechtsmangel nicht auf einer Anweisung des Bestellers beruht und<br />

• die Rechtsverletzung nicht dadurch verursacht wurde, dass <strong>der</strong> Besteller den Liefergegenstand eigenmächtig<br />

geän<strong>der</strong>t o<strong>der</strong> in einer nicht vertragsgemäßen Weise verwendet hat.<br />

IX. Haftung<br />

1. Wenn <strong>der</strong> Liefergegenstand durch unser Verschulden infolge unterlassener o<strong>der</strong> fehlerhafter Ausführung von vor<br />

o<strong>der</strong> nach Vertragsabschluss liegenden Vorschlägen und Beratungen o<strong>der</strong> durch die Verletzung an<strong>der</strong>er vertraglicher<br />

Nebenverpflichtungen – insbeson<strong>der</strong>e Anleitung für Bedienung und Wartung des Liefergegenstandes – vom<br />

Besteller nicht vertragsgemäß verwendet werden kann, so gelten unter Ausschluss weiterer Ansprüche des<br />

Bestellers die Regelungen <strong>der</strong> Ziffern VIII. und IX. 2. entsprechend.<br />

2. Für Schäden, die nicht am Liefergegenstand selbst entstanden sind, haften wir – aus welchen Rechtsgründen<br />

auch immer – nur<br />

• bei Vorsatz,<br />

• bei grober Fahrlässigkeit des Inhabers/<strong>der</strong> Organe o<strong>der</strong> leiten<strong>der</strong> Angestellter,<br />

• bei schuldhafter Verletzung von Leben, Körper, Gesundheit,<br />

• bei Mängeln, die wir arglistig verschwiegen o<strong>der</strong> <strong>der</strong>en Abwesenheit wir garantiert haben,<br />

• bei Mängeln des Liefergegenstandes, soweit nach Produkthaftungsgesetz für Personen- o<strong>der</strong> Sachschäden an<br />

privat genutzten Gegenständen gehaftet wird.<br />

Bei schuldhafter Verletzung wesentlicher Vertragspflichten haften wir auch bei grober Fahrlässigkeit nicht leiten<strong>der</strong><br />

Angestellter und bei leichter Fahrlässigkeit, in letzterem Fall begrenzt auf den vertragstypischen, vernünftigerweise<br />

vorhersehbaren Schaden.<br />

Weitere Ansprüche sind ausgeschlossen.<br />

X. Verjährung<br />

Alle Ansprüche des Bestellers – aus welchen Rechtsgründen auch immer – verjähren in 12 Monaten. Für vorsätzliches<br />

o<strong>der</strong> arglistiges Verhalten sowie bei Ansprüchen nach dem Produkthaftungsgesetz gelten die gesetzlichen Fristen.<br />

Sie gelten auch für Mängel eines Bauwerks o<strong>der</strong> Liefergegenstände, die entsprechend ihrer üblichen<br />

Verwendungsweise für ein Bauwerk verwendet wurden und dessen Mangelhaftigkeit verursacht haben.<br />

XI. Softwarenutzung<br />

Soweit im Lieferumfang Software enthalten ist, wird dem Besteller ein nicht ausschließliches Recht eingeräumt, die<br />

gelieferte Software einschließlich ihrer Dokumentation zu nutzen. Sie wird zur Verwendung auf dem dafür bestimmten<br />

Liefergegenstand überlassen. Eine Nutzung <strong>der</strong> Software auf mehr als einem System ist untersagt.<br />

Der Besteller darf die Software nur im gesetzlich zulässigen Umfang (§§ 69 a ff. UrhG) vervielfältigen, überarbeiten,<br />

übersetzen o<strong>der</strong> von dem Objektcode in den Quellcode umwandeln. Der Besteller verpflichtet sich, Herstellerangaben<br />

o<strong>der</strong> unsere Angaben – insbeson<strong>der</strong>e Copyright-Vermerke – nicht zu entfernen o<strong>der</strong> ohne unsere vorherige ausdrückliche<br />

Zustimmung zu verän<strong>der</strong>n.<br />

Alle sonstigen Rechte an <strong>der</strong> Software und den Dokumentationen einschließlich <strong>der</strong> Kopien bleiben bei uns bzw.<br />

beim Softwarelieferanten. Die Vergabe von Unterlizenzen ist nicht zulässig.<br />

XII. Anwendbares Recht, Gerichtsstand<br />

1. Für alle Rechtsbeziehungen zwischen uns und dem Besteller gilt ausschließlich das maßgebliche Recht <strong>der</strong><br />

Bundesrepublik Deutschland. Dies gilt auch für Auslandsgeschäfte. Die Anwendung von UN-Kaufrecht ist ausgeschlossen.<br />

2. Gerichtsstand ist das für unseren Sitz zuständige Gericht. Wir sind jedoch berechtigt, am Hauptsitz des Bestellers<br />

Klage zu erheben.<br />

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PK 0085 PD (Juli 2005)<br />

Auftragsabwicklung +49-(0) 64 41-8 02-6 71 11<br />

Technische Beratung +49-(0) 64 41-8 02-6 72 22<br />

Service +49-(0) 64 41-8 02-6 73 33<br />

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