Schnelle Kommuni- kation im Steuerungs- und Anlagenbau

allein mit Hilfe eines kalibrierten Spannungsgebers
und kalibrierter Widerstände
geprüft. Anschließend werden die externen
Sensoren (die Messketten) angeschlossen und
das vollständige System aus Messgerät und
elektrochemischem Sensor wird mit zertifizierten
Referenzlösungen bekannter Messunsicherheit
geprüft.
PQ – Leistungsqualifizierung
(Performance Qualification).
Die Qualifizierung der Messsysteme in einer
speziellen Applikation kann nur nach individueller
Abstimmung und genauer Definition
der Prüfbedingungen erfolgen. Hier sind –
insbesondere bei der Verwendung von ionenselektiven
Elektroden – zahlreiche spezielle
Anwendungen denkbar. Beispiele hierfür sind
eine Bestimmung der Ca 2+ -Konzentration
nach dem Standard-Additionsverfahren oder
eine TDS-Bestimmung (Total Dissolved Solids)
aus der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit
einer wässrigen Lösung.
Im Folgenden wird die Funktionsqualifizierung
eines kombinierten pH-, Ionen- und
Konduktometers (OQ) näher beschrieben,
zunächst jedoch einige Anmerkungen zu den
benötigten Hilfsmitteln – dem Kalibrator
und den Referenzlösungen.
Kalibrator:
Der Kalibrator ist ein Gerät zur Überprüfung
von pH- und Leitfähigkeitsmessgeräten, dabei
ersetzt er die jeweilige Elektrode bzw. deren
Temperatursensor. Für den Kalibrator liegt ein
DKD-Kalibrierschein vor. Es stehen drei definierte
Gleichspannungen und fünf definierte
Gleichstromwiderstände zur Prüfung der
Messgeräte zur Verfügung. Die Spannungsversorgung
des Kalibrators erfolgt netzunabhängig
über Solarzellen.
Standardreferenzlösungen:
Die bei der Qualifizierung zur Prüfung des
kompletten Messsystems verwendeten
pH-Wert-Referenzpufferlösungen werden
hergestellt nach DIN 19266. Die Referenzpufferlösungen
sind auf primäre Standards
rückgeführt: Der pH-Wert wird über Vergleichsmessungen
gegen sekundäre Referenzmaterialien
bestimmt, der pH-Wert des
sekundären Referenzmaterials wurde durch
Absolutmessung in einer Bezugsnormalmesseinrichtung,
die durch primäre Referenzmaterialien
des NIST / der PTB auf internationale
Standards rückgeführt wurde, bestimmt.
Die pH-Werte einschließlich der erweiterten
Messunsicherheit sowie die Rückführbarkeit
werden in einem DKD-Kalibrierschein
bescheinigt.
Ähnlich wie für die pH-Wert-Bestimmung
werden auch für die Qualifizierung von
Konduktometern „Referenzflüssigkeiten für
die elektrische Leitfähigkeit“ mit DKD-Kalibrierzertifikat
eingesetzt; diese sind rückgeführt
auf Transfernormallösungen, gemessen
von der PTB.
Für die Überprüfung von Ionenmetern und
ionenselektiven Elektroden existieren bisher
keine Referenzlösungen (vergleichbar den
pH-Wert-Referenzpufferlösungen), die auf
primäre internationale Standard-Referenzmaterialien
rückgeführt sind. Es werden für
die Qualifizierung daher Standardlösungen
eingesetzt, die mit einem Herstellerzertifikat
geliefert werden, so dass unter den gegebenen
Voraussetzungen eine möglichst sichere
Bezugsgröße für die Kalibrierung und Qualifizierung
von Ionenmetern verwendet wird.
Dasselbe gilt sinngemäß auch für Redox-
Standards.
Funktionsqualifizierung (OQ):
Nach erfolgreichem Abschluss der Installationsqualifizierung
wird zunächst das Messgerät
alleine (im Beispiel ein PP-50 von
Sartorius) mit dem Kalibrator auf Einhalten
der Sollwerte der Spezifikation geprüft.
Die Messkanäle für die pH-, Ionen- und die
Redoxmessung werden mithilfe von drei
Gleichstromspannungen kalibriert. Der
Messkanal für Leitfähigkeits- bzw. Widerstandsmessungen
wird mithilfe der fünf
Gleichstromwiderstände geprüft. Die Temperaturmessung
wird ebenfalls mit einem der
definierten Widerstände des Kalibrators
geprüft.
Anschließend werden die zu prüfenden
Messketten – pH-Elektrode, Leitfähigkeitsmesszelle,
ionenselektive Elektrode oder
Redoxmesskette – an das Sartorius PP-50
angeschlossen. In mehreren Referenzlösungen
erfolgt nun die Prüfung des Gesamtsystems
auf Einhalten der vorgegebenen Toleranzen.
Alle Einzelergebnisse sowie der erfolgreiche
Abschluss der Prüfung werden im Logbuch
dokumentiert.
(Übrigens können Sie – wenn Sie eine Geräte-
Qualifizieung selber durchführen wollen – bei
uns auch nur die SOP mit Logbuch beziehen.)
Kennziffer: 035
Quellennachweis:
Deutscher Akkreditierungsrat: DAR-4-INF-08,
Anforderungen an Prüflaboratorien und Akkreditierungsstellen
bezüglich der Messunsicherheitsabschätzung
nach ISO/IEC 17025 (5.4.6/5.10.3); Version 1.0 bestätigt
am 10.10.2001
Swedish National Testing and Research Institute:
Wichtige Informationen für unsere Kunden bezüglich
der Qualität von Messungen (Übersetung von „Important
information to our customers concerning the quality
of measurements“); www.dar.bam.de/pdf/qualitaet_
Qualität
Standardarbeitsanweisung mit Logbuch
für Ihre Installations-, Funktions- und
Leistungsqualifizierung.
Beispiel für DKD Zertifikat einer Referenzlösung
zur Prüfung des Gesamt-Systems
(Messgerät + Messkette).
messungen.pdf | 5