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DIN ISO 8655 Neuregelung der Norm zur gravimetrischen Pipettenkalibration Im Januar 2003 wurden in der Europäischen Union die nationalen Normen zur Kalibration von Kolbenhubpipetten (in Deutschland die DIN 12650) durch die ISO 8655 abgelöst. Insgesamt 22 Länder haben dieses Regelwerk gemeinsam erarbeitet und in nationales Recht umgesetzt. Darüber hinaus orientieren sich viele Nicht-EU-Länder an der ISO 8655. Für die Betreiber einer Pipettenkalibrierstation oder Anwender, die sich mit der Installation einer eigenen Prüfmittelüberwachung für Mikroliterpipetten befassen, stellt sich nunmehr die Frage, welche Anforderungen für sie aus der neuen Norm erwachsen. In Zusammenarbeit mit dem Fraunhofer Institut für Silikatforschung und der Fa. Brandt GmbH führte die Sartorius AG am 1.+2. Juli 2003 zwei Kundenseminare durch, um diese Fragen zu klären. Seminar “Pipettenkalibration*”. Verbunden mit einem praktischen Workshop konnten sich die Seminarteilnehmer über die Inhalte der neuen DIN ISO 8655 informieren. Herr Dr. Lochner vom Institut für Silikatforschung, selbst Mitglied im Normungsausschuss für Volumenmessgeräte, berichtete ausführlich über die Neuerungen der Norm und erläuterte anhand eigener Untersuchungen die Störgrößen, die die Qualität einer Pipettenkalibration beeinflussen. Wie die Teilnehmer im anschließenden Praxisteil bestätigen konnten, gilt der Mensch dabei als eine der größten Fehlerquellen. Herr Dr. Romaguera von der Fa. Brand ergänzte die Ausführungen mit Informationen um die Kalibration von Glas–Volumenmessgeräten, gemäß der ISO 4787. Dieser Beitrag fand ein besonderes Interesse. Zeigte es sich doch im Gespräch mit den Seminarteilnehmern, dass die Überprüfung von Glaspipetten im Laboralltag bisher wenig Beachtung findet, obgleich sie in ihrer Bedeutung mit der Prüfmittelüberwachung von Kolbenhubpipetten gleichzusetzen ist. Im praktischen Teil der Veranstaltung konnten die Teilnehmer noch verschiedene Softwarelösungen zur Pipettenkalibration von Brand und Sartorius testen [Abb. 1.]. Darüber hinaus wurden Lösungen zur Validierung einer Pipettenkalibrierstation erarbeitet. * Auf Anfrage sind die Seminarunterlagen bei der Sartorius AG erhältlich. Aufgrund der hohen Nachfrage werden weitere Seminare vorbereitet, die bei entsprechender Teilnehmerzahl auf Wunsch auch beim Kunden durchgeführt werden können. ISO 8655. Die Teile 1.–5. befassen sich mit allgemeinen Anforderungen und den verschiedenen Volumenmessgeräten, wie Kolbenhubpipetten, Dilutoren oder Dispensern. Teil 6. beschreibt die gravimetrische Pipettenkalibration, Teil 7. (noch nicht gültig) die nicht gravimetrischen Methoden. Für die gravimetrische Pipettenkalibration sind die Teile 2.+6. von Bedeutung. Für Anwender der alten DIN 12650 besonders wichtig: diese DIN hat ihre Gültigkeit verloren und darf nicht mehr genutzt werden! Diese Regelung hat auch Auswirkungen auf die Bewertung der Messergebnisse einer Kalibration. Die Regelung zur Anwendung der Fehler- oder Gebrauchsfehlergrenze ist in der ISO 8655 nicht mehr enthalten. Zur Bewertung der Pipette werden nunmehr die systematische und die zufällige Messabweichung herangezogen. Diese waren zwar auch schon in der DIN 12650 bekannt, sind im Entstehungsprozess der ISO 8655 allerdings überarbeitet worden. Lag z.B. die Fehlergrenze einer 100 µl-Pipette in der DIN 12650 bei ± 1,5 µl (= 1,5%), so beträgt sie nun in der ISO 8655 ± 0,8 µl (= 0,8%). Für die Prüfung von Zwischenvolumen ist künftig die absolute Fehlergrenze des nächst größeren Nennvolumens anzuwenden, in der DIN 12650 wurde auf die relative Fehlergrenze des nächst gelegenen bzw. nächst kleineren Nennvolumens zurückgegriffen (ISO 8655, Teil 2., Abschnitt 7.2). Für Mehrkanalpipetten gilt nun, dass jeder Kanal einzeln die Bewertungskriterien erfüllen muss und nicht wie in früheren Regelwerken der Durchschnitt aus allen Kanälen zu verwenden ist. Training Abb. 1. Praktisches Arbeiten an einer Pipettenkalibrierstation. | 21
22 | Training Funktionsweise der Verdunstungsfalle V 1 < 250 µg/min.*, bei 15 sec. Wägung < 62,5 µg V1 < 10 µg/min.*, bei 15 sec. Wägung < 2,5 µg * PTB-Mitteilung 105 aus 6/95 offenes Becherglas Abb. 2. Funktionsweise einer Verdunstungsfalle. verdunstende Flüssigkeit Prüfflüssigkeit Wägeteller Deckel gesättigte Luft Flüssigkeitsreservoir Zylinder mit Prüfflüssigkeit Systemadapter Abb. 3. Verdunstungsfalle in einer Halbmikrowaage ME215P-SD, mit gekürztem Windschutz. Fehlererkennung = Fehlervermeidung. Neben überarbeiteten Messtoleranzen wird in der ISO 8655 viel Wert auf die Erkennung und Vermeidung von Fehlern durch falsche Handhabung oder Fehlinterpretation gelegt. Beachtenswert ist hierzu die Tabelle im Teil 2., Anhang B., die über die wichtigsten Fehlerursachen und ihre Einflussgröße auf den Messwert Auskunft gibt. Eine der größten Fehlerquellen während der Messung stellt die Verdunstung von Prüfflüssigkeit dar. Besonders bei Volumina < 50 µl kann allein dieser Fehler bereits darüber entscheiden, ob eine Pipette innerhalb oder außerhalb der Toleranzen gemessen wurde. Um diesen Fehler nahezu gänzlich auszuschließen, hat sich der Einsatz einer sogenannten Verdunstungsfalle [Abb. 2.+3.] als geeignet erwiesen. Durch die Anreicherung der umgebenden Luft mit Wasserdampf wird die Verdunstung von Prüfflüssigkeit auf ein nicht mehr messrelevantes Maß reduziert. Wahl der richtigen Waage. Große Unsicherheit besteht beim Anwender oftmals darüber, welche Wägewertauflösung die verwendete Waage besitzen muss. Deshalb als Auszug aus Teil 6., Abschnitt 4.1 eine Tabelle [Tab. 1.] mit der Zuordnung von zu prüfenden Nennvolumina der Pipette zur Wägewertauflösung der Waage: Gewähltes Volumen Auflösung des zu prüfenden der Waage Geräts (mg) 1 µl – 10 µl 0,001 > 10 µl – 100 µl 0,01 > 100 µl – 1000 µl 0,1 > 1 ml – 10 ml 0,1 > 10 ml – 200 ml 1 Tab. 1. Zuordnung von zu prüfendes Nennvolumen zur Wägewertauflösung Trotz dieser Hilfe stößt der Anwender bei der Wahl der richtigen Waage schnell an die Grenzen der Messgenauigkeit, wenn es um die Bestimmung kleinster Massen oder wie in diesem Fall kleinster Volumina geht. Dies wird in der Betrachtung zur Kalibration einer 10 µl – Pipette sehr deutlich: Setzt man 10 µl gleich 10 mg, so wird klar, dass selbst auf einer Halbmikrowaage nur 0,01000 g = 1000 Ziffernschritte angezeigt werden. Da ein Messgerät seine größte relative Unsicherheit am Anfang seines Mess-, hier Wägebereiches hat, machen sich kleinste physikalische Einflüsse besonders störend bei der Ermittlung der Standardabweichung bemerkbar. Aus gleichem Grund gibt es eine Mindestlast bei eichfähigen Waagen bzw. wird im Pharmabereich nach USP eine Mindestlastbestimmung durchgeführt. Kurz, die Verwendung einer Mikrowaage bei kleinerem Pipettenvolumen führt (bei 10 µl = 0,010000 g) zu einer 10-fach höheren Messgenauigkeit. Für die Überprüfung von Nennvolumina < 10 µl hat Sartorius daher eigens eine Verdunstungsfalle für die Mikrowaage MC5 entwickelt [Abb. 4.]. In Verbindung mit einem leicht veränderten Windschutz, der eine ergonomische Handhabung der Pipette ermöglicht, ist so ein sicheres Arbeiten, auch mit Kleinstvolumina, gewährleistet. für Seminarunterlagen: Kennziffer: 048 für Infos zu Trainings: Kennziffer: 049 Abb. 4. Mikrowaage MC5 mit Verdunstungsfalle.
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