Universität Osnabrück, Graduiertenkolleg Mikrostruktur oxidischer

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60 UNIVERSITÄT OSNABRÜCK, FACHBEREICH PHYSIK Dotierung Neff (10 16 cm -3 ) r33,515 (pmV -1 ) r33,633 (pmV -1 ) ξ 0 ppm 8.1 33 29 -1.00 25 ppm Fe 2.6 33 27 -1.00 140 ppm Fe 5.5 36 24 -1.00 588 ppm Fe 8.5 37 42 -1.00 370 ppm Rh 2.8 63 49 -1.00 600 ppm Rh 6.0 53 39 -1.00 2000 ppm Rh 23.9 58 37 -1.00 Tabelle 1: Parameter des lichtinduzierten Ladungstransports für thermisch unbehandelte BCT-Kristalle verschiedener Dotierungen. Die Dotierung ist in mol ppm angegeben. Die Parameter sind die effektive Störstellendichte Neff, die effektiven linearen elektrooptischen Koeffizienten r33,515 und r33,633 für Licht der Wellenlängen 515 und 633 nm und der Faktor ξ = (σe-σh)/(σe+σh) (σe: Elektronenleitfähigkeit, σh: Löcherleitfähigkeit) . thermische Behandlung 900 °C, Sauerstoff Neff (10 16 cm -3 ) r33,515 (pmV -1 ) r33,633 (pmV -1 ) ξ 20.3 53 51 -1.00 unbehandelt 6.7 39 33 -1.00 900 °C, Argon 550 °C, Formiergas 2.2 33* 25* 0.71 30.1 28* 18* 1.00 Tabelle 2: Parameter des lichtinduzierten Ladungstransports für thermisch behandelte BCT-Kristalle. Die Proben sind mit 140 ppm Fe dotiert. Bei den mit einem Stern gekennzeichneten Koeffizienten führt eine im Vergleich zur Photoleitfähigkeit nicht zu vernachlässigende Dunkelleitfähigkeit zu einer Abnahme der Werte. Die Bedeutung der Parameter ist der Tabelle 1 zu entnehmen. Die effektive Störstellendichte Neff steigt mit der Eisenkonzentration. Da zudem die Absorption und die volumenphotovoltaische Stromdichte mit der Konzentration wachsen und sich durch Photo-ESR-Messungen Fe 3+/4+ in den Proben nachweisen lässt [3], scheint dies das photorefraktive Zentrum zu sein. Der Faktor ξ = (σeσh)/(σe+σh) = -1 zeigt, dass Fe 3+/4+ allein über das Valenzband umgeladen wird (σe: Elektronenleitfähigkeit, σh: Löcherleitfähigkeit). Auch Dotierung mit Rhodium vergrößert die effektive Störstellendichte. Außerdem erhöht Rhodium die Absorption, die lichtinduzierte Transparenz und die volumenphotovoltaische Stromdichte. Da zudem mit Photo- ESR-Messungen in diesen Kristallen Rh 3+/4+ ermittelt werden konnte [4], ist dies wahrscheinlich hier das photorefraktive Zentrum. Auch in den rhodiumdotierten Proben findet die Ladungsumverteilung über das Valenzband statt (ξ = -1). Die Spektren der Absorption, der Photoleitfähigkeit und der volumenphotovoltaischen Stromdichte sind für oxidierte und unbehandelte BCT:Fe-Proben qualitativ gleich. Daher scheint auch in dem oxidierten Kristall Fe 3+/4+ das photorefraktive Zentrum zu sein, das über das Valenzband umgeladen wird (ξ = -1). Die Oxidation führt zu einer Zunahme der effektiven Störstellendichte. Da zudem die Absorption und die volumenphotovoltaische Stromdichte durch Oxidation erhöht werden, ist in eisendotierten BCT-Kristallen ein Mangel an Fe 4+ verantwortlich für die Raumladungsfeldbegrenzung. Die schwache Reduktion der mit Argon reduzierten Probe führt zu einer Abnahme der Fe 4+ -Konzentration. Dies vermindert die effektive Störstellendichte, die Absorption bei 440 nm [3] und die volumenphotovoltaische Stromdichte. Eisen liegt also in dieser Probe hauptsächlich als Fe 3+ vor und wird sowohl über das Leitungs- als auch über das Valenzband umgeladen (|ξ| < 1). In der stark mit Formiergas reduzierten Probe hat die Absorption ein Maximum bei ungefähr 650 nm. Dieses Maximum kann mit Photo-ESR-Messungen Fe 2+/3+ zugeordnet werden [5]. Das Zentrum wird über das Leitungsband umgeladen (ξ = 1), was zu einer beträchtlichen Erhöhung der Leitfähigkeit führt. Dies ist auf die größere Beweglichkeit der Elektronen im Leitungsband im Vergleich zur Beweglichkeit der Löcher im Valenzband zurückzuführen.
GRADUIERTENKOLLEG MIKROSTRUKTUR OXIDISCHER KRISTALLE 61 Die Absorptionsmessungen deuten darauf hin, dass in dem nominell reinen Kristall die Konzentration an Eisen und Rhodium relativ klein ist. Trotzdem ist die effektive Störstellendichte überraschend groß. Daher sind in dieser Probe andere Verunreinigungen oder intrinsische Defekte als photorefraktive Zentren wirksam. Die holographisch ermittelten effektiven linearen elektrooptischen Koeffizienten r33(515) und r33(633) für Licht der Wellenlängen 515 bzw. 633 nm sind ungefähr vier- bis fünfmal kleiner als die an einem freien Kristall gemessenen Werte r33(515) = 140 pmV -1 und r33(633) = 130 pmV -1 [6]. Diese kleinen Koeffizienten und daraus resultierende zu kleine Sättigungsbrechungsindexänderungen werden auch in BaTiO3, KTN und KNbO3 beobachtet [7-9]. Gründe sind ein aufgrund des piezoelektrischen Effekts teilweise eingespannter Kristall [10,11] und Brechungsindexinhomogenitäten, die den Modulationsgrad des Lichtmusters herabsetzen [7,9]. Die rhodiumdotierten Proben und der oxidierte Kristall zeigen signifikant größere Werte als die übrigen Proben, was auf eine bessere Kristallqualität hindeutet. Die Zunahme der effektiven Störstellendichte durch Rhodium- und Eisendotierung und durch Oxidation zeigt, dass raumladungsfeldbegrenzende Effekte abnehmen. Dies führt zu höheren Sättigungsbrechungsindexänderungen und höheren Strahlkopplungsverstärkungen. In diesem Sinne verbessert eine Dotierung mit Eisen oder Rhodium und eine oxidierende Behandlung die holographischen Eigenschaften von BCT-Kristallen. 2.2 Nichtstationäre Photoströme Mit der Technik der nichtstationären Photoströme [12] werden eisendotierte BCT- Kristalle untersucht. Die Berücksichtigung raumladungsfeldbegrenzender Effekte ermöglicht dabei die Bestimmung der Debyeschen Abschirmlänge. Für BCT (140 ppm Fe) ergeben sich die Debyeschen Abschirmlängen 0.16 und 0.09 µm für den Ladungstransport senkrecht und parallel zur polaren Achse. Die Längen können auch aus den richtungsabhängigen Dielektrizitätskonstanten ε [1] und der effektiven Störstellendichte aus Tabelle 1 gemäß L εε 2 Debye 0 B /( eff N e T k = ermittelt werden (εo: Dielektrizitätskonstante im Vakuum, kB: Boltzmann-Konstante, T: Temperatur, e: Elementarladung). Es ergeben sich die Längen 0.17 µm und 0.08 µm senkrecht zur polaren Achse bzw. parallel dazu. Die Übereinstimmung zwischen den Ergebnissen aus verschiedenen experimentellen Zugängen ist ausgezeichnet. Außerdem konnte die Diffusionslänge LDiff = 0.06 µm bestimmt werden. Aus der Diffusionslänge ergibt sich mit L = µτk T / e Diff das Produkt µτ = 1.4 x 10- 9 cm 2 V -1 aus Driftbeweglichkeit und Lebensdauer freier Ladungsträger (Löcher). Es ist unerwartet, dass dieses Produkt entlang der beiden untersuchten Kristallachsen gleich ist. Aus der Anisotropie der Photoleitfähigkeit ergibt sich nämlich, dass die Driftbeweglichkeit parallel zur polaren Achse 6-mal kleiner ist als senkrecht dazu. Die Ursache ist, dass Änderungen der Messwerte im Rahmen der Messgenauigkeit von 20% eine Änderung der angepassten Diffusionslänge um den Faktor zwei bis drei hervorrufen. Daher kann der Wert nur als Abschätzung betrachtet werden. Die auf Strontium-Barium-Niobat erfolgreich angewandte Kombination nichtstationärer Photoströme mit zeitlich modulierten Magnetfeldern zur Messung der Hall-Beweglichkeit hat bisher aufgrund zu kleiner Hall- Signale in BCT zu keinen Ergebnissen geführt. 2.3 Thermisches Fixieren Das thermische Fixieren ermöglicht es, Information permanent zu speichern. Der Fixierprozess lässt sich wie folgt beschreiben: Beim Aufzeichnen eines Hologramms bei Raumtemperatur ist die Ladungsträgerumverteilung beendet, sobald sich ein Gleichgewicht zwischen den Diffusions- und volumenphotovoltaischen Ladungsantrieben und der entgegenwirkenden Drift im Raumladungsfeld eingestellt hat. Bei höheren Temperaturen (üblicherweise 100 bis 200 °C) beobachtet man dagegen nach einem schnellen Aufbau eine meist langsamer verlaufende Kompensation des Raumladungsfeldes. Die Ladungsträgerumverteilung wird dann solange fortgesetzt, bis der Kompensationsmechanismus stoppt oder ein Mangel an Ladungsträgerfängern oder -spendern auftritt. Da- B )
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