Blutalkohol 2005 - BADS (Bund gegen Alkohol und Drogen im ...

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Schmitt/Herbold/Aderjan, Wissenschaftliche Bewertung von GTFCh-Ringversuchen für Betäubungsmittel im Blut 2003 – Auswertung nach ISO 5725 und THC-Ringversuch nahe der Nachweisgrenze qualitative Nachweis eine quantitative Dimension hat, gehören Fragen der Messpraxis und sinnvoller, je Labor zu erreichender und vom Einzelstoff abhängiger Grenzkonzentrationen des sicheren Nachweises zu den viel diskutieren Problemkreisen dieses Gesetzes. Zu Fragen der Messunsicherheit sind daher Ringversuche in der Nähe der Nachweisgrenze von solchen zu unterscheiden, in denen der sichere Nachweis voraussichtlich unproblematisch ist und im Hinblick auf die Messunsicherheit überwiegend der Ermittlung der erreichbaren Variationsbreite dient. Ringversuche zur Bestimmung von Betäubungsmitteln sind deshalb Pflichtprogramm der damit beauftragten Laboratorien. Ein Ringversuch, der die Grenzen der Nachweisbarkeit von Tetrahydrocannabinol im Laborvergleich aufzeigt, wurde erstmals 2003 durchgeführt [1]. Die Auswertung der einzelnen Ringversuche der GTFCh orientiert sich derzeit am „Harmonized Protocol“ [14], in dem Empfehlungen zur statistischen und grafischen Darstellung und Auswertung von Ringversuchen gegeben wurden. Zur Eliminierung von Ausreißern wird die DIN 38402, insbesondere mit der Vorgabe des Grubbs-Tests, angewandt [7–8]. Mit Ausnahme der speziellen Behandlung des Ethanols ist für die Ausreißerbereinigten Daten die ein- bzw. zweifache Zielstandardabweichung nach HORWITZ [13] das eigentliche Beurteilungskriterium. Dies ist nicht unumstritten, denn die Daten, die der Horwitz-Gleichung zugrunde liegen, sind über 20 Jahre alt. Dennoch hat sich dieses Ringversuchs-Auswerteschema im Laufe der Jahre etabliert und bewährt. Ziel der vorliegenden Arbeit war es zu prüfen, zu welchen Ergebnissen eine Auswertung von Ringversuchen nach der international anerkannten Norm ISO 5725 [9] führt. Hierzu wurden die für die Betäubungsmittelanalysen im Blut notwendigen Voraussetzungen auf dem GTFCh-Symposium im Mosbach 2003 erstmals dargestellt [12]. Aufgrund einer breiten Akzeptanz innerhalb der GTFCh folgte Ende 2003 der erste parallel nach ISO 5725 ausgewertete forensische Betäubungsmittel-Ringversuch BTMF 3/03. Zur orientierenden Durchführung wurde eine mit Tetrahydrocannabinol (THC), Tetrahydrocannabinol-Carbonsäure (THC-COOH), Benzoylecgonin und Morphin dotierte Serumprobe in einer für den sicheren Nachweis unproblematischen, relativ hohen Konzentration als „wissenschaftlich zu untersuchende“ Probe C mit dem Ringversuch BTMF 3/03 ausgegeben. Diese Probe sollte von allen Teilnehmern jeweils doppelt bestimmt werden. Die Auswertung berücksichtigte die nachfolgend aufgeführten Kriterien: 1.1 Systematische und zufällige Fehler (Genauigkeit) Analysenergebnisse werden durch systematische und zufällige Fehler beeinflusst. Systematische Fehler entsprechen der Abweichung vom Sollwert (Bias) und zufällige Fehler der Streuung der Ergebnisse (Präzision). Für einzelne Teilnehmer wird die Abweichung vom Sollwert über den z-Score, entsprechend der Abweichung vom Sollwert dividiert durch die Verfahrens- bzw. Zielstandardabweichung ausgedrückt. Bezogen auf alle Teilnehmer errechnet sich die Abweichung des Sollwertes vom dotierten Wert als Q-Score. Zur Auswertung nach ISO 5725 müssen an Ringversuchsproben Mehrfachbestimmungen, zumindest aber Doppelbestimmungen durchgeführt werden. Diese Vorgabe ist in der forensischen Praxis nicht ganz unproblematisch, wenn beispielsweise die Bestimmung der Analyte nicht gemeinsam erfolgen kann oder/und nicht genügend Probenmaterial zur Verfügung steht. Sofern Doppel- oder Mehrfachbestimmungen vorliegen, lassen sich hieraus die Wiederhol-, Zwischen- und Laborpräzisionen berechnen. Die Begriffe werden nachfolgend und die Abkürzungen in Tabelle 1 erklärt. 21 BLUTALKOHOL VOL. 42/2005

22 SD wg SD bg SD t SD H Schmitt/Herbold/Aderjan, Wissenschaftliche Bewertung von GTFCh-Ringversuchen für Betäubungsmittel im Blut 2003 – Auswertung nach ISO 5725 und THC-Ringversuch nahe der Nachweisgrenze 1.2 Wiederholstandardabweichung Die Wiederholstandardabweichung SD wg (Gl.1) errechnet sich aus der Summe der Abweichungsquadrate jedes einzelnen Messwertes x i zum Mittelwert des betreffenden Labors x mw dividiert durch die Freiheitsgrade f entsprechend der Anzahl der Messungen -1 im betreffenden Labor. Je niedriger das Ergebnis ausfällt, desto näher liegen die Werte bei dem Labormittelwert und umso besser ist die Wiederholpräzision. BLUTALKOHOL VOL. 42/2005 Wiederholstandardabweichung nach ISO 5725 Zwischenstandardabweichung nach ISO 5725 Vergleichsstandardabweichung nach ISO 5725 Zielstandardabweichung nach Horwitz VKH Variationskoeffizient nach Horwitz MSwg Mittleres Abweichungsquadrat innerhalb der Gruppen (Labors). Dies entspricht der Wiederholvarianz. MSbg Mittleres Abweichungsquadrat zwischen den Gruppen (Labors). Dies entspricht der Varianz zwischen den Labors. nt Messungen pro Labor n Anzahl der Labors f Freiheitsgrade pro Labor bzw. nt-1 ft Freiheitsgrade zwischen den Labors bzw. n-1 xi Einzelner Messwert in einem Labor xmw Tagesmittelwert der Messungen in einem Labor XMW Gesamtmittelwert aller Messungen über alle Labors s Standardabweichung eines Labors mit i Messwerten xi Tabelle 1: Abkürzungen. (Gl. 1) 1.3 Zwischenstandardabweichung Die Zwischenstandardabweichung SD bg (Gl.2) entspricht der Streuung der Labormittelwerte zum Gesamtmittelwert aller Labors. Zu ihrer Ermittlung bedarf es der Berechnung der Abweichungsquadrate des Labormittelwertes zum Gesamtmittelwert multipliziert mit der Anzahl der Messungen pro Tag. Dieser Term wird anschließend durch die Anzahl der Labors-1 dividiert. (Gl. 2)

Schmitt/Herbold/Aderjan,<br />

Wissenschaftliche Bewertung von GTFCh-Ringversuchen für Betäubungsmittel <strong>im</strong> Blut 2003 –<br />

Auswertung nach ISO 5725 <strong>und</strong> THC-Ringversuch nahe der Nachweisgrenze<br />

qualitative Nachweis eine quantitative D<strong>im</strong>ension hat, gehören Fragen der Messpraxis <strong>und</strong><br />

sinnvoller, je Labor zu erreichender <strong>und</strong> vom Einzelstoff abhängiger Grenzkonzentrationen<br />

des sicheren Nachweises zu den viel diskutieren Problemkreisen dieses Gesetzes. Zu<br />

Fragen der Messunsicherheit sind daher Ringversuche in der Nähe der Nachweisgrenze<br />

von solchen zu unterscheiden, in denen der sichere Nachweis voraussichtlich unproblematisch<br />

ist <strong>und</strong> <strong>im</strong> Hinblick auf die Messunsicherheit überwiegend der Ermittlung der erreichbaren<br />

Variationsbreite dient. Ringversuche zur Best<strong>im</strong>mung von Betäubungsmitteln<br />

sind deshalb Pflichtprogramm der damit beauftragten Laboratorien. Ein Ringversuch, der<br />

die Grenzen der Nachweisbarkeit von Tetrahydrocannabinol <strong>im</strong> Laborvergleich aufzeigt,<br />

wurde erstmals 2003 durchgeführt [1].<br />

Die Auswertung der einzelnen Ringversuche der GTFCh orientiert sich derzeit am „Harmonized<br />

Protocol“ [14], in dem Empfehlungen zur statistischen <strong>und</strong> grafischen Darstellung<br />

<strong>und</strong> Auswertung von Ringversuchen gegeben wurden. Zur El<strong>im</strong>inierung von Ausreißern<br />

wird die DIN 38402, insbesondere mit der Vorgabe des Grubbs-Tests, angewandt<br />

[7–8]. Mit Ausnahme der speziellen Behandlung des Ethanols ist für die Ausreißerbereinigten<br />

Daten die ein- bzw. zweifache Zielstandardabweichung nach HORWITZ [13] das eigentliche<br />

Beurteilungskriterium. Dies ist nicht unumstritten, denn die Daten, die der Horwitz-Gleichung<br />

zugr<strong>und</strong>e liegen, sind über 20 Jahre alt. Dennoch hat sich dieses<br />

Ringversuchs-Auswerteschema <strong>im</strong> Laufe der Jahre etabliert <strong>und</strong> bewährt.<br />

Ziel der vorliegenden Arbeit war es zu prüfen, zu welchen Ergebnissen eine Auswertung<br />

von Ringversuchen nach der international anerkannten Norm ISO 5725 [9] führt. Hierzu<br />

wurden die für die Betäubungsmittelanalysen <strong>im</strong> Blut notwendigen Voraussetzungen auf<br />

dem GTFCh-Symposium <strong>im</strong> Mosbach 2003 erstmals dargestellt [12]. Aufgr<strong>und</strong> einer breiten<br />

Akzeptanz innerhalb der GTFCh folgte Ende 2003 der erste parallel nach ISO 5725<br />

ausgewertete forensische Betäubungsmittel-Ringversuch BTMF 3/03. Zur orientierenden<br />

Durchführung wurde eine mit Tetrahydrocannabinol (THC), Tetrahydrocannabinol-Carbonsäure<br />

(THC-COOH), Benzoylecgonin <strong>und</strong> Morphin dotierte Serumprobe in einer für<br />

den sicheren Nachweis unproblematischen, relativ hohen Konzentration als „wissenschaftlich<br />

zu untersuchende“ Probe C mit dem Ringversuch BTMF 3/03 ausgegeben.<br />

Diese Probe sollte von allen Teilnehmern jeweils doppelt best<strong>im</strong>mt werden. Die Auswertung<br />

berücksichtigte die nachfolgend aufgeführten Kriterien:<br />

1.1 Systematische <strong>und</strong> zufällige Fehler (Genauigkeit)<br />

Analysenergebnisse werden durch systematische <strong>und</strong> zufällige Fehler beeinflusst.<br />

Systematische Fehler entsprechen der Abweichung vom Sollwert (Bias) <strong>und</strong> zufällige Fehler<br />

der Streuung der Ergebnisse (Präzision). Für einzelne Teilnehmer wird die Abweichung<br />

vom Sollwert über den z-Score, entsprechend der Abweichung vom Sollwert dividiert<br />

durch die Verfahrens- bzw. Zielstandardabweichung ausgedrückt. Bezogen auf alle Teilnehmer<br />

errechnet sich die Abweichung des Sollwertes vom dotierten Wert als Q-Score.<br />

Zur Auswertung nach ISO 5725 müssen an Ringversuchsproben Mehrfachbest<strong>im</strong>mungen,<br />

zumindest aber Doppelbest<strong>im</strong>mungen durchgeführt werden. Diese Vorgabe ist in der<br />

forensischen Praxis nicht ganz unproblematisch, wenn beispielsweise die Best<strong>im</strong>mung der<br />

Analyte nicht gemeinsam erfolgen kann oder/<strong>und</strong> nicht genügend Probenmaterial zur Verfügung<br />

steht. Sofern Doppel- oder Mehrfachbest<strong>im</strong>mungen vorliegen, lassen sich hieraus<br />

die Wiederhol-, Zwischen- <strong>und</strong> Laborpräzisionen berechnen. Die Begriffe werden nachfolgend<br />

<strong>und</strong> die Abkürzungen in Tabelle 1 erklärt.<br />

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BLUTALKOHOL VOL. 42/<strong>2005</strong>

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