Praktikum Werkstofftechnik Mikroskopie von Werkstoffgefügen ...
Praktikum Werkstofftechnik Mikroskopie von Werkstoffgefügen ... Praktikum Werkstofftechnik Mikroskopie von Werkstoffgefügen ...
Praktikum Werkstofftechnik Institut für Werkstofftechnik – Universität Gh Kassel Versuch 1 Mikroskopie von Werkstoffgefügen / -strukturen 1. Grundlagen ...................................................... S. 2 2. Aufgabenstellung ............................................ S. 2 3. Versuchsdurchführung .................................... S. 2 4. Literatur ........................................................... S. 19 5. Bilder, Diagramme und Tabellen .................... S. 19 6. Kontrollfragen.................................................. S. 20
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<strong>Praktikum</strong> <strong>Werkstofftechnik</strong><br />
Institut für <strong>Werkstofftechnik</strong> – Universität Gh Kassel<br />
Versuch 1<br />
<strong>Mikroskopie</strong> <strong>von</strong> <strong>Werkstoffgefügen</strong> / -strukturen<br />
1. Grundlagen ...................................................... S. 2<br />
2. Aufgabenstellung ............................................ S. 2<br />
3. Versuchsdurchführung .................................... S. 2<br />
4. Literatur ........................................................... S. 19<br />
5. Bilder, Diagramme und Tabellen .................... S. 19<br />
6. Kontrollfragen.................................................. S. 20
1. Grundlagen<br />
2<br />
Versuch 1<br />
<strong>Mikroskopie</strong> <strong>von</strong> <strong>Werkstoffgefügen</strong><br />
Die <strong>Mikroskopie</strong> hat das Ziel, den Aufbau der Werkstoffe (Struktur) festzustellen und daraus<br />
Aussagen über die Art des Werkstoffs, dessen Vorgeschichte und Verhalten abzuleiten. Die<br />
auf metallische Werkstoffe beschränkte Anwendung der Verfahren der Gefügeuntersuchung<br />
ist Gegenstand der Metallografie. Bei polymeren Werkstoffen wird der Begriff Plastografie<br />
benutzt. Die Untersuchung an keramischen Werkstoffen fällt unter den Begriff Keramogr afie.<br />
Die Werkstoffstruktur wird mit geeigneten chemischen, elektrochemischen oder<br />
physikalischen Methoden sichtbar gemacht.<br />
Voraussetzung für das Sichtbarmachen der Struktur <strong>von</strong> Werkstoffen (Fertigteile, Halbzeug,<br />
u.s.w.) ist die Herstellung entsprechender Präparate, deren Struktur mittels <strong>Mikroskopie</strong><br />
analysiert werden kann.<br />
2. Aufgabenstellung:<br />
Das <strong>Praktikum</strong> soll die Grundkenntnisse zur Probenpräparation und lichtmikroskopischen<br />
Untersuchungsmethoden gängiger Werkstoffe und deren Gefügeinterpretationen vermitteln.<br />
3. Versuchsdurc hführung:<br />
Nach stichprobenhafter Kontrolle zum Kenntnisstand dieses Skripts werden die Geräte und<br />
Untersuchungsmöglichkeiten im Bereich <strong>Mikroskopie</strong> des Instituts für <strong>Werkstofftechnik</strong><br />
erklärt, Unterschiede zwischen den <strong>Mikroskopie</strong>rmöglichkeiten erarbeitet und erläutert.<br />
Während des <strong>Praktikum</strong>s soll jeder Teilnehmer nach Einweisung eine uneingebettete<br />
Stahlprobe (Rundmaterial) schleifen, polieren und ätzen, damit sie im Auflichtmikroskop mit<br />
Hellfeldeinstellung betrachtet werden kann. Anschließend wird die Erstellung eines<br />
Mikrotomschnittes einer Kunststoffprobe vorgeführt, der dann im polarisierten Durchlicht<br />
mikroskopiert wird. Danach wird eine Auswahl fertig präparierter metallischer, keramischer<br />
und polymerer Proben, sowie Verbundwerkstoffe gemeinsam mikroskopiert und über die<br />
verschiedenen Methoden und die Gefügestruktur diskutiert.<br />
3.1 Präparation:<br />
In der <strong>Mikroskopie</strong> werden bei opaken (undurchsichtigen) Festkörpern (Metalle,<br />
Verbundwerkstoffe, Keramik, u.s.w.) in der Regel Anschliffe zur Auflichtmikroskopie<br />
angefertigt, während bei unverstärkten Polymerwerkstoffen vorwiegend Dünnschnitte zur<br />
Durchlichtmikroskopie hergestellt werden. Die Dünnschlifftechnik wird angewandt, wenn<br />
opake und transparente Proben (z.B.Verbundwerkstoffe) oder Kombinationen aus sprödem<br />
und duktilem transparenten Material (z.B. gefüllte Polymerwerkstoffe, mehrphasige Objekte)<br />
zu untersuchen sind. Ausschlaggebend ist auch die Probenentnahme, die an der richtigen<br />
Stelle ohne Beeinflussung der Struktur (z.B. durch Wärme oder mechanische Belastung) zu<br />
erfolgen hat.
3<br />
Die wichtigsten Präparationsschritte sind das Einbetten, Schleifen und Polieren bzw.<br />
Schneiden und Ätzen.<br />
3.2.1 Anschlifftechnik<br />
Einbetten<br />
Je nach Probengeometrie oder Untersuchungszweck ist es notwendig, die Präparate zum<br />
Schleifen einzubetten, um einen gewissen Kantenschutz zu gewährleisten und die<br />
Handhabung zu vereinfachen. Dies geschieht in der Regel, indem man die Proben in eine<br />
Einbettpresse gibt, mit Polymerpulver oder -granulat auffüllt, durch Zuführen entsprechender<br />
Wärme und Druck den Kunststoff aufschmilzt, so daß er die Probe gut umschließt und alle<br />
Hohlräume ausfüllt und dann unter Druck abkühlen läßt. Voraussetzung dafür ist allerdings,<br />
daß die Probe durch die Temperaturbelastung <strong>von</strong> ca. 150°C nicht geschädigt wird.<br />
Bei ungünstigen Geometrien oder wärmeempfindlichen Materialien werden die Proben in<br />
entsprechenden Formen mit einem Harz-Härter-Gemisch eingegossen, wobei es sich je nach<br />
Auswahl des Einbettharzes um einen sogenannten “Warmhärter“ (bis 150°C<br />
Reaktionstemperatur), „Kalthärter“ (bis ca. 30°C Reaktionstemperatur) oder Lichthärter<br />
handeln kann, die dem Präparat angepasst, auch in der Härte durch Zugabe entsprechender<br />
Füllstoffe variabel einstellbar sind.<br />
Für Einbettharze gilt vereinfacht: je kürzer die Aushärtzeit, desto größer ist die exotherme<br />
Wärmeentwicklung, d.h. um so höher ist die Wärmebelastung der einzubettenden Probe. Bei<br />
der Einbettung <strong>von</strong> Polymerwerkstoffen und z.B. Al- oder Mg-Legierunge n wird ein<br />
Kalthärter bevorzugt, da es bei Erwärmung unter Umständen zu Tempereffekten,<br />
Rekristallisation oder sogar An- bzw. Aufschmelzvorgängen kommen kann, was eine<br />
Strukturveränderung mit sich bringt.<br />
Bei der Einbettung sind runde Formen der Handhabung wegen vorzuziehen. Bei geometrisch<br />
günstigen Proben kann u.U. die Einbettung durch eine Klammer ersetzt werden.<br />
Nach dem Aushärten der Einbettmasse werden die Proben entformt und können bearbeitet<br />
werden.<br />
Schleifen und Polieren<br />
Zur Herstellung eines Anschliffes gibt es verschiedene apparative Hilfsmittel, die u.U. den<br />
Präparationsvorgang deutlich verkürzen. Beschrieben wird hier die übliche<br />
„Handpräparation“:<br />
Die zu präparierende Fläche der Probe wird auf Schleifpapier (z.B. Silizium-Karbid) mit<br />
abnehmender Körnung (Tab.3 1) geschliffen, wobei der Beginn der Präparation <strong>von</strong> der<br />
Oberflächenrauhigkeit bzw. Belastung der Fläche abhängt (z.B. muß eine durch Trennen<br />
entstandener Temperatureinfluß oder eine Kaltverformung vollständig abgetragen werden, um<br />
die „wahre“ Struktur zu analysieren). Dabei wird die Probe bei jedem Schleifvorgang um 90°<br />
gedreht. Das hat den Vorteil, daß man mit der jeweils feineren Körnung die Riefen der<br />
vorhergehenden Körnung vollkommen abarbeiten und dies visuell kontrollieren kann.<br />
In den meisten Fällen dient Wasser als Kühl- und Spülmittel.<br />
Tab. 1.1 Gängige Schleifkörnungen<br />
Körnung nach ASTM/US St.~ Körnung nach FEPA Körnung in µm~<br />
90 80 196<br />
200 180 75<br />
300 240 59<br />
340 320 46<br />
380 400 35<br />
460 600 26<br />
620 1200 15<br />
760 2400 10
1000 4000 5<br />
4<br />
Zwischen jedem Schritt wird die Probe abgespült und spätestens nach dem Schleifen vor dem<br />
Polieren ist eine Reinigung der Probe im Ultraschallbad sinnvoll, um sie <strong>von</strong> anhaftendem<br />
und gegebenenfalls in Hohlräume eingedrückten Schleifrückständen und gelösten Fasern oder<br />
Füllpartikeln zu säubern. Nach dem Trocknen, was in der Regel mit einem Fön oder Preßluft<br />
geschieht, wird die Oberfläche mikroskopisch kontrolliert. Laufen alle Riefen des letzten<br />
Schleifvorganges (in der Regel FEPA-Körnung 1200-4000) sauber in eine Richtung, kann die<br />
Probe weiterbearbeitet, d.h. unter Drehbewegungen poliert werden, um jegliche<br />
Vorzugsrichtung auszuschalten. Für diesen Vorgang sind Poliertücher verschiedener Art im<br />
Handel zu beziehen. Je nach zu bearbeitendem Mater ial benutzt man Stahlgewebetücher,<br />
harte Chemiefasertücher, gewebte Tücher, lang- oder kurzfaserige Tücher aus Seide,<br />
Kunststoff, Wolle, Filz oder Ledertücher als Träger für die Poliermittel, die je nach<br />
Beschaffenheit der Präparate auszuwählen sind.<br />
Die Probe wird im Ultraschallbad gereinigt, um eine Verunreinigung der Tücher mit<br />
gröberem Korn der vorhergehenden Stufe auszuschließen. Bei sehr weichen Materialien sollte<br />
ein Diamantpolieren unterbleiben, da sich die harten Diamantkörnchen in die weiche Matrix<br />
eindrücken. Man schleift diese Materialien möglichst fein vor bis Körnung 4000 und poliert<br />
dann gleich auf weichen Tuch mit Tonerdeaufschlämmung oder Fertigpoliersuspension.<br />
Sollen die Strukturen randscharf werden, z.B. wenn Schichten zu vermessen sind, bei<br />
Oberflächenbehandlungen (Nitrieren, Einsatzhärten usw.) oder bei Füll- und Faserstoffen in<br />
polymerer Matrix muß der gesamte Poliervorgang auf flachen Tüchern erfolgen, um ein<br />
Runden der Kanten und Übergänge zu vermeiden. Zum Polieren auf Relief benutzt man<br />
Tücher mit hohem Flor. Dabei werden die weichen Bestandteile des Materials schneller<br />
abgetragen und die härteren bleiben erhaben stehen, so daß eine Topografie auf der Probe<br />
entsteht.<br />
Der Anpressdruck beim Schleifen und Polieren sollte parallel mit abnehmender Körnung<br />
geringer werden, um eine Oberflächenverformung zu vermeiden.<br />
An fertig polierten Anschliffen können mittels Makro- oder Mikroskop Härteprüfungen bis zu<br />
kleinsten Belastungsstufen durchgeführt werden. Die Probengeometrie und gegebenenfa lls<br />
Schichten, Füll- und Faserstoffe können lokalisiert und vermessen werden. Risse, Lunker,<br />
Blasen, Vakuolen, Korrosion, Einschlüsse, Graphitformen in Größe und Verteilung sind im<br />
ungeätztem Zustand sichtbar.<br />
Ätzen<br />
Zur Sichtbarmachung des Gefüges bzw. der Struktur <strong>von</strong> Werkstoffen ist in vielen Fällen ein<br />
Kontrastieren der Probe notwendig. Die Auswahl des Ätzverfahrens, des Ätzmittels und der<br />
Ätzbedingungen hängen maßgeblich vom Charakter des zu untersuchenden Werkstoffs und<br />
des gewünschten Ergebnisses ab.<br />
Man unterscheidet:<br />
• Optisches Ätzen<br />
Ohne Veränderung der Schlifffläche wird durch mikroskopische Methoden kontrastiert (z.B.<br />
Auflicht-Dunkelfeld, -Phasenkontrast, -Polarisation, -Differentialinterferenzkontrast).<br />
• Physikalisches Ätzen
Mit Veränderung der Schlifffläche (thermisches Ätzen, Ionenätzen, Schichtaufbringung).<br />
5<br />
• Chemisches Ätzen<br />
Mit Veränderung der Schlifffläche (elektrolytytisches Ätzen, klassisches Ätzen, Ätzen in der<br />
Dampfphase). Die Kontrastierung wird durch unterschiedliche chemische Reakt ionen der<br />
verschiedenen Bestandteile des Ätzmittels erreicht.<br />
Das klassische Ätzen ist das gebräuchlichste. Dabei werden die Schliffoberflächen durch<br />
Tauchen, Wischen, Tröpfeln, usw. mit der Ätzlösung, die meistens aus verdünnten Säure-<br />
oder Laugengemischen besteht, behandelt, bis eine sichtbare Veränderung der<br />
Probenoberfläche eintritt, und dann gereinigt und getrocknet.<br />
Bei den Ätzverfahren unterscheidet man weiterhin:<br />
- Makroätzung zur Gefügeentwicklung für die Betrachtung mit bloßem Auge bis zu<br />
ca. 50-facher Vergrößerung<br />
- Mikroätzung zur Gefügeentwicklung für die Betrachtung bei Vergrößerungen über<br />
50x z.B. zur Korngrößenbestimmung<br />
Im polymeren Bereich dient das Ätzen in den meisten Fällen dem Kontrastieren einzelner<br />
Phasen der Probe.<br />
3.1.2 Dünnschnittechnik, Mikrotomie<br />
Diese Technik wird in der Regel an Polymerwerkstoffen durchgeführt. Hervorragend geeignet<br />
ist sie für die Strukturanalyse an unverstärkten teilkr istallinen Thermoplasten.<br />
Es wird ein Mikrotom benutzt, mit dessen Hilfe <strong>von</strong> der Probe dünne Scheiben<br />
gleichbleibe nder Dicke abgetragen werden, welche im Durchlicht betrachtet werden können,<br />
Ihre Dicke kann bis unter 10 μm eingestellt werden. Mit einem Ultramikrotom sind Schnitte<br />
mit Dicken <strong>von</strong> unter 1μm möglich.<br />
Die Entnahme einer Vorprobe für einen Dünnschnitt erfolgt mit einer kleinen Bügel- oder<br />
Laubsäge. Bei sehr temperaturempfindlichen Proben können auch eine Diamant-<br />
Niedertourensäge oder Innenlochsäge verwendet werden. Die getrennten Proben werden dann<br />
auf dem Mikrotom im Schraubstock befestigt. Die Schnittbreite sollte möglichst klein gewählt<br />
werden, komplizierte Proben müssen durch Aufkleben fixiert werden. Kleine Probenstücke<br />
oder Bruchstücke lassen sich durch Eingießen in Epoxidharz stabilisieren. Sind die<br />
Werkstoffe jedoch so weich, z.B. Polyethylen, daß durch die wirkenden Kräfte beim<br />
Schneiden eine plastische Verformung auftritt, muß die Probe durch eine geeignete Kühlung<br />
gehärtet werden. Diese Technik, die sogenannte Gefriertechnik, ist in der Biologie und<br />
Medizin sehr gebräuc hlich. Die Proben werden auf einen Gefriertisch, der mit<br />
Aceton/Trockeneis oder mit flüssigem Stickstoff gekühlt wird, gelegt, mit einem Medium<br />
fixiert, tiefgekühlt und dann geschnitten. So können Dünnschnitte zwischen 5μm und 10μm<br />
hergestellt werden.<br />
Bei der Dünnschnittechnik ist das Mikrotommesser <strong>von</strong> großer Bedeutung. Es gibt Messer aus<br />
verschiedenen Materialien wie gehärtetem Stahl, Hartmetall, Glas oder Diamant. Zudem<br />
werden diese Messer in verschiedenen Schliffarten angeboten. Eine spezielle Einarbeitung<br />
und Erfahrung ist nötig, um die geeignete Kombination aus Messer, Schiffahrt, Schnittwinkel-<br />
und Dicke für das zu präparierende Material einzustellen.
6<br />
Bei gefüllten Polymerwerkstoffen sind Schnitte nur bedingt aussagefähig. Während sich z.B.<br />
Talkum in der Regel gut mitschneiden läßt, ist es bei fasergefülltem Material selten möglich<br />
eine artefaktfreie Präparation durchzuführen. Teilweise ziehen sich die Fasern beim<br />
Schneiden aus dem Material, oder die Härteunterschiede Faser-Matrix sind so gravieren, daß<br />
die<br />
Fasern sich in dem Polymerwerkstoff vor dem Messer herschieben, bis der Gegendruck so<br />
groß ist, daß sie brechen. In solchen Fällen sollte man auf einen Anschliff bzw. Dünnschliff<br />
zurückgreifen.<br />
Um die Mikrotomschnitte mikroskopieren zu können, werden sie mit Hilfe <strong>von</strong><br />
Einschlussmedien auf einen Objektträger präpariert, mit einem Deckglas abgedeckt,<br />
beschwert (um gute Planheit zu erreichen) und getrocknet. Die fertigen Dünnschnittproben<br />
können dann im Durchlichtmikroskop analysiert werden. Dabei lassen sich teilweise nur in<br />
Verbindung mit Polarisation, z.B. Überstrukturen in teilkristallinen Polymerwerkstoffen,<br />
Faser- und Füllstoffe, Pigmentierungen, Fließvorgänge, Bindenähte, Risse, Lunker,<br />
Orientierungen, Schwindungen, Spannungen und Fehlstellen sichtbar machen.<br />
3.1.3 Dünnschlifftechnik (Handpräparation)<br />
Diese Technik ist im Gegensatz zur Dünnschnittechnik für alle verstärkten teilkristallinen und<br />
amorphen Polymerwerkstoffe, sowie Keramiken zur Durchlichtmikroskopie empfehlenswert.<br />
Speziell bei faserverstär kten Proben, bei denen beim Schneiden die Fasern meistens aus ihrer<br />
ursprünglichen Lage herausgerissen werden, ist diese Präparationsmethode <strong>von</strong> Vorteil.<br />
Grundsätzlich wird ein Anschliff, wie schon unter „Schleifen und Polieren“ beschrieben,<br />
hergestellt und dieser wie folgt weiterverarbeitet:<br />
Auf den fertigen Anschliff wird mit Hilfe einiger Tropfen Epoxidharz hoher Transparenz, was<br />
auch zum Einbetten benutzt wurde, ein Glasobjektträger, möglichst runde Form, aufgeklebt<br />
und beschwert. Nach vollständiger Aus härtung wird mit einem Sägemikrotom oder einer<br />
Diamant-Niedertourensäge möglichst parallel zum Glasträger ein ca. 1mm dickes jetzt fest<br />
mit dem Objektträger verbundenes Scheibchen der Probe abgesägt. Mit einem Ventilgummi,<br />
das an der Glasseite des Trägers recht gut haftet, wird die Probe wie beim Anschliff auf 10-20<br />
μm abgearbeitet, wobei der letzte Arbeitsgang die Endpolitur beinhalten muß. Je dünner der<br />
Schliff wird, um so häufiger sollte eine optische Kontrolle im Durchlichtmikroskop erfolgen,<br />
um ungleichmäßigem Abarbeiten möglichst schnell entgegenzuwirken, indem der Druck auf<br />
die dickeren Stellen erhöht und auf die dünneren Stellen vermindert wird. Ab ca. 100μm<br />
Dicke der Probe muß der Abtrag in kleinen Schritten erfolgen, da sonst u.U. z.B. die Fasern<br />
komplett herausgerissen werden und der Dünnschliff damit zerstört ist. Löst sich die<br />
Klebeschicht ist in den meisten Fällen der Dünnschliff verloren, es sie denn, die Stärke <strong>von</strong><br />
10-20μm ist erreicht, und man kann die Proben auf einen normalen Objektträger wie einen<br />
Schnitt präparieren und mit einem Deckglas abdecken. Um schlechter Haftung zwischen<br />
Probe und Glas-träger vorzubeugen, müssen beide Flächen absolut fettfrei und sauber sein.<br />
Bei materialbedingter schlechter Haftung der Klebeschicht kann man den fertigen Anschliff<br />
ganz kurz mit 4000er Schleifpapier anrauhen und somit die Haftung verbessern,<br />
vorausgesetzt, der Dünnschliff wird im polarisierten Licht betrachtet und die Proben derart<br />
gedreht, dass die Riefen deckungsgleich mit der Polarisationsric htung liegen.<br />
Auch zur Untersuchung <strong>von</strong> Spannungs- und Orientierungszuständen in amorphen<br />
Polymerwerkstoffen im polarisierten Durchlicht und für Polymerbetonproben ist die<br />
Dünnschlifftec hnik geeignet. Die Probendicke hierbei liegt je nach gewünschter<br />
Vergrößerung meist über 50 μm.
Fertige Präparate werden wie Mikrotomschnitte im Durchlichtmikroskop analysiert.<br />
⋅<br />
3.2 <strong>Mikroskopie</strong><br />
Wichtige Voraussetzung der <strong>Mikroskopie</strong> ist beim Vergrößern das Auflösungsvermögen<br />
Tab. 1.2 Auflösungsvermögen verschiedener optischer Geräte<br />
Optische G eräte Auflösungsvermögen<br />
nm (1⋅10-9 ⋅<br />
Verbesserungsfaktor<br />
m)<br />
gegenüber dem Auge<br />
Menschliches A uge 200 000 1<br />
Lupe,<br />
einfaches Mikr oskop<br />
2 000 100<br />
Zusammengesetztes<br />
Mikr oskop<br />
200 1 000<br />
Raster-<br />
Elektronenmikr oskop<br />
20 10 000<br />
Transmissions-<br />
Elektronenmikr oskop<br />
2 100 000<br />
7<br />
Dabei setzt sich die Gesamtvergrößerung VM im Mikroskop aus den Vergrößerungen <strong>von</strong><br />
Objektiv VOB (u. U. Zwischenoptik) und Okular VOK zusammen.<br />
V = V ⋅ V<br />
(1.1)<br />
M<br />
Wenn sich eine Zwischenoptik im Strahlengang befindet, dann muß der<br />
Vergrößerungsmaßstab der Zwischenoptik V ZWO berücksichtigt werden.<br />
Die maximale Gesamtvergrößerung der Lichtmikroskopie liegt bei 2500:1. Die Schärfentiefe<br />
bei 1000:1 beträgt etwa 1 μm, darum ist bei hohen Vergrößerungen bestmögliche Planheit der<br />
Präparate gefordert. Eine Vergrößerung setzt eine Auflösung der Objektstrukturen voraus.<br />
Wichtig für das Auflösungsvermögen d ist die benutzte Wellenlänge λ und die numerische<br />
Apertur des Objektives AOB bzw. des Kondensors AKO<br />
d<br />
=<br />
A<br />
OB<br />
OB<br />
λ<br />
+<br />
A<br />
OK<br />
KO<br />
(1.2)<br />
Je kleiner die Wellenlänge, um so höher ist die Auflösung. Die Grenze der Lichtmikroskopie<br />
liegt bei ca. 0,2 μm. Üblicherweise benutzt ma n in der Lichtmikroskopie Lichtquellen die<br />
„weißes“ Licht erzeugen und man rechnet im Mittel mit einer Wellenlänge <strong>von</strong> 550 nm.
Wellenlängen und physikalische Wirkung:<br />
Bild 1.1<br />
3.2.1Auflichtmikroskopie<br />
Voraussetzung für die Auflichtmikroskopie, die in der Regel an opaken Objekten<br />
durchgeführt wird, ist eine gut präparierte Fläche. Je höher die Vergrößerung, um so<br />
sorgfältiger sollte die Schliffherstellung durchgeführt werden. Außerdem muß die<br />
Schlifffläche, gegebenenfalls unter Verwendung <strong>von</strong> Objektträger, Plastelin und<br />
Schliffpresse, rechtwinklig zur Mikroskopachse ausgerichtet werden. Im Gegensatz zum<br />
Durchlicht, wo eine zumindest teilweise transparente Probe durchstrahlt wird, beruht die<br />
Auflichtmikroskopie auf Reflexion, wobei Einfallswinkel gleich Ausfallswinkel ist.<br />
8
Bild 1.2<br />
9<br />
Hellfeld<br />
Bei dieser Methode wird das Licht senkrecht durch das Objektiv auf das Objekt (präparierte<br />
Probe) geführt. Somit reflektieren alle ebenen Flächen je nach ihrer Beschaffenheit mehr oder<br />
weniger stark. Diese übliche <strong>Mikroskopie</strong>rart wird in der Regel bei allen Anschliffpräparaten<br />
eingesetzt. Sie ist vorteilhaft, um sich einen ersten Überblick <strong>von</strong> dem Präparat zu machen<br />
und dann u.U. eine andere Methode zu wählen.<br />
Dunkelfeld<br />
Hierbei wird das Licht allseitig schräg auf die Probe geführt, so dass kein Licht in Bereichen,<br />
die senkrecht zu optischen Achse liegen, in das Objektiv reflektieren kann. So werden<br />
Oberflächenfehlstellen, Risse, Lunker, Kratzer, Konturen <strong>von</strong> Höhenunterschieden (z.B.<br />
Kor ngrenzen, Einschlüsse, Faser- oder Füllstoffeinlagerungen, usw. ) sichtbar.<br />
Differential-Interferenzkontrast<br />
Diese Methode ist geeignet, Höhenunterschiede (Topografie) auf der Schlifffläche zu<br />
kontrastieren. Geeignet ist dieses Verfahren, z.B. wenn Glasfasern in Harzmatrix, die bei<br />
Hellfeld Einstrahlung in etwa gleiches Reflexionsvermögen aufweisen, bei der Präparation
10<br />
aber durch die „Hart-Weich“-Unterschiede eine gewisse Topografie erfahren, kontrastiert<br />
werden sollen. Dies gilt ebenso für Gefügebestandteile in einer metallografischen Probe.<br />
Polarisation<br />
Die Polarisation setzt eine Filterung des Lichts durch einen Polfilter voraus, so daß nur Licht<br />
einer Schwingungsebene auf das Präparat fällt und einem zweiten Polfilter, Analysator<br />
genannt, der nach Möglichkeit drehbar gelagert ist, also in Parallel- und Kreuzstellung<br />
gebracht werden kann. Diese Methode ist ein wichtiges Hilfsmittel zur Untersuchung <strong>von</strong><br />
Einschlüssen und zum Unterscheiden optisch isotroper Kristalle <strong>von</strong> optisch anisotropen.<br />
Fluoreszenz<br />
Man benötigt bei dieser Methode aufeinander abgestimmte Anregungs- und Sperrfilter und<br />
entsprechend fluoreszierende Objekte. Anwendung findet sie z.B. bei Verbundwerkstoffen,<br />
wenn kleinste Haftungsschäden nachgewiesen werden müssen.<br />
Heiztischmikroskopie im Auflichtmikroskop<br />
Sie dient in der Hauptsache dazu, Gefüge <strong>von</strong> Metallen und Legierungen bei Temperaturen<br />
ober- bzw. unterhalb der Zimmertemperatur zu Untersuchen und macht z.B. die Bestimmung<br />
<strong>von</strong> Umwandlungspunkten möglich.<br />
Mikrohärteprüfung im Auflichtmikroskop<br />
Durch diese Zusatzeinrichtung lassen sich einzelne Gefügebestandteile oder Bereiche einer<br />
Probe gezielt auf ihre Härte prüfen und geben so u.a. Auskunft über mögliche<br />
Wärmebehandlungen bei Metallegierungen oder dienen zur Differenzierung einzelner Phasen.<br />
3.2.2 Durchlichtmikroskopie<br />
Bild 1.3
11<br />
Die Lichtführung im Durchlichtmikroskop setzt eine Durchstrahlbarkeit der Probe, die<br />
analysiert werden soll, voraus. Von einer Lichtquelle ausgehend verläuft der Strahlengang<br />
durch Leuchtfeldblende, gegebenenfalls Polarisator, Kondensor, Präparat (Probe), Objektiv,<br />
gegebenenfalls Analysator zum Okular. Das Durchlichtmikroskop wird in der<br />
<strong>Werkstofftechnik</strong> vornehmlich zur Untersuchung <strong>von</strong> Polymerwerkstoffen eingesetzt.<br />
Hellfeld<br />
Im Durchlicht-Hellfeld sind an entsprechenden Proben (Mikrotomschnitt oder Dünnschliff)<br />
Faser- und Füllstoffe, Pigmentierungen sowie Fließvorgänge, Nahtstellen, Risse, Lunker und<br />
Vakuolen sichtbar.<br />
Polarisation<br />
Bei der Polarisationsmikroskopie im Durchlicht wird ein Polarisationsfilter unterhalb der<br />
Probe und ein zweiter Polfilter, Analysator genannt, oberhalb der Probe in den Strahlengang<br />
gebracht.<br />
Bei 90° Kreuzung beider Filter und gegebenenfalls Drehung des Objekttisches in Normal-<br />
oder Diagonallage wird Doppelbrechung sichtbar. So kann man bei teilkristallinen<br />
Thermoplasten die sphärolitische Struktur sichtbar machen und somit Aussagen über die<br />
Verarbeitung treffen. Ebenfalls ist eine Analyse des Orientierungs- und Spannungszustandes<br />
möglich sowie eine Qualitätsaussage bei Klebe - und Schweißverbindungen.<br />
Heiztischmikroskopie im pol. Durchlicht<br />
Sie wird hauptsächlich bei teilkristallinen Polymerwerkstoffen angewendet und eignet sich<br />
hervorragend zur Bestimmung des Schmelzpunktes einer Probe oder bei Compounds kann so<br />
Größe und Verteilung <strong>von</strong> einzelnen Partikeln sichtbar gemacht werden.<br />
3.2.3 Elektronenmikroskopie<br />
Gegenüber der Lichtmikroskopie erreicht man mit der Elektronenmikroskopie wesentlich<br />
höhere Vergrößerungen und ein besseres Auflösungsverhältnis mit größerer Tiefenschärfe<br />
durch die kleine Wellenlänge des Ele ktronenstrahls (λ ≈ 0,005nm).<br />
Transmissionselektronenmikroskopie TEM<br />
Entsprechend der Durchlichtmikroskopie sind auch hier durchstrahlbare Proben notwendig.<br />
So werden <strong>von</strong> den Präparten Abdrücke, Ultra-Dünnschliffe oder Ultradünnschnitte mit einer<br />
mittleren Dicke <strong>von</strong> ca. 50 nm angefertigt. Die Probendicke ist <strong>von</strong> der zu untersuchenden<br />
Strukturgröße abhängig. Es können mit der Transmissionselektronenmikroskopie bei<br />
günstigen Bedingungen Strukturen bis 0,5 nm, ca. 200 000:1, aufgelöst werden.<br />
Rasterelektronenmikroskopie REM<br />
Diese Untersuchungsart eignet sich hervorragend für Bruch- und Oberflächenuntersuchungen,<br />
da das REM bei hoher Auflösung und Vergrößerung (d= 20 nm, V=200 000:1) eine große<br />
Schärfentiefe bietet. Gegenüber dem Lichmikroskop mit St=0,1μm bei 1000:1 ist sie beim<br />
REM mit ST=100μm bei 1000:1 wesentlich größer. Mit dem REM Lassen sich bei<br />
entsprechender Ausrüstung u.a. Topografiekontrast, Materialkontrast, Kathodo-Lumineszenz<br />
und Mikrobereichsanalysen durchführen.<br />
Weitere Methoden<br />
Neben TEM und REM hat sich noch für spezielle Anwendungen die Fe ldemissions-<br />
Rasterelektronenmikroskopie, das Raster-Tunnel-Mikroskop, akustisches Raster-Mikroskop<br />
und Laser-Scan-Mikroskop einen Namen gemacht.
12<br />
3.3 Lichtmikroskopische Gefügeinterpretation und Kenngrößen<br />
technischer Werkstoffe<br />
Eine grobe Orientierungshilfe zur Materialerkennung gibt oft schon der optische Eindruck<br />
und das Gewicht eines Werkstoffes. So ist z.B. Stahl grau und schwer, Aluminium aber grau<br />
und leicht, Kupfer rot und Messing gelb. Keramik ist hart und spröde, während Kunststoff<br />
leicht ist und eine Spannbreite <strong>von</strong> spröd über duktil bis weichelastisch aufweisen kann.<br />
Beim <strong>Mikroskopie</strong>ren kann das Gefüge eines Werkstoffes auch Auskunft über die Richtigkeit,<br />
die Qualität und/oder den Zustand des Materials geben. So ist es möglich z.B. bei Stahl den<br />
Wärmebehandlungszustand (weichgeglüht, normalisiert, vergütet, gehärtet), die Bearbeitung<br />
(Walzen, Ziehen, Umformen ohne Nachbehandlung) und Oberflächenbehandlungen<br />
(Einsatzhärten, Flammhärten, Nitrieren, Beschichten ...) festzustellen. Außerdem kann anhand<br />
genormter Richtreihen z.B. durch Korngrößen- und Reinheitsvergleich die Qualität beurteilt<br />
werden. Bei Keramik spielt die verbleibende Porosität nach dem Sinterprozess eine<br />
entsche idende Rolle. Bei den technischen Kunststoffen ist eine Verarbeitung in vorgegebenen<br />
Grenzen wichtig um innere Spannungen und Orientierungen so gering wie möglich zu halten.<br />
Außerdem hat sie bei teilkristallinen Materialien maßgeblichen Einfluss auf die<br />
Sphärolithstruktur (Überstruktur aus kristalliner und amorpher Phase).<br />
Im Anschliff, Dünnschliff und Dünnschnitt können in der Regel Risse, Poren und Lunker<br />
ohne weitere Nachbehandlung sichtbar gemacht werden. Im metallischen Bereich kommen<br />
noch Grafitformen und –verteilung, nichtmetallische Einschlüsse und Oberflächenfehler dazu.<br />
Ein wichtiges Kriterium bei Gefügeuntersuchungen (teilweise erst nach Mikroätzung) sind<br />
z.B. Korn- / Sphärolithgrößenbestimmungen. Da beim Erstarrungsvorgang der meisten<br />
Materialien die Körner / Kristalle / Überstrukturen durch Keimbildung bedingt sphärisch<br />
aufwachsen und dadurch Verunreinigungen und /oder Überschüsse nach außen getragen sich<br />
an den Grenzflächen ablagern, können diese Bereiche ein Material schwächen, d.h.<br />
rissanfälliger machen. Mittels Makroätzung werden Seigerungsbereiche bei metallischen<br />
Werkstoffen sichtbar gemacht, die ebenfalls Ungleichgewichte der Schmelze während des<br />
Erstarrungsvorgangs aufzeigen.<br />
3.3.1 Gefügeaufbau der Metalle und Legierungen (exemplarisch Stahl):<br />
• Metalle sind im festen Zustand kristallin<br />
• Die Kristallite oder Körner nennt man Gefüge (wird in der Regel in geätztem Anschliff<br />
sichtbar).<br />
• Grobkörnige Gefüge sind spröde, feinkörnige sind zäh.<br />
• Die Kristallbausteine nennt man Raumgitter.<br />
• Die Abkühlkurven <strong>von</strong> metallischen Werkstoffen weisen Haltepunkte auf, bei denen sich<br />
der Kristallzustand ändern kann.<br />
• Die ?/a Umwandlung ist der wichtigste Vorgang im Kristallzustand (z.B. ?-Eisen = kfz =<br />
dichte Atompackung, a-Eisen = krz = weniger dichte Atompackung.) Dadurch ist eine<br />
Umwandlung auch mit einer Volumenänderung verbunden.<br />
• Legierungen entstehen durch Vermischen <strong>von</strong> metallen oder Metallen mit Nichtmetallen<br />
im flüssigen Zustand.<br />
Das Eisen-Kohlenstoff-Diagramm:<br />
• Legierungen, deren Bestandteile im flüssigen Zustand ineinander löslich sind, können im<br />
festen Zustand nur bedingt ineinander löslich sein.<br />
• Bis zu 4,3% Kohlenstoff nimmt mit steigendem C-Gehalt der Schmelzpunkt ab,<br />
Dünnflüssigkeit und Gießbarkeit nehmen zu.<br />
• Stahl ist eine Eisen-Kohlenstoff-Legierung mit weniger als 2,06% C, Gußeisen ist eine<br />
Eisen-Kohlenstoff -Legierung mit mehr als 2,06% C.
Bild 1.4<br />
13
14<br />
Stahlgefüge und Bestandteile:<br />
• Ferrit ist der weicheste Stahlbestandteil (Fe).<br />
• Zementit ist der härteste Stahlbestandteil (Fe3C).<br />
• Perlit ist ein aus Ferrit und Zementit gebildetes Gemenge, wobei die streifige Form härter<br />
als die kugelige ist.<br />
• Austenit ist weich und unmagnetisch (oberhalb G-S-E) und nur bei hochlegierten Stählen<br />
stabil.<br />
• Martensit entsteht bei der Abschreckung <strong>von</strong> Austenit oberhalb der kritischen<br />
Abkühlgeschwindigkeit.<br />
• Zwischenstufe entsteht durch Abschrecken <strong>von</strong> Austenit auf 475 bzw. 325°C.<br />
Bild 1.5<br />
Wärmebehandlungsverfahren für Stahl:<br />
Glühen:<br />
• Weichglühen ist pendeln um 650–720°C mit langsamer Abkühlung. Dabei werden<br />
Zementit- und Perlitlamellen in kugelig/körnige Form gebracht.<br />
• Normalglühen ist Glühen auf bestimmte Festigkeit bei ~ 850-950°C oder auf<br />
Feinkörnigkeit durch lä ngere Zeit (teilweise bis 1100°C).<br />
• Rekristallisationsglühen wird in der Regel nach Kaltverformung zur Kristallrückbildung<br />
eingesetzt (unlegierter Stahl ~ 500-700°C, legierter Stahl ~ 600-800°C).<br />
• Spannungsarmglühen wird zum Abbau <strong>von</strong> Spannungen in ungleichmäßig erwärmten<br />
oder abgekühlten oder mech. bearbeiteten Bauteilen eingesetzt.<br />
Beim Glühen nimmt mit steigender Temperatur die Randentkohlung der Werkstücke zu, was<br />
ggf. durch geeignete Maßnahmen unterbunden werden muß.
15<br />
Härten:<br />
• Das Härten <strong>von</strong> Stahl setzt einen Mindestgehalt an C und ein Erwärmen des Stahls<br />
oberhalb G-S-K (Austenitgebiet) mit anschließender Abkühlung größer der kritischen<br />
Abkühlgeschwindigkeit voraus. Es entsteht ein sprödes, nadeliges Gefüge, der<br />
„Martensit“. Bei zu langsamer Abkühlung entsteht „Perlitisches Gefüge“. Durch gezielte<br />
Abkühlung entsteht zwischen der Perlit- und Martensitstufe das Zwischenstufengefüge.<br />
Legierungselemente haben einen maßgeblichen Einfluss auf Temperaturführung und<br />
Gefügeausbildung.<br />
Vergüten:<br />
• Vergüten ist Härten mit nachfolgendem Anlassen auf hohe Temperaturen, dass eine<br />
wesentliche Steigerung der Zähigkeit und gleichzeitige Gefügeverfeinerung eintritt, wobei<br />
die Vergütungseigenschaften durch den C-Gehalt und andere Legierungselemente<br />
beeinflusst wird.<br />
Oberflächenhärten:<br />
• Einsatzhärten /Zementieren nennt man das je nach Werkstück in der Regel 0,5-1mm tiefe<br />
Aufkohlen der äußeren Schicht mit nachfolgendem Härten. Das Verfahren wird bei den<br />
sogenannten Einsatzstählen angewandt.<br />
• Nitrieren wird in der Regel bei Cr- und Al legierten Stählen angewandt. Dabei bilden sich<br />
bei ~500°C durch Stickstoffzugabe äußerst harte Nitride in Oberflächennähe der<br />
Werkstücke.<br />
Nitrieren ergibt dünne, harte Oberflächen, die für Betriebstemperaturen bis ~500°C geeignet<br />
sind. Einsatzhärten ergibt dickere, weniger harte Oberflächen, die bis etwa 150°C<br />
unverändert bleiben.<br />
• Induktionshärten ist das gezielte erhitzen der Oberfläche des Bauteils durch eine<br />
Induktionsspule mit anschließender Abschreckung.<br />
• Flammhärten ist ein Erwärmen mittels Brenner mit anschließender Abschreckung.<br />
• Hartverchromen ist das galvanische Aufbringen einer äußerst harten Schichten auf<br />
Bauteile.<br />
3.3.2 Anorganische nichtmetallische Werkstoffe (Keramik):<br />
In dieser Werkstoffgruppe werden sehr unterschiedliche Materialien zusammengefasst wie<br />
z.B. Gesteine, Minerale, Gläser, Porzellane oder Bindemittel wie Gips und Zement.<br />
Ursprünglich bezog sich der Begriff Keramik nur auf gebrannte Tonerzeugnisse. Diesen<br />
Werkstoffen ist gemeinsam<br />
• dass der überwiegende Teil aus Verbindungen <strong>von</strong> Metallen und Nichtmetallen besteht<br />
(z.B. Oxiden, Karbiden, Nitriden Boriden),<br />
• dass der Zusammenhalt im Festkörper auf Ionenbindung und/oder kovalenter Bindung<br />
beruht.<br />
Diese Werkstoffgruppen zeichnen sich durch hohe Schmelztemperaturen und gute<br />
Korros ionsfestigkeit aus, weisen aber bei mech. Beanspruchung ein sprödes Verhalten auf.<br />
Sie sind nur in geringem Maß oder überhaupt nicht elektrisch leitfähig und grenzen sich damit<br />
auch gegenüber –den Metallen ab. Zwischen diesen beiden Gruppen sind die sogenannten<br />
Halble iter angesiedelt (Germanium und Silizium). Technische Keramik wird in der Regel im<br />
Sinterprozess hergestellt.<br />
Ihr Anwendungsspe ktrum beruht auf:<br />
• zahlreichen Verbindungsmöglichkeiten <strong>von</strong> Metallen und Nichtmetallen zu keramischen<br />
Werkstoffen,
16<br />
• das Auftreten <strong>von</strong> einphasigen (Kohlenstoff, Korund) als auch <strong>von</strong> kompliziert<br />
aufgeba uten mehrphasigen Werkstoffen (Porzellan, Zement),<br />
• die Existenz <strong>von</strong> kristallinen, schichtartigen und amorphen Strukturen, die z.T. sogar bei<br />
demselben Werkstoff auftreten (Kohlenstoff, Glas).<br />
Sie lassen sich unterscheiden:<br />
• nach der Struktur (z.B. amorph ersta rrendes Glas, kristallin vorliegende Keramik),<br />
• nach den Ausgangsstoffen bei der Erzeugung (z.B. Gesteine, Minerale, gebrannte Tone,<br />
oxidkeramische Stoffe und Gläser),<br />
• nach der Nutzung in bestimmten Industriezweigen (z.B. Baustoffe, feuerfeste Steine oder<br />
anorganische nichtmetallische Reaktorwerkstoffe).<br />
Beispiele:<br />
• Kohlenstoff (Diamant, Grafit, Kohleglas)<br />
• Glas (Quarz, Glasfasern, Lichtleitfasern, keramisches Glas, Glasfenster)<br />
• Tonkeramische Wer kstoffe (Steinzeug, Hartporzellan)<br />
• Feuerfeste Werkstoffe (Korund)<br />
• Hartstoffe, Hartmetalle (Schneidwerkstoffe, Schneidkeramik)<br />
• Keramische Isolier- und Magnetwerkstoffe, Halbleiter<br />
3.3.3 Makromolekulare organische Stoffe:<br />
Naturstoffe:<br />
• Cellulose und Stärke (pflanzliche Produkte)<br />
• Casein (tierische Produkte)<br />
• Naturkautschuk (Pflanzensaft, Latex)<br />
Kunststoffe / Polymerwerkstoffe:<br />
Diese Werkstoffgruppe ist aus Makromolekülen /Molekülketten (teilweise verzweigt)<br />
aufgebaut und kann in folgende Hauptgruppen eingeteilt werden.<br />
• 1. Thermoplaste (können amorph und teilkristallin vorliegen, die Molekülketten sind<br />
untereinander nicht chemisch –irreversibel-, sondern physikalisch –reversibel- gebunden<br />
und können durch Wärmezufuhr wieder aufgeschmolzen oder aufgeweicht werden.<br />
• 2. Duroplaste (amorph, engmaschig chemisch vernetzte Molekülketten, hart und spröde,<br />
z.B. Harzsysteme)<br />
• 3. Elastomere (amorph, weitmaschig chemisch vernetzte Molekülketten, weich und<br />
flexibel, z.B. Dichtungen, Schläuche, Reifen)<br />
In der folgenden Übersicht sind diese Strukturen anschaulich dargestellt.
Bild 1.6<br />
17<br />
Amorphe Thermoplaste ohne Zusatzstoffe erscheinen meist klar durchsichtig (z.B. PS,<br />
PMMA, PC),<br />
Bei der Abkühlung aus der Schmelze behalten sie den ungeordneten Zustand bei und die<br />
Packungsdichte nimmt zu, bis unterhalb der Einfriertemperatur ein glasartiger Zustand<br />
erreicht wird. Die mittels thermischer Analyse zu bestimmende „Glasübergangstemperatur“<br />
ist ein charakteristischer Kennwert für das jeweilige Material.<br />
Teilkristalline Thermoplaste wirken dagegen milchig trüb (z.B. PE, PP, PA, POM), da sie das<br />
durchscheinende Licht durch den kristallinen Anteil mehr oder weniger stark brechen. Die<br />
Kristallinität beträgt bei technischen Bauteilen zwischen 20 und 80%.<br />
Bei diesen Materialien wächst in der Regel bei der Abkühlung aus der Schmelze um einen<br />
Kristallkeim ein aus Kristallen und amorphen Anteilen bestehender Sphärolith, der<br />
kugelförmig in die Schmelze wächst bis diese verbraucht ist, d.h. bis die Sphärolithe<br />
zusammenwac hsen, wobei eine mikroskopisch gesehen kornähnliche Struktur entsteht. Dabei<br />
sind die kristallinen Anteile hart und spröde und besitzen die höhere Dichte, während die<br />
amorphen Anteile duktiler und weniger dicht sind und die Aufgabe der Elastizität im Bauteil<br />
übernehmen.<br />
Einkristall (schematisch)<br />
Kristallanordnung im Sphärolith<br />
(schematisch.)<br />
Sphärolith (schem.)<br />
Sphärolithanordnung mit<br />
Korngrenzen (schem.)
Bild 1.7<br />
18<br />
Bild 1.8 Darstellung der fibrillaren und kristallinen Bereiche ( I,U,E ) und der amorphen<br />
Bereiche ( A )<br />
Anhand lichtmikroskopischer Untersuchungen lassen sich bei teilkristallinen<br />
Polymerwer kstoffen im polarisierten Durchlicht oftmals Rückschlüsse auf die<br />
Verarbeitungsbedingungen ziehen. Da die Kristalle selbst mit Kantenlängen ~ 20-100 µm<br />
lichtmikroskopisch nicht erfassbar sind, wird nur die wesentlich größere Überstruktur, die<br />
Sphärolithstruktur sichtbar. Zur Bildung einer ausgeprägten sphärolithischen Struktur braucht<br />
der Polymerwerkstoff Zeit im Bereich der Rekristallisationstemperatur. Dadurch spielt neben<br />
der Verarbeitungstemperatur und dem Spritzdruck die Formtemperatur beim Spritzgußprozess<br />
eine entscheidende Größe. Je kälter die Form, um so größer ist der amorphe Randbereich<br />
eines Bauteils, je wärmer die Form um so ausgeprägter ist die Kristallisation und damit die<br />
Sphärolithbildung. Die Kristallisation lässt sich außerdem durch Zusätze (z.B. Keimbildner,<br />
Ruß, Pigmente, Füllstoffe) stark beeinflussen. Lichtmikroskopisch lassen sich Aussagen über<br />
die Dicke amorpher Randbereiche und über Sphärolithgrößen und Fehlstellen machen.<br />
Bei amorphen Polymerwerkstoffen, soweit sie nicht hochgefüllt sind (Farbpigmente, Kreide,<br />
Talkum, Fasern...), können im polarisierten Licht Spannungen und Orientie rungsbereiche<br />
sichtbar gemacht werden. Für beide Verfahren müssen durchstrahlbare Präparate hergestellt<br />
werden. Bei faserverstärkten und/oder hochgefüllten Polymerwerkstoffen wird, um die<br />
Verteilung sichtbar zu machen, auf die Anschlifftechnik und Auflicht mikroskopie<br />
zurückgegriffen, wie sie auch bei metallischen und keramischen Werkstoffen Verwendung<br />
findet.<br />
Oftmals besteht ein ideales Bauteil aus einer Kombination verschiedenster Materialien, die<br />
entsprechend durch Kleben, Schweißen, Nieten, Schrauben usw. miteinander verbunden sind,<br />
um den heutigen technischen Anforderungen gewac hsen zu sein.
19<br />
Anderseits geht die Forschung immer mehr dazu über noch kleinere Strukturen eines<br />
Materials zu erforschen und gezielt zu verändern, um die Eigenschaften für ganz bestimmte<br />
Einsatzgebiete zu optimieren.<br />
3.4 Auswerthilfen<br />
In neuerer Zeit haben sich auch im Mikroskopbereich PC-Anwenderprogramme wie<br />
Bildanalyse, Bilddokumentation und Bildarchivierung etabliert.<br />
Dabei sind bei gutem Kontrast (präparative Voraussetzung + Kontrastnachbearbeitung im<br />
Anwenderprogramm) z.B. Flächenanteile, Längenmaße, Geometrien, Abstände,<br />
Rundheitsgrade usw. automatisch bestimmbar.<br />
Ebenfalls ist die Möglichkeit einer automatischen Kreuztischsteuerung bei einigen<br />
Programmen gegeben, mit der sic h mehrere Bildausschnitte zusammensetzen und bearbeiten<br />
lassen.<br />
3. Quellen- und L iteraturverzeichnis:<br />
Macherauch <strong>Praktikum</strong> in Werkstoffkunde 10.Aufl. ISBN 3-528-93306-2<br />
Ilscher / Singer Werkstoffwissenschaften und Fertigungstechnik 3.Aufl.ISBN 3-540-67451-9<br />
Bergmann <strong>Werkstofftechnik</strong> 1 ISBN 3-446-21409-7<br />
Schumann: Metallografie, 13. Auflage, ISBN 3-342-00431-2<br />
Domke, W.: Werkstoffkunde und Werkstoffprüfung, ISBN 3-7736-1219-2<br />
Greven: Werkstoffkunde Werkstoffprüfung Verl. Handwerk und Technik<br />
Blumenauer, H.: Werkstoffprüfung, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig,<br />
ISBN 3-342-00056-2<br />
Jörg, F.: Präparative und mikrographische Verfahren in der Materialprüfung, ecomed<br />
Verlagsgesellschaft, ISBN 3-609-66340-5<br />
Ehrenstein : Kunststoff-Schadensanalyse ISBN 3-446-17329-3<br />
Schmiedel: Kunststoffprüfung ISBN 3-446-16336-0<br />
Janzen, W.; Ehrenstein, G.W.: Praktische Metallografie, Heft 10/11 1989<br />
N.N.: Das Mikroskop und seine Anwendungen, Leitz-Anwenderbücher<br />
5. Bilder / Erklärungen:<br />
Im Anhang dieses Skriptes finden sie zu dem abgehandelten Themenbereich<br />
<strong>Mikroskopie</strong>bilder mit Erklärung wie Material, Aufnahmeverfahren, Struktur und<br />
Vergrößerung.
6. Kontrollfragen:<br />
20<br />
• Welche Präparationsmethoden für die Lichtmikroskopie werden bei Metallen, welche bei<br />
den Polymerwerkstoffen eingesetzt?<br />
• Wie unterscheiden sich Licht- und Elektronenmikroskop im Auflösungsvermögen?<br />
• Nennen Sie die wichtigsten lichtmikroskopischen Arbeitsmethoden.<br />
• Welche Stahlgefüge gibt es und welche Eigenschaften haben sie (min.3)?<br />
• Wie beeinflusst Kohlenstoff die Stahleigenschaften?<br />
• Was versteht man unter Vergüten <strong>von</strong> Stählen?<br />
• Nennen Sie 3 Möglichkeiten zum Härten der Oberflächenschicht <strong>von</strong> Stahlbauteilen.<br />
• Welcher Prozess wird zur Herstellung technischer Keramik eingesetzt?<br />
• In welche Hauptgruppen werden die Polymerwerkstoffe eingeteilt?<br />
• Was bedeutet „Glasübergang“ im Polymerbereich?<br />
• Worin besteht bei Polymerwerkstoffen der Unterschied zwischen Kristallit und<br />
Sphärolith?<br />
• Welchen Einfluss haben die amorphen Anteile bei teilkristallinen Thermoplasten?
Anhang:<br />
Beispiele:<br />
21<br />
1<br />
Ungeätzte Stahlprobe<br />
mit Rißverlauf und Lunker<br />
im Auflicht-Hellfeld.<br />
A.V. 50:1<br />
2<br />
Ungeätzte Aluminium-<br />
legierung, die Eutektika<br />
verschiedener Zusammen-<br />
setzung sind an ihrer Form<br />
und im polarisierten Licht<br />
durch verschiedene<br />
Farbgebung gut erkennbar.<br />
Auflicht, Polarisation<br />
A.V. 200:1
22<br />
3a<br />
Geätzte Stahlprobe (St 37-3)<br />
weiß Ferrit, dunkel Perlit,<br />
(lamellare Anordnung Fer-<br />
rit + Zementit). Die Korn-<br />
grenzen umschließen die ein -<br />
zelnen Kristalle.<br />
Auflicht -Hellfeld<br />
Ätzmittel: 3% alkohol. Sal-<br />
petersäure<br />
A.V. 200:1<br />
3b<br />
wie 3a<br />
A.V. 1000:1
23<br />
Glasfasergewebelaminat<br />
Anschliff Auflicht<br />
Vergleich Hellfeld (4a)<br />
Dunkelfeld (4b)<br />
A.V. 200:1<br />
4a<br />
4b<br />
5<br />
Dünnschliff amorpher<br />
Thermoplast,<br />
Polarisiertesol. Durchlicht zur<br />
spannungsoptischen Analyse.<br />
A.V. 25:1
24<br />
Rußverteilung quer (6a) und<br />
längs (6b)<br />
in einem PTFE-Rohr.<br />
Dünnschnitt,<br />
Durchlicht-Hellfeld<br />
A.V. 200:1<br />
7<br />
PP-Warmgasschweißung<br />
Grundmaterial-Übergang-<br />
Zusatzwerkstoff mit Pore<br />
Dünnschnitt,<br />
Durchlicht-Polarisation<br />
A.V. 10:1<br />
8<br />
POM-Zahnrad<br />
Herstellungsbedingt<br />
Sphärolithbildung nur<br />
imKernbereich<br />
Dünnschnitt<br />
Durchlicht-Polarisation<br />
A.V. 25:1<br />
9<br />
Sphärolithstruktur in einem<br />
PA-Bauteil.<br />
Dünnschnitt,<br />
Durchlicht-Polarisation<br />
A.V. 200:1
25<br />
10<br />
REM-Aufnahme einer<br />
versprödeten PE-Ober-<br />
Fläche.<br />
A.V. 3000:1<br />
11<br />
REM-Bruchaufnahme (PC)<br />
Links – Dauerbruch<br />
Mitte – Lunker<br />
Rechts – Gewaltbruch<br />
(Restbruch)<br />
12<br />
REM – Bruchaufnahme (PC)<br />
Detail aus 11