Praktikum Werkstofftechnik Mikroskopie von Werkstoffgefügen ...

Praktikum Werkstofftechnik Mikroskopie von Werkstoffgefügen ... Praktikum Werkstofftechnik Mikroskopie von Werkstoffgefügen ...

archaeometrielabor.com
von archaeometrielabor.com Mehr von diesem Publisher
09.12.2012 Aufrufe

Praktikum Werkstofftechnik Institut für Werkstofftechnik – Universität Gh Kassel Versuch 1 Mikroskopie von Werkstoffgefügen / -strukturen 1. Grundlagen ...................................................... S. 2 2. Aufgabenstellung ............................................ S. 2 3. Versuchsdurchführung .................................... S. 2 4. Literatur ........................................................... S. 19 5. Bilder, Diagramme und Tabellen .................... S. 19 6. Kontrollfragen.................................................. S. 20

<strong>Praktikum</strong> <strong>Werkstofftechnik</strong><br />

Institut für <strong>Werkstofftechnik</strong> – Universität Gh Kassel<br />

Versuch 1<br />

<strong>Mikroskopie</strong> <strong>von</strong> <strong>Werkstoffgefügen</strong> / -strukturen<br />

1. Grundlagen ...................................................... S. 2<br />

2. Aufgabenstellung ............................................ S. 2<br />

3. Versuchsdurchführung .................................... S. 2<br />

4. Literatur ........................................................... S. 19<br />

5. Bilder, Diagramme und Tabellen .................... S. 19<br />

6. Kontrollfragen.................................................. S. 20


1. Grundlagen<br />

2<br />

Versuch 1<br />

<strong>Mikroskopie</strong> <strong>von</strong> <strong>Werkstoffgefügen</strong><br />

Die <strong>Mikroskopie</strong> hat das Ziel, den Aufbau der Werkstoffe (Struktur) festzustellen und daraus<br />

Aussagen über die Art des Werkstoffs, dessen Vorgeschichte und Verhalten abzuleiten. Die<br />

auf metallische Werkstoffe beschränkte Anwendung der Verfahren der Gefügeuntersuchung<br />

ist Gegenstand der Metallografie. Bei polymeren Werkstoffen wird der Begriff Plastografie<br />

benutzt. Die Untersuchung an keramischen Werkstoffen fällt unter den Begriff Keramogr afie.<br />

Die Werkstoffstruktur wird mit geeigneten chemischen, elektrochemischen oder<br />

physikalischen Methoden sichtbar gemacht.<br />

Voraussetzung für das Sichtbarmachen der Struktur <strong>von</strong> Werkstoffen (Fertigteile, Halbzeug,<br />

u.s.w.) ist die Herstellung entsprechender Präparate, deren Struktur mittels <strong>Mikroskopie</strong><br />

analysiert werden kann.<br />

2. Aufgabenstellung:<br />

Das <strong>Praktikum</strong> soll die Grundkenntnisse zur Probenpräparation und lichtmikroskopischen<br />

Untersuchungsmethoden gängiger Werkstoffe und deren Gefügeinterpretationen vermitteln.<br />

3. Versuchsdurc hführung:<br />

Nach stichprobenhafter Kontrolle zum Kenntnisstand dieses Skripts werden die Geräte und<br />

Untersuchungsmöglichkeiten im Bereich <strong>Mikroskopie</strong> des Instituts für <strong>Werkstofftechnik</strong><br />

erklärt, Unterschiede zwischen den <strong>Mikroskopie</strong>rmöglichkeiten erarbeitet und erläutert.<br />

Während des <strong>Praktikum</strong>s soll jeder Teilnehmer nach Einweisung eine uneingebettete<br />

Stahlprobe (Rundmaterial) schleifen, polieren und ätzen, damit sie im Auflichtmikroskop mit<br />

Hellfeldeinstellung betrachtet werden kann. Anschließend wird die Erstellung eines<br />

Mikrotomschnittes einer Kunststoffprobe vorgeführt, der dann im polarisierten Durchlicht<br />

mikroskopiert wird. Danach wird eine Auswahl fertig präparierter metallischer, keramischer<br />

und polymerer Proben, sowie Verbundwerkstoffe gemeinsam mikroskopiert und über die<br />

verschiedenen Methoden und die Gefügestruktur diskutiert.<br />

3.1 Präparation:<br />

In der <strong>Mikroskopie</strong> werden bei opaken (undurchsichtigen) Festkörpern (Metalle,<br />

Verbundwerkstoffe, Keramik, u.s.w.) in der Regel Anschliffe zur Auflichtmikroskopie<br />

angefertigt, während bei unverstärkten Polymerwerkstoffen vorwiegend Dünnschnitte zur<br />

Durchlichtmikroskopie hergestellt werden. Die Dünnschlifftechnik wird angewandt, wenn<br />

opake und transparente Proben (z.B.Verbundwerkstoffe) oder Kombinationen aus sprödem<br />

und duktilem transparenten Material (z.B. gefüllte Polymerwerkstoffe, mehrphasige Objekte)<br />

zu untersuchen sind. Ausschlaggebend ist auch die Probenentnahme, die an der richtigen<br />

Stelle ohne Beeinflussung der Struktur (z.B. durch Wärme oder mechanische Belastung) zu<br />

erfolgen hat.


3<br />

Die wichtigsten Präparationsschritte sind das Einbetten, Schleifen und Polieren bzw.<br />

Schneiden und Ätzen.<br />

3.2.1 Anschlifftechnik<br />

Einbetten<br />

Je nach Probengeometrie oder Untersuchungszweck ist es notwendig, die Präparate zum<br />

Schleifen einzubetten, um einen gewissen Kantenschutz zu gewährleisten und die<br />

Handhabung zu vereinfachen. Dies geschieht in der Regel, indem man die Proben in eine<br />

Einbettpresse gibt, mit Polymerpulver oder -granulat auffüllt, durch Zuführen entsprechender<br />

Wärme und Druck den Kunststoff aufschmilzt, so daß er die Probe gut umschließt und alle<br />

Hohlräume ausfüllt und dann unter Druck abkühlen läßt. Voraussetzung dafür ist allerdings,<br />

daß die Probe durch die Temperaturbelastung <strong>von</strong> ca. 150°C nicht geschädigt wird.<br />

Bei ungünstigen Geometrien oder wärmeempfindlichen Materialien werden die Proben in<br />

entsprechenden Formen mit einem Harz-Härter-Gemisch eingegossen, wobei es sich je nach<br />

Auswahl des Einbettharzes um einen sogenannten “Warmhärter“ (bis 150°C<br />

Reaktionstemperatur), „Kalthärter“ (bis ca. 30°C Reaktionstemperatur) oder Lichthärter<br />

handeln kann, die dem Präparat angepasst, auch in der Härte durch Zugabe entsprechender<br />

Füllstoffe variabel einstellbar sind.<br />

Für Einbettharze gilt vereinfacht: je kürzer die Aushärtzeit, desto größer ist die exotherme<br />

Wärmeentwicklung, d.h. um so höher ist die Wärmebelastung der einzubettenden Probe. Bei<br />

der Einbettung <strong>von</strong> Polymerwerkstoffen und z.B. Al- oder Mg-Legierunge n wird ein<br />

Kalthärter bevorzugt, da es bei Erwärmung unter Umständen zu Tempereffekten,<br />

Rekristallisation oder sogar An- bzw. Aufschmelzvorgängen kommen kann, was eine<br />

Strukturveränderung mit sich bringt.<br />

Bei der Einbettung sind runde Formen der Handhabung wegen vorzuziehen. Bei geometrisch<br />

günstigen Proben kann u.U. die Einbettung durch eine Klammer ersetzt werden.<br />

Nach dem Aushärten der Einbettmasse werden die Proben entformt und können bearbeitet<br />

werden.<br />

Schleifen und Polieren<br />

Zur Herstellung eines Anschliffes gibt es verschiedene apparative Hilfsmittel, die u.U. den<br />

Präparationsvorgang deutlich verkürzen. Beschrieben wird hier die übliche<br />

„Handpräparation“:<br />

Die zu präparierende Fläche der Probe wird auf Schleifpapier (z.B. Silizium-Karbid) mit<br />

abnehmender Körnung (Tab.3 1) geschliffen, wobei der Beginn der Präparation <strong>von</strong> der<br />

Oberflächenrauhigkeit bzw. Belastung der Fläche abhängt (z.B. muß eine durch Trennen<br />

entstandener Temperatureinfluß oder eine Kaltverformung vollständig abgetragen werden, um<br />

die „wahre“ Struktur zu analysieren). Dabei wird die Probe bei jedem Schleifvorgang um 90°<br />

gedreht. Das hat den Vorteil, daß man mit der jeweils feineren Körnung die Riefen der<br />

vorhergehenden Körnung vollkommen abarbeiten und dies visuell kontrollieren kann.<br />

In den meisten Fällen dient Wasser als Kühl- und Spülmittel.<br />

Tab. 1.1 Gängige Schleifkörnungen<br />

Körnung nach ASTM/US St.~ Körnung nach FEPA Körnung in µm~<br />

90 80 196<br />

200 180 75<br />

300 240 59<br />

340 320 46<br />

380 400 35<br />

460 600 26<br />

620 1200 15<br />

760 2400 10


1000 4000 5<br />

4<br />

Zwischen jedem Schritt wird die Probe abgespült und spätestens nach dem Schleifen vor dem<br />

Polieren ist eine Reinigung der Probe im Ultraschallbad sinnvoll, um sie <strong>von</strong> anhaftendem<br />

und gegebenenfalls in Hohlräume eingedrückten Schleifrückständen und gelösten Fasern oder<br />

Füllpartikeln zu säubern. Nach dem Trocknen, was in der Regel mit einem Fön oder Preßluft<br />

geschieht, wird die Oberfläche mikroskopisch kontrolliert. Laufen alle Riefen des letzten<br />

Schleifvorganges (in der Regel FEPA-Körnung 1200-4000) sauber in eine Richtung, kann die<br />

Probe weiterbearbeitet, d.h. unter Drehbewegungen poliert werden, um jegliche<br />

Vorzugsrichtung auszuschalten. Für diesen Vorgang sind Poliertücher verschiedener Art im<br />

Handel zu beziehen. Je nach zu bearbeitendem Mater ial benutzt man Stahlgewebetücher,<br />

harte Chemiefasertücher, gewebte Tücher, lang- oder kurzfaserige Tücher aus Seide,<br />

Kunststoff, Wolle, Filz oder Ledertücher als Träger für die Poliermittel, die je nach<br />

Beschaffenheit der Präparate auszuwählen sind.<br />

Die Probe wird im Ultraschallbad gereinigt, um eine Verunreinigung der Tücher mit<br />

gröberem Korn der vorhergehenden Stufe auszuschließen. Bei sehr weichen Materialien sollte<br />

ein Diamantpolieren unterbleiben, da sich die harten Diamantkörnchen in die weiche Matrix<br />

eindrücken. Man schleift diese Materialien möglichst fein vor bis Körnung 4000 und poliert<br />

dann gleich auf weichen Tuch mit Tonerdeaufschlämmung oder Fertigpoliersuspension.<br />

Sollen die Strukturen randscharf werden, z.B. wenn Schichten zu vermessen sind, bei<br />

Oberflächenbehandlungen (Nitrieren, Einsatzhärten usw.) oder bei Füll- und Faserstoffen in<br />

polymerer Matrix muß der gesamte Poliervorgang auf flachen Tüchern erfolgen, um ein<br />

Runden der Kanten und Übergänge zu vermeiden. Zum Polieren auf Relief benutzt man<br />

Tücher mit hohem Flor. Dabei werden die weichen Bestandteile des Materials schneller<br />

abgetragen und die härteren bleiben erhaben stehen, so daß eine Topografie auf der Probe<br />

entsteht.<br />

Der Anpressdruck beim Schleifen und Polieren sollte parallel mit abnehmender Körnung<br />

geringer werden, um eine Oberflächenverformung zu vermeiden.<br />

An fertig polierten Anschliffen können mittels Makro- oder Mikroskop Härteprüfungen bis zu<br />

kleinsten Belastungsstufen durchgeführt werden. Die Probengeometrie und gegebenenfa lls<br />

Schichten, Füll- und Faserstoffe können lokalisiert und vermessen werden. Risse, Lunker,<br />

Blasen, Vakuolen, Korrosion, Einschlüsse, Graphitformen in Größe und Verteilung sind im<br />

ungeätztem Zustand sichtbar.<br />

Ätzen<br />

Zur Sichtbarmachung des Gefüges bzw. der Struktur <strong>von</strong> Werkstoffen ist in vielen Fällen ein<br />

Kontrastieren der Probe notwendig. Die Auswahl des Ätzverfahrens, des Ätzmittels und der<br />

Ätzbedingungen hängen maßgeblich vom Charakter des zu untersuchenden Werkstoffs und<br />

des gewünschten Ergebnisses ab.<br />

Man unterscheidet:<br />

• Optisches Ätzen<br />

Ohne Veränderung der Schlifffläche wird durch mikroskopische Methoden kontrastiert (z.B.<br />

Auflicht-Dunkelfeld, -Phasenkontrast, -Polarisation, -Differentialinterferenzkontrast).<br />

• Physikalisches Ätzen


Mit Veränderung der Schlifffläche (thermisches Ätzen, Ionenätzen, Schichtaufbringung).<br />

5<br />

• Chemisches Ätzen<br />

Mit Veränderung der Schlifffläche (elektrolytytisches Ätzen, klassisches Ätzen, Ätzen in der<br />

Dampfphase). Die Kontrastierung wird durch unterschiedliche chemische Reakt ionen der<br />

verschiedenen Bestandteile des Ätzmittels erreicht.<br />

Das klassische Ätzen ist das gebräuchlichste. Dabei werden die Schliffoberflächen durch<br />

Tauchen, Wischen, Tröpfeln, usw. mit der Ätzlösung, die meistens aus verdünnten Säure-<br />

oder Laugengemischen besteht, behandelt, bis eine sichtbare Veränderung der<br />

Probenoberfläche eintritt, und dann gereinigt und getrocknet.<br />

Bei den Ätzverfahren unterscheidet man weiterhin:<br />

- Makroätzung zur Gefügeentwicklung für die Betrachtung mit bloßem Auge bis zu<br />

ca. 50-facher Vergrößerung<br />

- Mikroätzung zur Gefügeentwicklung für die Betrachtung bei Vergrößerungen über<br />

50x z.B. zur Korngrößenbestimmung<br />

Im polymeren Bereich dient das Ätzen in den meisten Fällen dem Kontrastieren einzelner<br />

Phasen der Probe.<br />

3.1.2 Dünnschnittechnik, Mikrotomie<br />

Diese Technik wird in der Regel an Polymerwerkstoffen durchgeführt. Hervorragend geeignet<br />

ist sie für die Strukturanalyse an unverstärkten teilkr istallinen Thermoplasten.<br />

Es wird ein Mikrotom benutzt, mit dessen Hilfe <strong>von</strong> der Probe dünne Scheiben<br />

gleichbleibe nder Dicke abgetragen werden, welche im Durchlicht betrachtet werden können,<br />

Ihre Dicke kann bis unter 10 μm eingestellt werden. Mit einem Ultramikrotom sind Schnitte<br />

mit Dicken <strong>von</strong> unter 1μm möglich.<br />

Die Entnahme einer Vorprobe für einen Dünnschnitt erfolgt mit einer kleinen Bügel- oder<br />

Laubsäge. Bei sehr temperaturempfindlichen Proben können auch eine Diamant-<br />

Niedertourensäge oder Innenlochsäge verwendet werden. Die getrennten Proben werden dann<br />

auf dem Mikrotom im Schraubstock befestigt. Die Schnittbreite sollte möglichst klein gewählt<br />

werden, komplizierte Proben müssen durch Aufkleben fixiert werden. Kleine Probenstücke<br />

oder Bruchstücke lassen sich durch Eingießen in Epoxidharz stabilisieren. Sind die<br />

Werkstoffe jedoch so weich, z.B. Polyethylen, daß durch die wirkenden Kräfte beim<br />

Schneiden eine plastische Verformung auftritt, muß die Probe durch eine geeignete Kühlung<br />

gehärtet werden. Diese Technik, die sogenannte Gefriertechnik, ist in der Biologie und<br />

Medizin sehr gebräuc hlich. Die Proben werden auf einen Gefriertisch, der mit<br />

Aceton/Trockeneis oder mit flüssigem Stickstoff gekühlt wird, gelegt, mit einem Medium<br />

fixiert, tiefgekühlt und dann geschnitten. So können Dünnschnitte zwischen 5μm und 10μm<br />

hergestellt werden.<br />

Bei der Dünnschnittechnik ist das Mikrotommesser <strong>von</strong> großer Bedeutung. Es gibt Messer aus<br />

verschiedenen Materialien wie gehärtetem Stahl, Hartmetall, Glas oder Diamant. Zudem<br />

werden diese Messer in verschiedenen Schliffarten angeboten. Eine spezielle Einarbeitung<br />

und Erfahrung ist nötig, um die geeignete Kombination aus Messer, Schiffahrt, Schnittwinkel-<br />

und Dicke für das zu präparierende Material einzustellen.


6<br />

Bei gefüllten Polymerwerkstoffen sind Schnitte nur bedingt aussagefähig. Während sich z.B.<br />

Talkum in der Regel gut mitschneiden läßt, ist es bei fasergefülltem Material selten möglich<br />

eine artefaktfreie Präparation durchzuführen. Teilweise ziehen sich die Fasern beim<br />

Schneiden aus dem Material, oder die Härteunterschiede Faser-Matrix sind so gravieren, daß<br />

die<br />

Fasern sich in dem Polymerwerkstoff vor dem Messer herschieben, bis der Gegendruck so<br />

groß ist, daß sie brechen. In solchen Fällen sollte man auf einen Anschliff bzw. Dünnschliff<br />

zurückgreifen.<br />

Um die Mikrotomschnitte mikroskopieren zu können, werden sie mit Hilfe <strong>von</strong><br />

Einschlussmedien auf einen Objektträger präpariert, mit einem Deckglas abgedeckt,<br />

beschwert (um gute Planheit zu erreichen) und getrocknet. Die fertigen Dünnschnittproben<br />

können dann im Durchlichtmikroskop analysiert werden. Dabei lassen sich teilweise nur in<br />

Verbindung mit Polarisation, z.B. Überstrukturen in teilkristallinen Polymerwerkstoffen,<br />

Faser- und Füllstoffe, Pigmentierungen, Fließvorgänge, Bindenähte, Risse, Lunker,<br />

Orientierungen, Schwindungen, Spannungen und Fehlstellen sichtbar machen.<br />

3.1.3 Dünnschlifftechnik (Handpräparation)<br />

Diese Technik ist im Gegensatz zur Dünnschnittechnik für alle verstärkten teilkristallinen und<br />

amorphen Polymerwerkstoffe, sowie Keramiken zur Durchlichtmikroskopie empfehlenswert.<br />

Speziell bei faserverstär kten Proben, bei denen beim Schneiden die Fasern meistens aus ihrer<br />

ursprünglichen Lage herausgerissen werden, ist diese Präparationsmethode <strong>von</strong> Vorteil.<br />

Grundsätzlich wird ein Anschliff, wie schon unter „Schleifen und Polieren“ beschrieben,<br />

hergestellt und dieser wie folgt weiterverarbeitet:<br />

Auf den fertigen Anschliff wird mit Hilfe einiger Tropfen Epoxidharz hoher Transparenz, was<br />

auch zum Einbetten benutzt wurde, ein Glasobjektträger, möglichst runde Form, aufgeklebt<br />

und beschwert. Nach vollständiger Aus härtung wird mit einem Sägemikrotom oder einer<br />

Diamant-Niedertourensäge möglichst parallel zum Glasträger ein ca. 1mm dickes jetzt fest<br />

mit dem Objektträger verbundenes Scheibchen der Probe abgesägt. Mit einem Ventilgummi,<br />

das an der Glasseite des Trägers recht gut haftet, wird die Probe wie beim Anschliff auf 10-20<br />

μm abgearbeitet, wobei der letzte Arbeitsgang die Endpolitur beinhalten muß. Je dünner der<br />

Schliff wird, um so häufiger sollte eine optische Kontrolle im Durchlichtmikroskop erfolgen,<br />

um ungleichmäßigem Abarbeiten möglichst schnell entgegenzuwirken, indem der Druck auf<br />

die dickeren Stellen erhöht und auf die dünneren Stellen vermindert wird. Ab ca. 100μm<br />

Dicke der Probe muß der Abtrag in kleinen Schritten erfolgen, da sonst u.U. z.B. die Fasern<br />

komplett herausgerissen werden und der Dünnschliff damit zerstört ist. Löst sich die<br />

Klebeschicht ist in den meisten Fällen der Dünnschliff verloren, es sie denn, die Stärke <strong>von</strong><br />

10-20μm ist erreicht, und man kann die Proben auf einen normalen Objektträger wie einen<br />

Schnitt präparieren und mit einem Deckglas abdecken. Um schlechter Haftung zwischen<br />

Probe und Glas-träger vorzubeugen, müssen beide Flächen absolut fettfrei und sauber sein.<br />

Bei materialbedingter schlechter Haftung der Klebeschicht kann man den fertigen Anschliff<br />

ganz kurz mit 4000er Schleifpapier anrauhen und somit die Haftung verbessern,<br />

vorausgesetzt, der Dünnschliff wird im polarisierten Licht betrachtet und die Proben derart<br />

gedreht, dass die Riefen deckungsgleich mit der Polarisationsric htung liegen.<br />

Auch zur Untersuchung <strong>von</strong> Spannungs- und Orientierungszuständen in amorphen<br />

Polymerwerkstoffen im polarisierten Durchlicht und für Polymerbetonproben ist die<br />

Dünnschlifftec hnik geeignet. Die Probendicke hierbei liegt je nach gewünschter<br />

Vergrößerung meist über 50 μm.


Fertige Präparate werden wie Mikrotomschnitte im Durchlichtmikroskop analysiert.<br />

⋅<br />

3.2 <strong>Mikroskopie</strong><br />

Wichtige Voraussetzung der <strong>Mikroskopie</strong> ist beim Vergrößern das Auflösungsvermögen<br />

Tab. 1.2 Auflösungsvermögen verschiedener optischer Geräte<br />

Optische G eräte Auflösungsvermögen<br />

nm (1⋅10-9 ⋅<br />

Verbesserungsfaktor<br />

m)<br />

gegenüber dem Auge<br />

Menschliches A uge 200 000 1<br />

Lupe,<br />

einfaches Mikr oskop<br />

2 000 100<br />

Zusammengesetztes<br />

Mikr oskop<br />

200 1 000<br />

Raster-<br />

Elektronenmikr oskop<br />

20 10 000<br />

Transmissions-<br />

Elektronenmikr oskop<br />

2 100 000<br />

7<br />

Dabei setzt sich die Gesamtvergrößerung VM im Mikroskop aus den Vergrößerungen <strong>von</strong><br />

Objektiv VOB (u. U. Zwischenoptik) und Okular VOK zusammen.<br />

V = V ⋅ V<br />

(1.1)<br />

M<br />

Wenn sich eine Zwischenoptik im Strahlengang befindet, dann muß der<br />

Vergrößerungsmaßstab der Zwischenoptik V ZWO berücksichtigt werden.<br />

Die maximale Gesamtvergrößerung der Lichtmikroskopie liegt bei 2500:1. Die Schärfentiefe<br />

bei 1000:1 beträgt etwa 1 μm, darum ist bei hohen Vergrößerungen bestmögliche Planheit der<br />

Präparate gefordert. Eine Vergrößerung setzt eine Auflösung der Objektstrukturen voraus.<br />

Wichtig für das Auflösungsvermögen d ist die benutzte Wellenlänge λ und die numerische<br />

Apertur des Objektives AOB bzw. des Kondensors AKO<br />

d<br />

=<br />

A<br />

OB<br />

OB<br />

λ<br />

+<br />

A<br />

OK<br />

KO<br />

(1.2)<br />

Je kleiner die Wellenlänge, um so höher ist die Auflösung. Die Grenze der Lichtmikroskopie<br />

liegt bei ca. 0,2 μm. Üblicherweise benutzt ma n in der Lichtmikroskopie Lichtquellen die<br />

„weißes“ Licht erzeugen und man rechnet im Mittel mit einer Wellenlänge <strong>von</strong> 550 nm.


Wellenlängen und physikalische Wirkung:<br />

Bild 1.1<br />

3.2.1Auflichtmikroskopie<br />

Voraussetzung für die Auflichtmikroskopie, die in der Regel an opaken Objekten<br />

durchgeführt wird, ist eine gut präparierte Fläche. Je höher die Vergrößerung, um so<br />

sorgfältiger sollte die Schliffherstellung durchgeführt werden. Außerdem muß die<br />

Schlifffläche, gegebenenfalls unter Verwendung <strong>von</strong> Objektträger, Plastelin und<br />

Schliffpresse, rechtwinklig zur Mikroskopachse ausgerichtet werden. Im Gegensatz zum<br />

Durchlicht, wo eine zumindest teilweise transparente Probe durchstrahlt wird, beruht die<br />

Auflichtmikroskopie auf Reflexion, wobei Einfallswinkel gleich Ausfallswinkel ist.<br />

8


Bild 1.2<br />

9<br />

Hellfeld<br />

Bei dieser Methode wird das Licht senkrecht durch das Objektiv auf das Objekt (präparierte<br />

Probe) geführt. Somit reflektieren alle ebenen Flächen je nach ihrer Beschaffenheit mehr oder<br />

weniger stark. Diese übliche <strong>Mikroskopie</strong>rart wird in der Regel bei allen Anschliffpräparaten<br />

eingesetzt. Sie ist vorteilhaft, um sich einen ersten Überblick <strong>von</strong> dem Präparat zu machen<br />

und dann u.U. eine andere Methode zu wählen.<br />

Dunkelfeld<br />

Hierbei wird das Licht allseitig schräg auf die Probe geführt, so dass kein Licht in Bereichen,<br />

die senkrecht zu optischen Achse liegen, in das Objektiv reflektieren kann. So werden<br />

Oberflächenfehlstellen, Risse, Lunker, Kratzer, Konturen <strong>von</strong> Höhenunterschieden (z.B.<br />

Kor ngrenzen, Einschlüsse, Faser- oder Füllstoffeinlagerungen, usw. ) sichtbar.<br />

Differential-Interferenzkontrast<br />

Diese Methode ist geeignet, Höhenunterschiede (Topografie) auf der Schlifffläche zu<br />

kontrastieren. Geeignet ist dieses Verfahren, z.B. wenn Glasfasern in Harzmatrix, die bei<br />

Hellfeld Einstrahlung in etwa gleiches Reflexionsvermögen aufweisen, bei der Präparation


10<br />

aber durch die „Hart-Weich“-Unterschiede eine gewisse Topografie erfahren, kontrastiert<br />

werden sollen. Dies gilt ebenso für Gefügebestandteile in einer metallografischen Probe.<br />

Polarisation<br />

Die Polarisation setzt eine Filterung des Lichts durch einen Polfilter voraus, so daß nur Licht<br />

einer Schwingungsebene auf das Präparat fällt und einem zweiten Polfilter, Analysator<br />

genannt, der nach Möglichkeit drehbar gelagert ist, also in Parallel- und Kreuzstellung<br />

gebracht werden kann. Diese Methode ist ein wichtiges Hilfsmittel zur Untersuchung <strong>von</strong><br />

Einschlüssen und zum Unterscheiden optisch isotroper Kristalle <strong>von</strong> optisch anisotropen.<br />

Fluoreszenz<br />

Man benötigt bei dieser Methode aufeinander abgestimmte Anregungs- und Sperrfilter und<br />

entsprechend fluoreszierende Objekte. Anwendung findet sie z.B. bei Verbundwerkstoffen,<br />

wenn kleinste Haftungsschäden nachgewiesen werden müssen.<br />

Heiztischmikroskopie im Auflichtmikroskop<br />

Sie dient in der Hauptsache dazu, Gefüge <strong>von</strong> Metallen und Legierungen bei Temperaturen<br />

ober- bzw. unterhalb der Zimmertemperatur zu Untersuchen und macht z.B. die Bestimmung<br />

<strong>von</strong> Umwandlungspunkten möglich.<br />

Mikrohärteprüfung im Auflichtmikroskop<br />

Durch diese Zusatzeinrichtung lassen sich einzelne Gefügebestandteile oder Bereiche einer<br />

Probe gezielt auf ihre Härte prüfen und geben so u.a. Auskunft über mögliche<br />

Wärmebehandlungen bei Metallegierungen oder dienen zur Differenzierung einzelner Phasen.<br />

3.2.2 Durchlichtmikroskopie<br />

Bild 1.3


11<br />

Die Lichtführung im Durchlichtmikroskop setzt eine Durchstrahlbarkeit der Probe, die<br />

analysiert werden soll, voraus. Von einer Lichtquelle ausgehend verläuft der Strahlengang<br />

durch Leuchtfeldblende, gegebenenfalls Polarisator, Kondensor, Präparat (Probe), Objektiv,<br />

gegebenenfalls Analysator zum Okular. Das Durchlichtmikroskop wird in der<br />

<strong>Werkstofftechnik</strong> vornehmlich zur Untersuchung <strong>von</strong> Polymerwerkstoffen eingesetzt.<br />

Hellfeld<br />

Im Durchlicht-Hellfeld sind an entsprechenden Proben (Mikrotomschnitt oder Dünnschliff)<br />

Faser- und Füllstoffe, Pigmentierungen sowie Fließvorgänge, Nahtstellen, Risse, Lunker und<br />

Vakuolen sichtbar.<br />

Polarisation<br />

Bei der Polarisationsmikroskopie im Durchlicht wird ein Polarisationsfilter unterhalb der<br />

Probe und ein zweiter Polfilter, Analysator genannt, oberhalb der Probe in den Strahlengang<br />

gebracht.<br />

Bei 90° Kreuzung beider Filter und gegebenenfalls Drehung des Objekttisches in Normal-<br />

oder Diagonallage wird Doppelbrechung sichtbar. So kann man bei teilkristallinen<br />

Thermoplasten die sphärolitische Struktur sichtbar machen und somit Aussagen über die<br />

Verarbeitung treffen. Ebenfalls ist eine Analyse des Orientierungs- und Spannungszustandes<br />

möglich sowie eine Qualitätsaussage bei Klebe - und Schweißverbindungen.<br />

Heiztischmikroskopie im pol. Durchlicht<br />

Sie wird hauptsächlich bei teilkristallinen Polymerwerkstoffen angewendet und eignet sich<br />

hervorragend zur Bestimmung des Schmelzpunktes einer Probe oder bei Compounds kann so<br />

Größe und Verteilung <strong>von</strong> einzelnen Partikeln sichtbar gemacht werden.<br />

3.2.3 Elektronenmikroskopie<br />

Gegenüber der Lichtmikroskopie erreicht man mit der Elektronenmikroskopie wesentlich<br />

höhere Vergrößerungen und ein besseres Auflösungsverhältnis mit größerer Tiefenschärfe<br />

durch die kleine Wellenlänge des Ele ktronenstrahls (λ ≈ 0,005nm).<br />

Transmissionselektronenmikroskopie TEM<br />

Entsprechend der Durchlichtmikroskopie sind auch hier durchstrahlbare Proben notwendig.<br />

So werden <strong>von</strong> den Präparten Abdrücke, Ultra-Dünnschliffe oder Ultradünnschnitte mit einer<br />

mittleren Dicke <strong>von</strong> ca. 50 nm angefertigt. Die Probendicke ist <strong>von</strong> der zu untersuchenden<br />

Strukturgröße abhängig. Es können mit der Transmissionselektronenmikroskopie bei<br />

günstigen Bedingungen Strukturen bis 0,5 nm, ca. 200 000:1, aufgelöst werden.<br />

Rasterelektronenmikroskopie REM<br />

Diese Untersuchungsart eignet sich hervorragend für Bruch- und Oberflächenuntersuchungen,<br />

da das REM bei hoher Auflösung und Vergrößerung (d= 20 nm, V=200 000:1) eine große<br />

Schärfentiefe bietet. Gegenüber dem Lichmikroskop mit St=0,1μm bei 1000:1 ist sie beim<br />

REM mit ST=100μm bei 1000:1 wesentlich größer. Mit dem REM Lassen sich bei<br />

entsprechender Ausrüstung u.a. Topografiekontrast, Materialkontrast, Kathodo-Lumineszenz<br />

und Mikrobereichsanalysen durchführen.<br />

Weitere Methoden<br />

Neben TEM und REM hat sich noch für spezielle Anwendungen die Fe ldemissions-<br />

Rasterelektronenmikroskopie, das Raster-Tunnel-Mikroskop, akustisches Raster-Mikroskop<br />

und Laser-Scan-Mikroskop einen Namen gemacht.


12<br />

3.3 Lichtmikroskopische Gefügeinterpretation und Kenngrößen<br />

technischer Werkstoffe<br />

Eine grobe Orientierungshilfe zur Materialerkennung gibt oft schon der optische Eindruck<br />

und das Gewicht eines Werkstoffes. So ist z.B. Stahl grau und schwer, Aluminium aber grau<br />

und leicht, Kupfer rot und Messing gelb. Keramik ist hart und spröde, während Kunststoff<br />

leicht ist und eine Spannbreite <strong>von</strong> spröd über duktil bis weichelastisch aufweisen kann.<br />

Beim <strong>Mikroskopie</strong>ren kann das Gefüge eines Werkstoffes auch Auskunft über die Richtigkeit,<br />

die Qualität und/oder den Zustand des Materials geben. So ist es möglich z.B. bei Stahl den<br />

Wärmebehandlungszustand (weichgeglüht, normalisiert, vergütet, gehärtet), die Bearbeitung<br />

(Walzen, Ziehen, Umformen ohne Nachbehandlung) und Oberflächenbehandlungen<br />

(Einsatzhärten, Flammhärten, Nitrieren, Beschichten ...) festzustellen. Außerdem kann anhand<br />

genormter Richtreihen z.B. durch Korngrößen- und Reinheitsvergleich die Qualität beurteilt<br />

werden. Bei Keramik spielt die verbleibende Porosität nach dem Sinterprozess eine<br />

entsche idende Rolle. Bei den technischen Kunststoffen ist eine Verarbeitung in vorgegebenen<br />

Grenzen wichtig um innere Spannungen und Orientierungen so gering wie möglich zu halten.<br />

Außerdem hat sie bei teilkristallinen Materialien maßgeblichen Einfluss auf die<br />

Sphärolithstruktur (Überstruktur aus kristalliner und amorpher Phase).<br />

Im Anschliff, Dünnschliff und Dünnschnitt können in der Regel Risse, Poren und Lunker<br />

ohne weitere Nachbehandlung sichtbar gemacht werden. Im metallischen Bereich kommen<br />

noch Grafitformen und –verteilung, nichtmetallische Einschlüsse und Oberflächenfehler dazu.<br />

Ein wichtiges Kriterium bei Gefügeuntersuchungen (teilweise erst nach Mikroätzung) sind<br />

z.B. Korn- / Sphärolithgrößenbestimmungen. Da beim Erstarrungsvorgang der meisten<br />

Materialien die Körner / Kristalle / Überstrukturen durch Keimbildung bedingt sphärisch<br />

aufwachsen und dadurch Verunreinigungen und /oder Überschüsse nach außen getragen sich<br />

an den Grenzflächen ablagern, können diese Bereiche ein Material schwächen, d.h.<br />

rissanfälliger machen. Mittels Makroätzung werden Seigerungsbereiche bei metallischen<br />

Werkstoffen sichtbar gemacht, die ebenfalls Ungleichgewichte der Schmelze während des<br />

Erstarrungsvorgangs aufzeigen.<br />

3.3.1 Gefügeaufbau der Metalle und Legierungen (exemplarisch Stahl):<br />

• Metalle sind im festen Zustand kristallin<br />

• Die Kristallite oder Körner nennt man Gefüge (wird in der Regel in geätztem Anschliff<br />

sichtbar).<br />

• Grobkörnige Gefüge sind spröde, feinkörnige sind zäh.<br />

• Die Kristallbausteine nennt man Raumgitter.<br />

• Die Abkühlkurven <strong>von</strong> metallischen Werkstoffen weisen Haltepunkte auf, bei denen sich<br />

der Kristallzustand ändern kann.<br />

• Die ?/a Umwandlung ist der wichtigste Vorgang im Kristallzustand (z.B. ?-Eisen = kfz =<br />

dichte Atompackung, a-Eisen = krz = weniger dichte Atompackung.) Dadurch ist eine<br />

Umwandlung auch mit einer Volumenänderung verbunden.<br />

• Legierungen entstehen durch Vermischen <strong>von</strong> metallen oder Metallen mit Nichtmetallen<br />

im flüssigen Zustand.<br />

Das Eisen-Kohlenstoff-Diagramm:<br />

• Legierungen, deren Bestandteile im flüssigen Zustand ineinander löslich sind, können im<br />

festen Zustand nur bedingt ineinander löslich sein.<br />

• Bis zu 4,3% Kohlenstoff nimmt mit steigendem C-Gehalt der Schmelzpunkt ab,<br />

Dünnflüssigkeit und Gießbarkeit nehmen zu.<br />

• Stahl ist eine Eisen-Kohlenstoff-Legierung mit weniger als 2,06% C, Gußeisen ist eine<br />

Eisen-Kohlenstoff -Legierung mit mehr als 2,06% C.


Bild 1.4<br />

13


14<br />

Stahlgefüge und Bestandteile:<br />

• Ferrit ist der weicheste Stahlbestandteil (Fe).<br />

• Zementit ist der härteste Stahlbestandteil (Fe3C).<br />

• Perlit ist ein aus Ferrit und Zementit gebildetes Gemenge, wobei die streifige Form härter<br />

als die kugelige ist.<br />

• Austenit ist weich und unmagnetisch (oberhalb G-S-E) und nur bei hochlegierten Stählen<br />

stabil.<br />

• Martensit entsteht bei der Abschreckung <strong>von</strong> Austenit oberhalb der kritischen<br />

Abkühlgeschwindigkeit.<br />

• Zwischenstufe entsteht durch Abschrecken <strong>von</strong> Austenit auf 475 bzw. 325°C.<br />

Bild 1.5<br />

Wärmebehandlungsverfahren für Stahl:<br />

Glühen:<br />

• Weichglühen ist pendeln um 650–720°C mit langsamer Abkühlung. Dabei werden<br />

Zementit- und Perlitlamellen in kugelig/körnige Form gebracht.<br />

• Normalglühen ist Glühen auf bestimmte Festigkeit bei ~ 850-950°C oder auf<br />

Feinkörnigkeit durch lä ngere Zeit (teilweise bis 1100°C).<br />

• Rekristallisationsglühen wird in der Regel nach Kaltverformung zur Kristallrückbildung<br />

eingesetzt (unlegierter Stahl ~ 500-700°C, legierter Stahl ~ 600-800°C).<br />

• Spannungsarmglühen wird zum Abbau <strong>von</strong> Spannungen in ungleichmäßig erwärmten<br />

oder abgekühlten oder mech. bearbeiteten Bauteilen eingesetzt.<br />

Beim Glühen nimmt mit steigender Temperatur die Randentkohlung der Werkstücke zu, was<br />

ggf. durch geeignete Maßnahmen unterbunden werden muß.


15<br />

Härten:<br />

• Das Härten <strong>von</strong> Stahl setzt einen Mindestgehalt an C und ein Erwärmen des Stahls<br />

oberhalb G-S-K (Austenitgebiet) mit anschließender Abkühlung größer der kritischen<br />

Abkühlgeschwindigkeit voraus. Es entsteht ein sprödes, nadeliges Gefüge, der<br />

„Martensit“. Bei zu langsamer Abkühlung entsteht „Perlitisches Gefüge“. Durch gezielte<br />

Abkühlung entsteht zwischen der Perlit- und Martensitstufe das Zwischenstufengefüge.<br />

Legierungselemente haben einen maßgeblichen Einfluss auf Temperaturführung und<br />

Gefügeausbildung.<br />

Vergüten:<br />

• Vergüten ist Härten mit nachfolgendem Anlassen auf hohe Temperaturen, dass eine<br />

wesentliche Steigerung der Zähigkeit und gleichzeitige Gefügeverfeinerung eintritt, wobei<br />

die Vergütungseigenschaften durch den C-Gehalt und andere Legierungselemente<br />

beeinflusst wird.<br />

Oberflächenhärten:<br />

• Einsatzhärten /Zementieren nennt man das je nach Werkstück in der Regel 0,5-1mm tiefe<br />

Aufkohlen der äußeren Schicht mit nachfolgendem Härten. Das Verfahren wird bei den<br />

sogenannten Einsatzstählen angewandt.<br />

• Nitrieren wird in der Regel bei Cr- und Al legierten Stählen angewandt. Dabei bilden sich<br />

bei ~500°C durch Stickstoffzugabe äußerst harte Nitride in Oberflächennähe der<br />

Werkstücke.<br />

Nitrieren ergibt dünne, harte Oberflächen, die für Betriebstemperaturen bis ~500°C geeignet<br />

sind. Einsatzhärten ergibt dickere, weniger harte Oberflächen, die bis etwa 150°C<br />

unverändert bleiben.<br />

• Induktionshärten ist das gezielte erhitzen der Oberfläche des Bauteils durch eine<br />

Induktionsspule mit anschließender Abschreckung.<br />

• Flammhärten ist ein Erwärmen mittels Brenner mit anschließender Abschreckung.<br />

• Hartverchromen ist das galvanische Aufbringen einer äußerst harten Schichten auf<br />

Bauteile.<br />

3.3.2 Anorganische nichtmetallische Werkstoffe (Keramik):<br />

In dieser Werkstoffgruppe werden sehr unterschiedliche Materialien zusammengefasst wie<br />

z.B. Gesteine, Minerale, Gläser, Porzellane oder Bindemittel wie Gips und Zement.<br />

Ursprünglich bezog sich der Begriff Keramik nur auf gebrannte Tonerzeugnisse. Diesen<br />

Werkstoffen ist gemeinsam<br />

• dass der überwiegende Teil aus Verbindungen <strong>von</strong> Metallen und Nichtmetallen besteht<br />

(z.B. Oxiden, Karbiden, Nitriden Boriden),<br />

• dass der Zusammenhalt im Festkörper auf Ionenbindung und/oder kovalenter Bindung<br />

beruht.<br />

Diese Werkstoffgruppen zeichnen sich durch hohe Schmelztemperaturen und gute<br />

Korros ionsfestigkeit aus, weisen aber bei mech. Beanspruchung ein sprödes Verhalten auf.<br />

Sie sind nur in geringem Maß oder überhaupt nicht elektrisch leitfähig und grenzen sich damit<br />

auch gegenüber –den Metallen ab. Zwischen diesen beiden Gruppen sind die sogenannten<br />

Halble iter angesiedelt (Germanium und Silizium). Technische Keramik wird in der Regel im<br />

Sinterprozess hergestellt.<br />

Ihr Anwendungsspe ktrum beruht auf:<br />

• zahlreichen Verbindungsmöglichkeiten <strong>von</strong> Metallen und Nichtmetallen zu keramischen<br />

Werkstoffen,


16<br />

• das Auftreten <strong>von</strong> einphasigen (Kohlenstoff, Korund) als auch <strong>von</strong> kompliziert<br />

aufgeba uten mehrphasigen Werkstoffen (Porzellan, Zement),<br />

• die Existenz <strong>von</strong> kristallinen, schichtartigen und amorphen Strukturen, die z.T. sogar bei<br />

demselben Werkstoff auftreten (Kohlenstoff, Glas).<br />

Sie lassen sich unterscheiden:<br />

• nach der Struktur (z.B. amorph ersta rrendes Glas, kristallin vorliegende Keramik),<br />

• nach den Ausgangsstoffen bei der Erzeugung (z.B. Gesteine, Minerale, gebrannte Tone,<br />

oxidkeramische Stoffe und Gläser),<br />

• nach der Nutzung in bestimmten Industriezweigen (z.B. Baustoffe, feuerfeste Steine oder<br />

anorganische nichtmetallische Reaktorwerkstoffe).<br />

Beispiele:<br />

• Kohlenstoff (Diamant, Grafit, Kohleglas)<br />

• Glas (Quarz, Glasfasern, Lichtleitfasern, keramisches Glas, Glasfenster)<br />

• Tonkeramische Wer kstoffe (Steinzeug, Hartporzellan)<br />

• Feuerfeste Werkstoffe (Korund)<br />

• Hartstoffe, Hartmetalle (Schneidwerkstoffe, Schneidkeramik)<br />

• Keramische Isolier- und Magnetwerkstoffe, Halbleiter<br />

3.3.3 Makromolekulare organische Stoffe:<br />

Naturstoffe:<br />

• Cellulose und Stärke (pflanzliche Produkte)<br />

• Casein (tierische Produkte)<br />

• Naturkautschuk (Pflanzensaft, Latex)<br />

Kunststoffe / Polymerwerkstoffe:<br />

Diese Werkstoffgruppe ist aus Makromolekülen /Molekülketten (teilweise verzweigt)<br />

aufgebaut und kann in folgende Hauptgruppen eingeteilt werden.<br />

• 1. Thermoplaste (können amorph und teilkristallin vorliegen, die Molekülketten sind<br />

untereinander nicht chemisch –irreversibel-, sondern physikalisch –reversibel- gebunden<br />

und können durch Wärmezufuhr wieder aufgeschmolzen oder aufgeweicht werden.<br />

• 2. Duroplaste (amorph, engmaschig chemisch vernetzte Molekülketten, hart und spröde,<br />

z.B. Harzsysteme)<br />

• 3. Elastomere (amorph, weitmaschig chemisch vernetzte Molekülketten, weich und<br />

flexibel, z.B. Dichtungen, Schläuche, Reifen)<br />

In der folgenden Übersicht sind diese Strukturen anschaulich dargestellt.


Bild 1.6<br />

17<br />

Amorphe Thermoplaste ohne Zusatzstoffe erscheinen meist klar durchsichtig (z.B. PS,<br />

PMMA, PC),<br />

Bei der Abkühlung aus der Schmelze behalten sie den ungeordneten Zustand bei und die<br />

Packungsdichte nimmt zu, bis unterhalb der Einfriertemperatur ein glasartiger Zustand<br />

erreicht wird. Die mittels thermischer Analyse zu bestimmende „Glasübergangstemperatur“<br />

ist ein charakteristischer Kennwert für das jeweilige Material.<br />

Teilkristalline Thermoplaste wirken dagegen milchig trüb (z.B. PE, PP, PA, POM), da sie das<br />

durchscheinende Licht durch den kristallinen Anteil mehr oder weniger stark brechen. Die<br />

Kristallinität beträgt bei technischen Bauteilen zwischen 20 und 80%.<br />

Bei diesen Materialien wächst in der Regel bei der Abkühlung aus der Schmelze um einen<br />

Kristallkeim ein aus Kristallen und amorphen Anteilen bestehender Sphärolith, der<br />

kugelförmig in die Schmelze wächst bis diese verbraucht ist, d.h. bis die Sphärolithe<br />

zusammenwac hsen, wobei eine mikroskopisch gesehen kornähnliche Struktur entsteht. Dabei<br />

sind die kristallinen Anteile hart und spröde und besitzen die höhere Dichte, während die<br />

amorphen Anteile duktiler und weniger dicht sind und die Aufgabe der Elastizität im Bauteil<br />

übernehmen.<br />

Einkristall (schematisch)<br />

Kristallanordnung im Sphärolith<br />

(schematisch.)<br />

Sphärolith (schem.)<br />

Sphärolithanordnung mit<br />

Korngrenzen (schem.)


Bild 1.7<br />

18<br />

Bild 1.8 Darstellung der fibrillaren und kristallinen Bereiche ( I,U,E ) und der amorphen<br />

Bereiche ( A )<br />

Anhand lichtmikroskopischer Untersuchungen lassen sich bei teilkristallinen<br />

Polymerwer kstoffen im polarisierten Durchlicht oftmals Rückschlüsse auf die<br />

Verarbeitungsbedingungen ziehen. Da die Kristalle selbst mit Kantenlängen ~ 20-100 µm<br />

lichtmikroskopisch nicht erfassbar sind, wird nur die wesentlich größere Überstruktur, die<br />

Sphärolithstruktur sichtbar. Zur Bildung einer ausgeprägten sphärolithischen Struktur braucht<br />

der Polymerwerkstoff Zeit im Bereich der Rekristallisationstemperatur. Dadurch spielt neben<br />

der Verarbeitungstemperatur und dem Spritzdruck die Formtemperatur beim Spritzgußprozess<br />

eine entscheidende Größe. Je kälter die Form, um so größer ist der amorphe Randbereich<br />

eines Bauteils, je wärmer die Form um so ausgeprägter ist die Kristallisation und damit die<br />

Sphärolithbildung. Die Kristallisation lässt sich außerdem durch Zusätze (z.B. Keimbildner,<br />

Ruß, Pigmente, Füllstoffe) stark beeinflussen. Lichtmikroskopisch lassen sich Aussagen über<br />

die Dicke amorpher Randbereiche und über Sphärolithgrößen und Fehlstellen machen.<br />

Bei amorphen Polymerwerkstoffen, soweit sie nicht hochgefüllt sind (Farbpigmente, Kreide,<br />

Talkum, Fasern...), können im polarisierten Licht Spannungen und Orientie rungsbereiche<br />

sichtbar gemacht werden. Für beide Verfahren müssen durchstrahlbare Präparate hergestellt<br />

werden. Bei faserverstärkten und/oder hochgefüllten Polymerwerkstoffen wird, um die<br />

Verteilung sichtbar zu machen, auf die Anschlifftechnik und Auflicht mikroskopie<br />

zurückgegriffen, wie sie auch bei metallischen und keramischen Werkstoffen Verwendung<br />

findet.<br />

Oftmals besteht ein ideales Bauteil aus einer Kombination verschiedenster Materialien, die<br />

entsprechend durch Kleben, Schweißen, Nieten, Schrauben usw. miteinander verbunden sind,<br />

um den heutigen technischen Anforderungen gewac hsen zu sein.


19<br />

Anderseits geht die Forschung immer mehr dazu über noch kleinere Strukturen eines<br />

Materials zu erforschen und gezielt zu verändern, um die Eigenschaften für ganz bestimmte<br />

Einsatzgebiete zu optimieren.<br />

3.4 Auswerthilfen<br />

In neuerer Zeit haben sich auch im Mikroskopbereich PC-Anwenderprogramme wie<br />

Bildanalyse, Bilddokumentation und Bildarchivierung etabliert.<br />

Dabei sind bei gutem Kontrast (präparative Voraussetzung + Kontrastnachbearbeitung im<br />

Anwenderprogramm) z.B. Flächenanteile, Längenmaße, Geometrien, Abstände,<br />

Rundheitsgrade usw. automatisch bestimmbar.<br />

Ebenfalls ist die Möglichkeit einer automatischen Kreuztischsteuerung bei einigen<br />

Programmen gegeben, mit der sic h mehrere Bildausschnitte zusammensetzen und bearbeiten<br />

lassen.<br />

3. Quellen- und L iteraturverzeichnis:<br />

Macherauch <strong>Praktikum</strong> in Werkstoffkunde 10.Aufl. ISBN 3-528-93306-2<br />

Ilscher / Singer Werkstoffwissenschaften und Fertigungstechnik 3.Aufl.ISBN 3-540-67451-9<br />

Bergmann <strong>Werkstofftechnik</strong> 1 ISBN 3-446-21409-7<br />

Schumann: Metallografie, 13. Auflage, ISBN 3-342-00431-2<br />

Domke, W.: Werkstoffkunde und Werkstoffprüfung, ISBN 3-7736-1219-2<br />

Greven: Werkstoffkunde Werkstoffprüfung Verl. Handwerk und Technik<br />

Blumenauer, H.: Werkstoffprüfung, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig,<br />

ISBN 3-342-00056-2<br />

Jörg, F.: Präparative und mikrographische Verfahren in der Materialprüfung, ecomed<br />

Verlagsgesellschaft, ISBN 3-609-66340-5<br />

Ehrenstein : Kunststoff-Schadensanalyse ISBN 3-446-17329-3<br />

Schmiedel: Kunststoffprüfung ISBN 3-446-16336-0<br />

Janzen, W.; Ehrenstein, G.W.: Praktische Metallografie, Heft 10/11 1989<br />

N.N.: Das Mikroskop und seine Anwendungen, Leitz-Anwenderbücher<br />

5. Bilder / Erklärungen:<br />

Im Anhang dieses Skriptes finden sie zu dem abgehandelten Themenbereich<br />

<strong>Mikroskopie</strong>bilder mit Erklärung wie Material, Aufnahmeverfahren, Struktur und<br />

Vergrößerung.


6. Kontrollfragen:<br />

20<br />

• Welche Präparationsmethoden für die Lichtmikroskopie werden bei Metallen, welche bei<br />

den Polymerwerkstoffen eingesetzt?<br />

• Wie unterscheiden sich Licht- und Elektronenmikroskop im Auflösungsvermögen?<br />

• Nennen Sie die wichtigsten lichtmikroskopischen Arbeitsmethoden.<br />

• Welche Stahlgefüge gibt es und welche Eigenschaften haben sie (min.3)?<br />

• Wie beeinflusst Kohlenstoff die Stahleigenschaften?<br />

• Was versteht man unter Vergüten <strong>von</strong> Stählen?<br />

• Nennen Sie 3 Möglichkeiten zum Härten der Oberflächenschicht <strong>von</strong> Stahlbauteilen.<br />

• Welcher Prozess wird zur Herstellung technischer Keramik eingesetzt?<br />

• In welche Hauptgruppen werden die Polymerwerkstoffe eingeteilt?<br />

• Was bedeutet „Glasübergang“ im Polymerbereich?<br />

• Worin besteht bei Polymerwerkstoffen der Unterschied zwischen Kristallit und<br />

Sphärolith?<br />

• Welchen Einfluss haben die amorphen Anteile bei teilkristallinen Thermoplasten?


Anhang:<br />

Beispiele:<br />

21<br />

1<br />

Ungeätzte Stahlprobe<br />

mit Rißverlauf und Lunker<br />

im Auflicht-Hellfeld.<br />

A.V. 50:1<br />

2<br />

Ungeätzte Aluminium-<br />

legierung, die Eutektika<br />

verschiedener Zusammen-<br />

setzung sind an ihrer Form<br />

und im polarisierten Licht<br />

durch verschiedene<br />

Farbgebung gut erkennbar.<br />

Auflicht, Polarisation<br />

A.V. 200:1


22<br />

3a<br />

Geätzte Stahlprobe (St 37-3)<br />

weiß Ferrit, dunkel Perlit,<br />

(lamellare Anordnung Fer-<br />

rit + Zementit). Die Korn-<br />

grenzen umschließen die ein -<br />

zelnen Kristalle.<br />

Auflicht -Hellfeld<br />

Ätzmittel: 3% alkohol. Sal-<br />

petersäure<br />

A.V. 200:1<br />

3b<br />

wie 3a<br />

A.V. 1000:1


23<br />

Glasfasergewebelaminat<br />

Anschliff Auflicht<br />

Vergleich Hellfeld (4a)<br />

Dunkelfeld (4b)<br />

A.V. 200:1<br />

4a<br />

4b<br />

5<br />

Dünnschliff amorpher<br />

Thermoplast,<br />

Polarisiertesol. Durchlicht zur<br />

spannungsoptischen Analyse.<br />

A.V. 25:1


24<br />

Rußverteilung quer (6a) und<br />

längs (6b)<br />

in einem PTFE-Rohr.<br />

Dünnschnitt,<br />

Durchlicht-Hellfeld<br />

A.V. 200:1<br />

7<br />

PP-Warmgasschweißung<br />

Grundmaterial-Übergang-<br />

Zusatzwerkstoff mit Pore<br />

Dünnschnitt,<br />

Durchlicht-Polarisation<br />

A.V. 10:1<br />

8<br />

POM-Zahnrad<br />

Herstellungsbedingt<br />

Sphärolithbildung nur<br />

imKernbereich<br />

Dünnschnitt<br />

Durchlicht-Polarisation<br />

A.V. 25:1<br />

9<br />

Sphärolithstruktur in einem<br />

PA-Bauteil.<br />

Dünnschnitt,<br />

Durchlicht-Polarisation<br />

A.V. 200:1


25<br />

10<br />

REM-Aufnahme einer<br />

versprödeten PE-Ober-<br />

Fläche.<br />

A.V. 3000:1<br />

11<br />

REM-Bruchaufnahme (PC)<br />

Links – Dauerbruch<br />

Mitte – Lunker<br />

Rechts – Gewaltbruch<br />

(Restbruch)<br />

12<br />

REM – Bruchaufnahme (PC)<br />

Detail aus 11

Hurra! Ihre Datei wurde hochgeladen und ist bereit für die Veröffentlichung.

Erfolgreich gespeichert!

Leider ist etwas schief gelaufen!