Substitution von molekularen Klammern an den Naphthalin ...

Durchführung
[ RS]
Δδ
Δδ
Δδ
1
2
n
= [ S]
0 = [ S]
0 = [ S]
0
(11)
Δδ1,
max Δδ
2,
max Δδ
n,
max
⇒ Δδ
= Δδ
n
n,
max
Δδ1
Δδ
1,
max
Δδ n = chemisch induzierte Verschiebung des Protons n
Δδ n, max = Sättigungsverschiebung des Protons n
Die Sättigungsverschiebung der Rezeptorprotonen wird nach Gleichung (13)
berechnet.
1
[ RS]
[ S]
0 = [ R]
S
0 R
1,
max
1,
max
S
1,
max
S
δ 1
85
(12)
S
Δδ
R
Δδ1
= (13)
Δδ
Δδ
R [ R]
Δδ
0 R
⇒ Δδ
1,
max = Δδ
1
(14)
[ S ] Δ
0
Zur Prüfung des Assoziationsverhaltens der terminal substituierten molekularen
Klammern wurden zunächst in orientierenden Vorversuchen jeweils äquimolare
Mengen an Rezeptor und Substrat zusammen eingewogen, in 0.7 mL
Lösungsmittel gelöst und 1 H-NMR-spektroskopisch vermessen. Beobachtet wurde
die Änderung der chemischen Verschiebung der Substratprotonen. Erst bei einer
Verschiebung des Substratsignals von ≥ 0.3 ppm ist ein Titrationsexperiment
ratsam, da anderenfalls die Bestimmung der Ka mit einer hohen Fehlerquote
behaftet ist.