Substitution von molekularen Klammern an den Naphthalin ...

Durchführung
[ R]
Δδ
⎡ max
1 0 1
Δδ
= ⋅ ⎢[
R]
0 + − +
[ R] 0 ⎢⎣
4 ⋅ K Dim 2 ⋅ K Dim 16 ⋅ K
Bei den Titrationsexperimenten wird die chemische Verschiebung δ des Rezeptors
in Abhängigkeit von der Rezeptorkonzentration [R]0 verfolgt. Dazu wird eine stark
konzentrierte Stammlösung (3 - 8·10 -2 M) des Rezeptors hergestellt und 1 H-NMRspektroskopisch
vermessen. Der zu untersuchende Konzentrationsbereich richtet
sich nach der Löslichkeit der jeweiligen Rezeptoren in dem jeweiligen
Lösungsmittel. Nachfolgend wird durch sukzessive Zugabe einer definierten
Menge an reinem Lösungsmittel die Rezeptorkonzentration [R]0 erniedrigt und
nach jeder Zugabe ein 1 H-NMR-Spektrum aufgenommen. Die Titration ist dann
beendet, wenn die beobachteten chemischen Verschiebungen Δδobs des
Rezeptors sich nicht mehr signifikant verändern. Aus den gemessenen NMR-
Spektren wird die chemische Verschiebung δobs der Rezeptorsignale abgelesen.
Nach Gleichung (3) werden aus den ermittelten δ−Werten die Δδ−Werte für jedes
Rezeptorproton einzeln berechnet. Die Auftragung dieser Δδ−Werte gegen die
Rezeptorkonzentration [R]0 und die nicht lineare Anpassung der Daten nach
Gleichung (5) mit dem Programm TableCurve2D liefert die
Selbstassoziationskonstante KDim sowie die maximal Komplex-induzierten
Verschiebungen Δδmax der Rezeptorprotonen.
Dim
⎤
⎥
⎦
81
(5)