Ladungstitration mittels Strömungspotential Messung
Ladungstitration mittels Strömungspotential Messung
Ladungstitration mittels Strömungspotential Messung
Erfolgreiche ePaper selbst erstellen
Machen Sie aus Ihren PDF Publikationen ein blätterbares Flipbook mit unserer einzigartigen Google optimierten e-Paper Software.
Physikalisch-Chemische UE<br />
für LAK<br />
<strong>Strömungspotential</strong>messung
<strong>Ladungstitration</strong> <strong>mittels</strong> <strong>Strömungspotential</strong> <strong>Messung</strong><br />
1. Das <strong>Strömungspotential</strong><br />
Kolloidal gelöste Moleküle oder Partikel in wässrigen Suspensionen können elektrische<br />
Ladungen tragen, wenn sich in der Molekülkette, bzw. an der Partikeloberfläche,<br />
dissoziierbare funktionelle Gruppen befinden.<br />
Trennt man die Gegenionen vom dissoziierten Makromolekül bzw. Partikel, wird ein<br />
<strong>Strömungspotential</strong> messbar. Die Einheit ist Millivolt (mV).<br />
Beträgt das gemessene <strong>Strömungspotential</strong> genau 0 mV, befindet sich die Suspension am isoelektrischen<br />
Punkt. Das heißt, die vorhandenen Ladungen in der Probe sind neutralisiert.<br />
Ist ein messbares Potential vorhanden, gibt das Vorzeichen dieses Wertes an, ob eine positive<br />
(kationische) oder negative (anionische) Ladung vorliegt. Die Potentialhöhe ist oft nur schwer<br />
zu reproduzieren, da diese von verschiedenen äußeren Faktoren abhängt.<br />
Dazu gehören unter anderem:<br />
- die elektrische Leitfähigkeit der Probendispersion<br />
- die Viskosität der Probe<br />
- das Molekulargewicht, bzw. die Teilchengröße in der Probe<br />
- Abmessungen der Messzelle<br />
- Temperatur<br />
Aus diesem Grund erhält man durch die <strong>Messung</strong> des <strong>Strömungspotential</strong>s nur Aussagen über<br />
das Vorzeichen der Ladung, nicht aber über die Ladungsmenge.<br />
2
2. Die Polyelektrolyttitration<br />
Um die Menge der Ladung in der Probenvorlage zu erhalten, wird eine Polyelektrolyttitration<br />
durchgeführt, bei der das <strong>Strömungspotential</strong> zur Erkennung des Endpunktes (= 0 mV)<br />
genutzt wird.<br />
Zur Probenvorlage wird ein entgegengesetzt geladener Polyelektrolyt (= Titrationsmittel)<br />
zugegeben, von dem die Ladungsdichte bekannt ist.<br />
Die Ladung des Titrations<strong>mittels</strong> neutralisieren die vorhandenen Ladungen in der Probe. Ist<br />
der Ladungsnullpunkt 0 mV (= isoelektrischer Punkt) erreicht, wird die Titration beendet.<br />
Der Verbrauch des Titrations<strong>mittels</strong> in ml stellt den eigentlichen Messwert dar, mit dem<br />
weitere Berechnungen durchgeführt werden können (siehe Punkt 4.)<br />
3
3. <strong>Messung</strong>en des <strong>Strömungspotential</strong>s im PCD 02<br />
Im PCD 02 wird das <strong>Strömungspotential</strong> folgendermaßen gemessen:<br />
Kernstück ist eine Kunststoff-Messzelle (Nr. 1 in der Zeichnung) mit eingepasstem<br />
Verdrängerkolben (2).<br />
Wird in die Messzelle eine wässrige Probe eingefüllt, adsorbieren höhermolekulare,<br />
dissoziierbare Moleküle und Teilchen durch van-der-Waals'sche Kräfte an der<br />
Kunststoffoberfläche. Die kleinen Gegenionen bleiben dagegen relativ frei beweglich.<br />
Zwischen Gefäßwand und Kolben besteht ein definierter, schmaler Spalt. Der Kolben führt,<br />
angetrieben von einem Synchronmotor (4), eine oszillierende Bewegung von etwa 4 Hz aus<br />
und verursacht so in der Zelle eine starke Flüssigkeitsströmung, in der die freien Gegenionen<br />
mitgerissen und von der absorbierten Probensubstanz getrennt werden.<br />
Die Gegenionen induzieren an den eingebauten Goldelektroden (3) einen Strom, der von der<br />
Elektronik gleichgerichtet und verstärkt (5) und als <strong>Strömungspotential</strong> am Display (6)<br />
angezeigt wird.<br />
4
4. Berechnung<br />
Die Berechnung der spezifischen Ladungsmenge q [eq/g] erfolgt nach der Formel:<br />
V ⋅ c ⋅1000<br />
q=<br />
w<br />
V = Volumen des verbrauchten Titrations<strong>mittels</strong> in ml<br />
c = Normalität des Titrations<strong>mittels</strong> [eq/l]<br />
1000 = Verrechnungsfaktor für die Einheit der Ladungsdichte<br />
w = Feststoffgehalt der eingesetzten Probe, bzw. deren Wirksubstanz in g.<br />
Beispiel: Bei der <strong>Messung</strong> einer 0,1%igen TiO2-Suspension sind in 10 ml<br />
Probenvorlage 0,01 g Feststoff enthalten, w = 0,01 g.<br />
Wird die spezifische Ladungsmenge in eq/g mit der Faradaykonstante F = 96485 C/eq<br />
multipliziert, ergibt sich die Gesamtladungsmenge mit der Einheit C/g.<br />
Sollen mehrere, gleichartige Proben miteinander verglichen werden, ist es nicht unbedingt<br />
erforderlich, die Ladungsmenge q auszurechnen.<br />
Wenn die Proben immer unter denselben Bedingungen titriert werden, d.h. wenn der<br />
Feststoffgehalt der Probe und die Konzentration des Titrations<strong>mittels</strong> gleich bleiben, kann<br />
auch das Volumen des verbrauchten Titrations<strong>mittels</strong> in ml direkt als Ergebnis verwendet<br />
werden.<br />
Diese Werte sind dann untereinander direkt vergleichbar. Man spricht hier auch vom<br />
anionischen, bzw. kationischen Bedarf einer Probe.<br />
5