Dissertation Klaus Heitkamp 1999

74 4 Ergebnisse und DiskussionDie vorgeschlagenen neuen Werte wurden für den jeweils nächsten Optimierungschritt in derRegel auf- oder abgerundet, um die Versuchsbedingungen möglichst einfach zu halten.Die im dritten Schritt vorgeschlagene Erhöhung der Reaktionstemperatur auf ein Grundniveau0xE= 65 °C (vgl. Tabelle 19) und somit eine Messung bei+xE= 75 °C erfolgte nicht mehr, daaufgrund der Siedepunkte der verwendeten Lösungsmittel die Gefahr des Ausgasens bestandenhätte [Siedepunkt(Hexan) = 69 °C; Siedepunkt(CHCl 3 ) = 62 °C]. Die Temperatur wurdedeshalb in den folgenden Schritten auf 65 °C eingestellt und nicht weiter optimiert. Ein Ausgasenkonnte dabei durch den Einsatz des Rückdruckreglers (max. 6 bar) verhindert werden.Der Essigsäuregehalt der Reagenzienlösung wurde in den ersten drei Optimierungsstufenbeibehalten, da die vorgeschlagenen neuen Werte nur zu einer Änderung des Essigsäuregehaltesum ca. 1 % geführt hätten. Um eine unnötige Peakverbreiterung auszuschließen,wurde weiterhin die maximale Länge der Reaktionskapillare zunächst auf 11 m begrenzt. Dieweitere Optimierung beruhte somit nur noch auf den drei Einflußgrößen Reagenzienkonzentration,Essigsäuregehalt und Flußrate. Die Zahl der im Versuchsplan aufgeführtennotwendigen Versuche sank dementsprechend auf 2 3 = 8. Die aus diesen Versuchenerhaltenen Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle zusammengefaßt.4. Optimierungsschritt5. OptimierungsschrittFaktor A Faktor B Faktor C Faktor D Faktor Ec(DPC) inmg/100 mlGehalt HOAcin der ReagenzlösungKapillarlängein mFluß inml/minTemperaturin °Cin%0Nullniveau xu35 15 11 0,35 65Schrittweite 10 5 ⎯ 0,10 ⎯WirksamkeitW u306721 -115851 ⎯ -2846 ⎯vorgeschlagene 45,0 11,22 ⎯ 0,26 ⎯neue natürlicheKoordinatenNullniveaux 45 15 11 0,35 650uSchrittweite 10 5 ⎯ 0,10 ⎯WirksamkeitW u155121 -165532 ⎯ -3343 ⎯vorgeschlagene 55,0 4,329 ⎯ 0,135 ⎯neue natürlicheKoordinatenTabelle 20 Zusammenfassung der Ergebnisse für die Optimierungsschritte 4 und 5