Dissertation Klaus Heitkamp 1999

II4.4 Entwicklung einer Detektionsmethode zum selektiven Nachweis vonLipidhydroperoxiden in der Normalphasen-HPLC..................................................684.4.1 Vorüberlegungen.................................................................................................684.4.2 Optimierung des Systems....................................................................................714.4.3 Diskussion der Ergebnisse...................................................................................784.5 Entwicklung eines Enzymreaktors zur Detektion von Lipidhydroperoxiden inder HPLC .................................................................................................................814.5.1 Allgemeines zur Immobilisierung von Enzymen ................................................824.5.2 Bisherige Arbeiten zur Immobilisierung von Mikroperoxidase-11.....................844.5.3 Vorversuche ........................................................................................................854.5.4 Immobilisierung von Mikroperoxidase-11..........................................................884.5.5 Bestimmung der Trägerbelegung ........................................................................894.5.6 Packen der MP-11-Reaktoren .............................................................................914.5.7 Bestimmung der MP-11-Aktivität.......................................................................924.5.8 Optimierung des MP-11-Fluoreszenz-HPLC-Systems .......................................954.5.9 Einsatz von MP-11-Reaktoren in der NP-HPLC...............................................1044.5.10 Diskussion der Ergebnisse.................................................................................1054.6 Untersuchung oxidierter Speiseöle mittels photometrischer Methoden undHPLC-Methoden....................................................................................................1074.6.1 Einleitung ..........................................................................................................1074.6.2 Zusammensetzung und Lagerung der Proben, Probenahme .............................1094.6.3 Bestimmung des Wassergehaltes ......................................................................1094.6.4 Aufarbeitung der Proben ...................................................................................1104.6.5 Photometrische Bestimmung der Lipidhydroperoxide in den Ölproben...........1124.6.6 Bestimmung des Hydroperoxidgehaltes der Ölproben mittels HPLC...............1154.6.7 Diskussion der Ergebnisse.................................................................................1235 Zusammenfassung und Ausblick ...............................................................................1266 Anhang .........................................................................................................................1286.1 Öl-, Linol- und Linolensäure und ihre isomeren Hydroperoxide...........................1286.2 Verzeichnis der Abkürzungen................................................................................1296.3 Chemikalienliste.....................................................................................................1316.4 Verzeichnis der verwendeten Geräte .....................................................................1336.5 NMR- und Massenspektren ...................................................................................1346.5.1 9S-Hydroperoxyoctadeca-10(E),12(Z)-diensäure..............................................1356.5.2 Hydroperoxide des Ölsäuremethylesters aus der photosensibilisiertenOxidation...........................................................................................................1366.5.3 Hydroperoxide des Linolsäuremethylesters aus der photosensibilisiertenOxidation...........................................................................................................137