Dissertation Klaus Heitkamp 1999
Dissertation Klaus Heitkamp 1999 Dissertation Klaus Heitkamp 1999
6 Anhang 1634. Optimierungsschrittlfd. x A in x B in x C in x D in x E in X A X B X C X D X ENr. mg DPC/100 ml % m ml/min °C1 25 20 11,0 0,25 65 -1 -1 ⎯ -1 ⎯2 25 20 11,0 0,45 65 -1 -1 ⎯ +1 ⎯3 25 10 11,0 0,45 65 -1 +1 ⎯ +1 ⎯4 25 10 11,0 0,25 65 -1 +1 ⎯ -1 ⎯5 45 20 11,0 0,25 65 +1 -1 ⎯ -1 ⎯6 45 20 11,0 0,45 65 +1 -1 ⎯ +1 ⎯7 45 10 11,0 0,45 65 +1 +1 ⎯ +1 ⎯8 45 10 11,0 0,25 65 +1 +1 ⎯ -1 ⎯Tabelle 42Versuchsplan für den 4. Optimierungsschritt5. Optimierungsschrittlfd. x A in mg DPC/100 x B in x C in x D in x E in X A X B X C X D X ENr. ml % m ml/min °C1 35 20 11,0 0,25 65 -1 -1 ⎯ -1 ⎯2 35 20 11,0 0,45 65 -1 -1 ⎯ +1 ⎯3 35 10 11,0 0,45 65 -1 +1 ⎯ +1 ⎯4 35 10 11,0 0,25 65 -1 +1 ⎯ -1 ⎯5 55 20 11,0 0,25 65 +1 -1 ⎯ -1 ⎯6 55 20 11,0 0,45 65 +1 -1 ⎯ +1 ⎯7 55 10 11,0 0,45 65 +1 +1 ⎯ +1 ⎯8 55 10 11,0 0,25 65 +1 +1 ⎯ -1 ⎯Tabelle 43Versuchsplan für den 5. Optimierungsschritt
6.7.3 Optimierungsergebnisse1. Optimierungsschritt:Eingangswerte:Faktor A Faktor B Faktor C Faktor D Faktor Ec(Reagenz) in mgDPC/100 mlGehalt HOAc in der Reagenzlösungin %Kapillarlänge in mFluß Reagenzlösungin ml/minNullniveau 20,0 15,0 5,0 0,35 35Schrittweite 10,0 5,0 2,0 0,10 10oberer Wert 30,0 20,0 7,0 0,45 45unterer Wert 10,0 10,0 3,0 0,25 25FaktorRegressionsparameter Signifikanz Wirksamkeitb u W u0 25289,698 Faktor ist signifikantneue nat. Koordinatenx u 0 (neu)A 5559,844 Faktor ist signifikant 55598,438 23,721 18,606B -5579,365 Faktor ist signifikant -27896,823 13,133 -12,448C 15204,427 Faktor ist signifikant 30408,854 7,035 40,705D -4263,094 Faktor ist signifikant -426,309 0,325 -8,152E 14940,948 Faktor ist signifikant 149409,479 45,00 28,571Temperatur in°CVeränderung gegenüberalten Werten in %wichtigster Faktor Faktor E Bestimmtheitsmaß B 1,404 Regressionsmodell ist adäquat!Tabelle 44Ergebnisse des 1. Optimierungsschrittes164 6 Anhang
- Seite 125 und 126: 112 4 Ergebnisse und DiskussionResp
- Seite 127 und 128: 114 4 Ergebnisse und DiskussionPOZ
- Seite 129 und 130: 116 4 Ergebnisse und Diskussion4.6.
- Seite 131 und 132: 118 4 Ergebnisse und DiskussionZur
- Seite 133 und 134: 120 4 Ergebnisse und Diskussiong HP
- Seite 135 und 136: 122 4 Ergebnisse und Diskussionaufw
- Seite 137 und 138: 124 4 Ergebnisse und Diskussionbeim
- Seite 139 und 140: 126 5 Zusammenfassung und Ausblick5
- Seite 141 und 142: 128 6 Anhang6 Anhang6.1 Öl-, Linol
- Seite 143 und 144: 130 6 AnhangLDLLOOHmMDAMP-11MSNMRNP
- Seite 145 und 146: 132 6 AnhangMeerrettichperoxidaseMe
- Seite 147 und 148: 134 6 Anhang6.5 NMR- und Massenspek
- Seite 149 und 150: 136 6 Anhang6.5.2 Hydroperoxide des
- Seite 151 und 152: 138 6 Anhang1 H-NMR-SpektrumMassens
- Seite 153 und 154: 140 6 AnhangMassenspektrum6.5.5 13S
- Seite 155 und 156: 142 6 Anhang6.5.6 13S-Hydroperoxyoc
- Seite 157 und 158: 144 6 Anhang1 H-NMR-Spektrum6.5.8 1
- Seite 159 und 160: 146 6 Anhang1 H-NMR-SpektrumMassens
- Seite 161 und 162: 148 6 AnhangMassenspektrum6.5.11 2-
- Seite 163 und 164: 150 6 Anhang6.5.12 2-[13S-Hydropero
- Seite 165 und 166: 152 6 Anhang6.6.3 NP-HPLC mit Nachs
- Seite 167 und 168: 154 6 Anhang6.6.6 RP-HPLC mit UV/VI
- Seite 169 und 170: 156 6 Anhang6.7 Lineare statistisch
- Seite 171 und 172: 158 6 Anhangf 2 Prüfgröße G[P;f
- Seite 173 und 174: 160 6 Anhang6.7.2 VersuchspläneDie
- Seite 175: 162 6 Anhang3. Optimierungsschrittl
- Seite 179 und 180: 3. OptimierungsschrittEingangswerte
- Seite 181 und 182: 5. OptimierungsschrittEingangswerte
- Seite 183 und 184: 170 6 AnhangBeadsorte 50/63,2 50/78
- Seite 185 und 186: 172 6 AnhangLagerungsdauerVolumen1-
- Seite 187 und 188: 174 6 AnhangUV (234 nm)FluoreszenzL
- Seite 189 und 190: 176 6 AnhangLagerungszeit a w -Wert
- Seite 191 und 192: 178 6 Anhang15161718192021222324252
- Seite 193 und 194: 180 6 Anhang43444546474849505152535
- Seite 195 und 196: 182 6 Anhang69707172737475767778798
- Seite 197 und 198: 184 6 Anhang94959697989910010110210
- Seite 199 und 200: 186 6 Anhang11711811912012112212312
- Seite 201 und 202: 188 6 Anhang14514614714814915015115
6 Anhang 1634. Optimierungsschrittlfd. x A in x B in x C in x D in x E in X A X B X C X D X ENr. mg DPC/100 ml % m ml/min °C1 25 20 11,0 0,25 65 -1 -1 ⎯ -1 ⎯2 25 20 11,0 0,45 65 -1 -1 ⎯ +1 ⎯3 25 10 11,0 0,45 65 -1 +1 ⎯ +1 ⎯4 25 10 11,0 0,25 65 -1 +1 ⎯ -1 ⎯5 45 20 11,0 0,25 65 +1 -1 ⎯ -1 ⎯6 45 20 11,0 0,45 65 +1 -1 ⎯ +1 ⎯7 45 10 11,0 0,45 65 +1 +1 ⎯ +1 ⎯8 45 10 11,0 0,25 65 +1 +1 ⎯ -1 ⎯Tabelle 42Versuchsplan für den 4. Optimierungsschritt5. Optimierungsschrittlfd. x A in mg DPC/100 x B in x C in x D in x E in X A X B X C X D X ENr. ml % m ml/min °C1 35 20 11,0 0,25 65 -1 -1 ⎯ -1 ⎯2 35 20 11,0 0,45 65 -1 -1 ⎯ +1 ⎯3 35 10 11,0 0,45 65 -1 +1 ⎯ +1 ⎯4 35 10 11,0 0,25 65 -1 +1 ⎯ -1 ⎯5 55 20 11,0 0,25 65 +1 -1 ⎯ -1 ⎯6 55 20 11,0 0,45 65 +1 -1 ⎯ +1 ⎯7 55 10 11,0 0,45 65 +1 +1 ⎯ +1 ⎯8 55 10 11,0 0,25 65 +1 +1 ⎯ -1 ⎯Tabelle 43Versuchsplan für den 5. Optimierungsschritt
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