Dissertation Klaus Heitkamp 1999

4 Ergebnisse und Diskussion 121Response 553 nm in Flächeneinheiten...6.0E+054.0E+052.0E+050.0E+00Abbildung 620 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7Flußrate in ml/minAbhängigkeit des Response von der Flußrate der Reagenzienlösung bei derDMPD-Nachsäulenderivatisierung (Detektionswellenlänge 553 nm; alsStandard 13S-HPOD-Me-Ester in Methanol 10 µmol/l)Der schematische Aufbau des verwendeten HPLC-Systems ist im Anhang in Kapitel 6.6.5abgebildet. Die zugehörigen Geräteparameter sind in nachstehender Tabelle aufgeführt:Trennsäule Merck RP-Select B; 5 µm; 125-4ReaktionskapillareEluentFlex-Kapillare 0,12 mm ID, Länge 1 mMethanol/Wasser, 90/10 v/v; 0,5 ml/minReagenz 2 ml H 2 SO 4 (175 g/l), 700 mg (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ;1000 mg N,N-Dimethyl-1,4-phenylendiammoniumdichloridmit tridest. H 2 O auf 500 mlaufgefülltFlußrate: 0,25 ml/minDetektionswellenlänge UV/VIS-Detektor 553 nmTabelle 35Geräteparameter zur HPLC-Bestimmung von Ölproben bei nichtenzymatischerNachsäulenderivatisierung mit DMPDDie gleichzeitige Detektion oxidierter und nichtoxidierter Fettsäuremethylester, wie sie inAbbildung 57 dargestellt ist, gelang mit dieser Methode nicht. Eine Umschaltung der Detektionswellenlängeauf 200 nm wäre grundsätzlich möglich gewesen. Da das Reagenz (DMPD),das aufgrund seiner aromatischen Struktur eine sehr starke Absorption im UV-Bereich