Getränkeanalytik - Metrohm
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<strong>Getränkeanalytik</strong>Qualitätskontrolle von Getränken und Liquid Food
Ausgewählte Methoden für die <strong>Getränkeanalytik</strong>04Die folgende Übersicht ist nach Getränkekategorien sortiert:alkoholfreie und alkoholhaltige Getränke sowieLiquid Food. Sie enthält eine Auswahl der im Rahmen derQualitätskontrolle zu überwachenden Parameter. RelevanteNormen und die auf die Applikation verweisendenSeitenzahlen sind ebenfalls angegeben. Auch für die Be -urteilung der Reinigungs- und Desinfektionsschritte inAnlagen zur Getränkeherstellung sowie für die Qualitätskontrollevon Beschichtungen der Getränkeverpackungenbietet <strong>Metrohm</strong> die passende Analytik.Alkoholfreie GetränkeParameter Norm Methode Seite *pH-Wert pH-Wert-Messung 6–8Titrierbare Gesamtsäure AOAC 950.15 Titration 9, 32–33Zuckerkonzentration in °Brix ISO 15212-1 Dichtemessung mittels BiegeschwingerKohlendioxidgehaltDruck- und Temperaturmessung32–33alkoholfreie Getränke Gesamthärte Prozessanalytik, Kolorimetrie oder Titration 35AllgemeinChlorid Titration 9GesamtphosphorTitrationAnionen und Kationen Ionenchromatographie 20Kohlenhydrate, Zuckeralkohole Ionenchromatographie 23(Organische) Säuren Ionenchromatographie 24Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr, Fe Voltammetrie 27pH-WertISO 10523ASTM D 1293 pH-Wert-MessungEPA 150.1Gesamthärte EPA 130.2 Titration 9Gesamthärte Prozessanalytik, Kolorimetrie oder Titration 35Alkalinität ISO 9963 TitrationPermanganatindex DIN EN ISO 8467 Titration 9Sulfat (thermometrische) Titration 15AnionenDIN EN ISO 10304-1ASTM D 4327 IonenchromatographieEPA 300.1, Part A(Trink-)WasserISO 11206Oxohalogenide: Bromat, Chlorit, DIN EN ISO 10304-421IonenchromatographieChloratASTM D 6581EPA 300.1, Part BKationenISO 14911ASTM D 6919IonenchromatographiePhenoleIonenchromatographieProbenvorbereitungCN –gemäss DIN 38405-13 VoltammetrieU(VI) DIN 38406-16 VoltammetrieZn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni, Co DIN 38406-17 Voltammetrie27Mn, Al Prozessanalytik, Kolorimetrie 35Vitamin C (Ascorbinsäure) Titration 9Erfrischungsgetränke KoffeinIonenchromatographieVitamin C (Ascorbinsäure) Voltammetrie 27Vitamin C (Ascorbinsäure) AOAC 967.21 TitrationTitrierbare GesamtsäureTitration9FormolzahlTitrationAschenalkalitätTitrationKaliumTitrationFrucht- und(Organische) Säuren Ionenchromatographie 24GemüsesäftePhenylalanin, Aspartam, KoffeinIonenchromatographieGlucuronlactonIonenchromatographieVitamin C (Ascorbinsäure) Voltammetrie 27Fumarsäure AOAC 968.16 VoltammetrieSaccharin SLB 41-2.5 VoltammetriePb AOAC 979.17 Voltammetrie 27pH-Wert von Kakaoprodukten AOAC 970.21 pH-Wert-MessungTitrierbare Gesamtsäure in Röstkaffee AOAC 920.92 Titration 9Kjeldahl-StickstoffTitration nach Kjeldahl-DestillationWassergehalt in Kakaoprodukten AOAC 977.10 Karl-Fischer-TitrationAufgussgetränke Wassergehalt in Instantkaffee ISO 20938 Karl-Fischer-Titration16–17(Kaffee, Tee, Kakao etc.) Wassergehalt in Röstkaffee ISO 11817 Karl-Fischer-TitrationFreier und gesamter Kohlenhydratgehaltin InstantkaffeeISO 11292 Ionenchromatographie 23Direkt reduzierende Zucker Ionenchromatographie 23KoffeinIonenchromatographie
pH-Bestimmung in alkoholhaltigen GetränkenDer pH-Wert ist für biologische Systeme von grössterWichtigkeit. Er beeinflusst das Wachstum der Mikro or ganismen,die Färbung resp. Farbtönung, den Geschmack,das Redoxpotential, das Verhältnis von freiem zu gebundenemSO 2, die Möglichkeit zur Bildung oder Verhinderungvon Eisenphosphattrübungen etc.07Zwischen dem pH-Wert und dem Gehalt an titrierbarerGesamtsäure besteht kein direkter Zusammenhang; hingegenbesteht eine (empirische) Beziehung zwischendem pH-Wert und dem Verhältnis Kaliumhydrogentartrat/Weinsäure.Für Wein, Bier und Spirituosen empfiehlt sich die Unitrodeals universell einsetzbare pH-Elektrode. Sie besticht durchihr unempfindliches Festschliffdiaphragma, das vor Verschmutzungschützt.Einige BeispielepH-Wert in Bier AOAC 945.10pH-Wert in Wein AOAC 960.19pH-Wert in Getränken mit dem 826 pH mobile• einfache Bedienung dank klar strukturiertemMehrzeilen-Display• automatische Puffererkennung• umfangreiches Zubehör aus einer HandPuffersachetsPufferlösungen der pH-Werte 4, 7 und 9 in Sachets garantieren präziseKalibrierungen der pH-Elektrode.826 pH mobile als tragbares pH-Meter
10Titratoren und Sample Prozessoren für die <strong>Getränkeanalytik</strong>Titrieren mit <strong>Metrohm</strong>: Lösungen für jedesBudget und jeden AnspruchMit dem Food Titrino plus, dem Food Ti-Touch und demFood Titrando bietet Ihnen <strong>Metrohm</strong> drei komplett ausgestatteteTitra toren pakete. Ganz gleich, für welchesPa ket Sie sich entscheiden, einfaches und sicheres Ar beitenist garantiert:• Intelligente Wechsel- oder Dosiereinheiten garantierendie Verwendung der richtigen Titrationslösung underlauben auch deren Überwachung.• Alle für die Titration wichtigen Parameter sind in derMethode hinterlegt, so dass jeder schnell zu sicherenResultaten gelangt.• GLP-konforme Datenausgabe entweder auf einemDrucker oder in digitaler Form.Food Ti-Touch – der preiswerte Titrator für die Routineanalytikim Lebensmittellabor. Das Komplettpaket enthält einen USB-Stick mit 100 Methoden für die wichtigsten Bestimmungen inder Lebensmittelanalytik.814 USB Sample ProcessorJe nach Applikation können auf dem 814 USB SampleProcessor verschiedene Probenracks verwendet werden,z.B. 22 Gefässe à 120 mL.Die Abmessung des vorgeschriebenen Getränkevolumenserfolgt ebenso vollautomatisch wie die als Option angebotenevollständige Entcarbonisierung der Weinproben.Die Automatisierung verbessert die Reproduzierbarkeitder Ergebnisse und hilft Zeit zu sparen. Die Kosten für dieAutomation amortisieren sich innerhalb kürzester Zeit.Die Steuerung des Systems sowie das komplette Datenhandlingübernimmt die Software tiamo TM .tiamo TM ist die führende Steuer- und Datenbanksoftwarefür Titriergeräte und Dosierer sowie für die kompletteLaborautomation bis hin zum Client-Server-System. Da -her steht der Name tiamo TM für «titration and more» –tiamo TM kann mehr als nur titrieren und das in zahlreichenSprachen.
11815 Robotic USB Sample Processor XL – das automatisierteSystem für die Weinanalytik. Bis zu 100 Proben können aufdem Probenrack platziert und je nach Applikation direkt titriertwerden. Optional übernimmt das System die automatische Abmessungder Probe in ein externes Titriergefäss oder die Entcarbonisierung.Der hohe Automatisierungsgrad garantiert, dassjede Probe unter identischen Bedingungen titriert wird: Dies garantiertrückführbare und reproduzierbare Ergebnisse.862 Food Beverage Compact Titrosampler – die kompakte automatisierteTitrierstation für mittlere Probenaufkommen. Der Titrosamplerbesticht durch seinen minimalen Platzbedarf; Titratorund Probenwechsler sind in einem einzigen Gerät vereint.Food Titrando – der High-End-Titrator für allerhöchste Ansprüche.Komplette Rückverfolgbarkeit von Messergebnissen, zentraleDatenverwaltung mittels Client-Server-Option, Start von häufiggenutzten Methoden per Knopfdruck, Methodenvorlagen, individuelleMetho denentwicklung, Möglichkeit zur vollständigenAutomatisierung und vieles mehr.
12Alphasäuren in Hopfen nach EBC 7.4Hopfen spielt im Brauprozess eine grosse Rolle, weil ermassgeblichen Einfluss auf Aroma, Bitterkeit und Haltbarkeitdes Biers hat. Entscheidend für die Bitterkeit desBiers sind die im Hopfen enthaltenen Alphasäuren. DieBitterkeit wird in IBU (International Bittering Units) angegeben,wobei 1 IBU genau 1 mg gelöster Alphasäurenentspricht. Um am Ende des Brauprozesses die gewünschteBitterkeit zu erzielen, muss die zugegebeneHopfenmenge genau dosiert werden. Je nach Biersortekommen verschiedene Hopfensorten zum Einsatz, diesich im Gehalt an Alphasäuren unterscheiden. Gemässder Euro pean Brewery Convention (EBC 7.4) wird der Gehaltan Alphasäuren mittels konduktometrischer Titrationmit Bleiacetatlösung bestimmt. Diese Methode kann füralle Hopfenprodukte angewandt werden, wie zum BeispielHopfendolden, -pellets oder -extrakte.
13Einfach, schnell und kostengünstigMit dem 856 Conductivity Module und der Titrationssoftwaretiamo TM bietet <strong>Metrohm</strong> ein System, mit dem dieBestimmung von Alphasäuren in Hopfen nach EBC 7.4einfach, schnell und kostengünstig durchgeführt werdenkann. Hierzu werden die Hopfenprodukte zunächst mitToluol extrahiert. Der Anwender muss lediglich ein Aliquotdes Toluolextraktes im Titrationsgefäss vorlegen; die Zu -gabe des Methanols und die anschliessende Titrationerfolgen mit einem einzigen Knopfdruck automatisch.Am Ende der Bestimmung kann das Ergebnis in jedemgewünschten Format berechnet und ein frei gestaltbarerReport als PDF-Datei gespeichert oder direkt ausgedrucktwerden. Alle Bestimmungsdaten werden in der tiamo TM -Datenbank abgelegt.Typische Kurve einer Titration von Alphasäuren in Hopfenprodukten
Thermometrische Titration macht die Titrationkomplett14Die thermometrische Titration ist eine vielseitig anwendbareBestimmungsmethode und ergänzt die potentiometrischeTitration; inbesondere dann, wenn potentiometrischeSensoren für die jeweilige Applikation nicht ge eignetsind. Einzige Voraussetzung für die thermometrischeTitration ist eine ausreichend grosse Temperatur än derungin der Probenlösung.Die Vorteile der thermometrischen Titration liegen in dereinfachen Handhabung und Steuerung durch die Soft -ware tiamo TMsowie in den äusserst kurzen Ana ly senzeiten.Eine Automatisierung ist hier besonders lohnend,da sich sehr viel Zeit sparen lässt. Der Sensor ist kalibrierundwartungsfrei und eignet sich in idealer Weise füraggressive Probenmatrices.Thermometrische Titration – das PrinzipJede chemische Reaktion ist mit einer Änderung der Re -ak tionsenthalpie verbunden. Dies führt entweder zu ei nerErhöhung (exotherme Reaktion) oder zu einer Ab senkung(endotherme Reaktion) der Temperatur in der Probenlösung.Durch kontinuierliche Zugabe des Titranden ändert sichdie Temperatur in der Probenlösung bis der Analyt quantitativumgesetzt ist. Dies ist der Endpunkt der Titration,der an einem Knick in der Titrationskurve erkennbar ist.Thermoprobe: ein einziger Sensor für eine Vielzahl an thermometrischenTitrationenTemperaturverlauf einer exothermen TitrationKompakte Abmessungen: der 859 Titrotherm (Mitte) mit 801 Stirrer
15Einige BeispieleSulfat in TrinkwasserSulfat wird in saurer Lösung durch Zugabe einer Bariumchromatlösungausgefällt. Durch Zudosieren von Am moniakfällt man auch den Überschuss an Barium chromat.Der restliche, lösliche Chromatanteil entspricht der Sulfatmengeund lässt sich über die Titration mit einer Eisen(II)-Lösung mittels thermometrischer Endpunkt detektion be -stimmen.Natrium in MilchproduktenDer Natriumgehalt von Getränken wird in der Regel in direktdurch eine Fällungsreaktion mit Silbernitrat be stimmt.Dabei wird davon ausgegangen, dass die Chlori d io nen ineinem molaren Verhältnis von 1:1 zu den Na triumionenstehen. Das ist allerdings nicht der Fall, wenn in der Ma -trix – wie bei natriumhaltigen Getränken üblich – weitereStoffe wie Natrium benzoat und Monona tri um glutamatoder Salze wie Kaliumchlorid vorliegen.Thermometrische Bestimmung des Sulfatgehalts in einer Trinkwasserprobe.Die Titrationsoftware bestimmt den Endpunkt mitHilfe der zweiten Ableitung (rot) der Titrationskurve (blau).Gängige Methoden für die direkte Natriumbestimmungwie AAS oder ICP/MS haben den Nachteil, dass die benötigenGeräte sehr teuer in der Anschaffung sind. Diether mometrische Titration ist eine kostengünstige undeinfach durchzuführende Alternative. Dabei werden dieProteine in der Milchprobe zunächst mit Trichloressigsäureausgefällt und durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt.Ein Aliquot wird in der Gegenwart von NH 4F beieinem pH-Wert von 3 mit einer Aluminiumnitratlösungtitriert, die einen Über schuss an Kaliumionen enthält. Inder exothermen Re ak tion ent steht dabei unlöslichesNaK 2AlF 6.
Wasserbestimmung nach Karl FischerDer Wassergehalt in Getränken sowie festen Kakao- und Volumetrisch oder coulometrisch?16Kaffeeformen hat grossen Einfluss auf Qualität und Haltbarkeit.Mit Hilfe der Karl-Fischer-Titration kann der Wasseranteilbequem bestimmt werden.Einfache Probenvorbereitung für FeststoffeFür feste Substanzen wie Kakao und Kaffee in BohnenundPulverform empfiehlt sich ein Hochfrequenz mixer.Dieser ermöglicht eine schnelle Freisetzung des Wassersund dient zugleich als Rührer. Da die Pro ben vor bereitungdirekt im Titriergefäss stattfindet, wird kein zusätzlichesWasser absorbiert und der ermittelte Was sergehalt nichtverfälscht.In den meisten Kakao- und Kaffeesorten ist das Wasserinhomogen verteilt. Die Probe muss daher so gewähltwerden, dass sie dem tatsächlichen Durchschnitt entspricht.Dazu wird eine grössere Probenmenge (fallsnotwendig) vorzerkleinert und gemischt und das Wasserin einem Aliquot da von bestimmt.Getränke weisen einen Wassergehalt zwischen 40 und98 % auf. Auf Grund dieser ho hen Wassergehalte ist einedirekte Einwaage in das Titriergefäss wenig sinnvoll, dadurch die kleine Proben einwaage der Wägefehler zugross wäre. Solche Proben werden mit Methanol vorverdünntund mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titrationbe stimmt.Kaum Nebenreaktionen in GetränkenBei Getränken ist kaum mit chemischen Neben reak tionenzu rechnen, die Wasser freisetzen oder mit Iod reagieren.Substanzen wie Alde hyde und Mercaptane sind, wennüberhaupt, nur in kleinen Mengen vorhanden; ihr Anteilkann in Anbetracht der meist hohen Was sergehalte vernachlässigtwerden.
17BeispieleDie folgende Übersicht enthält verschiedene Probenmatricesaus dem Getränkeumfeld, deren Wassergehaltsich mittels Karl-Fischer-Titration bestimmen lässt. De taillierteInformationen und Titrations-vorschriften sind inder kostenlosen <strong>Metrohm</strong>-Monographie «Wasser be stimmungdurch Karl-Fischer-Titration» zu finden.Probenmatrix Proben TitrationsartAlkoholfreie Getränke Fruchtsaft, Gemüsesaft, Sirup, Limonaden VolumetrischMolkereiprodukte Milch VolumetrischRohstoffe für Saft- undNektarherstellungDiverses Obst und GemüseVolumetrischGenussmittel (Alkohol, Kaffee, Tee,Kakao)Cognac, Gin, Schnaps, Likör, Whiskey, Wein,Kakaobohnen, Kakaopulver (AOAC 977.10), Instantkaffee(ISO 20938), Röstkaffee, Rohkaffee (ISO 11817),CappuccinopulverVolumetrischRohstoffe für Bierherstellung Gerste, Hopfen Volumetrisch901 Titrando mit 900 Touch Control und Polytron PT 1300 D: Die Proben werdendirekt in der Titrierzelle zerkleinert. Dadurch nehmen sie während der Vorbereitungkeine zusätzliche Feuchtigkeit auf. Dies gewährleistet unverfälschte Messergebnisse.
Laborautomation18Das ganze Spektrum der automatischenProbenvorbereitung aus einer HandZur Bestimmung des pH-Wertes, der titrierbaren Gesamtsäureoder des Chloridwerts in flüssigen Lebensmittelngenügt in aller Regel das genaue Pipettieren und Ver -dünnen der Probe. <strong>Metrohm</strong> bietet ihnen eine breitePalette von Pro dukten, mit denen sich die Vorbereitungvon flüssigen Pro ben präzise und zeitsparend automatisierenlässt.Automation – Zeitersparnis und genauereErgebnisseIn der <strong>Getränkeanalytik</strong> wird neben der direkten Titrationvor allem auf chromatographische Methoden wie IC,HPLC und GC gesetzt. Diese Mess techniken setzen voraus,dass die Probe in flüssiger und filtrierter Form vorliegt,bevor sie auf die Säule gegeben werden kann. Dievorangehenden, oftmals noch manuell durchgeführtenSchritte der Probenvorbereitung wieVollautomatische Titration einer homogenisierten Probe: Der 815Robotic Titration Soliprep erledigt Probenvorberei tung und Titrationin einem Ablauf, ohne dass Proben ta bellen mehrfach ausgefülltoder Becher umgestellt werden müssen. Dies verhindertVerwechslungen und verkürzt die Standzeiten vor der Analyse.• Entcarbonisieren von kohlensäurehaltigen Getränken• Zerkleinern beziehungsweise Homogenisieren• Filtrieren• Pipettieren beziehungsweise Verdünnensind mühsam und zeitaufwändig. Zudem birgt eine ma -nuelle Probenvorbereitung das Risiko eines fehlerhaftenEr geb nisses. Insbesondere bei hohem Pro benaufkommenund wenn mehrere Personen die Proben bearbeiten, lässtsich eine reproduzierbare Probenvorbereitung kaum ge -währleisten.Der 815 Robotic Filtration Soliprep
Robotic Soliprep – automatische Proben vorbereitungnach MassMit den Geräten der Robotic-Soliprep-Familie sind wederErgebnisabweichungen noch zeitaufwändige manuelleRoutinen ein Thema. Die feste Substanz wird lediglichein gewogen und ins Probenrack gestellt – alles Weitereerfolgt vollautomatisch. Je nach Variante, lassen sich verschiedeneSchritte kombinieren – bis hin zum direktenAn schluss an einen Chromatographen oder zur Durch führungder Titration in der homogenisierten Probe.19Vollautomatisches Filtrieren: Der 815 Robotic Filtration Soli prepfiltriert zurückbleibende Feststoffe aus der homogenisiertenProbe heraus. Zurück bleibt ein klares Filtrat, das wahlweisedirekt ins Analysengerät injiziert oder weiter verdünnt werdenkann.RoboticTitrationSoliprepRoboticFiltrationSoliprepRoboticFlexibleSoliprepRoboticSoliprepfor LCHomogenisieren + + + +Titrieren +Filtrieren +Abfüllen inHPLC-/GC-Vials+Anbindung anein LC-Gerät+
Ionenchromatographie20Die Ionenchromatographie (IC) hat in der Getränke ana -lytik einen festen Platz. Mit Hilfe der IC lassen sich zahlreicheHauptbestandteile, geschmacks- und gesundheitsbeeinflussendeKomponenten ebenso wie Spuren vonVerunreinigungen sicher und präzise bestimmen.Multikomponentenbe stim mung mit einereinzigen AnalyseNeben Anionen und Kationen lassen sich auch Kohlen -hydrate, organische Säuren und polare Substanzen inden verschiedensten Getränken quan tifizieren. Der Vor -teil der Ionenchromatographie liegt darin, dass chemischähnliche Substanzen parallel in einer einzigen Analysebe stimmt werden können. Die Konzentration der Ana lytenkann sich dabei vom ng/L-Bereich bis in den Pro zentbereicherstrecken. Selbstverständlich erfüllen alle<strong>Metrohm</strong>-IC-Geräte wie auch die Chroma to graphie-SoftwareMagIC Net die Anforderungen der FDA-Stan dards.Zeit und Kosten sparen durch automatischeProbenvorbereitungWie in der Titration spielt auch in der Ionenchromatographie die Probenvorbereitung eine wichtige Rolle. Ein -zigartige Inline-Verfahren (teilweise von <strong>Metrohm</strong> patentiert)er lau ben es, die Probenvorbereitung in die Ana lysezu inte g rieren und vollständig zu automatisieren. Daser höht die Sicherheit, erspart manuelle Arbeitsschritte,verbessert die Wiederholbarkeit und garantiert die Rück -verfolgbarkeit der gesamten Analyse (einschliesslich Pro -ben vorbereitung).<strong>Metrohm</strong> Inline-Probenvorbereitungsverfahrenfür die Getränkeanalyse• Inline-Ultrafiltration• Inline-Dialyse• Inline-Verdünnung• Inline-Extraktion• Inline-Matrixeliminierung• Inline-Anreicherung• Inline-Entgasung• Intelligente Partial-Loop-InjektionInline-Ultrafiltration entfernt zuverlässig störende Partikel aus der Probenlösungund schützt so die Trennsäule vor Verschmutzung.
Analyse von MineralwässernTafel- und Mineralwässer werden mittels IC auf ihre anionischenund kationischen Inhaltsstoffe untersucht. Fürgesundheitsschädliche Ionen wie beispielsweise Bromatdefinieren zahlreiche ISO-, ASTM- oder EPA-Normenio nen chromatographische Prüfverfahren sowie verbindlicheGrenzwerte. Die Deutsche Trinkwasserverordnungschrieb für Bromat ur sprünglich einen Grenzwert von25 μg/L vor, der 2008 auf 10 μg/L herabgesetzt wurde.Für Mineralwässer gilt ein Grenzwert von 3 µg/L. Identischemaximale Bromat konzentrationen werden von derTrinkwasser richtlinie der EU und der U.S. EnvironmentalProtection Agency (EPA) gefordert.21Andere Ionen wie das Iodid haben Einfluss auf den Ge -schmack, weshalb ihre Konzentration in Mineralwässernüberwacht wird.Intensität [mAU]1.41.21.00.80.60.4Bromat; 0.5 µg/L0.20.00 1 2 3 4 5 6Zeit [min]7Analyse einer mit 0.5 µg/L Bromat aufgestockten Mineralwasserprobemit Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion;Säule: Metrosep A Supp 16 - 100/4.0; Eluent: 100 mmol/L H 2SO 4,19.3 µmol/L Ammoniumheptamolybdat, 0.8 mL/min; Säulentemperatur:45 °C; Nachsäulenreagenz: 0.27 mol/L KI, 0.2 mL/min,Wellenlänge 352 nm; Probenvolumen: 1 mL940 Professional IC Vario mit 944 Professional UV/VIS Detector Vario und 943 Professional Reactor Vario:das ideale System für Ihre Bromatanalytik.
22Leitfähigkeit [µS/cm]222018161412108642Chlorid; 9.9 mg/L00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15Zeit [min]Anionenanalyse einer ultrahocherhitzten Milch, IC mit Leitfähig -keitsdetektion; Säule: Metrosep A Supp 5 - 100/4.0; Eluent:3.2 mmol/L Na 2CO 3, 1.0 mmol/L NaHCO 3, 0.7 mL/min; Säulentemperatur:30 °C; Injektionsvolumen: 20 µLPhosphat; 17.4 mg/LSulfat; 1.1 mg/LAnalyse von MilchproduktenOb Milchprodukte in Form von Babynahrung, Joghurt,Trink milch oder lactosefreien Lebensmitteln – die Ionenanalyseist ein entscheidender Baustein der Qualitätskontrolle. Die Inline-Dialyse ist die effiziente Probenvorberei tung zur vollautomatischen Abtrennung derproteinhal ti gen Matrix und ersetzt damit den zeitaufwändigen,manuellen Arbeitsschritt der Proteinausfällung mitCarrez-Rea genz. Die Ionenchromatographie erlaubt so -wohl die Be stimmung von Anionen (z.B. Iodid, Chlorid,Phosphat, Sulfat, Nitrat, Nitrit, Thiocyanat, Cyanurat undPerchlorat) und Katio nen (z.B. Natrium, Ammonium,Kalium, Cal cium, Magne sium, Melamin) wie auch vonKohlenhy draten (z.B. Galac tose, Lactose).Inline-Dialyse – die ideale Inline-Probenvorbereitung zur Ab tren nung vonProteinen, Ölen und Partikeln vor der ionenchromatographischen Analyse.
Kohlenhydrat- und SüssstoffanalytikWie süss ist süss? Diese Frage lässt sich für viele Getränkenur schwer beantworten. Um die richtige Antwort zufinden, muss zuerst die Kohlenhydratzusammensetzungbekannt sein. Des Weiteren ist die Bestimmung von Zu -cker alkoholen und Süssstoffen wie Steviolglycosiden er -forderlich. Die folgende Tabelle zeigt eine Vielzahl vonKomponenten, die mittels Ionenchromatographie undge pulster Ampero metrie (PAD) in verschiedenen Ge tränkematriceszuverlässig analysiert werden können. Auchdie Art der Pro ben vor be reitung ist angegeben.23MatrixProbenvorbereitungPropylenglycolInositolGlycerolXylitolSorbitolMannitolRiboseXyloseArabinoseMannoseGlucoseFructoseGalactoseMaltoseLactoseLactuloseSucroseCellobioseMaltotrioseRaffinoseMaltotetraoseMaltopentaoseMaltohexaoseMaltoheptaoseStevioglycoside (Stevia)Cola V + + +Diätcola V + + + +Apfelsaft F, V + + + + +Orangensaft F, V + + + + +Tomatensaft F, V + +Ahornsirup V + + +Maissirup V + + +Rote-Beete-Extrakt V + + + + + + + + + +Löslicher Kaffee E, F, V + + + + + + + +Löslicher Tee F, V + + + +Bier U, V +Bierwürze F, V + + + + +Wodka V + + +Milchgetränke Dialyse + + + + + + + + + +Polyole, Zuckeralkohole, Monosaccharide, Disaccharide, Oligosaccharide, StevioglycosideE: Extraktion, F: Filtration, U: Ultraschallbehandlung, V: Verdünnung940 Professional IC Vario mit 858 Professional SampleProcessor für die Ionenanalyse mit integrierter Inline-Dialyse.
24Säuren und Anionen in WeinSäuren sind ein wichtiger Bestandteil des Weines. Siekon servieren und verleihen ihm Ausdruck und Charakter.Wein enthält mehrere Säurearten. Besonders wichtigeSäuren sind Wein-, Äpfel- und Milchsäure sowie auchKohlensäure bei Sekt und Perlwein. Die Methode eignetsich auch für die Analytik vieler anderer Getränke.Biogene Amine in WeinNeben den einzelnen Säuren können auch die bei dermalolaktischen Gärung entstehenden biogenen Aminewie Histamin, Tyramin, Putrescin und Phenylethylaminmittels Ionenchromatographie nachgewiesen werden.181614Leitfähigkeit [µS/cm]121086ChloridSuccinatTartratSulfat42MalatSulfit00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18Zeit [min]19 20Analyse von Ionen und organischen Säuren in Wein; Säule: Metrosep A Supp 10 - 100/4.0;Eluent: 5.0 mmol/L Na 2CO 3und 5.0 mmol/L NaHCO 3, 1.0 mL/min; Probenvolumen: 20 µL;Inline-Verdünnung: 1:10Freiheit bei der Wahl des EluentenFür jede Applikation existiert ein optimaler Eluent, dersich durch seine besondere Zusammensetzung auszeichnet,sei es die Kombination an gelösten Salzen oder seies der Zusatz von organischen Lösungsmitteln. <strong>Metrohm</strong>bietet Ihnen für jede chromatographische Trennung einevollautomatische Lösung: Mit dem 941 Eluent ProductionModule steht ein sehr flexibler Systembaustein zur Ver fügung,der jegliche Inline-Eluentenherstellung übernimmt.
Die effektivste Art der AnalytikFlexibilität schafft viele EinsatzmöglichkeitenDie Ionenchromatographie ist geradezu prädestiniert fürdie <strong>Getränkeanalytik</strong>. Anionen, Kationen, organische Säuren,Amine, Kohlenhydrate: Alles ist mit einem Sys temer fassbar. Manuelle Arbeitsschritte lassen sich weitgehendin die Automation integrieren; dies spart Zeit underhöht die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit.MagIC NetMagIC Net ist die leistungsstarke Software für die Io nen -chromatographie, die ein effizientes Arbeiten garantiert.Die Vorteile von MagIC Net• einfache und intuitive Bedienung• frei konfigurierbare Benutzeroberfläche• grosse Flexibilität• modernes Datenmanagement• leistungsstarker Reportgenerator• umfassende Überwachungs- und Kontrollfunktionen• vollständige Rückverfolgbarkeit aller Daten• Client-Server-Software• erfüllt alle FDA- and GLP-Anforderungen• in zahlreichen Sprachen verfügbar25Analyse eines Weinstandards, mit Li + , Na + , NH 4 + , K + , Mg 2+ , Ca 2+ , Putrescin, Cadaverin undHistamin mittels 940 Professional IC Vario; Säule: Metrosep C 1 - 125/4.6; Eluent: 2.5 mmol/LHNO 3mit 10 % Aceton; Inline-Verdünnung 1:10; Probenvolumen: 10 µLSie sparen Zeit• durch die <strong>Metrohm</strong> Inline-Ultrafiltration• durch die <strong>Metrohm</strong> Inline-Verdünnung• durch die Inline-EluentenherstellungSie sparen Geld• durch niedrige Betriebskosten• durch 10 Jahre Suppressorgarantie• durch 3 Jahre Garantie auf alle Geräte• durch 10 Jahre garantierte Ersatzteilverfügbarkeitnachdem ein Gerät letztmalig produziert wurde
Voltammetrie26Hohe Nachweisempfindlichkeit bei niedrigenKostenDie Voltammetrie ist eine elektrochemische Analysenmethode,die anhand einer Strom-Spannungs-Kurve Aussagenüber Art und Menge der in einer gelösten Probeenthaltenen Stoffe gibt. Die Bedeutung der Voltammetrieberuht auf ihrer hohen Genauigkeit und Emp findlichkeit,der Möglichkeit der Speziations analyse und dem günstigenPreis-Leistungs-Verhältnis.Schwermetallionen als Verunreinigungen in Getränkenkönnen mittels Voltammetrie mit hoher Nachweis emp -findlichkeit bestimmt werden. Da die organische Getränkematrix die Schwermetalle teilweise komplexiert, müs-sen die Proben zunächst aufgeschlossen werden. Einigeorganische Stoffe in Getränken, z.B. Vitamin C, Vitamineder B-Grup pe oder Chinin, lassen sich ebenfalls voltammetrischbestimmen.797 VA ComputraceDer 797 VA Computrace ist ein modernes, PC-gesteuertesvoltammetrisches Analysensystem. Der integrierte Potentiostat/Galvanostatgarantiert eine hohe Präzision beige ringem Rauschen. Die mitgelieferte PC-Software steuertdie Bestimmung und berechnet und archiviert die Er -gebnisse.Der 909 UV Digester: für die schnelle Entfernung von störendenorganischen Probenbestandteilen mittels UV-AufschlussDer 797 VA Computrace: für die empfindliche Bestimmung vonMetallspuren und einigen Vitaminen in Getränken
27Einige BeispieleUran in Mineralwässern nach DIN 38406 Teil 17Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) empfiehlt fürdas hoch giftige und radioaktive Uran einen Trink was sergrenzwertfür Er wachsene von 30 µg/L. Im Ge gensatz zuden aufwändigen und teuren spek troskop i schen Analysenverfahren kann der 797 VA Com pu trace gelöstes Uraneinfach und kos tengünstig bis in den ng/L-Bereich be -stimmen. Die Analytik ist im Application Note V-045,Uranium in drinking water, beschrieben.Cadmium, Blei und Kupfer in Wein (auch Zink,Nickel, Cobalt, Chrom, Eisen etc.)Die Analyse von Schwermetallen in Wein gibt Auskunftüber die Art und Kon zen tration von Kontaminationen.An gesichts der Be deu tung dieser Elemente ist derenexakte Bestim mung mit leistungsfähigen Methoden un -erlässlich. Nach einem UV-Auf schluss mit dem 909 UVDigester ermöglicht der 797 VA Com pu trace die Bes timmungvon Schwer metallen in Wein (V-092 bis V-094 undV-201).Die Methode liefert auch für andere Getränkematricesausgezeichnete Ergebnisse.150CuI [nA]100Voltammetrische Uran(VI)-Bestimmung in Trinkwasser50CdPbZink, Cadmium, Blei, Kupfer, Thallium, Nickel undCobalt in Wasser nach DIN 38406 Teil 16Diese Metallionen müssen regelmässig in Trinkwas serprobenbe stimmt werden. DIN 38406 Teil 16 beschreibtderen Analytik in verschiede nen Wässern. Schwerme -tallbestimmungen in Trinkwasser sind in den folgendenApplication Notes erläutert:AN-V-086 Cadmium, lead, and copper in drinking waterAN-V-087 Nickel and cobalt in drinking waterAN-V-091 Iron in drinking water0-0.60 -0.40 -0.20U [V]0.00Voltammetrische Bestimmung von Cadmium (Konzentration
Elektrochemische Messinstrumente und Methoden inder Qualitätskontrolle von Getränkeverpackungen28Beschichtetes Weissblech als VerpackungNeben Glas und Kunststoff ist Weissblech das Material,in dem die meisten Getränke aufbewahrt werden. Weissblechbesteht aus einem Metallsubstrat, meist Stahlblech,dessen Oberfläche mit Zinn beschichtet ist (FeSn 2). DieZinnschicht wiederum ist mit einer passivierenden Oxidschichtüberzogen. Darauf wird eine lebensmittelverträglicheorganische Siegelschicht aufgetragen, welche dieda runterliegende Metallschicht vor Korrosion schützt.Die an dieser Grenzschicht zwischen Getränk und Verpackungablaufenden Reaktionen sind elektrochemischerNatur, weshalb sie sich mit Potentiostaten untersuchenlassen. Eine fehlerhafte Siegelschicht lässt sich so schnellund einfach erkennen.Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)Die Elektrochemische Impedanzspektroskopie (electrochemicalimpedance spectroscopy, EIS) eignet sich be -sonders zur Begutachtung dieser komplexen Grenz flä chenim gesamten Produktionsprozess. Die EIS arbeitet zerstörungsfreiund liefert innerhalb von wenigen Minu ten In -formationen zur Qualität der Beschichtung, insbesonderezu Porosität und Permeabilität, oder auch zur Flüs sigkeitsaufnahmedurch die Beschichtung.Autolab PGSTAT204Der neue Autolab PGSTAT204 ermöglicht die Unter suchungder elektrochemischen Eigenschaften von Verpackungsbeschichtungenfür Getränke: In Verbindung mitdem Modul FRA32M ermöglicht der Potentiostat/Galvanostathochempfindliche elektrochemische Impedanz messungen.Der PGSTAT204 benötigt kaum Platz. Integriert ist einPo tentiostat/Galvanostat mit einer Ausgangsspannungvon 20 V und einer maximalen Stromstärke von 400 mA.Eine Erweiterung mit Zusatzmodulen ist jederzeit möglich,wie das Beispiel von Impedanzmessungen mittelsMo dul FRA32M an Grenzschichten von Getränkever packungenzeigt.Für empfindliche elektrochemische Impedanzmessungen: der Autolab PGSTAT204 mit dem Modul FRA32Mwww.metrohm-autolab.com
Atline- und Online-Analysen systeme von<strong>Metrohm</strong> ApplikonAtline- und Online-Analysensysteme von <strong>Metrohm</strong> Appli konwerden in den unterschiedlichsten Branchen für die Prozesskontrolleeingesetzt. Verlässliche Analysen ergeb nissewerden direkt im Prozess mit modernsten Me t hoden derIonenanalytik ermittelt: Messung von pH-Wert, Leit fä higkeitund Redoxpotential, Titrationen, Karl-Fischer-Tit ration,Pho tometrie, Messung mit ionenselektiven Elek troden(Dyna mische Standardaddition) und Voltam metrie.<strong>Metrohm</strong> Applikon ist Spezialist für die Online- und Atline-Analytik und verfügt auf diesem Gebiet über 35 JahreEr fahrung. Wir bieten ein breites Programm von Prozessanalysatorenund Proben vorbereitungssysteme für verschiedensteApplikationen in unterschiedlichsten Bran chen.<strong>Metrohm</strong> Applikon ist ein Unternehmen der <strong>Metrohm</strong>-Gruppe und unterstützt Sie weltweit in 35 Ländern mitei genen Niederlassungen. Unsere Spezialisten beratenSie bei der Planung, projektieren Ihr massgeschneidertesAna lysensystem, setzen es in Betrieb und unterstützenSie im Routinebetrieb mit professionellen Wartungs- undSer vice leistungen.<strong>Metrohm</strong> Applikon ist Ihr zuverlässiger und kompetenterPartner für eine langfristige Zusammenarbeit.29Offline-Laboranalyse• Manuelle Probennahme im Betrieb• Transport der Probe ins Labor• Registrierung und Analyse im LaborAtline-Analyse• Manuelle Probennahme im Betrieb• Automatische Analyse direkt am Prozess• Bestimmung eines oder mehrerer Parameter• Mehrere Messstellen• Niedrige bis mittlere Analysenfrequenz• Schnelle Analysenergebnisse vor OrtOnline-Analyse• Probennahme über Bypass-Leitung• Automatisierte Probenvorbereitung• Vollautomatische Analyse• Schnellste Antwortzeit und hohe Analysenfrequenz• Ergebnisse als Input für die Regelung
Atline-Prozessanalytik30Prozessüberwachung in der GetränkeproduktionBevor in der Getränkeindustrie aus einem Rohstoff einEndprodukt wird, ist es ein weiter Weg. Es bedarf zahlreicherProduktionsschritte wie Zerkleinern, Filtrieren, Gärenaber auch Erhitzen, Ko chen, Pasteurisieren, Sterili sierenoder Destillieren, um ein Produkt aufzubereiten und haltbarzu machen.Neben der gesetzlich vorgeschriebenen Endkontrollekommt der Überwachung der verschiedenen Produktionsschritteeine wichtige Bedeutung zu, gilt es doch Durchsatzund Ausbeute eines Produktes zu maximieren. Müssendie Proben der verschiedenen Verarbeitungsschritteim Labor untersucht werden, geht wertvolle Zeit verloren,in der das Produkt nicht weiterverarbeitet oder ab -ge füllt werden kann. Können diese Analysen vor Ortdirekt am Prozess durchgeführt werden, ist das ein er -heb licher Vorteil.ProcessLab – robust und flexibel<strong>Metrohm</strong> Applikon bietet ein robustes und einfach zube dienendes Analysensystem, das direkt am Prozess aufgestelltwird. Die Probe wird zum Process Lab gebrachtund die Analyse mit einem einzigen Knopf druck gestartet.Das System basiert auf bewährten <strong>Metrohm</strong>-Kom -ponenten. ProcessLab ist konsequent modular konzipiert;es wird entsprechend den analytischen Anfor derun genkonfiguriert und lässt sich durch Ein- und Ausgänge(typisch 4...20 mA) ideal in die Prozess kommunikationin tegrieren. Bereits wenige Minuten nach der Proben -nahme ste hen die relevanten Prozessinformationeneinem LIMS oder der Leitwarte zur Verfügung.Der Atline-Analysator ADI 2045PL eignet sich somit idealzur schnellen und un abhängigen Prozessüberwachungim betrieblichen Um feld. Ein ProcessLab-Analysensystembesteht aus einer TFT-Bedieneinheit mit berührungsempfindlichemBild schirm und aus einem auf die jeweiligeAp plikation zugeschnittenen Analysenmodul. Dankspritz wassergeschütztem Gehäuse (GehäuseschutzartIP66/NEMA 4) eignet sich Pro cessLab bestens für denEinsatz im rauen Pro duk tions umfeld. In der Getränkeindustriegelten strenge Hygienestandards, weshalb dortmeist Edelstahlgehäuse verwendet werden.ProcessLab-Analysensystem ADI 2045PL: Jedes System wird nach Kundenwunsch aus den entsprechenden Modulen konfiguriert.
31BeispieleNitrit in TrinkwasserNitrit ist für den Menschen toxisch. Es reagiert mit demEisen des Hämoglobins und hemmt so die Sauerstoffaufnahme. Zudem können vom Körper aufgenommeneNitrite mit sekundären Aminen kanzeroge N-Nitrosaminebilden. Für den Nitritgehalt existieren weltweit strengeGrenzwerte. Die Weltgesundheitsorganisation reglementiertdie maximale Nitritkonzentration im Leitungswasserauf 500 µg/L. Für Trinkwasser, das die Wasserwerke verlässt,gilt sogar ein Grenzwert von 100 µg/L. In Deutschlanddarf für die Zubereitung von Babynahrung nur Ta felundMineralwasser verwendet werden, dessen Nitrit konzentrationunter 20 µg/L liegt.Die Nitritbestimmung erfolgt kolorimetrisch: In saurerLö sung reagiert Nitrit mit primären Aminen zum Dia zoniumsalz,welches mit Aromaten einen Azofarbstoff bildet,der bis in den unteren µg/L-Bereich nachweisbar ist.In Wasserwerken garantiert ProcessLab die bequemeAtline-Bestimmung von Nitrit – falls erforderlich rund umdie Uhr und an sieben Tagen in der Woche. Der Ver braucherkann somit sicher sein, dass er jederzeit mit gesundemund einwandfreiem Wasser versorgt wird.Eisen in TrinkwasserIm Grundwasserleiter kommt Wasser mit diversen eisenhaltigenGesteinsarten in Kontakt, was dazu führt, dassEisenionen ins Grundwasser gelangen. Obgleich dies fürdie Gesundheit weitgehend unbedenklich ist, könnensich braune Eisenniederschläge bilden, die, insbesondereim Fall der Flaschenlagerung, zu Ablagerungen führenund einen unangenehmen Geruch und Geschmack verursachen.Die Weltgesundheitsorganisation schreibt fürTrinkwasser einen Grenzwert von 200 µg/L Eisen vor. ZurEinhaltung werden in den Trinkwasserwerken diverse Be -lüftungs- und Filtereinrichtungen eingesetzt.Das Atline-Analysesystem ProcessLab übernimmt diekolorimetrische Eisenbestimmung und erlaubt somit eineKontrolle der Enteisenungsprozesse. Der Betreiber sammeltturnusmäßig die Proben aus den einzelnen Wasseraufbereitungenin barcodegekennzeichneten Gebindenein. Nach Platzieren auf einem Probenwechsler wird dieProbenserie am ProcessLab-Manager gestartet. Alles an -dere verläuft vollautomatisch: von der Probennahme ausden Gebinden über die Probenvorbereitung bis hin zurAnalyse und der Dokumentation der Ergebnisse.
Vollautomatische <strong>Getränkeanalytik</strong> mit Anton Paarund dem ProcessLab-System von <strong>Metrohm</strong>32Simultane Analytik direkt aus dem GebindeNach dem Anordnen der Proben auf dem Proben wechslerkarusellübernimmt die Steuer- und Datenbanksoftwaretiamo TM die Probenidentifikation und die Messmethodencodierungmittels USB-Barcodeleser. Der PBA-S von AntonPaar entnimmt die Getränkeprobe direkt aus dem Gebinde,um die Dichte und daraus abgeleitet die Zuckerkonzentrationin °Brix sowie den CO 2-Gehalt zu bestimmen.Die Bestimmung der titrierbaren Gesamtsäure erfolgt imPro cess Lab-System von <strong>Metrohm</strong>. In einem separaten Titriergefäss wird die Probe zuerst entgast. Im Anschluss wird einAliquot in die Messzelle überführt und mit 0.1 molarerNatronlauge titriert. Die Resultate der einzelnen Be stim -mungen werden übersichtlich in der Datenbank vontiamo TMdargestellt. Definierbare Kontrollkarten erlaubenes, die Resul tate ganzer Probenserien zu visualisierenund zu überprüfen. Die moderne Bedienoberfläche vontiamo TM er mög licht benutzer- und methodenspezifischeAnsich ten. Sie er laubt zudem die zeitgleiche Kombinationmehrerer Ana lysenmethoden, wie zum Beispiel Dichtebestimmun gen und Titration: Dies verkürzt die Messzeitdeutlich.Automatisches Entgasen der Probe (links) und Bestimmung der titrierbaren Gesamtsäure (rechts). Die von tiamo TM gesteuerte <strong>Getränkeanalytik</strong>ist äusserst robust und kann jederzeit um zusätzliche Analyseparameter erweitert werden.
35 33Das Multiparameter Messsystem auf einen Blick• Simultane und vollautomatische Bestimmung von °Brix sowie des Gehaltsan CO 2und titrierbarer Gesamtsäure• Direkte Probennahme aus dem Gebinde mittels Anton Paar PBA-S• Komplette Steuerung durch die Software tiamo TM• Geringer Zeit- und Personalbedarf durch hohen Automationsgrad• Sehr hohe Reproduzierbarkeit• Einfache Bedienung• Sicheres, einfaches und robustes Verfahren• Weitere Parameter integrierbar• Messzeit < 6 MinutenDas vollautomatische Multiparameter Messsystem für die <strong>Getränkeanalytik</strong>
Online-Prozessanalytik34Massgeschneiderte Online-ProzesskontrolleProduktionsprozesse in der Getränkeindustrie müssen kontinuierlichüberwacht werden. Online-Analysatoren von<strong>Metrohm</strong> Applikon erfüllen diese Anforderung optimal.Konstruiert für den Dauerbetrieb, ermöglichen die Gerätedie vollautomatische Kontrolle von Produktions prozessen– sieben Tage die Woche, rund um die Uhr. Dabei spieltes keine Rolle, ob Sie in einem Probenstrom einen einzelnenParameter bestimmen oder in komplexen Mehr fachprobenströmenverschiedene Parameter gleichzeitig er fassenmöchten – <strong>Metrohm</strong> Applikon bietet Ihnen in je demFall den geeigneten Analysator.Bewährte nasschemische VerfahrenDie Online-Analysatoren von <strong>Metrohm</strong> Applikon basierenauf nasschemischen Verfahren wie Titration, Kolo ri me trieund Messungen mit ionenselektiven Elektroden. Probennahmeund Probenvorbereitung sind dabei mindestensebenso wichtig wie die Analyse selbst. <strong>Metrohm</strong> Applikonverfügt auf diesem Gebiet über grosse Fach kompetenzund konfiguriert ein auf Ihre Applikation zug e schnit tenesProbennahmesystem, beispielswei se für das Filtrieren, dieEntnahme von Proben aus Druck ge fäs sen oder das Ent -gasen.Problemlose NetzwerkeinbindungSämtliche Online-Analysatoren von <strong>Metrohm</strong> Applikonsind mit di gitalen sowie analogen Datenausgängen ausgestattet.Er gebnisse können beispielsweise via analoge4...20 mA-Signale übertragen und Alarme per digitaleAus gänge aus gelöst werden. Umgekehrt lassen sich digitaleEin gänge für Remote-Start/Stop-Befehle verwenden.Robustes Design in rostfreiem Edelstahl<strong>Metrohm</strong> Applikon Analysatoren sind für die harten An -forderungen im Produktionsumfeld konstruiert. Die Ge -häuse entsprechen den Anforderungen von NEMA 4 undder Schutz klasse IP66. Wo hinsichtlich Hyg iene und Wi derstandsfähigkeit maximale Anforder ungen gelten, bietet<strong>Metrohm</strong> Applikon die Prozessanaly satoren ADI 2045TIund ADI 201Y mit rostfreiem Edel stahl gehäuse an.www.metrohm-applikon.comDer Prozessanalysator ADI 201Y in Edelstahlausführung für die Getränkeindustrie
35BeispielePeressigsäure in Abfüllanlagen derGetränkeindustriePeressigsäure wird in der Getränkeindustrie verwendet,um Flaschen vor der Befüllung zu sterilisieren. Zu viel Pe -res sig säure beeinträchtigt den Geschmack des Ge tränks,erfordert einen hohen Spülaufwand und verursacht un -nötige Kosten. Wird hingegen zu wenig Peressig säurever wendet, besteht die Gefahr von Schimmelbildung inden Flaschen. Peressigsäure wird durch Reaktion mitIodid bestimmt, wobei elementares Iod gebildet wird,welches dann wiederum kolorimetrisch bestimmt werdenkann. Die gesamte Analyse einschliesslich Probenvorbereitung lässt sich mit dem Analysator ADI 2019automatisieren.Alkalinität von BrauwasserDie Alkalinität des Wassers entscheidet massgeblich darüber,ob es sich als Brauwasser für die Herstellung vonBier eignet. Während Wasser mit einem hohen Härtegradsich nur für die Herstellung von Starkbier eignet, erfordertdie Herstellung von Lagerbier weiches Wasser. Bierherstellermüssen daher den Härtegrad des Brau was serskontinuierlich überprüfen. Die Alkalinität des Wasser wirddurch Säuretitration bestimmt, wobei der Härtegrad desWassers in mg/L CaCO 3angegeben wird. Für die vollautomatischeDurchführung dieser wichtigen Analyse eignetsich der Analysator ADI 2045TI ideal.Bestimmung der WasserhärteDie Wasserhärte des in der Getränkeherstellung verwendetenWassers hat einen starken Einfluss auf den Ge -schmack des Endprodukts. Ferner führt eine zu hoheWas serhärte zu störenden Ablagerungen auf den Metalloberflächender Prozessanlagen. Die Bestimmung derWasserhärte erfolgt entweder kolorimetrisch mit Hydroxynaphtholblauals Indikator oder durch komplexometrischeTitration mit EDTA und einer ionenselektiven Elektrode.Die Bestimmung erfolgt bequem auf einem Alert-Analysator – der Alert ADI 2003 für die Bestimmungmit tels ISE, der Alert ADI 2004 für die kolorimetrischeMessung. Höhere Härtegrade lassen sich bequem mitden ADI-Analysatoren bestimmen.Mangan und AluminiumAuch die Konzentrationen von Mangan und Aluminiumim Wasser beeinflussen den Geschmack von Getränken.Aluminium wird kolorimetrisch bestimmt. Je nach benötigtemKonzentrationsbereich erfolgt dies mit Eriochromcyanin-R,Pyrocatechol Violet oder einer Kombinationaus Chromazurol S und Cetylpyridinium-chlorid – mitzu nehmender Nachweisempfindlichkeit in dieser Reihenfolge.Mangan wird erst durch Periodat oxidiert, bevor esmit Leukomalachitgrün zu einem blauen Komplex umgesetztwird. Als Online-Analysatoren dienen der ADI 2019oder ADI 2045.
36Service, auf den Sie sich verlassen können:<strong>Metrohm</strong> Quality ServiceFür sichere Messergebnisse – ein Geräteleben langIn der Getränkeindustrie können Messfehler schwerwiegendeFolgen haben und müssen daher unbedingt vermiedenwerden. <strong>Metrohm</strong>-Analysengeräte sind dafürkon zipiert, hochpräzise Messergebnisse zu liefern. Füh -rende internationale Unternehmen aus der Getränkeindustrieschätzen uns daher auch für unsere umfassendenDienstleistungen.Mit dem Leistungsangebot des <strong>Metrohm</strong> Quality Servicesind Sie von Anfang an auf der sicheren Seite. Von derInstallation über die Inbetriebnahme bis zur regelmässigenWartung und – im Fall der Fälle – raschen Reparaturstellen wir sicher, dass sich die Laborverantwortlichenwährend des gesamten Gerätelebens zu hundert Prozentauf ihre Messergebnisse verlassen können.<strong>Metrohm</strong> Compliance ServiceVerlassen Sie sich auf den <strong>Metrohm</strong> Compliance Service,wenn es um die professionelle Erstqualifizierung IhrerAna lysengeräte geht. Mit Hilfe der Installation Quali fi cation/OperationalQualification (IQ/OQ) sparen Sie Zeitund Kosten, indem wir das System gemäss Ihren An for -derungen konfigurieren und für eine schnelle und professionelleIn betriebnahme sorgen.Ferner gewährleisten An wen der einweisungen und -schulungeneine sichere und fehlerfreie Bedienung. Der<strong>Metrohm</strong> Compliance Service beinhaltet eine vollständigeDokumentation und garantiert die Konformität mitden gängigen Anfor derungen im Qualitätsmanagement,wie beispielsweise GLP/GMP und ISO.
<strong>Metrohm</strong> Quality ServiceDer weltweite <strong>Metrohm</strong> Quality Service, insbesonderedie planmässige und vorbeugende Wartung, verlängertdie störungsfreie Lebens- und Betriebsdauer Ihrer Analysensysteme. Qualifizierte Servicetechniker mit Ausbildungsnachweis führen die Wartungsarbeiten durch. Siekönnen zwischen verschiedenen Servicevertragstypenauswählen. Ein Voll servicevertrag beispielsweise bietetIhnen optimale Sicher heit für ein sorgenfreies Arbeitenbei voller Kos ten kontrolle und vollständig konformerNach weis do ku men tation.37Der <strong>Metrohm</strong> Quality Service auf einen Blick<strong>Metrohm</strong> Quality ServiceDie <strong>Metrohm</strong> Wartungsverträge (Care Contracts)beinhalten je nach Typ Wartung, Gerätezertifizierung,Vor-Ort-Reparatur, Ersatzteile und Verbrauchsmaterialkostenlos oder zum reduzierten Preis sowie garantierteReaktionszeiten.Applikationssupport in Form von Application Bulletins,Application Notes, Monographien, Validierungsbroschüren,technischen Postern und FachartikelnPersönliche Beratung durch unsere Spezialisten perE-Mail oder TelefonSchulungenKalibrierung mit Zertifikat, z.B. von Dosier- undWechseleinheitenFernwartungBack-up-UnterstützungNotfalldienste, z.B. Expressreparatur vor OrtWeltweit verfügbare, von <strong>Metrohm</strong> in der Schweizproduzierte Ersatzteile mit zehnjähriger Ersatzteilgarantienach ProduktionsendeDezentrale weltweit verfügbare Reparaturwerkstättenund eine Zentralwerkstatt beim HerstellerKundennutzenKostensicherheit und -ersparnisse, schnelle Reaktionszeitenund rasche Problembehebung. Geringe Ausfall-zeiten und ideale Vorbereitung auf AuditsSchnelle und professionelle Lösung aller anfallendenAnwendungsfragen und komplexer AnalytikproblemeKompetente Anwender tragen wesentlich zur ErgebnissicherheitbeiGenaue MessergebnisseNachweisdokumentation zur Einhaltung vonVorschriften und für problemlose AuditsSchnelle Lösung von SoftwarefragenHohe DatensicherheitKurze Reaktionszeit und damit schnelle ProblemlösungMinimierung von StillstandszeitenNachhaltiger Reparaturerfolg, kurze LieferzeitenMinimierung von StillstandszeitenSchnelle Wiederverfügbarkeit der Geräte
Applikationen38Diese Broschüre beleuchtet eine kleine Auswahl an Applikationen (AB: Application Bulletin, AN: Application Note) ausdem umfangreichen <strong>Metrohm</strong>-Sortiment der <strong>Getränkeanalytik</strong>. Die folgende Liste enthält weitere Applikationen;sollten Sie Ihre Applikation dort nicht finden, kontaktieren Sie bitte Ihre lokale <strong>Metrohm</strong>-Vertretung.Die Applikationen können heruntergeladen werden unter: www.metrohm.com/com/ApplicationsAN-S-141AN-T-042Getränke – AllgemeinChloride, nitrate, phosphate, sulfate, and citrate in beveragesCitric and oxalic acid in mixturesAlkoholfreie Getränke (AfG)Mineral-, Quell-, Tafel- und HeilwasserDie Zahl der Applikationen ist zu umfangreich, um sie hier abzubilden. Bitte besuchen Sie die obenangegebene Webseite und schauen Sie unter: Industries > General application literature database >Environment > Water > Drinking and tap waterErfrischungsgetränke (Soft drinks)AN-N-052 Caffeine in cola soft drinksAN-P-003 Glucose, fructose, and sucrose in a cola drinkAN-P-004 Mannitol, glucose, and xylose in a diet cola drinkAN-S-185 Phosphoric acid in soft drinksAN-S-307 Phosphate in cola drinkAN-U-026 Phenylalanine, aspartame, caffeine, and benzoate in soft drinksAN-V-095 Quinine in bitter lemon8.792.5011 Monograph: Practical Ion Chromatography, experiment 11: Phosphoric acid in cola drinksAB-180AB-085AB-070AN-C-067AN-C-102AN-O-032AN-P-006AN-P-033AN-S-112AN-S-164AN-S-189AN-T-030AN-V-073Fruchtsäfte (Obstsäfte)Automatic determination of the formalin number in fruit and vegetable juicesAnalysis of jams, fruit and vegetable juices, and their concentratesPolarographic determination of nitrate in water samples, soil and plant extracts, vegetable juices,meat and sausages, fertilizers, liquid manure, etc.Cations in grapefruit soft drink using inline dialysisStandard cations in orange juiceMalate and ascorbate in fruit juiceInositol, glucose, fructose, and sucrose in orange juiceCellobiose in apple juiceFive organic acids in fruit juice using chemical suppression after ion-exclusion separationFive anions in orange juiceCitrate and isocitrate in fruit juicesAscorbic acid (vitamin C) in fruit juicesAscorbic acid in orange juiceAN-C-068AN-O-003AN-O-025Funktionelle GetränkeCations in functional fruit juice using inline dialysisCitrate and acetate in isotonic solutionsSorbate and benzoate in functional drinksAufgussgetränkeAN-O-037 Organic acids in roasted coffeeAN-P-036 Determination of free and total sugar in instant coffee (according to ISO 11292)
AN-C-048Alkoholfreies BierFive cations in alcohol-free beer with strawberry flavor39Alkoholhaltige GetränkeBierAN-P-017 Propylene glycol in a bitter (dark) beerAN-P-023 Fermentable sugars in beer wortAN-P-034 Sugars and sugar alcohols in beerAN-S-124 Chlorite, chloride, sulfite, and oxalate in beerAN-S-193 Four anions in beer wortAN-S-225 Sulfite in the presence of standard anions in beer on the column Metrosep A Supp 10 - 100/4.0WeinAB-112 Quantitative determination of metals that can be precipitated by potassium hexacyanoferrate(II)in wine («décassage» of wine)AB-139 Simple wine analysisAB-225 Simple wine analysis with the TitrinoAN-C-070 Cations and biogenic amines in wineAN-C-105 Copper, zinc, iron(II), and manganese in wine by ion chromatography with post-column reactionand UV/VIS detectionAN-O-006 Organic acids and phosphate in wineAN-S-281 Anions in wineAN-T-072 Reducing sugars in wine and candiesAN-V-092 Nickel in white wine after UV digestionAN-V-093 Zinc, cadmium, lead, and copper in red wine after UV digestionAN-V-094 Rhodium and platinum in red wine after UV digestionAN-V-201 Nickel and cobalt in red wine after UV digestion8.792.5011 Monograph: Practical Ion Chromatography, experiment 12: Organic acids in wineSpirituosenAN-P-021 Glucose, fructose, and sucrose in vodkaAN-V-031 Coumarin and tartrazine in vodkaAN-V-039 Zinc, cadmium, lead, and copper in whiskey after UV digestionAN-V-040 Aluminum and chromium in whiskey after UV digestion8.792.5011 Monograph: Practical Ion Chromatography, experiment 9: Anions in ethanol and spirits (liquor)AB-342AN-H-103AN-K-007AN-P-005AN-P-046AN-S-297AN-C-030AN-H-125AN-P-046Liquid FoodAutomated calcium and magnesium determination in milk using 859 Titrotherm and814 USB Sample ProcessorDetermination of calcium and magnesium in milkWater in yoghurt powderSeven carbohydrates in milk after sample preparation by inline dialysisLactose in lactose-free dairy products applying pulsed amperometric detection after Inline DialysisIodide, thiocyanate, and perchlorate in milk applying inline dialysisFour cations in a soybean drink (chocolate flavor) using dialysis for sample preparationDetermination of sodium in soy milkLactose in lactose-free dairy products applying pulsed amperometric detection after Inline Dialysis
Bestellinformationen40pH-Messung2.826.0110 826 pH mobile mit Tragkoffer und Primatrode2.827.021x 827 pH lab IrDA mit Unitrode2.780.0010 780 pH Meter mit Unitrode2.781.0010 781 pH/Ion Meter mit Unitrode2.867.0110 867 pH Module mit Touch Control inklusive iUnitrode2.867.0210 867 pH Module mit tiamo TM light inklusive iUnitrodeLeitfähigkeitsmessung/Titration von Alphasäuren2.856.0110 Conductivity Module mit Touch Control2.856.0210 Conductivity Module mit tiamo TM light2.856.1210 Conductometric TitratorTitration2.848.1010 Food/Beverage Titrino plus2.859.1010 859 Titrotherm2.848.1020 Food/Beverage Titrino plus mit Drucker2.848.2010 Salt Titrino plus2.848.1020 Salt Titrino plus mit Drucker2.905.4010 Food Titrando mit tiamo TM light2.916.2010 Salt Ti-Touch2.916.4010 Food Ti-TouchWasserbestimmung nach Karl FischerVolumetrische KF-Titration2.915.0110 915 KF Ti-Touch inklusive Zubehör2.890.0110 890 Titrando mit 900 Touch Control2.890.0210 890 Titrando mit tiamo TM light2.870.1010 870 KF Titrino plus komplett2.901.0010 901 Titrando inklusive Titriergefäss und IndikatorelektrodeKF Probenvorbereitung2.136.0100 Polytron PT 1300 D
41AutomationMATi07 Automated titration system for up to 28 samplesMATi08 Automated pipetting and titration system for up to 100 samples2.862.1010 Food/Beverage Compact Titrosampler2.862.1110 Food/Beverage Compact Titrosampler mit Drucker2.862.2010 Salt Compact Titrosampler2.862.2110 Salt Compact Titrosampler mit Drucker2.815.1110 815 Robotic Titration Soliprep2.815.2110 815 Robotic Flexible Soliprep2.815.3110 815 Robotic Filtration Soliprep2.815.4110 815 Robotic Soliprep for LCIonenchromatographie2.940.2500 940 Professional IC Vario TWO/SeS/PP – für Anionen und Kationenbestimmung2.930.2560 930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg – für die Analyse von Anionen2.850.9010 IC Conductivity Detector für Anionen- und Kationenbestimmung2.850.9110 IC Amperometry Detector für Kohlenhydratbestimmung2.944.0010 944 Professional UV/VIS Detector Vario für Bromatbestimmung in Wässern2.943.0110 943 Professional Reactor Vario für die Nachsäulenderivatisierung
422.858.0020 858 Professional Sample Prozessor für die Automation der Bestimmungen2.800.0010 800 Dosino für das vollautomatische Liquid Handling der Proben2.941.0010 941 Eluent Production Module6.3032.210 Dosing unit 10 mL6.5330.090 IC Equipment: Additional Eluent on the Eluent Production Module6.5330.100 IC Equipment: Inline Dialysis6.5330.110 IC Equipment: Inline Ultrafiltration6.5330.120 IC Equipment: Inline Dilution6.5330.170 IC Equipment: MiPuT6.5330.180 IC Equipment: MiPT6.5337.010 IC Equipment Wall-Jet-Zelle: Kohlenhydratbestimmung6.6059.301 MagIC Net 3.0 Compact6.6059.302 MagIC Net 3.0 Professional6.6059.303 MagIC Net 3.0 Multi6.1031.410 Metrosep A Supp 16 - 100/4.0 für die Bromatbestimmung6.1006.510 Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 für die Anionenbestimmung6.1013.010 Metrosep Carb 1 - 150/4.0 für die KohlenhydratbestimmungVoltammetrie2.797.0010 797 VA Computrace für die Spurenanalytik (manuelle Bedienung)MVA-2System 797 VA Computrace für die Spurenanalytik mit automatischer Standardaddition(bestehend aus 797 VA Computrace mit zwei 800 Dosinos zur automatischen Addition vonHilfslösungen)MVA-3Voll automatisiertes System 797 VA Computrace für die Spurenanalytik (bestehend aus797 VA Computrace mit 863 Compact VA Autosampler und zwei 800 Dosinos zur automatischenAddition von Hilfslösungen; automatische Bearbeitung von max. 18 Proben)
Änderungen vorbehaltenGestaltung Ecknauer+Schoch ASW, gedruckt in der Schweiz bei <strong>Metrohm</strong> AG, CH-9100 Herisau8.000.5093DE – 2013-08beverages.metrohm.com