Präparation von dünnen Schichten und Charakterisierung mit Hilfe der
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2VersuchszielIn diesem Versuch wird eine dünne Schicht aus Tantal <strong>mit</strong> <strong>Hilfe</strong> des Sputterverfahrens aufeinem Si Wafer deponiert. Die Schicht wird durch Messung <strong>der</strong> Röntgenreflektivität instreifendem Einfall charakterisiert. Aus <strong>der</strong> Winkelabhängigkeit <strong>der</strong> Reflektivität werdendie Dicke, Dichte <strong>und</strong> die Mikrorauhigkeit <strong>der</strong> Schicht bestimmt. Insbeson<strong>der</strong>e soll dasWachstum <strong>der</strong> natürlichen Oxidschicht des Ta an Luft während des Versuchs verfolgtwerden.
Inhaltsverzeichnis1
2 INHALTSVERZEICHNIS
Kapitel 1Herstellung <strong>von</strong> <strong>dünnen</strong> <strong>Schichten</strong>Das Gr<strong>und</strong>prinzip <strong>der</strong> meisten Verfahren zur Herstellung dünner <strong>Schichten</strong> besteht darin,das gewünschte Schichtmaterial in die Gasphase zu überführen <strong>und</strong> dieses Gas auf demSubstrat kondensieren zu lassen. Das klassische Verfahren ist das thermische Verdampfen,bei dem das Material so stark erhitzt wird, bis dessen Dampfdruck groß genug ist, daß eszu einem hinreichend intensiven Übertritt <strong>von</strong> Atomen in die Gasphase kommt.Viele mo<strong>der</strong>ne, industrielle Verfahren beruhen heute auf dem Verfahren <strong>der</strong> Kathodenzerstäubung,dem sog. Sputterverfahren, bei dem ein Target, das aus dem gewünschtenSchichtmaterial besteht, <strong>mit</strong> Edelgasionen bombardiert wird, die beim Auftreffen Atomeo<strong>der</strong> Cluster aus dem Target herausschlagen <strong>und</strong> das Material so in die Gasphaseüberführen.Man unterscheidet bei <strong>der</strong> Kathodenzerstäubung in <strong>der</strong> Hauptsache zwei Verfahrensvarianten:Das Sputtern <strong>mit</strong> einer Gleichspannung (DC - Sputtern) bzw. <strong>mit</strong> einer hochfrequentenWechselspannung (HF - Sputtern). In beiden Fällen wird meist Argon alsSputtergas eingesetzt. Es ist als Edelgas inert, d.h. es sind keine Reaktionen zwischendem Gas <strong>und</strong> <strong>der</strong> wachsenden Schicht zu befürchten.1.1 DC - SputternBeim DC - Sputtern bedient man sich <strong>der</strong> Kathodenzerstäubung in einer Glimmentladungzum Abtrag <strong>von</strong> Festkörperoberflächen <strong>und</strong> zur Herstellung dünner <strong>Schichten</strong>. Der Substrathalterist geerdet, <strong>und</strong> an <strong>der</strong> gegenüberliegenden Kathode gleicher Größe liegt einenegative Hochspannung <strong>von</strong> einigen kV. Freie, durch äußere ionisierende Ursachen entstandeneElektronen erzeugen auf ihrem Weg zur Anode weitere Ionen durch Stoßionisation.Die Ionen werden gegen die Kathode beschleunigt <strong>und</strong> lösen dort Sek<strong>und</strong>ärelektronenaus, die ihrerseits durch Stoßionisation im Gasraum so viel neue Ionen erzeugen, daß <strong>der</strong>Ionenverlust an <strong>der</strong> Kathode ausgeglichen wird. Auf diese Weise hält sich die Entladungselbst aufrecht. Das DC - Sputtern ist auf leitfähige Target - Materialien beschränkt. Einisolierendes Target würde den Stromfluß durch das Plasma unterbrechen.3
4 KAPITEL 1. HERSTELLUNG VON DÜNNEN SCHICHTEN1.2 HF - SputternRezipientGaseinlassSubstratTargetVakuumpumpenDer schematische Aufbau eines HF Sputtersystems ist in Abb. ??a dargestellt. Über zweiElektroden wird eine hochfrequente Wechselspannung gelegt. Bei Frequenzen unterhalb<strong>von</strong> 50 kHz sind die Ionen noch so mobil, daß sich während <strong>der</strong> Dauer einer Halbwelleeine vollständige DC-Gasentladung ausbilden kann. Abwechselnd wird <strong>von</strong> beiden Elektrodengesputtert. Überschreitet die Hochfrequenz 50 kHz, so können freie Elektronen imGasraum unter dem Einfluß des Wechselfeldes oszillieren <strong>und</strong> vermögen bei ausreichen<strong>der</strong>Hochspannungsamplitude ionisierende Stöße zu vollführen. Die Elektronen des Plasmaswerden hier nicht wie beim DC - Sputtern vom Feld vollständig abgesogen, son<strong>der</strong>n zurIonisation mehrfach ’wie<strong>der</strong>benutzt’. Aus diesem Gr<strong>und</strong> kann <strong>der</strong> minimale Gasdruck <strong>von</strong>etwa 5·10 −4 mbar zum Aufrechterhalten einer HF-Sputterentladung kleiner sein als beimDC-Sputtern, wo er etwa 5·10 −3 mbar berägt. Vorteilhaft ist dies, wenn <strong>der</strong> Einbau <strong>von</strong>Atomen des Sputtergases in die Schicht vermieden werden soll.Die typische in Sputteranlagen zugelassene Frequenz liegt bei 13.56 MHz. Bei dieser Frequenzsind die positiven Gasionen vergleichsweise unbeweglich, so daß man zunächstgar kein Bombardement <strong>der</strong> Elektroden <strong>mit</strong> Gasionen erwarten würde. Liegt dagegenin <strong>der</strong> Zuleitung einer <strong>der</strong> Elektroden ein Kondensator, so lädt diese sich zusätzlich negativauf (self-biasing), da in <strong>der</strong> positiven Halbwelle <strong>der</strong> Wechselspannung wegen ihrerweitaus größeren Beweglichkeit mehr Elektronen als in<strong>der</strong> negativen Halbwelle positiveGasionen zur Elektrode gelangen. Die Strom-Spannungs Kennlinie eines Plasmas ähneltdeswegen <strong>der</strong> einer Gleichrichterdiode. In <strong>der</strong> Anlaufphase <strong>der</strong> Entladung gibt es einenElektronen-Überschußstrom in Richtung auf die kapazitiv an die Hochspannungsquellegekoppelte Elektrode, s. Abb. ??b. Da durch den Kondensator keine Ladungen hindurchtretenkönnen, lädt sich die Elektrode so weit negativ auf, bis <strong>der</strong> über eine Periodege<strong>mit</strong>telte Nettostrom verschwindet. Die self-bias Spannung sorgt dafür, daß sich die kaa)UHochfrequenzAbbildung 1.1: a) Schematischer Aufbau einer HF - Sputteranlage. b) DieAusbildung einer negativen Bias - Spannung an einer kapazitiv gekoppeltenElektrode in einem HF - Sputterprozeß : (1) Einschwingvorgang <strong>mit</strong>einem Netto - Elektronenstrom, (2) Stationärer Zustand <strong>mit</strong> verschwindendemNettostrom <strong>und</strong> einer <strong>mit</strong> einem negativen Offset versehenenWechselspannung an <strong>der</strong> Elektrode.b)
1.3. MAGNETRON - SPUTTERN 5pazitiv gekoppelte Elektrode über fast die gesamte Zeit auf negativem Potential befindet<strong>und</strong> so nahezu kontinuierlich <strong>mit</strong> positiven Gasionen bombardiert wird.1.3 Magnetron - SputternEine wichtige Variante des DC- <strong>und</strong> HF-Sputterns ist das Sputtern <strong>mit</strong> einer Magnetron-Kathode. Unter <strong>der</strong> Kathodenoberfläche befindet sich ein Permanentmagnet, s. Abb. ??,<strong>der</strong> <strong>mit</strong> seinem Feld das Plasma in <strong>der</strong>en Nähe konzentriert. Die aus dem Target hervorgehendenSek<strong>und</strong>ärelektronen bewegen sich auf spiralförmigen Bahnen um die Feldrichtung<strong>und</strong> ionisieren auf diese Weise weit mehr Gasatome als ohne Magnetfeld. Die Sputterausbeutewird dadurch deutlich erhöht. Erst <strong>mit</strong> Einführung <strong>der</strong> Magnetron-Technik konntesich das Sputtern als eine Methode zur industriellen Herstellung dünner <strong>Schichten</strong> durchsetzen.Das Target ist ausgebildet als eine kreisförmige Scheibe aus dem zu zerstäubenden Material,welches auf <strong>der</strong> Kathode gleichen Durchmessers befestigt wird. Der thermischeÜbergang zwischen <strong>der</strong> gekühlten Kathode <strong>und</strong> dem Target kann durch vakuumtauglicheWärmeleitpaste verbessert werden.Um zu verhin<strong>der</strong>n, daß die Rückseite <strong>der</strong> Targetelektrode o<strong>der</strong> <strong>der</strong>en Zuleitung ebenfallszerstäubt werden <strong>und</strong> eine Verunreinigung <strong>der</strong> aufgestäubten Schicht verursachen,verwendet man eine Abschirmung, welche die vor <strong>der</strong> Zerstäubung zu bewahrenden Teileumschließt. Diese sogenannte Dunkelfeldabschirmung muß dabei so dicht an den abzuschirmendenTeilen liegen, daß <strong>der</strong>en Abstand geringer ist als die zum Brennen <strong>der</strong>Entladung nötige Länge des Dunkelraums vor <strong>der</strong> Kathode.Abbildung 1.2: Schema einer zylindrischen Magnetron - Sputterkathode(aus [?])
6 KAPITEL 1. HERSTELLUNG VON DÜNNEN SCHICHTENYield at 400 eV (arb.units)1.4 Vorgänge beim Sputtern1.4.1 Prozesse auf dem TargetDie auf dem Target auftreffenden Gasionen verlieren ihre Energie durch Stöße <strong>mit</strong> denTeilchen des Targetmaterials. Etwa 1 % <strong>der</strong> Energie geht in die Abstäubung <strong>von</strong> Targetteilchen,75 % <strong>der</strong> Energie wird in Wärme umgesetzt, die durch intensive Kühlung abgeführtwerden muß, an<strong>der</strong>nfalls kann es zum Schmelzen des Targetmaterials kommen. Der übrigeProzentsatz wird <strong>von</strong> Sek<strong>und</strong>ärelektronen da<strong>von</strong>getragen <strong>und</strong> führt zur Erwärmung <strong>der</strong>Gegenelektrode, insbeson<strong>der</strong>e des Substrats. Die abgesputterten Atome sind zu etwa 95 %neutral.Die Zerstäubung <strong>von</strong> Festkörperoberflächen setzt erst oberhalb einer Schwellenenergieein, die für die meisten Metalle zwischen 5 <strong>und</strong> 25 eV liegt. Oberhalb <strong>der</strong> Schwellenenergiewächst die Sputterausbeute stark an, geht durch ein Maximum <strong>und</strong> nimmt beiIonenenergien <strong>von</strong> mehreren keV wie<strong>der</strong> ab, da die auftreffenden Ionen dann tief in dasTargetmeterial eindringen. Unter sonst gleichen Bedingungen hängt die Sputterausbeute<strong>mit</strong> <strong>der</strong> Stellung des Targetmaterials im Periodensystem zusammen. Man findet eine Periodizität<strong>der</strong> Ausbeute, die <strong>der</strong> Periodizität <strong>der</strong> Sublimationswärmen ähnelt, s. Abb. ??a.Bei den abgestäubten Teilchen muß es sich nicht notwendigerweise um einzelne Atomehandeln, es kann sich dabei auch um Cluster <strong>von</strong> Atomen handeln. Die Winkelabhängigkeit<strong>der</strong> Ausbeute folgt bei polykristallinen Targets etwa dem Kosinus-Gesetz,sofern <strong>der</strong> Abstand zwischen dem Meßpunkt <strong>und</strong> dem Target groß gegen dessen Durchmesserist. Bei einkristallinen Targets dagegen werden die gesputterten Teilchen meist inkristallographisch bevorzugte Richtungen e<strong>mit</strong>tiert.Die Energieverteilung <strong>der</strong> gesputterten Atome unterscheidet das Sputterverfahren beson<strong>der</strong>sdeutlich <strong>von</strong> <strong>der</strong> Methode des thermischen Verdampfens. Während das Maximum<strong>der</strong> Maxwell-Boltzmann-Verteilung <strong>der</strong> bei 2000 - 3000 K thermisch verdampften Atomezwischen 0.1 <strong>und</strong> 0.2 eV liegt, hat die Energieverteilung <strong>von</strong> gesputterten Atomenin un<strong>mit</strong>telbarer Nähe <strong>der</strong> Targetoberfläche ein Maximum bei Werten <strong>von</strong> einigen eV, s.Abb. ??b.2.42.01.61.20.80.40.0BeCAlSiNiCrCoGeFeVTiCuRuZrMoNb0 10 20 30 40 50 60 70 80 90Atomic numberAgPdAuPtReHfTa WOsIrUThFlux (arb. units)120100806040200(1)(2)0 10 20 30 40Energy/eVAbbildung 1.3: a) Sputterausbeute in Abhängigkeit vom Kathodenmaterial für 400 eVArgon-Ionen. Die Ausbeuten variieren innerhalb des Periodensystems um maximal eineZehnerpotenz [?]. b) Energieverteilungen <strong>von</strong> Cu - Atomen : (1) bei 2000 K thermischverdampft, (2) <strong>mit</strong> 410 eV Ar - Ionen gesputtert, an <strong>der</strong> Targetoberfläche [?].
1.4. VORGÄNGE BEIM SPUTTERN 71.4.2 Prozesse im GasraumBei <strong>der</strong> Ausbreitung im Gasraum verlieren die gesputterten Atome ihre Energie durchStöße <strong>mit</strong> den Gasatomen partiell, sie werden thermalisiert. Mit zunehmendem AbstandTarget-Substrat gleicht sich die Energieverteilung <strong>der</strong> abgestäubten Atome immer mehr<strong>der</strong> des Sputtergases an. Auf diese Weise werden neben <strong>der</strong> HF-Amplitude <strong>der</strong> Gasdruck<strong>und</strong> <strong>der</strong> Abstand Target-Substrat zu bestimmenden Faktoren für die Energieverteilung<strong>der</strong> auf dem Substrat kondensierenden Teilchen.Die <strong>mit</strong>tlere freie Weglänge <strong>der</strong> Teilchen im Gas ist bei konstanter Temperatur umgekhrtproportional zum Gasdruck. Bei Drucken um 10 −2 mbar liegt sie im Bereich <strong>von</strong> 1 cm.Auf dem Weg vom Target zum 10 cm entfernten Substrat gibt es daher im Gasraum soviele Stöße <strong>mit</strong> den Atomen des Sputtergases, daß die Teilchen aus allen Richtungen aufdas Substrat treffen. Beim im Hochvakuum erfolgenden thermischen Verdampfen liegtdie <strong>mit</strong>tlere freie Weglänge im Bereich <strong>von</strong> mehreren Metern. Die Atome treffen dabei ineinem gerichteten Dampfstrahl auf das Substrat.Trotz <strong>der</strong> partiellen Thermalisierung <strong>der</strong> Atome im Sputtergas ist <strong>der</strong>en kinetische Energiebeim Auftreffen auf das Substrat meist größer als beim thermischen Verdampfen.Diese Tatsache führt im allgemeinen zu einer besseren Haftung <strong>von</strong> Sputterschichten imVergleich zu Aufdampfschichten. Unterschiedliche thermische Expansionskoeffizienten <strong>von</strong>Substrat- <strong>und</strong> Schichtmaterial können diesen Vorteil allerdings wie<strong>der</strong> zunichte machen,da <strong>der</strong>en Temperatur im Sputterprozeß durch Sek<strong>und</strong>ärelektronenbeschuß weit überZimmertemperatur ansteigen kann.1.4.3 Prozesse auf dem SubstratDie aus dem Verlauf des Schichtwachstums hervorgehenden Volumen- <strong>und</strong> Oberflächeneigenschaftendünner <strong>Schichten</strong> werden wesentlich bestimmt durch die Beschaffenheit<strong>der</strong> Substratoberfläche, <strong>der</strong>en Temperatur <strong>und</strong> die Beweglichkeit <strong>der</strong> kondensiertenAdatome auf <strong>der</strong> Oberfläche. Beim thermischen Verdampfen sind es neutrale Atome geringerkinetischer Energie, beim Sputtern gibt es darüberhinaus weitere Arten <strong>von</strong> Teilchen,die das Substrat erreichen :• hochenergetische neutrale Targetteilchen,• thermische sowie am Target neutralisierte <strong>und</strong> rückgestreute Edelgasatome,• hochenergetische negative Ionen des Targetmaterials,• schnelle Elektronen, die im Plasma o<strong>der</strong> als Sek<strong>und</strong>ärelektronen auf dem Targetentstanden sind.Eine hohe Dichte <strong>von</strong> Defektstellen auf <strong>der</strong> Oberfläche in Form <strong>von</strong> Fehlstellen, Versetzungslinieno<strong>der</strong> Korngrenzen, die auf polykristallinen bzw. amorphen Unterlagen zahlreichanzutreffen sind, wird durch den intensiven Teilchenbeschuß beim Sputtern evtl.noch erhöht. Defekte dienen oftmals als Einfangzentren für auf <strong>der</strong> Oberfläche entlangdiff<strong>und</strong>ierendeAdatome <strong>und</strong> schränken so <strong>der</strong>en Mobilität ein. Eine hohe Defektdichtevermag deshalb ein feinkristllines Wachstum <strong>von</strong> <strong>dünnen</strong> <strong>Schichten</strong> zu begünstigen. Eine
8 KAPITEL 1. HERSTELLUNG VON DÜNNEN SCHICHTENhohe Mobilität <strong>der</strong> Adatome führt dagegen meist zum Wachstum großer Kristallite, dierauhe Schichtoberflächen nach sich ziehen. Eine geringe Kondensationsrate <strong>der</strong> Teilchenauf dem Substrat begünstigt ebenfalls das Wachstum großer Kristallite. Die diff<strong>und</strong>ierendenAdatome haben dabei ausreichend Zeit, an den für sie energetisch günstigsten Ort zugelangen <strong>und</strong> dort große Aggregate zu bilden. Das Wachstum <strong>von</strong> <strong>Schichten</strong> <strong>mit</strong> glatterOberfläche sollte man daher insbeson<strong>der</strong>e auf kalten Substraten bei hohen Kondensationsratenerwarten können.
Kapitel 2Röntgenoptik dünner <strong>Schichten</strong>Es war A.H. Compton, <strong>der</strong> 1923 erstmals die Totalreflexion <strong>von</strong> Röntgenstrahlen eingesetzthat, um den Brechungsindex <strong>von</strong> Materie im Röntgenbereich zu bestimmen <strong>und</strong>die experimentellen Ergebnisse <strong>mit</strong> den Vorhersagen <strong>der</strong> Drude-Lorentzschen Dispersionstheoriezu vergleichen [?]. Röntgenstrahlinterferenzen an <strong>dünnen</strong> Metallschichten auf Glassubstratenwurden erstmals 1930 <strong>von</strong> Kiessig beobachtet <strong>und</strong> zur Schichtdickenbestimmungeingesetzt [?]. Die Möglichkeit, <strong>mit</strong>tels streifen<strong>der</strong> Reflexion <strong>von</strong> Röntgenstrahlungan <strong>dünnen</strong> <strong>Schichten</strong> Aussagen über Oxidschichten an <strong>der</strong>en Oberfläche <strong>und</strong> Dichtevariationenin Normalenrichtung zu gewinnen, wurde ausfühlich <strong>von</strong> Parratt 1954 beschrieben[?].2.1 Gr<strong>und</strong>annahmenDie Theorie <strong>der</strong> Optik dünner <strong>Schichten</strong> folgt aus <strong>der</strong> Anwendung <strong>der</strong> Maxwell’schenTheorie des Elektromagnetismus’ auf die Ausbreitung <strong>von</strong> Licht in geschichteten Medien.Dabei werden folgende Annahmen gemacht :• Die <strong>Schichten</strong> sind optisch isotrop. Ihre optischen Eigenschaften werden bestimmtdurch den komplexen Brechungsindex n.• Die Schicht wird durch zwei parallele Ebenen begrenzt, an welchen sich <strong>der</strong> Brechungsindexsprunghaft än<strong>der</strong>t.• Die einfallende Welle ist eben <strong>und</strong> monochromatischDiese Annahmen sind auf reale Systeme nur unter Vernachlässigung einer Reihe <strong>von</strong>möglichen Störeinflüssen übertragbar :a) Die polykristalline Struktur <strong>und</strong> die da<strong>mit</strong> verb<strong>und</strong>ene Ober- <strong>und</strong> Grenzflächenrauhigkeit<strong>der</strong> <strong>Schichten</strong> führt zu einer zusätzlichen diffusen Streuung <strong>der</strong>einfallenden Welle.9
10 KAPITEL 2. RÖNTGENOPTIK DÜNNER SCHICHTENb) Durch Interdiffusion <strong>von</strong> benachbarten Schichtmaterialien kommt es zu einem kontinuierlichenVerlauf <strong>der</strong> optischen Eigenschaften an den inneren Grenzflächen. Oxidation<strong>und</strong> Adsorption <strong>von</strong> Fremdatomen haben eine ähnliche Wirkung an <strong>der</strong> Oberfläche<strong>von</strong> <strong>Schichten</strong>.c) Die Schichtstruktur <strong>und</strong> die optischen Konstanten des Schichtmaterials sind <strong>von</strong><strong>der</strong> Schichtdicke abhängig. Im allgemeinen wächst eine dünne Schicht <strong>mit</strong> einergegenüber <strong>der</strong> Volumendichte des Materials reduzierten Dichte auf.d) Innere mechanische Spannungen in <strong>der</strong> Schicht können zu einer lateralen Anisotropie<strong>der</strong> optischen Eigenschaften führen.e) Dichte <strong>und</strong> Brechungsindex <strong>der</strong> Schicht verän<strong>der</strong>n sich im Laufe <strong>der</strong> Zeit duch Oxidationo<strong>der</strong> Interdiffusion.Diese Eigenschaften werden zu diskutieren sein, wenn es die an den Schichtsystemen gemessenenReflektivitäten zu interpretieren gilt. Im folgenden sollen jedoch auf <strong>der</strong> Basis<strong>der</strong> zuvor vorgestellten Gr<strong>und</strong>annahmen die wichtigsten Elemente <strong>der</strong> theoretischen Beschreibungzusammengestellt werden.2.2 Totalreflexion <strong>von</strong> RöntgenstrahlungBei den für den Röntgenbereich typischen Frequenzen elektromagnetischer Wellen ist diePolarisation <strong>von</strong> Materie klein <strong>und</strong> dem anregenden Feld entgegengerichtet :⃗P = χ ⃗ E <strong>mit</strong> χ < 0, |χ|
2.3. STREUAMPLITUDE, BRECHUNGSINDEX UND KRITISCHER WINKEL 11a)b)ϕϕϕ > ϕcϕ < ϕcAbbildung 2.1: a) Übergang einer Welle vom optisch dichteren ins optischdünnere Medium. Die Flächen konstanter Phase haben den Abstand λbzw. λ ′ . Unterhalb des kritischen Winkels lassen sich die Phasenfrontenim Vakuum <strong>und</strong> im Medium nicht mehr aneinan<strong>der</strong> anpassen. b)Energiestrom an einer Grenzfläche bei Totalreflexion. Ist das Mediumabsorbierend, so wird <strong>der</strong> oberflächenparallele Energiestrom zusätzlichgedämpft, wodurch <strong>der</strong> reflektierten Welle Energie entzogen wird : DieReflexion ist nicht mehr ’total’.2.3 Streuamplitude, Brechungsindex <strong>und</strong> kritischerWinkelDie elektrische Suszeptibilität ist eng verknüpft <strong>mit</strong> <strong>der</strong> Streuamplitude <strong>der</strong> Atome im Material.Bei streifen<strong>der</strong> Inzidenz gehen die Vorwärtsstreuamplituden f 0,i <strong>der</strong> verschiedenenAtomsorten z.B. einer Legierung ein :χ = λ 2 ∑ iη i f 0,i , (2.6)wobei die η i die Atomzahldichten (Anzahl Atome pro Volumeneinheit) <strong>der</strong> verschiedenenAtomsorten sind. Für ein aus einer Atomsorte bestehendes Material erhält man da<strong>mit</strong>nach Einsetzen obiger Beziehung in Gl. (??) :n 2 = 1 + ηλ2π f 0, (2.7)Vergleich <strong>mit</strong> Gl. (??) ergibt also für die Abweichung des Brechungsindex <strong>von</strong> 1 :Die Vorwärtsstreuamplitude f 0 ist gegeben durch :δ = − ηλ22π f 0 (2.8)f 0 = −Zr e + iσ4πλ(2.9)
12 KAPITEL 2. RÖNTGENOPTIK DÜNNER SCHICHTENElement Ordnungszahl Photo-Wirkungsquerschnitt Elektronendichte kritischer WinkelZ σ/10 24 m 2 ρ e /10 30 m −3 ϕ c /mradC 6 0.00064 0.680 1.74Si 14 0.02790 0.699 1.77Fe 26 0.33480 2.207 3.14Mo 42 0.2783 2.694 3.46Ru 44 0.3315 3.239 3.80Rh 45 0.3645 3.271 3.82Pd 46 0.4008 3.114 3.73Ta 73 2.5858 4.049 4.25W 74 2.7076 4.666 4.56Tabelle 2.1: Elektronendichten sowie Photowirkungsquerschintte <strong>und</strong> kritische Winkel <strong>der</strong>Totalreflexion bei 17.48 keV für einige Elementedabei ist Z ist die Ordnungszahl des Elements, r e = 2.8·10 −15 m <strong>der</strong> klassische Elektronenradius,<strong>und</strong> σ ist <strong>der</strong> Photoabsorptionswirkungsquerschnitt.Der kritische Winkel <strong>der</strong> Totalreflexion ϕ c ist <strong>der</strong> Einfallswinkel, bei welchem die gebrocheneWelle parallel zur Oberfläche läuft. Setzt man also den Brechungswinkel ϕ 2 = 0(Winkelangaben bei streifen<strong>der</strong> Inzidenz nicht relativ zum Lot, son<strong>der</strong>n relativ zur Grenzfläche),so erhält man aus dem Brechungsgesetzein Kriterium für den kritischen Winkel, nämlich :n 1 cos ϕ 1 = n 2 cos ϕ 2 (2.10)n 1 cos ϕ 1 = n 2 (2.11)Mit n 1 = 1, n 2 = 1 − δ <strong>und</strong> ϕ c
2.5. DIE REFLEKTIVITÄT VON SCHICHTSYSTEMEN 13zwei Medien 1 <strong>und</strong> 2 ist z.B. definiert als das Verhältnis <strong>der</strong> Amplituden <strong>der</strong> reflektiertenWelle <strong>und</strong> <strong>der</strong> einfallenden Welle. Für σ-Polarisation lautet r 12 :r 12 = n 1 sin ϕ 1 − n 2 sin ϕ 2n 1 sin ϕ 1 + n 2 sin ϕ 2(2.14)Zur Beschreibung <strong>der</strong> Reflexion unter streifendem Einfall ist es zweckmäßig, obige Ausdrückeauf den Einfallswinkel im Vakuum umzuschreiben. Unter Zuhilfenahme des BrechuungsgesetzesGl. (??) erhält man zunächst :n i sin ϕ i =√n 2 i − (n i cos ϕ i ) 2 =√n 2 i − n2 0 cos 2 ϕ 0 ; i = 1, 2 (2.15)Unter Berücksichtigung <strong>von</strong> n 0 = 1, n i = 1 − δ i , ϕ 0
14 KAPITEL 2. RÖNTGENOPTIK DÜNNER SCHICHTEN0.8Pdreflectivity0.60.4SiFeTa0.20.00 2 4 6 8angle of incidence/mradAbbildung 2.2: Vakuumgrenzflächenreflektivität verschiedener Metallefür 17.48 keV Röntgenstrahlung gemäß Gl. (??).Bestimmung <strong>der</strong> Reflektivität ist über alle reflektierten Teilwellen zu summieren. Für denFall einer einzelnen Schicht ist das schematisch in Abb. ?? gezeigt. r ij <strong>und</strong> t ij sind dabeidie Fresnel’schen Reflexions- bzw. Transmissionskoeffizienten. Die exakte Summation sollhier nicht ausgeführt werden. Das Ergebnis ist [?] :r 012 = r 01 + r 12 e i2k 1,zd 11 + r 01 r 12 e i2k 1,zd 1(2.21)Die Berechnung <strong>der</strong> Reflektivität eines Systems aus n <strong>Schichten</strong> läßt sich auf die eines einfachenSchichtsystems reduzieren, indem man die oberste Schicht als Vergütung annimmt<strong>und</strong> in Gl. (??) anstelle <strong>von</strong> r 12 die Reflektivität r 1...n des darunterliegenden Schichtsystemseinsetzt. Die Reflektivität <strong>von</strong> Vielschichtsystemen ergibt sich so<strong>mit</strong> rekursiv zu :r 0...n = r 01 + r 1...n e i2k 1,zd 11 + r 01 r 1...n e i2k 1,zd 1(2.22)Auf diese Weise lassen sich auch Reflektivitäten <strong>von</strong> Schichtsystemen <strong>mit</strong> einer kontinuierlichenVariation <strong>der</strong> Schichtdichte in z-Richtung ausrechnen, wie man sie z.B. anInterdiffusionsgrenzflächen o<strong>der</strong> an oxidierten Oberflächen vorfindet. Man zerlegt dazudas Schichtsystem in viele sehr dünne Lagen, innerhalb <strong>der</strong>er die Dichte konstant ist <strong>und</strong>wendet darauf Gl. (??) an.2.6 Einfluß <strong>der</strong> OberflächenrauhigkeitDie Mikrorauhigkeit <strong>von</strong> Oberflächen führt im allgemeinen zu einem Rückgang <strong>der</strong> spekular(Einfallswinkel = Ausfallswinkel) reflektierten Strahlung <strong>und</strong> verursacht einen in da<strong>von</strong>abweichende Richtungen diffus gestreuten Untergr<strong>und</strong>. Als Maß für die Störung <strong>der</strong> spekularenReflexion kann <strong>der</strong> Phasenunterschied zwischen zwei an einer rauhen Grenzflächereflektierten Strahlen herangezogen werden, wie in Abb. ??a skizziert. Der Phasenunterschiedbeträgt hier :( h∆ϕ = 2 L k 0 = 4π sin ϕ (2.23)λ)
2.6. EINFLUSS DER OBERFLÄCHENRAUHIGKEIT 15t 01 r 12 r 10 r 12 t 10 e i4k 1,zd012a)r 01t 01 r 12 t 10 e i2k 1,zddreflectivityb)10 010 −110 −210 −310 −40 2 4 6 8 10angle of incidence/mradAbbildung 2.3: a) Vielfachreflexionen in streifendem Einfall an einemeinfach beschichteten Substrat. Die k i,z <strong>mit</strong> i = 0, 1, 2 sind die Normalkomponenten<strong>der</strong> Wellenvektoren im Vakuum (0), in <strong>der</strong> Schicht (1) <strong>und</strong>im Substrat (2). b) Reflektivität einer 50 nm dicken Schicht aus Pd aufSi bei 17.48 keV.h ist ein Maß für die Rauhtiefe des Oberflächenprofils. Im Licht einer bestimmtenWellenlänge erscheint eine Oberfläche als glatt, wenn ∆ϕ
16 KAPITEL 2. RÖNTGENOPTIK DÜNNER SCHICHTENLha)¥§¦©¨¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¦§¦¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¡£¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢¡¢§b)Abbildung 2.4: a) Zum Phasenunterschied zwischen zwei benachbarten,an einer rauhen Grenzfläche reflektierten Strahlen. b) Übersetzung desHöhenprofils einer rauhen Oberfläche in ein Dichteprofil.
Kapitel 3Experimentelles3.1 <strong>Präparation</strong> <strong>der</strong> <strong>Schichten</strong>Die Sputteranlage zur <strong>Präparation</strong> <strong>der</strong> <strong>dünnen</strong> <strong>Schichten</strong> befindet sich im Laborgebäude,Raum 206. Das Pumpsystem <strong>der</strong> Sputteranlage besteht aus einer zweistufigen Drehschieberpumpeals Vorpumpe <strong>und</strong> einer Turbomolekularpumpe, <strong>mit</strong> <strong>der</strong> sich <strong>der</strong> Rezipient bisauf einen Druck <strong>von</strong> ca. 5·10 −7 mbar abpumpen läßt. Durch zusätzliches Beschicken einesin den Rezipienten ragenden Kühlfingers <strong>mit</strong> flüssigem Stickstoff läßt sich <strong>der</strong> Restgasdruckbis auf Werte um 2·10 −7 mbar reduzieren.Zur Druckmessung im Vorvakuumbereich wird ein Pirani-Wärmeleitungsmanometer eingesetzt,für den Hochvakuumbereich steht ein Glühkathoden - Ionisationsvakuummeterzur Verfügung. Die genaue Messung <strong>von</strong> Sputtergasdrucken wird <strong>von</strong> einem Hochdruck- Ionisationsvakuummeter übernommen. Der Glühfaden <strong>der</strong> Meßröhre besteht aus Iridium,welches <strong>mit</strong> einem Belag aus Thoriumoxid überzogen ist. Diese Materialkombinationerlaubt den stabilen Betrieb einer Gühkathode bis in den Bereich <strong>von</strong> Gasdrucken um 1mbar.Der Gasdruck wird über ein Dosierventil bei laufen<strong>der</strong> Turbopumpe in ein Fließgleichgewichtgebracht. Das Zünden <strong>der</strong> Entladung erfolgt am besten bei einem relativ hohenArgondruck <strong>von</strong> ca. 5·10 −2 mbar. Zum Sputtern wird <strong>der</strong> Druck dann auf ca. 1·10 −2 mbarreduziert.Bevor <strong>mit</strong> <strong>der</strong> eigentlichen Beschichtung begonnen werden kann, sollte das Sputtertarget<strong>von</strong> Oxiden <strong>und</strong> Verunreinigungen gereinigt werden. Dies geschieht durch hinreichendlanges Vorsputtern (ca. 5 min) währenddessen das Substrat durch geeignete Blenden o<strong>der</strong>Shutter gegen Beschichtung geschützt ist. Anschließend wird das Substrat über die Sputterkathode(n)bewegt. Die Verweilzeit über <strong>der</strong> Sputterkathode bestimmt die Schichtdicke,die durch die Messung <strong>der</strong> Röntgenreflektivität bestimmt werden kann.3.2 Messung <strong>von</strong> ReflektivitätenDie Apparaturen zur Messung <strong>der</strong> Reflektivitäten dünner <strong>Schichten</strong> befinden sich imLaborgebäude, Raum 105. Die Röntgenstrahlung wird <strong>mit</strong> <strong>Hilfe</strong> eines Drehanoden -17
18 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLESRöntgengenerators erzeugt <strong>und</strong> anschliessend durch aufeinan<strong>der</strong>folgende Bragg’sche Reflexionenmonochromatisiert <strong>und</strong> kollimiert, bevor sie auf die Probe gelangt. Die Probeist auf einem Mehrkreis - Diffraktometer montiert, <strong>mit</strong> <strong>Hilfe</strong> dessen sie in den erfor<strong>der</strong>lichenFreiheitgraden justiert werden kann. Diese Apparatur befindet sich in einemgroßen, begehbaren Röntgenschutzgehäuse. Die Justierung <strong>von</strong> Monochromator<strong>und</strong> Probe erfolgt ferngesteuert über Schrittmotoren <strong>von</strong> einem Rechner außerhalb desRöntgenschutzgehäuses.3.2.1 Die RöntgenquelleDie Röntgenquelle ist ein Drehanoden - Röntgengenerator <strong>mit</strong> einer maximalen Ausgangsleistung<strong>von</strong> 18 kW. In einem evakuierten Gehäuse (Hochvakuum) werden Elektronen <strong>von</strong>einer Gühwendel, dem sog. Filament, e<strong>mit</strong>tiert <strong>und</strong> durch eine Hochspannung auf einensich schnell drehenden Zylin<strong>der</strong> beschleunigt, die eigentliche ’Drehanode’. Beim Auftreffenauf diesen Zylin<strong>der</strong> entsteht neben <strong>der</strong> Bremsstrahlung die charakteristische Strahlung desAnodenmaterials. Die Form <strong>und</strong> die Orientierung des Filaments bestimmen die Form <strong>und</strong>Größe des ’Brennflecks’ auf <strong>der</strong> Anode, welcher letztlich die Quelle <strong>der</strong> Röntgenstrahlungist. Das in diesem Versuch verwendete Filament führt auf einen Brennfleck <strong>mit</strong> einer Ausdehnung<strong>von</strong> 6 mm × 0.6 mm <strong>und</strong> kann bis maximal 5 kW belastet werden. Die Anodeist wassergekühlt <strong>und</strong> besteht aus massivem Kupfer, um einen guten Wärmetransport zugewährleisten. Das eigentliche Anodenmaterial, dessen charakteristische Strahlung mannutzen möchte, ist auf das Kupfer als dünner Reifen aufgebondet. In diesem Versuch wirdMo als Anodenmaterial verwendet, dessen charakteristische K α Strahlung eine Energie<strong>von</strong> 17.48 keV hat. Der Aufbau <strong>der</strong> Röntgenquelle ist schematisch in Abb. ?? dargestellt.Die Strahlung wird durch Beryllium-Fenster ausgekoppelt <strong>und</strong> dem Versuch zugeführt.Vor den Fenstern befinden sich Shutter, die im geschlossenen Zustand sicherstellen,daß keine Strahlung unkontrolliert nach außen gelangen kann. Die Shutter können erstgeöffnet werden, wenn <strong>der</strong> Kontrollbereich zuvor durch den Experimentator abgesichertwurde.HeizungBremsstrahlungcharakteristische StrahlungeFilamenteHochspannungCuAbbildung 3.1: Schematische Darstellung <strong>der</strong> Erzeugung <strong>von</strong>Röntgenstrahlung an einer Drehanode.Mo
3.2. MESSUNG VON REFLEKTIVITÄTEN 193.2.2 Der MonochromatorDer Monochromator besteht aus 2 Si - Einkristallen in sog. Channel-Cut Geometrie, s.Abb. ??a. In diesem Versuch wird <strong>der</strong> Si(111) Reflex benutzt. Durch zwei aufeinan<strong>der</strong>folgendeReflexionen in einem rechteckigen Kanal erreicht man, daß die monochromatisierteStrahlung lediglich parallel versetzt wird. Das ist insbeson<strong>der</strong>e dann vorteilhaft,wenn nacheinan<strong>der</strong> verschiedene Braggwinkel/Energien benutzt werden sollen. (Mit einemeinzelnen Reflex müsste man nach Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Energie die gesamte nachfolgendeApparatur neu justieren.)Die Wirkungsweise eines Röntgenmonochromators läßt sich am besten <strong>mit</strong> <strong>Hilfe</strong> einessog. Dumond - Diagramms veranschaulichen, s. Abb. ??b, Graph (1). Dies ist im Prinzipdie Darstellung <strong>der</strong> Bragg’schen Gleichung unter Berücksichtigung <strong>der</strong> endlichen energetischenBreite ∆E des Bragg - Reflexes, wie man sie aus <strong>der</strong> dynamischen Theorie <strong>der</strong>Röntgenbeugung erhält. Aus <strong>der</strong> Bragg’schen Gleichung ergibt sich dann auch die Breitedes Winkelbereichs ∆Θ, innerhalb dessen Bragg’sche Reflexion stattfindet :∆Θ = ∆EEtan Θ (3.1)Die beiden Graphen zusammen in Abb. ??b repräsentieren die Kristallanordnung, die inAbb. ??a dargestellt ist. Reflexion erhält man nur in dem Bereich, in dem sich beide Linienüberschneiden. Dies verdeutlicht, daß man in dieser Anordnung <strong>von</strong> Kristallen einenbeson<strong>der</strong>s schmalen Winkelbereich aus <strong>der</strong> einfallenden Strahlung selektiert. In <strong>der</strong> hierim Praktikum verwendeten Konfiguration erhält man Winkelbreiten <strong>der</strong> monochromatisiertenStrahlung im Bereich <strong>von</strong> wenigen Bogensek<strong>und</strong>en. Eine solche Winkelauflösungist erfor<strong>der</strong>lich, um Feinstrukturen in den Rockingkurven dünner <strong>Schichten</strong> beson<strong>der</strong>s gutauflösen zu können.1.0wavelength0.80.60.40.2(1)a)b)0.00.0 20.0 40.0 60.0 80.0angleAbbildung 3.2: a) Schematischer Aufbau des Kristallmonochromators, <strong>der</strong> bei <strong>der</strong>Messung <strong>von</strong> Reflektivitäten dünner <strong>Schichten</strong> eingesetzt wird. b) Dumond - Diagrammzur Darstellung <strong>der</strong> Bragg’schen Reflexion unter Berücksichtigung ihrerintrinsischen energetischen Breite (Graph 1). Beide Diagramme zusammen repräsentierenden Monochromatoraufbau in a).
20 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLES3.2.3 Das DiffraktometerDas Diffraktometer erlaubt eine präzise Feinjustierung <strong>der</strong> Probe in praktisch allen denkbarenFreiheitsgraden. Die wichtigste Größe in diesem Experiment ist <strong>der</strong> EinfallswinkelΘ, <strong>der</strong> auf wenige Bogensek<strong>und</strong>en genau <strong>und</strong> reproduzierbar einstellbar sein muß. Diesgeschieht hier <strong>mit</strong> <strong>Hilfe</strong> <strong>von</strong> Schrittmotoren, <strong>mit</strong> <strong>Hilfe</strong> <strong>der</strong>er auch alle an<strong>der</strong>en Größeneingestellt werden, z.B. lineare Koordinaten <strong>der</strong> Probe, Position des Detektors, Stellung<strong>und</strong> Öffnung <strong>von</strong> Blenden, etc.Die Probe wird im Zentrum eines Goniometers montiert, <strong>mit</strong> <strong>Hilfe</strong> dessen sich <strong>der</strong> Einfallswinkeleinstellen läßt. Die Drehachse des Goniometers ist vertikal, d.h. <strong>der</strong> reflektierteStrahl wird horizontal abgelenkt. Der Streuwinkel beträgt 2Θ. An dieser Winkelpositionbefindet sich <strong>der</strong> Detektor (Photomultiplier <strong>mit</strong> Szintillator), <strong>der</strong> auf einem weiteren Goniometer<strong>mit</strong> gleicher Drehachse montiert ist. In dieser Geometrie führt man sog. Θ − 2ΘScans durch, wobei <strong>der</strong> Einfallswinkel <strong>der</strong> Probe verstellt wird <strong>und</strong> <strong>der</strong> Detektor demreflektierten Strahl folgt. Schematisch ist dies in Abb. ?? dargestellt.Eine beson<strong>der</strong>e Bedeutung kommt <strong>der</strong> Bestimmung <strong>der</strong> absoluten Winkelskala bei denMessungen <strong>der</strong> Reflektivität zu. Dies erfor<strong>der</strong>t die genaue Bestimmung mindestens einesausgezeichneten Einfallswinkels auf <strong>der</strong> Probe, z.B. 0 ◦ (Probe parallel zum Strahl).Von <strong>der</strong> Genauigkeit dieser Bestimmung hängt es ab, wie genau aus dem Verlauf <strong>der</strong>Rockingkurve die Dichte <strong>der</strong> Schicht bestimmt werden kann.DetektorθProbe2θAbbildung 3.3: Anordnung <strong>von</strong> Probe <strong>und</strong> Detektor auf den horizontalenΘ − 2Θ Kreisen des Diffraktometers3.3 Die Bestimmung <strong>von</strong> Schichtdicke <strong>und</strong> SchichtdichteZur Bestimmung <strong>der</strong> Lage <strong>von</strong> Interferenzminima <strong>und</strong> -maxima in den Rockingkurven<strong>von</strong> <strong>dünnen</strong> <strong>Schichten</strong> ist allein die Kenntnis des Phasenunterschieds zwischen den dasSchichtsystem verlassenden Wellen notwendig. In erster Näherung reicht es, zwei auslaufendeStrahlen zu betrachten, wie in Abb. ?? skizziert : Auf einem halbunendlichenMedium <strong>mit</strong> dem Brechungsindex n 2 befindet sich eine dünne Schicht <strong>der</strong> Dicke d <strong>und</strong>
3.3. DIE BESTIMMUNG VON SCHICHTDICKE UND SCHICHTDICHTE 21dem Brechungsindex n 1 . Der optische Wegunterschied ∆ zwischen den beiden unter demWinkel ϕ reflektierten Strahlen beträgt :∆ = 2d √ ϕ 2 − ϕ 2 c für |n 2 | < |n 1 | (3.2)∆ = 2d √ ϕ 2 − ϕ 2 c + λ 2für |n 2 | > |n 1 | (3.3)Dn = 10n = 1 -1 δϕABCAbbildung 3.4: Reflexion <strong>von</strong> Röntgenstrahlung unter streifendem Einfallan einer einfachen Schicht auf einem Substrat.Extrema in <strong>der</strong> Reflektivität erhält man bei :∆ = (m + ∆m) λ (3.4)<strong>mit</strong> m = 0, 1, 2, ...<strong>und</strong> ∆m = 0 für Maxima,1für Minima2Gleichsetzen dieser Bedingung <strong>mit</strong> den Beziehungen (??) <strong>und</strong> (??) ergibt schließlich dieLagen ϕ i <strong>der</strong> Extrema in <strong>der</strong> Rockingkurve :( ) 2 (m + ∆m) λϕ 2 i =+ ϕ 2 c (3.5)2 dwobei ϕ c <strong>der</strong> kritische Winkel <strong>der</strong> Schicht ist. Ist die Elektronendichte des Substratsgrößer als die <strong>der</strong> Schicht, d.h. |n 2 | < |n 1 |, so steht ∆m = (0, 1 ) für (Maxima, Minima).2Ist die Elektronendichte des Substrats kleiner als die <strong>der</strong> Schicht, d.h. |n 1 | < |n 2 |, so steht∆m = (0, 1 ) für (Minima, Maxima).2Trägt man die gemessenen ϕ 2 i gegen (m i + ∆m) auf, so ergibt sich aus <strong>der</strong> Steigung <strong>der</strong>Regressionsgerade die Schichtdicke d <strong>und</strong> aus dem Achsenabschnitt die Elektronendichteη <strong>der</strong> Schicht.
22 KAPITEL 3. EXPERIMENTELLESInsbeson<strong>der</strong>e bei großen Schichtdicken verschwinden die Extrema niedrigster Ordnung imsteilen Abfall <strong>der</strong> Reflektivität jenseits des kritischen Winkels. In solchen Fällen sind dielaufenden Nummern m i anfangs nur relativ zueinan<strong>der</strong> bekannt. Absolut lasssen diesesich bestimmen durch Variation <strong>der</strong> FehlerquadratsummeΦ = ∑ i[ ( ) ] 2 2(m + ∆m) λϕ 2 i − ϕ 2 c −(3.6)2 dBei richtiger Zuordnung ϕ i ↔ m i ist Φ minimal.Dieses Verfahren zur Bestimmung <strong>der</strong> Dichte <strong>und</strong> Dicke <strong>von</strong> <strong>dünnen</strong> <strong>Schichten</strong> soll hiereingesetzt werden, um Startwerte für ein Simulationsprogramm zu erhalten, das auf <strong>der</strong>vollständigen Theorie für Vielstrahlinterferenzen an <strong>dünnen</strong> <strong>Schichten</strong> beruht. Die weitereAuswertung soll dann <strong>mit</strong> diesem Programm vorgenommen werden.
Kapitel 4Fragen zur Vorbereitung1) Warum verwendet man zum Sputtern Edelgasionen ?2) Welches Edelgas würde man verwenden, um möglichst effizient Be zu sputtern ?3) Wie entsteht charakteristische Röntgenstrahlung ? Welche Röntgenlinien tretenbeim Mo außer <strong>der</strong> K α Linie noch auf ?4) Leite die Beziehung Gl. (??) aus <strong>der</strong> Bragg’schen Gleichung her (Hinweis : Manberücksichtige, daß <strong>der</strong> Braggwinkel Θ eine Funktion <strong>von</strong> E ist, d.h., Θ = Θ(E)<strong>und</strong> differenziere die Bragg - Gleichung nach E.)5) Wie groß ist <strong>der</strong> Braggwinkel des Si(111) Reflexes bei einer Energie <strong>von</strong> 17.48 keV ?Die energetische Breite ∆E dieses Reflexes beträgt etwa 3 eV. Welche Winkelbreite∆Θ ergibt sich daraus ?6) Leite die Beziehungen in Gln. (??) <strong>und</strong> (??) her unter Verwendung <strong>der</strong> Strahlwegein Abb. ?? (Hinweis : Verwende Näherungen unter Ausnutzung <strong>von</strong> n = 1 − δ <strong>und</strong>ϕ
24 KAPITEL 4. FRAGEN ZUR VORBEREITUNG
Kapitel 5Aufgaben1) Herstellung einer <strong>dünnen</strong> Schicht aus Ta auf einem Si - Wafer im Sputterverfahren2) Messung <strong>der</strong> Röntgenreflektivität als Funktion des Einfallswinkels (Rockingkurve)bei einer Photonenenergie <strong>von</strong> 17.48 keV (Mo - K α Strahlung) <strong>von</strong> folgenden Proben :a) eines unbeschichteten Si - Wafersb) des <strong>mit</strong> Ta beschichteten Si - Wafers3) Auswertung <strong>der</strong> Rockingkurven <strong>mit</strong> einem vorhandenen Programm zur Berechnung<strong>von</strong> Reflektivitäten. Bestimmung <strong>der</strong> Schichtdicke, Schichtdichte <strong>und</strong> Rauhigkeit <strong>der</strong>Schicht. Diskussion <strong>der</strong> Ergebnisse.4) Abfassung eines Versuchsprotokolls.25
26 KAPITEL 5. AUFGABEN
Kapitel 6Vortragsthemen, weiterführendeLiteraturMögliche Vortragsthemen für das Abschlußseminar sind :• Streumethoden– Neutronenstruung an <strong>dünnen</strong> <strong>Schichten</strong>– Magnetische Röntgenstreuung• Interferenzeffekte in <strong>der</strong> Röntgenreflexion– Stehende Wellenfel<strong>der</strong> zur Bestimmung <strong>von</strong> Atompositionen– RöntgenwellenleiterLiteratur zu den einzelnen Themen wird während des Praktikums bekannt- bzw. ausgegeben.27
28 KAPITEL 6. VORTRAGSTHEMEN, WEITERFÜHRENDE LITERATUR
Literaturverzeichnis[1] A. H. Compton, The Total Reflexion of X-rays, Philos. Mag. 45, 1121 (1923)[2] H. Kiessig, Untersuchungen zur Totalreflexion <strong>von</strong> Röntgenstrahlen, Ann. Phys.(Leipzig) 10, 751 (1931); 10, 769 (1931)[3] L. G. Parratt, Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-rays, Phys. Rev. 95,359 (1954)[4] M. Born <strong>und</strong> E. Wolf, Principles of Optics, Pergamon Press, 1959[5] B. Chapman, Glow Discharge Processes, John Wiley, New York, 1980[6] N. Laegried <strong>und</strong> G. K. Wehner, Sputtering Yields of Metals for Ar + and Ne + Ionswith Energies from 50 to 600 eV, J. Appl. Phys. 32, 356 (1961)[7] K. Meyer, I. K. Schuller <strong>und</strong> C. M. Falco, Thermalization of Sputtered Atoms, J.Appl. Phys. 52, 5803 (1981)[8] L. Nevot <strong>und</strong> P. Croce, Characterisation des surfaces par reflexion rasante de rayonsX, Rev. Phys. Appl. 15, 761 (1980)29