Angelika Semmler - KOPS - Universität Konstanz
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8 Experimenteller Teil<br />
Probe und 20 µl TSP (10 mM) als Kalibrierstandard zugeben. Anschließend wurde<br />
der pH-Wert durch Zugabe von HCl (1,0 und 0,1 M) auf pH 3 eingestellt.<br />
Die Auswertung der Peptidspektren erfolgte mit dem Programm Cara [37] . Es ist<br />
kostenlos downloadbar unter URL: http://www.nmr.ch.<br />
8.1.4 Infrarotspektroskopie<br />
Zur Aufnahme von IR-Spektren wurde ein Perkin Elmer 1600 Series FT-IR-Gerät<br />
verwendet. Es wurden KBr-Presslinge angefertigt. Pro Pressling wurden 72 mg des<br />
fein gemahlenen KBr-Substanz-Gemisches verwendet. Als zweites Gerät stand ein<br />
Perkin Elmer 100 Series FT-IR-Gerät zur Verfügung. Bei diesem wurden die<br />
Substanzen als Pulver in Totalreflexion mittels einer ATR (= Abgeschwachte Total-<br />
reflexion) Einheit gemessen.<br />
Die relativen Bandenintensitäten wurden wie folgt bezeichnet: br = breit (broad ), s =<br />
stark (strong), m = mittel (medium), w = schwach (weak).<br />
8.1.5 UV-Vis-Absorptionsspektroskopie<br />
UV-Vis-Absorptionsmessungen zur Bestimmung der Beladungsdichte und Unter-<br />
suchung der photolabilen Sollbruchstelle wurden mit einem Cary 50 - Einstrahl-<br />
spektrometer (Varian) in Präzisions-Küvetten aus Quarzglas Suprasil aufgenommen.<br />
Zur Beobachtung des Syntheseverlaufs in der manuellen SPPS wurde die Fmoc-<br />
Abspaltlösung mit einem Perkin-Elmer Lambda 5 – Zweistrahlspektrophotometer<br />
verwendet.<br />
Als Bestrahlungsapparatur zur photochemischen Abspaltung der Peptide vom Harz<br />
diente eine Lumatec-Lampe (Typ: Superlite-SUV-DC-P) mit einer Wellenlänge von<br />
366 nm und einer Leistungsaufnahme von max. 360 VA.<br />
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