Angelika Semmler - KOPS - Universität Konstanz
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8 Experimenteller Teil<br />
1046,54 m/z, Bradikinin Fragment [1-7] 757,40 m/z und Bradikinin Fragment [1-5]<br />
573,31 m/z.<br />
ESI-IT-Massenspektren wurden an einem Esquire 3000 plus der Firma Bruker<br />
Daltonics im positiven oder negativen Modus gemessen. Die Proben (ca. 10-<br />
100 µg/mL in Acetonitril / 0,1% wässrige Ameisensäure (2:1)) wurden dabei mit einer<br />
Flussrate von 3 µL/min injiziert.<br />
Die hochaufgelösten Massenspektren wurden an einem Bruker ESI-QTOF-<br />
Massenspektrometer aufgenommen.<br />
GC-MS Analysen wurden an einem Gaschromatographen vom Typ HP 6890 Series<br />
GC System der Firma HP mit Helium als Trägergas durchgeführt. Für die Massen-<br />
detektion wurde ein Mass Selective Detector HP 5973 verwendet.<br />
8.1.3 Kernresonanzspektroskopie<br />
Die gemessenen eindimensionalen Kernresonanzspektren wurden an den Geräten<br />
AC 250 (Bruker), Avance III 400 (Bruker) beziehungsweise Lambda 400 (Jeol)<br />
aufgenommen. Die chemische Verschiebung δ (ppm) wurde auf das jeweilige<br />
Lösungsmittelsignal geeicht. Soweit nicht anders vermerkt, wurden die Spektren in<br />
CDCl3 bei einer Temperatur von 300 K aufgenommen.<br />
Für die Angabe der Multiplizität wurden folgende Abkürzungen verwendet: s =<br />
Singulett, d = Dublett, t = Triplett, q = Quartett, m = Multiplett, br = breit, dd = dublet-<br />
tiertes Dublett, tt = triplettiertes Triplett. Die Integrale der Signale wurden auf ein<br />
Signal des Spektrums normiert.<br />
Die zweidimensionalen NMR-Spektren (COSY, HSQC, TOCSY und ROESY) zur<br />
Untersuchung von Peptiden wurden an einem Bruker Avance DRX 600 Spektrometer<br />
bei einer Temperatur von 300 K aufgenommen.<br />
Zur Präparation der Probe wurde etwa 1 mg Peptid in 200 µl D2O/H2O (5:95) gelöst.<br />
Desweiteren wurden 4 µl NaN3-Lösung (400 mM in D2O) zur Konservierung der<br />
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