Modellierung des Filtrations - Lehrstuhl Mechanische ...

Modellierung des Filtrations- und Fließverhaltens von ultrafeinen,
kompressiblen, flüssigkeitsgesättigten Partikelpackungen
Dissertation
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktoringenieur
(Dr.-Ing.)
von: Dipl.-Ing. Theodor Mladenchev
geb. am: 17.04.1977
in: Sliven, Bulgarien
genehmigt durch die Fakultät für Verfahrens- und Systemtechnik
der Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg
Gutachter:
weitere Mitglieder:
eingereicht am: 03.07.2007
Promotionskolloquium am: 01.10.2007
Prof. Dr.-Ing. habil. Jürgen Tomas
Prof. Dr.-Ing. habil. Thomas Neeße
Prof. Dr.-Ing. habil. Eckehard Specht (Vorsitzender)
Dr. rer. nat. Johann Dück

Vorwort
Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter
am Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik der Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg.
An dieser Stelle möchte ich mich bei Herrn Professor Dr.-Ing. habil. Jürgen Tomas für die
Betreuung des Forschungsthemas und für die vielen wissenschaftlichen Anregungen ganz
herzlich bedanken. Ohne seine fachlich kompetente Unterstützung wäre die Durchführung
dieser Arbeit nicht möglich gewesen.
Bei Herrn Professor Dr.-Ing. habil. Thomas Neeße und Dr. rer. nat. Johann Dück möchte ich
mich für die wertvollen Ratschläge während der zahlreichen Diskussionen über die in der
Dissertation behandelte Problematik bedanken.
Ich bedanke mich bei allen Mitarbeitern und Kollegen des Institutes für Verfahrenstechnik.
Mein besonderer Dang gilt Herrn Dr.-Ing. Wolfgang Schubert, Dr. rer. nat. Werner Hintz und
Dr. rer. nat. Sergej Aman, die mich bei meinen Bemühungen stets unterstützt und somit wesentlich
zum Gelingen dieser Arbeit beigetragen haben.
Mein Dank gilt auch meiner Familie und insbesondere meiner Oma, Frau Irmgard Mladentscheff,
für den persönlichen Beistand.
Für die finanzielle Unterstützung möchte ich mich bei dem Land Sachsen-Anhalt, dem Kompetenznetzwerk
Pro 3 und dem Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik der Otto-von-
Guericke-Universität Magdeburg bedanken.
II

Für meine Eltern
III

KURZREFERAT
Die Abscheidung der Flüssigkeit von Suspensionen aus festen kompressiblen Partikeln im
Mikrometerbereich ist eine wichtige verfahrenstechnische Aufgabe mit ständig wachsender
Bedeutung für die Industrie. Die Druckentwässerung wird in Pressfiltern realisiert und erfolgt
in zwei Stufen: Filtration und Konsolidierung (Nachpressen des Filterkuchens). Am Ende des
Auspressprozesses von ultrafeinen Suspensionen entstehen in der Regel flüssigkeitsgesättigte,
kompressible, kohäsive, schwer fließende und relativ dicht gepackte Partikelpackungen mit
extrem niedrigen Permeabilitäten.
In dieser Arbeit wurde die Entwässerungsdynamik von geflockten ultrafeinen Partikelsystemen
mit Elektrolyteinsatz sowie das Fließverhalten und die mechanischen Eigenschaften der
ausgepressten Filterkuchen experimentell bestimmt und miteinander verglichen. Außerdem
wurden die mittleren charakteristischen interpartikulären Haftkräfte in den konsolidierten
Packungen berechnet. Als Versuchsapparatur wurde eine Preßscherzelle angewandt, welche
speziell für Filtrations- und Scherexperimente gebaut wurde.
Die Auspressdynamik der Suspensionen wurde einerseits mit der klassischen Filtrationstheorie
und anderseits mit einem am Lehrstuhl entwickelten Filtrations- und Konsolidierungsmodell
ausgewertet, welches die zeitliche und örtliche Variation der Packungsdichte und den
Einfluss der Wandreibung auf den Prozessverlauf berücksichtigt. Die Modellergebnisse zeigten
eine gute Übereinstimmung mit den Experimenten.
Ein anderer Schwerpunkt der Arbeit war die experimentelle Untersuchung und Modellierung
des Fließverhaltens von undrainierten Pasten. Die Pasten stellen einen metastabilen Übergangszustand
zwischen Suspension und flüssigkeitsgesättigter Partikelpackung dar. Der Pastenzustand
ist als dünne, locker gepackte Grenzschicht zwischen der Suspension und dem
wachsenden Filterkuchen während der Filtration zu bezeichnen. Die so definierte „Paste“ besitzt
im Laufe des Filtrationsprozesses eine konstante, vom Stoffsystem und Suspensionszustand
abhängige Packungsdichte.
Zusätzlich wurde ein numerisches 2D-Modell zur Beschreibung des Entwässerungsverhaltens
entwickelt. Es ermöglicht die Simulation der Filtrations- und Konsolidierungsdynamik von
ultrafeinen Partikelsystemen mittels Kombination von Diskrete-Elemente-Methode und Fluiddynamik.
Die simulierte Prozessdynamik wurde mit der gemessenen verglichen, bewertet und
eine gute Übereinstimmung gefunden. Diese neue Methodik hat sich als ausgesprochen sinnvoll
und zukunftversprechend erwiesen.
IV

INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG UND AUFGABESTELLUNG .......................................................... 1
2 STAND DER TECHNIK ............................................................................................ 5
2.1 Filterpressen............................................................................................................. 5
2.1.1 Prozessziele und Bedeutung der industriellen Anwendung von Filterpressen.. 5
2.1.2 Rahmen- und Kammerfilterpressen ………………………………………….. 6
2.1.3 Membrankammerfilterpressen……………………………………………....... 8
2.2 Kennzeichen der Produktqualität der Filterkuchen nach der Druckentwässerung…………………………………………………………………………
12
2.3 Stand von Wissenschaft und Technik zur Messung des Fließverhaltens von
Suspensionen und Pasten…………………………………………………………
12
2.4 Messgeräte zur Ermittlung der Filtrationsdynamik…………………………… 16
3 STAND DER WISSENSCHAFT ................................................................................ 17
3.1 Suspensions- und Packungseigenschaften und Grundbegriffe ………..…........ 17
3.2 Beschreibung der DLVO-Theorie ......................................................................... 21
3.3 Fließverhalten von fest-flüssigen Partikelsystemen…………………………...... 27
3.3.1 Fließverhalten von dünnen und konzentrierten Suspensionen……………….. 28
3.3.2 Fließverhalten von drainierten flüssigkeitsgesättigten Partikelpackungen…… 32
3.3.3 Fließverhalten von Pasten ................................................................................. 35
3.3.4 Literaturübersicht zum Fließverhalten von Filterkuchen und Pasten ............... 36
3.4 Vorausberechnung der charakteristischen Haftkräfte zwischen den Primärpartikeln
im verdichteten Filterkuchen…………………………………………
38
3.5 Physikalische Vorstellungen zum Auspressprozess.............................................. 40
3.5.1 Beschreibung der Teilprozesse Filtration und Konsolidierung……….……… 41
3.5.2 Physikalische Grundlagen zur kontinuumsmechanischen Modellierung der
Entwässerung………………………………………………………………….
42
3.5.3 Durchgeführte Arbeiten zum Entwässerungsverhalten von Filterkuchen……. 47
3.6 Beschreibung der in dieser Arbeit angewandten Prozessmodelle……………... 51
3.6.1 Beschreibung des klassischen Entwässerungsmodells von TILLER / SHI-
RATO…………………………………………………………………………
51
3.6.1.1 TILLER / SHIRATO Modell für den Teilprozess Filtration unter konstantem
Pressdruck……………………………………………………..
54
3.6.1.2 Beschreibung des klassischen Konsolidierungsmodells von SHIRATO.. 57
3.6.1.3 TILLER / SHIRATO Modell zum Auspressen………………………...... 58
3.6.2 Beschreibung des dynamischen Prozessmodells von REICHMANN………... 60
3.6.3 Beschreibung des Porositätsmodells von NEEßE und DÜCK…….………… 62
3.7 Kombination der Diskrete-Elemente-Methode (DEM) mit der Fluiddynamik 66
V

3.7.1 Literaturübersicht über die bisherigen Anwendungen der Diskrete-Elemente-
Methode auf dem Gebiet der Fest-Flüssig-Trennung…………………………
66
3.7.2 Fluidschema in den DEM-Berechnungen ……………………………………. 68
3.7.2.1 Allgemein…………..…………………………………………............. 68
3.7.2.2 Wechselwirkungen zwischen den Partikeln und der Fluidströmung….. 68
3.7.2.3 Beschreibung des Fluidschemas………………………………………. 72
4 BESCHREIBUNG DER VERSUCHSAPPARATUR …………………………...... 77
5 BESCHREIBUNG DER VERSUCHSDURCHFÜHRUNG………………………. 81
5.1 Probenvorbereitung…..…………………………………………………………... 81
5.1.1 Suspensionsvorbereitung……………………………………………………... 81
5.1.2 Herstellung der Pasten……………………………………………………....... 82
5.2 Messmethoden zur Bestimmung der mechanischen Packungseigenschaften 82
5.2.1 Bestimmung der Packungsdichte und der Permeabilität…………………....... 82
5.2.2 Bestimmung von Fließorten drainierter Partikelpackungen…….……………. 84
5.2.3 Bestimmung des Wandfließverhaltens von Filterkuchen………….…………. 86
5.2.4. Bestimmung des Fließverhaltens von undrainierten Partikelpackungen…….. 87
6 ERGEBNISSE UND DISKUSSION………………………………………………... 88
6.1 Granulometrische Eigenschaften der untersuchten ultrafeinen Partikelsysteme………………………………………………………………………………...
88
6.2 Materialeigenschaften der ausgepressten Filterkuchen………………………... 90
6.2.1 Packungsdichte und Kompressibilität der ausgepressten Filterkuchen………. 90
6.2.2 Trockensubstanzgehalt der ausgepressten Filterkuchen……………………… 92
6.2.3 Permeabilität der ausgepressten Filterkuchen………………………………... 94
6.2.4 Filterkuchenwiderstand……………………………………………………….. 98
6.2.5 Mittlerer hydraulischer Durchmesser im ausgepressten Filterkuchen………... 100
6.2.6 Charakteristische mittlere Haftkräfte zwischen den Primärpartikeln im ausgepressten
Filtertuchen………………………………………………………..
102
6.2.7 Modifizierung der Oberflächeneigenschaften der Partikeln im ausgepressten
Filterkuchen …………………………………………………………………..
104
6.2.7.1 Doppelschichtpotentiale im Filterkuchen……………………………. 104
6.2.7.2 Vergrößerung des wirksamen Porenquerschnitts……………………. 108
6.2.7.3 Wirksame Porosität im geflockten Filterkuchen……………………... 109
6.3 Fließverhalten der drainierten Partikelpackungen ……………………………. 111
6.3.1 Fließorte und Fließparameter…………………………………………………. 111
6.3.2 Einaxiale Druckfestigkeit und Kohäsion……………………………………... 115
6.3.3 Anscherwiderstand……………………………………………………........... 116
6.3.4 Fließfähigkeit………………………………………………………….……… 119
6.3.5 Einfluss der Schergeschwindigkeit auf das Fließverhalten….……………...... 121
6.3.6 Wandfließverhalten.………………………………………………….……...... 122
VI

6.4 Modellierung des Fließverhaltens der undrainierten Partikelpackungen……. 123
6.4.1 Das kohäsive stationäre Fließen undrainierter Partikelpackungen…………… 123
6.4.2 Durchführung der Variationsversuche……………….……………………...... 124
6.4.3 Bestimmung der Modellparameter…………………………………………… 127
6.4.4 Approximation der Fließfunktionen der undrainierten Kalksteinpackungen… 129
6.5 Kontinuumsmechanische Bewertung der Entwässerungsdynamik der untersuchten
ultrafeinen Partikelsysteme
132
6.5.1 Auswertung der Prozessdynamik mit dem Modell von TILLER / SHIRATO. 132
6.5.1.1 Teilprozess Filtration………………………………………...……….. 132
6.5.1.2 Teilprozess Konsolidierung……………………………………………. 133
6.5.2 Auswertung der Prozessdynamik mit dem Filtrations- und Konsolidierungsmodell
von REICHMANN……………………………………………………
135
6.5.3 Filtratvolumen, Kuchenhöhe und Vorhersage der Filtrationszeit…………….. 137
6.6 Einfluss der Elektrolyten und Flockungsmittel auf die Prozessverläufe und
die Zykluszeit in industriellen Filterpressen…………………………………….
143
6.7 Einfluss der Elektrolyten und Flockungsmitteln auf die Effizienz in industriellen
Filterpressen…………………………………………………………….
151
6.8 2D-DEM Simulation der Entwässerungsdynamik mittels Kombination der
Diskrete-Elemente-Methode und Fluiddynamik………………………………..
152
7 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK……………………………………...... 165
8 LITERATURVERZEICHNIS .................................................................................... 169
9 NOMENKLATUR…………………………………………………………………… 183
VII

1 EINLEITUNG UND AUFGABENSTELLUNG
Das Aufkommen an feinen bis ultrafeinen Partikelsystemen in der wässrigen Phase hat in den
letzten Jahren ständig zugenommen und wird in Zukunft noch erheblich wachsen. Kostengünstig
können diese Systeme durch Druckfiltration entwässert (drainiert) werden. Ein Nachpressen,
d.h. die anschließende Konsolidierung des kompressiblen Filterkuchens, ist in den
meisten Fällen zu empfehlen, um zusätzliches Porenwasser aus der bereits entstandenen Partikelpackung
zu verdrängen. Je nach Entwässerungsapparat kann man im Wesentlichen die
Teilprozesse Filtration (Filterkuchenwachstum) und Kuchenkonsolidierung unterscheiden.
Der gesamte Prozess wird als Auspressen, bzw. als Druckentwässerung bezeichnet und wird
industriell in den so genannten Pressfiltern [1] realisiert. Die beiden Teilprozesse Filtration
und Konsolidierung werden durch Fließvorgänge der Partikel- und Fluidphasen (Scherströmungen)
unterstützt oder auch behindert. Ziel des Auspressprozesses ist die optimale Trennung
der Feststoffpartikel von der flüssigen Phase einer Suspension. Als Endergebnis werden
hoher Trockensubstanzgehalt, kleines Volumen und hohe Festigkeiten der erzeugten komprimierten
Partikelpackung angestrebt.
Die Poren des nach der Filtration durch eine Druckdifferenz gebildeten Filterkuchens sind mit
dem Fluid (auch Mutterflüssigkeit genannt) gesättigt. Deshalb folgt nach der Kuchenbildung
in der Regel die Kuchenkonsolidierungsphase. Um die Restfeuchte weiter zu reduzieren, werden
während der Konsolidierung höhere Pressdrücke im Vergleich zur Filtration angewandt.
In Abhängigkeit von der angewandten Druckdifferenz, der erzielten Kuchenhöhe und der
Nachpresszeit bleibt immer noch ein bestimmter Restanteil an Flüssigkeit im Filterkuchen.
Wenn ein trockener Feststoff verlangt wird, muss diese Restflüssigkeit mittels Nachschalten
einer thermischen Trocknung vom Filterkuchen entfernt werden.
Oft stellt das Fluid in der Suspension ein Wertstoff dar, welcher möglichst vollständig zurückgewonnen
werden soll, oder die Flüssigkeit enthält unerwünschte gelöste Verunreinigungen,
die zu entfernen sind. Als Beispiel ist eine gesättigte Suspension zu nennen, die durch Kristallisation
erzeugt wird. In solchen Fällen soll der Kuchen meistens vor dem Nachpressen mit
der so genannten Waschflüssigkeit gewaschen werden. Dabei wird die Mutterflüssigkeit in
Abhängigkeit vom Waschdruck und von der Waschflüssigkeitsmenge zum größten Teil aus
dem Filterkuchen verdrängt. Je nach dem konkreten Prozessziel der Druckentwässerung kann
der Feststoff in der ausgepressten Partikelpackung ein wertvolles Produkt darstellen (z. B. bei
der Herstellung von TiO2-Pigmenten oder von Beschichtungs- und Veredelungsmaterialien
für die Papierindustrie wie Kaolin und Kalkstein). In solchen Fällen wird der Filterkuchen aus
dem Filtrationsapparat entnommen, transportiert, verarbeitet und anschließend verkauft. Andernfalls
stellt der Kuchen ein Abfallprodukt dar und muss entsorgt werden, siehe Abb. 1.1.
1

p
Filtration
Kuchenwachstum Kuchenbildung
Transport
p
€
€
€ €
Euro € €
€
€
€
€
€
Waschen
(Wasserzugabe)
Abb. 1.1: Schematische Darstellung der einzelnen Prozessschritte der Druckentwässerung von
Suspensionen in der Praxis
Die Auspressdynamik wird grundsätzlich von den Materialeigenschaften des gebildeten Filterkuchens
beeinflusst. Dazu zählen der Feststoffanteil im Filterkuchen, die Permeabilität des
Filterkuchens bei der Durchströmung mit Filtratflüssigkeit und sein Fließverhalten. Wandreibungseffekte
in Abhängigkeit von der Geometrie eines industriellen Auspressapparates oder
einer Versuchsanlage müssen berücksichtigt werden, da der Filterkuchen von Wänden, welche
eine definierte Rauhigkeit besitzen, begrenzt ist. Weiterhin ist der Filtermittelwiderstand
für die Prozessdynamik eine sehr wichtige Größe.
Die vorliegende Dissertation stellt eine inhaltliche Fortsetzung der Arbeit von REICHMANN
[2] „Modellierung der Filtrations- und Konsolidierungsdynamik feindisperser Partikelsysteme“
zur Bewertung der Entwässerungsdynamik ultrafeiner Partikelpackungen durch Druckfiltration
dar. In der Arbeit wurden ultrafeine Stoffsysteme (gewöhnlich d < 10 μm) untersucht,
die in Folge ihrer Feinheit bis in den Submikrometerbereich dominante interpartikulare
Wechselwirkungen aufwiesen, wobei allerdings keine grenzflächen-modifizierenden
Flockungsmittel bzw. Elektrolyten zugegeben wurden. Es wurde ein geschlossenes eindimensionales
Modell zur Porendurchströmung und Verdichtung hergeleitet und anhand von
Messungen bewertet [2].
p
Nachpressen
(Konsolidierung)
Produkt Abfall
Produkt
Verkauf Transport
p
Abfall
Filtratfluss
Entsorgung
2

Gegenstand der vorliegenden Dissertation ist die Weiterführung dieser Arbeit unter Einsatz
von Elektrolyten- und Flockungsmitteln, die in der verfahrenstechnischen Praxis eine wichtige
Rolle spielen [3, 4]. Der Einfluss dieser Zusatzstoffe auf das Entwässerungsverhalten der
Suspensionen, auf das Fließverhalten bzw. auf die Fließkennwerte der ausgepressten, ultrafeinen,
flüssigkeitsgesättigten Partikelsysteme und auf die resultierenden charakteristischen
Haftkräfte der interpartikulären Kontakte im verdichteten Filterkuchen soll eingeschätzt werden.
Bei der experimentellen Bewertung der Auspress- und Scherdynamik sind folgende Zielgrößen
nach der Filtration und der nachfolgenden Konsolidierung zu bestimmen und physikalisch
zu interpretieren: Permeabilität, Packungsdichte, Filterkuchenwiderstand, Kompressibilität,
Filtrationsgeschwindigkeit, Filtrationszeit, Trockensubstanzgehalt, innerer Reibungswinkel,
Wandreibungswinkel, stationärer Reibungswinkel, Druck- und Scherfestigkeiten,
Fließfunktion.
Die Auspressdynamik der geflockten / nicht geflockten, mit / ohne Elektrolyteneinsatz erzeugten
Suspensionen der untersuchten Partikelsysteme ist mit Hilfe des von REICHMANN
[2] entwickelten Filtrations- und Konsolidierungsmodells sowie auch mit den klassischen
Modellvorstellungen von TILLER / SHIRATO [5, 6] zu beschreiben und mit den experimentellen
Ergebnissen zu vergleichen. Somit kann der Einfluss der Zusatzstoffe auf die zeitlichen
Verläufe der Kuchenhöhen und der Filtratvolumenströme bestimmt und die Leistungsfähigkeit
des etablierten Prozessmodells von REICHMANN [2] zur Beschreibung der Entwässerungsdynamik
in Bezug auf die Anwesenheit von Elektrolyten und Flockungsmittel in den
Suspensionen festgestellt werden.
Der Pastenzustand lässt sich als ein metastabiler Zustand mit einer konstanten Packungsdichte
definieren, die von der Art des Partikelsystems und der verwendeten Zusatzstoffe (Elektrolyte,
Flockungsmittel) abhängt. Als Filterkuchengrenzschicht zur Suspension beeinflusst dieser
„pastöse“ Bereich unmittelbar den Filtrationsprozess. Zudem entstehen als Ergebnis der festflüssig
Trennung oftmals „pastöse“ Filterkuchen, die im Anschluss des Prozesses aus dem
Apparat ausgetragen und weitertransportiert werden müssen. Deswegen sollen die Fließkennwerte
der metastabilen Übergangsbereiche der untersuchten Partikelsysteme im undrainierten
Zustand kontinuumsmechanisch ermittelt und bewertet werden. Um dies zu realisieren,
wurde die am Lehrstuhl vorhandene Pressscherzelle so umgebaut, so dass sie auch für
Scherversuche mit undrainierten Partikelpackungen geeignet ist. Im Einzelnen müssen die
druck- und geschwindigkeitsabhängigen Fließkennwerte (Scherspannungen, Schergeschwindigkeitsgradienten,
Reibungswinkel, Druck- und Zugfestigkeiten) experimentell bestimmt
werden. Diese Fließkennwerte sind gezielt mittels Zugabe von Elektrolyten und Flockungsmittel
zu beeinflussen. Da beim Fließverhalten von Pasten sowohl die Coulomb- (Festkörperreibung)
als auch die viskose Fluidreibung eine Rolle spielen, ist dieses als besonders problematisch
anzusehen. Deshalb sollen die Fließfunktionen der Pasten in Analogie sowohl zur
3

Suspensionsrheologie als auch zur Schüttgutmechanik modelliert und mit den experimentellen
Verläufen verglichen werden.
Um die praktischen Anwendungsmöglichkeiten der erzielten Ergebnisse zu verdeutlichen, soll
demonstriert werden, wie sich die Anwesenheit von Elektrolyten und Flockungsmitteln in den
Suspensionen auf die Auspressdynamik, auf die Filterkuchenwaschung und auf die Filterleistung
in einer modernen industriellen Membranfilterpresse auswirkt. Da die Festigkeit einer
Partikelpackung deren Fließverhalten bestimmt, soll anhand der gemessenen Festigkeiten der
ausgepressten Filterkuchen deren Transport- und Lagerverhalten diskutiert werden.
Anschließend soll ein numerisches Modell zur Simulation der Auspressdynamik der untersuchten
Partikelsysteme auf mikroskopischer Ebene mittels Kombination der Diskrete-
Elemente-Methode (DEM) und Fluiddynamik in 2D entwickelt werden. Mit Hilfe dieser Vorgehensweise
erscheint es möglich, die Fluiddynamik innerhalb der Entwässerungsdynamik
von Suspensionen „mikroskopisch“ zu simulieren. Die Ergebnisse aus diesen Simulationen
sind wiederum mit den kontinuumsmechanischen Prozessmodellen von REICHMANN [2]
und TILLER / SHIRATO [5, 6] sowie auch mit den Experimenten zu vergleichen. Es werden
die Vorteile dieses neuen Ansatzes aus der Kombination der Diskrete-Elemente-Methode und
Fluiddynamik gegenüber der kontinuumsmechanischen Modellierung herausgearbeitet. Weitere
Anwendungsmöglichkeiten der Methodik werden in dieser Arbeit vorgeschlagen und
diskutiert.
4

2 STAND DER TECHNIK
2.1 Filterpressen
2.1.1 Prozessziele und Bedeutung der industriellen Anwendung von Filterpressen
Die mechanische Entwässerung durch Auspressen ultrafeiner Suspensionen, um ein möglichst
sauberes Filtrat und trockenen Filterkuchen zu bekommen, ist von großer betriebswirtschaftlicher
Bedeutung. Der Grund dafür ist in erster Linie die Energieeinsparung, wenn der Filterkuchen
einer nachgeschalteten thermischen Trocknung unterzogen werden muss. So wird
z. B. nahezu die Hälfte der Trocknungsenergie eingespart, wenn ein Filterkuchen, filtriert bis
zu 45 Massenprozent Restfeuchte, mechanisch nachgepresst wird bis zu einer Endfeuchte von
30 Massenprozent [7]. Für die thermische Abtrennung einer Mengeneinheit Wasser muss
mindestens das Fünfzigfache des Energieverbrauchs gegenüber der mechanischen Abtrennung
durch Filtration aufgewendet werden [7]. Zum Beispiel beträgt der spezifische
Energieverbrauch W = 500 kJ / t für das mechanische Auspressen einer wässrigen Suspension
mit p = 5 bar. Dieser Wert ist ca. 4500 Mal kleiner als der Energieaufwand bei einer thermischen
Trocknung durch Verdampfung der Porenflüssigkeit (Verdampfungsenthalpie des Wassers
ΔHV = 2,26·10 6 kJ / t). Weiterhin werden durch die Verminderung der Restfeuchte infolge
des Nachpressens der abfiltrierten Filterkuchen die Zwischentransportmittel entlastet und
somit die Transportprobleme vermindert. Es werden außerdem durch das Nachpressen eine
vollständigere Abnahme des Kuchens vom Filtermittel, hohe Festigkeiten, Verminderungen
der Rissbildungen, Reduzierung des Transportkostens, Erlangung der Deponieakzeptanz und
Verminderung unerwünschter Anteile an Mutterflüssigkeit im Filterkuchen gewährleistet
[7, 8]. Um diese Vorteile zu nutzen, werden in der industriellen Verfahrenstechnik Pressfilter
angewandt, welche sich als Stand der Technik zur effizienten mechanischen Entwässerung
von ultrafeinen Suspensionen durchgesetzt haben.
Bei dem mechanischen Auspressen von ultrafeinen Suspensionen mit Filterpressen werden im
Vergleich zu anderen Filtrationsprozessen die niedrigsten Restfeuchtewerte im Filterkuchen
erreicht. Deshalb sind diese Apparate die technisch am häufigsten und wirtschaftlich effektivsten
angewandten Entwässerungsapparate. Bei der Degussa werden beispielsweise weltweit
über 100.000 Filterpressen für verschiedene Zwecke, wie z.B. Wasseraufbereitung, angewandt
[9]. Die relativ hohen Pressdrücke sichern eine effiziente Überwindung der hohen
Durchströmungswiderstände des Filterkuchens und die Erzeugung von relativ trockenen Partikelpackungen
nach dem Ablauf der Filtration. Von großem Vorteil ist bei diesen Auspressapparaten
die Tatsache, dass die Filterpressen sehr kompakt aufgebaut sind, d. h. die Gesamtfilterfläche
ist groß und der Platzbedarf gering. Die Weiterentwicklung der konventionellen
Rahmen- und Kammerfilterpressen zu Membrankammerfilterpressen [10-14], zu Hochdruckpressen
(High Intensity Press, HIP) [15] und zu vollautomatischen Filterpressen [16]
5

gewährleistet eine deutliche Steigerung des Trockensubstanzgehaltes im Filterkuchen durch
Nachpressen bei höheren Drücken nach der Filtration. In einigen Fällen ist eine thermische
Nachtrocknung nach der Entwässerung gar nicht mehr nötig.
Abhängig von der Art des Plattenpakets unterscheidet man die Filterpressen in drei Hauptgruppen:
Rahmenfilterpressen, Kammerfilterpressen, Membranfilterpressen. Drei verschiedenen
Fahrweisen: konstanter Druck, konstanter Filtratvolumenstrom und variabler Druck / variabler
Filtratvolumenstrom sind realisierbar. Der in der Industrie am häufigsten angewandter
Prozessmodus ist der mit konstantem Druck. Alternativ werden die Suspensionen bei niedrigeren
Drücken filtriert und im Teilprozess Konsolidierung unter höheren Drücken nachgepresst
[16].
2.1.2 Rahmen- und Kammerfilterpressen
Die Rahmen- und Kammerfilterpressen bestehen aus Filterplattenpaketen, begrenzt von einer
End- und einer Kopfplatte. Die Suspension wird mit Hilfe von Druck, der von der
Beschickungspumpe erzeugt wird, durch Zentral- bzw. Eckeinlauf in die Filterkammern gefördert.
Dabei dringt die Flüssigkeit durch die Filtertücher und läuft über den Filtratablauf ab.
Beide konstruktiven Ausführungen, offener oder geschlossener Filtratablauf, sind möglich.
Der offene ist bevorzugt nicht nur wegen der Verfügbarkeit des Filtrats sondern auch wegen
der Tatsache, dass Prozessstörungen schneller zu erkennen sind. Als Beschickungspumpen
zur Förderung von Dünnschlämmen kommen Kreisel, Exzenterschnecken– und Kolbenmembranpunkten
in Frage [24, 25]. Eine völlig neuartige Pumpe ist die Pumpe DacaDrain der
Hiller GmbH, Vilsbiburg [25]. Der Schlamm wird dabei gleichzeitig gefördert und eingedickt.
Sie stellt eine Kombination aus Siebtrommeleindicker und Dickstoffpumpe mit einem Durchsatz
von 15 m 3 /h dar. Der Filtrationsprozess muss gegen den steigenden Filtrationswiderstand
solange fortgesetzt werden, bis die Filterkammern mit Feststoff gefüllt sind und entleert werden
können. In der Industrie sind derzeit Filterpressen mit Gesamtfilterflächen bis zu 1700 m 2
zu finden [23] Das Filterpaket der Rahmenfilterpresse besteht aus abwechselnd angeordneten
Filter- und Rahmenplatten (Abb. 2.1):
6

Abbildung 2.1: Plattenpaket einer Rahmenfilterpresse
Wegen der instabilen Rahmenplatte, welcher mit der Filterplatte mehr oder weniger eine
kompakte Einheit bildet, ist der Kuchenaustrag schwierig. Der Filterkuchen kann auf dem
Rahmen aufsitzen und nicht vollständig aus der Kammer herausfallen. Ein weiterer Nachteil
ist die begrenzte Druckstabilität der Rahmen, so dass der Filtrationsdruck üblicherweise auf
10 bar begrenzt ist. Deswegen ist die Anwendung von Rahmenfilterpressen hauptsächlich auf
die Klärfiltration begrenzt und zwar nur dann, wenn Filterpapiere erforderlich sind, die auf
Kammerfilterpressen nicht einsetzbar sind [10].
Die Kammerfilterpresse (Abb. 2.2) ist eine verbesserte Variante der Rahmenfilterpresse. Die
Ursache dafür ist, dass ohne Rahmenplatte eine kompaktere Anordnung der Filterplatten erreicht
wird. Damit können höhere Pressdrücke angewandt werden und der Kuchenaustrag
wird wesentlich verbessert [10].
Filtertuch Filterplatte
Filtratablauf
Druck
Suspension
Filtratablauf
a) Filterpresse
mit Suspension
b) Filterkuchenaufbau
c) Filterkuchen konsolidieren
Abb. 2.2: Prinzipieller Aufbau und Funktionsweise einer Kammerfilterpresse
7
d) Filterkuchenaustrag

Abb. 2.2 zeigt den Aufbau und die prinzipielle Funktionsweise einer Kammerfilterpresse.
Zum Anfang des Filtrationsprozesses werden die Kammern von der Beschickungspumpe befüllt
(a). Das ist der Beginn der Filterkuchenbildung. Der Durchsatz ist hoch. Die Feststoffpartikel
werden von den Filtertüchern zurückgehalten, das Filtrat wird durch die Filtertücher
gedrückt und verlässt den Prozessraum. Das Anfangsstadium zeichnet sich oft durch einen
Trübeauslauf aus, der aber mittels Auswahl geeigneter Filtermedien verhindert werden kann
[26]. Weiterhin erfolgt während der Filtration das Filterkuchenwachstum, verbunden mit
ständig steigerndem Durchströmungswiderstand. Der Durchsatz fällt ab (b). Zum Ende der
Filtration (c) sind die Kammern komplett mit Filterkuchen ausgefüllt. Üblich sind Kammerhöhen
von 20 bis 50 mm [12]. Nach dem Ende der Filtration kann der Kuchen zusätzlich gewaschen
werden. Wenn ein Waschen notwendig ist, sollte jede zweite Filterplatte als Waschplatte
ausgeführt werden. Anschließend wird der Kuchen ausgetragen (d). Dabei ist zu erwähnen,
dass die Adhäsionskräfte zwischen den nassen Partikeln und dem Filtermedium Probleme
beim Kuchenabwurf nach der Entwässerung verursachen können [27, 28].
2.1.3 Membrankammerfilterpressen
Die Membranfilterpressen funktionieren wie die Kammerfilterpressen mit einem wesentlichen
Vorteil. Im Anschluss an die Filtration kann der Filterkuchen durch Beaufschlagung von undurchlässigen
Membranen mit Nachpressdruck, welcher mittels Druckluft oder geeigneter
Flüssigkeit erzeugt wird, zusätzlich entwässert werden [10, 11, 24], siehe Abb. 2.3. Das führt
zu einer beträchtlichen Steigerung des Trockensubstanzgehaltes bis zu 15 % [29] und somit
zur Verbesserung der Endproduktqualität und deutlicher Einsparung an Transport- und Entsorgungskosten.
Die Realisierung von einseitigem oder doppelseitigem Filtratfluss sowie
Waschprozesse sind möglich. Als Plattenformate werden auf dem Markt alle quadratischen
Plattenformate von 100 bis zu 2000 mm Kantenlänge angeboten. Es gibt aber auch Sonderkonstruktionen
wie z. B. 1500 X 2000 mm sowie auch teilweise runde Platten [12]. Die Auswahl
ist folglich mehr als ausreichend sowohl für Labor- als auch für Industriezwecke. Das
größte Format wird derzeitig von der Fa. Rittershaus & Blecher Filterpressen angeboten
(2000 x 2400 mm) [23]. Die Möglichkeit zur Konsolidierung des abfiltrierten Filterkuchens
bringt auch weitere wichtige Vorteile der Membranfilterpressen zu konventionellen Kammerfilterpressen.
Dazu zählen Verkürzung der Zykluszeit (bis zu 40%), die wesentliche, in einigen
Fällen sogar doppelte Steigerung des Durchsatzes und leichterer Kuchenabwurf. Außerdem
ist die lange Verdichtungsphase und Laufzeit der Beschickungspumpe bei Membranfilterpressen
nicht mehr notwendig.
8

Membrane (Filtration)
Abb. 2.3: Aufbau und Funktionsweise einer Membranfilterpresse sowie der Durchsatzsteigerung
bei Membranfilterpressen während der Konsolidierung
Nachpressdrücke bis 100 bar sind heutzutage möglich. In den so genannten Hochdruck-
Röhrenfilterpressen kann ein Konsolidierungsdruck von 110 bar erreicht werden [30]. Üblich
sind horizontale und waagerechte Anordnungen des Filtermittels. Die waagerechte Anordnung
wird bei den Pressfilterautomaten [17-19, 23] mit in der Regel vollautomatischem
Kuchenaustrag [16] eingesetzt. Das Entwässerungsprinzip ist dasselbe wie bei den üblichen
Membranfilterpressen. Zur Auslegung von Pressfiltern werden im Labormaßstab Kolbenpressen
benutzt (Abb. 2.4), deren Durchmesser von 40 bis 250 mm variieren [30]:
Beschickung mit
Suspension
Druckluft (Membrane
beaufschlagt, Konsolidierung)
Abb. 2.4: Aufbau und Funktionsweise einer Kolbenpresse für Laborversuche
Filtratdurchsatz
Filtratfluss
Filtration
(p F = const)
Eine Übersicht über die derzeit verwendeten Pressfilter und deren Einsatzbereiche gibt
REICHMANN [2]:
Zeit
9
Konsolidierung
(pc pF )
Kamerfilterpressen, Membranfilterpressen Membranfilterpressen
Filtermedium
Presskolben
Suspension
Filterkuchen

Tabelle 2.1: Stand der Technik und Entwicklungstendenzen bei der Entwässerung ultrafeinerer Suspensionen [2]
Entwässerungsapparat /
Hersteller
Kammerfilterpresse (KFP)
Hoesch
Kammerfilterpresse
Rittershaus & Blecher
Membranfilterpresse (MKFP)
Hoesch
Pressfilterautomat (PFA)
Hoesch, Larox, Dorr- Oliver)
Röhrenfilterpresse
ETHA
Schumacher
Röhrenpresse
Allis
Siebbandpressen (SBP)
Andritz
High- Intensity- Press
(HIP)
Andritz
SICO- WAP
BOKELA / Siempelkamp
Continuous Area Press
BOKELA / Siempelkamp
Druckbereich Betriebsart Pressen (P) Restfeuchte
[bar]
Scheren (S) [ % ]
kontin. diskont.
16 × P Abwasserschlamm 51,5
Belebtschlamm 75
Fe- Hydroxidschlamm 79
Weinhefesuspension 38,3
Anwendungsgebiete
Chemie
Nahrungsmittelind.
Metallurgie / Bergbau
Umweltschutz
Abwasseraufbereitung
60 × P Kaolinschlamm 26 Aufbereitungsindustrie
16 × P Abwasserschlamm 48,9
Belebtschlamm 78,8
Fe- Hydroxidschlamm 71,1
Weinhefesuspension 38,9
Chemie
Nahrungsmittelindustrie
Metallurgie / Bergbau
Umweltschutz
Abwasseraufbereitung
16 × P, S z.T. etwas besser als MKFP gleichartig mit KFP, MKFP
110 × P org. Farbpigmente 32-35
Alu- Paste 17-18
Rotschlamm 19
140 × P Titandioxid 20
Chromhydroxide 59
REA- Gips 25
Mineralaufbereitung
Pigmentindustrie
Abwasseraufbereitung
Mineralaufbereitung
Pigmentindustrie
Abwasseraufbereitung
8 × P, S Kommunaler Schlamm 70-80 Abwasseraufbereitung
8 × P Hafenschlamm 44
biol. Überschußschlamm 78
100 × P, S Klärschlämme < 60
Pigmentschlamm 30
Papierschlämme 30-50
30 × P Papierschlamm 30
Faulschlamm 45
Chemie
Abwassertechnik
Abwassertechnik
Papierindustrie
Abwassertechnik
10
10

Der von REICHMANN [2] dargestellte Stand der Technik ist zunächst um die Firmen
Netzsch [17] und Filox [18] ergänzt. Netzsch [17] hat sich in den letzten Jahren zu einem der
größten Hersteller von Filterpressen in Deutschland entwickelt. Die Firma bietet vollautomatische
Filterpressen bis zu 1,2 t/h Trockensubstanzdurchsatz pro Stunde an. Dabei sind Betriebsdrücke
bis zu 100 bar und vollautomatischer Filterkuchenaustrag realisierbar, wenn in
der Filterpresse eine Filtertuchwaschvorrichtung integriert ist. Außerdem ist Netzsch als Anbieter
von den so genannten Dampf-Druck-Entwässerungssystemen bekannt (DDE). DDE
entwässert zunächst wie eine Kammerfilterpresse, presst wie eine Membranfilterpresse und
trocknet wie ein thermischer Trockner, wodurch der Trockensubstanzgehalt im Filterkuchen
frei einstellbar ist. Die Anwendungsbereiche der Netzsch- Filterpressen erstrecken sich von
Abwasserschlämmen, der Trinkwasseraufbereitung, der Lebensmittel- und Getränkindustrie,
über die Chemie, Pharmazie, den Bergbau bis hin zur Papierherstellung. Die Filterpressen der
Fa. Filox [18] finden bei der Zuckerherstellung, Labor- und Abwassertechnik und in der Getränkeindustrie
Anwendung. Der maximale Nachpressdruck beträgt hier 30 bar.
Optimal geeignet zur Filtration von schwerfiltrierbaren Suspensionen (z. B. aus Titandioxid)
sind die Pressfilterautomaten der Fa. Larox [19] aufgrund ihrer Filterplattenkonstruktion und
der horizontalen Anordnung. Die Leistungsfähigkeit dieser Apparate beruht auf der besonderen
Ausführung der Filterkammer. Jede Filterkammer besteht aus einer oberen und unteren
Filtratsammelplatte, die jeweils von einem Teil des Endlosfilterkuchens bedeckt ist. Dies ermöglicht
eine doppelseitige Filtration, da in die Filterkammer der Filterkuchen beidseitig aufgebaut
wird. Nach Beenden der Filtration können wahlweise die Teilschritte Filterkuchenwäsche,
Nachpressen sowie Trockenblasen des Filterkuchens angewandt werden. Konsolidierungsdrücke
bis 60 bar sind realisierbar. Die derzeitigen Anwendungen umfassen Farbstoffe,
Pigmente, pharmazeutische Zwischenprodukte, Enzyme, Hefen, Nahrungsmittel, Fein- und
Spezialchemikalien.
Der neuste Stand der Technik stellt die so genannte Filterpresse mit heißen Filterplatten dar,
welche die Prozessschritte Filtration, Filterkuchenwäsche, mechanische Entfeuchtung durch
Auspressen und thermische Trocknung in einem Apparat kombiniert [20-22]. Die technische
Ausführung entspricht in der Grundversion einer normalen Filterpresse mit einem Plattenpaket
aus Membranplatten im Wechsel mit metallischen Heizplatten. Die Letzteren bestehen aus
filtrierenden Kammerfilterplatten mit metallischen Heizkammern. Dadurch wird gegenüber
den bisher bekannten Heizplatten eine beidseitige Filtration bei gleichzeitiger Reduktion der
Filtrationszeiten möglich. Bei der metallischen Heizplatte liegt die Trocknungstemperatur bei
100°C mit heißem Wasser bzw. 120°C mit Wasserdampf. Der größte Vorteil der Apparatur ist
die eindeutige Energieeinsparung verglichen mit einem nachgeschalteten Trockner. Die Betriebskosten
werden aufgrund der deutlichen Verkürzung der Filtrationszeiten wesentlich reduziert.
11

2.2 Kennzeichen der Produktqualität der Filterkuchen nach der Druckentwässerung
Ausgepresste Filterkuchen können entweder wertvolle Produkte zur Nutzung oder Abfälle zur
Deponierung bzw. Verbrennung sein (siehe Abb. 1.1). Der Qualitätszustand eines Produkts
wird durch seinen Trockensubstanzgehalt charakterisiert. Je höher die TS-Gehalte sind, die
nach der mechanischen Druckentwässerung erreicht werden, desto geringer sind die Energiekosten
für die thermische Trocknung des Filterkuchens. Durch das kleinere Endkuchenvolumen
wird gleichzeitig auch der Transport erleichtert. Sollte die entwässerte Partikelpackung
als Abfall behandelt werden, so muss sie neben dem hohen Trockensubstanzgehalt in Bezug
auf ihre Deponierung auch hohe Festigkeiten aufweisen. Dadurch können Rutschungen des
Materials verhindert werden. Die Qualitätsanforderungen entstehen nicht nur seitens der
Betreiber von Deponien und Verbrennungsanlagen, sondern werden auch durch die Gesetzgebung
vorbestimmt. Derzeitig hat der Filterkuchen einen Mindestwert von 35% TS-Gehalt
aufzuweisen, damit er deponiert und 40% TS-Gehalt damit er verbrannt werden darf. Die Laborflügelscherfestigkeit
unmittelbar vor dem Ablagern auf Deponien sollte mindestens 100
kPa für Mono- und 25 kPa für Mehrstoffdeponien betragen [2].
Die Bestimmung Scherfestigkeit des Filterkuchens nach der Entwässerung erfolgt in der Deponiepraxis
durch Laborflügelsonden, Hildesheimer Prüfstempeln, Fallkegelgeräten und Laststempeln
[2]. Alle diese Geräte haben zwei wesentliche Nachteile. Zum ersten erfordert die
Messung eine Probeentnahme vom Filterkuchen. Zweitens kann die Druckfestigkeit bei einaxialer
Belastung mit diesen Messmethoden nicht ermittelt werden. Außerdem erfolgt die
Bestimmung der Scherfestigkeit eher empirisch und ohne Rücksicht auf den physikalischen
Hintergrund. Erst nach der Entwicklung der Preßscherzelle von REICHMANN [31] wurde es
möglich, die physikalisch begründeten Druck- und Scherfestigkeiten vorverdichteter Filterkuchen
im Labor direkt nach dem Entwässerungsprozess durch Scherversuche und nachfolgende
Auswertung der Fließorte zu bestimmen (siehe noch Kapitel 4). Dabei ist eine Probenentnahme,
verbunden mit mehr oder weniger Zerstörung der Filterkuchenstruktur, nicht mehr
nötig.
2.3 Stand von Wissenschaft und Technik zur Messung des Fließverhaltens von Suspensionen
und Pasten
Der Stand von Wissenschaft und Technik zur Bestimmung des Fließverhaltens von Suspensionen
ist von GLEISSLE [32] sowie von TOMAS [33] zusammengefasst worden. Für die
Messungen der Suspensionsfließeigenschaften werden die so genannten Rheometer benutzt
(Abb. 2.5). Die üblichen Messgeräte sind die Kegel-Kegel, Kegel-Platte, Couette- und Kapillar-
Rheometer, die sich durch ihre Bauart und Wirkprinzipien unterscheiden. Es wird auf
zwei verschiedenen Weisen verfahren. Bei der ersten Methode wird die zu untersuchende
12

Suspension mit vorgegebener Schergeschwindigkeit γ& deformiert und die zur Deformation
notwendigen Kräfte, bzw. Schubspannungen τ werden gemessen. Die zweite Methode ist umgekehrt
zur ersten und besteht darin, dass die Kräfte bzw. die Schubspannungen vorgegeben
werden und als Antwort die resultierende Deformation (Schergeschwindigkeitγ& ) gemessen
wird.
ω
H
R
M d
ω
F N
a) Kegel-Platte Rheometer b) Platte-Platte Rheometer
ω
M d
R i
R A
Abb. 2.5: Aufbau und Wirkprinzipien typischer Rheometer für Suspensionen
Das am meisten verbreitete und vorteilhafte Rheometer im Vergleich zu den anderen Typen
ist das Kegel-Platte Rheometer (Abb. 2.5a). Vorteilhaft sind die homogene Schergeschwindigkeit
im ganzen Scherspalt und die Durchführbarkeit fast aller rheometrischen Grundversuche.
Außerdem kann das Normalspannungsverhalten τ = f (FN) gemessen werden. Allerdings
kann die Abhängigkeit der Fließeigenschaften von der Normalspannung bei dünnen Suspensionen
vernachlässigt werden. Das Gerät kann zur Messung sowohl von Fließgrenzen als auch
zur Bestimmung des gesamten Fliessverhaltens von konzentrierten Suspensionen und Pasten
eingesetzt werden (τ = f (τ0, σ,γ& )), wobei τ0 die Fließgrenze und σ die Normalspannung ist.
Wenn die Kegeloberfläche und die Fläche der Platte ungefähr gleich groß sind (wenn also der
Öffnungswinkel α klein ist), ist auch die Schubspannung an der Platte und am Kegel gleich
H
M d
R
D k
V
13
p L
c) Couette Rheometer d) Kapillar Rheometer
D

groß. Dann sind die Schergeschwindigkeitγ& und somit auch die Schubspannung τ unabhängig
vom Ort. Bei den verschiedenen Rheometerarten lassen sich die Schergeschwindigkeit und
die dazugehörige Schubspannung von den durch die Achsendrehung verursachten Moment
Md, Winkelgeschwindigkeit ω, der Schichthöhe und den geometrischen Abmessungen des
konkreten Rheometers berechnen (Tabelle 2.2). Die Schergeschwindigkeit wird durch verschiedene
Winkelgeschwindigkeiten eingestellt. Bei dem Platte-Platte Rheometer muss aber
die Fließfunktion τ(γ& ) selbst bekannt sein, um Schubspannungen bei vorgegebenen Schergeschwindigkeiten
berechnen zu können. Man muss also vorher wissen, ob sich die zu untersuchende
Suspension mit dem Newtonschen, Ostwald-de-Waale, Binghamfließgesetz etc. beschreiben
lässt. Sollte das Fließgesetz völlig unbekannt sein, ist die so genannte Rabinowitsch-Weissenberg
Korrektur [32] bei der Auswertung der Messungen anzuwenden.
Tabelle 2.2: Berechnung der Schergeschwindigkeit γ& , der Schubspannung τ und wählbare
Schergeschwindigkeiten (Messbereich) bei den verschiedenen Rheometertypen [32, 33]
Rheometertyp Schergeschwindigkeit γ& Schubspannung τ Messbereich γ&
Kegel-Platte Rheometer
γ& = ω / α τ = 3Md / 2π R 3
τR = 2Md / π R 3
γ& = 1–10 4 s -1
Platte-Platte Rheo- & γ R = Rω
/ H
meter (Newtonsches Fließgesetz) (Newtonsches
Fließgesetz)
Couette Rheometer γ& = 2ω Ra 2 / (Ra 2 – Ri 2 ) τi = Md / 2π Ri 2 H γ& = 10 -6 –10 3 s -1
Kapillar Rheometer
γ& = 1–10 4 s -1
3 2 3
& = 32V / πD
= 8vDk
/ D τ = Δp D / 4L γ& = 10 -6 –1 s -1
γ
&
Die Pionierarbeiten zur Messung des Fließverhaltens von gesättigten undrainierten Partikelpackungen
im pastösen Bereich sind von STADLER [34] und FELDER [35] durchgeführt
worden. Die Autoren entwickelten ein so genanntes Pastenschergerät, welches für Scherversuche
mit nassen Partikelsystemen im geschlossenen Prozessraum geeignet ist (Abb. 2.6).
14

O-Ring
Ränderschrauben
(zum Anziehen der Dichtung)
DMS
Klebedichtung
(zur Abdichtung der Deckelbereiche)
160
M essaufnehmer
Probevolumen
abnehmbarer Topf
Abb. 2.6: Aufbau des Pastenschergerätes nach FELDER [35]
M
Temperaturaufnehmer
Pyramidenprofil
Normalspannung σ = 5 - 400 kPa
Scherspannung τ < 140 kPa
Schergeschwindigkeit v s = 0,05 - 250 mm/s
Der Hauptteil des Pastenschergerätes besteht aus zwei parallelen, konzentrischen und gegeneinander
verdrehbaren Platten, zwischen denen sich das Probevolumen befindet. Die untere
Platte (der Topf) dreht sich mit einer bestimmten Umfangsgeschwindigkeit von 0,05 bis 250
mm / s. Die obere Platte (Deckel) ist unbeweglich. Ein einstellbarer Dichtungsring zwischen
dem Topf und der oberen Platte gewährleistet die Abdichtung, sichert einen geschlossenen
Prozessraum für die Messungen und verhindert eine Leckage. Topf und Deckel sind mit einem
rauen pyramidenförmigen Profil verkleidet, damit das Wandgleiten verhindert wird und
Scherdeformationen im Partikelsystem erzwungen werden können. Normalkraft und Moment
werden über einen Messring eingestellt und die Schubspannung wird als Antwort gemessen.
Als maßgebend für die Auswertung der Scherversuche ist die Schergeschwindigkeit in der
Mitte des Messringes anzunehmen. In der vorliegenden Arbeit wird eine dünne Scherzone in
einer Preßscherzelle erzeugt (siehe Kapitel 4).
Den neusten Stand der Technik stellt die von GÖTZ und BUGGISCH entwickelte Methode
zur Messung des Pastenfließverhaltens durch Kombination des Couette- Rheometers mit der
Kernspintomographie dar [36, 37]. Damit kann man zu jedem Zeitpunkt des Prozesses berührungslos
wichtige Informationen über Strukturänderungen innerhalb der Paste bekommen,
wie z.B. Geschwindigkeits-, Feucht- und lokale Konzentrationsprofile. Die Schergeschwindigkeit
ist in jedem gewünschten Ort bestimmbar und somit ist die Annahme einer mittleren
Schergeschwindigkeit über die Pastenschicht für die Auswertung der Messergebnisse nicht
mehr nötig. Die Pastenrheologie stellt nur einen Zwischenstand bei der Erzeugung von gepressten
Filterkuchen dar. Deshalb wird in dieser Arbeit eine pragmatische und einfache
Messmethode für die In-Situ-Messung des Pastenfließverhaltens bevorzugt.
15

2.4 Messgeräte zur Ermittlung der Filtrationsdynamik
Die Filtrationsdynamik von ultrafeinen Suspensionen sowie die druckabhängigen Materialeigenschaften
der ausgepressten Filterkuchen wie Packungsdichte, Permeabilität und Durchströmungswiderstand
werden gewöhnlich in so genannten Kompressions-Permeabilitätszellen
ermittelt, siehe Abb. 2.7.
p p
Filtrat
Gewichtsmessung
Presskolben
Abb. 2.7: Schematische Darstellung einer Kompressions-Permeabilitätszelle
Filterzelle
m it zylindrischer
Form
Filterkuchen und
Suspension
In der Kompressions-Permeabilitätszelle wird die Suspension mittels eines beweglichen Kolbens
mit einem konstanten Filtrationsdruck p beaufschlagt. Der Boden der Filterzelle stellt ein
poröses Medium (Filtermittel) dar, welches für die Feststoffphase undurchlässig ist. Die Filtrationsdynamik
bzw. die zeitliche Änderung des ausgepressten Filtratvolumens wird aus der
Kolbenpositionsänderung während des Prozessverlaufs berechnet. Während des Teilprozesses
Konsolidierung lassen sich mit Hilfe der Kolbenverschiebung die Packungsdichte εs und mittels
Durchströmungsversuche die Permeabilität k der entwässerten Partikelpackung in Abhängigkeit
vom Pressdruck p bestimmen. Die genaue Messmethodik dazu ist dem Abschnitt
5.2.1 zu entnehmen. Als Voraussetzung gilt, dass die Struktur des Filterkuchens homogen und
allein vom Pressdruck p abhängig ist. Unter der Annahme, dass der Pressdruck in der Kompressions-Permeabilitätszelle
die gleiche Wirkung auf die Filterkuchenstruktur hat wie der
Partikeldruck ps im Filterkuchen, können aus den Messdaten für die Packungsdichte und für
die Permeabilität bei verschiedenen Pressdrücken die Parameter der Materialgesetze bestimmt
werden. Die Beschreibung der Materialgesetze für die Packungseigenschaften findet man im
Abschnitt 3.5.2.
16

3. STAND DER WISSENSCHAFT
3.1 Suspensions- und Packungseigenschaften und Grundbegriffe
Bei der Druckentwässerung eines zweiphasigen Systems aus Flüssigkeit und in dieser Flüssigkeit
dispergierte Partikeln wird die Dispersion durch einen äußeren vertikalen Pressdruck p
beansprucht. Im Prozessraum sind drei Zustände unterscheidbar: Suspension, Paste und Filterkuchen.
Im Falle einer stabilen Suspension befinden sich die Partikel kaum in Kontakt.
Innerhalb der dünnen Grenzschicht, welche den Filterkuchen von der Suspension während des
Teilprozesses Filtration abgrenzt, berühren sich die Partikel an ihren Kontaktstellen ohne
Kontaktdeformation. Dieser Grenzzustand wird als Paste bezeichnet. Der Filterkuchen stellt
eine vorverfestigte flüssigkeitsgesättigte Partikelpackung dar und wird mikroskopisch durch
Partikelkontaktdeformation charakterisiert (Abb. 3.1).
p
Abb. 3.1: Entwicklung der fest-flüssig Zustände während der Pressfiltration
Der Feststoffvolumenanteil einer Suspension φs wird als Verhältnis des Feststoffvolumens Vs
zum Gesamtvolumen der Suspension V definiert:
V s
Suspension
p p p
Paste
Entwässerung mittels Druckfiltration
s
V
= ϕ (3.1)
Um den Suspensions- vom Filterkuchen und Pastenzustand zu unterscheiden, werden anstelle
der Partikelkonzentration φs für die komprimierte flüssigkeitsgesättigte Partikelpackung die
Packungsdichte εs und für die Pastengrenzschicht die kritische Packungsdichte εs,0 angewandt.
εs und εs,0 werden genauso wie φs als Verhältnis des Feststoffvolumens zum Gesamtvolumen
entsprechend für den Filterkuchen oder für die Paste definiert. Die Verdichtung zu einer bestimmten
Packungsdichte εs durch Entwässerung (Drainage) erfordert somit eine Steigerung
der Suspensionskonzentration ϕs über die kritische Konzentration εs,0 hinaus.
p p
Filterkuchen
17

Die Gesamtporosität einer Suspension bzw. einer Packung ε ergibt sich aus dem Verhältnis
des Flüssigkeitsvolumens VL zum Gesamtvolumen V:
V
= 1 ε s
(3.2)
V
L ε = −
Anstelle der Porosität und der Packungsdichte kann auch die Porenziffer e angewandt werden:
V
e =
V
L
s
ε 1−
ε s
= =
ε ε
s
s
18
(3.3)
Wenn eine Suspension durch Einsatz von Elektrolyten oder Flockungsmittel destabilisiert
wird, kommt es zur Agglomerat- bzw. Flockenbildung. In solchen Fällen, z.B. für polymer
geflockte Suspensionen, kann man den Begriff externe Porosität εex einführen [38, 39]. Es
kann unter diesen Bedingungen davon ausgegangen werden, dass nicht die Primärpartikel,
sondern die aus Primärpartikeln bestehenden Flocken die Packung bilden. Die externe Porosität
εex berücksichtigt somit den Hohlraum zwischen den Flocken in der Packung. Man erhält
für die externe Porosität:
V f
ε ex = 1−
, (3.4)
V
In Gl. (3.4) stellt Vf das Gesamtvolumen aller Flocken dar. Die Gesamtporosität eines geflockten
Filterkuchens ε lässt sich dann mit Rücksicht auf die Flockenporosität εf berechnen
(siehe Abschnitt 3.6.3).
Aus dem Verhältnis des Flüssigkeitsvolumens VL zum Porenvolumen Vp bekommt man den
so genannten Sättigungsgrad der Partikelpackung S (siehe Gl. 3.5). Die ausgepressten Filterkuchen
sind in der Regel flüssigkeitsgesättigt, d.h. die Poren sind komplett mit Fluid ausgefüllt.
Der Sättigungsgrad S beträgt in diesem Fall 1.
V
L
S = (3.5)
V p
Der Feststoffmasseanteil des Filterkuchens μs (Verhältnis der Feststoffmasse ms zur Gesamt-
masse m in der ausgepressten Partikelpackung) wird oft als Trockensubstanzgehalt (TS) bezeichnet
und kann über die Packungsdichte berechnet werden:

ms
ρ s ⋅ε
s
μ s = =
(3.6)
ms
+ mL
ρ s ⋅ε
s + ρ L ⋅ ( 1−
ε s )
Als charakteristisches Maß für die Durchlässigkeit einer Partikelpackung beim Durchströmen
mit Flüssigkeit wird die Permeabilität benutzt. Die Permeabilität ist für zylindrische Poren
nach CARMAN-KOZENY [40] wie folgt zu berechnen:
3
( 1−εs) 1
k =
ε K A
2 2
s CK sV ,
KCK Carman-Kozeny-Konstante
dh
2
dh
= ( 1−ε
s )
(3.7)
16K
CK
mittlerer hydraulischer Durchmesser
As,V volumenspezifische Oberfläche, As,V = As / Vs
Die CARMAN-KOZENY-Konstante ist dabei von der Partikelgröße und -form sowie von der
Porengröße und –form und von der spezifischen Oberfläche abhängig. Für Kugeln wird sie
häufig mit KCK = 5 angenommen. Die Gl. (3.7) kann nur dann verwendet werden, wenn gesicherte
Durchströmungsmessungen für die Partikelpackung vorliegen. Der mittlere hydraulische
Durchmesser dh lässt sich aus Gl. (3.7) direkt berechnen, wenn die Permeabilität und die
CARMAN-KOZENY-Konstante bekannt sind:
d
h
⎛16K
CK ⋅ k ⎞
=
⎜
1 ⎟
⎝ − ε s ⎠
1/
2
19
(3.8)
Der Durchströmungswiderstand des Filterkuchens α wird als Filterkuchenwiderstand bezeichnet
und kann mit Kenntnis der Feststoffdichte ρs aus der Permeabilität k und der
Packungsdichte εs ermittelt werden [6]:
1
α =
k ⋅ε
⋅ ρ
s
s
(3.9)
Die Permeabilitäts- bzw. die Filterkuchenwiderstandswerte einer ausgepressten Packung bestimmen
die Filtrierbarkeit des entsprechenden Partikelsystems, siehe Tabelle 3.1:
Tabelle 3.1: Beurteilung der Filtrierbarkeit von Partikelsystemen in Abhängigkeit von der
Permeabilität und dem Durchströmungswiderstand der ausgepressten Packung [6]
Filtrierbarkeit
Permeabilität
k in m 2
Filterkuchenwiderstand
α in m / kg
Beispiel
sehr gut >10 -12 < 2 . 10 9 Sandbett
gut 10 -12 ... 10 -13 2 . 10 9 ... 2 . 10 10 Filterhilfsmittel
mäßig 10 -13 ... 10 -14 2 . 10 10 ... 2 . 10 11 Tone
schlecht 2 . 10 11 Gelatine

In einer stabilen Suspension der Feststoffvolumenkonzentration φs < εs,0, in welcher die Parti-
kelabstände in Größenordnung des Partikeldurchmessers liegen, wird der durch den Presskolben
eingeleitete Gesamtdruck p vollständig von der Flüssigkeit getragen (p = pL). Die Partikel
übertragen keine Spannungen untereinander, da es kaum zur Kontaktausbildung kommt. Im
Gegensatz dazu übertragen die Partikel an ihren Kontaktstellen in einem verdichteten, flüs-
sigkeitsgesättigten Filterkuchen der Packungsdichte εs > εs,0 die so genannten „effektive“
Spannungen untereinander [41]. In den Porenräumen wirkt der Porenwasserdruck pL und an
den Partikelkontaktstellen der Feststoffdruck ps. Unter der Voraussetzung, dass die Suspension
nur in vertikaler Richtung beaufschlagt wird, setzt sich der Gesamtdruck p aus dem Porenwasserdruck
pL und dem vertikalen Partikeldruck ps,v zusammen, p = pL + ps,v.
Eine stabile dünne Suspension verhält sich wie Flüssigkeit, d.h. die Suspension übt in allen
Raumrichtungen denselben Druck aus. Deswegen beträgt bei solchen Suspensionen das Horizontallastverhältnis
λ = ph / pv, definiert als Verhältnis von der Horizontalspannungs- zur Vertikalspannungskomponente
[42], eins (λ = λL = 1). Im Gegensatz dazu liegt das Horizontallastverhältnis
λs in einer verdichteten aber immer noch flüssigkeitsgesättigten Partikelpackung
zwischen 0 und 1, siehe Abbildung 3.2. Bei ansonsten konstanten Druck p = const (dp = 0)
wird bei der Druckentwässerung die Vertikallast zunehmend auf die Partikel übertragen, d.h
dp = 0 = dps + dpL bzw. dps = - dpL. Die erzeugte Packung zeigt jedoch im flüssigkeitsgesättigten
Zustand ein anisotropes mechanisches Verhalten ph < pv, wie es auch bei Böden
oder Schüttungen bekannt ist.
Feststoffvolumenkonzentration
φs < εs,0 Paste
ε s > ε s,0
ε s,0
Packungsdichte
V&
l
Abb. 3.2: Druckausbreitung während der Pressfiltration in der Suspension und im Filterkuchen
p
Suspension
p = p L,V = p L,h
Filterkuchen
ps
0 < λs
=
p
, h
<
s,
v
20
1

Der Einsatz von Elektrolyten und Flockungsmitteln in einer fest-flüssig Dispersion kann den
Filtrationsverlauf sowie die mechanischen Eigenschaften des ausgepressten Filterkuchens
entscheidend beeinflussen. Wenn eine Suspension durch Elektrolyt- bzw. Flockungsmittelzugabe
destabilisiert wird, entstehen Agglomerate bzw. Flocken, die durch Haftkräfte zusammengehalten
werden. Die Mechanismen der Flockenbildung sind beispielsweise von
LUCKERT [11] zusammengefasst und detailliert erläutert worden. Dabei handelt es sich um
Doppelschichtkompression, elektrostatischem Flockungsmechanismus oder Brückenbildung.
Die physikalische Erklärung aller diesen Mechanismen beruht auf der DLVO-Theorie, welche
im Folgenden beschrieben werden soll.
3.2 Beschreibung der DLVO-Theorie
Die Grenzflächenkräfte zwischen den suspendierten Partikeln können eine entscheidende Rolle
beim Trennverhalten einer ultrafeinen Suspension spielen. Als ultrafein werden Partikeln
mit Durchmessern von 1 nm bis 10 μm bezeichnet. Diese Kräfte sind Resultat der Wechselwirkung
zwischen der Van-der-Waals-Anziehung und der elektrostatischen Abstoßung. Einen
Überblick über den Einfluss der Grenzflächenkräfte auf die wichtigsten Prozesse der mechanischen
Flüssigkeitsabtrennung wie Filtration, Waschen und Entfeuchten gibt GÖSELE [43,
44]. Bei seiner Betrachtungen geht der Autor von der DLVO-Theorie aus [45, 46].
Die physikalische Erklärung der DLVO (Derjaguin, Landau, Overbeek, Verwey)-Theorie
erfordert zunächst die Betrachtung von in elektrolytfreiem Wasser dispergierten Partikeln,
welche an der Oberfläche dissoziationsfähige Gruppen besitzen [47]. Häufig gehen die Kationen
an den Partikeloberflächen in die Lösung, so dass die anionischen Gruppen übrig bleiben.
Daraus resultiert eine negative Oberflächenladung. In dem umgebenden Wasser befinden sich
die dazugehörigen Kationen, die das Partikel als eine „Wolke“ aus Gegenionen umgeben
(Abb. 3.3). Diese Kationen sind wiederum von einer Schicht orientierter Wassermoleküle
(sog. Hydratschicht) umgeben. Diese Gegenionen bilden die so genannte diffuse Schicht, welche
die negative Oberflächenladung kompensiert, so dass das Partikel nach außen neutral ist.
Die hydratisierten Kationen, die sich unmittelbar an der Oberfläche des dispergierten Partikels
befinden, bilden die Sternschicht. Sie haben eine gleichmäßige räumliche Verteilung. Der
Potentialabfall in dieser Schicht verläuft deshalb linear. In der diffusen Schicht nimmt die
Ionenkonzentration mit wachsendem Abstand vom Partikel exponentiell ab.
Das Potential direkt an der Partikeloberfläche bezeichnet man als Nernst-Potential (ψ0). Das
Potential an der Grenze zwischen der Sternschicht und der diffusen Schicht wird Sternpotential
(ψs) genannt. Da die diffuse Schicht aus nicht fixierten, beweglichen Ionen besteht, wird
bei der Bewegung im elektrischen Feld aufgrund von Reibungskräften ein Teil der diffusen
schicht ständig abgestreift. Die Reibungskraft wächst proportional zum Partikeldurchmesser,
21

zur Partikelgeschwindigkeit und zur Viskosität der Flüssigkeit. Das Potential, welches an der
Scherebene zur diffusen Schicht entsteht, nennt man Zeta-Potential (Zp). Es kann durch die
Methode der Elektrophorese gemessen und für praktische Zwecke anstatt des Stern-Potentials
verwendet werden, da die diffuse Schicht fast völlig abgestreift wird. Der Aufbau der diffusen
Doppelschicht und die Potentialverläufe in den einzelnen Schichten sind in Abb. 3.3 dargestellt.
Zeta - Potential
+
+
+
+
+
Nernst-Potential
Stern. Potential
negativ
geladenes
Teilchen
Sternschicht
Scherebene
δ
Diffuse Schicht
Abb. 3.3: Doppelschichtmodell nach der DLVO- Theorie [48]
+
+
+
+ _
+ _
+
_
+
+
Das gemessene Zeta-Potential stellt ein indirektes Maß für das Nernst-Potential dar (Zp~ ψ0)
und dient als Maß für die Stabilität einer Suspension (siehe Tabelle 3.2). Die Suspensionen
werden als stabil bezeichnet, wenn sich die Partikelgrößenverteilung innerhalb der vorgesehenen
Lagerzeit nicht oder nur geringfügig ändert.
Tabelle 3.2: Stabilität einer Suspension in Abhängigkeit vom Zeta-Potential [47]
Stabilität Zetapotential Zp in mV
Starke Agglomeration, instabile Suspension 0 bis 5
Beginnende Stabilität, geringe Agglomeration 10 bis 30
Mittlere Stabilität, keine Agglomeration 31 bis 40
+
_ _
_
+
+
Gute bis sehr gute Stabilität 41 bis 60
Hervorragende Stabilität > 60
+
+
_
+
+
+
_
+
+
_
+
ψ 0
ψ S
+
_+
_
_ +
_ +
Z P
ψ 0 /e
+
+
+
Abstand
22

Obwohl verschiedene Berechnungsformeln für das Zeta-Potential in Abhängigkeit der Elektrolytenkonzentration
im Dispersionsmedium, der Art der aufgelösten Elektrolyte und der Partikelgröße
vorhanden sind, kann Zp vereinfachend in vielen Fällen mit Hilfe der Formel von
Helmholtz-Smoluchowski berechnet werden:
Z p
= v /( η ⋅ε
⋅ E)
(3.10)
In Gl. (3.10) ist v die Partikelgeschwindigkeit, η die Viskosität des Dispersionsmediums, ε die
Dielektrizitätskonstante (nicht zu verwechseln mit der Porosität ε) und E die elektrische Feldstärke.
Die Dicke der diffusen Schicht δ wird mit demjenigen Abstand von der Partikeloberfläche
1
definiert, in dem das Sternpotential ψs auf ⋅ Ψ0
abfällt. Dieser Wert entspricht ca. 37% dem
e
Wert des Anfangspotentials ψ0 [49]. Man kann δ mit Hilfe des Debye-Hückel Parameters κ
ermitteln:
δ = 1 / κ (3.11)
Der Debye-Hückel Parameter κ ist wie folgt zu berechnen [45, 46]:
2
2 ⋅ N A ⋅ e ⋅ I
κ =
(3.12)
ε ⋅ε
⋅ K ⋅T
0
B
NA– Avogadro-Konstante, NA = 6,022·10 23 mol -1
−19
e – Elementarladung, e = 1,
6022 ⋅10
As
I – Ionenstärke in mol / m 3
ε – Dielektrizitätszahl, εwasser = 78
−12
As
ε0 – Elektrische Feldkonstante, ε 0 = 8,
8542 ⋅10
in
Vm
−23
KB– Bolzmannkonstante, = 1,
3807 ⋅10
T – absolute Temperatur in K
K B
in JK -1
Weiterhin ist die mittlere Ionenstärke nach Gl. (3.13) berechenbar:
2
I = 1 / 2∑
zi
⋅ ci
(3.13)
i
In Gl. (3.13) stellen zi die Wertigkeiten und ci die molaren Konzentrationen der sich in der
Suspension befindlichen Ionen dar.
23

Wenn man durch Elektrolytenzugabe die Ionenkonzentration erhöht, wird der Debye-Hückel
Parameter κ größer und die Dicke der diffusen Schicht δ kleiner. Das Potentialniveau der
Energiebarriere der resultierenden Wechselwirkungskurve zwischen zwei benachbarten Partikeln
fällt somit ab und die Suspension wird instabiler, d.h. die Partikel können leichter diese
Barriere überwinden. Die stabilisierende Abstoßungskraft wird durch die kinetische Energie
der Partikel K·T überwunden. Die Van-der-Waals-Anziehung wird dominant und es kommt
zur Agglomeratbildung. Die Abbildung 3.4 zeigt, wie eine elektrolytreiche Suspension durch
den Abfall des Potentialniveaus physikalisch instabiler wird im Vergleich zur elektrolytarmen
Suspension.
elektrostatisches Potential
Ψ 0
+ Ψ
Ψ 0 / e
−Ψ
0
δ 1
G esam tpotential
elektrolytreiche Suspension
elektrolytarme Suspension
Partikelabstand a
Abb. 3.4: Potentialverlauf als Funktion des Abstandes von der Partikeloberfläche [1]
δ 2
Dicke der diffusen Schicht δ
Die Stabilität einer Suspension hängt von der stabilisierenden Wirkung der elektrostatischen
Abstoßungsenergie ER und der destabilisierenden Wirkung der Van-der-Waals-Anziehungsenergie
EA ab. Die resultierende Gesamtwechselwirkungsenergie ET lässt sich entsprechend
der DLVO-Theorie als Funktion des Abstandes a zwischen zwei benachbarten Partikeln nach
Gl. (3.14) berechnen [3, 45, 46].
ET(a) = ER(a) + EA(a) (3.14)
Bei Partikelannäherung überwiegt zuerst die Abstoßung, dann bei geringerem Abstand die
Anziehung (Abb. 3.5). Wenn nicht äußere Presskräfte zur Drainage angewandt werden, ist die
maximale Annäherung begrenzt, z.B. durch die Rauhigkeit der Partikeloberflächen oder durch
die vorhandenen Adsorptionsschichten. Besonders in den verdünnten Suspensionen sind die
Teilchen stets von einer Schicht adsorbierter Ionen oder Flüssigkeitsmoleküle umgeben.
24

Wechselwirkungspotential
Abb.3.5: Anziehung und Abstoßung zwischen zwei suspendierten Partikeln, dargestellt durch
das Wechselwirkungspotential als Funktion des Abstandes zwischen den Partikeln a
Die Van-der-Waals-Anziehung wird durch die zeitliche Unsymmetrie der Ladungsverteilung,
d.h. durch die Fluktuationen der Elektronen in einem neutralen Atom oder Molekül, verursacht.
Diese wirkt nicht nur im Inneren des Körpers, sondern auch über eine geringe Strecke
über die Feststoffoberfläche hinaus. Die Anziehungsenergie zwischen zwei Grenzflächen mit
geringem Oberflächenabstand a gegenüber dem Radius r kann wie folgt berechnet werden:
E
A
0
2r
Primäres
Minimum
Asls
⋅ r
( a)
= −
(3.15)
12 ⋅ a
Die maßgebliche Größe zur Berechnung der Van-der-Waals-Energie ist die Hamaker-
Konstante Asls. Sie ist vom konkreten Partikelsystem abhängig und lässt sich meistens nur
größenordnungsmäßig bestimmen. Für zwei suspendierte Partikel gilt näherungsweise:
A A −
A
E R
E T,max
Sekundäres
Minimum
E A
2
sls = ( ss ll )
(3.16)
−20
Für Wasser beträgt die Hamaker-Konstante A ≈ 1,
6 ⋅10
J. Für Kalkstein gilt
E T
ll
Elektrostatische
Abstoßung~ e -a
Van-der-Waals-
Anziehung
Abstand a
25
−19
Ass = 1⋅10
J.
−20
Nach Gl. (3.16) führt das zu einer resultierenden Hamaker-Konstante von 3,
6 ⋅10 J und somit
zu einer Verringerung der Van-der-Waals-Energie zwischen zwei Kalksteinpartikeln, die
von Flüssigkeit getrennt sind, auf ca. 64%.
~
1/a
a

Die elektrostatische Abstoßung beruht auf die gegenseitige Wechselwirkung gleichartig geladener
Teilchen. Die Wirkung der Abstoßungskräfte gegenüber den Anziehungskräften ist die
Ursache dafür, dass es nicht sofort zur Agglomeration der Partikel kommt. Die stabilisierende
abstoßende Wechselwirkungsenergie zwischen zwei suspendierten Partikeln lässt sich wie
folgt berechnen:
E
a
64 ⋅π
⋅ r ⋅ c ⋅ N
=
κ
A
R ( )
2
⋅ Γ
2
⋅ K
B
⋅T
exp
−κ⋅a
Das Zeta-Potential Zp wird zur Berechnung des Parameters Γ in Gl. (3.18) benötigt:
26
(3.17)
⎛ z ⋅ e ⋅ Z p ⎞
Γ = tanh
⎜
⎟
(3.18)
⎝ 4 ⋅ K B ⋅T
⎠
Zusammenfassend ergibt sich für die resultierende Wechselwirkungsenergie der folgende
Ausdruck [45, 46]:
E
a
E
a
E
a
A ⋅ r
12 ⋅ a
64 ⋅π
⋅ r ⋅ c ⋅ N
sls
A
T ( ) = A ( ) + R ( ) = − +
2
κ
⋅ Γ
2
⋅ K
B
⋅T
⋅ exp
−κ⋅a
(3.19)
dET ( a)
Die resultierende Wechselwirkungskraft FT(a) lässt sich durch die Ableitung −
da
ermitteln. Das negative Vorzeichen dient dazu, die Konvention, (-)-Vorzeichen für die Anziehung
und (+)-Vorzeichen für die Abstoßung, beizubehalten:
dET
( a)
Asls
⋅ r
FT
( a)
= − = −
da 12 ⋅ a
64 ⋅π
⋅ r ⋅ c ⋅ N ⋅ Γ
κ
⋅ K
⋅T
2
+ 2
A
B
−κ⋅a
⋅ exp
(3.20)
In der Tabelle 3.3 sind Ergebnisse von einigen Beispielsrechnungen mit Hilfe der Gleichungen
(3.19) und (3.20) für Kalkstein (dp = 1,2 μm) zusammengefasst. Die entsprechenden
Energie- und Kraftwerte ergeben sich dabei aus den folgenden Berechnungsparametern: für
die elektrolytfreie Kalksteinsuspension, c=5,8·10 -2 mol/m 3 (Löslichkeitskonstante von CaCO3
beträgt 3,36·10 -9 mol 2 /l 2 ), T=298 K, κ=5,02·10 7 m -1 , Zp=40·10 -3 V, Γ=0,652, für die Suspension
aus einer einmolaren NaCl-Lösung und Kalkstein, c=1·10 3 mol/m 3 , T=298 K, κ=3,29·10 9
m -1 , Zp=5,5·10 -3 V, Γ=0,054. Die Masse von einem Einzelpartikel des Durchmessers dp= 1,2
μm lässt sich unter Berücksichtigung der Feststoffdichte von Kalkstein (ρs=2782 kg/m 3 ) zu
mp = 2,52·10 -12 g berechnen. Der Einsatz von Natriumchlorid in einer einmolaren Konzentration
führt dazu, dass die Anziehung zwischen den Kalksteinpartikeln gegenüber der Abstoßung
überwiegt. Die vollständigen Potentialkurven sind im Abschnitt 6.2.7.1 dargestellt.

Tabelle 3.3: Wechselwirkungsenergie- und kraft zwischen benachbarten Kalksteinpartikeln in
einer Suspension in Abhängigkeit vom interpartikulären Abstand und Dispersionsmedium
Wechselwirkungs- Interpartikulärer Abstand Interpartikulärer Abstand
Energie- bzw.
a = 5 nm
a = 10 nm
kraft Elektrolytfreie Einmolare Elektrolytfreie Einmolare
Suspension NaCl-Lösung Suspension NaCl-Lösung
Wechselwirkungsenergie
ET(a) in 10 -18 in J
1,9 -0,36 1,6 -0,18
Massenbezogene Wechselwirkungsenergie
ET(a)/mp in μJ/g
0,77 -0,15 0,64 -0,07
Wechselwirkungskraft
FT(a) in nN
0,04 -0,07 0,07 -0,02
3.3 Fließverhalten von fest-flüssigen Partikelsystemen
In diesem Kapitel werden die Grundlagen des Fließverhaltens von Suspensionen, Pasten und
ausgepressten flüssigkeitsgesättigten Partikelpackungen dargelegt. Diese Packungszustände
treten während der Druckfiltration auf (siehe Abbildungen 3.1 und 3.2) und sind deswegen für
die vorliegende Arbeit von großer Bedeutung. Für eine bessere Veranschaulichung und Einführung
in die zu behandelnde Problematik ist in Abbildung 3.6 die physikalisch begründete
Modellvorstellung von TOMAS [49] in Bezug auf die Änderung des Materialverhaltens beim
Übergang vom Fließen einer konzentrierten Suspension über das hochviskose Fließen einer
Paste bis zum reibungsbehafteten Fließen (Coulombreibung) einer drainierten, komprimierten
und flüssigkeitsgesättigten Partikelpackung schematisch dargestellt.
SuspensionsundPartikelströmung
Fließfunktion
Würfelzellenpackungsmodell
ϕ s a
ε
= (1+ )
s,0 d
-3
PartikelabstandPartikelvolumenanteil
Partikelreibung
y
τ
x
τ
Suspension Paste,
Partikelpackung,
verdünnt konzentriert flüssigkeitsgesättigt drainiert
τ
ux τ
σ
τ
σ
τ
dy
dy ux dy
Schergeschw.grad. γ .
d
a
d
a
a
> 1 0 <
d
< 0,2
ϕ ss < 0,066
ϕ i = 0
d
. dux γ =
dy
a
τ
τ
τ
d
a
τ ≠ f (σ)
d
γ .
d
a
τ
τ
τ
a
d
d
= 0
0,3 < ϕs < π/6 εs,0 = π/6
Porensättigungsgrad S = 1
εs > π/6 S = 1
ϕi = 0
ϕi ≥ 0
ϕi > 30°
σ
a
d
γ .
Kontakt
v x
u x
a
τ
τ
τ
.
τ ≈ f ( γ)
Normalspannung σ
a
-0,01 <
d
σ
a
< 0
v x
a
τ
Kontaktabplattung
Abb. 3.6: Das Fließen einer Partikelsuspension sowie einer komprimierten und drainieren
Partikelpackung [49]
27

Bei der Betrachtung des Fließverhaltens von ultrafeinen fest-flüssig Dispersionen ist es
zweckmäßig, die Abhängigkeit der Partikelkonzentration von den Abstandsverhältnissen monodisperser,
kugelförmiger Partikeln durch ein einfaches Zellenmodell zu quantifizieren
(siehe Abb. 3.6). Suspensionen, Pasten und flüssigkeitsgesättigte drainierte Partikelpackungen
weisen unterschiedliches Fliesverhalten auf, d.h. der Funktionsverlauf τ = f ( σ , & γ ) wird entscheidend
von der Partikelkonzentration, bzw. von der Partikelreibung beeinflusst. Dies ist in
der Abbildung 3.6 in allgemeiner Form dargestellt und soll nun in den Kapiteln 3.3.1 ff. näher
erläutert werden.
3.3.1 Fließverhalten von dünnen und konzentrierten Suspensionen
Es gibt eine Vielzahl von Faktoren, welche das Fließverhalten von Suspensionen beeinflussen.
Dazu zählen die Konzentration der Feststoffphase bzw. die interpartikulären Abstände,
die Partikelgröße- und form, die Viskosität der reinen Flüssigkeit, die Grenzflächenphänomene
gemäß der DLVO-Theorie, die Normal- und Schubspannung und die Schergeschwindigkeit.
Das Suspensionsfließverhalten kann mit dem allgemein akzeptierten HERSCHEL-
BULKLEY-Gesetz [235] beschrieben werden:
τ &
n
= τ 0 + ηs
⋅γ
(3.21)
In Gl. (3.21) ist τ0 die Fließgrenze der Suspension bei der vorgegebenen Normalspannung σ
und Schergradientγ& = 0. τ0 ist als Mindestscherspannung zu betrachten, welche aufgebracht
werden muss, damit die Suspension zu fließen beginnt. Unterhalb der Fließgrenze verhalten
sich die Suspensionen wie elastische Festkörper [50]. Der zweite Term in Gl. (3.21) berücksichtigt
durch den Schergradienten γ& die Schergeschwindigkeitsabhängigkeit der Schubspannung
τ. ηs ist dabei die Viskosität der Suspension und n ein rheologischer Exponent.
Bei relativ dünnen Suspensionen ist der Feststoffvolumenanteil φs kleiner als 10% [49]. Die
Partikelabstände verhindern merkliche Wechselwirkungen zwischen den Partikeln. Somit ist
der Einfluss der Coulombreibung auf den Schubspannungsverlauf nicht signifikant und kann
vernachlässigt werden. Bei verdünnten Suspensionen werden keine Partikeldrücke übertragen.
Deswegen sind die Schubspannungen vom Normaldruck unabhängig. Solche fest-flüssig Systeme
besitzen deshalb keine Fließgrenze (τ0 = 0). Im Gegensatz zu den dünnen Suspensionen
besitzen konzentrierte Suspensionen einen wesentlich höheren Feststoffgehalt (z.B.
0,3

Abb. 3.5. Die Fließgrenze selbst ist zumindest teilweise von der Normalspannung σ abhängig.
Deswegen besitzen solche Suspensionen nach Ansicht von TOMAS [51] in Analogie zur
Schüttgutmechanik eine Kohäsion τc, bzw. eine Zugfestigkeit σz und werden durch einen geringen
inneren Reibungswinkel φi als Maß für die interpartikuläre Reibung charakterisiert.
Beim langsamen Fließen lässt sich dann die Fließgrenze wie folgt angeben [51]:
τ = tanϕ
( σ + σ )
(3.22)
0 i Z
Newtonsche (τ0 = 0, n = 1) sowie Bingham Suspensionen (τ0 > 0, n = 1) zeichnen sich durch
ein lineares Fließverhalten bzw. durch konstante, vom Schergradienten unabhängige Viskositäten
aus ( η = τ / & γ ), siehe Abb. 3.7. Solches Materialverhalten ist in der Realität eher selten
s
vorhanden. Besonders hochkonzentrierte fest-flüssig Systeme weisen meistens strukturviskoses
(0 < n < 1) oder dilatantes Fließverhalten auf (n > 1) auf. Die Viskositäten von solchen
Suspensionen hängen vom Schergradienten ab und werden in der Literatur als „scheinbare“
*
Viskosität bezeichnet ( η si = τ & i / γ i ), Abbildung 3.7:
dilatant, n > 1
n
τ = τ η &
0 + s ⋅γ
strukturviskos, n < 1
Scherspannung τ
τ2
τ1
τ = η &
η
*
s 1
n
s ⋅γ
τ 1
=
& γ
1
η
*
s 2
τ 2
=
& γ
γ& 1
γ& 2
2
Schergradient γ&
linear, viskoplastisch,
n = 1
Fließgrenze τ0
dilatant, n > 1
strukturviskos, n < 1
linear viskos, n = 1
Abb. 3.7: Rheologische Modelle zur Beschreibung des Fließverhaltens von Suspensionen mit
und ohne Fließgrenze
*
Die Bestimmung der scheinbaren Viskositäten η si = ( τ i −τ
) / & 0 γ i erfordert die Kenntnis des
Funktionsverlaufs τ (γ&
) . In der Literatur ist eine Vielzahl von empirischen Formeln zu finden,
welche eine Vorausberechnung der Suspensionsviskosität ηs direkt aus der Feststoffvolumenkonzentration
φs und der Viskosität des Dispersionsmediums η erlauben. Einige von diesen
Gleichungen sind in der Tabelle 3.4 wiedergegeben.
29

Tabelle 3.4: Gleichungstypen zur Vorausberechnung der Suspensionsviskosität [58]
Autor Suspensionsviskosität ηs Maximale Feststoffvo- Intrinsische Viskosilumenkonzentrationtät
ηin *
EINSTEIN [52] η ⋅ ( + 2,
5⋅
ϕ )
MOONY [53]
EILERS [52]
THOMAS AND
MUTHUKUMAR
[54]
METZNER [55]
LEIGHTON
AND ACRIVOS
[56]
BARNES
[57]
s
φs,max
1 < 0,02
⎛
⎜
2,
5⋅
ϕ s
η ⋅ exp
⎜
⎝1
− ϕ s / ϕ s,
⎛ k ⋅ϕ
⎜
s
η ⋅
⎜
1+
⎝ 1−
ϕ s / ϕ
max
s,
max
⎞
⎟
⎠
⎞
⎟
⎠
2
η ⋅ ( 1+
2,
5 ⋅ϕ
s + 10,
05 ⋅ϕ
s +
0,
00273⋅
exp( 16,
6 ⋅ϕ
))
s
2
0,52 – 0,74
0,35 – 0,84
−2
η ⋅ ( 1−
ϕ s / ϕ s,
max )
0,68
⎛ 0,
5⋅η
⎜
in ⋅ϕ
s
η ⋅
⎜
1+
⎝ 1−
ϕ s / ϕ
η ⋅ ( 1−
ϕ s / ϕ s,
max )
s,
max
η
ϕ
⎞
⎟
⎠
2
− in ⋅ s , max
0,58 3,0
2,71-3,13
* Die intrinsische Viskosität ηin wird auch als Grenzviskosität oder Staudinger-Index bezeich-
η sp
net. Sie wird berechnet mit lim = limη
red = ηin
. Dabei ist cs die Feststoffkonzentration in
c c
s →0
c s →0
& γ →0
s
& γ →0
der Suspension in kg/m 3 . Die spezifische Viskosität ηsp wird durch den Quotienten (ηs – η)/η
definiert. Das Verhältnis ηsp/cs stellt die so genannte reduzierte Viskosität ηred dar. Für eine
stark verdünnte Suspension aus Newtonscher Flüssigkeit und in dieser Flüssigkeit dispergierten
Feststoffpartikeln steigt die reduzierte Viskosität ηred mit Zunahme der Feststoffkonzentra-
tion cs linear an. Folglich lässt sich die intrinsische Viskosität ηin bei der Auftragung von
ηred = f(cs) durch Geradeapproximation der Messpunkte aus dem Ordinatenabschnitt ermitteln.
Mit Ausnahme der Gleichungen von EINSTEIN [52] und THOMAS [54] besitzen die in der
Tabelle 3.4 dargestellten Beziehungen drei wesentliche Nachteile. Als erstes wird mit der
Einführung der maximalen Feststoffvolumenkonzentration φs,max als Modellgröße eine Dispersionsphase
aus monodispersen Partikeln mit regulärer Form vorausgesetzt. Zum Beispiel
beträgt φs,max eins für Packungen aus Würfeln und 0,74 für Packungen aus kugelförmigen
Partikeln. Für Stoffsysteme mit unterschiedlicher Partikelform würde der reale φs,max vom
modellhaft berechneten Wert stark abweichen auch wenn alle Teilchen gleich groß sind.
Zweitens liefern die Gleichungen bei φs ≈ φs,max physikalisch unsinnige Werte für die Suspensionsviskosität.
Und drittens ist die intrinsische Viskosität ηin nur ein theoretischer Wert, den
man durch Extrapolation der reduzierten Viskosität auf unendliche Verdünnung und Scherge-
30

fälle Null bekommt. Zudem ist z.B. die Gleichung von EINSTEIN, welche weder φs,max noch
ηin als Modellparameter enthält, nur auf stark verdünnten Suspensionen anwendbar. Aus diesen
Gründen ist die Anwendung der Gleichungen stark eingeschränkt und deren Gültigkeit
muss für jeden konkreten Fall überprüft werden. Die Modellierung des Fließverhaltens erfolgt
in der Regel durch Anpassung der Parameter an rheologische Messungen durch Angabe des
Schergradienten und der Schubspannung.
Neuerlich entwickeln CHANG und LAW [58] einen neuen Ansatz zur Vorausberechnung von
Viskositäten konzentrierter Suspensionen. Das Modell benutzt den problematischen Parame-
ter φs,max nicht. Die Autoren erweitern zuerst die nur für fest-flüssig Systeme mit φs < 2% gül-
tige EINSTEIN-Formel und erhalten als Ergebnis eine Potenzreihe, die sowohl für dünne
Suspensionen als auch für Suspensionen mit höherem Feststoffinhalt angewandt werden kann:
2
3
η η ⋅ ( 1+
k ⋅ϕ
+ k ⋅ϕ
+ k ⋅ϕ
+ ... + )
(3.23)
s = 1 s 2 s 3 s
mit k1 = 5/2, k2 = 35/8, k3 = 105/16…
Durch Anwendung eines Potenzansatzes für den höheren Konzentrationsbereich (siehe Gl.
3.24) wird die in Gl. (3.23) dargestellte Beziehung erweitert. Als Ergebnis erhalten CHANG
und LAW [58] analog zu Gl (3.23) ein Potenzmodell, welches für hochkonzentrierte Suspensionen
mit Feststoffvolumenkonzentrationen bis zu ca. 0,65 Gültigkeit besitzt (siehe Gl. 3.25).
⎡2,
5 ⎛ 1 ⎞⎤
η ⎢ ⎜
⎟
s = η ⋅ ⋅ −1
⎥
(3.24)
υ
⎢⎣
υ ⎝ ( 1−
ϕ s ) ⎠⎥⎦
⎡ 5 ⎛ 35 5 ⎞ 2 ⎛105
35 5 2 ⎞ 3 ⎤
η s = η ⋅ ⎢1
+ ⋅ϕ
s + ⎜ + ⋅υ
⎟ ⋅ϕ
s + ⎜ + ⋅υ
+ υ ⎟ ⋅ϕ
s + ...... + ⎥
(3.25)
⎣ 2 ⎝ 8 4 ⎠ ⎝ 16 8 12 ⎠ ⎦
In Gl. (3.25) ist υ ein empirischer Anpassungswert. Aus Gl. (3.25) bekommt man für υ = 0 die
Gleichung (3.23) für dünne Suspensionen. Je größer υ ist, desto konzentrierter und viskoser
ist das fest-flüssig System. CHANG und LAW [58] weisen drauf hin, dass mehrere empirische
Gleichungen als Sonderfälle von Gl. (3.25), bzw. von Gl. (3.24) betrachtet werden können.
Zum Beispiel ergibt sich für den Funktionsverlauf ηs(φs) bei υ = 2 die Lösung nach
MOONY [53] mit φs,max = 0,74 und bei υ = 3,9 wiederum der Verlauf nach der MOONY-
Gleichung, allerdings mit φs,max = 0,52. Es sind jedoch keine mathematischen Ansätze zur
Berechnung von υ bekannt. Deswegen soll dieser Parameter durch Anpassung an rheologische
Messungen für jeden konkreten Fall bestimmt werden. Dabei ist die Angabe des Schergradienten
und der Schubspannung notwendig.
31

3.3.2 Fließverhalten von drainierten flüssigkeitsgesättigten Partikelpackungen
Der ausgepresste Filterkuchen stellt eine flüssigkeitsgesättigte Schüttgutpackung dar. Bei der
kontinuumsmechanischen Beschreibung des zweidimensionalen Beanspruchungszustandes
einer Partikelpackung werden die an axialsymmetrischen Volumenelementen wirkenden
Kräfte betrachtet. Die Spannungszustände werden mit Hilfe der Mohrschen Spannungskreise
definiert. Unter Fließen versteht man im mikroskopischen Sinne die irreversible plastische
Deformation an den Partikelkontaktstellen unter Druckeinwirkung. Das Fließverhalten wird
folglich von den Partikeleigenschaften sowie von der Partikelgröße stark beeinflusst. Auf
makroskopischer Ebene wird das Fließverhalten durch die Abhängigkeit der Schubspannung τ
von der Normalspannung σ und von der Schergeschwindigkeit vs beschrieben. Die zum
Fließen der Packung führende Schubspannung setzt sich aus einem „trockenen“ Festkörperreibungsterm
in Analogie zur Schüttgutmechanik und einem schergeschwindigkeitsabhängigen
viskosen Term entsprechend der Suspensionsrheologie zusammen:
i
n
( σ + σ ) + η
τ = f ( σ , & γ ) = tanϕ
⋅
⋅ & γ
(3.26)
z
p
In Gl. (3.26) ist φi der innere Reibungswinkel, σz die Zugfestigkeit und ηp die Viskosität der
Packung (analog zur Suspensionsviskosität ηs).
Das Fließverhalten von Partikelpackungen lässt sich mittels Scherversuche in Schergeräten
ermitteln. Gewöhnlich werden Translations- und Ringscherzellen benutzt [49, 51, 59-61],
siehe Abb. 3.8. Die Packung wird durch eine Normalkraft Fs belastet und bei konstanter
Schergeschwindigkeit geschert. Der zeitliche Verlauf der Scherkraft wird somit bestimmt. Die
Scherung erfolgt in einer vom Partikelsystem und von der Belastung abhängigen Scherzone.
Ihre vertikale und räumliche Ausdehnung ist in der Regel unbekannt. Im Folgenden soll die
Durchführung von Scherversuchen kurz erläutert werden.
F S
Scherfläche A
Abb. 3.8: Jenike-Scherzelle zur Bestimmung der Fließeigenschaften von Schüttgütern
F N
32

Der Fließort wird durch die Einhüllende der einen Spannungszustand charakterisierenden
Mohrkreise definiert. Diese Grenzspannungsfunktion wird mit der Linie, welche die Messpunkte
aus dem Scherversuch verbindet, wiedergeben, siehe Abbildung 3.9. Im Folgenden
werden anhand der Abb. 3.9 die einzelnen Versuchschritte zur Ermittlung eines Fließortes
und die dazugehörigen Fließparameter detailliert erläutert.
Scherkraft F s in kN
Scherversuch
Anscheren
(stationäres Fließen)
Abscheren
Scherspannung τ = Fs / A
in kPa
σ z
τ c
σ 0
Bestimmung eines Momentanfließortes
stationärer Fließort
effektiver Fließort
Zeit t in s
0 σc Normalspannung σ = FN / A in kPa
σ1 Abb. 3.9: Durchführung von Scherversuchen zur Bestimmung von Fließorten
Zu Beginn des Experiments wird die Packung bei festgelegter Vertikallast σ = / A so
An
FN , An
lange geschert, bis in der Scherzone stationäres Fließen auftritt. Die Probe ist somit kritisch
verfestigt und fließt mit konstanter Schubspannung τ = / A ohne Volumenänderung
An
Fs, An
(ΔV = 0 bzw. Δεs = 0). Auflockerung und Verdichtung in der Packung befinden sich im dynamischen
Gleichgewicht. Dieser Prozess nennt sich Anscheren. Nachfolgend wird die Normalkraft
auf FN reduziert (FN< FN,An) und die für den Fließbeginn die erforderliche Scherkraft
gemessen (Abscheren). Es ergibt sich dabei ein Maximum der Schubspannung. Denn die
Packung stellt für das Abscheren eine überverfestigte Probe dar. Weiterhin wird wieder mit
σAn angeschert um die definierten Anfangsbedingungen wiederherzustellen. Diese Prozedur
ist mehrmals für unterschiedliche Abscherdrücke zu wiederholen bis eine genügende Anzahl
von Messpunkten existiert. Approximiert man die Messpunkte mit einer Geraden, ergibt sich
der so genannte individuelle Fließort (Momentanfließort). Durch Anlegung des größten und
kleinsten Mohrschen Spannungskreise können anschließend die Fließkennwerte direkt aus
dem Fließortdiagramm ermittelt werden. Die Mittelpunktsspannung σM,st beim stationären
Fließen wird als Mittelwert der größten und der kleinsten Hauptnormalspannungen beim Ver-
festigen σ1 und σ2 definiert. Aus dem Anstieg der Fließortgerade lässt sich der innere Reibungswinkel
ϕi bestimmen. Der Tangens des Winkels ϕi wird als innerer Reibungskoeffizient
μi bezeichnet und dient als mittleres Maß für das Kontaktversagen beim Gleiten. Wenn man
die äußere Normallast σAn auf Null reduziert, entsteht infolge irreversibler Kontaktdeformationen
und resultierender Haftkraftverstärkungen in der Packung ein Scherwiderstand τc. Diese
dem Fließort zugehörige bzw. von der Vorbelastung abhängige einaxiale Scherfestigkeit wird
als Kohäsion bezeichnet. Aus dem kleinsten Mohrschen Spannungskreis, der durch den
ϕ st
ϕ i
σ 2
ϕ e
Momentanfließort Anscherpunkt
ϕ w
Wandließort
33
σ Μ,st = (σ 1 +σ 2 )/2

Koordinatenursprung verläuft, ergibt sich die einaxiale Druckfestigkeit σc. Das ist diejenige
Normalspannung, welche aufgebracht werden soll, um die Packung mittels Druckbeanspru-
chung zu zerstören. Der Zusammengang zwischen τc und σc lässt sich über den inneren Rei-
bungswinkel ϕi angeben:
σ
1+
sinϕ
i
c = 2 ⋅τ
c
(3.27)
cosϕ
i
Das Verhältnis der größten Hauptspannung beim Verfestigen σ1 zur einaxialen Druckfestigkeit
σc ist als Fließfunktion ffc bekannt. Sie wurde von JENIKE [62] eingeführt und wird als
Kriterium bei der Beurteilung der Fließfähigkeit von verdichteten Partikelsystemen verwendet
(siehe Tabelle 3.5):
ff c
σ 1
= (3.28)
σ
c
Tabelle 3.5: Beurteilung der Fließfähigkeit von verdichteten Partikelsystemen [62]
Werte der Fließfunktion ffc
Bewertung
10 < ffc
freifließend
4 < ffc < 10 leichtfließend
2 < ffc < 4 kohäsiv
1 < ffc < 2 sehr kohäsiv
ffc < 1 nicht fließend, verhärtet
JENIKE [62] definiert den so genannten „effektiven“ Fließort. Das ist diejenige Gerade, die
den größten Mohrschen Kreis tangiert und gleichzeitig durch den Koordinatenursprung verläuft
(siehe Abb. 3.9, gestrichelte Gerade). Diese Fließgrenze hat den Anstiegswinkel ϕe, der
als effektiver Reibungswinkel bezeichnet wird. Die interpartikulären Haftkräfte in kohäsiv
fließenden Packungen verursachen eine Zugfestigkeit beim stationären Fließen, welche der
effektive Fließort nicht berücksichtigt [49, 51]. MOLERUS [63] führt den sog. stationären
Fließort ein, welcher das Fließen von kohäsiven Partikelsystemen besser beschreiben kann.
Die stationäre Fließgrenze wird als Tangente aller σ1-Kreise aller Momentanfließorte wiedergeben
(Abb. 3.9, schwarze Linie). Dieser stationäre Fließort wird durch den stationären inneren
Reibungswinkel ϕst charakterisiert. Dieser Winkel charakterisiert das stationäre Gleichgewicht
aus Kontaktannäherung, -bindung, und -versagen und Partikelablösung. Die isostatische
Zugfestigkeit σ0 der unverfestigten, aufgelockerten Kontakte wird aus dem Schnittpunkt
der stationären Fließortgerade mit der σ-Achse bestimmt. Sie charakterisiert die Spannung,
bei der die sich berührenden Kontakte ohne nennenswerte Dehnung und makroskopische
34

Volumenänderung versagen. In diesem Zustand treten keine Schubspannungen auf. Analog zu
Gl. (3.26) lässt sich für das stationäre Fließen die folgende Fließortgleichung angeben:
st
n
( σ + σ ) + η ⋅
τ = f ( σ,
γ&
) = tan ϕ ⋅
γ&
(3.29)
0
p
Aus der Abhängigkeit der Wandschubspannung τw vom Wanddruck σw ergibt sich die Wand-
fließortgerade mit dem Anstiegswinkel φw (Abb. 3.9, grüne Linie) Die Funktion τw(σw) wird
in Wandfließortdiagrammen dargestellt. Die Maßgebende Größe für die Stärke der Wandreibung
ist der Tangens des Wandreibungswinkels tanφw. Wenn die durch die Haftkräfte der
Partikeln an der Wand verursachte Adhäsion gegenüber der wirksamen Wandschubspannung
gering ist, dann läuft der Wandfließort näherungsweise durch den Koordinatenursprung. In
der Regel kommen bei technischen Auspressprozessen höheren Druck- und Scherspannungen
im Bereich von mehreren hundert kPa vor. Dann erscheint es sinnvoll, näherungsweise eine
geringe Adhäsion zu vernachlässigen, so dass Gl. (3.30) angewandt werden kann:
τ = tan ϕ ⋅σ
(3.30)
W W W
Bei τw > 0 wird in der Schüttgutmechanik das Verhältnis von Horizontalspannung ps,h,w zu
Vertikalspannung ps,h,w an der Grenzfläche der Partikelpackung zur Wand λw entsprechend
den Vorstellungen von MOTZKUS [64] wie folgt berechnet:
τ
W
2
2
2
( 1-
sin ϕ w )( sin ϕ e − sin ϕ w )
2
2
2
( 1-
sin ϕ )( sin ϕ − sin ϕ )
2
ps,
h,
W 1−
sin ϕ w −
> 0 : λW
= =
(3.31)
p
2
s,
v,
W 1+
sin ϕ +
3.3.3 Fließverhalten von Pasten
w
Die Paste stellt einen metastabilen Packungszustand beim Übergang vom viskosen Fließen
einer Suspension zum reibungsbehafteten Fließen einer flüssigkeitsgesättigten Partikelpackung
dar. Davon ausgehend kann erwartet werden, dass sowohl der Normaldruck als auch
der Schergradient bzw. die Schergeschwindigkeit und die Schichthöhe das Fließverhalten der
Pasten beeinflussen. Theoretisch betrachtet, entspricht dieser Zwischenzustand einer stoffspezifischen
minimalen Volumenkonzentration an Partikeln εs,0, ab der zwischen den Teilchen
Feststoffdrücke übertragen werden können [65]. Die so definierte „Paste“ bildet während der
Filtration die „Grenze“ zwischen dem wachsenden Filterkuchen und der Suspension und wird
deshalb oft als „oberste Filterkuchenschicht“ bezeichnet. Diese Schicht wird durch eine während
der Filtration konstante Porosität charakterisiert. Sie stellt eine lockere flüssigkeitsgesättigte
Packung dar, in der sich die Partikeln auf Mindestabstand ca. 0,3-0,4 nm gerade berühren,
ohne jedoch sich zu „durchdringen“, d.h. ohne jegliche Kontaktdeformation (siehe
w
e
w
35

Abb.3.1). Es ist zu bemerken, das hochkonzentrierte Suspensionen mit Feststoffkonzentration
φs ≈ εs,0 eine nicht zu unterschätzende Coulombreibung sowie Partikelpackungen mit εs ≈ εs,0
eine deutliche viskose Reibung aufweisen können. Solche Systeme können deshalb auch als
Pasten bezeichnet werden. In dieser Arbeit ist unter „Paste“ eine undrainierte, lockere
Packung, vordefiniert durch die Packungsdichte εs,0, zu verstehen. Die Fließparameter vom so
definierten flüssigkeitsgesättigten Partikelsystem sollen ermittelt und mit den Fließparametern
von stark verdichteten, drainierten Filterkuchen verglichen werden.
Pasten weisen ähnlich wie hochkonzentrierte Suspensionen und Filterkuchen ein viskoplastisches
Materialverhalten auf, d.h. bei festgelegtem Normaldruck beginnen sie erst oberhalb
einer gewissen Scherbelastung zu fließen. Ihre Fließfunktion lässt sich deswegen in allgemeiner
Form mit Gl. (3.21) angeben. Die Fließgrenze τ0 setzt sich aus dem durch die interpartikulären
Haftkräfte bedingte Kohäsion und aus dem durch die Coulombreibung in der Scherzone
verursachte Scherwiderstand zusammen. Die Beschreibung des stationären Fließens kann erwartungsgemäß
in Analogie zum Filterkuchen mit Gl. (3.29) erfolgen.
Die Fließgrenze τ0 wird einerseits von der Feststoffkonzentration bzw. von der Packungsdichte
und den Partikeleigenschaften und andererseits, besonders bei lockeren Packungen (Pasten),
von den Grenzflächeneigenschaften der Feststoffphase in Zusammenwirkung mit dem
umgebenden Fluidmedium gemäß der DLVO-Theorie (siehe Abschnitt 3.2) beeinflusst. Bei
stark komprimierten Haufwerken sind hingegen der wirksame Partikeldruck und die resultierende
Haftkraftverstärkung an den Partikelkontaktstellen für die Fließgrenze von ausschlaggebender
Bedeutung.
3.3.4 Literaturübersicht zum Fließverhalten von Filterkuchen und Pasten
Während über Untersuchungen zur Druckentwässerung und über die kontinuumsmechanische
Modellierung des Auspressverhaltens eine Fülle von Veröffentlichungen existiert, sind in der
Literatur Untersuchungen am Fließverhalten von Filterkuchen und undrainierten Pasten relativ
selten zu finden.
REICHMANN [2] untersucht die Fließeigenschaften von ausgepressten ultrafeinen Titandioxid-
und Kaolinpackungen im Hochdruckbereich bis 20 bar. Der Autor entwickelt eine so
genannte Preßscherzelle, welche in ihrem Aufbau eine Kombination aus Laborpressfilter,
Kompressions-Permeabilitätszelle und Ringscherzelle darstellt. Im experimentellen Teil der
Arbeit stellt REICHMANN fest, dass verdichtete flüssigkeitsgesättigte Partikelpackungen das
typische Materialverhalten von kohäsiven trockenen Schüttgütern aufweisen. Auf Einsatz von
Elektrolyten und Flockungsmitteln in die Suspensionen wurde allerdings verzichtet.
36

RIEMENSCHNEIDER [60] untersucht mit einer Kompressions-Scherzelle den Scherwiderstand
von Schlammkuchen aus grobdispersen, relativ leicht filtrierbaren Kohlen und Papierfasern
in Abhängigkeit von ihrer Feuchte. In seiner Arbeit kommen überverfestigte und unterverfestigte
Partikelpackungen in Betracht. Deswegen unterscheidet der Autor zwischen den
Scherfestigkeiten von lockeren und dichter gepackten Filterkuchen. Das stationäre Fließen
bleibt unberücksichtigt. Die τ-σ-Paarungen aus den Scherversuchen wiesen näherungsweise
einen linearen Zusammenhang auf und konnten entsprechend Gl. (3.26) mit einer Coulombgerade
approximiert werden. Somit ermittelt der Autor den inneren Reibungswinkel φi und
die Kohäsion τc. Aus den Ergebnissen der Untersuchungen leitet er Kriterien zur Auslegung
von Bandfiltern ab.
In den Arbeiten von ERK [66, 67] werden Ergebnisse bezüglich Fließgrenzen von Kaolinund
Kalksteinsedimenten im Zentrifugalfeld präsentiert. Die Fließgrenzen wurden mittels
Kombination von Kompressions- und Scherexperimenten ermittelt und deren örtliche Verteilung
entlang der Sedimentationshöhe berechnet. Aufgrund des sich erhöhenden Partikeldruckes
und der ansteigenden Feststoffkonzentration nimmt die Fließgrenze in Richtung zum
Sedimentboden stark zu. Dabei weisen die Kalksteinsedimente wegen der größeren Coulombreibung
merklich höhere Fließgrenzen im Vergleich zu den Kaolinpackungen auf. Der
Autor stellt noch fest, dass sich eine Steigerung der anziehenden interpartikulären Wechselwirkungen
durch Änderung des pH-Wertes bei annähernd konstanter Feststoffkonzentration
makroskopisch in einer Erhöhung der Sediment- Fließgrenze auswirkt. Zusätzlich misst ERK
[68] mit Hilfe eines Torsionsrheometers die Fließgrenzen von konzentrierten bis hochkonzentrierten
Kaolinsuspensionen und stellt dabei fest, dass die Fließgrenze mit Erhöhung der
Feststoffvolumenkonzentration exponentiell ansteigt.
ZHAO u. a. [69, 70] beschreiben mit Hilfe der Finite-Elemente-Methode zweidimensional die
Spannungszustände und Porositätsverteilungen während der Konsolidierung in einer Kompressions-Permeabilitätszelle
unter Berücksichtigung der elastischen [69] und plastischen [70]
Deformation des Filterkuchens. Die Partikelschichten, welche am Filtermittel haften bleiben,
verursachen einen zusätzlichen Widerstand für den nächsten Filtrationsschritt, wobei die Filtrationsleistung
abnimmt. RIPPERGER und WEIGERT [27, 28] messen mit Hilfe von Scherversuchen
den Scherwiderstand ausgepresster Filterkuchen und modellieren die Partikelhaftung
an Textilfiltermedien.
Inhomogene Eigenschaften der Materialproben, z.B. aus ultrafeinem Kalksteinmehl oder Titandioxid,
führen zu Problemen bei der Maßstabsübertragung der Ergebnisse. Die Inhomogenitäten
werden vielfach auf Wandeinflüsse zurückgeführt [71, 72]. Es wurden Fortschritte auf
dem Gebiet der Erfassung von Wandeinflüssen in schlanken Testapparaturen erzielt [71]. Zur
Quantifizierung der Wandeinflüsse bei der Messung von Filterkucheneigenschaften in Stan-
37

dard-Testapparaturen (Kompressions-Permeabilitätszellen) hat sich die Verwendung von Seitendrucksensoren
bewährt und somit zum Stand der Technik entwickelt [72].
Die kontinuumsmechanische Modellierung des Fließverhaltens feuchter, ungesättigter Partikelpackungen
im niedrigen Schergeschwindigkeits- und Normaldruckbereich ist auf die Arbeiten
von SCHUBERT und TOMAS [73, 74] zurückzuführen. Als messtechnische Anlagen
für die experimentelle Durchführung wurden Jenike- und Ringscherzellen angewandt. Die
Bestimmung des Fließverhaltens erfolgte durch Aufnahme von Fließorten aus den Scherversuchsdaten.
Der Stand der Theorie und Forschung zur Rheologie von Pasten ist von BUGGISCH [75] und
FELDER [35] zusammengefasst worden. Das Fließverhalten von Kalksteinpasten unterschiedlicher
Feuchte wurde mittels eines Pastenbeurteilungsgerätes bestimmt. Dabei wurden
die Schergeschwindigkeiten und die Normalspannungen variiert. Die Abweichung vom Coulombsverhalten
war bei geringeren Normalspannungen um so stärker, desto größer der Porenwassergehalt
war. Diese Ergebnisse entsprechen den Prinzipien des von TERZHAGI [76]
entwickelten kontinuumsmechanischen Feder-Dämpfer-Modells. Als besonders problematisch
werden die Übergänge vom reibungsbehafteten Fließen einer flüssigkeitsgesättigten Partikelpackung
zum viskosen Fließen einer Suspension angesehen [35, 75]. Dabei spielen die
Viskosität und deren Zeitverhalten eine wesentliche Rolle. Eine Übersicht zu den Messgeräten
und Meßmethoden in der Pastenrheologie gibt GLEISSLE [32]. Bezüglich der Modellierung
des Fließverhaltens von Pasten und der Bestimmung deren rheologischen Eigenschaften
sind die Arbeiten von GÖTZ und BUGGISCH [36, 37] zu nennen, auf die in Abschnitt 2.3
bereits hingewiesen wurde.
3.4 Vorausberechnung der charakteristischen Haftkräfte zwischen den Primärpartikeln
im verdichteten Filterkuchen
Die interpartikulären Haftkräfte bei ultrafeinen Materialien sind nach SCHUBERT [77] groß
gegenüber den Gewichtskräften. Bei sich berührenden Partikeln ohne Kontaktdeformation
sind die Haftkräfte durch elektrostatische Anziehung kleiner als die Van-der-Waals- und die
kapillaren Kräfte. Eine Übersicht über die Haftkräfte ist in der Arbeit von RUMPF [78] zu
finden. Die Haftkraft FH zwischen zwei Primärpartikeln des Durchmessers dp im Filterkuchen
lässt sich ebenfalls mit der spezifischen Oberflächenenergie ΔE berechnen [38, 39]:
F = ΔE
⋅ d
(3.32)
H
p
Diese Energie stellt ein problematischer Parameter dar, da sie derzeit nur für ideal glatte, steife,
nicht deformierbare Modellpartikel berechenbar ist [79]. Außerdem ist die experimentelle
38

Bestimmung von ΔE bzw. von Haftkräften mit einem hohen Aufwand verbunden. Einzelheiten
hierzu können den Veröffentlichungen von MUEHLE und NEEßE [79-81] entnommen
werden. Davon ausgehend, besonders in Bezug auf die Ausweitung der Untersuchungen auf
polymergeflockte und durch Elektrolyteneinsatz destabilisierte Fest-Flüssig-Systeme, ist es
erforderlich, Haftkräfte mit anderen Methoden zu ermitteln. Sinnvoll ist dabei die Rückrechnung
von charakteristischen Haftkräften aus kontinuumsmechanischen Untersuchungen des
Fließverhaltens verdichteter Filterkuchen. Eine solche physikalisch begründete Methode ist
von TOMAS [82-85] für trockene Schüttgüter entwickelt worden und soll in dieser Arbeit auf
verdichtete, flüssigkeitsgesättigte, ultrafeine Partikelsysteme übertragen werden. Die Methodik
berücksichtigt die kompressiblen Eigenschaften der Partikelpackungen und deren Beanspruchungsvorgeschichte.
In einer verdichteten Partikelpackung lässt sich die wirkende Haftkraft
FH zwischen zwei benachbarten Primärpartikeln nach TOMAS [82-85] aus der Normal-
kraft FN und dem dimensionslosen elastisch-plastischen Kontaktverfestigungskoeffizient κv
mit Hilfe der folgenden Geradengleichung berechnen:
F = ( 1+
) ⋅ + κ ⋅ F
(3.33)
H
κ v FH
0
v
N
In Gl. (3.33) stellt FH0 die Partikel-Partikel Haftkraft in unbelastetem Zustand (FN = 0) dar.
Der elastisch-plastische Kontaktverfestigungskoeffizient κv dient als Maß für die Kontaktsteifigkeit
und der Haftkraftzunahme infolge der Einwirkung der äußeren Normalkraft FN. Ein
geringer Haftkraftzuwachs bei Erhöhung der äußeren Kraft bedeutet näherungsweise steifes
Kontaktverhalten mit gering ausgeprägtem Haftvermögen (FH ≈ FH,0). Im Gegensatz dazu ist
ein Kontakt mit wesentlicher Haftkraftzunahme als nachgiebig und mit großem Haftvermögen
zu bewerten. κv kann theoretisch aus dem sog. plastischen Repulsionskoeffizienten κp (dimen-
sionsloses Verhältnis des attraktiven Van-der-Waals-Druckes zur repulsiven Mikrofließgrenze)
und dem elastisch-plastischen Kontaktflächenverhältnis κA, welches den plastischen Deformationsanteil
der gesamten Kontaktfläche ergibt, berechnet werden (Gl. 3.34). Somit berücksichtigt
κv die elastische und elastisch-plastische Mittelpunktannäherung (Kontaktabplattung)
zweier kontaktierender Partikeln in Abhängigkeit vom angewandten Kompressionsdruck:
κ p
κ v = (3.34)
κ − κ
A
p
Bei bekannten Fließorten lässt sich der elastisch-plastische Kontaktverfestigungskoeffizient κv
aus dem inneren Reibungswinkel φi und dem stationären Reibungswinkel φst wie folgt zu-
rückrechnen [82]:
39

tanϕ
st κ v = −1
(3.35)
tanϕ
i
Die auf zwei kontaktierenden Partikeln mit näherungsweise gleichen Durchmessern d wirkende
Normalkraft FN kann aus dem Pressdruck p und der Packungsdichte des Filterkuchens
εs ermittelt werden [86]:
F
N
2
p ⋅ d ⋅ ( 1−
ε s )
= (3.36)
ε
s
3.5 Physikalische Vorstellungen zum Auspressprozess
Der Auspressprozess ergibt sich aus der Kopplung von zwei Teilprozessen- Filtration und
Konsolidierung (Nachpressen). Die Vorgänge während der Entwässerung können mit der Abbildung
3.10 veranschaulicht werden. Der äußere Pressdruck wird von einem vertikal beweglichen
Kolben eingeleitet. Der Kolben begrenzt den Prozessraum an der Stelle x = hk (t). Damit
kann die Verkleinerung des Prozessraumes mit der Filtrationszeit bzw. die dynamische
Änderung des ausgepressten Filtratvolumens durch die Kolbengeschwindigkeit bestimmt werden.
p
x Packungsdichte: x Druck:
a)
hk (t)
t < tf ps pl h(t)
p
0
0
p
b)
t = t f
c)
t = t c
p
p
h k =h
h k =h
Abb. 3.10: Schematische Darstellung des Auspressprozesses [2]
x
0
x
0
ϕ s
ε s,0
ε s,0
mit
Wandreibung
ε s,FM
ε s,FM
ohne
Wandreibung
ε s,FM
ε s
ε s
ε s
x
0
x
p s
0 p l
p l,FM
p l,FM
p s
p s,FM
p s,FM
p l
p
p
p s,FM
mit
Wandreibung
p
ohne
Wandreibung
p
40

3.5.1 Beschreibung der Teilprozesse Filtration und Konsolidierung
Teilprozess Filtration
Es wird vorausgesetzt, dass vor dem Prozessbeginn in der Filtrationszelle eine näherungsweise
homogen verteilte Suspension der Feststoffvolumenkonzentration φs vorliegt. Durch den
zum Zeitpunkt t = 0 angelegten konstanten Pressdruck strömt die Suspension in Richtung
Filtermedium mit der Kolbengeschwindigkeit dhk/dt, siehe Abb. 3.10a. Das Filtrat verlässt
den Prozessraum durch das Filtermittel und wird in einen Gefäß aufgefangen. Die im Anfangsstadium
auf dem Filtermittel abgelagerten Partikeln bilden eine Grenzschicht, welche
den Filtermittelwiderstand gerade zum Filtrationsbeginn drastisch steigert. Dadurch lässt sich
der gekrümmte Anfangsverlauf des Filtratvolumens erklären.
Während der Filtration (Abb. 3.10a) lagern sich Partikeln der Suspension ständig an der oberen
Kuchengrenzfläche an. Der Kuchen stellt eine flüssigkeitsgesättigte Partikelpackung dar,
deren Höhe mit der Geschwindigkeit dh/dt ansteigt. Für ultrafeine homogene Suspensionen
kann der Einfluss der Sedimentation auf die Kuchenbildung vernachlässigt werden. Aus diesem
Grund bleibt die Feststoffvolumenkonzentration φs in der Suspension über dem Filterkuchen
unverändert. Während die einzelnen infinitesimalen Filterkuchenschichten infolge der
übertragenen Partikeldrücke ps im Laufe der Filtration verdichtet werden, bleibt an der Grenzfläche
des Kuchens zur Suspension die Konsistenz der Packung weich und breiig. Das ist ein
kritischer Zustand, in dem die Packungsdichte und somit auch die Permeabilität während des
ganzen Filtrationsprozesses konstant bleiben. Die kritische Packungsdichte εs,0 wird dadurch
charakterisiert, dass sich die Partikel gerade berühren. Eine Deformation an den Kontaktstellen
findet nicht statt. Der Partikeldruck in diesem Packungs- bzw. Pastenzustand ist gleich
Null.
In der Suspension wird der angewandte Pressdruck vollständig durch die Flüssigkeit getragen
(p = pL, ps = 0), siehe Abb. 3.10a. Im Filterkuchen nimmt der Flüssigkeitsdruck zum Filtermittel
ab. Hingegen steigen in derselben Richtung der Partikeldruck und somit auch die
Packungsdichte zeitlich und örtlich an. Deswegen muss die Flüssigkeit bei der Durchströmung
neben den Widerstand des Filtermittels RF auch den mit der Zeit wachsenden Durchströmungswiderstand
der Partikelschicht der Höhe h(t) überwinden.
Die Filtration endet wenn t gleich tf wird (Abb. 3.10b). Zu diesem Zeitpunkt ist die Suspension
abfiltriert und der Kolben hat die Kuchengrenzschicht erreicht. Da der für die Kompression
der Packung verantwortliche Partikeldruck ps bei gleichem Pressdruck gegenüber wandreibungsfreien
Prozessen um einen Wandreibungsverlust reduziert wird, ist die mittlere Packungsdichte
des gebildeten Filterkuchens bei Prozessen mit wesentlichem Wandreibungseinfluss
kleiner im Vergleich zu Filtrationsvorgängen, bei denen die Wandreibung vernachlässigt
werden kann.
41

Teilprozess Konsolidierung
Der Filterkuchen wird während der Konsolidierung weiter verdichtet, wobei die Kuchenhöhe
sinkt (dh/dt < 0), siehe Abb. 3.10c. Durch die zusätzliche Kompression werden die Partikel
umgelagert und das Porenvolumen reduziert, wobei ein Teil der vorhandenen Flüssigkeit verdrängt
wird.
Am Ende der Filtration weisen die oberen Kuchenschichten kleinere Packungsdichten als die
unterliegenden Schichten, siehe Abb. 3.10b. Deshalb werden sie während des Nachpressens
stärker verdichtet. Bei vernachlässigbarer Wandreibung ist die Packungsdichte nach dem Abschluss
der Konsolidierung über der Filterhöhe konstant. Der Gesamtdruck ist dann p = ps,
weil der Flüssigkeitsdruck pL gleich Null ist (Abb. 3.10c). Am Ende der Konsolidierung kann
die Packungsdichte an der Oberfläche des Filterkuchens in Abhängigkeit von den Abmessungen
des Apparates und der Packungseigenschaften größer als am Filtermittel sein. Der Grund
dafür ist die Tatsache, dass durch die Reibung zwischen den Partikeln und den Apparatewänden
ein Teil des aufgebrachten Druckes von der Wand übernommen wird.
3.5.2 Physikalische Grundlagen zur kontinuumsmechanischen Modellierung der Entwässerung
Die theoretischen Grundlagen zur Modellierung der Entwässerungsdynamik sind in der Vorarbeit
von REICHMANN [2] umfassend dargestellt worden. Aus diesen Gründen wird hier
auf eine detaillierte Darstellung sowie auf die Ableitung der Einzelgleichungen verzichtet. Im
Folgenden sollen die physikalisch begründeten mathematischen Ansätze, welche für die Beschreibung
der Prozessdynamik erforderlich und im dynamischen Prozessmodell von
REICHMANN berücksichtigt sind, in übersichtlicher Form kurz zusammengestellt werden.
Die Beschreibung der Durchströmung einer kompressiblen Partikelpackung mit inkompressiblem
Fluid erfolgt durch die Kopplung der DARCY-Gleichungen für die laminare Durchströmung
einer Partikelschicht und des Filtermittels mit den differentiellen Volumenbilanzen
für den Feststoff und für die Flüssigkeit und mit der Kräftebilanz an einer differentiellen Filterkuchenschicht.
Die Erfassung des Wandreibungseinflusses auf die Prozessdynamik erfordert
die Formulierung einer Kräftebilanz, die die Partikelreibung an begrenzten Wänden von
Wandschubspannungen berücksichtigt. Dabei ist die Kenntnis der Materialeigenschaften des
Filterkuchens (Packungsdichte εs, Permeabilität k, Horizontalverhältnis λ und Wandreibungswinkel
φw) in Abhängigkeit vom Partikeldruck ps notwendig.
42

DARCY-Gleichung für die laminare Durchströmung von kompressiblen Partikel-
schichten
Mit Hilfe der DARCY-Gleichung lässt sich der relative Flüssigkeitsvolumenstrom V &
L,
rel zwischen
der fluiden und der dispersen Phase durch die Partikelschicht berechnen. Der Durchsatz
an Flüssigkeit ist proportional zur angeströmten Fläche A sowie zum Flüssigkeitsdruck- und
Permeabilitätsgradienten über die Höhe dx und umgekehrt proportional zur dynamischen Viskosität
der Flüssigkeit η. Die Gleichung berücksichtigt somit den Fakt, dass sich Feststoff und
Fluid in kompressiblen Partikelpackungen relativ zueinander bewegen:
& A
A ⎛ ∂p
∂k
⎞
L,
rel = grad
(3.37)
η
L
( k ⋅ pL
) = ⎜k
⋅ + p ⋅ ⎟
η ⎝ ∂x
∂x
⎠
V L
Unter der vereinfachenden Voraussetzung, dass die infinitesimale Partikelschicht eine mittlere
Permeabilität k besitzt, d.h. k = const und ∂k / ∂x
= 0 , kann Gl. (3.37) wie folgt umgeschrieben
werden:
A
A ⎛ p ⎞
V&
∂
L,
rel = grad
(3.38)
η
L
( pL
) = ⎜k
⋅ ⎟
η ⎝ ∂x
⎠
DARCY-Gleichung für die laminare Strömung des Filtrats durch das Filtermittel
& durch ein Filtermittel, welches die Schichtdicke sF und die Permea-
Der Filtratdurchsatz V L,
F
bilität kF besitzt, kann ebenso mit Hilfe des DARCYschen Gesetzes beschrieben werden:
k
Δp
& F L,
F
L,
F = A⋅
(3.39)
η sF
V
Der Filtermittelwiderstand RF ergibt sich aus dem Verhältnis der Filtermittelsschichtdickezur
–permeabilität (RF = sF / kF). Weiterhin ist zu berücksichtigen, dass der atmosphärische
Umgebungsdruck gegenüber dem am Filtermittel wirkenden Flüssigkeitsdruck pL,F für prakti-
sche Zwecke vernachlässigt werden darf. Dann gilt ΔpL,F = pL,F. Somit kann die DARCY-
Gleichung für die Durchströmung des Filtermittels mit dem Filtratvolumenstrom V &
L,
F folgendermaßen
formuliert werden:
p
& L,
F
L,
F = A⋅
(3.40)
η ⋅ RF
V
43

Volumenbilanzen für die feste und flüssige Phase
Das Volumen einer differentiellen Schicht der mit Flüssigkeit gesättigten Partikelpackung
kann man mit Hilfe der allgemeinen Volumenbilanz für die disperse bzw. flüssige Phase erhalten.
Dabei ist zu berücksichtigen, dass der Einfluss der Fluiddiffusion für homogene Flüssigkeiten
sowie der Einfluss der Diffusion als Transportgröße für makroskopische Partikel
vernachlässigt werden. Unter diesen Voraussetzungen lassen sich für die disperse und die
flüssige Phase die folgenden Ausdrücke ableiten:
∂t
∂V&
S A
= (3.41)
∂x
∂ε s ,
∂ε ∂ε ∂V&
s L,
A
= − =
(3.42)
∂t
∂t
∂x
Aus den Gleichungen (3.41) und (3.42) kann die Formel für den zeitabhängigen spezifischen
Filtratvolumenstrom am Filtermittel ableitet werden. Die Summe der spezifischen Feststoffund
Fluidvolumenströme V &
s,
A und V &
L,
A an jeder Stelle der durchströmten Packung während
der gesamten Prozesszeit entspricht dem spezifischen Filtratvolumenstrom am Filtermittel
& :
V L,
A,
F
& = & + &
(3.43)
V L,
A,
F VS
, A VL,
A
Kräftebilanz an einer differenziellen Filterkuchenschicht
Aus der Kräftebilanz an einer differenziellen Filterkuchenschicht lässt sich entsprechend der
klassischen Filtrationstheorie ableiten, dass in jeder Schicht des Filterkuchens die Summe aus
Partikeldruck ps und Flüssigkeitsdruck pL in den interpartikulären Poren dem von außen in die
Suspension eingeleiteten Pressdruck p entspricht:
p = ps + pL (3.44)
Die in Gl. (3.44) dargestellte Beziehung kann man nur dann anwenden, wenn der Einfluss der
Partikelreibung an begrenzten Wänden vernachlässigbar ist. Dies ist in der Regel bei technischen
Filterapparaten der Fall. Die Wandreibung kann sich jedoch auf die Auspressdynamik
in schlanken Anlagen (z.B. Filtertestapparaturen), in denen hohe Partikelpackungen gebildet
werden, stark auswirken. In solchen Fällen ist die Wandreibung in der Kräftebilanz zu berücksichtigen,
siehe Gl. (3.45).
44

4 h
p = pL
+ ps
+ ∫ λW ⋅ tanϕW
⋅ ps
⋅∂x
d x
gl
45
(3.45)
Je größer das Horizontallastverhältnis an der Wand λw bzw. je größer der Wandreibungswinkel
φw ist, desto größer ist der Wandreibungsterm auf der rechten Seite von Gl. (3.45), d.h.
desto mehr wird der vom Kolben auf die Partikelplackung eingebrachte Normaldruck infolge
Wandreibungseffekte reduziert.
Materialgesetze für die Filterkucheneigenschaften
Die Materialeigenschaften kompressibler Filterkuchen wie Packungsdichte, Permeabilität und
Durchströmungswiderstand werden in den so genannten Kompressions-Permeabilitätszellen
im Druckbereich meistens bis zu 10 bar ermittelt, siehe Abb. 2.7. Dabei wird angenommen,
dass am Ende der Entwässerung der durch den Kolben auf den Filterkuchen eingeleitete
Pressdruck p mit dem Partikeldruck ps in Gleichgewicht steht (pL = 0 und folglich p = ps).
Diese Voraussetzung ist bei geringen Kuchenhöhen in der Filtrationszelle wegen der kleinen
Wandreibungszahlen und somit vernachlässigbarer Wandreibung zumeist gerecht. Die Permeabilität
wird mittels Durchströmungsversuche bei geringen Hydraulikdrücken und die
Packungsdichte aus der Verschiebung des Kolbens bestimmt.
Wegen der in der Filtrationstechnik üblichen Voraussetzung für die Konsolidierungsphase
p = ps ist es sinnvoll, die durch den Kompressionstest ermittelten Packungsdichten εs des aus-
gepressten Filterkuchens an die Kompressionsfunktion von TILLER [6] anzupassen, siehe
Gl. (3.46).
ε ε ⎟ ⎛ ps
⎞
⎜
s = s 0 1+
⎝ pa
⎠
β
, (3.46)
Diese Gleichung wurde von TILLER [6] auf empirischem Wege ermittelt. Die praktische
Brauchbarkeit von εs,0 wurde in Abschnitt 3.3 bereits diskutiert. β stellt ein Kompressibilitätsindex
dar. Die Größe pa interpretiert TILLER allerdings als Anpassungsfaktor ohne physikalische
Bedeutung. Die physikalische Bedeutung soll nun verdeutlicht werden.
Die Ursachen für das kompressible Materialverhalten von ultrafeinen Partikelpackungen sind
vielfältig. Als Kompressionsmechanismen kommen die Umlagerung von steifen Partikeln zu
einer dichteren Packung, Deformation weicher Kontakte von harten Partikeln und Überschreiten
der Materialfestigkeit (Kornbruch) in Betracht. Die in Gl. (3.46) dargestellte Beziehung
kann für kompressible Packungen in Analogie zu der Verdichtung von Gasen in der Thermodynamik
abgeleitet werden [2, 49]. Dies erlaubt die physikalische Interpretation der einzelnen

Modellgrößen in Gl. (3.46). Der Partikeldruck ps ist dabei als eine äußere Verfestigungsspannung
anzusehen, welche während der Kompression zwischen den Partikeln übertragen wird.
Die Größe pa (im negativen Bereich des Druckes) stellt eine zusätzliche Zugspannung infolge
wirkender Haftkräfte zwischen den Partikeln in der lockeren, unverfestigten Packung ohne
Kontaktdeformation dar. Somit dient pa einerseits als Maß für die Stärke der Anziehungskraft
zwischen zwei sich berührenden Partikeln in einer flüssigkeitsgesättigten Pore. Anderseits
kommt das Fluid in der Pore zur Wechselwirkung mit den Partikeloberflächen. Dadurch
macht pa deutlich, dass sich die elektrischen Eigenschaften der Fluidmoleküle auf die Kompressibilität
der Packung auswirken. Wenn pa >> ps erfüllt ist, dann gilt nach Gl. (3.46)
εs ≈ εs,0, d.h. die Packung ist inkompressibel. Deshalb kann pa in Analogie zur Schüttgutme-
chanik als Steifigkeit bzw. als Kompressionsmodul gedeutet werden. Gl. (3.46) enthält den
Kompressibilitätsindex β als charakteristische Eigenschaft der Packungsdichtezunahme bzw.
der Volumenreduktion des Filterkuchens bei Erhöhung des Pressdruckes. Für inkompressible
Materialien ist β gleich Null und für ideal kompressible (z.B. bei idealen Gasen) gleich Eins.
Für reale Schüttungen liegen die β-Werte zwischen 0 und 1 (siehe Abb.3.11 und Tabelle 3.6).
ε s,0
Packungsdichte ε s
β = 1: ideal kompressibel
0 < β < 1: kompressibel
pa 0
Partikeldruck ps Abb. 3.11: Packungsdichte εs in Abhängigkeit vom Partikeldruck ps für kohäsive Packungen
Tabelle 3.6: Einschätzung der Packungkompressibilität in Abhängigkeit vom Kompressibilitätsindex
β [83]
Kompressibilitätsindex β Bewertung Beispiele
0 < β ≤ 0,01 inkompressibel Kies
β = 0: nicht kompressibel
⎛ p ⎞ s
ε = ε ⎜1+
⎟
s s , 0
⎝ pa
⎠
0,01< β ≤ 0,05 wenig kompressibel feiner Sand
0,05 < β ≤ 0,1 kompressibel trockene Pulver
0,1 < β ≤ 1 sehr kompressibel feuchte Pulver
Der Gleichungstyp der Gl. (3.46) kann auch auf die Permeabilität angewandt werden:
β
46

⎛ p ⎞ s
k = k0⎜1+
⎟
⎝ p ⎠
a
−δ
47
(3.47)
Dabei stellt k0 wiederum die Permeabilität der lockeren Partikelpackung bei ps = 0 dar. Der
Exponent δ ist ein Anpassungsparameter, welcher als Maß für die Permeabilitätsabnahme mit
steigendem Pressdruck dient. Weiterhin führt die Verknüpfung der Gleichungen (3.46) und
(3.47) zur folgenden Eigenschaftsfunktion für den Durchströmungswiderstand des Filterkuchens
α:
⎛ p ⎞ s
α = α0⎜1+
⎟
⎝ p ⎠
a
n
(3.48)
α0 Durchströmungswiderstand des Filterkuchens bei ps = 0, α = 1 /( ⋅ρ⋅ε) n = δ - β Kompressibilität nach TILLER [87]
0 k0 s s , 0
Aus Gründen der einfachen mathematischen Handhabbarkeit scheint es gerechtfertigt, die in
den Gleichungen (3.46), (3.47) und (3.48) dargestellten Eigenschaftsfunktionen direkt an dem
Kompressions-Permeabilitätstest anzupassen.
3.5.3 Durchgeführte Arbeiten zum Entwässerungsverhalten von Filterkuchen
Der Stand der Theorie und Praxis der Kuchenfiltration ist von STAHL [88] zusammenfassend
dargestellt worden. Die Filtrationsgesetze gehen zurück auf die Arbeiten von CARMAN [89]
und KOZENY [90]. Mit Hilfe dieses Filtrationsgesetzes kann der Filtratvolumenstrom bei der
Durchströmung eines Filterkuchens vorgegebener Dicke in Abhängigkeit vom Druckverlust
sowie von der dynamischen Viskosität des Filtrats berechnet werden. Die klassische zweistufige
Theorie zum Auspressen (TILLER / SHIRATO- Modell zur Filtration und Konsolidierung
[5, 6], siehe Abschnitt 3.6.1), die auf der Annahme einer quasi-inkompressiblen Partikelpackung
beruht, ist aber in vielen Fällen nicht anwendbar, weil die Packungen aus ultrafeinen
Partikeln in der Regel kompressibel bis sehr kompressibel sind. Außerdem hat die Wandreibung
einen nicht zu unterschätzenden Einfluss. Die Bestimmung des Filtermittelwiderstandes
aus dem Ordinatenabschnitt der klassischen Auftragung von t/VF zu VF ist vielfach nicht
mehr möglich, weil drastische Abweichungen von der Linearität, gerade im Anfangsbereich
der Filtration auftreten können. Für mineralische Schlämme (Kaolin) und Farbpigmente
(TiO2) führt eine Steigerung des Druckes oftmals zu einem Anstieg des Filtermittelwiderstandes
zu Beginn der Filtration, der sich auf die Dynamik des Entwässerungsprozesses auswirkt.
Den gleichen Effekt bewirkt eine Steigerung der Anfangskonzentration der Feststoffe in der
Suspension. Ursache ist in beiden Fällen die verstärkte Einlagerung von Partikeln in das

Filtermittel zu Beginn der Filtration. Diese Probleme sind in dem von REICHMANN [2] entwickelten
Prozessmodell zur Beschreibung der Druckfiltrations- und Konsolidierungsdynamik
berücksichtigt worden (siehe Abschnitt 3.6.2).
Darüber hinaus sind den letzten Jahren Arbeiten publiziert worden, die sich speziell mit kontinuumsmechanischer
Modellierung der Filtrations-, bzw. der Konsolidierungsdynamik kompressibler
Filterkuchen befassen [38, 39, 91-109]. Die Auspressdynamik von geflockten Suspensionen
wurde von BÜRGER [91, 92] mittels kontinuumsmechanischer Methodik modelliert.
Als Basis für die physikalisch begründete Modellentwicklung wurden die Impulsbilanzen
für den Feststoff und für die flüssige Phase, die Kontinuitätsgleichung für die Feststoffphase
und die Massenbilanzen der Suspension angewandt. Bei der Beschreibung der Filtrations-
und Konsolidierungsdynamik berücksichtigt BÜRGER die zeitliche und örtliche Änderung
der Feststoffvolumenkonzentration sowie des Poren- und Partikeldruckes. Parallel zu
BÜRGER [91, 92] entwickeln auch NEEßE und DÜCK ein physikalisch begründetes Filtrationsmodell
unter Einbeziehung der Haftkräfte für geflockte, bzw. nicht geflockte Suspensionen
[39, 93] und bewerten es mit Experimenten [38, 93].
ALLES und ANLAUF [94] verwenden den lokalen Ansatz für die Porosität und den Filterkuchenwiderstand
nach Tiller als Grundlage der Modellierung der Bildung kompressibler Partikelpackungen.
BENESCH, MEIER und SCHÜTZ [95] erweitern die Gleichungen der klassischen
Filtrationstheorie um einen zusätzlichen Sedimentationsterm. TILLER [98, 99] berücksichtigt
den Einfluss der variablen Fluidgeschwindigkeit entlang der Kuchenhöhe auf die Filtration
kompressibler Partikelsysteme. WAKEMANN und KOENDERS modellieren das Anfangsstadium
[100, 101] und die Filtrationsphase der Druckentwässerung mit Rücksicht auf
das Zeta-Potential [102]. KAPUR und Mitarbeiter [105] modellieren die Konsolidierungsphase
der Pressfiltration. Basierend auf deren Modell schlägt PRADIP [106] Methoden vor zur
schnellen Ermittlung der dem Pressdruck entgegenwirkenden Druckspannung. DUSTAN,
COHEN und PETRIE [107, 108] präsentieren ein neues Kontinuumsmodell zum Entwässerungsverhalten
auf Basis bekannter Suspensionseigenschaften als Funktion von der Hydrodynamik
und den Feststoffwechselwirkungen während der Suspensionsvorbereitungsphase.
Praktisch orientierte Arbeiten, welche für Verfahrenstechniker auf dem Gebiet der Fest-
Flüssig-Trennung bei der Auswahl und Auslegung von Filterapparaten hilfreich sind, präsentieren
NICOLAOU [110], RIPPERGER [111] und HOLDICH [112]. Zu nennen ist auch die
Arbeit von STAHL und WEBER [113], die mit einer neuartigen Messmethode das Zeta-
Potential bestimmen. Die Autoren untersuchen und modellieren den Einfluss eines elektrischen
Feldes auf die Kinetik der Durchströmung von gebildeten Filterkuchen [114-117]. Das
Zeta-Potential wird dabei aus dem elektroosmotischen Druck und einem elektroviskosen Faktor
(Viskositätsverhältnis mit / ohne elektrisches Feld) durch Kombination des Ansatzes von
48

Darcy mit der Gleichung für die elektroosmotische Geschwindigkeit von Smoluchowski, für
verschiedene elektrische Feldstärken berechnet.
Trotz der Entwicklung verbesserter mathematischer Modelle zur Simulation der Fest Flüssig-
Abtrennung in den letzten Jahren erfolgt die Auslegung und Optimierung der Filtrationssysteme
in der Industrie zu einem großen Anteil noch empirisch. Der Grund dafür ist die Tatsache,
dass etwa zwanzig unterschiedliche Stoffgrößen auf die Filtrationsabläufe einwirken, die
sich auf nicht vorhersagbarer Weise gegenseitig beeinflussen [118]. So führt z.B. die kontinuumsmechanische
Anwendung der von Darcy entwickelten so genannten Grundgleichung
der Filtration, sowie auch der Carman-Kozeny-Gleichung, oft zu Fehlern [118-120]. Auch die
bekannten Gleichungen, die den Zusammenhang zwischen Permeabilität und Porosität beschreiben,
sind nicht allgemein anwendbar [118, 120].
Die Genauigkeit und die Anwendbarkeit der klassischen Filtrationstheorie in Bezug auf die
Modellannahmen wurden von TIEN und BAI diskutiert und bewertet [121]. Neuerlich stellt
TIEN [122] eine Übersicht über die aktuellen Probleme der Kuchenfiltration bezüglich der
Test- und Berechnungsmethoden zur Bestimmung der Filterkucheneigenschaften und der
Auspressdynamik vor. Der Autor weist darauf hin, dass in der Zukunft die Analyse der Filterkuchenbildung,
-wachstum und -verdichtung durch Computersimulationen, welche die Partikel-
und Fluiddynamik berücksichtigen, erfolgen sollte. Insbesondere gilt das für Suspensionen
von ultrafeinen Partikelsystemen, in welchen die Oberflächenkräfte die Massen- und
Trägheitskräften überwiegen [43, 44, 48, 123, 124]. Die Grenzflächeneffekte führen zur Abstoßung
oder Anziehung zwischen den Partikeln. Dementsprechend kommt es zur Bildung
von Agglomeraten oder die Partikel liegen vereinzelt in der Dispersion vor. Deswegen ist
dieser Anfangszustand vor dem Beginn des Auspressens in den Simulationen zu berücksichtigen
(Vorgeschichte im mechanischen Sinne).
Das Konsolidierungsverhalten wässriger, einaxial verdichteter, fließfähiger Filterkuchen aus
ultrafeinen Partikeln wird in einer dreiteiligen Artikelreihe von STAHL u.a. beschrieben
[125-127]. Die Filterkucheneigenschaften werden durch die Porosität und den spezifischen
Durchströmungswiderstand der Packung charakterisiert. Der spezifische Durchströmungswiderstand
wird in der Regel experimentell bestimmt und ist abhängig von der Packungsstruktur
des Filterkuchens. Für die Abhängigkeit der mittleren Porosität und des mittleren Durchströmungswiderstandes
von der Druckdifferenz sind verschiedene empirische Gleichungen bekannt
[128-130]. Es gibt in der Literatur ebenso eine Reihe von Ansätzen, den spezifischen
Durchströmungswiderstand aus der mittleren Porosität und einer mittleren Partikelgröße zu
berechnen [5, 6, 88-90]. Diese Ansätze sind aber oftmals nicht befriedigend, weil hier die
Verwendung von mittleren Größen zu starken Vereinfachungen des Stoffsystems und der
Prozessdynamik mit sich bringt, so dass diese Formeln Unsicherheiten und Fehler zur Folge
haben können. Fortschritte in der Filtrationstheorie hängen deshalb davon ab, inwieweit es
49

gelingt, sich der tatsächlichen Dynamik der Ausbildung der Packungsstruktur des Filterkuchens
mathematisch-physikalisch besser anzunähern. Hierzu gibt es eine Reihe von Arbeiten
[133-139]. In den Arbeiten von RUMPF und GUPTE [133], SCHUBERT [136] und STAHL,
ANLAUF und BOTT [139] geht es um Packungsstrukturen in Zusammenhang mit Modellbetrachtungen
zur Filterkuchenentfeuchtung durch Druck, durch Luftdurchströmung und durch
Massenkräfte. Zu diesem Problem in Schüttungen bzw. Filterkuchen stammen auch Beiträge
von MERSMANN [140, 141]. Grundvoraussetzung für die Vorausberechnung der Restflüssigkeit
sind jedoch Berechnungsansätze für die räumliche und zeitliche Porositätsverteilung
im Filterkuchen.
ANLAUF [142] untersucht den Einfluss der Partikeleigenschaften, wie Sauterdurchmesser,
Verteilungsbreite der Partikelgrößenverteilung, Poren-Partikel-Formfaktor auf die Permeabilität
und Porosität des Filterkuchens sowie auch auf die Kapillardruckverteilung. TILLER [143]
präsentiert empirische Modelle, mit welchen die Packungsdichte, der spezifische Filterkuchenwiderstand
und die Permeabilität als Funktion von dem Partikeldruck berechnet werden.
In einer Vielzahl von Publikationen werden verbesserte Methoden zur Vorausberechnung und
experimentellen Ermittlung von Filterkucheneigenschaften wie Porosität, Permeabilität, Filterkuchenwiderstand
mit Kompressions-Permeabilitätszellen sowie auch Modelle zur Bestimmung
des Filtrations- und Konsolidierungsverhalten von Partikelsystemen vorgestellt.
[69, 70, 144-165]. Darüber hinaus sind die Dissertationen von ALLES [144], RUHLAND
[145] und WIEDEMANN [146] zu nennen.
Eine Prozessintensivierung wird erreicht, wenn die Entfeuchtung durch die Wirkung der Zentrifugal-
und Gasdruckkraft kombiniert wird [166]. Der Einfluss dieser Methode zur Filterkuchenentwässerung
auf die Porenstruktur und auf das entsprechende Verhalten des Fluids
beim Auspressen ist Gegenstand der experimentellen und theoretischen Arbeiten von
FRIEDMANN [167, 168].
Rechnerische Ansätze, insbesondere durch Computersimulation, für die Kennzeichnung von
Packungsstrukturen findet man außerhalb der klassischen Filtrationstheorie, so z. B. bei der
Beschreibung poröser Medien, siehe SCHWARTZ [176] und SINGH [177] oder für Böden,
BUEVICH [178]. Bemerkenswert sind in diesem Zusammenhang Computersimulationen über
die Porosität und Porengrößenverteilungen in Packungen von GAUTHIER [179] und
VRETTOS [180]. Obwohl eine durchgängige Filtrationstheorie auf Basis einer mikroskopischen
Filterkuchenstruktur bisher noch nicht existiert, sind experimentelle Untersuchungen
zur Porosität und Porengrößenverteilung von BANDA und FORSSBERG [181-183] bekannt.
Porosität und mittlere Porendurchmesser wurden durch automatische Bildanalyse von Filterkuchenanschliffen
bestimmt. Neue Beiträge dazu kommen von ENDO [119] und SCHOEL-
KOPF [120].
50

In den letzten Jahren ist eine Vielzahl von Arbeiten publiziert worden, die sich speziell mit
der Ermittlung des Einflusses von Flockungsmitteln und Elektrolyten auf das Filtrations- und
Sedimentationsverhalten von Suspensionen, bzw. auf die Oberflächeneigenschaften der Partikelsysteme,
befassen. Nennenswert davon sind die Veröffentlichungen von WAKEMAN
[128, 184], RIPPERGER [185 - 187] und STAHL [188]. Die Autoren zeigen bei ihren experimentellen
Arbeiten, dass mit abnehmender Partikelgröße die Einflüsse der interpartikularen
Wechselwirkungen immer mehr prozessbestimmend werden. Der aktuellste Stand der Wissenschaft
in Bezug auf die physikalisch begründete Modellierung der Eigenschaften geflockter
Filterkuchen mit Rücksicht auf die Packungsstruktur und auf die interpartikulären Haftkräfte
ist auf die Arbeiten von NEEßE und DÜCK zurückzuführen [38, 39, 93, 189-192] (siehe
Abschnitt 3.6.3).
3.6 Beschreibung der in dieser Arbeit angewandten Prozessmodelle
3.6.1 Beschreibung des klassischen Entwässerungsmodells von TILLER / SHIRATO
Die klassischen Modellvorstellungen zur Kuchenfiltration sind auf die Arbeiten von TILLER
und SHIRATO [5, 6] zurückzuführen. Der Ausgangspunkt der Modellbildung ist das Gesetz
von DARCY (siehe Gl. 3.37) unter Vernachlässigung der Permeabilitätsgradienten in den
einzelnen differenziellen Partikelschichten des Filterkuchens. Die Wandreibung der Partikeln
an den angrenzenden Wänden wird vernachlässigt. Weiterhin wird angenommen, dass sich
die Teilchen im Filterkuchen während des Gesamtprozesses nicht bewegen, d.h. die Packung
ist quasi inkompressibel. Somit ist die Relativgeschwindigkeit zwischen dem Fluid und Fest-
r r r r
stoff urelative
= u f −v
s = u f . Eine über die Kuchenhöhe dx konstante relative Geschwindigkeit
ist für die Verdichtung verantwortlich. In Bezug auf die Inkompressibilität des Filterkuchens
ist auch der auf die Filtermittelfläche bezogene FeststoffvolumenstromV 0 & . Der spezifi-
, = s A
sche Filtratvolumenstrom ist unabhängig vom Ort und entspricht dem relativen Filtratvolumenstrom.
Damit erhält man von der modifizierten DARCY-Gleichung (Gl. 3.38) für den
spezifischen Filtratvolumenstrom am Filtermittel den folgenden Ausdruck:
k p
V&
∂ L
L,
A,
F =
(3.49)
η ∂x
Weiterhin lässt sich Gl. (3.49) durch Anwendung von massenbezogenen Koordinaten anstatt
der räumlichen, von mathematischen Ausdrücken für die mittlere Packungsdichte [6] und den
mittleren Durchströmungswiderstand [193] sowie unter Berücksichtigung von Gl. (3.9) und
der Kräftebilanz an der Filterkuchenschicht am Filtermittel (siehe Gl. 3.44), wie folgt umschreiben:
51

dVL,
A,
F p
V&
L,
A,
F =
(3.50)
dt η ⋅ α ⋅ m + R )
( s,
A
F
Die in Gl. (3.50) dargestellte Beziehung wird in der klassischen Filtrationstheorie als Filtergleichung
bezeichnet und wiedergibt den zeitlichen Verlauf des ausgepressten Filtrates in
Abhängigkeit von dem angewandten Pressdruck p, dem Filtermittelwiderstand RF, der Viskosität
des Fluids η und den über die Kuchenhöhe gemittelten Materialeigenschaften der flüssigkeitsgesättigten
Partikelpackung (Packungsdichte, Durchströmungswiderstand und Permeabilität).
Die filtermittelbezogene Feststoffmasse im Filterkuchen ms,A ist zu den verschiedenen Zeitschritten
der Filtration schwierig bestimmbar. Um diese Größe in der Filtergleichung zu ersetzen,
wird eine stationäre und zu jedem Zeitpunkt des Filtrationsprozesses gültige Massenbilanz
gemacht (siehe Abbildung 3.12 und Gl. 3.51). Setzt man ein absolut sauberes Filtrat
voraus (kein Feststoffaustrag), dann setzt sich zum beliebigen Zeitpunkt t die Gesamtmasse
aus der Masse des Feststoffs in der Suspension, im Filterkuchen und aus der Masse des ausgepressten
Filtrats zusammen:
m
Abb. 3.12: Feststoffmassenbilanz zu einem beliebigen Zeitpunkt t während der Filtration
m
s,
A s,
A
= + VL,
A,
F
s μ s,
K
μ
⋅ ρ
l
Pressdruck p
Suspension mit Massenanteil
des Feststoffes μs
Filterkuchen mit Massenanteil
des Feststoffes μs,k
Filtermittel
Ausgepresstes
Filtratvolumen VL,F
52
(3.51)
Der Feststoffanteil im Filterkuchen μs,k und die mittlere Packungsdichte (siehe Gl. 3.6) werden
während der Filtration als konstant angenommen. Vorausgesetzt wird ebenso dass die
Suspension über dem Filterkuchen zu jedem Zeitpunkt homogen verteilt ist und dem Anfangszustand
entspricht. Somit ist der Feststoffanteil in der Suspension im Laufe der Filtration

als konstant zu betrachten. Wenn man Gl. (3.51) nach der spezifischen Feststoffmasse ms,A
umstellt und nachfolgend in Gl. (3.50) einsetzt, kann die Filtergleichung mit Einführung einer
Konstante C aus Gründen der Übersichtlichkeit wie folgt umformuliert werden:
p
V&
L,
A,
F =
=
⎛
⎞ η
⎜
⎟
⎜α
⋅ μ s ⋅ ρl
⎟
η ⋅
⎜
⋅VL
, A,
F + RF
μ
⎟
s
⎜ 1− ⎟
⎝ μ s,
K
⎠
Dabei ist
α ⋅ρl ⋅μs
C =
μs
( 1−
)
μ
sK ,
p
( C ⋅V
+ R )
⋅ L,
A,
F
F
53
(3.52)
(3.53)
Die Verknüpfung der Gleichungen (3.6) und (3.51) führt zur folgenden Beziehung zwischen
der Kuchenhöhe und dem ausgepressten spezifischen Filtratvolumen für den Teilprozess Filtration:
VL,
A,
F ⋅ϕ
s
h =
ε −ϕ
s
s
(3.54)
Da die mittlere Packungsdichte ε s und der Feststoffvolumenanteil der Suspension φs modellhaft
als konstant betrachtet werden, ist der zeitliche Verlauf der Kuchenhöhe eindeutig von
dem Verlauf des spezifischen Filtratvolumens vorbestimmt.
Die mittlere Packungsdichteε s ist durch Gl. (3.55) [6] und der mittlere Durchströmungswiderstand
des Filterkuchens α durch Gl. (3.56) [193] definiert:
h
1
εs = εsdx
h ∫
0
1 1
=
α p
s,
F
ps
, F
∫
0
dp
α
s
(3.55)
(3.56)
Durch Kombination der Gleichungen (3.48) und (3.56) erhält man die endgültige Formel für
den mittleren Durchströmungswiderstand des Filterkuchens [65, 194] (siehe Gl. 3.57). Wei-

terhin lässt sich die mittlere Packungsdichte durch Kombinieren der Gleichungen (3.9), (3.46)
und (3.47) mit Gleichung (3.55) berechnen (siehe Gl. 3.58):
ps,
F
α 0 ( 1−
n)
pa
α = (3.57)
1−n
⎛ ps,
F ⎞
⎜
⎜1+
⎟ −1
⎝ pa
⎠
ε = ε
s
( 1−
δ )
( 1−
n)
⎡⎛
ps,
⎢
⎜
⎜1+
⎢⎣
⎝ pa
⎡⎛
ps,
⎢
⎜
⎜1+
⎢⎣
⎝ pa
⎞
⎟
⎠
s,
0
1−δ
F
F
⎞
⎟
⎠
1−n
⎤
−1⎥
⎥⎦
⎤
−1⎥
⎥⎦
54
(3.58)
3.6.1.1 TILLER / SHIRATO- Modell für den Teilprozess Filtration unter konstantem
Pressdruck
In der Industrie werden die ultrafeinen Suspensionen vorwiegend bei konstantem Pressdruck
ausgepresst. Deswegen wird dieser Prozessmodus für die Bestimmung des Filtrationsverhaltens
der in dieser Arbeit zu untersuchenden Partikelsysteme ausgewählt. An dieser Stelle sollen
die klassischen Modellvorstellungen von TILLER / SHIRATO für die genannte Prozessbedingung
erläutert werden.
Die Basisannahmen sind die Vernachlässigung des Flüssigkeitsdruckes am Filtermittel pL,F
gegenüber dem Partikeldruck ps,F sowie die Betrachtung, dass der Filtermittelwiderstandes RF
während des gesamten Prozessverlaufes konstant bleibt. Somit kann in den Gleichungen
(3.57) und (3.58) wegen Gl (3.44) ps,F durch den Pressdruck p ersetzt werden. Folglich bleiben
die mittlere Packungsdichte ε s und der mittlere Durchströmungswiderstand des Filterkuchens
α während der Filtration konstant. Die Integration von Gl. (3.50) durch Trennung
der Variablen bei p = const führt zur folgenden quadratischen Gleichung:
η ⋅C
⋅V
2 p
2
L,
A,
F
η
+ R
p
F
⋅V
L,
A,
F
− t = 0
(3.59)
Da im Laufe der Filtrationszeit das ausgepresste spezifische Filtratvolumen zunimmt, ist die
physikalisch sinnvolle Lösung von Gl. (3.59) mit Gl. (3.60):

V
R
C
2 ⋅ p RF
+ ⋅t
−
η ⋅C
C
L,
A,
F =
2
F
2
(3.60)
Wenn man die beiden Seiten von Gl. (3.60) durch VL,A,F dividiert bekommt man:
t η ⋅ C η
+ R
V
p
= ⋅Vl
, A,
F
L,
A,
F 2 p
F
55
(3.61)
Gl. (3.61) ist eine Geradengleichung. Bei Auftragung von t / VL,A,F über VL,A,F ergibt sich eine
Gerade. Aus dem Anstieg lässt sich die Konstante C ermitteln. Der Abschnitt der Gerade mit
der y-Achse liefert einen Näherungswert für den Filtermittelwiderstand, wenn der prinzipiell
gekrümmte Verlauf des Filtratvolumens zur Anfangsphase der Filtration vernachlässigt wird
(Abb. 3.13):
t / VL,A,F
a
b
M
RF
p ⋅
η
η ⋅C
2⋅
p
Spezifisches Filtratvolumen VL,A,F
Abb. 3.13: Bestimmung der Konstante C und des Filtermittelwiderstandes RF bei der Pressfiltration
unter konstantem Druck durch Auftragung von t / VL,A,F über VL,A,F nach dem klassischen
Modell von TILLER / SHIRATO [5, 6]
Die Anfangsphase der Konstantdruckfiltration ist entscheidend für den Filtermittelwiderstand
und unterscheidet sich von dem späteren Filtrationsverlauf. Die mittlere Packungsdichte im
Filterkuchen steigt gerade zu Beginn der Kuchenbildung stark an [11]. Bei der Auftragung
von t / VL,A,F über VL,A,F ergeben sich während der Anfangsphase deshalb Abweichungen von
der Geradenform, die vom Typ (a) oder (b) sein können (siehe Abb. 3.13). Das Anfangsstadium
der Kuchenbildung ist von WAKEMAN und KOENDERS [100] mathematisch beschrieben
worden. Die Autoren gehen davon aus, dass zum Zeitpunkt t = 0 das Filtermittel nur den
Widerstand RFM(t = 0) = RFM,0 gegenüber reiner Flüssigkeitsdurchströmung besitzt (Wasser-

wert des Filtermittelwiderstandes). In einer sehr kleinen Zeitspanne t → 0 wird eine dünne
Partikelschicht auf dem Filtermittel abgelagert. Dadurch steigt der hydraulische Druckverlust
schnell an.
Der konvexe Verlauf vom Typ (a) zeichnet sich durch ein Minimum im Punkt M aus. Dieses
Minimum für den reziproken Wert des Filtratvolumenstromes bedeutet ein Maximum des
Filtratvolumenstromes an dieser Stelle, welches durch eine relativ hohe Permeabilität des Filtermittels
begünstigt werden kann. Bis zum Erreichen des Minimums M wird der Prozessverlauf
vorwiegend vom Filtermittelwiderstand bestimmt. Anschließend wird im Punkt M ein
maximaler Filtratvolumenstrom erreicht. Ab diesem Zeitpunkt wird der Filterkuchenwiderstand
mit wachsender Kuchenhöhe zu einer immer mehr prozessbestimmenden Größe. Im
weiteren Verlauf der Filtration fällt der Filtratvolumenstrom relativ gleichmäßig ab, weil der
Filterkuchenwiderstand über den Filtermittelwiderstand dominiert und somit für die Prozessdynamik
bestimmend ist.
Ultrafeine Partikelsysteme bilden öfters kompressible, feste, steife Filterkuchen und weisen in
der Anfangsphase meistens den Verlauf (b) in Abb. 3.13 auf. Die mittlere Packungsdichte
bzw. die mittlere Permeabilität von solchen Partikelpackungen variieren während des Auspressprozesses
nur mäßig. Für die konkave Krümmung der Messkurve sollten deshalb andere
Mechanismen verantwortlich sein, wie z.B. eine fortschreitende Porenverstopfung im Inneren
des Filterkuchens durch Feinstpartikel.
Die Abweichungen von der Geradeform sind umso stärker, je größer der Filtermittelwiderstand
im Vergleich zum Filterkuchenwiderstand ist [195]. Außerdem ist der der Filtermittelwiderstand,
bestimmt nach Abb. 3.13, nicht identisch mit dem Wasserwert des Widerstandes.
Der erste liegt ca. eine Zehnerpotenz über dem Wasserwert wegen des Widerstandes der ersten
abgelagerten Partikelschicht zum Filtrationsbeginn [196]. Die Änderung des Filtermittelwidertandes
während des Filtrationsprozesses kann nach Ansicht von TILLER [195] dann
vernachlässigt werden, wenn die Filtrationszeiten kurz sind bzw. wenn man es mit gut filtrierbaren
ultrafeinen Suspensionen zu tun hat.
56

3.6.1.2 Beschreibung des klassischen Konsolidierungsmodell von SHIRATO
Die klassische Modellierung des Teilprozesses Konsolidierung bei konstantem Druck ist von
SHIRATO [5] durchgeführt worden. Der Wandreibungs- und der Filtermittelwiderstandseinfluss
auf den Prozessverlauf werden im Modell vernachlässigt. Verantwortlich für die Verdichtung
ist nach SHIRATO ein mittlerer Pressdruck pˆ , welcher sich aus dem mittleren Par-
tikeldruck ps in der Packung und dem angewandten Konsolidierungsdruck p einstellt:
ˆ = ( p + p)
/ 2
(3.62)
ps s
Weiterhin wird ein Konsolidierungskoeffizient Ce eingeführt, welcher die Abhängigkeit des
Partikeldruckes von der Porenziffer mitberücksichtigt. Dem mittleren Partikeldruck pˆ s ent-
spricht ein mittlerer Filterkuchenwiderstandαˆ . Die Beziehung zwischen dem Partikeldruck ps
und der Porenziffer e ist der Gl. (3.63) zu entnehmen:
C
e
1 ∂pˆ
s
= − ⋅
(3.63)
η ⋅ ρ ⋅ ˆ α ∂e
s
Unter den oben erwähnten Annahmen erhält SHIRATO als Lösung das so genannte Konsolidierungsverhältnis
Uc, welches ein Maß für die Kuchenhöheabnahme während des Nachpressens
ist:
U
c
f
c
t
Tc
h f − h
−
= = 1 − e
(3.64)
h − h
In Gl. (3.64) ist hf die erzielte Kuchenhöhe nach der Filtration, hc die Endkuchenhöhe nach
dem Nachpressen und h die Kuchenhöhe zu einem beliebigen Zeitpunkt t während der Konsolidierung.
Tc ist der Zeitfaktor der Konsolidierung, welcher sich wie folgt berechnen lässt.
T
c
4 ⋅V
π ⋅C
= 2
2
s,
A
e
57
(3.65)
Die physikalische Bedeutung des Faktors Tc kann mit Hilfe der Gl. (3.64) erläutert werden.
Für t = 3·Tc bekommt man für das Konsolidierungsverhältnis Uc einen Wert von ca. 0,95, d.h.
für Werte von t größer als 3·Tc ist die Konsolidierung nahezu abgeschlossen. Der Konsolidierungsprozess
lässt sich somit durch eine Integration der Gl. (3.63) beschreiben, wenn
die Funktion pˆ ( ˆ α)
bekannt ist.
s

3.6.1.3 TILLER / SHIRATO Modell zum Auspressen
REICHMANN [2] verknüpft den beschriebenen klassischen Filtrationsmodell von TILLER /
SHIRATO mit dem Konsolidierungsmodell von SHIRATO zu einem Auspressmodell für
quasi-inkompressiblen Filterkuchen. Im Folgenden soll dieses Auspressmodell kurz dargestellt
werden.
Die Filtration findet solange statt bis die ganze Suspension abfiltriert ist und der Presskolben
auf die Kuchenoberfläche aufsetzt. Dabei entspricht die Kolbengeschwindigkeit dem Filtratfluss.
Am Anfang der Filtration zum Zeitpunkt t = 0 beträgt die Kolbenposition hk,0. Zum Ende
der Filtration (Zeitpunkt tf) hat der Kolben die Position hk,f. Die Änderung der Kolbenposition
entspricht dem ausgepressten spezifischen Filtratvolumen. Somit lässt sich schreiben:
h f
∫
hK
, 0
VL
, A,
F ( t f )
∫
dh = − dV
(3.66)
K
0
L,
A,
F
bzw. nach der Integration:
V ( t ) − h
(3.67)
L,
A,
F
f
= hK
, 0
f
Der mittlere Partikeldruck in der Packung p s lässt sich nach Umschreiben von Gl. (3.46) wie
folgt berechnen:
1/
ß ⎡⎛
ε ⎞ ⎤
s
ps = p ⎢⎜
⎟ a −1
⎥
(3.68)
⎝ s ⎣
⎢ ε , 0 ⎠
⎦
⎥
Weiterhin, um die Teilprozesse Filtration und Konsolidierung mit einheitlichen Materialeigenschaften
zu beschreiben, setzt REICHMANN [2] die Packungsdichte εs anstelle der Porenziffer
e ein und benutzt anstatt räumliche massebezogene Koordinaten. Er leitet für den
mittleren Konsolidierungskoeffizient Ce und den ausgepressten spezifischen Filtratvolumen
VL,A,F die folgenden Ausdrücke ab:
C
V
e
=
l,
A,
F
p
( t
⎛ p$
⎞ s
⋅ ε , 0⎜1
+ ⎟
⎝ pa
⎠
ηα ⋅ ⋅ρ⋅β a s
f
0
s
1+
β−n
s
s
58
(3.69)
ms,
A ( t f )
) = hK
, 0 −
(3.70)
ρ ε

Die Packungsdichte εs ist vom vertikalen Partikeldruck p = ps abhängig und kann mit
Gl. (3.58) ermittelt werden. Ab dem Zeitpunkt tf befindet sich die ganze Partikelmasse ms,A
im Filterkuchen. Ausgehend von εs = Vs/V und dem Gesamtvolumen des Filterkuchens
V = A·h, lässt sich der folgende Ausdruck für die mittlere Packungsdichte ε s ableiten:
ms,
A
ε s =
ρ ⋅ h
s
59
(3.71)
Somit kann hc entsprechend der ermittelten Packungsdichte ε s berechnet und anschließend
mit Gl. (3.64) die Verläufe der Kuchenhöhe h und des spezifischen Filtratvolumens VL,A,F
bestimmt werden.
REICHMANN [2] weist jedoch drauf hin, dass durch die Änderung des Partikeldruckes im
Kuchen zum Zeitpunkt t = tc von ps auf pˆ s in Abhängigkeit von den Materialeigenschaften
des Kuchens eine Unstetigkeitsstelle im Filtratvolumen verursacht wird, die nicht zu beobachten
ist, wenn p s = pˆ s bei der Auswertung benutzt wird (Abb. 3.14).
spezifisches Filtratvolumen Vl,A,FM Kuchenhöhe h in m
0,06
0,05
0,04
0,03
Filtratvolumen V l,A,FM
Verdichtungsdruck = (⎯p s +p ) / 2
Verdichtungsdruck =⎯p s
aus /77/:
p = 900 kPa, R FM = 2,86 10 12 m -1 , ϕ s = 0,2
0,02
0,01
0,00
Kuchenhöhe h
ρ = 2658 kg / m s
0 2000 4000 6000 8000 10000
3 ,ρ = 1000 kg / m l 3
η = 10 -3 Pas, ε = 0,269,
s,0
k = 3,4965 10 0 -15 m 2 , p = 1,2 kPa,
a
β = 0,09, δ = 0,49
Abb. 3.14:Berechnete Kuchenhöhen und Filtratvolumina beim Auspressen einer ultrafeinen
Suspension bei konstantem Druck, quasi- inkompressibler Filterkuchen [2]
t F
Prozeßzeit t in s

3.6.2 Beschreibung des dynamischen Prozessmodells von REICHMANN
Das Prozessmodell von REICHMANN [2] ist im Wesentlichen eine Erweiterung des bekannten
dynamischen Modells von STAMATAKIS und TIEN [203, 204]. Es berücksichtigt den
Einfluss der Wandreibung, des gleichwertigen Durchmessers und der Druckverhältnisse im
Inneren des Filterkuchens. REICHMANN [2, 197-202] betrachtet die Teilprozesse Filtration
und Konsolidierung als eindimensionales Problem und entwickelt ein dynamisches Prozessmodell
zur Beschreibung des zweistufigen Auspressprozesses von ultrafeinen Suspensionen.
Bei der mechanischen Entwässerung fließt das Wasser durch die Poren des kompressiblen
Filterkuchens. Deswegen berücksichtigt der Autor den Unterschied zwischen den Leerrohrgeschwindigkeiten
der festen und der flüssigen Phase. Die Schleppkraft der flüssigen Phase bei
der Kuchenbildung während des Auspressvorganges führt zur Übertragung von Partikeldrücken
ps an den Partikelkontakten. REICHMANN berücksichtigt ebenso die zeitliche und
örtliche Änderung des Partikeldrucks ps im Filterkuchen während des gesamten Auspressprozesses.
Im Gegensatz zum konventionellen TILLER-SHIRATO- Modell [5, 6], welches auf der Annahme
konstanter mittlerer Werte der Materialeigenschaften Feststoffdruck ps, Packungsdichte
εs und Permeabilität k des Filterkuchens während des Auspressens beruht, berücksichtigt
das neue Modell von REICHMANN die Prozessdynamik, d.h. die zeitliche und örtliche Änderung
dieser Materialeigenschaften und die Relativgeschwindigkeit zwischen disperser und
fluider Phase. Zusätzlich werden der Wandreibungswinkel ϕW und das Horizontaldruckverhältnis
λ berücksichtigt (Gl.3.72). Vereinfachend wird die Gültigkeit der DARCY-Gleichung
zur Beschreibung der laminaren Durchströmung eines Partikelpackungselementes und der
semipermeablen, für den Feststoff undurchlässigen Filtermittelschicht, angenommen. Außerdem
wird vorausgesetzt, dass die einzelnen infinitesimalen Schichten bei ihrer Durchströmung
konstante mittlere Permeabilitäten besitzen. Der Gesamtfiltermittelwiderstand RF wird
als Summe des Wasserwertes RF,0 und des Durchströmungswiderstandes der am Filtermittel
abgelagerten ersten Partikelgrenzschicht RF,G berechnet. Der Verstopfungswiderstand des Filtermittels
wird vernachlässigt. Es wird davon ausgegangen, dass die Filtermittelporen kleiner
sind als die feinsten Partikel und somit alle Partikel auf der Filtermitteloberfläche zurückgehalten
werden.
∂ε s ∂ ⎡ k ∂ps
⎤ 4 ∂
∂ε s
= s − [ s ⋅ k ⋅ ⋅ W ⋅ ps
] + Vl
A F ( ≤ x ≤ h)
t x
⎢ε
x
⎥
ε λ tanϕ
&
, , 0
(3.72)
∂ ∂ ⎣ η ∂ ⎦ η ⋅ d gl ∂x
∂x
Der erste Term der rechten Seite stellt einen Durchströmungsterm dar, der von der Packungsdichte
εs, der Permeabilität k und dem Feststoffdruck ps abhängt. Der zweite Term berücksichtigt
mit dem Horizontallastverhältnis λ die Druckverhältnisse im Inneren der Partikelpackung
beim Fließen, sowie durch ϕW das Wandreibungsverhalten, welches durch die
60

Materialpaarung Partikel-Wandmaterial hervorgerufen wird. Durch den gleichwertigen
Durchmesser dgl werden die geometrischen Verhältnisse des Auspressapparates berücksichtigt.
Der dritte Term ist ein Quellenterm für die feste Phase, da der Filtratvolumenstrom zu
einer Ansammlung von Partikeln auf dem Filtermittel führt.
Die Lösungsfunktion von Gl. (3.72) ist orts- und zeitabhängig. Mathematisch betrachtet liegt
ein kombiniertes Anfangs- und Randwertproblem vor, welches die Angabe einer Anfangsbedingung
und je einer Randbedingung an der oberen (x = h) bzw. unteren Packungsgrenzfläche
(x = 0) erfordert. Diese Bedingungen sind sowohl für den Teilprozess Filtration als auch für
den Teilprozess Konsolidierung eindeutig formuliert. Die Position der oberen Kuchengrenzfläche
ist zeitlich veränderlich, weil die Kuchenhöhe variiert (bewegliche Front) und ist durch
die Angabe von je einer Beziehung für Filtration bzw. Konsolidierung erfasst. Eine komplette
Darstellung der Anfangs- und Randbedingungen für die beiden Teilprozesse sowie die ausführliche
Erläuterung des Anfangsstadiums der Filtration zum Zeitpunkt t→0 für die Berechnung
der Anfangswerte von Kuchenhöhe, Packungsdichte, Permeabilität und des Anfangsprofils
des Partikeldruckes, die für das numerische Lösungsmethode (Finite-Elemente-Methode)
notwendig sind, findet man bei REICHMANN [197, 198]. Nach Einführung einer dimensionslosen
Filterkuchenhöhe X = x / h(t) lassen sich der spezifische filterflächenbezogene Filtratvolumenstrom
und die Kuchenhöhe zu jedem Zeitpunkt des Entwässerungsprozesses wie
folgt berechnen [197]:
Filtratvolumenstrom:
1
& 1 ⎛
⎞
l,
A,
F = ⎜ p − ps,
F − ∫Wa
⋅ p ⋅ dX ⎟
(3.73)
R ⋅η
⎝
0 ⎠
V s
F
Kuchenwachstumsgeschwindigkeit während der Filtration:
dh
dt
ϕ ⋅V&
s l,
A,
F
= 1
∫ε
dX − ϕ
0
s
1 ∂ε s
− h ⋅ ∫
0 ∂t
s
dX
Kuchenverdichtungsgeschwindigkeit während der Konsolidierung:
dh
dt
dh
=
dt
K
61
(3.74)
1
1
⎛
⎞
= −V&
l,
A,
F = − ⎜ p − ps,
F − ∫Wa
⋅ ps
⋅ dX ⎟
(3.75)
R ⋅η
⎝
0 ⎠
F
In Gl. (3.73) und Gl. (3.75) ist Wa die Wandreibungszahl und wird nach Gl. (3.76) berechnet.
Dabei ist zu berücksichtigen, dass bei Wandreibungszahlen größer als 0,2 die Wandreibung

einen nicht zu unterschätzenden Einfluss auf das Entwässerungsergebnis hat und deshalb bei
der Prozessmodellierung nicht vernachlässigt werden darf [2]:
4h
Wa = ⋅ λw ⋅ tanϕW
(3.76)
d
gl
3.6.3 Beschreibung des Porositätsmodells von NEEßE und DÜCK
Die physikalisch begründete Vorausberechnung der Porosität des Filterkuchens bestehend aus
geflockten und nicht geflockten Teilchen unter Berücksichtigung von Packungsstruktur und
Haftkräfte zwischen den Primärpartikeln ist auf die Arbeiten von NEEßE und DÜCK zurückzuführen
[38, 39, 93, 189]. In diesem Zusammenhang ist auch die Dissertation von
PUREVJAV zu nennen [190], welche ebenso am Lehrstuhl für Umweltverfahrenstechnik und
Recycling der Universität Erlangen-Nürnberg erstellt wurde. Der aktuellste Stand der Modellentwicklungen
zur Porositätssimulation von nicht geflockten und geflockten Filterkuchen
wurde von den Autoren 2005 in Wiesbaden präsentiert [205] und veröffentlicht [206]. Im
Folgenden werden diese Modelle kurz beschrieben.
Entsprechend der Modellvorstellungen bilden feine, nicht geflockte Partikel unter dem Einfluss
von Haftkräften im Filterkuchen hohle Agglomerate mit Durchmessern dA (Abb. 3.15).
Dies korrespondiert mit den experimentellen Untersuchungsergebnissen von WAKEMAN
und TARLETON [128], die mit REM-Aufnahmen an ultrafeinen Filterkuchen nachwiesen,
dass die ausgepressten Packungen aus Agglomeraten mit relativ großen Durchmessern bestehen,
Abb. 3.16. Es wird vorausgesetzt, dass die Filtratströmung vorzugsweise um die Agglomerate
herum erfolgt (Abb. 3.15), so dass die letzten erhalten bleiben und im makroskopischen
Sinne die Kompressibilität der Packung bestimmen Die Partikel werden als ideal steif
betrachtet. Die Normaldruckabhängigkeit der interpartikulären Haftkräfte wird somit nicht
berücksichtigt.
Abb.3.15: Modellhafte Darstellung der
Struktur eines nicht geflockten Filterkuchens
nach NEEßE und DÜCK [206]
62
Abb. 3.16: REM-Aufnahme einer ausgepressten
ultrafeinen Partikelpackung [128]

Der dimensionslose Parameter Fi, welcher die Agglomeratgröße bzw. die Struktur der entwässerten
Packung bestimmt, ist das Verhältnis zwischen der das Agglomerat beanspruchende
Scherkraft des Fluids FD und der Haftkraft zwischen zwei benachbarten Partikeln FH:
F
Fi =
F
D
H
2
Δp
⋅ d p Δp
⋅ d
= =
h ⋅ ΔE
h ⋅ F
c
c
3
p
H
63
(3.77)
In Gl. (3.77) ist ΔE die spezifische Oberflächen- bzw. Bindungsenergie. Es wird im Modell
vorausgesetzt, dass FH = ΔE·dp. Diese Haftkraft ist von der Elektrolyt- bzw. Flockungsmittelkonzentration
abhängig und wird für die Modellrechnungen theoretisch mit Hilfe der DLVO-
Theorie [207] abgeschätzt sowie mittels der Zentrifugalmethode nach IVANAUSKAS [80]
und MUEHLE [79] experimentell bestimmt.
Unter diesen Modellannahmen leiten die Autoren den folgenden Ausdruck für die Vorausberechnung
der Porosität einer verdichteten, drainierten, nicht geflockten Partikelpackung ab:
( 1−
ε )
z,
0
( 1−
ε )
( ) ⎥ ⎥
ε = ε z,
0 +
bzw.
1/
3
⎡ ⎛ k ⎞ ⎤
⎢ + ⎜ 1Fi
1 ⎟
⎢ ⎜ ⎟
⎣ ⎝ 4 f ε z,
0 ⎠
( ) ⎥
⎦
⎥
ε s = 1−
ε z,
0 −
(3.78)
1/
3
⎡ ⎛ k ⎞ ⎤
⎢ + ⎜ 1Fi
1 ⎟
⎢ ⎜ ⎟
⎣ ⎝ 4 f ε z,
0 ⎠ ⎦
εz,0 – Porosität der dichtesten Zufallspackung k1 - Modellkoeffizient
f(ε) – Porenfunktion nach Carman-Kozeny, f(ε) = (1-ε) 2 / ε 3
Im Porositätsmodell für geflockte Filterkuchen werden die Flocken als ideale Kugeln betrachtet.
Sie werden aus Einzelpartikeln, zusammengehalten durch Haftkräfte, aufgebaut. Die
Flocken sind deformierbar. Wegen der Kugelform wird der Flocke-Flocke-Kontakt zu einem
Partikel-Partikel-Kontakt eingeschränkt. Somit ist die Haftkraft zwischen zwei Primärpartikeln
innerhalb der Flocke dieselbe wie die Haftkraft zwischen zwei kontaktierenden Flocken.
Die Gesamtporosität des Filterkuchens wird aus der Flockenporosität εf und der externen
Zwischenflockenporosität εex nach Gl. (3.79) berechnet:
ε = ε ex + ε f ⋅ ( 1−
ε ex )
(3.79)
Die Modellvorstellung für die Flockendeformation infolge der Pressdruckeinwirkung im Filterkuchen
ist in der Abbildung 3.17 schematisch dargestellt. Vereinfachend wird als Startbedingung
für die Flockendeformation eine kubische Struktur der kugelförmigen Flocken vorausgesetzt.
Durch den steigernden Pressdruck werden die Flocken bei ihrer Deformation immer
mehr verflacht, die externe Porosität εex sinkt ab und erreicht bei sehr großen Drücken
den Wert von Null (Abb. 3.17).
z,
0

a) b)
Stadium 1: Dieser Fall repräsentiert die größte
externe Porosität εex der Packung bei kleinen
Pressdrücken
c) d)
Stadium 3: Bei größeren Pressdrücken werden
die Flocken deformiert. Das führt zur
Packungskompression und Abnahme der
externen Porosität εex
Stadium 2: Bildung einer kubischen
Packung aus noch nicht deformierten
kugelförmigen Flocken
Abb. 3.17: Packungsstruktur eines geflockten Filterkuchens in Abhängigkeit vom Pressdruck
nach dem Porositätsmodell von NEEßE und DÜCK [206]
Bei der Modellierung der Flockendeformation werden folgende vereinfachende Voraussetzungen
zugrunde gelegt:
- Bei Anwendung von moderaten Pressdrücken bleibt die innere Flockenporosität εf im
Filterkuchen konstant.
- Das Flockenvolumen ist konstant und hängt nicht von der Form der Flocke ab.
- Jede deformierte Flocke existiert innerhalb einer kubischen Zelle der Länge a, umgeben
von 6 Pyramidenstümpfen der Höhe b (siehe Abbildung 3.18).
- Die externe Porosität εex wird durch die Abflachung der Flockenränder generiert.
64
Stadium 4: Bei sehr großen Pressdrücken
werden die Flocken zu kubischen Packungselementen
deformiert. Die externe Porosität
des Filterkuchens εex ist gleich Null

Abb. 3.18: Modellhafte Form einer Flocke verursacht durch die Komprimierung des Filterkuchens
[206]
Für die externe Porosität εex kann dann der folgende Ausdruck abgeleitet werden [206]:
ε
ex
ε 0,
F
= (3.80)
ε 0,
F a
1+
2 b
Hier ist ε0,F = 0,4 – 0,5 die Porosität der regulären kubischen Packung aus kugelförmigen
Flocken.
Weiterhin wird in Gl. (3.77) der mittlere Partikeldurchmesser dp mit dem mittleren Flockendurchmesser
df ersetzt. Man bekommt für den dimensionslosen Parameter Fif des geflockten
Filterkuchens den Ausdruck:
Fi
f
F
=
F
D
H
2
Δp
⋅ d f Δp
⋅ d
= =
h ⋅ ΔE
h ⋅ F
c
c
3
f
H
65
(3.81)
Mit Rücksicht auf den Parameter Fif leiten NEEßE und DÜCK [206] die folgende Formel zur
Vorausberechnung der externen Porosität eines polymergeflockten Filterkuchens ab:
( ) 1 3 / 2 −
1+
3⋅
ε ⋅ k ⋅ f ( ε ) ⋅ Fi
ε (3.82)
ex = ε 0 , F ⋅
0,
F 4 0,
F f
Durch Einsetzen von Gl (3.82) in Gl. (3.79) ergibt sich folgende Gesamtporosität:
0,
F
4
( 1−ε
)
ε0,
F ⋅ f
ε = ε f +
(3.83)
1+
3⋅ε
⋅k
⋅ f ( ε ) ⋅ Fi
ex
a
3/
2
f
In Gl. (3.83) sind f (εex) die Porenfunktion nach Carman-Kozeny (f (εex) = (1-εex) 2 / ε 3 ex) und
k4 ein Modellkoeffizient.
b

3.7 Kombination der Diskrete-Elemente-Methode (DEM) mit der Fluiddynamik
Bisher ist in der Verfahrenstechnik eine Simulation der Entwässerungsdynamik von ultrafeinen
Suspensionen mit Hilfe von DEM noch nicht gelungen. Die Beschreibung ist bislang nur
auf kontinuumsmechanischer Basis möglich (siehe Abschnitt 3.5.3). Die Verknüpfung der
Erkenntnisse aus der Filtrationstechnik und der Schüttgutmechanik und der Vergleich der
mittels DEM simulierten Ergebnisse mit etablierten Kontinuumsmodellen und deren Kalibration
mit Experimenten stellt eine große Herausforderung dar.
In dieser Arbeit wird gezeigt, dass die Auspressdynamik der untersuchten Partikelsysteme
mittels Kombination der Diskrete-Elemente-Methode (DEM) und Fluiddynamik „mikroskopisch“
simuliert werden kann. Die Berechnungsgrößen bei diesen Simulationen sind z.B. der
zeitliche Verlauf des spezifischen Filtratvolumens sowie die Packungsdichte und die Permeabilität
der ausgepressten Partikelpackung. Die Packungsstruktur des Filterkuchens aus diskreten
deformierbaren Partikeln lässt sich zu jedem beliebigen Zeitpunkt der Simulation in der
geometrisch ähnlich nachgebildeten Form des Auspressapparates „mikroskopisch“ beobachten.
Die Geschwindigkeiten der Partikel und des Fluids sowie die Kontaktkräfteverteilung
zwischen den Partikeln innerhalb des Filterkuchens sind zu jedem Zeitschritt der Simulation
einschätzbar. Diese Vorgehensweise ist möglich dank der neuerlich entwickelten Software der
Fa. Itasca, des so genanten „Fixed Coarse-Grid Fluid Scheme in PFC“ [208].
Auf eine Beschreibung Diskrete-Elemente-Methode soll an dieser Stelle verzichtet werden.
Die Prinzipien des DEM-Algorithmus sowie das im Programm Itasca integrierte Kraftverformungsgesetz
zwischen den Partikeln sind in der Dissertation von ANTONYUK [209] ausführlich
erläutert worden. Im Folgenden soll nach einer kurzen Literaturübersicht über die
bisherigen DEM-Anwendungen in der mechanischen Flüssigkeitsabtrennung das mathematisch-physikalische
Bild der Fluidkopplung innerhalb der Diskrete-Elemente-Methode detailliert
dargestellt werden.
3.7.1 Literaturübersicht über die bisherigen Anwendungen der Diskrete-Elemente-
Methode auf dem Gebiet der Fest-Flüssig-Trennung
In der Geomechanik [210-212], Physik [213] und Ultrafiltration [214] sind Ansätze bekannt,
die das dynamische Bewegungsverhalten der Partikel unter Einfluss von Volumenkräften
bzw. Wechselwirkungspaarpotentialen beschreiben können. Es sind auch Arbeiten bekannt,
die den Mechanismus der Filterkuchenbildung bei der Druckfiltration ultrafeiner Partikelsysteme
beschreiben, wobei die Partikel-Partikel und die Partikel-Fluid Reibungskräfte und
Effekte der Brown’schen Bewegung dynamisch berücksichtigt werden [215-216]. Dabei wird
die Diskrete-Elemente-Methode benutzt. Diese Arbeiten sind aber für eine Anwendung in der
Praxis nicht nutzbar, weil sie auf der Annahme einer inkompressiblen monodispersen Fest-
66

stoffphase beruhen. Neuerlich sind Veröffentlichungen publiziert worden, welche auf die Partikel-Partikel
und Partikel-Fluid Wechselwirkungskräfte und die Berechnung der Partikelbewegungen
in Laborchromatographiesäulen [217] und während der Filtration [218, 219] eingehen.
Leider sind bei diesen Arbeiten die Partikelgrößenverteilung und die Kompressibilität
der Packung nicht berücksichtigt.
Es ist eine relevante Arbeit bekannt, in welcher das Programm Itasca, bzw. die Diskrete-
Elemente-Methode benutzt wird, um die Fluidströmung durch eine vorgebildete Partikelpackung
aus nicht deformierbaren Partikeln zu simulieren [220]. Darin wird anhand DEM-
Simulationen die Leistungsfähigkeit des DARCYschen Gesetzes zur Beschreibung der laminaren
Durchströmung von Partikelanordnungen auf der Mikroebene nachgewiesen.
Bemerkenswert sind die Simulationen von Fluidströmungen durch vorgebildete Partikelpackungen
definierter Porosität unter Berücksichtigung der Partikel- und Porengrößenverteilung
von MILLER [221-223]. Die Veröffentlichungen präsentieren ein Studium des Fluidtransports
durch Partikelpackungen unter Anwendung der Röntgenmikrochromatographie zur
Charakterisierung der komplexen dreidimensionalen Porengeometrie. Angewandt wurde diese
Methode zur Simulation der Fluidströmung durch Packungen (Gitter-Bolzmann-Methode)
und zur Ermittlung der fundamentalen Zusammenhänge zwischen der Porenmikrostruktur und
den effektiven Transportkoeffizienten. Der Filterkuchen aus diskreten kugelförmigen Partikeln
wurden mit Hilfe der Monte Carlo Methode in 3D erzeugt, wobei die Packung mit bestimmter
Porosität als ein komplexes System verbundener interpartikuläre Hohlräume entsprechend
der Röntgenmikrochromatographieanalyse betrachtet wird. In diesem Zusammenhang
ist auch die Arbeit von VALADAO [224] zu nennen.
KOCH [225] modelliert die Fluidströmung in Suspensionen und gepackten Partikelschichten
für den Fall in dem der Trägheitseffekt eine signifikante Rolle spielt. Die Feststoffphase besteht
dabei aus nicht kompressiblen Partikeln mit gleichem Durchmesser. Das Fluid wird als
Kontinuum betrachtet. Der Einfluss der Trägheit der Kontinuums- und Partikelphase wird auf
Mikroniveau durch die Reynolds- und Stokeszahl charakterisiert. Der Autor schlägt eine dimensionslose
Schleppkraft der Fluidströmung auf die Partikel als Funktion von der Reynoldszahl
und der Feststoffvolumenkonzentration vor. Um diese zu berechnen, nutzt er die Gitter-
Bolzmann-Methode als Vorgehensweise. Wichtiges Ergebnis ist die Tatsache, dass die Anwendung
der ERGUN-Gleichung für die Durchströmung von Partikelpackungen mit Feststoffvolumenanteilen
größer als 50% brauchbare Werte liefert. Weiterhin werden die Fluidkräfte
auf fixierten Zufallpackungen aus kugelförmigen Partikeln als Funktion der Reynoldszahl
und der Einfluss der Reynoldszahl auf die Sedimentationsgeschwindigkeit in monodispersen
Suspensionen aus kugelförmigen Partikeln diskutiert.
67

Die Nachteile dieser Arbeiten bestehen darin, dass sie von einer ausgebildeten Partikelpackung
ausgehen und weder die Dynamik der Kuchenbildung- und Verdichtung während
des Auspressprozesses noch die elastisch-plastischen Partikelkontakteigenschaften und die
Partikel-Fluid Wechselwirkungskräfte berücksichtigen. Allerdings haben die Arbeiten nachgewiesen,
dass die DARCY-Gleichung auf Mikroniveau erfolgreich für die Modellierung der
Durchströmung der Packung angewandt werden kann.
3.7.2 Fluidschema in den DEM-Berechnungen
3.7.2.1 Allgemein
Die Simulation der Kopplung zwischen Partikeln und Fluid erfolgt mit einer Gitterelementmethode,
der so genannten „Fixed Coarse Fluid Scheme“ [208]. Die Partikeldispersionen und
die erzeugten Packungen werden in mikroskopisch kleine Zellen unterteilt (wie bei den finiten
Elementen). Das Schema löst die Kontinuitäts- und die Navier-Stokes-Gleichung in Eulerschen
kartesischen Koordinaten. Für jede Zelle des Gitters werden die Druck- und Geschwindigkeitsvektoren
unter Berücksichtigung der Anwesenheit von Partikeln in der Zelle und der
Zellenporosität zeitlich und örtlich gelöst. Jede Zelle enthält bis zu zwanzig Partikel („Balls“).
Der Einfluss der dynamischen Auftriebkraft des Fluids auf die Partikel-Partikel-Kontaktkräfte
infolge der Druckdifferenz wird in jedem Iterationszeitschritt der Fluidberechnung berücksichtigt.
Diese Kräfte beeinflussen die Impulsänderungen, welche sich durch die Änderung
des Druckabfalls in Strömungsrichtung widerspiegelt.
3.7.2.2 Wechselwirkungen zwischen den Partikeln und der Fluidströmung
Abbildung 3.19 zeigt eine mikroskopisch kleine Modellzelle des Elementarvolumens
ΔxΔyΔz, in welcher eine Packung aus kugelförmigen Partikeln angeordnet ist und welche von
einem Fluid durchströmt wird:
Fluidströmung
Δx
Abb. 3.19: Fluidströmung durch eine Partikelpackung innerhalb einer mikroskopisch kleinen
Zelle
Δy
Δz
z
y
68
x

Unter der Voraussetzung, dass das Fluid nur in x-Richtung strömt, erfolgt der Druckgradient
dp/dx entsprechend nur in x-Richtung. Unter Berücksichtigung der Kräftebilanz in
x-Richtung lässt sich die Widerstandskraft (svw. „treibende“ Kraft) des Fluides auf die
Partikel f T sum wie folgt berechnen:
f
T
sum
=
n
p
∑
i=
1
f
T
i,
x
= − f
W
x
dp π
ΔxΔyΔz
−
dx 6
n
p
∑
i=
1
d
3
p,
i
69
(3.84)
In Gl. (3.84) stellt
W
f x die Partikel-Fluid Wechselwirkungskraft in dem betrachteten
Elementarvolumen ΔxΔyΔz dar. dp,i (i = 1, np) und np sind die Durchmesser der Partikel und
die Partikelanzahl. Bemerkenswert ist die Tatsache, dass durch eine diskrete Vorgehensweise
die Partikelgrößenverteilung bei der Prozessmodellierung einbezogen wird, was bisher auf
kontinuummechanischen Wegen nicht gelungen war. Die DEM-Modellierung erlaubt somit
die Simulation der Dynamik verteilter Partikelkollektive. Das Minuszeichen vor dem ersten
Term auf der rechten Seite der G.(3.84) bedeutet, dass der auf dem Fluid wirkende Druck
positiv ist. Der zweite Term repräsentiert die auf die Partikel infolge des Druckgradienten
dp/dx wirkende äußere Kraft. Das Minuszeichen hier besagt, dass der Druck in positiver
Fluidströmungsrichtung (x-Richtung) absinkt.
Das Elementarvolumen der Zelle kann mit Rücksicht auf die Zellenporosität ε mit Gl. (3.85)
ausgedrückt werden:
n
p π 3
∑ d p,
i
6 i=
1
Δx
ΔyΔz
=
(3.85)
1−
ε
Das Einsetzen von Gl. (3.85) in Gl. (3.84) liefert den folgenden Ausdruck für die Widerstandskraft:
f
T
sum
=
n
W ⎛ f
⎜
⎝1
− ε
dp ⎞ π
dx ⎟
⎠ 6
p p
T
x
∑ f = −⎜
+ ⎟
i,
x
∑
i=
1 i=
1
n
d
3
p,
i
Für die Widerstandskraft f T i,x (i = 1 bis np), ausgeübt auf ein Einzelpartikel, ergibt sich dann:
f
T
i,
x
(3.86)
W
f x dp π 3
d p,
i
1 ε dx ⎟ 6
⎟
⎛ ⎞
= ⎜
+
(3.87)
⎝ − ⎠

Für den allgemeinen Fall bzw. für jede beliebige Richtung lässt sich Gl (3.87) wie folgt umschreiben:
f
T
i,
j
W
f j π 3
p j d p,
i
1 ε ⎟ 6
⎟
⎛ ⎞
= ⎜ + ∇
(3.88),
⎜
⎝ − ⎠
wobei i = 1 bis np und j = x, y, z
Für das zweiphasige Fest-Flüssig-System des Elementarvolumens ΔxΔyΔz kann die Navier-
Stokes-Gleichung für die inkompressible Fluidphase mit konstanter Dichte ρf wie folgt geschrieben
werden:
W
∂(
εu)
ε ε
f
= −∇(
εuu)
− ∇p
− ∇τ
+ εg
+
∂t
ρ ρ
ρ
f
f
f
70
(3.89)
Wenn der Druckgradient ∇ p infolge der Wechselwirkung zwischen dem Fluid und den Partikeln
ansteigt, dann gilt für den Wechselwirkungsterm f W [226]:
f = ε ∇p
(3.90)
W
j
j
Gl. (3.90) wird in Gl. (3.88) eingesetzt. Man erhält für die Widerstandskraft den Ausdruck:
f
T
i,
j
∇p
j π 3
= − d p,
i
(3.91)
1−
ε 6
Um den Partikel-Fluid-Wechselwirkungsterm zu ermitteln, wird der Druckgradient∇p j in Gl.
(3.90) für jede Zelle abhängig von der Feststoffvolumenkonzentration und der Reynoldszahl
nach der Darcy- oder Ergun-Gleichung (letztere für turbulente Durchströmung) berechnet. Es
sind numerisch einfach zu handhabende, differentielle Ansätze, die auf der Mikroebene ihre
Leistungsfähigkeit nachgewiesen haben. Die dynamische Entwicklung der Partikelanordnungen,
also der Porenstruktur, während der Konsolidierung und Durchströmung lässt sich somit
zeitlich und örtlich aufgelöst, numerisch „beobachten“. Diese Methodik unterscheidet sich
damit grundlegend von den Modellen, die diese örtliche Auflösung nicht kennen und die die
DARCY-Gleichung als Kontinuumsansatz für die gesamte makroskopische Packung oder für
Scheibenelemente benutzen. Dort scheinen sich diese Ansätze in der Tat aufgrund der Porositätsgradienten
und der mikroskopisch veränderlichen Porenstrukturen als problematisch erwiesen
zu haben.

Die DARCY-Gleichung lässt sich mit Rücksicht auf die kinematische Viskosität des Fluids νf
wie folgt umschreiben:
dp
dx
ν f ρ f
= − u x0
(3.92)
k
Die Permeabilität k wird nach CARMAN-KOZENY so berechnet [227]:
2 3
d pε
k = c
(3.93)
2
( 1−
ε )
In Gl. (3.93) ist c eine empirische stoffsystemspezifische Konstante, die zwischen 0,003 und
0,0055 ausgewählt wird. d p ist der mittlere Partikeldurchmesser.
Die DARCY-Gleichung ist für laminare Durchströmung gültig (Re10) benötigt.
In Gl. (3.94) wird ux0 mit x ⋅ε
u ersetzt. Anstatt der absoluten Fluidgeschwindigkeit wird in
den numerischen Simulationen die relative Geschwindigkeit urel, x = vx
− u x zwischen der festen
und der fluiden Phase angewandt, denn die Widerstandskraft hängt unmittelbar von der
Relativgeschwindigkeit ab. vx ist die mittlere Partikelgeschwindigkeit im betrachteten Elementarvolumen.
Man erhält aus Gl. (3.94):
2
dp ⎛
⎜
( 1−
ε )
( 1−
ε )
= 150 ν 1,
75
2 2 f ρ f + ρ f vx
dx ⎜
⎝ ε d p
εd
p
In generalisierter Form lautet Gl (3.95):
− u
x
⎞
⎟(
v
⎟
⎠
x
− u
x
)
(3.95)

⎛
2
( 1 )
( 1 ) ⎞
p ⎜
− ε
− ε
∇ j = 150 ν 1,
75
(
2 2 f ρ f + ρ f v j − u ⎟
j v j − u
⎜ d p
d
⎟
⎝ ε
ε p
⎠
j
)
72
(3.96)
Ist die Porosität größer als 0,8, wie z.B. bei einer Suspension, so wird der Druckgradient nach
WEN und YU [229] ermittelt:
−2,
7
3 ( 1−
ε ) ε
∇p
j = ρ f CD
v j − u j ( v j − u j )
(3.97)
4 d
p
Der in Gl. (3.97) enthaltener Widerstandskoeffizient CD wird wiederum als Funktion von der
Partikel-Reynoldszahl berechnet:
24 687
0,
C D = ( 1+
0,
15Re
) Re ≤ 1000
(3.98 )
Re
C = 0,
44
Re ≥ 1000
(3.99)
D
Dabei ist die Partikel-Reynoldszahl:
εurel jd
ε v p j − u j d
,
p
Re = =
(3.100)
ν ν
f
3.7.2.3 Beschreibung des Fluidschemas
f
Bei der Formulierung der Kontinuitäts- und Navier-Stokes-Gleichungen (G1. 3.101 / 3.102)
für die Fluidphase in dem zweiphasigen Fest-Fluid-Fließmodell lässt sich der Druckgradient
im System, wie im Abschnitt 3.7.2.2 erläutert, sowohl von der flüssigen als auch von der festen
Phase beeinflussen [230]:
∂ε
= −∇(
εu)
∂t
W
∂(
εu)
ε ε
f
= −∇(
εuu)
− ∇p
− ∇τ
+ εg
+
∂t
ρ ρ
ρ
f
f
f
(3.101)
(3.102)
In Gl. (3.102) ist τ der viskose Spannungstensor und g die Erdbeschleunigung. In Eulerschen
kartesischen Koordinaten sind die Gleichungen (3.101) und (3.102) für die Ausführung des
Fluidschemas folgendermaßen umzuschreiben:

∂ε
∂(
εu
) ∂(
εu
)
x
y ∂(
εu
z )
+ + + = 0
∂t
∂x
∂y
∂z
2
∂(
εu
x ) ∂(
εu
u
x ) ∂(
ε xu
y ) ∂(
εu
xu
z )
+ + + =
∂t
∂x
∂y
∂z
ε ∂p
1 ⎛ ∂(
ετ
= − −
ρ f x ρ ⎜
∂ f ⎝ ∂x
xx)
xy)
∂(
ετ yx ) ∂(
ετ zx ) ⎞ f
+ + + εg
x +
y z ⎟
∂ ∂ ⎠ ρ f
2
∂(
εu
y ) ∂(
εu
yu
x ) ∂(
εu
y ) ∂(
εu
yu
z )
+ + + =
∂t
∂x
∂y
∂z
ε ∂p
1 ⎛ ∂(
ετ
= − −
ρ f y ρ ⎜
∂ f ⎝ ∂x
xz)
∂(
ετ yy ) ∂(
ετ zy ) ⎞
+ + + εg
y +
y z ⎟
∂ ∂ ⎠
2
∂(
εu
z ) ∂(
εu
u
zu
x ) ∂(
ε zu
y ) ∂(
εu
z )
+ + + =
∂t
∂x
∂y
∂z
ε ∂p
1 ⎛ ∂(
ετ
= − −
ρ f z ρ ⎜
∂ f ⎝ ∂x
f
W
x
ρ
W
y
W
∂(
ετ yz ) ∂(
ετ zz ) ⎞ f z
+ + + εg
z +
y z ⎟
∂ ∂ ⎠ ρ f
f
73
(3.103)
(3.104)
(3.105)
(3.106)
Die Partikel-Fluid-Wechselwirkungskraft ergibt sich aus der Kombination von Gl. (3.90) mit
den Gleichungen (3.96) und (3.97):
W W
f j = β j ( v j − u j )
(3.107)
Der Partikel-Fluid–Reibungskoeffizient W
β j (j = x, y, z) [230] lässt sich dabei, abhängig von
der Zellenporosität ε, entweder nach ERGUN [228] mit Hilfe von Gl. (3.108) oder, wenn die
Porosität größer als 0,8 ist, nach WEN und YU [229] mit Gl. (3.109), berechnen:
β
W
j
⎛
2
⎞
⎜
( 1−
ε ) ( 1−
ε )
= 150 μ +
− ⎟
⎜
f 1,
75 ρ f v j u
2
j ⎟
⎝ εd
p
d p
⎠
p
(3.108)
−1, 7
W 3 ( 1−
ε ) ε
β j = ρ f CD v j − u j
(3.109)
4 d
Zusammenfassend ergibt sich der anschließende Ausdruck für die Widerstandskraft nach Einsetzen
von Gl. (3.107) in Gl. (3.88):

f
T
i,
j
W ⎛ β
⎞
j
π 3
= ⎜ ( v j − u j ) + ∇p
⎟
j d
⎜
p,
i
(3.110)
1 ε
⎟
⎝ −
⎠ 6
Die Abbildung 3.20 zeigt das Ablaufdiagramm der gesamten PFC 2D -Berechnungsprozedur.
Die Simulation beinhaltet einen mechanischen Teil zur Berechnung der Partikel-Partikel-
Wechselwirkungen und ein Fluidschema für die Fluid-Partikel Effekte. Das Fluidschema wird
im mechanischen Schema zwischen Bewegungs- und Kraftverformungsgesetz [208] aufgerufen
und ausgeführt. Dabei wird die Fluid-Partikel Wechselwirkungskraft als zusätzliche äußere
Kraft in der DEM-Berechnung berücksichtigt. Das Fluidschema wird ausgeführt, wenn die
gesamte Zeit für die Berechnung des mechanischen Teils tm zu einem bestimmten Zeitpunkt
der Simulation gleich oder größer ist als die vorhergesagte Zeit für den nächsten Fluidzeitschritt
(tf + dtf).
Nein
Beginn
t f
=
t m
t m= t m + dt m
Bewegungsgesetz
für die Partikel
dtf: Zeitschritt für die Fluidberechnungen
tm = tf + dtf? Nein
Ja
tf = tm Fluidschema
Kraftverformungsgesetz
Endzeit?
Ja
Ende
tm: Zeit für die DEM Berechnungen
tf: Zeit für die Fluidberechnungen
dt m: Zeitschritt für die DEM Berechnungen
Abb. 3.20: Ablaufdiagramm der PFC 2D - DEM- Berechnungen mit integriertem Fluidschema
[208]
Der Druck- und Geschwindigkeitsvektor des Fluids wird für jede mikroskopisch kleine Zelle
mit Hilfe der so genannten SIMPLE Methode (Semi-Implicit Method for Pressure Linked
Equations) berechnet, welche oft als numerische Methode für inkompressible Fluide ange-
74

wandt wird [231]. Die Wechselwirkungskräfte zwischen den Partikeln und dem Fluid werden
im Laufe der Iteration berechnet. Die Abbildung 3.21 zeigt das komplette Ablaufdiagramm
des Fluidschemas.
Beginn
Aktuallisierung des p-Wertes
Berechnung des Korrekturfaktors
p kor für den Druck p
Abruf der Partikeleigenschaften
für die Berechnung der Partikel-
Fluid Wechselwirkungskraft
Abruf der Porosität
it = it + 1
Festlegen der
Grenzbedingungen
Abruf der Wechselwirkungskraft
Berechnung der Fluidgeschwindigkeiten
u x, u y, u z
Nein
Konvergieren?
Ja
oder, it > Iterationsgrenze
Einfluss Fluidkraft auf die
Partikel-Partikel-Kontaktkraft
wird hinzugefügt
Abb. 3.21: Ablaufdiagramm des Fluidschemas integriert in PFC 2D [208]
Die Abbildung 3.22 zeigt die Zellen, welche vom Programm Itasca im Fluidschema für den
zweidimensionalen Fall benutzt werden. Die Porosität und der Druck werden in den Zentren
von so genannten Skalarzellen angesetzt. Zellen, die relativ zu den Skalarzellen verschoben
sind, werden für die Diskretisierung der Impulsbilanz verwendet, so dass die
Fluidgeschwindigkeit in jeder Richtung an den Grenzen der Skalarzellen bestimmt wird. Also
sind die für die Berechnung der Wechselwirkungskraft angewandte Partikeleigenschaften, wie
z.B. Partikeldurchmesser und Partikelgeschwindigkeit, gemittelt in jeder verschobenen Zelle.
Um die Randbedingungen zu berücksichtigen, werden Extrazellen an beiden Enden in jeder
Richtung eingeführt.
Ende
it: Iterationszähler
75

y
p
u y
ε
u x
Vergrößerter Teil aus der
simulierten Fläche
Skalarzelle. Der Druck p
und die Porosität ε sind
vorbestimmt
x
Verschobene Zelle in
y-Richtung. Fluidgeschwindigkeit
in y-Richtung u y ist
vorbestimmt
Randzellen zur Berücksichtigung der
Randbedingungen
Abb. 3.22: Skalarzellen und relativ verschobene Zellen für den zweidimensionalen Fall, angewandt
im Fluidschema [208]
In der Regel ist der Zeitschritt für die DEM-Simulation viel kleiner als der Zeitschritt der
Fluidsimulation. Wenn der Fluidzeitschritt von dem Benutzer nicht vordefiniert wird, berechnet
ihn die Itasca Software automatisch (Automodus). Sollte die Simulation mittels automatisch
berechneten Fluidzeitschritts instabil sein, muss die Schrittweite vom Benutzer vorgewählt
werden. Zusätzlich sind im Programm Korrekturfaktoren für die Porosität, den Druck
und die Fluidgeschwindigkeit eingeführt, um eventuelle numerische Fehler und Instabilitäten
der Berechnungen während der Iterationsprozedur bei der zeitlichen Ableitungen der Porosität
in der Kontinuitäts- und Navier-Stokes-Gleichung, zu vermeiden.
76
Verschobene Zelle in
x-Richtung. Fluidgeschwindigkeit
in x-Richtung u x ist
vorbestimmt

4 BESCHREIBUNG DER VERSUCHSAPPARATUR
Die mathematischen Modelle zur Beschreibung der Prozessdynamik des Auspressens von
ultrafeinen Suspensionen und die Stoffmodelle zum Fließverhalten von drainierten Filterkuchen
und undrainierten Pasten werden mit Hilfe einer von REICHMANN [2] entwickelten
Preßscherzelle quantifiziert. Das Leistungsspektrum dieser Messapparatur überschreitet deutlich
die bisher konstruierten Schergeräte, welche Spannungen bis maximal 300 kPa messen
können [35, 60]. Das Prinzipschema der Preßscherzelle ist in Abbildung 4.1 dargestellt:
Scherkraft Fs
Druck p
Kolbenhub
120
Umdrehungen
200
100
Abb. 4.1: Aufbau und Wirkprinzip der Preßscherzelle
Filtrat zur Waage
Hebelarm
Scherkraft Fs
Lippendichtung
Drucksensor
Ringzelle gefüllt mit
Suspension
Stützschicht
mit Filtermittel
Filtratablauf
Axiallager
Die Messapparatur stellt eine ringförmige Kolbenpresse in Kombination mit einer Ringscherzelle
dar. Kompressions-Permeabilitätstests machen die Bestimmung von Packungsdichten
εs und Permeabilitäten k möglich, wobei sich bei den Auspressversuchen die Filtrationund
die Konsolidierungsdynamik ermitteln lassen. Die Bestimmung des Fließverhaltens im
Inneren der Packung erfolgt durch Messung von Fließorten (FO). Das Wandgleiten der ausgepressten
Feststoffpackung kann durch Wandreibungstests mit glatten Press-Scherstempeln
quantifiziert und somit Wandfliessorte erfasst werden. Diese Apparatur ist also geeignet, industrielle
Filtrationsprozesse bei konstantem Pressruck nachzubilden.
Die Aufgabesuspension wird in die Ringzelle eingebracht. Der Kolben bewegt sich bei den
Filtrationsversuchen axial in Richtung Filtermittel. Außer der axialen Bewegung des Kolbens
ist bei den Scherexperimenten auch eine relative Bewegung des Bodens in Umfangsrichtung
erforderlich. Diese Bewegung wird durch die Drehung des Bodens gewährleistet. Das Filtrat
kann durch das Filtermittel am semipermeablen Boden der Ringzelle ablaufen. Es kann in
Abhängigkeit von der konkreten Versuchsanforderung ausgetauscht werden.
77

Der maximale Entwässerungsdruck, mit dem die Apparatur arbeiten kann, beträgt 50 bar.
Dieser Druck wird auf die Suspension mittels des Ringkolbens aufgebracht und über ein Kolben-Zylindersystem
hydraulisch geregelt. Die Stellung des Kolbens wird mit Hilfe der im
Hydraulikzylinder integrierten Wegmessung registriert. Die Änderung dhk/dt der Kolbenposition
beim Auspressen bestimmt den Filtratvolumenstrom V &
L,
A,
F . Die anfallende Filtratmenge
wird mit einer Waage erfasst.
Die Bestimmung der Fliessorte erfolgt mit Hilfe eines mit Stegen versehenen Ringkolbens.
Das Entlanggleiten der Partikel am Filtermittel wird gleichfalls durch Stege am Boden des
Ringkanals verhindert. Die Drehzahl des Motors und der wirksame Pressdruck p werden über
die Software HPVEE (Fa. Hewlett Packard) geregelt. Die Genauigkeit der Scherkraftmessung
wurde technisch verbessert, indem neue längere Hebelarme konstruiert wurden. Somit konnten
die resultierenden Scherkräfte bei der experimentellen Ermittlung des Fließverhaltens auf
demselben mittleren Höhenniveau bestimmt werden, wo sich die Scherzone einstellen wird.
Eine exaktere Bestimmung der Scherkraftwerte wird dadurch erreicht, dass mögliche Kippmomente
vermieden werden, die sich sonst bei einer merkbaren Höhendifferenz der Scherkräfte
in der Scherzone und an beiden Hebelarmen einstellen würden.
Für die Scherversuche mit undrainierten Pasten wurden neue Wandprofile in der wirksamen
Scherzone realisiert, die durch die Oberflächen des Bodens und des Kolbens (Waffelmuster)
vorgegeben werden, siehe die Abbildungen 4.2 und 4.3. Damit lassen sich die Partikelpackungen
in sehr dünnen Scherzonen scheren, wodurch eine merkbar genauere Berechnung
der Schergradienten ermöglicht wird.
a) b)
Abb.4.2: Pyramidalförmige Oberflächenprofile („Waffelmuster“) der Ringzelle (a) und des
Ringkolbens (b) der modifizierten Preßscherzelle
78

Abb. 4.3: Hauptteil der Preßscherzelle mit zusätzlicher Illustrierung der wirksamen Scherzone
für den Fall, dass eine undrainierte dünne Pastenschicht mit den neu entwickelten Waffelprofilen
des Ringkolbens- und Bodens geschert wird.
Die mit Hilfe der Preßscherzelle messbaren und ableitbaren Materialeigenschaften- und Parameter
sind in der Tabelle 4.1 dargestellt:
Tab.4.1: Leistungsparameter der von Reichmann [2] entwickelten Preßscherzelle sowie
messbare und ableitbare Materialeigenschaften
Messung Direkte Messgrößen
und einstellbare
Auspress-
Versuche
Kompressions-
Permeabilitätstest
Prozessparameter
Druck p
Kolbenposition hK
Filtratvolumen Vl,,F
Druck p
Feststoffmasse ms
Kolbenposition hk
Filtratvolumen VL,F
Fließorte Normalspannungen σ
Scherspannungen τ
Schergeschw. vs
Wandfließorte Normalspannungen σ
Scherspannungen τ
Messparameter Abzuleitende
Parameter
Kuchenhöhe h(t > tc)
(nur Konsolidierung)
Kuchenhöhe h
Partikeldruck ps
Packungsdichte εs
Permeabilität k
innerer Reibungswinkel ϕi
größte Hauptspannung σ1
kleinste Hauptspannung σ2
einax. Druckfestigkeit σc
Kohäsion τc
Adhäsion τa
Wandreibungswinkel ϕW
Ringkolben mit Hebelarmen
(τ = 0...850 kPa)
Ringzelle mit dünner
Pastenschicht
Schergradient:
vs γ&
=
h
Kuchenhöhe h(t < tf)
(Filtration)
79
spez. Filtratvolumen Vl,A,F
Packungsdichte εs =f(ps)
Permeabilität k= f(ps)
Filterkuchenwid. α =f(ps)
TS- Gehalt = f(ps)
hydraul. Durchm. dh = f(ps)
spez. Filtratvolumen Vl,A,F
Horizontallastverhältnis λ
eff. Reibungswinkel ϕe
Fließfunktion ffc
Mindestscherfestigkeit τc
Horizontallastverhält. λW

Im Folgenden soll die Tabelle 4.1 am Beispiel eines Auspressversuchs kurz erläutert werden.
Die Suspension wird bei einem konstanten Druck p ausgepresst, welcher zum Versuchsbeginn
über die Steuerungssoftware HPVEE vorgegeben wird. Der Druck p ist deshalb ein direkt
einstellbarer Prozessparameter. Da der unmittelbar auf der Suspensionsoberfläche wirksame
Pressruck mit Hilfe eines im Kolben integrierten Drucksensors während des Experiments gemessen
und online aufgezeichnet wird, stellt p gleichzeitig eine direkte Messgröße dar. Weiterhin
werden im Laufe des Auspressens die Kolbenpositionsänderung über die im Hydraulikzylinder
integrierten Wegmessung hk und das anfallende Filtratvolumen VL,F mit Hilfe einer
Waage ebenso direkt ermittelt.
Die Kuchenhöhe hc kann zu jedem Zeitpunkt der Konsolidierungsphase aus der Kolbenposition
direkt umgerechnet werden und stellt somit ein Messparameter dar. Im Gegensatz
dazu lässt sich der Kuchenhöhenverlauf während der Filtrationsphase aus verständlichen
Gründen nicht ermitteln. Er kann nur mit Kenntnis der Materialeigenschaften des ausgepressten
Filterkuchens mit Hilfe eines Filtrationsmodells, z.B. des Modells von REICMANN [2],
berechnet werden. Deshalb ist die Kuchenhöhe während der Filtration als abzuleitender Parameter
anzusehen.
80

5 BESCHREIBUNG DER VERSUCHSDURCHFÜHRUNG
5.1 Probenvorbereitung
5.1.1 Suspensionsvorbereitung
Die Herstellung von nicht geflockten Suspensionen erfolgte mittels Dispergierung des Feststoffs
in einem Kunststoffbehälter mit destilliertem Wasser oder einer 1 M Natriumchlorid-
Lösung von destilliertem Wasser (Elektrolytbeladung 58,44 g NaCl pro Liter Lösung, die
Sättigungskonzentration von NaCl in Wasser bei 25°C beträgt 358 g/l) mit Hilfe eines Propellerrührers
bei einer nahezu konstanten Drehzahl von 300 bis 400 U / min. Dabei wurden
Feststoffvolumenkonzentrationen φs von 0,12 bis 0,22 angewandt (siehe Tabelle 6.11). Die
Dispergierung erfolgte dabei ca. 20 Minuten, bis etwa eine gleiche Feststoffkonzentration im
ganzen Suspensionsvolumen eingestellt war. Die fertigen 1 M NaCl-Suspensionen wurden
vor dem Auspressversuch für mindestens 24 Stunden in einem Exsikkator aufbewahrt, um die
enthaltenen Luftblasen zu entfernen und damit sich das Ionengleichgewicht um die Partikel
einstellt, so dass sich die elektrischen Doppelschichten gemäß der DLVO-Theorie aufbauen.
Als Flockungsmittel wurde Praestol angewandt. Praestol ist ein organischer, hochmolekularer
kationischer Polyelektrolyt auf Basis von Polyacrylamid. Bezüglich der Herstellung von geflockten
Suspensionen wurde in Zusammenarbeit mit Dr. Dück aus dem Lehrstuhl für Umwelt
und Recycling der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg eine detaillierte
Laborvorschrift erarbeitet [232], die im Folgenden am Beispiel von Quarzmehl beschrieben
werden soll.
Um eine stabile und gleichmäßige Flockung während der Suspensionsvorbereitung zu erzielen,
muss im Vergleich zum Feststoff ein vielfach größeres Flüssigkeitsvolumen eingesetzt
werden. Unmittelbar vor der Flockungsmittelzugabe müssen die Partikel möglichst vereinzelt
im Suspensionsvolumen vorliegen. Aus diesen Gründen werden in ein mit konstanter Drehzahl
von ca. 400 U / min gerührtes Wasservolumen von 6500 ml 700 g Quarzmehl (entspricht
einer Feststoffvolumenkonzentration von 0,04) innerhalb von 2-3 Minuten eingestreut und
weiter etwa 15-20 Minuten lang bei derselben Drehzahl dispergiert. Weiterhin wird aus der
0,5%- igen Praestol-Lösung etwa 60 ml abgezogen und bis 600 ml mit destilliertem Wasser
zehnfach verdünnt und gut vermischt. 600 ml dieser so genannten Gebrauchslösung werden
innerhalb von 2-3 Minuten bei derselben Drehzahl möglichst gleichmäßig in die Suspension
eingebracht. Am Ende der Flockungsmittelzugabe entsteht in der Regel eine sehr klare Phasengrenze
zwischen der reinen Flüssigkeit und dem Feststoff. Danach wird noch 2 Minuten
lang mit einer Rührdrehzahl von ca. 100 U / min langsam gerührt. Nach dem vollständigen
Absetzen der Partikel wird die Klarflüssigkeit dekantiert. Das Volumen der eingedickten
geflockten Suspension besitzt eine Feststoffvolumenkonzentration von ca. 0,22 (siehe Tabelle
6.11) und wird für den Auspressversuch verwendet.
81

5.1.2 Herstellung der Pasten
Die Pasten, vordefiniert durch die Packungsdichte εs,0, wurden produziert, indem vorausberechneten
Flüssigkeits- und Feststoffmengen vermischt wurden. Als Dispersionsmedium
wurde entweder destilliertes Wasser oder eine 1 M NaCl-Lösung von destilliertem Wasser
verwendet. Bei der Herstellung von geflockten Pasten wurde zuerst eine geflockte Suspension
hergestellt. Danach wurde mehrmals Klarflüssigkeit dekantiert bzw. abgewartet, bis sich im
eingedickten geflockten Schlamm die erwünschte Packungsdichte εs,0 der geflockten Paste
eingestellt hat. Um die Luftblasen in den so erzeugten Partikelpackungen zu entfernen, wurden
die Pasten unmittelbar vor dem Beginn der Scherversuche 24 Stunden in einem Exsikkator
aufbewahrt.
5.2 Messmethoden zur Bestimmung der mechanischen Packungseigenschaften
5.2.1 Bestimmung der Packungsdichte und der Permeabilität
Die experimentelle Ermittlung der Eigenschaftsfunktionen der Packungsdichte εs und der Permeabilität
k der konsolidierten Filterkuchen in Abhängigkeit vom Partikeldruck ps ist eine
grundlegende Voraussetzung zur Parametrierung und Kalibrierung des dynamischen Prozessmodells
von REICHMANN [2] sowie zur Bewertung des Fließverhaltens der drainierten
sowie der undrainierten Partikelpackungen. Mit Hilfe der Kolbenposition hk, welche während
des gesamten Entwässerungsprozesses ständig registriert und angezeigt wird, kann die Endkuchenhöhe
hc des ausgepressten Filterkuchens bestimmt werden. Mit Kenntnis der eingewogenen
Feststoffmasse ms, der Feststoffdichte ρs und der Filterfläche A lässt sich die Packungsdichte
εs entsprechend Gl. (5.1) berechnen:
V
m
1
s s ε s = = ⋅
(5.1)
V ρs
A⋅
hC
Zur Bestimmung der Permeabilitäten der Partikelpackungen, konsolidiert bei Pressdrücken
von 2 bis 20 bar, wurden die Haufwerke mit Klarflüssigkeit der Viskosität η durchströmt,
(Abb. 5.1).
82

Abb.5.1: Messprinzip zur Bestimmung der Permeabilität einer konsolidierten flüssigkeitsgesättigten
Partikelpackung
Es wird davon ausgegangen, dass in einem verdichteten Filterkuchen der Partikeldruck ps dem
eingeleiteten Pressdruck p entspricht. Es wurde ein Permeationsdruck pp von 0,5 bar angewandt,
welcher in der Regel viel kleiner als der Partikeldruck ps sein soll. Zur Vermeidung
von Schrumpfungsvorgängen und Veränderungen in der Kuchenstruktur wurde das ausgepresste
Filtrat bei den Durchströmungsversuchen verwendet. Die Permeabilität des Filterkuchens
bestimmt man aus der DARCY-Gleichung:
k =
⎡ p
⎢
⎢⎣
η ⋅V&
p
h
L,
A,
F
− R
F
⎤
⎥
⎥⎦
dhk/dt
hc
83
(5.2)
Der filterflächenspezifische Filtratvolumenstrom V &
L,
A,
F in Gl. (5.2) kann mit Hilfe der Kolbenpositionsänderung
über die Durchströmungszeit t direkt berechnet werden. Der Filtermittelwiderstand
RF ist ein wichtiger nur experimentell ermittelbarer Prozessparameter. In dieser
Arbeit wurde als Filtermittel eine feinporöse Sinterplatte der Dicke sF = 8 mm benutzt. Trägt
man die Daten aus dem Filtrationstest in der Form t / VL,A,F über VL,A,F , so kann man den Filtermittelwiderstand
nach den klassischen Modellvorstellungen von TILLER / SHIRATO
[5, 6] bestimmen, wenn das Filterkuchenverhalten als quasi inkompressibel angenommen
wird (siehe Abschnitt 3.6.1.1). Wenn man das Filtermittel mit Klarflüssigkeit der Viskosität η
unter der Einwirkung des Pressdruckes p=ΔpL,F durchströmt, erhält man den so genannten
Wasserwert des Filtermittelwiderstandes RF,0. Dieser Wert ist für die Quantifizierung des
Filtrations- und Konsolidierungsmodells von REICHMANN [2] erforderlich. Bei Auftragung
des Filtratvolumens über die Durchströmungszeit bekommt man eine Gerade, aus welcher
Anstieg sich RF,0 berechnen lässt.
p
Klarflüssigkeit
Filtrat
V& l . A , FM = dh k
/
dt

Vergleichsweise wurden die Permeabilitäten der Filterkuchen, ausgepresst bei 2 bar, nach
dem TILLER / SHIRATO Modell berechnet (siehe Abschnitt 3.6.1.1) und mit den experimentellen
Werten verglichen. Der Filterkuchenwiderstand α kann mit Hilfe der Gl. (3.9) direkt aus
der Packungsdichte und der Permeabilität berechnet werden. Der Trockensubstanzgehalt μs ist
durch Gl. (3.6) bei bekannter Packungsdichte ebenso direkt ermittelbar.
5.2.2 Bestimmung von Fließorten drainierter Filterkuchen
Die Bestimmung des Fließverhaltens drainierter Filterkuchen (geflockt / nicht geflockt, mit /
ohne Elektrolyteneinsatz) stellt eine grundlegende Zielstellung dieser Arbeit dar. Die Schubspannungsabhängigkeit
von der Normalspannung wird in Fließortdiagrammen dargestellt
(siehe Abb. 3.9). Durch die Entwicklung der Preßscherzelle [2] wurde das direkte Aufnehmen
von Fließorten mittels Scherversuche am ausgepressten Filterkuchen und somit die physikalisch
begründete Beurteilung des Fließverhaltens [201, 202] möglich. Die Fließgrenze einer
Partikelpackung, verdichtet bis zu einer bestimmten Packungsdichte εs > εs,0, wird als Mo-
mentanfließort bezeichnet. Bei Schergeschwindigkeiten 0 v ≤ 1 m/s gilt für den stationären
Fließort die in Gl. (3.29) dargestellte Beziehung für das stationäre Fließen. Die experimentelle
Bestimmung der Schubspannungen unter Berücksichtigung der Geometrie der Preßscherzelle
sowie die verschiedenen Methoden zur Auswertung der Fließorte aus den Versuchsdaten sind
von REICHMANN [2] ausführlich dargestellt worden. Im Folgenden soll die in dieser Arbeit
angewandte Versuchsmethodik zur Messung von Fließorten an drainierten Filterkuchen detailliert
beschrieben werden.
Jedem Momentanfließort, berechnet nach Gl. (3.26), entspricht eine zugehörige Packungsdichte
εs (bzw. Dichteniveau) beim stationären Fließen. Dadurch wird im Sinne der Kontinuumsmechanik
eine definierte Beanspruchungsvorgeschichte erzielt. Die Fließorte von dichter
gepackten Filterkuchen sind im τ-σ-Diagramm nach oben verschoben. Die Scherung findet
innerhalb einer Scherzone statt, deren räumliche Ausdehnung in der Regel unbekannt ist.
Verdichtung, bzw. Ausdehnung (Dilatation) der Scherzone lassen sich nur über die Änderung
der Kolbenposition registrieren. Wasseraustritt ist ein zusätzlicher Indikator für Verdichtung.
Durch die Kolbenhubänderung beim Fließen kann nur die mittlere Packungsdichte bestimmt
werden, die mit der örtlichen Packungsdichte in der Scherzone nicht übereinstimmen muss.
Um den Schergradienten γ& = dvs / dy zu berechnen, müssen die Höhen der Stege auf der
Oberfläche des Ringkolbens und am Boden der Ringzelle (je 5 mm) von der gesamten Kuchenhöhe
abgezogen werden (Abb. 5.2). Der Schergeschwindigkeitsgradient kann dann unter
Berücksichtigung der Steghöhen folgendermaßen berechnet werden:
dvs Δvs
vs
− 0 vs
γ& = = =
=
in s
dy Δy
h − 2 ⋅ 0,
005 h − 0,
01
-1 (5.3)
≤ s
84

vs
Abb.5.2: Vermutliches Geschwindigkeitsprofil über die Kuchenhöhe beim Scherversuch
Damit die Fließgrenze der ausgepressten Partikelpackung eindeutig einer bestimmten
Packungsdichte εs zugeordnet werden kann, muss der Filterkuchen so angeschert werden, dass
das Fließen ohne Volumenausdehnung bzw. -kontraktion erfolgt. Dann bleibt die Packungsdichte
in der gesamten Partikelpackung und somit auch in der Scherzone im Mittel konstant
und kann über die Kolbenposition quantifiziert werden. Dazu muss die Normalspannung beim
Anscheren
*
σ An in Bezug auf den Pressdruck p eingestellt werden. Diesbezüglich wird ange-
nommen, dass der Pressdruck p in der dünnen Filterkuchenschicht während des Konsolidierungsprozesses
näherungsweise der mittleren Spannung σM,st entspricht, siehe Abb. 3.9. Die
Normalspannung beim Anscheren σAn ergibt sich dann aus den Fließortgleichungen:
An = p ⋅ ( 1−
sinϕ
i ⋅sinϕ
st ) − sinϕ
i ⋅sinϕ
st σ 0
(5.4)
σ ⋅
*
mit den noch unbekannten Stoffwerten φi, φst und σ0. Dieser Einstellwert σ p hängt so-
mit vom konkreten Stoffsystem ab und erfordert außerdem messtechnische Erfahrung im
Umgang mit der Preßscherzelle.
Die genaue Versuchsmethodik zur Messung von Fließorten wurde bereits im Abschnitt 3.3.2
näher erläutert. Die einzelnen Schritte bei der Durchführung von Scherversuchen am Filterkuchen
unmittelbar nach der Entwässerung sind folgende:
1. Den Kolben nach dem Aufbringen einer Anschernormallast *
σ An (entspricht dem
Pressdruck p) so lange rotieren lassen, bis das stationäre Fließen, gekennzeichnet
durch die Schubspannung *
τ An , erreicht wird. Es muss eine näherungsweise konstante
Scherkraft angezeigt werden.
vs
2. Umlenken des Kolbens und abwarten, bis die Scherkraft gleich Null wird. Damit wird
der Ausgangspunkt erreicht.
An ≈
Δy
85

3. Aufbringen einer Abscherlast
*
Ab,
1 An
Abscherspannung τAb deutlich zu erkennen ist (Peak).
4. Nach Umlenken des Kolbens wird die Anscherlast
86
σ < σ . Kolben rotieren lassen bis die maximale
*
σ An wieder eingestellt. Der Kolben
rotiert bis das stationäre Fließen wiederum erreicht ist. Dabei dürften sich die einzel-
nen gemessenen Schubspannungen *
τ An um nicht mehr als 5% voneinander unter-
scheiden.
*
5. Aufbringen einer neuen Abscherlast σ < σ
Ab,
2 An
6. Die Prozeduren (2) bis (5) werden wiederholt, bis für die Bestimmung der Fließortgerade
eine genügende Anzahl an Messpunkte ermittelt ist.
5.2.3 Bestimmung des Wandfließverhaltens von Filterkuchen
Die Untersuchung des Einflusses der Partikelreibung (Festkörperreibung) an begrenzenden
Wänden erfordert die Messung von Wandfließorten bzw. die Ermittlung der Wandreibungswinkel
φw der ausgepressten Filterkuchen. Während der Versuchsdurchführung wird die konsolidierte
Packung einer Relativbewegung gegenüber dem Wandmaterial unterworfen und
dabei schrittweise entlastet (Abb. 5.3). Dabei ist der Wandreibungswinkel φw unabhängig von
der Packungsdichte des Filterkuchens εs.
Schubspannung τ
Zeit t
Abb. 5.3: Schematische Darstellung der Messprozedur für die Wandreibung in der Preßscherzelle

5.2.4 Bestimmung des Fließverhaltens von undrainierten Partikelpackungen
Die Untersuchung des Fließverhaltens der erzeugten Pasten im geschlossenen Prozessraum
erfolgte durch die modifizierte Form der Preßscherzelle, vorgegeben durch die neu entwickelten
pyramidenförmigen Profile der Scherzelle und des Kolbens („Waffelmuster“). Mit den
Pastenproben wurden Variationsversuche durchgeführt (Abb. 5.4). Der Variationsversuch
erfolgt unter konstanter Schergeschwindigkeit vs. Die Normalspannung σ wird schrittweise
erhöht und danach abgesenkt und die resultierende Schubspannung τ aufgezeichnet.
Spannungen σ, τ
Normalspannung σ
Schubspannung τ
Schergeschwindigkeit Vs
Abb.5.4: Messung des Fließverhaltens von undrainierten Partikelpackungen (Pasten)
Zeit
87

6 ERGEBNISSE UND DISKUSSION
6.1 Granulometrische Eigenschaften der untersuchten ultrafeinen Partikelsysteme
Als Untersuchungsmaterialien wurden die ultrafeinen mineralischen Partikelsysteme Kalkstein,
Titandioxid und Quarzmehl ausgewählt. Bei der Suspensionsherstellung wurden diese
Partikelsysteme in destilliertem Wasser dispergiert. Als Zusatzstoffe wurden Natriumchlorid
in einer einmolaren Konzentration sowie das Flockungsmittel Praestol (Flockungsmittelbeladung
ca. 88 g Praestol-Lösung / kg Feststoff) eingesetzt [232]. Praestol ist ein hochmolekulares
organisches Flockungsmittel auf Basis von Polyacrylamid. Die ausgewählten Konzentrationen
wurden konstant gehalten.
Zur Charakterisierung der Stoffeigenschaften müssen Partikelsysteme granulometrisch untersucht
werden. Die Partikelgrößenverteilungen wurden im Laserbeugungsspektrometer Helos
der Firma Sympatec in destilliertem Wasser vermessen, Abb. 6.1.
Verteilungssumme Q 3 (d) in %
100
80
60
40
20
0
0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 17,5 20,0 22,5 25,0
Partikeldurchmesser d in μm
Abb. 6.1: Partikelgrößenverteilungen der untersuchten Partikelsysteme
Kalkstein
Titandioxid
Quarzmehl
Die spezifische Oberfläche wurde durch Gasadsorption auf der Feststoffoberfläche mittels der
Einpunkt-BET-Stickstoffadsorptionsmethode (BET-Messgerät Areameter II der Firma Ströhlein)
bestimmt. Die Feststoffdichte wurde in einem Helium-Pyknometer der Fa. Micromeretics
gemessen. Die ermittelten Stoffdaten sind in Tabelle 6.1 dargestellt:
88

Tabelle 6.1: Stoffdaten der untersuchten Partikelsysteme
Kalkstein
Calcigloss - GU
Titandioxid
Kronos Titan 1001
Verteilungsbreite d95 / d50 2,5 3,8 3,4
Feststoffdichte ρs in kg/m³ 2782 3708 2533
Partikelgröße d50 in µm 1,2 0,6 4,2
BET- Oberfläche in m 2 / g 6,08 9,38 3,9
Quarzmehl
Sikron SF 500
Zur Verbesserung der Anschaulichkeit der Partikelformen wurden rasterelektronenmikroskopische
(REM)-Aufnahmen der Partikelsysteme gemacht, siehe die Abbildungen 6.2 bis 6.4.
500 μm 50 μm
Abb. 6.2: Kalkstein Abb. 6.3: Titandioxid
Abb. 6.4: Quarzmehl
Alle drei Partikelsysteme sind hell grau bis weiß gefärbt. Kalkstein und Titandioxid besitzen
rundliche Partikelformen und bilden im trockenen Zustand Agglomerate von ca. 10 - 100 μm
(TiO2) bis über 500 μm (CaCO3), siehe Abbildungen 6.2 und 6.3. Allerdings ist von den in
Abb. 6.1 dargestellten Partikelgrößenverteilungen zu entnehmen, dass diese Agglomerate in
der wässrigen Phase fast vollständig dispergiert werden. Die Quarzmehlpartikeln sind scharfkantig
mit irregulären Formen und liegen im trockenen Zustand meist vereinzelt vor (Abb.
6.4).
89

6.2 Materialeigenschaften der ausgepressten Filterkuchen
In diesem Kapitel werden die Packungsdichten, die Kompressibilität, die Permeabilitäten, die
Trockensubstangehalte, die Filterkuchenwiderstände sowie die hydraulischen Durchmesser
der entwässerten Partikelpackungen in Bezug auf den Elektrolyt- und Flockungsmitteleinfluss
gegenübergestellt. Anschließend werden die erzielten Ergebnisse physikalisch interpretiert.
6.2.1 Packungsdichte und Kompressibilität der ausgepressten Filterkuchen
Zur Ermittlung der Packungsdichte bzw. der Porosität wurden die Filterkuchen bei einem
konstanten Druck von 2 bar filtriert und anschließend im Druckbereich von 2 bis 20 bar konsolidiert.
Die genaue Beschreibung der Meßmethode ist dem Abschnitt 5.2.1 zu entnehmen.
Es wurden je nach dem Untersuchungsmaterial Anfangsvolumenkonzentrationen der Feststoffsphase
in der Suspension von 12 bis 22% angewandt. Aus den Vorversuchen mit unterschiedlichen
Konzentrationen im Bereich vom 10 bis 30% wurden keine nennenswerten Unterschiede
in den ermittelten Packungseigenschaften festgestellt. Die Messpunkte wurden
mittels einer dreiparametrigen nichtlinearen Regressionsanalyse, des sog. Levenberg-
Marquardt-Verfahrens, an Gl. (3.46) angepasst (Abb. 6.5 - 6.7). Die Anpassungsparameter in
dieser Gleichung sind der Kompressionsmodul pa, die Packungsdichte der unverfestigten
Packung εs,0 und der Kompressibilitätsindex β.
Packungsdichte ε s
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
ε s,0
Nicht geflockt Geflockt
ε = 0,3952 ε = 0,4
s,0 s,0
p = 67,3 kPa p = 98,5 kPa
a a
β = 0,076 β = 0,077
1 M NaCl-Lösung
ε s,0 = 0,354
p = 48,9 kPa
a
β = 0,077
0,0
-200 p a 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Partikeldruck p s in kPa
Abb. 6.5: Packungsdichte als Funktion vom Partikeldruck für Kalkstein
90

Packungsdichte ε s
0,5
ε
s,0
0,4
0,3
0,2
0,1
Nicht geflockt Geflockt
ε = 0,4382 ε = 0,4078
s,0 s,0
p = 115,98 kPa p = 51,44 kPa
a a
β = 0,064 β = 0,062
1 M NaCl-Lösung
ε s,0 = 0,3889
p = 36,613 kPa
a
β = 0,075
0,0
-200 p a 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Partikeldruck p s in kPa
Abb. 6.6: Packungsdichte als Funktion vom Partikeldruck für Titandioxid
Packungsdichte ε s
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
ε s,0
Nicht geflockt Geflockt
ε = 0,3937 ε = 0,3384
s,0 s,0
p = 64,710 kPa p = 75,583 kPa
a a
β = 0,068 β = 0,123
1 M NaCl-Lösung
ε s,0 = 0,3282
p = 51,544 kPa
a
β = 0,112
0,0
-200 pa 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Partikeldruck p in kPa
s
Abb. 6.7: Packungsdichte als Funktion vom Partikeldruck für Quarzmehl
Bei den entsprechenden Partikeldrücken verursachen Praestol und NaCl bei Kalkstein eine
Reduzierung der Packungsdichte. Die Kompressibilität der Filterkuchen wird dabei nicht beeinflusst.
Alle Kalksteinfilterkuchen können nach der in Tabelle 3.6 eingeführten Definition
als kompressibel bezeichnet werden. Das ist ein typisches Materialverhalten für kohäsive Pulver.
Die gleiche Aussage betrifft die geflockten und nicht geflockten Titandioxidpackungen
(Abb. 6.6). Die Anwendung einer einmolaren NaCl-Lösung anstatt destillierten Wassers als
Dispersionsmedium der Titandioxidsuspension verursacht jedoch eine Steigerung des Kompressibilitätsindexes
des ausgepressten Filterkuchens von 0,062 auf 0,075. Die verbesserte
Kompressibilität der Packung führt dazu, dass bei höheren Pressdrücken praktisch die gleiche
91

Packungsdichte erreicht wird wie bei nicht geflocktem Titandioxid. Wegen dieser Tatsache
sowie der wesentlichen Reduzierung die Filtrationszeit (siehe Abschnitt 6.5.3) wäre der Einsatz
von Elektrolyten mit solcher Wirkung bei schlecht filtrierbaren ultrafeinen Partikelsystemen
wie Titandioxid ausgesprochen sinnvoll. Ein noch besseres Beispiel für solches Materialverhalten
ist Quarzmehl. Bei diesem Partikelsystem verursachen sowohl NaCl als auch
Praestol eine deutliche Steigerung des Kompressibilitätsindexes (Abb. 6.7). Im Gegensatz
zum kompressiblen nicht geflockten Quarzmehlfilterkuchen weisen die geflockten und die 1
M NaCl-Packungen nach Tabelle 3.6 ein sehr kompressibles Verdichtungsverhalten auf. Die
Abbildungen 6.5 bis 6.7 zeigen, dass die Packungsdichte mit steigender Partikelfeinheit, bzw.
in Richtung Quarzmehl- Kalkstein- Titandioxid, größer wird.
6.2.2 Trockensubstanzgehalt der ausgepressten Filterkuchen
Der Trockensubstanzgehalt TS ist eine sehr wichtige Zielgröße, welche über die Weiterbehandlung
der ausgepressten Filterkuchen entscheidet (siehe Abschnitt 2.2). Der TS-Gehalt
wurde aus den ermittelten Regressionsparametern für die Packungsdichte mit Hilfe von Gl.
(3.6) direkt berechnet (Abb. 6.8 – 6.10).
Trockensubstanz TS in %
75
70
65
60
Kalkstein
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
55
0 500 1000
Pressdruck p in kPa
1500 2000
Abb. 6.8: Trockensubstanzgehalte in Abhängigkeit vom Pressdruck für Kalkstein
92

Trockensubstanz TS in %
80,0
77,5
75,0
72,5
70,0
Titandioxid
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0 500 1000 1500 2000
Pressdruck p in kPa
Abb. 6.9: Trockensubstanzgehalte in Abhängigkeit vom Pressdruck für Titandioxid
Trockensubstanz TS in %
72
70
68
66
64
62
60
58
56
Quarzmehl
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl - Lösung
0 500 1000 1500 2000
Pressdruck p in kPa
Abb. 6.10: Trockensubstanzgehalte in Abhängigkeit vom Pressdruck für Quarzmehl
Den Abbildungen 6.8 bis 6.10 ist zu entnehmen, dass sowohl der Flockungsmittel- als auch
der NaCl-Einsatz die TS-Gehalte der ausgepressten Filterkuchen im Allgemeinen reduzieren.
Problematisch ist das allerdings nicht, weil der gesetzlich akzeptable Trockensubstanzgehalt
für Deponierung von 70% bei allen untersuchten Partikelsystemen im angewandten Mitteldruckbereich
erreicht wird. Bei nicht geflocktem und geflocktem Kalkstein wird z.B. dieser
Mindestwert schon bei ungefähr 450-500 kPa und bei der Elektrolyt-Packung erst bei ca.
1300 kPa erreicht. Davon ausgehend ist für den letzten Fall in der Membranfilterpresse nach
der Filtration ein Nachpressen bei mindestens 13 bar erforderlich. Alle Kalksteinpackungen
sowie die nicht geflockten Titandioxid- und Quarzmehl- und die geflockten TiO2-
Filterkuchen weisen bis zu ca. 500 kPa eine deutliche Steigerung des TS-Gehaltes bei Erhöhung
des Pressdruckes. Eine weitere Drucksteigerung bewirkt eine vergleichsweise geringe
93

Erhöhung des Trockensubstanzgehaltes. Die restlichen Filterkuchen weisen wegen der höheren
Kompressibilitätsindizes eine starke Druckabhängigkeit auf (Abb. 6.9, grüne Linie, Abb.
6.10, grüne und rote Linien). Besonders stark tritt dieser Effekt bei geflocktem Quarzmehl
auf. Bei ca. 1700 kPa übertrifft der TS-Gehalt des geflockten Quarzmehlfilterkuchens sogar
den TS-Gehalt des nicht geflockten.
6.2.3 Permeabilität der ausgepressten Filterkuchen
Die Permeabilitäten der im Druckbereich von 2 bis 20 bar ausgepressten Filterkuchen wurden
mittels Durchströmungsexperimente ermittelt. Die genaue Mess- und Berechnungsmethodik
wurde bereits im Abschnitt 5.2.1 detailliert erläutert. Um den Parameter δ Gl. in (3.47) zu
bestimmen, wurden die Messwerte durch nichtlineare Regression an derselben Gleichung
angepasst. Die Ermittlung der Permeabilität der unverfestigten Packung k0 erfolgte durch Anpassung
der Messwerte an die CARMAN-KOZENY Gleichung unter Vernachlässigung der
Druckabhängigkeit der umspülten spezifischen Oberfläche des Partikelsystems. Der Parameter
pa wurde bereits aus Gl. (3.46) ermittelt. Die Abbildungen 6.11 bis 6.13 zeigen, dass die
Permeabilität mit steigendem Partikeldruck wegen der Porenquerschnittverengung und somit
der steigenden Packungsdichte abnimmt. Es ist außerdem festzustellen, dass Filterkuchen aus
feineren Partikeln kleinere Permeabilität besitzen. Der Einsatz von Praestol und NaCl verursachen
stets größere Permeabilitäten der entwässerten Partikelpackungen. Dieser Effekt ist bei
Kalkstein besonders stark ausgeprägt. Die Anwendung einer einmolaren NaCl-Lösung anstatt
reinen destillierten Wassers bei der Suspensionsvorbereitung führt nach deren Entwässerung
zur Entstehung von Filterkuchen mit ca. 7-fach größerer Permeabilität.
in m 2
Permeabilität k in 10 -15
14
12
10
8
6
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Kalkstein
Nicht geflockt Geflockt
k 0 = 2,25 in 10 -15 in m 2 k 0 = 2,9 in 10 -15 in m 2
δ = 0,31 δ = 0,441
1 M NaCl-Lösung
k 0 = 14,346 in 10 -15 in m 2
δ = 0,297
0,0
0 500 1000 1500 2000
Partikeldruck p in kPa
s
Abb. 6.11: Permeabilität in Abhängigkeit vom Partikeldruck für Kalkstein
94

Permeabilität k in 10 -15
in m 2
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
Titandioxid
N icht geflockt Geflockt
k = 0,25 in 10 0 -15 in m 2 k = 1,05 in 10 0 -15 in m 2
δ = 0,239 δ = 0,373
1 M NaCl-Lösung
k = 1,15 in 10 0 -15 in m 2
δ = 0,328
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Partikeldruck p in kPa
s
Abb. 6.12: Permeabilität in Abhängigkeit vom Partikeldruck für Titandioxid
m 2
Permeabilität k in 10 -15
16
14
12
10
8
6
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
Quarzmehl
N icht geflockt Geflockt
k 0 = 3 in 10 -15 in m 2 k 0 = 3,3 in 10 -15 in m 2
δ = 0,376 δ = 0,393
1 M NaCl-Lösung
k 0 = 14,7 in 10 -15 in m 2
δ = 0,265
0 500 1000 1500 2000
Partikeldruck p in kPa
s
Abb. 6.13: Permeabilität in Abhängigkeit vom Partikeldruck für Quarzmehl
Die Permeabilitäten der bei 200 kPa ausgepressten Filterkuchen wurden vergleichsweise auch
mit Hilfe des klassischen TILLER / SHIRATO Modells berechnet. Dazu wurden die spezifischen
Filtratvolumina in Abhängigkeit von der Zeit in Diagrammen in der Form t / VL,A,F über
VL,A,F aufgetragen. Der gekrümmte Verlauf gerade am Anfangsstadium wurde entsprechend
den Modellvorstellungen vernachlässigt und die restlichen Messpunkte durch eine Gerade
approximiert, Abb. 6.14 bis 6.16. Diesen Anfangsverlauf erklärt TILLER mit einem variablen
Filtermittelwiderstand in der Beginphase. Dieser lässt sich mit dem dynamischen Prozessmodell
von REICHMANN [2] relativ gut beschreiben, wenn der Krümmungstyp a) in der Abbildung
3.14 vorhanden ist (siehe Abschnitt 3.6.1.1). Hingegen führt ANLAUF [196] die anfängliche
Abweichung von der Geradeform auf Auswertefehler bei der Messdatenerfassung
95

zurück. Eine physikalisch begründete Erklärung für dieses Phänomen ist bisher nur eingeschränkt
möglich (siehe Abschnitt 3.6.1.1). In der Tabelle 6.2 sind die experimentell ermittelten
und berechneten Permeabilitätswerte der Filterkuchen nach dem Auspressen bei 200 kPa
gegenübergestellt.
s / m
t / V L,A,F in 10 5
0,7 p = 200 kPa
Nicht geflockt
0,6
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
Spezifisches Filtravolumen V in m
L,A,F
Abb. 6.14: Auftragung von t / VL,A,F über VL,A,F zur Berechnung der Permeabilität der Kalksteinfilterkuchen
mit dem TILLER / SHIRATO Modell
t / V L,A,F in 10 5 s / m
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
p = 2 200 bar kPa
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl Lösung
0,0
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
spezifisches Filtratvolumen V in m
L,A,F
Abb. 6.15: Auftragung von t / VL,A,F über VL,A,F zur Berechnung der Permeabilität der Titandioxidfilterkuchen
mit dem TILLER / SHIRATO Modell
96

t / V L,A,F in 10 5 s / m
6
5
4
3
2
1
p = 200 kPa
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
spezifisches Filtratvolumen V in m
L,A,F
Abb. 6.16: Auftragung von t / VL,A,F über VL,A,F zur Berechnung der Permeabilität der Quarzmehlfilterkuchen
mit dem TILLER / SHIRATO Modell
Tabelle 6.2: Gegenüberstellung der direkt gemessenen zu den mit dem TILLER / SHIRATO
Modell berechneten Permeabilitäten bei p = 200 kPa
Permeabilität von Kalkstein
in 10 -15 in m 2
Permeabilität von Titandioxid
in 10 -15 in m 2
Permeabilität von
Quarzmehl in 10 -15 in m 2
Direkte Tiller- Direkte Tiller- Direkte Tiller-
Messung Shirato- Messung Shirato Messung Shirato
Modell
Modell
Modell
Nicht
geflockt
1,54 1,12 0,205 0,296 1,86 2,5
Geflockt 1,75 1,35 0,579 0,68 2,082 2,63
1 M NaCl-
Lösung
8,79 8,65 0,668 0,696 10,287 10,6
Die Werte in der Tabelle 6.2 zeigen, dass die Permeabilitätsberechnung durch Anwendung
des TILLER / SHIRATO Modells nur näherungsweise gelingt. Der Grund dafür ist in erster
Linie die mehr oder weniger ungenaue Bestimmung des Filtermittelwiderstandes aus dem
Ordinatenabschnitt, verursacht durch die Abweichungen der Messpunkte von der Geradeform.
Außerdem berücksichtigt das Modell nur den Teilprozess Filtration ohne Rücksicht auf
die Konsolidierungsphase. Zusätzlich weichen die Kurven nicht nur im Anfangsstadium, sondern
auch im weiteren Verlauf der Filtration mehr oder weniger stark von der Geradeform ab.
Aus diesen Gründen verwendet REICHMANN [2] bei der Prozessmodellierung die Summe
aus Wasserwert und Durchströmungswiderstand der ersten abgelagerten dünnen Kuchen-
97

schicht als grundlegenden Modellparameter und nicht den Filtermittelwiderstand, bestimmt
nach TILLER / SHIRATO.
Weiterhin lässt sich die Permeabilität der ausgepressten Packung mit dem TILLER / SHI-
RATO Modell deutlich genauer bestimmen desto geringer der Filterkuchenwiderstand ist. Es
wird im Abschnitt 6.2.4 nachgewiesen, dass der Einsatz von NaCl die Durchströmungswiderstände
der ausgepressten Packungen deutlich reduziert. Davon ausgehend ist gemäß Tabelle
6.2 festzustellen, dass die relativen Abweichungen zwischen den berechneten und den experimentell
bestimmten Permeabilitätswerten bei allen Filterkuchen, die aus 1 M NaCl-Lösung-
Suspensionen gebildet wurden, stets unter 5% liegen. Bei den geflockten Filterkuchen ist die
Abweichung von 20 bis ca. 22%. Beim nicht geflockten Titandioxid übertrifft die relative
Abweichung sogar den Wert von 30 %.
6.2.4 Filterkuchenwiderstand
Der Filterkuchenwiderstand kann aus der Packungsdichte und der Permeabilität mit Kenntnis
der Feststoffdichte nach Gl. (3.9) berechnet werden. Der Elektrolyt- und Flockungsmitteleinsatz
verringert den Widertand der ausgepressten Partikelpackungen und verbessert somit die
Filtrierbarkeit der Suspensionen (Abb. 6.17 bis 6.19). Die Filtrierbarkeit der angewandten
Partikelsysteme kann nach Tabelle 3.1 beurteilt werden. Die Anwendung von NaCl macht die
Kalkstein- und Quarzmehlsuspensionen mäßig filtrierbar (α < 2·10 11 m / kg). Im nicht geflockten
Zustand wären diese schlecht filtrierbar mit α–Werten größer als 2·10 11 m / kg
(Abbildungen 6.17 und 6.19). Als ausgesprochen lohnenswert erscheint in diesem Zusammenhang
die Anwendung von wirksamen Elektrolyten und Flockungsmitteln bei sehr schlecht
filtrierbaren ultrafeinen Partikelsystemen wie Titandioxid (Abb. 6.18).
m / kg
Filterkuchenwiderstand α in 10 11
10
8
6
4
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
2x10 11
Kalkstein
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0 500 1000 1500 2000
Partikeldruck p in kPa
s
Abb. 6.17: Filterkuchenwiderstand in Abhängigkeit vom Partikeldruck für Kalkstein
98

m / kg
Filterkuchenwiderstand α in 10 11
45
40
35
30
25
20
15
10
5
Titandioxid
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
2x10 11
0
0 500 1000
Partikeldruck p in kPa
s
1500 2000
Abb. 6.18: Filterkuchenwiderstand in Abhängigkeit vom Partikeldruck für Titandioxid
m / kg
Filterkuchenwiderstand α in 10 11
10
9
8
7
6
5
4
1,25
1,00
0,75
Quarzmehl
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
2x10 11
0,50
0 500 1000
Partikeldruck p in kPa
s
1500 2000
Abb. 6.19: Filterkuchenwiderstand in Abhängigkeit vom Partikeldruck für Quarzmehl
99

6.2.5 Mittlerer hydraulischer Durchmesser im ausgepressten Filterkuchen
Der mittlere hydraulische Durchmesser dh dient als charakteristisches Maß für die Porengrößenverteilung
in der entwässerten Partikelpackung. Er wurde unter Berücksichtigung
Druckabhängigkeit der Packungsdichte und der Permeabilität aus Gl. (3.8) mit KCK = 16 für
jedes Stoffsystem direkt berechnet. Die Abbildungen 6.20 bis 6.22 zeigen, dass bei den angewandten
hohen Drücken die mittleren Porendurchmesser in den nicht geflockten Filterkuchen
nahe dem Wirkungsbereich der elektrostatischen Doppelschichten liegen. Dies wurde für ultrafeinen
Titandioxid und Kaolin schon von REICHMANNN [1] festgestellt. Deswegen spielen
die Grenzflächeneffekte infolge des Elektrolyt- bzw. Flockungsmitteleinsatzes eine wesentliche
Rolle für die Packungspermeabilität (siehe Abschnitt 6.2.3). Die Durchlässigkeit der
Filterkuchen wird verbessert, wenn es gelingt, durch Elektrolyteinsatz die Doppelschichten zu
komprimieren. Dies wirkt sich in größere wirksame hydraulische Durchmesser bei den korrespondierenden
Pressdrücken aus (Abb. 6.20 – 6.22):
Hydraulischer Durchmesser d h in μm
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
Kalkstein
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0,2
0 500 1000 1500 2000
Partikeldruck p in kPa
s
Abb. 6.20: Hydraulischer Durchmesser als Funktion vom Partikeldruck für Kalkstein
100

Hydraulischer Durchmesser d h in μm
0,65
0,60
0,55
0,50
0,45
0,40
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
Titandioxid
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0 500 1000 1500 2000
Partikeldruck p s in kPa
Abb. 6.21: Hydraulischer Durchmesser als Funktion vom Partikeldruck für Titandioxid
Hydraulischer Durchmesser d h in μm
1,4 Q uarzm ehl
Nicht geflockt
1,2
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
1,0
0,60
0,55
0,50
0,45
0,40
0,35
0,30
0 500 1000 1500 2000
Partikeldruck p s in kPa
Abb. 6.22: Hydraulischer Durchmesser als Funktion vom Partikeldruck für Quarzmehl
101

6.2.6 Charakteristische mittlere Haftkräfte zwischen den Primärpartikeln im ausgepressten
Filterkuchen
Die charakteristischen mittleren Haftkräfte zwischen den Primärpartikeln im ausgepressten
Filterkuchen wurden mit Kenntnis des Fließverhaltens der drainierten Packungen (siehe Abschnitt
6.3) mit Hilfe der im Abschnitt 3.4 erläuterten Methodik nach Gl. (3.33) berechnet.
Dabei wurden die für die Fließorte 1 bis 4 angewandten Normalspannungen σ = 200 – 500
kPa auf die Kontaktnormalkräfte FN umgerechnet. Für Quarzmehl wurden Kontaktnormalkräfte
von 4,7 bis 12,3 μN, für Titandioxid von 0,08 bis 0,2 μN und für Kalkstein von
0,37 bis 1 μN ermittelt. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen 6.23 bis 6.25 dargestellt.
Haftkraft F H in μΝ
Abb. 6.23: Haftkraft FH in Abhängigkeit von der Normalkraft FN für Quarzmehl
Haftkraft F H in μΝ
16
12
8
4
0
0,4
0,3
0,2
0,1
Quarzmehl
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0 2 4 6 8 10 12
Titandioxid
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
Normalkraft F N in μΝ
0,0
0,00 0,04 0,08 0,12 0,16 0,20
Normalkraft F N in μΝ
Abb. 6.24: Haftkraft FH in Abhängigkeit von der Normalkraft FN für Titandioxid
d
d
d
d
F N
F H
F H
F N
F N
F H
F H
F N
102

Haftkraft F H in μΝ
2,0
1,6
1,2
0,8
0,4
Abb. 6.25: Haftkraft FH in Abhängigkeit von der Normalkraft FN für Kalkstein
Die Wirkung von Praestol und NaCl auf die Haftkräfte zwischen den Primärpartikeln im ausgepressten
Filterkuchen ist für die untersuchten Stoffsysteme vergleichbar. Die geflockten
drainierten Packungen besitzen während der Vorverfestigung und Scherung höhere Haftkräfte
im angewandten Druckbereich. Der Anstieg der FH(FN)-Geraden, d.h. der elastisch-plastische
Kontaktverfestigungskoeffizient κv nimmt zu und damit wird das Partikelkontaktverhalten
nachgiebiger mit zunehmendem Anteil an plastische Deformationen (siehe Gl. 3.34). Im Gegensatz
dazu verursacht die NaCl-Zugabe stets eine Reduzierung des Haftkraftvermögens in
den verfestigten Filterkuchen. Die Kontakte werden steifer, der Anteil der plastischen Deformationen
für die Haftkraftsteigerung bei Erhöhung des Pressdruckes nimmt ab und der Anteil
der elastischen Deformationen nimmt zu. Die berechneten Kontaktverfestigungskoeffizienten
von 0,55 bis 1,64 sind typisch für kohäsive bis sehr kohäsive schwer fließende Partikelsysteme
[82]. Die Kontaktverfestigungskoeffizienten κv sowie die mittleren interpartikulären Haftkräfte
in unverfestigtem Zustand FH0 (siehe Ordinatenabschnitte der FH(FN)-Geraden in den
Abb. 6.23 - 6.25) für die untersuchten Partikelsysteme sind der Tabelle 6.3 zu entnehmen.
Tabelle 6.3: Elastisch-plastische Kontaktverfestigungskoeffizienten κ v
und mittlere interpartikuläre
Haftkräfte in unverfestigtem Zustand FH0 für die untersuchten Partikelsysteme
Partikelsystem
Kalkstein
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Normalkraft F N in μΝ
Elastisch-plastischer Kontaktverfestigungskoeffizient
κv
103
Mittlere interpartikuläre Haftkraft
in unverfestigtem Zustand
FH0 in μN
Nicht Geflockt 1 M NaCl- Nicht Geflockt 1 M NaClgeflockt
Lösung geflockt
Lösung
Quarz 0,6 1,1 0,63 2,64 1,63 0,74
Titandioxid 0,8 1,5 0,64 0,11 0,03 0,03
Kalkstein 0,8 1,64 0,55 0,23 0,33 0,36
d
d
F N
F H
F H
F N

6.2.7 Modifizierung der Oberflächeneigenschaften der Partikeln im ausgepressten
Filterkuchen
In den Abschnitten 6.2.1 bis 6.2.6 wurde gezeigt, dass die Materialeigenschaften der drainierten
Partikelpackungen vom Elektrolyt- und Flockungsmitteleinsatz in den Suspensionen wesentlich
beeinflusst werden. Diese Filterkuchen besitzen eine vergleichsweise lockerer gepackte
Struktur (kleinere Packungsdichten bzw. größere Porositäten), größere Permeabilitäten
und folglich niedrigere Widerstände und größere Porenmesser. Die genannten Effekte sind bei
Kalkstein besonders stark ausgeprägt. Die Anwendung einer einmolaren NaCl-Lösung anstatt
destillierten Wassers als Dispersionsmedium der Suspension verursacht zusammen mit der
Verringerung der Packungsdichte auch eine extreme Zunahme der Permeabilität des Kalksteinfilterkuchens.
Dies lässt sich mit Hilfe der DLVO-Theorie [45, 46], detailliert erläutert
im Abschnitt (3.2), physikalisch sinnvoll interpretieren und nachweisen.
6.2.7.1 Doppelschichtpotentiale im Filterkuchen
Wegen der einmolaren Konzentration von Natriumchlorid in der Kalksteinsuspension wird
die Ionenstärke drastisch gesteigert, da CaCO3 in Wasser schwerlöslich ist (Löslichkeitskonstante
KL = 3,36·10 -9 mol 2 / l 2 bzw. molare Ionenkonzentration der elektrolytfreien Suspension
c = 5,8·10 -5 mol / l). Dies widerspiegelt sich in einem starken Anstieg des Debye-Hückel
Parameters κ. Nach Gl. (3.12) wurde für die Dispersion aus reinem destillierten Wasser für κ
ein Wert von κohne = 5,02·10 7 m -1 und für die 1 M NaCl-Dispersion κmit = 3,29·10 9 m -1 be-
rechnet, siehe Abschnitt 3.2. Die Doppelschichtdicken betragen somit nach Gl. (3.11)
δohne = 20 nm und δmit = 0,3 nm. Durch diese deutliche Doppelschichtkompression werden
größere Poren für die Durchströmung freigegeben (siehe Abbildung 6.20). Die Zuverlässigkeit
der Berechnungsmethodik lässt sich durch die Potentialverläufe mit wachsendem interpartikulärem
Abstand (Oberflächenabstand) zwischen zwei benachbarten Partikeln in der
Suspension bzw. innerhalb einer flüssigkeitsgesättigten Pore bestätigen (Abb. 6.26 und 6.27).
Die Zetapotentiale, gemessen nach der elektroakustischen Methode mit einem Acoustosizer II
der Fa. Colloidal Dynamics, betragen Z0,ohne = 40 mV (mittlere bis gute Stabilität, keine
Agglomeration, siehe Tabelle 3.2) und Z0,mit = 5,5 mV (beginnende Instabilität, geringe bis
starke Agglomeration). Es wurden mit Hilfe der Debye-Hückel Parameter κ folgende Potentialverläufe
ermittelt:
104

Abstoßungspotential Ζ in mV
40 Ζ 0
35
30
25
20
15
10
5
0,37Ζ 0
a 37 = 1/κ = δ
Ohne Elektrolyt
Z = Z0exp(-κ·a) Z exp(-κa)
0
κ =5,02*10 ohne 7 m -1
κohne = 5,02·10 7 m -1
δ = 1/κ =0,2*10 ohne ohne -7 δohne = 1 / κohne = 0,2·10 m = 20 nm
-7 m = 20 nm
0
0 20 40 60 80 100
Interpartikulärer Abstand a in nm
Abb. 6.26: Potentialverlauf zwischen zwei benachbarten Kalksteinpartikeln in Abhängigkeit
vom interpartikulären Abstand in destilliertem Wasser
Abstoßungspotential Ζ in mV
5,5
5,0
4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Z 0
0,37Ζ 0
a 37 = 1/κ = δ
Mit Elektrolyt
Z = Z0exp(-κ·a)
Z = Z exp(-κ)a
0
κ = 3,29*10 mit 9 m -1
δ = 1/κ = 0,3*10 mit mit -9 κohne = 3,29·10
m = 0,3 nm
9 m -1
δohne = 1 / κohne = 0,3·10 -9 m = 0,3 nm
0,0
0,0 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8
Interpartikulärer Abstand a in nm
Abb. 6.27: Potentialverlauf zwischen zwei benachbarten Kalksteinpartikeln in Abhängigkeit
vom interpartikulären Abstand in einer einmolaren NaCl-Lösung von destilliertem Wasser
Die resultierende massenbezogene Wechselwirkungsenergie als Summe der stabilisierenden
elektrostatischen Abstoßungs- und der destabilisierenden Van-der-Waals- Anziehungsenergie
für die in den Abbildungen 6.26 und 6.27 dargestellten Fälle wurde in Abhängigkeit vom interpartikulären
Abstand unter Berücksichtigung der Partikelmasse nach Gl. (3.19) berechnet,
Abb. 6.28. Bei der einmolaren NaCl-Kalksteindispersion ist die Abstoßung gegenüber der
Anziehungsenergie vernachlässigbar klein, so dass die Verläufe der Gesamt- und der Vander-Waals-Energien
praktisch eine und dieselbe Kurve ausbilden (Abb. 6.28, rote Linie).
105

Massenbezogene Wechselwirkungsenergie
in μJ / g
0,8 Nicht Geflockt
1 M NaCl-Lösung
0,6
0,4
0,2
0,0
-0,2
-0,4
Resultierende
Wechselwirkungsenergie
Abstoßungsenergie
0 20 40 60 80 100
Partikeloberflächenabstand a in nm
Van-der-Waals Anziehungsenergie
Abb. 6.28: Verläufe der massenbezogenen Wechselwirkungsenergien zwischen zwei benachbarten
Kalksteinpartikeln in Abhängigkeit vom zwischenpartikulären Abstand und der Art des
Dispersionsmediums
Die maximale Abstoßungsenergie zwischen zwei benachbarten in destilliertem Wasser suspendierten
Kalksteinpartikeln beträgt ca. 0,8 μJ / g (Abb. 6.28). Dies ist nach Gl. (3.20) wiederum
äquivalent zu einer Abstoßungskraft von ca. 0,01 nN. Diese Abstoßungskräfte können
zwar in einer verdünnten Suspension die Agglomeration verhindern, die Kontaktabplattung
bzw. die Erzeugung direkter lastabhängiger Partikel-Partikel-Kontakte lässt sich jedoch bei
der Pressfiltration der mit einem Normalkraftniveau von etwa 0,4 bis 2,7 μN (entspricht gemäß
Gl. 3.36 dem angewandten Druckbereich beim Auspressen von 2 bis 20 bar) verdichteten
Filterkuchen nicht vermeiden. An den Kontaktstellen werden die Doppelschichten praktisch
mehr oder weniger vollständig verdrängt.
In der einmolaren NaCl-Kalksteinsuspension wirkt nur die Van-der-Waals- Anziehungskraft
zwischen den Partikeln. Das Zetapotential beträgt nur 5,5 mV, die Suspension ist instabil und
besteht wahrscheinlich aus Partikelagglomeraten. Von großer Bedeutung für die Materialeigenschaften
und Struktur des Filterkuchens erscheint die Frage, ob sich diese Agglomerate bei
der Kuchenbildung-, Verdichtung und Scherung als feste, stabile Einzelteilchen verhalten
oder ob sie unter der Einwirkung des Pressdruckes zerstört werden. Im letzten Fall würden die
Primärpartikel die Eigenschaften der konsolidierten Partikelpackung vorbestimmen und nicht
die Agglomerate aus dem Suspensionszustand. Die Van-der-Waals–Kraft steigt mit zunehmender
Partikelannäherung und kann bei interpartikulären Abständen von ca. 0,2 bis 10 nm
wirksam sein [207]. So würde die Anziehungskraft bzw. -energie bei einem Abstand von ungefähr
0,2 nm zwischen zwei benachbarten Kalksteinpartikeln im komprimierten Filterkuchen
ihr Maximum erreichen (Abbildung 6.29). Unterhalb dieses Oberflächenabstandes wird die
106

Van-der-Waals-Anziehungsenergie durch das atomare Repulsionspotential kompensiert, das
einen Nichtgleichgewicht-Zustand erzeugen würde, der physikalisch nicht sinnvoll ist.
Massenbezogene Anziehungsenergie
in μJ/g
0,0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
-0,5
-1,0
-1,5
-2,0
-2,5
-3,0
-3,5
Interpartikulärer Abstand a in nm
1 M NaCl-Lösung
Abb. 6.29: Massenbezogene Van-der-Waals-Energie als Funktion vom zwischenpartikulären
Abstand in einer Kalksteinsuspension
Die maximal erreichbare spezifische Van-der-Waals-Energie beträgt laut Abb. 6.29 ca. 3,6
μJ / g. Dies entspricht einer Anziehungskraft von ca. 45 nN zwischen zwei benachbarten
Kalksteinpartikeln. Bei der Kuchenverdichtung selbst im Normaldruckbereich von 200 bis
500 kPa wird in die Packung eine mechanische Energie von 130 bis 800 μJ / g eingetragen
[83]. Diese Werte übertreffen größenordnungsmäßig den maximalen Wert der Van-der-
Waals-Energie. Bei dieser starken Kompression sollen theoretisch alle in der Suspension entstandenen
Partikelagglomerate im Filterkuchenzustand zerstört werden. Es entstehen vermutlich
wiederum direkte Kontakte zwischen Einzelpartikeln mit völliger Verdrängung der Doppelschichten
an den Kontaktstellen.
Die Partikel im ausgepressten Filterkuchen können natürlich in Partikelagglomeraten verbunden
sein, wie z.B. im Porositätsmodell von NEESE und DÜCK [206] angenommen wird. Dabei
sind aber die Filterkuchenbausteine offenbar nicht die Agglomerate, welche im Suspensionszustand
infolge der Elektrolytzugabe durch Van-der-Waals-Anziehungskräfte erzeugt
werden. Wie bereits nachgewiesen, sollen die letzten theoretisch bei der Kuchenbildung und
Kuchenverdichtung zerstört werden. Die Agglomerate in einer stark komprimierten, drainierten
Partikelpackung werden folglich durch lastabhängige Haftkräfte zwischen den Einzelpartikeln
gehalten. Somit ist die Partikel-Partikel-Haftkraft die maßgebliche Größe, welche die
Packungsstruktur bestimmt. Diese Haftkraft ist unabhängig davon, ob die zwei Partikel innerhalb
eines Agglomerats oder an den Kontaktstellen von zwei benachbarten Agglomeraten
kontaktieren. Die berechneten charakteristischen mittleren Haftkräfte für die untersuchten
Partikelsysteme wurden im Abschnitt 6.2.6 bereits diskutiert.
107

6.2.7.2 Vergrößerung des wirksamen Porenquerschnitts
Anschließend kann geschlussfolgert werden, dass die Doppelschichten zwischen den Partikeloberflächen
an den Kontaktstellen bei der Kuchenverdichtung zwangsläufig verdrängt werden,
weil die eingeprägten Normalkräfte FN um Größenordnungen größer sind als die repulsiven
Kräfte der elektrostatischen Doppelschichten. Dies lässt sich auch anhand der berechneten
interpartikulären Haftkräfte im Abschnitt 6.2.6 nachweisen, die in der gleichen Größenordnung
der Normalkräfte liegen. Darüber hinaus bewirkt jedoch die Doppelschichtkompression,
dass die im vorverdichteten Filterkuchen gebildeten Poren deutlich „vergrößert“
werden. Die für einen erhöhten Durchströmungswiderstand verantwortliche diffuse Schicht
wird so stark komprimiert, dass die wirksame Querschnittsfläche, bzw. der effektive hydraulische
Durchmesser, vergrößert wird (siehe Abschnitt 6.2.5). Außerhalb der Partikelkontaktstellen
bleiben die Doppelschichten erhalten und sind somit für die Porengröße bzw. für die Permeabilität
und die Porosität verantwortlich. Dies kann folgendermaßen schematisch illustriert
werden:
A) B)
Elektrolytzugabe
Doppelschichtdicke wirksamer freier Porenquerschnitt für das Filtrat
Abb. 6.30: Schematische Darstellung einer flüssigkeitsgesättigten Pore. In der Variante B)
sind die elektrischen Doppelschichten an den Partikeloberflächen wegen hoher Elektrolytenkonzentration
komprimiert. Die Pore ist deshalb größer, verglichen zur Variante A)
108

6.2.7.3 Wirksame Porosität im geflockten Filterkuchen
Die Packungseigenschaften der ausgepressten geflockten Partikelpackungen lassen sich wohl
am besten anhand des im Abschnitt 3.6.3 dargestellten Porositätsmodells von NEEßE und
DÜCK [206] am Beispiel von Quarzmehl interpretieren. Es soll hier eine Modifizierung bzw.
Erweiterung dieses Modells vorgeschlagen werden. Dabei sind die Einzelpartikel nicht als
starr bzw. die interpartikulären Haftkräfte im Filterkuchen bei unterschiedlicher Druckbeanspruchung
nicht als konstant zu betrachten. Die kompressiblen elastisch-plastischen Partikeleigenschaften
führen zur Entstehung von lastabhängigen Haftkräften. Das ist mit einer lastabhängigen
Kontaktabplattung und folglich mit einer makroskopischen Verfestigung von einigen
hunderten kPa verbunden. Aus diesen Gründen erachtet der Autor es als sinnvoll, bei der
Berechnung der dimensionslosen Filtrationsnummer Fif in Gl. (3.83) die linearisierte Haftkraftgleichung
nach TOMAS [82] (Gl. 3.33) anzuwenden, siehe Abschnitt 3.4. Somit lässt
sich die Porosität des geflockten Filterkuchens nach Einsetzen von Gl. (3.33) in Gl (3.83) wie
folgt berechnen:
ε0,
F ⋅(
1−ε
f )
ε = ε f +
3
(6.1)
3
⎛ Δp
⋅d
⎞2
f
1+
3⋅ε
0,
⋅ 4 ⋅ ( ) ⋅⎜
⎟
F k f εex
⎜ (( 1 ) 0 ) ⎟
⎝
hc
⋅ + κv
⋅ FH
+ κv
⋅ FN
⎠
Die Abbildung 6.31 zeigt den Vergleich zwischen dem nach Gl. (6.1) berechneten Porositätsverlauf
und den experimentellen Ergebnissen. Es ist dabei eine gute bis sehr gute Übereinstimmung
festzustellen:
109

Porosität ε
0,75
0,70
0,65
0,60
0,55
0,50
0,45
0,40
0,35
0,30
ε max
ε = ε f
ε = ε max
Experiment
Modell
ε max > ε > ε f
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000
Pressdruck p in kPa
Abb. 6.31: Porosität in Abhängigkeit vom Pressdruck für den geflockten Quarzmehlfilterkuchen
Bei der Vorausberechnung der Porositätskurve mit Gl. (6.1) wurden folgende Daten angewandt
[206, 233]: Flockendurchmesser df = 160 μm, Partikeldurchmesser dp = 4,2 μm, mini-
male Porosität der geflockten Packung ε0f = 0,5, Filterkuchenhöhe hc von 30 bis 23 mm und
k4 = 0,01. Durch den Modellkoeffizient k4 wird berücksichtigt, dass mit steigender Druckbeanspruchung
die Flockendeformation innerhalb von kubischen Zellen der Länge a erfolgt
(siehe Abb. 3.18) [206]. Die dimensionslose Filtrationsnummer Fif wurde mit Hilfe der lastabhängigen
Haftkräfte zwischen den Quarzmehlpartikeln, diskutiert im Abschnitt 6.2.6, (siehe
Abb. 6.23, rote Gerade und Tabelle 6.3) für jeden Pressdruck bzw. für jede Normalkraft FN
bestimmt. Die externe Porosität εex wurde nach Gl. (3.82) berechnet. Der maximale Porosi-
tätswert εmax entspricht näherungsweise der Porosität des geflockten Sediments unmittelbar
vor dem Filtrationsversuch. Infolge des Flockungsprozesses werden stabile Flocken mit ver-
gleichsweise großem Durchmesser df und kleiner Flockenporosität εf gebildet. Sie werden
durch die druckabhängigen Haftkräfte zwischen benachbarten Quarzpartikeln gehalten. Die
Flocken kontaktieren über die Einzelpartikeln, so dass die Partikel-Partikel Haftkraft innerhalb
einer Flocke und die Haftkraft zwischen zwei kontaktierenden Flocken dieselbe ist. Im
Laufe des Auspressprozesses werden die Flocken deformiert. Bei steigender Druckbeanspruchung
nimmt die externe Porosität des Filterkuchens εex stets ab und erreicht bei ca. 2000 kPa
den Wert von Null. Die Gesamtporosität der stark verdichteten Packung ε ist gleich der
Flockenporosität εf. Bei 2000 kPa wird gleichzeitig die minimale Porosität der geflockten
Packung ε0f = 0,5 erreicht. Eine weitere Porositätsabnahme kann offenbar nur durch Flockenzerstörung
bei Pressdrücken über 2000 kPa erfolgen.
F H
F H
F N
F N
ε = ε f
d f
d f
110

6.3 Fließverhalten der drainierten Partikelpackungen
6.3.1 Fließorte und Fließparameter
Zur Bestimmung des Fließverhaltens der drainierten Partikelpackungen wurden mit den ausgepressten
Filterkuchen Scherexperimente durchgeführt. Die detaillierte Beschreibung der
Versuchsmethodik ist im Abschnitt 5.2.2 zu finden. Es wurden für jedes Partikelsystem insgesamt
vier Fließorte (FO) mit Anscherspannungen σAn von 200 bis 500 kPa bei einer Schergeschwindigkeit
von 25,2 mm / min ermittelt. Bei den Scherversuchen wurden Abscherspannungen
σAb angewandt, welche 25, 40, 60 und 80 % von den jeweiligen Anscherspannungen
betragen (σAb,1 = 0,25·σAn … σAb,4 = 0,8·σAn). In Abbildung 6.32 ist ein Beispiel für gemesse-
ne Schubspannungsverläufe während eines Scherversuches dargestellt:
Scherspannung τ in kPa
400
300
200
100
Anscheren (stationäres Fließen)
Abscheren
0
0 100 200 300 400
Zeit t in s
FO 1
Scherspannung τ in kPa
Abb. 6.32: Beispiel für Scherspannungsverläufe während des Scherversuchs mit einem ausgepressten
Filterkuchen
Aus den Scherversuchsdaten wurden für jedes Partikelsystem nach der in Abb. 3.9 dargestellten
Auswertmethodik die Fließorte bestimmt. Die Abbildungen 6.33 bis 6.35 zeigen als Beispiel
ausgewählte Fließorte für die ausgepressten Quarzmehlfilterkuchen bei einer Schergeschwindigkeit
von 25,2 mm / min. Die entsprechenden Fließeigenschaften sind der Tabelle
6.4 zu entnehmen. Die Fließeigenschaften der anderen Partikelsysteme (Kalkstein und Titandioxid)
sind in den Tabellen 6.5 und 6.6 zusammengefasst.
500
400
300
200
100
Anscheren (stationäres Fließen)
Abscheren
111
0
0 100 200 300 400
Zeit t in s
FO 2

Scherspannung τ in kPa
800
700
600
500
400
300
200
100
Abb. 6.33: Ausgewählte Fließorte für den nicht geflockten Quarzmehlfilterkuchen
Scherspannung τ in kPa
Abb. 6.34: Ausgewählte Fließorte für den geflockten Quarzmehlfilterkuchen
Scherspannung τ in kPa
700
600
500
400
300
200
Abb. 6.35: Ausgewählte Fließorte für den Elektrolyt-Quarzmehlfilterkuchen
Fließort 1
Fließort 2
Fließort 3
Stationärer
Fließort
-318 -200 0 200 400 600 800 1000 1200
Normalspannug σ in kPa
Fließort 1
Fließort 2
100
Fließort 3
Stationärer
0
Fließort
-171-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
500
400
300
200
100
0
-111
Fließort 1
Fließort 2
Fließort 3
Stationärer
Fließort
0
100
Normalspannug σ in kPa
200 300 400
Normalspannug σ in kPa
500 600 700 800
112

Tabelle 6.4: Fließeigenschaften der ausgepressten Quarzmehlfilterkuchen
Fließparameter Nicht geflockt Geflockt 1 M NaCl- Lösung
Innerer Reibungswinkel ϕi 37,1° 37,4° 39,2°
Stationärer Reibungswinkel ϕst 50,4° 58,1° 53°
Isostatische Zugfestigkeit σ0 in
kPa
135,7 46,9 25,1
Tabelle 6.5: Fließeigenschaften der ausgepressten Kalksteinkuchen
Fließparameter Nicht geflockt Geflockt 1 M NaCl-Lösung
Innerer Reibungswinkel ϕi 40,9° 40,7° 40,1°
Stationärer Reibungswinkel ϕst 57,8° 66,2° 52,5°
Isostatische Zugfestigkeit σ0 in
kPa
55,8 38,9 21,3
Tabelle 6.6: Fließeigenschaften der ausgepressten Titandioxidfilterkuchen
Fließparameter Nicht geflockt Geflockt 1 M NaCl-Lösung
Innerer Reibungswinkel ϕi 41,8° 39,4° 40°
Stationärer Reibungswinkel ϕst 58,1° 63,6° 54°
Isostatische Zugfestigkeit σ0 in
kPa
60,6 24 15,9
Die relativ großen Unterschiede zwischen den stationären und den inneren Reibungswinkeln
ϕst und ϕi sowie die Werte der Fließfunktion ffc (1 < ffc < 2, siehe Abschnitt 6.3.4) besagen ein
sehr kohäsives Fließverhalten der Filterkuchen, welches durch den Elektrolyt- und Flockungsmitteleinsatz
kaum beeinflusst wird. Die Zusatzstoffe führen jedoch zu einer deutlichen Absenkung
der isostatischen Zugfestigkeit der lockeren Packung ohne jegliche Kontaktdeformation
σ0. Hier ist auf dem ersten Blick ein Widerspruch zu sehen. In Kapitel 6.2.7 wurde bereits
nachgewiesen, dass in einer 1 M NaCl-Dispersion praktisch nur die Van-der-Waals-
Anziehungsenergie zwischen den suspendierten Feinstpartikeln wirksam ist. Es bilden sich in
der Suspension Partikelagglomerate, welche aber während der Druckentwässerung im verdichteten
Kuchenzustand dank der um Größenordnungen höheren spezifischen Verdichtungsenergie,
eingeführt durch den Presskolben, vollständig zerstört werden. Es kommt folglich zur
Bildung von direkten Kontakten zwischen Primärpartikeln. In unverfestigtem, aufgelockertem
Packungszustand sollte aber logischerweise die höhere Van-der-Waals-Anziehungsenergie bei
den geflockten und den Elektrolyt-Packungen größere Haftkräfte und somit auch größere
isostatische Zugfestigkeiten σ0 verursachen. Die lineare Approximation zur Aufzeichnung des
stationären Fließortes liefert jedoch als Ergebnis Werte von σ0, welche in Richtung nicht geflockte-
geflockte- Elektrolyt-Filterkuchen abfallen anstatt anzusteigen. Eine Erklärung dafür
113

ist wiederum in den Modellvorstellungen für die Packungsstruktur von geflockten und nicht
geflockten flüssigkeitsgesättigten Partikelpackungen von NEEßE und DÜCK [206] zu finden.
Im vorgehenden Kapitel wurde gezeigt, dass die lockere geflockte Quarzmehlpackung aus
Flocken des mittleren Durchmessers df = 160 μm besteht. Diese Zahl übertrifft ungefähr 16
Mal den mittleren Agglomeratdurchmesser dA ≈ 10 μm (Baustein der unverfestigten nicht
geflockten Quarzmehlpackung) [205, 206, 233]. Entsprechend des Modells verhalten sich die
Flocken genauso wie die nicht geflockten Partikelagglomerate als deformierbare große Einzelteilchen,
welche über Einzelpartikeln aneinander haften. Folglich ist wegen df > dA die
Anzahl der Partikel-Partikel-Kontakte zwischen diesen „Einzelteilchen“ in der geflockten
Packung geringer als in der nicht geflockten. Aus diesem Grund ist die makroskopische
isostatische Zugfestigkeit σ0 in der aufgelockerten geflockten Partikelpackung kleiner trotz
der größeren interpartikulären Haftkräfte. Die lockere Elektrolyt-Packung besteht infolge der
intensiveren Van-der-Waals-Bindungen offenbar aus deutlich größeren Partikelagglomeraten
verglichen mit der nicht geflockten Packung. Dies führt wiederum zur Reduzierung der wirksamen
Partikel-Partikel-Kontakte zwischen den Agglomeraten und dementsprechend zur Abnahme
von σ0.
Der effektive Reibungswinkel φe ist ein Maß für die wirksame innere Reibung beim stationären
Fließen. Je nach dem Partikelsystem und Normaldruck wurden effektive Reibungswinkel
von 60° bis 80° gemessen. Es wurde festgestellt, dass der NaCl- und Praestol-Einsatz die
effektiven Reibungswinkel reduziert. Dies entspricht den Vorstellungen von JENIKE [62],
wenn man von der Gültigkeit des Porositätsmodells von NEEßE und DÜCK [206] ausgeht.
Nach JENIKE [62] weisen Partikelpackungen mit zunehmendem Anteil an Feinstpartikeln
größere Reibungswinkel auf. Die erwähnte Abnahme von φe lässt sich dann mit den bereits
diskutierten vermutlich größeren Partikelagglomeraten in den Elektrolyt-Filterkuchen bzw.
mit den großen Flockendurchmessern in den geflockten Filterkuchen gemäß des Porositätsmodells
[206] erklären. Es konnte noch anhand der untersuchten flüssigkeitsgesättigten Partikelpackungen
bestätigt werden, dass die wirksame innere Reibung mit steigender Normalspannung
abnimmt. Dies wurde erstmals von TOMAS [51] für trockene Schüttgüter nachgewiesen.
Mit Hilfe des effektiven Reibungswinkels φe konnten außerdem die Horizontallastverhältnisse
an der Wand λw berechnet werden, welche zur Berücksichtigung der Partikelreibung
an den begrenzenden Wänden innerhalb des dynamischen Prozessmodells von
REICHMANN [2] erforderlich sind. Die entsprechenden Werte von λw sind der im Abschnitt
6.5.2 dargestellten Tabelle zu entnehmen.
114

6.3.2 Einaxiale Druckfestigkeit und Kohäsion
Eine entscheidende Rolle bei den anschließenden Transport- und Lagerprozesse der ausgepressten
Filterkuchen spielen die einaxiale Druckfestigkeit σc und die Kohäsion τc. [1, 40].
Die Druckfestigkeit σc beschreibt den Widerstand der Packungen gegen Zerstörung unter
Einwirkung von Druckspannungen. Die Kohäsion τc wird als Scherfestigkeit der verdichteten
Partikelpackung bei Normalspannung σ = 0 definiert. Wegen der Reduzierung der isostatischen
Zugfestigkeit σ0 sollte der Einsatz von Elektrolyten und Flockungsmitteln auch die einaxialen
Zugfestigkeiten σc der ausgepressten Partikelpackungen vermindern [82]. Das wurde
durch die Scherexperimente für alle untersuchten Partikelsysteme belegt. Aus σc kann unter
Berücksichtigung des inneren Reibungswinkels ϕi die Kohäsion τc mit Hilfe von Gl. (3.27)
berechnet werden. Die Abbildung 6.36 zeigt die den Fließorten 2 bis 5 zugehörigen einaxiale
Druckfestigkeit und Kohäsion am Beispiel von Quarzmehl.
Einaxiale Druckfestigkeit σ c ,
Kohäsion τ c in kPa
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
FO1
FO2
FO3
FO4
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Normalspannung beim Anscheren σ An in kPa
Abb. 6.36: Einaxiale Druckfestigkeit und Kohäsion für Quarzmehl in Abhängigkeit von der
Normalspannung
Wenn bei einer Deponie die Schubspannungen die Mindestscherfestigkeit erreichen oder falls
die Druckfestigkeit bei den vorgegebenen Normallasten nicht groß genug ist, bricht der Deponiekörper.
Wenn die Mindestscherfestigkeit von 100 kPa, welche zum Anlegen von Monodeponien
erforderlich ist, nicht erreicht wird, ist ein Nachpressen bei höherem Pressdruck
bzw. eine weitere Optimierung des Entwässerungsprozesses notwendig. Trotz der positiven
Effekte der Zusatzstoffe (z.B. die Verkürzung der Filtrationszeiten und somit die Leistungssteigerung
der Filterpresse und Einsparung an Stromenergie, siehe Abschnitte 6.6 und 6.7) ist
σ c
τ c
115

zu berücksichtigen, dass der anschließende Transport wegen der kleineren Packungsdichte
bzw. des größeren Kuchenvolumens erschwert wird. Davon ausgehend ist in Abhängigkeit
vom Partikelsystem und der konkreten Prozessziele und -bedingungen immer ein Kompromiss
zu suchen, wenn Elektrolyten und Flockungsmitteln angewandt werden sollen. Es kann
natürlich auch sein, dass die Zusatzstoffe einen doppelten positiven Effekt verursachen, z. B.
bei Quarzmehl. Bei diesem Partikelsystem bewirken NaCl und Praestol nicht nur eine Reduzierung
der Filtrationszeit, sondern auch durch die Beeinflussung der Kompressibilität der
Packung eine Verminderung des Endkuchenvolumens bei der Konsolidierung im Mitteldruckbereich
über 1500 kPa, siehe Abschnitt 6.6. Somit wird der Transport des Filterkuchens
sogar entlastet. Gleichzeitig reichen die Druckfestigkeiten infolge der Nachpresseinwirkung
aus, um die entwässerte Quarzmehlpackung auf Monodeponien lagern zu können.
6.3.3 Anscherwiderstand
Es wurde festgestellt, dass der Elektrolyt- und Flockungsmitteleinsatz in den Suspensionen
die Anscherwiderstände der ausgepressten Partikelpackungen im angewandten Anscherdruckbereich
von 200 bis 500 kPa vermindert, Abb. 6.37 bis 6.39.
Anscherspannung τ Αn in kPa
700 Kalkstein
Nicht geflockt
600 Geflockt
1 M NaCl-Lösung
500
400
300
200
100
0
σ An,1
FO1
FO2
σ An,2
σ An,3
FO3
0 100 200 300 400 500
Normalspannung beim Anscheren σ An in kPa
FO4
σ An,4
Abb. 6.37: Anscherwiderstand in Abhängigkeit von der Normalspannung beim Anscheren für
Kalkstein
116

Anscherspannung τ An in kPa
Abb. 6.38: Anscherwiderstand in Abhängigkeit von der Normalspannung beim Anscheren für
Titandioxid
Anscherspannung τ An in kPa
800 Titandioxid
700
600
500
400
300
200
100
0
700
600
500
400
300
200
100
0
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
FO1
σ An,1
0 100 200 300 400 500
Quarzmehl
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
σ An,1
FO1
σ An,2
FO2
FO2
σ An,2
FO3
σ An,3
Normalspannung beim Anscheren σ An
FO3
σ An,3
σ An,4
0 100 200 300 400 500
Normalspannung beim Anscheren σ An in kPa
FO4
FO4
σ An,4
Abb. 6.39: Anscherwiderstand in Abhängigkeit von der Normalspannung beim Anscheren für
Quarzmehl
Die absenkende Wirkung des Praestol- und NaCl- Einsatzes auf die Anscherwiderstände der
ausgepressten Partikelpackungen kann mit Hilfe der verminderten Packungsdichte erklärt
werden. Im Kapitel 6.2.1 wurde einerseits gezeigt, dass die beiden Zusatzstoffe eine Reduzierung
der Packungsdichte bzw. eine Steigerung der Filterkuchenporosität bei den korrespondierenden
Entwässerungsdrücken verursachen. Andererseits lässt sich unter bestimmten
117

Voraussetzungen die Scherspannung τ bei Annahme einer konstanten Tangentialkraft FT in
den Kontakten berechnen [82], siehe Gl. (6.2). Diese Annahme FT ≈ const erscheint dadurch
gerechtfertigt, dass bekanntlich die Doppelschichten verdrängt werden und die Partikelkontakte
direkt aneinander reiben (Festkörperreibung).
1−
ε ε
τ = ⋅
(6.2)
ε
FT s FT
= ⋅
2
2
d p 1−
ε s d
Man kann für alle ermittelten Fließorte der untersuchten Partikelpackungen bestätigen, dass
mit Absenkung der Packungsdichte εs der Faktor εs / (1-εs) in Gl. (6.2) kleiner wird. Der
makroskopische Effekt schließt folglich eine Reduzierung der resultierenden Schubspannung
τ ein. Als Beispiel sind in Tabelle 6.7 die den jeweiligen Fließorten entsprechenden
Packungsdichten εs und Faktoren εs / (1-εs) für die verschiedenen Quarzmehlpackungen dar-
gestellt. Praestol und NaCl bewirken eine lockerer gepackte Struktur und somit etwas kleinere
Anscherwiderstände des ausgepressten Filterkuchens.
Tabelle 6.7: Reduzierung der Faktoren εs / (1- εs) in Gl. (6.2) für die jeweiligen Fließorte infolge
der kleineren Packungsdichten, verursacht durch den Einsatz von Praestol und NaCl am
Beispiel von Quarzmehl
Quarzmehl
Nicht geflockt Geflockt 1 M NaCl- Lösung
εs εs / (1- εs) εs εs / (1- εs) εs εs / (1- εs)
Fließort 1 0,432 0,756 0,395 0,654 0,389 0,637
Fließort 2 0,443 0,795 0,41 0,695 0,407 0,685
Fließort 3 0,449 0,813 0,422 0,73 0,418 0,719
Fließort 4 0,456 0,839 0,432 0,759 0,428 0,748
Wegen der größeren Packungsdichten sowie der größeren interpartikulären Haftkräfte und
damit Reibungskräfte in verfestigtem Zustand verursacht bei allen Untersuchungsmaterialien
Praestol größere Anscherwiderstände als NaCl im angewandten Druckbereich. Die Quarzmehlfilterkuchen
sind ein typisches Beispiel für den Einfluss der charakteristischen mittleren
Partikel-Partikel-Reibungskräfte auf den Anscherwiderstand. Die geflockte und die Elektrolyt-Quarzmehlpackung
besitzen näherungsweise die gleiche Porosität. Offenbar wegen der
höheren interpartikulären Reibungskräfte ist der Anscherwiderstand des geflockten Filterkuchens
größer (siehe Abb. 6.39). Diese großen Reibungskräfte können aber den Einfluss der
im Vergleich zum nicht geflockten Filterkuchen kleineren Packungsdichte auf den Anscherwiderstand
nicht kompensieren. Deswegen besitzt die nicht geflockte Packung größere
118

Anscherwiderstände als die geflockte. Die Packungsporosität scheint somit die Festigkeiten
von ultrafeinen stark verdichteten Filterkuchen am stärksten zu beeinflussen.
6.3.4 Fließfähigkeit
Die Abbildungen 6.40 bis 6.42 zeigen die einaxialen Druckfestigkeiten σc über die größten
Hauptspannungen beim Verfestigen σ1 für alle untersuchten Partikelpackungen und alle Fließorte.
Zur besseren Veranschaulichung ist in den Abbildungen die Fließfähigkeit nach JENIKE
ffc durch dünne schwarze Linien gekennzeichnet. Der Praestol- und NaCl-Einsatz verbessern
nur geringfügig die Fließfähigkeit der entwässerten Partikelsysteme. Alle Filterkuchen können
wegen 1 < ffc < 2 nach Tabelle 3.5 als sehr kohäsiv und dementsprechend auch als schwer
fließend bezeichnet werden.
Einaxiale Druckfestigkeit σ c in kPa
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
Kalkstein
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
ff c =1
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200
Größte Hauptspannung beim Verfestigen σ 1 in kPa
Abb. 6.40: Einaxiale Druckfestigkeit σc als Funktion von der größten Hauptspannung beim
Verfestigen σ1 für Kalkstein
σ1
ff c =2
σc
119

Einaxiale Druckfestigkeit σ c in kPa
Abb.6.41: Einaxiale Druckfestigkeit σc als Funktion von der größten Hauptspannung beim
Verfestigen σ1 für Titandioxid
Einaxiale Druckfestigkeit σ c in kPa
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
Titandioxid
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
ff c =1
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200
Größte Hauptspannung beim Verfestigen σ 1 in kPa
1800 Quarzmehl
1600
Nicht geflockt
Geflockt
1400 1 M NaCl-Lösung
1200
1000
800
600
400
200
0
Abb.6.42: Einaxiale Druckfestigkeit σc als Funktion von der größten Hauptspannung beim
Verfestigen σ1 für Quarzmehl
σ1
ff c =1
σ1
σc
σc
ff c =2
ff c =2
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200
Größte Hauptspannung beim Verfestigen σ 1 in kPa
120

6.3.5 Einfluss der Schergeschwindigkeit auf das Fließverhalten
Um den Einfluss der viskosen Reibung auf das Fließverhalten zu ermitteln, wurden mit ausgepressten
Filterkuchen Scherversuche im Schergeschwindigkeitsbereich von 25,2 bis 2520
mm / min durchgeführt. Die Abbildungen 6.43 und 6.44 zeigen am Beispiel von Kalkstein,
dass bei Erhöhung der Schergeschwindigkeit die Anscherspannungswerte für die jeweiligen
Fließorte nur geringfügig ansteigen. Bei Titandioxid und Quarzmehl wurde dieselbe Tendenz
beobachtet. Zugleich wird der Einfluss der Schergeschwindigkeit bei höher liegenden Fließorten
immer kleiner und ist somit praktisch vernachlässigbar. Es kann geschlussfolgert werden,
dass das Fließverhalten von ultrafeinen, flüssigkeitsgesättigten, stark verdichteten, drainierten
Partikelpackungen grundsätzlich durch die trockene Coulombreibung an den deformierten
Partikelkontakten dominiert wird. Die erzielten Ergebnisse untermauern die These
von TOMAS [51], dass der viskose Term in Gl. (3.29) bei niedrigen Schergeschwindigkeiten
vernachlässigt werden darf. Dies wurde in der Arbeit von GROSSMANN [234] für trockene,
näherungsweise ultrafeine Schüttgüter (Bentonit und Kalkstein) ebenso bestätigt.
Anscherspannung τ An in kPa
700
600
500
400
300
200
100
0
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Abb. 6.43: Anscherspannung τAn in Abhängigkeit von der Schergeschwindigkeit vs für einen
nicht geflockten Kalksteinfilterkuchen
FO1, σ An,1 = 200 kPa
FO2, σ An,2 = 300 kPa
FO3, σ An,3 = 400 kPa
FO4, σ An,4 = 500 kPa
Schergeschwindigkeit v s in m / min
121

Anscherspannung τ An in kPa
700
600
500
400
300
200
100
0
0 100 200 300 400 500
Abb. 6.44: Anscherspannung in Abhängigkeit von der Normalspannung beim Anscheren mit
unterschiedlichen Schergeschwindigkeiten für einen nicht geflockten Kalksteinfilterkuchen
6.3.6 Wandfließverhalten
FO1
FO2
FO3
v s,1 = 25,2 mm / min
v s,2 = 252 mm / min
v s,3 = 1260 mm / min
v s,4 = 2520 mm / min
Normalspannung beim Anscheren σ An in kPa
FO4
Der Einfluss der Packungsdichte auf die Partikelreibung an den begrenzenden Wänden wurde
durch Wandreibungstests an unterschiedlich konsolidierten Partikelpackungen mit der
kleinstmöglichen Schergeschwindigkeit von 25,2 mm / min ermittelt. Dabei wurde eine polierte
glatte Cr-Ni-Stahl-Platte als Wandmaterialprobe benutzt. Die Kenntnis der Wandreibungswinkeln
φw von den ausgepressten Filterkuchen ist für die Berechnung der Horizontallastverhältnisse
an der Wand λw nach Gl. (3.31) und somit zur Berücksichtigung des Wandreibungseinflusses
auf das Entwässerungsverhalten im dynamischen Prozessmodell von
REICHMANN [2] erforderlich, siehe Abschnitt 6.5.2. Es wurde kein messbarer Einfluss der
angewandten Elektrolyten und Flockungsmittel auf die Wandreibungswinkel festgestellt. Die
gemessenen Wandreibungswinkel φw sind der Tabelle 6.8 zu entnehmen.
Tabelle 6.8: Ermittelte Wandreibungswinkel aus den durchgeführten Wandreibungstests mit
ausgepressten Filterkuchen
Partikelsystem
Wandreibungswinkel φw
Nicht geflockt Geflockt 1 M NaCl-Lösung
Kalkstein 31,8° 31,1° 32,9°
Titandioxid 31,7° 30° 30,7°
Quarzmehl 35,8° 37,2° 37°
122

6.4 Modellierung des Fließverhaltens der undrainierten Partikelpackungen
Die Herstellung der Wasser-Kalkstein-Gemische der Packungsdichten εs,0, (in dieser Arbeit
als „Pasten“ bezeichnet) sowie die Messmethode zur Bestimmung des Fließverhaltens von
undrainierten Packungen sind in den Abschnitten 5.1.2 und 5.2.4 beschrieben. Die Besonderheiten
des Aufbaus der Preßscherzelle bezüglich der Scherversuche mit undrainierten Packungen
sind dem Kapitel 4 zu entnehmen. In diesem Abschnitt wird am Beispiel von Kalkstein
das Fließverhalten von lockeren, undrainierten geflockten / nicht geflockten, mit / ohne Elektrolyteneinsatz
erzeugten Partikelpackungen modelliert und mit dem Fließverhalten der drainierten
Kalksteinfilterkuchen verglichen.
6.4.1 Das kohäsive stationäre Fließen undrainierter Partikelpackungen
Die Fließfunktion der undrainierten Kalksteinpasten wurde in Analogie zu den drainierten
Filterkuchen entsprechend der in Gl. (3.29) dargestellten Beziehung für das stationäre Fließen
modelliert. Dies ermöglicht die Gegenüberstellung der Rheologie bzw. der mechanischen
Eigenschaften undrainierter und drainierter ultrafeiner Partikelpackungen.
st
n
( σ + σ ) + η ⋅
τ = f ( σ,
γ&
) = tan ϕ ⋅
γ&
(3.29)
0
p
In Gl. (3.29) sind die Normalspannung σ und der Schergradient γ& direkt einstellbare Prozessparameter.
σ lässt sich über das Hydraulikdrucksystem und γ& mittels Variation der Pastenschichthöhe
im Prozessraum und der Schergeschwindigkeit einstellen. Die abzuleitenden Pasteneigenschaften
sind der stationäre Reibungswinkel für innere Reibung ϕst, die isostatische
Zugfestigkeit σ0, die dynamische Viskosität ηp und der rheologische Exponent n. Die Pastenviskosität
ηp und der Exponent n für jede Normalspannung σ können mittels Auftragung von
log (τ-τ0) über logγ& bestimmt werden (Abb. 6.45). Der stationäre Reibungswinkel der inne-
ren Reibung ϕst und die isostatische Zugfestigkeit σ0 lassen sich aus dem funktionellen Zu-
sammenhang zwischen der Fließgrenze τ0 und der Normalspannung σ ermitteln. (Abb. 6.46):
123

log(τ-τ 0 )
logη p
α
tanα = n
log γ&
Abb. 6.45: Auftragung von log(τ-τ0) über
logγ& zur Bestimmung der Viskosität der
undrainierten Packung ηp und des rheologischen
Exponenten n
6.4.2 Durchführung der Variationsversuche
Zur Ermittlung der Fließfunktion, dargestellt in Gl. (3.29), ist die Durchführung von Variationsversuchen
mit den undrainierten Packungen notwendig (siehe Abb. 5.4). Dabei wird angenommen,
dass die Veränderung der Schubspannung mit dem Scherweg vernachlässigbar klein
ist gegenüber der Schubspannungsänderung mit der Normalspannung. Um den Schergradienten
γ& zu variieren, wurden im Prozessraum jeweils zwei verschiedene Packungshöhen
(3 und 5 mm) hergestellt und die Schergeschwindigkeiten von 25,2 bis 252,00 mm/min
variiert. Bei der experimentellen Ermittlung der Schubspannungsverläufe wurden für jede
Packungshöhe h und Schergeschwindigkeit vs Normalspannungen σ von 100 bis 400 kPa angewandt.
Die Abbildung 6.47 zeigt ein Beispiel für Schubspannungsverlauf während eines
Variationsversuchs mit vs = 25,2 mm / min für eine nicht geflockte Kalksteinpackung. Zur
besseren Veranschaulichung sind in derselben Grafik die zeitlichen Verläufe der Packungshöhe
und der Normalspannung ebenso dargestellt.
σ 0
Fließgrenze τ 0
ϕ st
Normalspannung σ
124
Abb. 6.46: Auftragung von τ0 über σ zur Bestimmung
des stationären Reibungswinkels
für innere Reibung ϕst und der isostatischen
Zugfestigkeit σ0

Normalspannung σ, Scherspannung
τ in kPa
400
300
200
100
30
20
10
σ
τ
0
0,0
25 50 75 100 125 150 175 200 225
Zeit in s
Abb. 6.47: Zeitlicher Schubspannungsverlauf während des Variationsversuchs mit einer undrainierten,
nicht geflockten Kalksteinpackung (vs = 25,2 mm / min)
Die Packungen wurden schrittweise zuerst bei 100 kPa und weiterhin bei 200, 300 und 400
kPa belastet. Nach dem Anscheren bei 400 kPa wurden die Packungen im selben Versuch
entlastet, wobei die Normalspannung wiederum schrittweise auf 300, 200 und 100 kPa reduziert
wurde. Erwartungsgemäß wurden keine signifikanten Unterschiede in den Schubspannungswerten
bei den korrespondierenden Normaldrücken während der Belastung und der
nachfolgenden Entlastung festgestellt. Dies lässt sich mit der Tatsache erklären, dass bei der
Änderung der Normalspannung im geschlossenen (flüssigkeitsdichten) Prozessraum die
Packungsdichte bzw. die Höhe der Packung h nur unwesentlich beeinflusst werden. Die undrainierte
Packung ist näherungsweise inkompressibel. Deswegen hat die Beanspruchungsvorgeschichte
auch keinen relevanten Einfluss auf den Prozessverlauf.
Wenn man die Schubspannungen der undrainierten Packung in Abb. 6. 47 τ = 10 – 30 kPa mit
denen der undrainierten Packung τ = 300…700 kPa (siehe Abb. 6.44) vergleicht, fällt das
deutlich geringere τ-Niveau von einer Größenordnung auf. Das lässt sich bei der undrainierten
Packung mikroskopisch mit der dominanten Wirkung der viskosen Flüssigkeitsreibung zwischen
den Partikelkontakten im Vergleich zur dominanten Coulombreibung einer drainierten
Packung erklären.
Die Schubspannungsfluktuationen beim stationären Fließen der undrainierten Packungen sind
mit der ständigen Abwechselung von Partikeln-Partikeln-Kontakten zu teilweise Doppelschicht-Doppelschichtkontakten
in der Scherzone zu erklären. Bei der völligen Verdrängung
der Doppelschichten werden direkte Partikel-Partikel-Kontakte erzeugt. Das führt zum An-
h
4
3
2
1
0,3
0,2
0,1
Packungshöhe h in mm
125

stieg eines gewissen Anteils an Coulombreibung zwischen den benachbarten Primärteilchen.
Folglich erreicht die Schubspannung maximale Werte bei dem vorgegebenen Normaldruck
und der Schergeschwindigkeit. Mit zunehmendem Scherweg werden diese Kontakte infolge
der Scherkraftwirkung gelöst. Die Doppelschichten werden um die abgelösten Partikeln wieder
aufgebaut. Diese Partikeln kontaktieren mit den nächsten Kontaktpartnern zuerst teilweise
durch die Doppelschichten. Das makroskopische Resultat ist eine Absenkung der Schubspannung
wegen zunehmenden Anteils an viskoser Reibung. Dann werden im Scherversuch die
Doppelschichten wiederum verdrängt, direkte Partikel-Partikel-Kontakte erzeugt, abgelöst,
teilweise Doppelschichtkontakte hergestellt usw., Abb. 6.48.
Schubspannung τ
σ = const
Verdrängung der Doppelschichten,
direkter Partikel-Partikel Kontakt
F S
F N
F N
F S
Scherweg
Teilweise "Dopelschicht-
Doppelschicht" Kontakt
Abb. 6.48: Einfluss der „mikroskopischen“ Partikel-Partikel- und Doppelschicht-Doppelschicht-Kontakte
auf den „makroskopischen“ Schubspannungsverlauf beim Scheren von undrainierten
Packungen im geschlossenen Prozessraum
F N
F S F S
F N
126
.........

6.4.3 Bestimmung der Modellparameter
Die Abbildungen 6.49 und 6.50 zeigen die Fließgrenze τ0 in Abhängigkeit vom angewandten
Normaldruck σ für die untersuchten undrainierten Kalksteinpackungen. Die Funktion τ0 (σ)
erwies sich dabei als näherungsweise linear und die einzelnen Messpunkte wurden mit einer
Gerade approximiert. Vom Geradeanstieg wurde der stationäre Reibungswinkel φst ermittelt.
Die isostatische Zugfestigkeit σ0 kann durch Extrapolation bestimmt werden und entspricht
dem Absolutwert der Normalspannung bei τ0(σ) = 0:
Scherspannung τ 0 in kPa
28
24
20
16
12
8
4
0
-100 0 100 200 300 400
Abb. 6.49: Bestimmung der Modellparameter
φst und σ0 für die nicht geflockte und die 1 M
NaCl-Lösung-Packungen
Nicht geflockt
1 M NaCl-Lösung
Normalspannung σ in kPa
Alle Materialeigenschaften, ermittelt aus den Scherversuchen mit den undrainierten Kalksteinpackungen
im Normaldruckbereich von 100 bis 400 kPa, sind in der Tabelle 6.9 zusammengefasst.
Tabelle 6.9: Materialeigenschaften der undrainierten Kalksteinpackungen, σ = 100 - 400 kPa
Materialeigenschaft Nicht geflockte Geflockte Kalk- 1 M NaCl- Lösung-
Kalksteinpackung steinpackung Kalksteinpackung
Fließgrenze τ0 in kPa 9,5 - 24,7 11,4 - 24,6 8,7 - 22
Viskosität der Packung η
in kPa·s
6,8 - 11,8 6,9 - 12,9 6,87 - 13,71
Exponent n 0,633 - 0,785 0,647 - 0,76 0,703 - 0,799
Isostatische Zugfestigkeit
σ0 in kPa
57,6 140,6 81,8
Stationärer Reibungswinkel
ϕst
3° 2,6° 2,5°
Scherspannung τ 0 in kPa
24
20
16
12
8
4
Geflockt
127
0
-100 0 100 200 300 400
Normalspannung σ in kPa
Abb. 6.50: Bestimmung der Modellparameter
φst und σ0 für die geflockte Packung

Als Vergleichsbasis zum Fließverhalten von drainierten Partikelpackungen ist in der Abbildung
6.51 der stationäre Fließort eines nicht geflockten Kalksteinfilterkuchens dargestellt.
Scherspannung τ in kPa
800
700
600
500
400
300
200
100
Nicht geflockter Kalksteinfilterkuchen
0
-100 0 100 200 300 400 500
Normalspannung σ in kPa
Abb. 6.51: Stationärer Fließort eines nicht geflockten Kalksteinfilterkuchens
Beim Vergleich der Abbildungen 6.49 und 6.51 (siehe auch Tabelle 6.9) kann festgestellt
werden, dass die kompressible drainierte Partikelpackung einen deutlich größeren stationären
Reibungswinkel φst aufweist. Das Fließverhalten wird vorwiegend von der Coulombreibung
in den deformierten Partikelkontakten beeinflusst. Im Gegensatz dazu ist der stationäre Reibungswinkel
φst bei den undrainierten Kalksteinpackungen sehr klein. Die Coulombreibung
hat kaum einen Einfluss auf das Fließverhalten. Folglich ist davon auszugehen, dass fast keine
Deformation an den Kontaktstellen zwischen benachbarten Partikeln vorhanden ist. Deshalb
ist anzunehmen, dass die interpartikulären Haftkräfte im unverfestigten Zustand für die Fließgrenzen
der undrainierten Packungen eine entscheidende Rolle spielen. Die Filterkuchen weisen
bei den korrespondierenden Normallasten Schubspannungswerte auf, welche eine
Größenordnung über die Schubspannungen der undrainierten Packungen liegen. Die isostatischen
Zugfestigkeiten σ0 sind jedoch für die beiden Fälle vergleichbar bzw. von derselben
Größenordnung. Die Ursache dafür ist, dass σ0 als Zugspannung in den unverfestigten Partikelkontakten
definiert ist. Deswegen sind die σ0-Werte bei den drainierten und undrainierten
Partikelpackungen nahezu identisch.
128

6.4.4 Approximation der Fließfunktionen der undrainierten Kalksteinpackungen
Für die Approximation der Fließfunktionen der undrainierten Kalksteinpackungen mit Gl.
(3.29) wurden die experimentell bestimmten Fließparameter, dargestellt in Tabelle 6.9, angewandt.
Die Abbildungen 6.52 bis 6.54 zeigen die Funktionsverläufe τ (γ& ) beim viskosen Fließen
der untersuchten Packungen für n < 1 entsprechend Tabelle 6.9 sowie für n = 1 im Normaldruckbereich
von 1 bis 4 bar. Es ist eine sehr gute Übereinstimmung zwischen dem Modellverlauf
und den experimentellen Messpunkten festzustellen. Vergleichsweise gelingt dem
Modell eine bessere Beschreibung des Experiments bei n < 1. In diesem Fall liegen die Korrelationskoeffizienten
der Fließkurven zwischen 0,98 und 0,99. Für n = 1 wurden Korrelationskoeffizienten
von 0,95 bis 0,98 berechnet.
Scherspannung τ in kPa
40
35
30
25
20
15
σ = 1 bar σ = 2 bar
10
σ = 3 bar σ = 4 bar
5
0
Lineares Modell, n = 1
N ichtlineares M odell, n < 1
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Schergradient γ& in s
Abb. 6.52: Berechnete Fließfunktionen für die nicht geflockte undrainierte Kalksteinpackung
-1
129

Scherspannung τ in kPa
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Schergradient γ& in s -1
σ = 1 bar σ = 2 bar
σ = 3 bar σ = 4 bar
Lineares M odell, n = 1
Nichtlineares M odell, n < 1
Abb. 6.53: Berechnete Fließfunktionen für die geflockte undrainierte Kalksteinpackung
Scherspannung τ in kPa
40
35
30
25
20
15
10
σ = 1 bar
σ = 3 bar
σ = 2 bar
σ = 4 bar
5
Lineares M odell, n = 1
0
N ichtlineares M odell, n < 1
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Schergradient γ& in s -1
Abb. 6.54: Berechnete Fließfunktionen für die undrainierte Elektrolyt-Kalksteinpackung
Um den Elektrolyt- und Flockungsmitteleinfluss auf die Schubspannungswerte beim Fließender
undrainierten Kalksteinpackungen bei den angewandten Schergradienten zu quantifizieren,
sind in Abbildung 6.55 die Fließfunktionen bei σ = 1 bar für alle Packungen dargestellt.
Für alle anderen Normaldrücken (σ = 2, 3 und 4 bar) sind die beobachteten Tendenzen in Bezug
auf die Schubspannungen völlig identisch.
130

Scherspannung τ in kPa
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
σ = 1 bar
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl- Lösung
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Schergradient γ& in s -1
Abb. 6.55: Fließfunktionen der untersuchten undrainierten Kalksteinpackungen bei σ = 1 bar
Bei den entsprechenden Schergradienten weisen die geflockten Packungen die größten und
die Elektrolyt-Packungen die kleinsten Schubspannungswerte auf. Die geflockten und die
nicht geflockten CaCO3-Packungen besitzen näherungsweise dieselben Packungsdichten εs,0
in unverfestigtem Zustand von ca. 0,4. Praestol verursacht aber größere interpartikuläre Haftkräfte
(siehe Abb. 6.25). Makroskopisch wirkt sich dies in größeren Schubspannungswerten
beim stationären Fließen aus. Bei der einmolaren NaCl-Lösung-Packung sind die charakteristischen
mittleren Haftkräfte zwischen den Primärpartikeln im lockeren Zustand zwar am größten.
Die Packungsdichte εs,0 von ca. 0,35 ist aber wesentlich kleiner. So ist die Anzahl der
kontaktierenden Partikelpaare in der Scherzone vermutlich deutlich weniger als bei der geflockten
und der nicht geflockten Packung. Der makroskopische Effekt ist folglich eine Absenkung
der Schubspannungen bei den korrespondierenden Normaldrücken und Schergradienten.
131

6.5 Kontinuumsmechanische Bewertung der Entwässerungsdynamik der untersuchten
ultrafeinen Partikelsysteme
6.5.1 Auswertung der Prozessdynamik mit dem Modell von TILLER / SHIRATO
6.5.1.1 Teilprozess Filtration
Die zeitlichen Verläufe des spezifischen Filtratvolumenstromes und der Kuchenhöhe während
des gesamten Auspressprozesses der untersuchten geflockten / nicht geflockten, mit / ohne
Elektrolyteneinsatz Partikeldispersionen wurden mit dem im Abschnitt 3.6.1 diskutierten
TILLER / SHIRATO Modell simuliert. Das Ziel dabei war, festzustellen, ob die klassischen
Modellvorstellungen in der Lage sind, die zeitlichen Verläufe des spezifischen Filtratvolumens
und der Kuchenhöhe sowie die Filtrationszeit tf vorherzusagen. Im Folgenden werden
die einzelnen Schritte bei der Modellauswertung erläutert.
Der Filtermittelwiderstand RF wurde aus dem Ordinatenabschnitt durch Auftragung der
Messdaten in der Form t / VL,A,F über VL,A,F ermittelt (siehe Abb. 3.13). Dabei ist die Wasserviskosität
η bekannt und beträgt bei Zimmertemperatur ca. 10 -3 Pa·s. Die Konstante C wurde
mit Hilfe der Gl. (3.53) berechnet. Die Feststoffanteile μs und μs,k in Gl. (3.53) wurden zum
Filtrationsbeginn für den Suspensionszustand und zum Zeitpunkt tf für den Filterkuchen bestimmt.
Der mittlere Durchströmungswiderstand des Filterkuchens α wurde nach Gl. (3.9)
unter Berücksichtigung der mit dem TILLER / SHIRATO Modell bereits berechneten Permeabilitätswerten
k bestimmt (siehe Tabelle 6.2). Dabei wurde in Gl. (3.9) anstelle der
Packungsdichte εs die mittlere Packungsdichte des Filterkuchens während der Filtration ε s, f
eingesetzt. ε s, f ist nach TILLER / SHIRATO während der Filtration und zum Zeitpunkt tf
unmittelbar vor dem Beginn der Konsolidierung konstant und wurde mit Hilfe von Druck-
Scherentwässerungsexperimenten ermittelt. Die resultierende Schubspannung infolge des
Scherens einer Suspension ist vom eingeleiteten Normaldruck unabhängig. Im Gegensatz dazu
weisen die flüssigkeitsgesättigten Partikelpackungen eine deutlich ausgeprägte Normalspannungsabhängigkeit
auf. Davon ausgehend wurden die Suspensionen in die Ringzelle eingefüllt
und beim Filtrationsdruck von 2 bar und einer konstanten kleinen Schergeschwindigkeit
vs gleichzeitig filtriert und geschert. Solange über dem Filterkuchen noch Suspension der
Anfangskonzentration ϕs ist, bleibt die Schubspannung konstant (Teilprozess Filtration).
Nachdem die ganze Suspension abfiltriert ist, wird die pastöse Schicht der Filterkuchenoberfläche
und somit der Zeitpunkt tf erreicht. Das führt zu einem sprunghaften Anstieg der
Schubspannung (Abb. 6.56). tf wird während der Messung genau genug ermittelt und die ent-
sprechende mittlere Packungsdichte ε s, f mit Hilfe der Kolbenposition berechnet. Ab t > tf
handelt es sich um eine Druck-Scherentwässerung einer flüssigkeitsgesättigten Partikelpackung
im Teilprozess Konsolidierung. Die Abbildung 6.56 zeigt ein Beispiel für Druck-
132

Scherentwässerungsexperiment zur Ermittlung der Filtrationszeit tf einer nicht geflockten
Kalksteinsuspension. 20
Elektrolytfreie
Kalksteinsuspension, t = 2290 s
f
tf = 2290 s
Schubspannung Scherspannung τ τ in in kPa kPa
15
10
Suspensionsrheologie,
t < t f
Abb. 6.56: Beispiel zur Ermittlung der Filtrationszeit tf mittels Druck-Scherentwässerung
Die so bestimmte Packungsdichte ist die mittlere Packungsdichteε s, f , welche der Modellannahme
von TILLER / SHIRATO gerecht ist. Der zeitliche Verlauf des spezifischen Filtratvolumens
VL,A,F und somit auch die Filtrationszeit tf wurde mit Gl. (3.60) unter Berücksichtigung
der Gl. (3.70) berechnet. Der zeitliche Verlauf der Kuchenhöhe während der Filtration wurde
nach Gl. (3.54) für den bekannten Feststoffvolumenanteil in der Suspension φs bestimmt.
6.5.1.2 Teilprozess Konsolidierung
5
0
500 1000 1500 2000 2500
Zeit t in s
Zeit t in s
Pastenrheologie,
t = t f
Packungsdichte ε s
Zuerst wurde der mittlere Partikeldruck in der Packung ps nach Gl. (3.68), der mittlere Press-
druck pˆ s nach Gl. (3.62) und der Durchströmungswiderstand des Packung bei ps = 0 α0 nach
Gl. (3.9) für k0 berechnet. Weiterhin wurde der Konsolidierungskoeffizient Ce mit Hilfe von
Gl. (3.69) berechnet. Aus Gl. (3.71) wurde die Endkuchenhöhe zum Anschluss der Konsoli-
dierung hc berechnet. Dabei wurde die mittlere Packungsdichte ε s, c zum Zeitpunkt tc nach
Gl. (3.58) für ps,F = pˆ s ermittelt. Die Kuchenhöhe während der Konsolidierung lässt sich dann
mit Gl. (3.64) unter Berücksichtigung des in Gl. (3.65) dargestellten Zeitfaktors Tc berechnen.
Den zeitlichen Verlauf des ausgepressten spezifischen Filtratvolumens VL,A,F beim Nachpressen
erhält man, indem von der Kuchenhöhe hf die berechneten Kuchenhöhen h zu den entsprechenden
Zeitpunkten t abgezogen werden. Die wichtigsten Prozessparameter und Stoffeigenschaften,
welche für die Simulation der zeitlichen Verläufe der Filtratvolumen und der
Kuchenhöhen der untersuchten Partikelsysteme mit dem klassischen Auspressmodell von
TILLER / SHIRATO notwendig sind, sind in Tabelle 6.10 zusammengefasst.
t f
133
Packungsrheologie,
t > t f

Tabelle 6.10: Berechnete Prozessparameter und Stoffeigenschaften zur Simulation der zeitlichen Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und
134
der Kuchenhöhe mit dem klassischen Auspressmodell von TILLER / SHIRATO
Kalkstein Titandioxid Quarzmehl
Parameter Nicht Geflockt 1 M NaCl- Nicht Geflockt 1 M NaCl- Nicht Geflockt 1 M NaClgeflockt
Lösung geflockt
Lösung geflockt
Lösung
Filtermittelwiderstand RFM
in 10 12 m -1
6,12 4,24 2,27 7 0,412 5,54 53,6 99,12 3,16
Konstante C in 10 15 0,444 0,4 0,048 1,21 0,611 0,442 0,241 0,262 0,055
Mittlere Packungsdichte
des Filterkuchens nach der
Filtration ε s, f
0,42 0,419 0,382 0,46 0,432 0,424 0,416 0,371 0,368
Mittlere Packungsdichte
des konsolidierten Filterkuchensε
s, c
0,439 0,435 0,4 0,518 0,44 0,43 0,433 0,398 0,395
Mittlerer Partikeldruck in
der Packung pˆ s in kPa
201 194,3 190 208,4 204,9 195,6 197,5 204,3 196,2
Durchströmungswiderstand
der Kuchenoberfläche α0 in
10 11 in m / kg
4,35 3,12 0,71 24,6 6,45 6,03 3,34 3,54 0,82
Konsolidierungskoeffizient
Ce in 10 -6 in m 2 / s
0,63 1,06 4,51 1,91 0,53 0,11 1,12 0,74 3,47
Spezifische Feststoffmasse
ms,A in kg / m 2
25,5 25,5 25,5 29,7 29,7 29,7 29,7 29,7 29,7
Spezifisches Feststoffvolumen
Vs,A in 10 -3 in m 3 / m 2
9,15 9,15 9,15 8 8 8 11,7 11,7 11,7
Filtrationszeit (tf) in s 2456 3449 994 11960 1598 4465 15100 21930 860
Kuchenhöhe nach der Filtration
hf in mm
20,97 20 25,5 15,15 17,87 18,59 27,69 29,56 29,45
Kuchenhöhe nach der Konsolidierung
hc in mm
19 19,5 24 14,7 17,23 17,5 26,5 27,6 27,25
• Die Parameter pa, β, δ, n und εs,0 für die unterschiedlichen Partikelsysteme, welche auch für die Lösung des dynamischen Prozessmodells
von Reichmann benutzt werden, sind der Tabelle 6.11 zu entnehmen
134

6.5.2 Auswertung der Prozessdynamik mit dem Filtrations- und Konsolidierungsmodell
von REICHMANN
Die Lösung des im Abschnitt (3.6.2) dargestellten dynamischen Prozessmodells erfordert die
experimentelle Bestimmung der Packungsdichte εs,0 und Permeabilität k0 der unverfestigten
Packung, des Kompressibilitätsindexes β, des Exponenten in der Permeabilitätsfunktion δ, des
Kompressionsmoduls pa, des Exponenten n, des Horizontaldruckverhältnisses λw, des Wand-
reibungswinkels ϕw und des Wasserwertes des Filtermittelwiderstandes RF,0. Diese Parameter
wurden mit Hilfe der Pressscherzelle durch Filtration- und Scherversuche mit entwässerten
Filterkuchen ermittelt. Die Bestimmungsweise von den Parametern εs,0, k0, β, δ und pa der
untersuchten Partikelsystemen wurde in den Abschnitten 6.2.1und 6.2.3 erläutert.
Aus den effektiven Fließorten und den Wandfließorten lassen sich der effektive Reibungs-
winkel ϕe und der Wandreibungswinkel ϕw bestimmen. Damit kann das Horizontaldruckver-
hältnis λw nach MOTZKUS [64] mit Gl. (3.31) berechnet werden, wobei ein näherungsweise
stationäres Fließen während der Kompression voraussetzt wird. Folglich muss sowohl das
Fließ- als auch das Wandfließverhalten der ausgepressten Partikelpackung bekannt sein, um
den Wandreibungseinfluss auf die Prozessverläufe innerhalb des dynamischen Modells von
REICHMANN [2] berücksichtigen zu können.
Der Wasserwert des Filtermittelwiderstandes RF,0 beeinflusst entscheidend den Filtrat- bzw.
den Kuchenhöheverlauf. Dieser Widerstand wird vor dem Beginn jedes Filtrationsversuches
nach dem DARCYschen Gesetz bestimmt (Gl. 3.40), indem das Filtermittel bei einem Druck
p = Δpl,F mit Klarflüssigkeit der Viskosität η durchströmt wird.
Die für die Lösung des dynamischen Prozessmodells experimentell bestimmten Modellparameter
für alle untersuchten Partikelsysteme (geflockt / nicht geflockt, mit / ohne Elektrolyteneinsatz)
sind in Tabelle 6.11 zusammengefasst.
135

Tabelle 6.11: Darstellung der für die Lösung des dynamischen Filtrations- und Konsolidierungsmodells von REICHMANN [2] erforderlichen Prozessparameter
und Materialeigenschaften von den untersuchten Partikelsystemen
Parameter CaCO3 CaCO3 CaCO3 TiO2 nicht TiO2 TiO2+ Quarz nicht Quarz Quarz+
nicht geflockt geflockt + NaCl geflockt geflockt NaCl geflockt geflockt NaCl
Feststoffmasse
ms in kg
0,6 0,6 0,6 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7
Fluidmasse
ml in kg
1,4 1,5 1,4 1,4 1 1,4 1,4 1,1 1,2
Anfangskonzentration
der Suspension ϕs
0,138 0,126 0,134 0,12 0,159 0,12 0,164 0,22 0,187
Exponent δ 0,31 0,441 0,297 0,239 0,373 0,328 0,376 0,393 0,265
Kompressibilitätsindex β 0,076 0,077 0,077 0,064 0,062 0,075 0,068 0,123 0,112
Permeabilität bei ps=0
k0 in 10 -15 in m 2
2,25 2,9 14,3456 0,25 1,05 1,15 3 3,3 14,7
Packungsdichte bei ps=0 0,395 0,4 0,354 0,438 0,408 0,389 0,394 0,338 0,328
εs,0
Kompressionsmodul pa in
kPa
67,3 98,5 48,9 115,98 51,44 36,613 64,71 74,58 51,54
Tangens des Wandreibungswinkels
tanϕw
0,62 0,603 0,647 0,618 0,577 0,594 0,721 0,76 0,753
Horizontallastverhältnis λ 0,054 0,035 0,032 0,037 0,049 0,084 0,037 0,032 0,03
Filtermittelwiderstand
RFM in 10 12 in m -1
3 8,5 2,5 1,5 1,8 1,9 31 65 1,5
Feststoffdichte ρs in kg/m 3 2782 2782 2782 3708 3708 3708 2533 2533 2533
136
136

6.5.3 Filtratvolumen, Kuchenhöhe und Vorhersage der Filtrationszeit
Die Modellvorstellungen zum Auspressen von TILLER/SHIRATO [5, 6] und REICHMANN
[2] wurden bewertet, indem die experimentell ermittelten zeitlichen Verläufen des spezifischen
Filtratvolumens VL,A,F für die unterschiedlichen Partikelsysteme mit den Modellverläufen
verglichen wurden (Abb. 6.57-6.65). Die berechneten Verläufe der Kuchenhöhen wurden
ebenso gegenübergestellt und die Endkuchenhöhen mit den experimentellen Werten verglichen.
Um die Vergleichbarkeit der Experimente mit den Modellen zu gewährleisten, wurden
die Suspensionen der Feststoffkonzentration φs < εs,0 bei einem konstanten Druck von 2 bar
ausgepresst und die gleiche Feststoffmasse ms für jedes Partikelsystem benutzt.
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F in m,
Kuchenhöhe h in m
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller / Shirato
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Zeit t in s
Abb. 6.57: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer nicht geflockten Kalksteinsuspension
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F in m,
Kuchenhöhe h in m
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F
Kuchenhöhe h
Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller/Shirato
0 1000 2000 3000 4000 5000
Zeit t in s
Abb. 6.58: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer geflockten Kalksteinsuspension
137
Spezifisches Filtratvolumen VL,A,F Kuchenhöhe h

Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F in m,
Kuchenhöhe h in m
0,05 Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller / Shirato
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F
Kuchenhöhe h
0 250 500 750 1000 1250
Zeit t in s
Abb. 6.59: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer 1 M NaCl-Lösung Kalksteinsuspension
Spezifisches Filtravolumen V L,A,F in m,
Kuchenhöhe h in m
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller / Shirato
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F
Kuchenhöhe h
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000
Zeit t in s
Abb. 6.60: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer nicht geflockten Titandioxidsuspension
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F in m,
Kuchenhöhe h in m
0,035
0,030
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F
Kuchenhöhe h
Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller-Shirato
0,000
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Zeit t in s
Abb. 6.61: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer geflockten Titandioxidsuspension
138

Spezifisches Filtratvolimen V L,A,F in m,
Abb. 6.62: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer 1 M NaCl-Lösung Titandioxidsuspension
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F in m,
Kuchenhöhe h in m
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller / Shirato
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
Zeit t in s
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F
Kuchenhöhe h
Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller /Shirato
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Abb. 6.63: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer nicht geflockten Quarzmehlsuspension
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F in m,
Kuchenhöhe h in m
Kuchenhöhe h in m
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F
Zeit t in s
Spezifisches Filtratvolumen
V L,A,F
Kuchenhöhe h
Kuchenhöhe h
Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller / Shirato
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000
Zeit t in s
Abb. 6.64: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer geflockten Quarzmehlsuspension
139

Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F in m,
Kuchenhöhe h in m
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F
Kuchenhöhe h
Experiment
Dynamisches Prozessmodell
Tiller / Shirato
0 250 500 750 1000 1250 1500
Zeit t in s
Abb. 6.65: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe beim
Auspressen einer 1 M NaCl-Lösung Quarzmehlsuspension
In den Abbildungen 6.57 bis 6.65 kann gezeigt werden, dass das dynamische Prozessmodell
von REICHMANN [2] die Prozessdynamik sehr gut und eindeutig besser im Vergleich zum
klassischen Modell von TILLER / SHIRATO [5, 6] beschreibt. Der Grund dafür ist in erster
Linie die Tatsache, dass dieses Modell im Gegensatz zur klassischen Prozessbetrachtung die
Zeit- und Ortsabhängigkeit der Packungsdichte sowie den Einfluss der Wandreibung berücksichtigt.
Der zweite Grund ist die unterschiedliche Bestimmungsweise des Filtermittelwiderstandes,
welcher den Filtrationsverlauf wesentlich beeinflusst. Die Bestimmung des Filtermittelwiderstandes
nach TILLER / SHIRATO erfolgt durch lineare Anpassung der t / VL,A,F über
VL,A,F – Auftragung der Messdaten für den Teilprozess Filtration unter Vernachlässigung der
Krümmungen, welche in der Regel zum Beginn der Filtration auftreten. Davon ausgehend ist
die unsichere Bestimmung des Ordinatenabschnittes ein wichtiger Faktor, welcher ebenso zu
mehr oder weniger ungenauer Vorhersage der zeitlichen Entwicklungen des ausgepressten
spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe führt. Je besser die lineare Anpassung gelingt,
desto größer ist die Übereinstimmung des TILLER / SHIRATO Modells mit den Messdaten.
Im Gegensatz zum klassischen Modell wird im dynamischen Prozessmodell das Wasserwert
des Filtermittelwiderstandes RF,0 als Kernparameter für die Berechnungen angewandt,
welcher vom eingeleiteten Pressdruck unabhängig ist.
Die Endkuchenhöhen zum Zeitpunkt tc wurden gemessen und mit den berechneten verglichen.
Dabei lag der relative Fehler des Modells von REICHMANN für alle untersuchten Partikelsysteme
unter 1,5%. Der relative Fehler bei der Berechnung der Endkuchenhöhe infolge der
Anwendung des TILLER / SHIRATO Modells überschritt teilweise den Wert von 6 %, z.B.
beim geflockten Kalkstein- und Quarzmehlfilterkuchen. Das klassische Modell ist somit für
diese Fälle praktisch nicht nutzbar.
140

Im Gegensatz zum Verlauf des ausgepressten spezifischen Filtratvolumens, welches aus der
Kolbenposition direkt ermittelt werden kann, ist die zunehmende Kuchenhöhe während des
Teilprozesses Filtration direkt nicht experimentell bestimmbar. Davon ausgehend ist anzunehmen,
dass das dynamische Prozessmodell die Kuchenhöhenverläufe, in Analogie zu den
Filtratsvolumenverläufen, sehr gut beschreibt und deshalb in der Praxis für die untersuchten
Partikelsysteme einsetzbar ist.
Zusammenfassend kann dass Modell von REICHMANN [2] zur Beschreibung der Filtrationsund
Konsolidierungsdynamik der untersuchten ultrafeinen Partikelsysteme, auch wenn die
Suspensionen durch Zugabe von Elektrolyten und Flockungsmitteln beeinflusst sind, erfolgreich
angewandt werden. Die Anwendbarkeit des klassischen Modells von TILLER /
SHIRATO [5, 6] ist begrenzt und hängt davon ab, ob der Filtermittelwiderstand RF durch
Auftragung der Messdaten in der Form t / VL,A,F über VL,A,F bestimmbar ist.
Die Abbildungen 6.57 bis 6.65 zeigen, dass die verwendeten Stoffsysteme zumeist kompressible
Filterkuchen bilden. Damit ist ein Nachpressen nach der Filtration empfehlenswert, da
dies zu einer deutlichen Abnahme der Kuchenhöhe und somit zur weiteren Steigerung des
Trockensubstanzgehaltes führen würde. Besonders stark ist dieser Effekt bei Quarzmehl ausgeprägt.
Der Einsatz von NaCl oder Praestol in der Quarzmehlsuspension hat die Bildung von
sehr kompressiblen, locker gepackten Filterkuchen nach der Filtration als Folge. Bei solchen
Filterkuchen wäre eine Weiterentwässerung im Teilprozess Konsolidierung ausgesprochen
rentabel.
Weiterhin ist der Tabelle 6.12 zu entnehmen, dass das dynamische Prozessmodell die Filtrationszeit
aller untersuchten Partikelsysteme ziemlich genau vorhersagen kann (relativer Fehler
stets kleiner als 5%). Beim klassischen Auspressmodell von TILLER / SHIRATO ist das
nicht der Fall. Abhängig vom Partikelsystem und vom Zusatzstoffeinsatz treten enorme relative
Fehler bis zu ca. 18 % bei der Vorhersage der Filtrationszeit auf. Besonders für sehr
schlecht filtrierbare ultrafeine Partikelsysteme mit Partikeldurchmessern kleiner als 1 μm, wie
Titandioxid, ist das TILLER / SHIRATO Modell nicht anwendbar.
141

Tabelle 6.12: Vergleich der relativen Fehler zu Experimenten und Modellen bei der Vorausbestimmung der Filtrationszeit
Nicht geflockt
Kalkstein
Geflockt 1 M NaCl-Lösung
Filtrationszeit in s Relativer Fehler Filtrationszeit in s Relativer Fehler Filtrationszeit in s Relativer Fehler
in %
in %
in %
Experiment 2290 - 3630 - 845
Dynamisches
Prozessmodell [2]
2250 1,7 3660 0,83 826 1,9
Tiller /Shirato Modell
[5, 6]
2456 5,9 3449 5 994 17,6
Nicht geflockt
Titandioxid
Geflockt 1 M NaCl-Lösung
Filtrationszeit in s Relativer Fehler Filtrationszeit in s Relativer Fehler Filtrationszeit in s Relativer Fehler
in %
in %
in %
Experiment 10500 - 1952 - 5236
Dynamisches
Prozessmodell [2]
11030 4,2 1911 2,1 5185 1
Tiller /Shirato Modell
[5, 6]
11960 13,9 1598 18,1 4465 14,7
Nicht geflockt
Quarzmehl
Geflockt 1 M NaCl-Lösung
Filtrationszeit in s Relativer Fehler Filtrationszeit in s Relativer Fehler Filtrationszeit in s Relativer Fehler
in %
in %
in %
Experiment 14248 - 24070 - 884 -
Dynamisches
Prozessmodell [2]
14169 0,6 23490 2,4 882 0,23
Tiller /Shirato Modell
[5, 6]
15100 6 21930 8,9 860 3,8
142
142

6.6 Einfluss der Elektrolyten und Flockungsmittel auf die Prozessverläufe und die
Zykluszeit in industriellen Filterpressen
In diesem Abschnitt wird anhand des dynamischen Prozessmodells und der in der Preßscherzelle
gemessenen mechanischen Eigenschaften der Filterkuchen gezeigt, wie sich das
Flockungsmittel Praestol und die Anwendung einer einmolaren NaCl-Lösung als Dispersionsmedium
auf die Zykluszeiten und die zeitlichen Verläufe des spezifischen Filtratvolumens
und der Kuchenhöhe in einer industriellen Filterpresse auswirken. Die Filterpresse besteht aus
50 Kammern. Jede Kammer hat die Kammertiefe hk = 30 mm und besitzt eine Filterfläche
von 4,57 m 2 . Das gesamte Kuchenvolumen der Filterpresse beträgt 6,9 m 3 . Dementsprechend
ist der Aufgabestrom der Beschickungspumpe 6,9 m 3 / h. Es wird angenommen, dass die
Feststoffvolumenkonzentrationen φs der zu entwässernden Suspensionen aller untersuchten
Partikelsysteme φs = 15% beträgt. Der Wasserwert des Filtermittelwiderstandes RF,0 beträgt
12
2, 5⋅
10 m -1 . Es wird bei einem konstanten Pumpdruck von 5 bar filtriert und nachfolgend
bei 16 bar konsolidiert.
Die Abbildungen 6.66 bis 6.68 zeigen die Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der
Kuchenhöhe in der Filterpresse. Die Filtration erfolgt solange, bis die Kammern mit Filterkuchen
komplett ausgefüllt sind (Zeitpunkt tf). Nachfolgend werden die Beschickungspumpe
aus- und der Nachpressdruck durch die Membranen eingeschaltet. Das führt zur weiteren Absenkung
der Restfeuchte bzw. zur Steigerung des Trockensubstanzgehaltes im Filterkuchen
während des Teilprozesses Konsolidierung.
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F ,
Kuchenhöhe h in m
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
t f
h k = h ( t f ) =30 mm
0 400 800 1200 1600 2000
Abb. 6.66: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe in einer
Membranfilterpresse für Kalkstein
t f
Zeit t in s
t f
143

Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F ,
Zeit t in s
Abb. 6.67: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe in einer
Membranfilterpresse für Titandioxid
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F ,
Kuchenhöhe h in m
Kuchenhöhe h in m
0,09
0,08
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
t f
t f
h K = h ( t f ) =30 mm
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000
Nicht geflockt
Geflockt
1 M NaCl-Lösung
t f
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
Abb. 6.68: Zeitliche Verläufe des spezifischen Filtratvolumens und der Kuchenhöhe in einer
Membranfilterpresse für Quarzmehl
Im Folgenden werden am Beispiel einer nicht geflockten Kalksteinsuspension die einzelnen
Berechnungsschritte der Zykluszeit in der Membrankammerfilterpresse dargestellt. Die komplette
Gegenüberstellung der Ergebnisse für alle untersuchten Partikelsysteme (geflockten /
nicht geflockten, mit / ohne Elektrolyteneinsatz) sind aus den Tabellen 6.13 bis 6.15 zu entnehmen.
Der Gesamtzyklus setzt sich aus den folgenden Einzelzyklen zusammen: Befüllung
t f
Zeit t in s
t f
t f
h K = h ( t f ) =30 mm
144

der Kammerfilterpresse mit Suspension, Filtration, Nachpressen (Konsolidierung), Kuchenwaschen
und Kuchenabwurf.
Am Anfang werden die 50 Kammern der Filterpresse mit der Beschickungspumpe (Aufgabestrom
6,9 m 3 /h) in einem Zeitraum von einer Stunde drucklos befüllt (als Befüllungszeit wird
tfüll=1 h angenommen). Danach erfolgt die Filtration bei 5 bar. Die Suspension wird solange
gefördert und filtriert, bis die Kammern vollständig mit Filterkuchen ausgefüllt sind (siehe
Abb. 6.66 –6.68). Die notwendige Filtrationszeit, um einen nicht geflockten Filterkuchen bei
der vorgegebenen Filterfläche von 4,57 m 2 pro Kammer und dem Filtrationsdruck von 5 bar
aufzubauen, beträgt tf = 0,422 h. Für diesen Zeitraum wird pro Kammer das spezifische Filtratvolumen
VL,A,F (tf) = 0,06 m 3 / m 2 abfiltriert. Die mittlere Packungsdichte zum Zeitpunkt tf
ist ε s, f = 0,464. Mit Gl. (3.6) lässt sich der Trockensubstanzgehalt μs zu 70,7 % berechnen.
Das ausgepresste Gesamtvolumen an Filtrat VL,F (tf) beträgt
V t ) V ( t ) ⋅ A⋅
n = 13,
71 m 3 , wobei nK die Kammeranzahl ist.
L,
F ( f = L,
A,
F f
K
Nachdem der Zeitpunkt tf erreicht ist, wird der Filterkuchen bei dem Nachpressdruck pc=16
bar konsolidiert. Die Auspresszeit tA beträgt hier 0,604 h. Damit ist die Konsolidierungszeit
tc= tA - tf = 0,604-0,422 = 0,182 h. Während des Nachpressens wird die Kuchenhöhe h zu
24,04 mm und das Kuchenvolumen VFK zu 5,43 m 3 reduziert. Die mittlere Packungsdichte im
konsolidierten Filterkuchen beträgt ε = 0,504. Der Trockensubstanzgehalt μs beträgt 73,9%.
s, k
Das ergibt eine Steigerung der Packungsdichte mit Δεs = 8,62% und des Trockensubstanzgehaltes
mit ΔTS = 4,53% gegenüber der reinen Filtration. Am Ende des kompletten Entwässerungsprozesses
wurde VL,F (tA)=14,85 m 3 Filtrat abgetrennt. Somit beträgt das Volumen des
ausgepressten Filtrates während der Konsolidierung VL,F (tc)= VL,F (tA)- VL,F (tf)= 14,85 –
13,71 = 1,14 m 3 .
Der nächste Prozessschritt ist das Waschen der konsolidierten Partikelpackung. Er wird mit
geeigneter Flüssigkeit durchgeführt, um unerwünschte lösliche Bestandteile vom Porenwasser
zu entfernen. Es wird angenommen, dass die Haftkräfte im Filterkuchen durch das Waschen
nicht nennenswert beeinflusst werden. Somit werden Schrumpfung und Rissbildung im Filterkuchen
ausgeschlossen. Vorausgesetzt wird ebenso, dass das Waschwasser die Porenflüssigkeit
aus dem Filterkuchen gleichmäßig verdrängt (Propfenströmung). Unter Berücksichtigung
des Gesetzes von Darcy lässt sich der anfallende spezifische Filtratvolumenstrom des
Waschwassers wie folgt berechnen:
VL,
A,
W k p
V&
L,
A,
W = =
(6.3)
t η h(
t )
W
W
A
145

In Gl. (6.3) ist VL,A,W das spezifische Waschwasservolumen, ηW die Viskosität der Wasch-
flüssigkeit, k die Permeabilität des konsolidierten Filterkuchens und tA die Auspresszeit.
Die gesamte Porenflüssigkeit wird aus dem Filterkuchen durch das Waschwasser verdrängt.
Damit ergibt sich für das verdrängte spezifische Mutterflüssigkeitsvolumen im Filterkuchen
VL,A,FK:
( 1−
( t ) ) h(
t )
V = ε ⋅
(6.4)
l,
A,
FK
s A A
Die Kombination der Gleichungen (6.3) und (6.4) liefert die folgende Beziehung für die
Waschzeit tw:
2
η ⋅ h ( t A )
tW = ( 1−
ε s ( t A ))
(6.5)
k ⋅ p
w
Die einzusetzende Menge an Waschwasser für den nicht geflockten Kalksteinfilterkuchen
beträgt zum Zeitpunkt tf VL,W = VL,FK= 3,67 m 3 . Die Permeabilität des Filterkuchens ist nach
−15
Gl. (3.47) k = 1,
19 ⋅ 10 m 2 . Für die entsprechende Waschzeit ergibt sich tw = 0,225 h bei
einem Waschdruck von 5 bar. Wenn das Waschen nach dem vollständigen Ablauf des Auspressprozesses
stattfindet, wird die notwendige Waschmittelmenge infolge der Abnahme des
Kuchenvolumens während des Nachpressens um 34 % bzw. auf 2,74 m 3 reduziert. Die
Waschzeit wird gekürzt und beträgt nach Gl. (6.5) 0,213 h.
Bei automatischem Kuchenaustrag kann die Zeit für das Öffnen der Presse, die Kuchenleerung
und das Schließen tAb auf 0,5 h abgeschätzt werden. Unter Berücksichtigung der Befüllungszeit
tfüll, der Auspresszeit tA und der Waschzeit tw beträgt somit die Gesamtzeit tges für
einen kompletten Zyklus:
tges = tfüll + tA + tw + tAb = 2,32 h (6.6)
146

Tabelle 6.13: Der Einfluss von Elektrolyten und Flockungsmitteln bei Kalkstein auf die Zykluszeit und auf die Leistungssteigerung durch Nachpressen
am Beispiel einer Membranfilterpresse
Filtration bei 5 bar
Kalkstein Filtrationszeit Kuchenhöhe Mittle Filtratvo-
tf in h h in mm Packungsdichte
ε s
lumen
VL,F in m 3
Kuchenvolumen
VFK in
m 3
TS Waschwasser-
in
%
verbrauch
VL,W in m 3
Permeabilität
kw in
10 -15 m 2
WaschZykluszeit tw
in h
Zeit tges
in h
Nicht
geflockt
0,422 30 0,464 13,71 6,9 70,7 3,67 1,19 0,225 2,17
Geflockt 0,316 30 0,46 13,48 6,9 70,32 3,72 1,35 0,186 2
1 M
NaCl-
Lösung
0,113 30 0,426 11,2 6,9 67,37 3,93 7,1 0,041 1,65
Filtration bei 5 bar mit nachfolgender Konsolidierung bei 16 bar
Kalkstein Auspresszeit
tA in h
Kuchenhöhe
h in mm
Mittle
Packungsdichte
εs
Filtratvolumen
VL,F in m 3
KuchenvolumenVFK
in
Einsparungen durch Konsolidierung gegenüber reiner Filtration für Kalkstein
Kalkstein Kuchenvolumen Δεs in % Kuchenmasse ΔTS in % Waschwasser Δ VL,W in %
Nicht geflockt 8,62 4,53 34
Geflockt 8,26 4,38 29,17
1 M NaCl-Lösung 8,92 4,88 19,82
m 3
TS
in
%
Waschwasserverbrauch
VL,W in m 3
Permeabilität
kw in
10 -15 m 2
Waschzeit
tw
in h
147
Zyklus-
Zeit tges
in h
Nicht
geflockt
0,604 24,04 0,504 14,85 5,43 73,9 2,74 0,76 0,213 2,32
Geflockt 0,431 25,02 0,498 14,46 5,72 73,4 2,88 0,82 0,203 2,134
1 M
NaCl-
Lösung
0,136 26,77 0,464 12,18 6,16 70,66 3,28 5 0,043 1,674
147

Tabelle 6.14: Der Einfluss von Elektrolyten und Flockungsmitteln bei Titandioxid auf die Zykluszeit und auf die Leistungssteigerung durch Nachpressen
am Beispiel einer Membranfilterpresse
Filtration bei 5 bar
Titan-
dioxid
Filtrationszeit Kuchenhöhe Mittle Filtratvo-
tf in h h in mm Packungsdichte
ε s
lumen
VL,F in m 3
Kuchenvolumen
VFK in
m 3
TS Waschwasser-
in
%
verbrauch
VL,W in m 3
Permeabilität
kw in
10 -15 m 2
WaschZykluszeit tw
in h
Zeit tges
in h
3 30 0,488 15,14 6,9 77,95 3,5 0,169 1,51 5,25
Nicht
geflockt
Geflockt 0,87 30 0,472 14,39 6,9 76,82 3,62 0,45 0,587 2,96
1 M
NaCl-
Lösung
1,15 30 0,476 14,48 6,9 77,11 3,7 0,49 0,535 3,37
Filtration bei 5 bar mit nachfolgender Konsolidierung bei 16 bar
Titan-
dioxid
Auspresszeit
tA in h
Kuchenhöhe
h in mm
Mittle
Packungsdichte
εs
Filtratvolumen
VL,F in m 3
KuchenvolumenVFK
in
Einsparungen durch Konsolidierung gegenüber reiner Filtration für Titandioxid
Titandioxid Kuchenvolumen Δεs in % Kuchenmasse ΔTS in % Waschwasser Δ VL,W in %
Nicht geflockt 6,76 2,8 29,15
Geflockt 8,05 3,38 27,01
1 M NaCl-Lösung 8,61 3,59 25
m 3
TS
in
%
Waschwasserverbrauch
VL,W in m 3
Permeabilität
kw in
10 -15 m 2
Waschzeit
tw
in h
148
Zyklus-
Zeit tges
in h
Nicht
geflockt
3,26 24,91 0,521 15,69 5,69 80,13 2,71 0,129 1,28 6,04
Geflockt 1,02 26,42 0,51 15,17 6,16 79,42 2,85 0,269 0,706 3,22
1 M
NaCl-
Lösung
1,44 25 0,517 15,39 5,71 79,88 2,96 0,313 0,536 3,48
148

Tabelle 6.15: Der Einfluss von Elektrolyten und Flockungsmitteln bei Quarzmehl auf die Zykluszeit und auf die Leistungssteigerung durch Nachpressen
am Beispiel einer Membranfilterpresse.
Filtration bei 5 bar
Quarz- Filtrationszeit Kuchenhöhe Mittle Filtratvomehl
tf in h h in mm Packungsdichte
εs
lumen
VL,F in m 3
Kuchenvolumen
VFK in
m 3
TS Waschwasser-
in
%
verbrauch
VL,W in m 3
Permeabilität
kw in
10 -15 m 2
WaschZykluszeit tw
in h
Zeit tges
in h
Nicht
geflockt
0,368 30 0,456 12,04 6,9 67,98 3,73 1,36 0,2 2,068
Geflockt 0,267 30 0,432 11,25 6,9 65,83 3,75 1,45 0,196 1,963
1 M
NaCl-
Lösung
0,105 30 0,428 11,05 6,9 65,46 4,03 8 0,036 1,641
Filtration bei 5 bar mit nachfolgender Konsolidierung bei 16 bar
Quarzmehl
Auspresszeit
tA in h
Kuchenhöhe
h in mm
Mittle
Packungsdichte
εs
Filtratvolumen
VL,F in m 3
KuchenvolumenVFK
in
Einsparungen durch Konsolidierung gegenüber reiner Filtration für Quarzmehl
Quarzmehl Kuchenvolumen Δεs in % Kuchenmasse ΔTS in % Waschwasser Δ VL,W in %
Nicht geflockt 7,68 4,38 38,15
Geflockt 14,43 7,66 34,9
1 M NaCl-Lösung 13,08 7,52 37,07
m 3
TS
in
%
Waschwasserverbrauch
VL,W in m 3
Permeabilität
kw in
10 -15 m 2
Waschzeit
tw
in h
149
Zyklus-
Zeit tges
in h
Nicht
geflockt
0,451 23,21 0,491 12,82 5,4 70,96 2,7 0,843 0,181 2,132
Geflockt 0,381 23,93 0,49 12,64 5,46 70,87 2,78 0,941 0,172 2,053
1 M
NaCl-
Lösung
0,135 24,09 0,484 12,42 5,5 70,38 2,94 5,727 0,029 1,664
149

Aus den Tabellen 6.13 bis 6.15 können folgende Schlussfolgerungen gezogen werden. Der
Einsatz von NaCl und Praestol in den Suspensionen führen zu einer wesentlichen Reduzierung
der Auspress- und somit der Gesamtzykluszeit in der Filterpresse. Die Ursachen dafür
sind die kleineren Widerstände bzw. die größeren Permeabilitäten der Filterkuchen, bewirkt
durch die Zusatzstoffe (siehe Abschnitte 6.2.3 und 6.2.4). Die Anwendung einer einmolaren
Salzlösung als Dispersionsmedium der Titandioxidsuspension verkürzt zum Beispiel die Auspresszeit
in der Filterpresse auf ca. 1/3. Somit wird klar, dass bei sehr schlecht filtrierbaren
Partikelsystemen wie Titandioxid der Einsatz von Elektrolyten und Flockungsmitteln zur
Verbesserung der Filtrationseigenschaften als ausgesprochen rentabel zu beurteilen ist.
Weiterhin verursachen Praestol und NaCl besonders bei Titandioxid und Quarzmehl nach der
Konsolidierung bei 16 bar nur eine unwesentliche Zunahme der Endkuchenvolumina in der
Filterpresse bzw. eine vernachlässigbare Reduzierung der Packungsdichte und des Trockensubstanzgehaltes
TS. Somit werden die angestrebten Packungseigenschaften bei reduzierter
Auspresszeit erreicht und zugleich der anschließende Transport des Filterkuchens nicht erschwert.
Durch die NaCl- und Praestol-Zugabe wird die Quarzmehlpackung sehr kompressibel
(im nicht geflockten Zustand ist Quarzmehl kompressibel, siehe Abschnitt 6.2.1). Bei solchen
Filterkuchen ist ein Nachpressen des abfiltrierten Filterkuchens wegen der wesentlichen
Steigerung der Packungsdichte und des Trockensubstanzgehaltes ausgesprochen empfehlenswert
(siehe Tabelle 6.15). Wegen der größeren Permeabilitäten der geflockten und der 1 M
NaCl-Packungen ist jedoch eine größere Waschmittelmenge erforderlich. Die Waschzeit bzw.
die Zyklusdauer werden zumeist deutlich reduziert und somit die Prozessführung begünstigt.
150

6.7 Einfluss der Elektrolyten und Flockungsmitteln auf die Effizienz in industriellen
Filterpressen
Im Abschnitt 6.6 wurde gezeigt, dass der Elektrolyt- und Flockungsmitteleinsatz die Auspresszeiten
in der Filterpresse reduzieren. Dadurch wird deutlich, dass die angewandten Zusatzstoffe
die zeitliche Effizienz des Auspressprozesses steigern. In diesem Kapitel soll der
Einfluss von Praestol und NaCl auf die energetische Effizienz der Filtration am Beispiel der
sehr schlecht filtrierbaren Titandioxidssuspension eingeschätzt werden.
Der Energie- bzw. elektrische Stromverbrauch der Beschickungspumpe Wp in kW·h während
der Filtration kann über die Motorleistung Pp und die Filtrationszeit tf berechnet werden:
W
p
= f t
∫ P
0
p
⋅ dt = P
p
⋅t
f
151
(6.7)
Entsprechend dem erforderlichen Aufgabestrom von 6,9 m 3 / h und dem Betriebsdruck von 5
bar kann für die Beschickung der Filterpresse mit Titandioxidspension die Kolbenmembranpumpe
vom Typ SP 510 V der Fa. Emmerich GmbH mit einer maximalen Förderleistung von
8 m 3 / h und Motorantrieb 5,5 kW angewandt werden. Die Filtrationszeiten der nicht geflockten,
geflockten und einmolaren NaCl-Lösung-Suspensionen von Titandioxid betragen laut
Tabelle 6.14 entsprechend 3, 0,87 und 1,15 Stunden. Somit beträgt die erforderliche elektrische
Energie zur Durchführung des gesamten Filtrationsprozesses für die genannten drei
Fälle nach Gl. (6.7) entsprechend 16,5 kW, 4,8 kW und 6,3kW, d.h. die Zusatzstoffe bewirken
eine deutliche Steigerung der Energieeffizienz. Bei einer angenommenen durchschnittlichen
Belastung der Filterpresse mit 3 Zyklen am Tag und einem Strompreis von ca. 0,20 € pro Kilowattstunde
lässt sich ausrechnen, dass pro Filterpresse durch die NaCl-Zugabe näherungsweise
2300 € und durch den Praestol-Einsatz 2600 € jährlich nur für den Prozessschritt Filtration
an Stromverbrauch eingespart werden.

6.8 2D-DEM Simulation der Entwässerungsdynamik mittels Kombination der Diskrete-Elemente-Methode
und Fluiddynamik
Dank einer neu entwickelten Software der Fa. Itasca wurde die Filtrations- und Konsolidierungsdynamik
der untersuchten Partikelsysteme mittels Kombination der Diskrete-Elemente-
Methode (DEM) und Fluiddynamik simuliert. Die betreffenden theoretischen Grundlagen und
die Berechnungsmethodik sind im Abschnitt 3.7.2 detailliert beschrieben worden.
Simulationsschritte
Die Simulation umfasst drei Hauptschritte:
I Erzeugung und Verteilung der Partikel in einem geometrisch ähnlichen Flächenelement
(2D-DEM). Erzeugung der Fluidzellen
152
Zuerst wird das geometrisch ähnliche Flächenelement erzeugt (siehe Abb. 6.70). Die
unterste Wand besteht aus mehreren auf einer Linie liegenden Wandsegmenten und
stellt das Filtermittel dar. Die Abstände zwischen den einzelnen Wandsegmenten sind
gleich und kleiner als der kleinste Partikeldurchmesser. Somit werden während der
Simulation alle Partikel zurückgehalten. 600 Fluidzellen werden innerhalb des
Flächenelements erzeugt und die Fluideigenschaften (Viskosität und Dichte) festgelegt.
Nachfolgend werden ca. 5.000 Partikel mit Durchmessern zwischen d1 und d2 als
Zufallsverteilung numerisch generiert und zufällig innerhalb der vorgegebenen Zellenfläche
positioniert. Die Mikroeigenschaften der Partikel (Feststoffdichte, Normalsteifigkeit,
Schersteifigkeit, Reibungskoeffizient, Haftkraft im unbelasteten Zustand FH0),
der Feststoffvolumenanteil bzw. die Porosität, die Partikelgrößenverteilung, die Gravitationskraft
sowie die Normal- und Schersteifigkeit der Wände werden vorgegeben.
Die bei den 2D DEM-Simulationen benutzten mikroskopischen Partikeleigenschaften
von Kalkstein, Titandioxid und Quarzmehl sowie die Fluideigenschaften sind in Tabelle
6.16 dargestellt. Die so in 2D-DEM „erzeugte“ Fest-Flüssig-Dispersion lässt man
wie in der Realität sedimentieren. Danach beginnt das Auspressen.

II 2D-DEM Simulation der Filtration
153
Während der Filtration wird der Pressdruck nicht wie bei den Experimenten durch die
oberste Wand (Kolben) auf die Suspension weitergeleitet. Das ist nur dann realisierbar,
wenn eine dichte Partikelpackung vorliegt (Teilprozess Konsolidierung). Die
Software erlaubt aber, jeder einzelnen Fluidzelle entsprechend den Versuchen einen
konstanten Zellendruck in Richtung Filtermittel zuzuordnen. Somit wird der Suspension
direkt ein Druck von 200 kPa zugewiesen, was in den Auspressversuchen mittels
des Hydrauliksystems erstmal auf den Presskolben und nachfolgend vom Presskolben
auf die Suspension übertragen wird. So können erwünschte Prozessparameter bei den
Simulationen sehr genau eingestellt werden, was in der Praxis nur begrenzt möglich
ist. Während der Simulation werden die Filterkuchenbildung, die Partikelpositionen, -
geschwindigkeiten und Kraftnetzwerke mikroskopisch beobachtet und registriert. Der
Filtratvolumenstrom wird zu jedem Zeitpunkt mittels der Darcy-Gleichung berechnet
und aufgezeichnet. Daraus kann die zeitliche Änderung der Menge des virtuell ausgepressten
Filtrats wiederum zu jedem beliebigen Zeitpunkt berechnet werden. Die Simulation
ist beendet, wenn bei dem vorgegebenen Pressdruck alle Partikel abgelagert
sind. Als Resultat der Filtrationssimulation wird eine vorverdichtete flüssigkeitsgesättigte
Partikelpackung in 2D-DEM erzeugt.
III 2D-DEM Simulation der Konsolidierung
Die so nach der Filtration erzeugte Packung wird bei 200 kPa konsolidiert. Dazu wird
die oberste Wand in unmittelbarer Nähe zum abfiltrierten Filterkuchen positioniert und
ihr ein Nachpressdruck von 200 kPa zugeordnet. Dabei wird wiederum der Filtratvolumenstrom
zu jedem Zeitschritt bestimmt und die zeitliche Änderung der Menge
des virtuell ausgepressten Filtrats zurückgerechnet. Die Simulation der Konsolidierung
ist beendet, wenn sich die Filtrationsgeschwindigkeit nicht mehr ändert.
Bei der Berechnung des spezifischen Filtratvolumenstromes aus der Filtrationsgeschwindigkeit
wird angenommen, dass eine Filtermittelbreite in der dritten y-Dimension existiert, welche
dem größten Partikeldurchmesser d entspricht (Abb. 6.69). Somit kann die 2D-Packung
als eine 3D-Monoschicht kugelförmiger Partikel mit Durchmessern von d1 bis d2 betrachtet
werden. Dies erlaubt eine Gegenüberstellung von Simulation und Experiment.

Tab. 6.16: Mikroskopische Stoffparameter im DEM-Modell
Kalkstein Titandioxid Quarzmehl
Feststoffdichte ρs in kg/m³ 2782 3708 2533
Verteilungsbreite d1 bis d1 in µm 1,1 bis 1,3 0,5 bis 0,7 4,1 bis 4,3
Reibungskoeffizient μs 0,6 0,6 0,6
Press- bzw. Fluiddruck in kPa 200 200 200
*Porosität ε2D der Suspension in 2D 0,21 0,18 0,24
Normalsteifigkeit kn in Pa/m 3·10 8 3,9·10 7 5·10 8
Schersteifigkeit ks in Pa/m 3·10 8 3,9·10 7 5·10 8
Haftkraft FH0 zwischen zwei benachbarten
Partikeln im unbelasteten Zustand in μN
(aus Scherversuchen ermittelt)
Normalsteifigkeit der Wände kwn in Pa/m 1·10 12
0,23 0,11 2,64
1·10 12 1·10 12
Schersteifigkeit der Wände kws in Pa/m 1·10 12 1·10 12 1·10 12
Fluidviskosität η in Pa·s 1·10 -3
Dichte des Fluids in kg/m 3
1000
* Die aus den Simulationen berechneten 2D-Porositätswerte entsprechen nicht den experimentell
bestimmten Porositäten in 3D. Um vergleichbare Ergebnisse zu erzielen ist eine Umrechnung
der Porosität ε bzw. der Packungsdichte εs notwendig. Die Umrechnungsformel
kann für 3D-Monoschichtspackungen, welche aus n Partikeln besteht, ableitet werden
(Abb. 6.69 b). Dabei soll n2D = n3D erfüllt sein.
z
d = dy
a) x
b)
x
Abb. 6.69: Darstellung einer regulären Monoschichtpackung aus n kugelförmigen Partikeln in
2D (a) und 3D (b)
Die 2D-Packungsdichte εs,2D der Packung (Abb. 6.69 a) ist wie folgt zu berechnen:
2
π ⋅ ( d / 2)
⋅ n
ε s,
2D
=
(6.8)
x ⋅ z
Die dazugehörige Packungsdichte der 3D-Monoschichtspackung εs,3D (Abb. 6.69 b) ist gleich:
z
154

3
4 π ⋅ ( d / 2)
⋅ n
ε s,
3D
= ⋅
(6.9)
3 x ⋅ z ⋅ d
Aus den Gleichungen (6.8) und (6.9) lässt sich folgende Beziehung zwischen εs,2D und εs,3D
für Monoschichtpackungen ableiten:
2
ε
3
ε s, 3D
= s,
2D
, bzw. s, 2D
s,
3D
155
ε = 1, 5⋅
ε
(6.10)
Gl. (6.10) ist für Umrechnungen von 2D in 3D für Monoschichtpackungen gleicher Partikelanzahl
–und Durchmesser gültig, könnte aber auch auf 3D-Partikelkollektive (Kugeln) mit
vergleichsweise enger Kugelgrößenverteilung angewandt werden. Alle 2D-Simulationsergebnisse
wurden für den 3D-Monoschichtfall umgerechnet und nachfolgend mit den Ergebnissen
aus den Auspressversuchen verglichen. Die 2D-Feststoffvolumenkonzentrationen der
festen Phase φs,2D in den Suspensionen betragen bei den DEM-Simulationen für Kalkstein,
Titandioxid und Quarzmehl entsprechend 0,21, 0,18 und 0,24. Diese Werte entsprechen nach
Gl. (6.10) in etwa den experimentellen φs,3D- Werten von 0,14, 0,12 und 0,16, wenn der Filterkuchen
aus mehreren Monoschichten aus Einzelpartikeln mit enger Partikelgrößenverteilung
und näherungsweise gleicher Partikelanzahl angesehen wird. In Abb. 6.70 ist eine in 2D erzeugte
Titandioxidspension im geometrisch ähnlichen Flächenelement der Preßscherzelle
dargestellt (Anfangszustand). Das Element enthält ca. 5. 000 Titandioxidpartikel und 600
Fluidzellen.
Abb. 6.70: DEM-Darstellung einer 2D-Titandioxidsuspension als geometrisch ähnliches
Flächenelement der Preßscherzelle

Weiterhin wurde den Fluidzellen ein vertikaler Zellendruck von 200 kPa zugeordnet. Die
−3
Filtration beginnt. Der gesamte Prozess dauert 2,
51⋅
10 s mit einem Fluidzeitschritt
−9
von1⋅ 10 s . Zum Veranschaulichen ist in Abb. 6.71 der Suspension- und der Filterkuchenzustand
kurz nach dem Filtrationsbeginn dargestellt (Anfangsstadium). Die Abbildungen 6.72
und 6.73 zeigen als Beispiel den Suspension- und Filterkuchenzustand, die Filterkuchenhöhe
und die Fluidgeschwindigkeitsvektoren nach einer Filtrationszeit von 3,26·10 -4 s. Die Abbildungen
6.74 bis 6.81 zeigen verschiedene Stadien der Filterkuchenbildung während der 2D-
DEM Simulation der Filtration sowie auch den Endzustand der abfiltrierten Titandioxidpackung.
−4
Abb. 6.71: Anfangsstadium der Filterkuchenbildung 1⋅
10 s nach dem Filtrationsbeginn
Abb. 6.72: Suspensionszustand, Filterkuchenhöhe
und Packungsstruktur des
Filterkuchens 3,26·10 -4 s nach dem Filtrationsbeginn.
0.165
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
Abstand vom Filtermittel in mm
156
Abb. 6.73: Fluidgeschwindigkeitsvektoren
3,26·10 -4 s nach dem Filtrationsbeginn.
Die maximale Fluidgeschwindigkeit
beträgt 0,142 m/s

Abb. 6.74: Suspensionszustand, Filterkuchenhöhe
und Packungsstruktur des Filterkuchens
4,83·10 -4 s nach dem Filtrationsbeginn
Abb. 6.76: Suspensionszustand, Filterkuchenhöhe
und Packungsstruktur des Filterkuchens
7,73·10 -4 s nach dem Filtrationsbeginn
0.165
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.165
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
Abstand vom Filtermittel in mm
Abstand vom Filtermittel in mm
157
Abb. 6.75: Suspensionszustand, Filterkuchenhöhe
und Packungsstruktur des Filterkuchens
5,73·10 -4 s nach dem Filtrationsbeginn
Abb. 6.77: Suspensionszustand, Filterkuchenhöhe
und Packungsstruktur des Filterkuchens
9,41·10 -4 s nach dem Filtrationsbeginn

Abb. 6.78: Suspensionszustand, Filterkuchenhöhe
und Packungsstruktur des Filterkuchens
1,1·10 -3 s nach dem Filtrationsbeginn
Abb. 6.80: Suspensionszustand, Filterkuchenhöhe
und Packungsstruktur des Filterkuchens
2,26·10 -3 s nach dem Filtrationsbeginn
0.165
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.165
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
Abstand vom Filtermittel in mm
158
Abb. 6.79: Suspensionszustand, Filterkuchenhöhe
und Packungsstruktur des Filterkuchens
1,91·10 -3 s nach dem Filtrationsbeginn
Abstand vom Filtermittel in mm
Abb. 6.81: Packungsstruktur und Höhe des Filterkuchens
unmittelbar nach dem Filtrationsablauf.
Die Filtrationszeit beträgt 2,51·10 -3 s

Anschließend wurde die abfiltrierte Partikelpackung konsolidiert, indem die oberste Wand
direkt an die Filterkuchenoberfläche angesetzt und ihr ein Normaldruck von 200 kPa zugeordnet
wurde. Vereinfachend wurde angenommen, dass der Flüssigkeitsdruck gegenüber dem
Feststoffdruck vernachlässigbar ist. Deshalb wurde der Druck in den Fluidzellen während der
Simulation des Nachpressens gleich Null gesetzt. Das Endergebnis der Simulation ist in Abb.
6.82 am Beispiel von Titandioxid dargestellt:
Abb. 6.82: Titandioxidfilterkuchen nach der 2D-Simulation der Konsolidierung mit einem
äußeren Normaldruck von 200 kPa
Nach dem Ende der 2D-DEM Simulation der Teilprozesse Filtration und Konsolidierung war
die simulierte Kuchenhöhe ca. 0,04 mm. Die Anfangshöhe der Suspension war 0,165 mm
(siehe Abb. 6.70). Bei den Experimenten mit der Preßscherzelle war die Anfangshöhe der
Suspension im Prozessraum 58 mm und die Höhe des ausgepressten Filterkuchens nach der
Filtration mit einem Normaldruck von 200 kPa, 15 mm. Wenn man die simulierte und die
experimentell ermittelte Kuchenhöhe auf die entsprechenden Anfangshöhen der Suspensionen
bezieht (dimensionslose Kuchenhöhen), erhält man für die DEM-Simulation einen Wert von
0,76 und für das Experiment 0,74. Die relative Abweichung beträgt somit ca. 2,7 %, d.h. es ist
eine gute Übereinstimmung zwischen Experiment und Simulation der Endkuchenhöhe vorhanden.
Die Abbildung 6.83 zeigt den simulierten Verlauf der mittleren Partikel-Partikelkontaktkraft
im Filterkuchen für Titandioxid zu verschiedenen Zeitpunkten der Entwässerung. Die Kraft
steigt zur Beginn der Druckfiltration schnell an und erreicht ungefähr zu Mitte des Prozesses
ein näherungsweise konstantes Niveau von ca. 0,18 μN. Diese Kontaktkraft entspricht in etwa
der charakteristischen mittleren Haftkraft von 0,16 μN zwischen zwei Titandioxidpartikeln
innerhalb des bei 200 kPa verdichteten Filterkuchens, zurückgerechnet aus gemessenen Fließorten
nach TOMAS [82] (siehe Abb. 6.24).
159

Mittlere Partikel-Partikel Kontaktkraft in μN
0,20 Titandioxid
0,15
0,10
0,05
0,00
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Zeit in 10
Abb. 6.83: Zeitliche Entwicklung der mittleren Partikelkontaktkraft für Titandioxid während
der 2D-DEM-Simulation der Druckfiltration
-3 in s
Tabelle 6.17 repräsentiert die mit Hilfe der 2D-DEM Simulation berechneten Packungsdichten
und Permeabilitäten der Partikelpackungen von den untersuchten Stoffsystemen nach dem
Auspressen bei 2 bar. Die ermittelten εs,2D Packungsdichten wurden mit Gl. (6.10) in εs,3D um-
gerechnet. Die Permeabilitäten der Monoschichtpackungen k3D wurden dann mit Gl. (3.93)
durch Einsetzen der Packungsdichten εs,3D mit c = 0,003 bestimmt.
Tabelle 6.17: Materialeigenschaften der bei 200 kPa ausgepressten Partikelpackungen, erzeugt
durch 2D-DEM
Packungseigenschaft Kalkstein Titandioxid Quarzmehl
Packungsdichte εs,2D 0,714 0,729 0,649
Packungsdichte der Monoschicht εs,3D 0,476 0,486 0,433
Permeabilität der Monoschicht k3D in
10 -15 in m 2
1,82 0,21 1,95
Für Quarzmehl und Titandioxid wurde eine gute Übereinstimmung zwischen den experimentell
bestimmten und den mittels 2D-DEM berechneten Packungsdichten und Permeabilitäten
der Monoschichtpackungen bei 200 kPa Pressdruck festgestellt (relativer Fehler kleiner als
5%). Davon kann geschlussfolgert werden, dass dieser Filterkuchen durch eine kubische Porenstruktur
angenähert werden kann. Dies entspricht dem Modell von NEEßE und DÜCK
[206] (siehe Abschnitt 3.6.3). Dabei wird der nicht geflockte Quarzmehlfilterkuchen als eine
Packung aus hohlen Agglomeraten, gebildet aus Primärteilchen mit gleichen Durchmessern
und gehalten durch vordefinierte Haftkräfte, betrachtet. Bei Kalkstein treten offenbar Abweichungen
von der kubischen Packungsstruktur auf. Die relative Abweichung des simulierten
160

zum experimentellen Wert beträgt 7,6% bei der Packungsdichte und 15 % bei der Permeabilität.
Um mit Hilfe der Diskrete-Elemente-Methode die reale Packungsstruktur des Kalksteinfilterkuchens
darzustellen und somit dessen Filtrationseigenschaften genauer vorausberechnen
zu können, sind 3D-DEM Simulationen des Auspressens erforderlich. Aus den erwähnten
Gründen entsteht bei Kalkstein ein Fehler von ca.14 % bei der Vorausberechnung des Endwertes
des spezifischen filtermittelbezogenen Filtratvolumenstroms mittels 2D-DEM (siehe
Abb.6.84). Bei Titandioxid und Quarzmehl lässt sich dieser Wert mit Hilfe von 2D-DEM
ziemlich genau vorausberechnen. In der Abb. 6.84 sind die simulierten zu den experimentell
ermittelten Verläufen des spezifischen Filtratvolumens für die untersuchten Partikelsysteme
gegenübergestellt:
161

Spezifisches Filtratvolumen V L, A, F in m
Spezifisches Filtratvolumen V L, A, F in m
Spezifisches Filtratvolumen V L, A, F in m
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
a) Kalkstein, 2D-DEM Simulation der
Entwässerung
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
DEM Simulation für Kalkstein
p = 200 kPa
Zeit in 10 -4 in s
0,00
0 5 10 15 20 25 30
4
c) Titandioxid, 2D-DEM Simulation der
Entwässerung
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
DEM Simulation für Titandioxid,
p = 200 kPa
Zeit t in 10 -4 in s
DEM Simulation für Quarzmehl,
p = 200 kPa
0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Zeit t in 10 -4 in s
e) Quarzmehl, 2D-DEM Simulation der
Entwässerung
Abb.6.84: Gegenüberstellung von simulierten zu gemessenen zeitlichen Verläufen des spezifischen
filterflächenbezogenen Filtratvolumens für die untersuchten Partikelsysteme
Spezifisches Filtratvolumen V L, A, F in m
Spezifisches Filtratvolumen V L, A, F in m
Spezifisches Filtratvolumen V L,A,F in m
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
162
Kalkstein, Auspressen mit der Preßscherzelle
bei p = 200 kPa
0,00
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Zeit in in s
b) Kalkstein, Auspressversuch mit der
Preßscherzelle
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
Titandioxid, Auspressen mit der
Preßscherzelle bei p = 200 kPa
0,00
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000
Zeit t in s
d) Titandioxid, Auspressversuch mit der
Preßscherzelle
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
Quarzmehl, Auspressen mit der
Preßscherzelle bei p = 200 kPa
0,00
0 2500 5000 7500 10000 12500 15000 17500 20000
Zeit in s
f) Quarzmehl, Auspressversuch mit der
Preßscherzelle

Es kann anhand der 2D-DEM-Simulationen nicht beurteilt werden, ob die vorgeschlagene
Methodik der Kombination der Diskrete-Elemente-Methode und Fluiddynamik den zeitlichen
Verlauf des spezifischen Filtratvolumens und die Filtrationsdauer vorhersagen kann. Eine
Ursache dafür ist, dass der Filtermittelwiderstand bzw. sein Wasserwert in 2D-DEM nicht
modelliert werden können. Dieser Widerstand beeinflusst zwar nicht die mechanischen Eigenschaften
des Filterkuchens, welcher als Resultat der Druckentwässerung einer Suspension
bei einem bestimmten vorgegebenen Pressdruck entsteht. Er hat aber eine deutliche Wirkung
auf den zeitlichen Verlauf des Filtratvolumens und somit auf die Auspresszeit. Aus diesen
Gründen wurden hier nur der Endwerte des ausgepressten spezifischen Filtratvolumens diskutiert
und mit den experimentellen Werten verglichen. Um dessen genauen Verlaufs mit Hilfe
der DEM und Fluiddynamik vorausberechnen zu können, ist eine Übertragung des Modells in
3D-DEM notwendig, bei welcher die komplexe Porengrößenverteilung eines 3D-
Filtermittelelements berücksichtigt werden kann.
Die Darstellung von t / VL,A,F über VL,A,F aus den 2D-DEM Simulationen für Titandioxid und
Kalkstein ist in Abb. 6.85 gezeigt. Wegen der bereits diskutierten Problematik in Bezug auf
den Filtermittelwiderstand entspricht auch hier der simulierte Verlauf nicht dem experimentellen.
Es wird jedoch nachgewiesen, dass die Diskrete-Elemente-Methode das Anfangsstadium
der Filtration beschreiben kann. Das Vorhandensein eines eventuellen Minimums des
Verlaufs während der Anfangsphase der Filtration (sie Abschnitt 3.6.1.1, Abbildung 3.13 a),
welches sich mit dem TILLER-SHIRATO Modell [5, 6] überhaupt nicht und mit dem dynamischen
Prozessmodell von REICHMANN [2] nur näherungsweise beschreiben lässt, kann
mit der Diskrete-Elemente-Methode gezeigt werden (siehe die Punkte M in Abb. 6.85).
Offensichtlich kann die Anfangsphase der durchgeführten Auspressexperimente mit Hilfe
einer 3D-DEM Simulation unter Berücksichtigung der Dicke und der Porengrössenverteilung
des Filtermittels sehr gut beschrieben werden.
163

t / V in 10
L,A,F -3
in s / m
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
M
M
Anfanfsphase
der Filtration
Kalkstein
Titandioxid
Konsolidierung
Filtration
0
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
Spezifisches Filtratvolumen V in m
L,A,F
Abb.6.85: Darstellung t / VL,A,F über VL,A,F für Titandioxid und Kalkstein (2D-DEM-
Simulation)
Positive Schlussfolgerungen für die Anwendbarkeit dieser neuen Methodik zielen auf weitere
Anwendungsmöglichkeiten der Kombination der Diskrete-Elemente-Methode und Fluiddynamik
auf dem Gebiet der Druckentwässerung ultrafeiner Suspensionen sowie auch des
Fließverhaltens flüssigkeitsgesättigter Partikelpackungen. Die Weiterführung dieser aktuellen
Problematik und deren Zusammenfassung im Rahmen einer Dissertation wird als ausgesprochen
sinnvoll erachtet.
164

7 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK
Im Rahmen dieser Arbeit wurde das grundlegende Entwässerungs- und Fließverhalten von
ultrafeinen flüssigkeitsgesättigten Partikelsystemen mit Hilfe einer Preßscherzelle experimentell
untersucht und anhand etablierter Modelle kontinuumsmechanisch bewertet. Als Dispersionsmittel
für die Suspensionen wurden Natriumchlorid- und Praestol-Lösungen in ausgewählten
optimalen Konzentrationen eingesetzt und als disperse Phase drei unterschiedliche
ultrafeine Partikelsysteme angewandt. Davon ausgehend konnte der Einfluss von einwertigen
Elektrolyten und Flockungsmitteln auf die Auspressdynamik sowie auf die Materialeigenschaften
und das Fließverhalten der entwässerten Partikelpackungen eingeschätzt werden.
Es wurde gezeigt, dass Elektrolyten und Flockungsmitteln die Materialeigenschaften der ausgepressten
Filterkuchen je nach dem Partikelsystem entscheidend beeinflussen können. Die
Elektrolytzugabe bewirkt eine wesentliche Kompression der elektrischen Doppelschichten an
den Partikeloberflächen. Somit wird der wirksame Porendurchschnitt im Filterkuchen vergrößert.
Die entwässerten Partikelpackungen haben deshalb kleinere Packungsdichten bzw.
größere Porositäten, größere Permeabilitäten und kleinere Durchströmungswiderstände. Die
Filtrierbarkeit der Suspensionen wird verbessert und die Auspresszeiten reduziert. Die
Praestol-Zugabe weist einen identischen Einfluss auf die Packungseigenschaften wie
Natriumchlorid auf. Als theoretischer Hintergrund zur Erklärung der Wirkung dieses polymeren
Flockungsmittels wurde das physikalisch begründete Modell von NEEßE und DÜCK angewandt.
Weiterhin wurde festgestellt, dass sich die Zusatzstoffe auf die Kompressibilität der
ausgepressten Filterkuchen auswirken können. Es bilden sich Packungen mit höherem Kompressionsvermögen.
Dieser Effekt ist als äußerst positiv anzusehen, da bei hohen Nachpressdrücken,
wie es bei der Prozessführung in Membranfilterprassen üblich ist, dieselben
Packungsdichten bzw. Trockensubstanzgehalte wie bei den nicht geflockten Filterkuchen erreicht
werden. Somit werden die genannten wesentlichen Zielgrößen der Druckfiltration bei
verminderten Entwässerungszeiten erreicht.
Mit den ausgepressten, stark verdichteten Filterkuchen wurden Scherversuche durchgeführt
und aus den Messdaten Fließorte aufgenommen. Die wichtigsten dazugehörigen Fließparameter
wie isostatische Zugfestigkeit der unverfestigten Packung, innerer und effektiver Reibungswinkel,
wurden ermittelt und gezielt beeinflusst durch Elektrolyt- und Flockungsmittelzugabe.
Es wurde nachgewiesen, dass durch die hohen Kompressionskräfte die Repulsionskräfte
der elektrostatischen Doppelschichten zwischen den Partikeln an den Kontaktstellen
überwunden werden. Die enormen Drücke im unmittelbaren Kontaktbereich bewirken die
Verdrängung der Doppelschichten. Das führt wieder zu inelastischen Kontaktdeformationen
der Festkörper. Das wird auch dadurch deutlich, dass hochverdichtete Packungen erzeugt
werden, deren lastabhängigen Scherwiderstände im Bereich mehrerer hundert kPa liegen. Das
165

langsame Fließen dieser Partikelsysteme ist deshalb durch die unmittelbare Coulombreibung
(Festkörperreibung) an den deformierten Kontakten gekennzeichnet und wird durch den inneren
Reibungswinkel charakterisiert. Drainierte Filterkuchen, ähnlich wie trockene Schüttgüter
sowie auch feuchte Partikelsysteme, weisen deshalb ein dominantes Coulomb-
Reibungsverhalten auf. Der Einfluss der Deformationsgeschwindigkeit auf das Fließverhalten
dieser Systeme ist im Gegensatz zu einer Paste oder Suspension vergleichsweise klein. Somit
hängt das Fließverhalten hauptsächlich von der Normalspannung ab. Wegen der erzeugten
kleineren Packungsdichte reduziert der Elektrolyt- und Flockungsmitteleinsatz den Scherwiderstand
des ausgepressten Filterkuchens. Alle untersuchten ultrafeinen flüssigkeitsgesättigten
Partikelsysteme zeigen jedoch das typische Materialverhalten von sehr kohäsiven,
schwer fließenden Pulvern.
Aus den ermittelten Fließparametern wurden die charakteristischen mittleren Haftkräfte zwischen
den Primärpartikeln im konsolidierten Filterkuchen in Abhängigkeit vom Normaldruck
durch Anwendung eines physikalisch begründeten linearen Haftkraftansatzes nach TOMAS
zurückgerechnet. Davon ausgehend wurde auch der Elektrolyt- und Flockungsmitteleinfluss
auf die interpartikulären Haftkräfte bestimmt. Die ermittelten Haftkräfte wurden ins Porositätsmodell
für geflockte Filterkuchen von NEEßE und DÜCK eingesetzt. Die Übereinstimmung
zwischen den experimentell bestimmten und modellhaft berechneten Porositäten ist
als zufrieden stellend einzuschätzen.
Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit war die Untersuchung des Fließverhaltens von undrainierten,
lockeren Partikelpackungen (Pasten) im geschlossenen Prozessraum. Dazu wurde
eine modifizierte Form der Preßscherzelle, vorgegeben durch neue Profile der wirksamen
Scherzone („Waffelmuster“), entwickelt und konstruiert. Mit den undrainierten Packungen
wurden entsprechend der Pastenrheologie Variationsversuche durchgeführt. Die Fließfunktionen
wurden in Analogie zu den drainierten Filterkuchen gemäß der mathematischen Beziehung
für das stationäre Fließen modelliert. Die Übereinstimmung zwischen den Modellverläufen
der Fließfunktion und den Messwerten ist als sehr gut zu bezeichnen. Das Fließverhalten
der undrainierten Partikelpackungen wurde dem Fließverhalten von Filterkuchen gegenübergestellt.
Im Gegensatz zu den drainierten Packungen (Filterkuchen) wird das Fließverhalten
der undrainierten Pasten vorwiegend durch die viskose Reibung vorbestimmt. Der Einfluss
der Coulombreibung ist gering, an den Kontaktstellen der Partikeln findet kaum eine
Deformation statt. Die Scherwiderstände der Paste sind mindestens eine Größenordnung kleiner
als die der drainierten Filterkuchen. Für die Fließgrenzen der Pasten scheinen im Mittel
die Haftkräfte im unverfestigten Zustand eine entscheidende Rolle zu spielen.
Mit Hilfe der Preßscherzelle wurde die Entwässerungsdynamik der untersuchten Partikelsysteme
bestimmt. Die zeitlichen Verläufe des Filtratvolumens und der Kuchenhöhe wurden sowohl
mit dem dynamischen Filtrations- und Konsolidierungsmodell von REICHMANN als
166

auch mit dem klassischen Auspressmodell von TILLER / SHIRATO simuliert. Dabei hat sich
erwiesen, dass das Modell von REICHMANN die erwähnten Prozessverläufe und somit auch
die Filtrationszeit sehr gut und eindeutig besser im Vergleich zum klassischen Modell vorausberechnen
kann. Dazu sind zwei wesentliche Ursachen zu nennen. In erster Linie berücksichtigt
das dynamische Prozessmodell die zeitliche und örtliche Änderung der Packungsdichte,
Permeabilität und des Partikeldrucks sowie auch die Partikelreibung an den begrenzenden
Wänden. Im Gegensatz dazu gehen die klassischen Modellvorstellungen von gemittelten Filterkucheneigenschaften
aus und berücksichtigen deren zeitliche Änderung nicht. Die zweite
Ursache ist die unterschiedliche Bestimmungsweise des Filtermittelwiderstandes. Das dynamische
Prozessmodell berücksichtigt den experimentell ermittelbaren Wasserwert des Widerstandes
sowie den Widerstand der ersten abgelagerten Partikelschicht. Nach TILLER /
SHIRATO wird der Filtermittelwiderstand durch lineare Anpassung der Messdatenauftragung
in der Form t / VL,A,F über VL,A,F bestimmt. Somit wird der gekrümmte Verlauf des Filtratvolumens
gerade im Anfangsstadium der Filtration vernachlässigt. Außerdem ist häufig mit
Abweichungen von der Geradeform nicht nur zum Anfangsstadium, sondern auch im weiteren
Verlauf der Filtration zu rechnen. Die Folge einer Vernachlässigung dieser Phänomene
kann eine mehr oder weniger abweichende Ermittlung des Filtermittelwiderstandes aus dem
gemessenen Verlauf des Filtratvolumens sein. Aus diesen Gründen ist die Anwendbarkeit des
klassischen Modells zur Vorausbestimmung der Entwässerungsdynamik nur begrenzt möglich.
Aus den ermittelten Materialeigenschaften konnte mit Hilfe des dynamischen Prozessmodells
der Elektrolyt- und Flockungsmitteleinfluss auf die Zykluszeit sowie auf die wichtigsten Zielgrößen
der Druckfiltration bei der Entwässerung in industriellen Membranfilterpressen eingeschätzt
werden. Anhand der durchgeführten Simulationen der zeitlichen Prozessverläufe lässt
sich die positive Wirkung der Zugabe von Zusatzstoffen bei sehr schlecht filtrierbaren ultrafeinen
Suspensionen nachweisen. Durch die wesentliche Verkürzung der Filtrationszeit verläuft
die Filtrationsphase energetisch effizienter. Davon ausgehend ist beim Auspressen von
solchen fest-flüssig Systemen in Membranfilterpressen, insbesondere wenn sehr kompressible
Filterkuchen gebildet werden, eine Filtration im niedrigen Druckbereich mit nachfolgender
Konsolidierung im Hochdruckbereich ausdrücklich zu empfehlen.
Anschließend wurde die Auspressdynamik der untersuchten Partikelsysteme mittels Kombination
der Diskrete-Elemente-Methode und Fluiddynamik in 2D simuliert. Die Modellbildung
konnte durch ein sog. „Fixed Coarse-grid fluid scheme in PFC2D“ realisiert werden. Die Simulationsergebnisse
wurden mit den experimentellen Daten verglichen. Die Endmenge des
ausgepressten spezifischen Filtratvolumens sowie die mittleren Packungseigenschaften des
konsolidierten Filterkuchens lassen sich mit relativ guter Genauigkeit vorausberechnen. Die
Vorausberechnung des zeitlichen Verlaufs des spezifischen Filtratvolumens und somit der
Filtrationszeit in der geometrisch ähnlichen Form der Preßscherzelle erfordert allerdings
167

3D-Simulationen, welche eine Vorgabe der Porengrößenverteilung bzw. des Wasserwerts von
dem Filtermittelwiderstand ermöglichen.
Weiterhin sollten die Kräfte- und Massenbilanzen um die aus dem Porendruck- und der Porenscherströmung
sowie aus den elektrostatischen Doppelschichten resultierenden abstoßenden
Kräfte zwischen den benachbarten Partikeln erweitert werden. Die Einbeziehung der
elektrostatischen abstoßenden Kräfte in die Kräftebilanzen berücksichtigt die elektrischen
Ladungseffekte bei der Simulation der Prozessdynamik. Diese Vorgehensweise würde dann
erlauben, den Einfluss der Elektrolytenkonzentration und der Ionenladung auf die untersuchten
Prozesse gemäß der DLVO-Theorie innerhalb der Diskrete-Elemente-Methode zu berücksichtigen.
Deswegen ist die Erweiterung der Kräftebilanzen um diese zusätzlichen Wechselwirkungen
während der Kuchenbildung sinnvoll. Während der Kuchenkonsolidierung lässt
jedoch ihre Wirksamkeit nach- eine Tatsache, welche in der vorliegenden Arbeit experimentell
ermittelt und physikalisch interpretiert wurde.
Ein weiterer Schwerpunkt für spätere Untersuchungen sollten die 2D und 3D-DEM Simulationen
der Scherdynamik von ausgepressten flüssigkeitsgesättigten Partikelpackungen sein.
Dabei wäre die Implementierung eines realistischen Partikel-Partikel-Kontaktmodells, welches
das elastisch-plastische und dissipative Partikelkontaktverhalten mit variabler belastungsabhängiger
Haftung berücksichtigt, von ausschlaggebender Bedeutung. Ein solches Modell
wurde von TOMAS entwickelt und bereits auf trockene ultrafeine Partikelsysteme erfolgreich
angewandt. Die Herausforderung würde darin bestehen, das Fließverhalten von stark
komprimierten, kompressiblen, drainierten, kohäsiven Filterkuchen mit Hilfe der Kombination
von Partikelmechanik, Diskrete-Elemente-Methode und Fluiddynamik zu simulieren und
experimentell zu bewerten.
Aus Sicht des Autors erscheint es lohnenswert, die 3D-DEM Simulation des Entwässerungsund
Fließverhaltens von ultrafeinen kohäsiven Partikelsystemen unter Berücksichtigung der
genannten Modellerweiterungen in einer sich anschließenden Arbeit durchzuführen. Als
Ergebnis eines solchen Projekts können deutlich verbesserte physikalische Grundlagen der
Prozess- und Apparateauslegung der Pressfiltration erwartet werden.
168

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9. NOMENKLATUR
A Filterfläche [m 2 ]
Asls Hamaker-Konstante [J]
a Partikelabstand [m]
As,v volumenspezifische Oberfläche des Partikelsystems [m 2 /kg]
C Konstante in der klassischen Filtrationsgleichung
Ce Konsolidierungskoeffizient [m 2 /s]
c molare Ionenkonzentration [mol / m 3 ]
d Partikelgröße [m]
dp mittlerer Partikeldurchmesser [m]
dgl gleichwertiger Durchmesser [m]
dh hydraulischer Durchmesser [m]
ΔE spezifische Oberflächenenergie [J]
EA Van-der-Waals-Anziehungsenergie [J]
ET resultierende Wechselwirkungsenergie zwischen zwei Partikeln [J]
ER elektrostatische Abstoßungsenergie [J]
e Porenziffer
FH charakteristische interpartikuläre Haftkraft [N]
FH,0 charakteristische interpartikuläre Haftkraft in unverfestigtem Packungszustand [N]
Fi Filtrationsnummer für einen nicht geflockten Filterkuchen
Fif Filtrationsnummer für einen geflockten Filterkuchen
FN Normalkraft [N]
Fs Scherkraft [N]
Fs,An Anscherkraft [N]
FT (a) resultierende Wechselwirkungskraft gemäß der DLVO-Theorie [N]
f T sum Widerstandskraft des Fluids in den 2D-DEM-Simulationen [N]
W
f x Partikel-Fluid- Wechselwirkungskraft in einem Elementarvolumen Δx Δy Δz [N/m 3 ]
g Gravitationskonstante [m/s 2 ]
h Kuchenhöhe [m]
hf Kuchenhöhe nach der Filtration [m]
hc Kuchenhöhe nach der Konsolidierung [m]
hK Kolbenposition [m]
hK,0 Kolbenposition unmittelbar vor dem Filtrationsbeginn [m]
I Ionenstärke [mol / m 3 ]
k Permeabilität [m 2 ]
k0 Permeabilität bei Partikeldruck ps = 0 [m 2 ]
KB Bolzmannkonstante [JK -1 ]
KCK CARMAN- KOZENY- Konstante
183

kF Permeabilität des Filtermittels [m 2 ]
kn Normalsteifigkeit des Partikels [Pa/m]
ks Schersteifigkeit des Partikels [Pa/m]
mp Partikelmasse [kg]
ms,A filterflächenbezogene Feststoffmasse im Filterkuchen [kg/m 2 ]
N Anzahlkonzentration eines Ions [m -3 ]
NA Avogadro-Konstante [mol -1 ]
μs Feststoffmasseanteil in der Suspension
μs,K Feststoffmasseanteil im Filterkuchen
n rheologischer Exponent
nK Kammeranzahl in der Membranfilterpresse
p Pressdruck, eingeleitet durch den Presskolben [Pa]
pa Kompressionsmodul [Pa]
pl Flüssigkeitsdruck [Pa]
pl,F Flüssigkeitsdruck am Filtermittel [Pa]
pl,h horizontaler Flüssigkeitsdruck [Pa]
pl,v vertikaler Flüssigkeitsdruck [Pa]
pp Permeationsdruck beim Permeabilitätstest [Pa]
Pp Motorantrieb der Beschickungspumpe [W]
ps Partikeldruck [Pa]
ps,F Partikeldruck am Filtermittel [Pa]
ps,h horizontaler Partikeldruck [Pa]
ps,v vertikaler Partikeldruck [Pa]
ps,h,w Horizontaldruck an der Grenzfläche der Partikel zur Wand [Pa]
ps,v,w Vertikaldruck an der Grenzfläche der Partikel zur Wand [Pa]
p s mittlerer Partikeldruck in der Packung [Pa]
$p s mittlerer Pressdruck in der Packung [Pa]
pw Wanddruck [Pa]
r Partikelradius [m]
Re Reynoldszahl
RF Filtermittelwiderstand [m -1 ]
S Sättigungsgrad
sF Dicke des Filtermittels [m]
t Zeit [s]
tA Auspresszeit [s]
tf Filtrationszeit [s]
tc Konsolidierungszeit [s]
T absolute Temperatur [K]
Tc Zeitfaktor der Konsolidierung [s]
184

TS Trockensubstanzgehalt
u Flüssigkeitsgeschwindigkeit [m/s]
urel,x relative Geschwindigkeit zwischen fester und fluider Phase in x Richtung [m/s]
Uc Konsolidierungsverhältnis
v Partikelgeschwindigkeit [m/s]
vs Schergeschwindigkeit [m/s]
V Gesamtvolumen einer Partikelpackung bzw. einer Suspension [m 3 ]
Vf Gesamtvolumen der Flocken in einem geflockten Filterkuchen [m 3 ]
VL Liquidvolumen [m 3 ]
VL,A,F filterflächenbezogenes Filtratvolumen [m 3 /m 2 ]
VFK Filterkuchenvolumen [m]
& Filtratvolumenstrom durch das Filtermittel [m/s]
V L,
F
& auf die Filterfläche bezogener Filtratvolumenstrom durch das Filtermittel [m/s]
V L,
A,
F
V& sA , Leerrohrgeschwindigkeit der festen Phase [m/s]
& Leerrohrgeschwindigkeit der Flüssigkeit [m/s]
V L,
A
Vl,A,W filterflächenbezogenes Waschwasservolumen [m 3 ]
Vp Porenvolumen [m 3 ]
Vs Feststoffvolumen [m 3 ]
Vs,A filterflächebezogenes Feststoffvolumen [m 3 /m 2 ]
W mechanische Energie [J]
Wa Wandreibungszahl
Wp Energie- bzw. elektrische Stromverbrauch der Beschickungspumpe [kW·h]
Wsp spezifischer Energiebedarf [J/kg]
X dimensionslose Filterkuchenhöhe
x Ort [m]
Zp Zeta-Potential [V]
z Wertigkeit eines Ions
εs mittlere Packungsdichte im Filterkuchen
α mittlerer Durchströmungswiderstand des Filterkuchens [m/kg]
&
γ Schergradient [s -1 ]
α Durchströmungswiderstand des Filterkuchens [m/kg]
α0 Durchströmungswiderstand des Filterkuchens an der Kuchenoberfläche [m/kg]
β Kompressibilitätsindex
Γ Parameter in der DLVO-Gleichung
δ Anpassungsfaktor in der Permeabilitätsgleichung
ε Porosität
εex
externe Porosität eines geflockten Filterkuchens
185

εs Packungsdichte
εs,0 Packungsdichte bei Partikeldruck ps = 0, Pastenzustand
εs,F Packungsdichte an der Grenzfläche Filterkuchen Filtermittel x = 0
ε s, f mittlere Packungsdichte nach der Filtration
ε s, c mittlere Packungsdichte nach der Konsolidierung
εz,0
εf
Porosität der dichtesten Zufallpackung
Flockenporosität
η Viskosität der Dispersionsphase [Pa·s]
ηin intrinsische Viskosität [Pa·s]
ηP Packungsviskosität [Pa·s]
ηs Suspensionsviskosität [Pa·s]
*
η s scheinbare Viskosität [Pa·s]
υf kinematische Viskosität [m 2 /s]
ϕe effektiver Reibungswinkel
ϕi innerer Reibungswinkel
ϕs Feststoffvolumenanteil der Suspension
ϕs,max maximale Feststoffvolumenkonzentration einer regulären Packung
ϕst stationärer Reibungswinkel
ϕW Wandreibungswinkel
λ Ηorizontallastverhältnis
λl Ηorizontallastverhältnis der Flüssigphase
λs Ηorizontallastverhältnis der Partikelphase
λW
Ηorizontallastverhältnis an der Grenzfläche der Partikel zur Wand
μs Feststoffmasseanteil in der Suspension
μs,k Feststoffmasseanteil im Filterkuchen
κ Debye-Hückel Parameter [m -1 ]
κv elastisch-plastischer Kontaktverfestigungskoeffizient
κp plastischer Repulsionskoeffizient
elastisch-plastisches Kontaktflächenverhältnis
κA
ρl Flüssigkeitsdichte [kg/m 3 ]
ρs Feststoffdichte [kg/m 3 ]
σ Normalspannung [Pa]
σ0 Isostatische Zugfestigkeit der unverfestigten Packung [Pa]
σ1 größte Hauptspannung beim Verfestigen [Pa]
σ2 kleinste Hauptspannung beim Verfestigen [Pa]
σAn Normalspannung beim Anscheren [Pa]
σM Mittelpunktsspannung [Pa]
186

σV Vertikalspannung [Pa]
σZ Zugfestigkeit [Pa]
τ Scherspannung [Pa]
τ0 Fließgrenze [Pa]
τΑn Anscherspannung [Pa]
τc Kohäsion [Pa]
τW Wandschubspannung [Pa]
Ψ0 Nernst-Potential [V]
Ψs Stern-Potential [V]
187