デュアルアトマイザ原子吸光装置による 多元素全自動分析

ApplicationNoteデュアルアトマイザ 原 子 吸 光 装 置 による多 元 素 全 自 動 分 析サーモフィッシャーサイエンティフィック 株 式 会 社エレメンタル 営 業 部EL12001Key Words• 原 ⼦ 吸 光• フレーム 分 析• ファーネス 分 析• ⾃ 動 希 釈• 全 ⾃ 動 分 析キーポイント• iCE 3500フレーム・ファーネス 両 用 機 により、ppm からppbレベルの 高 精 度 で 正 確 な 分 析 が 可 能• 飲 料 中 のミネラルおよび 有 害 元 素 の 自 動 分 析 に 適 用 可 能• ウィザード 形 式 のSOLAARソフトウェアでフレーム・ファーネス分 析 の 迅 速 な 最 適 化 が 可 能はじめに原 子 吸 光 分 析 は、 装 置 が 安 価 で 比 較 的 容 易 に 扱 え、ランニングコストも 低 いため、 広 い 分 野 で 用 いられている 一 方 、 基 本 的に 単 元 素 ごとの 分 析 手 法 であるため 複 数 元 素 の 分 析 には 時間 がかかり、 検 量 線 の 直 線 範 囲 が2 桁 程 度 と 狭 いので 試 料 の前 処 理 ( 濃 縮 や 希 釈 )や 検 量 線 レンジをオーバーした 際 の 再分 析 などの 手 間 もかかります。サーモフィッシャーのデュアルアトマイザ 原 子 吸 光 装 置 iCE3500Zは、フレーム 分 析 とファーネス 分 析 を 自 動 で 切 換 えて 多 元 素 のシーケンシャル 分 析 が可 能 であり、フレームオートサンプラーとユニークな 自 動 希 釈装 置 を 組 み 合 わせることにより、 検 量 線 の 作 成 から、オーバーレンジ 後 の 自 動 再 希 釈 まで、 全 自 動 分 析 が 実 現 できます。ここでは、 河 川 標 準 物 質 と 清 涼 飲 料 水 を 自 動 分 析 した 例 を 紹介 します。装 置 の 概 要図 1にiCE3500Zの 構 造 を 示 します。ランプターレット(6 本 )を挟 んで 右 側 にファーネス、 左 側 にフレームを 備 えたデュアルアトマイザ 構 造 で、アトマイザや 光 学 系 の 交 換 をせずにミラーだけでフレームとファーネスの 自 動 切 換 えができるシステムです。図 2にフレーム 自 動 希 釈 装 置 ID100の 外 観 と 構 造 を 示 します。マルチピストンポンプの 精 密 制 御 により、 最 高 400 倍 までの 高精 度 な 希 釈 ができ、オートサンプラーを 組 み 合 わせて、 検 量線 の 自 動 作 成 、 測 定 試 料 のインライン 自 動 前 希 釈 、 測 定 結 果に 応 じたインテリジェント 自 動 再 希 釈 などの 多 彩 な 機 能 を 持 つサーモフィッシャー 独 自 のユニークなアクセサリーです。メソッド 開 発 ツールフレーム 分 析 、ファーネス 分 析 とも、ウィザード 形 式 のソフトウェアにより、 元 素 ごとの 最 適 化 が 簡 単 に 行 えます。 図 3にフレーム 最 適 化 画 面 を、 図 4にファーネス 最 適 化 設 定 と 結 果 の例 (ここではCd)を 示 しました。 最 適 化 されたパラメータは 自動 的 に 分 析 メソッドに 入 力 され、 迅 速 なメソッド 開 発 が 可 能 です。図 3フレーム 分 析 最 適 化図 1デュアルアトマイザ 原 子 吸 光 装 置 iCE 3500Z図 2 自 動 希 釈 装 置 ID 100図 4ファーネス 分 析 最 適 化 結 果 (Cd)

⾃ 動 分 析 例結 果測 定 元 素 Na,K,Ca,Mg(フレーム 分 析 )および図 5にフレーム 分 析 の 結 果 (K)を 示 します。 赤 字 で 示 した 部Pb, Cd, As, Cr(ファーネス 分 析 )の8 元 素測 定 試 料 NMIJ CRM 7202-a: 河 川 水( 有 害 金 属 分 析 用 - 添 加 -):そのまま 測 定市 販 の 清 涼 飲 料 水 2 点 :10 倍 希 釈 して 測 定全 自 動 測 定 手 順1 アセチレン- 空 気 炎 を 点 火 し、Naを 分 析その 後 K,Mgをシーケンシャル 分 析2 亜 酸 化 窒 素 - 空 気 炎 に 自 動 切 換 、Caを 分 析3 フレームを 自 動 消 火 、ミラー 切 換4 ファーネス 分 析 開 始 、Cd, Pb, As, Crをシーケンシャル 分 析5 ホロカソードランプを 消 灯全 自 動 フレーム 分 析 では、マスター 標 準 溶 液 (Na, K, Mg, Caの 混 合 溶 液 、20ppm)1 点 をオートサンプラーにセットし、ソフトウェアで 希 釈 係 数 を 入 力 しておくと、 自 動 希 釈 装 置 がオンラインで 検 量 線 を 自 動 作 成 します。5 点 の 検 量 線 作 成 に 要 する 時間 は 約 7 分 と 非 常 に 迅 速 です。その 後 、 未 知 試 料 を 測 定 しますが、 検 量 線 レンジを 超 えた 試 料 については 自 動 的 に 検 量 線 最高 濃 度 の20% 程 度 の 濃 度 になるよう 希 釈 率 を 算 出 し、3 回 まで自 動 再 希 釈 して 再 測 定 を 行 います。分 は、 検 量 線 の 範 囲 を 超 えた 結 果 を 示 した 試 料 で、 自 動 的に25 倍 希 釈 して 再 測 定 されたことがわかります。図 6にファーネス 分 析 (Cd)の 結 果 のソフトウェア 画 面 を 示 します。分 析 結 果 を 表 1にまとめました。 河 川 標 準 物 質 の 分 析 値 は認 証 値 と95-108%の 範 囲 で 一 致 しました。まとめデュアルアトマイザ 原 子 吸 光 装 置 にオートサンプラー、 自 動希 釈 装 置 を 組 み 合 わせたシステムで、 多 元 素 自 動 分 析 を行 いました。iCE3500Z 原 子 吸 光 分 析 装 置 は、 複 合 ランプを 組 み 合 わせると 最 大 16 元 素 までをフレームとファーネスを併 用 してシーケンシャル 分 析 することができます。フレーム分 析 ・ファーネス 分 析 ともに、 検 量 線 の 自 動 作 成 、 試 料 の 自動 前 希 釈 、 測 定 結 果 に 基 づくインテリジェント 再 希 釈 が 可 能で、 全 自 動 分 析 が 実 現 できます。 原 子 吸 光 分 析 は1 元 素 ごとの 分 析 のため 測 定 時 間 はかかりますが、この 全 自 動 化 システムにより、 手 間 をかけずにコストパフォーマンスの 良 いメソッドを 作 成 することが 可 能 です。EL12001サーモフィッシャーサイエンティフィック 株 式 会 社フリーダイヤル0120-753-670FAX0120-753-671E-mailinfo-jp@thermofisher.com図 5 フレーム 分 析 結 果 の 例 (K)飲 料 水 A,Bともに、1 回 目 の 結 果 が 検 量 線 のレンジをオーバーしたため、 結 果 が 赤 字 で 示 され、 吸 光 度 から 検 量 線 範 囲 の20% 程 度 になるように 算 出 した 希 釈 率 (ここでは25 倍 )で 自 動 希 釈 後 、 再 測 定 しています。図 6 ファーネス 分 析 結 果 画 面 の 例 (Cd)表 1元 素 飲 料 水 A 飲 料 水 B分 析 結 果標 準 河 川 水CRM7202-aCRM7202-a認 証 値回 収 率 (%)(mg/l) (mg/l) (mg/l) (mg/l)Na 50.7 91.5 4.06 3.68±0.08 108.1フレーム K 59.5 102.8 0.84 0.85±0.03 99.3Mg 12.7 15.9 1.37 1.24±0.05 106.0Ca 0.93 1.09 4.61 4.76±0.14 98.6ファーネス(μg/l) (μg/l) (μg/l) (μg/l)Cd 0.022 0.032 1.00 1.02±0.02 99.5Pb < 0.2 < 0.2 1.10 1.01±0.02 106.5As < 0.25 < 0.25 1.02 1.18±0.04 99.1Cr < 006 0.06 < 006 0.06 442 4.42 481±0 4.81±0.1818 95.55www.thermoscientific.jp( 日 本 )www.thermo.com(グローバル)©2010 Thermo FisherScientific Inc. All trademarksare the property of ThermoFisher Scientific Inc. and itssubsidiaries.Specification, terms andpricing are subject to change.Not all products areavailable in all countries.Please consult your local salesrepresentative for details.