Bioanorganische Chemie in der Restaurierung - TOBIAS-lib ...
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Von besonderem Interesse war dabei, in welchem Maße das Vorhandensein von Mikrocraquelées eine Kupferkomplexbildung erleichtern würde. Um feine Mikrocraquelées in den Firnissen zu erzeugen, wurden die Petrischalen einem Temperaturschockverfahren (-80º/+40ºC) ausgesetzt (Abschnitt 5.5 Seite 25). Diese Prozedur wurde bis zu dreimal wiederholt. Durch mikroskopische Kontrolle ließen sich feine Risse im Firnis beobachten, die von natürlichen Craquelées nicht zu unterscheiden waren. 1,5 ml einer 0,1%igen (w/v) Triammoniumcitratlösung wurden auf die Oberfläche folgender Petrischalen pipettiert: Malachit-Ölfarbe Malachit-Ölfarbe Malachit-Ölfarbe Malachit-Ölfarbe Firnis: Dammar (ohne Craquelé) Firnis: Dammar (mit Craquelé) Firnis: Dammar/Leinöl (ohne Craquelé) Firnis: Dammar/Leinöl (mit Craquelé) Firnis: Linoxin (ohne Craquelé) Firnis: Linoxin (mit Craquelé) ungefirnisstes Pigment Nach 1, 5, 30 und 60 Minuten wurden Aliquots von der Oberfläche entnommen und der Kupfergehalt der Lösung durch Atomabsorptionsspektroskopie bestimmt (Abb. 17). 48
Dies ermöglichte den schnellen Nachweis von Kupfer im Bereich von µMol/L. Im Überstand der gefirnissten Petrischalen ließ sich auch nach einer Inkubation von 21 Stunden kein Kupfer nachweisen. Im Gegensatz dazu, konnte bei den ungefirnissten Proben, unmittelbar nach Zugabe der Ammoniumcitratlösung, eine Kupferkomplexbildung beobachtet werden. In den Überständen der Firnisproben mit künstlich erzeugten Craquelées war der Kupfergehalt geringfügig erhöht. Die Menge an nachweisbarem Kupfer war jedoch gegenüber der ungefirnissten Malachit- Ölfarbenprobe vernachlässigbar klein. Abbildung 17 Kupfergehalt der wässrigen Ammoniumcitrat-Überstände 1,5 ml einer 0,1 % (w/v) Triammoniumcitratlösung werden auf verschieden gefirnisste bzw. ungefirnisste Malachit-Ölfarbschichten aufgetragen. Der Kupfergehalt der Überstände wird innerhalb von 60 Minuten durch Atomabsorptionsspektroskopie bestimmt. Aus dem Überstand der gefirnissten Malachit Ölfarbe lässt sich kein Kupfer nachweisen. Die Kupferkonzentration bei der ungefirnissten Malachit Ölfarben steigt linear mit der Zeit an. In Proben mit künstlichen Craquelées ist der Kupfergehalt leicht erhöht. 49
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Malachit-Ölfarbe<br />
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Firnis: Dammar (ohne Craquelé)<br />
Firnis: Dammar (mit Craquelé)<br />
Firnis: Dammar/Le<strong>in</strong>öl (ohne Craquelé)<br />
Firnis: Dammar/Le<strong>in</strong>öl (mit Craquelé)<br />
Firnis: L<strong>in</strong>ox<strong>in</strong> (ohne Craquelé)<br />
Firnis: L<strong>in</strong>ox<strong>in</strong> (mit Craquelé)<br />
ungefirnisstes Pigment<br />
Nach 1, 5, 30 und 60 M<strong>in</strong>uten wurden Aliquots von <strong>der</strong> Oberfläche entnommen und<br />
<strong>der</strong> Kupfergehalt <strong>der</strong> Lösung durch Atomabsorptionsspektroskopie bestimmt<br />
(Abb. 17).<br />
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