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E-Mail: info@metrohm.com Internet: www.metrohm.com 35. Jahrgang Heft 2/2006<br />
Inhalt<br />
Neu: Flachmembran-Elektrode 6.0256.100 .....................3<br />
Neu: Homogenisierer für KF-Titrationen ...........................5<br />
Bestimmung des Wassergehalts in<br />
Biodiesel nach ISO 12937 ..............................................7<br />
Tipps und Tricks zur Bestimmung des Wasser-<br />
gehalts in Gasen nach ISO 10101-3 .............................11<br />
TitrIC in Aktion: Vollautomatische Wasser-<br />
analytik auf Knopfdruck ................................................14<br />
Applikationen zur thermometrischen Titration<br />
mit Titrotherm 859 .......................................................18<br />
Kundenapplikation: Vollautomatische Reinst-<br />
wasseranalytik bei Lonza ..............................................22<br />
Tipps aus der Praxis:<br />
Der fachgerechte Umgang mit Trennsäulen ...................24<br />
Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikation ...........................................26<br />
Die Buchecke ...............................................................27<br />
Literatur-Referate .........................................................30<br />
<strong>Metrohm</strong>-Seminare ......................................................34<br />
<strong>Metrohm</strong> im www: IC Newsletter ..................................36<br />
<strong>Metrohm</strong> im www: Zubehörteile bestellen .....................37<br />
<strong>Metrohm</strong> weltweit ........................................................36
Editorial<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
CH-9101 Herisau<br />
Schweiz<br />
Telefon +41 71 353 85 85<br />
Fax +41 71 353 89 01<br />
E-Mail info@metrohm.com<br />
Internet www.metrohm.com<br />
Deutschland<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />
In den Birken<br />
Postfach 1160<br />
D-70772 Filderstadt<br />
Telefon (0711) 7 70 88-0<br />
Fax (0711) 7 70 88-55<br />
E-Mail info@metrohm.de<br />
Internet www.metrohm.de<br />
Österreich<br />
Inula GmbH<br />
Löwenburggasse 2<br />
A-1082 Wien<br />
Telefon (01) 405 62 35<br />
Fax (01) 405 62 35-99<br />
E-Mail office@inula.at<br />
Internet www.inula.at<br />
Impressum<br />
Die <strong>Metrohm</strong> Information ist die Kundenzeitschrift<br />
der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> und erscheint<br />
dreimal jährlich in deutscher und<br />
englischer Sprache.<br />
Falls Sie die Zeitschrift noch nicht regelmässig<br />
erhalten, lassen Sie es uns bitte<br />
wissen.<br />
Herausgeber: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>,<br />
CH-9101 Herisau,<br />
Schweiz<br />
Redaktion: Dr. Benedikt Galliker<br />
bg@metrohm.com<br />
Druck: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
Internet: www.metrohm.info<br />
ISSN 1424-0890<br />
Liebe Leserinnen und Leser<br />
Qualität, Innovationsgeist und Service sind wichtige Eckpfeiler des Erfolgs. <strong>Metrohm</strong>-<br />
Produkte «Made in Switzerland» sind weltweit bekannt für ihre hervorragende Qualität.<br />
Die bestehende Produktpalette wird fortlaufend mit innovativen Geräten ergänzt.<br />
<strong>Metrohm</strong> liefert aber mehr als nur Geräte. Basierend auf jahrzehntelanger Erfahrung<br />
kann unsere Applikationsabteilung Ihnen aufzeigen, was Sie mit unseren Geräten<br />
alles vollbringen können. Für Ihre kniffligen Analysenprobleme erarbeiten unsere<br />
Vertretungen massgeschneiderte Lösungen. Wir sind dazu da, Ihnen Ihre Laborarbeit<br />
zu erleichtern.<br />
Zahlreiche nützliche Applikationsbulletins sind oftmals nur einen Mausklick entfernt:<br />
www.metrohm.com macht‘s möglich! Zahlreiche Applikationsbulletins aus diversen<br />
Industriezweigen und Bereichen der Ionenanalytik warten darauf, von Ihnen heruntergeladen<br />
zu werden. Erweitern Sie Ihre Kenntnisse mit Hilfe unserer kostenlosen<br />
Monographien! Unser jüngster Spross in dieser Reihe, die Monographie «Thermometrische<br />
Titration», wird in dieser Ausgabe vorgestellt.<br />
Benötigen Sie ein Gerät oder ein Zubehörteil, so können Sie dieses in unseren umfassenden<br />
Online-Katalogen suchen und einfach von Ihrem Schreibtisch aus bestellen.<br />
Diese <strong>Metrohm</strong> Information zeigt Ihnen, wie dies am schnellsten geht!<br />
Tauchen Sie ein in die <strong>Metrohm</strong>-Welt! Den Schlüssel dazu halten Sie in Ihren Händen.<br />
Nebst Tipps zum fachgerechten Unterhalt von IC-Trennsäulen erwartet Sie<br />
eine geballte Ladung an Applikationsberichten zu den neuesten <strong>Metrohm</strong>-Geräten<br />
«TitrIC» und «Titrotherm 859». Die beiden Applikationsberichte über die Wasserbestimmung<br />
in Biodiesel und in Gasen zeigen Ihnen, wozu Ihr Karl-Fischer-Titrator<br />
fähig ist. Sie werden staunen!<br />
Für Ihr Interesse an der <strong>Metrohm</strong> Information möchte ich mich recht herzlich bei<br />
Ihnen bedanken!<br />
Viel Erfolg mit Ihren <strong>Metrohm</strong>-Produkten<br />
wünscht Ihnen Ihr neuer Redaktor<br />
Dr. Benedikt Galliker<br />
2 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Die neue Flachmembran-Elektrode 6.0256.100:<br />
Ein Meisterwerk von <strong>Metrohm</strong>!<br />
Bestimmt haben Sie auch schon von einer Elektrode geträumt, die sich bestens<br />
für die vollautomatische Titration kleiner Volumina eignet. Mit der neuen Flachmembran-Elektrode<br />
6.0256.100 verwirklicht <strong>Metrohm</strong> Ihre Träume.<br />
Das neue Design: Resultat jahrzehntelanger Erfahrung<br />
Die neue Flachmembran-Elektrode ist keine gewöhnliche Elektrode sondern ein<br />
Meisterwerk! Die ansprechende Flachmembran-Elektrode «Made in Switzerland»<br />
enthält <strong>Metrohm</strong>s jahrzehntelange Erfahrung und ein profundes Fachwissen,<br />
das von den Glasbläsern unserer Tochterfirma Metroglas mit viel Geschick<br />
umgesetzt wurde. Die Elektrode besitzt ein Schliffdiaphragma, welches<br />
die pH-Glasmembran am planaren Elektrodenboden ringförmig umschliesst.<br />
Diese neue Geometrie erweist sich als äusserst vorteilhaft.<br />
Für die vollautomatische Titration prädestiniert<br />
Das neue Design verleiht der Flachmembran-Elektrode folgende herausragenden<br />
Eigenschaften:<br />
• Das manschettenartige Schliffdiaphragma bewirkt einen konstanten und symmetrischen<br />
Ausfluss des Bezugselektrolyten.<br />
• Der Elektrodenschaft und die Elektrodenspitze sind vollständig aus Glas gefertigt.<br />
Es sind also keine Hohlräume vorhanden, in welche sich Probenlösung einlagern<br />
könnte. Es treten folglich auch keine störenden Memory-Effekte auf.<br />
• Die elektrostatische Aufladung, die verrauschte Messresultate zur Folge hat,<br />
konnte minimiert werden.<br />
• Die Elektrode lässt sich neu auch für Titrationen verwenden.<br />
• Da sich die Elektrode problemlos reinigen lässt, kann sie auch in Verbindung mit<br />
einem Probenwechsler eingesetzt werden.<br />
• Die minimale Eintauchtiefe beträgt nur gerade 1 mm.<br />
• Da sich die Glasmembran in nächster Nähe zum Diaphragma befindet, wird eine<br />
exzellente Wiederholbarkeit der Titrationsergebnisse erzielt.<br />
Neuigkeiten: Flachmembran-Elektrode 6.0256.100<br />
Für die vollautomatische Titration kleiner Volumina prädestiniert:<br />
die neue Flachmembran-Elektrode 6.0256.100<br />
mit Festschliffdiaphragma.<br />
Titrationskurve, aufgenommen mit der neuen Flachmembran-Elektrode<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 3
Neuigkeiten: Flachmembran-Elektrode 6.0256.100<br />
Exzellente Wiederholbarkeit und äusserst geringe Messfehler<br />
Die neue Geometrie mit dem ringförmig um die pH-Glasmembran angebrachten<br />
Schliffdiaphragma ergibt exzellente Wiederholbarkeiten und reduziert den Messfehler<br />
auf ein absolutes Minimum. Dies geht klar aus der untenstehenden Tabelle<br />
hervor.<br />
Titration von Weinproben mit Natronlauge (c(NaOH) = 0,1 mol/L) unter Verwendung eines Probenwechslers. Der Endpunkt wurde mit zwei<br />
herkömmlichen pH-Elektroden sowie mit zwei Flachmembran-Elektroden 6.0256.100 detektiert. Bei den Flachmembran-Elektroden sind die<br />
Messfehler äusserst gering.<br />
Herkömmliche pH-Elektroden Flachmembran-Elektroden 6.0256.100<br />
pH-Elektrode pH-Elektrode Flachmembran- Flachmembran-<br />
1 2 Elektrode 1 Elektrode 2<br />
Mittelwert 5,151 mL 5,102 mL 5,141 mL 5,140 mL<br />
Standardabweichung 0,0163 mL 0,0201 mL 0,0092 mL 0,0073 mL<br />
Relative Standardabweichung 0,316% 0,394% 0,180% 0,143%<br />
Das «Long Life»-Bezugssystem von<br />
<strong>Metrohm</strong>:<br />
Auch die Flachmembran-Elektrode ist<br />
mit dem «Long Life»-Bezugssystem<br />
von <strong>Metrohm</strong> ausgestattet. Die Silberchlorid-Beschichtung<br />
des Silberdrahts<br />
der Bezugselektrode ist über eine hochwirksame<br />
Diffusionssperre mit dem<br />
Bezugselektrolyten verbunden. Dieser<br />
enthält deshalb nur geringe Konzentrationen<br />
an komplexierten Silberionen,<br />
womit sich die Gefahr einer Verstopfung<br />
des Diaphragmas erheblich reduziert.<br />
Dank diesem einzigartigen System von<br />
<strong>Metrohm</strong> ist die Ansprechzeit bei pH- und<br />
Temperaturänderungen äusserst kurz.<br />
Die Aufbewahrungslösung: Sofort traumhafte Messergebnisse!<br />
Alle kombinierten pH-Glaselektroden mit c(KCl)= 3 mol/L als Bezugselektrolyt,<br />
also auch die Flachmembran-Elektroden, sind bei Nichtgebrauch in der patentierten<br />
Aufbewahrungslösung 6.2323.000 aufzubewahren. Die optimale Zusammensetzung<br />
der Aufbewahrungslösung garantiert die ständige Betriebsbereitschaft der<br />
pH-Glaselektrode.<br />
Einsatzgebiete<br />
• pH-Oberflächenmessungen in der Papier-, Textil- und Lebensmittelindustrie<br />
• pH-Messung von Bodenproben (wässrige Suspension)<br />
• Vollautomatische Titrationen mit Probenwechsler<br />
• Titration kleiner Volumina<br />
Technische Spezifikationen<br />
pH-Bereich 1...11<br />
Temperaturbereich 0...70 °C<br />
Schaftlänge 142 mm<br />
Schaftdurchmesser 12 mm<br />
Schaftmaterial Glas<br />
Minimale Eintauchtiefe 1 mm<br />
Elektrodensteckkopf <strong>Metrohm</strong>-Steckkopf G<br />
Membranglas Spezialglas<br />
Membranform planar<br />
Diaphragma Festschliff<br />
Bezugselektrolyt c(KCl) = 3 mol/L<br />
Elektrolytausfluss 5...30 µL/h<br />
Bezugssystem «Long Life» (LL)<br />
4 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Wassergehaltsbestimmung in schwer löslichen Substanzen:<br />
Probenvorbereitung –<br />
im Handumdrehen bereit zur Analyse!<br />
Qualität, Haltbarkeit und Stabilität vieler Produkte<br />
hängen stark vom Wassergehalt ab. Dessen Bestimmung<br />
hat somit einen hohen Stellenwert. Als<br />
Bestimmungsmethode für den Wassergehalt empfiehlt<br />
sich die Karl-Fischer-Titration. Sie hat sich im<br />
Vergleich zu anderen Methoden als schnell, genau<br />
und zuverlässig erwiesen.<br />
Leider lösen sich einige Stoffe in den KF-<br />
Arbeitsmedien unvollständig oder zu langsam.<br />
Der Probenvorbereitung kommt damit eine grosse<br />
Bedeutung zu. Sie ist mitentscheidend für den<br />
Erhalt von korrekten und reproduzierbaren Resultaten.<br />
Bis anhin war aber die Probenvorbereitung<br />
mühsam und zeitraubend.<br />
Mit der neuen Titrando/Homogenisierer-Kombination entfällt die manuelle Probenvorbereitung.<br />
Der Hochfrequenz-Homogenisierer von <strong>Metrohm</strong> ist eine Weiterentwicklung<br />
des Polytron-Homogenisierers der Schweizer Firma Kinematica. Dieser zerkleinert die<br />
Probe spielend leicht und ohne weiteres Zutun zu einer breiigen Masse. Die Freisetzung<br />
des in der Probe enthaltenen Wassers kann durch Zugabe eines Lösevermittlers oder<br />
durch Titration bei erhöhter Temperatur (normalerweise 50 °C) unterstützt werden.<br />
Da der Zerkleinerungsprozess direkt im abgedichteten Titriergefäss erfolgt, lässt<br />
sich eine Verfälschung des Analysenergebnisses ausschliessen. Von aussen kann<br />
keine Luftfeuchtigkeit in das abgedichtete Titriergefäss eindringen, und während<br />
dem Zerkleinern freigesetztes Wasser kann nicht nach aussen gelangen.<br />
Zur effizienten Zerkleinerung von Objekten, welche grösser sind als der Durchmesser<br />
Neuigkeiten: Homogenisierer für KF-Titrationen<br />
KF-Titration spielend leicht gemacht mit Titrando plus Homogenisierer<br />
Alles was es zur erfolgreichen Wasserbestimmung in<br />
schwerlöslichen Substanzen braucht: einen Hochfrequenz-Homogenisierer<br />
und den Titrando 841 von <strong>Metrohm</strong>.<br />
Die beiden Aggregate des Hochfrequenz-Homogenisierers<br />
von <strong>Metrohm</strong>: Variante mit hervorstehendem Messer<br />
(links) sowie Standardvariante (rechts).<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 5
Neuigkeiten: Homogenisierer für KF-Titrationen<br />
des Aggregats des Hochfrequenz-Homogenisierers (12 mm), wird die Variante mit<br />
dem hervorstehenden Messer eingesetzt. Zum Zerkleinern von Objekten mit einem<br />
Durchmesser kleiner als 12 mm sowie zum Homogenisieren kommt die Standardvariante<br />
ohne hervorstehendes Messer zum Einsatz. Damit Sie für jede Ihrer Anwendungen<br />
ein optimales Ergebnis erzielen können, stehen Ihnen Hochfrequenz-Homogenisierer<br />
der Länge 115 sowie 154 mm zur Verfügung.<br />
Zwei, die sich verstehen<br />
Der KF-Titrando 841 und der Hochfrequenz-Homogenisierer arbeiten perfekt via<br />
RS232-Schnittstelle zusammen. Die Rührgeschwindigkeit und die Dauer der Zerkleinerung<br />
können komfortabel über den Touch-Control gesteuert werden. In diesem<br />
Fall benötigen Sie keinen PC. Arbeiten Sie dagegen mit einem PC, so erfolgt<br />
die Steuerung über die Titrationssoftware tiamo oder die PC-Control-Software. Besonders<br />
praktisch ist die Möglichkeit, die Rührgeschwindigkeit auch während des<br />
Bestimmungsvorgangs zu variieren: ein zusätzlicher Rührer wird nicht benötigt, da<br />
der Hochfrequenz-Homogenisierer diese Aufgabe übernehmen kann.<br />
Die Probe lässt sich somit zuerst bei hoher Drehzahl zerkleinern und anschliessend<br />
bei geringerer Drehzahl mittels KF-Titration analysieren.<br />
Haben Sie ein grosses Probenaufkommen zu bewältigen? Mit einem unserer<br />
Probenwechsler, der direkt auf Ihre Bedürfnisse zugeschnitten ist, lässt sich dies<br />
kostengünstig und zeitsparend bewerkstelligen. Der Hochfrequenz-Homogenisierer<br />
fügt sich problemlos in ein automatisiertes System ein, alle Möglichkeiten der<br />
Automation stehen Ihnen offen.<br />
Anwendungsbeispiele für schwerlösliche Substanzen<br />
Nachfolgend sind einige Anwendungsbeispiele aufgeführt, bei welchen <strong>Metrohm</strong><br />
den Einsatz eines Hochfrequenz-Homogenisierers empfiehlt. Eine Vielzahl von<br />
Anwendungsmöglichkeiten wird auch in der <strong>Metrohm</strong>-Monographie «Wasser-<br />
bestimmung durch Karl-Fischer-Titration» vorgestellt, welche Sie kostenlos bei<br />
Ihrer <strong>Metrohm</strong>-Vertretung bestellen können (Artikelnummern 8.026.5011: deutsch;<br />
8.026.5013: englisch).<br />
Süssigkeiten<br />
Obwohl Wasser kein Hauptbestandteil von Süssigkeiten darstellt, ist dessen Gehalt<br />
bei der Herstellung ein kritischer Faktor. Der Wassergehalt bestimmt sowohl<br />
die Beschaffenheit der Süssigkeiten als auch das Geschmackserlebnis bei deren<br />
Genuss.<br />
Pharmazeutika<br />
Der Wassergehalt von Medikamenten beeinflusst die Freisetzung des Wirkstoffes.<br />
In der pharmazeutischen Analytik ist der Wassergehalt deshalb ein wichtiger Parameter.<br />
Mit dem Titrando plus Homogenisierer lösen sich Tabletten unabhängig von<br />
der Beschichtung innerhalb kurzer Zeit im KF-Reagenz auf.<br />
Fleisch<br />
Fleisch enthält meist einen hohen Wasseranteil, der allerdings in Zellen eingeschlossen<br />
ist. Das Wasser kann deshalb nur durch Zerkleinern mit einem Hochfrequenz-<br />
Homogenisierer freigesetzt werden.<br />
Getrocknetes Pflanzenmaterial<br />
Auch in pflanzlichem Material (zum Beispiel Tabak) ist der grösste Teil des Wassers<br />
in Zellen eingeschlossen. Am einfachsten lässt sich dieses mit Hilfe eines Hochfrequenz-Homogenisierers<br />
freisetzen.<br />
6 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Als umweltgerechte und preisgünstige Alternative zu konventionellem Diesel wird<br />
Biodiesel weltweit immer attraktiver. Biodiesel wird aus Pflanzenölen (z.B. Raps-,<br />
Soja- und Jatrophaöl) sowie aus tierischen Fetten durch Veresterung mit Methanol<br />
gewonnen. Biodiesel ist ein Gemisch von Fettsäuremethylestern (FAME). Im Jahr<br />
2005 wurden in Deutschland 1,8 Mio. Tonnen Biodiesel verbraucht.<br />
Für die Qualität von Biodiesel bestehen Mindestanforderungen, die in der seit Herbst<br />
2003 gültigen europäischen Norm DIN EN 14214 festgelegt sind.<br />
Der Wassergehalt in Biodiesel bestimmt den Heizwert und vor allem die Haltbarkeit<br />
des Kraftstoffes. Biodiesel mit hohem Wassergehalt hat eine klar geringere Oxidationsstabilität.<br />
Je geringer die Oxidationsstabilität, desto grösser ist die Wahrscheinlichkeit,<br />
dass bei längerer Lagerung Oxidationsprodukte entstehen. Diese können<br />
im Motorenbereich, insbesondere bei der Einspritzung, zu Störungen durch Ablagerungen<br />
führen. Um dies zu vermeiden, begrenzt die DIN EN 14214 den maximalen<br />
Wassergehalt auf 500 ppm.<br />
In der Norm ISO 12937 «Mineralölerzeugnisse – Bestimmung des Wassergehaltes<br />
– Coulometrische Titration nach Karl Fischer» wird die coulometrische Titration nach<br />
Karl Fischer zur Bestimmung das Wassergehalts beschrieben. Die KF-Coulometer<br />
756 und 831 von <strong>Metrohm</strong> erfüllen spielend alle von der Norm geforderten Spezifikationen<br />
und eignen sich hervorragend für diese Applikation. In den meisten Fällen<br />
kann die Probe direkt mit einer Spritze in die Reaktionslösung injiziert werden. Um die<br />
Löslichkeit der Proben zu verbessern, wird das KF-Reagenz mit Xylol (Dimethylbenzol)<br />
versetzt. Anhang B der Norm beschreibt zudem die volumetrische Bestimmung<br />
des Wassergehalts. Auch hierfür hat <strong>Metrohm</strong> die passenden Titratoren.<br />
Viele Biodiesel-Treibstoffe enthalten Additive, welche im Verlauf der coulometrischen<br />
Karl-Fischer-Direkttitration Nebenreaktionen eingehen können. In diesen<br />
Fällen empfiehlt <strong>Metrohm</strong>, die Biodieselprobe nicht direkt in die Reaktionslösung zu<br />
injizieren. Stattdessen sollte das im Biodiesel enthaltene Wasser mit der KF-Ofenmethode,<br />
unter Verwendung des Ofens KF-Thermoprep 832, bei 120 °C ausgetrieben<br />
und mittels Trägergasstrom (trockene Luft oder Inertgas) in die Titrierzelle des<br />
Coulometers eingeleitet werden. Mit dem Oven Sample Processor 774 lässt sich<br />
dieser Prozess vollständig automatisieren.<br />
Applikation: Wassergehalt von Biodiesel<br />
<strong>Metrohm</strong>-KF-Coulometer 756 und 831:<br />
Bestimmung des Wassergehalts in Biodiesel nach ISO 12937<br />
Wir leben in einem Zeitalter,<br />
in dem die überflüssigen<br />
Ideen überhand nehmen und<br />
die notwendigen Gedanken<br />
ausbleiben.<br />
Joubert<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 7
Applikation: Wassergehalt von Biodiesel<br />
KF-Coulometer 756 mit Drucker und Magnetrührer 728.<br />
Tabelle 1:<br />
Resultate der Bestimmung des Wassergehalts von Biodiesel<br />
KF-142-1 mittels Direktinjektion.<br />
x = Mittelwert über n Messungen<br />
(Probe: ermittelter Wassergehalt;<br />
Standard: Wiederfindungsrate in %)<br />
s = Standardabweichung<br />
VK = Varianzkoeffizient (relative Standardabweichung)<br />
Abbildung 1:<br />
Abhängigkeit der Analysenzeit von der eingewogenen<br />
Probenmenge bzw. der zu titrierenden Wassermenge.<br />
Wassergehaltsbestimmung in Biodiesel KF-142-1 durch<br />
Direktinjektion, Sechsfach-Bestimmung<br />
Zur Bestimmung des Wassergehalts in Biodiesel KF-142-1 wurden hintereinander<br />
sechs Proben direkt in die Titrierzelle des KF-Coulometers 756 injiziert. Davor und<br />
danach wurde das Messsystem mit flüssigem Wasserstandard (1,002 mg/g) überprüft<br />
und die Wiederfindungsrate berechnet (siehe Tabelle 1).<br />
Proben x s VK n<br />
Standard 1,002 mg/g 98,37% 0,45% 0,45% 3<br />
KF-142-1 337,1 ppm 2,0 ppm 0,59% 6<br />
Standard 1,002 mg/g 97,57% 0,53% 0,55% 3<br />
Standard 1,002 mg/g 98,94% 0,41% 0,42% 3<br />
Die Analysenzeit für die Bestimmung des Wassergehalts beträgt 60 bis 120 Sekunden<br />
und ist abhängig von der Probeneinwaage (siehe Abb. 1). Die Probeneinwaagen<br />
betrugen 0,5...2 g.<br />
8 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Wassergehaltsbestimmung in Biodiesel KF-142-1 mittels<br />
Ofenmethode, Sechsfach-Bestimmung<br />
Um Verfälschungen des zu bestimmenden Wassergehalts in Biodiesel durch Additive<br />
auszuschliessen, wurde dieser auch mittels der KF-Ofenmethode bestimmt. Als<br />
Messsystem diente die Kombination von Oven Sample Processor 774 und KF-Coulometer<br />
831, welche durch die Titrationssoftware tiamo full gesteuert wurde.<br />
Da durch das Arbeiten mit dem Ofen nur Wasser aber keine Probenmatrix in die Titrierzelle<br />
des KF-Coulometers transferiert wird, kann auf die Zugabe des Lösevermittlers<br />
Xylol verzichtet werden. Es empfiehlt sich jedoch, mit einem speziell für die Ofentechnik<br />
geeigneten coulometrischen Reagenz zu arbeiten. Als Service bietet Ihnen <strong>Metrohm</strong><br />
auf www.metrohm.com eine Übersicht der kommerziell erhältlichen KF-Reagenzien.<br />
Zur Festlegung der optimalen Ofentemperatur wurde eine sogenannte Ausheizkurve<br />
mit dem Oven Sample Processor 774 und dem KF-Coulometer 831 ermittelt. Die Aufnahme<br />
der Heizkurve erfolgte bei einer Heizrate von 2 °C/min über einen Temperaturbereich<br />
von 50 bis 250 °C. Die Ausheizkurve wird durch Auftragen der Menge an<br />
freigesetztem Wasser pro Zeiteinheit (µg/min; auch «Drift» genannt) als Funktion der<br />
Temperatur dargestellt (siehe Abb. 2). In blauer Farbe werden Werte dargestellt, welche<br />
mit Luft als Trägergas erhalten wurden. Werte für Stickstoff werden in roter Farbe<br />
dargestellt. Die Abbildung zeigt, dass die Drift zwischen 50 und 120 °C besonders<br />
hoch ist und die Probe daher in diesem Temperaturbereich ihr Wasser freigibt. Bei<br />
etwa 120 °C ist die Drift wieder auf den Anfangswert von 10 µg/min abgesunken, das<br />
heisst es wird kein weiteres Wasser mehr freigesetzt.<br />
In beiden Fällen tritt eine Nebenreaktion ein, welche einen erneuten Driftanstieg zur<br />
Folge hat. Diese Nebenreaktion setzt bei etwa 150 °C ein und tritt bei Verwendung<br />
von Luft als Trägergas deutlicher in Erscheinung.<br />
Applikation: Wassergehalt von Biodiesel<br />
Ein Traumpaar für die automatisierte KF-Ofenmethode:<br />
der Oven Sample Processor 774 und das KF-Coulometer<br />
831.<br />
Abbildung 2:<br />
Ausheizkurve einer Biodieselprobe zwecks Bestimmung<br />
der optimalen Arbeitstemperatur des KF-Ofens.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 9
Applikation: Wassergehalt von Biodiesel<br />
Tabelle 2:<br />
Resultat der Bestimmung des Wassergehalts von Biodiesel<br />
KF-142-1 mittels Ofenmethode.<br />
x = Mittelwert über n Messungen<br />
(Probe: ermittelter Wassergehalt;<br />
Standard: Wiederfindungsrate in %)<br />
s = Standardabweichung<br />
VK = Varianzkoeffizient (relative Standardabweichung)<br />
Tabelle 3:<br />
Wassergehalt in Biodiesel ermittelt durch Direktinjektion<br />
(links) und mit der Ofenmethode (rechts) mit Angabe der<br />
geforderten und erzielten (sichtbar besseren) Wiederholpräzision.<br />
Basierend auf den mit der Ausheizkurve gewonnenen Erkenntnissen wurden alle<br />
nachfolgenden Messungen bei einer Ofentemperatur von 120 °C durchgeführt. Zusätzlich<br />
fand auch wieder eine Überprüfung des Messsystems mit Wasserstandard<br />
statt, wobei die Feststoffstandards Na-Tartrat-2-hydrat und Lactose verwendet wurden<br />
(siehe Tabelle 2). Bei den Resultaten für Biodiesel und die Feststoffstandards<br />
wurde der Blindwert berücksichtigt.<br />
Proben x s VK n<br />
Blindwert 63,8 µg 1,3 µg 2,09% 3<br />
Lactose 5,081% 100,45% 0,001% 0,001% 3<br />
Na-Tartrat 15,66% 100,80% 0,004% 0,003% 3<br />
KF-142-1 349,3 ppm 11,1 ppm 3,18% 6<br />
Überprüfung der Wiederholbarkeit r (repeatability)<br />
nach ISO 12937<br />
Laut ISO 12937 müssen die Testergebnisse folgende Anforderungen in Bezug auf<br />
die Wiederholbarkeit erfüllen:<br />
Die Differenz zweier Ergebnisse, erzielt durch die gleiche Person unter identischen<br />
Testbedingungen, darf folgenden Wert r für die Wiederholbarkeit nur<br />
einmal in 20 Fällen überschreiten r = 0.01874X 0.5 . Dabei ist X der Mittelwert<br />
aller Prüfwerte als Massenanteil in Prozent auf 0.001% gerundet.<br />
Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse der Wasserbestimmung in Biodiesel KF-<br />
142-1 (Direktinjektion und Ofenmethode). Die Wassergehalte der je sechs<br />
Messungen werden dabei als Massenanteil in ppm und in Prozent angegeben<br />
(Probeneinwaage = 1000000 ppm = 100%). Mit dem Mittelwert dieser<br />
Werte und obiger Formel, lässt sich die mit roter Farbe markierte Wiederholbarkeit<br />
r zu 0,00346% bzw. 0,00351% berechnen. Werden die Massenanteile der Probe<br />
mit dem grössten und kleinsten Wassergehalt voneinander subtrahiert, erhält man<br />
die Differenz von 0,001 bzw. 0,002%. Diese Zahlenwerte für die Differenz sind viel<br />
kleiner als jene für die Wiederholbarkeit r. Dies zeigt, dass mit beiden Bestimmungsmethoden<br />
weitaus bessere Wiederholbarkeiten für den Wassergehalt in Biodiesel<br />
erzielt werden können, als dies die Norm ISO 12937 fordert. Die gleichen Berechnungen<br />
für die Angaben in ppm sind mit oranger Farbe markiert.<br />
Die Differenz der Mittelwerte der beiden Messtechniken ist mit ca. 12 ppm bzw.<br />
0,001% ebenfalls deutlich kleiner als die Wiederholbarkeit r.<br />
Die geringe Abweichung der Ergebnisse mit Direktinjektion zu den mit der Ofenmethode<br />
erhaltenen zeigt zudem, dass der untersuchte Biodiesel keine Additive enthielt,<br />
welche bei der Direktinjektion zu Störungen geführt hätten.<br />
Wassergehalt mit Direktinjektion Wassergehalt mit Ofenmethode<br />
Probe Nr. % ppm Probe Nr. % ppm<br />
1 0.034 336.4 1 0.036 362.1<br />
2 0.033 334.1 2 0.036 359.1<br />
3 0.034 335.9 3 0.034 340.4<br />
4 0.034 338.7 4 0.034 338.4<br />
5 0.034 339.5 5 0.036 356.8<br />
6 0.034 337.8 6 0.034 339.2<br />
Mittelwert 0.034 337.1 Mittelwert 0.035 349.3<br />
r 0.00346 r 0.00351<br />
r * 10000 34.6 r * 10000 35.1<br />
Max 0.034 339.5 Max 0.036 362.1<br />
Min 0.033 334.1 Min 0.034 338.4<br />
Differenz 0.001 5.4 Differenz 0.002 23.7<br />
10 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Auf die KF-Titratoren von <strong>Metrohm</strong> können Sie sich verlassen!<br />
Tipps und Tricks zur Bestimmung des Wassergehalts in<br />
Gasen nach ISO 10101-3<br />
Wasser ist unser Lebenselixier. Bei verschiedenen industriellen Prozessen ist aber<br />
seine Präsenz bereits in kleinsten Mengen unerwünscht:<br />
• Frisch aus Lagerstätten gefördertes Erdgas ist nicht transportfähig und muss<br />
daher zuerst getrocknet werden. Bei der Verflüssigung von Erdgas würden Restmengen<br />
von darin enthaltenem Wasser gefrieren und Ventile verstopfen. Zudem<br />
hat feuchtes Erdgas einen kleineren Heizwert.<br />
• Hochreine, trockene Schutzgase (z.B. Stickstoff, Argon) sind aus vielen<br />
Produktionsprozessen der chemischen und technischen Industrie nicht mehr<br />
wegzudenken: Der Einsatz von trockenem Schutzgas erhöht zum Beispiel die<br />
Korrosionsbeständigkeit einer Schweissnaht.<br />
Die Festlegung verbindlicher Qualitätsmerkmale von Gasen und deren Überwachung<br />
ist somit zwingend. Die Norm ISO 10101 beschreibt die Wasserbestimmung<br />
in Erdgas mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration.<br />
Coulometrische Karl-Fischer-Titration auf höchstem Niveau<br />
Viele unserer Kunden möchten den Feuchtigkeitsgehalt ihrer Gase bestimmen.<br />
<strong>Metrohm</strong> hat nun eine clevere Methode entwickelt, welche auf der ISO-<br />
Norm 10101 basiert: «Natural gas: Determination of water by the Karl Fischer<br />
method».<br />
Das zu analysierende Gas wird durch die Karl-Fischer-Titrierzelle geleitet, in der das<br />
Wasser vom KF-Reagenz absorbiert und dann mit dem <strong>Metrohm</strong>-KF-Coulometer<br />
831 bestimmt wird. Die <strong>Metrohm</strong>-Methode lässt sich neben Erdgas auch für andere<br />
Gase (z.B. Stickstoff) anwenden, welche nicht mit dem Karl-Fischer-Reagenz<br />
reagieren.<br />
Die Steuerung des Gasflusses erfolgt mit Magnetventilen, welche sich im Betrieb<br />
bis auf 70 °C erwärmen können. Die zu untersuchenden Gase dürfen deshalb<br />
weder leicht entflammbar noch explosiv sein. Erdgas mit seiner Zündtemperatur<br />
von 650 °C in Erdgas/Luft-Gemischen lässt sich aber problemlos analysieren<br />
(siehe auch DIN EN 60079-14 / VDE 0165 Teil 1).<br />
Die Probenzugabe<br />
Die reproduzierbare Bestimmung des Wassergehalts ist knifflig, da viele Gase meist<br />
nur wenige µg/L Wasser enthalten. Problematisch ist nicht die coulometrische<br />
Messung selbst, sondern die Zuführung der Probe. Ein optimaler Messaufbau und<br />
die exakte Bestimmung des Gasvolumens sind das A und O der Wasserbestimmung<br />
im unteren ppm-Bereich.<br />
Die nachfolgende Abbildung zeigt den Aufbau des <strong>Metrohm</strong>-Systems (hier für Stickstoff).<br />
Während ein Reduzierventil die Strömungsgeschwindigkeit des Gases in der<br />
Zuleitung reduziert, lässt sich mit dem nachgeschalteten Kombiinstrument (Gasflussmesser<br />
und Gasflussregler) der Firma Vögtlin Instruments <strong>AG</strong> (Schweiz) der Gasfluss<br />
in der Zuleitung messen und auf den gewünschten Wert regeln. Um das Innere der<br />
Leitungen und des Kombiinstruments von adsorbiertem überschüssigem Wasser zu<br />
befreien, muss gründlich mit dem zu bestimmenden Gas gespült werden. Ein Verteilerstück<br />
und zwei Zweiwege-Ventile erleichtern diese Prozedur. Durch Öffnen von Ventil 1<br />
und Schliessen von Ventil 2 lässt sich der Gasstrom an der Messzelle vorbeileiten. Letztere<br />
kann zwischenzeitlich bequem konditioniert werden. Nach Beendigung des Spülvorgangs<br />
wird Ventil 1 geschlossen, der Gasstrom über das geöffnete Ventil 2 in die KF-<br />
Titrierzelle eingeleitet und die Wasserbestimmung gestartet.<br />
Applikation: Wassergehalt von Gasen<br />
Wem das Wasser<br />
bis zum Hals steht,<br />
der darf den Kopf nicht<br />
hängen lassen.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 11
Applikation: Wassergehalt von Gasen<br />
Aufbau eines optimalen Messsystems<br />
Zertifizierter Massendurchflussregler «red-y smart<br />
controller GSC» der Firma Vögtlin Instruments <strong>AG</strong><br />
(Aesch, Schweiz; www.red-y.com)<br />
Das in die Messzelle eingeleitete Gasvolumen ergibt sich aus dem Produkt des Gasflusses<br />
Φ und der Zeitdauer der Einleitung t.<br />
V gas = t • Φ<br />
Φ = Gasflussrate [L/min]<br />
t = Dauer der Gaseinleitung [min]<br />
V = eingeleitetes Gasvolumen [L]<br />
gas<br />
Die Kenntnis genauer Werte für Φ und t ist somit von äußerster Wichtigkeit. Um<br />
eine reproduzierbare Einleitdauer zu gewährleisten, sollte die Steuerung der Ventile<br />
automatisiert werden. Die Titrationssoftware tiamo eignet sich auch dazu hervorragend:<br />
Die Ventile können mittels Relay Box entsprechend dem Konditionier- bzw.<br />
Bestimmungsstatus des Coulometers geöffnet und geschlossen werden. Zusätzlich<br />
wird die Dauer der Gaseinleitung dokumentiert und kann zur Berechnung des Gasvolumens<br />
verwendet werden.<br />
Um das Gasvolumen exakt zu messen, ist ein stabiler Gasfluss unabdingbar. Die<br />
Verwendung eines Gasflussreglers ist deshalb zu empfehlen, dieser regelt bei Temperaturschwankungen<br />
den Gasfluss automatisch nach. Der zertifizierte Massendurchflussregler<br />
«red-y smart controller GSC» mit der Software «get red-y» der<br />
Firma Vögtlin Instruments <strong>AG</strong> (Aesch, Schweiz) eignet sich dazu bestens.<br />
Ein weiterer kritischer Faktor sind die Schlauchverbindungen des Zuleitsystems.<br />
Diese müssen so kurz wie möglich gehalten werden, um Absorption oder Desorption<br />
in den Leitungen zu vermindern. Auch das Material des Zuleitsystems spielt<br />
eine wichtige Rolle. Untersuchungen haben gezeigt, dass Kunststoffschläuche<br />
Wasser absorbieren: PVC zum Beispiel absorbiert 50 mg Wasser pro Quadratmeter<br />
Schlauch in der Stunde. Die gefundenen Wassergehalte sind deshalb zu hoch.<br />
Kunststoffschläuche sind somit für Wassergehalte kleiner als 120 µg/L unbrauchbar<br />
(entspricht für Stickstoff bei 1 bar, 25 °C etwa 70 ppm). Damit eine Bestimmungsgrenze<br />
von 5 ppm erreicht werden kann, muss unbedingt auf metallische<br />
Zuleitungen zurückgegriffen werden.<br />
Die coulometrische KF-Titrierzelle<br />
Bei Gasen mit Wassergehalten grösser als 50 ppm kann mit einer Generatorelektrode<br />
ohne Diaphragma gearbeitet werden. Bei tieferen Wassergehalten ist eine Generatorelektrode<br />
mit Diaphragma vorzuziehen, da sich mit ihr im unteren Messbereich<br />
genauere und reproduzierbarere Ergebnisse erzielen lassen.<br />
12 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Für Probeninjektionen im Gasstrom eignet sich als Anolyt ein coulometrisches<br />
KF-Ofenreagenz sehr gut. Bei dieser Reagenzart wird ein Lösemittel verwendet,<br />
welches weniger flüchtig ist als Methanol. <strong>Metrohm</strong> bietet Ihnen im Internet unter<br />
www.metrohm.com oder im Applikationsbulletin Nr. 137 eine Übersicht über<br />
KF-Reagenzien an. Wird mit normalem KF-Reagenz gearbeitet, führt das wiederholte<br />
Einleiten von Gas zu Methanolverlusten, die gegebenenfalls durch Zugabe<br />
trockenen Methanols auszugleichen sind.<br />
Der Anodenraum sollte auf 110…200 mL aufgefüllt werden. Weniger als 110 mL<br />
führen zu einer ungenügenden Absorption des Wassers durch den Anolyten. Zuviel<br />
Reagenz verlängert die Konditionierzeit unnötig. Im Kathodenraum kann handelsüblicher<br />
Katholyt benutzt werden, die Füllhöhe des Katholyten sollte gleich der Füllhöhe<br />
des Anolyten sein.<br />
Das Gas sollte über ein Einleitrohr mit Fritte (6.1439.020; Porosität P 160 gemäss<br />
ISO 4793) in die KF-Titrierzelle eingebracht werden. Durch die Fritte wird das Gas<br />
besser verteilt und es werden kleinere Gasbläschen gebildet, wodurch sich das<br />
Wasser besser durch den Anolyten absorbieren lässt.<br />
Der Endpunkt wird mit Hilfe einer Doppel-Platinelektrode detektiert.<br />
Das Einleitrohr mit Fritte, über welches das Gas in die KF-Titrierzelle eingebracht wird<br />
(unten: Detailansicht der Fritte).<br />
Die tiamo-Datenbank ist ein weiterer Trumpf dieses Systems. Nicht nur Be-<br />
stimmungen, sondern sämtliche Einstellungen, Methoden und Anwenderinformationen<br />
werden in tiamo abgelegt.<br />
Zur Darstellung der Daten dient die Bestimmungsübersicht. Tabellarisch und frei<br />
konfigurierbar erhalten Sie hier die wichtigsten Informationen zu jeder Probe.<br />
Selbstverständlich wird zu jeder Bestimmung die entsprechende Titrationskurve<br />
angezeigt, deren Darstellung Sie ebenfalls frei definieren können.<br />
Wertvolle Zusatzinformation von <strong>Metrohm</strong> für Sie:<br />
<strong>Metrohm</strong> im Netz:<br />
Eine Liste der Karl-Fischer-Reagenzien finden Sie unter www.metrohm.com,<br />
indem Sie folgendem Pfad folgen:<br />
Products > Titration > Karl Fischer Titration > KF Reagents.<br />
Applikationsbulletin Nr. 137:<br />
Karl-Fischer-Wasserbestimmung mit dem KF-Coulometer<br />
Applikation: Wassergehalt von Gasen<br />
Mit der Zeit<br />
bereut man alle Sünden,<br />
die man begangen hat,<br />
und dazu einige, die man<br />
unterliess.<br />
Brigitte Bardot<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 13
Applikation: Wasseranalytik mit TitrIC<br />
TitrIC: Vollautomatische Wasseranalytik auf Knopfdruck<br />
Das TitrIC 2-System für die vollständig automatisierte<br />
Wasseranalyse.<br />
Bis anhin war die Trinkwasseranalytik zeitaufwendig, teuer und erforderte viel Handarbeit.<br />
Mit dem neuen TitrIC von <strong>Metrohm</strong> können Sie Ihre Wasserproben vollautomatisch<br />
per Knopfdruck analysieren: Die Proben ins Probengefäss geben, auf dem<br />
Probenrack platzieren und die Messung starten. TitrIC übernimmt für Sie die Arbeit<br />
und analysiert bis zu 100 Proben ohne manuelles Eingreifen, egal ob tagsüber,<br />
nachts oder sogar an Wochenenden. So einfach kann Wasseranalytik mit <strong>Metrohm</strong><br />
sein: kostensparend und mit hoher Präzision!<br />
TitrIC vereint Titration, Ionenchromatographie und Direktmessung in einem System.<br />
Die Direktmessungen umfassen Temperatur, Leitfähigkeit und pH-Wert. Die Säurekapazität<br />
(m- und p-Wert) wird titrimetrisch bestimmt. Die Anionen werden mittels<br />
Ionenchromatographie quantifiziert. Während TitrIC 1 den Gehalt an Calcium<br />
und Magnesium titrimetrisch mit einem Titrando bestimmt, erfolgt mit TitrIC 2<br />
die Bestimmung aller Kationen mit einem zusätzlichen Ionenchromatographen.<br />
Alle Methoden verwenden dieselben «Liquid Handling»-Einheiten und einen gemeinsamen<br />
Probenwechsler. Sämtliche Messwerte werden von der TitrIC-Software<br />
bequem in einem gemeinsamen Report verwaltet.<br />
TitrIC 2: Das blitzschnelle Kraftpaket für die Ionenanalytik<br />
In maximal neun Minuten sind alle Messungen durchgeführt, das heisst die wichtigsten<br />
Inhaltsstoffe bestimmt. Eine umfassende Analyse mit Bestimmung der Oxohalogenide<br />
ist ebenfalls möglich – für jede Applikation kann die dafür am besten geeignete<br />
Säule verwendet werden. Die ionenchromatographische Bestimmung von<br />
Anionen und Kationen läuft simultan zur Titration ab und garantiert so eine optimale<br />
Nutzung Ihrer Zeit (siehe Fliessschema).<br />
14 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
TitrIC 2 – Fliessschema<br />
TitrIC lässt sich problemlos an weitere Aufgabenstellungen anpassen. Automatische<br />
Verdünnung aufgrund der Leitfähigkeitsmessung, Ultrafiltration, Dialyse und<br />
weitere Probenvorbereitungen können ebenfalls implementiert werden. Prinzipiell<br />
lassen sich alle ionenchromatographisch bestimmbaren Anionen und Kationen bequem<br />
und zeitsparend mit TitrIC 2 bestimmen. In den <strong>Metrohm</strong>-Applikationsbulletins<br />
288 bis 290 finden Sie weitere Einzelheiten zur Wasseranalytik mit TitrIC.<br />
Ionenchromatogramme auf einen Blick!<br />
Trinkwasserprobe: Ionenchromatogramm der Standardanionen und der Oxohalogenide<br />
(mit chemischer Suppression).<br />
Gehalte an Anionen in Trinkwasser mittels IC (Chlorit und Bromat nicht nachweisbar)<br />
Anion Fluorid Chlorid Nitrit Bromid Chlorat Nitrat Phosphat Sulfat<br />
Retentionszeit<br />
min<br />
Peakhöhe<br />
µS/cm<br />
Peakfläche<br />
µS/cm*sec<br />
Konzentration<br />
mg/L<br />
6.63 10.26 12.55 15.73 16.27 18.14 24.47 27.11<br />
0.15 23.94 0.003 0.003 0.003 6.58 0.001 2.99<br />
1.74 303.3 0.030 0.033 0.031 125.5 0.024 82.0<br />
0.063 13.13 0.0023 0.0048 0.0099 10.16 0.063 5.33<br />
Applikation: Wasseranalytik mit TitrIC<br />
TitrIC 2: Experimentelles<br />
Liquid Handling und Probenwechsler:<br />
Geräte: 3 Dosinos 800<br />
Stabrührer 802<br />
Robotic Titrosampler 855<br />
Leitfähigkeitsmessung:<br />
Gerät: Konduktometer 712<br />
Zelle: Leitfähigkeitsmesszelle mit<br />
Pt-1000-Temperaturfühler<br />
Ionenchromatographie (Anionen):<br />
Gerät: Advanced Compact IC 861<br />
mit chemischer Suppression<br />
Säule: Metrosep SUPP 7 – 250<br />
Vorsäule: Metrosep RP Guard<br />
Ionenchromatographie (Kationen):<br />
Gerät: Advanced Compact IC 861<br />
Säulen: Metrosep C 2 – 250<br />
Vorsäule: Metrosep C 2 Guard<br />
Titration:<br />
Gerät: Robotic Titrosampler 855<br />
Elektrode: Aquatrode Plus<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 15
Applikation: Wasseranalytik mit TitrIC<br />
Immer einen Schritt voraus:<br />
TitrIC macht‘s möglich!<br />
Das TitrIC-System und die TitrIC-Software<br />
sind äusserst flexibel und erlauben<br />
die Durchführung beliebiger Titrationen,<br />
Direktmessungen oder ionenchromatographischer<br />
Bestimmungen.<br />
TitrIC lässt sich an die analytischen Aufgaben<br />
anpassen. Ihre Applikation bestimmt, welche<br />
Parameter von Interesse sind. Zusammen<br />
mit dem einzigartigen und weltweit besten<br />
«Liquid Handling» von <strong>Metrohm</strong> empfiehlt<br />
sich TitrIC nebst der Wasseranalytik für eine<br />
Vielzahl von Anwendungen, zum Beispiel in<br />
den Bereichen Lebensmittelanalytik, Galvanik<br />
oder Pharmazie.<br />
TitrIC im Internet:<br />
• Weiterführende Informationen zu TitrIC<br />
finden Sie unter www.metrohm.com, indem<br />
Sie folgendem Pfad folgen:<br />
Products > Ion Chromatography > TitrIC<br />
• Die <strong>Metrohm</strong>-Applikationsbulletins Nr. 288<br />
bis 290 enthalten nützliche Anwendungsbeispiele<br />
zu TitrIC. Sie sind unter<br />
www.metrohm.com zugänglich:<br />
Applications > Notes & Bulletins<br />
Trinkwasserprobe: Ionenchromatogramm der Kationen (ohne chemische Suppression).<br />
Gehalte an Kationen in Trinkwasser mittels IC<br />
Kation Natrium Kalium Calcium Magnesium<br />
Retentionszeit<br />
min<br />
Peakhöhe<br />
µS/cm<br />
Peakfläche<br />
µS/cm*sec<br />
Konzentration<br />
mg/L<br />
6.55 9.79 10.92 15.87<br />
3.11 0.12 9.86 4.11<br />
41.0 2.76 445.3 218.9<br />
0.5950 0.1164 8.4964 1.7326<br />
Wasseranalytik mit TitrIC: schnell und präzise!<br />
Für die vorliegende Arbeit werden die Anionen Fluorid, Chlorid, Nitrat, Sulfat,<br />
Chlorit, Bromat, Nitrit und Phosphat sowie die Kationen von Natrium, Kalium,<br />
Calcium und Magnesium bestimmt. Die vollautomatisch erhaltenen Werte weisen<br />
eine beachtliche Präzision auf. Überzeugen Sie sich selbst davon: Die untenstehenden<br />
Tabellen zeigen die Reproduzierbarkeit von jeweils 10 aufeinanderfolgenden<br />
Messungen.<br />
Bestimmung der Reproduzierbarkeit von Anionen- und Kationenkonzentrationen mittels 10 aufeinanderfolgender<br />
Messungen.<br />
x = Mittelwert, s = Standardabweichung, RSD = relative Standardabweichung (Varianzkoeffizient)<br />
Unterhalb der Nachweisgrenze: Chlorit, Bromat und Ammonium.<br />
Anion Fluorid Chlorid Nitrit Bromid Chlorat Nitrat Phosphat Sulfat<br />
x mg/L 0.060 13.07 0.002 0.005 0.009 10.15 0.005 5.29<br />
s mg/L 0.003 0.054 0.0002 0.00006 0.001 0.050 0.001 0.041<br />
RSD 4.43% 0.41% 11.2%* 1.11% 3.87% 0.49% 15.31%* 0.78%<br />
Kationen Natrium Kalium Calcium Magnesium<br />
x mg/L 6.23 1.729 84.91 17.42<br />
s mg/L 0.10 0.098 0.90 0.26<br />
RSD 1.67% 5.72% 1.06% 1.51%<br />
*Nitrit und Phosphat sind chemisch instabil (Oxidation resp. Bindung) und haben daher höhere RSD-<br />
Werte.<br />
16 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Säurekapazität<br />
Die Säurekapazität des Wassers (K S ) wird mittels Titration bestimmt. Die Säurekapazität<br />
entspricht der Stoffmenge an Hydronium-Ionen, die eine Wasserprobe bis zum Erreichen<br />
bestimmter, festgelegter pH-Werte aufnimmt. Bei der Säurekapazität bis zum<br />
pH-Wert 8.2 (K S 8.2 , früher p-Wert) wird mit HCl bis pH = 8.2 und für K S 4.3 (m-Wert)<br />
bis pH = 4.3 titriert. Liegt der pH-Wert des analysierten Trinkwassers unterhalb 8.2,<br />
was meistens der Fall ist, so entfällt die Bestimmung von K S 8.2 . Die Menge an verbrauchter<br />
HCl entspricht der Carbonat-Konzentration, welche mit in die Berechnung<br />
der Differenz der Ionenbilanzen einfliesst.<br />
Ionenbilanzen verschaffen Klarheit<br />
Als praktisch erweist sich die Berechnung der Differenz der Ionenbilanzen durch TitrIC.<br />
Diese Differenz, welche auf dem Gesetz der Elektroneutralität basiert, liefert Ihnen das<br />
entscheidende Plus an Informationen. Sie kann anhand der obenstehenden Tabellen<br />
berechnet werden und entspricht vereinfacht ausgedrückt dem Unterschied zwischen<br />
positiven und negativen Summenladungen (siehe auch TitrIC-Report weiter unten).<br />
Ist der Wert für die Differenz der Ionenbilanzen nahezu Null, so ist dies ein Indiz dafür,<br />
dass Sie die am häufigsten vorkommenden Anionen und Kationen in Ihrer Probe<br />
präzise erfasst haben.<br />
Auf Nummer sicher gehen: Messdatenverwaltung mit TitrIC<br />
Mit der TitrIC-Software von <strong>Metrohm</strong> gehen Sie auf Nummer sicher – geruhsamer<br />
Schlaf inklusive! Vorbei sind die Zeiten wo Sie einzelne Messwerte mühsam und<br />
äusserst zeitaufwendig von Hand eingeben mussten. Die komfortable und benutzerfreundliche<br />
TitrIC-Software verwaltet alle Messwerte zentral in einer Datenbank. Diese<br />
können auch automatisch in einer Excel- oder <strong>PDF</strong>-Datei gespeichert werden, womit<br />
TitrIC auch LIMS kompatibel ist. Gleichzeitig ist auch die absolute Nachvollziehbarkeit<br />
der Daten gegeben.<br />
Der untenstehende Bildschirmausdruck zeigt, wie übersichtlich alle Werte dar-<br />
gestellt werden. Auch die aussagekräftige Differenz der Ionenbilanzen («ionic<br />
difference») ist aufgeführt.<br />
Kurz und bündig: Mit TitrIC von <strong>Metrohm</strong> ist Wasseranalytik spielend leicht<br />
durchzuführen!<br />
Applikation: Wasseranalytik mit TitrIC<br />
Titrimetrische Bestimmung der Säurekapazität bis zum<br />
pH-Wert 4.3.<br />
TitrIC 3 mit DisCover-Funktion<br />
Unser Tipp:<br />
DisCover und TitrIC 3<br />
Um Ihre Probe vor Umwelteinflüssen zu<br />
schützen, können Sie Ihre Probengefässe<br />
mit einem Deckel verschliessen. Die automatische<br />
Entfernung der Deckel erfolgt erst<br />
unmittelbar vor der Analyse durch den Probenwechsler<br />
von TitrIC 3 mit eingebauter<br />
DisCover-Funktion.<br />
Ein weiteres Plus der TitrIC-Software: der TitrIC-Report<br />
mit der übersichtlichen Darstellung aller Messwerte auf<br />
einen Blick.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 17
Applikation: Thermometrische Titration<br />
Thermometrische Titration mit Titrotherm 859<br />
Was ist thermometrische<br />
Titration?<br />
Jede chemische Reaktion ist mit einer Enthalpieänderung<br />
verbunden: Wärme wird<br />
freigesetzt (exotherme Reaktion) oder der<br />
Umgebung entzogen (endotherme Reaktion).<br />
Enthalpieänderungen sind somit eine<br />
universelle Eigenschaft aller Reaktionen.<br />
Durch Aufzeichnen der Temperaturänderung<br />
kann der Verlauf einer Reaktion verfolgt<br />
werden, was bei der thermometrischen<br />
Titration zur Endpunktsbestimmung ausgenutzt<br />
wird.<br />
Bei einer thermometrischen Titration wird<br />
solange Reagenzlösung (Titrant) mit konstanter<br />
Geschwindigkeit zum Analyten gegeben,<br />
bis der Endpunkt erreicht wird. Der<br />
Endpunkt äussert sich durch einen Knick<br />
in der Titrationskurve, die durch Auftragen<br />
der zugegebenen Menge an Titrant gegen<br />
die Messtemperatur erhalten wird. Die präzise<br />
Berechnung des Endpunkts erfolgt mit<br />
Hilfe der zweiten Ableitung der Temperaturkurve.<br />
Als Sensor (Thermoprobe) wird ein<br />
Thermistor eingesetzt, welcher auf kleinste<br />
Temperaturänderungen in der Analysenlösung<br />
anspricht. Durch die Registrierung<br />
kleinster Temperaturgradienten in der gerührten<br />
Probenlösung werden die Messwerte<br />
durch ein geringes instrumentelles<br />
Rauschen überlagert. Um dieses zu minimieren,<br />
muss die Probenlösung mit hoher<br />
Geschwindigkeit gerührt werden.<br />
Die in diesem Artikel beschriebenen Applikationen<br />
zeigen, dass die thermometrische<br />
Titration sehr vielseitig einsetzbar ist.<br />
Bestimmung des Gehalts an freien Fettsäuren (FFA) in Olivenöl<br />
Der Gehalt an Säuren in Öl – oft handelt es sich um Spuren – ist ein Qualitätskriterium<br />
und kann durch thermometrische Titration bestimmt werden. In Mineral- und Schmieröl<br />
bestimmt man beispielsweise die Gesamtsäurezahl «Total Acid Number » (TAN) und<br />
in essbaren Fetten und Ölen die freien Fettsäuren «Free Fatty Acids» (FFA).<br />
Bestimmung des Gehalts an freien Fettsäuren in Olivenöl. Titrationskurve (zugegebenes Reagenzvolumen<br />
gegen die Messtemperatur) in Rot und deren zweite Ableitung in Schwarz.<br />
Durchführung<br />
Olivenöl wurde in einer Mischung von Toluol und 2-Propanol im Verhältnis<br />
1:1 gelöst. Um die Indikation des Endpunkts zu erleichtern, wurde eine kleine<br />
Menge Paraformaldehyd zugegeben. Mit c(KOH) = 0,1 mol/L in 2-Propanol wurde<br />
bis zum Endpunkt der leicht endothermen Reaktion titriert. Am Endpunkt katalysieren<br />
überschüssige Hydroxylionen die Hydrolyse von Paraformaldehyd. Diese<br />
stark endotherme Reaktion macht sich durch einen scharfen Knick in der Titrationskurve<br />
bemerkbar. Es war keine Probenvorbereitung notwendig. Die Proben<br />
konnten direkt im Titriergefäss eingewogen werden. Die Titrationsgeschwindigkeit<br />
betrug 1 mL/min.<br />
Zehn aufeinanderfolgende Messungen zur Bestimmung der freien Fettsäuren in Olivenöl. Der Gehalt an<br />
freien Fettsäuren wird prozentual zur Gesamtmasse angegeben.<br />
Einwaage [g] Titrant [mL] FFA-Gehalt<br />
12,0522 1,251 0,290%<br />
14,3130 1,480 0,289%<br />
9,9720 1,023 0,287%<br />
16,5299 1,686 0,286%<br />
17,9919 1,837 0,286%<br />
18,3100 1,875 0,287%<br />
15,9473 1,611 0,283%<br />
14,1140 1,432 0,284%<br />
12,0272 1,223 0,284%<br />
9,9525 1,011 0,284%<br />
Mittelwert 0,286%<br />
Standardabweichung 0,0024%<br />
Relative Standardabweichung 0,86%<br />
18 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Bestimmung des Phosphat-Gehalts in sauren Ätzbädern<br />
Ätzbäder enthalten neben Salpetersäure auch Essig- und Phosphorsäure. Die<br />
Säuren werden mit wässriger Natronlauge titriert. Der Gehalt an Phosphorsäure<br />
wird mit Hilfe des dritten Endpunkts der Titration berechnet und erlaubt die Bestimmung<br />
der Gehalte der beiden übrigen Säuren. Die Titrationskurve würde nur dann<br />
fünf Endpunkte zeigen, wenn die dazugehörigen pK S -Werte ca. 5 Einheiten aus-<br />
einander liegen würden (siehe <strong>Metrohm</strong>-Monographie «Praktikum der Titration»).<br />
Da dies nicht der Fall ist, sind nur drei Endpunkte sichtbar.<br />
Die pK S -Werte von Salpeter-, Essig- und Phosphorsäure und ihre Beiträge zu den drei Endpunkten.<br />
Endpunkt 1 Endpunkt 2 Endpunkt 3<br />
pK S (HNO 3 ) = -1,3 pK S (HOAc) = 4,75<br />
pK S (H 3 PO 4 ) = 2,12 pK S (H 3 PO 4 )= 7,21 pK S (H 3 PO 4 ) = 12,36<br />
Bestimmung der Gehalte an Salpeter-, Essig- und Phosphorsäure in einer einzigen Titration.<br />
Durchführung<br />
In einem 500-mL-Messkolben wurden ca. 200 mL Reinstwasser vorgelegt und mit<br />
41,389 g Phosphorsäure, 10,735 g Essigsäure und 6,600 g Salpetersäure versetzt.<br />
Nach dem Schütteln wurde bis zur Marke mit Reinstwasser aufgefüllt. Ein Aliquot dieser<br />
Probenlösung wurde im Titriergefäss solange mit wässriger Kochsalzlösung (265 g/L)<br />
versetzt, bis der Messkopf der Thermoprobe ausreichend tief in die Lösung eintauchte.<br />
Nach 5 Sekunden Rühren wurde mit c(NaOH) = 1,0 mol/L bis zum dritten Endpunkt der<br />
exothermen Reaktion titriert. Die Titrationsgeschwindigkeit betrug 6 mL/min.<br />
Zehn aufeinanderfolgende Messungen zur Bestimmung der Gehalte der drei Säuren in der Probe.<br />
Probenvolumen [mL] HNO 3 [%w/v] HOAc [%w/v] H 3 PO 4 [%w/v]<br />
3,0 0,90 2,17 6,89<br />
3,0 0,97 2,17 6,80<br />
3,0 0,95 2,11 6,91<br />
3,0 0,90 2,12 6,94<br />
3,0 0,90 2,13 6,91<br />
3,0 0,92 2,11 6,91<br />
3,0 0,96 2,19 6,81<br />
3,0 0,87 2,11 6,94<br />
3,0 0,84 2,13 6,96<br />
3,0 0,88 2,06 6,99<br />
Mittelwert 0,91 2,13 6,91<br />
Standardabweichung 0,042 0,032 0,056<br />
Relative Standardabweichung 4,67% 1,51% 0,80%<br />
Applikation: Thermometrische Titration<br />
Was für ein Gerät brauche<br />
ich für eine thermometrische<br />
Titration?<br />
Thermometrische Titrationen lassen sich<br />
bequem mit dem Titrotherm 859 von<br />
<strong>Metrohm</strong> durchführen. Selbstverständlich<br />
kann dieser auch für klassisch indizierte<br />
Titrationen verwendet werden.<br />
Der Titrotherm 859 mit der Thermoprobe, zwei<br />
Dosinos 800 und einem PC mit der thermometrischen<br />
Titrationssoftware.<br />
Das Titrotherm-System:<br />
• Dosino 800 für die Dosierung der<br />
Reagenzien<br />
• Thermistor-basierter Temperaturfühler<br />
(Thermoprobe)<br />
• Titriergefäss<br />
• Rührer<br />
• PC mit thermometrischer Titrations-<br />
software<br />
• Titrotherm 859<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 19
Applikation: Thermometrische Titration<br />
Die thermometrische Titration kann bei folgenden<br />
Reaktionstypen eingesetzt werden:<br />
• Säure-Basen-Reaktionen<br />
• Redox-Reaktionen<br />
• Fällungsreaktionen<br />
• Komplexierungsreaktionen<br />
Da der Temperaturfühler keine elektrische<br />
oder elektrochemische Wechselwirkung<br />
mit der Analysenlösung eingeht, hat deren<br />
Leitfähigkeit keinen Einfluss auf die Gehaltsbestimmung.<br />
Titrationen können auch<br />
in nichtleitenden, apolaren Medien durchgeführt<br />
werden. Auch Titrationen in trüben<br />
Lösungen oder Suspensionen sind möglich.<br />
Da kein Diaphragma vorhanden ist, gibt es<br />
keine Diaphragmaprobleme und selbst Fällungstitrationen<br />
lassen sich problemlos<br />
durchführen.<br />
Bestimmung des Phosphatgehalts in Flüssigdünger<br />
Die wichtigsten Bestandteile von Mineraldüngern sind Stickstoff, Phosphor, Schwefel<br />
und Kalium. In Flüssigdünger werden diese Bestandteile als Nitrat, Phosphat,<br />
Sulfat und Kaliumoxid angegeben.<br />
Titrationskurve zur Bestimmung von Phosphat in Flüssigdünger.<br />
Durchführung<br />
Eine Probe handelsüblichen Flüssigdüngers wurde in Gegenwart eines Überschusses<br />
an Ammoniumionen mit einer Mg(NO 3 ) 2 -Lösung titriert. Es war keine<br />
Probenvorbereitung notwendig. Der Flüssigdünger wurde direkt ins Titriergefäss<br />
eingewogen und anschliessend mit ca. 25 mL Reinstwasser versetzt. Nach 5 Sekunden<br />
Rühren wurde mit c(Mg(NO 3 ) 2 ) = 1 mol/L bis zum Endpunkt der exothermen<br />
Reaktion titriert. Die Titrationsgeschwindigkeit betrug 1 mL/min.<br />
Zehn aufeinanderfolgende Messungen zur Bestimmung des Gehalts an Phosphat in Flüssigdünger. Die<br />
Ergebnisse werden als Gewichtsprozent Phosphor bezogen auf die Probenmasse angegeben.<br />
Probenmasse [g] % P<br />
7,8064 0,83<br />
6,9810 0,83<br />
8,6260 0,83<br />
8,4610 0,83<br />
7,8105 0,83<br />
8,9244 0,84<br />
7,9867 0,84<br />
7,1572 0,84<br />
7,9080 0,84<br />
8,7764 0,83<br />
Mittelwert 0,83<br />
Standardabweichung 0,004<br />
Relative Standardabweichung 0,53%<br />
20 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Bestimmung des Sulfat- und Gesamtsäuregehalts<br />
einer Nitrierlösung<br />
Die Säuregehalte komplexer Säuregemische lassen sich mühelos mit wässriger<br />
Natronlauge in einer thermometrischen Titration bestimmen. In diesem Experiment<br />
wurden der Sulfat- und Gesamtsäuregehalt einer Nitrierlösung bestimmt. Mit Hilfe<br />
des Sulfatgehalts kann aus dem Gesamtsäuregehalt der Salpetersäuregehalt berechnet<br />
werden. Die Sulfatbestimmung erfolgte durch eine Fällungstitration mit<br />
Bariumchlorid als Reagenz.<br />
Durchführung<br />
In einem 200-mL-Messkolben wurde ca. 100 mL Reinstwasser vorgelegt und mit<br />
20,817 g Schwefelsäure und 19,478 g Salpetersäure versetzt. Nach dem Schütteln<br />
wurde bis zur Marke mit Reinstwasser aufgefüllt.<br />
• Bestimmung des Sulfatgehalts:<br />
2 mL der obigen Probenlösung wurden ins Titrationsgefäss pipettiert und mit ca.<br />
25 mL Reinstwasser versetzt. Nach 5 Sekunden Rühren wurde mit c(BaCl ) = 2<br />
1,0 mol/L bis zum Endpunkt der exothermen Reaktion titriert. Die Titrationsgeschwindigkeit<br />
betrug 2 mL/min.<br />
• Bestimmung des Gesamtsäuregehalts:<br />
Die Bestimmung des Gesamtsäuregehalts erfolgt im Anschluss an die Sulfatbestimmung<br />
mit der bereits im Titriergefäss vorliegenden Reaktionslösung.<br />
Diese wird mit c(NaOH) = 1,0 mol/L bis zum Endpunkt der exothermen Reaktion<br />
titriert. Die Titrationsgeschwindigkeit betrug 3 mL/min.<br />
Zehn aufeinanderfolgende Messungen zur Bestimmung des Sulfat-, Schwefelsäure- und Salpetersäuregehalts<br />
einer Nitrierlösung. Die Ergebnisse werden als Sulfatgehalt in g/L Nitrierlösung sowie als Schwefelsäure-<br />
und Salpetersäuregehalt in Gewichtsprozent bezogen auf das Probenvolumen angegeben. Die<br />
Summe des Schwefelsäure- und Salpetersäuregehalts entspricht dem Gesamtsäuregehalt.<br />
Probenvolumen [mL] SO 4 -Gehalt [g/L] H 2 SO 4 [%w/v] HNO 3 [%w/v]<br />
2,0 107,35 10,96 4,82<br />
2,0 108,54 11,08 4,83<br />
2,0 109,39 11,17 4,65<br />
2,0 108,34 11,06 4,84<br />
2,0 108,88 11,12 4,82<br />
2,0 108,07 11,03 4,82<br />
2,0 109,56 11,19 4,94<br />
2,0 110,68 11,30 4,92<br />
2,0 110,11 11,24 4,88<br />
2,0 108,17 11,04 4,95<br />
Mittelwert 108,91 11,12 4,85<br />
Standardabweichung 1,02 0,10 0,09<br />
Relative Standardabweichung 1,77 % 0,94 % 1,77 %<br />
Applikation: Thermometrische Titration<br />
Titrotherm im Internet:<br />
Weiterführende Informationen zur thermometrischen<br />
Titration und zum Titrotherm<br />
859 von <strong>Metrohm</strong> sowie eine Vielzahl<br />
von Applikationen finden Sie unter<br />
www.titrotherm.com.<br />
Es wurde alles rascher,<br />
damit mehr Zeit ist.<br />
Es ist immer weniger Zeit.<br />
Elias Canetti<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 21
Kundenapplikation: Lonza<br />
Lonza Visp, Schweiz – Qualitätskontrolle Biotechnologie:<br />
Voll automatisierte Leitfähigkeitsmessung von Reinstwasser<br />
Die Lonza, grösste Arbeitgeberin im Oberwallis.<br />
Die voll automatisierte <strong>Metrohm</strong>-Anlage zur Leitfähigkeitsbestimmung<br />
von Reinstwasser im Labor der Lonza<br />
in Visp.<br />
Heribert Kirsch, zuständiger Mitarbeiter im Bereich QC<br />
Biotechnologie, beim Platzieren der Proben auf dem<br />
speziell für Lonza angefertigten Probenrack.<br />
Die Lonza: Schweizer Qualität rund um den Globus<br />
Im Bereich der Exklusivherstellung für die Pharma- und agrochemische Industrie<br />
ist Lonza führende Anbieterin von Zwischenprodukten, Wirkstoffen und Biopharmazeutika.<br />
Auf der Grundlage organisch-chemischer sowie biotechnologischer<br />
Plattformen bietet das Unternehmen weitere hochwertige Produkte und Dienstleistungen<br />
für Ernährung, Hygiene & Körperpflege, Holz- und Wasserbehandlung<br />
sowie für spezielle industrielle Applikationen an. Lonza offeriert auch polymere<br />
Zwischenprodukte, Harze und Verbundwerkstoffe. Das Unternehmen verfügt über<br />
22 Produktions- und Forschungs- & Entwicklungs-Standorte. Es beschäftigt weltweit<br />
ca. 6300 Mitarbeitende. Als grösster Standort, mit einer Belegschaft von ca.<br />
2800 Personen, ist der Betrieb in Visp einer der wichtigsten Hersteller von Zwischenprodukten.<br />
Im Jahr 2005 hat Lonza, mit Firmensitz in Basel, einen Umsatz<br />
von 2,52 Milliarden Schweizerfranken erzielt.<br />
Seit jeher besteht zwischen der Lonza und der <strong>Metrohm</strong> ein guter Kontakt. Auf<br />
dieser Basis entstand in intensiver Zusammenarbeit ein System zur vollautomatischen<br />
Überprüfung der Qualität von Reinstwasser, welches alle Kundenwünsche<br />
erfüllt.<br />
Blick auf das ausgedehnte Fabrikgelände der Lonza <strong>AG</strong> in Visp mit der Rhone im Vordergrund und den<br />
verschneiten Walliser Alpen (Dom) im Hintergrund.<br />
Hohen Probendurchsatz automatisieren<br />
Bei der Herstellung von pharmazeutischen Produkten hat nicht nur die Qualität der<br />
zugekauften Rohstoffe eine zentrale Bedeutung, sondern auch jene des verwendeten<br />
Wassers. Die Leitfähigkeit ist ein Parameter mit welchem sich die Qualität von<br />
Reinstwasser bequem überprüfen lässt. Die Leitfähigkeit von Reinstwasser liegt im<br />
Bereich 0,4...1 µS/cm. Die Bestimmung erfolgt rasch und unkompliziert mit einem<br />
Konduktometer mit angeschlossener Leitfähigkeitszelle.<br />
Bei 200 bis 300 zu vermessenden Proben pro Tag erweist sich die manuelle<br />
Messmethode allerdings als sehr personal- und zeitintensiv. Erschwerend<br />
kommt hinzu, dass die Proben vor CO 2 -Einfluss geschützt und somit zwischen<br />
Entnahme und Bestimmung in einem verschlossenen Gefäss aufbewahrt werden<br />
müssen. Daher entschied sich Heribert Kirsch, zuständiger Mitarbeiter im<br />
Bereich QC Biotechnologie Anfang 2006, das Personal zu entlasten und die<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> zu kontaktieren.<br />
22 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Das voll automatisierte <strong>Metrohm</strong>-System im Überblick<br />
Im Gespräch mit <strong>Metrohm</strong> konnte ein kompaktes voll automatisiertes System definiert<br />
werden, welches den Kundenanforderungen vollumfänglich entspricht.<br />
Das System besteht aus einem Robotic USB Sample Processor XL 815, einem<br />
Konduktometer 712 mit spezieller Durchflusszelle und darin eingebauter konduktometrischer<br />
Messzelle 6.0914.040 sowie einem Dosino 800 mit 50-mL-Dosiereinheit<br />
807 zur Probennahme. Ein den Kundengefässen angepasstes Probenrack mit<br />
115 Positionen rundet das System ab.<br />
Die Bestimmung der Leitfähigkeit<br />
Um den Einfluss des CO 2 zu minimieren, werden die Wasserproben direkt in die<br />
Probengefässe gegeben und sofort mit Aluminiumfolie und Schraubdeckel verschlossen.<br />
Anschließend werden die Probengefässe auf dem Rack platziert und die<br />
Messserie wird gestartet. Bei der Probenentnahme wird die Aluminiumfolie mit der<br />
Kanüle des Probenwechslers durchstoßen. Danach wird die Probe langsam mittels<br />
des angeschlossenen Dosinos durch die Durchflusszelle gesaugt, um die eingebaute<br />
Leitfähigkeitsmesszelle mit der Probe durchzuspülen. Nach einer definierten<br />
Wartezeit wird der Messwert übernommen. Um die Zelle vor dem Einsaugen der<br />
nächsten Probe zu entleeren, wird der Rest der Probe zurück ins Probengefäss<br />
transferiert. Mit einer Analysenzeit von rund 180 Sekunden pro Probe können alle<br />
anfallenden Proben problemlos bewältigt werden.<br />
Zu Beginn einer jeden Serie wird eine Testmessung mit dem <strong>Metrohm</strong>-Leitfähigkeitsstandard<br />
6.2324.000 (spezifische Leitfähigkeit = 100 µS/cm) durchgeführt.<br />
Datenverwaltung mit GMP-konformer tiamo-Software<br />
Bei dem hohen Durchsatz von 200 bis 300 Proben pro Tag ist es äusserst wichtig,<br />
über eine einfache und übersichtliche Software zur Steuerung und Datenverwaltung<br />
zu verfügen. Mit der Titrations-Software tiamo konnten alle Wünsche an<br />
die Software inklusive Erfüllung der GMP-Richtlinien und des kundenoptimierten<br />
Reports realisiert werden.<br />
Fazit und Ausblick<br />
Die umständlichen und personalintensiven Einzelmessungen konnten durch ein<br />
voll automatisiertes, kompaktes, arbeits- und zeitoptimiertes System ersetzt werden.<br />
Ein sehr schönes Beispiel dafür, dass es sich auch bei scheinbar «einfachen»<br />
Messungen lohnt, auf die Automation der Bestimmung mit <strong>Metrohm</strong> zu setzen.<br />
Kundenapplikation: Lonza<br />
Die konduktometrische Messzelle 6.0914.040 aus<br />
Edelstahl ist mit einem Pt-1000-Temperaturfühler ausgestattet.<br />
Die Kritik an anderen<br />
hat noch keinem<br />
die eigene Leistung<br />
erspart.<br />
Noel Coward<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 23
Tipps aus der Praxis<br />
Der fachgerechte Umgang mit Trennsäulen<br />
Eine der vielen Hochleistungs-Trennsäulen von <strong>Metrohm</strong>:<br />
die IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250 mit<br />
ausgezeichneter Trennleistung als Garant für tiefe Nachweisgrenzen.<br />
Bitte behandeln Sie Ihre IC-Säule vorsichtig! Sie ist das<br />
Herzstück Ihres Ionenchromatographen.<br />
Die Trennsäule eines Ionenchromatographen ist dessen äusserst empfindliches<br />
Herzstück. Die Einhaltung einiger Grundregeln im Umgang mit Säulen vermindert<br />
die Gefahr einer Beschädigung der Säule. Besondere Vorsicht ist beim Säulenwechsel<br />
erforderlich, welcher normalerweise in folgenden Situationen erfolgt:<br />
• Umstellen auf eine andere Methode zur Trennung identisch geladener Analyten<br />
• Wechsel von der Anionen- zur Kationen-Bestimmung und umgekehrt<br />
• Temporäre Stilllegung eines Ionenchromatographen<br />
• Erneuerung der Trennsäule<br />
Im Folgenden wird kurz aufgezeigt, welchen chemischen und mechanischen Be-<br />
lastungen eine Hochleistungstrennsäule unterliegt.<br />
Mechanische Belastungen<br />
Zu den unvermeidbaren mechanischen Belastungen zählen Druckschläge, welche<br />
üblicherweise von der Betätigung des Injektionsventils herrühren.<br />
Vermeidbar sind dagegen Belastungen durch unsachgemäße Handhabung. Wird<br />
die Säule hohen Beschleunigungskräften ausgesetzt, besteht akute Gefahr: Wird die<br />
Säule aus nur wenigen Zentimetern Höhe auf eine harte Oberfläche fallen gelassen<br />
oder stösst sie mit einem anderen Gegenstand zusammen, kann sie unwiderruflich<br />
zerstört werden. Verantwortlich dafür ist die irreversible Kompression der Packung<br />
(Trennphase), welche danach Hohlräume oder Risse aufweist.<br />
<strong>Metrohm</strong> empfiehlt, die ausgebaute Säule vorübergehend vorsichtig auf einer weichen<br />
Unterlage abzulegen oder längerfristig wieder in der Originalpackung zu versorgen.<br />
Durch diese einfachen Massnahmen lässt sich die Lebensdauer der Säule<br />
beträchtlich verlängern.<br />
Chemische Belastungen<br />
Obwohl viele Trennphasen (Packungsmaterialien) gemäss Spezifikation pH-Werte<br />
von 0...14 tolerieren, bedeutet dies nicht, dass sie chemisch inert sind. Ganz allgemein<br />
gilt, dass Trennsäulen die längste Haltbarkeit erreichen, wenn sie konstant<br />
bleibenden chemischen Bedingungen ausgesetzt sind.<br />
Wechselnde Bedingungen ergeben sich auch beim Austrocknen der Packung. Die<br />
dabei auftretenden osmotischen Drücke im Inneren der Packungsteilchen können<br />
enorm sein. Ein Austrocknen verträgt die Säule nicht.<br />
Tipps für den fachgerechten Ausbau der Trennsäule<br />
Aus den oben genannten Erkenntnissen lassen sich die nachfolgenden Tipps zum<br />
fachgerechten Wechseln der Säule ableiten:<br />
• Eine Trennsäule, die längere Zeit nicht mehr benutzt werden soll (d.h. es wird<br />
längere Zeit kein Eluent mehr durch die Säule fliessen), sollte aus dem Ionenchromatographen<br />
ausgebaut werden.<br />
• Vor der Stilllegung der Säule muss diese konditioniert werden. Die dafür<br />
empfohlenen Bedingungen sind auf dem Beiblatt zur Säule aufgeführt. Ablagerungen<br />
aus Bestandteilen der Probe oder des Eluenten können selbst in geringen<br />
Konzentrationen zum Problem werden, denn während der Einlagerung<br />
haben sie lange Zeit, um mit der Trennphase zu reagieren. Selbst wenn sich<br />
Verunreinigungen durch Diffusion in der ganzen Trennphase verteilen und dort<br />
nur adsorbiert würden, müsste man nach dem Wiedereinbau der Säule lange<br />
Einlaufzeiten in Kauf nehmen.<br />
• Um zusätzliche Druckschläge zu vermeiden, darf eine Trennsäule nicht direkt<br />
nach der Messung ausgebaut werden. Es muss solange gewartet werden, bis<br />
das System nicht mehr unter Druck steht.<br />
24 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
• Um das Austrocknen der Packung zu verhindern, muss die ausgebaute Trennsäule<br />
mit den Original-Verschlusskappen versehen werden, mit welchen sie ausgeliefert<br />
wurde.<br />
• Bei Einsatz eines Säulenofens dehnen sich Säulenmantel und Packung geringfügig<br />
aus. Trennsäulen «mögen» deshalb keine Temperaturstürze. Um eine Säule<br />
nicht schon vor dem eigentlichen Wechsel zu zerstören, sollte sie in Temperaturschritten<br />
kleiner als 5 °C/min auf Raum- oder Lagertemperatur gebracht werden.<br />
Diese Empfehlungen gelten auch zum Erreichen der Messtemperatur nach<br />
Wiederinbetriebnahme.<br />
Der fachgerechte Einbau der Trennsäule<br />
Wird das ganze System vor dem Einbau der neuen Trennsäule mit dem neuen<br />
Eluenten gespült, so kann man sich jede Menge Ärger ersparen. Insbesondere<br />
das System vom Ansaugfilter bis und mit Anschlusskapillare – an welche später<br />
die Säule angeschlossen wird – soll gründlich gespült werden. Die Multiplikation<br />
von Totzeit und Flussrate einer früheren Messung liefert das Mindestvolumen an<br />
benötigtem Eluent. Je nach Kontaminationsgrad sollte das 10- bis 50-fache des<br />
Mindestvolumens an Eluent zur Spülung verwendet werden. Damit wird auch<br />
sichergestellt, dass keine Gasblasen mehr im System sind.<br />
Die gleiche Prozedur sollte auch beim Wechsel zu einem anderen Elutionssystem<br />
durchgeführt werden.<br />
Wenn die Fluss- und Druckanzeige des Ionenchromatographen nach dem Spülen<br />
wieder bei 0 MPa steht und der Säulenofen Raumtemperatur erreicht hat, kann der<br />
Einbau der Trennsäule in das System erfolgen.<br />
Vorsäulen schützen die teure Säule im Messbetrieb wirksam vor Kontaminationen.<br />
Die Verwendung einer Vorsäule ist immer empfehlenswert, bei manchen Applikationen<br />
sogar obligatorisch. Eine verunreinigte Vorsäule bietet keinen 100%igen<br />
Schutz mehr und sollte ausgetauscht werden. Kommt eine neue Säule zum Einsatz,<br />
ist der Wechsel der Vorsäule Pflicht. <strong>Metrohm</strong> bietet eine breite Palette an Vorsäulen<br />
an, welche auf www.metrohm.com und im Säulenkatalog aufgeführt sind.<br />
Kann ich nach dem Einbau direkt mit der Messung beginnen?<br />
Wurde die neue Trennsäule unterhalb der Raumtemperatur gelagert, so muss sie<br />
sich vor Inbetriebnahme erst auf Raumtemperatur erwärmen.<br />
Sind in der Dokumentation der neuen Säule besondere Einlaufparameter angeben,<br />
müssen diese beachtet werden. Sind keine Angaben vorhanden, kann das System<br />
auf die im Folgenden beschriebene Weise schonend hochgefahren werden.<br />
Als Eluent wird jener benutzt, welcher beim Spülen zum Einsatz gekommen ist. Die<br />
Flussrate wird in kleinen Schritten auf die Standardflussrate hochgeregelt. Vor dem<br />
Einstellen der nächst höheren Flussrate sollte der angezeigte Druck konstant sein.<br />
Trennsäulen besitzen eine begrenzte Wärmeleitfähigkeit und brauchen eine gewisse<br />
Zeit, bis sie die am Säulenthermostaten eingestellte Temperatur im Innern<br />
erreicht haben. Wurde diese noch nicht erreicht, kann mit dem Standardfluss der<br />
maximal zulässige Druckabfall über das System überschritten werden. Temperatur<br />
und Flussrate sollen deshalb stufenweise erhöht werden (Heizrate ca. 5 °C/min).<br />
Dazwischen muss immer wieder gewartet werden, bis die Werte konstant sind.<br />
Werden alle oben genannten Punkte beachtet und wird mit gesundem Menschenverstand<br />
gearbeitet, darf man auch noch sehr hohe Trennleistungen von stationären<br />
Phasen erwarten, welche etliche Betriebsstunden auf dem Buckel haben.<br />
Tipps aus der Praxis<br />
Auch unter Zeitdruck sollten vor<br />
dem Einbau einer Säule<br />
folgende Fragen geklärt werden:<br />
Wurde der Ionenchromatograph gründlich<br />
gereinigt oder enthalten die Kapillaren noch<br />
Spülflüssigkeit?<br />
Sind die Kapillaren frei von Gasblasen oder<br />
muss ich mit Problemen rechnen, weil sie in<br />
der Trennsäule hängen bleiben?<br />
Wie sind die Startparameter für die Anlaufphase?<br />
Ist die Flussrate nicht zu hoch? Ist<br />
der Säulenofen wirklich auf Raumtemperatur<br />
geregelt?<br />
Muss die einzubauende Säule noch vor dem<br />
Benutzen mit Standardeluent konditioniert<br />
werden (Fliessmittel und Temperatur beachten)?<br />
Die Injektion stark verschmutzter Proben führt zu Ablagerungen<br />
am Säulenkopf und damit zu einer schlechten<br />
Trennleistung.<br />
Der Einsatz von Vorsäulen wie der Metrosep C3 Guard<br />
schützt vor Verschmutzungen der Trennsäule und trägt<br />
zu deren langer Lebenserwartung und ausgezeichneten<br />
Resultaten bei.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 25
Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikation<br />
Neue <strong>Metrohm</strong>-Publikation<br />
Monograph<br />
Practical thermometric titrimetry<br />
Thomas Smith<br />
Thomas Smith<br />
Practical thermometric titrimetry<br />
<strong>Metrohm</strong> Monograph No. 8.036.5003 (English)<br />
<strong>Metrohm</strong> Ltd., Herisau, 2006, 34 pages<br />
Thermometric titrimetry is an instrumental titration technique offering an accurate<br />
and precise detection of endpoints based on the enthalpy change, which is a universal<br />
property of chemical reactions. The observation of temperature change is used<br />
for monitoring the progress of a reaction. <strong>Metrohm</strong> can offer you the hardware and<br />
the knowledge required for successful thermometric titration.<br />
Although the new <strong>Metrohm</strong> Monograph is quite compact, it offers you all the basics<br />
starting form thermodynamics, experimental setup, calibration, method blank and<br />
data collection to data evaluation.<br />
With over 20 applications presented, this monograph can be very useful for different<br />
industrial branches such as food processing, manufacture of detergents, electroplating<br />
and many more.<br />
Besides some standard applications also feasible with classical titration (e.g. EDTAtitrations),<br />
the author presents applications where thermometric titrimetry can overcome<br />
difficulties of classical titration methods or where the latter cannot be used at<br />
all. Thermometric titrimetry can be helpful for applications<br />
• for which no suitable potentiometric sensor is available,<br />
• for which no suitable reference electrode is available,<br />
• in which the sample affects the indicator electrode or destroys it,<br />
• for which no solvent is available that is suitable for potentiometry.<br />
From the preface<br />
This monograph is intended primarily for practicing industrial analytical chemists<br />
as an introduction to the technique of thermometric titrimetry. The main purpose is<br />
to describe the basics of the technique as well as a range of applications that are<br />
suitable for use with the 859 Titrotherm thermometric titration system. Theoretical<br />
aspects are discussed only briefly, and readers seeking a more detailed exposition<br />
are encouraged to consult the references listed in the bibliography or to perform<br />
searches in the academic literature. Examples chosen to illustrate various thermometric<br />
titration applications are from the author’s own experiments.<br />
From the contents<br />
Introduction<br />
Theory and background to thermometric titrimetry<br />
Apparatus and setup for automated thermometric titrimetry<br />
Optimization of thermometric titration parameters<br />
Titrant calibration and determination of the method blank<br />
Types of thermometric titration<br />
Acid-base titrations<br />
Redox titrations<br />
Complexometric (EDTA) titrations<br />
Precipitation titrations<br />
Miscellaneous aqueous titrations<br />
Thermometric titration of water<br />
This monograph is available in English. Just ask your local <strong>Metrohm</strong> distributor for<br />
a free copy.<br />
26 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Die Buchecke<br />
Theodor C.H. Cole<br />
Wörterbuch Labor / Laboratory Dictionary<br />
Deutsch/Englisch – English/German<br />
Mit einem Geleitwort von Professor Dr. Michael Wink<br />
Springer, Februar 2005, 450 S., gebunden<br />
ISBN 3-540-23419-5<br />
Fachwissenschaftliches Englisch ist heute im Labor Voraussetzung für effiziente<br />
Kommunikation und erfolgreiches Arbeiten. Die entsprechenden Bezeichnungen von<br />
Laborausstattung, Geräten, Methoden und Verfahren müssen genauso beherrscht<br />
werden wie die von Chemikalien und der sicherheitsrelevanten Terminologie.<br />
Das Wörterbuch enthält einen Grundwortschatz mit 12000 Begriffen in jeder Sprachrichtung<br />
(Deutsch – Englisch), der dem Benutzer das Leben, Überleben und Arbeiten<br />
im Labor erleichtert. Nützlich ist das Wörterbuch für das Verständnis von Hand-<br />
büchern, Katalogen, Gebrauchs- und Bedienungsanweisungen, die bei Laborgeräten<br />
mitgeliefert werden, ebenso wie für das Lesen und Verfassen von Publikationen.<br />
Aus dem Vorwort<br />
Im Labor hat die englische Sprache ihren festen Platz. In den Naturwissenschaften<br />
sind Grundkenntnisse des Englischen geradezu Voraussetzung. Kataloge,<br />
Gebrauchsanweisungen, Versuchsbeschreibungen, Lehrbücher und Original-<br />
Forschungsberichte sind oft nur in Englisch vorhanden. Der Neuling im Labor wird<br />
sich über die vielen Anglizismen in der Laborsprache wundern, aber sich später<br />
vielleicht gar nicht mehr fragen, ob es überhaupt entsprechende deutsche Begriffe<br />
gibt – wenigstens nicht bis zu dem Zeitpunkt, an dem er vor dem Problem steht, die<br />
vollbrachte Laborarbeit schriftlich auf Deutsch zu verfassen.<br />
Es gibt aber auch andere Gründe ein «Wörterbuch Labor» zu konsultieren. Die<br />
Initiative zu diesem Wörterbuch entstand bei der Vorbereitung einer Akademie für<br />
junge Nachwuchswissenschaftler zu einem Forschungsaufenthalt in den USA.<br />
Auch für englischsprachige Gastwissenschaftler in Deutschland dürfte das<br />
«Wörterbuch Labor» ebenso eine nützliche Hilfe sein wie für Laboranten, Technische<br />
Assistenten, forschende und schreibende Wissenschaftler, Studenten und Übersetzer.<br />
Für das Lesen und Verstehen von Anleitungen, Berichten und «Kochrezepten», oder<br />
für die Auswertung und Dokumentation von Forschungsergebnissen sind wir im<br />
Laboralltag eigentlich immer auf Wörterbücher angewiesen. Hier soll das vorliegende<br />
Wörterbuch Unterstützung liefern.<br />
Aus einer Buchbesprechung<br />
A strength of this author’s format is the collection of thematically related terms<br />
under a main keyword or root word, in addition to their alphabetic listings. Thus, the<br />
types of chromatography, the types of condensers, the types of reactors, the types<br />
of glass, etc., all are gathered together for comparison. This greatly facilitates the<br />
inevitable guesswork where an exact term cannot be pinned down at first. In summary,<br />
the author has prepared a valuable resource that fills an important need for<br />
researchers, technicians and even for technical translators. The excellent content<br />
and coverage, together with the reasonable price, make it strongly recommended to<br />
anyone whose work and research collaborations must bridge the German-English<br />
language barrier, and for every research group where cross-lingual communication<br />
is an everyday event.<br />
www.organische-chemie.ch, February 28, 2005.<br />
Die Buchecke<br />
Dieses Fachwörterbuch enthält Stichwörter<br />
zu den Bereichen:<br />
– Laborausstattung und -einrichtung<br />
– Laborbau<br />
– Sanitär<br />
– Elektrik<br />
– Lüftung<br />
– Laborbedarf<br />
(Zubehör, Geräte, Werkzeuge, Laborglas)<br />
– Basischemikalien<br />
(allgemeine Grundstoffe)<br />
– Laborsicherheit<br />
(Arbeits- und Personenschutz,<br />
Notfälle und Vorsorge)<br />
– Methoden und Analytik<br />
Das Wörterbuch ist geschrieben für:<br />
Wissenschaftler, Studenten und technische<br />
Assistenten in der Medizin, Pharmazie, Chemie<br />
und den Biowissenschaften, Industrie,<br />
Hochschule, Privatlabors, Bibliotheken, Austauschstudenten/-wissenschaftler,<br />
Übersetzer<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 27
Die Buchecke<br />
From the contents<br />
The promise of nanotechnology<br />
The visionaries<br />
On the road to nano-…<br />
Nanotools<br />
Nanoparticles and other nanomaterials<br />
Learning from old Mother Nature<br />
Nanoelectronics<br />
Nanotech-enabled biomedicine<br />
Financing nanotech dreams<br />
Mega-sized projects that could use tiny technology:<br />
three somewhat grandiose challenges<br />
Fear of nano: dangers and ethical challenges<br />
Final thoughts on the destination<br />
Steven A. Edwards<br />
The Nanotech Pioneers<br />
Where Are They Taking Us?<br />
Wiley-VCH, January 2006, 1 st edition, 244 p., hardcover<br />
ISBN 3-527-31290-0<br />
Nanotech: Hype, hope, or horror?<br />
The nanometer scale is where physicists, chemists, biologists, materials scientists<br />
and engineers met to create a new technology – nanotechnology. Scarcely imagined<br />
a few decades ago, it will certainly dominate the 21 st century and affect our lives in<br />
ways not yet fully predictable. By definition, nanotech is far too small to be visible to<br />
the human eye and so its effects may well catch us by surprise.<br />
Although nanotech still has a science-fiction aura, there are actually consumer products<br />
already available that employ nanotech – sunscreen, paint, tennis balls, nonstaining<br />
fabrics, and some recently approved drugs.<br />
The variety of new products and technologies that will spin out of nanoscience is<br />
limited only by the imagination of the scientists, engineers and entrepreneurs drawn<br />
to this new field – the Nanotech Pioneers. Steven Edwards presents nanotechnology<br />
and its leading makers in an easily understandable fashion, suited for all readers<br />
regardless of academic background, but with enough facts and details to separate<br />
the hype from the real nanotech that is just around the next corner:<br />
• superior materials – stronger, lighter, harder, better<br />
• smart drugs that specifically target infected or malicious cells<br />
• life-like prosthetics, such as limb, joint or organ replacements, even artificial eyes<br />
• brain/computer interfaces<br />
• new computer architectures with immense capacities and abilities<br />
• new kinds of power sources that lessen our fossil fuel dependence<br />
With this book, Steven Edwards brings nanotechnology closer to the science-interested<br />
general public but also scientists, students, organizations, journalists, politicians<br />
and entrepreneurs can profit from it.<br />
Reviews<br />
«A vivid and realistic look at nanotechnology, written by an insider and experienced<br />
science writer, providing a view of how this new field will affect people in the near<br />
future. The author looks at the social, political and economic changes involved.»<br />
Environmental Science and Pollution Research<br />
«In this highly competitive field the author gives an excellent overview of the development<br />
of nanotechnology and the pioneers themselves explain their social, political<br />
and economic background. ... Within the main chapters the author provides a realistic<br />
view of this new technology giving easy-to-understand explanations of every key<br />
concept. ... This is an easy-to-understand introduction to nanotechnology. Hence,<br />
the book is recommendable to all experimental natural scientists in academic organizations<br />
as well as in industry. It is a brief, simple, almost math-free introduction,<br />
easy to understand and in no way boring.»<br />
Engineering in Life Sciences<br />
«The author has clearly taken time to talk to leaders in the field and as a result, the<br />
book is full of interesting quotes and analogies.»<br />
Chemistry World<br />
28 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Joachim Weiss<br />
Handbook of Ion Chromatography<br />
Wiley-VCH, September 2004, 3 rd completely revised and enlarged edition, 2 volumes,<br />
917 p., hardcover<br />
ISBN 3-527-28701-9<br />
Synopsis<br />
The third edition of this highly successful and established handbook by one of the<br />
pioneers in the field of ion chromatography has been completely revised and considerably<br />
extended. This makes it unrivaled in the timeliness and comprehensiveness of<br />
the information presented. This new edition runs to two volumes, with added chapters<br />
or sections covering:<br />
• New and important applications of IC in the life sciences, such as the analysis<br />
of proteins, nucleic acids, amino acids or carbohydrates.<br />
• New instrumentation that meets the demand for miniaturization and reduced<br />
analysis times.<br />
• Coupling of IC to mass-spectrometric or inductively coupled plasma detectors.<br />
• Validation of IC methods, which is important for quality assurance.<br />
With its additional new figures and chromatograms, this handbook remains an important<br />
reference work.<br />
From the preface by Dr. Günther Bonn<br />
Over the past few years, ion chromatography has developed into a significant chromatographic<br />
technique for ion analysis within the field of separation science. In<br />
addition to publications on the basic principles, it is above all the applied research<br />
and the broad applicability of ion chromatography that has made this technique practically<br />
indispensable for the analytical chemist. In view of the ever-growing number<br />
of publications in this field, the numerous international conferences, as well as the<br />
diversity of applications, qualitative, quantitative and quality-assured data acquisition<br />
become extremely important. It is thus of great importance to have a fundamental<br />
book on ion chromatography, such as this one by Dr. Joachim Weiss.<br />
The volume describes in great detail the theoretical principles, considerations<br />
regarding the separation mechanisms, new stationary phases for anion- and cation-exchange<br />
chromatography, ion-exclusion chromatography and ion-pair chromatography<br />
along with new detection methods. Even the statistical data acquisition,<br />
together with the related fundamental principles, which is indispensable nowadays<br />
for a modern certified analytical laboratory, is outlined, as are special applications<br />
important, for example, to the semiconductor industry.<br />
I trust that the present book, succeeding the previous successful works by<br />
Dr. Joachim Weiss, will once again gain recognition as an important reference work<br />
in science, the laboratory and industry.<br />
Reviews<br />
«This book is an important, comprehensive reference for anyone in the chemical<br />
sciences seeking to use ion chromatography in their research.»<br />
Journal of the American Chemical Society, May 25, 2005<br />
A review of a previous edition:<br />
«The text is written in an easily readable style, the topics are covered in a systematic<br />
and logical manner and the book is well illustrated with numerous chromatograms<br />
and figures. I am sure that it will be a success and I recommend it strongly.»<br />
Journal of Chromatography A<br />
From the contents<br />
Introduction<br />
Die Buchecke<br />
Formal theory of the chromatographic<br />
process<br />
Anion-exchange chromatography<br />
Cation-exchange chromatography<br />
Ion-exclusion chromatography<br />
Ion-pair chromatography<br />
Detection modes in ion chromatography<br />
Quantitative analysis<br />
Applications<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 29
Literatur-Referate<br />
Literatur-Referate<br />
Wir freuen uns, Ihnen diesen Literaturdienst anbieten zu können. Wir sind aber nicht in der Lage, Ihnen Fotokopien der Originalarbeiten<br />
zur Verfügung zu stellen. Dies ist schon aus urheberrechtlichen Gründen nicht möglich. Wir bitten Sie, sich bei Bedarf<br />
mit der nächsten Universitätsbibliothek in Verbindung zu setzen, wo das Gewünschte üblicherweise zu günstigen Bedingungen<br />
erhältlich ist.<br />
Literatur-Referate Karl-Fischer-Titration<br />
• Interference-free coulometric titration of water in lithium<br />
bis(oxalato)borate using Karl fischer reagents based on N-methylformamide<br />
William Larsson, Jan-Christoph Panitz, Anders Cedergren<br />
A non-alcoholic coulometric reagent based on N-methylformamide<br />
(NMF) was shown to eliminate the severe interference effect caused<br />
by the alcohol component of the conventional Karl Fischer (KF) reagent<br />
on the battery electrolyte lithium bis(oxalato)borate (LiBOB). For sample<br />
amounts up to 240 µg of water, the stoichiometry of the KF reaction deviated<br />
only slightly from the ideal 1:1 ratio for the best reagent composition.<br />
Both solid and dissolved (in acetonitrile, tetrahydrofuran (THF) and<br />
ethylene carbonate/ethyl methyl carbonate) LiBOB were titrated successfully<br />
using a <strong>Metrohm</strong> 756 KF Coulometer with a diaphragm cell.<br />
The detection limit was estimated to be 0.5-1 µg of water using 100 mL<br />
of reagent in this system.<br />
Talanta 69 (2006) 276–280<br />
• Coulometric Karl Fischer titration of trace water in diaphragm-free<br />
cells<br />
William Larsson, Anders Cedergren, Naoki Matsuda<br />
Factors influencing the accuracy and precision of diaphragm-free Karl<br />
Fischer coulometric determinations of low µg-amounts of water have<br />
been studied using the <strong>Metrohm</strong> 756 (pulsed current) coulometer and<br />
eight different types of commercial coulometric reagents and some<br />
modifications of these. As in the case of diaphragm-free coulometric<br />
titration of large amounts of water, the positive errors, due to the formation<br />
of oxidizable reduction products (of sulfur dioxide) in the cathode<br />
reaction (besides hydrogen), were found to be minimized by the use of<br />
highest possible pulse current (in the range 100-400 mA) in combination<br />
with the fastest possible titration rate. Most accurate (102-103%)<br />
and precise results (typical relative standard deviation 1.8%) were obtained<br />
for reagents containing very large concentrations of imidazole<br />
in combination with the presence of modifiers like hexanol, chloroform<br />
and propylene glycol (i.e. the HYDRA-POINT reagents). Similar results<br />
were obtained when this type of reagent was mixed 60/40 with xylene<br />
according to the ASTM recommendation for water determinations in petroleum<br />
products like crude and lubricating oils. Addition of decanol to<br />
this type of reagent mixture was found to reduce the influence from the<br />
oxidative reduction products significantly. A reduction of the error from<br />
3.6% relative to 1.6% was achieved by addition of 9% (v/v) of decanol to<br />
a 60/40 reagent mixture of HYDRA-POINT Coulometric Gen (containing<br />
hexanol as modifier) and xylene. For larger concentrations of decanol<br />
the pulse current had to be lowered to 100 mA and this might explain<br />
why no further improvement was observed. An additional attempt to<br />
minimize the interference by lowering the concentration of sulfur dioxide<br />
in the reagents gave no significant effect. However, by means of a<br />
home-built computer-controlled coulometric instrumentation based on<br />
continuous instead of pulsed current (including a large cathodic current<br />
density) it was possible to achieve recovery rates close to 100% for<br />
the best reagents investigated. The reason for this improvement is discussed.<br />
Talanta 65 (2005) 1349–1354<br />
• Assessment and assurance of quality in water measurement by<br />
coulometric Karl Fischer titration of petroleum products<br />
Pavlina G. Ivanova, Zara V. Aneva<br />
The precise and accurate determination of water in petroleum products<br />
– gasoline, diesel oil and aromatic hydrocarbons – is of significant<br />
importance for their normal functional and operational characteristics<br />
for economics as well as in meeting international requirements.<br />
The standard method ISO 12937 for the measurement of water by the<br />
coulometric Karl Fischer titration method was subject to within-laboratory<br />
assessment. Thereby it was established that the analytical procedure<br />
could not always be relied upon, especially when low levels of<br />
water were determined. The aim of this work is to assess each stage<br />
of the test procedure depending on the particular problems defined<br />
by the samples, using high-reactive Karl Fischer reagents and coulometric<br />
cells with and without a diaphragm, and to indicate the major<br />
factors causing the uncertainty. A reduced combined uncertainty was<br />
achieved by modifying the sample preparation step, the administration<br />
of the moisture in the coulometric cell, and sample injection manipulation.<br />
Experiments showed that the cell without the diaphragm ensures<br />
lower and uniform uncertainty of the measurements in the range of<br />
0.01 to 10 mg H 2 O in comparison to the cell with a diaphragm and<br />
therefore is more appropriate for the determination of low water levels<br />
in the petroleum products. A procedure that utilized a mixture of<br />
the reagent and toluene (10:6) was able to resolve the problem of two<br />
phases of formation and reduced conductivity of the reagent in direct<br />
titration of diesel oils. The results suggest that the modified procedure<br />
ensures relative expanded uncertainty equal to or less than 2.0%<br />
(n=5, confidence interval close to 95%) and 99.4% recovery for petroleum<br />
products investigated in repeatability conditions.<br />
Accreditation and Quality Assurance 10 (2006) 543–549<br />
Literatur-Referate potentiometrische Titration<br />
• Development and validation of an alternative titration method for<br />
the determination of sulfate ion in indinavir sulfate<br />
Breno de Carvalho e Silva, Lígia Maria Moreira de Campos, Gerson<br />
Antônio Pianetti<br />
A simple and rapid precipitation titration method was developed and<br />
validated to determine sulfate ion content in indinavir sulfate raw material.<br />
0.1 mol/L lead nitrate volumetric solution was used as titrant employing<br />
potentiometric endpoint determination using a lead-specific<br />
electrode. The United States Pharmacopoeia Forum indicates a potentiometric<br />
method for sulfate ion quantitation using 0.1 mol/L lead perchlorate<br />
as titrant. Both methods were validated concerning linearity,<br />
precision and accuracy, yielding good results. The sulfate ion content<br />
found by the two validated methods was compared by the statistical<br />
t-student test, indicating that there was no statistically significant difference<br />
between the methods.<br />
Química Nova 28 (2005) 54–56<br />
30 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
• Determination of bicarbonate in substrate extracts using back-titration<br />
and the Gran Plot approach<br />
João Carlos de Andrade, Lívia Maria Andrekowisk Fioravanti, Mônica<br />
Ferreira de Abreu<br />
The back-titration procedure, associated with the Gran Plot method<br />
to detect the process end point, was compared with other volumetric<br />
procedures for the potentiometric acid-base titration determination of<br />
bicarbonate and was explored as a tool for the determination of the<br />
bicarbonate content in substrates used as growing media. This procedure<br />
was compared with the second derivative approach as well<br />
as with continuous titration with standard HCl on the extract solution<br />
(“direct measurement”), until reaching pH 4.0. By using known standard<br />
samples, it was noted that the results obtained with the second<br />
derivative method were both lower and inconsistent, because of the<br />
high dilution of both the sample solution and the titrant. On the other<br />
hand, the continuous direct titration (until pH 4.0) presents positive<br />
errors due to the presence of dissolved CO 2 in the titrated solution.<br />
Although comparable in precision, the best performance and accuracy<br />
were observed for the back-titration with the Gran Plot approach.<br />
These aspects, associated with its low cost and inherent operational<br />
simplicity, permit us to suggest the Gran Plot method as a reliable option<br />
for routine determination of bicarbonate in substrate extracts and<br />
related materials.<br />
Communications in Soil Science and Plant Analysis 36 (2005) 2359–<br />
2366<br />
• A Comparison of Some Methods for the Determination of the Degree<br />
of Substitution of Carboxymethyl Starch<br />
Željko Stojanović, Katarina Jeremić, Slobodan Jovanović, M. Dieter<br />
Lechner<br />
The degree of substitution (DS) markedly affects the properties of sodium<br />
carboxymethyl starch (Na-CMS). In this work Na-CMS samples<br />
with different DS starting from both potato and corn starch were synthesized<br />
in an ethanol/water mixture and their DS was determined using<br />
three methods: direct titration of the acid form of the carboxymethyl<br />
starch (H-CMS), Cu salt precipitation and back titration. It was found<br />
that direct titration gave smaller DS values, while the Cu salt precipitation<br />
method gave higher DS values than the back titration method, which<br />
was found to be the most accurate. The values of the DS obtained by<br />
these methods were similar for lower DS while for higher values the discrepancy<br />
was more pronounced. Under the same experimental conditions<br />
the CMS obtained from corn starch had a higher DS than the one<br />
obtained from potato starch and on average, the discrepancies between<br />
the DS values obtained by the employed analytical methods were smaller<br />
for the CMS samples synthesized from corn starch.<br />
Starch - Stärke 57 (2005) 79–83<br />
• Fatty acids and all-trans-ß-carotene are correlated in differently<br />
colored rice landraces<br />
M. Frei, K. Becker<br />
A set of 54 rice landrace samples was compiled from various Asian<br />
countries, including six red/brownish and eight black/purple varieties.<br />
Brown rice samples were analyzed for lipid content and fatty acid<br />
profile, as well as all-trans-ß-carotene content. Black/purple varieties<br />
were found to be higher in crude lipid content than the red/brownish<br />
and colorless varieties. They also had a higher ß-carotene content<br />
than the other two color classes. The highest ß-carotene content<br />
determined was 0.22 mg/kg. Black/purple varieties tended to have a<br />
higher proportion of saturated fatty acids in their lipid fraction and a<br />
lower proportion of unsaturated fatty acids. The differences were statistically<br />
significant (P < 0.05) for oleic acid, which accounted for<br />
42.1% of the lipid fraction in black/purple varieties and for 45.3% and<br />
46.3% in red/brownish and colorless varieties, respectively. ß-Carotene<br />
content showed a significantly positive correlation with the crude<br />
lipid content (P < 0.001) and the content of saturated fatty acids (P <<br />
0.001) on a dry matter basis. However, it was not correlated with the<br />
unsaturated fatty acids content on a dry matter basis. Within the to-<br />
tal lipid extract, ß-carotene showed a significantly positive correlation<br />
with the proportion of saturated fatty acids (P < 0.01), especially palmitic<br />
acid (P < 0.01), and a significantly negative correlation with unsaturated<br />
fatty acids (P < 0.001), especially oleic acid (P < 0.01).<br />
Journal of the Science of Food and Agriculture 85 (2005) 2380–2384<br />
• Metal chelation studies relevant to wood preservation.<br />
1. Complexation of propyl gallate with Fe 2+<br />
Nursen Binbuga, Kristen Chambers, William P. Henry, Tor P. Schultz<br />
We previously found that a combination of various organic biocides<br />
with low-cost non-biocidal antioxidants gave enhanced (synergistic) efficacy<br />
against wood-decaying fungi. The best laboratory results were<br />
obtained with propyl gallate, perhaps due to its dual antioxidant/metalchelating<br />
properties. In this study we report on potentiometric titration<br />
experiments for the complexation of Fe2+ with propyl gallate. The results<br />
suggest four coordination compounds are present in the pH range from<br />
3 to 12. These are [(H PG)Fe] 2 + , (HPG)Fe, [(PG)Fe] - , and [(HPG) Fe] 2 2-<br />
3- {PG=O C H CO CH CH CH }. Equilibrium constants for the formation<br />
3 6 2 2 2 2 3<br />
of all complexes are given. A plot of species present versus pH clearly<br />
indicates that propyl gallate strongly complexes with Fe2+ at the mildly<br />
acidic pH levels normally present in wood, with some complexing still<br />
possible in relatively acidic environments present in decaying wood. Propyl<br />
gallate complexes more strongly than catechol at the pH values of<br />
normal wood. Propyl gallate may also interfere with the proposed fungal<br />
redox cycles. Metal complexation may thus be an important part in the<br />
overall mechanism by which propyl gallate and organic biocides synergistically<br />
protect wood. Furthermore, the metal chelating properties of<br />
heartwood extractives, such as the hydrolysable tannins from which propyl<br />
gallate is made, may be an important factor in natural durability.<br />
Holzforschung 59 (2005) 205–209<br />
Literatur-Referate colorimetrische Titration<br />
• Improvement in alkoxide anionic initiation technique by using a<br />
colorimetric titration<br />
Delphine Compos, Christelle Delaite, Guy Hurtrez , Philippe Dumas<br />
We developed a colorimetric method to follow and to control the complete<br />
transformation of an alcohol into an alkoxide. It was first tested on<br />
a small molecule and then extended to a macroinitiator. It allows us to<br />
obtain a final product without residual prepolymer and without side initiation<br />
due to an excess of carbanion.<br />
Journal of Applied Polymer Science 98 (2005) 1339–1343<br />
Literatur-Referate Ionenchromatographie<br />
• Determination of ephedrine and related compounds in pharmaceutical<br />
preparations by ion chromatography with direct conductivity<br />
detection<br />
Jin Ouyang, Xiaoyin Gao, Willy R.G. Baeyens, Joris R. Delanghe<br />
An ion chromatographic method with conductivity detection for the simultaneous<br />
determination of ephedrine, pseudoephedrine and norephedrine<br />
was developed. A mixture of 2.0 mmol/L HNO 3 and 2% (v/v) acetonitrile<br />
was used as eluent. The three ephedrine-like compounds were separated<br />
and determined within 20 min. The linear ranges were 0.08-50 µg/mL for<br />
ephedrine, 0.08-40 µg/mL for pseudoephedrine and 0.06-40 µg/mL for<br />
norephedrine. The detection limits were 0.03 µg/mL for ephedrine and<br />
pseudoephedrine, and 0.02 µg/mL for norephedrine. The method has<br />
been applied successfully to the determination of these sympathomimetics<br />
in pharmaceutical preparations and in Ephedra herbs.<br />
Biomedical Chromatography 19 (2005) 266–271<br />
Literatur-Referate<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 31
Literatur-Referate<br />
• Separation of burnup monitors in spent nuclear fuel samples by<br />
liquid chromatography<br />
Kihsoo Joe, Young-Shin Jeon, Jung-Suck Kim, Sun-Ho Han, Jong-Gu<br />
Kim, and Won-Ho Kim<br />
A coupled column liquid chromatography system was applied for the<br />
separation of the burnup monitors in spent nuclear fuel sample solutions.<br />
A reversed phase column was studied for the adsorption behavior<br />
of uranyl ions using alpha-hydroxyisobutyric acid as an eluent and<br />
used for the separation of plutonium and uranium. A cation exchange<br />
column prepared by coating 1-eicosylsulfate onto the reversed phase<br />
column was used for the separation of the lanthanides. In addition,<br />
retention of Np was checked with the reversed phase column and cation<br />
exchange column, respectively, according to the oxidation states<br />
to observe the interference effect for the separation of burnup monitors.<br />
This chromatography system showed a great reduction in separation<br />
time compared to a conventional anion exchange method. A<br />
good agreement from the burnup data was obtained between for this<br />
method and a conventional anion exchange method to within 1% of a<br />
difference for the spent nuclear fuel samples of about 40 GWD/MTU.<br />
Bulletin of the Korean Chemical Society 26 (2005) 569–574<br />
• Analysis of polyphosphates in fish and shrimps tissues by two different<br />
ion chromatography methods: Implications on false-negative<br />
and -positive findings<br />
A. Kaufmann, K. Maden, W. Leisser, M. Matera, T. Gude<br />
Inorganic polyphosphates (di-, tri- and higher polyphosphates) can<br />
be used to treat fish, fish fillets and shrimps in order to improve their<br />
water-binding capacity. The practical relevance of this treatment is a<br />
significant gain of weight caused by the retention/uptake of water and<br />
natural juice into the fish tissues. This practice is legal; however, the<br />
use of phosphates has to be declared. The routine control testing of<br />
fish for the presence of polyphosphates, produced some results that<br />
were difficult to explain. One of the two analytical methods used determined<br />
low diphosphate concentrations in a number of untreated<br />
samples, while the other ion chromatography (IC) method did not detect<br />
them. This initiated a number of investigations: results showed that<br />
polyphosphates in fish and shrimps tissue undergo a rapid enzymatic<br />
degradation, producing the ubiquitous orthophosphate. This led to the<br />
conclusion that sensitive analytical methods are required in order to detect<br />
previous polyphosphate treatment of a sample. The polyphosphate<br />
concentrations detected by one of the analytical methods could not be<br />
explained by the degradation of endogenous high-energy nucleotides<br />
like ATP into diphosphate, but by a coeluting compound. Further investigations<br />
by LC-MS-MS proved that the substance responsible for the<br />
observed peak was inosine monophsosphate (IMP) and not as thought<br />
the inorganic diphosphate. The method producing the false-positive result<br />
was modified and both methods were ultimately able to detect polyphosphates<br />
well separated from natural nucleotides. Polyphosphates<br />
could no longer be detected (
• An analysis of avidin, biotin and their interaction at attomole<br />
levels by voltammetric and chromatographic techniques<br />
Rene Kizek, Michal Masarik, Karl J. Kramer, David Potesil, Michele<br />
Bailey, John A. Howard, Borivoj Klejdus, Radka Mikelova, Vojtech Adam,<br />
Libuse Trnkova and Frantisek Jelen<br />
The electroanalytical determination of avidin in solution, in a carbon paste,<br />
and in a transgenic maize extract was performed in acidic medium at a<br />
carbon paste electrode (CPE). The oxidative voltammetric signal resulting<br />
from the presence of tyrosine and tryptophan in avidin was observed using<br />
square-wave voltammetry. The process could be used to determine<br />
avidin concentrations up to 3 fM (100 amol in 3 µL drop) in solution, 700<br />
fM (174 fmol in 250 µL solution) in an avidin-modified electrode, and 174<br />
nM in a maize seed extract. In the case of the avidin-modified CPE, several<br />
parameters were studied in order to optimize the measurements, such as<br />
electrode accumulation time, composition of the avidin-modified CPE, and<br />
the elution time of avidin. In addition, the avidin-modified electrode was<br />
used to detect biotin in solution (the detection limit was 7.6 pmol in a 6 µL<br />
drop) and to detect biotin in a pharmaceutical drug after various solvent<br />
extraction procedures. Comparable studies for the detection of biotin were<br />
developed using HPLC with diode array detection (HPLC-DAD) and flow<br />
injection analysis with electrochemical detection, which allowed biotin to<br />
be detected at levels as low as 614 pM and 6.6 nM, respectively. The effects<br />
of applied potential, acetonitrile content, and flow rate of the mobile<br />
phase on the FIA-ED signal were also studied.<br />
Analytical and Bioanalytical Chemistry 381 (2005) 1167–1178<br />
• Using of electrochemical methods for studying of metallothionein<br />
content in the human blood serum of a patient poisoned by lead and<br />
treated by platinum<br />
J. Petrlova, O. Blastik, R. Prusa, J. Kukacka, D. Potesil, R. Mikelova, V.<br />
Adam, J. Zehnalek, R. Kizek<br />
Metallothioneins belong to the group of intracellular, high molecular and<br />
cysteine-rich proteins whose content increase with increasing concentration<br />
of a heavy metal. Here we applied the adsorptive transfer stripping<br />
differential pulse voltammetry Brdicka reaction for the determination<br />
of metallothionein in human blood serum of patient poisoned by<br />
lead and/or treated by platinum. The increased metallothionein concentrations<br />
in both cases were observed.<br />
Biomed Pap Med Fac Univ Palacky Olomouc Czech Repub. 149 (2005)<br />
485–488<br />
• Tensammetric Analysis of Nonionic Surfactant Mixtures by Artificial<br />
Neural Network<br />
A. Safavi, F. Sedaghatpour, H. R. Shahbaazi<br />
An artificial neural network (ANN) model has been developed for tensammetric<br />
determination of a series of Brijes (Brij 30, Brij 35, Brij 56, Brij 96)<br />
as nonionic surfactants. The tensammetric method is based on the measurement<br />
of the capacitive current of the mercury electrode after adsorption<br />
of surfactants. All Brijes were analyzed in the concentration range of<br />
1.0-100.0 g/mL. The proposed method shows good sensitivity and applicability<br />
to the simultaneous determination of mixtures of four Brijes in<br />
aqueous solutions.<br />
Electroanalysis 17 (2005) 1112–1118<br />
• Minimizing the Interferences from Adsorption of Substances onto<br />
Cell Components in Stripping Voltammetry<br />
N. Maleki, A. Safavi, H. R. Shahbaazi<br />
A simple procedure has been introduced to remove the adsorbed substance<br />
from voltammetric cell and electrodes. The method is based<br />
on the introduction of about 0.5 g of a cation exchanger and stirring<br />
for several minutes. This exchanger not only can remove the adsorbed<br />
cations but also the adsorbed organic substances and surfactants<br />
from the cell wall and electrodes. Methods to clean under microwave<br />
irradiation and ultrasound are introduced also. These methods are<br />
compared with some recommended procedures such as alkaline or<br />
acidic rinse. The performances were evaluated for several systems at<br />
mercury electrode at low concentration levels of copper, 2,4-dichlorophenoxyacetic<br />
acid (2,4-D) and triclosan.<br />
Analytical Letters 38 (2005) 1769–1781<br />
• Uptake of heavy metals by vegetable plants grown on contaminated<br />
soil and their bioavailability in the human gastrointestinal tract<br />
Marisa Intawongse and John R. Dean<br />
Lettuce, spinach, radish and carrot were grown on compost that had<br />
previously been contaminated at different concentrations of Cd, Cu,<br />
Mn, Pb and Zn. Control plants of each vegetable were also grown on<br />
unadulterated compost. The experiment was carried out under greenhouse<br />
conditions. Mature plants were harvested and their roots and<br />
leaves collected. Soil samples from each growing pot and plant materials<br />
were acid digested and analysed to determine total metal concentration.<br />
Flame-Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS) was employed<br />
to determine metal concentrations in soil and plant samples (Mn and<br />
Zn), while Cd, Cu and Pb in plant materials were analysed by Differential<br />
Pulse Anodic Stripping Voltammetry (DP-ASV). Soil (BCR 146R and<br />
GBW 07310) and plant (tea leaves, INCT-TL-1) certified reference materials<br />
were used to assess accuracy and precision. The edible part of<br />
plants, i.e. the leaves of lettuce and spinach and the roots of radish and<br />
carrot, were also extracted using an in vitro gastrointestinal (GI) extraction<br />
to assess metal bioavailability. The results showed that the uptake<br />
of Cd, Cu, Mn and Zn by plants corresponded to the increasing level of<br />
soil contamination, while the uptake of Pb was low. Soil-to-plant transfer<br />
factor (TF) values decreased from Mn >> Zn > Cd > Cu > Pb. Moreover,<br />
it was observed from this investigation that individual plant types<br />
greatly differ in their metal uptake, e.g. spinach accumulated a high content<br />
of Mn and Zn, while relatively lower concentrations were found for<br />
Cu and Pb in their tissues. From the in vitro gastrointestinal (GI) study,<br />
results indicate that metal bioavailability varied widely from element to<br />
element and according to different plant types. The greatest extent of<br />
metal releasing was found in lettuce (Mn, 63.7%), radish (Cu, 62.5%),<br />
radish (Cd, 54.9%), radish (Mn, 45.8%) and in lettuce (Zn, 45.2%).<br />
Food Additives & Contaminants 23 (2006) 36–48<br />
Literatur-Referate Stabilitätsmessungen<br />
• Analysis of extra virgin olive oils from stoned olives<br />
Literatur-Referate<br />
Nadia Mulinacci, Catia Giaccherini, Marzia Innocenti, Annalisa Romani,<br />
Franco F Vincieri, Federico Marotta, Alissa Mattei<br />
This paper focuses on comparing the main chemical characteristics of<br />
16 fresh commercial samples of extra virgin olive oil obtained from four<br />
harvest years (1999-2002) and derived from both stoned and whole<br />
fruits. The qualitative and quantitative contents of minor polar compounds<br />
(MPCs) together with other reference analytical parameters (acidity, peroxides,<br />
UV absorption values and Rancimat test) were evaluated. An investigation<br />
of the MPCs and oil composition obtained from only stoned olives<br />
was also carried out. The acidity values of the oils from stoned fruits were<br />
always similar to or lower than those of the corresponding oils from whole<br />
fruits. For almost all the samples from stoned olives a better resistance to<br />
oxidation was revealed in comparison with the corresponding traditional<br />
oils. Five pairs obtained from the 2000 and 2001 harvests showed higher<br />
concentrations of both MPCs and hydroxytyrosol derivatives in the oils<br />
from stoned fruits, in agreement with their higher Rancimat values. Overall,<br />
our findings with regard to acidity values, % hydrolysis, the Rancimat test<br />
and the qualitative and quantitative distribution of MPCs suggest a higher<br />
antioxidant capacity of the oils from stoned olives.<br />
Journal of the Science of Food and Agriculture 85 (2004) 662–670<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 33
<strong>Metrohm</strong>-Seminare<br />
Seminarangebot der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, für das zweite Halbjahr<br />
Spezielle Schulungen,<br />
Firmenkurse<br />
Spezielle, auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittene<br />
Schulungen führen wir gerne<br />
bei uns oder bei Ihnen vor Ort durch.<br />
Möchten Sie eine neue Methode einführen?<br />
Wollen Sie Ihre Mitarbeiter auf den<br />
neuesten Stand bringen? Haben Sie<br />
eine ganze Gruppe von neuen Mitarbeitern,<br />
die Sie einarbeiten müssen?<br />
Rufen Sie uns an, damit wir die Möglichkeiten<br />
für eine Schulung besprechen<br />
können.<br />
Auskunft und Anmeldung<br />
Möchten Sie sich für einen Kurs anmelden?<br />
Sie können dies unter<br />
→ www.metrohm.ch<br />
→ Seminare<br />
→ Anmeldung<br />
mittels Online-Formular oder direkt bei<br />
unserem Verkaufsbüro Schweiz tun.<br />
Aus organisatorischen Gründen muss<br />
Ihre Anmeldung bis spätestens 14 Tage<br />
vor dem Kurstermin bei uns eintreffen.<br />
Wir freuen uns auf Ihre Teilnahme!<br />
Verkaufsbüro Schweiz<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
9100 Herisau AR<br />
Tel. 071 353 85 80<br />
Fax 071 353 89 05<br />
E-Mail sales@metrohm.ch<br />
Anwender-Schulung<br />
tiamo TM -Software-Workshop<br />
1. Tag: Grundlagen<br />
Sie arbeiten bereits mit Metrodata tiamo TM oder haben es soeben erworben. Am<br />
1. Tag werden Sie Schritt für Schritt in die Programmteile der Titrations-Software<br />
eingeführt. Anschliessend bearbeiten Sie konkrete Fragestellungen aus der Praxis<br />
und haben die Möglichkeit, während der Arbeit mit unseren Produktspezialisten Erfahrungen<br />
auszutauschen.<br />
2. Tag: Fortsetzung und Vertiefung<br />
Die erworbenen Kenntnisse werden weiter vertieft. Sie arbeiten an der Entwicklung<br />
von Standardmethoden oder an Beispielen aus Ihrem Arbeitsbereich. Dabei werden<br />
unter anderem Punkte wie Handhabung von Variablen, Methodenoptimierung,<br />
Automation mit Probenwechslern und Datenexport an ein LIMS bearbeitet.<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
24. bis 25. Oktober 2006 in Baden<br />
Kursgebühr für 2 Tage<br />
Fr. 1400,00 + 7,6% MwSt<br />
(Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />
Administrator-Schulung<br />
tiamo TM -Software-Workshop<br />
Programm:<br />
Im Hinblick auf die Erfüllung von GMP-, GLP- und FDA-Anforderungen setzt tiamo TM neue<br />
Standards. Eine zentrale Anwenderadministration bestimmt die Zugriffsberechtigungen<br />
auf Programmfunktionen, Methoden und Resultate, wobei beliebig viele Anwender mit frei<br />
definierbaren Zugriffsprofilen möglich sind.<br />
Termin / Veranstaltungsort<br />
26. Oktober 2006 in Baden<br />
Kursgebühr<br />
Fr. 700,00 + 7,6% MwSt<br />
(Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)<br />
34 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
<strong>Metrohm</strong>-Seminare<br />
Veranstaltungen der Deutschen <strong>Metrohm</strong> im zweiten Halbjahr 2006<br />
Termin Veranstaltung Veranstaltungsort<br />
8. November 2006 Anwenderkurs:<br />
Modulare und kompakte IC-Systeme<br />
Schutzgebühr: 290,00 EUR + MwSt<br />
(Gerätebesitzer*: erstmalige Teilnahme für eine Person kostenfrei)<br />
9. November 2006 Softwarekurs:<br />
lonenchromatographie-Software IC Net 2.3 mit IC Cap 2.2<br />
Schutzgebühr: 360,00 EUR + MwSt<br />
21. bis 23. November 2006 Softwarekurs:<br />
Titrations-Software tiamo 1.0 resp. 1.1<br />
Schutzgebühr: 1.280,00 EUR + MwSt<br />
28. bis 29. November 2006 Anwenderkurs:<br />
Titrando-Anwenderkurs<br />
Schutzgebühr: 690,00 EUR + MwSt<br />
30. November<br />
bis 1. Dezember 2006<br />
Anwenderkurs:<br />
Titrando-Anwenderkurs<br />
Schutzgebühr: 690,00 EUR + MwSt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Filderstadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Filderstadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Filderstadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Filderstadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Filderstadt<br />
* «Gerätebesitzer» bedeutet hier: Besitzer eines <strong>Metrohm</strong>-IC-Gerätes 861, 761, 790, 792 oder der Gerätekombination 819/820 bzw. 732/733.<br />
Auskunft und Anmeldung<br />
Weitere Informationen zu den einzelnen Veranstaltungen<br />
finden Sie im Internet unter www.metrohm.de. Die Programme<br />
und Zeitpläne aller Kurse und Seminare stehen dort<br />
als <strong>PDF</strong>-Dateien zum Herunterladen bereit.<br />
Selbstverständlich können Sie die Programme der Sie interessierenden<br />
Veranstaltungen auch bei der Deutschen<br />
<strong>Metrohm</strong> anfordern:<br />
Frau D. Hierholzer<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />
Postfach 1160<br />
D-70772 Filderstadt<br />
Telefon +49 711 7 70 88-12<br />
Fax +49 711 7 70 88-55<br />
E-Mail d.hierholzer@metrohm.de<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 35
<strong>Metrohm</strong> im www: IC Newsletter<br />
Immer auf dem Laufenden mit dem <strong>Metrohm</strong> IC Newsletter<br />
Verpassen Sie keine IC-Neuigkeiten von <strong>Metrohm</strong> mehr:<br />
Melden Sie sich noch heute unter www.ic-userclub.com<br />
für den <strong>Metrohm</strong> IC Newsletter an!<br />
Immer für Sie da: Der <strong>Metrohm</strong> IC Userclub mit vielen<br />
Neuigkeiten, dem IC Newsletter Archiv, der FAQ-Rubrik<br />
und der «IC Question»-Rubrik, in welcher Sie direkt mit<br />
uns Kontakt aufnehmen können.<br />
Bleiben Sie in der Ionenchromatographie auf dem Laufenden. Die <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> versendet<br />
monatlich einen Newsletter, der Sie über Neuigkeiten in der IC informiert. Der<br />
Newsletter fasst neue Applikationen zusammen und verweist auf zusätzliche Informationen,<br />
die Sie von unserer Webseite herunterladen können. Daneben werden Geräte,<br />
Trennsäulen und weiteres Zubehör beschrieben und Neuentwicklungen vorgestellt.<br />
Haben wir Ihr Interesse geweckt? – Registrieren Sie sich im <strong>Metrohm</strong> Info Center<br />
unter www.metrohm.com oder unter www.ic-userclub.com. Sind Sie bereits im<br />
<strong>Metrohm</strong> Info Center registriert, so können Sie nach dem Login unter «Change<br />
account data» «I want to register for the <strong>Metrohm</strong> IC Newsletter» markieren.<br />
Haben Sie frühere Ausgaben des IC Newsletters verpasst? – Kein Problem!<br />
www.ic-userclub.com ist die Website, die als Archiv der Mitteilungen aus dem<br />
Newsletter fungiert. Sie finden dort die Informationen der letzen Ausgaben aufgeteilt<br />
nach den Kategorien Generelles, Applikationen, Geräte, Säulen, Zubehör, Software<br />
und Veranstaltungen. Wenn Sie nach noch älteren Einträgen suchen, finden<br />
Sie diese in der Rubrik «Archive».<br />
Haben Sie (noch) Fragen? Im IC Userclub finden Sie die Rubrik «IC Question».<br />
Hier können Sie Ihre Frage direkt an unsere IC-Spezialisten senden. Die Antwort<br />
kommt umgehend. Ist die Frage von allgemeinem Interesse, wird sie – natürlich mit<br />
der Antwort – in die Rubrik «FAQ – frequently asked quenstions» eingefügt.<br />
36 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
Zubehörteile komfortabel und blitzschnell bestellen<br />
Geht Ihr Vorrat an Pufferlösungen zur Neige? Brauchen Sie ein neues Probenrack oder haben<br />
Sie aus Versehen Ihr Probenschiffchen für den KF-Titrator fallen lassen? Was nun?<br />
Ob Sie sich nur über ein Zubehörteil informieren, eine Offerte einholen oder Ersatz bestellen<br />
wollen: <strong>Metrohm</strong>.com, die <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> und die Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH bieten<br />
Ihnen verschiedene Hilfen an. Dabei legen wir grössten Wert darauf, Ihnen Problemlösungen<br />
aus einer Hand anzubieten. Dies setzt neben einem umfassenden Geräteprogramm<br />
ein ebensolches Zubehörsortiment voraus. Vom Aluminium-Septumverschluss<br />
bis zum Zubehörkoffer erhalten Sie bei uns alles an Zubehörteilen, was Ihr Herz begehrt.<br />
Die Offline-Lösung für Bücherwürmer und DVD-Sammler<br />
Der gedruckte <strong>Metrohm</strong>-Zubehörkatalog enthält ein Sortiment von über 1000 verschiedenen<br />
Zubehör- und Ersatzteilen und ist mit über 1 kg ein wahres Schwergewicht.<br />
Ebenso wie die handliche Zubehör-DVD ist er in den Sprachen Deutsch,<br />
Englisch, Französisch und Spanisch erhältlich. Den Zubehörkatalog sowie den Elektroden-<br />
und den Gerätekatalog können Sie kostenlos im Internet bestellen:<br />
www.metrohm.com > Contact us > Request information<br />
Die Online-Lösung mit dem Plus an topaktuellen Informationen<br />
Komfortabel und schnell funktioniert die Suche über den stets nachgeführten Online-Zubehörkatalog.<br />
Als Bonus erhalten Sie erst noch jede Menge nützlicher Zusatzinformationen<br />
zu Ihrem Zubehörteil. Den Online-Zubehörkatalog finden Sie im<br />
Internet – je nach Ihrem Herkunftsland – unter:<br />
Schweiz: katalog.metrohm.ch > Zubehör<br />
Deutschland: www.metrohm.de > Onlinekatalog und Shop > Accessories<br />
International: www.metrohm.com > Products > Accessories<br />
An gleicher Stelle finden Sie auch Links für den Zugriff auf die Online-Kataloge für<br />
Elektroden und Säulen.<br />
Mit einem Mausklick können Sie auswählen, ob Sie zu den Artikeln in Ihrem Warenkorb<br />
weitere Informationen benötigen oder ob Sie gleich eine Offerte einholen<br />
möchten. Die entsprechenden Artikel können Sie selbstverständlich bei Ihrer<br />
<strong>Metrohm</strong>-Vertretung auch gleich telefonisch oder per Fax bestellen. Unsere Vertretung<br />
beantwortet Ihnen auch gerne Ihre weiteren Fragen.<br />
Tipp<br />
Nähere Informationen zu den Zubehörteilen und deren Auflistung finden Sie auch in<br />
der Gebrauchsanweisung zu Ihrem <strong>Metrohm</strong>-Gerät.<br />
<strong>Metrohm</strong> im www: Zubehörteile bestellen<br />
Der Onlineshop der Deutschen <strong>Metrohm</strong>:<br />
Zubehörteile und Elektroden per Mausklick!<br />
Der Zubehörkatalog der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>: übersichtlich und<br />
aufgeräumt.<br />
Der Zubehörkatalog auf www.metrohm.com:<br />
Mehr als 1000 Zubehörteile leicht zugänglich mit Stichwortsuche<br />
und über vorgegebene Kategorien.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 37
<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />
Messen und Tagungen mit <strong>Metrohm</strong>-Neuigkeiten<br />
Termin Veranstaltung Ort <strong>Metrohm</strong>-Vertretung<br />
27.10. 2006 Paperless Lab Forum Basel <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Schweiz<br />
30.10.– 03.11.2006 Het Instrument Utrecht Applikon BV, Niederlande<br />
08.11.– 09.11.2006 Applica – Chromatographie:<br />
Anwendung, Instrumentierung,<br />
Qualitätssicherung<br />
Olten <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Schweiz<br />
29.11.– 01.12.2006 Scientific Instruments Show (SIS) Tokio <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />
25.02.– 01.03.2007 Pittcon Chicago Brinkmann, USA<br />
<strong>Metrohm</strong>-Peak, USA<br />
12.03.–14.03.2007 4. Conference über Ionenanalyse – CIA Berlin Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />
12.03.–15.03.2007 InCom – LifeCom Düsseldorf Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />
18.03.– 21.03.2007 5. Deutsches Biosensor Symposium Bochum Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />
Dr. Andrea Wille (links),<br />
Product Manager IC, <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>,<br />
im Dialog mit einem Kunden:<br />
«Durch den direkten Kontakt mit unseren<br />
Kunden erlebe ich hautnah, was sie beschäftigt.<br />
Dabei entstehen Ideen, welche<br />
wir in die Applikations- und Geräte-<br />
entwicklung einfliessen lassen.»<br />
Doppelter Auftritt – Analytica und Achema 2006<br />
Das erste Halbjahr 2006 hatte es in sich. In München feierte die Analytica ihr zwanzigstes<br />
Jubiläum und nur wenige Wochen später öffnete die Achema in Frankfurt<br />
ihre Tore.<br />
Die Konzentration von zwei grossen Messen innerhalb von vier Wochen birgt natürlich<br />
die Gefahr eines Besucherrückgangs. Als Reaktion darauf haben sich viele Aussteller<br />
für die Teilnahme an nur einer Messe entschieden. Entgegen diesem Trend<br />
war die <strong>Metrohm</strong> auf beiden Messen vertreten – erfreulicherweise übertrafen beide<br />
Veranstaltungen die Erwartungen bei weitem.<br />
Aus der Vogelperspektive: Der übersichtliche und einladende Messestand von <strong>Metrohm</strong> an der Analytica.<br />
38 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006
<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />
Um es vorweg zu nehmen: Noch nie zuvor besuchten so viele Messeteilnehmer den<br />
Stand der <strong>Metrohm</strong> in München und Frankfurt.<br />
Dieser Erfolg kommt nicht von ungefähr: Im Gegensatz zu den Marktbegleitern<br />
konnte <strong>Metrohm</strong> zahlreiche richtungsweisende Neuigkeiten bieten, nämlich – um<br />
nur einige zu nennen – die intelligenten Elektroden iTroden, den thermometrischen<br />
Titrator Titrotherm 859, TitrIC – das Powerpack der Ionenanalytik –, den Eluent<br />
Synthesizer 845 und das Betriebsanalysensystem ProcessLab.<br />
Qualitätsprodukte übersichtlich präsentiert<br />
Ein grosses Plus war die Präsentation der Geräte auf dem Messestand: «Ihr bei<br />
<strong>Metrohm</strong> habt einen einladenden und sehr übersichtlichen Messestand!» äusserten<br />
sich Kunden begeistert. In der Tat war der <strong>Metrohm</strong>-Stand für alle Messebesucher<br />
unübersehbar.<br />
Die Spezialisten der Deutschen <strong>Metrohm</strong>, der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> (Schweiz) und der<br />
Inula GmbH (Österreich) konnten sich den Kundenwünschen auch in Spitzenzeiten<br />
problemlos widmen. Dank des durchdachten Standkonzepts blieb für Geräte-<br />
demonstrationen, die Beantwortung von Fragen zu Applikationen oder die Entgegennahme<br />
von Proben zur Analyse immer genügend Freiraum. Klar strukturierte<br />
Überschriften und Zusatzinformationen erleichterten den Besuchern zudem die<br />
Orientierung am Stand. Sehr beliebt waren auch die Werbegeschenke. Passend<br />
zum aktuellen Geschehen fand der Spielplan zur Fussball-WM 2006 reissenden<br />
Absatz. Guten Anklang fanden auch die schicken Umhängetaschen.<br />
Der Kunde steht im Mittelpunkt<br />
Der <strong>Metrohm</strong> liegen ihre Kunden sehr am Herzen. Eine Messe bietet ein ideales<br />
Forum für persönliche Kontakte und fachlichen Austausch. Auch für das Entwicklungsteam<br />
der <strong>Metrohm</strong> war die Messebeteiligung ein voller Erfolg.<br />
Regina Schulz, Deutsche <strong>Metrohm</strong>, erklärt einem interessierten Kunden das Funktionsprinzip des<br />
Rancimaten 743.<br />
Im Dialog mit den Kunden konnten viele Anliegen erfasst werden und es resultierten<br />
für beide Seiten wertvolle Denkanstösse.<br />
An dieser Stelle möchten wir uns bei all unseren Besuchern für ihr zahlreiches Erscheinen<br />
und die vielen interessanten und anregenden Fachgespräche recht herzlich<br />
bedanken. Wir freuen uns, Sie auch in Zukunft wieder an unserem Messestand<br />
begrüssen zu dürfen.<br />
Dr. Edgar Müller (rechts),<br />
Kögel Fahrzeugwerke, langjähriger<br />
<strong>Metrohm</strong>-Kunde, im Gespräch mit<br />
Herrn Rechtsteiner:<br />
«<strong>Metrohm</strong> steht für mich für aus-<br />
gezeichnete Qualität, hervorragenden<br />
Service und eine kompetente, freundliche<br />
Beratung.»<br />
Anlässlich des zwanzigsten Jubiläums<br />
der Analytica fand auch eine historische<br />
Jubiläumsschau statt. Aus dem<br />
Fundus der <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> konnten einige<br />
geschichtsträchtige Juwelen der instrumentellen<br />
Analytik gezeigt werden.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 2/2006 39
Security Check<br />
bestanden<br />
Intelligenter Sensor –<br />
intelligentes Titriersystem<br />
• Titrando 857 – intelligentes Titriersystem ohne Sicherheitslücke<br />
• «iTroden» – intelligente Sensoren mit automatischer Erkennung –<br />
garantiert verwechslungsfrei<br />
• iConnect 854 – mobiler Messeingang mit digitaler<br />
Datenübertragung<br />
Experience the magic touch in titration: www.titrando.com<br />
I o n e n a n a l y t i k<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
CH-9101 Herisau/Schweiz<br />
Telefon +41 71 353 85 85<br />
Fax +41 71 353 89 01<br />
www.metrohm.com<br />
info@metrohm.com<br />
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