Intelligent Chromatography IC for Professionals - Metrohm AG

E-Mail: info@metrohm.com Internet: www.metrohm.com 36. Jahrgang Heft 1/2007
Inhalt
Neu: Professional IC 850,
Professional Sample Processor 858
und MagIC Net TM Software ............................................4
Neu: iColumns – die neuen Intelligenten Trennsäulen ........7
Neu: Advanced Bioscan 871 ..........................................8
Neu: ProcessLab ............................................................9
Neu: Biodiesel-Rancimat 873 .......................................13
Applikation: Prozessanalytik mit ProcessLab .................17
Applikation: Wasserbestimmung in Tabletten .................20
Applikation: Iod-Adsorptionszahl ...................................24
Kundenreportage: AT & S, Österreich
Analytische Prozesskontrolle mittels CVS ......................26
Tipps aus der Praxis:
Tipps für den Umgang mit der Solvotrode .....................30
Tipps aus der Praxis:
Der kalibrierte Messwertgeber 767 für Ihr Labor ...........32
Neue Metrohm-Publikation ...........................................34
Metrosensor-DVD.........................................................35
Die Buchecke ...............................................................36
Literatur-Referate .........................................................38
Metrohm-Seminare ......................................................40
Metrohm im Internet .....................................................43
Metrohm weltweit ........................................................45
Titration • Ionenchromatographie • VA-Spurenanalytik • ProcessLab • Automation

Editorial
Metrohm AG
CH-9101 Herisau
Schweiz
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E-Mail info@metrohm.com
Internet www.metrohm.com
Deutschland
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Fax (0711) 7 70 88-55
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Internet www.metrohm.de
Österreich
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Löwenburggasse 2
A-1082 Wien
Telefon (01) 405 62 35
Fax (01) 405 62 35-99
E-Mail office@inula.at
Internet www.inula.at
Impressum
Die Metrohm Information ist die Kundenzeitschrift
der Metrohm AG und erscheint
in deutscher und englischer
Sprache.
Falls Sie die Zeitschrift noch nicht regelmässig
erhalten, lassen Sie es uns bitte
wissen.
Herausgeber: Metrohm AG,
CH-9101 Herisau,
Schweiz
Redaktion: Dr. Benedikt Galliker
bg@metrohm.com
Druck: Metrohm AG
Internet: www.metrohm.info
ISSN 1424-0890
Liebe Leserinnen und Leser
Wir haben eine gute Nachricht für unsere weltweite Metrohm-Kundschaft: Die Gerätegarantie
wird ab sofort von einem auf drei Jahre verlängert! Dies gilt für alle Metrohm-Geräte,
welche nach dem 1. Januar 2007 ab Herisau ausgeliefert wurden,
unter der Voraussetzung, dass der Service durch eine autorisierte Metrohm-Service-
Organisation durchgeführt wird. Metrohm-Geräte sind «Made in Switzerland» und
erfüllen höchste Qualitätsansprüche. Die Verlängerung der Gerätegarantie zeigt, dass
dies kein Lippenbekenntnis ist, sondern unsere feste Überzeugung.
Metrohm feiert 20 Jahre Ionenchromatographie und stellt Ihnen aus diesem Anlass
den wohl bedeutendsten Meilenstein der IC-Geschichte vor, das neue Professional IC
System. Während der Entwicklung dieses intelligenten IC-Systems haben wir weder
Kosten noch Mühe gescheut und unsere ganze Erfahrung als Technologieführer in der
Ionenchromatographie eingebracht. Lassen Sie sich begeistern von den vielen Neuerungen
wie der intelligenten Hardware, der benutzerfreundlichen MagIC Net Software
und den «iColumns», den einzigartigen intelligenten Trennsäulen! Der Professional
IC 850 vereint die Vorteile eines modularen Aufbaus in einem kompakten Gerät.
Mit diesem revolutionären IC-System, das auf dem Markt seinesgleichen sucht, baut
Metrohm im neuen Jahrhundert seine Vorreiterrolle in der Ionenchromatographie aus.
Alternative Kraftstoffe wie Biodiesel und Bioethanol gewinnen immer mehr an Bedeutung:
Sie sollen uns vor der drohenden Energieknappheit retten und gleichzeitig einen
Beitrag zur Reduktion des Treibhausgasausstosses leisten. Unser neuer Biodiesel-
Rancimat empiehlt sich für alle Laboratorien, welche die Qualitätskontrolle von Biodiesel
nach der EN-Norm 14112 durchführen. Auch in der Ionenchromatographie und
Titration bietet Ihnen Metrohm umfassendes Know-how und kostengünstige Geräte
für die normengerechte und präzise Analyse Ihrer Biokraftstoffe an.
ProcessLab ist das neue Schlagwort in der Atline-Analytik. Dieses neue Gerätekonzept
füllt die Nische zwischen Labor- und Online-Analytik aus. ProcessLab ist die Antwort
auf die Bedürfnisse der Prozessanalytik nach einem einfach zu bedienenden und
dennoch leistungfähigen, vielseitig einsetzbaren Gerät. Auf kleinstem Raum vereint es
Titration, VA-Spurenanalytik und CVS-Analytik, wobei letztere vor allem zur Analyse
galvanischer Bäder und in der Halbleiterindustrie eingesetzt wird. ProcessLab bietet
Ihnen alles, was Sie zur umfassenden Prozessüberwachung benötigen.
Diese drei Produktneuheiten stehen im Mittelpunkt dieser Ausgabe der Metrohm
Information. Eine Vielzahl von Anwendungsbeispielen und Tipps zur Ionenanalytik
geben Anregungen und liefern interessanten Lesestoff.
Jan V. Geil (links) und Dr. Kai Henning Viehweger (rechts) vor dem Hauptsitz der Metrohm AG in Herisau.
2 Metrohm Information Heft 1/2007

Erlauben Sie mir ein paar persönliche Worte: Vor 36 Jahren bin ich als Applikationschemiker
in die Metrohm eingetreten. Wie damals so auch heute bin ich stolz darauf,
für dieses aussergewöhnliche Unternehmen tätig zu sein. Anno 1971, das heisst
ein Jahr nach meinem Eintritt, begründete ich diese Publikation, von der mittlerweile
über 60 000 Exemplare in Deutsch und Englisch in die ganze Welt verschickt werden
und die seit mehreren Jahren auch im Internet nachzulesen ist. Ich bin stolz auf
die Metrohm Information, die Ihnen nun seit vielen Jahren, betreut von engagierten
und fachlich versierten Chemikern, viele Neuigkeiten und Wissenswertes aus dem
Bereich der Ionenanalytik vermittelt. Nach 23 Dienstjahren in meiner aktuellen Position
als Bereichsleiter Vertrieb und Marketing werde ich das Amt des Vizedirektors
für Geschäftsentwicklung in der Metrohm-Gruppe antreten. Als meinen Nachfolger
darf ich Ihnen Dr. Kai Henning Viehweger vorstellen, der vor über zehn Jahren zur
Metrohm AG stiess und zuletzt Manager IC Competence Center war. Aufgrund seiner
bisherigen Tätigkeitsbereiche innerhalb unserer Firma verfügt er nicht nur in der
IC, sondern in all unseren Geschäftsbereichen über fundierte Kenntnisse, die durch
seine hohe Sozialkompetenz ergänzt werden. Ich bin mir sicher, dass Kai eine exzellente
Arbeit leisten wird und wir alle wünschen ihm viel Erfolg und das nötige
Quäntchen Glück in all seinem Streben.
Werte Kundinnen und Kunden, es ist mir ein grosses Vergnügen, Sie auch in Zukunft
als Vizedirektor für Geschäftsentwicklung bei Ihrer Arbeit zu unterstützen.
Es grüsst Sie freundlich
Jan V. Geil
Vizedirektor
Bereichsleiter Vertrieb und Marketing
Neu: Drei Jahre Garantie auf alle Metrohm-Geräte
Editorial
Auf Metrohm können Sie jederzeit vertrauen – unsere Geräte sind «Swiss made» und bieten Ihnen höchste Qualitäts-
standards zu einem fairen Preis. Ihre Zufriedenheit liegt uns sehr am Herzen: Alle Metrohm-Geräte, welche nach dem
1. Januar 2007 ab Herisau ausgeliefert wurden, sind mit drei Jahren Garantie ausgestattet. Voraussetzung ist, dass der
Service durch eine autorisierte Metrohm-Service-Organisation durchgeführt wird.
Unser Metrohm-Suppressor-Modul «MSM II» ist äusserst robust, lösungsmittelbeständig und druckstabil. Wie bis anhin gewährleisten
wir auf das Metrohm-Suppressor-Modul «MSM II» eine Garantie von zehn Jahren!
Metrohm Information Heft 1/2007 3

Neuigkeiten: Professional IC 850, Professional Sample Processor 858 und MagIC Net Software
Intelligente professionelle Ionenchromatographie:
Professional IC 850, Professional Sample Processor 858
und MagIC Net Software
Der neue Professional IC 850 AnCat – MCS mit dem Professional
Sample Processor 858, Pumpe und integrierter
Ultrafiltration für die vollautomatische Bestimmung von
Kationen und Anionen auf kleinstem Raum.
Metrohm-Ionenchromatographie
Bereits seit 20 Jahren bietet Ihnen Metrohm
optimale Lösungen in der Ionenchromatographie.
Dies dank Hightech,
langjährigem Applikations-Know-how
und nicht zuletzt aufgrund günstiger Anschaffungs-
und Betriebskosten der Geräte.
Metrohm Professional IC 850 und
Professional Sample Processor 858
sind «Swiss Engineered» und «Swiss
Made». Gönnen Sie sich und Ihren Proben
nur das Beste – vertrauen Sie auf
Metrohm IC, der Ionenchromatographie
vom Technologieführer!
Professionelle Ionenchromatographie
Professional IC steht für ausgezeichnete Messergebnisse, lückenlose Überwachung
des Systems, garantierte Rückführbarkeit aller Aktionen und einfachste Bedienung
selbst komplexer Abläufe.
Der Professional IC 850 ist das weltweit erste professionelle Ionenchromatographiesystem
mit intelligenten Systemkomponenten:
• intelligente, neu entwickelte Hardware des Professional IC 850
• intelligente MagIC Net Software
• intelligente Metrosep iColumns
• intelligente Dosiereinheiten
Ob Anionen- und Kationenbestimmung in Trinkwasser, Ultraspurenanalytik im Kernkraftwerk,
Ionenanalytik in komplexen Probenmatrizes der Halbleiterindustrie oder
Methodenentwicklung in Forschung und Entwicklung – mit dem Professional IC 850,
dem Professional Sample Processor 858 und der MagIC Net Software steht Ihnen das
System zur Verfügung, mit dem Sie jede analytische Herausforderung sicher meistern.
Ihre Investitionen sind gesichert; das System kann jederzeit problemlos erweitert und
Ihren Anforderungen angepasst werden.
Damit Sie schnell das passende Professional IC System für Ihre Anwendung finden,
haben wir Ihnen eine Auswahl an vordefinierten ProfIC-Systemen zusammengestellt.
Diese Pakete bestehen aus dem betriebsbereiten Professional IC 850 bestückt mit den
jeweiligen Systemkomponenten, dem Professional Sample Processor 858 und der
MagIC Net Software.
Auf www.professional-ic.com und in unserer übersichtlichen Broschüre, welche Sie im
Infocenter unter www.metrohm.com finden, stellen wir Ihnen die verschiedenen ProfIC-
Systeme vor. Gerne beantwortet auch Ihre lokale Metrohm-Vertretung weitere Fragen.
Intelligente Ionenchromatographie
Der Professional IC 850 steckt voller innovativer und intelligenter Systemkomponenten
wie iPump, iColumn, iDetector, Dosino 800 und MagIC Net Software. Diese optimal
aufeinander abgestimmten Komponenten überwachen und optimieren alle Systemparameter
des Professional IC 850 und dokumentieren sie falls gewünscht gemäss den
GLP- und FDA-Vorschriften. Sie können auch logische Entscheidungen treffen (z.B. bei
der Probenvorbereitung). Verlässt ein Parameter den vorgegebenen Bereich, wird der
Benutzer informiert, falls erforderlich auch per E-Mail oder SMS.
4 Metrohm Information Heft 1/2007

Neuigkeiten: Professional IC 850, Professional Sample Processor 858 und MagIC Net Software
Die intelligenten Systemkomponenten melden sich bei der MagIC Net Software
selbständig an, stellen ihr alle relevanten Informationen zur Verfügung und erlauben eine
bestechend einfache Konfiguration des Systems. Da mit «MISP» (Metrohm Inline Sample
Preparation) selbst komplexe Probenvorbereitungsschritte automatisch durchgeführt
werden, erhalten Sie Ihre Resultate jetzt noch einfacher und schneller. Das System
optimiert bei Bedarf selbstständig die Probenanreicherung oder Probenverdünnung.
Der Professional IC 850 ist sehr leistungsfähig und kann die unterschiedlichsten Benutzeransprüche
erfüllen. Trotzdem lässt sich das System mit der MagIC Net Software
einfach und intuitiv bedienen. Es berücksichtigt sowohl die Anforderungen des erfahrenen
Anwenders mit komplexen Applikationen und anspruchsvollen Berechnungen
wie auch des Benutzers, der Wert auf «Ein-Knopf-Bedienung» legt.
Lassen Sie sich begeistern!
Der Professional IC 850 von Metrohm besticht durch seine intelligenten Systemkomponenten
und viel Transparenz. Lassen Sie sich in den nächsten Abschnitten in die
Welt der professionellen Ionenchromatographie einführen!
Transparenz und Sicherheit
Transparenz erlaubt den freien Blick auf die einfach zugänglichen und übersichtlich platzierten
Komponenten des Professional IC. Der Flow Path für Ihre Applikation ist ab Werk
installiert. Chemie und Elektronik sind vollkommen voneinander getrennt. Für zusätzliche
Sicherheit sorgt ein im Nassteil integrierter Lecksensor. Ein Faradaykäfig schützt
die Messzelle zuverlässig vor Störungen durch Elektrosmog. Der Professional IC 850 ist
sehr leise und benötigt ausserdem kein Helium oder Stickstoff für den Betrieb.
Im Fluss
Der Flow Path im Professional IC 850 ist metallfrei und biokompatibel. Die meisten
Applikationen erlauben «Green Chemistry» ohne giftige Lösungsmittel, ätzende Eluenten
oder gar Kartuschen, die als Sondermüll zu entsorgen sind. Trotzdem ist das System
100 % lösungsmittelbeständig und widersteht selbst rauen Bedingungen.
Die intelligente iPump optimiert die Flussrate selbstständig, egal ob für Nano-, Standard-
oder präparative IC. Korrekte Funktion und Serviceintervalle werden von MagIC
Net überwacht. Auf dem Computerchip der iPump findet MagIC Net alle wichtigen
Informationen. Die Metrosep iColumn meldet ihren optimalen Fluss automatisch an die
Pumpe. Dies erleichtert die Konfiguration und garantiert Sicherheit sowie eine lange
Lebensdauer der Trennsäule. Durch die Kommunikation der Systemkomponenten untereinander
und die Dokumentation aller Systemparameter wird die Analytik lückenlos
rückverfolgbar. Näheres zu den iColumns erfahren Sie im anschliessenden Artikel
«iColumns – die neuen intelligenten Trennsäulen» und auf www.metrohm.com.
Hochdruckgradienten werden nur dort eingesetzt, wo sie wirklich gebraucht werden.
Form und Mischung sind frei wählbar: linear, konvex, konkav – binär, ternär oder quaternär.
Die Applikation entscheidet.
Mit dem Eluent Synthesizer 845 können Sie einfach und flexibel zertifizierte Eluenten
herstellen. MagIC Net überwacht deren Haltbarkeitsdatum. Eluenten und Probe werden
im Professional IC 850 standardmässig einer Inline-Entgasung unterzogen.
Gut zu wissen...
Die intelligenten Funktionen des Professional
IC 850 mit der automatischen
Optimierung von Systemparametern erhöhen
den Bedienungskomfort und die
Sicherheit. Sie helfen auch Kosten und
Zeit zu sparen und ermöglichen eine
lückenlose Dokumentation. Selbstverständlich
können Sie aber alle Systemparameter
auch selber festlegen. Das
System wird Sie dann nur vor Schäden
durch Fehlmanipulationen bewahren und
zum Beispiel verhindern, dass ein zu hoher
Druck die Säule zerstört.
Durch die Gerätefront hindurch sehen Sie, was im neuen
professionellen Ionenchromatographen von Metrohm
steckt: zum Beispiel zwei Module mit je einer iPump,
einem Injektorventil, einer Probenschleife, einer Filtereinheit
und einem Pulsationsdämpfer der neusten Generation
im abgebildeten ProfIC 14 AnCat-System.
Der Eluent Synthesizer 845 für eine Hauptkomponente
und zwei Konzentrate. Der Anschluss von maximal vier
Konzentraten ist möglich. Die pH-Wert-Einstellung erfolgt
mit dem SM-Titrino 702 (Option). Das System lässt
sich mit der PC-Tastatur, der Maus oder wie hier gezeigt
mit einem Tablet-PC bedienen.
Metrohm Information Heft 1/2007 5

Neuigkeiten: Professional IC 850, Professional Sample Processor 858 und MagIC Net Software
Der neue Säulenofen des Professional IC 850 bietet ausreichend
Raum für zwei iColumns inklusive Vorsäulen.
Mit «MISP» (Metrohm Inline Sample Preparation) steht
Ihnen das beste und umfassendste Inline-Probenvorbereitungssystem
zur Verfügung, das auf dem Markt erhältlich
ist. Die abgebildete Ultrafiltrations-Zelle ist ein
Beispiel für die robusten Komponenten, welche dieses
bewährte System verwendet.
Tipp:
Unter www.professional-ic.com erfahren
Sie noch jede Menge weiterer
Neuigkeiten zu Professional IC 850,
Professional Sample Processor 858
und MagIC Net.
Heiss oder kalt
Von 5 °C bis 80 °C wird jede Temperatur exakt eingehalten. Die analytische Trennsäule
und Ihre Applikationen bestimmen, wie heiss oder kalt es im Säulenthermostat sein
soll. Zwei iColumns finden dort Platz, eine weitere Trennsäule kann extern bei Raumtemperatur
betrieben werden.
Rauschen
Mit 0.2 nS/cm weist das Metrohm-Suppressor-Modul II (MSM II) das niedrigste
Rauschen aller Suppressoren auf; Ultraspurenanalytik und tägliche Routineanalytik
profitieren davon. Das MSM II ist in wenigen Sekunden einsatzbereit, äusserst robust,
lösungsmittelbeständig und druckstabil. Es ist in die Anionensysteme des Professional
IC 850 integriert. Seine Garantiedauer beträgt 10 Jahre.
Siemens
Nach ihrer Trennung auf der iColumn passieren die Analyt-Anionen und -Kationen
den intelligenten Leitfähigkeitsdetektor des Professional IC 850. Dieser misst selbst
kleinste Veränderungen in der Leitfähigkeit – die Masseinheit ist Siemens – und liefert
das digitalisierte Signal direkt an die MagIC Net Software. Hervorragende Temperaturkonstanz,
ein Faradaykäfig und DSP – Digital Signal Processing – der letzten Generation
garantieren höchste Präzision der Messung. Neben den Systemparametern
sind zehn Beispielchromatogramme auf dem Computerchip des intelligenten Detektors
gespeichert, die sich beispielsweise für die Softwarevalidierung oder für Trainingsaufgaben
verwenden lassen.
Vorbereitung
Konzentrierte Natronlauge, Wasserstoffperoxid oder Biodiesel sind chemisch einfache
Proben, stellen aber hohe Anforderungen an die Spurenanalytik. Denuderproben,
Schneidölemulsionen und stark belastete Abwässer sind äusserst kritisch für das
mikrometerfeine Material der iColumns. All diese Proben – wie auch Milch, Käse oder
Schokolade – bedürfen der Probenvorbereitung. Professional IC 850 und Professional
Sample Processor 858 bieten Ihnen umfangreiche Möglichkeiten zur vollständig
automatisierten Inline-Probenvorbereitung. Ihnen stehen beispielsweise Ultrafiltration,
Dialyse, Anreicherung, Matrixeliminierung, Matrixneutralisation und Inline-Kalibrierung
zur Verfügung, wodurch sich neue Anwendungsmöglichkeiten eröffnen. Kontrolliert
durch MagIC Net leistet das professionelle IC-System ganze Arbeit zum Schutz
der Trennsäulen und zum Erlangen von präzisen analytischen Resultaten.
Wechsel
Der Professional Sample Processor 858 ist mehr als nur ein Probenwechsler. Ausgestattet
mit Pumpen, Hochdruckventil und Dosinos leistet er einen integralen Beitrag
zur Inline-Probenvorbereitung und zum Liquid Handling. Mehr als 30 verschiedene
Probentellertypen werden automatisch erkannt und erlauben die Verwendung individueller
Probengefässe. Der 858 kann zwei Systeme des Typs Professional IC 850
unabhängig voneinander mit Proben versorgen. In der Standardausführung fasst er
148 Proben. Probenwechsler und Professional IC 850 können unbeaufsichtigt arbeiten
– auch nachtsüber und an Wochenenden.
MagIC
Klare Symbole, übersichtliche Darstellung, intuitive Bedienung,
«One-Button IC», vollständige Systemüberwachung, Kontrollkarten
für Kalibrierungen und Messungen, komfortable Datenbankfunktionen,
differenzierte Anwenderverwaltung und Kompatibilität – und noch
eine Menge mehr bietet Ihnen MagIC Net, die neue Ionenchromatographie-Software
«Made in Switzerland». Alle intelligenten Systemkomponenten, Professional Sample
Processor 858, Dosinos 800 und iColumns werden von MagIC Net automatisch erkannt,
überwacht und angesteuert. Die Kommunikation per USB und MSB – Metrohm
Serial Bus – ist einfach, sicher und zuverlässig. Die Konfiguration der Systeme ist intuitiv,
ihre Steuerung einfach, egal ob manuell oder vollständig automatisiert.
6 Metrohm Information Heft 1/2007

Neuigkeiten: iColumns – die neuen intelligenten Trennsäulen
iColumns – die neuen intelligenten Trennsäulen
Die weltweit erste intelligente Säulengeneration für die Ionenchromatographie
kommt von Metrohm und bietet Ihnen folgende Vorteile:
• sofortige Verfügbarkeit aller Säulendaten
• aktive Überwachung aller wichtigen Säulenfunktionen
• lückenlose Rückverfolgbarkeit sämtlicher Säulenparameter
Wird eine iColumn in ein IC-System der neuen Grätefamilie Metrohm Professional
IC 850 eingebaut, erkennt die Software MagIC Net sofort, um welche Trennsäule
es sich dabei handelt. Ein Mausklick genügt, damit Ihnen die Software säulentypische
Standardbedingungen wie Standardeluenten und -fluss, zulässige Maximalwerte
für Druck und Fluss sowie den richtigen Vorsäulentyp anzeigt. Diese und
weitere Daten sind auf dem Chip der iColumn gespeichert und können auf Wunsch
automatisch in die Methode übernommen werden – das manuelle Eintragen entfällt.
Die iColumn weiss, wie viele Stunden sie bereits in Betrieb war und wie viele
Proben sie bereits analysiert hat. MagIC Net überwacht die Trennleistung der
Säule und schaltet das System ab, falls der zulässige Druck einmal überschritten
werden sollte. Sinkt die Trennleistung der Säule unter einen vorher definierten Wert,
informiert Sie MagIC Net und löst auf Wunsch sogar automatisch per E-Mail eine
Neubestellung der Säule aus.
Wird eine intelligente Metrosep-Trennsäule in verschiedenen IC-Systemen verwendet,
nimmt sie alle ihre Informationen mit und stellt sie dem jeweiligen Gerät zur
Verfügung. So entsteht lückenlose Rückverfolgbarkeit und GLP-Überwachung auch
auf verschiedenen IC-Systemen für alle eingesetzten iColumns. Die Systemvalidierung
wird damit signifikant erleichtert.
Das iColumn-Konzept ist flexibel und umfasst:
• frei definierbar Daten wie zum Beispiel
– Säulenname
– Kommentarfeld
(z.B. für den Namen der Applikation)
• fest mit der Säule verbundene Daten wie zum Beispiel
– Säulentyp – Standardtemperatur
(z.B. Metrosep A Supp 10 – 100) – Länge x Innendurchmesser
– Bestellnummer – Partikelgrösse
– Seriennummer – pH-Bereich
– Standardfluss – maximal erlaubter Druck
– Standardeluent – maximal erlaubter Fluss
– Standardinjektionsvolumen
• Daten, die vom Professional IC System und der
Software MagIC Net eingetragen werden wie zum Beispiel
– Anzahl der Betriebsstunden
– Anzahl der Injektionen
Ab sofort sind Metrosep-Trennsäulen* als intelligente Trennsäulen erhältlich.
Selbstverständlich lassen sich die iColumns in jedem Ionenschromatographen verwenden;
ihre Intelligenz spielen sie aber nur in IC-Systemen der neuen Grätefamilie
Metrohm Professional IC 850 aus.
__________________________
* Die Metrosep Dual 2 (6.1006.100) und die Metrosep Cation 1-2 (6.1010.000) sind die einzigen
Metrosep-Trennsäulen, die nicht als iColumns erhältlich sind.
r_iCOLUMN_inside
Die Metrosep A Supp 10 – 100 als Beispiel einer iColumn
zeichnet sich durch einen robusten Aufbau, hohe Selektivität
und hervorragende Trennleistungen aus. Sie ist eine
universell einsetzbare Anionentrennsäule für Routineapplikationen.
Der in die Säulenhalterung integrierte kleine Chip
(schwarz schimmernde Ellipse) am Säulenkopf ist für
die Intelligenz der iColumns verantwortlich. Gut zu sehen
sind auch die vier Anschlusskontakte, über welche
MagIC Net auf den Chip zugreift.
Metrohm Information Heft 1/2007 7

Neuigkeiten: Advanced Bioscan 871
Gepulst-amperometrischer Detektor für die Ionenchromatographie
Zuckersüsse Analysen: Der neue Advanced Bioscan 871
1
Der Advanced Bioscan 871 mit der vergrössert dargestellten
Drei-Elektroden-Messzelle für die hochempfindliche
gepulst-amperometrische Detektion kann auch den
Anwendungsbereich Ihres Ionenchromatographen erweitern.
2
Blick in den isolierten Säulenofen des Advanced Bioscan
871 mit der Drei-Elektroden-Messzelle, dem Injektionsventil,
der Trennsäule und der abgeschirmten Messelektronik.
Der Advanced Bioscan 871 im Überblick
• Kompaktes Chromatographie- und Detektor-
Modul für die amperometrische Detektion
• Drei-Elektroden-Messzellen mit Arbeitselektrode
aus Gold, Platin, Silber oder Glassy Carbon
• Betriebsmodi
– Gepulst-amperometrische Detektion
(Puls-Modus)
– Amperometrische Detektion mit konstanter
Arbeitsspannung (DC-Modus)
– Zyklische Voltammetrie (Scan-Modus)
• Potentialbereich: -2.00 ... 2.00 V
• Wartungsfreie Feststoff-Referenzelektrode
• Integrierter AD-Wandler
• Integriertes Injektionsventil
• Temperaturbereich des Säulenofens:
5 °C über Raumtemperatur bis 45 °C;
Temperaturstabilität ±0,1 °C
1 2
Der Advanced Bioscan 871 erweitert das modulare Ionenchromatographie-System
von Metrohm; er integriert die Kohlenhydrat-Analyse in den Bereich der IC-Anwendungen.
Das Herzstück des Advanced Bioscan 871 ist der gepulst-amperometrische
Detektor mit integriertem Injektionsventil und Säulenofen. Ansteuerung und
Datenauswertung erfolgen über die Metrodata-Software IC Net. Da die AD-Wandlung
im Advanced Bioscan 871 erfolgt, ist kein zusätzliches Interface erforderlich.
Flexibilität dank modularer Bauweise
Dank der Modularität des Metrohm-IC-Systems können die einzelnen Komponenten
beliebig miteinander kombiniert werden. Mit dem gepulst-amperometrischen
Detektor Advanced Bioscan 871 kann somit ein eigenständiges modulares
System aufgebaut werden. Er fügt sich aber auch bestens als «Zuckeranalysator»
in ein bereits bestehendes Standard-IC-System zur Bestimmung von Anionen und
Kationen ein.
Vielseitig einsetzbar
Der Begriff «Zuckeranalysator» ist eigentlich zu eng, denn neben Kohlenhydraten
lassen sich mit dem Advanced Bioscan 871 auch Alkohole, Zuckeralkohole, Zuckersäuren,
Polysaccharide und weitere oxidierbare Substanzen bestimmen. Eine wesentliche
Rolle spielen dabei die Trennsäulen Metrosep Carb 1. Sie eignen sich insbesondere
für die Bestimmung von Kohlenhydraten unter Verwendung alkalischer
Eluenten und der gepulst-amperometrischen Detektion. Sie sind im alkalischen Bereich
sehr stabil und überzeugen durch hervorragende Trenneigenschaften.
Gold und Silber für den neuen Advanced Bioscan 871
Die Messzelle des Advanced Bioscan 871 bildet mit dem isolierten Säulenofen eine
Einheit und ist somit optimal vor Umwelteinflüssen geschützt. Es wird mit dem
Drei-Elektroden-Messprinzip gearbeitet, wobei standardmässig eine Gold-Arbeits-
elektrode zum Einsatz kommt. Es stehen aber auch Zellen mit andere Arbeitselektrodenmaterialien
wie Silber, Platin und Glassy Carbon zur Verfügung. Abhängig von
den Anforderungen kann der Detektor im DC-, Scan- oder Puls-Modus betrieben
werden. Bei der Bestimmung von Kohlenhydraten arbeitet man mit dem Puls-Modus,
wobei im Zyklus drei unterschiedliche Arbeitsspannungen angelegt werden.
8 Metrohm Information Heft 1/2007

ProcessLab – das innovative Analysensystem für
die betriebliche Routineanalytik
ProcessLab ist Metrohms neues robustes Atline-Analysensystem für die Routineanalytik
im betrieblichen Umfeld. Atline-Analytik bedeutet, dass diskrete Probenmengen
aus den Prozessmedien entnommen und nach Registrierung an der Bedieneinheit
vor Ort vollautomatisch analysiert werden.
ProcessLab zeichnet sich aus durch:
• Einfache Bedienbarkeit
• Robuste Hardware und kompaktes Design
• Modularen Systemaufbau für maximale Flexibilität
• Bewährte «Liquid Handling»-Komponenten
• Umfassendes Monitoring von Prozessparametern
• Vollautomatische Analysenabläufe von der Probenabmessung
bis zur Resultatausgabe
• Prozess- und Netzwerkeinbindung mit allen üblichen
Prozesssignalen bzw. Schnittstellen
Das neue ProcessLab mit Bedieneinheit und Sample Processor.
Prozessüberwachung
Im einfachsten Fall wird mit ProcessLab ein einzelner prozessrelevanter Parameter
in einem Bad oder einem Prozessmedium überwacht (Prozessmonitoring). Durch
Kombination mehrerer Analysenmodule sowie verschiedener Analysenverfahren ist
es aber auch ohne Weiteres möglich, alle für die Prozessführung relevanten Parameter
zu bestimmen. Die Analysenresultate werden systematisch in einer gemeinsamen
Datenbank verwaltet und stehen für Überwachungs-, Steuerungs- und Regelungsaufgaben
zur Verfügung.
Metrohm-Ionenanalytik
Die Bestimmung der einzelnen Prozessparameter erfolgt mit den jeweils am besten
geeigneten Metrohm-Analysenverfahren, die sich im Bedarfsfall beliebig miteinander
kombinieren lassen (siehe Abbildungen auf der folgenden Seite):
Neuigkeiten: ProcessLab
Metrohm Information Heft 1/2007 9

Neuigkeiten: ProcessLab
ProcessLab-Analysenmodul für titrimetrische Bestimmungen,
ausgerüstet mit Dosinos, Schlauchpumpen
und Titrierzelle mit Rührer.
ProcessLab-Analysenmodul für photometrische Messungen
oder die Aufnahme von Spektren, inklusive der
erforderlichen «Liquid Handling»-Komponenten.
ProcessLab-Analysenmodul für voltammetrische Konzentrationsbestimmungen.
• Direktmessung (pH-Wert, Redoxpotential, Leitfähigkeit)
• Messung mit ionenselektiven Elektroden
• Titration (potentiometrische und Karl-Fischer-Titration)
• Photometrie/Spektroskopie
• Voltammetrie
• Cyclische Voltammetrie (CVS)
ProcessLab ist auch offen für die Einbindung von Fremdgeräten. So lässt sich zum
Beispiel die Messung von Parametern wie Dichte, Viskosität oder Brechungsindex
problemlos in den Analysenablauf integrieren. Die Messwerte der Fremdgeräte
können für weiterführende Berechnungen übernommen und in einer gemeinsamen
Datenbank abgespeichert und dokumentiert werden.
Massgeschneiderte ProcessLab-Analysensysteme
Das Atline-Analysensystem ProcessLab wird entsprechend den Anforderungen des
Kunden und den lokalen Prozessgegebenheiten individuell projektiert, aus einem
Modulbaukasten zusammengestellt, getestet und schliesslich als massgeschneidertes
Analysensystem in Betrieb gesetzt.
Die einfachste Ausführung des ProcessLab besteht aus einem Analysenmodul und
einer Bedieneinheit. Sind mehrere unterschiedliche Parameter zu bestimmen, so
können Analysenmodule beliebig kombiniert werden.
Jedes Analysenmodul ist seinerseits wiederum modular aufgebaut. Der Nassteil
kann je nach Applikation auf maximal 16 Modulplätzen mit Dosinos, Schlauchpumpen,
Ventilen, Messgefässen inklusive Rührer usw. bestückt werden. Der vom Nassteil
räumlich getrennte Elektronikteil wird ebenfalls modular aus Industrie-PC, MDM
Controller(n)*, Messverstärker(n), I/O Controller und Netzteilen zusammengestellt.
Das ProcessLab-Konzept beruht auf klar strukturierten Systemen, die für das Personal
vor Ort intuitiv verständlich und einfach zu bedienen sind. Der konsequent modulare
Systemaufbau verleiht dem Atline-Analysensystem ein Maximum an Flexibilität.
Die Probenaufgabe kann je nach Probenaufkommen manuell durch die Bedienperson
oder automatisch mit Hilfe eines Probenwechslers erfolgen.
Applikationen
Die Einsatzmöglichkeiten des modularen ProcessLab-Systems sind sehr vielfältig.
Zahlreiche Applikationen wurden bereits umgesetzt und haben sich in der Praxis bewährt.
Nachfolgend eine kleine Auswahl an bereits realisierten Lösungen:
Industriebereich Anwendung zu bestimmende Gehalte
Stahlindustrie Ätzbäder freie Säure, Gesamtsäure,
Fe 2+ , Fe 3+
Galvanikindustrie Bäder NaOH, Cu2+ , Ni2+ , Zn2+ ,
H SO 2 4
Automobilindustrie Entfettungs-, Spül-, pH-Wert, Leitfähigkeit,
Aktivierungs- und freie Säure, Gesamtsäure,
Phosphatierbäder
– 2+ –
Alkalität, NO , Zn , F 2
Papierindustrie Bäder freies und gebundenes SO 2
Lebensmittelindustrie Instant-Produkte Cl –
Umwelt-Analytik Industrielle Abwässer CN –
Halbleiter/Leiter-
plattenindustrie
__________________________
* MDM Controller = Metrohm Dosing & Measuring Controller
Kupferbäder Cu 2+ , H 2 SO 4 , Grund-
einebner (Suppressoren),
Glanzzusätze (Brightener)
10 Metrohm Information Heft 1/2007

tiamo als leistungsstarke Basis
ProcessLab basiert auf tiamo, unserer innovativen Steuer- und Datenbanksoftware
für die Labor- und Betriebsanalytik. Da tiamo auf seine Benutzer angepasst werden
kann, lässt es sich trotz seiner Funktionsvielfalt leicht und komfortabel bedienen.
Im Folgenden erhalten Sie einen Überblick über die Funktionen und Möglichkeiten
von tiamo.
Konfiguration
Die in ProcessLab integrierten Geräte und Module werden automatisch erkannt und
können individuell mit bad- oder prozessspezifischen Bezeichnungen versehen werden.
Alle für ProcessLab erforderlichen Konfigurationsdaten werden zentral gespeichert.
Die Benutzerverwaltung bietet die Möglichkeit, verschiedene Anwender mit individuellen
Zugriffsberechtigungen auf Programmfunktionen, Daten und Methoden zu
definieren. So lassen sich zum Beispiel für Bedienpersonen, ProcessLab betreuende
Labormitarbeiter und Labor- bzw. Betriebsleiter unterschiedliche Benutzerprofile
erstellten. Mit Hilfe der «Audit Trail»-Funktion können sämtliche Aktionen detailliert
protokolliert werden. Die Software tiamo erfüllt die Anforderungen der FDA-Vorschrift
21 CFR Part 11 in vollem Umfang.
Methoden
Aus einer Sammlung fertig ausgearbeiteter Analysenmethoden wählen Sie die passende
Methode aus oder erstellen eine neue mit Hilfe des graphischen Methoden-
Editors. Mittels «drag and drop» können Sie auf einfache Art und Weise einzelne
Methodenblöcke zu einem Analysenablauf zusammenfügen und anschliessend parametrieren.
Arbeitsplatz
In diesem Programmteil meldet die Bedienperson die Proben an und startet die
Analysen. Mit dem Layout Manager lässt sich die Benutzeroberfläche individuell
gestalten und auf den jeweiligen Anwender zuschneiden.
Datenbank
Die Analysenresultate und Rohdaten werden zentral in der tiamo-Datenbank gespeichert.
Leistungsfähige Such-, Filter- und Nachbearbeitungsfunktionen erleichtern
dem Labor- bzw. Betriebsleiter die schnelle Plausibilitätsprüfung und Bewertung
der Resultate, zum Beispiel in Form von Regelkarten. Ihre Daten lassen sich in verschiedenen
Formaten exportieren und stehen dann zur Weiterbearbeitung in anderen
Anwendungen oder einem LIMS zur Verfügung.
Neuigkeiten: ProcessLab
Einfache Bedienung: Die Arbeitsplatzansicht lässt sich
mit dem Layout Manager von tiamo individuell konfigurieren.
Im vorliegenden Beispiel können der Start- und
Stop-Button bedient werden, die Methode und die Titrationskurve
der aktuellen Bestimmung sind dagegen nur
zur Information eingeblendet.
Metrohm Information Heft 1/2007 11

Neuigkeiten: ProcessLab
Client/Server-Anwendung mit tiamo: Vernetzung von
Labor- und Betriebsanalysensystemen.
Einfache Bedienung: Sample Processor mit Barcode-
leser für die sichere Probenzuordnung.
Client/Server-Anwendung
tiamo basiert auf einer Client/Server-Datenbank. Ein oder mehrere ProcessLab-
Analysensysteme, Laborarbeitsplätze sowie PCs lassen sich unter tiamo vernetzen
(siehe nachfolgende Abbildung). Die Analysenmethoden und Messdaten sämtlicher
Clients werden zentral auf dem Server verwaltet und stehen an allen Arbeitsplätzen
zur Verfügung. Der Labor- bzw. Betriebsleiter kann so zum Beispiel in seinem Büro
die Analysenresultate sichten, bewerten und freigeben.
tiamo-
Server
Prozesssignale
ProcessLab 1 ProcessLab 2
Laborarbeitsplatz 1 Laborarbeitsplatz 2
Ein I/O Controller, ebenfalls aus modularen I/O-Komponenten aufgebaut, stellt alle
üblichen digitalen und analogen Ein- und Ausgangssignale für die Prozesseinbindung
von ProcessLab zur Verfügung. Start-/Stopp-Signale für ProcessLab, die Ansteuerung
von Signalgeräten oder externen Komponenten, die Resultatausgabe
über analoge Ausgänge und die Übernahme von Messwerten via analoge Eingänge
sind ebenso möglich wie die Ansteuerung von Dosierpumpen oder die Kommunikation
mit verschiedenen Bus-Systemen.
Sicherheit und einfache Bedienbarkeit
Auch die unkomplizierte Probenanmeldung und Probenaufgabe ist Teil des Gerätekonzeptes
von ProcessLab. Die Integration eines Barcodelesers (Option) bietet zusätzliche
Sicherheit. Fehlbedienungen und falsche Probenzuordnungen werden so
auf ein Minimum reduziert. Der Bediener platziert die Proben in beliebiger Reihenfolge
auf dem Rack des Probenwechslers, meldet sich an der Bedieneinheit an und
startet die Probenserie. Alle mit dem Barcode einer bestimmten Probe verknüpften
Analysenmethoden werden dann jeweils aufgerufen und laufen automatisch ab.
Eilige Proben lassen sich jederzeit in den Arbeitsablauf des Atline-Analysensystems
einfügen und analysieren: Hierfür wird die entsprechende Probe einfach auf die
Rackposition derjenigen Probe gestellt, die als nächste zur Bearbeitung ansteht.
Fernsteuerung und Fernwartung
Labor-/BetriebsleiterIn
Soll das Metrohm ProcessLab vollständig vom Arbeitsplatz des verantwortlichen
Betreuers aus bedient und gesteuert werden, so kommt die Remote Control Software
zum Einsatz. Via Modem oder Internet ist zudem die Fernwartung durch
Metrohm als unterstützende Dienstleistung möglich.
12 Metrohm Information Heft 1/2007

Neuigkeiten: Biodiesel-Rancimat 873
Der neue Biodiesel-Rancimat 873:
Bestimmung der Oxidationsstabilität von Biodiesel nach EN 14112
Biodiesel in Kürze
Die Verwendung von alternativen Brennstoffen aus erneuerbaren pflanzlichen
Quellen stösst in den letzten Jahren auf zunehmendes Interesse, da die Verbrennung
biogener Brennstoffe CO 2 -neutral ist. So ist zum Beispiel in Europa die Produktion
von Biodiesel innerhalb eines Jahres (2004 bis 2005) um 65% auf 3,1
Mio. Tonnen gestiegen 1 . Für 2006 wurde eine Produktion von knapp über 6 Mio.
Tonnen erwartet.
Millionen Tonnen
7
6
5
4
3
2
1
0
Produktion von Biodiesel in Europa
2002 2003 2004 2005 *2006
Auch in anderen Teilen der Welt, wie in Nord- und Südamerika, Asien und Australien,
wächst das Interesse an Energiequellen aus nachwachsenden Rohstoffen.
Neben anderen alternativen Brennstoffen wie Ethanol, Methanol oder Biogas
(Methan) kommt zunehmend Fettsäuremethylester auf den Markt, der auch als
FAME (fatty acid methyl ester) oder Biodiesel bezeichnet wird. Fettsäuremethylester
wird im Kraftfahrzeugbereich entweder in reiner Form (B100 = 100% FAME)
oder in Mischungen mit herkömmlichem Dieseltreibstoff, als sogenannter Blend
(B5, B10 oder B20), verwendet.
Natürliche Öle (Rapsöl, Sojaöl, etc.) bestehen aus einem Gemisch verschiedener Fettsäuren,
die mit Glycerin verestert sind. Ein aus modernen Rapssorten gewonnenes
Rapsöl weist Fettsäuren in folgender Zusammensetzung auf: 0,5% Erucasäure, 63%
Ölsäure, 20% Linolsäure, 9% Linolensäure, 1% Icosensäure und 4% Palmitinsäure 2 .
Bei der Herstellung von FAME werden die im Öl enthaltenen Fettsäureester mit Methanol
unter Einsatz eines Katalysators zu Fettsäuremethylestern umgeestert, wobei
Glycerin als Nebenprodukt anfällt.
Wie die natürlichen Öle sind auch die aus ihnen gewonnenen Fettsäuremethylester
relativ wenig lagerstabil, da sie durch Luftsauerstoff oxidiert werden. Die dabei entstehenden
Substanzen können zu Schäden am Fahrzeugmotor führen. Aus diesem Grund
ist die Oxidationsstabilität ein wichtiges Qualitätskriterium für Biodiesel und sollte nach
der Herstellung und während der Lagerung regelmässig bestimmt werden.
Die europäische Norm EN 14214 definiert sowohl die Mindestanforderungen an
Fettsäuremethylester, die für den Einsatz als Kraftstoff in den Handel kommen, als
auch die in der Qualitätssicherung zu verwendenden Prüfverfahren. Fettsäureme-
__________________________
1 Quelle: European Biodiesel Board, www.ebb-eu.org
Produktionsjahr
2 Quelle: Römpp, Chemie Lexikon, 9. erweiterte und neubearbeitete Auflage (1992)
Entwicklung der Produktion von Biodiesel in Europa seit
2002 1 . (*2006: vorhandene Produktionskapazitäten)
Metrohm Information Heft 1/2007 13

Neuigkeiten: Biodiesel-Rancimat 873
Schematischer Aufbau einer Messung mit dem Biodiesel-
Rancimaten.
Die acht Messplätze des Biodiesel-Rancimaten 873
erhöhen die Flexibilität und erlauben eine optimale Auslastung.
thylester muss unter anderem auf seine Oxidationsstabilität nach EN 14112 geprüft
werden und dabei eine Testdauer von mindestens sechs Stunden unbeschadet
überstehen. Mit dem neuen Biodiesel-Rancimaten 873 kann diese Bestimmung
einfach und sicher durchgeführt werden.
Die Methode: Oxidationsstabilität nach EN 14112
Luft
Heizblock
Bei der Bestimmung der Oxidationsstabilität nach EN 14112 handelt es sich um
einen beschleunigten Oxidationstest. Bei diesem wird eine Probe im geschlossenen
Reaktionsgefäss auf einer konstanten Temperatur von 110 °C gehalten und ein
kontinuierlicher Luftstrom durch die Probe geleitet. Durch Oxidation von Fettsäuremethylestern
der Probe werden als primäre Oxidationsprodukte Peroxide gebildet.
Nach einiger Zeit werden die Fettsäuren komplett zerstört und als sekundäre Oxidationsprodukte
entstehen – neben anderen flüchtigen organischen Verbindungen
– niedermolekulare organische Säuren, vor allem Ameisen- und Essigsäure. Diese
werden durch den Luftstrom in ein Messgefäss geleitet, in dem sich destilliertes
Wasser als Absorptionslösung befindet. Die Leitfähigkeit dieses Wassers wird kontinuierlich
aufgezeichnet. Sobald sich in der Probe flüchtige Carbonsäuren bilden,
wird dies über den Anstieg der Leitfähigkeit im Messgefäss registriert. Die Zeit bis
zum Auftreten der sekundären Oxidationsprodukte wird als Induktionszeit bezeichnet
und ist ein Mass für die Oxidationsstabilität der Probe.
Das Gerät: Biodiesel-Rancimat 873
Mit dem Biodiesel-Rancimaten 873 steht für die Bestimmung der Oxidationsstabilität
von Biodiesel ein modernes, einfach zu bedienendes und zuverlässiges Gerät zur Verfügung.
Dieses bietet neben einer zuverlässigen Hardware und einfach zu handhabendem
Zubehör allen Komfort, den man von einem PC-gesteuerten Gerät erwarten kann.
Der Messaufbau
Luft Luft
Ameisensäure
Essigsäure
14 Metrohm Information Heft 1/2007
Probe
Wasser
µS/cm
175
150
125
100
75
50
25
9.53
0
0 1 2 3 4 5 6 7
h
8 9 10 11 12 13

Der Biodiesel-Rancimat 873 verfügt über zwei unabhängige Messblöcke, die es erlauben,
bis zu acht Proben gleichzeitig zu messen. Die Messung jeder Probe kann
individuell gestartet werden. Ein Messplatz steht damit nach Ende der Messung
sofort für eine neue Probe bereit und das Gerät lässt sich optimal auslasten. Der
einfache und übersichtliche Aufbau des Messgeräts hilft auch, bei einer grösseren
Anzahl Proben den Überblick zu behalten.
Der Luftstrom durch die Probe wird von einer eingebauten Pumpe erzeugt und
gemäss den Methodeneinstellungen automatisch geregelt. Gasdruckleitungen
zur Luftversorgung sind nicht notwendig. Die Vorbereitungen für eine Messung
am Biodiesel-Rancimaten 873 sind denkbar einfach: Die Probe wird in das
Reaktionsgefäss eingewogen und die Messzelle mit destilliertem Wasser gefüllt.
Nach dem Anschluss zweier Schläuche kann die Bestimmung gestartet
werden.
Beim Biodiesel-Rancimaten 873 kommen preisgünstige Einwegreaktionsgefässe
zum Einsatz. Das erspart zum einen die meist aufwendige Reinigungsprozedur am
Ende der Messung, zum anderen verbessert es die Reproduzierbarkeit der Bestimmungen
und damit die Zuverlässigkeit der Resultate.
Die Leitfähigkeitsmesszelle ist in den Deckel des Messgefässes integriert. Beim
Aufsetzen des Deckels taucht die Zelle in das destillierte Wasser ein. Gleichzeitig
wird der elektrische Kontakt zur Messelektronik im Gerät hergestellt. Ein umständliches
Verkabeln des Messeingangs entfällt damit. Zudem besticht die Leitfähigkeitselektrode
durch ihr robustes Design. Sie nimmt auch eine gründliche Reinigung
mit einer Bürste nicht übel.
Bei allen Materialien die mit Biodiesel in Kontakt kommen, wurde auf die bestmögliche
Chemikalienbeständigkeit Wert gelegt, um eine möglichst lange Lebensdauer
der Apparatur zu gewährleisten.
Die Steuerung
Die Steuersoftware des Biodiesel-Rancimaten 873 ist dem Messaufbau nachempfunden
und entspricht einem Blick von oben auf das Gerät. Das erleichtert nicht nur
das Zurechtfinden bei den Messungen – die Zuordnung von Probeninformation und
Messplatz ist klar ersichtlich – sondern unterstützt auch die intuitive Bedienbarkeit
der Software. Alle für die Durchführung einer Messung notwendigen Funktionen sind
in einem Fenster zusammengefasst. Von hier aus kann die Messung jeder einzelnen
Probe individuell gestartet werden. Des Weiteren erkennt man auf einen Blick wichtige
Information wie die Temperatur und den Status bereits laufender Messungen. Am
Ende der Messung wird die Induktionszeit und damit die Oxidationsstabilität der Probe
von der Software ermittelt und zusammen mit der gemessenen Kurve ausgedruckt.
Neuigkeiten: Biodiesel-Rancimat 873
Durch die Verwendung preiswerter Einwegreaktionsgefässe
kann der Biodiesel-Rancimat 873 noch effizienter genutzt
werden, da aufwendige Reinigungsschritte entfallen.
Die Leitfähigkeitsmesszelle liefert präzise Ergebnisse, ist
robust und lässt sich problemlos reinigen.
Die Steuersoftware ist intuitiv bedienbar. Das Kontrollfenster
ist sehr übersichtlich organisiert. Alle wichtigen
Parameter sind auf einen Blick erkennbar.
Metrohm Information Heft 1/2007 15

Neuigkeiten: Biodiesel-Rancimat 873
Dank der übersichtlichen, individuell anpassbaren Darstellung
der Messdaten verlieren Sie garantiert nie den
Überblick.
Das Ergebnis
Nach Ende jeder Bestimmung werden die Messdaten zudem in einer Datenbank abgespeichert.
Probeninformationen und Ergebnisse werden tabellarisch dargestellt. Die
gemessenen Kurven können einzeln oder auch gruppenweise angezeigt werden. Natürlich
ist es auch möglich, Kurven neu auszuwerten und Ergebnisse neu zu berechnen.
Filter- und Sortierfunktionen stehen in der Datenbank ebenfalls zur Verfügung.
Wiederholpräzision r und Vergleichspräzision R nach EN 14112
Die nachfolgenden Tabellen zeigen, dass die mit dem Biodiesel-Rancimaten 873
ermittelten Resultate eine hervorragende Wiederhol- und Vergleichspräzision aufweisen.
Hierzu wurde dieselbe Biodieselprobe von drei verschiedenen Personen an
verschiedenen Geräten jeweils 12 mal gemessen.
Wiederholpräzision (repeatability)
Messreihe Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3
Gesamtzahl der Messergebnisse 12 12 12
Mittelwert X der Messergebnisse
(Oxidationsstabilität)
Sowohl die Wiederhol- als auch die Vergleichspräzision sind ca. einen Faktor 10 besser
als in der Norm gefordert. Damit ist eine normgerechte Bestimmung der Oxidationsstabilität
mit dem neuen Biodiesel-Rancimaten 873 in jedem Labor problemlos möglich.
Tipp zur Qualitätssicherung von Biokraftstoffen
7.78 h 7.42 h 7.35 h
Standardabweichung unter Wiederholbedingungen 0.03 h 0.09 h 0.07 h
Grenzwert r für die Wiederholpräzision nach EN 14112
r = 0.09 X + 0.16
Vergleichspräzision (reproducibility)
0.86 h 0.83 h 0.82 h
Anzahl unabhängiger Messreihen 3
Gesamtzahl der Messergebnisse 36
Mittelwert X der Messergebnisse (Oxidationsstabilität) 7.52 h
Standardabweichung unter Vergleichsbedingungen 0.24 h
Grenzwert R für die Vergleichspräzision nach EN 14112
R = 0.26 X + 0.23
Neben dem neuen Biodiesel-Rancimaten 873 bietet Ihnen Metrohm eine breite Palette
an Analysensystemen zur Qualitätssicherung Ihrer Biokraftstoffe an. Näheres
erfahren Sie in unserer neuen Broschüre 3 «Qualitätssicherung von Biokraftstoffen».
Sie können diese Broschüre zusammen mit der neuen Broschüre zum Biodiesel-
Rancimaten von Ihrer Metrohm-Vertretung beziehen oder von unserer Webseite
www.metrohm.com herunterladen.
__________________________
3 Eine kurze Beschreibung finden Sie weiter hinten in dieser Metrohm Information.
16 Metrohm Information Heft 1/2007
2.18 h

Überwachung einer Phosphatieranlage mit ProcessLab
Die Phosphatierung ist mit einem geschätzten weltweiten Jahresumsatz von
über 500 Millionen Euro der wichtigste Prozess im Bereich der Metallvorbehandlung.
Sie schützt das Metall vor Korrosion, verbessert die Haftung von Lackschichten
und eignet sich hervorragend zur Vorbehandlung für nachfolgende
Bearbeitungen wie Umformen, Stanzen oder Ziehen.
Die Phosphatierung besteht aus einer Beiz- oder Korrosionsreaktion sowie der
eigentlichen Schichtbildungsreaktion. In der Beizreaktion wird die Metalloberfläche
in einem phosphorsauren Behandlungsbad aufgeraut und von störenden
Metalloxiden befreit. In der Schichtbildungsreaktion reagieren die in der Badlösung
enthaltenen Alkaliphosphate mit den Metallkationen der Oberfläche zu nanokristallinen
Metallphosphaten, die eine weitere Korrosion verhindern und einen
guten Haftgrund für nachfolgende Behandlungen bilden. Dieses Phosphatierverfahren
mit erzeugten Schichtdicken von unter 1 µm dient als Vorbehandlung für
den einfachen Korrosionsschutz und wird allgemein als Eisenphosphatierung bezeichnet.
In der Zinkphosphatierung werden dem Bad schichtenbildende Kationen
(Zn 2+ , Mn 2+ , Ca 2+ ) zugesetzt. Die Schichtbildung verläuft nach dem gleichen Mechanismus
wie bei der Eisenphosphatierung, nur wird das oxidierte Grundmetall
kaum am Schichtaufbau beteiligt. Die Zinkphosphatierung erzielt Schichtdicken
von etwa 7 bis 15 µm und gilt als Vorbehandlung für den mittleren Korrosionsschutz.
Durch Zugabe von weiteren Kationen wie z.B. Mn 2+ oder Ni 2+ entstehen
sehr resistente Mischkristalle für den hochwertigen Korrosionsschutz.
Atline-Analysensystem ProcessLab
Von einem Atline-System spricht man, wenn das Analysengerät direkt am Prozess
aufgestellt ist und die Analyse nach manueller Probenentnahme direkt vor
Ort erfolgt.
Der modulare Aufbau des mobilen Atline-Analysensystems ProcessLab erlaubt
die schnelle Überwachung aller relevanten Badparameter der Phosphatieranlage
mit einem einzigen Gerät. Dank der benutzerfreundlichen Software und der Bedieneinheit
(TFT-Monitor mit integrierter Folientastatur und Mousepad) lässt sich
das System einfach und sicher bedienen. Die Bestimmung der Badparameter
erfolgt vollautomatisch. Ein Barcodeleser stellt die richtige Probenidentifikation
sicher und erspart aufwendige manuelle Eingaben. Mit Hilfe eines Probengebers
lassen sich auch höhere Probenaufkommen problemlos bewältigen. Alle gemessenen
Analysenwerte werden protokolliert und dokumentiert. Sie stehen in einer
Datenbank zur Verfügung und können intern weiterverarbeitet oder einem Prozessleitsystem
zur Verfügung gestellt werden.
Das Atline-Analysensystem ProcessLab mit Bedieneinheit und Probengeber.
Applikation: Prozessanalytik
Metrohm Information Heft 1/2007 17

Applikation: Prozessanalytik
Phosphatieranlage mit verschiedenen Bädern und Atline-
Analysensystem ProcessLab.
Phosphatierung von Metalloberflächen
Die zu beschichtenden Werkstücke bzw. Autokarosserien durchlaufen verschiedene
Bäder, in denen sie nacheinander entfettet, gespült, aktiviert, phosphatiert
und wieder gespült werden. Mit einem einzigen, auf diese Anforderung angepassten
Atline-Analysensystem – ProcessLab – werden alle relevanten badspezifischen
Analysenparameter überwacht.
Entfettungsbäder (1, 2): Befreiung der Metalle von Fett- und Ölrückständen
Spülbäder (3, 4): Entfernung der Entfettungschemikalien durch Wasser
Aktivierungsbad (5): Durchführung der Beizreaktion (Korrosionsreaktion)
Phosphatierbad (6): Aufbringen der schwerlöslichen Metallphosphatschicht
auf die Metalloberfläche
Spülbäder (7, 8) und Entfernung der von der Schichtbildungsreaktion stammenden
Nachspülbad (9): Chemikalien durch Wasser
Analysenparameter der Phospatierungsanlage
Das ProcessLab Atline-Analysensystem überwacht und dokumentiert die für die
jeweiligen Bäder entscheidenden analytischen Parameter:
Prozess Entfetten Spülen Aktivieren Phosphatieren Spülen Nachspülen
Bad Nummer 1 2 3 4 5 6 7 8 9
(a) Leitfähigkeit • • • • • • • •
(b) pH-Wert • • • • • • • •
(c) Freie Alkalität • •
(d) Gesamtalkalität • • • • •
(e) Freie Säure •
(f) Gesamtsäure • • •
(g) Nitrit bzw. H 2 O 2 •
(h) Zink •
(i) Fluorid •
Alle Analysenparameter der Phosphatierungsanlage im Überblick
18 Metrohm Information Heft 1/2007

(a) Leitfähigkeit (Bäder 1, 2, 3, 4, 5, 7, 8 und 9)
� erlaubt wichtige Rückschlüsse auf den Grad der Verschmutzung in den Entfettungsbädern
und auf die Ionenstärke im Aktivierungsbad
� ist in den Spülbädern ein Mass für den Reinigungsfortschritt
� wird sofort im Anschluss an die Probennahme im Probengefäss am Probengeber
bestimmt
(b) pH-Wert (Bäder 1, 2, 3, 4, 5, 7, 8 und 9)
� ist eine wichtige Kenngrösse im Aktivierungsbad sowie in den Entfettungs- und
Spülbädern
� wird direkt im Probengefäss am Probengeber vor der eigentlichen Bestimmung
weiterer Analysenparameter erfasst
(c) Freie Alkalität und Gesamtalkalität (Bäder 1, 2, 3, 4 und 5)
� werden durch Titration mit Salzsäure über den ersten (pH ≈ 8,7...9,0) bzw. zweiten
(pH ≈ 3,7...4,0) Äquivalenzpunkt charakterisiert
(d) Freie Säure und Gesamtsäure (Bäder 6, 7 und 8)
� liefern Informationen über die Lage des Phosphatiergleichgewichtes bzw. über
die Gesamtmenge an schichtbildender Substanz
� können durch Titration mit Natronlauge über den ersten (pH ≈ 4,5...4,7) bzw.
zweiten (pH ≈ 8,7...9,0) Äquivalenzpunkt bestimmt werden
(e) Nitrit bzw. H 2 O 2 als Beschleuniger (Bad 6)
� beschleunigen als Oxidationsmittel im Phosphatierbad die Schichtbildung und
ermöglichen somit höhere Probendurchsätze
� werden durch Redoxtitration bestimmt
(f) Zink (Bad 6)
� ist im Phosphatierbad sehr wichtig für die Schichtbildung (Phosphophyllit
Zn 2 Fe(PO 4 ) 2 ; Hopeit Zn 3 (PO 4 ) 2 ) auf der Metalloberfläche
� wird durch Titration mit EDTA und ionenselektiver Elektrode erfasst
(g) Fluorid (Bad 6)
� steigert im Phosphatierbad die Reaktivität von Zinkphosphatbädern und komplexiert
störende Al 3+ -Ionen durch Bildung von [AlF 6 ] 3-
� wird in einem separaten Messgefäss bestimmt, um Störungen zu vermeiden und
einen höheren Probendurchsatz zu erreichen
Zusammenfassung
In verschiedenen Reinigungs-, Entfettungs- und Spülbädern sowie dem Phosphatierbad
werden die Metalloberflächen durch genau definierte Prozessschritte
modifiziert. Die verschiedenen Badparameter sind dabei möglichst genau zu
überwachen; sie bestimmen wesentlich die Güte der aufgetragenen Schicht. In
den Entfettungs- und Spülbädern werden pH-Wert, Leitfähigkeit, freie Alkalität
und Gesamtalkalität bestimmt. Im Phosphatierbad werden freie Säure und Gesamtsäure,
Beschleuniger (Nitrit bzw. H 2 O 2 ), Zink sowie Fluorid bestimmt. Das
Atline-Analysensystem ProcessLab überwacht, protokolliert und dokumentiert
alle wichtigen analytischen Parameter der Phosphatieranlage. Die Kombination
der für die Analytik notwendigen Analyseverfahren sowie die einfache Handhabung
durch eine übersichtliche Bedienoberfläche garantieren die sichere Überwachung
des gesamten Prozesses. Die integrierte Software ergänzt die Analytik
durch vielfältige Möglichkeiten der Datenverarbeitung. Alle Anforderungen an die
Prozessüberwachung und Dokumentation werden erfüllt.
Applikation: Prozessanalytik
Die Welt ist ein schönes
Buch, aber es nützt
demjenigen wenig, der nicht
darin zu lesen vermag.
Carlo Goldoni
Metrohm Information Heft 1/2007 19

Applikation: volumetrische Karl-Fischer-Titration
Automatisierte Wassergehaltsbestimmung in Tabletten
Mit Metrohm bestimmen Sie den Wassergehalt Ihrer Tabletten
Zeit sparend und genau.
Das System zur automatischen Wassergehaltsbestimmung
von Tabletten im Überblick. Der Hochfrequenz-Homogenisierer
ist auf dem schwenkbaren Titrierkopf des
Probenwechslerturms montiert.
Sie möchten gerne den Wassergehalt Ihrer Tabletten bestimmen und schlagen
sich mit Löslichkeitsproblemen herum? Metrohm hat eine Methode entwickelt, mit
der Sie den Wassergehalt Ihrer Tabletten genau und ohne aufwendige Probenvor-
bereitungsschritte bestimmen können. Hier erfahren Sie interessante Details zur
Methode und den Geräten die Sie dafür benötigen.
Schlechte Löslichkeit in KF-Arbeitsmedien
Der Wassergehalt von Medikamenten beeinflusst deren Wirkstoff-Freisetzung und
Haltbarkeit. In der pharmazeutischen Analytik ist er deshalb ein Parameter, welcher
unbedingt bestimmt werden muss.
Normalerweise lösen sich Tabletten in alkoholhaltigen Karl-Fischer-Arbeitsmedien
schlecht oder zumindest sehr langsam. Damit die Wassergehaltsbestimmung dennoch
durchgeführt werden kann, sind aufwendige Probenvorbereitungsschritte notwendig.
Diese kosten nicht nur Arbeitszeit, sondern können auch zu falschen Analysenergebnissen
führen: Durch die grössere Tablettenoberfläche nach der Zerkleinerung kann
viel leichter Luftfeuchtigkeit aus der Umgebungsluft aufgenommen werden.
Keine aufwendige Probenvorbereitung mehr
Die Verwendung des Hochfrequenz-Homogenisierers macht aufwendige Probenvorbereitungsschritte
überflüssig. Die Probe wird direkt im Karl-Fischer-Lösemittel,
welches im abgedichteten Titriergefäss vorgelegt wird, durch den Hochfrequenz-
Homogenisierer zerkleinert. Eine Veränderung des Wassergehalts durch die Umgebungsluft
kann somit ausgeschlossen werden.
Für hohe Probenaufkommen ausgelegt
Der Einsatz eines automatisierten Systems reduziert Ihren Arbeitsaufwand beträchtlich
und bietet sich daher bei hohen Probenaufkommen an. Unsere Probenwechsler
lassen sich auf Ihre Bedürfnisse anpassen und erlauben eine vollautomatische, Zeit
und Kosten sparende Bestimmung des Wassergehalts Ihrer Tabletten. Der Hochfrequenz-Homogenisierer
ist problemlos ins System integrierbar.
Der Titrando 841
Das System zur automatisierten Bestimmung des Wassergehalts mittels volumetrischer
Karl-Fischer-Titration besteht aus einem Titrando 841, einem Robotic USB
Sample Processor XL 815 mit zwei Türmen und einem Hochfrequenz-Homoge-
20 Metrohm Information Heft 1/2007

nisierer (Polytron) der Firma Kinematica. Letzterer wurde so angepasst, dass er
problemlos mit Metrohm-Geräten zusammenarbeitet. Das Aggregat des Polytron-
Homogenisierers ist auf dem schwenkbaren Titrierkopf des Probenwechslerturms
montiert und kann durch ein ausgeklügeltes System auf die passende Arbeitshöhe
justiert werden. Der zweite Turm des Probenwechslers dient zur Entleerung der
Probenbecher nach den Bestimmungen; das Hantieren mit Chemikalien wird dadurch
auf ein Minimum reduziert. Alle Geräte werden zentral mit der Metrodata-
Software tiamo gesteuert.
Der Ablauf im Detail
Die Durchführung der Bestimmungen gestaltet sich für den Anwender äusserst einfach.
In Abhängigkeit vom erwarteten Wassergehalt, wird eine bestimmte Menge an
Tabletten in ein Probengefäss eingewogen. Dieses wird mittels Aluminiumfolie und
Manschette luftdicht verschlossen und dann auf dem Rack des Probenwechslers platziert.
Danach werden die probenrelevanten Daten (z.B. das Probengewicht) in die Probentabelle
von tiamo eingegeben. Natürlich lässt sich auch eine geeignete Waage ins
System integrieren, welche das Probengewicht automatisch an tiamo übermittelt.
Nach dem Starten des Systems wird eine Probe nach der anderen vollautomatisch,
gemäss nachfolgender Beschreibung, abgearbeitet. Unmittelbar vor der Bestimmung
wird Arbeitsmedium ins Probengefäss gegeben. Anschliessend werden die im Probengefäss
enthaltenen Tabletten entsprechend ihrer Grösse und Härte für etwa eine
bis dreieinhalb Minuten mit dem Hochfrequenz-Homogenisierer zerkleinert.
Das nun freigesetzte Wasser der Probe wird mit Karl-Fischer-Reagenz titriert und das
dafür benötigte Reagenzvolumen gespeichert. Da sich nach dem Zerkleinern der Probe
die Rührgeschwindigkeit des Polytron-Homogenisierers verringern lässt, kann dieser
während der Titration als Rührer eingesetzt werden. Ein zusätzlicher Rührer entfällt.
Um die Verschleppungen von Probenmaterial zu vermeiden, wird zwischen den einzelnen
Bestimmungen ein Reinigungsschritt durchgeführt. Dazu fährt der mit dem
Hochfrequenz-Homogenisierer bestückte Titrierkopf in eine methanolische Lösung
und wird dort durch schnelles Rühren mechanisch gereinigt. Da das Methanol auch
Feuchtigkeit enthalten kann, wird es nach dem Reinigungsschritt trocken titriert und
damit ein Eintrag von Feuchtigkeit in die nächste Probe verhindert.
Am Ende der Bestimmungsserie wird der Inhalt der Probengefässe zur anschliessenden
Entsorgung in einen Kanister abgesaugt.
Genaue Messergebnisse vorprogrammiert
Auch die zur Wasserbestimmung verwendeten Lösemittel (z.B. Methanol oder methanolhaltiges
Lösemittelgemisch) enthalten geringe Mengen an Wasser. Daher erfolgt
vor der eigentlichen Bestimmung eine automatisierte Blindwertbestimmung.
Der Verbrauch an KF-Reagenz durch diese Lösemittel lässt sich durch Bildung des
Mittelwerts aus mehreren Blindwertbestimmungen (in der Regel drei) ermitteln und
muss vom KF-Reagenzverbrauch der Probe abgezogen werden.
Da die Reagenzhersteller nur den ungefähren Titer angeben und dieser sich mit der
Zeit ändert, muss bei volumetrischen Karl-Fischer-Titrationen eine Titerbestimmung
durchgeführt werden. Sie erfolgt automatisiert, indem exakt 4 mL an kommerziell
erhältlichem Wasserstandard mit einem Dosino in ein leeres Probengefäss dosiert
und danach der Reagenzverbrauch durch Titrieren bestimmt wird. Auch hier ist eine
Mehrfachbestimmung zur Mittelwertsbildung notwendig.
Ein Reinigungsschritt ist zwischen den Blindwert- und Titerbestimmungen nicht
erforderlich.
Resultate
In unseren Versuchen wurden drei verschiedene Arten von Tabletten mit Wassergehalten
zwischen 1 bis 12% getestet. Obschon sich die Tabletten in Grösse und
Härte unterschieden, gelang es alle Tabletten gleichmässig zu homogenisieren und
reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen. Die untenstehenden Tabellen zeigen, dass
Applikation: volumetrische Karl-Fischer-Titration
Der schwenkbare Titrierkopf enthält den Hochfrequenz-
Homogenisierer, die Zuleitungen für das Arbeitsmedium
und die Indikatorelektrode. Die Zerkleinerung der Tabletten
und die Wassergehaltsbestimmung erfolgen direkt
im Probengefäss.
Metrohm Information Heft 1/2007 21

Applikation: volumetrische Karl-Fischer-Titration
Wir haben Zeit für alles,
was wir wirklich wollen.
Es sei denn,
wir tun zu viele Dinge,
die wir vermeintlich
müssen.
Peter Hohl
pro Tablettenart – nebst der Blindwert- und Titerbestimmung – jeweils 10 aufeinanderfolgende
Bestimmungen durchgeführt wurden. Die gefundenen Wassergehalte
lagen alle in dem vom Hersteller erwarteten Bereich und entsprachen den Werten,
die vorher mit einem anderen System bestimmt wurden.
Als Arbeitsmedium für die getesteten Tabletten wurde eine Mischung aus «Methanol
dry» (60%), Formamid (39%) und Octanol (1%) verwendet. Nur bei Tablette
Nr. 2 ergaben vorgängige Untersuchungen, dass sich die Zugabe von Formamid
negativ auf die Löslichkeit auswirkt – hier setzte man daher für die Bestimmungen
ausschliesslich Methanol ein.
Tablette Nr. 1
Anzahl Tabletten pro Einwaage: 5
Versuch Nr. 1 Blindwert
[mL]
Titer
[mg/mL]
Wassergehalt
% (w/w)
1.142 5.2851 0.87
1.114 5.3104 0.87
1.120 5.2851 0.88
22 Metrohm Information Heft 1/2007
0.87
0.88
0.87
0.88
0.87
0.88
0.87
Mittelwert 1.13 5.29 0.87
Standardabweichung 0.01 0.01 0.01
rel. Standardabweichung % 1.31 0.28 0.59
Tablette Nr. 2
Anzahl Tabletten pro Einwaage: 1
Versuch Nr. 2 Blindwert
[mL]
Titer
[mg/mL]
Wassergehalt
% (w/w)
1.402 5.2966 10.81
1.448 5.2576 10.79
1.380 5.2604 10.68
10.67
10.68
10.63
10.59
10.85
10.61
10.54
Mittelwert 1.41 5.27 10.69
Standardabweichung 0.03 0.02 0.10
rel. Standardabweichung % 2.46 0.41 0.95

Tablette Nr. 3
Anzahl Tabletten pro Einwaage: 5
Versuch Nr. 3 Blindwert
[mL]
Titer
[mg/mL]
Wassergehalt
% (w/w)
0.702 5.3898 3.80
0.698 5.3523 3.86
0.710 5.3667 3.83
Metrohm Information Heft 1/2007 23
3.84
3.88
3.86
3.88
3.83
3.82
3.79
Mittelwert 0.70 5.37 3.84
Standardabweichung 0.01 0.02 0.03
rel. Standardabweichung % 0.87 0.35 0.81
Linearitätstest
Zur Absicherung der Resultate wurde zusätzlich noch die Linearität der Bestimmungsmethode
überprüft. Der Feststoffstandard Natriumtartrat-2-hydrat wurde in
solchen Mengen in die Probengefässe eingewogen, dass die Wassergehalte etwa
5, 10, 15, 20, 50, 100, 150 und 200 mg betrugen. Durch Auftragen der theoretischen
gegen die experimentell bestimmten Wassergehalte konnte gezeigt werden,
dass die Linearität in diesem Bereich gegeben ist und die Methode erfolgreich angewendet
werden kann.
Experiementell bestimmte
Menge in mg
250
200
150
100
50
Linearitätstest
r 2 = 0.99993
0
0 50 100 150 200 250
Theoretische Menge in mg
Applikation: volumetrische Karl-Fischer-Titration
Der Linearitätstest zeigt, dass die experimentell bestimmte
Wassermenge exakt mit der theoretischen
Menge übereinstimmt und ein hervorragendes Bestimmtheitsmass
von r 2 = 0.99993 resultiert.

Applikation: Automation
Vollautomatisierte Bestimmung der Iod-Adsorptionszahl
von Industrieruss
Ein Grossteil des hergestellten Industrierusses wird in
der Reifenherstellung verwendet.
Was ist Industrieruss?
Bereits in der Antike verwendeten Chinesen und Ägypter Russ als Pigment für
Tuschen und Farben. Im 18. Jahrhundert wurde Russ aus Pflanzenölen und Harzen
gewonnen. Heute wird Industrieruss (engl. carbon black) in grossen Mengen durch
Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen (z.B. Teeröl sowie Rückstandsöle aus dem
Crack-Prozess) im so genannten Furnaceruss-Verfahren hergestellt. Industrieruss
besteht hauptsächlich aus Kohlenstoff. Charakteristische Eigenschaften von Industrieruss
wie die mittlere Grösse der Primärteilchen (Nanopartikel) können durch
kontrollierte Prozessbedingungen gezielt variiert und auf den jeweiligen Verwendungszweck
hin optimiert werden. Mehrere dieser Primärteilchen (Durchmesser im
Nanometerbereich) bilden Aggregate und diese wiederum Agglomerate, die durch
ihre Grösse im Mikrometerbereich, ihre extrem grosse Oberfläche und ihre Farbe
von grau bis tiefschwarz charakterisiert werden können.
In der Gummi- und Reifenindustrie wird Industrieruss schon seit langem als verstärkender
Füllstoff zur Erhöhung der Abriebbeständigkeit beigemischt (Autoreifen,
Dichtungen, Förderbänder).
Dispergierter Industrieruss verlängert die Lebensdauer von Kunststoffen (z.B.
Agrarfolien) indem er sie kostengünstig und effizient vor UV-Strahlung schützt.
Durch Zugabe von Spezialruss kann auch die Leitfähigkeit von Kunststoffen beträchtlich
erhöht werden, wodurch sie sich als antistatische Werkstoffe im Hochspannungs-,
Elektronik- und Verpackungsbereich einsetzen lassen.
Industrieruss wird zudem als Pigment für Farben, Lacke und Toner oder als Elektrodenmaterial
verwendet.
Die Iod-Adsorptionszahl
Je nach Einsatzgebiet müssen die Russpartikel (Agglomerate) eine bestimmte
Grösse bzw. Oberfläche aufweisen – dies erfordert eine genaue Überwachung
dieses Parameters. Durch eine titrimetrische Bestimmung kann die Iod-Adsorptionszahl
und somit die Grösse der Oberfläche von Russ ermittelt werden. Die Iod-
Adsorptionszahl sagt aus, wie viel Iod von einer definierten Russmenge adsorbiert
wird. Eine hohe Iod-Adsorptionszahl bedeutet, dass eine grosse Oberfläche
mit hervorragenden Bindemöglichkeiten vorhanden ist, wie sie zum Beispiel bei
der Gummiproduktion für Reifen benötigt wird. Standardtestmethoden für die Iod-
Adsorption sind in der US-Norm ASTM D1510-06a 1 und der ISO-Norm 1304:2006 2
beschrieben.
Zeit raubende manuelle Bestimmung
Bisher erfolgte die Titration zur Bestimmung der Iod-Adsorptionszahl zumeist manuell
und war mit einigen Problemen verbunden. Um genaue Resultate zu erhalten,
müssen die Wartezeiten, in denen das Iod mit dem Russ reagiert, und auch die
Rührgeschwindigkeiten genau eingehalten werden.
Im heutigen Laboralltag lässt sich eine zeitoptimierte Abarbeitung der Russproben
kaum realisieren: Häufig werden neue Proben angeliefert, die vorbereitet werden
müssen und damit den Arbeitsablauf unterbrechen.
Die grösste Schwierigkeit der Bestimmung liegt jedoch im Erkennen des Endpunkts
der Titration: Da der Farbumschlag in einer beinahe schwarzen Lösung erfolgt,
werden verschiedene Labormitarbeiter immer zu unterschiedlichen Ergebnissen
kommen. Die titrimetrische Bestimmungsmethode beinhaltet überdies viele zeitaufwendige
Arbeitsschritte wie das regelmässige Überprüfen des Titers und der
Konzentrationen der verwendeten Reagenzien – nur so können jederzeit genaue
Ergebnisse erhalten werden.
24 Metrohm Information Heft 1/2007

Zeit sparende und komfortable Automatisierung
Mit dem «Robotic Iodine Adsorption Analyzer» von Metrohm lässt sich die Bestimmung
der Iod-Adsorptionszahl erstmals vollautomatisch durchführen. Das System besteht
aus einem USB Sample Processor 814 mit zwei Türmen und einem Titrando 809. Eine
kombinierte Pt-Ring-Elektrode dient als Indikatorelektrode. Jede Probe wird in ein 75mL-Probengefäss
eingewogen, mit einem Magnetrührer versehen und auf dem Rack
des Autosamplers platziert. Dieses kann insgesamt 24 Probengefässe aufnehmen.
A B
Danach kann die vollautomatische Bestimmung der Iod-Adsorptionszahl gestartet
werden. Die Probe wird zuerst mit Iodlösung versetzt und für eine bestimmte Zeitdauer
gerührt, während der das Iod an der Russoberfläche adsorbieren kann. Anschliessend
werden 10 mL dieser Iod/Russ-Lösung über ein 5-µm-Spritzenfilter (mit Luer-
Lock-Anschluss) in die externe Titrierzelle transferiert und mit Wasser verdünnt.
In der externen Titrierzelle findet die Redoxtitration mit Natriumthiosulfat als Titriermittel
und potentiometrischer Endpunktsdetektion mittels kombinierter Pt-Ring-
Elektrode statt. Zeitgleich wird das Spritzenfilter durch Spülen mit einer Iodlösung
gereinigt und für die nächste Bestimmung vorbereitet.
Die Membranpumpe 823 sowie die Schlauchpumpe 772 können direkt an den
Sample Processor angeschlossen und von diesem kontrolliert werden. Kraftvolle
Spülung der Titrierzelle mit destilliertem Wasser durch die Membranpumpe und
gleichzeitiges Absaugen der Spüllösungen sind mit dieser Kombination ein Kinderspiel.
Steuerung und Datenerfassung erfolgen zentral durch die Metrodata-Software
tiamo. Dank tiamo können mehrere zeitgleich erfolgende komplexe Abläufe
spielend leicht programmiert und automatisiert werden. Durch ausgeklügelte Überwachungsfunktionen
kann zum Beispiel rechtzeitig darauf hingewiesen werden,
wann der Spritzenfilter ausgewechselt werden sollte. Das ganze System wird durch
die zentrale Messdatenverwaltung in der LIMS-kompatiblen, flexibel anpassbaren
Datenbank abgerundet.
Weltweit vertrauen viele renommierte Firmen auf Russ-Analysensysteme von
Metrohm, welche nach dem gleichen Prinzip wie die beschriebene Anlage funktionieren.
__________________________
1 ASTM-Norm D1510-06a «Standard test method for carbon black – Iodine adsorption number»
2 ISO-Norm 1304:2006 «Rubber compounding ingredients – Carbon black – Determination of iodine
adsorption number»
Applikation: Automation
Die kombinierte Pt-Ring-Elektrode (6.0451.100) mit integriertem
«Long Life»-Silber/Silberchlorid-Bezugssystem
ist eine ideale Indikatorelektrode für Redox- und
Fällungstitrationen bei denen sich der pH-Wert ändert.
Metrohm Information Heft 1/2007 25
A
Ansicht des Systems zur Bestimmung der Iod-Adsorptionszahl:
USB Sample Processor 814 mit zwei Türmen
mit integriertem Reagenzzugabe- und Probenentnahmesystem,
externe Titrierzelle mit Magnetrührer sowie
Titrando 809, Membranpumpe 823 und Schlauchpumpe
772 (Pump Unit).
B
Detailansicht der Köpfe der beiden Arbeitsstationen: Die
linke Arbeitsstation beherbergt das Probenentnahmesystem
mit der speziellen Halterung für Luer-Lock-Spritzenfilter.
Der Kopf der rechten Arbeitsstation dient zur
Zugabe von Iodlösung zur Russprobe.

Kundenreportage: AT&S
AT&S Leoben, Österreich – analytische Prozesskontrolle mittels CVS
Bestimmung von organischen Additiven in sauren Kupferbädern
Die AT&S ist ein Hightech-Unternehmen aus der Steiermark.
In Leoben (Bundesland Steiermark) befindet sich einer
der drei österreichischen Produktionsstandorte der AT&S.
Auch hier werden Analysengeräte von Metrohm zur Bad-
Analytik eingesetzt.
Einleitung
Die österreichische AT&S (Austria Technologie & Systemtechnik AG) mit Hauptsitz
in Wien ist weltweit einer der leistungsstärksten Leiterplattenproduzenten. AT&S
ist insbesondere im höchsten Technologiesegment, den HDI Microvia Leiterplatten
tätig, welche vor allem in Hand-Held-Applikationen (z.B. in Mobiltelefonen, PDAs
etc.) zum Einsatz kommen. Weitere wichtige Tätigkeitsbereiche sind Leiterplatten
für Autos sowie die Industrie- und Medizintechnik.
Einer der wichtigsten Prozessschritte bei der Herstellung von Leiterplatten ist die
galvanische Erzeugung von sehr dünnen Kupferbeschichtungen. Um eine gleichmässig
hohe Qualität der Kupferabscheidung zu realisieren, ist eine analytische
Prozesskontrolle der Komponenten des Kupferbads unerlässlich.
Wer selbst höchste Qualität der eigenen Produkte, innovative Lösungen, absolute
Kundentreue und besten Service garantiert, fordert dies zu Recht auch von seinen
Lieferanten. Das Qualitätsmanagement des österreichischen Konzerns vertraut
deshalb schon seit 1988 einen sehr grossen Teil seiner Aufgaben (30 000 Einzelanalysen/Monat)
den Geräten von Metrohm an.
Aufgabenstellung
Um eine optimale Kupferabscheidung zu gewährleisten, müssen die im Kupferbad
eingesetzten organischen Zusätze wie beispielsweise Grundeinebner (Suppressoren)
und Glanzzusätze (Brightener) in sehr engen Konzentrationsbereichen
und einem definierten Verhältnis zueinander vorliegen. Grundeinebner hemmen die
Geschwindigkeit der Metallabscheidung; Glanzzusätze beschleunigen sie. Cyclic
Voltammetric Stripping (CVS) stellt die einzige Möglichkeit dar, die Additive quantitativ
und analog zu ihrer Wirkungsweise im Kupferbad zu bestimmen. CVS wird seit
Ende der 1980er Jahre für diese Anwendung eingesetzt.
Im Jahr 2004 mussten die bei AT&S seit Langem im Einsatz stehenden CVS-Geräte
durch neue ersetzt werden. Da AT&S in der Metall-Spurenanalytik einen Metrohm
VA Trace Analyzer 746 einsetzt und somit weder Metrohm noch Voltammetrie ein
Fremdwort sind, war der Schluss naheliegend, sich mit Metrohm in Verbindung zu
setzen um über eine Einsatzmöglichkeit von Metrohm-Geräten für die CVS zu diskutieren.
Mit dem VA Computrace 797 kann Metrohm ein vielseitiges Analysengerät
für CVS-Bestimmungen anbieten.
26 Metrohm Information Heft 1/2007

Um von AT&S überhaupt in Betracht gezogen werden zu können, musste das
Metrohm-CVS-System folgende Voraussetzungen erfüllen:
• Grundeinebnerbestimmung mit Verdünnungstitration (DT)
• Glanzzusatzbestimmung mittels «Modified Linear Approximation Technique»
(MLAT) im CVS-Modus und CPVS-Modus
• Analysenergebnisse, die mit den bisher erhaltenen vergleichbar sind
• Reproduzierbare Messergebnisse
• Robuste Methoden
• Transparente, flexible Software
• Service zu vernünftigen Konditionen
• After Sales Support
• Senkung der laufenden Betriebskosten
Das Analysensystem von Metrohm im Überblick
Für die Analyse von Kupferbädern ist der VA Computrace 797 bestens geeignet. Um
noch präzisere Ergebnisse bei kleinerem Aufwand zu erzielen, wurde auf das MVA-12-
System mit Dosing Interface für die automatische Lösungszugabe zurückgegriffen.
Komponenten des MVA-12-Systems (Metrohm-VA-System 12) + Dosing Interface:
1 x VA Computrace 797
1 x Dosing Interface 846
7 x Dosino 800
Glossar
Kundenreportage: AT&S
CVS Cyclic Voltammetric Stripping
CPVS Cyclic Pulse Voltammetric Stripping
DT Dilution Titration, Verdünnungstitration
VMS Virgin Makeup Solution, Grundelektrolyt
MLAT Modified Linear Approximation Technique
HDI High-Density Interconnection
PDA Personal Digital Assistant
Das MVA-12-System mit Dosing Interface bietet viel
Komfort bei der Analyse von Kupferbädern.
Der Messkopf des VA Computrace 797 mit (v.l.n.r.) Pt-
Hilfselektrode, Arbeitselektrode (rotierende Pt-Scheibenelektrode)
und Referenzelektrode (Silber/Silberchlorid-
Elektrode).
Metrohm Information Heft 1/2007 27

Kundenreportage: AT&S
Im zyklischen Voltammogramm lässt sich sehr gut der
Oxidationspeak erkennen, dessen Fläche zur Bestimmung
der Konzentration an Grundeinebner in einem Kupferbad
herangezogen wird.
Methodenbeschreibung
Das zu untersuchende Kupferbad, welches zur Herstellung von Leiterplatten für Mobiltelefone
eingesetzt wird, besteht aus einem Gemisch verschiedener Komponenten.
Mit Hilfe einer jeweils spezifischen Analysentechnik lässt sich der Gehalt dieser
Komponenten im Kupferbad bestimmen (siehe Tabelle).
Messparameter Messmethode
CuSO 4
Titration
H SO 2 4
Titration
Chlorid Titration
Eisen(II) Titration
Eisen(III) Spektroskopie
Grundeinebner CVS
Glanzzusatz CVS
Bestimmung der Konzentration an Grundeinebner mittels DT / CVS
Zur Bestimmung der Konzentration an Grundeinebner in einem sauren Kupferbad
wird die Verdünnungstitration in Verbindung mit der Messtechnik CVS eingesetzt.
Zur Durchführung einer CVS-Bestimmung wird eine definierte Menge an Kupferbad
ohne organische Bestandteile, der Grundelektrolyt (auch VMS = Virgin Makeup Solution
genannt), ins Messgefäss pipettiert und ein zyklisches Voltammogramm aufgezeichnet.
Durch Anlegen eines sich zeitlich ändernden Potentials an der Arbeitselektrode
(Dreiecks-Sweep) wird zuerst Kupfer auf dieser reduktiv abgeschieden
und in einem zweiten Schritt wieder oxidativ aufgelöst. Die dabei erhaltene Fläche
unter dem Auflösepeak (Oxidationspeak) wird ausgewertet und als Startfläche Q 0
für die weitere Berechnung verwendet. Die Zugabe von Grundeinebner verkleinert
diese Fläche. Die Fläche des Oxidationspeaks wird als elektrische Ladung in Coulomb
dargestellt. Zur Aufnahme einer Kalibrierkurve werden der VMS in mehreren
Schritten sehr kleine Mengen an Standardlösung zudosiert (Verdünnungstitration)
und dabei jedes Mal die Fläche unter dem Oxidationspeak bestimmt. Die dabei gemessene
Ladung wird immer kleiner, bis Sie einen bestimmten Prozentsatz des ursprünglichen
Werts Q 0 erreicht und man die Zugabe von Standardlösung beendet.
Die gleiche Prozedur wiederholt man mit neuer VMS im eigentlichen Bestimmungsschritt
durch Zugabe von Badprobe.
Mit Hilfe der Resultate aus den beiden Verdünnungstitrationen lässt sich die Konzentration
an Grundeinebner in der Badprobe berechnen.
28 Metrohm Information Heft 1/2007

Bestimmung der Konzentration an Glanzzusatz mittels MLAT / CPVS
Um die Konzentration an Glanzzusatz in einem sauren Kupferbad zu bestimmen,
wird dessen charakteristische Eigenschaft ausgewertet, den Auflösepeak zu erhöhen.
Dabei kommt die MLAT-Kalibriertechnik in Kombination mit der Messtechnik
CPVS zum Einsatz.
Zur Durchführung einer Bestimmung wird eine definierte Menge an Kupferbad
ohne organische Bestandteile (VMS) ins Messgefäss pipettiert und mit Grundeinebnerkonzentrat
gesättigt. Man nennt dieses Gemisch «Interceptlösung». Danach
wird mittels CPVS ein Chronoamperogramm aufgezeichnet. Die dabei erhaltene
Fläche unter dem Oxidationspeak wird ausgewertet und als Interceptwert verwendet.
Zur Interceptlösung wird eine bestimmte Menge Badprobe pipettiert und wiederum
ein Chronamperogramm aufgezeichnet. Der in der Badprobe enthaltene Glanzzusatz
vergrössert den Oxidationspeak. Gefolgt von zwei Additionen von reinen
Glanzzusatzstandardlösungen kann aus den so gewonnen Daten mit Hilfe des Stan-
dardaddtionsverfahren und einer linearen Regression (MLAT-Kalibriertechnik) die
Konzentration an Glanzzusatz in der Badprobe berechnet werden.
Fazit
Im Jahre 2004 wurde im Chemielabor der AT&S das erste und ein Jahr später das
zweite System basierend auf VA Computrace 797 in Betrieb genommen. Der Einsatz
der beiden Messsysteme, die im 4-Schichtbetrieb rund um die Uhr betrieben
werden, erlaubt eine lückenlose Prozessüberwachung der organischen Additive in
den Kupferelektrolyten. Die einfach zu bedienende Software, die jeden einzelnen
Messpunkt einer Messung dokumentiert, ermöglicht erstmals den Nachvollzug der
einzelnen Abläufe während der Analyse. Mit dem Dosino 800 gestaltet sich der Umgang
mit den schwefelsäurehaltigen Lösungen einfach, flexibel und sicher.
Nicht zuletzt wird der prompte Service durch das kompetente Personal von
Metrohm (Inula) schon seit vielen Jahren sehr geschätzt. So kann neben Titration,
KF-Titration, Voltammetrie nun auch die CVS-Analytik mit einem Metrohm-
Gerät zur Zufriedenheit der Anwender wie der Laborverantwortlichen durchgeführt
werden.
Informationen zum Autor
Wir danken Herrn Dipl. Ing. Gerhard Haiden, dem Leiter der AT&S-Betriebslabors
am Standort Leoben, sehr herzlich für die Erlaubnis, diese Applikation in der Metrohm
Information zu beschreiben.
Kundenreportage: AT&S
Herr Andreas Siberl untersucht eine Badprobe mit dem
VA Computrace 797. Im Vordergrund lassen sich sehr
gut die Dosinos erkennen, mit denen die automatische
Lösungszugabe erfolgt.
Einen Vorsprung
im Leben hat,
wer da anpackt,
wo die anderen erst
einmal reden.
John F. Kennedy
Metrohm Information Heft 1/2007 29

Tipps aus der Praxis
Tipps für den Umgang mit der Solvotrode
Metrohm bietet ein breites Sortiment an kombinierten
pH-Elektroden an und berät Sie gerne bei der richtigen
Auswahl.
Referenzelektrode
Einfüllöffnung
Lösbares Schliffdiaphragma
pH-empfindliche Glasmembran
Die Solvotrode ist die kombinierte pH-Glaselektrode für
Titrationen in nichtwässrigen Medien.
Die Videos auf der neuen Metrosensor-DVD zeigen Ihnen Schritt für Schritt,
wie Sie die Lebensdauer Ihrer Metrohm-Elektroden verlängern und stets
präzise Messergebnisse erzielen können. Mehr zu dieser DVD erfahren Sie
im Beitrag «Metrosensor-DVD» dieser Metrohm Information.
Ansprechverhalten zählt!
Je nach Anwendung werden an eine kombinierte pH-Glaselektrode (z.B. Solvotrode)
unterschiedliche Anforderungen gestellt. Dabei sind Ansprechzeit/Einstellzeit, Temperaturbeständigkeit,
chemische Stabilität, Form, Grösse und elektrische Eigenschaften
der Elektrode in Betracht zu ziehen. Bei Säure-Base-Titrationen gibt das Ansprechverhalten
Aufschluss darüber, wie schnell eine Elektrode auf die pH-Änderung der Messlösung
reagiert und wieder einen stabilen Messwert erreicht. Das Ansprechverhalten
ist in erster Linie vom ungehinderten Kontakt des Bezugselektrodenelektrolyten mit der
Probenlösung abhängig. Es wird aber auch durch die Zusammensetzung der pH-empfindlichen
Glasmembran der Messelektrode und durch die Lagerung beeinflusst. Je länger
die Elektrode in wässriger Lösung aufbewahrt wird, desto dicker wird die äussere
Quellschicht, in welche sich Protonen sowie in sehr geringem Masse auch Alkaliionen
einlagern können (z.B. Natrium- und Kaliumionen, welche bei pH-Werten ab 11...12
zum Alkalifehler führen). Je dicker die Quellschicht, desto grösser wird die Einstellzeit
und desto schlechter das Ansprechverhalten der Glasmembran. Lange Einstellzeiten resultieren
auch bei übermässiger Dehydratisierung der Quellschicht, zum Beispiel durch
Austrocknen der Elektrode während falscher Lagerung oder Titration in wasserfreien
Lösungsmitteln. Um jederzeit verlässliche Ergebnisse zu erhalten, müssen pH-Elektroden
in regelmässigen Abständen auf ihr Ansprechverhalten überprüft werden.
Durch die Wahl der richtigen pH-Elektrode – und damit des optimalen Diaphragmatyps
– kann der Reinigungs- und Wartungsaufwand erheblich verringert werden.
Ursache der häufigsten Messprobleme ist die Kontamination des Diaphragmas der
Bezugselektrode. Bei pH-Elektroden liegt deshalb das Hauptaugenmerk der Wartungsarbeiten
beim Diaphragma und erst in zweiter Linie bei der pH-Membran. Da
letztere zudem sehr empfindlich ist, sollte im Zweifelsfall zuerst die Bezugselektrode
und erst danach die Messelektrode gereinigt/regeneriert werden.
Solvotrode für nichtwässrige Medien
Die Solvotrode ist prädestiniert für Säure-Base-Titrationen in nichtwässrigen Medien
wie Ölen, Dimethylformamid, Ethanol, Eisessig, Isopropanol. Sie lässt sich beispielsweise
in der pharmazeutischen Industrie bei der Titration von Aminosäuren oder
Aminohydrochloriden in nichtwässrigen Medien, in der petrochemischen Industrie bei
der Bestimmung von Säuren- oder Basenzahlen in Rohölprodukten oder in der Lebensmittelindustrie
zur Ermittlung von Verseifungs- oder Hydoxylzahlen einsetzen.
Sie besitzt ein robustes Schliffdiaphragma aus PCTFE (Polychlortrifluorethylen), das
einen konstanten Ausfluss des Elektrolyten (i.d.R. 2 mol/L LiCl in Ethanol) garantiert
und problemlos zu reinigen ist. Zusammen mit der elektrischen Abschirmung der Messelektrode
werden so Störungen durch statische Elektrizität weitgehend verhindert und
rauscharme Titrationskurven erhalten. In schlecht leitenden organischen Lösungsmitteln
besitzt die Solvotrode ein schnelles Ansprechverhalten und liefert stabile Messwerte.
Grundsätzliches zum Umgang mit der Solvotrode
Damit Ihre Solvotrode lange hält, sich aufwendige Regenerierungsschritte vermeiden
lassen und Sie stets präzise Messergebnisse erzielen, gilt es vor, während und
nach der Titration einige wenige Grundsätze zu beachten. Diese basieren auf den
physikalisch-chemischen Eigenschaften der Solvotrode und den oben erwähnten
Anforderungen an fehlerfreie Messwerte.
30 Metrohm Information Heft 1/2007

Vorbereitung der Solvotrode auf die Titration
• Tauchen Sie die pH-empfindliche Glasmembran (nicht aber das Schliffdiaphragma)
für eine Minute zum Aufquellen in destilliertes Wasser ein.
• Öffnen Sie danach die Einfüllöffnung für den Elektrolyten.
• Heben Sie die ringförmige Hülse des Schliffdiaphragmas leicht an und
lassen Sie ein bisschen Elektrolyt ausfliessen. Schieben Sie die Hülse
wieder vorsichtig an ihren ursprünglichen Platz ohne dabei übermässigen
Druck auszuüben.
• Spülen Sie die Solvotrode mit destilliertem Wasser ab, ohne dass dabei
Wasser ins Innere gelangt.
• Füllen Sie den Elektrolyten der Bezugselektrode wieder auf das vorgesehene
Niveau auf.
• Spülen Sie die Solvotrode unmittelbar vor der Titration mit demjenigen Lösungsmittel
ab, das auch zum Lösen der zu titrierenden Substanz dient.
Zwischen den Titrationen
• Spülen Sie die Solvotrode mit demjenigen Lösungsmittel ab, das auch
zum Lösen der zu titrierenden Substanz dient.
• Spülen Sie die Solvotrode mit destilliertem Wasser ab.
• Überprüfen Sie, ob das Schliffdiaphragma verstopft ist, d.h. sich Ablagerungen
im Schliff erkennen lassen.
• Spülen Sie die Solvotrode erneut mit dem für die Titration verwendeten
Lösungsmittel ab.
Die Quellschicht der pH-empfindlichen Membran muss intakt sein. Nichtwässrige
Lösungsmittel dehydratisieren die Glasmembran, wodurch zunehmend
längere Ansprechzeiten und flachere Titrationskurven erhalten
werden, das heisst die pH-Sprünge sind weniger ausgeprägt. Präzision
und Reproduzierbarkeit der Resultate nehmen ab. Bei Bedarf können die
oben beschriebenen Schritte zur Vorbereitung der Solvotrode auf die Titration
jederzeit auch zwischen den Titrationen wiederholt werden.
Reinigung nach Beendigung der Titration
• Lockern Sie die ringförmige Hülse des Schliffdiaphragmas der Solvotrode.
• Entfernen Sie die durch Ihre Proben verursachten Verunreinigungen der
Solvotrode mit einem dafür geeigneten Lösungsmittel.
• Spülen Sie die Solvotrode mit destilliertem Wasser ab.
• Füllen Sie den Elektrolyten der Bezugselektrode wieder auf das vorgesehene
Niveau auf.
Sowohl Titrationen in ausgeprägt wasserfreien Lösungsmitteln als auch
lange Lagerzeiten können dazu führen, dass die Schliffhülse festsitzt.
In diesem Fall sollten Sie das Schliffdiaphragma für etwa eine Minute
in heisses Wasser tauchen, bevor Sie nochmals ganz vorsichtig versuchen,
die Hülse zu lockern.
Lagerung der Solvotrode
Längere Lagerzeiten über mehrere Tage:
• Schliessen Sie die Einfüllöffnung für den Elektrolyten der Bezugselektrode.
• Lagern Sie die Elektrode im entsprechenden Bezugselektrolyten.
Kürzere Lagerzeiten:
• Schliessen Sie die Einfüllöffnung für den Elektrolyten der Bezugselektrode.
• Lassen Sie nur die pH-empfindliche Glasmembran (aber nicht das
Schliffdiaphragma) in destilliertes Wasser eintauchen.
Unser Tipp: PACs
erleichtern Ihre Arbeit
Tipps aus der Praxis
Die potentiometrischen Applikationssammlungen
«PACs» von Metrohm
erleichtern Ihnen die titrimetrische
Analyse Ihrer Produkte. Übersichtlich
und verständlich wird Ihnen das notwendige
Know-how für die Durchführung
der gebräuchlichsten titrimetrischen
Bestimmungen Ihrer Branche
vermittelt. Die massgeschneiderten
Pakete bestehen aus einer Applika-
tionssammlung (gedruckt und als PDF-
Dateien), basierend auf den neusten
Normen, sowie einer Methoden-Speicherkarte
mit den kompletten Parametersätzen
für die Konfigurierung Ihres
Titrinos/Titrandos und die Auswertung
der Analysenresultate.
Unter www.metrohm.com/products/
titration.html erfahren Sie, welche PACs
und Elektroden wir für Ihre Branche anbieten.
Metrohm Information Heft 1/2007 31

Tipps aus der Praxis
Vielseitig einsetzbares, handliches Diagnosegerät
Der kalibrierte Messwertgeber 767 für Ihr Labor
Der kalibrierte Messwertgeber 767 prüft die Präzision
Ihrer Messinstrumente und deckt Probleme mit Elektroden,
Elektrodenkabeln oder dem Messwertverstärker zuverlässig
auf.
Nur die Sache ist verloren,
die man aufgibt.
Ernst von Feuchtersleben
Sicher haben Sie auch schon an der Funktionsfähigkeit eines Analysengeräts oder
der Richtigkeit eines Messwerts gezweifelt. In den meisten Fällen liegt die Ursache
aber nicht in der Elektronik des Messgeräts, sondern hat mit externen Faktoren wie
beispielsweise Elektrodenproblemen oder Störungen durch chemische Prozesse zu
tun. Die vom kalibrierten Messwertgeber 767 gelieferten Referenzwerte schaffen
rasch und unkompliziert Klarheit über den Zustand des Messgeräts, der verwendeten
Elektroden und der Kabelverbindungen. Mit Hilfe der Testergebnisse können
Sie die Ursache des Problems meistens selbst beheben (z.B. Austausch des Elektrodenkabels)
ohne den Reparaturservice in Anspruch zu nehmen. Der kalibrierte
Messwertgeber 767 kann für potentiometrische Titratoren, pH-Meter, KF-Geräte,
Konduktometer und Rancimaten eingesetzt werden – er sollte auch in Ihrem Labor
nicht fehlen.
Die Einsatzmöglichkeiten des kalibrierten Messwertgebers 767
auf einen Blick:
• Titratoren und pH-Meter – der 767 liefert ein definiertes mV-
oder pH-Signal.
• Konduktometer – der 767 liefert korrekte Widerstandswerte zur
Leitfähigkeitskontrolle.
• Rancimat – mit dem 767 lässt sich jeder Messkanal einzeln prüfen.
• Temperaturfühler – einfach den 767 anstelle der Temperaturfühler Pt 100
oder Pt 1000 anschliessen.
• Fehlerhafte Kabel und Kontaktprobleme – der 767 hilft Defekte rasch
zu erkennen.
• Polarisationsstrom (I pol ) oder Polarisationsspannung ( U pol ) – mit dem
767 ermitteln Sie zuverlässig mögliche Fehlerquellen.
Der Messwertgeber 767 ist äusserst einfach zu handhaben und flexibel einsetzbar.
Er wird anstelle des Sensors am zu kontrollierenden Gerät angeschlossen und
bietet Ihnen so die Möglichkeit, Ihr Messgerät innerhalb des normalen Vorgehens
und damit innerhalb ausgearbeiteter Methoden zu überprüfen. Dies hat den Vorteil,
dass die Bedienungsabläufe und die verwendeten Methoden ebenfalls einer Prüfung
unterzogen werden. Eine Solarzelle versorgt den Messwertgebers 767 mit Energie,
wodurch eine umständliche Verkabelung entfällt und Sie zudem keine teuren
Batterien benötigen.
Der kalibrierte Messwertgeber eignet sich auch hervorragend für die periodische
Überprüfung Ihrer Messgeräte im Rahmen der Qualitätssicherung.
32 Metrohm Information Heft 1/2007

www.metrohm-processlab.com
I o n e n a n a l y t i k
Metrohm Information Heft 1/2007 33
????
Tipps aus der Praxis
Umfassende
Überwachung von
Prozessparametern
• Leicht zu bedienen
• Robustes und kompaktes Design
• Vom Marktführer in der Ionenanalytik
Titration • Ionenchromatographie • VA-Spurenanalytik • ProcessLab • Automation
Ecknauer+Schoch ASW

Neue Metrohm-Publikation
Neue Metrohm-Publikation
Monograph
Air Monitoring
by Ion Chromatography
Dr. Markus Läubli
Deepak Parab
Dr. Kai Henning Viehweger
Dr. Markus Läubli
Deepak Parab
Dr. Kai Henning Viehweger
Air Monitoring by Ion Chromatography
A literature reference book for different types of air analysis using Metrohm Ion
Chromatography instrumentation
Metrohm Monograph no. 8.035.5003 (English)
Metrohm Ltd., Herisau, 2006, 122 pages
From the preface
Air consists of about 78.1% nitrogen, 20.9% oxygen, 0.9% argon, 0.04% carbon
dioxide plus several trace gases. A human being can live for approximately five minutes
without a supply of air. Compared with water and food this is a very short time.
Five minutes – this time span indicates just how important air is for our daily life and
survival. Whereas in previous years particular attention has been given to water in
environmental analysis, today the quality of the air is becoming the focus of scientific
work and statutory regulations. As far as water analysis is concerned, the US
EPA has published an extensive catalog on this topic.
It is not only the effects of air constituents on humans that is of interest, but also
their effects on industrial production processes, for example in the pharmaceutical
and semiconductor industries.
With respect to the range of analytical methods available, the air analysis sector
is still virtually in its infancy. This might be due to the fact that many analytes can
only be determined in solution and must therefore be transferred from the gaseous
to the liquid phase before analysis. This means that air analysis has to differentiate
between gases, aerosols and particles of different sizes.
This monograph describes the use of ion chromatography as the analytical technique
for air monitoring. Accordingly it is primarily concerned with ionic species, i.e.
anions and cations. Particular attention has been given to sampling and the separation
into particulate and gaseous phases. Methods are presented for transferring
aerosol samples to the IC system in ways that are both quantitatively and qualitatively
correct.
Ion chromatography is a powerful technique that allows to obtain precise information
about air components. This knowledge in turn allows to explain atmospheric
processes and take measures aimed at improving air quality.
From the contents
Foreword
List of reference titles
Literature references with abstracts, instrumentation used and ions determined
Author index
This monograph is available in English. Just ask your local Metrohm distributor for
a free copy.
34 Metrohm Information Heft 1/2007

Metrosensor-DVD
Das 1 x 1 der Elektrodenpflege auf DVD
Wie lagere ich meine Metallelektroden fachgerecht? Meine pH-Glaselektrode ist verschmutzt,
was nun? Wie tausche ich den Elektrolyten einer Referenzelektrode aus?
Muss ich meine ionenselektive Elektrode vor jeder Messung konditionieren?
Der «Metrosensor Maintenance Guide» auf DVD beantwortet Ihnen all diese und
noch viele weitere Fragen zur Pflege und Wartung Ihrer Metrosensoren.
Schritt für Schritt wird Ihnen die Handhabung und Wartung Ihrer Elektrode anhand
kurzer, anschaulicher Videosequenzen vorgeführt. Es stehen 12 verschiedene
Sprachvarianten zur Verfügung. Die DVD ist in sechs Hauptkapitel und zahlreiche
Unterkapitel gegliedert, die sich einzeln abspielen lassen:
1 Kombinierte pH-Glaselektroden
2 Metallelektroden und Elektroden für die Karl-Fischer-Titration
3 Elektroden für die Tensidtitration
4 Ionenselektive Elektroden
5 Referenzelektroden
6 Leitfähigkeitsmesszellen
Keine Fehlmessungen mehr!
Ab sofort gehören Fehlmessungen aufgrund falscher Reinigung oder Lagerung Ihrer
Elektroden der Vergangenheit an. Damit sparen Sie eine Menge Zeit! Die DVD eignet
sich auch bestens für die Einweisung Ihrer neuen Mitarbeiter/innen.
Weitere Vorteile:
• Alle Ihre Elektroden sind innert kürzester Zeit einsatzbereit
• Sie erhalten stets präzise Messergebnisse
• Unsicherheiten im Umgang mit Elektroden gehören der Vergangenheit an
Bestellen Sie Ihr persönliches Exemplar
Ihr lokaler Metrohm-Vertreter überreicht Ihnen gerne Ihr persönliches Exemplar der
Metrosensor-DVD. Dann sind Sie nur noch vier Schritte von der optimalen Handhabung
Ihrer Elektrode entfernt:
1 DVD ins Laufwerk einlegen
2 Gewünschte Sprache wählen
3 Gewünschtes Kapitel wählen
4 Gezeigte Handhabung nachvollziehen
Die DVD läuft auf jedem mit einem DVD-Laufwerk ausgerüsteten PC (eine Soundkarte
ist nicht zwingend erforderlich); Sie können sich also jederzeit die informativen
Pflege- und Wartungsanleitungen ansehen.
Wir bedanken uns für Ihr Vertrauen in unsere Elektroden und freuen uns, dass wir
Ihnen die Laborarbeit mit der Metrosensor-DVD erleichtern können.
Metrosensor-DVD
Metrohm Information Heft 1/2007 35

Die Buchecke
Die Buchecke
From the contents
Part I: Identifications
• Precipitation in identifications
• Color reactions in identifications
• Tests
Part II: Limit tests
• Precipitation in limit tests
• Color reactions in limit tests
• Tests
Tests from part I covering:
Acetates, acetyl, alkaloids, aluminium, primary
aromatic amines, ammonium salts, ammonium
salts and salts of volatile bases, antimony,
arsenic, non-nitrogen substituted barbiturates,
benzoates, bismuth, bromides, calcium, carbonates
and bicarbonates, chlorides, citrates,
esters, iodides, iron, lactates, lead, magnesium,
mercury, nitrates, phosphates, potassium,
salicylates, silver, sodium, sulfates, tartrates,
xanthines, zinc.
Tests from part II covering:
Ammonium, arsenic, calcium, chlorides, fluorides,
magnesium, magnesium and alkalineearth
metals, heavy metals, iron, phosphates,
potassium, sulfates, sulfated ash, total ash,
free formaldehyde, alkaline impurities in fatty
oils.
Ole Pedersen
Pharmaceutical Chemical Analysis
Methods for Identification and Limit Tests
CRC Press, January 2006, 176 p., hardcover
ISBN* 978-0-8493-1978-5
In brief
In his book, Ole Pedersen explores the analytical principles behind the standard
tests listed in the European Pharmacopoeia and discusses the purpose of the tests,
the chemistry involved and how to avoid pitfalls. Approximately 200 illustrations as
well as a large amount of chemical equations are displayed leading to a better understanding
of the concepts covered in the text. The information presented is referenced
easily allowing further investigations.
From the Introduction
The European Pharmacopoeia tests (industry standard tests for certain groups of
ingredients and excipients) put QC/QA chemists in the position of using chemical
methods based on analytical principles that have largely been abandoned by modern
analytical chemistry and are a limited part of the curriculum for the newly trained,
very instrumentally oriented analytical chemist. But strict regulatory requirements
and economic pressures make the pharmaceutical industry understandably reluctant
to replace a test that is simple, cheap and performs well with expensive, unvalidated
instrumental techniques.
Many of the monographs in the European Pharmacopiea do not describe the tests
in full, but reference general methods based on test-tube chemistry that is typically
very old. When a test fails, you need to know what went wrong, how it can be fixed
and how to convince QC/QA that the tested material is okay. All this has to be done
in the space of just a few days. Therefore, little time to dig out the relevant scientific
literature remains. As this literature is often so old, it doesn‘t show up in an electronic
search, costing you even more time obtaining it.
About the book
«Pharmaceutical Chemical Analysis: Methods for Limit Tests and Identifications»
explains the purpose of these older tests, the chemistry involved and hazards to
avoid, thus making this knowledge easily accessible and directly applicable to work
in the lab. Organized into two sections, the book covers the identification of ions and
functional groups as well as limit tests. Each section includes two general chapters
that cover subjects relevant to all the pharmacopoeial identification/limit test and
then goes on to describe the individual tests in chapters organized and named as
they appear in the European Pharmacopoeia. Each chapter begins with a short discussion
on the purpose and rationale of the tests, followed by a review of the physical
and chemical characters of the target ion or compound. The author describes
the chemical background and logic of the individual procedural steps of the test with
formulas and reactions and provides tips on the strengths and weaknesses of these
techniques in terms of specificity, ruggedness and potential procedural pitfalls.
This book is providing you an in-depth understanding of the principles behind the
European Pharmacopoeia tests and explains how to use them, saving you valuable
production time.
* To increase the numbering capacity of the ISBN system the length of the ISBN number changed from 10
to 13 digits on 1 January 2007. For additional information consult www.isbn-international.org.
36 Metrohm Information Heft 1/2007

Joseph Wang
Analytical Electrochemistry
Wiley-VCH, June 2006, third edition, 272 p., hardcover
ISBN* 978-0-471-67879-3
About the book
The greatly expanded third edition continues to provide readers with a complete
panorama of electroanalytical techniques and devices, offering a balance between
voltammetric and potentiometric techniques. Emphasizing electroanalysis rather
than physical electrochemistry, readers gain a deep understanding of the fundamentals
of electrode reactions and electrochemical methods. Moreover, readers learn to
apply their knowledge and skills acquired to solve real-world analytical problems.
Given the rapid pace of discovery and growth of new applications in the field, this
text is essential for understanding the latest advances in methodologies, sensors,
detectors and microchips.
Six informative chapters are waiting for you
• Introduction to fundamental aspects of electrode reactions and the structure of
the interfacial region
• Study of electrode reactions and high-resolution surface characterization,
using techniques ranging from cyclic voltammetry to methods involving scanning
probe microscopy
• Overview of modern finite-current controlled-potential techniques
• Presentation of electrochemical instrumentation and electrode materials, including
modified electrodes and ultramicroelectrodes
• Description of the principles of potentiometric measurements and various classes
of ion selective electrodes
• Exploration of the growing field of chemical sensors, including biosensors, gas
sensors, microchip devices and sensor arrays
Newly added information since the second edition
Among the new topics covered, readers discover DNA biosensors, impedance spectroscopy,
detection in capillary electrophoresis, diamond electrodes, carbon-nanotube
and nanoparticle-based arrays and devices, large-amplitude AC voltammetry,
solid-state ion-selective electrodes, ion-selective electrodes for trace analysis as
well as lab-on-a-chip devices. New figures, worked examples and end-of-chapter
questions have also been added to this edition.
Who can profit from this book?
This book is recommended for graduate-level courses in electroanalytical chemistry
and as a supplement for upper-level undergraduate courses in instrumental analysis.
The text also meets the reference needs for any industry, government or academic
laboratory engaged in electroanalysis and biosensors.
About the author
Dr. Joseph Wang is Director of the Center for Bioelectronics and Biosensors at
the Biodesign Institute and Professor in the Departments of Chemical & Materials
Engineering and Chemistry & Biochemistry at Arizona State University. Dr. Wang has
authored six books and more than 680 research papers. He holds fifteen patents and
received the American Chemical Society‘s Award in Chemical Instrumentation and
the Heyrovsky Medal.
* To increase the numbering capacity of the ISBN system the length of the ISBN number changed from 10
to 13 digits on 1 January 2007. For additional information consult www.isbn-international.org.
From the contents
Fundamental concepts
Die Buchecke
Study of electrode reactions and interfacial
properties
Controlled-potential techniques
Practical considerations
Potentiometry
Electrochemical sensors
Keywords
Electroanalysis
Faradaic processes
Electrical double layer
Instrumentation
Methodology
Oxygen influence
AC voltammetry
Pulse voltammetry
Cyclic voltammetry
Stripping techniques
Polarography
Chronoamperometry
Potentiometry
Working electrodes
Ion-selective electrodes
Biosensors
Gas sensors
Solid-state devices
Metrohm Information Heft 1/2007 37

Literatur-Referate
Literatur-Referate
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zur Verfügung zu stellen. Dies ist schon aus urheberrechtlichen Gründen nicht möglich. Wir bitten Sie, sich bei Bedarf
mit der nächsten Universitätsbibliothek in Verbindung zu setzen, wo das Gewünschte üblicherweise zu günstigen Bedingungen
erhältlich ist.
Literatur-Referate potentiometrische Titration
• Potentiometric investigation of acid-base equilibria of two new
pyrimidine derivatives in various methanol-water media
Hasan Kiliç and Birol Er
The acid-base properties of 1-amino-5-benzoyl-4-phenyl-1H-pyrimidine-2-one
(L 1 ) and 1-amino-5-benzoyl-4-phenyl-1H-pyrimidine-2thione
(L 2 ) were investigated potentiometrically at an ionic strength of
0.10M(LiCl) in 19.8, 33.6 and 55.9% (v/v) methanol-water mixtures at
25.0±0.1 °C. The apparent dissociation constants (p K ) were calcu-
s a
lated for the di-protonated form (L1 +2 2 +2 H and L H2 ) of pyrimidine bases
2
(using the software package TITFIT), which were then extrapolated to
pure water to derive the dissociation constants in aqueous solution
(pK ). The aqueous pK constants were found to be: L a a 1 , pK = 3.76
a1
and pK = 6.95; L a2 2 , pK = 3.57 and pK = 6.90. At pH ≤ 2.00, the
a1 a1
dominant species in solution were the protonated form of the amino
group substituted at the 1-position, while at a pH around 5.00, they
were the protonated form of the pyrimidine ring nitrogen at the 3-position.
An effect of intramolecular hydrogen bonding on the p K values
s a
was observed with L1 but not L2 . The effects of molecular structure
and solvent medium on the p K values are also discussed.
s a
J. Serb. Chem. Soc. 71 (2006) 43–54
Literatur-Referate Karl-Fischer-Titration
• Ternary liquid-liquid(-liquid) equilibria of aniline + cyclohexylamine
+ water, aniline + cyclohexylamine + octane, aniline + water +
toluene and aniline + water + octane
Andreas Grenner, Mandy Klauck, René Meinhardt, Roland Schumann
and Jürgen Schmelzer
Four ternary liquid-liquid(-liquid) equilibria in the systems aniline +
cyclohexylamine (CHA) + water, aniline + CHA + octane, aniline
+ water + octane and aniline + water + toluene under atmospheric
pressure at 298.15 and 333.15 K are reported. The measurements
were carried out by turbidity titration, gas-liquid chromatography analyses,
Karl Fischer titration and potentiometric titration. Predictions of
the NRTL and UNIQUAC Gibbs energy models are shown based only
on binary parameters of simultaneous fitting of available vapor-liquid
equilibria and liquid-liquid equilibria data. In this context P-x data were
measured for the system aniline + octane at 383.15 K.
J. Chem. Eng. Data 51 (2006) 1009–1014
• Anion-induced water flux as drug release mechanism through
cationic Eudragit RS 30D film coatings.
Karl G. Wagner and Ronny Gruetzmann
The objective of this study was to investigate the anion-controlled drug
release mechanism through the cationic coating polymer Eudragit RS
30 D as a function of the anion attraction toward the polymer‘s quarternary
ammonium group (QAG), anion valence and film composition.
The mechanism was investigated by dissolution testing, determination
of chloride ion exchange using ion chromatography, plasticizer leaching
by means of differential scanning calorimetry and water uptake by
Karl Fischer titration. All experiments were performed on coated theophylline
micro tablets or isolated films of various compositions using
0.01 M sodium nitrate, sodium sulfate, disodium succinate, sodium
acetate and succinic acid as dissolution media. The mechanism of
drug release involved an immediate penetration of dissolution medium
into the polymer followed by an instant exchange of chloride against
the medium‘s anion species at completely different rates compared
with the drug release. Dependent on the attraction of the anion toward
the QAGs, a water flux was induced by back and forth exchanging
anions. Strong attraction (nitrate, sulfate) resulted in a low water flux,
while weak attraction resulted in a high flux (acetate, succinic acid).
The water flux increased at increasing number of QAGs. Plasticizer
acted as a diluent in respect of the number of QAGs, thus higher plasticizer
concentrations led to lower drug release.
The AAPS Journal 7 (2005) 668–677
Literatur-Referat photometrische Titration
• Simple photometric determination of free cyanide ion in aqueous
solution with 2,6-dichlorophenolindophenol
Abdollah Yari and Kazem Kargosha
In this work, a simple photometric method with high accuracy and precision
for measuring trace amounts of free cyanide ion in aqueous solution
is demonstrated. Under the evaluated conditions, we could determine
CN – concentration in the range of 5–70 ppm easily. The work is based
upon the photometric titration of CN – with Co(II) in the presence of 2,6-dichlorophenolindophenol
(DCPIP) at λ max = 602 nm in aqueous solution.
The optimal conditions, such as pH, ionic strength and concentration of
chromopher were evaluated. The interence effect of many other cations
and anions studied and the results are given here. The optimized titration
was successfully used to determine the concentration of free cyanide
ions in aqueous solutions.
Central European Journal of Chemistry 4 (2006) 329–337
Literatur-Referate Ionenchromatographie
• Determination of water-soluble inorganic and organic species in
atmospheric fine particulate matter
S. Karthikeyan and R. Balasubramanian
The use of ion chromatography (IC) in conjunction with ultrasonic extraction
is described for the routine analysis of water-soluble major
inorganic ions and organic acids in atmospheric fine particles (PM ). 2.5
Both the extraction method and the IC analysis were validated using
NIST SRM 1648 (urban particulate matter). In addition, the reliability of
the IC method was established by intercomparison of results obtained
with those from suitable alternative analytical techniques (atomic absorption
spectrometry (AAS), proton-induced X-ray emission (PIXE)
spectrometry and UV-Visible spectrophotometry). The validated IC
method was successfully applied for field monitoring of PM par-
2.5
ticles collected in Singapore over an extended period of time. The IC
analysis revealed that the concentrations of individual ions were in the
2– + – + + – order, SO >NH4 >NO3 >Na >K >Cl , respectively. Among the
4
2– major ionic components, SO contributed 50% to the measured wa-
4
+ – ter-soluble aerosol mass followed by NH (16.5%) and NO3 (9.0%).
4
The cations Na + , K + , Mg2+ , and Ca2+ accounted for 24% of the total
water-soluble mass. The IC analysis was also performed to quantify
38 Metrohm Information Heft 1/2007

the organic acids, which typically account for a small fraction of water-soluble
organic compounds in PM 2.5 . Oxalate was found to be the
dominant species among the organic acids measured in this work.
Microchemical journal 82 (2006) 49–55
Literatur-Referate Polarographie/Voltammetrie
• Voltammetric detection of mercury and copper in seawater using a
gold microwire electrode
Pascal Salaün and Constant M. G. van den Berg
A procedure is presented by which mercury and copper are determined
simultaneously in seawater and dilute acid (0.01 M HCl) by
anodic stripping voltammetry using gold microwire electrodes. It was
found that anion (halide) adsorption is the cause for a gradual decrease
in the height and potential of the mercury peak. The effect is
eliminated by including an anion desorption step in the analysis at
-0.8 V prior to each scan. This step was found to greatly improve the
stability of the scans and enabled the use of background subtraction.
Advantages of the microwire electrodes were a low roughness of the
surface, without a need for pretreatment and a very small diffusion
layer (2 µm with stirring). Under the optimized voltammetric conditions,
the detection limits were 6 pM mercury and 25 pM copper using
300 s deposition. These values are well below those reported previously
for other electrodes including rotating disk electrodes. Measurements
of the influence of the major anions I – , Br – , Cl – 2– – – , SO , F , HCO3 ,
4
and B(OH) on the response for mercury showed that bromide and
4
chloride are predominantly responsible for the underpotential deposition
mechanism of mercury in seawater. The method was applied to
coastal water samples from Liverpool Bay.
Anal. Chem. 78 (2006) 5052–5060
• Complex formation in the region of metal hydrolysis and M(OH) 2
precipitation. A glass electrode potentiometric and polarographic
study of Cd-(AMPSO) x -(OH) y and Zn-(AMPSO) x -(OH) y systems
Carina M. M. Machado, Ignacy Cukrowski, Helena M. V. M. Soares
The interaction between cadmium or zinc and AMPSO was investigated
by DCP and GEP, at fixed total ligand to total metal concentration
ratios and various pH values, at 25.0 °C and 0.1 M KNO 3 ionic
strength. For the Cd-(AMPSO) x -(OH) y system, CdL and CdL(OH) species,
were identified, with stability constants values set to (as log ß):
2.1±0.1 and 6.2±0.2, respectively. For the Zn-(AMPSO) x -(OH) y system,
the proposed final model with stability constants set to (as log
ß) is: ZnL=2.5±0.1 and ZnL(OH) 2 =12.9±0.2. For both systems, the
fact that AMPSO deprotonation occurs in the metal hydrolysis and
M(OH) 2 precipitation and the complexes formed are not too strong
added a real challenge to data interpretation.
Electroanalysis 18 (2006) 719–729
Literatur-Referate Stabilitätsmessungen
• Relationship of Rancimat method values at varying temperatures
for virgin olive oils
Raquel Mateos, Marino Uceda, María P. Aguilera, María E. Escuderos
and Gabriel Beltrán Maza
Oxidative stability of VOO is widely determined by Rancimat test, an
accelerated method that shortens analysis time. The most usual temperature
used for Rancimat analysis is 98 °C; however several authors
have reported oxidative stability values at different temperatures higher
than 98 °C (110 °C, 120 °C) in order to reduce the analysis time. In this
study the effect of temperature on Rancimat method for VOO analysis,
measuring the method reproducibility at each temperature, has been
evaluated. Method precision expressed as the relative standard deviation
(RSD) was ranged from 1.14 to 5.84%, indicating that analytical
method was repeatable even at 140 °C. A mathematical model is presented
to transform the induction period inter-temperatures (98–140
°C). The results suggested 110 °C as the more adequate temperature
since the analysis time was shortened by 63% compared to induction
period obtained at 98 °C; the inter-conversion 98–110 °C presented
low differences between theoretical value obtained from mathematical
model and experimental value obtained by Rancimat apparatus. To
shorten analysis time, 84 and 92% respectively, 120 and 130 °C can
be used too; although some samples can present higher differences
between theoretical and experimental induction period values because
of the different oxidation mechanism at each temperature.
European Food Research and Technology 223 (2006) 246–252
• Antioxidative activity of amino phospholipids and phospholipid/
amino acid mixtures in edible oils as determined by the Rancimat
method
Francisco J. Hidalgo, M. Mercedes León and Rosario Zamora
Phosphatidylethanolamine (PE), phosphatidylcholine (PC), lysine
(Lys) and mixtures of them were tested for antioxidative activity in
refined olive oil by the Rancimat method to investigate the role of the
chemical reactions produced in the Rancimat vessel on the induction
periods (IPs) obtained. PE and Lys, but not PC, increased the IPs of
the oil when tested alone. In addition, PE/Lys and PC/Lys mixtures, but
not PC/PE mixtures, exhibited a synergistic effect. All these results can
be understood considering the in situ formation of oxidized lipid/amino
compound reaction products with antioxidative activities. Thus, the
formation of pyrroles could be detected after derivatization with p-(dimethylamino)benzaldehyde
and some of these compounds could be
unambiguously identified by GC-MS after their conversion into volatile
derivatives. In addition, the formed products contributed to the color
developed and a correlation was observed between the Rancimat IPs
obtained and the yellowness index of the oxidized oils recovered from
the Rancimat. Furthermore, the differences observed in the antioxidative
activities of PE, PC, Lys and their mixtures could be explained
according to the lipophility and hydrophility of the oxidized lipid/amino
compound reaction products formed. All these results suggest that
chemical reactions are being produced in the Rancimat vessel and the
Rancimat IPs obtained are a consequence of the antioxidative activities
of the products formed in these reactions. Furthermore, Rancimat
may be a valuable tool for testing antioxidative activities of antioxidants
produced during food processing if favorable conditions for antioxidant
formation are employed.
J. Agric. Food Chem. 54 (2006) 5461–5467
• Activity of different solvent extracts of rice bran at accelerated
storage of sunflower oil
Shahzad Ali Shahid Chatha, Abdullah Ijaz Hussain, Jawad-Ur-Rehman
Bajwa and Muhammad Sagir
The antioxidant activity of different extracts of rice bran (var. Super
Kernel) prepared using a number of solvents (100% methanol, 80%
methanol, 100% acetone and 80% acetone) were evaluated in sunflower
oil (SFO) under accelerated storage conditions. The crude concentrated
extracts of rice bran were added at 600 mg/kg into refined,
bleached and deodorized SFO samples and stored under accelerated
(65 °C) conditions for 24 days. Analyses were done every 4 days and
the extent of oxidative deterioration was followed by measurement of
activity index, peroxide, p-anisidine and conjugated diene and triene
values. The overall order of antioxidant efficacy of rice bran extracts,
as determined by various antioxidant assays, was 80% methanolic extract
>100% methanolic extract >80% acetone extract and >100%
acetone extract. The antioxidant activity of rice bran extracts might be
attributed to the presence of phenolics and high contents of tocopherol.
The results of the present comprehensive analysis demonstrated
that extracts of the rice bran of Super Kernel, an indigenous cultivar
of Pakistan, are a viable source of natural antioxidants and might be
exploited for functional foods and nutraceutical applications.
Journal of Food Lipids 13 (2006) 424–433
Literatur-Referate
Metrohm Information Heft 1/2007 39

Metrohm-Seminare
Seminarangebot 2007 der Metrohm AG, Herisau
Metrohm-Seminare auch in
Ihrem Land
Metrohm ist weltweit der einzige Gerätehersteller,
dessen Angebot die
ganze Palette der Ionenanalytik umfasst.
Mit einer Vielzahl von Veranstaltungen
bieten wir Ihnen die
Möglichkeit, sich auf dem neuesten
Stand der Technik zu halten. Bei unseren
ein- bzw. zweitägigen Seminaren
können Sie Einsatzgebiete und
Anwendungen der verschiedenen
Analysenmethoden in Theorie und
Praxis kennen lernen.
Von Ihrer zuständigen Metrohm-Vertretung
erfahren Sie, welche Metrohm-Seminare
in Ihrem Land angeboten
werden.
Intensivschulung an Ihrem Gerät
Metrohm-Workshop
Der Metrohm-Workshop vermittelt vertiefte Kenntnisse zu Ihrem Metrohm-Gerät.
In einer kleinen Arbeitsgruppe (2 bis 4 Personen) diskutieren Sie die Möglichkeiten
Ihres Analysengeräts und der Methode und tauschen mit unseren Applikationsspezialisten
Erfahrungen aus. Anhand praktischer Beispiele erarbeiten und optimieren
Sie Parameter und Methodenabläufe für Ihr Gerät.
Arbeitsgruppen mit folgenden Themen stehen Ihnen zur Auswahl:
• Titration mit Titrando*
• Titration mit Titrino*
• KF-Wasserbestimmung*
• Ionenchromatographie
• VA Trace Analyzer 746/747 oder VA Computrace 797
Termin / Veranstaltungsort
23. August 2007 in Herisau
Kursgebühr
Fr. 620.– + 7,6% MwSt
(Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)
* tiamo wird nicht ausführlich behandelt; Bitte beachten Sie unseren tiamo-
Software-Workshop.
Administrator-Schulung
tiamo TM -Software-Workshop (eintägig)
Im Hinblick auf die Erfüllung von GMP-, GLP- und FDA-Anforderungen setzt tiamo neue
Standards. Eine zentrale Anwenderadministration bestimmt die Zugriffsberechtigungen
auf Programmfunktionen, Methoden und Resultate, wobei beliebig viele Anwender mit frei
definierbaren Zugriffsprofilen möglich sind.
Dieser eintägige Workshop richtet sich an Systemadministratoren oder Anwender, die
auch Verwaltungsarbeiten zu erfüllen haben.
Termine / Veranstaltungsort
29. März 2007 in Baden
25. Oktober 2007 in Baden
Kursgebühr
Fr. 720.- + 7,6% MwSt
(Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)
40 Metrohm Information Heft 1/2007

Anwender-Schulung
tiamo-Software-Workshop zweitägig (oder dreitägig)
1. Tag: Grundlagen
Sie arbeiten bereits mit Metrodata tiamo oder haben es soeben erworben. Am 1.
Tag werden Sie Schritt für Schritt in die Programmteile der Titrations-Software eingeführt.
Anschliessend bearbeiten Sie konkrete Fragestellungen aus der Praxis und
haben die Möglichkeit, während der Arbeit Erfahrungen mit unseren Produktspezialisten
auszutauschen.
2. Tag: Fortsetzung und Vertiefung
Die erworbenen Kenntnisse werden weiter vertieft. Sie arbeiten an der Entwicklung
von Standardmethoden oder an Beispielen aus Ihrem Arbeitsbereich. Dabei werden
unter anderem Punkte wie Handhabung von Variablen, Methodenoptimierung, Automation
mit Probenwechslern und Datenexport an ein LIMS bearbeitet.
3. Tag: Benutzer- und Datenverwaltung
Programm: siehe «tiamo-Software-Workshop (eintägig)»
Termine / Veranstaltungsort
27./28. (und 29.) März 2007 in Baden
23./24. (und 25.) Oktober 2007 in Baden
Kursgebühren
Gesamtkurs, 3 Tage: Fr. 2160.– + 7,6% MwSt
Nur erster und zweiter Tag: 1440.– + 7,6% MwSt
(Skript, Mittagessen und Getränke inbegriffen)
Auskunft und Anmeldung
Möchten Sie sich für einen Kurs anmelden? Sie können dies unter
→ www.metrohm.ch
→ Seminare
→ Anmeldung
mittels Online-Formular oder direkt bei unserem Verkaufsbüro Schweiz tun.
Aus organisatorischen Gründen muss Ihre Anmeldung bis spätestens
14 Tage vor dem Kurstermin bei uns eintreffen. Wir freuen uns auf Ihre
Teilnahme!
Verkaufsbüro Schweiz
Metrohm AG
9100 Herisau AR
Tel. 071 353 85 80
Fax 071 353 89 05
E-Mail sales@metrohm.ch
Metrohm-Seminare
Spezielle Schulungen,
Firmenkurse
Spezielle, auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittene
Schulungen führen wir gerne
bei uns oder bei Ihnen vor Ort durch.
Möchten Sie eine neue Methode einführen?
Wollen Sie Ihre Mitarbeiter auf den
neuesten Stand bringen? Haben Sie
eine ganze Gruppe von neuen Mitarbeitern,
die Sie einarbeiten müssen?
Rufen Sie uns an, damit wir die Möglichkeiten
für eine Schulung besprechen
können.
Metrohm Information Heft 1/2007 41

Metrohm-Seminare
Veranstaltungen 2007 der Deutschen Metrohm
Veranstaltungen Ort Datum Schutzgebühr*
Seminare
Elektroden in der Potentiometrie –
Grundlagen, Applikationen und Neuentwicklungen
* Schutzgebühr in Euro zuzüglich Mehrwertsteuer, d.h. die Mehrwertsteuer ist im angegebenen Preis nicht enthalten.
Auskunft und Anmeldung
Weitere Informationen zu den einzelnen Veranstaltungen finden Sie im Internet
unter www.metrohm.de. Die Programme und Zeitpläne aller Kurse und Seminare
stehen dort als PDF-Dateien zum Herunterladen bereit.
Selbstverständlich können Sie die Programme der Sie interessierenden Veranstaltungen
auch bei der Deutschen Metrohm anfordern:
Haan 25. September 145
Wasserbestimmungen nach Karl Fischer Hoechst 27. September 145
Anwenderkurse
Titration: Titrando Filderstadt 19. - 20. Juni 695
Titration: Titrando Filderstadt 21. - 22. Juni 695
Ionenchromatographie Filderstadt 9. Oktober 295
Ionenchromatographie Filderstadt 11. Oktober 295
Ionenchromatographie Filderstadt 16. Oktober 295
Ionenchromatographie Filderstadt 18. Oktober 295
Softwarekurse
Titration: tiamo 1.X Filderstadt 12. - 14. Juni 1380
KF-Titration: tiamo 1.X mit 774/832 Filderstadt 9. - 10. Oktober 695
Ionenchromatographie Filderstadt 10. Oktober 12. 370
Ionenchromatographie Filderstadt 17. Oktober 19. 370
Titration: tiamo 1.X Filderstadt 6. - 8. November 1380
Titration: tiamo 1.X Filderstadt 13. - 15. November 1380
Frau D. Hierholzer
Deutsche Metrohm GmbH & Co. KG
Postfach 1160
D-70772 Filderstadt
Telefon +49 711 7 70 88-12
Fax +49 711 7 70 88-55
E-Mail d.hierholzer@metrohm.de
42 Metrohm Information Heft 1/2007

Metrohm im Internet
Metrohm Newsletters –
Abonnieren Sie den neuen Metrohm Titration Newsletter!
Der neue Metrohm Titration Newsletter informiert Sie monatlich über Neuigkeiten
im Bereich der Titration. Bequem erfahren Sie das Wichtigste über neue
Geräte wie den Titrotherm 859, Elektroden oder Software-Updates. Auch neue
Applikationen aus unseren Labors werden Ihnen kurz vorgestellt, so zum Beispiel
die Bestimmung des Gehalts freier Fettsäuren (FFA) in Olivenöl mittels thermometrischer
Titration. Daneben erhalten Sie von unseren Applikationsspezialisten
viele nützliche Tipps wie Sie mit Ihren Metrohm-Geräten noch leichter
präzisere Ergebnisse erzielen können.
So einfach können Sie den neuen Metrohm Titration Newsletter abonnieren:
Rufen Sie www.metrohm.com auf und registrieren Sie sich im Metrohm Info Center.
Falls Sie bereits ein Passwort besitzen, können Sie nach dem Login unter «Change
account data» «I want to register for the Metrohm Titration Newsletter» markieren. An
gleicher Stelle können Sie auch den Metrohm IC Newsletter abonnieren.
Metrohm Application Notes –
Ihr direkter Zugang zum Know-how unserer Applikationslabors
Metrohm erleichtert Ihnen Ihre Arbeit im Labor. Wir können Ihnen nicht nur die besten
Analysengeräte anbieten, sondern offerieren Ihnen fundiertes Applikations-Knowhow
in Form von Application Bulletins (AB), Application Notes (AN) und Monographien.
In den Application Notes präsentieren wir Ihnen Applikationen aus unseren
Labors in geraffter Form und führen Ihnen die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten der
verschiedenen Analysengeräte und -verfahren vor Augen. Praxisorientiert und prägnant
informieren die Application Notes über die wichtigsten Aspekte der jeweiligen
Bestimmungsmethode aus den Bereichen Ionenchromatographie, Voltammetrie, potentiometrische,
photometrische und thermometrische Titration, Karl-Fischer-Titration,
Direktpotentiometrie (ionenselektive Elektroden) sowie Stabilitätsmessungen.
Im Metrohm Info Center unserer Website www.metrohm.com können Sie über 850
Application Notes herunterladen. Die neusten Application Notes sind im Bereich thermometrische
Titration und Ionenchromatographie erschienen.
Nutzen Sie dieses reiche Applikations-Know-how!
Prospekt: Qualitätssicherung von Biokraftstoffen
Metrohm bietet Ihnen eine breite Palette an Analysensystemen an, welche Sie in der
Qualitätssicherung Ihrer Biokraftstoffe unterstützt.
In denaturiertem Bioethanol lassen sich neben Sulfat und Chlorid auch die Kationen
Lithium, Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium sowie Ammonium mit Hilfe der Ionenchromatographie
präzise und zuverlässig parallel quantifizieren. Zusätzlich können
mittels Voltammetrie auch Zink, Blei und Eisen überaus empfindlich bestimmt werden.
Der Wassergehalt von Biodiesel und Bioethanol kann schnell und mit einer hohen Präzision
mit Hilfe der Karl-Fischer-Titration ermittelt werden.
Untersuchungen mit dem Rancimaten geben Aufschluss über die Oxidationsstabilität
von Biodiesel, einem für die Herstellung und Lagerung wichtigen Parameter. Unser
neuer Prospekt «Qualitätssicherung von Biokraftstoffen» zeigt Ihnen auf, welche
Metrohm-Geräte Sie für Ihre Bestimmungen benötigen und welche internationalen
Normen dabei zu beachten sind.
Sind Sie an der von Metrohm entwickelten Rancimat-Methode interessiert, so ist der
neue Prospekt «Biodiesel-Rancimat 873» genau das Richtige für Sie.
Dear Mr Markus Läubli
Dear Mr Markus Läubli
Metrohm im Internet
Metrohm Information Heft 1/2007 43
Instrumentation
Instrumentation
PC Control 4.1 offers new possibilities for KF titration
I o n e n a n a l y t i k
• Bestimmung der Oxidationsstabilität
• Wasserbestimmung durch Karl-Fischer-Titration
• pH-Wert-Messung und titrimetrische Analysen
• Ionenchromatographische Analysen
www.biofuel-analysis.com
Titration Newsletter Titration Newsletter
Nov 2006
PC Control 4.1 offers new possibilities for KF titration
PC Control allows to combine individual commands in a so-called subsequence. This
improves method overview and is particularly advantageous for complex sequences such
as rinsing procedures or liquid-handling tasks. Subsequences can be stored and are then
available for other methods.
PC PC Control Control 4.1 allows now allows to to combine take advantage individual of a new commands type of subsequence, in a so-called namely the subsequence. This
improves conditioning method sequence. This overview sequence and is carried is particularly out immediately advantageous before conditioning. for complex sequences such
This offers the possibility of starting connected instruments before the conditioning
as rinsing procedures or liquid-handling tasks. Subsequences can be stored and are then
step. An example: when working with the 841 Titrando and a high-frequency
available homogenizer, for this other latter methods.
can be started and the required speed can be transmitted to
the homogenizer.
PC Take Control advantage 4.1 of this now possibility allows to to update take your advantage PC Control or of Touch a new Control type version of subsequence, namely the
conditioning free of charge. Please sequence. find the relevant This sequence information on is our carried website: out www.titrando.com
immediately before conditioning.
This offers the possibility of starting connected instruments before the conditioning
step. An example: when working with the 841 Titrando and a high-frequency
homogenizer, this latter can be started and the required speed can be transmitted to
the 849 homogenizer.
Level Control: It's so easy to be on the safe side!
Take advantage of this possibility to update your PC Control or Touch Control version
free Today's of automated charge. systems Please are find working the completely relevant unattended. information Before on starting our website: the www.titrando.com
analyses, you merely have to check that sufficient amounts of reagents are available.
It nevertheless happens that the complete series has to be repeated because the
rinsing container was empty before the end of the series, so that the titration
equipment was not cleaned properly between runs. Sometimes the waste container
overflows, too, so that hazardous chemicals are spilled all over the floor or ? even
worse ? get below the instruments and PC.
849 The 849 Level Control: Control monitors It's the so liquid easy level to in rinsing be on or the waste safe containers. side! It will
detect high or low liquid levels and stop your series, at the same time triggering an error
message.
more ...
Today's automated systems are working completely unattended. Before starting the
analyses, Applications you merely have to check that sufficient amounts of reagents are available.
It nevertheless happens that the complete series has to be repeated because the
Determination of the water content in tablets of aspartame and cyclamate
rinsing container was empty before the end of the series, so that the titration
equipment was not cleaned properly between runs. Sometimes the waste container
overflows, too, so that hazardous chemicals are spilled all over the floor or ? even
The heating method (oven method) together with coulometric Karl Fischer titration is
worse used to ? determine get below the water the content instruments of tablets made and of PC. artificial sweeteners. The direct
Karl Fischer determination is not suitable as the tablets contain carbonates which also
The 849 Level Control monitors the liquid level in rinsing or waste containers. It will
detect high or low liquid levels and stop your series, at the same time triggering an error
message.
more ...
Applications
Determination of the water content in tablets of aspartame and cyclamate
The heating method (oven method) together with coulometric Karl Fischer titration is
used to determine the water content of tablets made of artificial sweeteners. The direct
Karl Fischer determination is not suitable as the tablets contain carbonates which also
IC Application Note No.
S-213
Title: Nitrate in nickel plating bath
Summary: Determination of nitrate in a nickel plating bath using anion
chromatography with UV/VIS detection (205 nm) after
chemical suppression.
Sample: Nickel plating bath containing 5 g/L nickel
Sample Preparation: Dilution 1 : 50, nickel removed by means of a sodium-loaded
cation exchanger cartridge
Column: 6.1006.520 Metrosep A Supp 5 – 150
Eluent: 3.2 mmol/L sodium carbonate
1.0 mmol/L sodium hydrogencarbonate
Suppressor: Metrohm Suppressor Module (MSM, 100 mmol/L sulfuric
acid)
Flow: 0.7 mL/min
Injection Volume: 20 µL
mAU
Results:
30
25
20
15
10
5
0
Abs.3
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 min
S-213
nitrate
Nitrate
mg/L
12.25
See AN N-63 for the corresponding analysis without chemical suppression
Qualitätssicherung
von Biokraftstoffen
Nov 2006

Metrohm im Internet
Prosp_Titrotherm859_d Seite 1
Thermometrischer Titrator –
die ideale Ergänzung zur
potentiometrischen Titration
I o n e n a n a l y t i k
Ionenchromatographie
für Kraftwerke
I o n e n a n a l y t i k
Titrotherm 859
Prospekt: Ionenchromatographie für Kraftwerke
Wasser ist das zentrale Medium thermischer Kraftwerke: Es wird zur Kühlung verwendet
und treibt im Speisewasserkreislauf in Form von Wasserdampf die Turbinen an.
In Kernkraftwerken moderiert Wasser überdies die Kernspaltung. Um einen sicheren
Kraftwerksbetrieb zu gewährleisten, muss das verwendete Wasser von einwandfreier
Qualität sein. Der Natriumgehalt des Speisewasserkreislaufs dient als Qualitätsindikator.
Er erlaubt Rückschlüsse auf den Zustand des Ionentauschers, welcher unerwünschte
anorganische Ionen entfernt, und hilft zuverlässig ein allfälliges Leck im
Wärmetauscher zwischen Speise- und Kühlwasserkreislauf zu erkennen. Als genaue
und schnelle analytische Methode zur Überwachung des Natriumgehalts und damit
auch der Sicherheit eines Kraftwerks anerbietet sich die Ionenchromatographie (IC).
Sowohl Anionen (z.B. im Primärkreislauf eines Kernkraftwerks) als auch Kationen
(z.B. im Sekundärkreislauf, Speisewasserkreislauf) werden im Konzentrationsbereich
Nanogramm pro Liter (ppt) bis Milligramm pro Liter (ppm) sicher erfasst.
Der Prospekt «Ionenchromatographie für Kraftwerke» zeigt Ihnen, auf welche IC-
Systeme von Metrohm Kraftwerksbetreiber weltweit vertrauen. «MISP» – Metrohm
Inline Sample Preparation, steht für ausgeklügelte «Liquid Handling»-Anwendungen
basierend auf flexiblen Probenwechslern und hochpräzisen Dosinos. Das einmalige
«Liquid Handling» von Metrohm, die Inline-Kalibrierung sowie äusserst langlebige
Suppressoren machen die Metrohm-Systeme in der Kraftwerks-Ionenanalytik
zur ersten Wahl.
Wenn Sie einen vertieften Einblick in die Ionenalytik in Kernkraftwerken mittels IC
erhalten möchten, empfehlen wir Ihnen die Präsentation «Precise trace-level determination
of anions and cations in the primary and secondary cooling circuits of nuclear
power plants». Sie finden sie im Metrohm Info Center von www.metrohm.com, indem
Sie folgendem Pfad folgen:
Applications > Reprints > Ion Chromatography
Prospekt: Titrotherm 859 – Thermometrischer Titrator
Unsere neuer Prospekt über den Titrotherm 859 stellt Ihnen die thermometrische
Titration leicht verständlich vor und zeigt Ihnen, welche Vorteile sie Ihnen gegenüber
herkömmlichen Titrationsmethoden bietet. Sie erfahren viel Wissenswertes zum
Titrotherm 859 und der Thermoprobe, dem robusten Temperaturfühler, der jeder Temperaturveränderung
schnell und präzise folgt. Ausgewählte Applikationsbeispiele,
wie zum Beispiel die spielend leichte Analyse einer Säuremischung (Essigsäure/Salpetersäure/Phosphorsäure)
aus der Halbleiterindustrie, demonstrieren Ihnen die Leistungsfähigkeit
der thermometrischen Titration.
Weitere interessante Anwendungsbeispiele finden Sie auch in unserer Monographie
«Practical thermometric titrimetry».
Metrohm-Prospekte – Analysensysteme und -methoden übersichtlich
präsentiert
Analysensysteme von Metrohm sind vielseitig einsetzbar. Unsere Prospekte
vermitteln Ihnen Hintergrundwissen und zeigen Ihnen, mit welchen Analysensystemen
und -methoden Metrohm Sie bei Ihrer Laborarbeit unterstützt.
Sie können die in mehreren Sprachen erhältlichen Prospekte kostenlos bei
Ihrer Metrohm-Vertretung beziehen oder direkt im Metrohm Info Center von
www.metrohm.com herunterladen.
44 Metrohm Information Heft 1/2007

Messen und Tagungen mit Metrohm-Neuigkeiten
Metrohm weltweit
Termin Veranstaltung Ort Metrohm-Vertretung
15.04.–19.04.2007 XVI Simpósio Brasileiro de Eletroquímica e
Eletroanalítica
São Paulo Metrohm Pensalab,
Brasilien
08.05.–10.05.2007 SEMICON Exhibition Singapur Metrohm Singapur
15.05.–17.05.2007 Feira Internacional de Tecnologia para Indústria
Farmacêutica
30.05.–01.06.2007 JPCA Show – International Electronic Circuits
Exhibition
26.06.–29.06.2007 Fuel Ethanol Workshop (FEW) Saint Louis
(Missouri)
01.07.–06.07.2007 International Conference on Materials for
Advanced Technologies (ICMAT)
São Paulo Metrohm Pensalab,
Brasilien
Tokio Metrohm-Sibata, Japan
Metrohm-Peak, USA
Singapur Metrohm Singapur
29.08.–31.08.2007 Japan Analytical Instruments Show (JAIMA) Chiba Metrohm-Sibata, Japan
05.09.–07.09.2007 Surtech & Coating Japan Chiba Metrohm-Sibata, Japan
18.09.–20.09.2007 VA-mässan Göteborg Metrohm Nordic, Schweden
25.09.–28.09.2007 Industriemesse für Forschung und
Entwicklung, Umwelt- und Verfahrenstechnik
in Pharma, Chemie und Biotechnologie (ILMAC)
Basel Metrohm AG, Schweiz
26.09.–28.09.2007 Svenska Labdagarna Stockholm Metrohm Nordic, Schweden
17.10.–19.10.2007 Scientific Instruments Show (SIS) Osaka Metrohm-Sibata, Japan
13.11.–16.11.2007 Produtronica München Deutsche Metrohm
11.12.–13.12.2007 Asia Biofuels Conference & Expo V Singapur Metrohm Singapur
Neue Metrohm-Vertretungen
Metrohm unterstützt Sie weltweit mit hochwertigen Analysensystemen, umfassendem Applikations-Know-how und zuverlässigen
Servicedienstleistungen. Um Ihnen die bestmögliche Betreuung zu gewährleisten, bauen wir das Netz unserer Metrohm-
Vertretungen kontinuierlich aus: Neu sind Metrohm South Africa (Pty) Ltd. (www.metrohm.co.za) und MDML Analytical Solutions
(FZC), Vereinigte Arabische Emirate, für Sie da.
Metrohm Information Heft 1/2007 45

Metrohm weltweit
Mobiles Hightech-Labor tourt durch Indien
Die «Bangalore Bio»-Messe ist die bedeutendste
Biotechnologie-Veranstaltung
im asiatisch-pazifischen Raum. Die Messe
bietet ein umfangreiches Rahmenprogramm,
welches als ideale Kontaktplattform
für Wissenschaftler und Investoren
dient. Die Mehrheit der Messebesucher
kommt aus dem universitären Bereich.
Auch international findet die Messe zunehmend
Beachtung. Nebst vielen namhaften
internationalen «Life Sciences»-
Konzernen waren dieses Jahr auch
Vertreter der Generaldirektion Forschung
der EU-Kommission zugegen, welche
nach unterstützungswürdigen Projekten
für das 7. EU-Forschungsrahmenprogramm
(2007-2013) Ausschau hielten.
Bangalore, auch «India’s Silicon Valley»
genannt, ist die Hauptstadt des süd-
indischen Bundesstaats Karnataka. Mit
über 6 Mio. Einwohnern ist sie hinter
Mumbai und Delhi die drittgrösste Stadt
Indiens.
Das Innere des «Science Trek»-Busses mit Titratoren und
einem Compact IC-System von Metrohm.
Anlässlich der Messe «Bangalore Bio 2006», welche vom 7. bis am 9. Juni 2006
in Bangalore, Indien stattfand, hat Micro Devices Metrohm Ltd ein Gefährt namens
«Science Trek» vorgestellt. Dabei handelt es sich um ein topmodern ausgerüstetes
Labor auf Rädern, welches in Zusammenarbeit mit Eppendorf und Millipore entwickelt
wurde. Gerade in abgelegenen Gegenden Indiens steht Studenten weniger
zentral gelegener Universitäten häufig nur eine veraltete Laborausrüstungen zur
Verfügung. Im Hinblick auf eine berufliche Laufbahn im chemischen oder biochemischen
Sektor ist es daher um so wichtiger, diesen Studenten die Möglichkeit zu
bieten, die fortschrittlichsten Geräte und Techniken auf diesem Gebiet kennen zu
lernen. Genau hier setzt der «Science Trek»-Bus von Metrohm an: Die Studenten erhalten
Einblick in die Funktionsweise der Laborgeräte, können Fragen zum Themengebiet
stellen und erweitern dadurch ihren wissenschaftlichen Horizont. Kostenlos
und direkt vor der Haustüre ihres Instituts!
Bei all diesen Vorteilen des «Science Trek»-Busses erstaunt es denn auch nicht,
dass dieser bei den Besuchern der «Bangalore Bio 2006» Messe auf reges Interesse
stiess. Während der drei Messetage wollten über 1200 Personen das mobile
Labor bestaunen. Auch in der Lokalpresse und im Fernsehen fand der «Science
Trek»-Bus, welcher von Dr. Godverdhan Metha auf der Messe eingeweiht wurde,
grosse Beachtung. Dr. Metha ist ehemaliger Direktor des indischen Instituts der
Wissenschaften und Vorsitzender des nationalen Akkreditierungsrats für Hochschulen.
Er zeigte sich vom Konzept und der Ausrüstung des mobilen Labors sehr
beeindruckt.
Nach vielen Besuchen an Schulen und Universitäten des Bundesstaats Karnataka
wird das mobile Labor auch über dessen Grenzen hinweg in ganz Indien unterwegs
sein.
Die grosse Beachtung und die positiven Reaktionen, welche dieses Projekt hervorgerufen
hat, beweisen, dass sich Micro Devices Metrohm Ltd. auf dem richtigen
Weg befindet.
Das Hightech-Labor «Science Trek» mit Vertretern von Eppendorf, Metrohm und Millipore beim Fototermin.
46 Metrohm Information Heft 1/2007

Metrohm weltweit
7. ELACH Tagung und 11. Grundlagen-Symposium der GDCh-Fachgruppe Angewandte Elektrochemie
Metrohm verleiht Posterpreis für NachwuchswissenschaftlerInnen
Die diesjährige Tagung des Arbeitskreises Elektrochemische Analysenmethoden
der GDCh-Fachgruppe Analytische Chemie* fand vom 17. bis 20. September in
Waldheim (Sachsen, BRD) statt.
Die 7. ELACH-Tagung wurde erstmals in Form einer Doppelveranstaltung zusammen
mit dem 11. Grundlagen-Symposium der GDCh-Fachgruppe Angewandte
Elektrochemie ausgetragen.
Tagungsort war das modern gestaltete AOK-Bildungszentrum in Waldheim, das viel
Platz und auch Übernachtungsmöglichkeiten für die über 100 Teilnehmer der Veranstaltung
bot.
Die Koordination des Meetings erfolgte durch das Kurt-Schwabe-Institut für Mess-
und Sensortechnik e.V. Meinsberg**.
In 41 Fachvorträgen und auf 34 Postern präsentierten ForscherInnen sowohl neueste
Forschungsergebnisse auf dem Gebiet der Elektroanalytik als auch aktuelle
Trends der elektrochemischen Grundlagenforschung. Dabei wurden Themen wie
leitfähige Polymere, Mischpotentialsensoren, mikrobielle Brennstoffzellen, Durchfluss-Coulometrie
und Spektroelektrochemie behandelt.
Produktepräsentationen verschiedener Firmen begleiteten die Fachtagung, wobei
selbstverständlich auch Metrohm mit einem Stand vertreten war.
Im Rahmen der ELACH und des Grundlagensymposiums der GDCh-Fachgruppe Angewandte
Elektrochemie wurde der mit 3000 Schweizerfranken dotierte traditionelle
Metrohm-Preis zur Förderung von NachwuchswissenschaftlerInnen unter 35 Jahren
vergeben. Während bei bisherigen ELACH-Veranstaltungen jeweils herausragende
Vorträge prämiert wurden, kamen dieses Jahr die besten Posterbeiträge zum Zuge.
Eine Jury aus Vorsitzenden der wissenschaftlichen Veranstaltung sowie Herrn Dr.
Hans-Peter Nirmaier (Metrohm AG) hatte die schwierige Aufgabe, unter den inhaltlich
und grafisch teilweise exzellent angefertigten Postern die drei besten zu bestimmen.
Nach eindeutigem Urteil der Preisjury wurden die Preisgelder den folgenden NachwuchsforscherInnen
zugesprochen:
1. Preis (CHF 1500) an Herrn Falk Harnisch,
Arbeitskreis Prof. Scholz, Universität Greifswald
2. Preis (CHF 1000) an Frau Dipl.-Chem. Marina Burjanadze,
Arbeitskreis Prof. Wiemhöfer, Universität Münster
3. Preis (CHF 500) an Herrn Ayodele Okunola,
Arbeitskreis Prof. Schuhmann, Ruhr-Universität Bochum
Wir gratulieren den PreisträgerInnen recht herzlich und wünschen ihnen weiterhin
viel Erfolg und Motivation in ihrer wissenschaftlichen Tätigkeit.
Abgerundet wurde die Veranstaltung mit einem Besuch der mittelalterlichen Burg
Kriebstein und anschliessender Schiffsfahrt inklusive stimmungsvollem Abendessen
auf dem Stausee der Talsperre Kriebstein. Ferner bestand für die TeilnehmerInnen
nach Tagungsende die Möglichkeit, das traditionsreiche Kurt-Schwabe-
Institut mit Forschungsschwerpunkt elektrochemische Mess- und Sensortechnik in
Meinsberg zu besichtigen.
__________________________
* GDCh = Gesellschaft Deutscher Chemiker
** Kurt Schwabe (1905–1983) war Pionier der Elektrochemie. Er publizierte im Laufe seiner Karriere
484 wissenschaftliche Artikel, 40 Patente sowie mehrere Bücher über physikalische Chemie und
pH-Messungen (siehe auch www.ksi-meinsberg.de).
Das fachkundige Publikum verfolgt gespannt die wissenschaftlichen
Präsentationen der Vortragenden.
Dr. Oliver Vogt (Deutsche Metrohm, links) und Dr.
Maarten van Brussel (Eco Chemie) betreuen den Metrohm-Stand.
Verleihung des ersten Preises an Herrn Falk Harnisch
durch Dr. Hans-Peter Nirmaier (Metrohm AG).
Die diesjährigen glücklichen Metrohm-Preisträger
(v.l.n.r.): Herr Ayodele Okunola, Frau Dipl. Chem. Marina
Burjanadze und Herr Falk Harnisch.
Metrohm Information Heft 1/2007 47

Intelligent Chromatography
IC for Professionals
www.professional-ic.com
I o n a n a l y s i s
Ecknauer+Schoch ASW