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Thermische Analyse - Mettler Toledo

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Reinheitsbestimmungvon BiochemikalienUntersuchungen an Isolatenaus nachwachsenden Rohstoffen418


Aus nachwachsenden Rohstoffenwerden großtechnisch Inhaltsstoffezur Weiterverarbeitung in der chemischenIndustrie oder der PharmaundKosmetikbranche gewonnen.Bekannte Produkte sind hier beispielhaftdie kurzkettigen Fettsäuren,die aus den vegetabilen Fetten vonÖlsaaten isoliert werden.<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>EinleitungDr. Claus OttoClaus Otto ist der Geschäftsführer des PrignitzerInstituts für Thermoanalytik (PIT e.V.),das sich 2007 gründete. Gründungsmitgliederwaren Prignitzer Unternehmen, die UniversitätCottbus, die Hochschule Neubrandenburg, dieFachhochschule Sachsen-Anhalt, die FachhochschulePotsdam und die FachhochschuleWildau. Das Prignitzer Institut versteht sich alsSchnittstelle zwischen Forschung, Ausbildungund Produktion und dient insbesondere derVermittlung von Wissen zu den Möglichkeitendes Einsatzes der Thermoanalytik überstudentische und betriebliche Ausbildung inForschung und Produktkontrolle. Dr. Otto koordiniertdie Schnittstellen zwischen den Hochschulen,der Industrie und der IHK. Er initiiertFuE-Projekte und ist wissenschaftlich tätig.419


EinleitungDr. Claus Otto<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>DSC-Gerätetechnikam Prignitzer Institutfür Thermoanalytik«Zur Bestimmung der Reinheiten von Biochemikalienmittels der DSC setzen wir im PITdie DSC-Gerätetechnik von METTLER TOLEDOmit großem Erfolg ein. In Verbindung mit derkomfortablen Software haben wir hier sehr guteErgebnisse erzielt. An den METTLER TOLEDOThermoanalytik-Geräten (DSC und TG) werdenauch die IHK-Weiterbildungen für Industriemitarbeiterund studentische Ausbildungen durchgeführtund es ist beispielhaft, in welcher Zeitund Qualität durch den <strong>Mettler</strong>-Service-Dienstdabei die naturgemäß auftretenden Reparaturendurchgeführt werden. Die gute Zusammenarbeitmit METTLER TOLEDO gestattet dem PrignitzerInstitut für Thermoanalytik, anspruchsvolle Aufgabenzu übernehmen und eine hochwertigeQualifizierung auf dem Gebiet der Thermoanalytikanzubieten.»Dr. Claus OttoBestimmung der Reinheit einer Fettsäure(DSC-Auswertung)In allen Fällen durchlaufen die Isolationsverfahren derartigerProdukte eine Vielzahl von Verfahrensschritten undes müssen begleitend hierzu die Qualitäten der jeweiligenIsolate und letztlich auch die Qualität (Reinheit) desFertigproduktes bestimmt werden. In der Regel werdendie Reinheitsuntersuchungen mittels chromatographischer( Gaschromatographie, Hochdruckflüssigchromatographie)Methoden durchgeführt. Das Prignitzer Institutfür Thermoanalytik (PIT) sucht nun in Kooperation mitBetrieben der Fettchemie nach alternativen Methodenzur Bestimmung der Reinheit von eben diesen Biochemikalien.Gegenstand der Arbeiten ist die systematische Erprobungder Dynamischen Differenz-Kalorimetrie (DDK, respekiveder DSC) zur Bestimmung von Reinheiten dieser Biochemikalien.In Zusammenarbeit mit der Brandenburgischen TechnischenUniversität (BTU) Cottbus, Fakultät Umweltwissenschaftenund Verfahrenstechnik, Bereich Veredlungbiogener Rohstoffe, werden die Methoden der Reinheitsbestimmungmittels der DSC-Methode auch zur Ermittlungder Reinheit von Biofeinchemikalien eingesetzt unddie Ergebnisse mit denen aus gebräuchlichen Methodenverglichen.420


Prof. Dr. Ing. Stollberg (BTU Cottbus) und Dr. Otto alsGeschäftsführer des PIT glauben, dass die DSC-Methodezur Bestimmung von Reinheiten von Biochemikalien undBiofeinchemikalien erhebliche Vereinfachungen gegenüberden chromatographischen Methoden aufweist undmit gleicher Aussagekraft behaftet ist.«Die DSC-Methode zur Bestimmung der Reinheit einesBioproduktes kann eine reale Alternative zu den etabliertenchromatographischen Methoden für den Herstellerderartiger Produkte sein. Die DSC-Methode vermisstdirekt die Substanz, es entfallen alle sonst notwendigenpräparativen <strong>Analyse</strong>nschritte. Der wirtschaftliche Vorteilliegt auf der Hand.» Die bisherigen Untersuchungen angesättigten Fettsäuren geringer Kettenlänge (C 6 bis C12) und der Vergleich der Ergebnisse, die nach chromatographischenMethoden erzielt worden sind, weisen diemittels DSC erzielten Reinheiten als vergleichbar aus.Weitere Arbeiten zur Bestimmung von Reinheiten an einerisolierten Harzsäure (Pimarsäure) werden zurzeit im Institutfür Thermoanalytik durchgeführt.Dr. Claus OttoIsolierte Biochemikalien (Pimarsäure, C 8- Fettsäure)mit hoher Reinheit421


<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Heiße Sachefür kühle Köpfe<strong>Thermische</strong> Kennzahlenund <strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>422


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<strong>Thermische</strong> Kennzahlen – Excellence<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>ZumDahinschmelzenAutomatischeSchmelzpunktbestimmungHochwertige ProbenbeobachtungMP70-Eigenschaften■ 4 Proben können simultan gemessen werden■ RT … 350°C■ Vergrößerung 6-fach■ Farbvideoaufnahme bis zu 300 Minuten Länge■ 2 Auswertepunkte manuell bestimmbar■ 12 One Clicks pro Benutzer■ Speicher für bis zu 20 benutzerdefinierte Methoden■ 5 Substanzen in Referenzdatenbank424


Für weitere Informationen sieheMP-Applikationsdatenblätterwww.mt.com/one-click-melting425


<strong>Thermische</strong> Kennzahlen – Excellence<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Exzellente Probenbeobachtungfür bestmögliche Probeninformation■ Maximaler Informationsgewinn durchWiedergabe von hochauflösenden Videos■ Beste Verlässlichkeit der Ergebnisse durchsimultane Messung von bis zu 4 Proben■ Schnell zu erlernen, einfach zu be dienen durchOneClick und unübertroffene Ergonomie■ Für alle Materialien: weiter TemperaturbereichRT bis 350 °CSehen Sie jeden einzelnen Kristall schmelzenHochaufgelöste Farbvideos erlauben Ihnen, Schmelzeffekte auch bei farbigenoder sich zersetzenden Substanzen zu untersuchen. ThermochromeEffekte können ebenso detektiert werden.Dank der mehr als 6-fachen Vergrößerung bietet das System detaillierteInformation vom Verhalten auch kleinster Probenmengen. Dies ist sehr vorteilhaft,speziell bei der Erforschung und Entwicklung von Fein- und Spezialitätenchemikalienund bei der Charakterisierung neuer Pharmawirkstoffe.In der Lehre bietet die großflächige Darstellung des Videos auf demVGA-Touchscreen auch größeren Gruppen die Möglichkeit, die Veränderungvon Proben live auf dem Gerät zu verfolgen.ApplikationstabelleApplikationSchmelzpunktSchmelzbereichReinheitsbestimmungZersetzungstemperaturLösungsmittelverlustSublimationÄnderung der KristallstrukturSinterpunktFarbwechselThermochromie• geeignetMP70••••••••••426


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<strong>Thermische</strong> Kennzahlen – Excellence<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>TröpfchenfürTröpfchenHeiztischmikroskopie,Thermooptische <strong>Analyse</strong>,Tropfpunkt, Trübungspunkt,Differenzthermoanalyse<strong>Thermische</strong> Kennzahlenfür alle Anforderungen■ objektive Resultate dank automatischer Detektion der Ergebnisse■ langlebig durch robustes Design■ zukunftssicher dank modularem Aufbau■ für alle Materialien: weiter Temperaturbereich–60 °C bis 400°C428


Mehr zur Schmelzpunktbestimmungund zurThermooptischen <strong>Analyse</strong>gibt‘s im Nachschlagab Seite 576MaximaleFlexibilitätdurch einen FP90-Controller an den, jenach Anforderung, verschiedene Messmodule(FP81C – FP85) angeschlossenwerden können.429


<strong>Thermische</strong> Kennzahlen – Excellence<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Alle für EinenIhr ApplikationsfinderFP81C FP82HT FP83HT FP84HT FP85Schmelzpunkt • •Schmelzbereich • • •Schmelz- und Erstarrungsverhalten • • •Kristallinität, Kristallbildung • • •Trübungspunkt•Siedepunkt•Reinheit • •Eutektisches Schmelzen • • •Ph.-überg., Polymorphie • • •Zersetzungstemperatur • • •Oxidationsstabilität•Glasumwandlung•Reaktionsenthalpie • •Schmelz- und Umwandlungswärme • •Dehydratisierung • • •Aushärtung • •Tropfpunkt•Erweichungspunkt von Pech, Asphalt•FP90FP81CFP82HTFP84HTFP83HTFP85HTUniverselle Steuer- und Auswerteeinheit für alle FP-ModuleTrübungspunktThermooptische <strong>Analyse</strong> (Heiztischmikroskopie)Tropfpunkt, ErweichungspunktDifferenzthermoanalyseZubehörBestell-Nr.Set Siedepunktröhrchen 00018572Set Siedekapillaren 00018574Set Probenträger 00018646Set Abdeckgläser 00070191Set Probenbecher, 2,8 mm 00018732Set Probenbecher, 6,35 mm 00018127Kartusche (Auffanghülse, Becherhalter) 00017725Set Aluminiumtiegel für FP85HT, 100 Stk. 00027331Set für Tiegeltransport 00119091Für weitere Informationenwww.mt.com/fp430Empfehlung:Seite XII


FP82HTErhitzen Sie Ihre Probe unter einem Mikroskop,beobachten Sie die physikalischen Prozesse undmessen Sie gleichzeitig das thermische Verhaltenmit dem FP82HT oder FP84HT.Das FP83HT bestimmt vollautomatisch Tropf- undErweichungspunkte.Mit dem FP81C Modul lassen sich Trübungspunktesicher messen.431


<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong> ExcellenceDas STAR e Excellence-System<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>HeißerOfen<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Unter dem Begriff <strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong> werden analytische Methoden zusammengefasst,mit denen physikalische und chemische Eigenschaften vonSubstanzen oder Substanzgemischen als Funktion der Temperatur undZeit gemessen werden. Dabei wird die Probe einem definierten Temperaturprogrammunterworfen. Thermisch ausgelöste Prozesse wie Schmelzen,Verdampfen, Ausdehnen u.a. (siehe nachfolgende Seite) werden gleichzeitigmithilfe eines oder mehrerer Sensoren als proportionale, elektrische Größenerfasst. Außerdem lassen sich thermodynamische Größen wie die Wärmekapazitätals Funktion der Temperatur messen.PatentierteMultiSTAR ® -Sensorensorgen mit 56 (FRS5) und120 (HSS7) Thermo elementenfür höchste Empfindlichkeitund Auflösung.Seit über 40 Jahren stellt METTLER TOLEDO Wissenschaftlern innovativeInstrumente für die modernste Materialcharakterisierung zur Verfügung:■ Dynamische Differenz- Kalorimetrie (DDK; engl. DSC)■ Thermogravimetrie (TGA)■ Thermomechanische <strong>Analyse</strong> (TMA)■ Dynamisch-mechanische <strong>Analyse</strong> (DMA)Die langjährige Erfahrung in der Entwicklung von Sensoren führte zu denaktuellen MultiSTAR ® -Hochleistungssensoren. Dank mehrerer Thermoelementewird ein größeres Rohsignal gemessen, was zu herausragenderAuflösung und Empfindlichkeit führt – und das über einen Temperaturbereichvon -150 °C bis 1600 °C.432


Für weitere Informationenwww.mt.com/taEmpfehlung:Seite XII433


<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong> ExcellenceDas STAR e Excellence-System<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Extrem breitesAnwendungsgebietDie <strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong> ist mit ihren vielseitigenMessmethoden fester Bestandteil der modernenMaterial charakterisierung.Organische StoffeChemikalienZwischenprodukeAnorganische StoffeMineralienKeramikMetalleTechnologieZusammensetzungGehaltReinheitGehalt und Einfluss von FüllstoffenAuswirkungen von FeuchtigkeitLagerstabilitätSicherheitsuntersuchungenProzesskontrolleMit der TA können Fragen ausder Forschung und Entwicklungsowie der Qualitätskontrollebeantwortet werden.Die Aufzählung vermittelt einenEindruck über die Vielfalt derEinsatzmöglichkeiten der <strong>Thermische</strong>n <strong>Analyse</strong> und einigeApplikationen geben konkreteBeispiele dazu.Für weitere Informationenwww.mt.com/taPharmazeutikaWirkstoffeFormulierungenHilfsstoffePetrochemieÖleFetteBitumenKunststoffeThermoplasteElastomereDuroplasteNahrungsmittelFetteProteineKohlenhydrateChemische VeränderungenZersetzungPyrolyseOxidationStabilitätReaktionsverlauf, -enthalpieund KinetikHärtungVulkanisationPhasenumwandlungenSchmelzen/KristallisierenVerdampfenTrocknenAbsorbierenPolymorphieKristallumwandlungenGlasübergangFlüssig-kristalline UmwandlungenWerkstoffeKompositeKlebstoffeBeschichtungenPhysikalische EigenschaftenSpezifische WärmekapazitätAusdehnungskoeffizent und -VerhaltenViskoelastisches VerhaltenE-Modul434


VollautomatischDer robuste, optionale Probenroboter handhabt verlässlichalle Arten von Probentiegeln – rund um die Uhr!Die METTLER TOLEDO Thermal Analysis ExcellenceLinie bietet maßgeschneiderte Lösungen für alleFragestellungen. Die Vorteile und Eigenschaftenauf einen Blick:■ Höchste Messleistung – erlaubt die Messungbislang unerkannter Probeneffekte■ Modularer Aufbau – immer die richtige Lösung füraktuelle und zukünftige Aufgaben. Jederzeit nachrüstbarsind z.B.: Probenroboter, Gasumschaltbox,Kühloptionen, FTIR-/MS-Gasanalyse und Softwareoptionenfür spezielle Untersuchungen■ Robustes Design – langlebige Systeme undstörungsfreier Betrieb durch Schweizer Qualitätsbauteile■ Herausragende Kompetenz und Support –umfang reiche Ausbildungskurse und Anwen dungsliteraturstehen für Sie bereitIhr ApplikationsfinderKunststoffePhysikalische EigenschaftenSpezifische Wärme • • • • • •Ausdehnungskoeffizient, Schwindungsverhalten • •Elastisches Verhalten • • •PhasenübergängeSchmelzen/Kristallisation • • • • • • • •Verdampfen/Trocknen • • • • • •Polymorphe Umwandlung fest/fest • • • • • •Glasumwandlung, Erweichung • • • • •Polymorphie • • • • • • •Flüssiganteil • •Flüssigkristallübergänge • • • • •Kristallinität • •Schmelzenthalpie • • • • • •Reinheit • • • •Chemische ReaktionenZersetzung, Pyrolyse • • • • • •Oxidation, Oxidationsstabilität • • • • • • •Inhaltsbestimmung, Zusatzstoffe • • • • • • • •Dehydration, Feuchtigkeit • • • • • •Reaktionsprofil, Kinetik • • • • •Aushärtungsgrad, Vulkanisierung • • •Sicherheitsuntersuchungen • • • •Reaktionsenthalpie • • • •PharmazeutikaOrganische ProdukteAnorganische ProdukteLebensmittelDSCTGATMADMA435


<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong> ExcellenceDas STAR e Excellence-System<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Heiße Sache für kühle KöpfeDynamische Differenzkalorimetrie – DSC1■ Nachweis kleinster Probeneffekte dank höchster Empfindlichkeit■ Saubere Trennung überlagerter Effekte durch unerreichte Auflösung■ Investitionssicherheit durch Anpassung an zukünftige Mess anforderungen dankmodularem Design■ Zusätzliche Probeninformationen durch erweiterte Messtechniken: Photokalorimetrie,Messungen unter Vakuum, Chemilumineszenz sowie durch hohe Heizraten (bis 300K/min)und temperaturmodulierte Techniken (siehe TOPEM ® )■ Für alle Materialien: weiter Temperaturbereich: -150 bis 700 °C436


Durchbruch in der DSC-SensortechnologieUnerreichte Empfindlichkeitund hervorragende AuflösungGehen Sie keine Kompromisse ein, wenn es um das HerzstückIhres DSC geht. Die METTLER TOLEDO MultiSTAR ® -Sensorenkombinieren die wichtigsten Charakteristika, die mit konventionellenSensoren undenkbar sind: gleichzeitig höchste Empfindlichkeit,exzellente Temperaturauflösung, flache Basislinieund ausgezeichnete Robustheit.EmpfindlichkeitSie wird durch die Anzahl der Thermoelemente und ihre Anordnung bestimmt.Dank eines Quantensprungs in der Sensortechnologie bieten wir die bei weitemhöchste auf dem Markt verfügbare Empfindlichkeit, sodass auch nochschwächste thermische Effekte detektiert werden können.TemperaturauflösungSie ist gegeben durch die Zeitkonstante des Sensors, die möglichst klein seinsollte. Sie bestimmt, wie gut nahe beieinander liegende thermische Effektegetrennt gemessen werden können. Auch diesbezüglich setzen wir den unerreichtenMassstab.BasislinieDie revolutionäre sternförmige Anordnung der Thermoelemente auf derProben- und der Referenzseite kompensiert mögliche Temperaturgradientenvollständig. Flache Basislinien und reproduzierbare Messergebnisse sinddamit garantiert.FRS5Der Full Range Sensor FRS5 besitzt mit seinen 56 Thermoelementen einehohe Empfindlichkeit und eine beispiellose Temperaturauflösung. Er ist damitdie richtige Wahl für die meisten Anwendungen, für hohe Heizraten undanspruchsvolle Peaktrennung.HSS7Für sehr schwache thermische Effekte, für kleinste Probenmengen und niedrigeHeizraten wird der High Sensitivity Sensor HSS7 eingesetzt. Mit seinen120 Thermoelementen besitzt er neben einer guten Temperaturauflösung eineunerreichte Empfindlichkeit.TAWN-TestDie Bewährungsprobe für jeden DSC-Sensorist der weltweit anerkannte TAWN-Test,der die hervorragende Empfindlichkeit beigleichzeitig hoher Temperaturauflösung desHSS7- und FRS5-Sensors bestätigt.437


AnwendungsbeispielEin Beispiel aus dem Bereich Polymere (PET) ist nachfolgendabgebildet.Hierbei ermöglicht die Frequenzabhängigkeit eine Interpretationshilfefür den molekularen Ursprung der einzelnen, thermisch induziertenEffekte (Glasumwandlung bzw. Kaltkristallisation). Während dieGlas umwandlung abhängig von der Frequenz ist, weisen Kaltkristallisationendiese Abhängigkeit nicht auf. Dieses Wissen ermöglichtdann die Entwicklung von Materialien mit erwünschten Eigenschaften.Mehr über die <strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>mit Anwendungsbeispielen,Tipps und Tricks im Nachschlagab Seite 564.439


<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong> ExcellenceDas STAR e Excellence-System<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Die Masse macht’sThermogravimetrie – TGA/DSC1■ Mehr Informationen dank MultiSTAR ® -Sensortechnologie■ Nachweis kleinster Probeneffekte durch integrierte Ultramikrowaage(bis 0,1μg) mit internen Justiergewichten■ Erleichterte Ergebnisinterpretation durch <strong>Analyse</strong> gasförmiger Produktemittels FTIR- und MS-Kopplung■ Für alle Materialien: weiter Temperaturbereich: RT bis 1600 °C440


METTLER «Inside»In jeder unserer TGA steckt die weltbesteMETTLER TOLEDO Mikro- oderUltra-Mikrowaage. Dank internerJustiergewichte misst diese Waagemit unerreichter Genauigkeit und Verlässlichkeit.Sie können die Waageaber auch mit externen Eichgewichtenkalibrieren und justieren.Einzigartige Sensorendas Herz eines jeden GerätesMultiSTAR ® Sensor-VerstärkertechnikDer DSC-Sensor basiert auf derein zigartigen MultiSTAR ® Sensor-Verstärkertechnik. Dank mehrererThermoelemente wird ein größeresRohsignal gemessen, was dasSignal-zu-Rauschverhältnis entscheidendverbessert.Bei allen drei Sensortypen wird ausder berechneten oder gemessenenDifferenztemperatur der Wärmestrombestimmt.Einfache Sensor-ReinigungDie Sensoren können sehr einfachausgetauscht und gereinigt werden.Hohe TemperaturgenauigkeitTemperaturabweichungen von±0.25 K nimmt der Probentemperatursensorwahr, der direkt amTiegelträger angebracht ist. Justiertwird mit dem genauen Schmelzpunktvon Reinstmetallen anstattwie früher über die ungenaueCurie-Temperatur.SDTA-Sensor bestehend aus einerPlatin-Auflagefläche mit einemThermoelement, das die Probentemperaturmisst.DTA-Sensor, der die Proben- und dieReferenztemperatur misst. Die Auflageflächebesteht aus Platin. Dankder differentiellen Messung werdenStörungen reduziert (Gleichtaktunterdrückung).DSC-Sensor, aufgebaut aus 6 Ther -moelementen, die unterhalb einerschützenden Keramikplatte angebrachtsind, misst mehrfach dieProben- und die Referenztemperatur.441


Für weitere Informationenwww.mt.com/tmaDeformations-ModiVerschiedene Messsonden und Probenhalter stehen zur Verfügung um Messungenan Festkörpern, Schäume, Folien und Fasern durchführen zu können.1) Biegemodus2) Zugmodus3) Ausdehnungsmodus4) PenetrationsmodusDes weiteren lassen sich auch Messungen in Flüssigkeiten (z.B. Quellprozesse)studieren.➊ ➋ ➌ ➍➊ Biegemessung ➋ Zugmessung ➌ Ausdehnungsmessung ➍ PenetrationsmessungMesssonden und Probenhalteraus QuarzglasFolgende Messsonden stehen Ihnenzur Verfügung:■ Messsonde mit Kugelspitze(3,0 mm)■ Messsonde mit flachemAbschluss (1,1 und 3,0 mm)Je nach Probe braucht es einenanderen Probenhalter:■ Standard-Probenhalter■ Folieneinspannvorrichtung■ Fasereinspannvorrichtung■ BiegevorrichtungSie können sowohl die Messsondenals auch die Probenhalter sehr einfachaustauschen.443


<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong> ExcellenceDas STAR e Excellence-System<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Good VibrationsDynamisch-mechanische <strong>Analyse</strong>DMA/SDTA861 e■ Externe Probenpräparationdurch einzigartigen Probenhalter■ Messung unter realen Bedingungendurch Frequenzen von 0,001Hz bis 1000Hz■ Genaue Berechnung des Modulusdurch Messung von Weg und Kraft■ Erlaubt Messungen sehr weicher und sehr harterProben durch großen Kraftbereich bis 40N■ Für alle Materialien:weiter Temperaturbereich: –150 °C bis 500 °CFür weitere Informationenwww.mt.com/taEmpfehlung:Seite XII444


Dynamisch-mechanische <strong>Analyse</strong>Die DMA liefert informationen über viskoelastischeEigenschaften, u.a. den mechanischen Modulus,das Dämpfungsverhalten sowie die Glasübergangstemperatur.Dazu wird das Probenmaterial eineroszillierenden Krafteinwirkung unterzogen währendes simultan, definiert aufgeheizt wird.445


Tiegel & Zubehör<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Klein & FeinTiegelTiegel dienen als Behälter der Probenwährend thermoanalytischerMessungen. Der Tiegel hat einengroßen Einfluss auf die Qualitätder Resultate. Wesentliche Systemeigenschafteneiner DSC-Messzellewerden durch die verwendeten Tiegelbeeinflusst. Einige Überlegungenvor der Messung helfen oft, späterbei der Interpretation der Messungviel Zeit zu sparen.Einflussfaktoren auf die Wahl des TiegelsTiegelvolumen Temperaturbereich ProbeTiegelmaterial Atmosphäre ProbenwechslerDSC, TGA oder SDTATiegelBestell-Nr.Tiegelpräparations-Set 51142765komplett enthält:Trichter 00026783Pinzette 51191865Nadel Standard 00029772Nadel fein (0.35 mm) 51140833Tiegelhalter 51142312446


TiegelübersichtBezeichnungLiefermengeVolumen μlMit NoppenOhne Noppenmit Deckelohne DeckelGewicht [mg]max. Überdruck MPamax. Temperatur °CBestell-Nr.Aluminiumtiegel leicht 100 20 • • 20 0.2 640 51119810Aluminiumtiegel Standard 100 40 • • 50 0.2 640 00026763Aluminiumtiegel Standard 400 40 • • 50 0.2 640 51119870Aluminiumtiegel Standard 100 40 • • 50 0.2 640 00027331Aluminiumtiegel mittel 400 100 • • 80 0.2 640 51119872Aluminiumtiegel groß 40 160 • • 100 0.2 640 00027811Aluminiumdeckel Standard 400 16 640 51119871Aluminiumdeckel gelocht 50 μm 400 16 640 51140832Aluminium-Perforierdeckel 400 16 640 51119873Kupfertiegel 100 40 • • 70 750 51140407Platintiegel klein 4 30 • • 220 1600 51140842Platintiegel mittel 4 70 • • 285 1600 51119654Platintiegel groß 4 150 • • 480 1600 00024126Goldtiegel 6 40 • • 380 0.25 750 00027220Mitteldrucktiegel 25 120 • • 300 2 250 00026929Mitteldrucktiegel 25 120 • • 300 2 250 00029990Dichtung für MD-Tiegel 30 — 230 00026933Hochdrucktiegel Mehrweg 3 30 • • 650 15 750 51140404Hochdrucktiegel vergoldet, Mehrweg 3 30 • • 650 15 350 51140405Berstscheibe für HD-Tiegel 60 — 51140403Hochdrucktiegel 25 40 • • 1500 15 750 00026732Hochdrucktiegel 25 40 • • 1500 15 750 00026731Hochdrucktiegel 1 270 • • 2200 10 750 00650072Hochdrucktiegel 1 500 • • 2600 10 750 00650066Berstscheibe für Hochdrucktiegel 1 — 750 00027216Saphirtiegel mittel 4 70 • • 220 2000 51140845Aluminiumoxidtiegel klein 20 30 • • 70 2000 51140843Aluminiumoxidtiegel mittel 20 70 • • 181 2000 00024123Aluminiumoxidtiegel groß 20 150 • • 380 2000 00024124Aluminiumoxidtiegel groß 4 900 • • 840 2000 51119960Glastiegel 50 100 • • 400 5 500 00027812447


Tiegel & Zubehör<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>Unter VerschlussTiegelschließapparat für Standard-Al-TiegelBestell-Nr. 51140547Bestell-Nr. 00119410inkl. 00027809und 00027386Bestell-Nr. 00027809 und 00027386Bestell-Nr. 00119428Im Handumdrehen verschließen Sie damit den Standard-Al-Tiegel und andere geeigneteTiegel. Unter dem Druck der Matrize verbinden sich Tiegel und Deckel hermetischdurch Kaltverschweißen. Nach Austausch von Matrize und Stempel können Sie mitdem gleichen Apparat auch andere Tiegel schließen.448

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