im saisonalen Verlauf - Kora
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Alle Messungen der Testreihen ergaben, daß 72%ige H 2 SO 4 für dieNaßveraschung am besten geeignet war, wobei 5 ml Reagenz zum Lösen desChroms genügten und ein Erhitzen während des Aufschlusses nicht erforderlichwar.Zur Optimierung der Methode wurde weiter anhand von Kotproben ausVoruntersuchungen an Rehen getestet, ob sich die Bestimmung von Kobalt imAqua dest.-„Aufschluß“ von der des Säure-Aufschlusses unterscheidet. DieseTestmessungen zeigten keine Unterschiede zwischen den beiden Methoden zurProbenvorbereitung. So konnten jeweils Cr- und Co-Konzentrationen in dergleichen Säureaufschlußlösung bestimmt werden.Die Testreihen und die Voruntersuchungen führten zu folgenden Bedingungen fürdie Analyse der Kotproben:0,3 - 0,4 g Kot wurde mit 5 ml 72%ige H 2 SO 4 (Dispenser Fortuna Optifix solvents,Roth, Karlsruhe, Deutschland) vermischt (MS 1 Minishaker, IKA Labortechnik,Staufen, Deutschland) und über Nacht ohne Erwärmung bei 200 U * min -1geschüttelt (KS 250 basic, IKA Labortechnik, Staufen, Deutschland). Nach derZugabe von 40 ml Aqua dest. und intensivem Schütteln wurden 20 ml der Lösungfiltriert. In dem Filtrat konnten anschließend die Co- und Cr-Konzentrationen atomabsorbtions-spektrometrischgemessen werden Für die Doppelbestimmungwurden alle Proben zweimal aufgeschlossen.Zur Charakterisierung der Methode wurde eine lineare Regression (T-Test) überdie gemessenen Cr-Konzentrationen für verschiedene Einwaagen von Cr-Heudurchgeführt (Abb. 5) (t = 65,809, p < 0,0001). Der Variationskoeffizient (VK)betrug für diese 10 Aufschlüsse 6,98 %.50Cr-Konzentration (mg * l -1 )40302010y = 1,5615xr 2 = 0,983500 5 10 15 20 25 30Cr-Heu (mg)Abb. 5: Cr-Konzentration von Cr-Heu in Abhängigkeit von der Einwaage27
2.6.3 Analyse der Cr- und Co-Konzentrationen durch Flammen-AASDie Flammen-AAS ist eine instrumentelle Analysenmethode zum quantitativenNachweis von Metallen und Halbmetallen. Die zu analysierende Flüssigkeit wirddurch einen Schlauch abgesaugt und in einer Mischkammer über eine Prallkugelgespritzt. Dabei wird die Flüssigkeit zerstäubt. Die Flamme dissoziiert diesesAerosol in Atome, die das Licht bei einer bestimmten Wellenlänge derPrimärlichtquelle absorbieren (Welz und Sperling 1997). Diese Absorption wirdgemessen und entsprechend der Eichgeraden als Konzentration angezeigt.In der vorliegenden Arbeit wurden die Konzentrationen von Co und Cr im Kot mitdem Flammen-Atom-Absorptions-Spektrophotometer (Perkin Elmer AAS 3300,Überlingen, Deutschland) unter Verwendung einer Luft-Acetylen-Flamme und vonEinzelelement-Hohlkatodenlampen (Co: 30-40 mA, Cr: 25-30 mA), dieSpektrallinien des jeweiligen Elements lieferten, bestimmt.Vor jeder Meßreihe wurde eine Kalibrierung mit Aqua dest. und vierStandardlösungen (500, 1000, 1500, 2000 µg * l -1 ) durchgeführt. Die Herstellungder Standards erfolgte durch Verdünnen der Stammlösungen mit Aqua dest.. DieStammlösungen enthielten eine Konzentration des zu analysierenden Elementsvon 1 g * l -1 :Co-Stammlösung: 2,2032 g CoCl 2 in 1 l Aqua bidest. lösenCr-Stammlösung: 5,1235 g CrCl 3 * 6 H 2 O in 1 l Aqua bidest. lösen.Der lineare Meßbereich zur Bestimmung von Kobalt und Chrom lag zwischen 0und 2000 µg * l -1 . Lösungen mit Konzentrationen außerhalb des Meßbereicheswurden entsprechend mit Aqua dest. verdünnt. Eine Messung bestand aus dreiMeßwiederholungen mit einem Meßabstand von 0,5 s und einer Meßdauer von je1 s. Die Nachweisgrenzen lagen für Kobalt bei 0,01 mg * l -1 und für Chrom bei0,003 mg * l -1 . Der Variationskoeffizient für drei Meßwiederholungen betrug für dieCo-Messungen 1,09 ± 0,80 % und für die Cr-Messungen 3,27 ± 1,19 % (Beispiel:Ulla November 1997, Proben 2 bis 14).Wegen der möglichen Kontamination durch die Schwefelsäure wurde stets eineBlindprobe (5 ml 72%ige H 2 SO 4 , 40 ml Aqua dest.) ohne Probenmaterialangesetzt und gemessen. Bei verdünnten Proben wurde der Blindwert ebenfallsentsprechend verdünnt und gemessen. Die Korrektur mittels Blindprobe undSpeicherung der Meßwerte (mg * l -1 ) erfolgte automatisch durch dasBedienungsprogramm AA Winlab 2.2.Für die Probenanalyse wurden die in Tabelle 9 aufgeführten Parameter gewählt.28
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2.6.3 Analyse der Cr- und Co-Konzentrationen durch Flammen-AASDie Flammen-AAS ist eine instrumentelle Analysenmethode zum quantitativenNachweis von Metallen und Halbmetallen. Die zu analysierende Flüssigkeit wirddurch einen Schlauch abgesaugt und in einer Mischkammer über eine Prallkugelgespritzt. Dabei wird die Flüssigkeit zerstäubt. Die Flamme dissoziiert diesesAerosol in Atome, die das Licht bei einer best<strong>im</strong>mten Wellenlänge derPr<strong>im</strong>ärlichtquelle absorbieren (Welz und Sperling 1997). Diese Absorption wirdgemessen und entsprechend der Eichgeraden als Konzentration angezeigt.In der vorliegenden Arbeit wurden die Konzentrationen von Co und Cr <strong>im</strong> Kot mitdem Flammen-Atom-Absorptions-Spektrophotometer (Perkin Elmer AAS 3300,Überlingen, Deutschland) unter Verwendung einer Luft-Acetylen-Flamme und vonEinzelelement-Hohlkatodenlampen (Co: 30-40 mA, Cr: 25-30 mA), dieSpektrallinien des jeweiligen Elements lieferten, best<strong>im</strong>mt.Vor jeder Meßreihe wurde eine Kalibrierung mit Aqua dest. und vierStandardlösungen (500, 1000, 1500, 2000 µg * l -1 ) durchgeführt. Die Herstellungder Standards erfolgte durch Verdünnen der Stammlösungen mit Aqua dest.. DieStammlösungen enthielten eine Konzentration des zu analysierenden Elementsvon 1 g * l -1 :Co-Stammlösung: 2,2032 g CoCl 2 in 1 l Aqua bidest. lösenCr-Stammlösung: 5,1235 g CrCl 3 * 6 H 2 O in 1 l Aqua bidest. lösen.Der lineare Meßbereich zur Best<strong>im</strong>mung von Kobalt und Chrom lag zwischen 0und 2000 µg * l -1 . Lösungen mit Konzentrationen außerhalb des Meßbereicheswurden entsprechend mit Aqua dest. verdünnt. Eine Messung bestand aus dreiMeßwiederholungen mit einem Meßabstand von 0,5 s und einer Meßdauer von je1 s. Die Nachweisgrenzen lagen für Kobalt bei 0,01 mg * l -1 und für Chrom bei0,003 mg * l -1 . Der Variationskoeffizient für drei Meßwiederholungen betrug für dieCo-Messungen 1,09 ± 0,80 % und für die Cr-Messungen 3,27 ± 1,19 % (Beispiel:Ulla November 1997, Proben 2 bis 14).Wegen der möglichen Kontamination durch die Schwefelsäure wurde stets eineBlindprobe (5 ml 72%ige H 2 SO 4 , 40 ml Aqua dest.) ohne Probenmaterialangesetzt und gemessen. Bei verdünnten Proben wurde der Blindwert ebenfallsentsprechend verdünnt und gemessen. Die Korrektur mittels Blindprobe undSpeicherung der Meßwerte (mg * l -1 ) erfolgte automatisch durch dasBedienungsprogramm AA Winlab 2.2.Für die Probenanalyse wurden die in Tabelle 9 aufgeführten Parameter gewählt.28
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