im saisonalen Verlauf - Kora

2.6 Analyse der KotprobenVon allen Kotproben wurde der Trockensubstanzgehalt bestimmt. Dazu wurde diegesamte Probe gewogen (Satorius M, Göttingen, Deutschland), bei 80 °C (BSU100, MLW Labortechnik, Ilmenau, Deutschland) bis zur Gewichtskonstanzgetrocknet und wieder gewogen. Die Kotproben wurden mit einer Mühle (Krups,KM 75, Solingen, Deutschland) gemahlen (< 1 mm Partikelgröße) und bis zurMarkeranalyse in Tüten trocken aufbewahrt.2.6.1 Bestimmung der Co- oder Cr-Konzentrationen im Aqua dest.-„Aufschluß“Zur Bestimmung der Konzentrationen der wasserlöslichen Flüssigkeitsmarker imKot wurde ein Aufschluß mit Aqua dest. durchgeführt. Dazu wurden 0,3 gProbenmaterial mit der Analysenwaage (Satorius MC 1, Göttingen, Deutschland)abgewogen und mit 10 ml Aqua dest. (Dispenser Fortuna Optifix basic 10)vermischt (MS 1 Minishaker, IKA Labortechnik, Staufen, Deutschland). DieseLösung wurde über Nacht geschüttelt (KS 250 basic, IKA Labortechnik, Staufen,Deutschland) und anschließend 20 min bei 3000 U * min -1 (1902g) zentrifugiert(Kühlzentrifuge Hettich Rotana/TCR 4401, Tuttlingen, Deutschland). Im Überstandwurden die Cr- bzw. Co-Konzentrationen durch Atom-Absorptions-Spektroskopie(AAS) bestimmt.2.6.2 Bestimmung der Co- und Cr-Konzentrationen im SäureaufschlußEs gibt verschiedene Methoden zur Messung von an organischem Materialgebundenem wasserunlöslichen Chrom. Nach Udén et al. (1980) erfolgte dieChrom-Messung durch Neutronenaktivierung ( 51 Cr) in einem Gammaspektrometer.In Welz und Sperling (1997) sind Trocken- und Naßveraschung zurAnalyse von Pflanzenmaterial für die Flammen-AAS beschrieben.In der vorliegenden Arbeit wurde die Naßveraschung zur Cr-Bestimmung im Kotmit dem Spektrophotometer für Flammen-AAS optimiert. Hierzu wurdenverschiedene Testreihen mit Cr-Heu (Einwaagen je Testreihe: 5, 10, 15 und 25 mgCr-Heu) unter folgenden Bedingungen durchgeführt:• Naßveraschung mit verschiedenen Säuren mit Erhitzen (100 °C):Königswasser (1 Vol 65%ige HNO 3 und 3 Vol 37%ige HCl); HNO 3 (65 %);HCl (37 %); H 2 SO 4 (72 %),• Naßveraschung mit H 2 SO 4 (72 %) mit und ohne Erhitzen (100 °C),• Naßveraschung ohne Erhitzen mit verschiedenen Mengen von H 2 SO 4(72 %).Die Ergebnisse der Naßveraschungen mit den verschiedenen Säuren zeigten, daßKönigswasser und HCl Chrom schlechter lösten als HNO 3 und H 2 SO 4 . Dieweiteren Testaufschlüsse wurden mit H 2 SO 4 durchgeführt, da diese Säure einfacheinsetzbar ist und keine nitrosen Gase wie HNO 3 bildet.26