Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers
Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers
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Gr<strong>und</strong>lagen 2 - 7<br />
Röntgenenergie kann zum einen ein Elektron vom Valenz- in das Leitungsband<br />
gehoben werden, wodurch sich ein freier negativer Ladungsträger im Leitungsband<br />
<strong>und</strong> ein freies Loch im Valenzband ergibt. Zum anderen kann aber auch ein über die<br />
Coulomb-Wechselwirkung gekoppeltes Elektronen-Loch-Paar (Exziton), welches sich<br />
trotz der Kopplung frei im Kristall bewegen kann, erzeugt werden. Beide Arten von<br />
Löchern können, wenn sie bei ihrer Bewegung durch das Gitter auf eine<br />
Verunreinigung stoßen, diese ionisieren. Hierdurch entstehen in der Bandlücke<br />
diskrete Energieniveaus, über die angeregte Elektronen des Leitungsbandes in ihren<br />
Gr<strong>und</strong>zustand zurückkehren können. Die dabei ausgesandten Photonen haben eine<br />
größere Wellenlänge (bei NaI(Tl): λ=410nm [07]) als die ursprünglich zu<br />
detektierenden Röntgenquanten.<br />
Diese vielen kleinen Lichtblitze lösen in der an den Szintillationskristall angrenzenden<br />
Photokathode des Photomultipliers, Elektronen nach dem Photoeffekt aus. Eine<br />
Elektronenoptik sorgt dafür, daß die über der gesamten Fläche der Kathode verstreut<br />
austretenden Elektronen gebündelt auf der ersten Dynode ankommen. Bei ihrem<br />
Auftreffen geben sie einen Teil ihrer kinetischen Energie an die Dynode ab, wodurch<br />
von dieser Sek<strong>und</strong>ärelektronen emittiert werden. Eine weitere auf einem höheren<br />
Potential liegende Dynode zieht die nun vergrößerte Zahl von Elektronen an <strong>und</strong><br />
beschleunigt sie ebenfalls. Abermals werden durch das Auftreffen Sek<strong>und</strong>är-<br />
elektronen generiert. Auf diese Weise wächst durch die kaskadenartige Schaltung<br />
der Dynoden die Zahl der Elektronen lawinenartig an. Nach Leo [07] erreichen<br />
gewöhnliche Photomultiplier mit 10 bis 14 Stufen einen Verstärkungsfaktor von 10 7 .<br />
Durch den Widerstand an der letzten Dynode, wird durch den Fluß der auftreffenden<br />
Elektronen ein Spannungsstoß erzeugt, dessen Höhe proportional zur Energie des<br />
auslösenden Röntgenquants ist. Zur weiteren Auswertung wird das Signal zunächst<br />
noch einmal verstärkt <strong>und</strong> dann auf einen Einkanalanalysator, der auch als<br />
Pulshöhenfilter bezeichnet wird, gegeben. Dieser besitzt eine einstellbare Unter- <strong>und</strong><br />
Obergrenze für die Spannung des eingehenden Signals. Nur wenn die Signalhöhe im<br />
eingestellten „Spannungsfenster“ liegt, darf es den Filter passieren <strong>und</strong> wird<br />
gleichzeitig in ein leicht zählbares rechteckförmiges Digitalsignal umgewandelt. Sind<br />
die beiden Spannungsgrenzen der charakteristischen Linie der Röntgenröhre<br />
angepaßt, so ergibt sich durch diesen <strong>Aufbau</strong> eine Art „Sek<strong>und</strong>ärmonochromator“.<br />
Die untere Grenze siebt das Rauschen der elektronischen Komponenten <strong>und</strong> den<br />
Dunkelstrom des Photonenvielfachverstärkers aus. Durch Höhenstrahlung verur-