Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Experimentelles 3 - 12
Tab.3-2: Übersicht über die eingestellten Werte an den elektronischen Komponenten des Guinier-
Diffraktometers
Hauptverstärker
Pulshöhenfilter
Grundverstärkungsfaktor: 6
Feineinstellung: 10
Obere Spannungsgrenze UOG = 7,0 V
Untere Spannungsgrenze UUG = 1,5 V
Potomultiplier Spannungsversorgung: -1190 V
Schrittmotor
Arbeitsstrom: 0,65 A
Absenkung: 48 %
Zur Steuerung des Guinier-Diffraktometers und zur Meßdatenerfassung dient ein
Computer, auf dem die Software „GUINKR“ [19] läuft. Da der größte Teil des
Programms selbsterklärend ist, soll nur kurz auf die Einstellung der Parameter
eingegangen werden, deren Bedeutung nicht ganz so augenfällig ist. Unter dem
Menüpunkt 2 finden sich alle zur Steuerung des Schrittmotors des Guinier-
Diffraktometers notwendigen Einstellungen. Durch die „Parität“ wird festgelegt,
welcher Drehsinn des Motors zu einer Vergrößerung des Beugungswinkels 2θ führen
soll. Befindet sich der Guinier-Diffraktometers auf Seite 1 in Additionsstellung bzw.
auf Seite 3 in Subtraktionsstellung so ist eine Parität von „-1“ zu wählen. Eine Parität
von „+1“ ist für Seite 1 in Subtraktionsstellung und für Seite 3 in Additionsstellung zu
wählen. Nach der Wahl der Parität ist die sogenannte Goniometerkonstante
„TTHGON“ einzustellen. Sie definiert den Nullpunkt der 2θ-Skala bezüglich des
festen Nullpunkts der Hardware des Guinier-Diffraktometers. Der nicht veränderbare
Nullpunkt der Hardware ist durch den Sektorschalter, welcher durch eine
halbkreisförmige Platte in der Mitte des Guinier-Diffraktometers betätigt wird,
definiert. Um die Goniometerkonstante zu bestimmen, wird sie zunächst auf Null
gesetzt und anschließend der Primärstahl gescannt. Dabei ist auf eine ausreichende
Abschwächung des Strahls zu achten, um einer Überlastung des Photomultipliers
vorzubeugen. Aus dem Scan wird die Mitte des Primärstrahls bestimmt und dieser
Winkel als neue Goniometerkonstante eingestellt. Bei ihrem Vorzeichen ist die Parität
zu berücksichtigen. Schließlich kann mit Hilfe der Einstellung der Software-Grenzen
„TTH neg LS“ und „TTH pos LS“ dafür Sorge getragen werden, daß der Detektor
nicht unbeabsichtigt in den Primärstrahl oder aus dem maximal zulässigen