Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

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Experimentelles 3 - 10 Abb.3-6: Elektronische Komponenten zur Steuerung des Guinier-Diffraktometers und zur Meßdatenerfassung.
Experimentelles 3 - 11 bei Auftragung der Ausgangsspannung U des Hauptverstärkers über der Zeit t mehrere mögliche Signalformen schematisch dargestellt. Der Verstärkungsfaktor wird so eingestellt, daß er möglichst groß ist. Jedoch sollte eine gewisse Reserve zwischen der sich am Ausgang des Verstärkers ergebenden maximalen Signalam- plitude, der vom Photomultiplier registrierten Röntgenquanten des Primärstrahls und einer Übersteuerung, bei der die oberen „Spitzen“ der Signale abgeschnitten werden, bestehen. Mit Hilfe des Line-Restore, einer kleinen Stellschraube ganz oben am Hauptverstärker, werden die Signale so angehoben, daß sie nicht in den negativen Spannungsbereich überschwingen. Damit wird vermieden, daß bei zwei Signalen, die in kurzem zeitlichen Abstand aufeinander folgen, das zweite Signal durch eine negative Aufladung des Verstärkers seine „wahre“ Amplitude verliert. Die maximale Signalamplitude der registrierten Röntgenquanten, die eine der charakteristischen Linie entsprechende Energie haben, gibt den am Pulshöhenfilter einzustellen Wert für die Spannungsobergrenze UOG an. Höhenstrahlung, die ebenfalls vom Szintilationszähler detektiert wird, weist eine wesentlich höhere Energie auf. Durch die Proportionalität zwischen Signalamplitude und registrierter Energie, überschreiten die Amplituden der durch Höhenstrahlung verursachten Signale die Spannungsobergrenze UOG und werden durch den Pulshöhenfilter ausgesiebt. Um die Spannungsgrenzen am Filter einzustellen wird ein Spannungsmeßgerät an die auf der Vorderseite des Filters befindlichen Buchsen angeschlossen und mit dem entsprechenden Regler der erforderliche Wert eingestellt. Dabei ist zu beachten, daß auf Grund eines Spannungsteilers im Filter die vom Meßgerät angezeigte Spannung doppelt so groß ist, wie die wirkliche Spannungsgrenze. Nun wird bei abgeschalteter Röntgenstrahlung die Maximalamplitude des Signals aus dem verstärkten Rauschen der elektrischen Komponenten und dem Dunkelstrom des Photomultipliers am Ausgang des Hauptverstärkers gemessen. Durch die Amplitude ist die am Pulshöhenfilter einzustellende Spannungsuntergrenze UUG gegeben. Diese wird ganz analog der oberen Grenze über einen Regler am Pulshöhenfilter eingestellt, wobei das angeschlossene Spannungsmeßgerät den doppelten Wert anzeigt. Damit sind alle elektrischen Komponenten des Guinier-Diffraktometers einsatzbereit. In Tabelle 3-2 sind die Einstellungen, die sich bei den für diese Arbeit durchgeführten Messungen bewährt haben, aufgelistet.
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Einleitung 1-1 1. Einleitung Als Wi
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