Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Experimentelles 3 - 8
Trennbarkeit (Gleichung 2-14) nicht
mehr für die gesamte Höhe des
Brennflecks erfüllt ist. Ähnliches gilt in
abgeschwächtem Maße auch für die
Achse φ2, deren Fehleinstellung
daran zu erkennen ist, daß auf dem
Schirm eine Auffächerung diagonal
über die gesamte Leuchtfläche zu
sehen ist. Bei zu großer oder zu
kleiner Distanz b zwischen Mono-
chromator und der Mitte der Leucht-
fläche (=Mittelpunkt der Grundplatte) ist die Auffächerung des Leuchtschirmbildes zu
einer der beiden Seiten des Schirms stärker.
Ist das bestmögliche Bild erreicht, so kann, falls notwendig, seine Lage bzgl. der
Schirmmitte über die Einstellungen der Basis und etwas über den Abstand a
verbessert werden. Mittels des ausziehbaren Dorns sind die Drehachse der Justage-
platte und des θ–Winkels des Monochromators erneut auf ihre Übereinstimmung (bei
Variation der Strecke a ändert sich die Kristallmitte) zu überprüfen. Anschließend wird
mit Hilfe des 6°-Leuchtschirmes, mit dessen Leuchtfläche normal zur Längsachse der
Brücke, kontrolliert, daß der Strahlengang parallel zu dieser Achse verläuft.
Gegebenenfalls ist der Drehwinkel des Schwenkarms anzupassen und die gesamte
Feinjustage iterativ fortzusetzen, bis das gewünschte Bild des Strahls erhalten wird.
Diese Art, die besten Einstellungen für Monochromator und Basis zu finden, ist sehr
subjektiv. Außerdem ist es entsprechend schwierig abzuschätzen, wann das
Optimum erreicht ist. Unter Umständen ist es notwendig einen Detektor auf die Basis
zu setzen und von einer bekannten Substanz das Beugungsdiagramm aufzunehmen,
aus dem dann auf die Güte der Trennung von Kα1 und Kα2 geschlossen werden
kann.
Wenn die Einstellungen alle soweit zufriedenstellend sind, können nun das Guinier-
Diffraktometer und die Bildplatte aufgestellt werden.
Abb.3-4: Vom Brennfleck ausgehende Strahlen treffen
unter unterschiedlichen Winkeln auf die
Oberfläche des um die Drehachse φ1
verkippten Monochromatorkristalls.