Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Experimentelles 3 - 7
Kreissegment gebaute Basis auf einer Steinplatte. Der Mittelpunkt des Segments, der
mit einem ausziehbaren Dorn versehen ist, muß exakt unter der Kristallmitte
positioniert werden. Hierzu wird mittels eines unter dem Drehpunkt der Basis
eingebauten Kreuztisches diese so verfahren, daß der Dorn in die Aussparung der
am Monochromator-Block herausragenden Markierungszapfen einfluchtet. Dabei
muß die θM-Achse senkrecht auf der Oberfläche der Basis stehen, was durch
Anpassen der Höhenverstellung der beiden hinteren Füße erreicht werden kann. Nun
wird der Schwenkarm so gedreht, daß der monochromatisierte Strahl die beiden auf
der Justierbrücke sitzenden Leuchtschirme aufleuchten läßt. Eventuell muß noch die
Höhe der Füße angepaßt werden, damit die vertikale Mitte des Strahlengangs mit der
der Leuchtschirme übereinstimmt. In der Mitte der Brücke kann ein um 6° gegenüber
seiner Drehachse geneigter Schirm aufgesteckt werden. Steht dessen Leuchtfläche
normal zur Längsachse der Justagebrücke, so muß der fokussierte Strahl exakt
durch deren Mitte gehen und dort so schmal wie möglich sein. Gegebenenfalls ist der
Drehwinkel des Schwenkarms bzw. der Abstand b zwischen der Mitte des
Monochromatorkristalls und dem Mittelpunkt der auf dem Schwenkarm verschiebbar
gelagerten Platte anzupassen. Für die Feineinstellung des Monochromators wird der
Schirm gedreht, bis seine Leuchtfläche fast parallel zum Strahlengang ist. Das Bild
der Fokallinie auf dem Schrim wird bei einwandfreier Justage nur durch eine
Wellenlänge hervorgerufen und geht durch die Mitte des Fadenkreuzes, zu der es
symmetrisch zum Rand des Schirms hingehend auffächert. Der Strahl ist nach dem
Monochromator zunächst konvergent, in der Mitte des Schirms fokussiert und danach
wieder divergent. Die Verkippung der Monochromatorkristallachse zum Strichfokus
der Röhre und Fehleinstellung der Abstände a und b ergeben Asymmetrien des
Bildes bzw. eine Überlagerung der Bilder der Wellenlängen Kα1 und Kα2. Die Lage
relativ zum Fadenkreuz wird hauptsächlich durch die Justage der Basis gegeben.
Sind auf dem Leuchtschirm zwei getrennte Linien zu erkennen so bedeutet dies, daß
sich ein Bereich des Monochromatorkristalls in Reflektionsstellung für die
Wellenlänge Kα1 befindet, während ein anderer Bereich Kα2 beugt. Stimmt der
Fokalabstand a, so deutet dies auf eine nicht korrekte Einstellung von φ1 hin. Die
zugehörige Verkippung der Kristallachse gegenüber dem Brennfleck sorgt wie in
Abbildung 3-4 dargestellt dafür, daß sowohl Glanzwinkel als auch der Abstand a in
vertikaler Richtung über den Monochromatorkristall variieren und damit die