Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Weitere Magazine

Empfehlungen

Info

Experimentelles 3 - 6 Röhre zugewandten Seite und φ2 muß verkleinert werden. Dagegen ist eine Ver- größerung von φ2 nötig, falls die Leuchterscheinung von links oben nach rechts unten wandert. Da die einzelnen Drehbewegungen und die Translation des Monochromatorkristalls voneinander unabhängig sind, können obige Veränderungen am Erscheinungsbild der gebeugten Intensität auf dem Leuchtschirm auch in beliebiger Kombination auftreten, was die Justage entsprechend schwierig gestaltet. In diesem Zusammenhang hat es sich bewährt, zuerst den richtigen Abstand zwischen Röhrenbrennfleck und Kristallmitte bei einer Mittelstellung von φ1 und φ2 heraus- zufinden und erst anschließend eine Feineinjustage der beiden Drehungen vorzu- nehmen. Abb.3-3: Justierbasis mit aufgesteckter Justagebrücke und Strahlengang. Als Grundplatte für den zweiten Teil des Diffraktometers, welcher aus einem Detektionssystem (Bildplatte oder Guinier-Diffraktometer mit Szintillationszähler) und einer Halterung für die zu untersuchenden Proben besteht, dient die Justierbasis 601 der Firma Huber. In Abbildung 3-3 ist ein Bild von ihr mit aufgesteckter Justierbrücke zu sehen. Sie ist für eine Feineinstellung des Monochromatorkristalls und der Basis selber unentbehrlich. Über drei in der Höhe verstellbaren Füßen ruht die als
Experimentelles 3 - 7 Kreissegment gebaute Basis auf einer Steinplatte. Der Mittelpunkt des Segments, der mit einem ausziehbaren Dorn versehen ist, muß exakt unter der Kristallmitte positioniert werden. Hierzu wird mittels eines unter dem Drehpunkt der Basis eingebauten Kreuztisches diese so verfahren, daß der Dorn in die Aussparung der am Monochromator-Block herausragenden Markierungszapfen einfluchtet. Dabei muß die θM-Achse senkrecht auf der Oberfläche der Basis stehen, was durch Anpassen der Höhenverstellung der beiden hinteren Füße erreicht werden kann. Nun wird der Schwenkarm so gedreht, daß der monochromatisierte Strahl die beiden auf der Justierbrücke sitzenden Leuchtschirme aufleuchten läßt. Eventuell muß noch die Höhe der Füße angepaßt werden, damit die vertikale Mitte des Strahlengangs mit der der Leuchtschirme übereinstimmt. In der Mitte der Brücke kann ein um 6° gegenüber seiner Drehachse geneigter Schirm aufgesteckt werden. Steht dessen Leuchtfläche normal zur Längsachse der Justagebrücke, so muß der fokussierte Strahl exakt durch deren Mitte gehen und dort so schmal wie möglich sein. Gegebenenfalls ist der Drehwinkel des Schwenkarms bzw. der Abstand b zwischen der Mitte des Monochromatorkristalls und dem Mittelpunkt der auf dem Schwenkarm verschiebbar gelagerten Platte anzupassen. Für die Feineinstellung des Monochromators wird der Schirm gedreht, bis seine Leuchtfläche fast parallel zum Strahlengang ist. Das Bild der Fokallinie auf dem Schrim wird bei einwandfreier Justage nur durch eine Wellenlänge hervorgerufen und geht durch die Mitte des Fadenkreuzes, zu der es symmetrisch zum Rand des Schirms hingehend auffächert. Der Strahl ist nach dem Monochromator zunächst konvergent, in der Mitte des Schirms fokussiert und danach wieder divergent. Die Verkippung der Monochromatorkristallachse zum Strichfokus der Röhre und Fehleinstellung der Abstände a und b ergeben Asymmetrien des Bildes bzw. eine Überlagerung der Bilder der Wellenlängen Kα1 und Kα2. Die Lage relativ zum Fadenkreuz wird hauptsächlich durch die Justage der Basis gegeben. Sind auf dem Leuchtschirm zwei getrennte Linien zu erkennen so bedeutet dies, daß sich ein Bereich des Monochromatorkristalls in Reflektionsstellung für die Wellenlänge Kα1 befindet, während ein anderer Bereich Kα2 beugt. Stimmt der Fokalabstand a, so deutet dies auf eine nicht korrekte Einstellung von φ1 hin. Die zugehörige Verkippung der Kristallachse gegenüber dem Brennfleck sorgt wie in Abbildung 3-4 dargestellt dafür, daß sowohl Glanzwinkel als auch der Abstand a in vertikaler Richtung über den Monochromatorkristall variieren und damit die
Seite 1 und 2:
Aufbau und Charakterisierung eines
Seite 3 und 4:
Einleitung 1-1 1. Einleitung Als Wi
Seite 5 und 6:
Experimentelles 3 - 1 3. Experiment
Seite 7 und 8:
Zusammenfassung und Ausblick 5-1 5.
Seite 9 und 10:
Anhang A - 2 Abb.A-2: Schematische
Seite 11 und 12:
Anhang A - 4 Tab.A-2: Errechnete We
Seite 13 und 14:
Anhang A - 6 Tab.A-3: In der Steuer
Seite 15 und 16:
Anhang A - 8 Tab.A-3: In der Steuer
Seite 17 und 18:
Anhang A - 10 Beendigung der Verfei
Seite 19 und 20:
Anhang A - 12 A.3 Programm zur Inte
Seite 21 und 22:
Anhang A - 14 { ###################
Seite 23 und 24:
Anhang A - 16 procedure TForm1.Okay
Seite 25 und 26:
Anhang A - 18 // Falls Guinier-Diff
Seite 27 und 28:
Anhang A - 20 end; end. unit Parame
Seite 29 und 30:
Anhang A - 22 EMI.Value:=MI; EML.Va
Seite 31 und 32: Anhang A - 24 A.4 Gemessene Beugung
Seite 33 und 34: Anhang A - 26 Abb.4-30: Verfeinerte
Seite 35 und 36: Anhang A - 28 A.5 Literaturverzeich
Seite 37 und 38: Anhang A - 30 [18] L. W. Finger, D.
Seite 39 und 40: Charakterisierung des Diffraktomete
Seite 79 und 80: Experimentelles 3 - 3 einem in der
Seite 81: Experimentelles 3 - 5 Nach diesen S
Seite 85 und 86: Experimentelles 3 - 9 3.3 Die elekt
Seite 87 und 88: Experimentelles 3 - 11 bei Auftragu
Seite 89 und 90: Experimentelles 3 - 13 Winkelbereic
Seite 91 und 92: Experimentelles 3 - 15 Abb.3-7: Aus
Seite 93 und 94: Experimentelles 3 - 17 erzielt werd
Seite 95 und 96: Grundlagen 2 - 3 richtungsunabhäng
Seite 97 und 98: Grundlagen 2 - 5 strichförmigen, a
Seite 99 und 100: Grundlagen 2 - 7 Röntgenenergie ka
Seite 101 und 102: Grundlagen 2 - 9 ist. Bildplatten s
Seite 103 und 104: Grundlagen 2 - 11 Abb.2-10: Mit Bil
Seite 105 und 106: Grundlagen 2 - 13 Einkristalldiffra
Seite 107 und 108: Grundlagen 2 - 15 Dabei ist b der A
Seite 109 und 110: Grundlagen 2 - 17 Auch trägt die G
Seite 111: Inhaltsverzeichnis I - 2 5. Zusamme
Alle anzeigen

Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Erfolgreiche ePaper selbst erstellen

Template löschen?

Als Template speichern?