Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Experimentelles 3 - 5
Nach diesen Schritten, die für eine optimale Ausleuchtung der Kristallmitte sorgen
sollen, kann nun mit der Vorjustage des Monochromators begonnen werden. Als
erstes wird hierfür der Glanzwinkel langsam vergrößert, wobei der Leuchtschirm
wenige cm vor der Austrittsblende stehen sollte. Es taucht eine dünne schwache
Linie (Kβ) auf, deren Breite unabhängig vom Abstand zwischen Schirm und Blende
ist. Ein weiteres Vergrößern des Beugungswinkels läßt einen ganzen Bereich des
Schirms aufleuchten, der sich bei einem bestimmten Abstand fokussieren läßt. Dies
ist die gewünschte Kα-Strahlung. Um ein vergrößertes Abbild vom Beugungsbild des
Monochromators zu erhalten, wird der Leuchtschirm ein ganzes Stück über der
Fokallänge hinaus aufgestellt. Bei Variation des Glanzwinkels von θ−∆θ (noch kein
Reflex sichtbar) zu θ+∆θ (Reflex wieder verlöscht) sollte bei idealer Justage erst die
gebeugte Intensität der Wellenlänge Kα1 und dann der Wellenlänge Kα2 zunächst
mittig auftauchen und anschließend wie die Wellen eines in das Wasser geworfenen
Steins gleichmäßig in alle Richtungen verschwinden. In der Regel ist dieses
Verhalten allerdings erst nach ein paar Korrekturen, die im folgenden für einen
Monochromator auf der rechten Seite der Röhre (aus Sicht des Hoch-
spannungsanschlusses) dargestellt werden sollen, sichtbar. Für einen auf der linken
Seite der Röhre angebrachten Monochromator gelten sie spiegelbildlich. Wandert
beim Vergrößern des Glanzwinkels das Maximum der Intensität senkrecht zur
Oberfläche des Monochromatorkristalls, so liegt der Brennfleck nicht auf dem
Fokalzylinder, sondern im divergenten oder konvergenten Bereich und eine
Anpassung des Abstandes a zwischen Fleck und Kristallmitte ist erforderlich.
Wandert der Reflex in Strahlrichtung gesehen von rechts nach links, so muß die
Strecke a vergößert werden bzw. beim Wandern von links nach rechts verkleinert.
Eine Verkippung der θ-Drehachse gegenüber dem Strichfokus der Röhre kann am
vertikalen Durchlaufen des Reflexes erkannt werden. Abhilfe schafft hier vorsichtiges
Verstellen von φ1. Ein Verkleinern von φ1 (nach unten drehen) kompensiert ein
Wandern der gebeugten Intensität nach oben. Ganz analog wird ein Weglaufen nach
unten durch das Vergrößern von φ1 behoben.
Eine fehlerhafte Einstellung von φ2 ergibt eine Mischung obiger Bewegungen. Läuft
beim Durchdrehen des Kristalls, der Reflex in Richtung des Primärstrahls von rechts
oben nach links unten, so ist der Kristall auf der Austrittsseite höher als auf der der