Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Experimentelles 3 - 4
bereits gefundene gute Einstellung
nach einer Dejustage, die häufiger
auftritt, wieder ohne großen Aufwand
reproduzieren ließe. Auch lassen sich
φ1 und φ2 nur über Druck und
Gegendruck zweier Schrauben
variieren. Für die Kippachse φ1 tangen-
tial zum Fokussierzylinder ist dies nicht
weiter kritisch. Bei der radial zum
Biegezylinder liegenden Achse φ2 läßt
dies jedoch keine gezielte Justage zu.
Zum einen schnitt sich, was durch
anschließendes Abrunden der
Schraubenköpfe verhindert werden
konnte, das Gewinde in die
Kristallhalterung, wodurch sich nur
noch diskrete Einstellmöglichkeiten
ergaben. Zum anderen ist diese
Bewegung zu empfindlich, als daß sie
durch gleichzeitiges Verstellen zweier
Schrauben mit der notwendigen
Präzision kontrollierbar wäre. Auch die
Ersetzung einer der beiden Schrauben
Abb.3-2: Zusammenhang zwischen den Einstellmöglichkeiten
am Monochromatorgehäuse und
den Freiheitsgraden des Kristalls.
durch eine Feder brachte nur eine kleine Verbesserung, so daß die entsprechende
φ2-Justage nur durch viel Geduld erfolgen kann. Die Monochromatoren werden bei
Mittelstellung von φ1 und φ2 auf die Schwalbenschwänze aufgesteckt und durch eine
Schraube mit Schneckengewinde in ihrer Position fixiert. Die Austrittsblende wird
vollständig geöffnet. Mit einem Monochromatorglanzwinkel nahe Null wird bei
schwacher Röhrenleistung das Bild des Primärstrahls auf einem zu ihm leicht schräg
stehendem Phosphorschirm beobachtet. Die Querverstellung wird nun so
eingeregelt, daß die der beugenden Oberfläche entsprechende Kante im
Schattenwurf des Kristalls, die ausgeleuchtete Fläche mittig teilt. Dabei wird durch
kleine Änderungen des Winkels θM der Schattenquerschnitt minimiert.