Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Experimentelles 3 - 3
einem in der Höhe verstellbaren Sockel aufgestellt worden. Wichtig ist die Plan-
parallelität der Unterseite des Röhrengehäuses mit der Grundplatte, da durch eine
mögliche Verkippung um die Längsachse sich die spätere Justage des
Detektorkreises sehr schwierig gestaltet. Aufnahmen mit einer Lochblende in
verschiedenen Abständen zum Röhrengehäuse zeigen ob die Mitte des
Röntgenstrahls überall gleich hoch über der Grundplatte ist. Auch läßt sich aus ihnen
die Qualität des Brennflecks und seine Dimensionen abschätzen. Im Anhang A.1 sind
entsprechende Aufnahmen und eine Zeichnung der Röhre mit den wichtigsten
Maßen zu finden.
Bei bekannter Position und Orientierung des Brennflecks zur Basisplatte, ist nach
Wahl des einzigen noch freien Parameters, dem Abnahmewinkel, innerhalb der
Fertigungstoleranzen die Lage aller Komponenten des Diffraktometers festgelegt.
Der Abnahmewinkel wird jeweils durch die laterale Lage der 2°-Divergenzblenden vor
dem Monochromatorkristall definiert. Bei seiner Wahl ist bei Röhren mit großem
Brennfleck auf die, mittels Gleichung 2-1 berechenbare, prinzipielle Trennbarkeit der
Spektrallinien Kα1 und Kα2 zu achten.
Tab.3-1: Zusammenfassung der wichtigsten Größen der eingesetzten Monochromatorkristalle.
θM Monochromatorwinkel, τ Anschliffwinkel, fa und fb Fokallängen, R Radius des Oberflächenzylinders,
∆τ Verkippungswinkel durch Mosaizität
Fläche θM [°] τ [°] fa [mm] fb [mm] R [mm] ∆τ [°]
Ge 111 13,639 3,78 119 208 1403 2,7⋅10 -3
α-Quartz 10-11 13,333 6,06 85 224 1349 2,7⋅10 -3
Als Monochromatoren, deren Charakteristika in Tabelle 3-1 zusammengefaßt sind,
finden zum einen ein Germaniumkristall und zum anderen ein α-Quartz in einem
G611-Gehäuse der Firma „Huber Diffraktionstechnik“ Verwendung. Beide
Monochromatoren liefern, bei entsprechender Einstellung reine Kα1-Strahlung und
sollten sich im wesentlichen in ihren Fokallängen und der gebeugten Intensität
unterscheiden. In Abbildung 3-2 sind die Verknüpfungen zwischen den einzelnen
Freiheitsgraden des Kristalls und den entsprechenden Einstellschrauben am
Gehäuse dargestellt. Es ist anzumerken, daß die Gehäusekonstruktion und die
Justagevorrichtung durchaus verbesserungsfähig ist. Keine der Justage-
möglichkeiten besitzt ein Skala (siehe auch Ihringer et al. [16]), nach der sich eine