Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Experimentelles 3 - 2
verfahren wird. Ganz analog wird bei einer Bildplatte bzw. bei Filmaufnahmen die
entsprechende detektierende Schicht auf den Zylinder gelegt. Hieraus ergibt sich ein
sehr hohes Maß an Linienschärfe und Intensität. Aus praktischen Gründen liegen
allerdings die Pulverproben zumeist als ebene Präparate vor, so daß obige
Bedingung nicht exakt erfüllt ist. Nach Allman [05] ist jedoch bei einem bestrahlten
Bereich kleiner als 10mm der hieraus entstehende Fehler noch akzeptierbar. Um
über möglichst viele, verschiedene Orientierungen der Kristallite zu mitteln und damit
für größere Beugungsintensitäten und ein bessere Reproduzierbarkeit der Messung
bei unterschiedlicher Probenpräparation zu sorgen, werden die Probenträger
tangential zum Fokussierkreis hin und her bewegt. Nach Burzlaff et al. [15] hat sich
statt einer translatorischen Bewegung eine Rotation der Probe bewährt, da dadurch
zum Teil auch Effekte einer Vorzugsorientierung vermindert werden.
Durch die, gegenüber vergleichbaren Pulvergeometrien, größeren Abstände der
Beugungslinien auf dem Fokussierkreis, ergibt sich bei Aufnahmen in symmetrischer
Transmission, bei der der Primärstrahl senkrecht auf die Probe trifft und diese
durchstrahlt, eine Einschränkung auf einen Winkelbereich bis 90° in 2θ. Aus diesem
Grunde neigt man häufig den einfallenden Strahl um 45° gegen den Durchmesser
des Detektorkreises, wodurch sich gegenüber dem Primärstrahl bei 2θ=0° zu einer
Seite ein nutzbarer Winkelbereich von 135° ergibt. Bei dieser asymmetrischen
Anordnung müssen die beiden Fälle der chromatischen Dispersion unterschieden
werden. Schließlich können in Rückstrahltechnik auch Winkel über 135° erfaßt
werden. Hierbei treten sehr große Wegstrecken auf, so daß eine Evakuierung des
Strahlengangs angebracht ist, damit die Intensitäten durch Absorption nicht zu stark
verkleinert werden.
3.2 Aufbau und Justage der einzelnen Komponenten
Grundvoraussetzung für den Aufbau eines solchen Diffraktometers ist ein solider,
schwingungsfreier Untergrund in einem stabil klimatisierten Raum. Man bedenke,
daß bereits eine Verstellung des Monochromatorwinkels von 0,07° (Ihringer et al.
[16]) zwischen lichtstarkem, monochromatischem Strahl und gar keiner Intensität
entscheidet. Aus diesem Grunde ist das bereits vorhandene Diffraktometer
vollständig neu auf einer massiven Steinplatte in einem Stahlrahmen aufgebaut
worden. Zuerst ist die Röhre, mit ihrem Strichfokus senkrecht zur Tischebene, auf