Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

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Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 39 In Abbildung 4-34 ist über der Meßdauer in Sekunden die mit dem Pyrometer ermittelte Probentemperatur in °C für verschiedene an der Heizungssteuerung eingestellte Zieltemperaturen aufgetragen. Die gemessene Probentemperatur zeigte bei allen eingestellten Temperaturen eine zeitlich periodische Schwankung, deren Periodenlänge, Amplitude und Form des Zeitverlaufs (Ansteig und Abfall) von der je- weils eingestellten Temperatur abhängig war. Tabelle 4-8 listet die Amplitude der Schwankung und deren Periodenlänge auf. Tab.4-8: Schwankung und deren Periodenlänge der gemessenen Probentemperatur Temperatur [°C] Schwankung [K] Periodenlänge [s] 400 15±1 1 500 11±0,5 1 600 9±0,5 1 700 5±0,5 1 800 14±1 5 900 15±1 6 Die periodische Änderung bei einer Soll-Temperatur von 700°C ist gegenüber den Schwankungen bei anderen Soll-Temperaturen vergleichsweise gering. Es scheint sich in der Nähe dieser Temperatur ein Gleichgewicht zwischen abgegebener Wärmeleistung und der Heizleistung des Ofens einzustellen, was sich auch in der Form der Schwankung zeigt. Anstieg und Abfall sind gleich schnell. Bei niedrigeren Temperaturen ist der Temperaturansteig deutlich steiler als der Abfall und die Amplitude der Schwankungen größer. Für Temperaturen über 700°C reicht die Heizleistung gegenüber dem Wärmeabfluß nur noch für einen langsamen Ansteig der Temperatur, was sich auch in den größeren Periodenlängen widerspiegelt. Mit einem Oszilloskop wurde die Spannung am Heizelement gemessen. Die zeitliche Länge des Stromflusses, d.h. einer an der Heizwendel angelegten Spannung, entsprach genau der Länge des Anstiegs der Temperatur. Dieses Verhalten entspricht mehr der Güte eines einfachen Ein/Aus-Reglers als der einer modernen PID-Regelung, bei der stets eine gewisse Heizleistung zugeführt und nur deren Größe an die aktuellen Erfordernisse angepaßt wird. Auf diese gepulste Zuführung von Wärmeenergie sind auch die großen Schwankungen der gemessenen
Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 40 Temperatur zurückzuführen, durch die der Heizaufsatz für die Aufnahme von Beugungsdiagrammen nahe an Phasenübergängen wenig geeignet sein dürfte.
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Einleitung 1-1 1. Einleitung Als Wi
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Experimentelles 3 - 1 3. Experiment
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Anhang A - 8 Tab.A-3: In der Steuer
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