Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 39
In Abbildung 4-34 ist über der Meßdauer in Sekunden die mit dem Pyrometer
ermittelte Probentemperatur in °C für verschiedene an der Heizungssteuerung
eingestellte Zieltemperaturen aufgetragen. Die gemessene Probentemperatur zeigte
bei allen eingestellten Temperaturen eine zeitlich periodische Schwankung, deren
Periodenlänge, Amplitude und Form des Zeitverlaufs (Ansteig und Abfall) von der je-
weils eingestellten Temperatur abhängig war. Tabelle 4-8 listet die Amplitude der
Schwankung und deren Periodenlänge auf.
Tab.4-8: Schwankung und deren Periodenlänge der gemessenen Probentemperatur
Temperatur [°C] Schwankung [K] Periodenlänge [s]
400 15±1 1
500 11±0,5 1
600 9±0,5 1
700 5±0,5 1
800 14±1 5
900 15±1 6
Die periodische Änderung bei einer Soll-Temperatur von 700°C ist gegenüber den
Schwankungen bei anderen Soll-Temperaturen vergleichsweise gering. Es scheint
sich in der Nähe dieser Temperatur ein Gleichgewicht zwischen abgegebener
Wärmeleistung und der Heizleistung des Ofens einzustellen, was sich auch in der
Form der Schwankung zeigt. Anstieg und Abfall sind gleich schnell. Bei niedrigeren
Temperaturen ist der Temperaturansteig deutlich steiler als der Abfall und die
Amplitude der Schwankungen größer. Für Temperaturen über 700°C reicht die
Heizleistung gegenüber dem Wärmeabfluß nur noch für einen langsamen Ansteig
der Temperatur, was sich auch in den größeren Periodenlängen widerspiegelt.
Mit einem Oszilloskop wurde die Spannung am Heizelement gemessen. Die zeitliche
Länge des Stromflusses, d.h. einer an der Heizwendel angelegten Spannung,
entsprach genau der Länge des Anstiegs der Temperatur. Dieses Verhalten
entspricht mehr der Güte eines einfachen Ein/Aus-Reglers als der einer modernen
PID-Regelung, bei der stets eine gewisse Heizleistung zugeführt und nur deren
Größe an die aktuellen Erfordernisse angepaßt wird. Auf diese gepulste Zuführung
von Wärmeenergie sind auch die großen Schwankungen der gemessenen