Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 38
eingebauten Pilotlaser sehr genau justiert werden und saß vollständig auf der Probe.
Das eingesetzte Pyrometer ist das Model „INFRATHERM IGAQ 10-LO“ der Firma
„IMPAC Electronic GmbH“ und kann sowohl im Einkanalmodus als auch im
Quotientenmodus betrieben werden. Bei Messungen im Einkanalmodus wird über
den Emmissionkoeffizienten von der gemessenen Strahlleistung auf die Temperatur
geschlossen. Da dieser für Graphit nicht bekannt war, wurden nur die Messungen im
Quotientenbetrieb weiter ausgewertet, bei dem die Temperatur durch das Verhältnis
der Strahlleistungen bei zwei nah benachbarten Wellenlängen bestimmt wird.
Hierdurch wird die Messung unabhängig vom Emissionsgrad. Die beiden
verwendeten Wellenlängen sind laut Hersteller 1,52µm und 1,64µm. Bei den
Messungen wurde in Schritten von 100°C zunächst die Temperatur an der Steuerung
eingestellt und anschließend mit dem Beginn der Messung solange gewartet, bis aus
Sicht der Steuerung die Temperatur stabil eingeregelt war. Bei Temperaturen über
700°C schwankte bereits die von der Steuerung angezeigte Temperatur, so daß mit
der Messung solange gewartet wurde, bis diese Schwankung so klein wie möglich
wurde. Bei einer eingestellten Temperatur von 800°C schwankte dabei die Anzeige
der Steuerung um 7K und bei einer Temperatur von 900°C um 13K.
Abb.4-34: Auftragung der gemessenen Temperatur eines Graphitstabes über der Meßdauer. Als Parameter sind
die Ist-Werte der Ofensteuerung angegeben.