Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 37
Mit zunehmender Temperatur wächst der Unterschied zwischen gemessener und
eingeregelter Temperatur weiter. Da zu keinem der beiden Geräte eine
Dokumentation verfügbar war, ist der Meßfehler der beiden Geräte nicht bekannt. Da
die Meßwerte der zwei Geräte untereinander im Mittel nur um 6°C voneinander
abweichen, bleibt die Aussage der Messung trotz des unbekannten Meßfehler
bestehen. Durch die Abweichung der Probentemperatur von der Temperatur, die die
Steuerung des Ofens anzeigt, sollte der Probe ein interner Standard, wie
beispielsweise Silizium, beigemischt werden, deren Reflexlagen in Abhängigkeit der
Temperatur bekannt sind.
Abb.4-33: Vergleich zwischen Temperatur-Ist-Wert (TSteu) der Ofensteuerung und den, mittels zweier verschiedenen
Temperaturmeßgeräten, ermittelten Werten (TMeß).
Zur detaillierten Untersuchung von Phasenübergängen ist eine gute zeitliche
Konstanz, zumindest über die Länge der Messung, Voraussetzung. Um die Güte der
zeitlichen Konstanz der Probentemperatur zu ermitteln, wurde die Temperatur mit
einem Pyrometer gemessen, da diese Geräte eine fast zeitlich direkte Meßantwort
liefern. Um einem schwarzen Strahler möglichst nahe zu kommen, wurde als Probe
ein Graphitstab mit 2mm Durchmesser in den Kapillarhalter zwischen den beiden
Heizschenkeln eingesetzt. Der Meßfleck des Pyrometers, welcher einen Durch-
messer von 0,75mm hatte, konnte mit einem in den Meßkopf des Pyrometers