Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 36
Graphik zeigt, kann das Triplett aus den Reflexen 122, 023 und 301 nicht mehr
vollständig aufgelöst werden. Es ist allerdings anzumerken, daß die Kapillare nicht
vollkommen zentrisch auf dem Probenhalter saß und der Halter während der
Abb.4-32: Mit Bildplatte aufgenommenes Beugungsdiagramm von Quartz in einer Kapillare mit 0,8mm
Durchmesser.
Messung zur Verbesserung der statistischen Verteilung der Orientierungen gedreht
wurde.
Das System aus Heizaufsatz, Temperaturregler und Kapillarhalter ist von der Firma
Huber und trägt die Bezeichnung „HTC 9634“. Die Regelung funktioniert dabei nach
dem Prinzip der PID-Reglung. Um die Übereinstimmung der Temperatur am
Probenort und der von der Heizregelung eingestellten Temperatur zu überprüfen,
wurde mit zwei verschiedenen Meßgeräten mit Thermoelement die Temperatur
zwischen den beiden Heizschenkeln des Ofens in Abhängigkeit der von der
Steuerung eingeregelten Temperatur ermittelt. Hierfür wurden die Modelle „M4050“
der Firma „Metrawatt“ und „AMR“ der Firma „Ahlborn Meß- und Regelungstechnik“
verwendet. In Abbildung 4-33 ist die gemessene Temperatur TMeß über der vom
Kontroller des Ofens angezeigten Temperatur TSteu aufgetragen. Idealer Weise sollte
sich bei der Auftragung der gemessenen Temperatur (TMeß) über der von der
Ofensteuerung eingeregelten Temperatur (TSteu) eine Nullpunktsgerade mit Steigung
Eins ergeben. Tatsächlich ergibt sich bei einem entsprechenden Fit der Meßpunkte
eine grundsätzliche Differenz von rund 40°C zwischen TMeß und TSteu und eine
Steigung von nur 0,93.