Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 35
so zeigt sich, daß die Subtraktionsstellung vor allem die Halbwertsbreiten bei kleinen
Beugungswinkeln verkleinert. Dies wurde auch aus Sicht der Theorie erwartet. Durch
die geringeren Halbwertsbreiten zeichnet sich dieser Aufstellungsort für die Bildplatte
aus.
Tab.4-7: Verfeinerte Parameter und Güte des Fits
t0 t1 t2
0,00555±0,00233 -1,173·10 -4 ±1,189·10 -4
3,307·10 -5 ±1,379·10 -5
U V W
0,02934±0,0115 -0,01243±0,0091 0,0112±0,00163
S/L H/L
0,0219 0,0212
RWP RExp GOF
1,91 2,57 0,74
Aus
U V W
Einzelfits 0,0286 -0,0243 0,0173
4.6 Merkmale des Heizaufsatzes
Um Phasenanalysen oberhalb der Raumtemperatur durchführen zu können, kann
der ebene Probenhalter der Bildplatte durch einen Kapillarhalter mit einem
Heizaufsatz ersetzt werden. Diese Möglichkeit besteht zwar prinzipiell auch beim
Guinier-Diffraktometer, nur müßte dieses hierzu wieder in seinen ursprünglichen
Zustand versetzt werden, was einen fast vollständigen Umbau bedeutet.
Vorteil der Kapillaren ist die gute Reproduzierbarkeit der Probengeometrie. Allerdings
kann der Füllfaktor nach erneuter Präparation variieren. Auch ist die Zylinder-
geometrie für die Guiniergeometrie nicht ideal, da sich zum einen das Pulverpräparat
so weit es geht an den Fokussierzylinder anschmiegen und dabei möglichst dünn
(Probendickefehler) sein sollte. Zum anderen ist der Strahl bei der Transmissions-
geometrie am Probenort noch konvergent, d.h. relativ breit. Somit trägt nur ein
Bruchteil der Primärstrahlintensität zur Beugung bei und der Strahl wird kaum durch
die Probe geschwächt, was zu einem hohen Untergrund führt. Des weiteren trägt
auch die amorphe Streuung am Kapillarglas zum Untergrund bei. Abbildung 4-32
zeigt ein Beugungsdiagramm von Quartz in einer 0,8mm Kapillare. Daran läßt sich
zum einen der hohe Untergrund erkennen und zum anderen die Verbreiterung der
Reflexe durch den nicht genau definierten Ort der Beugung. Wie die eingesetzte