Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 34
Parameter t0 bis t2 verfeinert. Zur Modellierung des Reflexprofils wurde eine
asymmetrische Pseudo-Voigt-Funktion gewählt. Abbildung 4-31 zeigt neben dem
gemessenen Beugungsdiagramm, das berechnete und den Differenzplot.
Tabelle 4-7 faßt die verfeinerten Werte der wesentlichen Parameter zusammen.
Durch die geringe Menge an Probenmaterial ergibt sich ein großer Untergrund, der
sich jedoch gut fitten ließ. Hierauf kann auch die Abweichung der berechneten
Intensitäten von den gemessenen zurückgeführt werden. Die Abweichung der
Reflexlagen von den erwarteten sind, wie die Werte für die Parameter t0 bis t2 zeigen,
sehr gering. Aus den Werten für U, V und W ergibt sich eine Halbwertsbreite von
0,01° bei einem Winkel von 20° und eine Breite von 0,167° bei einem
Beugungswinkel 2θ von 90°. Es ist anzumerken, daß der 331- und der 422-Reflex im
berechneten Beugungsdiagramm zu breit sind, so daß die durch die UVW-Parameter
gegebenen Halbwertsbreiten nicht die gemessenen Halbwertsbreiten widerspiegeln.
Daher wurden mit „Topas” [20] Einzelfits der Reflexe durchgeführt, woraus sich die
ebenfalls in Tabelle 4-7 aufgeführten UVW-Parameter ergaben. Aus diesen
Parametern ergibt sich bei 20° eine Halbwertsbreite von 0,118° und eine Breite von
0,147° bei einem Beugungswinkel von 90°. Wird dies mit den in Abbildung 4-29
dargestellten auf Seite 1 in Additionsstellung ermittelten Halbwertsbreiten verglichen,
Abb.4-31: Verfeinertes Beugungsdiagramm von Silizium. Der Differenzplot wird durch die untere Kurve
repräsentiert.