Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 33
Abb.4-30: Reflexlagenverschiebung bei richtigem Abstand zwischen Probe und Photoschicht bei aktivierter
bzw. deaktivierter Korrektur des Positionierungsfehlers in der Bildplatte.
gemessen und mit dem Programm „Rietica“ [22] eine Rietveld-Verfeinerung
duchgeführt. Dabei zeigten sich erneut Fehler in den Lagen der höher indizierten
Reflexe des Zinkoxids, obwohl die mitgemessenen Silizium-Reflexe nur eine kleine
konstante Verschiebung aufwiesen. Dies deutet darauf hin, daß es sich hierbei mehr
um einen Fehler im kristallinen Aufbau des verwendeten Zinkoxid-Pulvers handelt als
um einen Fehler im Aufbau des Diffraktometers.
Da sich in Subtraktionsstellung etwas geringere Halbwertsbreiten ergaben, wurde die
Bildplatte, mit vergrößertem Abstand zwischen Probe und Photoschicht, schließlich
wieder am Germanium-Monochromator aufgestellt. Es wurde erneut ein Beugungs-
diagramm von Silizium aufgenommen, um zu sehen, ob die verbesserte Position der
Probe und die Subtraktionsstellung für besonders kleine Halbwertsbreiten sorgen.
Dabei war die Auto-Korrektur aktiviert und die Bildplatte wurde 10min bei einem
Röhrenstrom von 35mA bei 40kV belichtet, wobei der Innenraum evakuiert war und
sich die Probe tangential zum Fokussierungskreis bewegte. Die Photoschicht wurde
sechsfach bei einem ADC-Gain von 2,5V ausgelesen. Mit „SimRef” [23] wurde eine
Rietveldverfeinerung des Beugungsdiagramms durchgeführt. Dabei wurde der Wert
des Gitterparameters von 5,4308Å festgehalten und die Lage der Reflexe über die