Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Zusammenfassung und Ausblick 5-1
5. Zusammenfassung
Werden Guinier-Diffraktometer und Bildplatte bezüglich ihrer Qualitäten im Einsatz
zur Detektion der gebeugten Strahlung verglichen, so besitzen durchaus beide ihre
Vorzüge. Das Guinier-Diffraktometer hat durch den Pulshöhenfilter ein wesentlich
besseres Peak zu Untergrund Verhältnis. Die Wahl des Probenträgers und der
Aufbringung des Pulvers auf diesen ist wesentlich unkritischer als bei der Bildplatte.
Außerdem können mit dem Guinier-Diffraktometer Beugungsbilder bis 1 Grad an den
Primärstrahl aufgenommen werden, wodurch auch Proben mit sehr großen Gitter-
parametern untersucht werden können. Auch kann der Primärstrahl gescannt
werden, womit absolute Winkelmessungen möglich sind. Ein Vorteil der rotatorischen
Probenbewegung am Guinier-Diffraktometer gegenüber der translatorischen
Bewegung der Probe bei der Bildplatte hat sich bisher nicht gezeigt. Ein
unschlagbarer Vorteil der Bildplatte ist die Geschwindigkeit mit der ein vollständiges
Beugungsdiagramm erhalten werden kann. Für die meisten Messungen sollte eine
Belichtungszeit von 30min ausreichend sein. Durch die gleichzeitige Aufnahme aller
Reflexe über den gesamten Winkelbereich werden Meßzeiten pro „Schrittwinkel“
erreicht, die bei einem Guinier-Diffraktometer undenkbar sind.
Bei den Messungen mit der Bildplatte und dem Guinier-Diffraktometer zeigten sich
Verschiebungen der Reflexlagen deren Ursache hauptsächlich auf eine radiale Ver-
schiebung der Probe gegenüber dem Detektionskreis zurückgeführt und fast
vollständig behoben werden konnten. Durch die Möglichkeit zur Berücksichtigung
von Reflexlagenverschiebungen mit einem Polynom zweiter Ordnung ergab sich der
wesentlichste Unterschied zwischen den für Rietveldverfeinerungen eingesetzten
Programmen Rietica und SimRef. Ansonsten scheinen beide Programme gleich gut
zur Verfeinerung der mit Bildplatte oder Guinier-Diffraktometer aufgenommenen
Beugungsdiagramme geeignet zu sein. Vor der weiteren Auswertung der Beugungs-
diagramme ist eine Absorptionskorrektur der gemessenen Daten vorzunehmen, was
mit dem für diese Arbeit geschriebenen Programm leicht durchführbar ist.
Die Messung der Fokallienbreiten der Monochromatorkristalle Germanium und
Quartz zeigte, daß der von der Theorie vorausgesagte Unterschied zwischen dem
Germanium- und dem Quartzkristall in der Praxis sogar deutlicher ausgeprägt ist.
Allerdings sind die gemessenen Linienbreiten beider Monochromatoren etwa doppelt
so groß wie erwartet. Mit Guinier-Diffraktometer und Bildplatte an beiden Monochro-
matoren durchgeführte Meßreihen an einem Siliziumpulver ergaben, daß sich der