Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 32
Abb.4-29: Halbwertsbreiten der Silizium-Reflexe als Funktion des Beugungswinkels im Orginalzustand der
Bildplatte und mit einem 100µm dicken Blech zwischen Probenhalter und Bildplattengehäuse.
Zum Einfluß der radialen Verschiebung auf die Reflexlagen ist anzumerken, daß alle
Messungen hierzu mit ein und demselben ringförmigen Probenhalter gemacht
wurden. Da aber auch die zur Verfügung stehenden Probenhalter gewissen
Fertigungstoleranzen unterworfen sind, muß die richtige Dicke des Abstandshalters
zwischen Probenhalteraufsatz und Bildplattengehäuse nicht für alle Probenhalter
gleich sein, so daß hier eine flexiblere Lösung, wie beispielsweise die geregelt
einstellbare Probenposition am Guinier-Diffraktometer, sinnvoll wäre.
In der bereits vom Hersteller gespeicherten Datei „Camera.Cor“ ist eine kamera-
spezifische Korrektur der gemessenen 2θ-Winkel, welche unumgängliche
Herstellungsfehler in der Positionierungseinheit des Lasers in der Bildplatte
ausgleicht. Unter dem Menüpunkt „Settings“ im Steuerungsprogramm der Bildplatte,
läßt sich eine entsprechende automatische Korrektur des Beugungsdiagramms
aktivieren. Dies ist auf jeden Fall empfohlen und war bei allen vorherigen Messungen
aktiviert. Wie eine Meßreihe, deren Ergebnisse in Abbildung 4-30 dargestellt sind,
zeigt, ergibt sich ohne der Korrektur trotz der verbesserten Position des
Probenhalters eine fast linear, mit 0,008° pro Grad im Beugungswinkel 2θ
ansteigende Verschiebung der Reflexlagen von Silizium.
Mit der verbesserten Position der Probe wurde erneut das zur Verfügung stehende
Zinkoxid-Pulver, vermischt mit einer kleinen Menge von Silizium als innerer Standard,