Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 31
Hieraus ergibt sich, daß sich die Probe auch ohne zusätzlich eingeschobenes Blech
innerhalb des Fokussierkreises befand. Aus diesem Grunde wurde nun zwischen den
seitlich am Gehäuse der Bildplatte angeschraubten Probenhalteraufsatz und dem
Abb.4-28: Verschiebung der Reflexlage als Funktion des Beugungswinkels bei verschieden dicken
Blecheinlagen zwischen Probenhalter und Probe.
Gehäuse ein 100µm dickes Messingblech eingeklemmt, um den Abstand zwischen
der Probenoberfläche und der detektierenden Schicht zu vergrößern. Der hieraus
gegebene Einfluß auf die Lage der Reflexe ist ebenfalls in Abbildung 4-28 durch die
oberste, mit „-100µm“ bezeichnete Kurve repräsentiert. Die gemessenen Reflexlagen
stimmen dann im wesentlichen bis auf einen konstanten Betrag mit den erwarteten
theoretischen Lagen überein.
Die, bezüglich der Reflexlagen, verbesserte Position des Probenhalters bringt auch
eine Veringerung der Halbwertsbreiten mit sich. Dies zeigt der Vergleich der
Halbwertsbreiten, welche zum einen beim ursprünglichen Abstand des Probenhalters
von der Photoschicht und zum anderen beim vergrößerten Abstand gemessen
wurden. In Abbildung 4-29 sind die Halbwertsbreiten beider Messungen über dem
Beugungswinkel 2θ aufgetragen. Aufgrund des im Orginalzustand der Bildplatte zu
geringen Abstands zwischen beugender Probe und Detektionskreis, ist der gebeugte
Strahl noch nicht vollständig fokussiert, wenn er auf die Photoschicht trifft. Hieraus
ergeben sich größere Halbwertsbreiten als für den Fall eines exakt auf die
Photoschicht fokussierten Strahls. Da bei hohen Beugungswinkeln die gebeugte
Strahlung nicht senkrecht auf den Fokussierkreis trifft und damit die Projektion des
Strahls auf die „schräge“ Detektionsschicht entsprechend größer ist, zeigt sich hier
der Fehler in der Fokussierung am deutlichsten.