Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 30
Diffraktometers annähernd gleich ist. Auch die Breite der Öffnung in der
Primärstrahlblende hat kaum einen Einfluß auf die Stärke der Abweichung, woraus
sich schließen läßt, daß die Verschiebung nicht auf die ebene Probengeometrie
zurückgeführt werden kann. Die Abweichungen von der erwarteten theoretischen
Abb.4-27: Abweichung ∆2θ von der erwarteten theoretischen Reflexlage bei Messungen von Silizium für
drei verschiedene Größen der Primärstrahlblende an beiden Monochromatoren.
Lage sind hauptsächlich die Folge einer radialen Verschiebung der Probe gegenüber
dem Detektionskreis, was durch eine Meßreihe belegt werden konnte. Hierfür wurden
Beugungsdiagramme der Silizium-Probe bei variierendem Abstand der Proben-
oberfläche zum Detektionskreis aufgenommen, wobei die gleichen Einstellungen der
Bildplatte und der Röntgenröhre zum Einsatz kamen, wie zu den Messungen der
Halbwertsbreite verwendet wurden. Pro Abstand wurden je fünf Messungen
durchgeführt und die Reflexe mit dem Programm „Jade“ [21] gefittet. Vom Mittelwert
der Reflexlagen wurde die Abweichung von der erwarteten theoretischen Lage
bestimmt. Zur Variation des Abstands dienten dünne Messingbleche, die zwischen
den Metallring des Probenhalters und die Mylar-Folie geschoben wurden. Die
Ergebnisse sind in Abbildung 4-28 als Differenz ∆2θ zwischen der gemessenen und
der genauen Lage über dem Beugungswinkel 2θ dargestellt. Mit zunehmendem
Abstand der Folie vom Probenhalter und der damit einhergehenden Verkleinerung
der Distanz von Probenoberfläche zu Detektionsschicht, nimmt die Abweichung zu.