Aufbau und Charakterisierung eines Guinier-Diffraktometers

Charakterisierung des Diffraktometers 4 - 29
Abb.4-26: Auf Seite 3 gemessene Halbwertsbreiten von Siliziumreflexen bei variierender Breite der
Primärstrahlblende.
Beugungswinkelbereich zwischen 50° und 60° auswirkt. Insgesamt ist er jedoch
weniger stark ausgeprägt als durch die Theorie vermutet. Des weiteren spiegeln sich
auch die deutlich unterschiedlichen Linienbreiten der beiden Monochromatoren nicht
in den gemessenen Halbwertsbreiten der Röntgenreflexe auf beiden Seiten wider. All
dies deutet daraufhin, daß die gemessenen Reflexbreiten neben den genannten
Linienbreitenbeiträgen hauptsächlich durch einen weiteren Effekt bestimmt werden.
Vermutlich führt dieser Effekt auch zur beobachteten starken Verschiebung der
Reflexlagen, die sich, ähnlich dem Guinier-Diffraktometer, bei den Messungen
ergaben.
Um der Ursache dieser Reflexlagenverschiebungen auf den Grund zu gehen,
wurden mit dem Programm „Jade“ [21] die gemessenen Reflexe der Silizium-Probe
einzeln gefittet und die Differenz zwischen der gemessenen Reflexlage und der
erwarteten theoretischen Lage gebildet. Zur Elimination der unbekannten
Nullpunktsverschiebung wurde wieder jeweils die Lage des 111-Reflexes als korrekt
angenommen. In Abbildung 4-27 ist über dem Beugungswinkel 2θ die Abweichung
∆2θ der gemessenen Lage von der erwarteten theoretischen Reflexlage für beide
Seiten des Diffraktometers und die unterschiedlichen Primärstralblenden aufge-
tragen. Man erkennt, daß die Größe der Abweichungen auf beiden Seiten des